UDK 669.018.9:669.71:669.782:620.17:621.77 Strokovni članek
ISSN 1318-0010
KZLTET 33(1-2)107(1999)
RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV
Al/SiC
DEVELOPMENT OF HOT EXTRUSION OF Al/SiC MMCs
Borivoj Šuštaršič1, Mirko Doberšek1, Bojan Breskvar1, Matjaž Torkar1, Varužan Kevorkijan2, Sudradjat Dai3, Anton Smolej4, Vladimir Nardin4
inštitut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 1000 Ljubljana, Slovenija 2V. Kevorkijan, d.d., Maribor, Slovenija 3Impol, Slovenska Bistrica, Slovenija 4Naravoslovnotehniška fakulteta, Univerza v Ljubljani, Slovenija
Prejem rokopisa — received: 1998-11-10; sprejem za objavo - accepted for publications: 1998-12-03
Za osvajanje postopka toplega iztiskavanja kompozitov Al/SiC smo izbrali Duralcanov kompozit z oznako F3S.20S. Material vsebuje v kovinski osnovi (Al z 9% Si in 0,45% Mg) 20 vol.% delcev SiC in je primeren predvsem za tlačno litje in litje v pesek. Kompoziti te vrste pa bi bili lahko uporabni tudi v toplo predelanem stanju za različne strojne dele, izpostavljene obrabi ali trenju. Na osnovi kemijske, mehanske in mikrostrukturne karakterizacije ter krivulj tečenja pri povišanih temperaturah in različnih hitrostih deformacije smo ugotovili optimalne razmere pri iztiskavanju kompozitov. Postopek iztiskavanja izbranega kompozita smo izvedli na industrijski iztiskalni stiskalnici 20 MN. Iz iztiskanih palic smo izdelali preizkušance primernih oblik za nadaljnje mikrostrukturne in mehanske preiskave. Del preizkušancev smo tudi toplotno obdelali. V prispevku je predstavljen postopek iztiskavanja ter mikrostrukturne značilnosti in mehanske lastnosti kompozita po iztiskavanju in toplotni obdelavi. Ugotovljene lastnosti kažejo na velike možnosti uporabe te vrste materialov na mnogih področjih vendar so predstavljeni tudi nekateri problemi tople predelave z iztiskavanjem in uporaba tega materiala zaradi njegove velike abrazivnosti in slabe obdelovalnosti.
Ključne besede: kompoziti Al/SiC, iztiskavanje, toplotna obdelava, mehanske lastnosti
For the development of hot extrusion and the investigations of its influence on properties, Duralcan's DC cast composite F3S.20S (Al alloy with 9% of Si and 0.45% of Mg and with 20 vol.% of SiC particles) was selected. This material is particularly suitable for pressure die or sand casting. However, near net shaped hot formed (extruded, forged) products for structural and wear applications would also be interesting. Therefore, extrudability, as well as properties of the extruded and heat treated composite are determined and discussed. On the basis of chemical, mechanical and microstructural characterization at elevated temperatures, the optimal conditions of hot extrusion were determined. The extrusion of DC cast billets was performed on a 20 MN industrial extrusion press. Samples for microstructural and mechanical investigations were then cut off and machined from extruded bars. A part of the samples was then also heat treated. The features of extrusion process, as well as microstructural characteristics and mechanical properties of extruded and heat treated composite are presented and discussed. The established mechanical properties of the composite show a large potential of this material in the field of civilian application. Problems concerning the wear of extrusion dies, as well as poor machinability of this material are also presented.
Key words: Al/SiC MMCs, extrusion, heat treatment, microstructure, mechanical properties
1 UVOD
Kompoziti s kovinsko (Al) osnovo (MMCs; angl.: Metal Matrix Composites) oziroma Al zlitine, ojačene s keramičnimi delci, so materiali, ki dajejo v primerjavi z današnjimi konvencionalnimi Al zlitinami najboljšo kombinacijo masa-lastnosti-cena. Zato pričakujemo, da bodo ti materiali v prihodnosti zamenjali del konvencionalnih materialov v veliko serijskih proizvodnjah, kot je na primer avtomobilska industrija in industrija drugih transportnih vozil. Danes so ti materiali že pričeli nadomeščati številne konvencionalne v izdelkih bele tehnike, računalnikih, avdio in video napravah ter opremi za šport in razvedrilo1-5.
Ključni problem širše uveljavitve te vrste kompozitov, s katerim smo se srečevali ves čas, tudi pri izvajanju našega projekta (razrez in priprava okroglic za iztiskavanje, priprava metalografskih vzorcev in vzorcev za mehanske preizkuse), je slaba obdelovalnost6-9. Uspešno obdelovati jih je možno samo s PCD (angl.: polycrystalline diamond) in v zadnjem času tudi najnovejšimi CVD DCC (angl.: Chemical Vapour Deposited
Diamond Coated Carbide inserts) diamantnimi orodji pri primernih obdelovalnih hitrostih. Tako je edina smotrna smer razvoja postopkov izdelave te vrste kompozitov v tehnologijah, ki zagotavljajo izdelke končne oblike z minimalno dodatno mehansko obdelavo (angl.: near-net shape technology). To so predvsem livarske tehnologije (konti+tlačno litje, infiltracija poroznih keramičnih predoblik) in pa postopki tople in hladne predelave (kovanje, valjanje, iztiskavanje)10-16, kjer pa je treba upoštevati, da so kompoziti s kovinsko osnovo (poleg Al- lahko tudi Mg- ali Ti-zlitine), ojačeni z 10-50 vol.% trdih (do 3000 HV) in zelo abrazivnih delcev ali vlaken SiC (lahko tudi Al2O3, AlN, TiB2 itd.).
Eden od najučinkovitejših postopkov izdelave izdelkov zahtevnih oblik (profilov) je iztiskavanje (ekstruzija). Iztiskavanje zlitin na osnovi Al-zlitin je zelo razširjeno in poznano. Manj znano in zaenkrat še redko uporabljano pa je iztiskavanje kompozitov. Zato smo se pri projektu, ki ga je financiralo Ministrstvo za Znanost in Tehnologijo Republike Slovenije in tovarna Impol iz Slovenske Bistrice odločili osvojiti postopek iztiskavanja
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
107
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
izbranega kompozita Al/SiC, ki je eden najzahtevnej{ih materialov za vro~o predelavo.
