ČASOPIS ZA VAKUUMSKO ZNANOST, TEHNIKO IN TEHNOLOGIJE, VAKUUMSKO METALURGIJO, TANKE PLASTI, POVRŠINE IN FIZIKO PLAZME LJUBLJANA, DECEMBER 94 LETNIK 14. ŠT. 4,1994 Stecaa mm leta i UDK 533 5 62:539 2 669-982 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 VSEBINA □ Laserska litografija merilnih letev: naprava za direktni laserski vpis rastra (S. Kopač, J. Pirš) □ Prikazovalniki s tekočimi kristali (M. Ambrožič) □ Rentgenskofluorescenčna spektroskopija s totalnim odbojem (TXRF) (P. Kump) □ Zgodovina elektronskega mikroskopa (S. Južnič) □ NASVETI □ OBVESTILA Slika na naslovni strani prikazuje del merilne letve, ki je osnovni sestavni element optičnega dajalnika pomikov (uporabljajo se v strojni industriji za natančne meritve dolžin in premikov). Merilna letva je bila narejena na Institutu "Jožef Štefan" z lasersko mikrolitografijo. Na posnetku, ki je bil narejen z mikroskopom na atomsko silo. vidimo dve 1 um široki liniji preostale plasti kroma in značilne poškodbe stekla, ter otočke neodparjenega kroma, ki so ostali zaradi neoptimalne izbire parametrov jedkanja. Mikroskop na atomsko silo (Atomic Force Microscope, AFM) je nova naprava firme Digital Instruments Inc., ki smo jo na Institutu "Jožef Štefan" dobili v tem letu. Mikroskop odlikuje atomska ločljivost v vseh treh dimenzijah. SPONZORJI VAKUUMISTA: Ministrstvo za znanost in tehnologijo Slovenije Ministrstvo za šolstvo in šport Slovenije b a I z e r s Balzers Hochvakuum Ges. M.b.h., Dunaj c^rc^ OBVESTILO Naročnike Vakuumista prosimo da čim prej poravnate naročnino za leto 1995 Cena ilirih itevilk. kolfcor jih bo izilo v Wu. fi 1DK>.00 tolarjev. D VAKUUMIST n Izdaja Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije n Glavni in odgovorni urednik: Peter Panjan n Uredniški odbor mag Andrej Demšar, dr. Jože Gasperič (urednik za področje vakuumske tehnike in sistemov), dr. Bojan Jenko, dr. Momka Jenko (urednica za področje vakuumske metalurgije), mag. Miran Mozetič mag. Vinko Nemanič, Marjan Olenik, mag. Andrej Pregelj, dr. Vasilij Prešern in dr. Anton Zalar n Lektor: dr Jože Gasperič n Korektor: Tomo Bogataj n Naslov: Uredništvo Vakuumista. Društvo za vakuumsko tehnko Slovenije, Teslova 30, 61000 Ljubljana, tel (061)123-13-41 n Številka žiro računa Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije. 50101-678-52240 n Grafična obdelava teksta Jana Strušnik n Tisk: Biro M, Žibertova 1, Ljubljana n Naklada 400 izvodov 3 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) LASERSKA LITOGRAFIJA MERILNIH LETEV: NAPRAVA ZA DIREKTNI LASERSKI VPIS RASTRA Samo Kopač, Janez Pirš, Institut "Jožef Štefan", Jamova 39, 61111 Ljubljana Laser Litography of Graduations: the Direct Laser Writing Device ABSTRACT Optical encoders are the most commonly used position transducers in various precision mechanical equipment where higher and higher accuracy is required A new direct laser writing of graduations for optical encoders in thin Cr films on glass substrates increases the accuracy of measurements with optical encoders comparing with the conventional methods of making the graduations. The direct laser writing device for manufacturing the graduations is described and the calculation of optical parameters for this device is given The accuracy of graduations made by direct laser writing depends primarily on the accuracy of the mechanical system and the interferometnc position measurements of the graduation lines. We present the measurements of the mechanical system and the estimation of the inaccuracy of the graduation due to the mterferometric measurements The results confirm that the direct laser written graduations meet the requirements for the application in optical encoders. POVZETEK Optični dajalmki pomikov (ODP) se vse bolj uporabljajo pri natančnih mehanskih pripravah. Zaradi tega se postavljajo vse hujše zahteve po natančnosti meritev z ODP Nov način izdelave ODP z direktnim laserskim vpisom rastra v tanko plast kroma na stekleni podlagi povečuje natančnost meritev z ODP za skoraj red velikosti v primeri s konvencionalmmi metodami izdelave merilnih rastrov. Opisana je naprava za lasersko mikrolitografijo merilnih letev in predstavljen izračun za določitev osnovnih optičnih parametrov te naprave. Točnost vpisanih menlnih rastrov je odvisna od mehanskega sistema m meritve položaja obdetovanca z laserskim interferometrom Pcdane so meritve točnosti mehanskega sistema in ocena napak meritev položaja črtic z laserskim interferometrom Rezultati meritev lasersko vpisanih rastrov potrjujejo primernost za uporabo v ODP. 1 UVOD Meritve dolžin in premikov v strojni industriji (stružnice, rezkarji, roboti,...) zahtevajo zaradi robustnosti opreme, točnosti meritev in avtomatizacije proizvodnje specifične merilne naprave, ki morajo ustrezati uporabi v takih zahtevnih razmerah. V ta namen so bile razvite posebne optoelektronske naprave, t i. optični dajalniki pomikov (ODP), ki po natančnosti in robustnosti dobro ustrezajo zahtevam mehanskih delavnic. Izvedbe optičnih dajalnikov pomikov so različne /1/. Z njimi lahko merimo razdalje (linearni ODP) ali kote (rotacijski ODP), meritve so lahko absolutne (glede na stalno izhodišče) ali relativne (glede na poljubno izbrano izhodišče). Zaradi svojih lastnosti so ODP postali nepogrešljivi sestavni elementi vseh avtomatskih obdelovalnih strojev (CNC stroji) in robotov ter predstavljajo kompromis med točnostjo, enostavnostjo, zanesljivostjo in ceno. Osnovni sestavni element ODP je merilna letev. To je podolgovata steklena plošča, na katero je naparjena tanka plast (~100 nm) kroma. V plast je izjedkan raster, pri katerem si zaporedoma sledijo enaki pasovi kroma in praznin. Nad plastjo kroma je vgrajeno čitalno steklo z enakim rastrom tako, da drsi nad letvijo. Skozi sklop letve in čitalnega stekla svetimo in detektiramo prepuščeno svetlobo. S štetjem svetlobnih sunkov lahko določimo premik čitalnega stekla. Merilne letve izdelujemo s fotolitografijo. Masko z rastrom preslikamo na stekleno ploščo s kromom in fotoobčutljivo snovjo. Osvetljene dele fotoobčutljive snovi odstranimo z razvijalcem, krom, ki ostane spodaj, pa odjedkamo s kislino. Tako izdelano merilno letev vgradimo skupaj s čitalcem v kovinski nosilec. Postopek izdelave ODP je večstopenjski, v vsaki stopnji izdelave pridelamo napake, ki kasneje vplivajo na natančnost meritve pomika. Pri najboljših ODP. narejenih po tem postopku, proizvajalci ugotavljajo točnost ~±2 pm/m. Zaradi vse večjega povpraševanja po točnejših ODP proizvajalci izboljšujejo točnost na različne načine. V splošnem lahko rečemo. da se natančnost meritve z ODP poveča, če vsebuje postopek izdelave merilnih letev manj stopenj Najboljši je seveda enostopenjski postopek. Eno izmed možnih izvedb enostopenjskega postopka bomo opisali v tem prispevku. Raster lahko vpišemo v tanko plast materiala na podlagi tudi 7 lasersko svetlobo 12/. Obdelava tankih plasti z močnimi, kratkočasovnimi laserskimi sunki je tehnološko področje, ki je zlasti zanimivo za zapis informacij z veliko gostoto /3.4/. Tu so informacije vpisane v tanko plast materiala na nosilni podlagi v obliki mikroluknjic premera <1 pm. Raziskave izdelave mikroluknjic za potrebe optičnih diskov so predvsem usmerjene v razvoj tankih plasti materialov z nizkim tališčem (Bi, Te, Te zlitine,...) /5,6,7/. To omogoča vpis informacij s sorazmerno šibkimi polprevodniškimi laserji. Kromova plast pa ima relativno visoko tališče in vrelišče, zato smo za lasersko mikrolitografijo merilnih letev uporabili sun-kovni Nd-YAG laser 121. Zaradi specifičnih dimenzij, ki se zahtevajo pri merilnih rastrih, je treba zbrati laserski snop v obliko črtice, ki ima širino nekaj pm in dolžino reda velikosti mm. To smo dosegli s kombinacijo cilindričnega in sferičnega objektiva. V gorišče sistema postavimo kromovo plast merilne letve. Laserski snop lokalno raztali kromovo plast v obliki črtice merilnega rastra. Na ta način polno izkoristimo svetlobno energijo laserskega sunka. Vsak sunek pomeni na novo generi-rano črtico. Z mehanskim pozicionirnim sistemom (slika 1), katerega premik kontroliramo z laserskim interferometrom, zagotovimo dovolj natančno pozicioniranje črtic v rastru. Opisani način vpisovanja merilnega rastra je enostopenjski, saj ga lahko vpisujemo v obde-lovance. ki so že vgrajeni v kovinski nosilec in se s tem izognemo tudi napakam pri montaži. Ocena napak in meritve kažejo, da je natančnost meritev s tako izdelanimi merilnimi letvami ±0.4 p m/m, kar je skoraj za red velikosti boljše od standardnih ODP. Prav tako je izdelava merilnih letev z lasersko mikrolitografijo hitrejša kot pa s fotolitografijo. Meter dolgo merilno letev lahko izdelamo prej kot v dveh minutah. 2 OPTIČNI SISTEM Izhodni snop svetlobe iz obdelovalnega laserja nima pravih dimenzij niti dovolj velike gostote svetlobnega toka. da bi generiral luknjico v tanko plast kroma na 4 VAKUUMIST 14/4(1994) merilni letvi. Snop svetlobe moramo najprej zbrati v ustrezno dimenzijo z optičnim sistemom. Na sliki 1 je prikazana shema naprave za lasersko mikrolitografijo. Optični sistem je sestavljen iz teleskopa, ki snop razširi, in cilindričnega ter sferičnega objektiva. V gorišču sferičnega objektiva je gostota svetlobnega toka dovolj velika za generiranje luknjice v krom. Obenem kombinacija obeh objektivov oblikuje presek svetlobnega snopa v črtico z ustrezno dimenzijo. Obdelovalni laser je sunkovni monomodni Nd-YAG, ki seva svetlobo z valovno dolžino A, = 1064 nm v sunkih dolgih »100 ns. Izhodni premer laserskega snopa je 0.7 mm. divergenca pa 2.5 mrad. Laserski snop razširimo s teleskopom približno za faktor 5. Za teleskopom je postavljen nastavljiv atenuator. s katerim izberemo energijo sunka, ki je potrebna za vpis posamezne črtice v rastru. Površino, ki jo obdelujemo pri laserski mikrolitografiji, moramo zelo natančno postaviti v gorišče objektiva in jo moramo med celotnim vpisom rastra neprestano držati natančno v goriščni ravnini. Za to poskrbi autofokusirni sistem /8/. Za atenuatorjem in delom optike autofokusirnega sistema je postavljen cilindrični objektiv z goriščno razdaljo 10 mm. Sferični objektiv, ki stoji za cilindričnim, dokončno oblikuje laserski snop tako, da ima v gorišču obliko črtice. Če hočemo določiti parametre optičnih elementov (goriščne razdalje in numerične aperture objektivov, povečavo teleskopa. ...), moramo poznati osnovne lastnosti laserskih snopov, pri čemer izhajamo iz zahtev za širino in dolžino črtic rastrov, to je dolžina ""10 mm in širina -10 pm ter iz znane širine laserskega snopa na izhodu iz laserja 2w = 0.7 mm. Za boljše razumevanje optičnega sistema in oceno zmožnosti laserske litografije bomo predstavili obliko laserskih snopov in princip oblikovanja njihovega preseka z lečami. ISSN 0351-9716 Svetlobo radi opisujemo z ravnimi valovi. Ti so v smeri, pravokotni na smer razširjanja, neomejeni. To je matematična idealizacija problema, ki v primeru laserskih snopov ni najboljša. Laserski snopi so namreč omejeni, zato je treba upoštevati tudi ukionske pojave. Pri reševanju valovne enačbe /9/ za opis laserskih snopov: V2Č + kŽ = 0, k= ^- = ,3- (1) c X (E je električno polje, k velikost valovnega vektorja, n lomni količnik, c hitrost svetlobe v vakuumu in \ valovna dolžina) nas posebej zanimajo cilindrično simetrični snopi, ki imajo največjo gostoto električnega polja na sredini. Take rešitve imajo Gaussovo obliko: ikr2 , H-) (2) Omejjili smo se na eno polarizacijo (£). V enačbi 2 sta r in z cilindrični koordinati, 2 2 9 w - polmer snopa: VV = Wq (1 + (-f-) ), -o ivn - najožji del snopa pri z = 0 (grlo snopa), zo - razdalja, prt kateri se snop razširi za faktor V2 meja bližnjega ,. JIMV polja: zQ = — , Slika 1. Shema naprave za direktni laserski vpis rastra 5 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) (j - kompleksna ukrivljenost valovne fronte: q = z-izo, oziroma: 1-.L—2L , q R kwi R - krivinski radij valovne fronte v snopu: /?(z) = r(l+(f)2) in r)(z) - dodatni fazni faktor osnovnega Gaussovega snopa: n(z) = arctgi) . -o Rešitev imenujemo osnovni Gaussov snop (TEMoo) in je popolnoma določena s položajem ravnine z = 0 in polmerom snopa v grlu wo. Prečni presek snopa ima Gaussovo obliko, polmer snopa pa se spreminja v smeri potovanja snopa hiperbolično, torej divergirá. Proizvajalci laserjev vedno podajajo tudi podatek za divergenco laserskega snopa (J) = ~ v daljnjem polju, ki med drugim tudi pove, kako dober osnovni Gaussov snop seva laser. Seveda vsi laserji ne dajejo osnovnih Gaus-sovih snopov in je za to treba posebej poskrbeti. Pri napravi za lasersko litografijo nas seveda zanima tudi, v kako veliko točko se z objektivom zberejo laserski snopi. Osnovni Gaussovi snopi (t.i. monomodni laserji) se dajo zbrati v manjšo točko, kot pa če uporabljamo t.i. multimodne laserje. Zbiranje laserskega snopa lahko obravnavamo podobno kot preslikave z lečami v geometrijski optiki. Leča preslika sferični val s krivinskim radijem Ri v sferični val s krivinskim radijem R2 _1_ R, _1_ R, J_ / (3) Enako velja za kompleksni ukrivljenosti, saj je premer snopa na levi in desni strani tanke leče enak: _L__L <7. (plan paralelen), v drugem pa končno (/"/). V prvem preseku cilindrični objektiv ne prizadene snopa, zato nanj deluje le sferični objektiv. Ta preslika laserski snop v ozko točko (enačba 5). V drugem preseku imamo kombinacijo dveh leč z goriščnima razdaljama// in/ Premer snopa na mestu grla iz prejšnjega preseka je enak: w, = w. f 1 /r (6) kar je znan rezultat iz geometrijske optike. S kombinacijo cilindričnega in sferičnega objektiva lahko preslikamo laserski snop z okroglim presekom z vpadno širino w/ v snop s presekom v obliki elipse z glavnima osema ivj in n>2. V gorišču sferičnega objektiva je dolga os elipse v razmerju gorišč obeh objektivov glede na vpadni snop (6). Kratka os elipse pa je odvisna od razmerja širine vpadnega snopa in goriščne razdalje sferičnega objektiva (5). Lahko rečemo, da sferični objektiv določa širino črtice, razmerje goriščnih razdalj sferičnega in cilindričnega objektiva pa dolžino črtic v rastru. 