KRALJEVINA JUGOSLAVIJA

UPRAVA ZA ZAŠTITU

Klasa 6 (7)

PATENTNI SPIS

INDllSTRISKE SVOJINE

Izdan 1 avgusta 1933.

BR. 10262

Reiehsmonopolvervealtung itir Branntvrein, Berlin, Netnačka.
Postupak i uredjaj ga izdvajanje vode iz alkohola gutem azeotropske destilacije.
Prijava od 18 avgusta 1932. Važi od 1 marta 1933,

Traženo pravo prvenstva od 29 jula 1932 (Nemačka).

Postupak za izdvajanje vode iz alkohola
putem azeotropske destilacije vezan je za
odgovarajuče uredaje. Za neprekidnu de-
stilaciju upotrebljava se jedan toranj sa
oko 50 zvonastih danceta, i na vrhu se sta¬
vi kakvo sredstvo za oduzimanje vode, na
primer, benzc:', pa preko toga toči se alko¬
hol, koji se ima osloboditi od vode. Na taj
se način priprema jedna tripla mešavina,
koja azeotropski ključa, i u ukazanom pri¬
meru, ona se sastoji od alkohola-benzola-
vode. Voda se u mešavini nalazi kao pri¬
meša, koju alkohol sobom donosi, Mešavi¬
na se zatim cdvodi sa vrha tornja do jed-
nog kondenzatora, odakle se delimično o-
pet vrača natrag u toranj, za ponovno pre-
radivanje, a ostatak se vodil preko hladnja-
ka radi dalje pripreme. Alkohol izllazi na
dnu tornja, skoro potpuno Slobodan od
vode, pošto je na svome putu kroz toranj,
polako iz komore u komoru, otpustio vo¬
du i sredstvo za njeno izdvajanje.

Onaj: deo triple mešavine, koji če se da¬
lje preradivati, prvo se odvodi u jedan sud
za taloženje, gde se odvajaju dva sloja i
to jedan bogat vodom, a drugi skoro bez
vode. Ta če se radnja u daljem zvati »de-
kantacija« ili otakanje. Sloj, koji sadrži riba¬
lo vode, i koji se u giavnom sastoji od
sredstva za upijanje vode, vrača se natrag
u toranj, dok sloji, koji sadrži mnogo vo¬
de, mora da prode kroz naročito preradl-
vanje, da bi se voda uklonila i da bi se do-
bio apsolutni alkohol.

S obzirom na činjenicu da je pri u potre¬
bi do sada upotrebljavanih sredstava za iz¬
dvajanje vode, vodom bogati siioj isto ta¬
ko sadržavao i znatne količine tog sred¬
stva, bilo je potrebno, da se ono svakako
izdvoji pre nego što bi se voda mogla od-
vojiti od alkohola. Za to ima dve mogoč¬
nosti. Ili se vodom bogati sloj ispira u na-
ročitom sudu za ispiranje, čim e se spro-
vodl odvajanje u vodi nerastvoriijivog sred¬
stva za upijanje vode, ili se ta mešavina
destiliše u naročitom pomočnom tornju l
sredstvo* za upijanje vede izdvaja se od al¬
kohola, koji sadrži vodu. U oba ova sluča¬
ja, alkohol sa vodenim sadržajem, prede-
stiliše se u naročitom pomočnom tornju
dok ne dostigne koncentraciju od 94% po
težini, a izdvojena se voda uklanja iz apa¬
rata.

Kao sredstvo za upijanje vode do sada
se u giavnom upotrebljavao benzoli ili ben-
zin, ili mešavina benzola i benzina. Glavne
odlike, koje utvrduju sposobnost nekog
sredstva za upijanje vode, jesu sastav i na¬
čin dekantacije azeotropske mešavine, ko-
ja se u torne sredstvu sadrži. Prema dose¬
danjem zapažanju, takvo je sredstvo u to¬
liko pogodnije, u koliko više tripla meša¬
vina sadrži vode, kada je io sredstvo sasto-
jak vodom bogatog sloja pri' dekantaciji,
i u koliko više ta količina vode zauzima
zapremine u sloju, koji je bogat vodom.
Oba ova faktora imaju svoja značeuia, i
nazvani su »ekonomično izdvajanje vode« i

Di n. 3 0,

»ekonomična dekantacija«, i mogu s
no definisati na sledeči način:
Ekonomično izdvajanje vode =
_sadržaj vode u vodom bogatom sloju

zapremina triple mešavine

Ekonomična dekantacija =

broj-

XI 00

Zapremina vodom bogatog sloja
Sadržaj vode u vodom bogatom sioju.

Idealan bi slučaj bio, kada bi se postigio
ekonomično izdvajanje vode jednako 100,
a ekonomična dekantacija da je ravna 1.
Tada bi se cela tnpla mešavina sastojaia
samo od vode, a i vodom bogati sl|oj sadr-
žavao bi samo vodu. Sredstvo za upijanje
vode, kcje bi najbliže dostizalo idealnom
slučaju, m . ra)io bi jednovremeno imati i tu
odliku, da se s jedne strane u vrlo maloj
količini dodaje vodom bogatom sloju, tako
da se ovaj u glavnom od vode i sastoji a
samo tragove tog sredstva i alkohola, kao
neželjene primese sadrži, a s druge strane,
da otkloni do sada potreban postupak za
odvajanje njegovo od alkohola, pre nego
što če se alkohol koncenirisati, što je bilo
Hzvodeno niaročitom destilacij o m nli ispi-
ranjem.

