VSEBINA ŽELEZARSKI ZBORNI K Stran Jelerčič R., M. Dobovišek, Železarna Ravne UPORABA ARGONA ZA PREPIHOVANJE JEKLENE TALINE 161 Bratina Janez, Železarna Ravne ELEKTROENERGETSKI TER OBRATOVALNI ODNOSI OBLOCNE PEČI ZA PROIZVODNJO JEKLA 173 Dobovišek B., M. Smajič, A. Rosina Metalurški inštitut VPLIV NEKATERIH FAKTORJEV LASTNOSTI SNOVI NA TERMOGRAME, DOBLJENE PRI DIFE-RENCNI TERMIČNI ANALIZI 199 Vodopivec Franc, Metalurški inštitut TERMOMEHANICNA PREDELAVA JEKLA 207 Rode Boštjan, Železarna Ravne STATISTIČNA ANALIZA REGRESIJE Z UPORABO ELEKTRONSKIH RAČUNALNIKOV 221 Hodnik Janez, Metalurški inštitut DOLOČEVANJE SILICIJEVE KISLINE Z ŽELATI-NO V PROTI OGNJU ODPORNI KERAMIKI IN GLINAH 237 1969-LETO III 3 IZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, ŠTORE IN METALURŠKI INŠTITUT ZELEZARSKI ZBORNIK IZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, ŠTORE IN METALURŠKI INŠTITUT LETNIK III SEPTEMBER 1969 ŠT. 3 Jelerčič Rado, dipl. inž. ASM/SLA: D9s.Ar Dobovišek Milan, dipl. inž. DK: 669.046.517 Železarna Ravne Uporaba argona za prepihovanje jeklene taline Članek obravnava uporabo argona za prepihovanje jeklene taline v ponovci. Navaja teoretične osnove in praktične izkušnje, metode in rezultate vpihovanja argona skozi talino ter stroške v N din/tono. UVOD Prvi koraki o uporabi argona za prepihovanje so razmeroma stari in segajo v obdobje ob drugi svetovni vojni ter so imeli namen povečati proizvodnjo, ako bi se efekt kontakta jekla z žlindro povečal. Uporabljali so argon pri pihanju v pečeh in deloma tudi v ponovcah. Vsi ti poizkusi so bili neuspešni predvsem zaradi — Velike količine nečistoč v argonu, ki je vseboval preveč kisika in metana, — zaradi neosvojenega načina pihanja v talino ter zaradi majhne količine plina. Lotili so se poizkusov predvsem na tistem področju, kjer se zahtevajo velike količine plina, tega pa so s takratnimi napravami pridobivali še zelo malo. Pihanje v talino jim je nasploh povzročalo nemalo težav, imeli so prevelik ali premajhen pritisk, pihali so s kopjem; v peči se gibanje taline na ta način ni dalo usmeriti; kopja so hitro odgorevala in se kvarila. Ponovni intenzivni poizkusi z uporabo argona so sledili okoli leta 1960 in do danes zavzeli tako velik obseg in izpopolnitev, da se je argon po količini uporabe uvrstil na tretje mesto med tehničnimi plini, ki se uporabljajo v železarnah, v mnogih jeklarnah pa celo na drugo mesto. Danes se argon uporablja za prepihovanje tekočega jekla v ponovcah, za zaščitno atmosfero v valjarniških pečeh, za vakuumiranje jekla, za varjenje, za transport zrnatih materialov itd. Zelo velika količina argona se uporablja tudi pri va-kuumiranju, kjer služi kot sredstvo za premeša-vanje taline. Komorni princip vakuumiranja se je le po zaslugi uporabe argona razširil tudi na težje šarže nad 15 ton. Tako so stare vakuumske komore povečali, dvignili in vanje vlagajo danes znatno večje ponovce ter njihovo talino uspešno vakuumi-rajo predvsem po zaslugi dobro premešanih šarž z argonom. Najnovejša je metoda, ki uporablja argon za vpihavanje zrnatih dodatkov v peč, zaradi hitrejšega odžveplanja in odfosforanja. Argon služi tu kot transportni medij in zaščita pred oksidacijo in navlaženjem zrnatih dodatkov. V zahodni Evropi že obratuje nekaj takih naprav zelo uspešno. OSNOVNI POJMI O ARGONU Argon je plemeniti plin ter je bil prvi odkrit med plemenitimi plini. Odkril ga je Lord RAY-LEIGH leta 1894 ob sodelovanju še nekaterih kemikov, imenovali so ga »ERGON«, kar pomeni neaktiven. Argon je enoatomski plin brez vonja in barve, se ne veže v nobene spojine in še celo toploto slabo prevaja. Podatki so: Ar — argon.....atom. teža . . . 39,944 gostota pri 760 Torr.......1,380 temperatura topljenja......— 189,37 °C specifična toplota pri 15 °C in 760 Torr je.............0,125 cal/gram kritična temperatura.......—117,6 °C kritični tlak.............— 52,3 at temperatura vret j a........— 185,88 °C Visoko čisti argon ima naslednjo sestavo: Ar....... 99,9995 % 02 ....... 0,0001 % N2 ....... 0,0003 do 0,0005 % CH4 ...... 0,0001 Vsota vseh nečistoč v argonu ne sme presegati 0,0005 do 0,0006 %. Pri tehničnem argonu so količine nečistoč znatno večje. Analiza tehničnega argona, ki ga izdeluje tovarna Dugi Rat v Dalmaciji, ima naslednjo količino nečistoč: 02.......0,01 do 0,001 % N2.......0,01 do 0,001 % CH4 ...... 0,0001 %. Čeprav argon ni zadovoljivo čist, smo dosegli ugodne rezultate. V tujini pri proizvodnji argona pazijo predvsem na kisik, da ne prekorači vrednosti 0,001 %. KAJ ŽELIMO DOSEČI S PREPIHOVANJEM TALINE 1. Izenačenje temperature tekočega jekla po vseh presekih ponovce. 2. Nižje začetne temperature litja in manjši padec temperature v času litja. 3. Delno znižanje vodika, kisika in dušika. 4. Enakomerno razporeditev vključkov. 5. Zmanjšanje izcej v težkih kovaških ingotih (velik presek). 6. Izboljšanje mehanskih lastnosti jekla. Vse te zahteve dobimo z razmeroma enostavnim postopkom prepihanja taline z argonom, ki ga moramo voditi pedantno, sicer bo rezultat slab. Pred-no preidemo na sam postopek, si moramo ogledati odnose med plini v jeklu in vpihanim argonom. ARGON IN PLINI V TEKOČEM JEKLU Plini v jeklu vsi brez izjeme škodljivo vplivajo na kvaliteto jekla, saj znižujejo fizikalne in mehanske lastnosti jekel. Jeklarji posvečajo največ pozornosti odstranitvi vodika in kisika. Vodik pride v jeklo na celi poti pridobivanja od trenutka začetnega topljenja pa do odlitega ingota ter v nadaljnji predelavi v vročem stanju. Vodik spremlja jeklo na celi poti, od dotika z zrakom, ki je vedno vlažen, od vlažnih dodatkov, vlažnega odlivnega materiala (žleb, ponovca, lijak itd.). Vodik kot glavni plinski škodljivec povzroča nastanek kosmi-čev in medkrisialne razpoke v jeklu, posebno se to odrazi v večjih ingotih za kovačnice, ki imajo velik presek. Zaradi višjega vodika se morajo odkovki dolgotrajno žariti, kar podraži proizvodnjo in vedno ne zagotovi primernega učinka. Kisik je osnova za nastanek oksidnih vključkov in jih je več v jeklu, ako je koncentracija kisika večja. Dušik pospešuje staranje jekla in medkristalne razpoke. Vsi ti pojavi so škodljivi in za sedanje zahteve kvalitete jekla velika ovira, zato se je v novejšem času začelo intenzivno delati pri odstranjevanju plinov. Pojavilo se je več postopkov. Eden od najuspešnejših je brez dvoma vakuumiranje jeklene taline, vendar je naprava draga, zavzema določen prostor v livni jami in temperaturno močno obremenjuje peči. Zato se je iskal način, ki bi deloma nadomestil drago vakuumsko napravo. Rezultat ni izostal, dobili smo postopek prepihovanja jekla z argonom. Poudariti moram, da je zmotno mišljenje, da je argon nadomestilo vakuuma. Prepihovanje z argonom ne more nadomestiti vakuumske naprave. Ravno tako si moramo biti na jasnem, da nam prepihanje jekla ne popravi, ako je slabo izdelano v peči, zato ne pričakujmo od argona rešitev za vse napake, ki se pri proizvodnji dogajajo. Zadovoljiti se moramo z dobrim vlivanjem, z izboljšanimi mehanskimi lastnostmi in manjšim izmečkom. Vodik — H2 je, kot že povedano, glavni škodljivec za jekla, odlita v večje formate ingotov za kovačnice, ker povzroča kosmiče in medkristalne razpoke. Rezultati prepihovanih talin z argonom so pokazali, da je možno znižati vodik za določeno količino. Ako je količina vodika v jeklu večja, je tudi padec večji, pri nizkih koncentracijah pa je absolutni padec manjši. Pogoj za večje znižanje vodika je vsekakor velika količina vpihanega argona, katerega se mora vpihati nad 0,3 Nm3 na tono taline. Ker je pihanje časovno omejeno, se skozi en porozni kamen ne more vpihati taka količina, moramo vgraditi v ponovco več poroznih kamnov, najbolj primerni so trije porozni kamni. Z veliko količino 2,9 Nm3 argona so dosegli znižanje vodika tudi 40 %. Dejstvo je, da se pri majhnih ponovcah težko montirajo trije porozni kamni, zato večina jeklarn prepihuje z enim ali dvema kamnoma. Poleg tega je pri uporabi treh kamnov tudi padec temperature večji in regulacija težavnejša. Literatura navaja naslednje rezultate, ki so bili doseženi pri ugodnih pogojih: pri 1,0 Nm3 Ar/tono so zabeleženi naslednji padci: od 9,0 utež. ppm na 6,7 utež. ppm ali za 25 0/o od 8,0 utež. ppm na 6,6 utež. ppm ali za 18 % od 7,0 utež. ppm na 6,3 utež. ppm ali za 9 % od 6,5 utež. ppm na 6,0 utež. ppm ali za 7 % pri 2,9 Nm3 Ar/tono so zabeleženi naslednji padci: od 9,0 utež. ppm na 5,5 utež. ppm ali za 39 % od 8,0 utež. ppm na 5,2 utež. ppm ali za 35 % od 7,0 utež. ppm na 5,4 utež. ppm ali za 23 % od 6,5 utež. ppm na 5,5 utež. ppm ali za 15 % Ker se večina talin v ponovcah prepihuje z majhnimi količinami med 0,2—1,0 Nm3 Ar na tono, je razvidno, da padec vodika ni bistven, le pri visokih vrednostih je ugoden. Kisik — 02 je ozko povezan z nastankom oksidnih vključkov, zato stremimo za tem, da bi bila koncentracija kisika čim manjša. Za jekla, kjer se zahteva nizko število vključkov, kot npr. OCR 4 eks. sp. za kroglične ležaje, za občutljive strojne dele itd., moramo izdelati jekla, ki imajo majhno število oksidnih vključkov. Prepihovanje jeklene taline z argonom nam da za kisik slabše rezultate kot pri vodiku (območje 1,0 Nm3). Dokazano pa je, da se le zniža koncentracija kisika v jeklu in da obstaja razlika med prepi-hanimi in neprepihanimi šaržami. Od kisika je odvisen tudi padec dušika N2, kajti pri znižanju kisika na 100 utežnih ppm, se pojavi močan padec nje kisika zabeleženo celo pri šaržah, ki se niso prepihale. Slika 3 prikazuje, da se dušik močno zniža s povečanimi količinami vpihavanega argona, toda že prvi pogled na diagram nam pove, da so to tako velike količine, ki jih na ta način ne moremo stlačiti v ponovco. Če uspemo prepihati 2 Nm3 na tono, pa že dobimo znižanje dušika v talini na 50 ppm. 0,050 0.040 0,030 ^ 0.020 0,010 1 ARMCO 1 -0,1 % 02 (1000 ppm) ----0,01% 02( 100 ppm) l\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ k \ 160 140 120 100 80 60 c? A0 20 0 — brez pihanja z Ar — pihanje z Ar (črna žlindra) — pihanje z Ar (bela žlindra) [ — \ \ \ \ k N V v •s. ■-- --- — S £ 100 80 60 40 20 \ \ \ \ ARMCO - 1600° C Ar N m /t 20 40 60 80 100 120 -— Čas pihanja z Ar min. Slika 1 Znižanje dušika v času pihanja z Ar dušika. Na sliki 1 je to razvidno. Pri koncentraciji kisika 0,01 % že po 10 minutah pihanja dosežemo 0,017 % dušika, kar je že ugoden rezultat. Seveda se z daljšim časom pihanja dosežejo boljši rezultati, podobno kot pri vodiku. Očitne so tudi razlike med načinom izdelanih šarž, tako je padec kisika Slika 3 Odvisnost znižanja dušika od količine Ar PADEC TEMPERATURE JEKLA Pri začetnih poizkusih smo bili zelo pozorni na temperaturne padce, ker se je predvidevalo, du bo padec velik. Praktični poizkusi so potrdili teoretični izračun, da pri tako veliki količini toplote, ki jo vsebuje ena šarža v ponovci, ni nevarnosti zamrz-njenja, čeprav se mora pri izpuščanju šarž padec upoštevati. Karel FeindlO ugotavlja padec temperature na poizkusni ponovci teže 1 tone, kjer je vzdrževal temperaturo 1600 °C. Postavil je formulo za izračun padca temperature, ki se glasi: T je temperaturni padec na tono Q a Qa je potrebna toplota v kcal Gs. Cs Gs je teža šarže v kg Cs je spec. toplota v kcal/kg T = 6 8 10 12 14 16 18 20 22 ■ Čas pihanja z Ar v min. Slika 2 Znižanje dušika v času pihanja z Ar precej večji pri šaržah, ki so izdelane z belo žlindro (slika 2) kot pa pri šaržah, izdelanih na črno žlindro. Zanimivo pri tem je, da je majhno zniža- Na osnovi te formule je izračunal in izmeril, da je padec temperature jekla pri pretoku 2 Nm3 