Ventil 5 / 2023 • Letnik 29 318 PROCESNA TEHNIKA 1 Uvod Granulacija je tehnološki postopek, ki omogoča pretvorbo zelo drobnih delcev – prahu – v več- je, bolj uporabne granule. Pri mokri granulaciji se običajno dodaja kapljevito vezivo, ki na osnovi kapl- jevinskega mostička medsebojno povezuje manjše delce, da se aglomerirajo in oblikujejo granule, ki se nato posušijo [1– 4]. Lahko pa se dodajajo tudi druge pomožne snovi in veziva za specifične na- mene glede sestave takšnega granulata. Gran- ulacija prašnih materialov je ključen postopek v mnogih panogah industrije, tako je npr. v farmace- vtski industriji granulacija bistvena pri proizvodnji tablet, kapsul in drugih dozirnih oblik, saj se tako izboljša dozirna natančnost in topnost zdravil- nih učinkovin, kar pospešuje njihovo absorpcijo v telesu [2]. V prehrambni industriji se z granulacijo praškov izboljša enakomernost teksture, saj gran- ulirani praški zagotavljajo enakomernejšo teksturo končnega izdelka (izboljšanje okusa in videza) ter izboljšajo obstojnost izdelka, kar je pomembno za skladiščenje in distribucijo. V kemični industriji se granulacija uporablja za oblikovanje granul za na- daljnjo uporabo v različnih procesih. S tem se izbol- jša reaktivnost kemičnih spojin, kar olajša nadaljnje procese ter zmanjšuje prašnost, kar veča eksplozi- jsko varnost pri delu in zmanjšuje vpliv na okolje. V kmetijstvu se granulacija uporablja pri proizvodnji gnojil in pesticidov v granulirani obliki [6]. Gran- ule se enakomerno razporedijo po polju, kar zag- otavlja enakomerno hranjenje rastlin ter zmanjšanje izgub zaradi izpiranja in izhlapevanja, kar povečuje učinkovitost gnojenja in zaščite rastlin. Granulaci- ja prašnih snovi izboljša kakovost in učinkovitost končnih izdelkov ter prispeva k trajnosti in varnos- ti v industrijskih procesih. Princip granulacije na strmini, t. i. princip snežne kepe, pri katerem poteka združevanje manjših delcev prahu v grobo zunanjo obliko s kotaljenjem večjih jedrnih delcev po prašni podlagi, kar je prikazano na sliki 1. Osnovna med- sebojna vez delcev po tem principu je kapljevinski mostiček [1, 3], ki se vzpostavi ob pršenju veziva (v našem primeru vode). S tem so dosežene ciljne lastnosti v naštetih industrijskih panogah. V nadaljevanju se osredotočamo na granulacijo mulja, ki nastaja pri izpiranju drobljenca kot odpad- ni produkt pri proizvodnji kalcita in se trenutno od- Doc. dr. Andrej Bombač, univ. dipl. inž., Uroš Orehek, mag., oba Univerza v Ljubljani, Fakulteta za strojništvo g ranulacija odP adnega mulja Andrej Bombač, Uroš Orehek Izvleček: Delo obravnava procesne parametre delovanja modelne diskovne granulirne naprave za uporabo speci- fičnega materiala, to je odpadnega mulja pri proizvodnji kalcita. To terja optimalne nastavitve naklona in vrtilne frekvence diska, količino dovedenega mulja, dinamični naklon nasutja, količino dodane vode ter lokacije strgala, dovoda materiala in šobe za omočitev. Z modelno napravo so bili izvedeni nizi meritev pri uporabi različnih kombinacij treh izbranih materialov (mulj, apno in gips). Iz izvedenih preizkusov smo ugotavljali ustreznost izbrane kombinacije procesnih parametrov in materialov za doseganje granul ustre- zne velikosti in njene porazdelitve ter obstojnosti. Rezultati meritev so pokazali, da imata bistven vpliv na obliko (okrogla, podolgovata, jajčasta) granul vstopna vlažnost in geometrija materiala (mulj). Ugoto- vljeno je, da nastavitev