KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 75 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Juna 1931.
PATENTNI SPIS BR. 7988
The Mathieson Alkali Works, New*York, U. S. A.
Postupak za proizvodnju hipohloritnih jedinjenja.
Prijava od 30. decembra 1929.	Važi od 1. septembra 1930.
Ovaj se pronalazak odnosi na poboljšanje u postupku za proizvodnju kalcijum-hipohloritnih jedinjenja. Pronalazak obuhvata jedan poboljšani postupak za proizvodnju novog intermedijarnog (posrednog) kal-cijum-hipohloritnog jedinjenja, i jedan poboljšani postupak za proizvodnju, kao krajnjeg proizvoda, stabilnog (postojanog) kal-cijum hipo-hlorita. Pronalazak takođe obuhvata i novi intermedijarni proizvod.
Mi smo našli da pod izvesnim određenim i regulisanim uslovima u nekom sistemu u kome ima natrijuma, kalcijuma, O.CI-, i Cl jonova, može da se dobije potpuno nova tripla s6, koja, u koliko je nama to poznato, nije ranije bila poznata. To je jedna tripla so, čiji sastav odgovara formuli Ca(OCl)2. NaOCl. NaCl. 12H20. Ova se so daje lako identifikovati ne samo analizom, već i po njenom kristalnom obliku i optičkim osobinama. Kristali pripadaju hek-sagonalnom sistemu i javljaju se u obliku pravilnih heksagonalnih prizmi sa koso otsečenim ivicama. Kristali su anizotropni, kada se gledaju sa strane, i izotropni, kada se gledaju u pravcu ivice.
Mi smo ispitivali vodeni ekvilibrijum sistema, u kome se nalaze četiri jona, Na, Ca, OCI i Cl, i našli smo da se nova tripla so može proizvesti na razne načine.
Na' primer, ako se natrijum hlorid doda zasićenom rastvoru kalcijum-hipohlorita na temperaturi oko 16°C., ili manjoj, pa se taj
rastvor zaseje sa kristalima triple soli, do-biće se vrlo velika količina te triple soli.
Nova tripla so može se takođe dobiti kloriranjem mešavine kaustične sode, kal-cijum hidroksida i vode, vršeći to u pogodnim proporcijama, kao na primer 40:37:180 na temperaturi ispod 16nC, kada se dobija velika količina novih kristala.
Gore napomenute proporcije mogu se u nekoliko menjati i varirati, ali je najglavnije, da sva četiri jona budu prisutna u dovoljnoj koncentraciji i da je temperatura dovoljno niska, tako da se nova tripla so može dobiti u pogodnom i postojanom obliku.
Nova tripla so može se smatrali da je komparativno dosta postojana na temperaturama do oko 22'^., na kojoj temperaturi ona počinje da se raspada u svoje sastavne soli ili u hidratisane soli. Ovo raspadanje može se i okom i pipanjem pratiti, pošto kristali gube svoj oblik i postaju mekani kao pasta. Kada se ponova ohladi nova se tripla so ponova formira ali sada vrlo lagano. Ma da smo mi naznačili da je tripla so komparativno postojana na temperaturama ispod 22°C., ipak izgleda da ona trpi lagano raspadanje uz otpuštanje kiseonika i nešto hlora, isto onako, kako se ponaša i natrijum-hipohlorit pod istim uslovima. Ipak, kristali ove nove triple soli mogu se sušiti na niskim temperaturama bez velikog raspadanja, a ako se to vrši na temperaturama ispod 22°C., kristali će u glavnom zadržati svoj oblik za sve vre-
Din. 20.
me postupka sušenja, dajući time proizvod u zrnastom obliku i nešto malo manje gu-stine, nego hidratisani kristali.
Novo triplo jedinjenje ili so, može se kao takvo upotrebiti za beljenje, ali samo gde se može upotrebiti na licu mesta proizvodnje ili pre nego što je so imala vremena da se raspadne. Da bi sć sprečilo raspadanje, so se mora održavati na dovoljno niskoj temperaturi.
