Razplinjanje prahov pred zgoščevanjem
Degassing of Metal Povvders before their Consolidation
M. Bizjak1, Oddelek za materiale in metalurgijo, NTF, Univerza v Ljubljani A. Pregelj, IEVT Ljubljana, B. Praček, ITPO Ljubljana
Prejem rokopisa - received: 1996-10-04; sprejem za objavo - accepted for publication: 1997-04-21
Hitro strjevanje, konsolidacija prahov, kosmičev, trakov sta omogočila izdelavo temperaturno obstojnih aluminijevih zlitin z elementi prehodne skupine periodnega sistema in kompozitov z aluminijevo matico. Raziskovali smo postopek razplinjanja in analizirali debeline oksidne plasti na trakovih zlitin z Augerjevo elektronsko spektroskopijo. Prikazan je tudi primer napak, nastalih med ekstruzijo neevakuiranih kontejnerjev.
Ključne besede: oksidne plasti, razplinjanje, ekstrudiranje, zlitine Al-Fe-X
The application of rapid solidification technology (RST) methods for the preparation of metal povvders, strips and flakes, follovved by their consolidation enable the manufacturing of Al-Fe-X alloys, as well as Al based metal matrix compozites (MMCs), usable at elevated temperatures. The formation of oxside layer on RST ribons/povvders, as well as degasing (evacuation) of metal containers filled vvith metal ribons/povvders is analysed and discussed in our work. Oxide layers formed on RST ribbons were analysed with Auger spectroscopy. An example of defects formed during hot extrusion of non-evacuated containers is also shovvn.
Key vvords: Al-Fe-X based RST alloys, oxide films, degassing, hot extrusion
1	Uvod
Dva postopka - hitro strjevanje na vrtečem se kolutu in atomizacija sta primerna za izdelavo aluminijevih zlitin z veliko koncentracijo prehodnih elementov in kompozitov z osnovo Al in armaturo iz SiC, AI2O3 itd. Zelo dobre uporabne lastnosti (temperaturna stabilnost, modul elastičnosti, korozijska odpornost in odpornost proti obrabi) dajejo tem materialom posebno veljavo v industriji.
Adsorbirani plini in različne oksidne plasti na površini so ovira za dobro vez med delci. Negativni vplivi različnih plasti se zmanjšajo s spremembo le-teh v krhki oksid, ki se zdrobi in enakomerno porazdeli med ekstruzijo. Naravo oksida lahko spremenimo, adsorbi-rane pline pa odstranimo z razplinjanjem.
2	Eksperimentalno delo
Trakove zlitin Al-Fe-X (X so prehodni elementi: Zr, V, Ni itd.) smo izdelali po postopku hitrega strjevanja na vrtečem se kolutu. Trakove neomejenih dolžin smo zdrobili v kosmiče in jih hladno izostatsko stisnili (CIP-could isostatic presing). CIP vzorce smo vložili v kovinske vakumske posode, zavarili in jih pred vročo ekstruzijo razplinili z uporabo vakuumskega sistema (slika 1). Evakuirane CIP vzorce, segrete na temperaturo ekstruzi-je, smo hermetično zatesnili s posebno oblikovanimi kleščami (pinch off). Pri stiskanju je nastal hladen her-metičen zvar. Na sliki 2 so prikazane evakuirane posode s CIP vzorci.
Tako pripravljene vzorce smo ekstrudirali na Tehniški univerzi v Clausthalu (Nemčija) na horizontalni 400 MN
Mag. Milan BIZJAK, dipl.inž.mel. OMM-NTF. Univerza v Ljubljani Aškerčeva 12. 100(1 Ljuhljana
stiskalnici pri tlaku 1100 MPa s hitrostjo 3 m/s pri temperaturah med 380 in 440°C.
Globinski profil oksidne plasti trakov smo ugotovili s spektroskopijo Augerjevih elektronov. Hitrost jedkanja z Ar+ ioni je bila na standardu Cr203 4 nm/min. Okside smo identificirali z rentgensko difrakcijo.
