2C0VZ51CU5 XX VAKUUMIST časopis za vakuumsko znanost, tehniko > in tehnologije, vakuumsko metalurgijo, tanke plasti, v. povrSine in fiziko plazme ...._ letJ Tg. Ii LJUBLJANA, OKTOBER 2015 LETNIK 35, ST. 2 ISSN 0351-9716 UDK 533.5.62:539.2:669-982 J E O L PROPOSES A NEW ANALYTICAL TEM JEM 2800 HIGH THROUGHPUT ELECTRON MICROSCOPE www.jeol.com Quick Turn Around Time Full automation » Auto contrast / brightness ■ Auto sample height control ■ Auto crystal orientaton alignment ■ Auto focus control ■ Auto sfcgmaux control All-in-one for easy use by anyone /J EOL SCAN d.o.o., Preddvor Nazorjeva 3 • SI-4000 Kranj • Phone +386-4-2750200 Fax +386-4-2750420 • info@scan.si o VAKUUMIST 35/2, oktober 2015 VSEBINA ČLANKI Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu Milan Ambrožič, Tomaž Kosmač, Tjaš Savarin................................................... 4 Razvoj vakuumskih tehnologij po shemi Toynbee-Kuhn-Južnič (Ob Unescovem letu, posvečenem svetlobi in z njo povezano tehnologijo) Stanislav Južnič.......................................................................... 10 DRUŠTVENE NOVICE Naše društvo bo organiziralo združeni konferenci JVC-16 in EVC-14 v juniju 2016 Janez Kovač............................................................................. 21 Sporočilo za javnost - Pfeiffer Vacuum praznuje 125-letnico........................................ 23 Pregled konferenc v preostanku leta 2015 in v letu 2016.......................................... 25 VAKUUMIST Časopis za vakuumsko znanost, tehniko in tehnologije, vakuumsko metalurgijo, tanke plasti, površine in fiziko plazme Izid publikacije je finančno podprla Javna agencija za raziskovalno dejavnost Republike Slovenije iz naslova razpisa za sofinanciranje domačih znanstvenih periodičnih publikacij Glavni in odgovorni urednik: doc. dr. Miha Čekada Uredniški odbor: dr. Matjaž Finšgar, dr. Jože Gasperič, prof. dr. Monika Jenko, dr. Stanislav Južnič, prof. dr. Marta Klanjšek Gunde, doc. dr. Janez Kovač, prof. dr. Urška Lavrenčič Stangar, dr. Peter Panjan, mag. Andrej Pregelj, dr. Drago Resnik, doc. dr. Alenka Vesel, prof. dr. Franc Zupanič Tehnični urednik: Miro Pečar Lektor: dr. Jože Gasperič Korektor: dr. Matjaž Finšgar Oblikovanje naslovnice: Ignac Kofol Tisk: Littera picta, d. o. o., Rožna dolina, c. IV/32-36, 1000 Ljubljana Naklada: 350 izvodov Vakuumist on-line: http://www.dvts.si/arhiv Letna naročnina: 25 EUR ISSN 0351-9716 UDK 533.5.62:539.2:669-982 VAKUUMIST 35 (2015) 2 Izdaja Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije Teslova 30 1000 Ljubljana Tel. (01) 477 66 00 E-pošta: info@dvts.si Domača stran društva: http://www.dvts.si Številka transakcijskega računa pri NLB: 02083-0014712647 Uredništvo Vakuumista doc. dr. Miha Čekada glavni in odgovorni urednik Vakuumista Institut »Jožef Stefan« Jamova 39 1000 Ljubljana e-pošta: miha.cekada@ijs.si tel.: (01) 477 38 29 faks.: (01) 251 93 85 35 T. SAVARIN s sodel.: Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu UPOGIBNA TRDNOST KORUNDNE KERAMIKE PRI ENOOSNEM IN DVOOSNEM PREIZKUSU Milan Ambrožič1, Tomaž Kosmač2, Tjaš Savarin3 ZNANSTVENI ČLANEK 'Univerza v Mariboru, Fakulteta za naravoslovje in matematiko, Koroška 160, 2000 Maribor 2Institut »Jožef Stefan«, Jamova 39, 1000 Ljubljana 3Univerza v Ljubljani, Fakulteta za matematiko in fiziko, Jadranska 19, 1000 Ljubljana POVZETEK Izmerjene upogibne trdnosti keramičnih vzorcev se navadno zelo dobro ujemajo z Weibullovo porazdelitveno funkcijo. Izmerili smo upogibne trdnosti korundne keramike, in sicer s štiritočkovno metodo za vzorce v obliki kvadrov in z dvoosnim preizkusom za okrogle ploščice. Weibullova parametra smo ocenili z metodo momentov, linearno regresijo in metodo maksimalne verjetnosti. Ugotovili smo, da porazdelitev trdnosti res dobro ustreza Weibullovi porazdelitvi in da metode dajo podobne, čeprav ne povsem enake vrednosti njenih parametrov. Povprečna trdnost paličastih vzorcev je manjša kot pri okroglih ploščicah in prav tako relativna standardna deviacija trdnosti. Weibullov modul za paličaste vzorce je bistveno večji kot pri okroglih ploščicah. Ključne besede: korundna keramika, upogibna trdnost, enoosni preizkus, dvoosni preizkus, Weibullova porazdelitev Bend strength of alumina ceramic in uniaxial and biaxial test ABSTRACT Measured values of the bend strength of ceramic samples usually agree very well with the Weibull distribution function. We measured the bend strength of alumina ceramics, using the four-point method for rectangular samples and biaxial test for discs. The Weibull parameters were evaluated with the momentum method, linear regression and maximum likelihood method. We found that the strength distribution fits the Weibull distribution well and the three methods