Nova tripla so može se smatrati kao vrlo korisan posredni — intermedijarni — proizvod za upotrebu prilikom proizvodnje krajnje željenog rezultata, — postojanog kalcijum-hipohlorita. Mi smo našli da se natrijum-hipohloritni sastojak ove nove trip-le soli može pretvoriti u kalcijum-hipohlo-rit da bi se načinio željeni kacijum-hipo-hlorit uz primesu natrijum hlorida. Naklonost novog triplog jedinjenja ka raspadanju izgleda da potiče od nafrijum-hipohlo-rita, koji ona sadrži u svome kristalnom obliku — strukturi. Natrijum hipo-hlorit, bilo u hidratnom ili anhidratnom stanju, poznat je kao vrlo nepostojan u hemijskom pogledu, ako se nalazi pod takvim uslovima. Mi smo našli da se na-trijum-hipohlorit može ukloniti iz pomenutih kristala bez vidljivog gubitka u aktivnom hlornom sadržaju, zamenjujući natrijum u natrijum-hipohlorifu sa kalcijumom. Time se dobija krajnji proizod, koji sadrži dva puta više kalcijum-hipohlorita nego natrijum hlorida. U tako dobijenom kalcijum-hipo-hloritu aktivni hlor se nalazi u postojanom obliku i taj je proizvod od velike koristi za izvesne celji, koje će biti niže dole opisane.
Mi smo našli da gore opisana tripla so može da se pretvori u postojan kalcijum-hipohlorit, tretirajući tu so sa hloriranim krečnim rastvorom, odnosno, krečnim mlekom, u kome se sadrži tolika količina kal-cijum hlorida, koja je hemijski ekvivalentna sadržaju natrijum-hipohlorita u kristalima. Hlorinirani krečni rastvor dobija se kloriranjem krečnog mleka.
Ovaj postupak za pretvaranje novog triplog jedinjenja u završni postojan kalcijum-hipohloritni proizvod sačinjava jednu od novih oblika ovog pronalaska. Ovaj postupak pretvaranja jeste u stvari izgredni postupak prilikom izvođenja celokupnog postupka prema ovom pronalasku, koji se sastoji u proizvodnji novog triplog jedinjenja, a ovaj postupak sačinjava glavnu odliku ovog pronalaska. Prema tome, potpun se postupak sastoji od dva stupnja tako da so jednim postupkom proizvodi novo triplo jedinjenje, pa se potom drugim postupkom pretvara u krajnji postojan kalcijum-hipo-hloritni proizvod.
Pronalazak će se dalje prikazati u sledečim detaljnim primerima, ali se ima razumeti da se pronalazak ni u koliko ne ograničava samo na te primere.
Prema jednom primeru izvođenja ovog pronalaska, jedna mešavina od kaustične sode (NaOH), kalcijum hidroksida, (Ca (OH)2), ivode (FLO), u proporciji 40:37:180 delova, hlorira se na temperaturi ispod 16°C., odnosno najradije na temperaturi oko 10 C. Kao rezultat hloriranja, dobija se novo triplo jedinjenje Ca (OCI):,. NaOCl. .NaC1.12H,,0 u čvrstom obliku, koje sadrži aktivnog hlora ekvivalentnog od 64 do 7670 prvobitno upolrebljenog hlora. Novo jedinjenje nalazi se u obliku heksagonalnih kristala, čija je rastvorljivost manja na nižim temperaturama, tako da se dobije mnogo veća količina, ako se proizvod reakcije rashladi do na temperaturu oko 0°C, ili niže, pre nego što se počne sa izdvajanjem. Tada se kristali mogu izdvojiti od izvorne tečnosti bilo centrifugom ili presevanjem kroz filtere.
Nezavisno od gore opisanog postupka za proizvodnju nove triple soli, hlorira se krečno mleko u cilju dobijanja kristala kalcijum-hipohlorita (Ca(OCl)2) rasturanih u osnovnoj tečnosti, koja sadrži kalcijum hlorida. Na primer, 74 delova po težini kalcijum-hidroksida (CaOH),) i 213 delova vode hlorira se sa 71 delom hlora na temperaturi oko 25nC., i tako dobijena mešavina, koja je skoro potpuno oslobođena kreča, ohladi se do na 100C., ili niže, pa se zatim upotrebljava u idućem stupnju ovog postupka.