3 MEHANSKI SISTEM Za izdelavo merilnih letev je poleg vpisa posameznih črtic pomembno tudi, kako vpisati njihovo pravilno zaporedje. Pri napravi za lasersko mikrolitografijo to omogoča kombinacija mehanskega in interferome-tričnega sistema. Mehanski sistem je izveden tako, da omogoča togo pritrjevanje obdelovanca glede na voziček. Voziček, na katerem je obdelovanec, se giblje v ravnini, pravokotni na laserski snop. Za pogon vozička uporabljamo translator s pomikom 1200 mm. ki se premika enakomerno z nastavljivo hitrostjo. Običajno je hitrost okrog 1 cm/s. Na vrhu vozička je pritrjena aluminijasta plošča, ki je ravno brušena ±6 pm in rabi za Iz zgornje enačbe lahko izračunamo položaj grla po preslikavi in premer laserskega snopa v grlu. Zanimiv bo primer, ko je leča postavljena v daljnje polje snopa. Polmer preslikanega snopa v grlu je tedaj: u\ — hL 71 »V (5) pri čemer je w polmer vpadnega snopa na leči. Račun nam pokaže, da se laserskih snopov ne da zbrati v poljubno majhno točko, ampak je minimalna dimenzija sorazmerna z valovno dolžino svetlobe, goriščno razdaljo zbiralnega objektiva in obratno sorazmerna s polmerom vpadnega snopa na leči. S spreminjanjem širine vpadnega snopa na sferičnem objektivu lahko torej določimo širino črtic v rastru. Zato je pred zbiralnim objektivom nameščen teleskop. Na podoben način lahko opišemo tudi kombinacijo cilindričnega in sferičnega objektiva (slika 7). ki je Slika 2 Definicija horizontalne in vertikalne ravnosti vodil pritrjevanje obdelovanca. Obdelovanec pritrdimo tako. da skozi luknjice v Al nosilcu izčrpamo zrak in s tem ustvarimo podtlak med obdelovancem in nosilcem. Premik vozička merimo z Zeemanskim laserskim inter-ferometrom firme Hewlett Packard 5528A. Ker se voziček giblje enakomerno, vpisujemo črtice, ne da bi ga ustavljali. Interferometer stalno meri položaj vozička VtRTlKALXA »»V*CWT 6 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 in preko računalnika ob programiranih položajih proži obdelovalni Nd-YAG laser, ki ob vsaki sprožitvi generira v obdelovanec črtico. Pot vozička, ki jo naredi med samim laserskim sunkom (1cm /s x 100 ns = 1nm), je majhna v primerjavi s širino črtice (^5 pm), tako da premikanje obdelovanca med vpisom ne vpliva na kvaliteto rastra. Poleg tega je postopek zaradi enakomernega gibanja vozička precej hitrejši, kot pa bi bil, če bi voziček pri vsakem vpisu ustavili. Kot bomo videli kasneje, vpliva na natančnost meritve položaja črtic z interferometrom tudi ravnost gibanja merilnega retroreflektorja, ki je del interferometra in je pritrjen na voziček (slika 1). Ravnost gibanja merilnega retroreflektorja je odvisna predvsem od ravnosti vodil, po katerih drsi voziček. Napake vodil se preko ročic prenašajo na gibanje vozička in s tem tudi na merilni retroreflektor. Pri postavitvi naprave za lasersko mikroli-tografijo smo zato posebej dobro izravnali vodili. Ravnost vodil smo sproti merili s posebnim optičnim sistemom laserskega interferometra za meritev ravnosti. Vodili je bilo treba poravnati v vertikalni (pravokotno na mizo - vertikalna ravnost) in horizontalni smeri (vzporedno s površino mize - horizontalna ravnost) - slika 2. Končne ravnosti obeh vodil so prikazane na sliki 3 in so ±15 pm. Za oceno napak merjenja smo izmerili tudi kote, za katere se retroreflektor zasuče, ko voziček potuje po vodilih. Podobno kot prej lahko definiramo horizontalni in vertikalni kot. Za meritev kotov sukanja retroreflektorja smo zopet uporabili inter-ferometrično metodo. Merilni retroreflektor se suče znotraj = ±10 ločnih sekund na celi poti vozička (slika 4). Na koncu smo izmerili še ravnost gibanja površine vozička glede na zbiralni objektiv obdelovalne optike. Iz tega smo določili zahteve za avtofokusirni sistem. Meritev je predstavljena na sliki 5. Površina vozička je neravna za ±10 pm. Če k temu dodamo še pričakovano neravnost obdelovanca (±5 pm), lahko zahtevamo maksimalni hod avtofokusirnega sistema ±30 pm. 4 INTERFEROMETRIČNI SISTEM Položaj črtic v rastru, ki ga vpisujemo z laserjem, merimo z laserskim interferometrom /10/. To je Michelsonov interferometer, ki za izvir svetlobe uporablja stabiliziran He-Ne laser. Položaj črtic določimo posredno tako. da merimo položaj vozička glede na optično mizo, na kateri je pritrjen interferometrični delilnik snopa. Na vozičku je nameščen merilni retroreflektor, ki ima vlogo inter-ferometričnega ogledala. Referenčni retroreflektor je pritrjen kar na delilnik snopa. Med pomikanjem vozička se z njim premika tudi merilni retroreflektor, merilna elektronika pa meri pomike in preko računalnika proži obdelovalni Nd-YAG laser v programiranih legah črtic merilnega rastra. Iz podatkov o točnosti gibanja vozička lahko ocenimo napako, ki jo naredimo pri merjenju lege črtic zaradi mehanskih slabosti sistema. Občutno napako pričakujemo le, če merilni laserski žarek ni v osi merilnega rastra, ki ga vpisujemo: A/, = ¿fsin<{> (7) položaj vozička (cm) Slika 3. a) Izmerjena končna ravnost vodila 1 b) Izmerjena končna ravnost vodila 2 140 160 180 2GO 220 240 260 položaj vozička (cm) Slika 4. Sukanje interferometričnega retroreflektorja fjii premikanju vozička zaradi neravnosti vodil 7 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) kjer je d razmik med merilnim žarkom in osjo rastra, pa zasuk retroreflektorja. žarek lahko nastavimo v os rastra vsaj na d = 1 mm. Iz tega dobimo oceno za napako Ah= ±0,05 pm. Če sta os rastra in žarek merilnega interferometra zasukana za kot 6, dobimo pri meritvi novo napako. Namesto poti I merimo pot I cosG. Kot 0 smo ocenili iz meritev na red velikosti 10" . Pri metrski razdalji I je napaka, ki jo naredimo pri merjenju razdalje: A/, = /(1 - cosG) - ±0,05 jim. (8) 20 ¿0 60 60 103 120 HO položaj vozička (cm) delov mehanskega sistema: voziček, referenčna dolžina v referenčni veji interferometra, obdelovanec, ... Naprava za lasersko mikrolitografijo je zato postavljena v laboratoriju s temperaturno stabilizacijo, kjer so nihanja temperature vstopnega zraka ±0,02°C. Poleg tega s senzorji merimo temperaturo posameznih delov mehanskega sistema in raztezke upoštevamo pri meritvi pomika obdelovanca. Celotna ocena napak pri merjenju nam kaže, da je natančnost ODP, narejenih z laserskim vpisom merilnega rastra, ±0,4x10 , kar je skoraj za velikostni red boljše, kot pa za svoje izdelke zagotavljajo proizvajalci, ki izdelujejo letve po standardnem fotolitografskem postopku. Končna natančnost ODP pa je odvisna tudi od same vgradnje ODP v obdelovalni stroj. 5 KVALITETA LASERSKO IZDELANIH MERILNIH RASTROV Lasersko izdelane rastre smo preverili na uporabnost v ODP in natančnost meritev z njimi. Najprej nas je zanimala najmanjša, še ponovljiva velikost luknjic, zato smo brez cilindričnega objektiva izdelali okrogle luknjice v kromovi plasti. Na sliki 6 je prikazana taka luknjica, ki ima premer -2 pm. Ob robu luknjic so lepo vidni robovi, Slika 5. Ravnost gibanja površine vozička pod zbiralnim objektivom Napake meritev položaja črtic pa nastanejo tudi zaradi spreminjanja lomnega količnika zraka ter temperaturnih raztezkov. Z laserskim interferometrom merimo optično pot merilnega retroreflektorja (lo). Optična pot je produkt med potjo (I) in lomnim količnikom sredstva, po katerem se svetloba širi, v našem primeru zrakom: lo = l.n. Količina, ki jo želimo izmeriti, pa je pot retroreflektorja in ne optična pot. Za natančno meritev moramo zato poznati lomni količnik zraka Ta je sicer zelo blizu 1, vendar pri naši natančnosti ta ocena ne zadošča. Lomni količnik zraka se od 1 razlikuje že na četrtem mestu za decimalno vejico. Poleg tega se lomni količnik zraka v tem redu natančnosti močno spreminja s tlakom, temperaturo in vlažnostjo zraka. Zato smo izdelali sistem za merjenje lomnega količnika, ki temelji na primerjavi optične poti referenčne dolžine v vakuumu in zraku. Njun količnik je po definiciji enak lomnemu količniku zraka. Uporabili smo dva povezana interferometra z istim izvirom, od katerih smo z enim merili premik vozička z obdelovancem, z drugim pa lomni količnik zraka. Oba interferometra kontrolira računalnik, ki iz razmerja optičnih poti v zraku in vakuumu izračuna lomni količnik zraka in ga upošteva pri izračunu razdalje v merilni veji. Opisani poslupek umoguča merjenje lomnega količnika zraka z natančnostjo ±0,1x10 6 Na natančnost celotne meritve položaja črtic v rastru pa vplivajo tudi temperaturni raztezki različnih sestavnih ■ p^^m-iU^. ¿S|gf| BB1P-.v 30KV X 6868 1U 278 20587 IJS Slika 6 Najmanjše, še ponovljive okrogle luknjice v 100 nm debeli kromovi plasti široki približno 0.6 pm. Nato smo v napravo vgradili cilindrični objektiv in izdelali rastre s črticami različnih dimenzij. Na sliki 7 je posnetek -3 pm širokih črtic z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM). Ob robovih so zopet lepo vidne odebelitve kromove plasti. Le-te in poškodbe površine stekla zaradi laserskega žarka smo študirali z "atomic force" mikroskopom (AFM). Na sliki 8 sta prikazana odseka dveh črtic, ki sta bili vpisani z različnimi parametri. Na sredini slike je področje odstranjenega kroma, kjer so na sliki 8a vidne značilne poškodbe stekla zaradi laserskega žarka. Z optimizacijo parametrov laserskega vpisa se da te poškodbe zmanjšati (slika 8b) tako. da niso moteče pri uporabi v ODP. Natančnost meritev z ODP določa predvsem kvaliteta rastra. Napake rastra, kot so neenakomernosti dolžine črtic, širine črtic med seboj in širine posamezne črtice, 8 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 i, ■■m 38KU X3888 18U 881 14127 IJS Slika 7. Raster približno 3 \im širokih črtic, posnet z elektronskim vrstičnim mikroskopom. Na vsaki meji med pasovoma stekla in kroma so vidne ~200 nm visoke odebelitve kromove plasti. vplivajo tako na točnost meritev kot tudi na največjo možno hitrost meritve z ODP, zato smo podrobneje raziskali značilne napake rastrov, ki so izdelani z direktnim laserskim vpisom, in jih primerjali z napakami rastrov, izdelanimi s fotolitografijo. Na sliki 9 je SEM posnetek zaključkov črtic. Črtice so zaključene okroglo, vendar je krivinski radij teh zaključitev zelo majhen v primerjavi z dolžino črtice (nekaj pm proti nekaj mm), tako da je napaka zaradi tega zanemarljiva. Neenako-mernost dolžine črtic je prikazana na sliki 10. Zopet je neenakomernost dolžine zanemarljiva v primeri z dolžino črtic in je enako zanemarljiva tudi napaka, ki zaradi tega nastane. Neenakomernost širine črtic pa je podana v tabeli 1. Širina črtic variira za ±3%, kar je TABELA 1: Meritve širine črtic položaj na črtici zgornji del črtice srednji del črtice spodnji del črtice zaporedna črtica 1 5.3 pm 5.5 pm 5,6 pm 2 4.7 5.8 5.2 3 4.8 5,1 4.5 4 4.6 5.2 4.4 5 4.6 5.1 5.4 6 5.4 5,4 5,2 7 6.0 5,5 4.5 8 6.1 5,6 4.6 9 5,3 5,2 5.1 globoko znotraj meja, ki so predpisane za izdelavo ODP po fotolitografskem postopku. Med predpisi za fotolito-grafski postopek ni tistega, ki bi določal, koliko lahko Slika 8. AFM posnetek črtice rastra. Površina z odstranjenim kromom je na sredini sliker ob robu te površine so vidne odebelitve kromove plasti a) značilne poškodbe stekla in ostanki kroma za neoptimalne parametre, b) z optimalnimi parametri so poškodbe stekla zanemarljive. 