KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZASTITL
Klasa 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
izdan 1. Avgusta 1926.
PATENTNI SPIS BR. 3781
Gelsenkirchener Bergvverks A —G. Abt. Schalke i Dr. Franz Schutz,
Gelsenkirchen, Nemačka.
Postupak za dobijanje karbolne kiseline i krezola iz ulja sirovog katrana kamenog uglja
koji se upotrebljava za dobijanje gasa.
Prijava od 8. juna 1924.	Važi od 1. februara 1925.
Traženo pravo prvenstva od 29. septembra 1923. (Nemačka).
Ulja sirovog katrana iz kamenog ulja za dobijanje gasa sadrže do 500/o rastvorljive u alkalijama sastojke, koji najvećim delom pripadaju aromatičnim fenolima. Oslanjajući se na od starina uobičajenu predaju katrana iz kokeraja, dobija se izvlačenjem ulja sirovog katrana sa vodljikavim ceđem jedna vrlo kom-plikovana sastavljena smeša mnogobrojnih ho-mologa, među kojima jako preovlađuju delovi, koji ključaju na visokoj temperaturi. Odvajanje ove smeše sirovih fenola sirovog katrana pri-činjava još nesrazmerno veće teškoće nego li razlaganje fenola kokerajskog katrana.
Najveća vrednost fenola sirovog katrana leži dokle god se još ne nade nekakvo tehnički zadovoljavajuće iskorišćavanje za homolo-ge, koje ključaju na visokoj temperaturi, pokatkad u nižim početnim članovima ovoga niza, a to su karbolna kiselina i krezoli. Oni su kao sirove materije dragoceni za hemisku industriju, dalje kao srestvo za dezinfekciju kao i početni materijal za izradu veštačkih smola.
Nađeno je pak, da se samo ovi dragoceni fenoli, koji ključaju otprilike na 205°, mogu izvlačiti iz ulja sirovog katrana, i da se uz to ne prerađuje veliki balast manje vrednih viših fenola. Postupak se sastoji u tome, što se s jedne strane posle prethodnog iznalaženja sadržaja u fenolima sa tačkom ključanja do 205° u ulju koje treba da se preradi, od mere količine alkalija, koji treba da služe za izvlačenje, prema delovima koji ključaju na niskoj temperaturi i koji treba da se izvuku
ili se prema prilikama ostane čak ispod teo-riski potrebne količine a s druge strane upotrebi soda u većoj razređenosti, nego što je to obično bilo do sada, na pr. sa 5%- Na taj način se samo niži fenoli pretvaraju u rastvorljive u vodi fenolate, dok fenoli, koji ključaju na višoj temperaturi ostaju rastvoreni u neutralnim uljima. Pošto se u ovim razblaženim fenolatnim čedima rastvaraju samo vrlo malo neutralnih ulja, to odmah otpada dosadno parno razbistrovanje.
Ovaj postupak delimičnog izvlačenja fenola sirovog katrana znači prema do sada uobičajenom celokupnem izvlačenju, jednu veliku uštedu hemikalija, kao alkalija i kiselina, kao i znatno smanjivanje gubitaka, koji su uslov-Ijeni rastvorljivošću fenola u vodi. On ušte-đuje dalje mnogo rada, i uprošćava sprave. Dok se kod vaskolikog uvlačenja iz ulja sirovog katrana dobija jedna smeša, koja se vrlo teško odvaja, koja sadrži samo 33°/0 delova koji ključaju na 205°, delimično izvlačenje po ovom postupku daje jedan sirov fenol, koji sadrži 86% homologa koji ključaju na 205°. On može da se srazmerno lako, u slučaju potrebe po poznatim analitičnim metodama, razloži u karbolnu kiselinu u tri izomerna krezola. Bez daljeg objašnjenja, velike koristi, koje takav postupak pruža, očevidne su.
Primer 1. 1000 kgr. ulja sirovog katrana iz uglja za dobivanje gasa sa tačkom ključanja 170—360°, a koje do tačke ključanja 2059 sadrži 45%, kiselog ulja i od toga 33% = 150. kgr. fenola, pomešaju se u jednom šilja-
Dni. 5.
tom kotlu sa 150 kgr. natronove ceđi ođ 40° Be i 900 kgr. vođe, i neko vreme jako mešajo. Posle višečasovnog taloženja obadva sloja se izdvoje, fenolatna ceđ se izbistri kroz jedan peščani ili koksov filtar, i radi u suprotnoj struji sa ugljenom kiselinom. Odvojena kisela ulja (160 kgr.) se oslobađaju vode i pomoću jednog stuba frakcioniraju. Dobijaju se 78',/„ jedne frakcije fenola, koja ključa na 205fl i 22% jedne druge frakcije, koja ključa na 217°. Dok se prva sastoji iz fenola i o—m—p krezola, druga sadrži poglavito izomerno ksi-lenole. Rastvor natrijumovog karbonata, koji možda sadrži još rastvorene karbolne kiseline i krezole, upotrebljava se posle kausigificiranja za novi radni tok.
Primer 11. 1000 kgr. ulja sirovog katrana iz kamenog ulja za dobijanje gasa sa tačkom ključanja 170—250°, a koje sadrži 48% kise-
lih ulja sa tačkom ključanja ’80—260°, od kojih polovina ključa na 205°, izvlače se na isti način kao što je opisano u primeru I, pomoću jedne smeše od 240 kgr. katranove ceđi od 40° Be i 1500 kgr. vode. Dobijaju se 250 kgr. sirovih fenola, od kojih posle isušivanja 96% ključaju na 205° a ostatak na 213“.
Patentni zahtev:
Postupak za dobijanje karbolne kiseline i krezola iz takvih ulja sirovog katrana iz kamenog ulja za dobijanje gasa, koja sadrže sve granice ključanja, naznačen time, što se ista izvlače razblaživanjem alkalijama u količini teoretski proračunatoj ili količini, koja je manja od proračunate.
rn
ino
131 (■
id 0 'do išlbBS	inSDOJJBTD
i b 9šom nO	Ligom t°G
	SU 92 BU
hf;>! u ilolsBi	rfinhsiv c
b S99 .tđosspl	oJž ,9mot
:oq v g >1 h t sjosl	-9ŠBlBnsi
)1 .1 19111119	B(nB5u[[}j
vidob ss ejlau	bo ibBis
e “oas—o^i	BS SŠufe i
>1 i0\°2k iSibsz	Sf! u[bDU[
	tuluvsi 9'