Pored gore' ižioženih osobina, takvo
sredstvo za upijanje vode mora biti potpu-
no indiferentno perma alkoholu, ne sme se
raspadati na visokim temperaturama i ne
sme imati veliku latentnu toplotu topljenja
ili ključanja. Sve te nabrojene us love do
sada upotrebljavana sredstva za upijanje

na i benzola, koja se u praksi najčešče upo-
trebljava kao sredstvo za izvlačenje vode
iz etilalkohola, onda se iz cifre za ekono-
mičnu dekatanciju vidi, da se u 18 delova
po zapremini vodom bogatog sloja, sadrži
samo 5,4 zapreminskih delova vode. Osta-
tak zapremine zauzimam 4 dela sretstva
za upijanje vede i 8,6 zapreminskih delova
etilalkohola. Iz gornjeg se može ustanoviti
da je sastav vodom bogatog sloja takav, da
sadrži po zapremini 30 procenata vode, 22
procenta sredstva za upijanje vode i 48
procenata etilalkohola.

Ovaj srazmerno veliki sadržaj sredstva za
upijanje vede u vodom bogatom sloju izis-
kuje napred pomenuti postupak za odvaja¬
nje tog sredstva, putern destilacije ili ispi-
ranjem pomoču vode, pre nego što se mo¬
že voda od alkohola odvojili, t. j. pre nego
što se alkohol, koji sadrži vode, može de-
stiiacijom u naročitom tornju koncentrisati
na 94% po težini. Ako bi se vodom bogati
sloj podvrgao destilaciji pre nego što bi se
sredstvo za upijanje vode izdvojilo, onda
bi se odvajanje vode vrlo teško moglo po-
stiči. Nadme, vršile bi se u tornju dve rad-
nje, kcje su u principu jedna drugo j: su-.
protne. Usled prisustva mešavine, koja sa¬
drži sredstvo za upijanje vode, prvo bi se
stvoriiia poznata trapila azeotropska meša¬
vina, koja bi soibom donela u vrh tornja i
vodu sadržanu u alko|lolu, gde bi se pri
prostoj destilaciji, u cilju koncentrisanja al¬
kohola, zbog svoje tačke ključanja od 100°
C, koja je daleko iznad tačke ključanja al¬
kohola (tačka ključanja etilalkohola je
78,3°) voda se skupja na dnu tornja i odat-
le bi se izvlačila. Usled toga izdvajanje vo¬
de bilio bi jako otežano, ako ne i sasvim
onemogučeno.

Pri takvom stanju tehnike, cilj je ovom
pronalasku da pitanje sredstva za izvlače¬
nje vode podvrgne ispitjivanju u cilju da na-
de takvo sredstvo, koje če pokazivati eko
nomičnije izdvajanje vode i ekonomičniju
dekantaciju, a tako isto i da ima manju spe-
cifičnu topotu d manju latentnu toplotu is-
paravanja. Stvaranjem takvog jednog sred
stva ne samo da se omogučava uproščava-
nje postupka i uredaja, na primer, otkla-
njanje ispiranja i pomočnog tornja za iz¬
dvajanje sredstva za upijanje vode iz vo¬
dom bogatog sloja, več bi se takvim sred¬
stvom postiglla i znatna ušteda u pari. Po
mogučstvu ovi se uslovi treba da uzmu u
obzir pri proceni azeotropizma postupka
za odvajanje vode iz alkohola.

U sledečem prikazačemo rezultate tak¬
vog ispitivanja i uspostavijanje, na toj os¬
novi, jednog uproščenog azeotrepskog po¬
stupka za izdvajanje vode iz alkohola.

Prema piomenutom ispitivanju, na pri¬
mer, trihloretilen (C.H.CV = C.Cb) pokazu-
je znatno bolje osobine kao sredstvo za u-
pijanje vode, nego 1  do sada najčešče upo¬
trebljavana benzoll-benzin mešavina. Mada
je cva tečnost po svojoj pogodnostl još su-
više daleko od idealnog sredstva, ipak je
pomoču nje mogao bili uspostavljen mno¬
go prostiji i ekonomičnijii azeotropski po¬
stupak. Koeficijenti za trihloretilen, kao
sredstva za upijanje vode iz alkohola, utvr-
deni su na bedeče vrednosti:

Ekonomično izdvajanje vode = 5; Eko-

nomična dekantacija 13:5 — 2,6. Specifična
toplota ==■ 0,228; toplota ispara vanja

/kg = 56,5.

Iz koeficienta ekonomične dekantacije
trihloretilena može se utvrditi da u 13 delo-
va, po zapremini, vodom bogatog sloja ima
5 delova vode, a ostatak mešavine sadrži
0,8 delova trihloretiilena i 7,2 delova etifal-
kohola. Procentualni sadržaj vodom boga¬
tog sloja iizlazi:

38,5 od sto dejo v a po zapremini vode;

6,15 od sto delova po zapremini trihlo¬
retiilena, i

55,35 od sto delova po zapremini etilai¬
kohola.

