KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (5).
PATENTNI SPIS
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 JUNA 1940
BR. 15684
Les Usines de Melle, Saint - Leger - les - Melle (Deux - Sevres), Francuska.
Postupak za dobijanje glicerina iz tekućina, koje ga sadrže.
Prijava od 25 februara 1939.	Važi od 1 jula 1939.
Pravo prvenstva od 17 maja 1938 (Francuska).
Poznato je da se glicerin nalazi kao o-topina u raznim industrijskim ostacima, a naročilo u moštu glicerinskih vrenja, gdje je izmiješan sa znatnim količinama nečistoča, čije prisustvo znatno otežava problem njegova izdvajanja u čislom stanju, čak i onda, ako se ovake glicerinske tekučine podvrgnu prethodnom čiščenju.
Ipak je bio predložen izvjesan broj metoda za odjeljivanje glicerina, bilo destila-cijom, ili izvlačenjem pomoču otapala.
Izdvajanje destilacijom izvodi se obično polazeči od glicerinoznih tekučina, koje su prethodno koncentrovane na stanje sirupa. Ovaj se način najrade upotrebljava za pre-radu tekučina iz sapunara.
Naprotiv, ako se radi o preradi mošta glicerinskih vrenja ili ostataka alkoholnih vrenja, onda se rade upotrebljavaju metode izvlačenja pomoču otapala.
Ipak do danas nisu postupci izvlačenja dali zadovoljavajuče rezultate pošto pre-poručena sredstva ili su bila vrlo loša otapala glicerina, pa je u tom slučaju trebalo upotrebiti tolike količine otapala, da postupak nije više bio isplativ za industriju; ili pak otapala rastapaju lako glicerin, ali istovremeno istom lakočom izvlače i nečistoče. U ovom posljednjem slučaju nalazi se dobiveni glicerin u neupotrebivom obliku, neprikladnu za rektifikaciju pomoču destilacije.
Predmet predležečeg pronalaska je postupak, koji omogučuje izvlačenje glicerina na vrlo lak način. Uglavnom se sastoji
u primjeni selektivnih otapala, kao sredsta-va za izvlačenje, koja sačinjavaju smjese iz jednog tijela velikog afiniteta prema glicerinu i iz jednog tijela, koje nije otapa-lo; svrha ovog drugoga je da umanji moč otapanja prvog tijela, koje bi, kad bi se upotrebljavalo samo, izvlačilo skupa s glicerinom i nečistoče; tijelo, koje ne otapa, čini dakle smjesu selektivnom.
Firma prijaviteljica je pronašla da ovake smjese predstavljaju izvanredna otapala glicerina i to radi toga, jer, iako obilno otapaju glicerin, malo rastapaju nečistoče. Ovako dobiveni glicerin ima kvalitetu, koja odgovara kvaliteti trgovačkog glicerina, pa se može lako dalje rafinirati na poznate načine.
Izmedu mnogih upotrebivih smjesa zgodno je da se radi ugodnog potpunog dije-Ijenja odaberu one, čiji sastavi dijelovi tvore medusobno azeotropske smjese sa minimalnom tačkom vrelišta, te čija je temperatura vrenja što moguče niža, a najbolje ispod 65°. Prema torne je koris-no da se za smjese odaberu razmjeri sasta-vnih dijelova takvi, da odgovaraju razmje-rima azeotropa. To je preporučljivo tim više, što se u večini slučajeva upravo tak-vom proporcijom postizava maksimum selektivnosti smjese.
Upotreba kombiniranih otapala, koja je predmet predležečeg pronalaska, ima nadalje i tu prednost, da se zahvaljujuči svo-joj niskoj tački ključanja lako dijele, je-dnostavnim zagrijavanjem, od izvučenog
Din 5.—
glicerina i također od sirovine, iz koje je izvučen več sav glicerin.
Medu smjesama otapala, koje odgova-raju gore navedenim uvjetima, treba u pr-vom redu spomenuti smjesu od jednakih dijelova metilnog alkohola i trihloretile-na. Ova smjesa, čiji razmjer odgovara ra-zmjeru azeotropa, što ih čine ova dva ti-jela, ključa kod 60,2°. Takoder se s uspje-hom može upotrebiti smjesa od 20,5°/o tetežine alkohola metilnog i 79,5°/o uglje-nog tetrahlorira (azeotrop koji ključa kod 60,7°).