naklona diska bistveno vpliva na kapaciteto naprave, medtem ko vrtilna frekvenca diska vpliva na velikosti granul. Ključne besede: aglomeracija, odpadni mulj, diskovni granulator, procesni parametri, apno, gips Slika 1 : Princip granulacije na strmini [5] Ventil 5 / 2023 • Letnik 29 važa na lokalno deponijo. Zaradi bazičnosti bi lahko bil uporaben za nevtralizacijo kisle zemlje v kmeti- jstvu. Mulj v trenutni obliki ni primeren za transport kot tudi ne za raztros po kmetijskih površinah. Z ustreznim tehnološkim postopkom granulacije mul- ja bi lahko pridobili granule ustrezne velikosti in ob- stojnosti za nadaljnjo uporabo v kmetijstvu. 2 Modelna naprava – diskovni granulator Za granuliranje različnih kombinacij delovnih mate- rialov (mulj, apno in gips) je bil uporabljen diskovni granulator (slika 2), ki ga sestavljajo: nagibni disk z obročem, ohišje s pogonskim elektromotorjem, šoba za pršenje vode in strgalo. Pri rotaciji diska se ob na- sipanju materiala na disk in posledičnem kotaljenju po brežini ustvarja granulat. Ko ta doseže ustrezno velikost, se izloči iz postopka granuliranja preko roba diska. Diskovni granulator je pogosto uporabljen za granulacijo praškastih materialov, kot so kemična gnojila (vključno z organskimi, anorganskimi in bi- ološkimi gnojili), apnenčev prah, mavec, klinker, prah iz cementne/apnene peči, premogov pepel, minerali in rude, komunalno blato iz čistilnih naprav, prah iz elektroobločne peči in drugi materiali [7]. Z modelno napravo je zagotovljena ponovljiv- ost meritev, omogočeno je spreminjanje vrtilne frekvence in naklona diska. Držalo s strgalom pre- prečuje pretirano kepljenje snovi ob začetni fazi pršenja z vodo, ki se izvaja s šobo. 2.1 Nastavitve ključnih parametrov granulatorja Na nastanek granulata v diskovnem granulatorju de- lujejo številni vplivi. Poleg vrtilne frekvence diska in njegovega naklona vplivata tudi lokacija in pretok materiala. Ločimo šaržno ali kontinuirano granuli- ranje. Z dodajanjem vode vplivamo tudi na nastanek in nadaljnjo rast granulata. Dodajanje vode ima lah- ko zelo različen vpliv, saj lahko spreminjamo lokaci- jo (šobe) škropljenja, vzorec škropljenja in količino dovedene vode. Lokacija šobe je nastavljiva v vseh treh koordinatnih smereh, pri čemer na večjih indus- trijskih napravah spreminjamo tudi število šob [1, 7]. Za pravilno granuliranje je na disku potrebno zag- otoviti ustrezno vrtilno frekvenco (n) in ustrezen pomik materiala. Slednje zagotovimo z ustreznimi strgali in pozicijo strgal na napravi, ki strgajo dno diska. Če je vrtilna frekvenca diska prevelika, nalet granule s strgalom povzroči njen razpad v manjše nepravilne (nesferične) oblike. Ti delci se sprijemajo z drugimi in tvorijo nadaljnje nepravilne oblike granulata, ki niso obstojne. Mejna vrtilna frekvenca za uspešno granulacijo je n = 0,75 · n krit , pri čemer je kritična vrtilna frekvenca pogojena z ge- ometrijo naprave [2]. Na sliki 3 so prikazane trajek- torije granulata pri različnih vrtilnih frekvencah diska. Po priporočilih je vrtilna frekvenca diska (n 4 ) običa- jno 75 % kritične vrtilne frekvence [2]. S preveliko vr- tilno frekvenco (n 5 ) se granulat zaradi centrifugalne sile pripne na rob diska in granulacija ni več mogoča. 