KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 1 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 15 februara 1933.
PATENTNI SPIS BR. 9782
Cesag Central-Europäische Schwimm-Aufbereitungs-Aktiengesellschaft, Berlin, Nemačka.
Poboljšanja u postupku za koncentraciju minerala pomoću dotacije.
Prijava od 29 februara 1932.	Važi od 1 avgusta 1932.
Traženo pravo prvenstva od 2 marta 1931 (Engleska).
Ovaj se pronalazak odnosi na poboljšanje u postupku za koncentraciju minerala pomoću flotacije. Cilj je ovom pronalasku da postigne jedan poboljšani postupak za koncentraciju oksidiranih minerala, kao što je na primer, karbonat bakra, koji minerali pružaju naročite teškoće pri koncentraciji.
Prema ovom pronalasku, postupak za flotaciju pomoću pene, koji se upotrebljava za koncentraciju oksidiranih minerala, odlikuje se jednovremenom upotrebom nekog organskog jedinjenja ugljene kiseline, koje sadrži sumpora, (kao, na pr., xanthat) kao reagensa za potpomaganje koncentracije, i nekog sulfoniranog jedinjenja neke masne kaseline ili masnog ulja (na primer sulfonirane uljane kiseline).
Ponajradije se još upotrebljava, pored gore pomenutih reagenasa, i izvesna proporcija nekog sredstva za izazivanje pene, (na primer krezilna kiselina) koje je ra-stvorno u vodi.
Upotreba sulfoniranih jedinjenja masti, ulja ili tome sličnog, nije, sama po sebi nova, pošto je to već i ranije bilo iskoriš-ćavano u vezi sa postupkom flotacije, ali se ovaj pronalazak osniva na otkrovenju da su sulfonirana jedinjenja masnih ulja ili masnih kiselina, kada se upotrebe u vezi sa nekim jedinjenjem kao što je xanthat, naročito podesna za koncentraciju oksidiranih minerala.
Sledeči primeri daju prikaz naročitih primena ovog pronalaska, i ovi su primeri dati samo u cilju objašnjenja:
Primer I.
17.0 gr. uljane kiseline bilo je pomešano sa 1.8 grama koncentrisane sumporne kiseline i uz lagano mešanje to je držano za vreme od 24 časa na temperaturi od 15 do 20° C.
Zatim je 400 grama ivesne oksidirane bakarne rude iz Rodesije izmleveno u mokrom stanju u mlinu sa kuglicama, i prose-jano kroz sito čija su okca 0.25 mm. Ta je masa razmešana u naročitoj mašini za flotaciju, sa duvanjem vazduha odozdo, uz dodatak sledečih reagenasa i to za vreme od tri minuta:
Krezilne kiseline oko 91 g na tonu rude Kalijum-etil-
xantata	„	91	g	„	„
Uljano-sumporne mešavine (pripremljene kako je gore opisano)	„	685	g	„	„
Natrijum silikata (140° Tw.)	„	910	g	„	„
Naknadna količina vode bila je dodata u mašinu za flotaciju, tako da je odnos vode prema čvrstim telima bio 4 dela vode na 1 deo rude, posle čega je pena skidana za vreme od 5 minuta. Ovako sirovi koncentrat prečišćen je u drugoj mašini za flotaciju i to uz pomoć vode, kojoj je dodato natrijum silikata u odnosu od 45 grama na tonu prvobitne težine prerađene rude.
Din. 10.
"o J	м C	'5Г >£? з	O ^ S 3
£ Sirova ruda	>N <U H 400	•Su ca сл 2.67	•gu a
Koncentrat	20	32.1	60.1) ) 20.1)
Droždina	67	3.2	
Otpatci i dr.	313	0.66	19.8
Skoro su isto tako dobri rezultati dobljeni kada se upotrebi nešto jača proporcija sumporne kiseline, koja je iznosila do 16% količine uljane kiseline.
Primer II.
Sledeči primer pokazuje dejstvo na rezultate kada se uljana kiselina tretira za kraće vreme sumpornom kiselinom:
17 grama uljane kiseline bilo je izmeša-no sa 1.8 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je ta mešavina bila zagrevana za vreme od četiri sata na temperaturi od 30—50° C, pri čemu je mešavina bila lagano mešana.
