ŽELEZARSKI ZBORNIK IZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, ŠTORE IN METALURŠKI INŠTITUT LETO 11 LJUBLJANA SEPTEMBER 1977 Raziskava tvorbe AIN v jeklu UDK: 6696™** in njegovega vpliva na deformacijsko asm/sla: ayn, n?b, q23q sposobnost maloogljičnih jekel v vročem Franc Vodopivec Deformacija pospešuje tvorbo AIN iz prenasiče-nega avstenita. Prisotnost izločkov AIN v jeklu v začetku deformacije zmanjšuje deformacijsko sposobnost in povečuje deformacijsko odpornost tem bolj, čim manjši so izločki. Aktivacijska energija za deformacijo ni odvisna od tega, ali je pred deformacijo AIN v izločkih ali pa v trdni raztopini v avstenitu. 1. UVODNI DEL Aluminij je standarden dodatek za dezoksida-cijo in afinacijo jekel. Mnogo je razprav, v katerih se obravnava mehanizem in kinetika dezoksidacije staljenega jekla z Al, mnogo je tudi razprav o tem, kako Al, ali točneje povedano AIN, afinira avstenit-na in feritna zrna v malooglijčnih jeklih, ni pa bil dosedaj objavljen noben celovit opis obnašanja aluminijevega nitrida (AIN) med predelavo jekla pri padajoči temperaturi. V tem nekoliko bolj obširnem članku bomo rezumirali večletno delo na tem področju in poizkusili fizikalno metalurško utemeljeno razložiti to ponašanje na osnovi lastnih raziskav in literaturnih podatkov. Velja, da nekateri literaturni viri niso popolnoma utemeljeni s fizikalno-metalurškega stališča, kljub temu pa so še vedno osnova za udomačeno interpretacijo vpliva AIN na nekatere pojave pri predelavi jekla. Ni naš namen, da bi razpravljali o mehanizmu zavornega učinka AIN na migracijo kristalnih zrn avstenita, torej na njegov afinacijski učinek. O tem obstajajo številni viri, katere smo analizirali v dveh že objavljenih razpravah (1,2). Vse raziskave smo opravili na malooglijčnih jeklih, ki so bila izdelana in predelana v pločevino, debelo 15 mm, v železarni Jesenice. Dr. Franc Vodopivec dipl. inž. je samostojni raziskovalec na Metalurškem inštitutu v Ljubljani Sestava jekel je prikazana v tabeli 1. Tabela 1: Sestava jekel (%) | C Mn Si Al N A 0,08 0,25 0,36 0,073 B 0,19 1,46 0,46 0,047 C 0,22 1,30 0,35 0,055 D 0,21 0,29 1,20 0,032 E 0,11 0,49 0,23 0,029 F 0,09 0,36 0,20 0,051 0,0102 0,014 0,045 Nb 0,055 V 0,0105 0,105 0,063 0,073 Raziskave je omogočila večletna podpora RSS in železarne Jesenice, zasluga za določitve AIN gre Osojnik Andreji, ki je na metalurškem inštitutu v Ljubljani metodiko analize AIN v jeklu razvila do stopnje rutinske uporabe. 2. TOPNOST AIN V AVSTENITU IN NJEGOVA TVORBA PRI OHLAJANJU IN OGREVANJU JEKLA Darken s sodelavci (3) je definiral analitsko odvisnost med količino Al in N, ki sta raztopljena v avstenitu, in temperaturo v obliki topnostnega produkta log (Al X N) = Kj + K2/T. V izrazu so: K[ in K2 konstanti ter T absolutna temperatura. Ta izraz je bil mnogokrat potrjen, vendar so precejšnje razlike v vrednosti posameznih koeficientov, katere so objavili različni avtorji. Zelo obširen pregled teh podatkov najdemo v ref. 4, pregled v nekoliko manjšem obsegu najdemo tudi v ref. 5. Vrednost topnostnega produkta je odvisna od sestave jekel, ni pa zanemarljiva tudi razlika, ki je lahko posledica metodike določanja AIN. Izločki AIN so v jeklih veliki približno med 50 in 10 000 A. ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na deformacijsko sposobnost raaloogličnih jekel v vročem Njihova velikost je odvisna od temperature nastanka (6,13). Beeghly je razvil metodiko za izolacijo AIN iz jekla, često pa je vprašljivo, koliko lahko filtriranje zagotovi, da bo analiza zajela tudi najmanjše delce ter bo tako kvantitativna in ne bo zajela samo večjih izločkov. Na sliki 1 je prikazana topnost AIN v dveh jeklih po analizah, ki so bile opravljene na Metalurškem inštitutu v Ljubljani. Analize so bile izdelane v obeh jeklih ob istem času, zato lahko predpostavimo, da so eventualna analitska odstopanja pri obeh jeklih enaka. Torej je topnost AIN resnično odvisna od sestave jekla. 1 1 1 1 1 1 1 1 Slika 1 Topnost AIN v dveh jeklih. Spodnja črta predstavlja topnostni produkt za jeklo A, zgornja pa topnostni produkt za mikrolegirano jeklo B Fig. 1 Solubility of AIN in 2 steels. Lovver line represents the solubility product in steel A and upper line in steel B Velja, da je v jeklih, ki imajo do 0,04 % topnega Al in 0,01 % N, pri 1250° C ves AIN v trdni raztopini v avstenitu, hitrost izotermnega raztapljanja pa je razmeroma hitra (5,8). Že dolgo je znano, da se pri ohlajanju jekla izloča AIN iz prenasičenega avstenita z veliko histerezo (9). Na sliki 2 smo za dve jekli vrisali teoretično topnost, izračunano po dveh različnih virih, in količino AIN, ki je nastala pri počasnem ohlajanju obeh jekel s topilne temperature 1300° C, pri kateri je bil ves AIN v trdni raztopini v avstenitu. Med teoretično topnostjo in resnično količino AIN v ohlajajočem se avstenitu je velika razlika. Proces izločanja se začne pri temperaturi transformacije avstenita (si. 3), vendar tudi tedaj količina AIN bistveno ne zraste. Ni mogoče opredeliti, koliko količina AIN v feritu odstopa od topnosti, ker ni zanesljivih podatkov za topnost AIN v feritu. Zanimivo je, da se po prehodu premenske temperature količina AIN znova zmanjša. To potrjuje, da se po transformaciji avstenita v ferit del AIN znova raztopi v feritu in precipitira pri nižji temperaturi (32). Na sliki 4 je prikazana količina AIN v mehkem jeklu v odvisnosti od trajanja izotermnega ogrevanja pri temperaturah 1000 in 840° C, pri čemer je bilo jeklo enkrat ohlajeno neposredno s topilne temperature 1300° C na temperaturo izločanja, dru- Slika 2 Jekli C in D. Teoretična topnost (krivulja a), izračunana po podatkih iz dveh različnih virov in količina Al, ki je vezan v AIN v jeklu, ki je bilo s topilne temperature počasi ohlajeno do določene temperature in kaljeno (krivulji b). Ohlajanje med 1300 in 800 "C je trajalo približno 2 uri Fig. 2 Steels C ind D. Theoretical solubility (courbe a) calculated from references data and Al bound in AIN in steels slowly cooled from solution temperature to different temperatu-res and quenched (courbe b). Cooling time between 1300 and 800 "C aproximative!y 2" Slika 3 Vpliv počasnega ohlajanja na količino AIN, ki se je izločil iz trdne raztopine v jeklih C (krivulja M) in D (krivulja N). Vzorci so bili ogrevani pri topilni temperaturi 1300 "C 2 uri, ohlajeni v peči do določene temperature in kaljeni. Srednja krivulja kaže temperaturo prekinitve ohlajanja v peči in kaljenja Fig. 3 Influence of sIow cooling on quantity of AIN precipitated in steels C (courbe M) and D (courbe N). Samples annealed 2h at solution temperature 1300 °C, fournace cooled to different temperatures and quenched. The middle courbe shows the quenching temperatures. gič pa je bilo gašeno s temperature raztapljanja in nato ponovno ogreto na temperaturo izločanja. Različen način ogrevanja na izločilno temperaturo je povzročil precejšnjo razliko v hitrosti nastajanja AIN. Hitrost nastanka nove faze, ki nastane z izločanjem iz trdne raztopine pri konstantni temperaturi, torej tudi hitrost izotermne tvorbe AIN, je odvisna od dveh parametrov: od hitrosti