KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 Marta 1932.
PATENTNI SPIS BR. 8663
I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfuri am Main,
Nemačka.
Postupak za proizvodnju hlornog kreča.
Prijava od 5 novembra 1930.	Važi od 1 maja 1931.
Traženo pravo prvenstva od 25 novembra 1929 (Nemačka).
Po poznatom jednom postupku može se dobiti postojani i visokoposlotni hlorni kreč, kad se u jednom rastvornom sredstvu za Idor, kao na primer telrahlorugljenik, koje se kako prema ovom, tako i prema kalcijumu i prema hlornom kreču indiferentno ponaša, zagašeni kreč suspenduje a hlor uvodi, dogod primanje hlora ne prestane; za vreme ovoga hlorovanja održava se jedna temperatura od oko 40°, pa se pazi mešanjem i mlevenjem na to, da se reakcioni proizvod fino raspodeli; najposle se dobivena reakciona smeša brzo rashladi na običnu temperaturu. Tako se dobija hlorni kreč, koji se od do sada poznatoga proizvoda razlikuje u tome, što pokazuje jednu kristalastu strukturu. Ovaj hlorni kreč sadrži još na osnovu načina proizvodnje, kao kristalnu ili konstrukcionu vodu, vodu, koja je vezivanjem hlora istisnuta iz zaga-šenog kreča; uopšte iznosi sadržina ova otprilike 8—llu/0-
Poznato je, da je za prouzrokovanje jednog^ poboljšanja u postojanosti hlornog kreča cd bitne važnosti, da se ova kon-strukciona voda iz molekila hlornog kreča udalji. Predmet pronalaska je u tome, da se odvodnjavanje po navedenom postupku proizvedenog hlornog kreča izvede po mo-gućstvu u neposrednom nadovezivanju na njegovu proizvodnju takvim putevima, koji pri najmanjim gubitcima hlora dovode do, što je moguće više, od vode oslobođenog
hlornog kreča od velike postojanosti pr stajanju i od neznatne osetljivosti prema uticaju povišene temperature. Za ovo nam stoje na raspolaganju u smislu pronalaska dva puta:
1. Pošto je hlorni kreč u tetrahlornom ugljeniku proizveden i pošto je ova inertna tečnost u vakuumu pri niskoj temperaturi oddestilirana, odmah se bez prekida rada vakuum povisi pa se pusti da se temperatura postepeno diže. Kao što se pronašlo, može se u toj meri kako odvodnjavanje hlornog kreča napreduje, ovaj izlagati sve višoj temperaturi, a da se ne zbiva znatno raspadanje proizvoda. Tako počinje odvodnjavanje na primer pri vakuumu od 10 mm žive pri 30 C a završava se pri višoj temperaturi, pri čemu se može ići do 90 do 100° C.
Primer I.: 60 delova hlornog kreča su-spenduju se u 350 delova tetrahlorugljenika, pa se uvode 40 delova hlornoga gasa uz kretanje šarže. Po završetku hlorovanja te-Irahlorni ugljenik se pomoću vakunmdesli-lacije, počevši sa 130—140 mm Hg ponovo dobiva. Vakuum se posle udaljenja te-trahlornog ugljenika povišuje na 10—20 mm Hg. Istovremeno se sa napredovanjem odvodnjavanja podiže temperatura od 30° na 55° C.
Hlorni kreč se na laj način oslobađa od svoje vezane i slobodne vode. On sadrži jednu sadržinu aktivnog hlora od preko
Din. 5
407o i ima težinu pri sipanju (prividna specifična težina) između 1,0 i 1,15. („Težina pri sipanju" ili „prostorna težina" je težina u kg. koja odgovara jednom litru robe, kad se ona nalazi usuta u jednom sudu. Na primer: Kamena so sa specifičnom težinom 2,2 ima u prostornoj težini circa 1,25).
2. Pošto hlorni kreč u tetrahlornom u-gljeniku bude proizveden i u njemu se još nalazi, odmah se ova suspenzija zagreva do ključanja pri običnom atmosferskom pritisku.
Tetrahlorni ugljenik se ispari i povlači sobom azeotropski vodu hlorncg kreča. Kondenzacijom para odeljuje se voda, od poslednjega specifično lakša i u tetrahlornom ugljeniku nerastvorljiva. Tetrahlorni u-gljenik vraća se neprestano suspenzijom u ključanju, sve dotle, dok hlorni kreč svoju vodu potpuno ne izgubi. Kada se ova tačka dostigne, onda se hlorni kreč oslobađa pri niskoj temperaturi od tetrahlornog u-gljenika pomoću vakuumdestilacije.
Primerll.:60delova kalcijum-hidroksidasu-spenduju se u350delova tetrahlornog ugljeni-ka pa se obrađuju sa 40 delova hlornog gasa. Potom se odmah ova suspenzija zagreva do ključanja (75—77° C) pa se pare, koje predstavljaju jednu smešu od mnogo tetrahlornog ugljenika sa malo vode, kondenzuju. Voda pliva na tetrahlorugljeniku pa se pomoću podesne naprave za odeljivanje, kao na primer jedne florentinske boce, rastavlja, dok se tetrahlorni ugljenik automatski vraća suspenziji. Za jedan čas hlorni kreč se potpuno oslobodi od vode, pa se time o-deljuju 10 delova vode. Sada se odvodnjavanje pri običnom pritisku obustavi pa se pri vakuumdestilaciji pri niskoj temperaturi od vode oslobođeni hlorni kreč oslobađa od tetrahlornog ugljenika.
Pomoću jednog ili drugog postupka dobiveni potpuno ili skoro potpuno od vode oslobođeni hlorni kreč prevazilazi u svojim
korisnim osobinama hlorni kreč, koji sadrži vode. a koji se dobija iz pretvaranja hlora sa kalcijumhidroksidom u jednoj te-Irahlorugljeničnoj suspenziji; isti je naime kao i poslednji homogen i kristalisan, ali isti pomoću odvodnjavanja pokazu'e još i to preimućstvo, da ima pri jednoj za pa-kovanje probitačnoj težini pri sipanju (prividnoj specifičnoj težini) od više nego 1,0 višu sadržinu aktivnog hlora i da je još znatno stabilniji.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za proizvodnju približno od vode oslobođenog višeprocentnog hlornog kreča, iz vodenog hlornog kreča proizvedenog od kalcijumhidroksida u tetrahlornom ugljeniku i sličnim materijama pomoću hlori-ranja, naznačen time, što se posle odvajanja hlornog kreča i posle oddestilovanja uz hlorni kreč pristalog tetrahlornog ugljenika u umerenom vakuumu, hlorni kreč odmah u istom toku rada pri povišenom vakuumu oslobađa od svoje sadržine slobodne i vezane vode, na taj način, što se sa sve jačim odvodnjavanjem i sa sve većom postojanošću hlornog kreča temperatura malo po malo povišava od 30° C sve do oko 95° C.
2.	Postupak za proizvodnju približno od vode oslobođenog višeostolnog hlornog kreča iz vodenog hlornog kreča, proizvedenog od hlornog kreča u tetrahlornom ugljeniku pomoću hloriranja, naznačen lime, što se odmah posle hloriranja u tetrahlornom ugljeniku hlorni kreč oslobađa od svoje sadržine slobodne i vezane vode na taj način, što se pri običnom atmosferskom pritisku tetrahlorni ugljenik dovodi do ključanja tako, da on vodu azeotropski povlači sobom, od koje se on kondenzacijom opet oslobađa.