Mešavina hloriranog kreča, proizvedena na gore opisani način, mehanički se izme-ša sa kristalnom triplom soli, proizvedenom na gore opisani način, i to u takvom odnosu, da je sadržaj natrijum-hipohlorita u kristalima hemiski ekvivalentan kalcijum-hipohloridu u napred opisanoj krečnoj me šavini, a prema sledećoj jednačini:
2 NaOCl 4 CaCL = 2 NaCI + Ca(OCl)2
Temperatura za vreme mehaničkog mešanja treba da se održava da bude oko 10°C ili niža, da bi se sprečilo pretvaranje i raspadanje triple soli za vreme ovog mešanja. Za vreme mešanja opaža se iz-vesno upijanje toplote, odnosno snižavanje temperature, čime se u nekoliko pobija za-grevanje spolja.
Kada se se zagreju do oko 16nC., kri stali u mešavini dobijenoj na gornji način, počinju da se menjaju, oslobođavajući na-trijum-hipohlorit, koji onda reagira sa kalcij um-hloritom prema gore izloženoj jednačini. Prema tome. pošto se mešavina izvrši na niskoj temperaturi, ona se zatim zagre
va da bi se dobila željena reakcija. Time se dobija izvesna masa međusobnih kristala fcalcijum-hipohlorila (Ca(OCl)2.2H30) koja se stvrdne u komparativno tvrdu masu.
Proizvod, dobijen prema gore opisanom postupku, može se osušiti u vakumu. Tine se dobije proizvod, koji sadrži od 65 do 7070 Ca(OCI)2 a ostatak je u glavnom natrijum hlorid. Tako načinjeni proizvod dovoljno postojan i može se čuvati u magacinu i transportovati, jer je mnogo efikasniji nego običan prašak za beljenje.
Mi smo takođe našli da se ova nova trip-la so može načiniti i dodavanjem natrijum hlorida hloriranom krečnom mleku pod odgovarajućim uslovima i dovoljno niskoj temperaturi. Izvesna mala količina triple soli može se dobili dodavanjem nalrijum hlorida dobijanom krečnom mleku u odgovarajućoj koncentraciji, vršeči to na temperaturi oko 0"C. Količina soli naglo se povečava smanjujući temperaturu. Na — 10l'C dobljena količina prelazi 60"o prvobitno sadržanog hipohiorita.
Prilikom proizvodnje novog hipohloritnog jedinjenja, od koristi je da se izbegava prisustvo taloženja bi-hidratnog kalcijum-hipohlorita u hloriranom rastvoru kreča, jer se tako staloženi bi-hidratni kalcijum-hipohlorit vrlo polako pretvara u novu trip-lu so prilikom dodavanja natrijum hlorida. Hiorirani rastvori kreča, slobodni od staloženog bi-hidratnog kalcijum hipohiorita mogu se proizvesti na razne načine.
Na primer, hloriranie krečnog mleka može se izvesti do potpunosti, održavajući rastvor, koji se hlorira, na temperaturi ispod one, na kojoj bi-hidratni kalcijum-hipohlorit teži da se izdvaja u znatnim količinama za vreme hloriranja. Hiorirani rastvor, prezasićen u pogledu bi-hidratnog kalcijum hipohiorita, i komparativno postojan na temperaturama, koje ne prelaze 10°C, može se dobiti na taj način, što se kloriranje vrši na temperaturi ispod 10°C., ili što se kloriranje izvrži na višoj temperaturi pa se zatim rastvor rashladi do temperature ispod 10°C., pre nego što kloriranje dođe do tačke, na kojoj bi-hidratni kalci-juni-hipohlorit teži da se izdvaja u značajnim količinama, pa se kloriranje zatim izvrši do kraja.
Kao drugi primer može se uzeti da se krečno mleko hlorira do nešto malo manje koncentracije od one, na kojoj bi-hid-ratni kalcijum hipohlorit počinje da se izdvaja prilikom dodavanja ma koje količine netrijum hlorida. Tada se natrijum hlorid, koji je potreban za izvođenje ovog pronalaska, dodaje pa se zatim dodaju nove količine kreča i kloriranje dovrši, održava-
jući za sve to vreme temperaturu ispod (FC. (nule stepeni C).
Pronalazak će tada biti prikazan slede-ćim detaljnim primerom, ali se ima razumeti da se on ni u koliko samo na njega ne ograničava.