2 EKSPERIMENTALNO DELO
Najpogostej{e vrste materialov, oja~enih z Al2O3 ali SiC (oja~itev za povi{ane delovne temperature), so gnetne Al-zlitine tipa 2014 in 6061 ter livarske Al-Si-zlitine (silumini s cca 7-12 mas.% Si) z oznako 359/SiC/xxp (oznaka po Aluminium Association MMC)17-22. Za na{e RR delo, preizkuse in preiskave smo izbrali in nabavili materialu z oznako 359/SiC/20p enakovredni Duralcanov kompozit F3S.20S. Ta material je primeren predvsem za tla~no litje in litje v pesek. V literaturi10 pa smo na{li tudi opise preizkusov vro~e predelave (s kovanjem) tega materiala v zavorne diske. Nabavili smo pet okroglic premera 178 mm in dolžine 1000 mm. Te dimenzije so nam omogo~ile laboratorijske in industrijske preizkuse na ekstruzijski stiskalnici v tovarni Impol, Slovenska Bistrica. V Tabeli 1 je imenska kemijska sestava kovinske osnove izbranega kompozita, ki nazivno vsebuje 20 vol.% delcev SiC povpre~ne velikosti d50»12,8 pm, in dejanska kemijska sestava kovinske osnove izbranega kompozita, dolo~ena na IMT. Za primerjavo podajamo {e sestavo kovinske osnove kompozita Al/SiC s pove~ano vsebnostjo Cu, Ni in Mg, ki jo priporo~ajo za delo pri povi{anih temperaturah.
2.1 Mikrostrukturna in mehanska karakterizacija DC
litega kompozita
Za uspe{no izvedbo laboratorijskih in industrijskih preizkusov iztiskavanja smo v 1. fazi projekta izvedli mikrostrukturno karakterizacijo nabavljenega materiala in dolo~ili njegove mehanske lastnosti. Zato smo morali dobavljene gredice najprej prerezati in na ustreznih mestih (rob, sredina, pre~no in vzdolžno) izrezati vzorce materiala. Pri tem smo naleteli na nemalo problemov, saj prakti~no v Sloveniji nismo na{li ustreznega stroja za razrez relativno velikih okroglic. Iskali smo v smeri konvencionalnega rezanja (tra~ne in krožne žage), rezanja z laserjem in plazmo (premajhne mo~i) ter ži~ne erozije (prepo~asi). Nazadnje nam je le uspelo material razrezati z vodnim curkom pod tlakom 3000 barov ob dodatku abrazivnega sredstva (olivin). Vendar rez ni bil kvaliteten, rezanje pa je bilo relativno po~asno in drago.
Kljub vsemu smo s tem postopkom naredili kose materiala, primerne za nadaljnji razrez na ustreznih laboratorijskih strojih za pripravo metalografskih in mehanskih preizku{ancev. Poleg valj~kov F10x12 mm za dolo~itev preoblikovalne trdnosti smo izdelali tudi standardne preizku{ance za dolo~itev natezne trdnosti ter vzorce za metalografske preiskave na opti~nem in elektronskem mikroskopu (SEM).
Priprava metalografskih vzorcev je zahtevna zaradi specifi~nosti materiala (trdi delci v mehki osnovi) in temu ustrezno je bilo treba izbrati primerne materiale za rezanje, bru{enje in poliranje ter osvojiti postopek priprave vzorcev.
O ugotovljenih mikrostrukturnih in mehanskih lastnostih preiskovanega kompozita v litem stanju smo že poro~ali23,24. Zato naj tu poudarimo le to, da je izbrani kompozit v litem stanju izrazito krhek in obrabno odporen material. Mehanske lastnosti kompozita v litem stanju so razvidne iz tabele 2, zna~ilna lita mikrostruk-tura kompozita pa je prikazana na sliki 1.
Rezultati mikrostrukturnih in mehanskih preiskav litega kompozita so pokazali, da je kljub skepti~nosti že mogo~e na industrijskem nivoju s kontinuiranim litjem in z isto~asnim ume{avanjem delcev SiC izdelati kompozite vrste Al/SiC ustrezne kakovosti. Zato je s temi materiali v prihodnosti treba resno ra~unati. Na{a usmeritev v spoznavanje tehnologij izdelave, litja, predelave in obdelave Al/SiC kompozitov Al/SiC te vrste je bila torej pravilna.
Mikrostrukturna in mehanska karakterizacija nabavljenega kompozita sta nam v 2. fazi projekta omogo~ili uspe{no pripravo zahtevnih in dragih industrijskih preizkusov iztiskavanja.