argona bil 3,5 °C na tono in nato pri pretoku 4 Nm3 argona 7,0 °C na tono. Iz tega je razvidno, da padec temperature pada z naraščajočo količino pretoka argona. Na sliki 4 je prikazan padec temperature taline v odvisnosti od časa pihanja in količine argona. Na tabeli 1 je prikazana razlika med prepihano in neprepihano šaržo teže 10 ton kvalitete 53 MnSi 4. " 1640 •J 1620 O 1600 0 1 1580 S s. 1560 e 1540 1520 0 2 4 6 8 10 12 74 /6 18 20 22 24 -— (?as pihanja min. Slika 4 Padec temperature v času pihanja i 0-1.0 Nm3/t 2 -3.0 N m3/1 >3,0 Nm3/t \ s X \ N s —— — _ N. Tabela 1 Temperatura šarže v °C z brez prepihanja z argonom Prebod iz elektro obločne peči 1630 1630 V ponovci po izlitju iz peči 1610 1610 Po 2. minuti pihanja v ponovci 1575 — Po 4. minuti pihanja v ponovci 1555 — Ob končanem pihanju 1550 — Ob zadnjem vlivanju 1540 1580 Razlika ob zadnjem vlivanju je 40 °C. Choulet6) je s svojimi sodelavci izvršil veliko število poizkusov pihanja z argonom. Delal je na šaržah teže 11 do 40 ton, padec temperature je bil 20 do 33 °C, ako ponovca ni bila pregreta (cca 150°C). V primeru, ko je ponovco pregrel na 700 °C, je padec temperature znašal največ 22 °C. Dalje so zanimivi poizkusi, ki dokazujejo, da ne smemo zanemariti izgube toplote jekla zaradi odkrivanja taline v ponovci. Pri pihanju se namreč zelo težko obdrži pokrita talina. Običajno se ta odkrije že pri tem, ko argon prebije ferostatični pritisk jekla. Navajam primer temperaturne izgube na 20-tonski šarži, odliti v ponovco, ki se je takoj po odlitju pokrila z obzidanim pokrovom. Tabela 2 Kvaliteta jekla Temperatura šarže pred po pihanju z argonom »C "C čas pihanja minute Količina vpihanega argona Nm1 St 37.11 40 Mn 4 1580 1580 1555 1550 12 10 9 20 Razlika je le 25 in 30 °C. Več avtorjev navaja vpliv obzidave ponovce na izgubo toplote ter priporoča obzidavo zunanjega venca ponovce s polizolacijsko opeko in zavrača oziroma celo odklanja obzidavo z boksitno in ko-rundno opeko. Slika 5 Princip montaže kamna in cevovodov MONTAŽA CEVOVODOV IN REGULIRANJE PRITISKA Na sliki 5 je prikazan princip montaže poroznega kamna v ponovco. Argon se iz rezervoarja ali baterije vodi do glavnega ventila nato preko redu-cirnega ventila in količinomera na osnovni ventil, to je regulirni membranski ventil. Z zadnjim ventilom, ki ima tudi tlakomer, se regulirata količina in tlak argona, tako da je pihanje možno voditi po predpisanih diagramih. Pri izdelavi instalacije dovoda argona lahko uporabimo železne plinotesne cevi, da nam ob pihanju argon ne uhaja oziroma da v času mirovanja v cevi ne difundira zrak iz okolice. Spoji med cevmi naj bodo zavarjeni in tako si za stalno zagotovimo plinotesnost in točne meritve, šivne cevi se lahko uporabijo, vendar se morajo pred uporabo pregledati na tesnost z znanimi metodami z milnico ali nafto. Notranja površina mora biti očiščena rje in maščobe, zato se jih mora pred montažo oprati v eni izmed kemikalij, ki so namenjene za čiščenje cevovodov kisika. Le tako očiščene in pregledane cevi zagotovijo nemoteno delo pri vpihavanju argona. Dimenzioniranje cevovodov je podobno kot pri vseh cevovodih, le da se upošteva specifičnosti. Potrebno je upoštevati vse dolžine, upore, ventile in končno upor v poroznem kamnu za vpihovanje argona ter ferostatični pritisk jekla. Osnovna zahteva je želena količina argona, ki naj bi na minuto prešla skozi cevovod; od tu računamo dalje. Podatki, ki jih potrebujemo, so: — količina argona na minuto skozi jekleno talino, — pritisk ob vstopu v ponovco, — vsota vseh uporov na celotni napeljavi od baterije do ponovce. Ko imamo izračunani presek cevi, si izberemo standardni presek, ki je večji od izračunanega pre- Količinomer Ar /z baterije Ventil Reducirni ventil Ventil seka za 20 do 25 °/o. Dalje moramo pri računu upoštevati dolžino cevovoda. Posebno pomembno je to za dolge cevovode, ker so v bistvu nekak rezervoar plina. V primeru, da je cevovod dimenzioniran na spodnji meji, bo pritisk plina hitro padel ter povzročil nihanje pritiska, kar je za enakomerno gibanje — strujanja taline v ponovci zelo škodljivo. Ventili in kolena nudijo upor, ki ga izrazimo v metrih dolžine cevi. Na primer: novco, kvaliteto jekla in temperaturo. Predvsem se ne smejo delati napake, da pritisk močno niha ali da pihamo samo prvo območje (izenačevanje) Presek 1. koleno 1. ventil 10 0,25 m 1,25 m 20 0,50 m 2,50 m 25 0,65 m 3,13 m 30 0,75 m 3,75 m 40 1,00 m 5,00 m 50 1,25 m 6,25 m Ravno tako navajajo potrebne pritiske argona pod ponovco v odvisnosti od teže šarže: Teža Potrebni pritisk šarže pod ponovco 10 ton 2,5 atm 20 ton 2,7 atm 30 ton 3,0 atm 40 ton 3,0 atm 60 ton 3,3 atm 80 ton 3,7 atm 100 ton 4,0 atm 3,5 3,4 3,3 i f N \ \l Obm in očje ?enač od p lir enja jevan temp ia 1 i 1 ■ Obm očje enja ' I 1 čišč 1 1 1 1 -M Čas pihanja z Ar 9 10 min. in izgube pritiska pri prebodu skozi kamen: pritisk pod ponovco, atm. 1 2 3 4 5 6 7 izguba pritiska, atm 0,01 0,04 0,1 0,15 0,2 0,28 0,32 pretok argona, l/min. 950 1750 2500 3200 3750 4300 4600 Pri normalnem delu je odstopanje pritiska možno za ± 10 %. Ako je porozni kamen onečiščen, površina deloma zakrita z žlindro ali železom, so potrebni večji pritiski. Nasprotno pa z izrabljenostjo kamna, ko je vedno tanjši, potrebni pritisk pada. Za izračun notranjega preseka cevi z upoštevanjem navedenih opozoril, se je najbolje poslužiti kompleksnega diagrama, ki ga navaja knjiga »Argon in der Metallurgie — BASF, 1966« Pri reguliranju pritiska se moramo strogo držati osnovnega principa, ki ga navaja slika 6. Čeprav mora biti princip za vse enak, je razumljivo, da mora vsak jeklar ugotoviti s poizkusom, kateri odnos in pritisk je najbolj primeren za njegovo po- slika 6 Pritisk Ar plina v času pihanja za obe območji brez območja čiščenja. Po navadi se to pripeti, ako se med pihanjem na hitro odločimo za krajši čas pihanja. Tak način ne more dati dobrega rezultata in je lahko celo škodljiv. Posebno pozornost je posvetiti prehodu iz prvega na drugo območje ter na zaključek pihanja. Prehodi morajo biti enakomerni in blagi, zato mora delovodja med regulacijo poleg taline stalno opazovati tudi tlakomer in z občutkom voditi regulacijo. Najbolje je, da regulacijo opravlja avtomatika, saj je najbolj zanesljiva. Vse to pa izvajamo le, ako je instalacija pravilno dimenzionirana. V zimskem času nastopajo težave, ako oddelek, kjer so montirane baterije, ni ogrevan. Mraz v oddelku kakor tudi neenakomerni odvzem plina iz baterije povzroči zamrznjenje cevovodov na malih presekih, zato se morajo ti preseki dodatno ogrevati s parnimi spiralami in prostor segrevati na -f 15 °C. Tako si bomo prihranili marsikatero nevšečnost in omogočili redno in kvalitetno delo. Po zahtevah naših varnostnih predpisov se baterije jeklenk ne smejo montirati v vročih obratih, ne pod mostnimi ali portalnimi žerjavi, gretje mora biti izvedeno s paro, toplo vodo ali eventualno električno, toda z zaprtimi grelci. Vsi spoji na instalaciji baterije morajo biti atestirani in izvedeni po merodajnih predpisih. POLOŽAJ IN MONTAŽA POROZNEGA KAMNA Kje in kako montiramo porozni kamen, ni vseeno, ker je ugotovljeno, da položaji kamna na sredini dna ponovce ali na robu dna niso ugodni in ne dajo dobrih rezultatov — slika 7 in slika 8. Dokazano je, da dobimo najboljše rezultate v položaju, ki ga kaže slika 9. To je nekoliko odmaknjen od stene ponovce ali točno izmerjeno na prvi četr- Porozni kamen Slika 7 Strujanje taline v ponovci, kjer je kamen montiran v sredini Strujanje taline v ponovci, kjer je kamen montiran na robu tini premera dna ponovce. Ko je začrtan delilni krog, se izbere točni položaj, ki ne sme biti na takem področju dna, kjer pada curek jekla v po-novco. Curek jekla ima veliko moč in s svojim pritiskom pospeši predor jekla skozi režo med kamnom in školjko. Porozni kamen mora biti vzidan diagonalno nasproti izlivku, slika 10, tako, da ni dodatno obremenjen. Ravno tako na to mesto ne smejo padati dodatki, ki se običajno mečejo na dno ponovce (FeSi), ker lahko mehansko po- R Slika 9 Strujanje taline v ponovci, kjer je kamen montiran na položaju R 2 škodujejo porozni kamen s silo udarca, ga okru-šijo ali povzročijo razpoke. Slika 11 kaže v preseku ponovce primer zidanja poroznega kamna na dnu in na steni ponovce. V železarni Ravne nismo uporabljali principa montaže v steni, ker nam je bilo že znano iz literature, da ta princip zahteva prvo- ,o06 8 Slika 10 Položaj kamna napram položaju izlivka — tloris vrstno šamotno opeko, sicer naraste število nekovinskih vključkov, poleg tega pa ta položaj, kot že rečeno ni ugoden za strujenje taline. Pri montaži v dno ponovce, kot kaže slika 11, je potrebna velika pozornost in pedantno zidanje, sicer bo nastal predor jekla. Strujanje jekla okoli poroznega kamna je zelo močno in jeklo izpira malto ter se zagrize med kamen in školjko, zato mora biti to delo temeljito opravljeno. Pri montaži argon kamna moramo paziti na naslednje: / i J......^CT Slika 11 Način vzidanja kamna v dno ponovce in steno ponovce — presek — da leži zgornji rob v isti ravnini kot rob školjke, kajti ako je kamen pogreznjen, bo v poglobljenem delu jeklo zamrznilo in preprečilo pihanje; — da ne štrli kamen iz školjke, ker ga bo stru-janje jekla hitro obrabilo in eventualni mehanski udarci (FeSi) poškodovali; — da imata školjka in kamen okrogli presek in ne ovalnega. S tem preprečimo enostransko montažo in nevarnost, da reža med kamnom in školjko ni dobro tesnjena (nevarnost predora); — da školjka ni počena. Posebno nevarne so razpoke, ki izhajajo iz centra školjke. Običajno so te razpoke posledica enostranskega pečenja ter v njih nastopajo napetosti. Zato moramo školjko, ki nosi porozni kamen, temeljito pregledati pred montažo in tudi po segrevanju v sami ponovci, kajti pogosto poči školjka med ogrevanjem; — da se uporablja predpisana specialna malta, ki ima to lastnost, da je visoko ognjestalna in se pri višjih temperaturah širi ter tako zanesljivo drži. železarna Ravne uporablja »SIMTECK« od firme Stoecker Kunz, Krefeld in ima z njim zelo ugodne rezultate; — da malte uporabljamo čim manj ter da se višek malte iztisne pri vstavljanju v školjko. Malto nato skrbno odstraniti, KeT 3aMeHHTb cnocoS o6pa5oTKn CTaAH B BaKyyne xoth c npaBHAbHbiM HpiiMeHeHHeM TeopeTHHecKHX h npaKTimecKHX AOCTiiJKeHHii yAyo — fazni faktor pri kritični napetosti costpsr — fazni faktor ciklusa šarže (coscphma« — fazni faktor pri maksimalnem izkoristku (costp) — fazni faktor pri maksimalni moči loka (costp)?,™* — fazni faktor pri maksimalnem erozijskem indeksu ■n — termični izkoristek •riei — električni izkoristek Tj* — električni izkoristek pri moči P« t) — maksimalni izkoristek •Op — izkoristek pri maksimalni moči loka t — čas oksidacije + čas rafinacije -f mrtvi časi tr — čas raztaljenega vložka tp — čas taljenja pri obratovanju z maksimalno močjo loka trj — čas taljenja pri obratovanju z maksimalnim izkoristkom t« — čas preobremeni j ivosti transformatorja G — teža vložka v peči g — proizvodnost peči g, — proizvodnost peči v času taljenja gr — proizvodnost peči v času raztaljenega vložka f — faktor obremenitve p ■— faktor preobremenjenosti 0 — faktor obremenjenosti 1 — dolžina loka med elektrodo in talino a — fiksni stroški na uro obratovanja peči 3 — cena električne energije f ■— razmerje talilnih časov 5 — erozijski indeks So — teoretična specifična poraba energije za taljenje (340 kWh/t) w — specifična poraba energije Wt — specifična poraba energije za taljenje Wr — specifična poraba energije pri raztaljenem vložku