give similar, but not equal parameter values. The mean strength of rectangular samples is smaller than for discs, and the same holds for the relative standard deviation of strengths. The Weibull modulus for rectangular samples is significantly larger than that for discs. Keywords: alumina ceramics, bend strength, uniaxial test, biaxial test, Weibull distribution 1 UVOD Weibullova porazdelitev je znana že od sredine prejšnjega stoletja in je osnovana na principu »najšibkejšega člena«, to je, material oz. izdelek se zlomi, ko popusti njegov najšibkejši del [1]. Pri značilnih upogibnih preizkusih se izmerjene trdnosti vzorcev navadno zelo dobro ujemajo z Weibullovo porazdelitveno funkcijo, ki jo karakterizirata dva parametra: Weibullov modul in umeritveni parameter [2-12]. Zavedati pa se moramo, da so rezultati meritev v splošnem odvisni ne le od materiala samega in končne priprave vzorcev (npr. brušenja in poliranja), temveč v manjši meri tudi od preizkusne metode. Znano je, da vzdržijo strukturni keramični materiali za velikostni red večje tlačne napetosti od nateznih. Torej so pri vsakdanjih aplikacijah keramičnih izdelkov lahko kritične predvsem natezne napetosti. Ker se pri upogibnem preizkusu v vzorcu pojavijo tako tlačne kot natezne napetosti, ni vseeno, kako preizkus izvedemo in kakšni so njegovi geometrijski parametri. Med seboj se bistveno razlikujeta enoosni in dvoosni upogibni preizkus: pri prvem ima diago-nalizirani napetostni tenzor samo en od nič različen diagonalni element, pri dvoosnem pa sta takšna dva elementa, navadno enako velika [13]. Povedano poenostavljeno, pri enoosnem preizkusu se v vsaki točki vzorca napetosti (npr. natezne sile na ploščinsko enoto) pojavljajo v eni smeri, pri dvoosnem preizkusu pa v dveh smereh (natančneje v celi ravnini po smereh). Pri keramiki z relativno nizko vrednostjo Wei-bullovega modula pa je ključen geometrijski parameter tudi efektivni volumen obremenjevanja vzorcev [14]. Zaradi primerjave rezultatov trdnosti za obe vrsti preizkusa smo izdelali keramične vzorce iz korundne keramike (aluminijevega oksida, Al2O3) v obliki kvadrov (paličk) in valjev (ploščic). Po priporočilih standardov smo izdelali po 30 vzorcev obeh oblik [15]. Po meritvi trdnosti smo podatke statistično analizirali in izračunali oba Weibullova parametra s tremi različnimi metodami: z metodo momentov, linearno regresijo in metodo maksimalne verjetnosti. Nazadnje smo primerjali tudi efektivna volumna vzorcev pri obeh upogibnih preizkusih, enoosnem za paličke in dvoosnem za okrogle ploščice. Razliko v povprečni trdnosti vzorcev pri obeh preizkusih se da delno razložiti z različnima efektivnima volumnoma. Vendar pa moramo zaradi različne priprave vzorcev (predvsem gre za različno geometrijo kalupov pri enoosnem stiskanju prahov pred sintranjem) pričakovati tudi vsaj nekoliko različno porazdelitev mikroskopskih napak pri končnih vzorcih obeh vrst, le-te pa določajo Weibullov modul. 2 PRIPRAVA VZORCEV Uporabili smo prah (granulat) iz aluminijevega oksida APA RTP SB proizvajalca Sasol North America Inc. Za vzorce v obliki palčk smo odtehtali po 1,70 g, za tiste v obliki ploščic pa po 2,00 g, potem pa smo jih enoosno stisnili v jeklenem kalupu s tlakom 100 MPa (palčke) oziroma 150 MPa (ploščice). Vzorce obeh vrst smo sintrali v enakih razmerah: štiri ure pri temperaturi 1450 °C (zrak, p =1 bar). Po sin- 4 VAKUUMIST 35 (2015) 2 T. SAVARIN s sodel.: Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu tranju smo vzorce zbrusili in polirali, velikost abra-zivnih delcev v končni stopnji poliranja pa je bila 1 ^m. 3 MERITEV TRDNOSTI Trdnost je fizikalna količina, ki opisuje odpornost materiala ali vzorca proti mehanski napetosti. pri keramičnih vzorcih jo je najlažje meriti z upogibnim preizkusom, saj je npr. enoosni natezni preizkus precej zahtevnejši [16]. 3.1 Upogibni preizkus paličastega vzorca obravnavajmo upogib palice. Ta ima obliko kvadra z dolžino L, širino W in višino H. Pri preizkusnem upogibanju palice uporabimo štiritočkovno metodo. Pri njej postavimo vzorec na dva valjasta podstavka, tako da sta postavljena simetrično blizu levega in desnega konca palice. Nato z zgornje strani pritisnemo na vzorec preko valjev, ki sta bliže skupaj kot spodnja valja (sliki 1 in 2). Palica se ob tej obremenitvi elastično deformira, dokler je sila v elastičnem območju. V njej se pojavijo napetosti zaradi notranjih sil v materialu, ki nastanejo kot odziv na zunanje sile preko valjev. Ko silo na zgornji valj povečujemo do mejne napetosti v palici, le-ta poči. Pri računanju napetosti v vzorcu iz značilne krhke keramike lahko aproksimiramo linearno elastično vedenje snovi prav do sile zloma. Palico na sredi njene višine H v mislih prerežemo z vzdolžno ravnino. To