2.2 Dolo~itev procesnih parametrov iztiskavanja
Realnih podatkov o preoblikovalni sposobnosti kompozitov Al/SiC pri povi{anih temperaturah je v tuji literaturi relativno malo11-13. Iz objavljenega pa sklepamo, da se kompoziti Al/SiC ali Al/Al2O3 iztiskajo pri podobnih pogojih kot Al zlitine brez oja~itve. Hitrosti iztiskavanja so prakti~no enake, delovni tlaki so nekoliko vi{ji, iztiskavanje pa poteka zadovoljivo pri iztiskalnih razmerjih med 16 in 45. Maksimalna sila oziroma tlak, potreben za iztiskavanje raste s hitrostjo iztiskavanja in pada z nara{~ajo~o temperaturo. Delovni tlaki so
Tabela 1: Kemijska sestava kovinske osnove kompozitov Al/SiC vrste F3S in F3K ameriškega podjetja Duralcan Table 1: Chemical composition of the investigated Al/SiC MMCs
Element	Si	Fe	Cu	Mg	Ni	Ti	Ostali	Al
Material				masni %				
F3S (1)	8,5-9,5	< 0,2	< 0,2	0,45-0,65	-	< 0,2	< 0,1	Ostanek
F3S (2)	7,1-7,2	0,1	0,008	0,46	0,007	0,079	0,004 Mn	(3)
F3K	9,5-10,5	< 0,3	2,8-3,2	0,8-1,2	1,0-1,5	< 0,2	< 0,1	Ostanek
(1) Specifikacija proizvajalca, (2) analiza IMT, (3) Al v kovinski osnovi in 20 vol.% delcev SiC, ki služijo kot ojačitev
108	KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
Slika 1: Posnetka (a) z opti~nim mikroskopom (belo: aAl+Si, sivo: evtektik, ~rno: delci SiC) in b) SEM (svetlo siva osnova: aAl+Si, temno sivo: Si v evtektiku, belo: delci SiC) mikrostrukture litega kompozita Al/SiC v jedru okroglice z lepo vidno razporeditvijo oja~itvene faze v evtektiku
Figure 1: Microstructure of the Al/SiC composite in the core of the DC as cast billet a) optical microscope and b) SEM micrograph
približno 10-20% višji pri kompozitnem materialu. Za naš material ni bilo na razpolago literaturnih podatkov, zato je bilo treba parametre dolo~iti eksperimentalno. V ta namen smo izdelali že omenjene preizkusne valj~ke, pri katerih smo ugotovili preoblikovalne tla~ne trdnosti v temperaturnem območju 420-470°C in v območju pričakovanih hitrosti deformacije (0.3-3 s-1)11.
Glavni problem iztiskavanja kompozitov je že nekajkrat omenjena slaba obdelovalnost kompozitov, ki pride do izraza tudi med pripravo okroglic za iztiskavanje (rezanje na dimenzije) in kot obraba orodja med iztiskavanjem. Konvencionalna orodna jekla za orodja niso primerna. V literaturi11,12 priporočajo (še posebej za zahtevne oblike) uporabo PM orodnih jekel, prevlečenih s TiN/TiC po CVD postopku, ali karbidnih trdin. V našem primeru so bili preizkusi na industrijski stiskalnici kratkotrajni, iztiskavali pa smo najeno-
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
stavnejšo možno obliko glede na razpoložljivo orodje. Zato smo predvideno oplaščenje izhodnih okroglic z zaščitnim plaščem iz mehkega Al opustili. Kot osnova za preizkuse na industrijski stiskalnici so nam rabile tudi izkušnje, pridobljene med preizkusi na pilotni (4 MN) stiskalnici na TU v Clausthalu, Nemčija, ki so bili opravljeni med realizacijo predhodnega temeljnega projekta25.
2.3 Izračun potrebne sile za iztiskavanje
Preoblikovalna trdnost kf je osnovno merilo za določitev sposobnosti materiala za iztiskavanje in s tem določitev potrebne sile iztiskavanja. Poznanje le-te pa nam omogoči izbiro ustrezne stiskalnice. Preoblikovalna trdnost materiala je odvisna od parametrov iztiskavanja: temperature, deformacije, ki jo določa stiskalniško razmerje ali razmerje iztiskavanja 5 in hitrosti deformacije, ki je zopet odvisna od stiskalniškega razmerja (5=(dc/d1)2) in hitrosti gibanja bata ekstruzijske stiskalnice. Med Zener-Hollomon-ovim parametrom Z, ki se pogosto uporablja za oceno sposobnosti materiala za iztiskavanje, in preoblikovalno trdnostjo kf je11 predložena naslednja odvisnost:
Z = A(sinha kf )n	(1)
V	enačbi (1) so A, a in n materialne konstante, Z pa je odvisen od hitrosti deformacije 9 in temperature T:
Z = 9 • exp(AH/RT)	(2)
pri čemer je AH aktivacijska energija za material, ki je izpostavljen specfični deformaciji (določenemu procesu deformacije), in R je splošna plinska konstanta. Ker se hitrost deformacije stalno spreminja med iztiskavanjem, lahko določimo (ocenimo) le neko povprečno hitrost deformacije:
9m = (4 d02vr tanF)/((d0 d^)	(3)
V	enačbi (3) so: d0 izhodni premer okroglice, d1 premer iztiskavane palice, vr hitrost bata stiskalnice in F mrtvi kot iztiskavanja, ki ga določa oblika orodja. Ta je za ravno (nekonično) oblikovano orodje podan z empirično enačbo:
F = 54,1 + 3,45 ln5	(4)
V	našem primeru lahko za izračun uporabimo naslednje vrednosti: d0 » 180 mm, d1 » 38 mm, 5 » 22,5, iz česar izhaja po enačbi (4), da je F » 64,84° in po enačbi (3) za izbrano povprečno hitrost bata med našimi preizkusi vr » 5,6 mm/s, izračunana povprečna hitrost deformacije 9m »2,7 s-1. Z vrsto tlačnih preizkusov pri različnih temperaturah lahko določimo konstante, nastopajoče v enačbi (1), in preoblikovalno trdnost kf v odvisnosti od temperature.
Iz elementarne analize16 lahko izračunamo idealno delo, potrebno za deformacijo, izvršeno med iztiska-vanjem:
109
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
Wid = V kf j	(5)
in od tod idealno silo, potrebno za iztiskavanje okroglice izbranih dimenzij:
Fid = Wid/L = A0kf j	(6)
V ena~bah (5) in (6) sta V prostornina oziroma Ao presek iztiskavane okroglice in j logaritmi~na deformacija:
j = ln (L1/L0) = ln (d0/d1)2	(7)
pri izbrani za~etni dolžini okroglice L0 in kon~ni dolžini ekstrudirane palice Li.
Iz preizkusov je dolo~ena preoblikovalna trdnost kompozita kf » 100 MPa pri temperaturi 450°C in hitrosti deformacije 9 » 3 s-1. Iz ena~b (6) in (7) lahko tako izra~unamo logaritmi~no deformacijo (j »3,1) in idealno silo, potrebno za iztiskavanje kompozita Fid » 7,9 MN.
