KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
uPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 23 (2)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Maja 1929.
PATENTNI SPIS BR. 5885
Holzverkohlungs-Industrie A. G., Konstanz u Badenu, Nemačka.
Postupak za izradu koncentrisanih masnih kiselina iz njihovih estera.
Prijava od 18. januara 1928.	Važi od l.junn 1928.
Pronalazak se odnosi na izradu koncentrisanih masnih kiselina iz isparljivih estera saponifikacijom i obredom pomocu destilacije poslajuče smeše iz kiseline alkohola, nepromenjenog estera i vode.
Pri radu po ovom postupku usled male brzine saponifikacije vaspostavlja se stanje ravnoteže vrlo lagano, tako da izvodenje saponifikacije cesto iziskuje znatno vreme. Dodavanje katalitično dejstvujučih materija na pr. slobodnih mineralnih kiselina u cilju povečanja reakcione brzine ima tu nezgod-nu stranu, što se time materijal suda jako napada i daje povoda za ponovno obrezovanje estera za vreme destilacionog procesa. Ova nezgoda se naročilo opaža pri kraju destilacije, kad je več jedan deo alkohola i nepromenjenog estera izdestilisan i u stanju postoji znatan suvišak u kiselini.
Po pronalasku izrada koncentrisanih kiselina saponifikacijom estera i destilacijom uspeva vrlo dobro na taj način, što se sa-ponifikacija i eventualno i destilacija vrši pri povečanom pritisku i zbog toga prime-njujuči više temperature, na pr. saponifika-cija na temperaturama, koje odgovaraju pri-tiscima zasičenosti od 2	20 atm.
Ovim se brzina saponifikacije znatno povečava tako da se reakcija završava u znatno kračem vremenu. Zbog toga se mo-gu količine mineralnih kiselina, koje treba dodavati znatno smanjiti ili se pak može sasvim odustati od dodavanja mineralnih kiselina. Zalim povečanje temperature orno
gučeno primenom povečanih pritiska pro-uzrokuje veču sposobnost mešanja eslara, naročilo viših članova alifatičnog reda estera sa vodom, što ima tu prednost, da se saponifikacija vrši u homogenoj, vodom bo-gatoj, fazi i usled toga i mnogo brže. Naj-zad se mogu i pri povečanoj temperaturi alkohol, voda i nepromenjeni ester lakše destilacijom odvajati od obrazovane kiseline.
Ako se destilacija izvrši pri povečanom pritisku onda pri destiiisanju alkohola i estera odlazi znatno veča količina vode, tako da se saponificiranje može izvesti sa večini količinama vode i time uslovljenom večom reakcijom, a da se ipak dobije kon-cenlrisana kiselina.
Da bi se izbeglo neželjeno ponovno o-brazovanje estera pri destilaciji, preporučuje se, da se odvajanje obrazovanog alkohola od kiseline što brže izvede. Povečanje de-sliiacione brzine može se postiči na razne načine, naročilo time, što se destilacija izvodi pod nižim pritiskom nego saponifika-cija. Smanjenjem pritiska pri odgovarajuče regulisanom dovodu toplote postiže se isio-vremeno smanjenje destilacione temperature, čime se opet znatno smanjuje reakcio-na brzina u smislu ponovnog postojanja estera.
Kao vrlo korisno pokazalo se spontano isparavanje saponifikacione smeše na pr. tako, da se ista uvede u jedan prostor sa nižim pritiskom, na pr. sa atmosferskim pritiskom. Pri lom momentano ispari skoro
Din. 5.
sva reakciona smeša sem mineralne kise-line i jednog dela obrazovane kiseline, la-ko da je mogučna laka obrada frakcionira-nom kondenzacijom i eventualno i subse-kventnom destilacijom.
Pri saponifikaciji u prisuslvu katalizatora na pr. mineralnih kiselina može se u da-tom slučaju vodonično jonska koncentracija reakcione smeše na pr. u početku ili za vreme destilacije smanjiti time, šlo se mineralna kiselina dodavanjem alkalija, soli, masnih kiselina ili torne slično, neutralise.