Postupak za flotaciju izveden je na isti način kako je u prvom primeru bilo nä-vedeno:
Dobijeni rezultati *o g N	uT 0Л C	t; 3
O	<D	•o U c3
	H	co
Sirova ruda	400	2,55
Koncentrat	20	33,5
Droždina	55	3,1
Otpatci i dr.	325	0,56
65.5)
) 82.2 16.7)
17.8
Primer III.
14 grama mešavine, koja se sastojala od jednakih delova uljane kiseline i palminog ulja, bilo je izmešano sa 1.8 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je zatim bilo zagrevano za vreme od četiri sata do temperature između 30—50° C, uz lagano mešanje.
Postupak flotacije opisan je na isti način kako je to u prvom primeru bilo opisano, zamenjujuĆ! samo uljano-sumpornu mešavinu, sa mešavinom sumporne kiseline i uljane kiseline sa palminim uljem: Dobijeni su sledeči rezultati:
.a
2
CL
Sirova ruda Koncentrat
Droždina Otpatci i dr.
u M c « OJ		os2- g 3
	>N 3 -aU ca	~3 -gu
H 400	C/5 2.63	D
12	38.7	44.1) ) '
37	6.9	24.2)
351	0.95	31.7
68.3
20 grama ricinusovog ulja bilo je izmešano sa 3.6 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je zatim zagrevano za vreme od 4 časa do temperature između 35 do 40° C, uz neprekidno lagano mešanje.
Postupak flotacije bio je isti kao i u prvom primeru, samo što je mešavina uljane i sumporne kiseline zamenjena sa istom količinom mešavine ricinusovog ulja i sumporne kiseline:
Dobijeni su sledeči rezultati:
*o >	& ca	ca	o Sr- g 3
	c <v	*3 g •a U ca	gu
£ Sirova ruda	h-1 400	C/5 2.59	p
Koncentrat	22	29.3	62.3) ) 77.7
Droždina	57	2.8	15.4)
Otpatci i dr.	321	0.72	22.3
V primer.
20 grama ulja pamukovog semena bilo je izmešano sa 3.6 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je zatim ta mešavina zagrevana za vreme od 4 časa do temperature između 35—40° C, uz lagano mešanje.
Postupak za flotaciju bio je isti kao i u primeru I, samo što je mešavina uljane i sumporne kiseline bila zamenjena istom količinom mešavine sumporne kiseline i ulja pamukovog semena.
Dobijeni su sledeči rezultati:
T3	u: w>			
1	ca	co	CJ 3 1^? S
£ Sirova ruda	<D 400H	-aCJ ca C/5 2.60	•gu p
Koncentrat	14	38.9	52.5) ) 7
Droždina	28	6,5	17.5)
Otpatci i dr.	358	0.87	30.0
VI primer.
20 grama lanenog ulja bilo je izmešano sa 3.6 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je mešavina zagrevana za vreme od 4 časa na temperaturi od 35—40° C, uz lagano mešanje.
U ovom slučaju odvojio se je iz mešavine čisto gumasti proizvod i slegao se na dno suda.
Sa ovim reagensom, penušanje nije bilo dobro, i pored 1360 gr., po toni u mesto 680 grama po toni mešavine uljano sumporne kiseline, kako je to bio slučaj u prvom primeru, bilo je potrebno upotrebiti još i 318 grama krezilne kiseline pri prvom prečišćavanju i 45 grama terpentin-
skog ulja pri drugom prečišćavanju. Drugi reagensi upotrebljeni su u količinama navedenim u prvom primeru:
Dobljeni su sledeči rezultati:
И> 1	bJD c	eo	o 5 з
o	>N <v	чз U	-§u
eC Sirova ruda	400	сл 2.59	Q
Koncentrat	14	38,4	51.9) ) 17.0)
Droždina	28	6.3	
Otpatci i dr.	358	0.9	31.1
VII primer.
20 grama maslinovog ulja bilo je izme-šano sa 1-8 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je mešavina zagrevana za vreme od četiri časa na temperaturi između 35—40° C, uz lagano mešanje.
400 grama rude bilo je u mokrom stanju izmleveno u mlinu sa kuglicama do sit-noče od 0.25 mm. Tako dobljena masa iz-mešana je u mašini za flotaciju sa produ-vanjem vazduha odozdo za vreme od 5 minuta, i uz primesu sledečih reagenasa: Krezilna kiselina	91 g po toni rude
Kalijum-amil-xantat	91 g „	„
Mešavina maslino-	
vog ulja i sum-	
porne kiseline	1360 g „	„
Terpentinsko ulje	136 g „	„
Natrijum- silikata	
(140° Tw)	910 g „	„
(dodatak terpentinskog ulja bio je potreban, pošto se penušanje nije dobro izvodilo bez njega).