difuzije sestavnih elementov in od hitrosti nuklea-cije nove faze. Analitično je mogoče kinetiko izločanja opisati z eksponencialno funkcijo, ki zajema proces nukleacije in proces difuzijske rasti kali. 2EZB 11 (1977) štrv. 3 10 OB 0.6 O. A 0.2 lh) Slika 4 Jeklo E. Vpliv trajanja ogrevanja pri 1000 in 840 °C na delež teoretično možne količine A1N, ki se je izločil iz trdne raztopine v avstenitu. Po topilnem ogrevanju pri 1300 °C je bil del vzorcev neposredno ohlajen na temperaturo izločanja, drugi del pa je bil kaljen in ponovno ogret na temperaturo izločanja Fig. 4 Steel E. Influence of isothermal annealing at 1000 and 840 °C on the part of theoretical AIN content precipitated from austente. Part of samples was directly cooled to precipitation temperature after solution annealing at 1300 "C and part vas quenched from solution temperature and reheated to precipitation temperature Iz oblike kinetičnih odvisnosti na si. 4 lahko opredelimo vzrok za počasno izločanje po neposredni ohladitvi s topilne temperature. Hitrost difuzije Al in N v avstenitu pri določeni temperaturi ni odvisna od tega, ali jeklo ohladimo z višje temperature ali pa ga na isto temperaturo ogrevamo s sobne temperature. Torej razlika v hitrosti tvorbe AIN ne more biti posledica difuzivnosti sestavnih elementov, temveč je posledica razlike v hitrosti nukleacije AIN. Ohladitev jekla s topilne na sobno temperaturo in ponovno ogrevanje na temperaturo izločanja ustvari mnogo kali, ki omogočijo, da se proces tvorbe AIN hitro konča in količina AIN doseže vrednost, ki jo definira topnostni produkt za isto temperaturo. V začetku izotermnega zadržanja po neposredni ohladitvi s temperature topilnega ogrevanja je kratka inkubacijska doba. Nanjo opozarjamo zato, ker jo bomo pri nadaljevanju tega dela izkoristili za preizkuse preoblikovalnosti. 3. TVORBA AIN MED DEFORMACIJO AVSTENITA 3.1 Tvorba AIN v deformiranem avstenitu V prejšnjem odstavku smo obravnavali tvorbo AIN v rekristaliziranem avstenitu, med predelavo pa prihaja do deformacije in mehčanja jekla, kar povečuje nestabilnost trdne raztopine AIN v avstenitu in pospešuje normalno in diskontinuirno, oz. medfazno precipitacijo. Do take precipitacije prihaja na transformacijski površini med transformacijo avstenita v ferit in perlit (11). Da bi opredelili vpliv deformacije in rekristalizacije na stabilnost prenasičene raztopine AIN v avstenitu, smo vzorce jekla po topilnem ogrevanju pri 1300° C ohladili na temperaturi 1000 in 840° C, jih pri tej temperaturi v enem prehodu med valji deformirali za približno 58 % in nato zadržali pri tej temperaturi do 40 minut (si. 5). Ker smo o rezultatih teh preizkusov že poročali (12), jih bomo Slika 5 Jeklo E. Vpliv trajanja ogrevanja deformiranega in nedefor-miranega jekla na količino nastalega AIN. Po topilnem ogrevanju so bili vzorci, ohlajeni na temperaturi 1000 oz. 840 "C, deformirani ali ne, izotermno zadržani in kaljeni v vodi Fig. 5 Steels E. Influence of isothermal annealing lentgh on the quantity of precipitated AIN in deformed and underformed steel. After solution treatment samples vvere cooled to 1000, resp. 840 °C, ev. deformed, isothermally annealed and quenched le na kratko povzeli. V nedeformiranem jeklu je v začetku izotermnega zadrževanje že preje omenjena kratka inkubacijska doba, v kateri kemijska analiza ne pokaže, da bi prišlo do tvorbe AIN. Po tej inkubacijski dobi se začne tvoriti AIN s hitrostjo, ki je odvisna od hitrosti nastanka kali in je pri 840° C mnogo večja, kot pri 1000° C. Deformacija, oz. statična rekristalizacija avstenita, ki se izvrši za deformacijo, povzroči, da hitro nastane določena količina AIN, ki je tem večja, čim nižja je temperatura. Čim je odpravljena energija, ki jo je deformacija vnesla v kristalno mrežo avstenita, je kinetika izločanja enaka kot v nedeformiranem jeklu in tvorba AIN postane odvisna od hitrosti procesa nukleacije, podobno kot v nedeformiranem jeklu. Kljub sorazmerno veliki redukciji je nastala v deformiranem jeklu razmeroma majhna količina AIN. Vprašanje je, kako poteka tvorba AIN pri valjanju, ko si redukcije debeline valjanca in statična rekristalizacija avstenita zaporedno sledijo pri padajoči temperaturi. Iz slike 4 in njenega tolmačenja lahko ekstrapoliramo sklep, da je mogoče pričakovati po vsaki redukciji in rekristaliza-ciji stopnjasto povečanje količine AIN. Količina AIN, ki se pri vsaki redukciji debeline izloči iz trdne raztopine, pa je pri padajoči temperaturi čedalje manjša, kajti prenasičenje se zmanjša po vsaki stopnji. Med valjanjem izločanje ne poteče do ravnotežne topnosti, temveč ostane vedno v pre-nasičeni trdni raztopini še nekaj AIN. Izkušnje namreč kažejo, da se količina AIN, ki jo je mogoče določiti po kemijski poti, poveča po normalizaciji maloogljičnega jekla. Preiskave v elektronskem mikroskopu ne kažejo, da bi bila bistvena razlika v velikosti AIN pre-cipitatov med deformiranim in nedeformiranim ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na deformacijsko sposobnost maloogličnih jekel v vročem manjša, zato ter zaradi sorazmerno majhne povečave posnetkov na njih ni razločiti izločkov z velikostjo pod približno 60 A. Na nobenem posnetku ni videti, da bi pospešen razpad trdne raztopine zaradi deformacije in njej sledeče rekristalizacije imel za posledico spremembo oblike izločkov ali njihove razporeditve v avstenitu. Po 4-urnem ogrevanju pri 1000° C zrasteta velikost in gostota precipitatov le malo (si. 8). Poprečna velikost izločkov na si. 8 je 342 A. Po daljšem izotermnem zadržanju se pojavijo tudi nizi izločkov po kristalnih mejah (si. 9) in posamezni pali- Slika 8 Jeklo E. Pov. 6000 X. Ekstrakcijska replika prelomne površine. Vzorec je bil 4 ure zadržan pri 1000 "C po neposredni ohladitvi s topilne temperature. Izločeno ca. 0,01 % AIN Fig. 8 Mag. 6000 x. Steel E. Fracture extraction replica. Underfor-med steel vvas 4h retined at 1000 "C after direct cooling from solution temperature. rPecipitated OIN nearly 0,01 °/o Slika 9 Isti vzorec kot slika 8 Fig. 9 Same sample as fig. 8 Slika 7 Jeklo E. Pov. 6000 X. Ekstrakcijska replika prelomne površine. Vzorec je bil deformiran in 20 minut zadržan pri 1000 °C po neposredni ohladitvi s topilne temperature. Izločeno približno 0,004 % AIN Fig. 7 Steel E. Mag. 6000 x. Fracture extraction replica. Deformed steel vvas 20 min. annealed at 1000 "C after direct cooling from solution temperature. Precipitated AIN nearly 0,004 °/o bližno enako količino AIN, ki je bilo zadržano 20 min. pri 1000° C. Povprečna velikost izločkov na si. 6 je 297 A, na sliki 7 pa 274 A. Verjetno pa je resnična povprečna velikost izločkov nekoliko jeklom. Na slikah 6 in 7 vidimo drobne izločke AIN v nedeformiranem jeklu, ki je bilo zadržano 40 min. pri 1000° C, in v deformiranem jeklu s pri- Slika 6 Jeklo E. Pov. 6000 X. Ekstrakcijska replika prelomne površine. Nedeformirani vzorec je bil 40 minut zadržan pri 1000 "C po neposredni ohladitvi s topilne temperature. Izločeno približno 0,004 °/o AIN Fig. 6 Mag. 6000 x. Steel E. Fracture extraction replica. Unde-formed steel vvas 40 min. annealed at 1000 °C after direct cooling from solution temperature. Precipitated AIN nearly 0,004 % ZEZB U (1977) štrv. 3 časti precipitati, ki so bistveno večji od povprečja. Paličasti izločki dosegajo dolžino do 2 mikrona in debelino do 0,15 mikrona (si. 10). Isti vzorec kot slika 8 Fig. 10 Same sample as fig. 8 Velja torej, da prihaja pri podaljšanju izločilnega ogrevanja do povečanja količine A1N, do počasne rasti vseh izločkov in do pospešene pali-časte rasti posameznih izločkov. Paličasta rast izločkov je omenjena tudi v literaturi (13, 29, 30). 