Na primer: 74 delova (po težini) kalcijum-hidroksida (Ca(OH),) i 240 delova vode delimično se hlorira sa 50 do 55 delova hlora na temperaturi od 20° do 25CC., pa se zatim taj rastvor rashladi do na temperaturu između 5°C i 10°C ili niže, dovršavajući zatim kloriranje sa dovoljnim naknadnim količinama hlora da se sadržaj dopuni do 71 dela hlora. Ovako hiorirani rastvor rashladi se do na 10°C., pa čak i do niže jemperature, pa se u njega ume-šaju 46 delova sitno izmeljanog natrijum hlorida. Posle pet do deset minuta brižljivog mešanja, može se desiti da se izvrši spontana kristalizacija nove triple soli, a ako se to ne desi, onda se u mešavinu zamešaju kristali triple soli, nastavljajući mešanje i održavajući nisku lemperaiuru za vreme dok se tripla so kristališe i izdvaja. Kristali se mogu izdvojiti iz osnovne tečnosti bilo centrifugom, bilo presevanjem kroz filter. Osnovna tečnost, koja o-stane posle izdvajanja nove triple soli, može se preraditi sa krečom da bi se iz nje izvukao korisan sadržaj hlora u obliku bazisnog hipohiorita, da se taj bazisni hipohlorit može upotrebiti pri docnijim hlo-riranjima prilikom izvođenja ovog postupka. Količina dobijena nove soli odgovara 60 do 70% od prvobitno prisutnog hipo-hlorida.
Tako dobijena tripla so može se upotrebiti direktno za beljenje ili se može upotrebiti kao posredni proizvod za spravljanje novog postojanog hipohiorita, kao što je gore bilo opisano.
Jedna od koristi ove odlike našeg pronalaska ieži u tome, što ne iziskuje upotrebu kakvog drugog sirovog materijala sem kreča, hlora i natrijum hlorida. Upo-trtba kausiične sode postala je nepotrebna. Krećno mk.ko hlorirano prilikom izvođenja ovog postupka, može da bude slobodno od natrijum hidroksida.
Drugi jedan način za proizvođenje nove triple soli sastoji se u hloriranju mešavine od kausiične sode i kalcijum hidroksida u rastvoru zasićenom u pogledu natrijum klorida i triple soli, pa se zatim tripla so kristališe iz hloriranog rastvora pošto se izdvoji natrijum hlorid, koji se izdvojio za vreme hloriranja.
Pri jednom naročito korisnom načinu za izvođenje ovog postupka, kloriranje se izvodi iz dva stupnja. Za vreme prvog stupnja, uslovi temperature i koncentracije tako
se podese, da se samo natrijum hlorid izdvoji za vreme hloriranja, pa se taj nafri-jum hlorid odvoji i odstrani, i hloriranje nastavi; za vreme drugog stupnja, uslovi temperature i koncentracije tako se regu-lišu, da se nova tripla so kristališe, kada se pređe prezasićeno stanje, a ovo se kri-stalisanje vrši bilo spontano, bilo unoseći izvesnu količinu kristala Iriple soli. Na primer :
Mešavina od dva ekvivalenta natrijum hidroksida (NaOH) i jednog ekvivalenta kalcijem hidroksida (Ca(OH).,) mogu se potpuno hlorirati u rastvoru, koji je zasićen u pogledu natrijum hlorida (NaCi) i nove Iriple soli (Ca(OCl)2. NaOCl. NaCl. 12H,0) vršeći to na temperaturi oko 10'C., zatim se izdvoji precipitirani natrijum hlorid iz rastvora, pa se potom dodaju nove količine natrijum hidroksida i kalcijum hidroksida u istom ekvivalentnom odnosu i hloriranje izvrši do potpunosti, vršeči to na temperaturi oko 10°C. Iz ovog se rastvora izkristališe tripla so u bitno čislom stanju na temeraturi od približno 0°C. Ostala osnovna tečnost može se neprekidno upotrebljavati u postupku kao sredstvo i sredina za vršenje hloriranja.
Pri jednom drugom načinu izvođenja o-vog pronalaska, kloriranje se vrši samo u jednom stupnju. Uslovi temperature i koncentracije tako se regulišu, da se samo natrijum hlorid precipitira za vreme hloriranja, pa se tako staloženi natrijum hlorid, ili samo izvesan njegov deo, izdvoji i nova tripla se iskristališe iz hloriranog rastvora, na primer, unoseći u njega izvesnu količinu kristala triple soli. Količine triple soli, koje so dobijaju na ovaj način, nisu tako velike, kao kada se hloriranje vrši u dva stupnja.