ravnino v dvodimenzionalnem prerezu prikažemo kot črto, imenujemo pa jo nevtralna črta brez napetosti (slika 1). Seveda se ta črta nahaja na sredini le takrat, ko je palica homogena. ob obremenitvi palice se pod nevtralno črto pojavijo natezne sile, nad njo pa tlačne. zgornja dva valja sta oddaljena za L1, spodnja dva pa za L2. Upogibno trdnost vzorca o izračunamo iz lomne sile F po enačbi: 3F (L 2 - L i) o 2WH (1) Dolžina vzorca L se v enačbi (1) ne pojavi, seveda pa mora veljati L > L2. za statistično porazdelitev trdnosti je pomemben tudi efektivni volumen pri upogibu. To je del vzorca, ki občuti napetosti. Pri štiritočkovnem upogibnem preizkusu je efektivni volumen tisti del vzorca, ki ga omejujeta spodnji dve podpori, kot razberemo s slike 1. Seveda napetost občuti (skoraj) cel vzorec, vendar so te napetosti največje in najpomembnejše za zlom med spodnjima podporama. zato prevzame spodnji del vzorca največji delež pri računu efektivnega volumna. Smiselna enačba za oceno efektivnega volumna pri splošni obliki vzorca je: Vf =J o dV (2) o integriramo le po tistem delu prostornine vzorca, kjer se pri preizkusu pojavijo natezne napetosti. V enačbi (2) se natezna napetost o spreminja po prostornini vzorca, s omax pa označimo največjo napetost v vzorcu. Efektivni volumen pri enoosnem upogibnem preizkusu za paličko je: WH (L1 + L 2) Vpa, =- 8 (3) Enačbo (3) izpeljemo iz splošne enačbe (2), če integriramo le po spodnji polovici vzorca na sliki 1. Pri tem upoštevamo, da se napetost po debelini vzorca povečuje linearno od nevtralne ploskve do spodnjega roba vzorca, medtem ko se v vzdolžni smeri linearno zmanjšuje od območja pod bližnjima valjema do vrednosti nič na mestih spodnjih podpornih valjev. To pomeni tudi, da je napetost levo od levega spodnjega valja in desno od desnega spodnjega valja enaka nič; Slika 1: [tirito~kovni upogibni preizkus (dvodimenzionalni prerez) Slika 2: Fotografija {tirito~kovnega upogibnega preizkusa 5 VAKUUMIST 35 (2015) 2 T. SAVARIN s sodel.: Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu zato se dolžina vzorca L ne pojavlja v enačbah (1) in (3). 3.2 Upogibni preizkus za okroglo ploščico Ploščice smo lomili z metodo »bat na tri krogle« (sliki 3 in 4). Pri tej metodi se prisekani stožec vpne v premično os naprave, nosilec vzorca pa je posodica s tremi vdolbinicami. V te se pred meritvijo vstavi tri majhne kroglice. Te so postavljene na enaki razdalji med seboj, tako da oblikujejo oglišča enakostra-ničnega trikotnika. prav je, da se vzorec centrira tako, da so vse kroglice enako oddaljene od zunanjega roba ploščice. ploščica največkrat poči tako, da nastanejo trije kosi ali več, le včasih dva. Čim večje je število kosov, tem večje so vrednosti upogibne trdnosti. Pri samo dveh kosih so navadno izmerjene trdnosti precej slabše. Upogibno trdnost ob lomni sili F izračunamo takole [13]: 3F(£ - A) o 2nH2 kjer sta brezdimenzijska parametra: A = (1 + v) 1 + ln (b ^ 2 1-v ' b " 2 — + R 2 R V / v / (R ' 2 " + (1 - (R a v ) a R 1 R \ j _ v (4a) (4b) (4c) je polmer kontaktne površine bata s ploščico. Enačbe (4) so samo semi-analitični približek, ki so ga preverili z numerično metodo končnih elementov. Enačba za efektivni volumen ploščice pri tem preizkusu je: n,o = nH R,b + (Ra - b)2 (5) izračunamo ga iz enačbe (2), tako da integriramo le po spodnji polovici vzorca, privzamemo radialno simetrično porazdelitev napetosti ter grob približek, da se napetost linearno povečuje od srednje ravnine ploščice do spodnje ploskve (podobno kot pri pa-ličkah), v radialni smeri pa se linearno zmanjšuje od roba bata do kroga z nosilnimi kroglicami. 4 WEIBULLOVA PORAZDELITEV IN IZRAČUN NJENIH PARAMETROV Naredimo samo kratek povzetek Weibullove porazdelitve in bistva uporabljenih metod za izračun Weibullovih parametrov, saj smo že obširneje pisali v prejšnjih številkah Vakuumista [11, 17]. Naša naključna spremenljivka je upogibna trdnost o. V računih uporabimo obe porazdelitveni funkciji: verjetnostno gostoto p(o) in kumulativno verjetnostno funkcijo: Pri tem sta H in R debelina in polmer ploščice, Ra oddaljenost kroglic od geometrijske osi ploščice, b pa Slika 3: Shema upogibnega preizkusa »bat na tri krogle«: pogled s strani. Kar je videti kot pravokotnik, je v resnici valj z navpično geometrijsko osjo. Tri spodnje kroglice niso v isti liniji, temveč so razporejene v oglišča enakostraničnega trikotnika. Razdalja Ra je razdalja kroglic od geometrijske osi valja. Zgoraj pritiska s silo velikosti F na ploščico bat v obliki prisekanega stožca. Zaradi simetrije prevzame spodaj vsaka podporna kroglica tretjino te sile. Slika 4: Fotografija dvoosnega upogibnega preizkusa; kroglice so skrite pod vzorcem 6 VAKUUMIST 35 (2015) 2 T. SAVARIN s