3.2 Tvorba AIN med vrtilno deformacijo avstenita Težko je doseči, da bi predelava jekla z valjanjem potekala izotermno, in slediti, kako naraščajoča deformacija vpliva na proces izločanja AIN 100 80 60 20 1 (h) 2 Slika 11 Jeklo A. Vpliv trajanja ogrevanja pri 1300 "C na količino A1N v austenitu. Na ordinati je razmerje med količino A1N v izločkih in celotno količino A1N v jeklu Fig. 11 Steels A. Influence of annealing lentgh at 1300 "C on A1N content in austenite. On ordinate we find the proportion between A1N in form of precipitates and total A1N content in steel iz prenasičenega avstenita. Lažje je mogoče to ugotoviti s torzijskimi preizkusi, pri katerih je mogoče izvršiti brez težav izotermno deformacijo in doseči pri tem poljudno stopnjo deformacije. Pri preizkusih smo valjaste vzorce, ki se uporabljajo za preizkus preoblikovalnosti pri torzijski deformaciji (31), najprej ogrevali v deformacijski pečici eno uro pri 1300° C, dosegli popolno raztopi-tev A1N v avstenitu (si. 11), nato pa vzorce hitro ohladili na temperaturo deformacije 1000 do 1200° C, izvršili določeno deformacijo pri izbrani temperaturi, nato pa preizkušance hitro vzeli iz peči in gasili v vodi. Ugotovili smo (14), da je v temperaturnem intervalu med 915 in 1100° C približno 10 min. dolga nukleacijska doba, v kateri kemijska analiza pokaže konstantno količino A1N v avstenitu (si. 12), ki ustreza slepi vrednosti analitične metode. no-1----1--- % h ° 1300°C,2 —~1100°C BO-- . i300°C,2h-~XXX)°C A 1300°C,2h—~915°C 60--- •SO---- x--—- 0 JO 20 (min) 30 Slika 12 Jeklo A. Vpliv zadrževanja pri različnih temperaturah po ohladitvi s topilne temperature na količino precipitiranega A1N. Ista ordinata kot na si. 11 Fig. 12 Steel A. Influence of isothermal retaining at different tem-peratures after cooling from solution temperature on the content of precipitated A1N. Same ordinate as in fig. 11 770O°C, n/t=9/i 71/0 14—- o 7j5mm f 0 10 (n) 20 30 Slika 13 Jeklo A. Vpliv stopnje deformacije (izražene v številu vrtljajev) na količino izločenega AIN pri 1100 "C. Hitrost deformacije: 9 vrt/min. Ordinata je ista kot na si. 11. Oznaki 8,5 in 7,5 pomenita, da je AIN določen iz slojev, ki so bili ostruženi pri teh debelinah iz deformiranega preiskušanca z debelino 10 mm Fig. 13 Steel A. Influence of increasing strain (expressed as revo-Iutions number) on the concent of precipitated AIN at 1100 °C. Strain rate 9 rev./min. ame ordinate asS in fig.ll. Marks 8,5 and 7,5 signify that AIN was analysed from layers at such diameter from deformed samples of diame-ter 10 mm o 1300°Cl2h—n00°C 2 XXX 1300°Cj 2 —915 1°C °c r —---A---- M------ i—— ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na deforraacijsko sposobnost maloogličnih jekel v vročem Pri povečanju deformacije avstenita od 1 do 30 vrtljajev zraste količina AIN le za približno 10 % (si. 13). Pri konstantni velikosti deformacije poveča sprememba hitrosti deformacije od 1 do 74 vrtljajev na minuto količino precipitiranega AIN za približno 20 % (si. 14). Zanimivo in morda presenetljivo je dejstvo, da pri isti hitrosti in stopnji deformacije sprememba temperature deformacije ne vpliva zaznavno na količino precipitiranega AIN (si. 15), kljub temu, da se v istem temperaturnem intervalu spremeni prenasičenje avstenita z AIN. Slika 14 Vpliv hitrosti deformacije na delež precipitiranega AIN pri 1100 °C. Oznake so iste kot na si. 13 Fig. 14 Steel A. Influence of deformation rate on the content of precipitated AIN at 1100 "C. Same marks and ordinate as in fig. 13. Slika 15 Jeklo A. Krivulja A predstavlja topnost AIN, krivulja B pa količino AIN, ki je pri različnih temperaturah precipi-tirala pri deformaciji, ki ustreza 10 vrtljajev (izjema je preiskušanec, ki je bil deformiran 6,5 vrtljajev pri 1000 "C). Hitrost deformacije 9 vrt/min Fig. 15 Steels A. Courbe A shows the AIN so!ubiIity and courbe B AIN content precipitated at different temperatures at con-stant deformation 10 rev. (deformation at 1000° Cwas 6,5 rev.). Deformation rate 9 rev./min. Torej tudi vrtilna deformacija pospeši izločanje AIN iz prenasičenega avstenita. Zanimivo je, da naraščanje stopnje izotermne deformacije, sprememba v hitrosti deformacije in sprememba temperature deformacije ne vplivajo pomembno na količino nastalega AIN. Ker predpostavljamo, da se s tem, da v kristalno mrežno avstenita vnesemo več energije v obliki povečane stopnje deformacije in povečane hitrosti deformacije, bistveno ne spremeni hitrost difuzije Al in N na precipita-cijska jedra, lahko sklepamo, da spremembe v pogojih deformacije ne povzročijo bistvene razlike v gostoti nastalih kali. V začetku deformacije je avstenit bogat z AIN v prenasičeni trdni raztopini. Že majhna deformacija sproži nastanek določene količine AIN in razredči trdno raztopino, s tem se zmanjša prenasiče-nost in hitrost nukleacije, ne glede na razliko v količini energije, ki je vnesena v kristalno mrežo z različno stopnjo in hitrostjo deformacije. Lahko torej končno sklepamo, da je hitrost nastanka odvisna predvsem od količine AIN, ki je v trdni raztopini v avstenitu, in ne od prenasičenja. Naši preizkusi so bili preveč kratkotrajni, da bi lahko prišel do izraza vpliv razlike v hitrosti difuzije, ki raste z naraščanjem temperature deformacije, zaradi česar bi se mogoče spremenila odvisnost na si. 14. 3.3 Dinamična poprava avstenita in tvorba AIN Pri vrtilnem deformacij skem preizkusu avstenita je v začetnem delu linearna odvisnost med stopnjo deformacije in odporom proti deformaciji. To je perioda utrditve avstenita. Njej sledi para-bolična perioda, v kateri naraščojočo utrditev zmanjšuje dinamična poprava. Pri tej popravi velika koncentracija vrzeli in visoka temperatura omogočata plezanje in prečno drsenje dislokacij. To omogoča, da dislokacij e obidejo zapreke, katere ustvari utrditev avstenita, omogoča pa tudi srečanje in anihilacijo nasprotnih dislokacij ter zmanjšanje njihove gostote in zmanjšanje utrditve kovine (15). Po dosegu maksimalne utrditve, oz. strižne napetosti, ki se iz nje izračuna (27), se odpor avstenita proti deformaciji zmanjša na približno konstantno vrednost zaradi dinamične rekristalizacije (16), ki poteka paralelno z naraščajočo deformacijo. Preizkuse smo napravili pri temperaturah 1000 in 1100° C, ker smo pričakovali, da v tem temperaturnem intervalu ne bo bistvene razlike v količini in velikosti izločkov AIN, eventualno nastalih med deformacijo. Hitrosti deformacije so bile 0,4, 1,2 in 3,5 vrt./min. Bile so razmeroma majhne zato, da je bilo mogoče zanesljivo grafično registrirati začetni