KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5).
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 aprila 1935.
PATENTNI SPIS BR. 11475
Dr. Scheuble Rudolf, Wien, Austrija.
Postupak za izradu jednog derivata heksametilentetramina.
Prijava od 27 aprila 1934.	Važi od 1 septembra 1934.
Jodna jediujenja heksametilentetramina (dijodid C0Hl2N4J2 i tetrajodid CeH^N^JJ već su poznata. Dijodid je našao veliku primenu u lečenju.
Ta adiciona jedinjenja sadrže jod u je dnoj vrlo labavoj vezi i stoga se ponašaju spram mnogih reagencija kao obične mešavine heksametilentetramina i joda i zato se mogu titrisati sa tiosulfatom, ili ar-senastom kiselinom isto kao i slobodni jod pri čemn su nadjene vrednosti i u prisus tvu jodovodonika, ili alkalijevog jodida, samo tako velike, koliko to odgovara sadržim joda heksametilentetraminovih jodida.
Prema ovom postupku može se izraditi od heksametilentetramina jedno novo, još neopisano jodno jedinjenje, čiji se sastav bitno razlikuje od poznatih heksametilentetraminovih jodida. Novo jedinjenje nastaje ako ne dejstvuje na heksametilentetramin slobodni jod, nego jodazot. Ono odgovara približno formuli CoH^NeJ,. i moglo bi se označiti kao heksametilen-heksaminheksa-jodid. Stvaranje se vrši prema jednačini: C8H18N4-j-2NJ3=C6H]2N6J6
Za spravljanje novog jedinjenja nepotrebno je, a zbog opasnosti i neprobitačno je, da se jodazot prvo odvoji, nego se neposredno sipa heksametilentetramin u reak-cionu mešavinu, koja se na poznati način dobija od joda i amonijaka, iako ona sadrži još amonijev jodid, suvišni amonijak i rastvorno sredstvo. Dospeva se do istog krajnjeg produkta i kada te tri komponente (jodamonijak, heksametilentetramin) dej-stvuju drugim redom jedna na drugu. Tako se može prvo pomešati heksametilen-
tetramin sa amonijakom i Dda tek dodati jod (u rastvoru ili u prahu), ili se može pustiti da prvo heksametilentetramin i jod dejstvuju uzajamno, pa tek onda dodati amonijak. Ali u svima tim slučajevima stvara se prvo jodazot i naposletku postignuta ravnoteža, može se izraziti pomoću sledeće jednačine:
CGHl2N4+8NH8-H12=C0H12N6J6-f6NH4J.
Za postizanje jednog pravilno sastavljenog produkta, treba upotrebiti heksametilentetramin u relativno malom suvišku, dok se amonijak može dodavati u većem suvišku.
Primer 1. Razredi se 1&00 g. amonijačnog rastvora u vodi (sp. tež. 0. 91) na od prilike 3 lit. i dodaje se uz stalno mešanje i hladjennje postepeno 1500 g. fino usitnjenog joda. Zatim se dodaje uz stalno mešanje jedan rastvor od 200 g. heksametilentetramina u 500 g. vode i produži se sa mešanjem za još 1 sat od tog vremena, u kome je suspendovano jodno jedinjenje dobilo ljubičastu nepromenljivu boju. Produkt se ocedi, ispira vodom, meša se još u vlažnom stanju sa 900 g. fino usitnjenog talkuma i tek se sada suši. Dobiva se 1800 g. suve mešavine, ili po oduzimanju težine talkuma, 900 g. heksajodida.
Primer 2. Rastvori se 200 g. heksametilentetramina ul lit, vode, dodaše 1500 g. amonijaka u vodenom rastvoru (sp. tež.
0.91) i 900 g. fino usitnjenog talkuma. Zatim se postepeno doliva uz mešanje jedan rastvor od 1500 g. joda i 1300 g. kalijevog jodida u 2.4 lit. vode. Mešanje se nastavlja sve dotle, dok talog nije dobio nepro-
Din. 5.—
menljivu crvenu boju. Zatim se očedi, is-pira i suši kao prema primeru 1 i dobiva se kao i tamo 1800 g. suvog produkta, koji sadrži 900 g. heksajodida.
Primer 3. Rastvori se 200 g. heksame tilentetramina u 1 lit. vode, doda se 900 g.fino usitnjenog talkuma i doliva se uz mešanje prvo jedan rastvor od 1500 g joda i 1300 g. kalijevog jodida u 2.4 lit. vode, a zatim uz stalno mešanje 1500 g. vodenog rastvora amonijaka (sp. t. 0.91). Sa mešanjem se produžuje sve dotle, dok talog ne dobije jednu nepromenljivu crvenu boju. Zatim se ocedi, ispira i suši kao kod primera 1 i 2 i dobiva se kao i tamo 1800 g suvog produkta, kodji sadrži 900 g heksajodida.
Novo jodno jedinjenje je živahno crveno obojeno i sadrži jod privezan čvršće i na sasvim drugi način, nego poznata a-diciona jedinjenja. Ovo se doduše može titrisati sa tiosulfatom i arsenastom kiseli nom, ali se u prisustvu jodnovodonika dobivaju jedne vrednosti, koje su od prilike za 1.6 puta veće, nego što to odgovara stvarnoj sadržini joda u heksajodidu. Jedinjenje je takodje postojanije od jodnih adicionih produkata i stoga je pogodnije u jačoj meri kao dezinfekciono sredstvo i antiseptikun za rane. Ono praska do duše
pri jačem zagrevanju i pri udaru, ali mu se osetljivost na udar može oduzeti prime-šavanjem indiferentnih materija kao n. pr. talkuma, kao što je to i napomenuto u primerima.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za izradu jednog derivata heksametilentetramina, naznačen time, što se dovedu u medjusobno dejstvo u proizvoljnom redu heksametilentetramin (1 mo-lekil), amonijak (8 molekila) i jod (12 a-toma), pri čemu su dozvoljeni umereni viškovi heksametilentetramina, a veći viškovi amonijaka.
2.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se jedna komponenta, ili dve, ili sve tri, dovode u reakciju rastvorene u nekom indiferentnom rastvorenom sredstvu.
3.	Postupak prema zahtevu 1 i 2, naznačen time, što se novo jodno jedinjenje meša pre ili posle sušenja sa indiferentnim materijama, da bi mu se odstranila njegova eksplozivna svojstva.
4.	Postupak prema zahtevu 3, naznačen time, što se indiferentne materije dodaju komponentama već pre sprovodjenja reakcije.