Superparamagnetni nanokompoziti na osnovi nanodelcev superparamagnetnega železovega oksida in polimetil metakrilata : doktorska disertacija

slovenski

doktorska dela

2010

Disertacije   koloidi   magnetizem   magnetni nanodelci   polimetil metakrilat   Superparamagnetni nanokompoziti   železov oksid

Univerza v Mariboru, Fakulteta za kemijo in kemijsko tehnologijo

V pričujočem delu sem se ukvarjal s sintezo superparamagnetnih nanokompozitov na osnovi nanodelcev y-Fe2O3 in PMMA. Nanodelce sem sintetiziral s koprecipitacijo Fe2+/Fe3+ ionov v vodni raztopini. Nanodelce prevledene z oleinsko ali ricinolejsko kislino sem sintetiziral s koprecipitacijo Fe2+/Fe3+ ionov v vodni raztopini v prisotnosti oleinske oz. ricinolejske kisline. Preliminarne raziskave so jasno pokazale, da je nemogoče pripraviti superparamagnetne nanokompozite y-Fe2O3 v PMMA matrici brez ustrezne funkcionalizaclje površine magnetnih nanodelcev. Iz slik s presevnega elektronskega mikroskopa (TEM) sem zaključil, da je vzorec pripravljen z mešanje nanodelcev y-Fe2O3 s PMMA v acetonu in kasnejšim obarjanjem polimera v vodi, fazno separiran. Vzorec je sestavljen iz aglomeratov nanodelcev y-Fe2O3, ki niso vgrajeni v polimerno matrico. Nanokompozite sem pripravil z obarjalno polimerizacijo PMMA v prisotnosti nanodelcev prevlečenih z oleinsko kislino. Koloidno stabilni suspenziji nanodelcev prevlečenih z oleinsko kislino v n-dekanu sem dodal monomer metil metakrilat. Polimerizacijo monomera sem izvedel pri povišani temperaturi. Delež, nanodelcev v nanokompozitu sem kontroliral preko razmerja nanodelci/monomer. S pomočjo TEM analize sem ugotovil, da so nanodelci homogeno porazdeljeni v polimerni matrici. Z višanjem razmerja prehaja mehanizem nastanka polimernih zrn preko homogene v heterogeno nukleacijo. Nanokompozit ohrani superparamagnetno naravo tudi ob vgradnji relativno velikega deleža vgrajenih nanodelcev, do 48 ut. %. Vgradnja velikega deleža magnetnih nanodelcev je razlog za visoko nasičeno magnetizacijo nanokompozitov, do 31 emu/g. Nanokompozitne delce sem pripravil s polimerizacijo monomera metil metakrilata v prisotnosti nanodelcev v miniemulziji. Koloidno stabilno suspenzijo sestavljeno iz nanodelcev prevlečenih z ricinolejsko kislino, ultrahidrofoba in iniciatorja v monomeru, sem dodal k vodni raztopini surfaktanta. Miniemulzijo sem pripravil s pomočjo ultrazvoka. Polimerizacijo sem izvajala pri povišani temperaturi. S spreminjanjem deleža surfaktanta sem prilagajal povprečni premer nanokompozitnih delcev v razponu med -25 nm in -50 nm. Zaradi visokega (-potenciala je suspenzija nanokompozitnih delcev v vodi koloidno stabilna. S TEM slik nanokompozitnih delcev sem ugotovil, da so nanokompozitni delci sestavljeni iz nanodelcev, ki tvorijo jedro delca in tankega sloja polimera okrog jedra. V nanokompozitne delce sem uspel vgraditi do 39 ut. % magnetnih nanodelcev, ne glede na velikost nanokompozitnlh delcev. Nasičena magnetizacija nanokompozitnih delcev znaša 27 emu/g.

07.08.2023