Wo — specifična poraba energije pri oksidaciji S — razmerje stroškov obratovanja pri maksimalni moči loka proti stroškom obratovanja pri maksimalnem izkoristku Impedanca tokokroga je Zs = V (R + r)2 + X2 Tok električnega loka je Delovna moč električnega loka je Pi = — U2 Zs2 Napetost loka je ut = vu2 —J2x2 — JR Iz slednje enačbe dobimo kazalčni diagram po si. 3. Kazalčni diagram obločne peči Kot med napetostjo in tokom dobimo po enačbi R + r cos tp = - Zs Tok kratkega stika — kratek stik elektrode z vložkom — dobimo po relaciji Ustrezni kot med napetostjo in tokom je R COS q>k = - Zk Idealen tok kratkega stika dobimo, če zanemarimo ohmske upornosti tokokroga Jko = £ x Če zanemarimo R2 v primerjavi z z x2 (R < < X) lahko iz zgornjih enačb izpeljemo naslednjo relacijo ______ cos cp = /1 — K" i Slika 4 Fazni faktor obločne peči Enačbo prikazuje si. 4, iz katere lahko že sklepamo na osnovne značilnosti elektro obločne peči kot potrošnika električne energije. Z dobrim cos (p lahko obratujemo le takrat, če dopuščamo velike kratkostične tokove oz. če zmoremo zmanjšati induktivne upornosti na takšen nivo. Taka želja ima postavljene dvojne meje: prvič zahteva konstrukcija peči določeno dolžino in razporeditev visoko-tokovnih dovodov na peč. S tem je pa že podana njih induktivnost, ki tudi predstavlja pretežni del induktivnosti celotne naprave. Po drugi strani pomenijo večji kratkostični tokovi večje spremembe napetosti v napajalni mreži. Iz dolgoletnih izkušenj graditeljev elektroobločnih peči je bilo dobljeno grobo pravilo, po katerem mora biti skupna impe-danca naprave vsaj tolikšna, da so kratkostični tokovi enaki dvakratnim nazivnim tokovom. Izredne važnosti za metalurški proces v peči kakor tudi za elektrogospodarstvo je moč, ki je angažirana pod električnim lokom. Maksimalno moč lahko dobimo iz pogoja cr P, = 0 o- r Pri tem pogoju mora upornost loka ustrezati zahtevi _ _ 7 r — z.k Maksimalna moč loka je U2 p _ 2 (R + Zk) Maksimalna moč loka nastopa pri toku: U V2Zk(R + Zk) Fazni faktor, pri katerem ta moč nastopa: (cos(p)Plmax 1 X2 2Zk (R + Zk) Maksimalna delovna moč na transformatorju: U2 P = max 2X Tok, pri katerem nastopa ta moč T _ Jko JPmax-- V2 Fazni faktor pri maksimnalni delovni moči na transformatorju: cos < = 1 = 0,707 V 2 IRcosf 10 0.9 0.8 a7 06 as / H / Z/, / / j // a* r/- 'ko t) 20X40506070 8090 100 Slika 5 Krožni diagram obločne peči Na podlagi dosedanjih enačb se da narediti krožni diagram po si. 5. Dosedaj smo pri obračunavanju tokokroga po si. 2. obravnavali le splošne električne veličine. Manjka še obračun energetske plati elektroobločne peči, ki naj upošteva bilanco koristnih in izgubljenih energij. Po poenostavljeni energetski situaciji t l2R Pl 4= pP Slika 6 Energetske razmere obločne peči sl. 6 bomo ločili od dovedene energije koristno in izgubljeno, kot je to običajno pri strojih. Imamo dovedeno moč, ki je enaka moči loka + izgube na dovodu k peči, ter koristno moč, ki je enaka razliki med močjo loka in izgubami peči (Pp) zaradi kon-vekcije in sevanja. Izraz za izkoristek naprave sledi P.-Pp TI P, + J2 R Odprto vprašanje maksimalnega termičnega izkoristka naprave je rešljivo pri pogoju, da je cr ti c J = 0 u f- R 2X2 + U2 - Pripadajoči fazni faktor: (cos cp)timax = pri čemer je 1 — 1 2 + Pko/Pp lacija transformatorja ter tokovne obremenitve, ki so odvisne poleg transformatorja še od elektrodne regulacije. Kljub temu se obratovalne možnosti elektro obločne peči kot velepotrošnika električne Pt.PL cos f. ^ cos cos/k Ip max. Slika 7 Obratovalni diagram obločne peči lk. ItoJ" Preko prej navedenih relacij se dobi enačba, po kateri dobimo tok, pri katerem je izkoristek naprave maksimalen: Pko — J2ko R Če si ogledamo na sl. 7. oz. na sl. 8. prikazane obratovalne diagrame za obločno peč, vidimo, da lahko obratujemo na katerem koli mestu, upoštevajoč pri tem napetostni razpon, ki ga določa regu- Slika Razširjeni krožni diagram obločne peči energije gibljejo v mnogo ožjih mejah, kot to izhaja iz dosedanjih ugotovitev. Predvsem ne smemo pozabiti na tehnološki proces v peči, ki zahteva v začetnem obdobju, t. j. za časa taljenja vložka ekstremno angažiranje električne moči na loku, v kasnejšem obdobju raztaljenega vložka pa zahteva tehnologija »vožnjo« po določenem temperaturnem režimu. Angažiranje moči je tu mnogo manjše. Če se zaenkrat omejimo zgolj na obratovalni režim v času taljenja, smo takoj pri vprašanju naj-gospodarnejšega obratovanja: ali je ta pri obrato- vanju z maksimalnim izkoristkom ali pa pri obratovanju z maksimalno močjo loka ali pa je obratovalna točka najgospodarnejšega obratovanja drugje. Ce si pogledamo razmerje obratovalnih stroškov, ki enkrat nastopajo pri obratovanju z maksimalno močjo loka, drugič pa pri obratovanju z maksimalnim izkoristkom, dobimo, da je odnos stroškov odvisen: 3 l + S = y • a (1 -T) ) . P), 1 + (3 a(l— t]q)Pt Pri čemer je y razmerje časov taljenja Y = - tP _ piimax -Tn ti Plmax ■ 'Op Raziskave po zgornjih relacijah kažejo, da je obratovanje z maksimalnim izkoristkom (t. j. z minimalno specifično porabo energije) gospodarneje le pri obločnih pečeh z velikimi toplotnimi izgubami (relativne izgube preko 0,25). Posebno pri večjih agregatih prof it na specifični porabi energije v primeru obratovanja v točki maksimalnih izkoristkov ne odtehta dobiti na skrajšanju časa taljenja v primeru obratovanja z maksimalno močjo na loku. Slednje obratovanje zahteva le 70 % do 80 % talilnega časa, ki je potreben za obratovanje z maksimalnim izkoristkom. Upoštevati moramo tudi razmerje cen: dokler je električna energija relativno poceni, kapitalni stroški elektroobločne peči inkluzive kapitalni stroški pripadajočih metalurških naprav pa visoki, je izkoriščanje agregata pri maksimalni moči loka gospodarneje. Literatura navaja, da obratujejo sodobni vele-agregati s faznim faktorjem za časa taljenja nekje med 0,72—0,78. Ce to primerjamo s prej navedeno relacijo za fazni faktor, dobimo takoj potrditev za zgornja izvajanja (Primer 25 t obločne peči: Zk = 45 »/o R = 6,5 % (cos 14 1» 13 12.5 12 11.5 11 10.5 10 9.5 9 6.5 t 75 7 - 035 .40 ... "V 2= C nax.( .45 J.40) cos> max UME ) // iSj, o — s v= 0A5" Nz= Nz= 035 \ N Dobro izbrana elektro oprema peči omogoča takšne preobremenitve, da je območje maksimalne moči na loku dosegljivo. Pri tem je potrebno dušil-ko, ki je v času taljenja vklopljena, primerno uglasiti impedancam peči, transformatorja in krat-kostičnim močem napajalne mreže. Iz prakse, pa tudi iz literature dobljeni podatki govore o 120 % poprečni obtežbi v času taljenja. Upoštevajoč prekinitve taljenja se dejanske preobremenitve približujejo resnično optimalnim. Razmere ob tokovih maksimalne moči na loku oziroma ob tokovih maksimalnega izkoristka nam kaže slika 10. 1.2. Obratovanje elektro obločne peči v času oksida-cije in rafinacije se elektroenergetsko bistveno razlikuje od obratovanja peči v času taljenja. Medtem ko je bila angažirana moč v času taljenja praktično omejena edinole z zmožnostjo električnih naprav, je za obdobje raztaljenega vložka značilen manjši in enakomernejši odvzem energije, odvisen v glavnem le od pretežnosti endotermnih oz. eksotermnih reakcij v kopeli, od višine zahtevane temperature taline ter od toplotnih izgub peči. Energija se mora v tem času dovajati pri manjši napetosti loka. Pri manjši napetosti imamo krajši lok, pri tem pa je toplotno sevanje na obok manjše, kar je odločilne važnosti za vzdržnost obzidave. Ii cm \\ \ \ \ \ \ \ \ k N 220 V \ \ \155 V \102V 10 15 20 25 l(kA) Slika 11 Dolžina električnega loka Kot prikazuje si. 11 za konkreten primer, je napetost, tok ter dolžina loka v skladu s poenostavljeno Ayrtonovo enačbo: 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 ls U, = A + B . 1 Slika 10 Tokovi maksimalnih moči in maksimalnih izkoristkov Pri čemer so A in B konstante. Moč dovedene energije v peč je torej v glavnem velikost moči toplotnih izgub (posebno v času rafi-nacije). Zaradi dobrih jonizacijskih pogojev je lok stabilen, zato je ta čas dušilka izklopljena. Če obračunamo idealno energetsko situacijo v tem obdobju, pri kateri predpostavimo enakost dovedene ter odvedene energije, dobimo tako imenovano kritično napetost transformatorja, to je najmanjšo napetost, pri kateri lahko dovedemo v peč enako moč, kot jo predstavljajo skupne izgube: UD= V2Pp(R+"ŽJ Ustrezni tok je Ustrezni fazni faktor cos cpu = 1 — X2 2Zk (R + Zk) Kot je razvidno iz teorije, sovpadata v primeru, da je moč loka enaka moči toplotnih izgub (Pt = Pp), obratovalni točki maksimalne moči na loku in maksimalnega izkoristka. To potrjuje tudi relacija za fazni faktor, ki je identična prej navedeni relaciji za fazni faktor pri maksimalni moči loka. To je območje nizkih izkoristkov, teoretično izkoristkov nič. Obratovalna mesta v času oksidacije in rafina-cije se torej nahajajo v območju okrog kritične napetosti oziroma okrog pripadajočega toka, pri katerem je fazni faktor 0,74—0,72. Za doseganje takega obratovanja ni nobenih zaprek. Daleč pa tako obratovanje ne bi bilo najugodnejše, če ne bi istočasno izpolnjevalo drugih pogojev. Pri določanju najugodnejših obratovalnih mest v času taljenja — okrog maksimalne moči na loku — ni drugih tehnoloških zadržkov, razen da naj se taljenje vrši pri zakritem loku (Verdeckte Lichtbogen). Tako obratovanje pa ni več možno, kakor hitro imamo raztaljen vložek. Zdaj energija loka prosto seva v prostor peči. 85 % do 90 % celotne oddane energije seva sam električni lok, ki ima temperaturo do 8000° K, preostalih 10 % do 15 % pa oddaja izstopna površina loka na elektrodi. Dimenzije električnega toka so odvisne od mnogih faktorjev. Red velikosti za premer električnega loka v obločnih pečeh dosega vrednosti par centimetrov, dolžina pa se giblje okrog 10 cm. Pri takih relativno majhnih dimenzijah loka pa so njegove površinske obremenitve izredne: več 100 kW/cm2, kar je n. pr. več kot desetkrat več kot pri plamenskem varjenju. Iz treh krožno razmeščenih lokov trifazne elek-troobločne peči sledi razporeditev toplotne obremenitve na površino taline oz. na ostalo okolico. Iz toplotno geometrijskih odnosov sledi, da pride ca 90 % energije, ki seva na talino v krog premera dvojne razdalje talina — elektroda. To so tako imenovane vroče cone pod elektrodami. Delilni krog elektrod mora biti tak, da se te cone delno prekrivajo in da se v centru peči ustvarja enotno območje velikih toplotnih obremenitev. Glede na sevalni koeficient žlindre, ki prekriva jekleno talino in ki se giblje v času oksidacije okrog 0,60 in v času rafinacije okrog 0,50 vidimo, da kopel absorbira le 50 % do 60 % energije, ki jo na kopel seva lok. Preostali del se reflektira na notranjo obzidavo peči, predvsem na njen obok. Idealiziran izračun kaže, da sprejme obzidava peči 67 % do 72 % energije, talina pa 30 do 28 % energije. Prve številke veljajo za oksidacijo, druge pa za rafinacijo. Pri izračunu so bili seveda zanemarjeni efekti zasenčenja in temperaturna razlika med kopeljo in obzidavo, ki zgornjo sliko lahko bistveno spremenijo. Pri sprejemu energije na kopel igra važno vlogo žlindra. Bistven vpliv ima njen absorbcijski koeficient in njena specifična toplotna prevodnost, ki lahko v času kuhanja niha v razmerju 1 : 14. Debelina žlindre neugodno vpliva na temperaturno razdelitev v peči, zato so zahteve pri velikih pečeh, kjer debelina žlindre raste s tretjim korenom iz zmogljivosti peči, po najugodnejšem obratovanju ostrejše. Pri realnejšem obravnavanju sevalne energije loka po prostoru peči seveda ne moremo mimo