Kromatografija s superkritičnimi fluidi v preparativnem in produkcijskem merilu : doktorska disertacija

slovenski

doktorska dela

2014

Disertacije   Kromatografija   preparative   preparativna superkritična kromatografija   production scale   produkcijsko merilo   scale-up   supercritical fluid chromatography   superkritična kromatografija   Superkritični fluidi

Univerza v Mariboru, Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo

V doktorski disertaciji smo se najprej seznanili s superkritičnimi fluidi in visokotlačnimi separacijskimi procesi. Pri pregledu literature smo ugotovili, da se največ raziskav nanaša na izolacijo biološko aktivnih komponent iz rastlinskih materialov s pomočjo superkritične ekstrakcije. S pregledom literature smo ugotovili, da superkritični fluidi omogočajo separacijo številnih komponent iz rastlinskih materialov. Superkritični fluidi so v večini primerov stisljivi mediji, ki so pri sobnih pogojih plini, s čimer dobimo produkte, kjer ni toksičnih organskih topil. Zaradi tega porabimo manj energije in je hkrati manj emisij v ozračje. Oboje pa izrazito pripomore k trajnostnemu razvoju. Superkritična ekstrakcija, kot tudi ostale ekstrakcijske metode, ni povsem selektivna, saj z želenimi biološko aktivnimi komponentami ekstrahiramo še druge komponente. Selektivno ločevanje lahko opravimo s kromatografskimi tehnikami, kot so tekočinska kromatografija, plinska kromatografija in superkritična kromatografija. Slednja je relativno nova metoda, ki se je razvila šele v zadnjem desetletju. V doktorski disertaciji smo raziskali uporabo superkritične kromatografije v analitskem merilu. Na analitski napravi za superkritično kromatografijo smo na testnih komponentah teofilin in kofein, ki sta obe farmakološki učinkovini, preiskovali posamezne vplive procesnih parametrov na separacijo. V nadaljevanju smo dobljene rezultate vključili v raziskavo povečevanja obsega in zagon pilotne preparativne naprave za superkritično kromatografijo, ki je po velikosti med največjimi podobnimi napravami v svetovnem merilu. Na analitski napravi za superkritično kromatografijo smo na koloni s silicijevim dioksidom raziskovali vpliv tlaka, vpliv temperature, vpliv sestave mobilne faze in vpliv posameznih lastnosti stacionarne faze. V superkritični kromatografiji se najpogosteje uporablja CO2 v superkritičnem stanju. Pri separaciji polarnih molekul k nepolarnemu CO2 dodamo so-topilo (modifikacijsko sredstvo mobilne faze). Najpogosteje uporabimo kot so-topilo etanol, metanol, acetonitril, 2-propanol idr. Ugotovili smo, da sta vpliva tipa so-topila in koncentracije so-topila v mobilni fazi med vsemi najbolj izrazita. Kar pomeni, da se kromatografski parametri pri tem najbolj izrazito spremenijo. Vpliva tlaka in temperature na separacijo s superkritično kromatografijo sta manj izrazita, ampak še vedno pomemben faktor, mnogo bolj kakor v tekočinski kromatografiji. Vse ugotovitve posameznih vplivov smo uporabili za zagon pilotne preparativne naprave za superkritično kromatografijo. Pred tem smo spoznali vse sestavne dele in preučili delovanje. Nato smo določili področje delovanja naprave, glede na omejitve naprave in glede na lastnosti superkritičnih fluidov. Pri pogojih, pri katerih smo na pilotni preparativni napravi izvedli separacijo smo opravili številne raziskave. Kljub temu, da smo predhodno dosegli separacijo obeh testnih komponent na analitski napravi za SFC, pa pri podobnih pogojih na pilotni preparativni napravi za superkritično kromatografijo separacije nismo dosegli. Zaradi tega smo izvedli še dodatne eksperimente. S spreminjanjem posameznih procesnih parametrov smo dosegli separacijo z delno prekrivajočimi vrhovi, ki jih je bilo kljub prekrivanju mogoče ločeno zbirati v zbiralne posode naprave. Na podlagi separacije testnih komponent smo pripravili metodo za separiranje biološko aktivnih komponent iz rastlinskih ekstraktov.

07.08.2023