del odvisnosti stopnja deformacije — deformacij ska utrditev. Preizkuse smo opravili po predhodnih toplotnih obdelavah istega jekla, ki so zagotovile, da je bil v začetku deformacije AIN v trdni raztopini, drugič pa v obliki izločkov, ki so nastali z dveurnim izotermnim žar-jenjem pri 600° C. Po podatkih iz vira (6) naj bi pri tem ogrevanju nastali izločki s povprečno velikostjo 50 A. Tega nismo preverili. Avstenit z AIN v prenasičeni trdni raztopini smo dosegli kot v ŽEZB 11 (1977) štrv. 3 točki 3.2, s tem da smo preizkušance ohladili s temperature topilnega ogrevanja 1300° C neposredno na temperaturo deformacije. Rezultate kažeta sliki 16 in 17. Po začetni linearni periodi se vzpostavi parabolična odvisnost med stopnjo deformacije, oz. trajanjem deformacije pri stalni hitrosti (t) in odporom proti deformaciji, ki je izražen z deformacijskim momentom (M). Slika 16 Jeklo A. Vpliv trajanja deformacije pri konstantni hitrosti (torej konstantnega naraščanja deformacije) na odpornost jekla proti deformaciji, ki je predstavljana z deformacij-skim momentom. Hitrost deformacije 3,5 vrt/min. Krogi: preiskušanci z AIN v raztopini v austenitu v začetku deformacije, trikotniki-preiskušanci z AIN v izločkih v začetku deformacije Fig. 16 Steel A. Influence of deformation at constant rate (thus influence od constant deformation increase) on steel resi-stence to deformation expressed as deformation torque. Deformation rate 3,5 rev./min. Circles — specimens vvith AIN in solid solution in austenite at deformation start, tri-angles — specimens vvith AIN in precipitates at deformation start °)23456789V Slika 17 Jeklo A. Enako kot si. 16 pri različnih hitrostih deformacije 0,4; 1,2 in 3,5 vrt/min Fig. 17 Same as fig. 16 at different deformation rates 0,4; 1,2, and 3,5 rev/min Analitični izraz za to odvisnost je: M = K3 + K41* V izrazu sta K3 in K4 konstanti. V avstenitu, v katerem je bil v začetku deformacije AIN v obliki izločkov, se enaka parabolična odvisnost ohrani, dokler ni dosežen maksimalni deformacij ski moment, torej do začetka dinamične rekristalizacije. Odvisnost je podobna pri avstenitu, ki ima v začetku deformacije AIN v trdni raz- topini, le da je parabolični del sestavljen iz dveh delov, A in B dela. V delu B je poprava hitrejša, saj v njej raste deformacij ski moment počasneje kot v periodi A. Analitično se to izraža v spremembi vrednosti konstant K3 in K4. Proces dinamične poprave je hitrejši v jeklu, ki ima ob začetku deformacije AIN v izločkih, sproži pa se pri večji strižni napetosti. Na sliki 17 vidimo, da se začne dinamična poprava in se izvrši prehod iz faze A v fazo B pri tem manjši deformaciji, čim manjša je hitrost deformacije. To pomeni, da je proces dinamične poprave odvisen od dveh parametrov: od stopnje deformacije in od hitrosti deformacije. Prisotnost izločkov AIN v avstenitu med deformacijo istočasno poveča deformacij sko utrditev in hitrost dinamične poprave. Upoštevati moramo, da ima jeklo z izločki AIN manjša kristalna zrna avstenita kot jeklo, ki je bilo brez izločkov v začetku deformacije (si. 18 in 19). Večja utrditev tega jekla, ki se izraža v večjem deformacijskem mo- Slika 18 Pov. 50 X. Jeklo A. Mikrostruktura po naslednji toplotni obdelavi: topilno ogrevanje 1 uro pri 1300 "C, gašenje, izločilno ogrevanje 2 uri pri 600 "C, gašenje, ogrevanje 5 minut pri 1000 °C in gašenje Fig. 18 Mag. 50 x. Steel A. Microstructure after follovving thermal treatment: solution annealing lh at 1300 °C, quenching, pre-cipitation annealing 2" at 600 °C, quenching, 5 min. heating at 1000 "C and quenching Slika 19 Pov. 50 X. Jeklo A. Mikrostruktura po naslednji toplotni obdelavi: Ogrevanje 1 uro pri 1300 'C, ohladitev na 1000 "C, zadržanje 5 minut in gašenje Fig. 19 Mag. 50 x. Steel A. Microstructure after follovving thermal treatment: solution annealing lh at 1300 °C, direct cooling to 1000 "C, retaining 5 min. and quenching ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na deformacijsko sposobnost maloogličnih jekel v vročem mentu, nastaja zato, ker izločki AIN zavirajo gibanje dislokacij, pa tudi zato, ker finozrnata mikrostruktura lahko vskladišči večjo deformacijo kot grobozrnata (17). Večja hitrost dinamične poprave v avstenitu z izločki je lahko rezultat učinka večje napetosti, finejših zrn in prisotnosti izločkov, vendar deleža posameznih dejavnikov ni mogoče ovrednotiti. Mehanizem, po katerem bi lahko izločki AIN pospeševali dinamično popravo, ni poznan, gotovo pa je njihov vpliv vsaj deloma indirekten in se kaže v večji utrditvi jekla. Večja energija kristalne mreže, katere znak je večji odpor jekla proti deformaciji, pospeši proces dinamične poprave zaradi večje koncentracije vrzeli v kristalni mreži. Lažje je razložiti učinek velikosti kristalnih zrn. rKistalne meje delujejo v procesu poprave kot neke vrste požiralniki dislokacij in točkastih napak. Čim večja je gostota kristalnih mej, tem večja je možnost, da se dislokacija in vrzel vanjo ujameta, zato je poprava hitrejša. Dinamična poprava avstenita je termično aktiviran proces, zato je mogoče iz kinetičnih odvisnosti na si. 16 izračunati aktivacijsko energijo (Q) za popravo pri naraščajoči strižni napetosti s pomočjo Arheniusove odvisnosti. Merilo za hitrost poprave je naklon premic na si. 16. Razmerje med hitrostjo poprave (pt/p2) pri obeh temperaturah (T, in T2, °K) predstavlja naslednji analitski izraz, ki je razvit iz Arheniusove odvisnosti: log PiM = f- (j2 - Račun da za avstenit, ki je imel izločke v začetku deformacije, aktivacijsko energijo Q = 69 kcal/mol, za avstenit brez izločkov v fazi A Q = 68,5 kcal/mol, v fazi B pa Q = 50 kcal/mol. Prvi dve vrednosti se zadovoljivo ujemata s podatki, katere literatura navaja za aktivacijsko energijo samodifuzije v avstenitu (18). To potrjuje, da kontrolira dinamično popravo avstenita z izločki in brez izločkov gibanje vrzeli. V avstenitu, ki je bil brez izločkov v začetku deformacije, je aktivacij-ska energija znatno manjša v fazi B. Domnevamo, da uktreza prehod med fazo A in fazo B v odvisnosti med trajanjem deformacije in utrditvijo začetku tvorbe izločkov AIN iz prenasičenega avstenita (19), verjetno nukleaciji precipitatov. Ni jasno, kako to začetno izločanje lahko pospeši dinamično popravo, posebno še zato, ker ni nobene bistvene spremembe v utrditvi v avstenitu in ker je aktiva-cijska energija bistveno manjša, kot v fazi A. Ne da bi poznali mehanizem interakcije, lahko ugotovimo, da z začetkom tvorbe izločkov AIN pride do bolj učinkovitega odstranjevanja deformacijske utrditve avstenita z dinamično popravo. 