efekta zasenčenja: čim krajši je lok, tem bolj elektroda zasenči obok. Pri kratkem loku se ta tudi premakne pod samo elektrodo, medtem ko je pri veliki razdalji elektroda ■— kopel izvor lok zunanja stena ali rob elektrode in je ta celo nagnjena na svojem spodnjem koncu navzven, kar je zelo neugodno. S skrajšanjem loka dobimo dejansko dvojen efekt: večje zasenčenje loka in ugodnejše razmerje sevanja na talino in obzidavo. Skrajšanje loka pa pomeni manjšo napetost na loku oz. večji tok loka. Iz podobnih razglabljanj je ameriški raziskovalec elektro obločnih peči Mr. Schwabe vpeljal tako imenovani erozijski indeks kot nekakšno merilo za obremenitev obzidave peči pri obratovanju peči z raztaljenim vložkom. Izhajal je iz dejstva, da je obremenitev obzidave peči sorazmerna z močjo loka in sorazmerna tudi z napetostjo loka. Erozijski indeks je zato enak: \ = k . U,. P, Mr. Schwabe ga je računal številčno in ugotovil, da ima indeks svoj maksimum pri ca 2/3 maksimalne moči na transformatorju. Za vsakdanjo prakso pa se da erozijski indeks (t. j. najneugodnejše obratovanje) prikazati bolj ugodno. Avtorjeva originalna pot je naslednja: % = k . U,. P, = k (JU2 — P X2) Maksimalni erozijski indeks nastopa torej vedno ob istem faznem faktorju 0,82! Če ob zaključku obravnave obratovalnih območij elektroobločne peči pri raztaljenem vložku pogledamo najprimernejša območja, vidimo, da bo v času oksidacije in segrevanja kopeli na višje temperature ugodno obratovati z močjo, ki bo nižja od maksimalne moči loka, t. j. v okolici moči pri maksimalnem izkoristku (ob primarno znižani napetosti brez vklopljene dušilke). Pripadajoči fazni faktor lahko pričakujemo okrog 0,85. Pri rafinaciji, ko praktično krijemo le toplotne izgube peči, je najugodneje obratovati v območju maksimalnih moči loka ob najnižjih napetostih. Pripadajoči fazni faktor se ne bo dvignil nad 0,75. V obeh primerih se je nujno izogibati obratovanja s faznim faktorjem 0,82. (Glej sliko 8.) Maksimum nastopa pri pogoju ^=0 T J Iz česar se dobi tok, pri katerem je indeks maksimalen u V3X Pripadajoči fazni faktor se dobi preko: sin \W \ \ , V A V nV Ž N eu goc no obmo 4je / $ 1 2 4 6 8 10 20 40 Pt (MVA) Slika 15 Zaželene kratkostične moči napajalne mreže valna območja. Ugodna leže pri višjih kratkostičnih močeh mreže in manjših močeh pečnih transformatorjev, neugodna pa pri manjših močeh mreže in večjih pečeh. Da imajo velike obločne peči relativno manjše spremembe moči, se da razbrati tudi iz diagrama, kjer meja med obema območjema ni linearna. Jasno pa je, da je potrebno pri tem upoštevati minimalne kratkostične moči, ker so napetostne fluktacije v tem primeru največje. Tu je omeniti tudi značilnost obločne peči, zaradi katere spremembe elektrodnih tokov ne pomenijo vedno procentualno istih sprememb angažirane delovne moči. Iz sl. 16 vidimo, da v območju tokov maksimalnih moči na loku zaradi zakrivljene karakteristike neka 100 % tokovna sprememba povzroči le 28 % spremembo delovne moči. Območje maksimalnih moči je območje obratovanja v času taljenja, torej takrat, ko pričakujemo največje fluktacije napetosti v napajalni mreži. Za te je zato pretežno odgovorna nihajoča jalova moč, ker niha skoraj sorazmerno elektrodnim tokom. Diagram delovne moči ima običajno Po si. 17 je razvidno, kako se da dobiti maksimalna sprememba napetosti v napajalni točki, katere izvor ima parametre X R. U0 je napetost praznega teka, Uko pa je napetost pri idealnem kratkem stiku peči (Jko). Razmerje da maksimalno napetostno spremembo v mreži. Po originalnem avtorjevem diagramu (si. 18) se da dobiti položaj napetostnega kazalca za vsako obratovalno mesto obločne peči, če se poznajo karakteristike mreže, idealen kratkostični tok peči in fazni faktor obremenitve. Slika 16 Spremembe tokov in moči obločne peči časovno lep potek, ne pove pa nam ničesar o spremembah tokov v napajalni točki. Po drugih virih iz literature (švicarska komisija za elektrotermijo) so podana dovoljena procentual-na razmerja med močjo pečnega transformatorja in minimalno močjo trifaznega kratkega stika, ki ne smejo presegati naslednjih vrednosti: za eno peč 1,2 % — 1,6 % za dve peči 2,0 % — 2,7 % za tri ali več 2,8 % — 3,7 % Le pri izpolnitvi gornjih pogojev lahko pričakujemo ugodne napetostne razmere v omrežju. Uko Slika 18 Napetostne spremembe pri obratovanju obločne peči Na podlagi gornjih ugotovitev lahko dobimo grobo oceno napetostnih sprememb v omrežju po naslednjih relacijah: A U % = pri čemer je P' = P'sr N ^Pi N 100 % VN Slika 17 Napetostne spremembe ob kratkem stiku obločne peči P, — moč posameznih pečnih transformatorjev N — število peči Žal so vse gornje metode določitve ugodnosti oz. neugodnosti aproksimativne, točne rezultate dobimo le s pomočjo ascilografskih merjenj — torej šele takrat, ko je naprava v obratovanju. Obstajajo možnosti, da se situacija okrog kritičnih napetostnih sprememb v omrežju izboljša. So pa te možnosti v večini primerov povezane z velikimi investicijskimi stroški, če gledamo situacijo pri peči, je najenostavnejša metoda direkten priključek pečnega transformatorja na daljnovod čim višje napetosti. Pri velikih napravah smo v to naravnost prisiljeni. Japonci so npr. svojo 200 t elektroobločno peč moči 40 MVA priključili na napetost 154 kV. V Ameriki so poizkušali stabilizirati napetost s pomočjo votle elektrode; stvar se ni preveč posrečila, kljub temu pa so opazili zanimiv pojav, da se je pri tem zmanjšala specifična poraba elektrod. Kot dajejo slutiti prvi poizkusi s predmagne-tizirano dušilko, ki so bili opisani na V. mednarodnem kongresu za elektrotermijo v VViesbadenu 1. 1963, bi naj bila predmagnetizirana dušilka edina do sedaj poznana preprosta, relativno cenena in efektna metoda za zmanjšanje napetostnih nihanj, ki jih povzroča obločna peč. Dušilka, ki ima železno jedro iz orientirane transformatorske pločevine, katere magnetna karakteristika ima ostro koleno, je predmagnetizirana tako, da nastane pri tokovih, ki leže nad nazivnim tokom peči, na dušilki velik padec napetosti. S tem se tokovni sunki sami zmanjšujejo. Meritve na 30 t obločni peči so pokazale, da so se maksimalni toki, ki so bili sicer velikosti 1,75 Jn, zmanjšali na 1,35 Jn in da se je maksimum pogostosti napetostnih sprememb premaknil od prvotnih 1,1 Jn na 0,75 Jn. O ekonomičnosti take dušilke za proizvajalca jekla govore podatki, da se je pri uporabi predmagnetizirane dušilke skrajšal čas taljenja za 14,7 % in da se je specifična poraba energije zmanjšala za 4,1 %. Zboljševati situacijo okrog napetostnih razmer v elektroenergetskem sistemu je težje. Osnovna zahteva za kakršno koli izboljšanje je jačanje kratkostičnih moči v napajalnih mestih: s postavitvijo novih generatorjev, z graditvijo paralelnih daljnovodov itd. Švedi so izvedli dva eksperimenta v tej zvezi, ki zaslužita pozornost. Namesto dušilke pri obločni peči so uporabili visokonapetostne serijske kondenzatorje. Rezultati kažejo določene prednosti take izvedbe. Poizkusili pa so tudi priključiti paralelno k peči sinhronski kompenzator, ki je sposoben slediti hitrim spremembam jalove moči. Njegov napetostni regulator so celo delno krmilila z vrednostjo spremembe impedance električnega loka peči. Verjetno pa ugodni rezultati niso povsem ekonomsko upravičeni. 2.4 Iz dosedanje analize elektro obločne peči kot potrošnika električne energije lahko povzamemo: a) Poraba delovne energije se v odvisnosti od asortimenta proizvodnje ter od vrste peči giblje običajno od 600 — 800 kWh/t, pri čemer odpade na raztalitev — tekoče jeklo temperature 1550° C — ca 450 —500kWh/t (teoretično 340 kWh/t). b) Pri današnjem klasičnem stanju opreme peči in tehnologije se gibljejo povprečni fazni faktorji celotnega ciklusa med 0,80 in 0,85. Pri velikih agregatih, kjer je dosegljiva točka maksimalne moči na loku, pade fazni faktor v času taljenja med 0,74 in 0,78. Za raztaljeni vložek velja pravilo, da se izogiblj emo faktorja 0,82. Mnogokrat dosegamo v tem območju višje fazne faktorje, kar govori o tem, da metalurgi obratujejo raje z višjimi napetostmi in nižjimi tokovi. c) V posameznih obdobjih proizvodnega procesa je specifična poraba delovne energije porazdeljena tako, da je odpade na taljenje 65 % —75 °/o, na oksidacijsko obdobje 15 % — 25 % ter na rafi-nacijsko obdobje 10 °/o — 15 %. Ce vpihavamo v oksidacijskem obdobju v peč kisik, se čas oksida-cije in specifična poraba energije v tem času zelo zmanjšata. d) Računajoč od srednje angažirane moči celotnega procesa v peči, odpade na taljenje ca 170 % te moči, na oksidacijo 75 %, na rafinacijo pa 40 %. e) Energetska bilanca energij v elektro obločni peči nam da termični izkoristek naprave. Če pri tem smatramo, da je energija žlindre nekoristna, se ta giblje od 38 % do 48 %. Upoštevajoč energijo žlindre kot koristno energijo — to je za tehnološki proces neobhodno — pa se izkoristek povzpne tudi preko 60 %. Električne izgube niso majhne, saj se gibljejo od 8 % do 14 %. Pri prikazovanju značilnosti elektro obločne peči kot potrošnika električne energije ne moremo mimo prikaza nove tehnologije pridobivanja jekla v teh pečeh, ki se uvaja v anglosaškem svetu. Gre za obratovanje obločnih peči z ultra visokimi močmi ( ultra-high power operation), ki v osnovi spreminja način obratovanja peči, predvsem pri proizvodnji nizkoogljičnega jekla. Celotno obratovanje se vrši s konstantno močjo v času taljenja in v času že raztaljenega vložka, in to z izrednimi močmi, saj so specifične obremenitve na tono oz. na m2 površine dvakrat tolikšne, kot pri dosedanjih napravah. Pri tem se obratuje z zelo kratkim lokom, kar pomeni, da vodimo na peč ekstremno velike tokove. Posledica tega so fazni faktorji v času taljenja 0,68—0,70, v času raztaljenega vložka pa komaj 0,60 — 0,62. Prav kratek lok — kot posledica visokih tokov — omogoča uporabo ekstremnih specifičnih moči, katerih sicer obzidava peči ne bi prenesla. Razdelitev sevanja med kopeljo in obzi-davo je tu mnogo ugodnejša, kar dokazuje tudi velika oddaljenost tega obratovalnega področja (cos cp = 0,60 — 0,70) od področja maksimalnega erozijskega indeksa (costp = 0,82). Tako obratovanje je daleč od območij maksimalnih moči na loku oz. maksimalnih izkoristkov, saj se tu že močno približujemo obratovanju pod kratkim stikom. Posledica tega je majhno nihanje moči pri taljenju (majhna razlika med Jn in Jk), kakor tudi zelo čista sinusoida elektrodnih tokov. Višjih harmon-skih komponent praktično ni, kar govori o znanem pojavu dobre jonizacije pri kratkem električnem loku. Ekonomske prednosti takega obratovanja so predvsem v visoki izrabi naprave: faktor obremenitve je skoraj ena, časi šarž pa so zelo kratki (1501 obločna peč s transformatorjem 80 MVA: trajanje šarže 2h 16 min., proizvodnje 70 t/h, specifična poraba energije 450 — 490 kWh/t, specifična poraba elektrod 4 — 5,5 kg/t). Taki rezultati odtehtajo povečane stroške za jalovo energijo pa tudi za dražjo opremo peči. 2.5 Poznavanje maksimalne obtežbe, ki jo povzroča obločna peč v napajalnem sistemu ni važno samo pri izbiri elektroenergetske opreme, temveč tudi pri analizi obratovalnih stroškov. Vse današnje tarife za obračun porabljene električne energije vsebujejo elemente, po katerih je cena kWh odvisna poleg dnevnih in sezonskih postavk predvsem še od obtežbe. Po stroškovnem načelu obračunava elektro gospodarstvo najvišjo angažirano moč v določenem časovnem pasu (urna ali četrturna konica), ne glede na to ali je nastala samo enkrat v obračunskem obdobju ali pa je taka obtežba bila ves čas. Elektro