3 Rezultati in diskusija
Analiza postopka evakuiranja vakuumskih posod je pokazala, da je razplinjanje odvisno od časa in temperature. Podtlak, ki je odvisen od uporabljene črpalke, smo dosegli v kratkem času. Pri temperaturi ekstruzije smo po večurnem črpanju dosegli tlak 3 x 10"5 mbar. Vzrok za dolgotrajni postopek razplinjevanja je v adsorbiranih plinih in naslednjih možnih reakcijah razpada Al-hidrok-sidov2:
A1203 *H20 A1203 + H20 + H20 (g) A1203 *H20 -h> A1203 + H20 (g) 2 Al + 3H20 A1203 + 3 H2 (g)
Videz površine ekstrudiranih vzorcev je dovolj prepričljiv, da moramo za uspešno ekstrudiranje CIP vzorce predhodno razpliniti. Na sliki 3a in 3b je prikazana površina ekstrudiranega neevakuiranega in evakuiranega vzorca. Pri neevakuiranem vzorcu so pod površino ujeti plinski mehurčki, pri evakuiranih pa je površina gladka brez mehurjev.
Debeline oksidnih plasti hitro strjenih zlitin Al-Fe-X, ki smo jih ugotovili z globinsko profilno analizo, so med 2 in 15 nm in so odvisne od zlitine ter površine traku. Na površini traku, ki je bila v kontaktu s hladilnim valjem so debeline oksidnih plasti manjše od površine traku, ki ni bila v kontaktu z valjem. Razlika v debelini je nastala zaradi različne hrapavosti površin traku in kontakta oksidi-
Slika 1: Shematski prikaz evakuiranja C1P vzorca v hermetično zaprti Al posodi Figure 1: Schematic display of evacuation the CIP samples in Al container
Slika 2: Evakuirane posode s CIP vzorci
Figure 2: Evacuated container vvith the CIP samples
rajočega plina s površino traku. Prosta površina traku je znatno bolj hrapava od površine, ki je v kontaktu s hladilnim valjem. Debeline oksidnih plasti so podane v tabeli 1.
Debeline in sestava oksidnih plasti so odvisne tudi od uporabljenega postopka hitrega strjevanja. Pri vodni ato-mizaciji so oksidne plasti več stokrat debelejše od debe-342
Tabela 1: Debeline oksidnih plasti na trakovih zlitin Al-Fe-X
Vzorec	Cas jedkanja		Debelina oksidne
	traku (min)		plasti (nm)
	gladka stran	groba stran	gladka stran groba stran
Al-Fe	0,5	2,0	2 8
Al-Fe-Zr	3,7	-	15
Al-Fe-Zr-Si	1,0	2,0	4 8
Al-Fe-V	1,5	-	6
Slika 3: Površina ekstrudiranih C1P surovcev Figure 3: Surface after hot extrusion the CIP samples
0 S 10 15 20 25 30 35 40 Cas Ionskega jedkanja [mini
Slika 4: Globinski profil za zlitino Al-Fe, a) zrak, b) argon
Figure 4: AES depth profile of the oxide layers for Al-Fe alloys, a) air, b) argon
0 5 10 18 20 25 30 35 40 Cas Ionskega Jedkanja [min]
-9-	Al
-e-	r»
-*-	0
—	c
-s-	Ca
	K
-f-	3
	Cr
line plasti, nastalih pri strjevanju na vrtečem se kolutu. Nastali oksidi pri strjevanju na vrtečem se kolutu so AI2O3 in AI2O3 *3H20, ki se pretvorijo v krhki yAh03. Med evakuiranjem pa smo odstranili tudi adsorbirane pline H2O, O? .... in H2. Na sliki 4 je prikazan globinski profil oksidne plasti trakov, izdelanih po postopku hitrega strjevanja na vrtečem se kolutu na zraku in v atmosferi Ar, za zlitino Al - Fe 8 m.%.
4 Sklepi
V prispevku je opisan način razplinjanja z evakuiranjem CIP vzorcev ali prašnih mešanic v vakuumski posodi. Rezultate naše raziskave lahko sklenemo takole:
1.	CIP vzorce ali prašne mešanice v vakuumski posodi moramo pred ekstrudiranjem razpliniti.
2.	Uporabljeni postopek razplinjevanja v vakuumskem sistemu je uspešen.
3.	Razplinjevanje je odvisno od časa in temperature. Temperatura razplinjevanja je odvisna od temperature ekstrudiranja.
4.	Sestava in debelina oksidnih plasti sta odvisni od uporabljenega postopka hitrega strjevanja.
Literatura
1 M. J. Couper, J. W. Luster, M. Thumann: pmi, 23, 1991, 1 "K. U. Kainer: Pulvermetallurgische Herstellung von metallischen Ver-bund Werkstoffen, DGM seminar, TU Clausthal, Nemčija, 1994