Preimučstvo tribloretitena nad benzin-
benzo'i mešavmom sastc-ji se u torne, što
vodom bogati sloj sadrži daleko manjiu ko-
ličinu sredstva za upijanje vode i da se ono
u manjioj. količini upotrebljava, mada po u-
pijanju vode praktično niukoliko ne ustupa
mešavini benzina i benzola. Pokušaj! pri
destilaciji odmah su pokazali da se može
obavljati neprekidno preradivanje pomenu-
tog vodom bogatog sloja, t. j. izdvajanje
vode iz alkohola sa uspehom, bez potrebe
da se prethodno ma i najmanja količina
ppmenutog sredstva izdvoji iz mešavine.
Na vrhu tornja mogao je biti odvajan kon-
centrisani alkohol (etilalkohol) od 94 %,
čija je tačka ključanja, usled m .;'og sadrža-
ja trihloretilena, svedena na 75° C. Na dnu
tornja prikupljiala se voda, koja nije sadr-
žav,a’a ni alkohola ni trihloretilena.

Isto tako i neprekidno izdvajanje vode
iz alkohola uz pripomoč trihloretilena us¬
pelo je bez iikakvih teškcča, ali se pri torne
mora paziti da apsolfutni alkohol bude de-
stilacijom potpuno cslobcden od trihlore¬
tilena, pošto čak i tragovi specifično težeg
trihloretilena (D = 1,47) u alkohollima (na
primer, etilPlkohol D = 0,79425) štetno
utiču na pokazane gradove jačine u alko¬
holnimi pičima.

Sa vrha tornja odvaja se triplla' mešavina,
koja ključa pri 67,25° C, i čiji je sastav
sledeči:

69,4 procenta po zapremini trihloretilena;

6,8 procenta po zapremini vode;

23,8 procenta po zapremini etilaikohola.

Ta se mešavina, posle kondenzacije, ta-
1'ožila u dva sloja, ko ji su odvojeno dekan¬
tirani ii čiji je sastav bio sledeči:

Vodom bogati sloj (gornji sloj):

0,8 procenta po' zapremini trihloretilena;

5 procenta po zapremini vode;

7,2 p rocenta 1  po zapremini etilakohola.

13,0

Vodom siromašni sloj, (donji sloj):

68,6 procenata po zapremini trihloretilena,

1,8 procenata po zapremini vode,

16,6 procenata po zapremini etilaikohola.

87,0

Vredno je zapaziti da se pri ovim poku
šajima pokazalo da je srazmerno manje bi¬
lo potrebno vračati mešavine natrag u te¬
ran ji radi ponovne prerade, pa ipak da je
rad bio besprekoran. Dok je pri običnom
postupku za destilaciju alkohola bio odnos
vračanja na ponovnu preradu od D5, to
jest, od 5 delova kondenzata, 4 je deiova
vračano natrag u toranj, a samo je jedan
deo odvoden iz, tornja, pri postupku sa a-
zeotropskem destilacijam sa trihloretienom
taj je odnos popravljen na 2:1. Sa dna tor¬
nja izvlačen je potpuno čist alkohol, koji
bi se praktično mogao smatrati da je i pot¬
puno bez trihloretilena.

Ispitivanje gore izloženih složenih pro¬
blema nije završeno gore postignutim re-
zultatiima. Da bi postupak mogao sa sigur-
n/ošču dejistvovati, mora se rešita pitanje
izdvajanja meiilalkohola. Kao što je pozna¬
ta, metiialkohol) je prisutan kao neizbežna
mešavina uz največ! deo sirovih alkohola,
i vrlo nepovoljno utice na dekantaciju trip¬
tih mešavina, ako bi se nalazio u aparatu
u večini količinama. Ovo prikupiljanje me-
tilialkchola mora da se desi, pošto se pri
azeotropskom postupku dobljeni alkohol
bez vode otače sa dna tornja bez ikakvog
sadržaja, metilalkohola, te se ovaj zajedno
sa sredstvom za upijanje vode, u obliku
dvojne azeotropično kjjučajuče mešavine,
sa minimalnom tačkom ključanja, prenosi
na vrh istog tornja zajedno sa triplom me-
šavinom, pa se zatim u daljem toku preko
taložnice i tornja z a  koncentrisanje alkoho¬
la, ponova vrača u toranj za izdvajanje vo¬
de. Prema torne, neprekidno izdvajanje me-
trialkohola je neizostavni uslov za bespre¬
koran rad i dejstvo azeotropskog postupka.

Ali nije samo ovo izdvajanje metilalko¬
hola, več i stanje u kome se on nalazi, od
presudne važnosti za ekonomično funkcio-
nisanje azeotropskog postupka, pošto
dnevne količine, koje doiaze u obzir, nisu
male, le se mora nači mogučnost za njiho¬
vo unovčenjie. Tako dobljene količine me¬
tilalkohola pionajbolje bi se mogle upotre-
biti zajedno sa bezvodnim etiialkoholom,
kao gorivo u motenima. U tom bi slučaju
i metiialkohol, iso kao i etilalkohol, morao
bitii cslobcden od vode. Ovo se može posti-
či i običnom destiiacijom samo ako etilal¬
kohol nije prisutan.