30KV X3888 * 10U 883 14127 IJS Slika 9. Zaključki črtic v rastru, posneti z elektronskim vrstičnim mikroskopom variira širina posamezne črtice po dolžini, vendar ocenjujemo, da ima ta neenakomernost enak vpliv kot prej omenjena. Celotna napaka zaradi neenakomernosti dimenzij črtic je znotraj predpisanih meja za fotolitograf-ski postopek (10%) in je razporejena stohastično med 9 ISSN 0351-9716 VAKUUM 1ST 14/4(1994) črticami. Te napake ne vplivajo na natančnost meritve z ODP, ker jih čitalno steklo izpovpreči. Slika 10. Del lasersko izdelanega rastra v plasti kroma s prikazano enakomerno dolžino črtic (posnetek z optičnim mikroskopom) Večje in pomembnejše napake merilnih rastrov pričakujemo zaradi nepravilnosti pozicioniranja posameznih črtic. Te napake so posledica neravnega potovanja vozička mehanskega sistema in netočnosti merjenja z laserskim interferometrom. Za preverjanje položaja črtic v rastru po celi dolžini metrske merilne letve smo konstruirali napravo, ki za odčitavanje položaja uporablja CCD kamero na mikroskopu, za merjenje pomikov pa laserski interferometer. Resolucija odčitavanja položaja je nekaj pod 0,1 pm, njeno relativno natančnost pa ocenjujemo na ±0,4x10 Z napravo smo izmerili položaj črtic na različnih delih merilnega rastra glede na začetno črtico. Črtice so vpisane v okviru natančnosti meritve. Preizkusili smo tudi mehansko obstojnost tanke plasti po obdelavi z laserjem. Zaradi močnega lokalnega segrevanja tanke plasti med vpisom črtice (tališče kroma je 1870°C) in prerazporejanja materiala bi lahko kasneje prišlo do odstopanja in luščenja tanke plasti. Za preizkus mehanske obstojnosti plasti smo uporabili standardne metode: test z lepilnim trakom, drgnenje plasti z gumico, ultrazvočna kopel. Ugotovili smo, da ima tanka plast po obdelavi z lasersko mikrolitografijo dobro mehansko obstojnost za uporabo v ODP. Za končno testiranje kvalitete laserske litografije smo izdelano merilno letev vgradili v ODP in merili električne signale, ki jih daje standardna čitalna elektronika. Pri primerjavi teh signalov z onimi iz ODP, ki imajo merilne letve izdelane po standardnem fotolitografskem postopku, nismo opazili razlik. Tudi največja hitrost premikanja čitalnega stekla, ki je nekakšno merilo za ustreznost merilnega rastra (neenakomernost širine črtic, defekti v rastru), je enaka kot pri standardnih ODP. 6 SKLEP Optični dajalniki pomikov, ki predstavljajo odličen kompromis med točnostjo, enostavnostjo, zanesljivostjo in ceno, so postali nepogrešljiv pripomoček za merjenje razdalj, pomikov in kotov. Z razvojem numerično krmiljenih strojev, ki omogočajo vse bolj precizne obdelave materialov, se stopnjujejo tudi zahteve za natančnost in ločljivost ODP Natančnost merilnih letev, izdelanih po fotolitografskem postopku, je omejena z vestopenjskim procesom na ~±2 pm/m, ločljivost pa zaradi velikih dimenzij na 5 um nivo fotolitografije. Laserska mikroli-tografija odpira nove možnosti izboljšanja tako ločljivosti kot tudi natančnosti merilnih rastrov in s tem tudi ODP. Rezultati nam kažejo, da dosegamo z lasersko mikrolitografijo brez posebnih težav ločljivost merilnih rastrov -3 pm (slika 7). Ločljivost je omejena z valovno dolžino svetlobe uporabljenega obdelovalnega laserja (Nd-YAG laser z valovno dolžino A = 1064 nm). Z razvojem posebnih (excimer) laserjev, ki sevajo v ultravioličnem področju, pa je dana možnost submikronske laserske litografije. Natančnost merilnih letev se z uporabo obstoječe naprave za lasersko mikrolitografijo izboljša skoraj za velikostni red v primerjavi s fotolitografskim postopkom. Velika prednost laserske litografije merilnih letev pa je predvsem v tem, da omogoča vpis na letev, ki je že vgrajena v ODP. S tem se popolnoma izognemo napaki zaradi zvijanja letve, ki nastane pri njeni vgradnji v nosilni del ODP. 7 LITERATURA /1/ B. Šturm Izbrana poglavja iz naravoslovja in tehnologije, Program funkcionalnega izobraževanja mladih raziskovalcev iz industrije na IJS. Zbirka predavanj 1988/89; organizirala in vodila R Blinc, J. Slak, uredila I. Drevenšek; Ljubljana 1990, str. 109 /2/ S. Kopač. J. Pirš, I. Muševič. 8. Marin, M Čopič, M. Zgonik. D. Mihailovič: Raster ruling aparatus. Patentna prijava št. EU 89120787 0. 1989 in S Kopač. J Pirš I Muševič. B. Marin M Čopič, M Zgonik. D Mihailovič: Naprava za izdelavo rastrov, Patentna prijava št YU 2089/88, 1988 /3/ R C. Miller. R.H Willens. H A. Watson, L A. D Asaro: Bell Syst Tech. J . 58(9), 1909,(1979) /4/D Maydan Bell Syst Tech J , 50(6). 1761. (1971) 151M Terao. K Shigematsu, M. Ojima, Y. Taniguchi. S. Horigome J Appl Phys . 50(11). 6881. (1979) /6/ M Chen, V Marrello. U.G Gerber: Appl. Phys Lett. 41(9), 894. (1982) /7/ G.M. Btom J. Appl Phys., 54(11), 6175. (1983) /8/O.K. Cohen, W H Gee, M Ludeke, J.Le\vkowitz:Appl.Opt 23(4), 565, (1984) /9/ A Yariv: Introduction to optica! electronics. Holt. Rmehart and Winston Inc., New York. 1971 /10/ Hewlett Packard. 5528A Laser measurement system. User's Guide sept 1986 10 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 PRIKAZOVALNIKI S TEKOČIMI KRISTALI Milan Ambrožič, Institut "Jožef Štefan", Jamova 39, Ljubljana Liquid Crystal Displays ABSTRACT Liquid crystals are interesting both, from termodynamic point and because of their application in liquid crystal displays. In this article a short review of their characteristics is given, especially of nematics which are technologically the most important A liquid crystal cell will also be described. POVZETEK Tekoči kristali so zanirrvvi s termodmamskega stališča in zaradi rabe v prikazovalnikih V tem članku so na kratko opisane njihove lastnosti, posebno pa nematikov, ki so tehnološko najzanimivejši Ogledali si bomo tudi standardno celico tekočekristalnega zaslona 1 Uvod Tekoči kristali so vmesna (mezomorfna) faza med izo-tropnimi tekočinami in kristalnimi trdnimi snovmi. Prva sta jih opazovala Reinitzer in Lehmann konec prejšnjega stoletja. Reinitzer je ugotovil, da ima holesteril ben-zoat pri taljenju dve značilni temperaturi: pri 145.5 °C se stali v motno tekočino, ki se zbistri šele pri 178.8 °C. Lehmann je opazoval ta kristal med prekrižanima po-larizatorjema. Ker je ta sistem prepuščal svetlobo, je sklepal, da je snov optično anizotropna v nasprotju z navadnimi tekočinami. Zato ji je dal ime tekoči kristal. Danes poznamo na tisoče organskih snovi, ki tvorijo mezomorfno fazo. V tridesetih letih tega stoletja, potem ko so izdelali teorijo o tekočih kristalih, je zanimanje zanje skoraj popolnoma zamrlo. Šele v šestdesetih letih so obudili raziskave na tem področju, največ zaradi možnosti njihove uporabe v prikazovalnikih na digitalnih urah, žepnih računalnikih in raznih merilnih instrumentih. Glavni poudarek je na izboljševanju elektrooptičnih lastnosti teh materialov, kot so velik kontrast svetlo-temno, majhna električna moč (nizka vzbujevalna napetost) in hiter odziv na spremembo električnega polja. Pomembni so tudi kemijska obstojnost, ponovljivost in reverzibilnost glede na spreminjanje električne napetosti. Pri velikih tekočekristalnih zaslonih se poleg težav pri doseganju ugodnih lastnosti samih kristalov pojavlja tudi problem naslavljanja, to je vzbujanja posameznih točk zaslona. Poleg tega mora biti tehnologija teh prikazovalnikov združljiva s C-MOS, ki temelji na polprevodniku siliciju. V nadaljevanju si bomo najprej ogledali lastnosti in klasifikacijo tekočih kristalov, potem pa še princip delovanja najpogostejše izpisne celice tipa TNC. 2 Osnovne lastnosti tekočih kristalov Mezomorfno fazo lahko dobimo pri segrevanju nekaterih organskih spojin v temperaturnem območju med trdnim in tekočim agregatnim stanjem. Pri temperaturi tališča Tt preide snov iz kristalne v mezomorfno fazo, ki je največkrat motna, pri višji temperaturi Tb (temperatura zblstrltve) pa v Izotropno tekočino. Razlika med temperaturama je lahko več deset stopinj. Pri mnogih tekočih kristalih obstaja več strukturno različnih mezomorfnih faz, ki so stabilne v intervalih med tem- peraturama Tt in Tb. Pri segrevanju take snovi od Tt do Tb dobimo torej zaporedje vmesnih faznih prehodov Mezomorfne faze se od navadne tekočine razlikujejo predvsem v tem, da se uredijo smeri molekul. V nasprotju s trdnimi kristali pa nimajo translacijske urejenosti (ali pa je ta le delna) - težišča molekul niso razporejena v periodično strukturo. Da dopolnimo sliko omenimo še tako imenovane plastične kristale, ki imajo translacijski red, nimajo pa orientacijskega. Vse štiri faze prikazuje tabela 1. TABELA 1. Translacijski in orientacijski red različnih struktur Struktura Translacijski red Orientacijski red Trdni kristali Da Da Tekoči kristali Ne (delen) Da Plastični kristali Da Ne Izotropne tekočine Ne Ne Najpomembnejša lastnost tekočih kristalov je močna anizotropnost v različnih fizikalnih lastnostih: mehanskih, električnih, magnetnih in optičnih. Ta izhaja iz anizotropne oblike sestavnih molekul: lahko so podolgovate ali pa sploščene (diskaste). Omejili se bomo na obravnavo prvih, ker so tehnološko pomembnejše. Največkrat vsebujejo eden ali dva benzenova obroča. 3 Klasifikacija tekočih kristalov Tekoči kristali se delijo na dve veliki skupini: liotropne in termotropne. Liotropni so sestavljeni vsaj iz dveh kemijsko različnih komponent. Največkrat so to vodne raztopine organskih snovi. Pri njih lahko dosežemo prehod v mezomorfno fazo tudi s spreminjanjem koncentracije topljenca. Nas bodo zanimali le termotropni tekoči kristali, kjer pridemo do mezomorfne faze predvsem s spreminjanjem temperature. To skupino delimo na nematike in smektike. Obe imeni izhajata iz grških besed: vcfia (izgovori nema) = nit, ajievna (izgovori smegma) = milo. Pri nematikih res vidimo pod mikroskopom nitaste strukture, smektiki pa po nekaterih mehanskih lastnostih spominjajo na mila Lege težišč molekul nematskih tekočih kristalov so popolnoma neurejene v prostoru, medtem ko je za smektike značilna plastna-tost (si. 2). Pri smektikih lahko torej govorimo o delni translacijski urejenosti: molekule so razporejene v 11 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) plasti, torej imamo periodičnost v smeri, pravokotni na plast. Glede na razporeditev in orientacijo molekul v plasteh se smektiki delijo na več skupin. Najpreprostejša je smektična faza A (SmA), kjer so molekule orientirane pravokotno na plast ter so lege težišč molekul v plasti neurejene. Pri smektični fazi C pa so molekule nagnjene glede na pravokotnico na plast. V tem članku nas bodo zanimali predvsem nematski tekoči kristali zaradi njihove uporabe v prikazovalnikih. Glede na ravnovesno porazdelitev nematskega direktorja v prostoru se nematiki delijo na nevijačne in vijačne. Pri nevijačnih so molekule povsod enako usmerjene: n(r )= konstanta. Pri vijačnih pa nematski direktor opiše vijačnico. V vsaki ravnini, pravokotni na vijačno os. so molekule enako usmerjene, vendar se njihova usmerjenost spreminja od ravnine do ravnine. Če izberemo koordinatni sistem z osjo z v smeri vijačne osi, opišemo nematski direktor z enačbami: 00000 OOOOO* 00000« 00000 OOOOO/ 000001 00000 OOOOO OOOOO m & kuslol tekoči kristali - i/Mtlita C si7*M«I'« A n««nK»ki (SmC) (S*A) [N> -I- jotropnc kapljevra temc -1), nx = COS(qz), ny = s'\n(qz), n: = 0 To fazo imenujemo spiralno ali helično. Parameter q imenujemo vijačnost. Če je pozitiven, je vijačnica desno-, v nasprotnem primeru pa levosučna. Njena perioda je enaka L = 7t/q in ne 2rc/q, ker sta nasprotni smeri nematskega direktorja ekvivalentni. Molekule vijačnih nematikov se od nevijačnih razlikujejo po tem. da niso simetrične glede na inverzijo koordinatnega sistema (inverzija je operacija, ki vsak vektor preslika v nasprotno predznačen vektor). Seveda se molekule uredijo na zgoraj opisan način le. če nanje ne deluje nobena zunanja sila. Električno ali magnetno polje spremenita orientacijo molekul. Zelo pomemben je tudi vpliv površin (mejnih ploskev med tekočim kristalom in drugimi snovmi). Oglejmo si primer ravne površine. Ta hoče vsiliti (odvisno od obeh stičnih komponent) molekulam tekočega kristala tik ob njej določeno smer d (si. 3). Ta pojav imenujemo sidranje. Enotski smerni vektor d je definiran z dvema kotoma: 0 in Polarni kot 0 je kot med vektorjem in normalo na ravnino, azimutalni kot o pa je kot med določeno smerjo v ravnini in projekcijo d na ravnino. Lahko obstaja več takih energijsko ugodnih smeri - v tem primeru definiramo množico smernih vektorjev di. Glede na polarni kot razlikujemo pravokotno (0=0). poševno (O<0 = 0 in = ji; vse molekule so namreč praktično vzporedne s ploščicama Električna polarizacija kaže v smeri "gor" (proti eni ploščici) ali "dol" (proti drugi ploščici). Obe stanji sta energijsko enakovredni; med njima preklapljamo s pulzi električnega polja. Če izberemo ustrezno debelino celice in je smektični nagib 0 okrog 22,5°, potem z dvema prekrižanima polarizatorjema na obeh straneh dosežemo, da v enem stanju (<{> = 0) ni prepuščene svetlobe, v drugem pa je celica prepustna. Glavna pomanjkljivost te celice je občutljivost na mehanski stres. To v zadnjem času rešujejo s prostorsko stabilizacijo celice, to je z dodatkom polimerne mreže, ki onemogoča translacijo molekul in s tem porušenje 13 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) piastnate strukture. Prostorsko stabilizacijo lahko dosežemo že z majhnimi koncentracijami polimerov (0.5 - 3 %). kateri je zasuk kristala med ploščama 270" namesto 90°. Take celice imajo danes prenosni osebni računalniki. Veliko je še nejasnega tudi glede njihovih osnovnih fizikalnih lastnostih. Fizika tekočih kristalov je eno izmed najbolj značilnih raziskovalnih področij, kjer se teorija in eksperiment tesno prepletata in dopolnjujeta. Slika 6 Celica SSFLCC/4/ 7 Sklep Uporaba tekočih kristalov je danes zelo razširjena. Njihova prednost pred drugimi načini prikazov (LED-diode. fluorescentne cevi, klasični prikazovalniki z žarilno nitko) je majhna poraba električne energije, velika ponovljivost in dober kontrast. Največji pomanjkljivosti sta njihov razmeroma počasen odziv na spremembo električne napetosti in tehnični problemi pri naslavljanju tekočekristalnih celic, kar je trenutno še ozko grlo za množično proizvodnjo televizijskih zaslonov na osnovi tekočih kristalov. Prvi napredek v tej smeri je bilo odkritje celice STNC (super twisted nematic celi), v 8 Literatura /1/S. Chandrasekhar. Liquid Crystals. Cambridge University Press 1977, 1992 /21 M. Schadt. The history of the liquid crystal display and liquid crystal material technology. Liquid Crystals, 1989, Vol 5. No 1 57-71 /3/ M. Schadt and W Helfrich, Voltage-dependent activity of a twisted nematic liquid crystal. Applied Physics Letters Vol 18, No 4. 