gospodarstvo teži po čim boljšem izkoriščanju svojih naprav t. j. za njihove čim večje obratovalne ure. Obratovanje obločne peči v enem ciklusu — od preboda do preboda — je tehnološko dokaj določeno. Ločili bi lahko samo klasičen način obratovanja (za program kvalitetnih in plemenitih jekel) ter obratovanja z ultra visokimi močmi (za proizvodnjo masovnih jekel). Detajlneje bomo obravnavali samo prvi način obratovanja, pri čemer bomo vpeljali naslednje odnose: a) Faktor obremenitve pri čemer je P'max konica (urna ali četrturna) b) Faktor preobremenjenosti P' * max P = ^--------- P, . COS cpmax c) Faktor obremenjenosti P,. cos cpsr Povezava med posameznimi faktorji je naslednja: _ o cos cpsr P cos cpmax Glede na urno ali četrturno konico so po izkušnjah dobljeni faktorji preobremenljivosti = 1,2-1,4 (p)Mh / V >> a ** "v > s a>f• nT Vi, = t(P --- • — — 234567A9 10 11 P(MW) Slika 22 Produktivnost in specifična poraba energije obločne peči pri taljenju Krivulja specifične porabe električne energije ima blag in neizrazit minimum. Zaradi tega se toliko lažje odločimo za moči taljenja, ki leže nad močmi maksimalnih izkoristkov, saj s tem lahko bistveno zvečamo produktivnost. Večanje moči ima postavljene meje: največja delovna moč, ki jo lahko izmerimo na transformatorju (Ppmax), nastopa pri faznem faktorju 0,71. Največja delovna moč, ki jo dobimo na električnem loku (P]max) in pri kateri je produktivnost najvišja, nastopa pri nekaj nižji moči od Ppmax. (fazni faktor 0,76). Razmere so vidne na sliki 22. Vidimo, da ima produktivnost g, izrazit maksimum, zato je nesmiselno preobre-menjevati transformator preko P, max oziroma prekoračevati tok, pri katerem bi bil fazni faktor slabši od ca 0,76. SI. 22 nam kaže tudi vrednosti, ki so bile dosežene v konkretnem primeru. Opazna je nizka povprečna moč v času taljenja, kar je posledica mnogih prekinitev predvsem zaradi večkratnega dolgotrajnega zalaganja, črtkane krivulje predstavljajo vrednosti parametrov za moči Pmax, ki bi bile dosežene pri večjih elektrodnih tokovih, kot je JPmax- To je območje tokov v desni polovici krožnega diagrama ali območje faznih faktorjev, ki so manjši od 0,71. Visoka produktivnost ter nizka poraba električne energije sta v veliki meri odvisna od organiziranosti tehnološkega postopka. Pokazali bomo nekaj parametrov, kako kvan-titetno vplivajo na rezultate obratovanja. Dvignjene razžarjene elektrode so pogost in nujen pojav pri obratovanju: 10-minutno prosto sevanje z njihove površine predstavlja izguba ca 25 kWh na dolžinski meter sevalne površine. Pri zalaganju s košaro je peč odprta, tako da obok in kad peči, katerih obzidava je segreta tudi nad 1500° C, neovirano sevata v prostor. Hitre manipulacije so tu izrednega pomena ne samo zaradi izgub energije, temveč tudi zaradi kvarnega vpliva hitrih temperaturnih sprememb na vzdržnost obzidave. SI. 23 kaže potek temperature obzidave oboka in kadi v odvisnosti od časa kakor tudi izgubljanje akumulirane energije obzidave. SI. 24 nazorno kaže odvisnost specifične porabe energije od tako imenovanih mrtvih časov: popravila dna, časi zalaganja, čakanje, vzdrževalna dela itd. Prikazane meritve dajejo zgovoren podatek: pri četrturnem skrajšanju mrtvih 1 234 567«910ni21314S« Slika 23 Hlajenje oboka ln kadi obločne peči * / \ / / • / • f v • 50 kwr /t • 15' časov lahko pričakujemo tudi za 50 kWh/t zmanjšano specifično porabo energije! O vplivu časa tr (čas raztaljenega vložka) na produktivnost smo že govorili, isti parameter pa direktno vpliva tudi na porabo energije. Skupno porabo električne energije lahko določimo iz naslednje relacije: w = wt + w0 + w, pri čemer je: wt specifična poraba električne energije za taljenje — wD je konstanta in predstavlja porabo energije za formiranje žlindre, za segrevanje taline nad talilne temperature, upoštevajoč pri tem bilanco reakcijskih energij procesa; wr je energija toplotnih izgub, ki je odvisna: Skupna specifična poraba električne energije obločne peči je torej w =-80-+ w0 + Pp^tr Uc — Ppt/Pmax G SI. 25 kaže zgornji odnos. Meritve, ki so prikazane ob izračunanih specifičnih porabah, dokazujejo pravilnost gornjih izvajanj. Vrednosti w0 se gibljejo med 10 % in 20 % celotne specifične porabe, močno pa so odvisne od tehnologije (ena ali (kWh/t) O 10' 2V 30' <0' 50' . 10' 20' X' <0' 50' h *)' 20' 30' Wtvl (h> Slika 24 Vpliv mrtvih časov na specifično porabo energije Slika 25 Poraba energije v odvisnosti od trajanja šarže več žlinder, vpihavanje kisika itd). Porabe na si. 25 so prikazane za določeno moč (Pmax = konst), čas t je čas celotne šarže (t = t, + tr). Če končno povežemo definicijski odnos za produktivnost obločne peči z njeno specifično porabo električne energije, dobimo funkcijo w = w(g), katere najvažnejši parametri so Pmax (moč za časa taljenja) in tr (čas raztaljenega vložka). Te zanimive krivulje so prikazane na si. 26. Kažejo ponovno značilnosti obločne peči, t. j. območje blagih minimumov porabe energije ter območja izrazitih maksimalnih produktivnosti. Prehod na drugo stran maksimalnih produktivnosti pomeni obratovanje z elektrodnimi tokovi nad Ppmax. Funkcije w = w(g) so interesantne predvsem zaradi tega, ker kažejo odnos med vrednostmi, ki so najlažje merljive in ki se v proizvodnji vedno 5 6 7 8 Slika 26 Vpliv produktivnosti na specifično porabo energije beležijo. Če si izračunamo krivulji za mejne vrednosti tr (za minimalni in maksimalni čas raztalje-nega vložka), dobimo območje, v katerem mora potekati normalna proizvodnja. 3.2 Pri dosedanjem obravnavanju energetsko pro-duktivnostnih odnosov obločne peči nismo obravnavali činitelja, ki vpliva prav tako na oba parametra peči. To so toplotne izgube (Pp), določitev katerih pa sega že v razdelitev energij ali v energetsko bilanco. Kot pri večini toplotnih strojev tudi pri obločni peči ni mogoče določiti vseh energij neposredno. Meriti se daje enostavno le določene veličine. Grobe predpostavke vnašajo v detajle energetske bilance napake, kar pa ni poseben problem, saj nas pri energetsko produktivnostnih odnosih zanimajo le globalne razmere. Najvažnejša predpostavka pri razdelitvi energij, ki je pa tudi najbolj dvomljiva, je trditev o konstantnosti skupnih izgub v času obratovanja. Po tej tezi obločna peč oddaja toplotno moč ves čas enakomerno v prostor. To dokazuje več avtorjev, pa tudi določene meritve kažejo, da je to v prvem približku res tako. Če ločimo moč izgub predvsem na dva dela: na električne izgube moči ter na ostale toplotne izgube, potem lahko rečemo, da je za čas taljenja Pizg Pizgel "t" Ppt Električne izgube so v času taljenja največje, ker takrat tečejo preko nadomestnih upornosti elektroenergetskega tokokroga R največje moči. V času raztaljenega vložka so te moči ca 5-krat manjše. Zaradi (približno) kvadratnega odnosa so pri tem električne izgube zanemarljive, zato lahko trdimo, da imamo za čas raztaljenega vložka le toplotne izgube, ki pa so po prvotni predpostavki P = P 1 pr * izg Če pregledamo stvarno obratovanje obločne peči, vidimo, da so v času: 1. Taljenja a) Izgube sevanja in konvekcije zaradi hladnejšega vložka in obzida ve manjše b) Izgube s plini so manjše. Plini zaradi od-gorka so pri nižjih temperaturah manjši c) Izgube s hladilno vodo peči so zaradi nižjih temperatur manjše 2. Raztaljenega vložka a) Izgube sevanja in konvekcije so nekaj večje b) Izgube s plini so večje, posebno v času oksidacije c) Izgube s hladilno vodo so večje zaradi večjih temperatur oboka, vrat, elektrod d) Električne izgube so bistveno manjše. Pri energetski bilanci obločne peči je poleg toplotne vsebnosti jekla — entalpije jekla upoštevati še kot koristno energijo entalpijo žlindre. Točnejša bilanca mora upoštevati poleg električne energije kot dovedeno energijo tudi reakcijsko toploto. Njen izračun zahteva točno poznavanje endotermnih in eksotermnih metalurških procesov. Reakcijska tolota dosega ca 15 % skupne dovedene energije, nastaja pa predvsem v času oksidacije in rafinacije. Skupne toplotne izgube v času taljenja so w, — s0 t» P«g = G če zmanjšamo njihovo vrednost za električne izgube, dobimo toplotne izgube obločne peči pri taljenju p — p _p A p t izg izgel Električne izgube se dajo enostavno izračunati iz posameznih ohmskih upornosti ter iz tokov, pri katerih se je vršilo taljenje. Vendar povprečni talilni toki zaradi zelo spreminjajočih se vrednosti dajo zelo grobe ocene električnih izgub. Mnogo boljši rezultati se dobijo z J2t — števcem, iz katerega odčitkov se dobe izgube: J2t Pizgel = 3 . k — R Določitev toplotnih izgub v času raztaljenega vložka (Ppr) je bila že omenjena. Za kontrolo teh izgub nam je lahko dovedena moč v času raztaljenega vložka, točneje v času rafinacije. V prvem približku je tokrat dovedena moč enaka toplotnim izgubam: p _ p rat A pr 3.3 Graditelji peči dajejo običajno konstrukcijske podatke, eventualno še podatke o produktivnosti in specifični porabi električne energije za taljenje. Za podrobnejše poznavanje obločne peči pa je potreben niz podatkov. Večina teh je odraz specifičnih pogojev obratovanja in jih je zato mogoče dobiti le z meritvami. V prvi vrsti so važne meritve električnih parametrov obločne peči ter meritve energetsko proizvodnih parametrov, že te meritve zajemajo beleženje preko 40 spremenljivk. Če pa bi hoteli obseči še metalurške kvantitativne in kvalitetne odnose, vzdržnosti obzidave, porabe elektrod in pomožnih materialov, temperaturne razmere itd., bi število spremenljivk naraslo do takih meja, da bi jih bilo mogoče obdelati le z računskim strojem. Električne meritve imajo predvsem namen določiti impedance peči. Najenostavneje se dajo dobiti vrednosti z meritvami kratkega stika. Pri znižani napetosti regulacijskega pečnega transformatorja se elektrode potopijo v raztaljeni vložek. Instrumenti se dajo zelo hitro odčitati, ker takoj po potopitvi elektrod nastopi stacionarno stanje. Tako vršimo meritve z vedno večjimi napetostmi do znosnih preobremenitev transformatorja. Pri tem je potrebno pretokovno zaščito transformatorja blokirati. Meritve z nazivno primarno napetostjo lahko izvršimo le do ca 75 % sekundarne napetosti, kratkostično impedanco za nazivno napetost je zato ektrapolirati. Z W-metrično in U — J metodo se dajo dobiti reaktance in induktance. Njihov potek glede na sekundarno napetost transformatorja običajno ni linearen. Temu so predvsem vzrok različne vezave regulacijskega transformatorja, od katerih so v posameznih napetostnih stopnjah odvisne kratkostične napetosti. Vpliv na nelinearnost poteka impedance pri različnih stopnjah je iskati tudi v negativni uporovni karakteristiki elektrod kakor tudi pri neraziskanih prehodnih upornostih elektroda — talina ter pri upornosti same taline. ao 120 160 200 2<0 280 320 360 <00 «0 Slika 27 Režim maksimalne moči, toka in maksimalnih izkoristkov S pomočjo znanih impedanc se dajo določiti za vsakdanjo prakso izredno važni obratovalni diagrami, kjer nas najbolj zanimajo vrednosti tokov, pri katerih je električna moč na loku maksimalna. Pri konstantni impedanci potekajo te vrednosti linearno z napetostjo, sl. 27 pa nam kaže, kako bistvene so razlike med dejanskimi in teoretičnimi vrednostmi. Realni obratovalni diagram je prikazan na sl. 28. Le tako prikazane razmere so lahko vodilo za gospodarno vodenje obratovanja obločne peči. Na podlagi izmerjenih impedanc peči, transformatorja in dušilke in ob poznavanju kratkostične moči napajalne mreže in njenega stanja je mogoče končno preverjati pravilnost velikosti dušilke. V večini primerov so dušilke