Zadatak da se metiialkohol izdvoji tako,
da ne sadrži etilaikohola rešen je, prema
ovom pronallasku, na taj način, što se pri
preradi u tornju vodom bogati sloj triple
mešavine, koji sadrži takode i metilalkoho¬
la, uz dodatak manjih kojičina trihloretile¬
na, upotrebljava za stvaranje jedne dvojne

azeotropske mešavine, sa minimalnom tač-
kom kajučanja od 60,25° C, a koja sadrži
49 delova po zapremini metilalkohoia i 51
deo po zapremini trihloretilena.

Da bi se takav destiliacioni postupak mo-
gao sprc-vesti u jednom istom tornju, bilo.
bi potrebno sagraditi naročiti toranj, samo
što se pri torne ne bi smelo trošiti nista vi¬
še vodene pare nego do sada. Uobičajeni
broj »p vdova« ih komora u tornju za kon-
centraciju alkohola morao bi se povečati
od 36 na 55, i po jedna cev za odvodenje
alkohola morala bi se postaviti kod 36 i 55
ploda. Svaka od tih cevi vodila bi do jednog
kondenzatora, odakle bi sada po jedna cev
vodila natrag do 35 poda, a od drugog
kondenzatora do 54 poda, kojima bi dovo¬
dih kondenzatorski ostatak rta dalju pre-
radu.

Sa takvim uredajiera izvodi se sledeči de-
stilaeioni postupak. Vodom bogati sloj u-
nosi se u donji deo, odnosno, u donju tre-
činu tornju (13 pod ili komoru), i do kra¬
ja druge trečine vrši se pojačavanje etilal¬
kohola, koji sadrži vode (do 36-tog poda,
odnosno komore). Iz 36-tog sprala, odnos¬
no, komore ovog tornja, izdvaja se etilat-
kohoi' od 94% po težini, dok se na dnu
tornja odvaja veda. Sa vodom bogatim slo¬
jem uneseni metil alkohol i trihloretilen u
tornju, dižu se prema njegovom vrhu, po¬
što je tačka klljučanja njihove mešavine
(60,2° C) niža nego triple mešavine etilal¬
kohola, vode i trihloretilena (67,25° C)
dvojne mešavine etilalkohola i trihloretfe-
na (70,9°), ili etilalkohola (78,3° C). Sa vr
ha tornja odvaja se pomenuta dvojina me-
šavina od poznatog sastava od 49 zapre-
minskih delova m etilalkohola i 51 deo po
zapremini trihloretilena,

Ovaj; kobinovanii rad tornja za destilaci-
ju, gde se istovremeno izvodi obična de¬
stilacija (koncentracija etilalkolola, koji sa-
držii vode na jačinu od 94%) koja je u vezi
sa azectropskom destilacijom (odvajanje
metiSalkohola kao dvojne mešavine od me-
tilalkohola i trihloretilena), jako se može
piotpomoči ako se tornju dovode ostatci
dvojakog sastava.. Tako se 36-tij sprat na¬
paja 94-procentnim etilaikoholom, koji sa¬
drži' nešto trihloretilena, a 55-ti sprat sa
dvojlnom mešavinom melilalkohola i tri¬
hloretilena.

Da bi se takode obuhvatio i metilalko-
hol, koji se nalazii u vodom siromašnom
sloju triple mešavine, to. se on u celini ili
delimično uvodi u gornju trečinu istog ili
sličnog tornja. Metiilalkohol j one količine
trihloretilena, kc-ja je potrebna za stvara-
nje dvojne azeotropske mešavine, penju se
do vrha tornia, i od--de se cdvajaiu, dok
se suvišne količine trihloretilena i etilalko-

loia, zajedno sa 94-to proce. tnim alkoho¬
lom odvode sa 36-tog sprata. Koliko je važ¬
no značenje odvajanja metilalkohoia iz vo¬
dom siromašnog sloja, može se videti iz či-
njenice, da je sadržaj metilalkohoia u ovom
sloju veči, nego u vodom bdgatom sloju,
kudu se oni uporede po zapremini. Pod
pretpostavkom da vodom bogati sloj sadr¬
ži 7 delova po zapremini' metilalkohoia, a
da vodom siromašni sloj sadrži 2 dela po
zapremini metilalkohoia, onda se dobija
sledeči stvarni, — ne pracentuamii — sadr-
žaj metilalikohoila za oba siojib od kojih
jedan zauzima 13 zapreniinskih 1  delova a
drugi 87 zapreminskih delova, t?,'j, od 100
litara triple mešavine, dekantirale 13 li¬
tara vodom bogatog sloja, sadrži

oko 0,9 litara metilalkohoia, i 8^ mara vo¬
dom siromašnog sloja, koji sadrži oko 1,7
litara metilaikohola.

Dvojna mešavina od metilalkoholia i tri¬
hloretilena mora se posle toga, u cilju o-
dvajianja metillalkohoia od vode, ispirati sa
vodom i od nje odvojiti putem obične de¬
stilacije.

