Raztezanje talin polimerov Elongation of Polymer Melts
Žerjal Bi, EPF, Inštitut za tehnologijo, Maribor
Proučevali smo viskoznost taline polistirena pri različnih hitrostih raztezanja taline na ekstenzijskem reometru z rotirajočimi klemami. Vzorce smo pripravili na laboratorijski stiskalnici širine 10 mm in debeline 2 mm. Meritve so pokazale, da je mogoče določiti viskoznost taline pri raztezanju pri različnih hitrostih raztezanja ter da se ta spreminja s hitrostjo in časom raztezanja.
Ključne besede: reologija, talina polimerov, raztezanje taline
The elongational viscosity of polystyrene at different strain rates vvere investigated on elongational rheometer vvith rotary clamps. The samples vvere prepared on laboratory press and then the measurements vvere performed on elongational rheometer. The elongational viscosity can be measured at different strain rates and the maximum Hencky strain is 7.
Key vvords: reology, polymer melt elongation, elongational rheometry
1. Uvod
2. Teoretični del
Na področju termoplastičnih polimerov predstavlja poznavanje reologije talin osnovo za povezovanje strukture, predelave in končnih lastnosti. Slika 1 prikazuje makromolekularni sistem, ki je prisoten pri predelavi polimerov. Iz slike 1 je mogoče videti, da so reološke lastnosti odvisne od kemijske strukture posameznih makromolekul in fizikalne strukture molekul v celoti; te pa so veliko bolj občutljive v talini kot v razredčenih raztopinah polimerov.
Raziskave obnašanja raztezkov talin polimerov so tehnološko in znanstveno pomembne in v literaturi zelo malo proučevane. Pri predelavi polimerov često nastopijo deformacije taline, kar pa ima velik vpliv na molekularno orientacijo končnega proizvoda.
Obstaja več metod za opredeljevanje lastnosti talin polimerov: kapilarna reometrija, linearne viskoelastične metode, reogoniometrija, strižno inducirana reološka anizotropija, enostavno raztezanje ter raztezanje v več smeri1.
Raziskave na področju enostavnega raztezanja talin polimerov so se pričele leta 1970. Nekaj avtorjev je pred letom 1970 že razvijalo različne merilne tehnike2. Razvoj reometra z rotirajočimi klemami pa pripisujemo Meissnerju in njegovim sodelavcem14'5. Prvi razviti reometer z rotirajočimi klemami je imel številne pomanjkljivosti: za meritve so bili potrebni veliki vzorci, nadalje velik volumen tekočine, kije povzročil fizikalno-kemijske interakcije s talino polimera ter omejitve v temperaturi (zgornja možna delovna temperatura 200 C).
Pred časom pa je bil razvit ekstenzi jski reometer z rotirajočimi klemami".
V prispevku bodo predstavljene teoretične osnove enostavnega raztezanja talin polimerov in prikazane možnosti določanja viskoznosti talin polimerov pri raztezanju na ekstenzijskem reometru z rotirajočimi klemami.
dr. kcm. /n. Breda ŽERJAL EPF. Inštitut za tehnologijo Razlagova 14,62000 Maribot
Ker so pri raztezanju talin polimerov prisotni veliki raztezki. je pomembno definirati raztezek taline (£): e(t) = E0 hm kjer je h(t) = 0 (t < 0) ali l(t>0).
r
L
I	1
Recikliranje, proizvodnja energije, odpadki
I_______^ _ 1____!
Slika 1: Povezave na področju znanosti in inženirstva polimerov Figure 1: Interconnections in polymer science and engineering
10
Čas (s)
1000
Natezna napetost £(t) deljena s hitrostjo raztezanja taline (e„). kije konstantna med enostavnim raztezanjem taline, definira viskoznost taline pri raztezanju (u): p(t) = o(t)/e„.
3. Eksperimentalni del
3.1	Uporabljeni materiali
Pri delu je bil uporabljen komercialni polistiren (PS). Polvstvrol 158 K. BASF z gostoto 970 kg/m'.
3.2	Priprava vzorcev
Granulat čistega polistirena smo su.šili v vakuumskem sušil-niku 6 ur pri 70°C, nato pa smo pripravili na laboratorijski stiskalnici pri 170°C plošče debeline 2 mm. Za meritve smo uporabili vzorce širine 10 mm in debeline 2 mm.