3 Material za granuliranje Pred začetkom izvajanja granuliranja je bilo potrebno pripraviti material. Apno in gips sta bila dobavljena v prašni obliki in nista potrebovala dodatne priprave. Vlažen mulj v surovi obliki je podoben glini, zato ga je bilo potrebno predelati s strgalnikom v ustrezno obliko, kot je prikazano desno na sliki 4. Rokovanje z vlažnim muljem, ki je precej lepljiv, je zelo podobno vlažni ilovici, medtem ko suhi mulj ustvarja grudice, je drobljiv in zelo podoben moki. Posušen mulj je pri- kazan levo na sliki 4. Tako vlažni (VM) kot suhi mulj (SM) ne oddajata neprijetnih vonjav. Poleg mulja sta bila za izboljšanje trdnosti suhih granul za granuli- ranje uporabljena tudi hidrirano posušeno apno (A) in hitro se sušeči gips (G). Granuliranje je potekalo v naslednjih kombinacijah: PROCESNA TEHNIKA 319 Slika 2 : Diskovna naprava za granuliranje Slika 3 : Trajektorija gibanja granulata pri različnih vrtilnih frekvencah [2] Ventil 5 / 2023 • Letnik 29 320 PROCESNA TEHNIKA 3.1 Granuliranje hidriranega apna brez dodajanja in z dodajanjem vode Granuliranje je potekalo brez dodajanja in z doda- janjem vode. Granulacija apna brez dodajanja vode ni smiselna, saj se to ne združuje, z dodajanjem vode pa se tvorijo manjše grudice, katerih velikosti so bile precej neenakomerne. Granulat sam po sebi ni ob- stojen in razpada. Granuliranje apna je pokazalo, da pri večji dodani količini vode granulacija preneha in nastane večja gmota, ki zastane na strgalu. 3.2 Granuliranje vlažnega mulja brez dodajanja in z dodajanjem vode Vlažen mulj je bil granuliran samostojno brez doda- janja vode in z dodajanjem vode. Preliminarno granuliranje vlažnega mulja je pokazalo, da se zara- di visoke vlažnosti združuje v večje granule, vendar se ob naletu na strgalo te sprijemajo, ne nastajajo granule, temveč gmota, ki zastane na strgalu. Pri granuliranju z dodajanjem vode je kljub priporoči- lom [2] sledilo takojšnje prenehanje granuliranja, ker je nastala lepljiva gmota. 3.3 Granuliranje vlažnega mulja in gipsa brez dodajanja in z dodajanjem vode Pri granuliranju vlažnega mulja in gipsa brez doda- janja vode so nastajale granule enakomerne ve- likosti, medtem ko z dodajanjem vode ni bilo videti bistvene razlike. Iz preliminarnih meritev je sledilo, da dodajanje vode ni primerno za šaržne meritve kombinacije gipsa in mulja, saj je prišlo do kepljenja večjih gmot. 3.4 Granuliranje vlažnega mulja in apna brez dodajanja in z dodajanjem vode Granulacija mulja z apnom je dala zadovoljive pre- liminarne rezultate, pri katerih so bile granule ra- zličnih velikosti ustvarjene praktično takoj ob zač- etku granulacije. Granule so ohranjale velikost in niso razpadale, ob dodajanju vode pa ni bilo bist- vene izboljšave z vidika velikosti in enakomernos- ti granul. V obeh primerih (z dodajanjem vode ali brez) pa produkt ni obstojen, kar pomeni, da ob padcu z višine 1 m v trenutku razpade (tudi ko je produkt posušen). 4 Merilna linija Meritve procesnih parametrov in poteka granuliran- ja so potekale po etapah, ki so opredeljene s tremi sklopi. Prvi sklop je zajemal meritve tlaka, temperature in relativne vlažnosti zraka okolice ter pripravo gran- ulacijskega materiala. Za meritve okoliške temper- ature in vlage sta bila uporabljena digitalni ter- mometer (Greisigner GTH 1200A) in merilnik vlage (Greisiger GFTH 100). Priprava granulacijskega ma- teriala je zajemala tehtanje (laboratorijska tehtnica Sartorius GMBH Göttingen 3862 MP8-1) in kontroli- rano drobljenje z ročnim strgalnikom. Drugi sklop je zajemal merilno opremo samega diskovnega granulatorja. Uporabljena sta bila la- serski merilnik vrtljajev za meritev vrtilne frekvence diska ter rotameter za meritev pretoka vode. Tretji sklop merilne linije zajema opremo za vizual- izacijo granulata: fotoaparat (Nikon D200), kamera (Sony HDR-SR11), svetilka z možnostjo nastavitve svetilnosti in prenosnik s programsko opremo za zajem in obdelavo slik (DigiCamControl). S kame- ro je bil posnet dinamičen razvoj granulacije, s fotoaparatom pa slikan vzorec granulata, ki je bil po končani granulaciji odvzet iz vsake šarže. 