Da bi se povećala količina dobijene triple soli, hlorirani rastvor može se održavati u zasićenom stanju u odnosu na natrijum hlorid za sve vreme kristalizacije, na primer, dodavanjem natrijum hlorida za vreme kristalizacije (ili se deo natrijum hlorida, ranije izdvojenog, ponova može upotrebiti) ili izdvajanjem taman tolike količine natrijum hlorida pri prvom postupku, da se zasičenost održi. Na primer:
Mešavina od dva ekvivalenta natrijum hidroksida i jednog ekvivalenta kalcijum hidroksida može se hlorirati do potpunosti u rastvoru, koji je zasićen u pogledu na-Irijum hlorida, i nova tripla so precipitirati na temperaturi od približno 10° C., pa se zatim natrijum hlorid izdvoji iz rastvora, a nova tripla so kristališe na temperaturi oko 0° C u bitno čistom stanju. Opet se osnovna tečnost, koja ostaje iza kristalizacije, može upotrebiti kao sredina za hloriranje za vreme izvođenja ovog postupka.
U oba gore opisana postupka nova tripla so održava se u rastvoru ili u preza • sičenom rastvoru za vreme izdvajanja suvišnog natrijum hlorida, proizvedenog hlo-riranjem. Pri prvo opisanom postupku na trijum hlorid izdvaja se i uklanja kada se rastvor nalazi u tek malo presićenom stanju u pogledu nove triple soli, koji je prema tome, komparativno postojan. Sav precipitirani natrijum hlorid korisno je da se odvoji između stupnjeva hloriranja, kako je to bilo opisano prilikom prikaza prvog postupka. Dalja hloriranja ne samo da proizvode naknadne količine natrijum hlorida, već se tom prilikom proizvode naknadne količine kalcijum hipohlorita i natrijum hipo-hlorita.
Pronalazak će dalje biti opisan sledečim detaljnim primerom, koji potpada pod prvo opisani postupak, ali se ima razumeti da se pronalazak ne ograničava samo na taj primer.
Na primer; 25.4 delova (po težini) 50% rastvora Na OH i 6.3 delova kalcijum hidrata	(94°/0 Ca(OH)o)	dodaju	se	u	173
dela jednog eutektičkog	rastvora,	koji	ima
otprilike sledrći sastav:
Ca(OCl)., .	. 6.6%
NaOCl ... 3.1 NaCl . . . 19.2 H,0 .... 71.7
Hloriranje se izvrši do potpunosti na 10° C., i tečnost, koja pliva iznad taloga i ima otprilike sledeči sastav, ocedi se od staloženog natrijum hlorida:
Ca(OCl)., .	. 10.1%
NaOCl ... 4.7 NaCi . . . 16.9 H20 . . . . 68.3
U 195 delova tako dobijenog rastvora doda se 17.7 delova pedeset-procentnog rastvora NaOH i 4.1 dela kalcijum hidroksida (94% Ca(OH) ) pa se rastvor održava na temperaturi od 101’ C ili nižoj, pa se hloriranje ponova izvrši do potpunosti, takođe na temperaturi od 10’ C ili nižoj, posle čega se rastvor rashladi do na 0° C. Pri kraju hloriranja kristali nove triple soli počinju da se spontano formiraju. Posle dovršenja kristalizacije	na 0°	C ili niže,
kristali triple soli izdvoje se centrifugom iz osnovne tečnosti. Na ovaj se način dobije oko 60 delova kristala nove triple soli, koji, i ako su nešto izmešani sa osnovnom tečnošču, imaju otprilike sledeči sastav:
Ca(OCl),,	.	.	27.8%
NaOCl .	.	.	12.6
NaCl .... 13.3 H20 . .	.	.	46.3
Napred opisane radnje u ovom primeru, mogu se neprekidno jedna za drugom vr-
siti, upotrebljavajući istu osnovnu tečnost, Troja ostaje posle kristalizacije, kao sredinu za vršenje hloriranja.
Na primer: Oko 164 delova osnovne tečnosti izdvoji se od kristalisane triple soli. Staloženi natrijum Klorid, koji se izdvoji posle prvog hloriranja, sadrži nešto malo rastvora hipohlorita. Ovako izdvojena so ispere se sa taman dovoljno vode, da se načini eutektični rastvor istog sastava, kao što je upotrebijen prilikom prvog hloriranja. 9 delova eutektičnog rastvora može se na taj način ponova dobiti, i tako dobijem rasttvor dodaje se u 164 dela « u-tektičnog rastvora, odvojenog keo osnovna tečnost posle kristalizacije triple soli. Time se dobijaju 173 dela eutektičnog rastvora, sa kojim se izvrši postupak kako je napred bilo opisano.