3.4 Deformacijska sposobnost avstenita Vrtilni preizkus se je uveljavil kot zelo primeren za ovrednotenje deformacijske sposobnosti kovinskih materialov, zato smo ga uporabili, da bi opredelili, kako vpliva razlika v obliki prisotnosti AIN v jeklu, izločki različne velikosti in trdna raztopina na deformacijsko odpornost avstenita. Uvodni preizkusi so pokazali (20), da je ta metoda za ovrednotenje preoblikovalnosti jekla dovolj občutljiva, da pokaže razlike v predelovalno-sti, ki so v istem jeklu v zvezi s stanjem AIN v avstenitu. Deformacijske preizkuse smo napravili v intervalu temperature 950 do 1150° C z namenom, da bi zagotovili, da se ni bistveno spremenila velikost izločkov med kratkotrajnim ogrevanjem za deformacijo pri določeni temperaturi, ni pa mogoče seveda izključiti možnosti, da se velikost izločkov ni spremenila zaradi deformacije. Zaradi deformacije je prišlo do pospešene tvorbe AIN precipitatov iz prenasičenega avstenita, o čemer smo razpravljali v točki 3.2. Iz jekla smo pripravili tri vrste vzorcev: ena vrsta vzorcev je bila ohlajena na temperaturo deformacije neposredno s temperature topilnega ogrevanja pri 1300° C, drugi dve vrsti pa sta bili po topilnem ogrevanju gašeni in 2 uri izločilno žar j eni pri 600 in 1000° C. Po podatkih iz literature naj bi nastali pri nižji temperaturi izločki z velikostjo povprečno 50 A, pri višji temperaturi pa izločki z velikostjo povprečno 200 A (6). Meritve na posnetkih 6 in 8 kažejo povprečno velikost AIN izločkov 270 do 300 A, kar se dobro ujema z literaturnim podatkom. Iz povprečne velikosti (d) lahko na osnovi poznane količine AIN (f) izračunamo tudi medsebojno oddaljenost (I) izločkov po izrazu: Če upoštevamo volumski delež AIN f = 0,08 ter velikosti 50 in 200 A, dobimo povprečno medsebojno oddaljenost izločkov 90 A po izločilnem ogrevanju pri 600° C, po izločilnem ogrevanju pri 1000° C pa 370 A. Preizkusi so bili opravljeni pri hitrosti deformacije 3,5 14 in 74 vrt./min. Večjih hitrosti nismo uporabljali zato, ker ni bilo mogoče grafično registrirati odvisnosti deformacija — odpornost proti deformaciji, manjših hitrosti pa nismo uporabili, da bi preizkusi ne trajali predolgo. Slika 20 kaže, da narašča deformacijska sposobnost, oz. njej ustrezna strižna deformacija (27), eksponentialno z naraščanjem temperature, kar se ujema s podatki iz literature (18). Deformacijska sposobnost je tem večja, čim večja je hitrost deformacije, kar potrjuje literaturne navedbe (33). Največjo deformabilnost ima avstenit, ki je bil v začetku deformacije brez izločkov, ki je torej imel AIN v trdni raztopini; manjšo deformacijsko sposobnost ima jeklo, v katerem so pred začetkom deformacije izločki nastali pri izločilnem žarjenju pri 1000° C in končno ima najmanjšo deformabilnost avstenit z izločki, ki so nastali pri predhod- ŽEZB 11 (1977) štrv. 3 o « • 130CC.2" — □ a ■ I300'c,2h~20°c^t000°c,2h~ a A * 1300°C,2h~ 20°C —600°C, 2h — 20°C - -oni r .0.0226 t • o a t.o.omo t • ■ A r«0>55 s Slika 20 Jeklo A. Vpliv temperature deformiranja na število vrtljajev (n) oz. ustrezno strižno deformacijo (y) do preloma. Toplotne obdelave so navedene v sliki. Hitrosti deformacije (r) 3,5; 14 in 74 vrt/min Fig. 20 Steel A. Influence of deformation temperature on revolu-tions number (n) and the corresponding shear deformation (y) till fracture. Thermal treatments are indicated in the figure. Deformation rates (y) 3,5; 14, and 74 rev./min. nem izločilnem žarjenju pri 600° C. Lahko torej ugotovimo, da nastajanje izločkov med deformacijo, v prejšnjih točkah smo razložili, kako deformacija pospeši nastanek nitrida, manj zmanjšuje deformacijsko sposobnost avstenita, kot prisotnost izločkov AIN v jeklu v začetku deformacije. Izločki zavirajo premikanje kristalne meje s silo P! = 3 f . s/d (21). V izrazu so: f — volumski delež faze, ki tvori izločke, s — površinska napetost avstenita in d — povprečna velikost izločkov. Torej je nzavorna sila tem večja, čim več je faze, ki tvori izločke in čim manjši so izločki. Predpostavljamo lahko, da izločki s podobno silo zavirajo migracijo rekristalizacijske fronte, zato povečujejo utrditev avstenita ter zmanjšujejo njegovo deformabilnost. Boljšo preoblikovalnost jekla, ki je bila ob začetku deformacije brez izločkov, bi lahko raložili na dva načina: z manjšo količino AIN, ki nastane med deformacijo (glej točko 3.1), ali pa s predpostavko, da so večji izločki AIN, ki nastanejo med deformacijo. Izločki niobijevega karbonitrida, ki nastanejo v deformiranem avstenitu, so manjši kot izločki, ki nastanejo pri isti temperaturi v rekristalizira-nem avstenitu (17). Naše meritve izločkov so bile premalo sistematične, da bi opredelili, kako deformacija vpliva na velikost izločkov. Na osnovi prejšnjega vira pa sklepamo, da so ti izločki lahko samo manjši kot tisti, ki nastanejo med izločilnim ogrevanjem nedeformiranega jekla. Zato moremo boljšo preoblikovalnost razložiti najverjetneje s tem, da ima avstenit, ki je imel v začetku deformacije AIN v trdni raztopini, boljšo deformabilnost zato, ker je v njem manjši del teoretično možne količine AIN vezan v izločkih. Rekristalizacija povzroča pospešeno izločanje. To povečuje gonilno silo za dinamično rekristaliza-cijo za delež P2, ki se izračuna iz izraza P, = v RT luc,/c2 (34). V izrazu pa so: v — število molov faze, ki se izloča na mol osnove, R — plinska konstanta, T — absolutna temperatura, C! in c2 — koncentracija faze, ki se izloča v trdni raztopini pred rekri-stalizacijsko fronto in za njo. Količina AIN je majhna, zato je tudi majhno povečanje gonilne sile za rekristalizacijo zaradi diskontinuirne precipitacije. Točen izračun pokaže, da je sila P2 za približno 2 reda velikosti manjša kot druge sile, ki oblikujejo gonilno silo za rekristalizacijo (35). Na osnovi tega domnevamo, da je dovoljeno zanemariti neposreden vpliv izločanja AIN na rekristalizacijo in deformabilnost avstenita. V začetku deformacije je bila različna mikro-struktura avstenita v vzorcih različne vrste, oz. pravilneje povedano, je bila različna velikost avstenitnih zrn. Mikroskopska preiskava je pokazala, da pravzaprav ni razlike v velikosti zrn med obema vrstama vzorcev, ki sta bili pred deformacijo izločilno ogrevani. Pri 950° C so bila avstenitna zrna enakomerna in drobna (si. 21), pri 1000° C se je v posameznih točkah začela rast zrn (si. 18), pri 1150° C pa je bila večina avstenita iz dokaj velikih zrn (si. 22). 4.«... • :■ ■■ .V . fJi-if-■ - -v" - ' ' --i.' Slika 21 Jeklo A. Pov. 50 X. Mikrostruktura po naslednji toplotni obdelavi: 1 uro pri 1300 'C, gašenje, izločilno ogrevanje 2 uri pri 600 »C, 5 minut pri 950 "C, gašenje Fig. 21 Mag. 50 x. Steel A. Same thermal treatment as in fig. 18. Final quenching temperature 950 "C Jeklo, ki je bilo ohlajeno s temperature topil-nega ogrevanja 1300° C na temperaturo deformacije, je imelo mikrostrukturo iz grobih avstenitnih zrn (si. 19) neodvisno od temperature deformacije. Dinamična rekristalizacija med vrtilno deformacijo (16) poteka predvsem po kristalnih mejah (17). Torej poteka v večjem obsegu v finozrnatem kot v grobozrnatnem avstenitu. Hipotetično jeklo brez izločkov AIN ima enako ali boljšo preoblikovalnost, če je bolj finozrnato. Torej izločki AIN še bolj zmanjšajo deformacijsko sposobnost avstenita, kot kažejo naši preizkusi, med katerimi je ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na deformacijsko sposobnost maloogličnih jekel v vročem njihov učinek delno zmanjšala različna velikost avstenitnih zrn. Povečana količina Al in N v jeklu je povezana z večjo občutljivostjo bram in ingotov za trganje površine pri začetku valjanja (22). Občutljivost za