prebogato dimenzioni-rane. Po eni strani so se s tem hoteli zavarovati dobavitelji peči, po drugi strani pa so se razmere v napajalnem elektroenergetskem sistemu sčasoma le izboljšale. Kratkostične razmere so danes marsikje bistveno večje kot pred leti. Sl. 10 kaže, kaj pomeni za obločno peč zmanjšanje njene impedance od 45 % na 40 %, kar se je doseglo z zmanjšanjem impedance dušilke od prvotnih 10 % na 5 %. Pri enakih elektrodnih tokovih smo s tem povečali delovno moč za ca 10 %, kar je bistveno spremenilo energetsko produktivnostne pokazatelje. Meritve energetskih in proizvodnih parametrov obločne peči temeljijo predvsem na meritvah tež, časov in energije. Najvažnejše so teže metalnega in nemetalnega vložka, teže odlitih ingotov in žlindre. Zasledovati je čase taljenja, oksidacije, rafinacije, čase šaržiranja in mrtve čase. Ustrezno časom je P (MW) 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1- 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 ls(kA) Slika 28 Realni obratovalni diagram beležiti porabo delovne in jalove energije, čas vklopa oz. izklopa dušilke. Interesantne so vrednosti napetosti, elektrodnih tokov in faznega faktorja, s katerimi so določena obratovalna mesta v obra- tovalnem diagramu. Vse parametre je neprekinjeno zasledovati vsaj 50 šarž. Take meritve predstavljajo veliko delo, vendar jih je le ob takem številu možno obdelati s primerno statistično verjetnostjo. Literatura 1. Richtlinien fiir den Anschluss von Lichtbogenofen, OZE JHg 16/9 2. Lichtbogenschmelzofen grosser Leistung, H. I. Forst, Berg — und Huttenmannische Monatshefte 1961/9 3. Lichtbogenstahlschmelzofen als elektrische Verbraucher und Moglichkeiten zur Steigerung der Wirtschaftlichkeit, H. Liirig (Detto) 4. Arbeitsbedingungen und Wirkungsgrad grosser Lichtbogenstahlschmelzofen, H. Forst Elektrovvarme 1960/6 5. Die elektrische Ausriistung moderner Lichtbogenstahlschmelzofen, H. Forst BBC — Nachrichten 4/1957, 2/1958 6. Einfiihrung in die Probleme des elektrischen Lichtbogen und Wiederstandsofens, Dr. ing. Erich Klass (Springer — Verlag, Berlin 1951) 7. The Use of Series Capacitors in Conjuntion with Electric Smelting Furnaces, H. Flaathe (ASEA 7791 E 497/66) 8. Stand und Entwicklung der Elektrodenregelung der Lichtbogenstahlof en, (Stahl und Eisen 1954) 9. Electric Furnace Steelmaking I, II (Interscience Publi-sher New York 1962) 10. Beitrag zur Kenntnis des Lichtbogenofens unter beson-derer Beriiksichtigung des Grossraumofens fur die Stahlerzeugung, Harms F. (Stahl und Eisen 83, Heft 5) 11. Grundlagen fiir die Symetrierung von Drehstrom — Lichtbogenofen, Duechting W. (Elektrovvarme Nr 19, 1961) 12. Elektrische Schmelzofen fiir Eisenmetalurgie, Okorokovv (VEB Verlag Berlin 1953) 13. Erfahrung bei der Messung von Spannungsschvvankun-gen an Lichtbogenofen, Krabiell (Elektrovvarme Nr 11, 1962) 14. Savremena elektrolučna peč za topljenje čelika i njen uticaj na energetski sistem, ing. R. Bulajič. (Savetovanje Lučna i indukciona peč u elektrometalur-giji i livarstvu — Maribor 1963) 15. Problemi avtomatizacije elektrolučnih peči, ing. I. Čer-nelč, ing. K. Rožič (Savetovanje o automatizaciji u crnoj metalurgiji Beograd 1962) 16. Elektromagnetne sile na električni oblok, prof. dr. ing. Venče Koželj (Posvetovanje o stikalni tehniki, Ljubljana 1964) 17. Vergleichende Betrachtungen iiber die hydraulischen und elektromotorischen Elektrodenregelungen von Licht-bogenschmelzofen sovvie iiber die Grenzen ihrer Leistungfahigkeit, A. Driller ung H. Ernst (IV. kongres UIE 1959) 18. Neuere Entvvicklungen auf dem Gebiet der elektro-hydraulischen Elektrodenregelung von Lichtbogen-schmelzofen, R. Lambert (IV. kongres UIE 1959) 19. Electricity supply and control for large are furnaces, H. Sheppard and E. Freeman (V. kongres UIE 1963) 20. Reduction of Current Fluctuation and Efficiency. Improvements by Povver Saturable Reactor in Steal Melting Are Furnace Operation, S. Hazumi and M. Yoskino (V. kongres UIE 1963) 21. Problems of Lamp Flicker caused by Large Electric Are Furnace for Steel Production in Japan, T. Tinguzi (V. kongres UIE 1963) 22. Das Betriebsverhalten von Lichtbogenstahlschmelzofen und ihr Einfluss auf Drehstromhochspannungsnetze, V. Lanner und P. Torseke (V. kongres UIE 1963) 23. Beitrag zum Problem der Riickwirkungen von Lichtbogenofen auf die Betriebsverhaltnisse der Verteilnetze, P. Senn (V. kongres UIE 1963) 24. Principles of Highproduction Electric Steel Furnace Production, Schvvabe (V. kongres 1963) 25. Electricity Supply and Control for Large Are Furnaces Sheppard, Freemann (V. kongres 1963) 26. Reduction of Current Fluctuations and Efficiency. Improvements by Povver Saturable Reactor in Steel Melting Are Furnace Operation, Hazumi, Yoshino (V. kongres UIE 1963) 27. Problems of Lamp Flicker caused by Large Electric Are Furnaces for Steel Production in Japan, Zinguzi (V. kongres UIE 1963) 28. Untersuchungen iiber resultirende Spannungsschvvan-kungen durch gleichzeitigen Betrieb mehrerer Lichtbogenofen, welche am gleichen Netzpunkt angesehlossen sind, Werner L. (V. kongres UIE 1963) 29. Beitrag zum Problem der Riickvvirkungen von Lichtbogenofen auf die Betriebsverhaltnisse der Verteilnetze, Sen, Lememmeier (VI. kongres UIE 1968) 30. Experience with Ultra-high Povver Electric Furnace Operation, Schvvabe — Robinson (VI. kongres UIE 1968) 31. Modern Methods of Automatically Controlling Electric Furnaces, Ovven (VI. kongres UIE 1968) 32. Economical Flicker Reduction for Are Furnaces, Fried-lander, Young (VI. kongres UIE 1968) 33. The Measurement of Voltage Fluctuations caused by are Furnaces, Kendal (VI. kongres UIE 1968) 34. Untersuchung der optimalen Einstellung des Uberstrom-schutzes an einem Transformator eines Lichtbogenofens, Jahn, Ehrig (VI. kongres UIE 1968) 35. Progress in Electric Povver Supply to Are Furnace Loads in Japan, Zinguzi (VI. kongres UIE 1968) 36. Improvements in Performance by Nevv Design of Six Electrode Are Furnace, Bazeley, Harrison (VI. kongres UIE 1968) 37. Der Lichtbogen im Elektrostahlofen unter dem Einfluss ionizierender Mittel, Dunski, Kegel (VI. kongres UIE 1968) 38. Electrical Heating and Stirring of Melts in Ladles, Ham-merlund, Sundberg (VI. kongres UIE 1968) 39. Methode zur Bestimmung der Betriebszustande von unsymmetrischen Lichtbogen — Drehstromofenanlagen Kurbiel (VI. kongres UIE 1968) ZUSAMMENFASSUNG In den drei Kapiteln dieses Artikel sind die vvichtigsten Merkmale eines Elektrolichtbogenofens gezeigt. Im ersten Kapitel vverden die elektrisehen Verhaltnisse der ganzen Anlage besproehen. Vor allem die Einschmelzzeit und die Moglichkeit im Betrieb mit einem minimalen spezifisehen Energieverbrauch zu arbeiten. Es vvird gezeigt, dass das Schmelzen mit einer maximalen Kraft am Lichtbogen eko-nomiseher ist denn die Einschmelzzeit betragt nur 80 % der Zeit welche bei einem minimalem Energieverbrauch notig vvare. Es ist auch ein Uberblick iiber die Moglichkeiten fiir eine hochstokonomische Betriebsweise gegeben. Die vvichtig-sten Faktoren dabei sind die Grosse der Ofenimpedanz und die Moglichkeit der Uberbelastung des Ofentransfor-mators. Nach dem Einschmelzen sind die elektrischen Verhaltnisse am Ofen volling anders. Der Lichtbogen brennt ruhig, die Drossel ist nicht mehr notig die Energie-zufuhr ist wesentlich kleiner. Wegen der vollig freien Energiestrahlung des Lichtbogens in den Ofen ist dem Lichtbogen eine solche Geometrie zu geben, dass die Strahlung des Lichtbogens auf die Ofenausmauerung so kle:n wie mdglich sein wird. Da die Lichtbogengeometrie von den rein elektrischen Grossen bestimmt wird ist iiber diese Grossen von dem amerikanischen Forscher der Licht-bogenofen Mr. Shwabe der sogenannte Erosionsindex ein-gefiihrt vvorden. Die Verfolgung solches Erosionsindex welcher ein Massstab fiir die VVarmebeanspruchung des Ofens sein solite ist nicht geeignet, weil der Index eine blosse Zahl darstellt. Der Autor hat es bewiesen, dass der grosste Erosionsindex immer bei dem gleichem Anlagen-leistungsfaktor (cos phi = 0.82) auftritt. Die Kontrolle des Anlagenleistungsfaktor ist fiir den Schmelzer einfach und leicht, deshalb ist es auf eine ganz einfache Weise mdglich. den Ofen auch nach der Einschmelzzeit vvirtschaftlich zu fiihren. Im nachsten Kapitel ist der Lichtbogenofen als Ener-gieverbraucher dargestellt. Der Einfluss der betriebsmassi-gen Stromschwankungen auf die Netzbelastung ist durch die Makro und Mikrostabilitat des Lichtbogens gegeben. Die Moglichkeiten und Anspriiche der Elektrodenregelung (Kraftregelung) von welcher der Betrieb des Ofens grosstenteils abhangt, sind erortert. Die Leistungsschvvan-kungen des Lichtbogens ubertragen sich auf das Hoch- spannungsnetz und rufen dort entsprechende Spannungs-anderungen hervor die sich besonders auf die Gliihlampen sehr storend ausvvirken konnen. Diese Storungen konnen voraus bestimmt vverden, sie hangen aber vor allem von der Kurzschlussleistung des Netzes und von der Trans-formatorstarke ab. Eine weitere Karakteristik des Lichtbogenofens als Energieverbraucher ist neben der nichtsimetrischen Bean-spruchungen und der hoheren harmonischen Stromen vor allem in der ungleichmassigen Ausniitzung der Kraft vvahrend der ganzen Schmelzzeit. Davon spricht der Be-lastungsfaktor, der tlberbelastungsfaktor und der Be-lastungsfaktor der elektrischen Ofenanlagen. Diese Faktoren sind fiir einen Ofen so wie auch fiir eine Ofengruppe dargestellt. Es ist auch die Moglichkeit angedeutet wie den Belastungsfaktor einer Ofengruppe auszubesseren bezie-hungsvveise wie die Spitzenbelastung zu niedrigen. Im letzten Kapitel vverden die Leistungsparameter des Ofens besprochen. Es ist das Verhaltniss zwischen der Transformatorleistung und der Stundenleistung des Ofens so wie zvvischen der Wirkleistung vvahrend des Einschmel-zens und der Einschmelzzeit gezeigt. Am interessantesten sind die Funktionen vvelche das Verhaltniss zvvischen der Ofenstundenleistung und dem speziefischen Energieverbrauch darstellen. Die gegebenen Kurven haben zvvei Extremwerte: einen minimalen Energieverbrauch beim Betrieb mit einem maximalen Leistungsfaktor und eine maximale Stundenleistung beim Betrieb mit einer maxi-malen Kraft des Lichtbogens. Im einzelnen sind die Warme und Elektrischen Verluste und die Energiebilanz des Lichtbogenofens beschrieben. Fiir die Bestimmung der charakteristischen Ofendaten notigen elektrischen Messungen sind am Ende dieses Kapitels beschrieben. SUMMARY The paper consisting of three chapters shovvs the most important characteristics of an electric are furnace for steel-making. The chapter Electrotechnical parameters of an electric are furnace deals vvith electrical behavior of the device. Period of charge melting is discussed and possibilities for operation vvith the minimal specific energy consumption are analyzed. The paper gives evidence that melting vvith maximal povver of the are is more economi-cal, as the operation takes only about 80 per cent of the time necessary for melting vvith the minimal energy consumption. Possibilities for the most economical operation are examined. The most important factor is the magnitude of furnace impedances and danger for overloading of the furnace transformer. The period of the molten charge demands completely different electrical conditions in the furnace: the are vvorks steadily, damper is not needed any more, energy input is essentially smaller. As are radiates energy into the furnace, its geometry must be sueh that the radiation tovvards the furnace refraetor