Poleg idealnega dela, potrebnega za homogeno deformacijo med iztiskavanjem, je treba med iztiskavanjem premagati tudi strižne deformacije, nastale v coni deformacije in zaradi trenja v orodju (angl.: redundant work), ter trenje, nastalo med okroglico in posodo (angl.: container), v kateri se nahaja okroglica. Tako lahko zapišemo, daje celotno delo Wt, potrebno za iztiskavanje sestavljeno iz idealnega dela Wid, dela potrebnega za premagovanje strižne deformacije Ws in dela za premagovanje trenja W/
W = Wid +Ws + Wf	(8)
Ws je težko dolo~iti teoreti~no in ga zato dolo~imo najpogosteje eksperimentalno v povezavi z izra~unanim idealnim delom ter ga izrazimo s faktorjem u~inkovitosti deformacije h oziroma odpornostjo proti deformaciji kw:
h = Wid/(Wid+W)	(9)
Wid+Ws = WJhf = V j (kf/hf) = V j k (10)
Dodatno delo za premagovanje trenja okroglice, ki potuje po posodi med iztiskavanjem pa lahko izra~unamo z ena~bo:
Wf = p d0 L2 fy kf	(11)
Pri nemazanem iztiskavanju brez sraj~ke in lepljenju so lahko koeficienti trenja zelo visoki in se gibljejo med 0,35 in 0,45. Pri dobrem mazanju posode (grafit) so koeficienti trenja mnogo nižji (0,05-0,15). Ob upoštevanju srednjih vrednosti (pf = 0,1 in L=165 mm) lahko za naš primer ocenimo delo Wf na 0,15-106 Nm oziroma silo, potrebno za premagovanje trenja, Ff » 0,91 MN.
Eksperimentalnih podatkov za faktor u~inkovitosti deformacije hf oziroma odpornost proti deformaciji kw kompozitnih materialov Al/SiC pri iztiskavanju ni. Upoštevajoč11'12, da je sila za iztiskavanje kompozitov cca 20-45% večja (odvisno od vsebnosti oja~itvene faze) od sile, potrebne za iztiskavanje neoja~enega materiala, smo hf ocenili na 0,4. Iz enačbe (10) smo lahko potem 110
izračunali Ws oziroma ocenili maksimalno silo Ft, potrebno za iztiskavanje kompozita:
Ft = A0 kw j + Fs» 20,7 MN
(12)
V izračunu smo upoštevali maksimalno s preizkusi ugotovljeno vrednost tlačne preoblikovalne trdnosti. Tudi v računu upoštevana hitrost deformacije in faktor učinkovitosti sta relativno velika. Zato smo na osnovi tega izračuna, upoštevajoč dane možnosti, za preizkuse izbrali industrijsko stiskalnico 20MN. Kot bomo videli v nadaljevanju, so bile sile, potrebne za iztiskavanje, nižje od izračunane. O nižjih vrednostih sile, potrebne za iztiskavanje kompozitov (Al/Al2O3), poročajo tudi drugi raziskovalci1112. To pripisujejo razliki med privzetimi konstantnimi vrednostmi za hitrost deformacije, preoblikovalno trdnost in trenje, ki pa se v realnem procesu iztiskavanja stalno spreminjajo.
2.4 Preizkusi vro~ega iztiskavanja kompozita Al/SiC
Na osnovi izračunov in preiskav smo izvedli industrijske preizkuse vročega iztiskavanja izbranega kompozita v tovarni Impol na starejši ekstruzijski stiskalnici Schloeman 20 MN. Izhodne neposredno (DC; angl.: Direct Continuous) lite okroglice smo razrezali na krožni žagi z rezilom iz karbidne trdine na dolžino, primerno za iztiskavanje (cca 330 mm). Preizkuse iztiskavanja kompozita Al/SiC smo izvajali v temperaturnem območju med 420 in 480°C in pri hitrostih 2,8 do 7 mm/s. Izbrano razmerje iztiskavanja je bilo »22. Predgrevanje okroglic na temperaturo iztiskavanja smo izvedli z induktivnim ogrevanjem. Orodje in recipient sta bila med preizkusi predgreta na približno 380°C. Orodje (matrica) za iztiskanje je bilo izdelano iz orodnega jekla Utop Mo1. Z ozirom na opaženo obrabo orodja proti koncu preizkusov bi bila v prihodnje priporočljiva uporaba trdih prevlek ali karbidnih trdin. Orodje je bilo ravno in torej ni bilo izvedeno v obliki konusa, kar bi bilo glede na ugotovljeno obrabo orodja in sile iztiskavanja priporočljivo. Orodje med iztiskavanjem nismo mazali, kar bi bilo v primeru redne proizvodnje nujno. Sila oziroma tlak sta se med iztiskavanjem kontinuirano spreminjala, kar je značilnost uporabljenega postopka (direktno iztiskavanje). Po izrazitem začetnem maksimumu se je tlak ustalil na določeni vrednosti iztiskavanja. Delovni (maksimalni - angl.: peak pressure) tlaki iztiskavanja so bili med 450 in 575 MPa (odgovarjajoče sile iztiskavanja so bile 13,8 do 16,2 MN), stabilni tlaki (angl.: running pressure) pa so bili cca 30-40 % nižji. Največji tlaki so bili doseženi pri najnižji temperaturi iztiskavanja. Te vrednosti so nekoliko višje, kot so tlaki, potrebni za iztiskavanje konvencionalnih gnetnih Al-zlitin.
Preizkusi iztiskavanja so potekali brez zapletov in v okviru pričakovanj glede na laboratorijske preiskave in preizkuse. Premer recipienta (F 190 mm) je bil nekoliko večji, kot je bil premer okroglic (F »180 mm), kar pa ni
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2	319
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
bistveno vplivalo na potek preizkusov. Površina iztiskancev je bila relativno gladka in brez večjih napak. Najslabšo kakovost površine je imel zadnji iztiskanec. To lahko pripišemo obrabi orodja in tudi najnižji delovni temperaturi.