127-128 /4/ J. Pirš, B. Mann, S. Pirš, Ferroelectric liquid crystal - polymer gel displays, Informacije MIDEM 23 (1993) 1, Ljubljana /5/ M. Vilfan, Tekoči kristali - dobrih sto let po odkritju. Proteus 55 (1992-93), str 219-223 in 366-373 /6/ B Jerome. Rep. Prog. Phys. 55 (1991), 391-451 qrcir OBVESTILO Naročnike Vakuumista prosimo, da čim prej poravnate naročnino za leto 1995. Cena štirih številk, kolikor jih bo izšlo v letu, je 1000,00 tolarjev. 14 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 RENTGENSKA FLUORESCENČNA SPEKTROSKOPIJA S TOTALNIM ODBOJEM (TXRF) Peter Kump, Institut "Jožef Štefan", Jamova 39. 61111 Ljubljana Total Reflection X-Ray Fluorescence Spectrometry ABSTRACT Total reflection X-ray fluorescence spectrometry (TXRF) is a powerfull technique for chemical analysis of small amounts of material deposited on flat substrates. Measuring the angular dependence of the yield of fluorescence radiation in the same instrument opens the fiekJ of glancing incidence X-ray fluorescence (GIXF). which offers the possibility for detailed analysis of thin flat layers and multilayered structures The physical principles of the method as well as the procedures of quantitative analysis are described The capabilities of this analytical method are assesed as well POVZETEK Rentgenskofluorescenčna spektroskopija s totalnim odbojem (TXRF) je izredno občutljiva metoda za analizo sledi elementov v majhnih vzorcih, ki se nanesejo na gladko ravno podlago iz primerne snovi Z merjenjem kotne odvisnosti jakosti fluorescenčnih žarkov, vzbujenih ob vpadu pod majhnimi koti (GIXF), pa je z istim instrumentom mogoče meriti tudi parametre tankih plasti ali večplastnih struktur, ki so nanešeni na ravno podlago. Predstavljamo fizikalne pnnape metode in pa postopke kvantitativne anaiize Ocenjene so tudi zmožnosti te analitske metode 1 Uvod Rentgenskofluorescenčna spektroskopija s totalnim odbojem (TXRF) je analizna tehnika, ki za razliko od klasične energijsko-disperzijske rentgenske fluorescence uporablja pri vzbujanju močno fokusiran rentgenski curek, ki pada na optično gladko podlago (reflektor) pod kotom v območju kritičnega kota za totalni odboj. Vzorec je lahko reflektor sam, lahko pa je to majhna količina materiala, ki je na površini reflektorja. Izredno majhna velikost kritičnega kota za totalni odboj (<0,1 °) pomeni pri večini snovi, da je vpadni rentgenski curek praktično paralelen s površino reflektorja. Meritve kotne odvisnosti jakosti vzbujenih fluorescenčnih žarkov v območju kritičnega kota (GIXF: Glan-cig Incidence X-ray Fluorescence) pa omogočajo globinsko analizo površin, tankih plasti in večplastnih struktur, in sicer v področju od nanometra do mikrometra. V svetu se omenjene različice totalnorefleksijske rentgenske fluorescenčne analize precej uveljavljajo, čeprav so komercialni instrumenti še izredno dragi. V našem laboratoriju smo vpeljali analizno tehniko TXRF in jo uporabljamo za rutinsko analizo sledi elementov v različnih vzorcih iz okolja. V prihodnje pa nameravamo izpopolniti naš sistem in uvesti tudi GIXF ter vpeljati tudi globinsko profiliranje tankih plasti in večplastnih sistemov ter analizo na površini adsorbiranih molekul. Izredna občutljivost metode TXRF pri kemijski analizi je posledica močno zmanjšanega ozadja v merjenem rentgenskofluorescenčnem spektru vzorca, ki se doseže s totalnim odbojem na podlagi (reflektorje kre-menova ploščica) in z majhno maso samega vzorca (nekaj mg). Vpadni rentgenski curek, ki oplazi vzorec in se na podlagi totalno odbije, ima v podlagi doseg le nekaj nm, torej se siplje na efektivno izredno tanki podlagi, določeni s samim dosegom. Sipanje rentgenskih žarkov od vzorca in podlage, ki sicer močno poveča ozadje v klasični rentgenski analizi, je tako pri tej tehniki močno zmanjšano. 2 Fizikalne osnove Rentgenski žarki se na meji med dvema različnima homogenima snovema odbijejo in lomijo tako kot vsako elektromagnetno valovanje. Uporabimo lahko klasično disperzijsko relacijo, vendar je pri rentgenskih žarkih lomni količnik manjši od 1, ker je pač frekvenca valovanja mnogo večja od lastnih frekvenc elektronov v atomih: » = 14- f<' V_^_ (0>(Dt inzaton<1. Lomni količnik lahko zapišemo tudi v obliki: « = 1-8-/p . kJerjeS=-^Tin/V = p NL* ter (5 = ^ Realna konstanta p predstavlja disperzijo, imaginarna pa pomeni absorpcijo v snovi reflektorja ( p(X) je masni absorpcijski koeficient v cm2/g). Obe konstanti sta odvisni od valovne dolžine. Za rentgenske žarke sta vrednosti obeh konstant majhni, in sicer je 6 reda velikosti 10 6, |5 pa še manjši. Do popolnega odboja pride, ko rentgenski žarki padejo na snov pod kotom, ki je manjši od kota popolnega odboja (pC- Tega lahko izračunamo z uporabo Snel-lovega zakona, tako da je: Vrednost tega kritičnega kota za kremenovo steklo je pri energiji Mo karakterističnih rentgenskih žarkov 17,44 keV 1,8 mrad (1 mrad je približno 0,1°). Pri vpadu rentgenskega valovanja pod kotom, manjšim od kritičnega, se praktično vse valovanje odbije, reflek-tivnost je praktično popolna in doseg (t.j. povprečna dolžina pri prehodu v refleklui, kjer jakosl pade na vrednost 1/e) rentgenskih žarkov v reflektorju je blizu 3 nm. Pri kritičnem kotu ta izginjajoči žarek znotraj reflektorja seže najdlje. Če pa vpadni kot preseže kritičnega, 15 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) pogoj totalnega odboja ni več izpolnjen, reflektivnost naenkrat pade in rentgenski žarki začno prodirati v snov. Doseg teh žarkov pod površino reflektorja (zp) je določen z absorpcijskim koeficientom le-tega in pri majhnih kotih narašča linearno z vpadnim kotom vy0: z,(Vo)=Vcot O a t 1 « I 8 '» 1» H I» I« »» ENERGIJA [kcV] Slika 2. Totalnorefleksijski rentgenski spekter vzorca sline (1pl) pacienta 3 ure po plombiranju zoba. Koncentracija Hg v slini je dokaj, visoka (nekaj 10 ppm), vendar po nekaj dneh pade na ne-merljivu vrednost (pod 0,02 ppm). Vidiju se še ostali elementi, prisotni v amalgamu, ki se uporablja pri plombiranju, in pa tisti, ki se nahajajo v slini kot taki. nm, lahko pride do neenakomernega vzbujanja v plasteh vzorca, ki so različno oddaljene od površine reflektorja. Za natančno analizo je zato izrednega pomena, da je interni standard enakomerno pomešan z vzorcem, ta pa mora biti tudi homogen. Nehomogenost vzorca in primešanega internega standarda lahko torej močno vplivata na natančnost analize. Natančnost analize sledi elementov z našim sistemom smo primerjali z drugimi standardnimi analitskimi metodami. Dosežena natančnost je bila navadno boljša od 10%. Slika 3 Izračunana porazdelitev jakosti vpadnih rentgenskih žarkov energije 17.4 ke V (Mo K(t) ob površini silicijeve rezine za vpadni kot 0.5 mrad (polno) in 1.3 mrad (črtkano). Negativne vrednosti razdalje od površine odgovarjajo območju nad površino rezine. 5 Meritve in analiza na tankih plasteh in večplastnih strukturah Kot smo že omenili se metoda uporablja pri analizi nečistoč v polprevodniških materialih, npr. Si, pri čemer dosežemo občutljivosti do 10l2 atomov/cm2. Vzorec je v tem primeru kar reflektor, ki mora biti tudi optično gladek oz. poliran. Meritve jakosti fluorescenčnih žarkov v odvisnosti od vpadnega kota v območju okoli kritičnega kota (GIXF) pa omogočajo tudi analizo globinske porazdelitve nečistoč v reflektorju ali pa v tanki plasti oz. v več zaporedno nanesenih plasteh raznih elementov na reflektorju. Kaj je osnova te nedestruktivne analize sledi elementov po globini vzorca? Za to je v glavnem odgovoren pojav interference vpadnih oz. lomljenih rentgenskih žarkov, odbitih na meji med plastjo in reflektorjem ali na mejah med zaporednimi plastmi. Analiza omenjenih meritev pa ni enostavna in sloni na modelnih izračunih jakosti rentgenskih žarkov z upoštevanjem interference vpadnega in lomljenega ter odbitega elektromagnetnega valovanja, vzbujanja fluo-rescence atomov s fotoefektom in pa absorpcije fluorescenčnih žarkov pri izhodu iz vzorca na poti k detektorju. Seveda pa morajo sami eksperimentalni pogoji biti taki, da omogočajo merljive razlike različnih parametrov tankih plasti in večplastnih struktur, oziroma drugače rečeno, da meritev skupaj z ustreznim model- 17 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) nim izračunom enolično določi vse ali pa vsaj večino parametrov vzorca, kot so npr. debelina plasti, gostota ali površinska gostota plasti, povprečna globina itd. Jakost fluorescenčnih rentgenskih žarkov nekega elementa "a", ki ga vzbudimo z monokromatsko rentgensko svetlobo valovne dolžine X, je določena z naslednjo enačbo: Jakost električnega polja na mestu vzbujanja v plasteh očitno vsebuje tudi interferenčni člen, t.j. 2 Re(Ejl E/) in zato merjena jakost fluorescenčnih žarkov lahko vsebuje tudi informacijo o debelini in oddaljenosti določene plasti od površine vzorca ali podlage. Na slikah od 3 do 6 sta prikazana dva primera modelnega izračuna električnega polja na površini vzorca, oziroma v samem vzorcu. L, - Caj pJ>z|^exp(-n;,z/sinVj) (4) 2.5 5.0 7.5 VPADNI KOT (mrad] 10.0 Slika 4. Izračunana jakost karakterističnih žarkov Co v odvisnosti od vpadnega kota žarkov vzbujanja (E = 17.4 keV) za atome Co, ki so kot nečistoča v Si rezini porazdeljeni v plasti s pravokotnim presekom. Prikazani so izračuni za plasti debeline 0,3 nm (polno), 1 nm (pikčasto), 10 nm (črtkano), 100 nm (pika-črta) in 1 pm (kratka-dolga črta). kjer je Caj koncentracija elementa "a" v plasti uj". Mja je masni absorpcijski koeficient fluorescenčnih žarkov elementa "a" v plasti "j", vd pa je kot med detektiranimi fluorescenčnimi žarki in površino vzorca. Jakost električnega polja v vsaki globini "z" je sestavljena iz prispevka vpadnega valovanja skozi zgornjo površino plasti in reflektiranega valovanja na spodnji meji le-te Ey(z) = E\ exp(-z*;z) + E\ exp(ik, z) medtem ko je za trše rentgenske žarke (X < 10 nm) kjer je \j/j kot med vpadnimi rentgenskimi žarki in površino plasti. V primeru, da so plasti tako tanke, da lahko zanemarimo absorpcijo fluorescenčnih žarkov, se enačba (4) poenostavi v: o 8 ¥ 9' J rt \ f\ A I/--T/-0 -20.0 0.0 20.0 40.0 GIC0MA In-nj 600 80 0 Slika 5 Relativna jakost vpadnih rentgenskih žarkov v odvisnosti od globine v plasteh vakuum/70 nm Si/Au pri vpadnih kotih 1,70 mrad (polno). 1,85 mrad (pikčasto), 1,92 mrad (črtkasto) in 2.3 mrad (črta-pika). Z navpičnimi črtami so nakazane meje plasti. Prvi primer (si. 3) prikazuje interferenčno stojno valovanje na površini kremenovega reflektorja in pa seveda izginjajoči del valovanja v površinski plasti samega reflektorja. Pri vrednostih vpadnega kota < Oc doseg rentgenskih žarkov v reflektorju močno naraste (faktor 10-100). To seveda omogoča določevanje nečistoč v polprevodniških materialih. Na sliki 4 pa je prikazana jakost fluorescenčnih rentgenskih žarkov Co. ki se nahaja kot nečistoča v tanki plasti t 2.0 30 VPADNI KOT [nm) / oc «7 C„p\E) + E%d, Slika 6. Relativna jakost fluorescenčnih rentgenskih žarkov v odvisnosti od vpadnega kota za 70 nm čebelo plast Si na zlatu (Au). Prikazani sta Si K„ (polno) in Au L« (pika-črta) črti. 18 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 znotraj Si (implantirane nečistoče Co v Si), v odvisnosti od debeline implantirane plasti. Pri določanju nečistoč v polprevodnikih materialih je globinska ločljivost kar dobra za zgornjih 5 nm plasti (0,1 nm), pri globinah okoli 100 nm pa je precej slabša ter omogoča le oceno širine porazdelitve atomov in pa povprečno globino le-te. V drugem primeru je prikazan dvoplastni sistem, sestavljen iz 70 nm Si na Au. Jakost električnega polja znotraj plasti Si kaže na močno interferenco med vpadnim in odbitim valovanjem na mejah plasti Si. Tako polje pa vzbuja fluorescenčno žarkovje Si (K-serija) in Au (L-serija) in na slikah 5 in 6 je prikazan modelni izračun jakosti fluorescenčnih žarkov v odvisnosti od vpadnega kota. 6 Sklep Iz povedanega sledi, da je mogoče rentgensko fluores-cenco s totalno refleksijo (TXRF) uporabljati za rutinske analize sledi v različnih vzorcih, kjer se tako po občutljivosti kakor tudi po natančnosti lahko kosa z drugimi že uveljavljenimi analitskimi metodami. Kotno odvisno rentgensko fluorescence v območju totalnega odboja (GIXF) pa je možno uporabljati pri analizah površin, tankih plasti in večplasnih struktur. V našem laboratoriju želimo tudi izpopolniti sedanji TXRF-sistem in povečati občutljivost vsaj za red veli- kosti. Poskusili bomo tudi z monokromatizacijo rentgenskega curka pri vzbujanju pa tudi s povečanjem same intenzitete vzbujanja, in sicer z izdelavo novega modula s krajšo razdaljo med izvirom in vzorcem. Poleg tega pa se bomo lotili tudi novega področja analize, namreč GIXS, t.j. analiz površinskih plasti in večplastnih sistemov. Take meritve pa so lahko uspešne le z mo-mokromatskim vpadnim snopom. Uporabnost teh analiz je pomembna tako v elektronski industriji kakor tudi pri razvoju in študiju raznih antikorozijskih površinskih plasti. 