sodel.: Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu P( o) = J p( x )dx Pri dvoparametrični Weibullovi porazdelitvi sta obe verjetnostni funkciji p in P: i \ m p(o) = — on / \ m-1 / / \ m ^ o o - • exp - — o 0 v 0 ffo 0 / P(o) = 1 - exp o o o V J V J (6a) (6b) z Weibullovim modulom m in karakterističnim (ume-ritvenim) parametrom o0. Za izračun obeh Weibullovih porametrov (v bistvu gre za statistično oceno njunih najverjetnejših vrednosti) smo uporabili tri dobro znane metode: linearno regresijo (LR), metodo največje verjetnosti (v literaturi: ML = maximum likelihood) in metodo momentov (MM). Pri LR lineari-ziramo funkcijo (6b) in iščemo premico, ki se najbolje prilega eksperimentalnim podatkom. Pri ML uporabimo funkcijo (6a) in maksimiramo logaritem produkta vrednosti funkcije pri vseh izmerjenih trdnostih. Pri MM pa izračunamo Weibullova parametra s primerjavo eksperimentalne in teoretične vrednosti povprečne trdnosti in njene standardne deviacije. Pričakujemo, da bodo za zelo veliko številov vzorcev vse tri metode dale enake vrednosti parametrov; ne sme pa nas čuditi, če se pri številu vzorcev N = 30, ki je s statističnega vidika še dokaj majhno, izračunane vrednosti predvsem parametra m znatno razlikujejo. Omenimo še, da smo pri metodi LR uporabili obe značilni različici: pri »x-regresiji« (xLR) pri iskanju najprimernejše premice y = kx + n minimiziramo vsoto kvadratov »vodoravnih« razdalj med premico in N točkami (x,, y,), i = 1 - N. Nasprotno minimiziramo pri »y-regresiji« (yLR) vsoto kvadratov »navpičnih« razdalj. 5 REZULTATI IN DISKUSIJA 5.1 Trdnost paličk Dimenzije paličk so bile približno: L =35 mm, H =4 mm, W = 2,5-3 mm, pri vsaki posebej pa smo dimenzije pri preizkusu natančno izmerili. Razmika med valji sta bila: L1 = 10 mm, L2 = 20 mm [16]. Od Tabela 1: Izračunana Weibullova parametra za 30 podatkov trdnosti za paličke Metoda m oo/MPa xLR 8,59 292,74 yLR 6,81 297,84 ML 6,15 298,10 MM 7,02 296,82 30 meritev je bila najmanjša trdnost 221,14 MPa, največja pa 372,80 MPa. Vrednosti trdnosti so za korundno keramiko dokaj skromne. Povprečna vrednost trdnosti je bila = 277,69 MPa, standardna deviacija pa dopal = 47,35 MPa. Weibullova parametra, izračunana po vse štirih metodah (LR ima dve različici), sta prikazana v tabeli 1. Weibullov modul m je dokaj majhen, saj je za skrbno izdelano keramiko navadno precej večji od 10. Različne metode dajo precej različne vrednosti m, medtem ko je ocena umeritvenega parametra veliko bolj zanesljiva. 5.2 Trdnost okroglih ploščic Dimenzije ploščic so bile približno: 2R = 16,7 mm, H =1,8 mm. Tako kot pri paličkah, smo posebej natančneje izmerili dimenzije vsake ploščice. Posebej previdno in natančno je treba izmeriti debelino H, saj je tako pri ploščicah kot pri paličkah v izrazu za upogibno trdnost kvadrat debeline; enačbi (1) in (4a). Debeline vzorcev so namreč majhne, da jih laže zlomimo, pri nenatančnem merjenju pa je lahko relativna napaka meritve debeline velika. Po priporočilih smo debeline ploščic izmerili po zlomu: če se je npr. ploščica zlomila na tri kose, smo izmerili debeline vseh treh blizu središča in izračunali povprečje debelin. Premer kroglic je bil 2 mm (nepomemben podatek za enačbo (4), da le kroglice niso prevelike), drugi ključni podatki za izračun trdnosti pa so bili še: 2R =16,70-16,81 mm,2Ra= 11 mm, 2b = 1,4 mm. Od 30 meritev je bila najmanjša trdnost 197,20 MPa, največja pa 533,06 MPa. Povprečna vrednost trdnosti je bila «7plo> = 338,39 MPa, večja kot pri paličkah, standardna deviacija pa ¿aplo = 86,77 MPa. Relativna standardna deviacija je večja kot pri paličkah, kar kaže na še manjši Weibullov modul pri ploščicah, pa čeprav je povprečna trdnost večja. Weibullova parametra za ploščice sta prikazana v tabeli 2. Tabela 2: Izračunana Weibullova parametra za 30 podatkov trdnosti za ploščice Metoda m o0/MPa xLR 5,27 365,54 yLR 4,78 369,58 ML 4,13 371,86 MM 4,50 370,81 Pozorni smo bili tudi na to, na koliko kosov se pri preizkusu zlomi ploščica: pri naših preizkusih od dva do štiri. Po pričakovanju so imeli vzorci, ki so se zlomili na tri ali štiri kose, precej večje trdnosti od tistih, ki so se zlomili samo na dva kosa. Zanimivi so tudi koti, pod katerimi so se vzorci zlomili (središčni koti kosov): ti koti kažejo tendenco k trištevni simetriji zaradi geometrije preizkusa, vsaj pri zlomu na dva ali tri kose. Simetrija ni bila popolna, vendar smo pri zlo- ' / \m ^ 7 VAKUUMIST 35 (2015) 2 T. SAVARIN s sodel.: Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu mu vzorcev na tri dele opazili preferenčni kot 120°, pri zlomu na dva kosa pa preferenčna kota 120° in 240°. Pri zlomu na dva kosa je bil namreč en kos vedno večji od drugega in ni bilo primera, da bi bila oba središčna kota vsaj približno enaka 180°. Vzroki