Ima se razumeti da je napred opisani primer dat samo kao prikaz ovog pronalaska. Specifični detalji, koji su gore dati, dobijeni su u stvarnoj praksi i prlmeni o-vog pronalaska, ali se može primatiti da se ti detalji mogu i menjati prilikom privođenja u delo ovog pronalaska. Na primer :
Ako se red radnji ima da vrši neprekidno, najbolje je da se ekvivalentne proporcije natrijum hidroksida i kalcijum hidroksida održavaju u odnosu skoro tačno 2:1. Ali nije uvek potrebno da se red radnji vrši neprekidno i uzastopce. Ako bi ekvivalentni odnos odstupao mnogo od vrednosti 2: 1, sastav osnovne tečnosti, koja ostaje posle kristalizacije triple soli, progresivno će se menjati sve dok se ne dođe do jedne tačke, na kojoj nije više moguće dobiti triplu so u čistom stanju, ako bi se ied radnji nastavio i dalje. Tada se osnovna tečnost može baciti ili upotre-biti za neke druge celji a ne kao sredina za Kloriranje, ili se njen sastav može podesiti da bude podesna za Kloriranje u ovom postupku. Proporcija natrijum hidroksida i kalcijum hidroksida u odnosu na eutektični rastvor može u širokim granicama varirali. Maksimalni odnos jeste onaj, kada se već više ne može održavati super-saturacija u pogleda triple soli za vreme prvog hloriranja. Da bi se ovaj pronalazak priveo u delo, potrebno je da se izvrši izdvajanje natrijum Klorida pre kristalizacije nove triple soli. Sa proporcijama, koje su dale u napred opisanim primerima održava se presićenost u pogledu nove triple soli, na vrlo lak način, ali se i jače proporcije natrijum hidroksida i kalcijum hidroksida prema eutektičnom rastvoru mogu upotre-biti. Nije od velike važnosti kada će otpočeti kristalizacija nove triple soli posle taloženja i vađenja natrijum Klorida, za vreme
prvog hloriranja, prisustvo kristala nove triple soli ne sprečavaju ni u koliko druga hloriranja. Natrijum hidroksid i kalcijum hidroksid mogu se dodavati za vreme ma kojeg od stupnjeva hloriranja, bilo pomešani ili pojedinačno ili u ma kojem redu, bilo na početku ili postepeno za vreme samog hloriranja.
Hloriranje i kristalizacija nove triple soli može se izvoditi u dosta širokim granicama temperature. Hloriranje, koje se vrši pre izdavanja natrijum Klorida najbolje je da se izvodi na temparaturi, koja ne prelazi 12° C; temperature između 0° 10" C., obično daju dobre rezaltate, ali se i niže temperature mogu upotrebiti. Svako hloriranje, koje se vrši posle izdvajanja i ukla^ njanja natrijum Klorida, najbolje je da se vrši na temperaturi, koja ne prelazi od 10° do 12u C., da bi se izbeglo taloženje bi-hidratnog kalcijum-hipohlorita. Temperature između 0° i 10° C. obično daju zadovoljavajuće rezultate, ali se i niže temperature mogu upotrebiti. Od naročite je koristi da se temperatura održava u blizini 0° C., ili niže za vreme izdvajanja kristalisane triple soli iz osnovne tečnosti. Niže temperature povećavaju količine, koje se mogu dobiti.
Pronalazak se može najzad predstaviti i sledećom tipičnom reakcijom:
4 NaOH + Ca(OH) + 3 Cl., + 9 H„0 = Ca(OCI)2. NaOCi. NaCl. 12H20 + 2NaCl
Ima se razumeti da je ovo dato samo radi prikazivanja pronalaska u jednom konvencionalnom obliku.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za proizvodnju hipohloritnog jedinjenja naznačen time, što se natrijum-, kalcijum-, hlorni- i OCI-jonovi dovedu u međusoban dodir u prisustvu vode i u dovoljnoj koncentraciji, uz dovoljno nisku temperaturu, da bi se obrazovala jedna tripla so kalcijum-hipohlorita, natrijum-hipohlorita i natrijum Klorida u kristalnom obliku.
