KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (5).
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 APRILA 1936.
PATENTNI SPIS BR. 12230
1.	G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a. M., Nemačka.
Postupak za spravljanje arsenobenzol — monosulfoksilata.
Dopunski patent uz osnovni patent broj 12008.
Prijava od 18 februara 1935.	Važi od 1 jula 1935.
Traženo pravo prvenstva od 10 marta 1934 (Nemačka).
Najduže vreme trajanja do 31 marta 1950.
Jugoslavenskim patentom br. 12008 zaštićen je postupak za spravljanje amino-arsenobenzol-monosulfoksilata, koji na istoj amino grupi imaju dva oksialkil ostatka. Po ovom postupku redukuju se odgovarajuće Di-(oksialkil)-aminobenzol-arsinske kiseline u arsenobenzole i zatim se izlože izmeni sa formaldehid-natrium sulfoksilatom.
Daljom obradom postupka nađeno je, da se dolazi do istih jedinjenja, kada se na odgovarajuće amino-arsenobenzol-monosul-foksilati koji ne sadrže oksialkil grupe, pusti da dejstvuju dve molekule alkilenok-sida. Ovako dobiveni preparati imaju iste
As ---
osobine kao po glavnom patentu dobiveni proizvodi.
Primeri:
1.) 38,75 g 3,3’-điamino-4,4’-dioksiar-senobenzol monosulfoksilata rastvoriti u vodi i zagrejati na 65° sa 7,4 g glicida. Bistri žuti rastvor taložiti sipanjem u smešu etil-alkohola i etra i izdvojeni 3-(bis-dioksipro-pil)-amino-4-oksi-3’-amino-4’-oksiarsenoben-zoi-monosulfoksilat procediti pod pritiskom i izaprati etrom.
— As
/N (CH2 . CHOH . CH2OH)2
NH . CH2 . OSONa
OM
OM
Ovo žuto jedinjenje lako se rastvara u vodi sa slabo alkalnom reakcijom i sadrži 19,2% As. Kao polazna materija služi 3-nitre odnosno 3-amino-4-oksibenzol 1-arsin-ska kiselina, koja se na poznat način redu-kuje sa hidrosulfitom u 3,3’-diamino-4,4’-dioksiarsenobenzol, a zatim kondenzuje sa
formaldehidom natriumsulioksilatom u odgovarajući monosulfoksilat.
2.) Kada se 19,38 g 3,3’-dioksi-4,4’ diaminoarsenobenzol-monosulfoksilat u vodenom rastvoru zagreje na oko 65° sa 2,2g etilenoksida postaje 3-oksi-4-bis-(dioksi-etil)-amino-3,-oksi-4’-aminoarsenobenzolmo-nosulfoksilat
Din. 5.—
As
As
N (CHi , CH OH)i
Žuti preparat sadrži 19,48^ As i lako se rastvara u vodi.
Za polaznu materiju potrebna je 3-oksi-4-aminobenzol-l-arsinska kiselina može da se spravlja po nemačkom patentnom spisu 244166. Kiselina se na uobičajeni način redukuje u rastvoru hlorovodonične kiseline sa podfosforastom kiselinom u 3,3’dioksi-4,4’-diaminoarsenobenzol hidrohlorid. Žuti se prašak lako rastvara u vodi, sadrži 18,7% As i daje pri izmeni sa formalđehidnatrium-
AS	............:
NH . CH2 . OSONa
sulfoksilatom odgovarajući monosulfoksilat.
3.) 77,5 g 3 3’-diamino-4,4’-dioksiar-senobenzol-monosulfoksilata rastvoriti uvodi i prvo dodati uz mešanje 7,4 g. glicida, pri čemu se temperatura popne od 19° na 27° i pošto se rashladi dodati 4,4 g etilenoksida. Iz bistrog žutog rastvora izdvaja se dodatkom etilalkohola i etra jedan kao žuti talog 3-(dioksipropil oksietil)-amino-4-oksi-3’-ami-no-4’-oksiarsenobenzol-sulfoksilat
As
OH
/C11 . CR,OH -N
xCH2CHOH . CH2OH
H
-N
OH
CH, . OSONa
koji se cedi pod pritiskom i u danom slučaju radi daljeg prečišćavanja rastvara se u vodi i ponovo taloži etilalkoholom i etrom. Sulfoksilat lako se rastvara u vodi sa slabo alkalnom reakcijom i sadrži 19% arsena. Isto se jedinjenje dobiva kada se na 3-ami-no-4-oksibenzol-l-arsonsku kiselinu pusti da dejstvuje jedno iza drugog 1 mol etilenoksida i jedan mol glicida, pa tako dobivenu 3-(dioksi propil-oksietil)-amino-4-oksi-benzol-l-arsinsku kiselinu sa molekulskim količinama 3-amino-4-oksibenzol-l-arsinske kiseline zajednički redukuje i zatim na poznat način izloži izmeni sa formalde-hid-natrium-sulfoksilatom. Oba na različiti način dobivena preparata pokazuju po-dudarajuće hemiske osobine i ista farmako-
loška dejstva, tako da je ovim dokazano da je njihov sastav isti.
Patentni zahtev:
Izmena postupka shodno patentu broj 12008 za spravljanje arsenobenzol mono-sulfoksilata, naznačena time, što se amino-arsenobenzolmonosulfoksilati sa opštorn formulom
H,N . Osili. As=As . C0H4. NH.CHg. OSONa
koji mogu imati u benzolovom jezgru još drugih grupa, tretiraju sa dva molekula al-kilenoksida.