vvill be the smallest. As geometry of the are is determined by purely electrical dimensions, so called erosion index is defined, vvhich was introduced by Mr. Schvvabe, American re-searcher of electric are furnaces. On the other hand, determination of sueh erosion index vvhich should be a parameter for thermal load of the furnace refractory is unsuitable, as the index is only a number. The author proved that the maximal erosion index appears always at the same phase factor (cos phi = 0,82). The control of the phase factor is for the smelter a very simple and easy task, and therefore the furnace can be economically con-troled in a very simple way also during the time vvhen charge is molten. In the next chapter the furnace is shovvn as an electro-energetical consumer. Influence of every time consumption of electrical enrgy on the feeder netvvork is given by maero-and microstability of the electric are. Possibilities and demands for electrode regulation (povver regulation) are examined, because the furnace operation depends a great deal on this regulation. Advantage or disadvantage of the operation due to the magnitude of the netvvork voltage drop (oscillating light of bulbs) can be determined before-hand. Circumstances depend mainly on short-circuit povver of the electroenergetis system, and on the transformer povver. A further characteristic of an electric are furnace as an electroenergetic consumer is an unequal povver consumption during the operating cycle, besides unsimmetrical loads and higher harmonic currents. This is confirmed by a load factor, by an overload factor, and by a load factor of the electric furnace devices. Factors for one furnace as vvell as for a group of furnaces are presented, and in this čase, possibility is shovvn hovv to improve the load factor for a furnace group or hovv to decrease their peak load. In the last chapter energy-productiving parameters of the furnace are discussed. Correlations betvveen the furnace transformer povver and the furnace throughput rates, betvveen the povver during the melting period and the melting time and specific energy consuption, etc. are presented. The most interested and for exploatation the most suitable are those funetions vvhich shovv relationship betvveen the lurnace throughput and its specmc neat consumption. Ine given curves has tvvo extremes: a minimum energy consumption at operating vvith maximal efficiency, and a ma-ximum of throughput at operating vvith the maximal are povver. Detailedly heat and electrical losses are dealt vvith, as vvell as the structure of energy balance for an electric are furnace. To determine characteristic data of a furnace, vvhich are basis for evaluation of operating conditions, some measurements are necessary, and they are shortly deseribed at the end of the chapter. 3AKAIOTEHHE B Tpex MacTSX CTaTbH npiracAeHbi HanSoAee Ba>KHbie xapaKTepH-cthkh 3aektpoayroboii nemi aah np0H3B0ACTBa ct3ah. B nepBoft nacra o 3AeKTpiiHecKHx napaMerpax paccMOTpeHbi sAeKTpiiHecKna cootho-meHHH VCTaHOBKH. YKa3aHO na AAHTeAbHOCTb IIAaBAeHHH H Ha B03-mo>KHOCTH nAaBACHIia c MIIHHMaAbHOH VTpaTOH cneHHtJlHMHOH TenAOTbI. AoKa3biBaeTCH, hto iiAaoAcune c MaKCHMaAbHOH moiiukjcti.io Ha 3AeKTpiraecK0it Ayre SoAee skohomho t. k. b cpaBHeniiH c iiAaBKofl C MHHHMaAbHOH VTpaTOH CneiHItjjHMHOH TenAOTbI, OHO AAHTbCa BCerO npn6A. 80 % BpeMeHH. PaccMOTpeHbi b03M0)kh0cth HanSoAee skohom-nora np0H3B0ACTBa. CaMaa BaatHaa ocoSeHHOCTb npeACTaBAaeT bsah-yTepoBKy 6biAa MeM MeHbiue. TaK KaK reoMeTpara Ayru onpe-AeAfllOT TOAbKO 3AeKTpimecKne pa3Mepbi TO nOCpeACTBOM HX TOp CTaTbH aoiaKT0pe <(>a3 (kochhvc = 0.82). IIpoBepKa cJiaKTopa 4>a3 AAa nAaBHAbuiHKa BecbMa npoCTa. IIOSTOMV eeTb B03M0>KH0CTb Ha BeCbMa AerKIIH Cn0C06 pyKOBOAI'Tb c 3AeKTpoAyroBoii iicmlio Han6oAee skohomho TaK>Ke bo BpeMa pacnAaBAenna 3arpy3KH. Bo BTopoii iaCTH CTaTbH nenb paccMOTpeHa KaK sAeKTposiiepre-TOTecKHH noTpeSHTeAb. EAHaHHe KajKAora pacxoAa 3AeKTpo3HeprHH Ha raiTaiomyio ceTb nosa3aHo npn noMomn MaKpo n MiiKpocTa-6HAbHOCTH 3AeKTpHHeCK0S AYTH. PaccMOTpeHbi B03M05KH0CTH H TpeSo- Bainia peryAamni SAeKTpOA (peryA3Hiia moiuhocth) ot Mero TAaBHbiM 05pa30M 3aBHCHT pOKH\1 paSOTbl riCIH. IlOAOJKHTeAbHbia oth. OTpHna-TeAbHbia CTOpOHbl pOKIIMa paGoTbl nemi B 3aBHCHM0CTH ot BeAIIMIIHbl H3MCHCHna Hanpa>KeHiia ceni (nyAbcnpoBaHHe 3AeKTpHMecKiix AaMno-MeK) mojkho onpeAeAHTb BnepeA, yc.\OBiia pe>KHMa 3aBHCHT TAaBHbiM 06pa30M OA Kop0TKO3aMKIiyTOCTH MOIUHOCTH 3AeKTp03HepreTHHeCK0H ciicTeMbi h ot molhhocth TpaHCtfcopMaTopa. CAeAyiomaa xapaKTepn-CTHKa 3AeKTpoAYrOBon nemi KaK 3AeKTpo3HepnraecKora noTpeGiiTeAa KpOMe HeCIIMMeTpHMeCKHX HanpflJKeHHH H BbICHIHX rapMOHHHCCKHX 3ACKTP. TOKOB COCTOHT b HepaBHOMepHOCTH nOTpeGAeHHH eMKOCTH bo BpeMa pafjoMaio UHKAa. Ha 3to yKa3biBaioT: 4>aKTOp Harpy3KH, (JjaKTop neperpy3Kii h 4>aKTop Harpy3Kii SAeKTpnMecKora CHapažkchhh neiH. PaccMOTpeHbi tjjaKTOpbi oahoS h oahoh rpynnbi nenen npH ičm yKa3aHO Ha B03M0}KH0CTb KaK yAYHIHHTb (|>aKTOp 3arpy3KH UeAOH rpynim neieft t. e. KaK yMeHbiuaTb hxhhio niiK0Byi0 3arpy3Ky. B nocAeAHeft lacra CTarbu paccMOTpeHbi sHepreTHiecKiie napa-MeTpbi npoii3BOAHTeAbHOCTH neMH. YKa3ano Ha cooTHomeiiHe mokav MOIHHOCTbK) TpaHC<}>OpMaTOpa H npOH3BOACTBa 3AeKTpOAyTOBOH neMH B nac; Me>KAy moiuhoctbio bo BpeMa nAaBKH h aahtcamioctii n.\aBKH T. e. pacxoAa yaeabhoh SHeprHH uta. CaMoe HHTepecnoe h HanSoAee npuMeHHMO b 3KcnAyaTamm cyTb cf>yHKHHH KOTopbie yKa3HBaioT Ha CBa3b Me>KAy np0H3B0AHTeAbH0CTbi0 nemi n pacxoAa VAeAbHoii 9HeprHH. npHBeAenbi KpHBbie ahhhh KOTopbis HMeiOT ABa 3KCTpeMyMa: MHHHMaAbHblii paCXOA 3ACKTpHHCCKOH SHepTHH npil pejKHMy paSoTbl neMH C MaKCHMaAbHbIM IICn0Ab30BaHIieM H KpHBaa MaKCHMaAbHOH npOH3BOAHTeAbHOCTH BO BpeMa XOAa C MaKCHMaAbHOH MOmHOCTbIO AyrH. 06ihhpho paccMOTpeHbi Ten.\OBbie h 3AeKTpipjecKiia noTepu h koh-CTpyKHHa snepreTHMecKora BaAaHca sa-aVtoboh neMH. B KOHue CTaTbH onncaHbi H3MepeHiia Heo5xoAHMbi aah onpeAeAeHna xapaKTepecTimn-ckhx AaHHbix KOTOpbia cAyjKaT KaKo ocHOBamie AAa pacMeTa pewiiMa paSoTbi 3AeKTpoAyroBoft nemi. Nova 40 t. električna peč Birlec v Železarni Ravne — Foto: Exportprojekt - Ljubljana dr. Dobovišek Bogomir, dipl. inž., DK: 541.1 Smajič Niaz, dipl. inž., ASM/SLA: Sllg; Ula Rosina Andrej, dipl. inž. Metalurški inštitut Vpliv nekaterih faktorjev lastnosti snovi na termograme, dobljene pri diferenčni termični analizi Diferenčno termično analizo lahko pod določenimi pogoji uporabljamo kot dinamični kalorimeter za določanje reakcijskih toplot fizikalnih in kemičnih procesov. Vendar vpliva na njeno reproduktivnost vrsta faktorjev, ki jih z natančnim delom lahko obvladamo. O vplivu nekaterih od teh faktorjev poroča tudi naše delo. Članek obravnava vpliv hitrosti ogrevanja snovi na temperature, velikost in lego odklona od ničelne črte, vpliv velikosti zrna ter oceno natačnosti določanja reakcijskih toplot za razkroj karbonatov in Zgorevanja trdnih goriv. Diferenčna termična analiza dobiva v novejšem času vse večje področje uporabnosti. Navedli bomo samo nekatere od domačih raziskav o uporabnosti DTA, ki smo jih izvedli z namenom, da ugotovimo v kakšni meri se da ta analiza uporabiti za zasledovanje fizikalnih in kemičnih procesov, predvsem njihovih energetskih sprememb in kinetike njihovega poteka. Raziskave so pokazale, da se pod določenimi pogoji da diferenčna termična analiza uporabiti kot dinamični kalorimeter pri preiskavi binarnih kovinskih sistemov, da pa raziskave procesov v snoveh v prašnatem stanju še niso prešle iz faze semikvantitativne analize. Problemi v zvezi z aplikacijo analize za te vrste procesov so neprimerno težji kot pri delu s kovinami. Predvsem je treba poudariti relativno slabo reproduktivnost rezultatov, ki nastaja kot posledica spremembe fizikalnih lastnosti med procesom, kot so npr. nasipna teža, granulacija, poroznost, temperaturna prevodnost itd. Zato je glavni problem pri preiskavah te vrste snovi prilagoditev reakcijskega prostora pričakovanim kemičnim in fizikalnim spremembam med procesom. Tako npr. ni vseeno ako preizkušanec nasujemo na konico termoelementa, ali pa ga stisnemo v briket. Namen tega poročila je, da opozori na vpliv nekaterih lastnosti preizkušanca na lego termograma in na velikost ploščine pod njim. Ploščina pod termogramom, t.j. med ničelno črto in krivuljo DTA, je med drugim odvisna od geometrične oblike vzorca, ki ga preiskujemo ter geometrične oblike celotnega sistema, predvsem pa bloka v katerem sta vzorec in primerjalna snov. Tu mislimo na simetrično lego ladjic z ozirom na os peči, v kateri ogrevamo vzorec in primerjalno snov. Ladjici naj bosta enako veliki, imata naj enako obliko, da se čim bolj približamo enakim pogojem za temperaturni prenos od sten peči do preiskušanca. Prav tako naj bi se primerjalna snov po toplotni kapaciteti in toplotni prevodnosti bistveno ne razlikovala od istih lastnosti preizkušancev. V enačbi diferenčno termične analize: b m AH = g Ks j ydt a kjer so: m — masa snovi, ki med reakcijo reagira, AH — reakcijska toplota na gram g — konstanta v zvezi z geometrično obliko Ks — toplotna prevodnost preizkušanca in y dt — površina pod termogramom DTA a in b — začetek in konec reakcije, sta odločilni konstanti g in Ks. V raziskovalni tehniki je težko zagotoviti, da bi prašnata snov, ki jo preiskujemo in snov ki jo uporabljamo za primerjalne snovi, istočasno imeli enaki toplotni prevodnosti, enaki specifični toploti, enaki masi, enaka volumna ter enaki geometrijski konstanti1). Poleg tega se navedene lastnosti snovi med procesom spreminjajo, kar lahko povzroča odklone od ničelne črte, ki zavajajo raziskovalca pri ocenjevanju krivulje DTA. Do določene natančnosti lahko med procesom držimo le enaka volumna in geometrično obliko, ki sta odvisna pri preiskavi prašnatih snovi predvsem od oblike reakcijskega prostora. Poleg oblike preizkušanca vpliva na velikost ploščine pod termogramom tudi njegova masa. V skladu z enačbo kvantitativne DTA, je površina pod termogramom premo sorazmerna reakcijski toploti, t.j. produktu iz mase preizkušanca in reakcijske toplote na enoto mase. g in Ks sta v enačbi konstanti. Tako obstoja možnost, da se pri spreminjanju mase preizkušanca med procesom površina pod termogramom spreminja, ker se spreminja z maso tudi faktor g. V tem primeru moramo aparaturo umeriti z različnimi masami preizkušancev. Tudi kljub zelo bogatem eksperimentalnem delu številnih raziskovalcev še danes ni zanesljive Slika 1 Shema celotne naprave za DTA Shema aparature, na kateri smo izvajali DTA, je na slikah 1 in 2. Posamezne oznake pomenijo: 1. ohišje peči, 2. ročica, 3. porozna šamota, 4. žlin-drina volna, 5. šamotni zdrob, 6. keramična cev, 7. 