U mesto trihloretilena nrogu se u svkna
sučajevima upotrebiti i druge riepomešane
tečnosti, koje pri dekantaciji triptih meša¬
vina ne zaostaju u večim količinama u vo¬
dom bogatom sloju, tako da se koncentra¬
cija aikc-hoja iz vodenog sloja može nepo¬
sredno' izvodih. -]r

U ertežima je, na s lici 1, prikazan; uredaj
za izvodenje napred opisanog postupka.

Sirovi alkohol dovodi se putem cevi 1
do tornja A u kome se vrši razdvajanje al¬
kohola od vode, i to tek pošto je prošao
kroz grejač u kome vreli apsolutni alko¬
hol’ predaje svoja topllotu tom sirovom al¬
koholu. Apsolutni alkohol dovodi se iz tor¬
nja A. Na vrhu tornja A skupljia se tripla
mešavina u več poznatom sastavu, i odatle
se vodi preko cevovoda 3, kondenzatora D
i hlladnjaka E do suda za razdvajanje H,
gde se staloži u dva sloja. Jedan deo trip¬
le mešavine, koji se je zgusnuo' u konden-
zatoru D, odvedi se cevovodom 3a do vrha
tornja A, kao povratno napajanje. Drugi
deo odvodi se preko cevovoda 7a do' gor¬
nje? dela tornja C. Gornji« vodom bogati
sloj odvodi se cevovodom 6 do tornja C.
U ovom se tornju vrši koncentracija etilal¬
kohola, sadržanog iu pomenutom Vodom
bogatem sik-ji*, do na 94% po težini, a isto¬
vremeno se sa njegovog vrha odvaja metilal-
kdlol, osloboden od etilalkohola. Koncen-
trisaniž <-ti'alkchci odvodi se, zajedno sa ma¬
lim količinama trihloretilena, kroz cevovod
11 do kondenzatora M, odakle se dalje od¬
vodi cevovodom 13 do tornja A. U gor¬
njem delu tog tornja prikuplja se metilal-

kohol; koji se odatle odvodi, zajedno sa
trihloretiflenom kao dvojno m azeotrop-
skom mešavinom, koja ključa sa minimal-
nom tačkom ključanja od 60',2° C, kroz ce¬
vovod 10 do kondenzatora L. Iz vodom
siromašnog silo ja, koji se unosi u gornji
deo tora j a' C preko cevovoda! 7a, isto se ta¬
ko mietiibalkohol odvaja, j u obliku pomenu,
te dvojne azeotropske ključajuče mešavine
odvodi takode cevovodom 10. Dvojna me-
šavina me ilalkohola . i trihloretilena, koja
se sastoji od 38% metilalkohoia po težim,
i 62 proce ita pO f  težini trihloretilena, od¬
vedi se d suda za 'spiranje, koji nije na
ertežu pr mzan, u kome se na poznati na¬
čin dod anjem vode, trihlloretilen odvaja
bito nepickidnlo, bilo povremeno. Gornja,
stoj u torne sudu za 'ispiranje, koji sadrži
vodom razblaženi metiialkohol, odvodi se
jednomi cbičnom tornju za 1  rektifikaciju, ko¬
ji takode nije prikazan na ertežima,, u ko¬
rale se metilaJlkohol običnom destilacijom
odvaja od vode.

Iz. kondenzatora M iedan deo kondenza-
ta odiazi cevovodom lla kao povratno na¬
pajanje za toranj C, a drugi deo odvodi se
putem cevovoda 13 do tora ja A. Sa dna
tornja C odvodi se cevovodom 14 izlučena
voda, to jest, voda, kojia je odvojena od e-
tilalkohola. Apsolutni se etilatkoho! odvodi
preko g ‘ojača J, na dnu tornja A, a edatte
preko 1 adnjaka J 2  i uredaja za merenje V
odvodi se za dal ju upotrebu. Toranj A za-
greva, se pomoču zagrevnog tela, K.

Značajno je kod evog pestupka to, što se
bezvodni etillalkohol i bezvodni metileIko-
hol jednovremeno mogu da izdvaja ju, cime
se postiže jedna do dianas nepostignuta e-
konr mičnost. Prema tačnim merenjima, vr-
šenim u velikim preduzečimia za rad prema
ovom postupku, za dobijanje jednog hek¬
tolitra apsolutnog alkohola potrebno je sa¬
mo 98 kg vodene pure. Potrošnja vode iz¬
nosi jedva oko 2,5 kub. metra za svaki hek-
tolitar dobi jeni!" g apsolutnog alkohola. Ap¬
solutni alkohol dobija se kao vinski 1  špirit
od, 99,8 do 100 procenata: po težini. Uslov
za postizanje gore označene potrošnje pare
jeste taj, da se za početni materijal upo-
trebljava 94-to procentni sirovi alkohol u
tečnom, a ne parnom stanju, i da je to¬
ranj vrlo dobro termalno izolovan.