5 Rezultati in analiza granuliranja na diskovnem granulatorju 5.1 Granuliranje brez pršenja vode Skupno je bilo opravljenih 18 meritev šaržnega granuliranja kombinacij vlažnega mulja z apnom in gipsom pri različnih procesnih nastavitvah, kot je prikazano v tabeli 1. Devet meritev poteka granulacije je bilo opravljenih za kombinacijo (VM + A) pri treh različnih naklonih diska ter za vsak naklon pri treh vrtilnih frekvencah ter devet za kombinacijo (VM + G) pri enakih para- metrih. Po vsaki končani meritvi je bil odvzet vzorec granulata in slikan za vizualizacijo, ki je zajemala analizo ustreznosti oblike granulata in enakomer- nost velikosti granul. Ustrezna oblika granule je kro- gla, delno ustrezna je oval in neustrezna tista, ki nima točno definirane oblike. Porazdelitev velikosti gran- ulata je definirana kot slaba pri veliki razliki velikosti granul in kot dobra, če so te približno enake velikosti. Obstojnost granulata je definirana s padcem granul z višine 1 m na trdo podlago in se preverja po 96 urah Slika 4 : Levo – posušen mulj, desno – vlažen drobljen mulj Ventil 5 / 2023 • Letnik 29 po granuliranju. Če granula pri padcu ne razpade, je obstojna, v nasprotnem primeru ni. V tabeli 2 so po- dane procesne nastavitve granulatorja, pri katerem je granulat s srednjo enakomernostjo porazdelitve in ustrezno obliko obstojen. Izbira ustreznosti granula- ta za komercialno rabo ni predmet tega dela. Na osnovi vizualizacije sta bila za vsako kombinaci- jo materiala izbrana tista vrtilna frekvenca in naklon diska, pri kateri sta bili doseženi enakomerna velikost granul in ustrezna oblika granul. Rezultati analize granuliranja so pokazali vidne razlike med kombinaci- jama (VM + A) in (VM + G). (VM + A) tvori ustrezno obliko granul in ima dokaj enakomerne velikosti granul, vendar so granule manjše od premera 6 mm. Podobno kot pri apnu iz analize granuliranja v kom- binaciji (VM + G) izhaja, da so granule ustrezne ve- likosti. Gips je v primerjavi z apnom zagotavljal bol- jšo obstojnost granulata, medtem ko so velikosti granul podobne. Rokovanje z gipsom je bilo v prim- erjavi z apnom bolj enostavno. Pri analizi granulacije različnih kombinacij materialov je ugotovljeno, da sta bistvenega pomena naklon in vrtilna frekvenca diska. Vrtilna frekvenca vpliva na velikosti granula- tov – pri višjih vrtilnih frekvencah so granule manjše. Naklon diska pa vpliva predvsem na trajanje granuli- ranja, da je dosežen pričakovan rezultat. Na sliki 5 je prikazano trenutno stanje granuliranja kombinacije VM + G v presledkih 15 s pri naklonu diska 42° in 19,7 vrt/min. Ti dve vrednosti sta se izkazali za optimalni za izvajanje granuliranja vseh kombinacij materialov. V času 30 s je velikost granulata najbolj enakomerna, gips je bil v celoti vključen v granulat. Identično je potekala granulacija v kombinaciji VM + A. V času 30 s je dosežena enakomerna velikost granulata, apno je v celoti vključeno v granulat. Stanje granulacij v dveh časovnih korakih je prikazano na sliki 6. PROCESNA