3.3 Aparatura
Viskoznost raztezanja taline polistirena smo merili na novo izgrajenem ekstenzijskem reometru. Meritve smo izvedli pri različnih hitrostih vrtenja klem.
4. Rezultati in diskusija
Za natančno interpretacijo merjenja sile je potrebno določiti dejansko hitrost raztezanja taline. Hitrost raztezanja je bila določena iz nominalne hitrosti raztezanja, ki se izračuna iz razdalje med klemama in hitrost jo vrtenja kovinskih trakov
(^nominalna - - ti/L,).
Meritve, izvedene pri konstantni hitrosti raztezanja taline, dajo silo v odvisnosti od časa. Ugotovili smo. daje po pričetku eksperimenta sila maksimalna, nato pa postopoma pada. Na osnovi poznanega začetnega preseka vzorca lahko po enačbi izračunamo natezno napetost
o(t) = F(t) / A(t) = F(t) / A„ e - e,,1. Rezultati so pokazali, da po 50 s postane natezna napetost konstantna in raztezek po Henckvju znaša 5 za e„ = 0.1 s"1 (izračunano po enačbi e = č. t).
Zaradi eksponencialnega padanja preseka vzorca, postaja pri velikih hitrostih raztezanja sila zelo majhna, pri tem pa narašča napaka zapisa natezne napetosti.
Na sliki 2 je prikazana viskoznost taline polistirena pri raztezanju v odvisnosti od časa. Rezultati so prikazani za štiri različne hitrosti raztezanja taline (eu = 0.01. 0.05. 0.1. 0.5) in temperaturo 190°C na dvojni logaritemski skali.
Rezultati so pokazali, da se viskoznost taline polistirena pri raztezanju s hitrostjo in časom raztezanja spreminja. Pri majhnih hitrostih raztezanja je viskoznost taline pri raztezanju po določenem času konstantna in določen je bil maksimalen raztezek po Hencky-ju 7. Dobljeni rezultati so bih kasneje še
Slika 2: Raztezna viskoznost v odvisnosti od časa Figure 2: Elongational viscosity depends on time
potrjeni na polietilenu, metoda pa seje izredno dobro potrdila tudi pri proučevanju teologije testa7.
5.	Sklepi
V delu je prikazana možnost določanja viskoznosti talin polimerov pri raztezanju na enostavnem ekstenzijskem reometru.
Meritve so pokazale, daje mogoče določiti viskoznost taline polistirena na majhnih vzorcih pri različnih hitrostih raztezanja.
Viskoznost raztezanja se s hitrostjo in časom raztezanja spreminja. Za polistiren je bil določen raztezek po Hencky-ju 7.
6.	Literatura
1	J. Meissner, Conventional and Nevv test Modes in Polymer Melt Rheometry, Applied Polymer Analysis and Characterization, Hanser Publishers, Nevv York, 1993
2	J. Meissner, Esperimental Aspects in Polvmer Melt Elongational Rheometry, Chem Eng. Commun. 33, 19X5. 159-180
J. Meissner, Polymer Melt Elongation- Methods. Results, and Recent Delopments, Polvmer Engineering aml Science. 27. 19X7. X. 537-546 4 J. Meissner, T. Raible. S. E. Stephenson, Rotary Clamp in Uniaxial and Biaxial Extensional Rheometrv of Polvmer Melts, Journal of Rlieologv. 25. 19X1, 1. I-2,X
J. Meissner, S. E. Stephenson, A. Demarles, P. Portmann, Multiaxial Elongational Flovvs of Polymer Melts-Classification and Experimantal Realization, Journal of Non-Newtonion Fluiil Mechanics. 11, 19X2, 221-237
* J. Meissner, J. Hostettler, A Nevv Elongational Rheometer for Polymer Melts and other Highlv Viscoelastic Liquids, Rheol. Aeta. 33, 1994, I -21 J. J. Linster. J. Meissner. Melt Elongational of a Commercial Poly(methylmethacrylate) Product and a Commercial Polvstyrene, Makromol Chem. 190. 1989, 599-611