Ne samo da je ovaj postupak pogodan
za odvajanje vode od visokoprocentnog al¬
kohola,, več se sa istim preimucstvima mo¬
že primeniti i za dobijanje bezvodnog etil-
allkohola i bezvodnog metilalkohoia nepo¬
sredno iz prevrele melase, zrnaste hrane Hi
lužina a d|a se pri torne nema potrebe za
povečanjem broja tornjeva za desilaciju.
Pri torne se prevrela melasa torne sličan
materijal, koji sadrži alkohola, destiliše u

istom tornju, u kome se istovremeno vrši
i koncentracija vodenog alkohola, koji je
dobijen prilikom odvajanja alkohola od vo¬
de, a tako isto i odvajanje u njemu sadrža-
nog metilalkohoia, kao azeotropski ključa-
ju-ča dvojina mesavina. Prema torne, toplota
sadržana u pari, koja se razvija iz prevrele
melase upotrebljava se za koncentraciju
vodnjikavog alkohola, koji je zaostao posle
izdvajanja: alkohola iz vode, i da se metih-
alkohol, sadržan u triploj mešavini, izdvoji
kao sastojak azeotropski ključajuče dvojne
mešavine metijlalkohola i trihloretilena.

U ertežima je r.a s lici 2 prikazan jedan
uredaj z,a izvodenje napred opisanog po¬
stopka.

Na poznati način več zagrejana prevrela
melasa, kc mina, ili lužina teče kroz cevovod
1 do tornja M, u kome se vrši iz,vlačenje al-
kclolia, iz te mase. Zaostala patoka i drugi
ostatci ispušta se kroz cevovod 2 kao kaša
za stoenu hranu, dubrenje, ili za ma koju
drugu kerisnu namenu posle odgovarajuče
prerade, ili kao otpatcii za odbacivanje.
Toplota, koja se sadrži u tečnosti koja kroz
cev 2 edilazi, može se iskerastiti za zagreva-
nje neke druge tenosti, koja če se u apara¬
turi destffisati.

Slaba alkoholna para, koja se penjte iz
tornja M odilazi u toranj C, koji služi za
rektifikaciju, i u kome se, uz pripomoč po-
vratnog punjenja, koje dolazi iz; nekcg kon¬
denzatora' L kroz cev 3, koncentriše do ja-
čine cd 94 procenata. Ovaj visokoprocent-
ni etilalkohok koji se u obliku pare odvodi
do kondenzatora L putem cevovoda 4, po¬
sle zgušniavanja odvodi se do tornja A,
gde se vrši potpuno odklanjanje vode iiz al¬
kohola. Alkohol se provodi kroz cevovode
3 i 5. U ovcme se tornju odvajanje vode
vrši na več opisani način. Stvorena azeo-
tropski kljjučajuča tripia mešavina odvodi
se kroz cevovod 9 preko kondenzatora D i
hi,adnjaka! E, pa zatim preko cevovoda, 11
do taložnice H, gde se izvrši dekantaeija
tečnosti u dva sloja. Ostatak trilpje mešavi¬
ne vrača se u toranj A putem cevovoda 10.
Gornji vodom bogati sloj i : z taložnice se
odvodi cevovodom 12 do tornja za destifa-
ciju C, i cvde se vodnjaka,vi alkohol, u pri-
sustvu malih količina trihloretilena, koncen¬
triše. Donji' sloj iz taložnice H, odvodi se
cevovodom 13 do tornja C, bilo u celini ili
samo delimično, i u njemu se izvrši odva¬
janje u njemu sadržan,og etillalkohol a. Drugi
deo vodom siromašnog sloja odvodi' se pre¬
ko cevovoda 14 do tornja A, na čijem se
dnu odvodi apsolutni alkohol kroz cevo¬
vod 20. Ovaj se toranj zagreva zagrevnim
te,lom K.

Sa vrha tornja C odvodi se azeotropski
ključajuča dvojna mešavina metilalkohoia i

trihlorelijena putem cevovoda 6 i konden-
zatora 1  T» Jedan deo o ve mešavine odvodi
se ligo  .povratno napajanje kroz cev 7 do
tornja C, a drugi se deo kroz cevovod 8
odvodi do suda za ispiranje R, u kome se
metilalkohol pomoču ispiranja vodom, od-
voji od sredstava, za upijanje vode. Trihlor-
etilen.se odvodi cevovodom 15 do tornja
A, a vodom razblaženi metilalkohol odvodi
se cevovodom 16 do tornja F, gde se vrši
odvajanje metil alkohola od vode. Bezvodni
me.ilalkoho.1 se sada provodi cevovodom
i7‘pr,ekQ kondeuz.hora V, a odatle odlazi
kroz cevovod 19. Povratno napajanje tor¬
nja F vrši se kroz cevovod 18.

bJaročitim spajanjem izmedu tornjeva us¬
peva. se da se aps. hitni alkohol proizvede
neposredno iz komina, bez potrebe za ne-
kini pomočnim uredajima i tornjevima. O-
čevidno je da se ornjevi M i C rnogu izra-
diti i kao dvodelni uredaj. '

Pri :  preradi prevrelih kpmina, melasa, i
t®m'e sličnih tečnosti ili iužiaa, koje ne sa-
drže metiiaiikohoi,.., u cilju da se dobije etik
alkohol, svii. uredaji za odvajanje metilal-
kohola u obliku azectropski kijučajuče
dvojne imešavme oipadaju sa vrha tornja
C. is.o tako otpadaju i kondenzator T, sud
za ispiranje R, i' teran j F za koncentraciju
metiialkohola. Brbj spratova u tornju C
može: se u torne slučaju nesto malo smanjiti.