trganje bistveno zmanjšamo s tem, da ingote zalo- Slika 22 Jeklo A. Pov. 50 X. Ista toplotna obdelava kot vzorec na si. 21, le da je bila temperatura končnega ogrevanja 1150 °C Fig. 22 Mag. 50 x. Steel A. Same thermal treatment as in fig. 18. Final quenching temperature 1150 °C žimo v ogrevalno peč za valjanje, potem ko so se na površini ohladili do temperature, ki omogoča prekristalizacijo avstenita v ferit. Gredice za trganje niso občutljive, čeprav imajo podobno količino Al in N kot ingoti. S povečano količino Al in N v jeklu je povezano tudi robno pokanje ingotov peri ohlajanju, ki je poznano pod nazivom »panel cracking«. Različni avtorji povezujejo zmanjšano preobli-kovalnost jekla s prisotnostjo AIN v deformiranem jeklu in z nastajanjem in raztapljanjem AIN med deformacijo (23, 24, 25). Tehnološke izkušnje kažejo, da raztapljanje AIN ne more biti vzrok za zmanjšano preoblikovalnost, ker se ta pojavlja pri padajoči temperaturi, ko se izločki tvorijo, ne pa topijo. Rezultati naših preizkusov kažejo, da nastajanje izločkov ne zmanjša preoblikovalnosti, temveč jo celo povečuje v primerjavi z jeklom, ki ima že izločke. Dalje potrjujejo rezultati naših preizkusov, da prisotnost izločkov AIN zmanjšuje deformabil-nost avstenita, vendar ostaja ta mnogo nad tistim nivojem, ki je potreben za uspešno valjanje. Dejstvo, da se raztrganine ne pojavljajo, če jeklo pred zakladanjem v peč ohladimo, da prekristalizira in da gredice niso občutljive za trganje, četudi imajo podobno količino Al in N kot neprekristalizirani ingoti, pove, da trganje površine ingotov ni neposredna posledica vpliva izločkov AIN. Ovrednotenje drugih možnih vplivnih parametrov kaže, da je najbolj verjeten vzrok za trganje površine indi-rekten vpliv Al in N. Najverjetneje povečana količina enega ali obeh elementov povzroča bolj neugodno kristalizacijo skorje ingotov, mogoče tanj-šo globulitično skorjo. Med ogrevanjem pred va- ljanjem se ta skorja stanjša ali odgori. Zato je izpostavljeno pri valjanju natezni obremenitvi jeklo v transkristalizacijskem pasu. V tem pasu ležijo kristalne meje pravokotno na smer deformacije in slabo prenašajo natezno deformacijo (26). Zato prihaja do trganja površine, ki ga sprožijo ali olajšajo zajede škaje po kristalnih mejah ob površini valjanca. če jeklo prekristalizira, se odpravi kristalizacijska tekstura, predvsem neugodna usmerjenost kristalnih mej ob površini in občutljivost za trganje se bistveno zmanjša. Na sliki 23 vidimo, da z naraščanjem temperature eksponencialno pada odpornost proti deforma-caji, ki se izraža z maksimalnim momentom ali maksimalno strižno napetostjo. Največjo odpornost proti deformaciji ima pri enakih deformacij-skih pogojih avstenit z drobnimi izločki AIN, ki so nastali pri 600° C, sledi avstenit z izločki, ki so nastali pri 1000° C in končno avstenit, ki je bil v začetku deformacije brez izločkov AIN. Slika 23 Jeklo A. Vpliv temperature na deformacijsko odpornost, ki je izražena z maksimalnim deformacijskim momentom (M) oz. maksimalno strižno napetostjo (t.,,). Iste oznake in hitrosti deformacije kot na si. 20 Fig. 23 Steel A. Influence of temperature on deformation resisten-ce expressed as maximum deformation torque (M) or ma-ximum shear stress (Tm). Same marks and deformation rates as in fig. 20 Odvisnosti na sliki 23 lahko prikažemo z naslednjim analitičnim izrazom: Tm = A eksp-Q/RT V njej so: A konstanta, Q navidezna aktivacij-ska energija za deformacijo, R plinska konstanta, T pa absolutna temperatura. Izvrednotenje odvisnosti na si. 23 pokaže aktivacijsko energijo Q = = 72 ± 2,5 kcal/mol neodvisno od hitrosti deformacije in začetnega stanja avstenita. Ta energija se zadovoljivo ujema z aktivacijsko energijo za sa-modifuzijo v avstenitu (18) in kaže, da proces odprave deformacij skih napetosti ni odvisen od začetnega stanja avstenita, pač pa je odvisen od ZEZB 11 (1977) štrv. 3 vrzeli v avstenitu. že prej smo opisali vpliv izločkov in njihovega nastanka na deformabilnost avstenita. Velja, da so po kriterijih, katere navaja literatura (21), po obeh izločilnih ogrevanjih pre-cipitati AIN in razdalja med njimi toliki, da pri deformaciji povečujejo gostoto dislokacij pri enaki deformaciji (glej točko razprave, ki obravnava dinamično popravo avstenita). S tem pricipitati sicer povečujejo gonilno silo za rekristalizacijo in odpravo deformacij skih napetosti, istočasno pa ovirajo ureditev dislokacij v mobilne dislokacij-ske fronte in premikanje teh front, tj. zavirajo dinamično rekristalizacijo. Zavorni vpliv izločkov je večji, zato ima avstenit z izločki AIN večjo odpornost proti deformaciji kot avstenit brez izločkov v začetku deformacije. Deformacij ska sposobnost in odpornost avstenita proti deformaciji rasteta z naraščanjem hitrosti deformacije. Analitično povezuje parametre: največjo strižno napetost (-rm) (strižno napetost pri maksimalnem deformacij skem momentu v trenutku največje odpornosti avstenita proti deformaciji) ter hitrost deformacije (y), znani izraz (18) -Cm = K5yN. Eksponent N je enak za vse tri vrste začetnega stanja avstenita (si. 24) in pada z naraščanjem temperature, četudi namesto strižne napetosti Tm uporabimo modificirano strižno napetost Tm/G (G je strižni modul pri določeni temperaturi) (28), ne dobimo konstantne vrednosti za N. Podobna analitična odvisnost yp = K6yN' povezuje hitrost deformacije in deformacijo pri prelomu (yp). Koeficient N' je enak pri obeh izločilnih žarjenjih ter nekoliko manjši v avstenitu, ki je bil brez izločkov v začetku deformacije. V obeh primerih pa vrednost koeficienta N' pada s temperaturo, podobno kot velja za koeficient N. Deformacija pri maksimalnem momentu (yK), to je deformacija tik pred začetkom dinamične rekristalizacije, se zmanjšuje z naraščanjem temperature (si. 25) in z zmanjšanjem hitrosti deformacije. Pri enakih pogojih deformacije je deformacija večja v jeklu, ki je bilo brez izločkov v začetku deformacije, in manjša v jeklu z izločki. »50 (°C) Slika 24 Jeklo A. Vpliv temperature deformiranja na velikost eksponentov N in N'. Oznake za N so enake kot na si. 20 Fig. 24 Steel A. Influence of deformation temperature on the exponents N and N'. Same marks as in fig. 20 Slika 25 Jeklo A. Vpliv temperature deformacije na deformacijo izraženo v številu vrtljajev (m) oz. strižni deformaciji (yk) v trenutku začetka dinamične rekristalizacije austenita po dosegu maksimalne odpornosti proti deformaciji Fig. 25 Steel A. Influence of deformation temperatre on deformation (expressed as revolutions number nK and corresponding shear deformation Yk) at start of the austenite dynamical recristallisation at maximum deformation resi-stence To pomeni, da prenese jeklo, ki je bilo brez izločkov v začetku deformacije, največjo deformacijo, preden se sproži proces dinamične rekristalizacije, najmanjšo pa avstenit, ki ima relativno največje izločke AIN. Kaže torej, da pri približno enaki količini AIN in približno enaki velikosti kristalnih zrn avstenit lahko prenese tem večjo deformacijo, preden se sproži dinamična rekrista-lizacija, čim bolj drobni so izločki AIN. To je razumljivo, saj