za to, daje predvsem Weibullov modul tako majhen in pri ploščicah še manjši kot pri paličkah, so lahko različni. Najprej gre za pripravo vzorcev že pri pazljivosti nasipavanja prahov v kalupe, poravnavanju in ročnem stiskanju. Že v tej prvi fazi priprave lahko nastane razlika v kakovosti različnih oblik vzorcev (paličk in ploščic v našem primeru), ker so pri stiskanju zelo pomembne nehomogenosti tlaka po prostornini vzorca. Dalje, pomembni so parametri sintranja pa tudi končno oblikovanje (brušenje in poliranje) vzorcev pred upogibnimi preizkusi. omenimo še, da na končne rezultate, predvsem gre za relativno standardno deviacijo trdnosti in izračunani Weibiullov modul, vplivajo tudi napake pri sami meritvi. Ne gre toliko za nenatančnost merjenja lomne sile, saj je merilna naprava zelo zanesljiva. Na napake morda najbolj vpliva morebitna površnost pri merjenju debeline vzorcev, saj je v obeh ključnih enačbah, (5) in (7 a), v imenovalcu izraza kvadrat debeline. Na rezultate vpliva tudi prevelika nehomogenost debeline, ki je lahko posledica nepravilnega nasipavanja in stiskanja v kalupih pred sintranjem. Gre pa tudi za poravnavo vzorcev v nosilcu, predvsem dobro centriranje ploščic. Vendar pa so računske simulacije na osnovi metode končnih elementov pokazale, da je vpliv takšnih napak zanemarljiv v primerjavi z inherentnimi razlikami med vzorci zaradi naključno porazdeljenih strukturnih napak, če le nismo pri merjenju preveč površni [18]. 5.3 Primerjava efektivnih volumnov pali~k in plo{~ic Nazadnje primerjajmo vrednosti efektivnega volumna za ploščice in paličke. Efektivni volumen za paličke izračunamo po enačbi (6) in meri Vpal = 44,1 mm3. Efektivni volumen za ploščice pa je po enačbi (8) enak Vplo = 16,75 mm3. Iz teorije zloma, ki izhaja iz statistične porazdelitve (mikro)napak v vzorcih, sklepamo, da je pri Weibullovi porazdelitvi trdnosti vzorcev povprečna trdnost odvisna ne samo od kakovosti materiala, temveč tudi od efektivnega volumna pri upogibnem ali kakem drugem preizkusu trdnosti [14]. Čim večji je ta volumen, tem manjša je povprečna trdnost. Če med seboj primerjamo povprečno trdnost dveh skupin vzorcev iz sicer enakega materiala, a pri različnem načinu merjenja, lahko uporabimo enačbo: < ^plo > < Vl > i T7 A1 /m < Vpal > Vplo > v v / (7) Enačba (7) dobro velja za enotno vrednost Wei-bullovega modula m. Ker je potenčni eksponent pri razmerju volumnov na desni strani enačbe enak 1/m, je očitno, da čim večja je vrednost modula m, tem šibkejša je odvisnost povprečne trdnosti od efektivnega volumna pri preizkusu. Če pa so vrednosti m skromne kot pri naših meritvah, utegne različen efektivni volumen pri obeh preizkusih precej vplivati na razliko v povprečni trdnosti. V našem izračunu smo za Wei-bullov modul m vzeli kar njegovo povprečno vrednost iz tabel 1 in 2 za obe vrsti preizkusa in za vse metode. To sicer ni povsem pravilno, saj sta modula pri obeh vrstah preizkusov precej različna med seboj, a vseeno nam bo račun dal neko kvalitativno oceno. po enačbi (7) dobimo teoretični rezultat za razmerje povprečnih trdnosti ploščic in paličk 1,18, medtem ko je eksperimentalno razmerje enako: «7pl>/«7pa> = (338,39 MPa)/(277,69 MPa) = 1,22. Rezultata sta si relativno blizu, tako da je zelo verjetno delni vzrok za različni povprečni trdnosti pri obeh preizkusih različen efektivni volumen vzorcev. zagotovo pa so vzroki za različne parametre Weibullove statistike tudi »notranje« narave (različna porazdelitev napak), saj različen efektivni volumen ne more razložiti zelo različna Weibullova modula pri obeh skupinah vzorcev. 6 SKLEP pri vzorcih v obliki okroglih ploščic in ravnih pa-ličk iz korundne keramike smo izmerili upogibno trdnost z dvoosnim in enoosnim preizkusom. Ugotovili smo, da je povprečna upogibna trdnost okroglih ploščic večja kot pri paličkah in prav tako relativna standardna deviacija. To pomeni, da je Weibullov modul pri ploščicah bistveno manjši kot pri paličkah. Razlika v obeh Weibullovih modulih najverjetneje izhaja iz razlik v pripravi vzorcev. Medtem ko je pri paličkah zveza med lomno silo in upogibno trdnostjo preprosta, potrebujemo pri ploščicah za izračun trdnosti semianalitične modele, ki izhajajo iz numeričnih simulacij (metoda končnih elementov). pri dejanski aplikaciji keramičnih izdelkov pa je dvoosna napetostna obremenitev verjetno bolj realna od enoosnega opisa. Večjo povprečno trdnost pri ploščicah v primerjavi s paličkami se da samo delno razložiti z manjšim efektivnim volumnom obremenjevanja. 