TEHNIKA 321 Tabela 1 : Procesne nastavitve granulatorja pri granu- laciji brez pršenja vode Kombinacija komponent za granulacijo Naklon diska [°] Vrtilna frekvenca diska brez pršenja vode [vrt/min] VM + A VM + G 37 13,8 19,7 25,6 42 13,8 19,7 25,6 47 13,8 19,7 25,6 Slika 5 : Stanje granuliranja kombinacije VM + G pri časih 15 s (a) in 30 s (b) Tabela 2 : Primeri granulata VM + G po kriterijih Vrtilna frekvenca diska [vrt/min] Naklon diska 13,8 42° 19,7 42° 25,6 42° Fotografija vzorca Ustreznost oblike granulata Delno ustreza Ustreza Ustreza Enakomernost velikosti granulata Srednja Srednja Srednja Obstojnost granulata Da Da Da Ventil 5 / 2023 • Letnik 29 5.2 Rezultati meritev granuliranja na diskovnem granulatorju z dodajanjem vode Pred izvedbo meritev z dodajanjem vode je bilo potre- bno določiti ustrezno lokacijo šobe. Ta je bila določe- na glede na pogoje ustreznosti poteka granuliranja s preliminarnih izvajanj z različnimi materiali, razvidno na sliki 7. Za dodajanje vode je bila uporabljena šoba, ki prši vodno meglico v obliki stožca, označeno na sli- ki 7. Procesne nastavitve granulatorja pri granulaciji s pršenjem vode so prikazane v tabeli 3. Pršenje vode je bilo izvedeno na dva načina. Pri prvem se je izvajalo takoj po nasutju materiala in je potekalo skozi celotni čas granuliranja, to je 30 s. Pri drugem načinu se je pršenje izvajalo 15 s po zač- etku granuliranja z enako količino vode in je trajalo do konca granuliranja, skupno 45 s. Pri prvem načinu dodajanja vode so nastale gran- ule, ki niso dosegale predvidenih zahtev. Ker ima mulj visoko vlažnost, so pri prvem načinu zaradi dodatnega pršenja vode v nekaterih odsekih nasta- jali večji kosi, ki so kasneje ob testu obstojnosti pri naletu razpadli. Tudi pri drugem načinu granule niso dosegale predvidenih zahtev. Granule so nastale že v začet- nih 15 sekundah, nato pa so se ob pršenju vode ob- likovale vse večje granule nepravilnih oblik, ki so kasneje pri testu obstojnosti razpadle. Pri ostalih kombinacijah z daljšim časom pršenja je bil proces granuliranja neustrezen, saj je nastajala vse večja gmota tako v kombinacijo VM + A kot VM + G. Zara- di vode, ki jo vsebuje vlažen mulj, za potek granu- lacije omenjenih kombinacij materialov ni potrebe po še dodatnem pršenju. 6 Zaključki V prispevku je predstavljeno granuliranje odpad- nega mulja pri proizvodnji kalcita z modelnim diskovnim granulatorjem in z vsemi potrebnimi nastavitvami procesnih parametrov za uspešno pri- dobljen granulat. Proces granuliranja je potekal z vlažnim muljem, hidriranim apnom, gipsom in s kombinacijami vlažnega mulja in apna ter vlažnega mulja in gip- sa. Preliminarne meritve poteka granuliranja so se izvajale predvsem zaradi ugotovitve primernosti uporabe diskovnega granulatorja pri uporabi teh materialov. Z izvedenimi meritvami poteka granulacije vlažne- ga mulja in apna ter vlažnega mulja in gipsa brez dodajanja vode so bili pridobljeni potrebni man- jkajoči podatki za nadaljnje izvajanje granuliranja. Za vsako nadzirano granuliranje so bili izvedeni predhodno drobljenje vlažnega mulja, določanje vlažnosti in tehtanje ustrezne količine mulja ter adi- tivov (apno in gips) v medsebojnih kombinacijah. 