Število preizkusov je bilo premajhno za natančno določitev optimalne hitrosti iztiskavanja in odvisnosti temperatura-tlak-hitrost. Žal visoka cena kompozita in velikost vložka (masa ene okroglice je bila cca 70 kg) ni omogočala večjega števila preizkusov v okviru zastavljenega programa. Kljub vsemu smo z industrijskimi preizkusi dokazali, da je možna uspešna vroča predelava kompozitov Al/SiC z iztiskavanjem. Na sliki 2 je prikazan posnetek lite okroglice kompozita Al/SiC in iz nje izdelane palice z vročim iztiskavanjem.
Preizkusi iztiskavanja izbranega kompozita Al/SiC so pokazali, da je v tovarni Impol možno uvesti (ob ekonomsko upravičenemu tržnemu interesu) nov program - iztiskavanje kompozitov tipa Al/SiC ali Al/Al2O3 v okviru obstoječe proizvodnje. Zato je na razpolago obstoječa oprema in znanje. Potrebna je le večja tehnološka disciplina in strog nadzor procesa zaradi narave te vrste materialov (zahtevno recikliranje oziroma ločeno sortiranje, velika obraba konvencionalnih orodij, težaven razrez in mehanska obdelava). Vse to pa seveda vodi v popolnoma drug cenovni razred iztiskancev na osnovi Al-zlitin, ojačenih s keramičnimi delci.
2.5 Mikrostrukturna in mehanska karakterizacija
kompozita v iztiskovanem in toplotno obdelanem
stanju
Iz iztiskanih palic premera F38 mm, ki smo jih izdelali na industrijski stiskalnici, smo izrezali vzorce za izdelavo mehanskih preizkušancev (samo vzdolžno zaradi majhnega premera palic). Pri razrezu in pripravi preizkušancev smo se srečali s podobnimi problemi slabe obdelovalnosti materiala kot pri razrezu litih okroglic. Poleg valjčkov F 10x12 mm za določitev preoblikovalne tlačne in natezne trdnosti smo izdelali tudi standardne preizkušance za določitev natezne
trdnosti pri sobni in povišanih temperaturah ter vzorce za korozijske ter metalografske preiskave na optičnem in elektronskem mikroskopu. Priprava metalografskih vzorcev je bila podobno zahtevna kot priprava vzorcev iz litega kompozita. Del iztiskanih vzorcev smo tudi toplotno obdelali. Uporabljena je bila standardna toplotna obdelava (T6, 545°C/zrak/8ur/H2O in umetno staranje pri 150°C/zrak/8ur) v laboratorijski mufelni peči.
3 REZULTATI IN DISKUSIJA
Mehanske lastnosti preiskovanega kompozita so se po iztiskavanju bistveno spremenile (Tabela 2). Natezna trdnost in meja plastičnosti kompozita sta se zmanjšali, skladno s tem pa je precej narasla duktilnost (raztezek in kontrakcija) kompozita. Tudi trdota kompozita po iztiskavanju je bila ustrezno nižja. Izrazito krhek lit kompozit je postal po iztiskavanju duktilen. To prikažejo tudi SEM-posnetki prelomnih površin nateznih preizkušancev (slika 5a), iz katerih je razviden značilen jamičasti prelom kovinske osnove s posameznimi ravnimi ploskvami (delci SiC), kjer se je pričel prelom.
Slika 2: Posnetek neposredno ulite okroglice kompozita Al/SiC dimenzij » F180x330 mm in z vročim iztiskavanjem izdelanih palic premera F38 mm
Figure 2: A DC as cast billet and the resulting extruded bars of diameter of » F38 mm
Slika 3: Mikrostruktura kompozita Al/SiC po vročem iztiskavanju a) pravokotno na smer iztiskavanja in b) v smeri iztiskavanja z dobro vidnim prelomom delca SiC; zmesni kristali Œai (belo), drobni globularni delci Si (svetlo sivo) in delci SiC (temno sivo) Figure 3: Optical micrograph, Al/SiC composite after hot extrusion, a) transverse to the direction of hot extrusion and b) in the direction of hot extrusion with well visible fracture of SiC particles
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
111
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
Slika 4: Mikrostruktura kompozita Al/SiC po vročem iztiskavanju a) pri 35x povečavi in b) pri večji (120x) povečavi v smeri iztiskavanja z rahlo trakavostjo delcev SiC.
Figure 4: Al/SiC composite after hot extrusion, in the axial direction with slightly banded structure of the reinforcement (SiC particles). Optical micrographs at magnifications: a) 35 x and b) 120x
Izboljšanje duktilnosti kompozita po iztiskavanju lahko pripišemo povečanju kohezijske vezi med delci SiC in kovinsko matrico zaradi deformacije, spremenjeni mikrostrukturi kovinske matrice, zmanjšanju povprečne velikosti delcev SiC ter zmanjšanju poroznosti kompozita.
V skladu s spremembo mehanskih lastnosti se je po iztiskavanju v celoti spremenila tudi mikrostruktura kompozita Al/SiC. Po iztiskavanju je v celoti izginil liti evtektik. Kovinska osnova kompozita je bila sestavljena iz zmesnih kristalov aA in majhnih (1-4 pm) krogličastih delcev Si, ki so nastali iz evtektika (Slika 3 a in b). Zaradi deformacije med iztiskavanjem je prišlo do drobljenja posameznih delcev SiC (Slike 3 b ter 6 a in b) in zato tudi zmanjšanja njihove povprečne velikosti. V smeri iztiskavanja je bilo na posameznih mestih opaziti tudi izrazito trakavost oziroma teksturiranost delcev SiC (Sliki 4 a in b). Z iztiskavanjem smo tako dobili anizotropen material, katerega lastnosti se logično med seboj razlikujejo glede na smer iztiskavanja.