7 LITERATURA [1] W. Weibull, J. Appl. Mech., 18 (1951), 293 [2] P. Kittl, G. Diaz, Res. Mech. 24 (1988), 99 [3] N. Orlovskaja, H. Peterlik, M. Marczevski, K. Kromp, J. Mater. Sci., 32 (1997), 1903 [4] R. Danzer, T. Lube, P. Supancic, Z. Metall., 92 (2001), 773 [5] D. Wu, Y. Li, Chem. Eng. Sci., 56 (2001), 7035 [6] I. J. Davies, J. Mater. Sci., 39 (2004), 1444 8 VAKUUMIST 35 (2015) 2 T. SAVARIN s sodel.: Upogibna trdnost korundne keramike pri enoosnem in dvoosnem preizkusu [7] D. Wu, J. Zhou, Y. Li, J. Eur. Ceram. Soc., 26 (2006), 1099 [8] M. Ambrozic, L. Gorjan, J. Mater. Sci., 46 (2011), 1862 [9] L. Gorjan, M. Ambrozic, J. Eur. Ceram. Soc., 32 (2012), 1221 [11] M. Ambrozic, L. Gorjan, Vakuumist, 32 (2012) 3, 12 [12] M. Ambrozic, L. Gorjan, M. Gomilsek, J. Eur. Ceram. Soc., 34 (2014), 1873 [13] A. Borger, P. Supancic, R. Danzer, J. Eur. Ceram. Soc., 22 (2002), 1425 [14] R. Danzer, P. Supancic, T. Lube, Z. Metall., 92 (2001), 773 [15] ASTM C 1239 - 95: Standard practice for Reporting Uniaxial Strenghth Data and Estimating Weibull Distribution Parameters for Advanced Ceramics, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1995 [16] ASTM C 1161 - 94: Standard Test Method for Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1994 [17] M. Gomilsek, M. Ambrozic, L. Gorjan, Vakuumist, 33 (2013) 4, 4 [18] A. Borger, P. Supancic, R. Danzer, J. Eur. Ceram. Soc., 24 (2004), 2917 9 VAKUUMIST 35 (2015) 2 S. Južnic: Razvoj vakuumskih tehnologij po shemi Toynbee-Kuhn-Južnic RAZVOJ VAKUUMSKIH TEHNOLOGIJ PO SHEMI TOYNBEE-KUHN-JUZNIC (Ob Unescovem letu, posvečenem svetlobi in z njo povezano tehnologijo) Stanislav Južnič ZNANSTVENI ČLANEK Univerza v Oklahomi, Oddelek za zgodovino znanosti, Norman, Oklahoma, ZDA; Arhiv Slovenske jezuitske province, Ljubljana POVZETEK Prispevek opisuje razvoj vakuumskih tehnik v petstopenjski shemi. Osredinja se na tri poglavitne izume: živosrebrni vakuumski barometer, vakuumsko črpalko in katodno elektronko. Posebno zadnja je med najbolj vplivnimi iznajdbami do sedaj. Za konec je ponujena se projekcija prihodnjega razvoja vakuumskih tehnik pod taktirko drugačnih moči, ki bodo sledile novim va-kuumistom iz meščanskih, kmečkih in ženskih okolij v prihodnjih dosežkih nebelih raziskovalcev vakuumskih tehnologij. Ob Unescovem letu, posvečenem svetlobi in z njo povezano tehnologijo, je predstavljena krivulja razvoja fizikalnega raziskovanja optičnih pojavov s posebnim poudarkom na vakuumskih tehnikah. Ključne besede: zgodovina vakuumskih tehnologij, vakuumski živosrebrni barometri, vakuumske črpalke, katodne elektronke Development of vacuum technologies according to Toynbee-Kuhn-Južnic's model ABSTRACT The development of vacuum techniques in a five-step scheme is illustrated. It focuses on three major inventions: vacuum mercury barometer, air pump, and cathode ray tube. Especially the last one turns out to be one of the most influential inventions of all times. For conclusion, the projection of future development of vacuum techniques is given under the guidance of new incoming research powers. The future contributions of non-white researchers of vacuum technologies will join recently advanced vacuum techniques researchers from middle-class, rural, and female environments. On the UNESCO's year dedicated to light and involved technologies a chart is published showing the development of physical optics on the basis of vacuum technologies. Keywords: history of vacuum technologies, vacuum mercury barometers, air pumps, cathode ray tubes 1 UVOD Raziskovanja praznega so stara kot svet sam; gre za razmišljanja o neskončno majhnem in neskončno velikem, ki sta obenem temelja infinitezimalnega računa. Seveda razglabljanja o obstoju vakuuma v naravi sprva niso bila podprta s posebno prepričljivimi poskusi. Enotna antična fizika se je razdelila na osnovne, danes klasične panoge v razmeroma dolgem obdobju med letoma 1600 in 1785, med Galileijem in francosko revolucijo. S prepovedjo jezuitske družbe se je leta 1773 formalno končalo sholastično poučevanje po Aristotelovih osmih knjigah fizike, za katerimi so uporabljali še dele knjig: O nebu, O nastajanju in propadanju, Meterologika ter O duši. 1 Kovačevič, 2014, 19; Južnič, 1983, 228, 237 2 Grant, 2007, 34 Dokončnost, po S. Toulminovem mnenju pa dodatno še mirovanje kot naravno stanje Aristotelove znanosti namesto sodobne dinamike, sta bili Aristotelovi srednjeveški prednosti in obenem renesančni slabosti. Postali sta oviri sprememb in napredka.1 Aristotel je kot znanstvenik obdržal prestiž predvsem v biologiji, kjer ga je spoštoval Charles Darwin, leta 1842 pa je Johannes Müller dokazal dolgo dvomljiva Aristotelova opazovanja poroda morskih mačk.2 Podobno se je A. Kircherjeva znanstvena verodostojnost obdržala predvsem v akustiki. Sholastično in še posebej Kir-cherjevo nekonvencionalno kritiziranje teoretskih posledic razvoja vakuumskih tehnologij je zaznamovalo ljubljanske izobražence predvsem pod vplivom jezuitske univerze v Gradcu; vpliv