Por. ti velike toplotne ekonomičnosti na-
pred epišaslog pestupka kao ješ jedr-o pre-
tmttčstvo treba istači i to, da se metilalko¬
hol, koji bi bio prisutan u prevrelo] komi-
ni, melasi, i torne sličnih tečnosti ili iužina,
izdvaja več u tornju C, gde se vrši reldifi-
kacija etiialkohoia, te se i ne pojavljuje u
tcirnju za petpuno osobedenje alkohola od
vode, odnosno, u triploj mešavini, koja se
na njiegovom vrhu stvara. Kao što je po¬
znate, metilalkohol štetno utice na dekan-
taciju triplih mešavina.

Radi d obijanj a potpuno čistog bezvod-
nog etil- i metiltaiilkohola, sve se nečistoče
i štetne primese uklanjaju pre i posle pre-
rade 'a na več poznate načine.

Toplotna ekonomičnost ovog novog po-
stupka' još se više povečava ako se uključi
neki grejač za iskoriščenje korisne toplote
šsparenja i specifične toplote parnih me-
šaviha, koje se odvode iz tornjeva do kon-
denzatora, a koja bi se toplota putem tog
grejača predavala u celosti ili delimično
tečnostim a, koje če biti; isparavane. Tako
se na primer, sirovi alkohol, koji se ima
preraditi u bezvodni etik i metilalkohol mo¬
že prethodno zagrejovati n  nekom grejiaču,
odnosno, kondenzatoru, toplotom, koja se
d bija od azeotropske triple mešavine, od-
vojene sa tornja A u obliku pare, pri čemu
se ra zvije no j triploj parno] mešavini odu-

zima celokupna ili delimična toplota ispa-
renja, a nastali kondenzat vrača se u toranj
A kao- povratno napajanje. Dalje se može
vodom bogati sloj tripiie mešavine u taiož-
nici H zagrevati toplotam dvojne azeotrop¬
ske parne mešavine, koja se oduzima sa
vrha tornja C. Ovo se zagrevanje može vr¬
šiti putem nekog kondenzatorskog grejača,
pri čemu se dvojnoj parnoj mešavini odu¬
zima delimično ili potpuno toplotai ispare-
nja pa:., i senzibilna topota tečnosti, . posie
čega se nastali kondenzat odvodi kao po¬
vratno napajanje do tornja C, Isto se tako.
može prethodno zagrevati i vodom siro¬
mašni sloj, i to pomoču visoko procentne
alkoholne pare, koja još ipak sadrži nešto
malo i sredstva za; upijanje vode i koja se
odvodi iz gornje trečine tornja C i provodi
kroz kondenzatorski grejač, u kome se vr
ši ova izmena toplote. Več zagrejani vo¬
dom siromašni stoj triple mešavine može
se. jioš dalje zagrevati alkoholnem parom ili
tečnim alkoholom, koji izllazi sa dna tor¬
nja A, i to u narečitom kondenzaterskom
grejoča, pri čemu se bezvodnom etilalkoho-
lu cduzim.a celokupna toplota, ili jedan deo
toplote isparenja, odnosno senzibilne Top¬
lote tečnosti.

Patentni zahtevi:

1. Posiupak za odvajanje vode iz alkoho-
lia putem azeotropske destilacije, naznačen
time, što se kao sredstvo za upijanje vode
upotrebljiavaju takve nepomešane tečnosti,
kao na primer, trihloretiien, koje, pri de-
kantaciji triplih mešatvina, zaostaja u vo¬
dom bogatom sloju u tako malim kolkčna-
ma, da se omogučava neposredno koncen-
trisanje razvednjenog alkohola.

2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen
time, što se vodom bogatom sloju dodaje
vode u tako matoj k.c lič ni, da se omoguča-
va koncentrisanje razvednjenog alkohola u
vodom bogatom sloju.

3. Postu p k prema zahtevu 1 .i 2, za dobi-
janje bezv dnog metiialkohola i- bezvod-
nog etiialkohoia, naznačen time, što se
metilalkohol, posle odvajanja vode od etii-
alkohoia, izdvaja iz vodom bogatog sloja
triple mešavine, koja je nastala posle' po-
menutog odvajanja etiialkohoia od vode, i
to pomočil jedne u vodi nerastvorne teč¬
nosti, na primer, trihloretiiena, u obliku
azectropski kijučajuče mešavine, koja se
odvodi sa vrha nekog tornja (C) koji isto-
vremeno služi i za koncentraciju razvod
njenog metiialkohola.

4. Uredaj za izvodenje postopka prema
zahtevu 3, naznačen time, što se sastoji od
jednog tornja (A) u kome se vrši odvajanje
vode od alkohola, kome je pridružen i le*’
ranj za rektifikaciju (C) sa dva kondenZa-

tora (M i L) iz kojih se kondenzaiti odvode
do u razTičite sprat o ve pomenutih tornjeva,
kao povratno napajanje.