2.	Postupak za proizvodnjenje hipohloritnog jedinjenja naznačen time, što se natrijum Klorid dodaje zasićenom rastvoru kalcijum hipohlorita na dovoljno niskoj temperaturi da se obrazuje tripla so kalcijum-hipohlorita, i natrijum Klorida u kristalnom obliku.
3.	Postupak za proizvođenje hipohloritnog jedinjenja naznačen time, što se natrijum Klorid dodaje hloriranom krečnom rastvoru u kome se sadrže kalcijum hipo-hlorit i kalcijum Klorid, održavajući za to vreme rastvor na temperaturi, koja ne prelazi 0° C., da bi se tripla so staložiia u obliku triple soli kalcijum hipohlorita, natrijum hipohlorita i natrijum Klorida.
4.	Postupak za proizvođenje hipohlorit-nog jedinjenja, naznačen time, što se na-trijum hlorid dodaje hloriranom rastvoru ■kreča u kojem se nalazi kalcijum hipohlo-rit i kalcijum hlorid, ali je slobodan od staloženog bi-hidratnog kalcijum hipohlo-rita, natrijum hipohlorita i natrijum hlorida mogla staložiti.
5.	Postupak za proizvodnju hipohloritnog jedinjenja naznačen time, što se natrijum hlorid dodaje hloriranom rastvoru kreča u kome se nalazi kalcijum hipohlorit i kalcijum hlorid, ali je slobodan od većih količina staloženog bi-hidratnog kalcijum-hipo-hlorita, održavajući za to vreme temperaturu da bitno ne pređe 10° C.. da bi se tripla so kalcijum hipohlorita, natrijum hipohlorita i natrijum hlorida mogla staložiti.
6.	Postupak prema zahtevu 3, 4 ili 5, naznačen time, što se pripremi potreban rastvor, u kome se sadrži kalcijum hipohlorit i kalcijum hlorid, hlorirajući krečno mleko i održavajući pri tom temperaturu rastvora, koji se podvrgava hloriranju, ispod temperature, na kojoj kalcijum-hipo-hloritni bi-hidrat počinje da teži da se u znatnim količinama izdvaja.
7.	Postupak prema zahtevu 3, 4 ili b, naznačen time, što se pripremi rastvor, koji sadrži kalcijum hipohlorita i kalcijum hlorida, hloriranjem krečnog mleka na temperaturi preko 10° C., ali ipak ispod temperature, na kojoj bi-hidratni kalcijum hipohlorit teži da se izdvaja u bitnim količinama, i što se delimično hlorirani rastvor rashladi i hloriranje dovrši na temperaturi koja bitno ne prelazi 10° C.
8.	Postupak za proizvođenje hipohloritnog jedinjenja naznačen time, što se krečno mteko hlorira do nešto malo manjeg stepena, nego na kojem se bi-hidratni kalcijum hipohlorit precipilira usled dodavanja natrijum hlorida, što se natrijum hlorid doda u tako hlorirani rastvor, pa se zatim dodaju nove količine kreča tome rastvoru i hloriranje do potpunosti izvrši.
9.	Postupak za proizvodnju hipohloritnog jedinjenja naznačen time, što se hloriraju kaustična soda t kalcijum hidroksid u rastvoru zasićenom u pogledu natrijum hlorida i tripie soli: Ca(OCl)2 .NaCl .NaCl. • 12H20, pod takvim uslovima temperature i koncentracije da se samo natrijum hlorid precipilira za vreme hloriranja, što se tako precipitirani natrijum hlorid izdvoji i ukloni, i posle tog odvajanja izvrši kristalizacija pomenute tripie soli iz hloriranog rastvora.
10.	Postupak prema zahtevu 9 naznačen time, što se rastvor održava u presićenom stanju u pogledu natrijum hlorida za vreme vršenja kristalizacije tripie soli iz hloriranog rastvora.
11.	Postupak prema zahtevu 9, naznačen time, što rastvor, koji se hlorira, sadrži' kaustičnu sodu i kalcijum hidroksid u proporcijama od dva ekvivalenta prvog prema jednom ekvivalentu drugog, od ta dva sastojka.