dunajskih učenjakov je bil precej manjši, kot prikazujeta sliki 1 in 2. Andronicus z Rodosa naj bi Aristotelove knjige uredil komaj po Kristusovi smrti, kot je med drugim poročal Hegel. Čeprav so nekateri priporočali začetek branja Aristotelovih umotvorov pri fiziki, seje vplivni Andronicus odločil za uvodno logiko. Aristotelovi fiziko in metafiziko so na pariški univerzi prepovedali leta 1210 in 1215; očitno nesporne Aristotelove logike prepoved ni zajela. Tako je Aristotelov nauk dejansko gospodoval do Galileijevih dni borih tri ali kvečjemu pet stoletij. Nato je njegova vseprisotnost počasi hirala 1600 1620 1640 1660 1680 1700 1720 1740 1760 -a ....... b--c----č Slika 1: Število jezuitov, rojenih na sredi desetletnega intervala, narisano na vodoravni osi: (a) službujočih v Ljubljani med letoma 1704 in 1773, (b) ki so na drugih kolegijih predavali filozofijo s fiziko od skupno 178, (c) ki so na drugih kolegijih predavali ali repetirali matematiko od skupno 104, (č) število piscev med ljubljanskimi jezuiti od skupno 169 10 VAKUUMIST 35 (2015) 2 S. Južnic: Razvoj vakuumskih tehnologij po shemi Toynbee-Kuhn-Južnic Slika 2: Število nekdanjih študentov prvega letnika na sredi desetletnega intervala, narisano na vodoravni osi: (a) filozofije s fiziko na graški univerzi od skupno 224, (b) filozofije na dunajski univerzi od skupno 150 tistih, ki so službovali v Ljubljani med letoma 1704 in 1 773, (c) filozofije na Trnavski univerzi od skupno 27 tistih, ki so službovali v Ljubljani med letoma 1704 in 1 773, (č) filozofije od skupno 35 tistih, ki so službovali v Ljubljani med letoma 1704 in 1773 tudi zaradi Aristotelovega zavračanja vakuuma, v katerem naj bi telesa padala z neskončno hitrostjo. Aristotelov prestiž so spodkopale vakuumske tehnologije kot interdisciplinarno raziskovalno področje, rojeno ob načrtu za barometer Evangelista Torricellija v Firencah pred 372 leti. Po razdelitvi, merodajni za klasično fiziko, se da povedati, da so barometre in vakuumske črpalke sprva uporabljali kar v vseh panogah fizike vključno z mehaniko in pri raziskovanju svetlobe. Ko so se sredi 19. stoletja z J. Pluckerjevim in Geisslerjevim izumom katodnih elektronk raziskave nekoliko specializirale, so postale vakuumske tehnologije uporabne predvsem za preučevanje elektromagnetnih in toplotnih pojavov.3 Vakuumska tehnika očitno napreduje k vse nižjim tlakom nasprotno od prenekaterih drugih znanstvenih področij, kjer smer morebitnega napredka ni tako zlahka razvidna. Raziskovanje vakuumskih tehnologij je, tako kot vsako drugo, občasno briljiralo z imenitnimi izumi, kot so bili barometer, vakuumska črpalka ali katodna elektronka. Thomas Kuhn bi te dogodke morda imel za revolucijo. Izumom je sledila strma rast raziskovalnih prispevkov, ki se je sčasoma vnesla med širjenjem v dotlej nepokrita področja raziskav, denimo v biologijo. Ob izzivih novih področij so se porajali na videz nerešljivi problemi, ki so rast ustavili ali pa so jo zapeljali na kriva pota. Krivulja rasti seje, kot pravimo fiziki, zlomila; njen odvod je spremenil predznak. Tedanjim raziskovalcem se dogajanja niso zdela prav nič alarmantna in so raziskovanje nadaljevali v območju univerzalne paradigme, ki je postala relevantna za mnogotera področja znanstvenega raziskovanja. Vendar so zagate zloma klile in sprožale nove ideje, ki so tekmovale z dotedanjim osnovnim tokom razvoja, mainstreamom. Ko so se različni programi primerjali in spopadli z dotlej prevladujočim, so nastala kriza in prerekanja med pomembnimi strujami, ki so si želele prepotrebnega denarja za drage raziskave in vsakovrstne podpore. Preboj je omogočilo novo odkritje in sprožilo revolucijo, po njej pa novo rast. Tako vsako paradigmo raziskovanja vakuumskih tehnologij in podobnih fizikalnih raziskovanj z malo truda priročno razdelimo v pet stanj: rast, zlom, univerzalno paradigmo, krizo in prevrat oz. revolucijo; rast prve paradigme posamične panoge je njena geneza. Med razvojem paradigme se rojevajo bistveni delovni pripomočki, ki jim pravimo univerzalne raziskovalne metode. Posamezne paradigme odigrajo svojo vlogo in prenehajo nastopati kot uporabne raziskovalne zamisli ali instrumenti. Ta nemila usoda je, denimo, zavdala vakuumskim živosrebrnim barometrom, kijih dandanes ne uporabljamo več v laboratorijih in spadajo zgolj še v muzeje. Univerzalne raziskovalne metode pa so na svoj način večne, saj se dedujejo iz paradigme v njeno naslednico. Posebnost razvoja vakuumskih tehnologij je njena izjemno hitra začetna rast kar v dveh samosvojih eksperimentalnih smereh. Prva dva odločilna poskusa, ki sta vakuumiste vzpostavila v evropskem merilu, sta bila namreč uprizorjena zelo hitro drug za drugim. Najprej sta florentinska Galileijeva duhovna dediča E. Torricelli in V. Viviani zasnovala in izvedla poskus s prvim barometrom. Desetletje pozneje je Otto Guericke s pomočjo kranjskega kneza Janeza Vajkarda Slika 3: Prispevki vseh raziskovalcev fizike po Asimovu (1978), ocenjeni od 1 do 9. Vakuumske tehnike so prispevale predvsem k eksperimentom, najbolj zaznavno sredi 17. in sredi 19. stoletja z izumi barometra ter vakuumske črpalke oziroma katodne elektronke. 