Primer:
Smeša iz 300 delova elil-acetata i 80 de-lova vode zagreva se u jednom kotlu za pritisak do oko 80 atm. kad se postigne sa-ponifikaciona ravnoleža tečnost se pusti u jedan niški prostrani Kashig stub, koji stoji u vezi preko jednog ekspanzionog ventila sa prostranim dobro dejstvujučim hladnja-kom. Nesaponificirani ester isparava zajedno sa alkoholom i znatnim delom vode i ide na gore, dok sirčetna kiselina zajedno sa nešto vode odlazi dole iz stuba. Saponifi-ciraju se oko 40% estera i prema torne 80 delovne 100%-tne sirčetne kiselino debija se oko 80	90%-na kiselina. Da bi
se brzina isparavanja u stubu ubrzala ko-ristan je odgovarajuči dovod toplote u o-kolini ulaznog mesta. Naprotiv deflegmaci-ju treba slabo ili ni malo izvodili.
Dodavanjem malih količina mineralnih kiselina na pr. 0.1—0.2% koncenlrisane sir-čeine kiseline može se ubrzati postizanje saponifikacione ravnoteže. Može se i ne-prekidno raditi, na pr. tako, da se ester i voda u gore navedenom ili sličnom odnosu dovode u prisustvu jednog katalizatora sudu za saponifikaciju a s druge se strane iz sadržine suda neprekidno šalje saponi-ficirana smeša stubu, eventualno dodavaju-či odgovarajuču količinu rastvora natrium-acetata, koji čini te je primeša mineralne kiseline neškodljiva materijalu suda.
Ako se temperatura za vreme saponifi-kacije povečava još više na pr, odgovarajuči pritisku zasičenja od 15 atm. i više, onda je zbog jako povečane brzine sapo-nifikacije dovoljan vrlo mali sud. Onda se može na pr. raditi tako, da se smeša za saponificiranje tera kroz jednu zmijastu cev koja leži u ulju. Kroz odgovarajuči gumeni ventil i pulverizatorski sisak izlazi sapo-nificirana smeša u zagrevani prostor u ko-
me ona spontano isparava sem jednog dela obrazovane sirčetne kiseline i malih količina evenlualno dodate mineralne kiseline, na šta se pare frakcioniranom kondenzacijom i event, još jednom destilacijom pri običnom ili povečanom pritisku preracluju t. j. odvoje u nepromenjeni ester, alkohol i vodu s jedne strane, u koncentrisano sir-četnu kiselina s druge strane. Ovde se po-stiže isti stepen iskoriščenja kao i u pr-vom primeru izvodenja.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za izradu koncentrisanih mas-
nih kiselina delimičnom saponifikaciiom is-parljivih estera masnih kiselina i obredom saponifikacione smeše destilacijom, naznačen time, što se saponifikacija a eventualno i destilacija vrše na povečanim temperaturama uz odgovarajuče pritiske na pr. od 2	20 atm. pri saponifikaciji.
2.	Postupak po zahlevu 1, naznačen time, šlo se vodi računa, da destilaciona brzina bude što veča na pr. smanjenjem pritiska po vaspostavljanju ravnoteže saponi-fikacije.
3.	Postupak po zahlevu 1, 2, naznačen time, što se pri destilaciji smanjenjem pritiska pri odgovarajuče regulisanom dovodu toplote smanjuje destilaciona temperatura.
4.	Postupak po zastevu 1—3, naznačen time, što se lako isparljivi sastojci saponi-ficirane smeše spontano isparavaju na pr. tako, što se ista pusta u prostor manjeg pritiska na pr. atmosferskog pritiska, na šta se obraduje ta smeša na pr. frakcioniranom kondenzacijom.
5.	Postupak po zahtevu 1—4, naznačen time, što se radi neprekidno tako, da se smeša iz estera i vode, pri celishodno iza-branim velikim pritiscima i temperaturama, tera kroz jednu cev ili torne slično, pa se saponificirana smeša koja izlazi iz cevi odvodi u prostor nižeg pritiska, celishodno tako da ovde nastupi spontano isparavanje reakcione smeše.
6.	Postupak po zahlevu 1	5, naznačen
time, što se pri saponificiranju u prisustvu kiselih katalizatora smanjuje vodonično-jon-ska koncentracija u početku ili za vreme destilacije na pr. dodavanjem soli masnih kiselina.