7 Literatura /1/W. Berneike: Basic Features of Total-Reflection X-ray Fluorescence Analysis on Silicon Wafers, Spectrochimica Acta 48B. No. 2,269-275(1993) 12/ W W. Van den Hoogenhof and D.K.G. de Boer Glancing-lnci-dence X-ray Analysis. Spectrochimica Acta 48B, No. 2. 277-284 (1993) /3/ D K G. de Boer and W.W Van den Hocgenhof. Total Reflection X-ray Fluorescence of Single and Multiple Thin-Layer Samples Spectrochimica Acta 46B No. 10, 1323-1331 (1991) /4/ D. K. G de Boer: Glancing-lncidence X-ray Fluorescence of Layered Matenals. Phys Rev B 44. No. 2. 498-511 (1991) /5/ P Kregsamer: Fundamentals of Total Reflection X-ray Fluorescence. Spectrochimica Acta 46B. No. 10. 1333-1340 (1991) IZOBRAŽEVALNI TEČAJI V LETU 1995 Vse uporabnike vakuumske tehnike obveščamo, da so letu 1995 predvideni naslednji strokovno izobraževalni tečaji: VZDRŽEVANJE VAKUUMSKIH NAPRAV 12. in 13. april ter 28. in 29. november 1995 Obravnavana bo predvsem tematika; ki jo srečujemo v tehniki grobega vakuuma. To je: delovanje, vzdrževanje in popravila rotacijskih črpalk, pregled in uporaba različnih črpalk, ventilov in drugih elementov, meritve vakuuma, hermetičnost in odkrivanje netesnosti v vakuumskih sistemih materialih za popravila, tehnike čiščenja in spajanja, skupno 16 ur, od tega tretjina praktičnih prikazov in vaj. Cena tečaja je 28.000 SIT. Vsak tečajnik bo prejel tudi brošuro "Vzdrževanje vakuumskih naprav" in potrdilo o opravljenem tečaju. OSNOVE VAKUUMSKE TEHNIKE 13.. 14. in 15. junij ter 9., 10. in 12. oktober 1995 I a tečaj je popolnejši od prvega, obravnava podrobneje vsa prej omenjena področja in poleg tega še: pomen in razvoj vakuumske tehnike, fizikalne osnove, črpalke za visoki vakuum, tankoplastne in druge vakuumske tehnologije, čiste postopke, analize površin ter dozi-ranje, čiščenje in preiskave plinov - skupno 20 ur z vajami in ogledom Inštituta. Cena tečaja je 24.000 SIT. Udeleženci prejmejo zbornik predavanj "Osnove vakuumske tehnike" in potrdilo o opravljenem tečaju. Vsi tečaji se prično ob 8.00 uri v knjižnici Inštituta za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, Ljubljana. Prosimo interesente, da se informativno javijo čimprej, za dokončno potrdilo udeležbe pa velja kopija položnice o plačilu - najkasneje tri dni pred pričetkom tečaja na naslov: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije. Teslova 30,61111 Ljubljana (štev. žiro računa: 50101-678-52240). Prijave sprejema organizacijski odbor (Koller, Spruk, Mozetič, Nemanič). ki daje tudi vse dodatne informacije (tel. 061 263-461). Tečaji Osnove vakuumske tehnikeza srednješolske predavatelje bodo: 2.-4. marca, 11 .-13. junija. 21 .-23. septembra in 9.-11. novembra in so posebej razpisani v informativnih glasilih za šolstvo. 19 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) ZGODOVINA ELEKTRONSKEGA MIKROSKOPA Stanislav Južnič* History of the Electron Microscope ABSTRACT The development of the electron microscope is described Special concern is put on to the analogy between electron beam and l*ght, which simuitaneosly but independently brought great achievements m physics and electrical engineering sixty years ago We also present an attempt to describe the beginning of research with the electron microscope in Ljubljana. POVZETEK Opisujemo razvoj elektronskega mikroskopa Posebno pozornost posvečamo analogiji med elektronskim curkom in svetlobo, ki je sočasno pripeljala do pomembnih odkritij v fiziki in v elektrotehniki. Opisani so začetki raziskovanja z elektronskim mikroskopom v Ljubljani 1 UVOD Elektronski mikroskop uporablja magnetno polje namesto leč in curek elektronov namesto vidne svetlobe. Raziskovanje curka elektronov ("katodnih žarkov") smo podrobneje opisali v prejšnjih številkah Vakuumista. Tu bomo obravnavali predvsem razvoj eksperimentalne tehnike fokusiranja curka elektronov. 2 SVETLOBNI MIKROSKOP Mikroskop je bil bržkone prvič uporabljen nekaj let za teleskopom v začetku 17.stoletja na Nizozemskem ali pri Galileu Galilei (1564-1642) v Padovi (Gloede, 1986, 22-28). Mikroskope so zgodaj uporabljali tudi v naših krajih. 1.11.1705 je Kranjski deželni zbor določil 200 guldnov letne plače za profesorja matematike in kupil potrebne "matematične instrumente" (Radics. 1884. 149), med katerimi so bile gotovo tudi optične naprave. 17.9.1755 so na liceju v Ljubljani nabavili sončni mikroskop ter manjši in večji ročni mikroskop s kroglo. Sončni mikroskop se je pojavil v tridesetih letih kot cev s kondenzatorjem na eni strani in enostavnim Wilsonovim mikroskopom na drugi. Pred letom 1811 so v Ljubljani nabavili tudi sestavljeni miskroskop in laterno magiko, to je mikroskop z objektivom iz dveh velikih leč (Muller, 1901; Gurikov, 1983, 163-164; Kircher. 1646). Jena: zmogljivost optičnega mikroskopa Leta 1873 je profesor na univerzi v Jeni in sodelavec podjetja za optiko Carla Friedricha Zeissa Ernst Abbe (1840-1905) objavil teorijo mikroskopa (Gurikov. 1983, 122; 1985, 39-42). Pokazal je. da ne moremo opazovati razdalj, manjših od polovice valovne dolžine uporabljene svetlobe. Pri vidni svetlobi je tako meja ločljivosti 1/4 mikrometra. * Stanislav Južnič je profesor fizike in računalništva na srednji šoli v Kočevju Leta 1980 je diplomiral iz tehnične fizike na Fakulteti za naravoslovje in tehnologijo, magistriral pa leta 1984 iz zgodovine fizike na Filozofski fakulteti v Ljubljani Slika 1. Ernst Abbe (1840-1905) Posebno zanimive se zdijo danes Abbejeve ideje o izboljšanju ločljivosti mikroskopa z zmanjševanjem valovne dolžine uporabljene svetlobe: "... Nič nam ne preprečuje iti še dlje v tej smeri in si zamisliti mikroskopsko opazovanje s pomočjo žarkov, ki ležijo kolikor hočemo daleč za mejo vidnega spektra v ultravijoličnem območju. Čeprav tako dobljena slika ni neposredno opazljiva, jo lahko naredimo vidno s pomočjo fluorescentnih snovi..." (Gurikov, 1985, 51; Gloede. 1986, 166). Abbe je razmišljal o ultravijolični svetlobi, saj rentgenska svetloba in elektroni še niso bili odkriti. Kljub temu se zdi, kot da je napovedal elektronski mikroskop za pol stoletja vnaprej. Omejitev ločljivosti mikroskopa je postala moteča, ko se je ob prelomu stoletij žarišče fizikalnega raziskovanja premaknilo k atomom in njihovim nevidnim delcem. Se danes pogosto rabljeni izraz "submikroskopski" ponazarja težave tedanjih atomistov, ki jih je razburjal avstrijski fizik Ernst Mach (1838-1916) s provokativnim vprašanjem: "Ali ste videli kakšnega?" (Brush, 1976, 875). 3 EKSPERIMENTALNE PRIPRAVE ZA FOKUSIRANJE ELEKTRONOV Z MAGNETI Lastnosti "katodnih žarkov" so v prejšnjem stoletju preučevali z indukcijskimi aparati, ki jih je začel proizvajati Nemec Heinrich Daniel Ruhmkorff (1803-1877) po letu 1850 v Parizu. Primarno navitje z bakreno žico je induciralo "velikansko" napetost na sekundarnem 20 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 navitju, ki je imelo dobro izoliran vodnik dolžine do 500 km. S tokom dveh Bunsenovih baterij je bilo mogoče ubiti zajca (Jungnickel, 1986, 1/199; Ganot 1877, 800, 803; Vejtkov, 1947. 173-174). Rudolf Clausius (1822-1888) je imel na politehniki v Zurichu sprva indukcijski aparat, ki je dajal le 3 do 4 cm dolgo iskro. Leta 1857 je nabavil Ruhmkorffov aparat, s katerim je bilo mogoče dobiti iskre dolžine 27 cm. Leta 1862 je Clausius nabavil še velik elektromagnet. Tudi Plucker je večino svojih eksperimentalnih naprav nabavljal v Parizu. Z napravami za preučevanje "katodnih žarkov" sta Plucker in Geissler obskrbovala tudi Angleža Gassiota, Toplerja v Gradcu ter svojega nekdanjega študenta Hittorfa. tedaj že profesorja na sosednji univerzi v Munstru. Hittorf je dobival leta 1869 z Ruhmkorffovim aparatom 16 cm dolge iskre v zraku. Septembra 1867 je na razstavi v Parizu uporabljal Ruhmkorffov aparat, ki je dajal celo 40 cm dolge iskre. Ruhmkorffove aparate so imeli pred letom 1861 tudi drugod v nemško govorečih deželah, npr. na politehniki v Karlsruheju in na univerzi v Heidelbergu (Hittorf, 1869, 202; Jungnickel, 1986, 199-200, 222 in 236). Leta 1862/63 so na gimnaziji v Ljubljani nabavili Ruhmkorffov "Funkeninduktor" za 120 fl, kar je presegalo polovico letnih dotacij kabineta (Mitteis. 1866. X/61, Južnič, 1994a, 27). Okoli leta 1870 je Geissler iz Bonna poslal "lepe velike cevi" za tisti čas najsodobnejšemu avstrijskemu fizikalnemu institutu v Gradcu (Huflechner, 1985. 29). Leta 1880 so uporabljali Ruhmkorffov aparat tudi na Štefanovem institutu na Dunaju (Južnič. 1994 b. 25). Večina raziskovalcev ni dvomila, da je "katodne žarke" mogoče usmerjati z električnim poljem (Južnič 1994 b. 23). Hittorf je 9.10.1868 fokusiral "katodne žarke" z rotacijsko simetričnim poljem valjastega magneta. Podoben poskus je tik pred smrtjo opravil njegov nekdanji profesor Plucker (1801 -1868) v Bonnu, vendar ga ni več objavil (Hittorf, 1869, 220-221; Ruska. 1986, 357). Hittorf je delal poskuse pri tlakih od 0.25 do 0,125 mm stolpca živega srebra. Uporabljal je elektromagnet z železnim valjem premera 10 cm in višine 50 cm, ki je bil pripet z železno prečko s stranico 10 cm. Na konceh valja sta bili amalgamirani cinkovi plošči s premerom 9 cm (Hittorf, 1869, 214). Po Hittorfu se elektrika v plinih prevaja na dva načina: iz pozitivne elektrode, podobno kot v kovinah in elektrolitih, ter s tlivno razelektritvijo iz negativne elektrode. Pri različnih pogojih je meril razmerje med obema načinoma prevajanja. Hittorf je opisal "katodne žarke" kot zelo lahek "vodnik" toka. Krajišči "vodnika" sta pritrjeni ob elektrodah, med katerimi lahko žarke upogibamo z magnetnimi silami. Pod vplivom močnega magneta se "žarki" gibljejo po krivulji z dvema do tremi polnimi zavoji na dolžini nekaj čevljev. Divergentni žarki se gibljejo po spirali Smeri gibanja "katodnih žarkov" sledimo 7 opazovanjem fluorescence, ki nastane, ko se dovolj približajo stekleni steni vakuumske cevi. Najlepšo sliko opazimo, ko je valj vakuumske cevi v osi kotve magneta (Hittorf, 1869, 215-217, 219, 223). Hittorf je bil prepričan o valovni naravi ^katodnih žarkov". Njihov odklon v magnetnem polju je zato opisal po analogiji s sukanjem polarizacijske ravnine svetlobe v magnetnem polju. Pol stoletja pred de Brogliejem je uporabil analogijo med elektroni (katodnimi žarki) in svetlobo (Hittorf, 1869, 221; Vjalcev, 1981, 41, 47). Hittorf je pravilno napovedal, da njegovi poskusi z magnetnim uklanjanjem "katodnih žarkov" v razredčenih plinih odpravljajo iz fizike še zadnjo breztež-nostno snov (imponderabl), povezano z elektriko. Njegovo delo je leta 1896 dopolnil Norvežan Olaf Kris-tian Bikerland (1867-1917) (Gloede, 1986. 169). Tako je bilo pripravljeno potrebno znanje za razvoj elektronike po prvi svetovni vojni. 4 ZAČETKI ELEKTRONSKEGA MIKROSKOPA Analogija med geometrijsko optiko in drugimi vejami fizike je bila večkrat uporabljena v stoletju med Hamil-tonom in Rusko. Geometrijska optika je postala z deli Irca VVilliama Rovvana Hamiltona (1805-1865) leta 1826 in 1832 dovršena znanost. V letih 1834-1835 je Hamilton svojo idejo karakteristične funkcije stanja iz optike razširil na mehaniko. Dosežek so znali izkoristiti šele v kvantni mehaniki (VVhittaker, 1957, 62. 66-67). Francoz de Broglie je leta 1923 pripisal snovnim delcem valovno dolžino. S tem je obrnil Boltzmannovo (1872) in Planckovo (1900) idejo kvantizacije elektromagnetnega valovanja. Ideja "materialnih valov" je neodvisno vplivala tudi na eksperimentalno fiziko in elektrotehniko. V dvajsetih letih našega stoletja je nemški fizik Ernst Bruche (rojen 1900) skoval izraz "elektronska optika" (Gurikov, 1985. 54). V Jeni so Abbejevi nasledniki uresničili njegovo vizijo. Hans Busch (1884-1973) s Fizikalnega instituta v Jeni je 18.10.1926 objavil enačbe za gibanje elektronov v osnosimetričnem magnetnem in električnem polju. Dognal je, da je gorišče curka "katodnih žarkov" na osi simetrije, ki gre skozi vhodno točko. Opisal je tudi metodo določanja razdalje med izvirom elektronov in goriščem njihovega curka z razmerjem mase in naboja (e/m) do natančnosti stotinke promila (Busch 1926 993; Gloede, 1986, 170). Zadnjo metodo je 29.3.1927 uporabil njegov doktorand na univerzi v Jeni Fritz Wolf Leta 1927 je Busch izračunal trajektorije elektrona v magnetnem polju. Dognal je, da magnetno polje kratke tuljave enako vpliva na curek elektronov, kot konveksna leča z določeno goriščno razdaljo na svetlobo. Gorišče teh "magnetnih elektronskih leč" je mogoče zvezno spreminjati s tokom skozi tuljavo. Zaradi pomanjkanja časa Busch ni opravil novih poskusov, temveč je uporabil kar svoje 12 let starejše meritve iz Gottingena. Te se niso skladale s teorijo, zato Busch ni objavil možnosti uporabe elektronskega mikroskopa (Ruska, 1986, 357). Tisti čas je berlinski profesor na fakulteti za elektrotehniko in direktor Elektronskega instituta tehniške visoke šole v Berlin-Charlottenburgu Adolf Matthias 21 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) (1882-1961) ustanovil raziskovalno skupino pod vodstvom Maxa Knolla (1897-1969), ki naj bi razvila učinkovit elektronski oscilograf za meritve hitrih električnih procesov. Najpomembnejša parametra, ki opredeljujeta natančnost meritve v takšnem oscilografu na "katodne žarke", sta premer in energijska gostota elektronskega curka. Za majhno svetlo točko zapisa je bilo treba elektrone iz divergentnega katodnega curka koncentrirati na fluorescentnem zaslonu osciloskopa V raziskovalno skupino je bil vključen tudi študent Ernst Ruska, ki je prav tedaj prišel na berlinsko univerzo iz Munchena, kjer je imel za sabo že dve leti študija elektrotehnike. Ruska je leta 1929 s poskusi preveril Buschevo teorijo magnetnih leč. Raziskoval je ostrost in svetlost pege v elektronskem oscilografu. Dobil je boljše rezultate od Buschevih. Vseeno ni bil povsem zadovoljen, saj je, podobno kot Busch, uporabil tuljavo z veliko preširoko porazdelitvijo polja vzdolž osi. Ruska je objavil prve slike različnih povečav, dobljene s fokusiranjem elektronov. Slika 2 May Knoll (tretji z leve) E. Ruska (drugi z leve) in sodelavci Elektronskega instituta tehniške visoke šole v Berlinu leta 1932 1985. 