Po toplotni obdelavi so se trdota, natezna trdnost in meja tečenja kompozita Al/SiC povečale, njegova duktilnost pa ustrezno zmanjšala, kar je bilo razvidno
Slika 5: SEM posnetka prelomne površine kompozita Al/SiC a) v iztiskanem in b) v toplotno obdelanem stanju
Figure 5: SEM microphotographs. Fracture surface of tensile specimens a) as extruded and b) as extruded and then heat treated Al/SiC composite
tudi s SEM-posnetkov (Slika 5 b) prelomnih površin nateznih preizkušancev. Presenetljivo pa je, da se mikrostruktura toplotno obdelanega kompozita Al/SiC, vidna pri izbranih povečavah optičnega in elektronskega mikroskopa, ni bistveno spremenila (Sliki 6 a in b). Tako kot v iztiskanem stanju je bila tudi v toplotno obdelanem stanju kovinska osnova kompozita sestavljena iz zmesnih kristalov aA in nekoliko manjših (v povprečju 1-3 pm) krogličnih delcev Si. Avtomatska analiza slike metalografskih posnetkov z optičnega mikroskopa je pokazala, da je srednji enakovredni kroglični polmer Si delcev 1,8 pm in njihova vsebnost v kovinski matrici 11,6 vol.%.
Bistvena sprememba mehanskih lastnosti kompozita Al/SiC po toplotni obdelavi, ki je nismo pričakovali na osnovi spremembe mikrostrukture, vodi do sklepa, da so spremembe mikrostrukture kovinske osnove zaradi
112
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
Slika 6: SEM-posnetka mikrostrukture kompozita Al/SiC v iztiskanem in toplotno obdelanem stanju; zmesni kristali Œa (siva osnova), drobni globularni delci Si (črno) in delci SiC (belo do svetlo/temno sivo) z vidnimi poškodbami
Figure 6: SEM micrographs, Al/SiC composite after hot extrusion and heat treatment, transverse direction; Œai solid solution (base), small globular Si particles (black) and SiC particles (light to dark grey)
toplotne obdelave submikrometerske narave. Splošno znano je namreč, da se med toplotno obdelavo (izločevalno utrjanje) tvorijo drobni submikrometerski izločki (v našem primeru najverjetneje Mg2Si), ki močno vplivajo na utrditev kovinske matrice. Zato, da bi dokazali prisotnost takšnih izločkov bi bilo treba izvesti še dodatne preiskave s presevnim elektronskim mikroskopom in AES-analizatorjem pri večjih povečavah ter rentgenska strukturna analiza. V tabeli 2 je podan primerjalni pregled doseženih povprečnih mehanskih lastnosti kompozita Al/SiC v vseh treh stanjih pri sobni temperaturi.
Te vrste kompozitov se uporabljajo predvsem pri povišanih temperaturah, zato smo določili tudi mehanske lastnosti kompozita v temperaturnem območju med 20 in 300°C. V tabeli 3 so prikazane ugotovljene povprečne mehanske lastnosti kompozita Al/SiC pri povišanih temperaturah za iztiskano in toplotno obdelano stanje. Na sliki 7 pa so prikazane natezne preoblikovalne trdnosti pri 100, 200 in 300°C, določene na napravi Gleeble 1500 pri hitrosti deformacije 0,3 s-1, iz katerih je
razvidno, kako se z naraščajočo temperaturo povečuje preoblikovalna sposobnost iztiskanega kompozita in pada njegova uporabnost pri povišanih temperaturah.
4 PRIMERJAVA MEHANSKIH LASTNOSTI KOMPOZITA Al/SiC S KONVENCIONALNIMI Al ZLITINAMI
Pri sobni temperaturi sta povprečna natezna trdnost in meja plastičnosti iztiskanega kompozita Al/SiC nižji, raztezek pa podoben kot pri kokilno uliti zlitini AlSi7Mg (Rm=250-340 MPa, Rp<,,2=200-280 MPa, A=5-9%). Iztiskavanje kompozita pri nižjih temperaturah poveča mehanske lastnosti. Po viru26 so mehanske lastnosti iztiskanih palic iz zlitine AlSi7Mg0,3 (Rm=270 MPa, Rp0,2=192 MPa in A=15%) tudi nekoliko višje od doseženih. Pri podobnih razmerah pa bi morali doseči boljše lastnosti raziskovanega kompozita, ker je material disperzijsko utrjen z delci SiC in ima več Mg. Vzrok zato je verjetno neoptimalen proces iztiskavanja, prepočasno ohlajanje kompozita po iztiskavanju ali pa bistveno višja temperatura iztiskavanja.
Tabela 2: Mehanske lastnosti preiskovanega kompozita Al/SiC pri sobni temperaturi Table 2: Room temperature mechanical properties of the investigated Al/SiC composite
Materialne lastnosti	Trdota po Brinellu	Meja tečenja Rp0.2 (MPa)	Natezna trdnost Rm (MPa)	Raztezek A (%)	Kontrakcija Z(%)
Stanje materiala					
DC lit	105-110	Rp0.2»Rm	255-275	< 0.5	< 0.5
DC lit+T6Š22]	n.p.	200	276	6	n.p.
Iztiskano	67-70	141-161	193-204	10-13	15-21
Toplotno obdelano	121-156	281-315	361-379	3-6	8
n.p. „.ni podatka
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2	113
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
Tabela 3: Mehanske lastnosti pri povišanih temperaturah, iztiskanega in toplotno obdelanega kompozita Al/SiC
Table 3: Average tensile properties of the extruded, as well as extruded and heat treated composite at elevated temperatures
Temperatura		Iztiskano (420°C)		Iztiskano + toplotno obdelano (T6)		
preizkušanja						
(°C)	Rp0,2 (MPa)	Rm (MPa)	A (%)	Rp0,2 (MPa)	Rm (MPa)	A (%)
20	161	200	12.5	301.5	365	5.5
100	160	195	10	300	352	5
200	135	167	8.5	285	316	5
300	90	100	19	168	173	8
S toplotno obdelavo smo občutno izboljšali mehanske lastnosti, ki presegajo lastnosti vseh tehničnih livarskih zlitin (GK-: AlSilOMg, AlSilOMgCu, AlSi9Mg, AlCu4Ti, AlCu4TiMg), prav tako pa tudi nizko legiranih gnetnih zlitin, skupaj z zlitino AlZn4,5Mg-T6 (Rm=345 MPa, Rpo,2=305 MPa in A=10%). To pomeni, da je po mehanskih lastnostih raziskani material primeren za napetostno in obrabno obremenjene dele konstrukcij.