smo že prej ugotovili, da predstavljajo izločki tem večjo oviro za dinamično rekristalizacijo avstenita, čim manjši so. 3.5 Vpliv izotermnega zadrževanja jekla pri 1000° C na deformabilnost avstenita Podaljšanje izotermnega zadrževanja jekla, ki je bilo neposredno ohlajeno s topilne temperature, oz. po gašenju s topilne temperature ponovno ogreto na temperaturo deformacije, omogoča, da se izvrši precipitacija AIN. Hitrost te precipitacije pa je v obeh primerih zelo različna, kar se jasno vidi na si. 4. To se odraža tudi v deformacijski sposobnosti avstenita (si. 26). V jeklu, ki je bilo ogreto na temperaturo deformacije 1000° C, po gašenju s topilne temperature doseže deformacij ska sposobnost kmalu po začetku ogrevanja neko določeno vrednost, ki se ne spreminja, četudi podaljšamo ogrevanje do 4 ure. Velja torej, da se deformabilnost in odpornost proti o • • aoo°c,2h— o n • !300°C,2h~20°C~t000°C,2h — 20°C — » » !300°C,2h-~20°C~S00°C.2h~20°C — o □ a t „ 0.0226 s' ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na detormacijsko sposobnost maloogličnih jekei v vročem deformaciji spreminjata le, dokler nastaja AIN. Naraščanje velikosti izločkov AIN od povprečno 274 A po 20-minutnem ogrevanju na povprečno 342 A po 4-urnem ogrevanju (glej si. 7 in 8) zaznavno ne spremeni preoblikovalnosti. -1- 0051 r.AI, 00073V.H iv- II 2 M (kpcm) Slika 26 Jeklo F. Vpliv izotermnega zadržanja pred začetkom deformacije pri 1000 °C na deformacijo pri prelomu (n) in odpornosti proti deformaciji (M). Različna toplotna obdelava obeh vrst preiskušancev je označena v sliki Fig. 26 Steel F. Influence of isothermal retaining prior to defor-mation at 1000 "C on deformation at fracture (n) and ma-ximum deformation resistence (M). Different thermal tre-atments are indicated in the figure Jeklo, ki je bilo ohlajeno s topilne temperature na isto temperaturo deformacije 1000° C, ima v vsem intervalu zadrževanja večjo deformabilnost in manjšo deformacijsko odpornost. Eno in drugo se ujema s tem, kar smo dognali v prejšnji točki te razprave. Odvisnost, ki kaže spremembo defor-macijske sposobnosti s časom zadrževanja pri 1000° C, pa ni enostavna. Deformabilnost narašča, doseže maksimum, nato se zmanjšuje in po eni uri doseže neko konstantno vrednost, ki se praktično ne spremeni več do 4 ur zadržanja. Z upoštevanjem kinetike izločanja, ki jo prikazuje si. 4, lahko sklepamo, da je po eni uri zadrževanja nastalo v avstenitu toliko izločkov AIN, da se nadaljevanje izločanja ne odraža več zaznavno na deformabilnosti avstenita, mogoče zato, ker raste količina Al predvsem na račun večanja že obstoječih izločkov. S tem se njihov zavorni učinek na rekristalizacijo ne spreminja. Razlika v deformabilnosti in odpornosti proti deformaciji kaže, da so izločki, ki nastajajo pri neposredni ohladitvi s topilne temperature na temperaturo izločanja, večji kot izločki, ki nastanejo pri isti temperaturi v jeklu, ki je bilo na enako temperaturo izločanja ogreto po gašenju s topilne temperature. To potrjuje sklepanje iz prejšnjih delov te razprave. Del odvisnosti, v katerem se deformabilnost zmanjšuje s podaljšanjem zadrževanja pred deformacijo, lahko s precejšnjo zanesljivostjo razložimo kot fazo, pri kateri naraščajoča količina izločkov AIN, ki so nastali pred začetkom deformacije, znižuje deformabilnost. Ta ugotovitev je v skladu z ugotovitvami v točki 3.4 te razprave. Nekoliko presenetljiva, in zato tudi zaenkrat nerazložljiva, je začetna faza do maksimuma, ko deformabilnost narašča s podaljšanjem zadrževanja pred začetkom deformacije. V tem delu je avstenit v začetku deformacije brez izločkov in prihaja do njihove tvorbe le zaradi deformacije. Zdi se torej, da nastajanje izločkov med deformacijo ali pa njihova rast od začetnih kali do izločkov velikosti, ki jih lahko določimo s kemično analizo, povečuje deformabilnost. Ta hipoteza je v nasprotju z vplivom izločkov, ki imajo zadostno velikost ,da jih je mogoče identificirati, o čemer smo razpravljali v točki 3.4. Ne smemo pozabiti, da začetek precipitacije AIN iz avstenita povzroči pospešeno dinamično popravo avstenita. Velja torej, da ni jasna medsebojna odvisnost med deforma-bilnostjo avstenita in razpadom trdne raztopine AIN v avstenitu v fazi, ko s sedanjimi postopki kemične analize prisotnosti AIN izločkov ne moremo opredeliti. Ta pojav se kaže le pri torzijskem deformacij skem preizkusu in nima vpliva na dogajanja pri tehnoloških pogojih predelave jekel. Viri: 1. F. Vodopivec in J. Megušar: Rudarsko-Metalurški Zbornik, 1964, št. 3, 297—303 2. F. Vodopivec, L. Kosec in A. Kveder: Rudarsko-Metalurški Zbornik, 1969, št. 1, 13—24 3. C. S. Darken, R. P. Smith in E. W. Filler: Journal of Metals, 12, 1951, št. 12, 1174—1179 4. M. Horgas, I. Bošnjak, Z. Horgas in F. Mujezinovič: Poročilo Metalurškega instituta Hasan Brkič, Zenica, 1975 5. M. Mayhofer: Berg und Htittemannische Monatshefte 120, št. 7, 312—321 6. T. Gladmann, I. D. Mclvor in F. B. Pickering: Journal of ISI 210, 1972, št. 5, 380—390 7. H. F. Beeghly: Anal. Chemistry 21, 1949, št. 12 8. F. Vodopivec, J. Arh in A. Osojnik: Rudarsko-Metalurški Zbornik, 1970, št. 4, 433—444 9. P. Konig, W. Scholz in H. Ulmer: A. Eisenhiittenvvesen 32, 1961, št. 8, 541—556 10. K. J. Irvine, F. B. Pickering in T. Gladmann: JISI 205, 1967, št. 2, 161—182 11. F. Vodopivec in M. Gabrovšek: Harterei-Technische-Mit-teilungen 31, 1976, št. 4, 183—186 12. F. Vodopivec: JISI 210, 1972, 664—665 13. T. Gladmann in F. B. Pickering: JISI 205, 1967, št. 6, 653—667 14. F. Vodopivec: Metals Technology 1, 1974, št. 3, 151—152 15. H. P. Stiivve: ISI Publication 108, 1968, 1—6 16. R. A. P.Djajič in J. J. Jonas: JISI 210, 1972, 256—261 17. A. Le Bon, J. Rofes Vernis in C. Rossard: Mem. Scient. Rev. Metallurgie 70, 1973, št. 7/8, 577—588 18. H. J. McQueen: Journal of Metals 28, 1968, št. 4, 31—38 19. F. Vodopivec: Journal of Material Science 10, 1975, 1082—1083 20. F. Vodopivec: Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani, št. 41/1971 21. U. Koster: Recristallisation of metallic materials, dr. Riederer Verlag, Stutgart, 1971, 215—255 22. J. Arh in F. Vodopivec: Železarski Zbornik 4, 1970, št. 4, 259—264 23. W. Dahl in H. Hengstenberg: A. Einsenhiittemvesen 34, 1964, 1123—1132 ZEZB 11 (1977) štrv. 3 24. P. Opel in S. Wagner: A. Eisenhtittenvvesen 34, 1964, 1133—1141 25. P. Portevin: These, Universite de Pariš, 1962 26. F. Vodopivec in M. Torkar: Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani, št. 494/1976 27. Y. Ohtakavva, T. Nakamura in S. Sakui: Transactions ISIJ 12, 1972, 207—216 28. Y. Ohtakawa, T. Nakamura in S. Sakui: Transactions ISIJ 12, 1972, 36—44 29. H. Hasebe: Tetsu-to-Hagane Owerseas 3, št. 3, 1963, 205 do 213 30. I. Kubik, A. Legat in R. Mitsche: Radex-Rundschau, 1961, št. 6, 739—754 31. A. Kveder: Železarski Zbornik 4, 1970, št. 4, 167—178 32. F. A. Hultgren: Blast Furnace and Steel Plant 56, 1958, št. 2, 149—156 33. F. E. White in C. Rossard: ISI Publication 108, 14—20 34. E. Hornbogen: Praktische Metallographie 7, 1970, 349 do 360 35. F. Vodopivec: Poročilo Metalurškega inštituta v Ljubljani št.185/1974 