322 PROCESNA TEHNIKA Slika 6 : Stanje granuliranja kombinacije VM + A pri časih 15 s (a) in 30 s (b) Tabela 3 : Procesne nastavitve granulatorja pri granu- laciji s pršenjem vode Kombinacija komponent za granulacijo Naklon diska [°] Vrtilna frekvenca diska brez pršenja vode [vrt/min] VM + A 42 19,7 VM + G 47 25,6 Slika 7 : Granuliranje pri kombinaciji VM + A s prše- njem vode Ventil 5 / 2023 • Letnik 29 Na osnovi številnih izvajanj granuliranja kombi- nacije apna in vlažnega mulja ter gipsa in vlažnega mulja, oboje brez dodajanja vode, so bile izbrane najustreznejše nastavitve naprave za izbrano kom- binacijo materialov. Pri granuliranju z dodajanjem natančno določene količine vode je bilo ugotovljeno, da so ključnega pomena lokacija šobe, tip pršenja vode ter časovni potek pršenja (z zamikom, intervalno ali skozi ce- loten čas). Iz analize vzorcev granulata glede na ustreznost oblike, velikosti in obstojnosti granulata izhajajo na- justreznejše procesne nastavitve obratovalnih par- ametrov granuliranja, ki so različne za izbrane kom- binacije materialov. Glede na veliko število izvajanj granuliranja – kombinacije materiala in procesnih parametrov – se je izkazalo, da so granule ustrezale vsem kriterijem hkrati le v nekaterih kombinacijah. Tako so vse granule mulja in apna razpadle pri testu obstojnosti, medtem ko so granule iz mulja in gipsa pri vrtilni frekvenci 19,7 in 25,5 vrt/min in naklonu diska 42° prestale test obstojnosti. Literatura [1] M. Levin, How to Scale-Up a Wet Granulation End Point Scientifically, Academic Press, 2015. [2] W. Pietsch, Size enlargement by agglomera- tion, Chicester: J. W & S, 1991. [3] A. Bombač, Zbirka nalog iz mehanske pro- cesne tehnike, Univerza v Ljubljani Fakulteta za strojništvo, Ljubljana, 2019. [4] J. Litster, B. Ennis, The Science and Engi- neering of Granulation Processes (Particle Technology Series Book 15), Springer, 2013. [5] E. Ignatowitz, Kemijska tehnika. Jutro, Lju- bljana,1996. [6] L. Lambert, Technology of Obtaining Organ- ic Granular Fertilizers, Academic Publishing, 2018. [7] Disk granulator, FTM machinery [Elektron- ski]. Dostopno: https://www.ftmmachin- ery.com/products/28-disc-granulator.html, ogled 25. 9. 2023. PROCESNA TEHNIKA 323 Tabela 4 : Primer granulata VM + G po kriterijih Vrtilna frekvenca diska [vrt/min] Naklon diska 13,8 42° 19,7 42° 25,6 42° Fotografija vzorca Ustreznost oblike granulata Ne ustreza Ne ustreza Ne ustreza Enakomernost velikosti granulata Slaba Slaba Slaba Obstojnost granulata Ne Ne Ne Granulation of waste silt Abstract: This work focuses on the process parameters of a model disk granulator for using waste silt in calcite pro- duction. This entails optimizing the disk’s inclination and rotation frequency, the quantity of supplied silt, the dynamic angle of the bulk material, the amount of added water, and the positions of the scraper, material feed, and wetting nozzle. Laboratory experiments were conducted using different combinations of three selected materials (silt, lime, and gypsum) to produce aggregates. Through these experiments, we aimed to assess the suitability of the chosen combination of process parameters and materials for achieving ag- gregates of the appropriate size and durability. Measurement results demonstrated that the initial moisture content and the material’s geometry (slurry) significantly influence the shape (round, elongated, oval) of the granules. It was also observed that adjusting the disc’s inclination significantly impacts the device’s perfor- mance, while the disc’s rotation frequency substantially affects the size of the aggregates. Keywords: agglomeration, waste silt, disk granulator, process parameters, lime, gypsum