Estimation of measurement uncertainty for determination of sulphate content in cement by an alternative approach
Ocena merilne negotovosti določanja vsebnosti sulfata v cementu z alternativnim pristopom

angleški

2016

letnik 63, številka 3

cement    sulfat    merilna negotovost   alternativni pristop

Univerza v Ljubljani, Naravoslovnotehniška fakulteta
(Obvezni izvod spletne publikacije)

Natančno in točno določanje vsebnosti sulfata v cementu je ključnega pomena predvsem zaradi možnosti nastanka sulfatne korozije v betonih, kar vpliva na obstojnost in varnost betonskih konstrukcij. Cement je pomemben gradbeni proizvod, ki ga Uredba o gradbenih proizvodih uvršča v najvišjo kategorijo Sistema za ocenjevanje in preverjanje nespremenljivosti lastnosti % Sistem 1+. Vsebnost sulfata v cementu predstavlja ključni parameter, saj njihova količina bistveno vpliva na kvaliteto cementa, na določanje njegove vsebnosti pa vplivajo številni dejavniki. Potreba po primerljivih rezultatih je poudarjena z vse večjim sprejetjem standardov in sistemov kakovosti, ki določajo, da testni laboratoriji vzpostavijo in vzdržujejo postopke za oceno merilne negotovosti (ISO/IEC 17025). Za oceno merilne negotovosti se lahko uporabljata dva načina, in sicer t.i. pristop od spodaj navzgor (angl. %bottom-up approach %) in od zgoraj navzdol (angl. %top-down approach %). Medtem ko pristop od zgoraj navzdol oz. matematični pristop temelji na prepoznavanju posameznih komponent, ki vlivajo na merilno negotovost, pa pristop od zgoraj navzdol oz. pristop, imenovan tudi alternativni oziroma empirični pristop temelji na podatkih pridobljenih pri znotraj laboratorijskih validacijah in medlaboratorijskih primerjavah, kar omogoča, da so v oceno merilne negotovosti vključeni vsi parametri, ki vplivajo na merilno negotovost in slednja ni podcenjena. Ocenjena merilna negotovost zagotavlja stopnjo zaupanja v rezultate določanja in omogoča primerjave med rezultati pridobljenimi v različnih laboratorijih kot tudi primerjavo med različnimi metodami meritev. V članku je predstavljena ocena merilne negotovosti določanja sulfata v cementu z alternativnim pristopom z uporabo podatkov iz medlaboratorijskih primerjav. Pri tem postopku izračun temelji na oceni komponente ponovljivosti iz rezultatov določitve vsebnosti sulfata znotraj laboratorija in oceni komponente primerljivosti iz rezultatov določitve vsebnosti sulfata v različnih portlandskih cementih v medlaboratorijskih primerjavah. Uporabljeni podatki so bili pridobljeni z meritvami štirih kontrolnih vzorcev običajnih portlandskih cementov znotraj laboratorija, ki so bili merjeni v daljšem časovnem obdobju, ter iz šestih zaporednih medlaboratorijskih primerjav, izvedenih na 12 vzorcih sedmih različnih vrst običajnih portlandskih cementov v obdobju treh let. Iz pridobljenih podatkov znotraj laboratorijske validacije smo pridobili standardni odklon za ponovljivost znotraj laboratorija, iz medlaboratorijskih primerjav pa razliko med rezultatom preskušanja laboratorija in sprejeto pravo vrednostjo medlaboratorijske primerjave - bias, prispevek merilne negotovosti sprejete prave %U(Cref); in natančnost meritve, izvedene na vzorcih medlaboratorijske %RMS bias. Podatki so omogočili nadaljnji izračun kombinirane (uc) in razširjene merilnene gotovosti (U). Izračunana razširjena merilna negotovost vsebnosti sulfata v cementu, ki smo jo določili na podlagi alternativnega pristopa, je enaka 0.15 %. Ta vrednost se nahaja znotraj območja merilne negotovosti, opredeljene v standardu EN 196-2. Ocena merilne negotovosti je lahko v veliko pomoč pri uvajanju novih preskusnih metod, pri primerjanju rezultatov različnih metod ali laboratorijev, ali v primeru, ko sta potrebna potrditev in dokaz o zanesljivosti določene preskusne metode.

28.09.2018