Premda gornje dvije smjese daju na-ročito povoljne rezultate, predležeči pro-nalazak nije ograničen samo na njihovu upotrebu, pa se može, a da se ne izade iz okvira pronalaska, upotrebiti i druge smjese otapala, uz uvjet da one posjeduju rani-je spomenute karakteristike. Tako daje za-dovoljavajuče rezultate smjesa iz 82°/o te-žine oksida izopropila i 18% metilnog alkohola, koja ključa kod 57°.
Slijedeči primjeri, koji ne ograničuju pronalazak, objasniče kako se pronalazak može upotrebiti u praksi:
Primjer I:
Mošt glicerinoznog vrenja, koji je prethodno doveden u anhidrično stanje, metne se u aparat za ekstrakciju, poznatog tipa, koji je providen uredajem za grija-nje.
U tom aparatu cirkulira taj mošt u pro-tustruji prema smjesi jednakih volumena metilnog alkohola i trihloretilena, t. j. .smjesi čiji sastav odgovara sastavu azeotropa. Otapalo, koje se odvodi na dnu sprave i koje je opterečeno glicerinom, ša-Ije se u srednji dio jedne destilacione kolone, koja je grijana po površini. U vrhu kolone se hvata azeotropska smjesa metilnog alkohola i trihloretilena, koja ključa kod 60,2°. Ova se smjesa šalje kontinuirano natrag u izvlačilo, dok se izvučeni glicerin sabire na dnu kolone u praktički bez-vodnom stanju.
Luženje glicerinoznog produkta pro-sljeduje se sa smjesom otapala sve dok se ne izvuče sav glicerin.
Zatim je dovoljno da se iscrpeni produkt podvrgne lakom zagrijavanju, pa da se time ponovno dobije čitavo otapalo, koje je ostalo izmiješano sa tim produktom u spravi za izvlačenje.
Primjer II:
Ostaci alkoholnih vrenja se najprije koncentriraju u sirupno stanje, koje je -odredeno na primjer gustočom od 1,4.
Zatim se sirupu doda jedna inertna ab-sorpciona materija, anorganska ili organska, kao što je na primjer drvena pilovina, treset, vapno, drveni ugalj itd. i to u količini da napravi masu prhkom i šupljika-vom. Iza kako inertna materija upije sirup zgodno je da se prhka masa provede kroz jedno sušilo, poznatog tipa, da bi se iz nje odstranili posljednji ostaci vode.
Osušena materija se zatim preraduje u jednakom aparatu kao u primjeru I i to pomoču azeotropske smjese metilnog alkohola i ugljenog tetrahlorira, koja vrije kod 55,7°.
Kad se izvuče sav glicerin iz mase, ona se oslobodi od otapala, kojim je natopljena, lakim zagrijavanjem, iza kojega slijedi vitlanje pomoču zraka. Na ovaj način do-bivena potpuno suha materija može se direktno upotrebiti za tovljenje ili gnojenje, ili se dalje preraduje radi dobivanja soli, koje sadrži.
Ranije spomenuta gornja granica od 65° za tačku ključanja azeotropa ne su-zuje doseg pronalaska. Ipak je prijaviteljica pronašla da svojstva otapala postaju brzo mnogo manje prikladna za ovu svr-hu, ako se upotrebe smjese, koje ključaju kod temperature iznad ove granice.
Patetni zahtjevi:
1.	Postupak za dobivanje glicerina iz tekučina, koje ga sadrže, naznačen time, što se upotrebljava smjesa sa selektivnom moči otapanja, koja sadrži jedno tijelo velikog afiniteta prema glicerinu i jedno tijelo koje ne otapa.
2.	Postupak po zahtjevu 1, naznačen time, što se za smjesu uzimaju sastavni di-jelovi, koji medusobom tvore azeotropsku smjesu sa minimalnom tačkom ključanja.
3.	Postupak po zahtjevu 1 i 2, naznačen time, što se izaberu takvi sastavni di-jelovi za smjesu, da temperatura ključanja smjese ne prelazi 65°.
4.	Postupak po zahtjevima 1—3, naznačen time, što se sastavni dijelovi smjese u-potrebe u razmjeru, koji odgovara razmje-ru azeotropa.
5.	Postupak po zahtjevu 1, naznačen time, što se kao otapalo upotrebljava smjesa alkohola i ugljenog hlorira.
6.	Postupak po zahtjevu 1, naznačen time, što se produkt, koji se podvrgava ekstrakciji, sastoji iz jedne inertne materije, koja je natopljena koncentrovanim gliceri-noznim sirupom.