ZUSAMMENFASSUNG Beim Ervvarmen von Stahl vor der Warmverformung wird ein grosser Teil des AIN im Austenit gelost. Beim Ab-kiihlen scheidet es aus der harten Losung mit einer grossen Hysteresis als Folge der langsamen Keimbildung. Die Bildung von AIN ist langsam auch bei langsamer Abkiih-lung im Ofen. Viel schneller ist die Bildung von AIN im Stahl, vvelcher aus der Losungstemperatur auf die Zim-mertemperatur abgekiillt und danach vvieder auf die Aus-scheidungstemperatur ervvarmt worden ist. Bei der Warm-verformung des Stahles durch das Walzen steigt die Men-ge von AIN im Stahl sprunghaft und vvenn dann die Folgen der Warmverformung im Austenit entfernt sind, verlauft die vveitere Bildung von AIN gleich im verformten wie auch in unverformtem Stahl. Die Menge an AIN welche bei der einmaligen Warmverformung des Stahles durch das Walzen entsteht, ist verhaltnissmassig klein. Eine Verdrehungsbeanspruchung beschleunigt die Bildung von AIN, vvobei die Verformungsmenge und die Verformungs-geschwindigkeit ohne wesentlichen Einfluss sind. Die Temperatur der Verdrechungsbeanspruchung beeinflusst die AIN Menge, welche bei dieser Vervormung entsteht nur un-\vesentlich. Die dynamische Austeniterholung, die bei der Verdrehungsbeanspruchung vor dem Anfang der dvnami-schen Rekristallisation verlauft, ist langsamer, und wird bei einer kleiner Schubspannung im Austenit ausgelost, in welchem vor der Verformung AIN in fester Losung ist, als im Austenit, in vvelchem AIN fein ausgeschieden ist. Die Aktivierungsenergie fiir die dynamische Erholung betragt 69 kcal/Mol, abgesehen davon, ob AIN im Austenit vor dem Beginn der Verformung ausgeschieden oder in fester Losung war. Die Verformungsfahigkeit des Austenites ist grosser und der Verformungsvviderstand kleiner wenn am Anfang der Verformung AIN im Austenit in fester Losung und nicht ausgeschieden ist. Die AIN Ausscheidungen vergros-sern den Verformungsvviderstand des Austenites und ver-meiden die Verformungsfahigkeit um so mehr je kleiner sie sind. Die Aktivierungsenergie fiir die stationare Verdreh-verformung des Austenites ist unabhangig von der Form des anwesenden AIN im Stahl und betragt 72.5 kcal/mol. Das bedeutet, dass es in der Phase der dynamischen Rekristallisation, wie in der Phase der dynamischen Erholung der Diffusionsfahigkeit der Gitterliicken im Austenit den Ervveicherungsprozess des Stahles regelt. Die Verformungsfahigkeit und die Bruchverformung steigen ahnlich mit der Zunahme der Verformungsge-schvvindigkeit. Ungeachtet den Einfluss des AIN, behalt der Austenit eine geniigende Plastizitat. Die Behauptung, dass es beim Walzen der beruhigten Stahle infolge des un-mittelbaren Einflusses von AIN auf die Verformbarkeit des Stahles zum Reissen der Blockoberflache kommt, ist deshalb nicht berechtigt. SUMMARY During soaking of steel the majority of AIN is brought in solid solution in austenite. During cooling AIN precipi-tates from austenite with one considerable hysteresis be-cause of slow nucleation. AIN precipitation is slovv also during fournace cooling of steel. Much higher is the precipitation rate in steel cooled from solution to ambient temperature and reheated to precipitation temperature. At rolling deformation one step like increase in AIN con-tent in steel takes plače, but when strain cosequences are eliminated from steel precipitation rate is the same in de-formed and in undeformed steel. The quantity of AIN formed at one step rolling deformation of steel is relativen small. Torsional deformation enhances AIN forma-tion, deformation rate and quantity are vvithout important influence on AIN precipitation. Temperature of torsional deformation is vvithout discernible influence of AIN guantity precipitated at equal deformation. Dynamical recovery before dynamical recristallisation is slovver and starts at smaller shear stress in austenite vvith AIN in solid solution at deformation start then in austenite vvith AIN in precipitates. Activation energy for deformation is 69 Kcal/mole independently of the form of presence of AIN in steel at deformation start, solid solution in austenite or precipitates. Austenite deformability is higher and resistence to deformation lovver if AIN is in solid solution in austenite at deformation start than if AIN is in precipitates. Theese decrease austenite deformability and increase his deformation resistence the more, the smaller is their size. Activation energy for stationary torsional deformation of austenite is 72,5 kcal/mole and it is independent from the form of presence of AIN in steel. Consequently va-cancy diffusion is controlling the steel softening during dynamical recovery and dynamical recristallisation. De-formability and fracture deformation increase in similar vay vvith the increasing strain rate. In spite of AIN influence austenite deformability remains high and there-fore surface tearing of Al killed steels ingots could not be attributed to direct influence of AIN on steel deforma-bility. ZEZB 11 (1977) štev. 3 Raziskave tvorbe AIN v jeklu in njegovega vpliva na deformacijsko sposobnost maloogličnih jekel v vročem 3AKAIOTEHHE IIpn HarpeBe CTaAH ao ropsmefi oSpaOoTKii 6oAbmaa MaCTfc AAH pacTBopaeTca b aycTeHHTe. IIpii oxAa>KAeHHH BbiAeAaeTca H3 TBep-Aoro pacTBopa c 6oAbiiniM rHCTepe3HCOM KaK cAeACTBiie iieMenHoft HyKAeaiinn. MeAAeHHoe 06pa30BaHiie AAH HacTynaeT TaKJKe npn MeMeHHOM oxAa5KAeHim b nemi. 06pa3OBaHne AAH b CTaAH npo-hcxoaiit ropa3AO SbiCTpee npn oxAa>KAeHHH HarpeToft CTaAH Ha kom-HaTHyio T-py c nocAeAyiomnM btophmhom HarpeBe ao t-pbi BMAe-AeHHH. npn Aei}>opMamiH CTaAH npoKaTKOH KOAiraecTBO AAH pe3KO ybeahmhbaetca, ho KorAa nocAeACTBHe AeopMamm h3 aycTeHHTa 3AHMHHIipOBaHM, O0pa3OBaHHe AAH npOAOAJKaCTCS! OAHHaKOBO 6e3 H3MeHeHHX B Ae<}l0pMHp0BaHH0ft KaK H npn HeAe4>Op.UHpOBaHHOH CTaAH. KoAmecTBo AAH, KOTopoe o6pa3yeTca npn oAHOKpaTHoii ropa^efi Ae4>opMamra CTaAH npn npoKaTKH cpaBHHTeAbHO He3Ha<]H-TeAbHo. ,A,e<}>opMamia "P" Kpy*ieHHH ycKop«eT o6pa30BaHHe AAH, npHMeM oSteM Ae°PMainui h ee 6ncTpoTa He oKa3bmaioT cymecTBe-hhoto BAiiaHHa. lipa AeijjopMamra Kpy^eHHe.M t-pa BectMa He3HaopMaipra KpyieHHeM ao Ha^aaa ahhamhheckoii peKpiiCTa,\AH3aHHH SoAee MeAAeHHaa h B03HHKaeT npn He3HaiHTeAB-hom HanpaJKeHHH Ha cabht b ayCTeHHTe, b kotopom AAH y>Ke ao AeopMaiiHH b TBepAOM pacTBope, b cpaBHeHHH c avcTemiTOM b kotopom AAH b MeAKHX BbiAeAeHHax. 3neprna aKTimauHii aah AHHaMH-^ecKoro VA^mieHHa cocTaBAaeT 69 KaA/MOAb HecMOTpa Ha to, Haxo-AHAca ah AAH b aycTeHHTe ao haiaaa aecjiopmahhh b 4>opMe BLiAe-AeHHH hah B TBepAOM paCTBOpe. Cn0C06H0CTb aycTeHHTa k Ac^opMaiifin AV^inie a conpoTHBAeHHe MeHBHie, ecAH npn naqaAc nponecca npeo6pa30BaHHa AAH b ayCTe-HHTe b TBepAOM pacTBope a He b cjiopMe BbiAeAeHHil. BbiAeAeHHa TeM Goacc noBLimaioT conpoTHBAciiHc k Actj>opAiaunH aycTeniiTa H yMeHbmaioT ero AeopMHpyeMOCTb, i-Be nOBbimaioTca TaKHM ace 06pa30M npn noBbimeHHH SbicTpoTM npeo6pa30BaHiia. HecMOTpa Ha BAHaHiie AAH, coxpaHaeT aycTeHHT AOBOAbHO BbICOKVK) nAaCTHMHOCTb H, n03T0My, MHeHHe, 1TO HpH npoKaTKH ycnoKoeHHofi CTaAH o6pa3yioTCH TpemHHU Ha nOBepxHOCTH npoKaTa, HeocHOBaHHO.