3 Južnič, 2012, 34-39 11 VAKUUMIST 35 (2015) 2 S. Južnic: Razvoj vakuumskih tehnologij po shemi Toynbee-Kuhn-Južnic Turjaškega izpeljal prve poskuse z vakuumsko črpalko. Severnoitalijanski strokovnjaki, Blaise Pascal z barometrskimi meritvami višin v Franciji in Guericke z barometrskim napovedovanjem neurja v Magde-burgu, so nadgradili odkritje barometra. istočasno se je vzporedno uveljavil Guerickejev izum vakuumske črpalke. Ta je imela prednosti in pomanjkljivosti v primerjavi z barometrom: omogočila je postavitev poskusa in njegovo sprotno spreminjanje v recipientu, sprva pa ni dosegala podtlaka tedanjih barometrov. Tako sta obe skupini raziskovalcev prisegali vsaka na svoje poskuse. Galileijevi dediči, zbrani okoli florentinske akademije del Cimento, so čislali barometre, »črpalkarji«, zbrani okoli Guerickejevih naprav v osrednji Nemčiji, Boy-lovih v Angliji in Huygensovih v Parizu ter na Nizozemskem, pa so imeli raje vakuumske črpalke. črpalke so se sčasoma pokazale bolj priročne in so postale splošno uporabljan, čeprav drag univerzalni instrument. V Angliji jih je za veleprodajo proizvajal Newtonov varovanec Francis Hauksbee, na Nizozemskem pa kmalu za njim brata Musschenbroek. ob njihovi manufakturi je paradigma vakuumskih črpalk vstopila v svojo univerzalno fazo, ko so jo množično uporabljali v številnih znanstvenih panogah od biologije do elektrike tudi v Ljubljani vsaj od srede 18. stoletja dalje. Vakuumski tehniki so s tedanjimi črpalkami s trdnim batom skušali predvsem izločiti čim več plina iz vakuumske posode in preprečiti puščanje. Od prvotnih 10 mbar so se polagoma približevali sanjski vrednosti 1 mbar, vendar brez posebnega uspeha ali dobičkonosne industrijske uporabe. Parni stroj je resda podtlak nadomestil z nadtlakom; v njem pa so kljub temu razvijali prav dotedanje vakuumske tehnike v povsem novih gmotnih razmerah, polnih industrijske rasti. Razvoj vakuumske tehnike se je v senci trženja parnega stroja ustavil do leta 1855, ko je domiselni Geissler trdne bate nadomestil s kapljevinskimi, ki so do konca stoletja malodane dosegli milijoninko milibara med rastjo nove paradigme vakuumske tehnologije. Podobno dobro kot nekoč vakuumski črpalki se je še v večji meri godilo Geisslerjevim katodnim elektronkam kot univerzalnemu instrumentu vseh bogato opremljenih kvantnomehanskih laboratorijev. Živo-srebrni vakuumski barometer pa so prav tedaj po treh stoletjih in pol množične uporabe iz laboratorijev odstranili kot nepriročen, po novejših raziskavah celo nevaren merilnik. Pionirski poskusi z barometri in vakuumskimi črpalkami so ob katodnih elektronkah morda edini ali pa vsaj najbolj prepričljivi primeri v zgodovini fizike, v katerih so prispevki eksperimentalnih raziskovalcev dodobra prekosili kolege teoretike. Kosanje raziskovalcev lepo prikazujejo slike 4-6. Ob koncu 19. stoletja so tehnološke aplikacije celo premagale raziskovalne prispevke eksperimentalnih in teorijskih učenjakov. Težave razvoja vakuumskih tehnik katodnih elektronk so znova naraščale z gmotnimi uspehi njihove industrijske uporabe v televizijah. Na prvi pogled se zdi uspešno trženje dobrodošlo, v resnici pa so kmalu postale same sebi namen in svojevrstna ovira za nadaljnje inovacije. Kapljevinski bati nove paradigme so izčrpali svoje zmogljivosti v času prve svetovne vojne. Tlak 10-7 mbar so dosegale nove difuzijske črpalke, 1012 mbar pa so omogočile še obetavnejše črpalke z lovilniki. V 21. stoletju smo znova priča stagnaciji in tudi že dvomljivim laboratorijskim potem k tlaku, nižjemu od tistega bajeslovnega v medzvezdnem prostoru. Vprašalnik se je znova povrnil na svojo začetno točko izpred štirih stoletij: Ali je (popoln) vakuum mogoč? Kaj v njem ostane? Kaj neki vsebuje, če v njem ni nič? Ali bližina absolutno praznega obeta podobno presenetljive fizikalne lastnosti, kot je z njimi postregla 1580 1600 1620 1640 1660 1680 1700 Slika 4: Raziskovalni prispevki v Galileijevi mehaniki z vakuumskimi prispevki pri eksperimentih sredi 17. stoletja in s poznejšimi tehnologijami parnih strojev 1050 1700 1750 1800 1850 1900 1950 Slika 5: Raziskovalni prispevki - Newtonova mehanika 12 VAKUUMIST 35 (2015) 2 S. Južnic: Razvoj vakuumskih tehnologij po shemi Toynbee-Kuhn-Južnic 'i -- - a -b • C č •i r. I'a1 / i 1 i Y 1 • T | 'l \ ii ( i\ II i \ A 1 i \t r s/ i a r \ J \ v u w /i' v » , V r