5. Postupak prema zahtevu 3, naznačen
time, što se korisna tolota isparavanja 1
toplota parnih mešaš i .a, ko je se iz tornje¬
va odvode a koje se ima ju zgusnutii, na po¬
znati način delimično ili potpuno predaje,
pomoču odgovarajučih grejača, mešavina-
ma hladnih tečnosti, koje se tek imaju is-
paravati.

6. Postupak prema zahtevu 5, naznačen
tirne, što se sirovi ajkohol, ko ji se ima pre-
raditi u bezvodni etiiaikohol i bezvodni me-
tilalkohol, prethodno zagreva pomoču kon-
denzatorskog grejača (D) u koji se dovodi
azeotropska mešavina, odvojena u obliku
pare sa vrha tornjn (A) u kome se voda
izdvaja od etiiaikohol a, pnii čemu se tako
razvijenoj tripiSoj parnoj mešavini oduzima
jedan deo ili sva toplota isparenja, a nasta¬
li! kondenzat se upotrebljava kao povratno
napajanje tornja (A) u kome se odvaja vo¬
da od etilalkchola.

7. Postupak prema zahtevima 5 i 6, na¬
značen time što se vodom bogati sloj iripJe
mešavine iz taložnice (H) prethodno za¬
greva u grejaču kome se dovodi, sa vrha
tornja (C) izd’, oje-, a dvojna azeotropska
parna! mešavina sredstva za upijanje i meti-
alkohola, pri čemu se dvojnoj parnoj me¬
šavini oduzima deo iilti sva toplota isparenja
ili u datom slučaju senzibilna toplota teč¬
nosti, a lom prilikom nastali kondenzat od¬
vodi se natrag u toranj (C) kao povratno
napajanje.

8. Postupak prema zahtevima od 5 do 7,
naznačen time, što se vodom siromašni sloj
trip 1 e mešavine iz talložnice (H) prethodno
zagreva u grejoču pomoču visckoprocentne
pare etilalkohoia, koja sadrži nešto malo
sredstva za upijanje i koja se sa gornje
trečine tornja (C) odvaja, pri čemu se toj
visokcprocentnoj pari etilalkohoia oduzima
jedan deo iilfi svai toplota isparenja ili u da¬
tom slučaju i sensibiiha toplota tečnosti, i
što se pri torne nastali kondenzat upotreb¬

ljava kao povratno napajanje za toranj (C).

9. Postupak prema zahtevu 8, naznačen
time, šlo se več prethodno zagrejan vodom
siromašni sloj Iriipie mešavine ješ dalje za¬
greva u grejaču pomoču bezvodne etilai-
kohoine pare ili tečnosti, koja se odvaja
sa dna tornja (A) za odvajanje vode od
etilalkohoia, pri čemu se bezvodnom etilan
koholu oduzima jedan deo ;  iti celokupna
toplota isparenja i toplota tečnosti.

10. Postupak prema zahtevu 3, naznačen
tirne, što se metilajkohol, posle odvajanja
etilalkohoia cd vode, izdvaja iz vodom bo-
ga-tg i vodom siromašnog sloja triplih me¬
šavina, nastalih posle pomenutog odvaja¬
nja vode cd etilalkohoia, pomoču jedne u
vodi nerastvorne tečnosti i to u obliku jed¬
ne azeotrop&ki kljucaj. če dvojne mešavine,
koja se odvodi sa vrha nekog tornja (C),
koji istovremeno služi i za koncentraciju
tom prilikom izdvojenog razdvojnog me-
tilalkohola, posle čega se metiilalkohol, koji
još sadrži vode, u zasebnom tornju prede-
stiiiiše, a u vodi nerastvorna tečnost razdva¬
ja se od metilalkcholla dodavanjem vode.

11. Postupak prema ,ma kojem od zahte¬
va, 1, 2, 3, 5, 6, 7 ,  8. 9 ili 10, za debijanje
bezvednog etilalkohoia i bezvodnog metilaii-
kohola, po azeotrepskom postupku, iz pre-
vrelih komina, melase, lužina i torne siič-
nog, naznačen time, što se komina, melasa
ili teme slične lužine osobodavaju alkohola
u istom tornju u kome se vrši i koncentra¬
cija razvodnjenog etilalkohoia, nastalog
posle odvajanja vede od etilalkohoia, i od
vajanje u njemu sadržanog metilalkohoia
u obliku azeotropski ključajuče dvojne me¬
šavine.

12. Postupak prema zahtevima 1 ili 2, za
dobijanje bez.vodnog etilalkohoia, po azeo-
tropsjkom postupku, iz pirevrejih komina,
slada, ili torne sličnih lužina, naznačen ti¬
me, što se komine, melase, iti torne stične
lužine oslobodavaju alkohola u istom tor¬
nju, u kome se vrši i koncentracija vodnji-
kavog etilalkohoia, koji se je stvorio priti-
kom odvajanja vode od etilalkohoia.

' ■■■ - — —

Adpatergtbroj 70262.


Ad'patent broj 10262,