12.	Postupak prema zahtevu 9 naznačen time, što se naknadne količine kaustične sode i kalcijum hidroksida dodaju hloriranom rastvoru posle izdavanja i uklanjanja precipitiranog natrijum hlorida, i što se hloriniranje ponova nastavi pod uslovima temperature i koncentracije, koji omogućavaju, da se tripla so kalcijum hipohlorita, natrijum hipohlorita i natrijum. hlorida staloži, posle čega se izvrši ovo staloženje i tripla se so izdvoji iz hloriranog rastvora.
13.	Postupak prema zahtevu 9, naznačen Ume, što se pri postupku hloriranja upotrebljava jedan rastvor, u kome se sadrži kaustična soda i kalcijum hidroksid u proporciji od dva ekvivalenta prve prema jednom ekvivalentu drugog; što se, posle odvajanja staloženog natrijum hlorida, dodaju nove količine kaustične sode i kalcijum hidroksida u istim proporcijama hloriranom rastvoru, i što se hloriranje nastavi pod uslovima temperature i koncentracije, koji omogućavaju da se tripla so kalcijum hipohlorita, natrijum hipohlorita i natrijum hlorida može da izdvoji i odvoji od hloriranog rastvora, i što se to odvajanje i izvrši.
14.	Postupak prema zahtevu 9, 10, 11, 12 ili 13, naznačen time što se pri daljim ponavljanjima ovog postupka upotrebljava osnovna tečnost, iz koje je tripla so bila precipitirana i odvojena.
15.	Postupak za proizvodnju čvrstog hipohloritnog proizvoda, koji sadrži natrijum hlorida, naznačen time što se tripla so kal-cijum hipohlorita, natrijum hipohlorita i natrijum hlorida izloži dejstvu kalcijum hlorida u prisustvu ograničene količine vode-i to na niskoj temperaturi.
16.	Postupak prema zahtevu 15, naznačen time, što se kalcijum hlorid upotreb ljava u takvim proporcijama, da će reagi rati sa natrijum hipohloritom iz tripie soli,, da bi se stvorili kalcijum hipohlorit i natrijum hlorid.
17.	Postupak za proizvodnju čvrstog kalcijum hipohloritnog proizvoda, koji sadrži natrijum hlorida, naznačen time, što se hlo-rirano krečno mleko, u kome ima kalcijum hipohlorita i kalcijum hlorida, pomeša sa rastvorom tripie soli kalcijum hipohlorita^ natrijum hipohlorita i natrijum hlorida, vršeći tu mešavinu na niskoj temperaturi^ kada kalcijum hlorid reagira sa natrijum
'hipohloritom iz triple soli, praveći lime kal--cijum hipohloril.
18.	Postupak prema zahtevu 17, naznačen time, što se pomeša Klorirano krečno mleko sa kristalnom triplom soli, na temperaturi ispod one, na kojoj se ta kristalna so počinje da pretvara i raspada: što se, zatim, dobijena m^šavina zagreje do na temperaturu iznad temperature, na kojoj se so počinje da pretvara, da bi se time izvršita reakcija kaicijum Klorida sa natri-jum KipoKloritom i proizveo čvrsti hipo-Kloritni proizvod, u kome ima natrijum Klorida.
19.	Postupak za proizvođenje kaicijum KipoKlorita, naznačen time, što se natrijum, kaicijum, Klorni i OCI-jonovi učine da reagiraju u prisustvu ograničene količine
vode, budući da se ti jonovi nalaze u dovoljnim koncentracijama i na dovoljno niskoj temperaturi da bi se kristalna Iripla so kaicijum KipoKlorita, natrijum KipoKlorita i natrijum Klorida formirala; šlo se is-kristalisana so izdvoji od osnovne tečnosti omogućujući time da tripla so reagira sa kaicijum Kloridom u rastvoru, da bi se načinom kaicijum hipohloril od natrijum hi-pohiorita sadržanog u loj soli.
20.	Postupak prema zahtevu 19 naznačen time što se Iriploj soli doda hlorinirano krečno mleko da bi se omogućilo da kaicijum Klorid reagira sa natrijum hipohlori-fom te da pretvori bitno sav sadržaj natrijum KipoKlorita u kaicijum hipohiorite i natrijum Klorid.

i.-t:
:
■
'
... -
:v;;.	.	i.cr ■;	■ '«
■
-
-
■
'
.
‘
■
' •
. .
'