Primerjava doseženih mehanskih lastnosti preiskovanega kompozita pri povišanih temperaturah z zlitino AlSi7Mg0,5 (A 357.0, M.H.8E) v toplotno obdelanem stanju (T62) kaže pri našem materialu pri vseh temperaturah boljše lastnosti, kar lahko pripišemo dodatnemu disperzijskemu utrjanju z delci SiC. Primerjave s temperaturno obstojnimi zlitinami AlFe1,7 ali pa AlFe8,5V1,2Si1,7 kažejo v večini primerov, da smo se z našim materialom približali tem lastnostim27.
Po viru22 so dosežene trdnostne lastnosti za lit Duralcanov kompozit F3K.20S-T6 (AlSi10CuMgNi+20 vol.%SiC) boljše (Rm=372 MPa, Rp0,2=372 MPa), kot smo jih dosegli z našim materialom, vendar pa je duktilnost materiala bistveno slabša (A=0%). Z uporabo Al- osnove, ki je enaka značilnim konvencionalnim
Slika 7: Natezne preoblikovalne trdnosti iztiskanega kompozita Al/SiC pri 100, 200 in 3000C in hitrosti deformacije 0.3 s-1 Figure 7: Tensile true stress-strain curves of the investigated DC cast Al/SiC at deformation rate of 0,3 s-1 and at different temperature
gnetnim zlitinam (6061, 7090 ali 8090), pa je možno z dodatkom Al2O3 ali delcev SiC ter dodatno toplotno obdelavo doseči še mnogo boljše mehanske lastnosti (na primer Rm=405 MPa, Rp0,2=365 MPa in A=3 % pri iztiskovanem kompozitu 6061+20 vol.%Al2O3+T6). Od tod sledi, da bi bilo smotrno program iztiskavanja kompozitov razširiti tudi na področje gnetnih zlitin.
Te vrste kompozitov, izdelane po postopkih metalurgije prahov (PM), so še boljše22, ker ni take omejitve pri velikosti in vsebnosti ojačitvene faze (na primer Rm=448 MPa, Rp0,2=397 MPa in A=4% pri iztiskanem kompozitu PM 6061+20 vol.%SiC+T6 ali celo Rm=627 MPa, Rp0,2=586 MPa in A=10 % pri iztiskovanem kompozitu PM 7090+30 vol.%SiC+T6), a je njihova izdelava seveda mnogo dražja.
5 SKLEPI
V okviru projekta smo razvili tehnologijo iztiskavanja izbranega kompozita Al/SiC. Na osnovi mikrostrukturnih in mehanskih preiskav kompozita Al/SiC v litem stanju smo določili pogoje iztiskavanja, ki se ne razlikujejo bistveno od tistih za iztiskavanje konvencionalnih gnetnih Al- zlitin. Glavna težava pri pripravi okroglic za iztiskavanje in pripravi vzorcev za preiskave je zelo slaba obdelovalnost in abrazivnost kompozita. Ta se izraža tudi v slabši vzdržljivosti orodij za iztiskavanje. Orodja morajo biti zato primerne oblike, izdelana iz posebnih materialov in primerno mazana med iztiskavanja.
Po preizkusih iztiskavanja smo mikrostrukturno in mehansko karakterizirali izdelani kompozit Al/SiC v iztiskanem in toplotno obdelanem stanju. Preiskave so pokazale bistveno izboljšanje lastnosti kompozita po toplotni obdelavi. Dosežene lastnosti preiskovanega kompozita so po iztiskavanju in toplotni obdelavi boljše, kot so lastnosti znanih livarskih Al-zlitin ter večine konvencionalnih nizko legiranih gnetnih Al-zlitin. Izdelani kompozit je torej primeren konstrukcijski material za napetostno in obrabno obremenjene dele. Zato lahko sklenemo, da smo uspešno osvojili izdelavo enostavnih profilov kompozita Al/SiC s postopkom vročega iztiskavanja. Pri prenosu razvite tehnologije v redno proizvodnjo pa bo seveda treba upoštevati ugotovitve glede slabe obdelovalnosti kompozita, njegovo skladiščenje, sortiranje in reciklažo.
114
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
B. ŠUŠTARŠIČ ET AL.: RAZVOJ POSTOPKA IZTISKAVANJA KOMPOZITOV AL/SIC
V	okviru projekta je bilo raziskovanje usmerjeno predvsem na razvoj tehnologije iztiskavanja izbranega kompozita Al/SiC, ki je sicer prvenstveno namenjen litju. V prihodnosti bi bilo zato smotrno na osnovi pridobljenega znanja in izkušenj s tega projekta uvesti tudi proizvodnjo kompozitov Al/SiC s kovinsko matrico značilnih gnetnih Al-zlitin.
V	prihodnosti je treba poleg osvajanja tehnologije iztiskavanja za razširitev proizvodnega programa tovarne osvojiti tudi tehnologijo kovanja te vrste materialov, ki zagotavlja izdelavo izdelkov zahtevnih oblik brez drage poznejše mehanske obdelave.
Žal izdelava kompozitov Al/SiC z neposrednim umešavanjem delcev SiC v talino iz Al-zlitine med kontinuiranim litjem v bloke za zdaj omogoča pripravo kompozitov z največ do 25 vol.% relativno velikih (10-60 pm) delcev Sic. Glavni dejavnik, ki omejuje umešavanje večje količine drobnejših delcev, je slaba omočljivost SiC s tekočim Al. Ker so za izboljšanje mehanskih lastnosti materiala odločilni predvsem submikrometerski izločki, izboljšanje mehanskih lastnosti z disperzijskim utrjanjem nima, v celoti gledano, zaželenega učinka. Naše preiskave so pokazale, da je bistveno izboljšanje lastnosti možno samo s primerno toplotno obdelavo (izločevalnim utrjanjem) kovinske matrice, ki povzroči tvorbo izločkov primerne velikosti. Ti so sposobni blokirati gibanje in plezanje dislokacij ter med segrevanjem materiala preprečiti gibanje kristalnih mej in rast zrn.