Sada je dodato još vode u mašinu za flotaciju da se dobije mešavina- od 4 dela vode na jedan deo rude, pa se pena skidala za vreme cd 5 minuta. Sirovi koncentrat pročišćen je u jednoj mašini za flotaciju sličnog tipa i pomoću vode, kojoj je dodavano natrijum silikata u odnosu cd 45 grama na tonu prvobitne težine rude.
Dobijeni su sledeči rezultati:			
ТЗ	«j ba	-s2	o S~ C -
1	c	ca	<v 3
£ Sirova ruda	>N a 400	•a U ea сл 2.54	-§u a
Koncentrat	17	36.1	60.5) ) 17.8)
Droždina	37	4.9	
Otpatci i dr. Primer VIII.	346	0.64	21.7
20 grama ulja od kikirika bilo je izme-šano sa 3.6 grama koncentrisane sumporne kiseline, pa je ta mešavina zagrevana za vreme od 4 časa na temperaturi od 35 do 40° C uz neprekidno lagano mešanje.
Flotacija je bila izvršena na isti način kako je to pod prvim primerom bilo opisano, samo što je meašvina uljano-sumpor-ne kiseline zamenjena sa sličnom količinom mešavine sumporne kiseline i ulja od kikirika, pri čemu je smanjena količina silikata po toni rude, na odnos od 450 grama po toni.
Dobi jeni su sledeči rezultati:
-a 1	Sd c	cu ti з	S 3
3	HsJ CD	-S u TO	■§ J
Cl, Sirova ruda	н 400	CD 2.60	Q
Koncentrat	16	39.2	60.1) ) 18.3)
Droždina	20	9.5	
Otpatci i dr.	364	0.62	21.6
IX primer.
Sledeči primer opisuje rezultate, dobije-ne kada se upotrebi samo sulfonirana uljana kiselina kao jedini reagens za penušanje, bez ikakvih drugih primesaka:
Proba je vršena sa oksidiranom bakarnom rudom iz Severne Rodezije, a pod u-slovima sličnim onima, izloženim u prvom primeru, samo što se kiselina nije upotre-bila. Dobijeni su sledeči rezultati:
*o	c ÖjO		
!	c	ti з	f 3
£ Sirova ruda	&CD 100	•a U TO C/3 2.65	r
Koncentrat	15	13.6	77.0
Otpatci i dr.	85	0.72	23.0
Primetiće se da količina upotrebljene kiseline za sulfonizaciju nije postojana u svima primerima, već se menja. Količina potrebna ove kiseline menja se prema u-Iju, i moglo bi se desiti da bi se i bolji rezultati u gornjim primerima dobili, da je se upotrebila druga neka količina kiseline. To je stvar, koja se mora utvrditi probama za svako ulje i za odnosnu rudu. Suvišan sastojak sumporne kiseline obično ima za posledicu veće zahvatanje đubreta u peni, a manjak kiseline prouzrokuje vrlo rđavo penušanje, te se ne može upotrebiti radi ciljeva ovog pronalaska. Skoro svi proizvodi, dobijeni ili upotrebljeni u gornjim primerima postaju vrlo viskosni posle sul-foniranja i na običnoj temperaturi, tako da se vrlo zgodno mogu zagrejati pre nego što se dodadu mašini za flotaciju' ili se mogu dodati još dok sadrže toplotu stvorenu reakcijom.
Patentni zahtevi:
1. Postupak za koncentraciju oksidiranih minerala pomoću flotacije, naznačen
time, što se kao reagens za potpomaganje koncentracije, upotrebljava neko organsko jedinjenje ugljene kiseline, koje sadrži sumpora (na primer xantat), jednovreme-no sa nekim sulfoniranim jedinjenjem neke masne kiseline ili masnog ulja, (na primer, sulfonirana uljana kiselina).
2. Postupak za koncentraciju oksidiranih minerala pomoću flotacije, prema zahtevu 1, naznačen time, što se jednovremeno sa napred pomenutim reagensima upotrebljava i izvesna proporcija nekog rastvorljivog sredstva koje stvara penu (krezilna kiselina).