54). 31.5.1931 je Reinhold Rüdenberg (1883-1961) za Siemens-Schuckert-Werken patentiral idejo, ki je bila v osnovi enaka Ruskovi. Zaradi protestov Allgemeine Elektrizitätsgesellschaft, ki je od ustanovitve leta 1928 opravljala podobne raziskave, je uveljavil patent le v ZDA. kamor je emigriral iz fašistične Nemčije (Siemens, 1957, 11/193, Gloede, 1986, 177-178). UuMjihirm. Slika 3. Skici Ruskovega prvega elektronskega mikroskopa z dvema magnetnima lečama (1931) V svojem diplomskem deluje Ruska leta 1930 fokusiral elektronski curek z elektrostatskimi lečami. Izbira je temeljila na napaki in se je izkazala za razočaranje. Zato se je kmalu vrnil k magnetnim lečam iz časov svojega študentskega raziskovalnega dela. Po diplomi leta 1931 se je Ruska štel za srečnega, da je v hudi ekonomski krizi lahko obdržal neplačano mesto doktoranda na Institutu za visoko napetost v Berlinu. Med 9. marcem in 7. aprilom leta 1931 je Ruska sestavil prvi elektronski mikroskop s povečavo 3.6 x 4,8. Vendar so celo mreže iz molibdena ali platine hitro zgorele v curku elektronov. Zato seje Knoll še4.6.1931 na strokovnem predavanju v Berlinu izogibal izrazu "elektronski mikroskop". Mnogi raziskovalci (upravičeno) niso verjeli v bodočnost takšne naprave. Manjša valovna dolžina elektronov je povečevala ločljivost naprave, obenem pa je povečevala energijo elektronov, ki so uničevali opazovani vzorec (Ruska. 1986. 360-361 in 377-378; Strojnik. 1959, 133). Istočasno so tudi drugi fiziki v Nemčiji raziskovali elektronski mikroskop. E. Bruche in H. Johanson sta dobila slike z elektronskim mikroskopom med letoma 1931-1932, skoraj sočasno z Rusko in Knollom (Gurikov. Tako je bilo več raziskovalcev v Berlinu istočasno zelo blizu "odkritju" elektronskega mikroskopa. Kljub ekonomski krizi je nemška industrija izdatno podpirala fundamentalne raziskave. Leta 1932 je Knoll na osnovi Abbejeve enačbe izračunal, da je mogoče z elektronskim mikroskopom ločiti 0,22 nm, kar so v resnici dosegli šele 40 let pozneje. Aprila 1932 je Knoll odšel v podjetje Telefunken v Berlinu, kjer se je ukvarjal z razvojem televizije. S Telefunknom je na področju televizijske tehnike sodeloval tudi izumitelj Anton baron Codelli (1875-1954) iz Ljubljane med leti 1908-1936, od leta 1930 tudi s pomočjo ljubljanskega radijskega tehnika Francija Bara in laboratorija za telekomunikacije Tehniške fakultete v Ljubljani (Južnič, 1982, 28-30; Ozvald, 1991, 142-144 in 1994. 44). Novembra 1933 je Ruska konstruiral elektronski mikroskop s 12.000-kratno povečavo. Prve slike z novo napravo je objavil nekaj dni po 1.12.1933, ko je že zapustil univerzo in se zaposlil v industriji. Skupaj s sodelavci je dobil pozneje pri Siemeiisu poseben laboratorij s specializirano delavnico za "serijsko" proizvodnjo. Imeli so tudi propagandni laboratorij za goste, predvsem biologe in zdravnike, kjer so obiskovalci lahko opazovali viruse. Med drugo svetovno vojno, od 22 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 konca leta 1939 do februarja 1945, so dostavili okoli 40 elektronskih mikroskopov (Ruska, 1986, 357-362, 369; Siemens, 1957,11/194). 25.12.1937 je Nemec Manfred von Ardenne (1907-?) objavil teorijo vrstičnega elektronskega mikroskopa. V privatnem laboratoriju v Berlinu je svoje poskuse financiral z dohodki od številnih izumov, imel pa je tudi pogodbo s podjetjem Siemens & Halske (Gloede. 1986. 178, 196,199). Po vojni je do leta 1955 delal v Sovjetski zvezi, nato pa v Dresdnu. 5 "VZPOREDNA'' ODKRITJA OB RAZVOJU ELEKTRONSKEGA MIKROSKOPA ZDA in Anglija: Uklon in interferenca elektronov Ruskova ideja o valovanju "katodnih žarkov" je bila v Berlinu živa še iz časa Helmholtza in Hertza. Poleti 1931 je inženir Ruska prvič slišal za de Broglieve "atomes couple's en onde", čeprav je bila prva objava stara že osem let in je de Broglie zanjo že dobil Nobelovo nagrado. Slika 4. Prvi elektronski mikroskop firme Siemens (1938) 10.9.1931 Ruska in Knoll nista omenila de Broglieja in G. P. Thomsona ob analogiji med žarkom svetlobe in trajektorijo masnega delca v elektronski optiki. Citirala sta Davissonove in Germerjeve ter Ruppove meritve uklona elektronov po odboju na kristalih in na umetni mreži ter pri prehodu skozi tanek kovinski list (Knoll, 1932, 661,650). "Neobveščenost" ni nenavadna, saj je šlo za raziskovanja v dovolj različnih panogah znanosti: v praktični elektrotehniki in v teorijski fiziki. Poleg tega se de Broglieve ideje niso zlahka uveljavljale niti med teorijskimi fiziki. James Franck (1882-1964), profesor fizike v Gottin-genu, je že julija 1923 vzpodbudil svojega asistenta Walterja Elsasserja (rojenega 1904) k analizi dveh vrst poskusov, ki bi lahko potrdili de Broglievo enačbo. Vendar so se prepričljivi poskusi posrečili šele pozneje v ZDA. Američan Clinton Joseph Davisson (1881-1958) je pri Western Electronics, poznejših Bell Telephone Laboratories, že leta 1921 raziskoval odboj elektronskega curka na ploščici iz niklja v vakuumu. Po naključju sta konec leta 1925 skupaj z Lesterjem Halbertom Germer-jem (1896-1971) opazila izrazitejše ojačitve po odboju na monokristalu. Davisson in G.P. Thomson, sin slovitega Nobelovega nagrajenca in profesor v Aberdeenu, sta se poleti 1926 udeležila znanstvenega sestanka Britanske asociacije v Oxfordu. Tam sta dobila navdih za nove poskuse. 6.1.1927 sta Davisson in Germer dobila interferenčno sliko sipanja počasnih elektronov, ki se je dobro skladala z de Broglievo teorijo. To je bilo eno prvih pomembnih znanstvenih odkritij, narejenih v industrijskem laboratoriju. Slika 5 Manfred von Ardenne s svojim univerzalnim elektronskim mikroskopom (1937) Mesec dni pozneje je G.P. Thomson neodvisno potrdil de Broglievo teorijo. Opazoval je prehod hitrih elektronov z energijo do 30.000 eV skozi zlat listič in dobil interferenčne kolobarje (Thomson, 1970,158-160; Lip-son, 1972, 207; Čolakov, 1986, 53; Strnad. 1982, 36-48; 1990, 260-261). Tako sta uporabna elektronika in teorijska fizika, obe dedinji raziskovalcev "katodnih žarkov" iz prejšnjih generacij, našli skupni jezik v poskusih ob rojstvu kvantne mehanike. Leta 1937 sta Davisson in G.P. Thomson dobila Nobelovo nagrado za merjenje valovne narave elektronov. 23 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) Slika 6. Philipsov 400 kV elektronski mikroskop iz leta 1947 Anglija: Elektronski mikroskop in holografija Madarski inženir Gabor je v Berlinu med leti 1924-1927 preučeval visokofrekvenčni oscilograf na isti fakulteti kot pozneje Knollova skupina. Leta 1927 se je zaposlil v Siemensovih laboratorijih. V začetku leta 1928 se je Gabor v berlinski kavarni pogovarjal z rojakom iz Budimpešte Leom Szilardom (1898-1964) o izdelavi in uporabi elektronskega mikroskopa (Knoll, 1932, 638 in 642; Gurikov, 1985. 59; Gloede, 1986. 173). Leta 1947 je Gabor kot raziskovalec v British Thomson-Houston Company v mestu Rugby na Angleškem skušal povečati ločljivost elektronskega mikroskopa, ki je bila teorijsko 0.4 nm. praktično pa le 1.2 nm. Zaradi nepopolne optike ni bilo mogoče doseči ločljivosti, primerljive z de Broglievo valovno dolžino hitrih elektronov, ki meri 1/200 nm. Zato je Gabor sestavil napravo, s katero je bilo mogoče poleg amplitude zapisati tudi fazo valovanja, posnetega s koherentnim curkom elektronov. Ideja je bila dovolj zanimiva, da so Gaborju omogočili optične poskuse v Metropolitan Vickers, ki je proizvajal elektronske mikroskope. Gaborjevo prvo poročilo 15.5.1948 je kazalo, da bo novi prijem mogoče uporabiti v elektronski mikroskopiji. S hologramsko elektronsko mikroskopijo se je Gabor z različnimi sodelavci ukvarjal naslednjih 5 let. Vendar je moral svoja "prezgodnja" prizadevanja opustiti, saj elektronski mikroskopi še dve desetletji niso dosegli teorijske meje ločljivosti, ki jo omejuje sferična aberacija. Izboljšava ločljivosti za faktor dva bi šele tedaj lahko omogočila opazovanje atomov, kar je Gabor leta 1972 imel za novo možnost "holografske elektronske spektroskopije" (Gabor, 1948, 778 in 1972, 302-303; Nixon, 1992, 10-11). l7najdba laserja je po letu 1962 omogočila uporabo Gaborjevih idej v laserskih hologramih. Leta 1971 je Gabor dobil Nobelovo nagrado za izum holografije (Urh, 1995). Prvi elektronski mikroskop v Ljubljani Vernon Ellis Cosslett, rojen leta 1908, je bral Knollove in Ruskove razprave že kot doktorant na univerzi v Bristolu po diplomi iz fizikalne kemije leta 1932 Navdušil se je nad uporabo elektronskega mikroskopa v biologiji. Med vojno je bil na Oxfordu. Leta 1946 je prišel v Cambridge tik pred nabavo Siemensovega elektronskega mikroskopa iz leta 1939. Elektronski mikroskop RCA EMB so imeli že od leta 1942 (Glauert, 1992, 27). 5 Cosslettom in sodelavci je Cambridge kmalu postal središče elektronske mikroskopije. Tu so poleti 1956 organizirali prvo mednarodno konferenco "X-Ray Microscopy and Microanalysis", leta 1960 pa izdali prvo pregledno knjigo o mikroskopiji z žarki X (Nixon, 1992, 12): Leta 1952 je Aleš Strojnik, rojen v Ljubljani leta 1921, dobil petmesečno štipendijo British Councila za specializacijo iz elektronske mikroskopije pri Cossiettu v Cambridgu. V tistem času v Jugoslaviji še ni bilo elektronskih mikroskopov, saj je bila cena vrhunske naprave okoli 30.000 USD. Po Strojnikovi vrnitvi je leta 1953 tedanja fakulteta za elektrotehniko Tehniške visoke šole v Ljubljani sprejela v svoj delovni program konstrukcijo elektronskega mikroskopa (Strojnik. 1955. 7). Prvi elektronski mikroskop domače izdelave s 50 kV in ločljivostjo 5-2,5 nm je začel obratovati pomladi leta 1955, mikroskop LEM-2 s 50 kV pa pomladi leta 1958 na Metalurškem institutu v Ljubljani. V izjemnem primeru je dosegel ločljivost približno 1,7 nm. Strojnikova skupina je edina v Jugoslaviji razvijala elektronske mikroskope, če izvzamemo neuspešen poskus v Zagrebu (Strojnik. 1959, 134; 1961, 7). V tem času smo imeli v Jugoslaviji le dva inozemna mikroskopa. Oktobra 1954 so v laboratoriju za preiskave materiala na fizikalnem institutu "J. Stefan" dobili elektronski mikroskop Carla Zeissa. Na zagrebškem Institutu Ruder Boškovič so se usmerili predvsem v biologijo. Leta 1958 so, poleg LEM-2 na Metalurškem inštitutu v Ljubljani, elektronski mikroskop dobili tudi na univerzi v Beogradu (Novice, 1989. 19; Strojnik, 1955, 214; 1959, 133-134). V sedemdesetih letih je bilo po svetu že okoli 2000 elektronskih mikroskopov s povečavami do dvamiljon-krat. Z njimi je bilo že mogoče opazovati posamezne velike molekule v celicah in ni bilo več "dvoma, da nekatere atome vidimo" (Strojnik, 1959, 194). Leta 1986 je Ruska dobil Nobelovo nagrado za fiziko za "izum" elektronskega mikroskopa Nemec Gerd Binnig in Švicar Heinrich Rohrer sta delila nagrado z njim za izum tunelskega vrstičnega mikroskopa (Marinkovič V., 1992,1). 6 UPORABLJENA LITERATURA Brush Stephen G., The kind of motion we call heat. Book 2. North-Holland 1976 Busch Hans ( 18&4-1973). Berechnung der Bahn von Katodenstrahlen im axialsymmetrischen eiektromagnetischen Felde. Ann.Phys.fil(1926) 974-993 Čolakov V., Nobelovite nagradi, Partizdat Sofija 1985. ruski prevod Mir, Moskva 1986 24 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 De Broglie Louis Victor (1892-1987) Quanta de lumière, diffraction et interférences, CR, 1ZZ (1923) 548-550 Gabor Dennis (1900-1979), A new microscopic principle. Nature, 151(1948) 777-778 Holography. 1948-1971, Nobel lecture, Science 1ZZ (1972) 299-313 Ganot. Elements de Physique, 8. popravljena in razširjena angleška izdaja, London 1877 Glauert Audrey. Ellis Cosslett: A physicist fascinated by biology V zborniku P B.Kenwaya m drugih X-ray Optics and Microanalysis. 1992. Proceedings, Manchester 31.8 -4 9 1992, 27 Gloede Wolfgang, Vom lesestein zum Elektronenmikroskop, VEB Verlag Technik, Berlin 1986 Gurikov V.A., Stanovlenie prikladnoi optiki XV-XX w Nauka, Moskva 1983 Ernst Abbe, Nauka, Moskva 1985 Hittorf Wilhelm (1824-1914). Über d« Elektrizitätsleitung der Gase, Ann.Phys. 12S (1869) 1-31 in 197-234 Höftechner Walter und Adolf Hohenester, Ausstellung Ludwig Boltzmann, Graz 2.-17.Mai 1985 Home Robert W., Early days in the electron microscope section of the Cavendish Laboratory. V zborniku P.B.Kenwaya in drugih: X-ray Optics and Microanalysis 1992, Proceedings, Manchester. 