Disperzijsko utrjanje z relativno velikimi delci SiC pa je le dodatna utrditev, ki poveča trdoto in trdnost, izboljša obrabno odpornost in toplotno stabilnost, a žal močno zmanjša duktilnost materiala. Poleg dragih PM-postopkov je "in-situ" sinteza kompozitov (Al-TiN, Al-TiC itd.) ena od rešitev, ki se danes v svetu razvija in močno uveljavlja, saj omogoča disperzijsko utrjevanje z zelo drobnimi izločki nastalimi neposredno med sintezo kompozita.
6 LITERATURA
1	B. Terry, G. Jones: Metal Matrix Composites, Elsevier Advanced Technology, Elsevier Science Publishers Ltd., Oxford, Anglija, 1990
2	K. U. Kainer: Metalische Verbundwerkstoffe, DGM-Informations-gesselschaft Verlag, Oberursel, Nemčija, 1994
3	S. Pickering: Bicycle industry takes MMC for a ride, Metal Powder Report, 50 (1995) 6, 30-33
4METALBA S.p.A.: The use of composites in sports articles, komercialni katalog Metalba S.p.A., Bassano del Grappa, Italija, 1996
5	F. L. Matthews, R. D. Rawlings: Composite Materials: Engineering and Science, Chapman & Hall, London, Anglija, 1994
6	H. S. Oberoi: Machining of metal matrix composites with diamond tools, Cutting Tool News, junij (1996) 8-10
7	C. T. Lane: Machining characteristics of particle-reinforced aluminium, Duralcan's reports, (1996) 195-201
8	D. Biermann: Mechanishe Bearbeitung von Leichtmetall-Verbundwerkstoffen, Institut für Spanende Fertigung Berichte, University of Dortmund, Nemčija, 1996, 1-26
9A. R. Chambers: The machinability of light alloy MMCs, Composites, Part A, 27A (1996) 2, 143-147
10	A. M. De Sanctis, E. Evangelista, A. Forcellese, A. Fuganti: Forging of MMC for an automotive component, Metallurgical Science and Technology, 14 (1996) 1, 13-19
11	V. B. Dickson: Further developments in the extrusion of aluminium based metal matrix composites, Extrusion Technology '96, Chicago, ZDA, maj (1996) 1-31
12	P. W. Jeffrey, S. Holcomb: Extrusion of particulate-reinforced aluminium matrix composites, 1990, Duralcan reports, 1990, 181-186
13	S. Brusethaug, O. Reiso, W. Ruch: Extrusion of particulate-rein-forced aluminium billets made by d.c. casting, Hydro Aluminium reports, 1990, 173-179
14	H. P. Degischer, H. Kaufmann, H. Leitner: Strangpreßprofile, Schmiede- und Gußteile aus keramik-teilchenverstärktem Aluminium, VDI Berichte, No.: 965.1 (1992) 179-188
15	D. J. Jensen, Y. L. Liu, N. Hansen: Hot extrusion of Al/SiC texture and microstructure, Proceedings of the 12-th Riso International Symposium on Material Science Roskilde, Danska, 1991, 417-422
16	K. Laue, H. Stenger: Extrusion; Processes, Machinery, Tooling, American Society for Metals, Metals Park, Ohio, ZDA, 1981
17	D. O. Kennedy: SiC Particles Beef Up Investment-Cast Aluminium, Advanced Materials & Processes, (1991) 6, 42-46
18	W. R. Hoover: Die casting of Duralcan composites, Duralcan's reports, 1991, 387-392
19P. M. N. Ocansey et al.: Solidification, thermal analysis and properties of a SiC particle reinforced Al 11.7 alloy composites, Giessereiforschung, 48 (1996) 3, 82-83
20M. D. Skibo et al.: Process for production of metal-matrix composites by casting and composite therefrom, Dural Aluminium Composites Corp., California, ZDA, US Patent 4,759,995, julij 1988
21	M. D. Skibo et al.: Process for production of metal-matrix composites by casting and composite therefrom, Dural Aluminium Composites Corp., California, ZDA, US Patent 4,786,467, november 1988
22	K. U. Kainer: Aluminium and Magnesium Based Metal Matrix Composites, Kovine Zlitine Tehnologije, 30 (1996) 6, 509-516
23	B. Šuštaršič, M. Torkar, M. Doberšek, B. Breskvar: Microstructural Features of D.C. Cast Al/SiC MMCs, Predavanje in Proceedings of the 10-th International Symposium on Metallography, Stara Lesna, Slovaška, 22.-24. april, 1998, 431-435
24	B. Šuštaršič, M. Torkar, B. Breskvar, V. Kevorkijan, A. Smolej, V. Nardin: Značilnosti kontinuirno ulitih Al/SiC kompozitov, Kovine zlitine tehnologije, 32 (1998) 1-2, 29-34
25	V. Kevorkijan, B. Šuštaršič, M. Torkar, B. Breskvar in ostali sodelavci: Priprava in študij lastnosti diskontinuirno ojačanih Al/SiC kompozitov s kovinsko osnovo, zaklju~no in fazna poro~ila, MZT Slovenije - temeljni raziskovalni projekt J2-6184-0795-94/96 in J2-6184-0206-94/96, januar 1997, 1-36 in priloge
26	S. Murali, S. Muthukkaruppan, K. S. Raman, K. S. S. Murthy: Stir cast and extruded Al-7Si-0.3 Mg alloy containing iron and beryllium, Metal Science and Technology, 13 (1997) 337-342
27	S. Hariprasad, S. M. L. Sastry, K. L. Jerina, R. J. Leiderich: Microstructures and Mechanical Properties of Dispersion-Strengthened High-Temperature Al-8.5Fe-1.2V-1.7Si Alloys Produced by Atomized Melt Deposition Process, Metal Transactions A, 24A (1993) 865-873
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
115