31.8.-4.9.1992. 17-26 Jungnickel Christa (1935-1990) and Russell McCormmach, Intellectual mastery of nature, volume 1, The University of Chicago Press, 1986 Južnič Stanislav, Anton III baron Codelli - 'izumitelj* televizije7. Kronika 20(1982) 25-31 Zgodovina vakuumske tehnike IV, Vakuumist 14/2 (1994a) Zgodovina raziskovanja 'katodnih žarkov" in (katodnega) razprševanja kovin. Vakuumist 14/3 (1994b) Kircher Athanasius (1602-1680), Ars Magna Luciset Umbrae. Romae 1646. X. knjiga Knoll Max (1897-1969) in Emst Ruska, Beitrag zur geometrischen Elektronenoptik. Ann Phys 12(1932) 607-661 Lipson H.. The great experiments in physics, Oliver & Boyd, Edinburgh 1968, ruski prevod Mir, Moskva 1972 Marinkovič V., Vakuumist 26 (1992)1 Mitteis Heinnch (1822-1879), Inventarium der Instrumente, Apparate. Sonstigen Unterrichtsbehelfe und Einrichtungsstucke des physikalischen Kabinets an k.k.Gymnasium in Laibach mit Ende des 2.Semesters 1866. Zgodovinski muzej Ljubljana, akc fond 1, Arh. enota 49. Müllner A., Die realistischen Disciplinen am Laibacher Jesuiten-Col-legium, Argo 1901. str. 171 Nixon William, X-ray projection microscopy and transmission electron microscopy. V zborniku P.B Kenwaya in drugih X-ray Optics and Microanalysis 1992, Proceedmgs, Manchester. 31 8 -4.9.1992. 9-16 Novice Instituta "Jožef Stefan' v Ljubljani, 21 (maj 1989) Ozvald Branko, Ljubljančan baron Anton Ccdelli - eden najplodovite-jših izumiteljev na Slovenskem, Zbornik za zgodovino naravoslovja in tehnike 11 (1991) 121-149 Baron Codelli - izumitelj televizije. Življenje in tehnika, junij 1994 39-45 Radics Peter Pavel von. Vega als Student, Archiv für Heimatkunde von Franz Schumi. II (1884-1887) 147-154 Ruska Ernst (1906-1988). The development of the electron micro-scope and of electron microscopy. Nobel lecture. December 8. 1986 Siemens Georg, History of the house od Siemens, Volume II. Karl Alber. Freiburg/Munich. 1957 Strnad Janez Začetki kvantne fizike, DMFA. Ljubljana, 1982 Zgodbe iz fizike, SM. Ljubljana 1990 Strojnik Aleš, 50 kV elektronski mikroskop ljubljanske elektrotehniške fakultete, Elektrotehniški vestnik 23 (1955) 213-217 IV mednarodni kongres za elektronsko mikroskopijo, Elektrotehniški vestnik. (1955), 133-134 Prispevek k reševanju problematike poenostavljenega elektronskega mikroskopa, Elektrotehniški vestnik. (1961) 3-9 Thomson George Paget (1892-1975), Duh nauki, ruski pievod po angleškem originalu iz leta 1961, Znanje. Moskva 1970 Urh Bruno. Hotografija in arhitektura. Magistrsko delo. Fakulteta za arhitekturo Univerza v Ljubljani, 1995 Vejtkov Fjodor, Letopis elektriciteta. srbsk: prevod iz ruščine. Matica Srpska, Novi Sad 1947 Vjalcev A.N., Otkritie elementarnih častic. Nauka Moskva 1981 Wien Wilhelm (1864-1928). Über das Leuchten der Kanalstrahlen bei hohen Drucken und die Frage der Verweilzeit. Ann.Phys Zß(1925) 109-123 Whittaker Sir Edmund. William Rowan Hamilton, v zborniku Lives m science, A Scientific American book. New York 1957 61-74 Wolf Fritz. Eine Präzisionsmessung von e/m0 nach der Methode von H.Busch. Ann Phys 23(1927). 849-883 cjrcir OBVESTILO Naročnike Vakuumista prosimo, da čim prej poravnate naročnino za leto 1995. Cena štirih številk, kolikor jih bo izšlo v letu, je 1000,00 tolarjev. 25 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) NASVETI UGOTAVLJANJE IN ODPRAVLJANJE NAJPOGOSTEJŠIH OKVAR ROTACIJSKIH ČRPALK Ta prispevek v NASVETIH ima namen pomagati iz zadrege tistim "vakuumistom", ki imajo vsaj nekaj osnovnega vakuumskega znanja in tudi nekaj ročnih spretnosti. Obravnavali bomo rotacijske črpalke z drsnimi lopaticami, v glavnem pa bodo veljale ugotovitve tudi za druge vrste črpalk z določenim zajemal-nim prostorom, ki jih včasih imenujemo tudi mehanske črpalke. Kdaj se začnemo kot porabniki ukvarjati z rotacijskimi črpalkami? Normalno šele takrat, ko je z njimi nekaj narobe in nam zaradi te narobnosti povzroče težave, ali pa nam onemogočijo delo. Najprej moramo seveda ugotoviti okvaro. Metode ugotavljanja so vizualne in merilne. Pri prvih, tj. vizualnih, najprej pogledamo (na oljekaz), ali je nivo olja v črpalki dovolj visok (normalna izguba olja skozi izpuh je 2 do 3 cm na m3 izčrpanega zraka pri atmosferskem tlaku.) Prav tako lahko po barvi ugotovimo njegovo čistost. Če je olje motno ali temno ali mlečne barve, ga moramo nemudoma zamenjati. Vizualno tudi lahko ugotovimo puščanje olja ob tesnilih, na ohišju, pogonski gredi, izpušni cevi in drugod. To pa je tudi vse, kar na črpalki lahko vidimo, ne da bi jo razdrli. Predno se lotimo popravljanja oz. odpiranja in odpravljanja napak, moramo črpalki izmeriti končni tlak. Za to moramo imeti merilnik delnega (parcialnega) tlaka (npr. vakustat ali McLeod, ki sta živosrebrna merilnika in merita končni tlak samo plinastega dela, medtem ko vodnih in drugih stisljivih par ne merita), ki je najbolj primeren za ugotavljanje dejanskega stanja črpalke. Če merimo celotni (totalni) tlak, tj. tlak vseh plinov in par (tudi vodnih, seveda) samo s Piranijevim vakuum-metrom, pa ne moremo razlikovati oz. ugotoviti, ali je pokvarjena črpalka ali samo njeno olje. Najbolje je, da opravimo obe meritvi: z vakustatom izmerimo končni delni tlak, s Piraniievim vakuummetrom pa končni celotni (totalni) tlak. Če je razlika med obema meritvama velika (npr. delni tlak 1.10 mbar, celotni pa 1.10"1 ali več), potem je "krivda" za napako v olju, ki ga moramo zamenjati. Meritev končnega tlaka lahko opravimo le tako. da črpalko osamimo, tj., da z njene sesalne strani odstranimo vse priključke in ji pripojimo le merilnik oz. merilno glavo. Če pa ugotovimo, da je končni tlak nenormalno velik pri obeh načinih merjenja, potem je okvara taka, da bo potrebno poseči "v obisti" črpalke. Praksa je pokazala, da lahko vse napake oz. okvare rotacijskih črpalk razdelimo v tri vrste: lažje, srednje težke in težke. 1. Lažje napake ali okvare - Premalo olja v črpalki. Vzrok: poraba, puščanje. Odprava: doliti enako olje. Če gre za puščanje, najprej zamenjamo okvarjeno tesnilo in šele nato napolnimo črpalko z oljem. Priporočamo novo olje.. - Vlaga v olju. Vzrok: črpanje vlage brez odprtega ventila za dodajanje zraka (brez "gasballasta"). Odprava: obvezno zamenjati olje. Pred tem izperemo ogreto črpalko z novim (enakim) oljem, tako da črpamo vsaj eno uro z odprtim "gasballast" ventilom, nato iztočimo olje ter črpalko napolnimo s svežim oljem. - Zamašena sesalna cev. Vzrok: mehanski delci, nabrani na varovalni mrežici, vgrajeni v sesalni cevi črpalke. Odprava: temeljito očiščenje mrežice, uporaba ultrazvočnega čiščenja je priporočljiva. - Nezadostna napetost pogonskega jermena - zdrs (pri črpalkah starejših letnikov). Vzrok: staranje, raztegnitev, naoljen jermen. Odprava: mehansko napenjanje oz. zamenjava klinastega jermena. Pri vseh teh, t.i. lažjih okvarah, črpalke ni bilo potrebno odpirati, razen vijaka za dolitje in izlitje olj, ter v primeru menjave tesnil. 2. Srednje težke okvare - Uničen izpušni ventil oz. otrdel "gumijasti" izpušni ventil Vzroki: staranje gume oz. sintetičnega elas-tomernega materiala v olju pri povišani temperaturi. Kovinski ventil uničen zaradi korozije, loma, izjed itd. Odprava: zamenjava z novim. Če gre za "gumijasti" ventil (ploščica iz ploščate gume ali sintetičnega elastomernega materiala) si lahko za silo pomagamo s tem, da iz ploščate gume približno enake debeline izrežemo oz. oblikujemo nov ventil, ki pa seveda ne bo tako dolgo obstojen kot originalni, ki ga moramo naročiti pri proizvajalcu črpalke oz. pooblaščenem servisu/Pri tem naj pripomnimo, da je po naših izkušnjah 80% vseh možnih napak na izpušnih ventilih. Napako smo ugotovili z merjenjen končnega tlaka, ki je nenormalno visok, npr. nekaj mbar. Črpalko moramo odpreti, vendar le toliko, da pridemo do izpušnega ventila. Rotorsko-statorskega dela črpalke ne odpiramo. - Zamašen ventil za dodajanje zraka. Vzrok: zamašitev zaradi prašnih delcev. Odprava: čiščenje. Napaka se bolj redko pojavlja, predvsem pa v zanemarjenih laboratorijih in industriji. - Odrgnjena tesnilna površina sesalnega priključka ali razpokana tesnilka. Vzrok: nestrokovno delo, stara tesnilka. Odprava, brušenje puvišine, odprava risov, odrgnin itd. Razpokano tesnilko zamenjamo z novo. - Kvaliteto tesnilne površine ugotavljamo vizualno. Rise lahko odstranimo s primerno finim smirkovim 26 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 papirjem. Razpoka na tesnilki se navadno pokaže šele, če jo raztegnemo oziroma napnemo. Če razpoko ugotovimo, je najbolje, da tesnilko strgamo in odvržemo v smeti, sicer jo bomo skušali mi ali kdo drug še kdaj uporabiti, seveda brez uspeha. 3. Težke okvare - črpalka blokirana (se ne da zavrteti) Vzroki: - trdi delci prišli v črpalko, ker jih ni zaustavila uničena ali odstranjena mrežica v sesalni cevi - zlom peres, ki potiskajo rotorske lopatice ob steno statorja - blokiranje lopatic v utorih rotorja zaradi njihove neenakomerne obrabe - črpalka brez olja. Odprava: Potreben je popoln servis, odprtje črpalke, popravilo, testiranje in meritev končnega tlaka, kar raje prepustimo serviserju. Obstaja še vrsta drugih, manjših in manj pogostih napak. ki jih v tem prispevku ne navajamo, vendar se moramo zavedati, da je tudi črpalka stvar, ki jo je treba negovati in vzdrževati. Zato še nekaj kratkih nasvetov. Negovanje in vzdrževanje črpalk 1. Zamenjava olja. Po predpisih proizvajalca, sicer po 100 urah delovanja, če je črpalka nova in po 500 urah, če je že utečena. Pri menjavi in izpiranju uporabite enako olje, črpalka pa mora biti pri tem ogreta. 2. Čiščenje površine. Odstranitev nečistoč (olje, os-tružki jermena) na črpalki in okoli nje ter elektromotorja (predvsem ventilatorja in kanalov za zračno hlajenje). 3. Upoštevanje varnostnih predpisov. Jermen mora biti vedno pokrit z zaščitnim pokrovom, na njem pa označena smer vrtenja črpalke. Izvedena mora biti bimetalna zaščita elektromotorja. 4. Čiščenje mrežice v sesalnem priključku ter pregled tesnilke, tako kot smo že opisali. Če boste pri črpalki opravili vsaj teh nekaj negovalnih in vzdrževalnih del, vam bo dolgo, pridno služila. Dr. Jože Gasperič, Institut "Jožef Stefan", Jamova 39. 61111 Ljubljana OBVESTILA SLOVENSKO-MADŽARSKO-HRVAŠKO-AVSTRIJSKA ŠESTA ZDRUŽENA KONFERENCA in Tretje srečanje slovenskih in hrvaških vakuumistov, Bled, 4.-7. april 1995 SLOVENIAN-HUNGARIAN-CROATIAN-AUSTRIAN SIXT JOINT VACUUM CONFERENCE and Third Meeting of Slovenian and Croatian Vacuumlogists, Bled, 4.-7. april 1995 Na pobudo predstavnikov Društva za vakuumsko tehniko Slovenije in Društva za vakuumsko tehniko Hrvaške je bilo v Uppsali na Švedskem s predstavniki Madžarske in Avstrije dogovorjeno, da se združena vakuumska konferenca treh dežel organizira aprila 1995 na Bledu. Pridružene članice, ki bodo na sami konferenci sprejete med polnopravne članice, so še Češka, Poljska in Slovaška. Konferenco organizirajo Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Inštitut za kovinske materiale in tehnologije ter Inštitut za elektroniko in vakuumsko tehniko. Pokrovitelj konference je Mednarodna zveza za vakuumsko znanost, tehniko in uporabo (IUVSTA - International Union of Vacuum Science, Technique and Applications). Na konferenci bodo obravnavana naslednja področja: - uporabna znanost o površinah - materiali za elektroniko - tanke plasti - fizika plazme in plazemske tehnologije - znanost o površinah - vakuumska metalurgija - vakuumska tehnika in pridobivanje vakuuma - nanometrija. Uradni jezik konference bo anlgleški. Na konferenci bodo govorni in posterski prispevki. V plenarnem delu bodo svetovno priznani strokovnjaki predstavili posamezna področja. Vabljeni so naslednji predavatelji: K. Wandelt (Nemčija), D.P. Woodruff (Velika Britanija), H. Oechsner (Nemčija), J. Greene (Švedska). J F Sundgren (Švedska). R A. Langley (Avstrija). Genichi Horikoshi (Japonska). D.G. Bauer (Avstrija), E. Gornik (Avstrija), H. Störi (Avstrija), R. Dobrozemsky (Avstrija), L. Guczi (Madžarska), M. Menyhard (Madžarska), L. Köver (Madžarska), K.P. Friedet (Poljska). 27 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) F. Vodopivec (Slovenija), B. Koroušič (Slovenija), B. Navinšek (Slovenija), B. Gumhalter (Hrvaška), N. Radič (Hrvaška) in U. Desnica (Hrvaška). Vsa dela, ki bodo predstavljena, bodo recenzirana in objavljena v eni od svetovno priznanih znanstvenih revij. Vzporedno s konferenco bomo organizirali razstavo, kjer bodo proizvajalci vakuumske opreme lahko predstavili manjše eksponate. Kotizacija za udeležence je 320 DEM, za študente 150 DEM in za enodnevno udeležbo 120 DEM v tolarski protivrednosti. Vabimo vse strokovnjake, ki delajo na prej naštetih raziskovalnih področjih, da sodelujejo na konferenci. Drugo obvestilo z natančnimi navodili za izdelavo povzetkov, obvestilo o možnostih nastanitve in prijavnico dobite v tajništvu Inštituta za kovinske materiale in tehnologije, 61001 Ljubljana, Lepi pot 11 ali na Društvu za vakuumsko tehniko Slovenije. Teslova 30, 61111 Ljubljana. Zdanji rok za oddajo povzetkov je 15. januar 1995; rokopise del, sprejetih v program, pa bo potrebno oddati na sami konferenci. Dr. Monika Jenko Poročilo o 45. posvetovanju o metalurgiji in 2. posvetovanju o materialih in 14. slovensk Tradicionalnemu posvetovanju o metalurgiji in kovinskih gradivih so se drugič zapored pridruZili strokovnjaki, ki delajo na področju polimernih in keramičnih materialov, tankih plasti in površin ter vakuumske tehnike. Organizatorji združenega posvetovanja so bili: Inštitut za kovinske^ materiale in tehnologije, Kemijski inštitut. Institut "Jožef Štefan", Slovensko društvo za materiale. Slovensko kemijsko društvo: sekciji za keramiko in polimere ter Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije. Na slavnostni otvoritvi je govoril minister za znanost in tehnologijo prof. dr. Rado Bohinc, kije predstavil smernice raziskovalne politike in poudaril pomen aplikativnih raziskav in njihovo implementacijo v industriji. V znanstvenem programu posvetovanja je 14 vabljenih predavateljev iz Nemčije, Italije, Francije. Avstrije, Madžarske, Slovaške, Češke, Hrvaške in Slovenije predstavilo pregledna dela s posameznih področij. Štirje vabljeni mladi raziskovalci pa so odprli posamezne sekcije in predstavili rezultate svojih doktorskih, magistrskih in diplomskih del. Vseh 39 mladih raziskovalcev je odlično predstavilo svoja dela, zato je bila komisija, ki je izbrala in nagradila najboljša dela iz posameznih sekcij pred resnično težko nalogo. Po kovinskih gradivih, i vakuumskem posvetovanju posameznih sekcijah so bili nagrajeni: (a) sekcija "Kovinski materiali in tehnologije": Darja Steiner Petrovič, IMT. Ljubljana in TomaŽ Godicelj, Odsek za metalurgijo in materiale, FNT, Univerza v Ljubljani, (b) sekcija "Polimeri": Manica Ulčnik, Tehniška fakulteta. Oddelek za kemijsko tehnologijo, (c) sekcija "Vakuumska tehnika in tanke plasti": Maja Remškar. Institut "Jožef Štefan", Ljubljana, (d) v sekciji "Keramični materiali, steklo in ognjevarna gradiva" pa so nagradili vse nastopajoče z obrazložitvijo, da so bili vsi odlični. Vsa druga dela, ki jih je bilo 114, pa so bila predstavljena v dveh posterskih sekcijah. Predstavljena dela bodo recenzirana in objavljena v prvi številki znanstvene revije "Kovine, zlitine, tehnologije" ki bo izšla v letu 1995. V splošnem bi lahko sklenili, da je bilo posvetovanje uspešno, v prihodnje pa si predvsem Želimo več predavateljev iz industrije. Že zdaj pa vse strokovnjake s področja materialov vabimo k aktivnemu sodelovanju na naslednjem posvetovanju, ki bo. tako kot vsa doslej, v Portorožu od 4. do 6. oktobra 1995. Dr. Monika Jenko Spoštovani člani in prijatelji DVTS! Tiste, ki še niste plačali članarine, Želimo spomniti, da je treba do konca leta v Društvu za vakuumsko tehniko Slovenije obnoviti članstvo za preteklih 12 mesecev s plačilom članarine. Glede na plačano članarino se število članov v zadnjih letih približuje številki 150. Društvo deluje aktivno predvsem pri izobraŽevanju, publicistiki, mednarodnih stikih in strokovnih posvetovanjih. Standardni tečaji, ki jih razpišemo vsako leto vsaj dvakrat, so sedaj trije: Osnove vakuumske tehnike, VzdrŽevanje vakuumskih naprav in Vakuumska tehnika za srednješolske predavatelje. Stalna. Že vtečena posvetovanja potekajo vsako leto z Društvom za vakuumsko tehniko Hrvatske, izmenoma v Sloveniji in Hrvaški. Vsako jesen v Portorožu organiziramo posvetovanje skupaj s strokovnjaki za kovinske materiale in gradiva, polimere in keramiko. Lani je društvo izdalo knjigo o vakuumski tehniki za srednješolske predavatelje, letos pa je tik pred izidom brošura za vzdrževalce. Štirikrat letno izide revija Vakuumist, ki je v zadnjih letih prerasla iz glasila društva v časopis za vakuumsko znanost, tehniko in tehnologije, vakuumsko metalurgijo, tanke plasti in plazmo. Dobiva jo vsak član društva, sponzorji in nekatere strokovne knjižnice (dve iz tujine). Z nekaj drugimi revijami imamo urejeno zamenjavo. Društvo je aktivni član mednarodne zveze za vakuumsko tehniko IUVSTA, v domačem okolju pa pomaga združevati vodilne strokovnjake s številnih tehničnih področij in visokih tehnologij. Ker bomo na poti med bolj razvite brez dvoma tovrstnega interdisciplinarnega znanja potrebovali vedno več, je dejavnost našega kot tudi drugih strokovnih društev mladi drŽavi zelo potrebna. Vabimo vas, da se včlanite oziroma da nadaljujete aktivno delovanje v DVTS in vam hkrati Želimo sreče in obilo uspehov na vašem strokovnem področju v lelu 1995. Uredništvo 28 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 Obvestilo o rezultatih razpisa za oblikovanje grafične podobe DVTS Komisija za izbiro grafične podobe DVTS vam predstavlja predloge za logo društva, ki so se uvrstili v ožji izbor. Komisija bo svojo dokončno mnenje podala do izida naslednje številke Vakuumista, v kateri bodo končni rezultati tudi objavljeni. Vabimo vse bralce, da nam posredujejo svoja mnenja o objavljenih predlogih in tako tudi sami sodelujejo pri izbiri. DRUŠTVO ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE 1 DRUŠTVO ZA VAKUUMSKO "TEHNIKO SLDVCrilJE DRUŠTVO ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE DRUŠTVO ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE DRUŠTVO ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE DRUŠTVO ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE 6 7 Za komisijo: Obenem vas obveščamo, da bo komisija sprejemala T. B. predloge še do konca januarja 1995. Natančni pogoji razpisa so bili objavljeni v Vakuumistu št. 14/1, marec 1994. PROSIMO VSE NAROČNIKE, KATERIH NASLOV SE JE ZARADI SELITVE, PREIMENOVANJA ULIC ALI IZ DRUGIH RAZLOGOV SPREMENIL. DA NAM SPOROČIJO SVOJ TOČNI NASLOV, SAJ JIM LE TAKO LAHKO ZAGOTOVIMO REDNO DOSTAVO VAKUUMISTA. 29 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) Obisk dr. Ronalda M. Sege na Institutu "Jožef Stefan" Vsem bralcem Vakuumista želimo SREČNO IN USPEŠNO NOVO LETO 1995! Hkrati se vsem poslovnim partnerjem zahvaljujemo za sodelovanje in zaupanje v letu 1994. vodilni strokovnjak za vesoljsko vakuumistiko. V nabito polni predavalnici je imel predavanje z naslovom: "Ter-restial Research in Infrared Detection of Microwave Fields and Space Ultra-Vacuum Experience". Dr. Sega, ki je končal vojaško letalsko akademijo, magistriral iz matematike in doktoriral iz fizike in elektrotehnike, je od leta 1989 sodelavec Centra za aplikativne raziskave vesoljskega vakuuma (SVEC - Space Vacuum Epitaxy Center) na univerzi v Houstonu. Je eden glavnih raziskovalcev pri projektu, imenovanem Wake Schield Facility", katerega cilj je proizvodnja izredno čistih polprevodnikov v ultravisokem vakuumu. Za februarski polet raketoplana Discovery so pripravili eksperiment, s katerim naj bi v vesolju ustvarili ultravakuum. Vakuum na višini, na kateri leti raketoplan. naj bi bil namreč veliko manjši od tistega, ki ga lahko ustvarimo v laboratoriju. Dr. Sega in sodelavci so izdelali svojo napravo tako, da je imela nosilna plošča obliko krožnika, ki naj bi bil postavljen pravokotno na smer gibanja plovila. Eksperiment naj bi potekal na hrbtni strani krožnika, kjer se zaradi velike hitrosti plovila ustvari dodaten vakuum (tako kot podtlak za hitro vozečim avtomobilom). Za krožnikom se na tak način ustvari ultravisoki vakuum, ki naj bi bil primeren za izdelovanje zelo čistih pol-prevodniških materialov. Med svojim poletom v vesolje pa dr. Sega eksperimenta ni končal, ker se je pokvarila mehanska roka, s katero naj bi prestavili napravo iz plovila na prosto. Dr. Sega je predavanje popestril s čudovitimi posnetki. P.P. 3. novembra je bil na obisku na Institutu "Jožef Štefan" Ronald M. Sega, prvi astronavt slovenskega rodu in Dr. Ronald M. Sega (foto M. Smerke) Trn d.o.o. BREG OB KOKRI 7, PREDDVOR Te.: 064-45-383, Fax: 064-45-050 30 Gas analysis for quality assurance and process control b a I z e rs «KS 1- Wmil e.g. TA/MS Your thermobalance and our ThermoCube -TA/MS data on one screen Versatile gas analysis Easy operation Comprehensive software Monitoring of up to 64 compounds Fast response time • bailors sm - gjjgygyrrr TS.1»-. -uLl ft] mm \ \ mf\ \ IV1 •-■H Z /p^tx — l——--W - »,-,-r-rr—c- , Simple interface to commercial thermobalances Continuous and rapid analysis of the gases evolving from thermal processes New user friendly Quadstar™ Software Detection limit <1 ppm Balzers Hochvakuum Ges.m.b.H. Diefenbachgasse 35 A-1150 Vienna Tel (0222)894 17 04 Fax (0222) 894 17 07 Local cooperation partner: Mr. Slavko Žižek c/o Scan d.o.o. Zastopnisko Servisno Podjetje Breg ob Kokri 7 SLO-64205 Preddovor To! (064) 45 383 Fax (064)45050 VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 LEYBOLO PRODAJNI PROGRAM Vakuumske črpalke: ■ rotacijske vakuumske črpalke in pribor -eno in dvostopenjske, od 1 do 1200 mJ/h ■ Roots vakuumske črpalke od 150 do 13.000 m3/h ■ črpalke z zapiralno loputo, eno in dvo-stopenjske. do 250 m3/h ■ dvostopenjske membranske in ejektorske vakuumske črpalke ■ difuzijske črpalke od 40 do 50.000 l/s ■ turbomolekularne črpalke od 50 do 3.500 l/s in pribor ■ sorpcijske črpalke, kriočrpalke, ionsko-getrske in sublimacijske titanske črpalke vakuumski črpalni sistemi: za kemično in drugo industrijo vakuumski ventili: - pretočni ali kotni KF, ISO-K. ISO-F od 2 do 1.000 mm, loputni in UW ventili vakuumske prirobnice: - serije KF, ISO-K. ISO-F in UHF, objemke in steklena okna mm i \ A m ^ v Turbomolekularne črpalke Kriočrpalke mehanske in električne prevodnice merilniki vakuuma in kontrolni instrumenti: - od 1.10* do 2.000 mbar, absolutni ali merilniki delnih tlakov procesni regui&torji detektorji netesnosti (prepuščanja) in sistemi helijski, frigenski detektorji masni spektrometri in pribor - od 1 do 200 ame IZDELAVA STROJEV IN TEHNOLOGIJE ZA: ■ skupina UB - trdi sloji, konaenzatorske in pakirne folije, naparevanje velikih površin, npr. steklo, naparevanje video in audio trakov. CD in video plošče, plošče za shranjevanje podatkov ■ skupina UC - fina optika, očala (komponente -merjenje tankih plasti, elektronski topovi). LCD prikazalniki, okrasne tanke plasti, plasti za mikro-elektroniko. naprave za izdelavo kristalov ■ skupina UM - vakuumske indukcijske peči (tudi za vlivanje), vakuumska metalurgija ZASTOPSTVO IN SERVIS MEDIVAK d.o.o., Šolska ulica 21, 61230 Domžale Tel.: (061) 713-060, Fax: (061) 713 060 MEDIVAK »n'AKo -••"Ä.-r pove ........'.'• V.:- uubuaî1a «« «KS*** VAKUUMIST 14/4(1994) ISSN 0351-9716 RENTGENSKA FLUORESCENTCA EDS - ENERGIJSKO DISPERZIVNI TIP LAB-X3000 ZA KONTROLO KVALITETE SISTEM TIP EXL II (UPORABLJA RENTGENSKO CEV IN NIČ VEČ IZOTOPOV!) ZASTOPNIŠKO SERVISNO PODJETJE, Breg ob Kokri 7, 64205 PREDDVOR d. O. O. Tel. 064/45-383, Fax 064/45-050 SMO ZASTOPNIK IN EKSKLUZIVNI DISTRIBUTER ZA OXFORD INSTRUMENTS MAG IN AIR LIQUIDE CRYOGENIE. OXFORD «~Uair liquide U--------- IMV CftVOOCNtC DEWAR POSODE ZA TEKOČE PLINE - TEKOČI DUŠIK. HELIJ. ARGON. KISIK. OGLJIKOV DIOKSID POSODE SO RAZLIČNIH VELIKOSTI OD 0.5 L DO 1000 L. 33 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 14/3(1994) ■ varian ® vacuum products Vakuumske črpalke: -difuzijske črpalke ■Ionske črpalke -sublimacijske titanske črpalke -turbomolekularne črpalke ■rotacijske mehanske črpalke UHV sistemi: ■vakuumski sistemi za tlake do 1-101? Torr Vakuumski ventili: •elektromagnetni ventili ■pneumatski ventili •ročni ventili Pribor za vakuumske sisteme: •prirobnice •steklena okna in cevi -cevni skozniki ■energetski skozniki (močnostni, visokonapetostni. RF). ■skozniki za mehanske pomike (rotacijski, linearni) Instrumenti za merjenje vakuuma: ■s termočlenom •z žarilno nitko -s hladno katodo ■s kapacitivno membrano Varianovi merilniki vakuuma pokrivajo merilno območje 1012 do 103 Torr. Detektorji netesnosti (leak detectors): -avtomatski sistemi (uporaba v serijski proizvodnji) -prenosni sistemi za detekcijo -prenosni baterijski detektorji širok program detektorjev z mejami zaznavanja do 2-10cc/sek (helij). ZASTOPSTVO: MEREL d.o.o. Ob gozdu 25, Selnica ob Dravi Tel.:062/671-037, 511-271 Mobltel: 0609/123-123 Fax:062/671-037 naslednje firme: Prodaja in sen/is tudi za MIM* & VanKel £/SGB VWR Scientific 34 2 leti garancije in lasten servis; AEG OLYMPIA in olivetti ZASTOPSTVO AEG OLYMPIA SLOV6NIJR, 61115 Ljubljano, Ziherlova c. 6 tel.: (386) 061/125-71-64, 125-72-20, 222-313 * računalniki * konfiguracije po vaših željah in potrebah * obnovljiva garancija na posamezne komponente 3 letna garancija Direktni uvoz nam je omogočil še bolj znižati ccnc računskih, pisalnih in fotokopirnih strojev vrhunske kvalitete. Po tako nizkih cenah jih na slovenskem tržišču še ni bilo. Redna preskrba z rezervnimi deli je zagotovljena. Registrske blagajne, računski in fotokopirni stroji ter potrošni material zanje po izredno nizkih cenah. Olivetti tCN O NOVO LETO ! TRGOVINA-SERVIS Samo najboljši analitski instrumenti so dovolj dobri za nas in naše stranke. Da so res najboljši, pove že njihova znamka, za njihovo uglasitev pa poskrbimo mi. Področja uglašenosti naših inštrumentov • biotehnologija • atomska spektroskopija . ICP • ICP-MS • upravljanje podatkov • GC-IR • FT-IR • elementna analiza • termična analiza • LC • LC-MS • GC • GC-MS • UV/VIS • fluorescenca (\ KemoAnalitika družba z omejeno odgovornostjo zastopstvo Perkin Elmer za Slovenijo Štrekljeva 3 tel. 061 / 125 03 15, 061 / 125 11 05 fax 061 / 125 11 10