160 200 240 280 320 360 400 440 T[°C] Slika 3 Termogram razkroja CdCOi v koordinatah AT/T za različne hitrosti ogrevanja teoretične enačbe, ki bi reševala kvantitativno omenjene probleme. V naslednjih poglavjih navajamo številne faktorje, ki vplivajo na natančnost meritev z DTA. Predvsem se bomo omejili na zunanje faktorje, ki jih lahko odpravimo s skrbnim delom ali pa z avtomatizacijo naprave in tako dosežemo zadovoljivo reproduktivnost rezultatov. V termografski praksi je več načinov merjenja in prikazovanja razlik med preizkušancem in primerjalno snovjo. Obravnavali bomo dva načina, ki sta v literaturi najbolj pogosta, t. j. risanje termo-gramov v koordinatah temperaturna razlika med preizkušancem in primerjalno snovjo (AT) in temperaturo primerjalne snovi (T), ter temperaturno razliko med preizkušancem in primerjalno snovjo (AT) ter časom (t). blok iz niklja, 8. nikljev podporni blok, 9. Iitoželez-no držalo, 10. ploščica iz litega železa, 11. litože-lezni vložek, 12. termoelement, 13. priključna ploščica, 14. podstavek za peč, 15. električno na-vitje za ogrevanje peči. VPLIV HITROSTI OGREVANJA PREIZKUS ANCA Zasledovali smo vpliv hitrosti ogrevanja na velikost in obliko odklona od ničelne črte. Zaradi Slika 2 Shema ogrevne pečice za DTA s termoelementi in reakcijskim prostorom \40°C/min t [min ] Slika 4 Termogram razkroja CdCOi v koordinatah AT/t za različne hitrosti ogrevanja enostavnosti smo za oceno te odvisnosti izbrali reakcijo razkroja kadmijevega karbonata CdCO) t. j. proces, za katerega moramo v reakcijski prostor dovajati toploto zaradi endotermne reakcije ter zgorevanje petrolkoksa t. j. relativno čistega trdnega goriva z analizo : 1,71 % vlage, 3,36 % hlapnega, 0,81 % pepela, 94,12 % Cfix, kot proces, pri katerem se razvija toplota. Pri razkroju CdC03 nastajata le CdO in C02 in kaže zato termogram en sam izrazit minimum (minimum zato, ker nanašamo endotermne procese v negativno smer). Da bi čim bolj eliminirali faktorje, ki so odvisni od snovi same (predvsem razliko med temperaturno prevodnostjo CdC03 in CdO ter med gostotama snovi pred in po reakciji), smo izbrali relativno majhno maso preizkušancev. Ta je bila 50 mg. CdC03 je bil kemično čist (firme Riedel de Haen). Termogrami za CdC03 so podani na slikah 3 in 4. Sliki kažeta odvisnost oblike ter-mograma in ploščine pod termogramom od hitrosti ogrevanja pečice. Izbrali smo hitrosti 5, 10, 20, 30 in 40° C v minuti, ki jih razni avtorji običajno uporabljajo pri izvajanju DTA. Termogrami so narisani v koordinatah AT/T in AT/t. Diagrami kažejo, da se temperatura začetka razkroja pri različnih hitrostih ogrevanja ne spremeni. CdC03 se je začel razkrajati pri vseh hitrostih ogrevanja pri 220° C, dočim se je maksimum odklona pomaknil z naraščajočo temperaturo proti višjim temperaturam. Slika 4 kaže na drugi strani, da se v koordinatah AT/t oblike krivulj za različne hitrosti ogrevanja med seboj močno razlikujejo, da pa so ploščine pod termogrami praktično enake. To pomeni, da moramo za kvantitativno DTA uporabljati drugi način beleženja rezultatov. Ta način je bolj prikladen zato, ker v teh koordinatah ploščina ni odvisna od napak, ki bi nastale zaradi neenakomernega ogrevanja. Pri poskusih zgorevanja smo najprej ugotovili ali zadostuje količina zraka, ki se nahaja v peči (t. j. v reakcijskem prostoru) za popolno zgoretje 2 mg petrolkoksa. Poskusi so pokazali, da ta količina zraka zadostuje. To kaže slika 5, ki daje odvisnost velikosti odklona od ničelne črte od količine vpihanega zraka. Količine smo menjavali od 0 do 23 litrov/min. Diagram namreč kaže, da je v vseh primerih ploščina pod termogrami enaka in da količina zraka v reakcijskem prostoru zadostuje. Slika 5 Odvisnost velikosti odklona od količine vpihanega zraka Rezultate, ki jih je dala DTA zgorevanja petrol-koksa na zraku, kaže slika 6. Tudi v tem primeru temperatura začetka zgorevanja ni odvisna od hitrosti ogrevanja, pač pa so višine odklonov in ploščine pod termogrami pri večjih hitrostih ogrevanja večje. To velja seveda zopet za termo-grame, risane v koordinatah AT/T. Slika 6 Termogrami zgorevanja polkoksa v odvisnosti od hitrosti ogrevanja Naslednja slika 7 kaže odvisnost ploščine pod termogramom od hitrosti ogrevanja v koordinatah AT/T za disociacijo CdC03 in zgorevanje petrol-koksa. Dočim smo za razkroj karbonata dobili linearno odvisnost, smo dobili pri zgorevanju petrol-koksa krivuljo, ki kaže na odvisnost višjega reda. Poleg tega kaže krivulja 2 na sliki, da je za kvantitativno delo potrebna hitrost ogrevanja najmanj 20° C v minuti. Slika 7 Odvisnost ploščine pod termogramom od hitrosti ogrevanja Z naraščajočo hitrostjo ogrevanja narašča v obeh primerih tudi višina odklona od ničelne črte, oziroma razlika med temperaturama preizkušanca in primerjalne snovi. Velikost povišanja maksimalnega odklona je v obeh primerih enaka (naklonski kot je enak). (Slika 8). Slika 8 Odvisnost velikosti maksimalnega odklona od hitrosti ogrevanja Druga posledica različnih hitrosti ogrevanja je, da se pri povečanju hitrosti ogrevanja pomakne maksimum odklona proti višjim temperaturam. To kaže slika 9. Slika 9 Odvisnost pomika maksimuma odklona k višjim temperaturam od hitrosti ogrevanja Hitrejše dovajanje toplote v reakcijski prostor povzroča, da potekajo reakcije hitreje, da se v enoti časa razvije, oziroma porabi (v primeru razkroja) več toplote, kot pri počasnejšem dovajanju toplote. Vendar pa zaradi inercije pride do zakasnitve toplotnega impulza na termoelement, ki za- 560 540 520 500 ^480 ^ 460 b 440 g 420 B. 400 5 hitrost ogrevanja [°C/min] 1 disociacija 2 zgorevanje znamuje zato temperaturo maksimalnega odklona pri višjih temperaturah. Poleg tega verjetno pri visokih hitrostih ogrevanja reakcijske hitrosti niso tako velike, da bi sledile dviganju temperature preizkušenca in se zato zaključijo šele pri višjih temperaturah. Zato je dokaj pomembno, da hitrosti reakcije prilagodimo tudi hitrost ogrevanja preizkušenca, ker se nam sicer lahko zgodi, da dobimo napačne podatke za temperature, pri katerih je potekala reakcija. Prevelika hitrost nam lahko tudi tako zabriše možne sekundarne procese, da jih ne moremo z gotovostjo registrirati. Odkloni od ničelne črte se lahko med seboj prekrijejo. Pripomniti pa je treba, da je DTA dinamična analiza, ki daje običajno posebno pri snoveh v prašnatem stanju nekoliko višje temperature za poteke reakcij kot klasične statične ravnotežne metode. POVPREČNA REAKCIJSKA HITROST IN HITROST OGREVANJA Cas razpada CdC03 in zgorevanja petrolkoksa, ki ga odčitamo tako, da vzamemo začetek odklona od ničelne črte za začetek reakcije in konec reakcije, ko se krivulja vrne na ničelno črto prikazuje v odvisnosti od hitrosti ogrevanja slika 10. Slika 10 Odvisnost trajanja reakcije od hitrosti ogrevanja Na naslednji sliki (slika 11) pa dobimo linearno odvisnost med hitrostjo ogrevanja in povprečno hitrostjo razkroja ter zgorevanja. Povprečno hitrost za oba tipa reakcij smo dobili tako, da smo delili maso preizkušanca s časom, potrebnim za razkroj, oziroma zgorevanje. VPLIV VELIKOSTI ZRNA NA ZGOREVANJE PETROLKOKSA Poskusi so pokazali, da na obliko termograma vpliva tudi velikost zrna. V ta namen smo zdrobili petrolkoks na frakcije: pod 0,04 mm; med 0,04 ... ... 0,1 mm, 0,1 ... 0,16 mm, 0,16 ... 0,18 mm, 0,18 ... 0,22 mm, 0,22 . . . 0,32 mm. Ostali pogoji so ostali enaki kot pri prejšnjih serijah poskusov, le da smo preizkušance ogrevali s hitrostjo z 20° C v minuti. Slika 11 Odvisnost povprečne hitrosti reakcije od hitrosti ogrevanja Slika 12 Naraščanje temperature maksimalnega odklona pri povečanju velikosti zrna preizkušanca OCENA NATANČNOSTI DTA cJ 570 0 ^ D S 1 §> H? C I -l-D 5 I CL) 0.06 0.1 0.14 0.18 0.22 0,26 0,30 0.34 velikost zrna [mm ] Slika 13 Odvisnost temperature maksimalnega odklona od zrnatosti preizkušanca Rezultate poskusov o vplivu velikosti zrna na temperaturo začetka reakcije, kažeta sliki 12 in 13. Slika 13 podaja odvisnost med temperaturo maksimalnega odklona in velikostjo zrna, slika 12 pa vpliv velikosti zrna na razlike temperatur med preizkušancem in primerjalno snovjo. Pri manjšem zrnu začne potekati reakcija pri nižjih temperaturah, kot pri večjem zrnu (slika 12), prav tako se z večanjem zrna maksimum termograma pomakne proti višjim temperaturah. Zgorevanje je zaradi relativno manjših površin pri večjih zrnih počasnejše, kot pri manjših zrnih. Za kvantitativno delo je važna ugotovitev, da temperatura maksimalnega odklona narašča z naraščajočo velikostjo zrna (slika 13). Ta namreč kaže, da moramo za posamezne vrste preiskav skrbno izbrati velikost zrn. Poskusi so pokazali, da vpliva velikost zrna tudi na velikost ploščine pod termogramom in na temperaturno razliko med preizkušancem in primerjalno snovjo (slika 14). Slika 14 Odvisnost velikosti površine termogramov od zrnatosti preizkušanca DTA je primerjalna metoda, kar pomeni, da pri njej primerjamo temperaturi preizkušanca in primerjalne snovi. Zato moramo pred poskusi vsako aparaturo umeriti, če hočemo delati zanesljivo in kvantitativno. Natančnost aparature, ki smo jo uporabili za naše poskuse, smo ugotavljali s termo-grami za različne karbonate in sicer CdC03, MgC03 in CaC03. Za te tri karbonate smo se odločili predvsem zato, da bi umerili aparaturo v širokem temperaturnem območju med 250° do 920° C, t. j. od temperature razkroja kadmijevega do temperature razkroja kalcijevega karbonata. Poskuse s CaCO, smo izvedli z masami, ki odgovarjajo porabi toplote za razkroj od 5 do 40 kalorij. Rezultate teh poskusov smo prikazali na sliki 15. Krivulja, ki je Slika 15 Umeritvene krivulje za endotermne reakcije srednja vrednost petih paralelk, ne daje po vsem področju linearne odvisnosti ploščine pod termogramom od toplote potrebne za razkroj. Pri delu z MgC03 so bili izvedeni poskusi na področju od 3 do 15 kalorij. Srednje vrednosti rezultatov teh poskusov so označene s trikotniki na sliki 15. Ker tudi v tem primeru nismo dobili popolnega linearnega odnosa, smo se v naslednjih serijah pri razkroju CdC03 odločili še za ožje območje razkrojnih toplot, za toplote le do 10 kalorij. Rezultate kažejo na sliki 15 točke, označene z križki. Tokrat smo dobili linearni odnos. Rezultate vseh treh serij poskusov lahko prikažemo v obliki enačbe: Q = A. P2 + B kjer so: Q —• reakcijska toplota (cal), A — konstanta, P — površina pod termogramom (cm2), B — konstanta. Iz eksperimentalnih podatkov izračunane konstante A in B za DTA razkroja CdC03, MgC03 in CaC03 podajamo v naslednji tabeli: Tabela 1 maks. nap. % karbonat Q, P, P!2 Q2 P2 P22 Q P2 A B P: CaC03 41 7,80 60,8 4,23 1,74 3,03 36,77 57,5 0,64 2,0 6,9 MgCOj 15,4 4,50 20,2 2,70 1,16 1,3 12,70 18,9 0,67 1,8 4,5 CdC03 10,8 3,03 9,12 1,28 0,50 0,25 9,25 8,87 1,08 0,9 8,6 Vsak posamezni karbonat ima karakteristične vrednosti konstant A in B, ki ju moramo uvrstiti v zgornjo enačbo, če želimo iz površine pod termo-gramom P izračunati reakcijsko toploto Q, oziroma maso karbonata. Če se pri delu omejimo na manjše zatehte tako, da reakcijska toplota ne presega vrednost 10 cal, lahko v našem primeru gornjo enačbo zamenjamo z linearno enačbo, ki velja za vse tri preiskane karbonate: Q = k.P — n Vrednosti konstant k in n sta 3,75 ter 0,7. Maksimalna napaka raste s povečanjem mase tako, da je na zgornji meji veljavnosti (Q = 10 cal) okrog 12 %. To pomeni, da poenostavljena enačba daje sicer zadovoljive rezultate za rutinsko delo (bolje le za oceno reakcijskih toplot), dočim se moramo za natančno določanje poslužiti prvotne enačbe. ZAKLJUČKI Aparatura, ki jo kaže slika 2, omogoča kvalitativno ocenjevanje v preprostih primerih, pa tudi kvantitativno določanje reakcijskih toplot. Ker se v primerih, ko poteka več procesov istočasno, reakcijske toplote med seboj seštevajo in se zato ploščine med seboj deloma ali pa popolnoma prekrivajo, je kvalitativno delo omejeno le na sumar-no reakcijsko toploto. Pri tem vplivajo na velikost ploščine fizikalne in kemične lastnosti snovi, ki jih preiskujemo ter zunanji faktorji, ki so odvisni predvsem od pogojev izvajanja DTA same. Od teh faktorjev smo preiskali vpliv hitrosti ogrevanja na velikost in obliko odklona od ničelne črte, za kar smo uporabili reakcijo razkroja CdC03 in zgorevanje petrolkoksa. Poskusi so pokazali, da začetek reakcije ni odvisen od hitrosti ogrevanja. Za kvantitativno analizo moramo termograme nanašati v koordinatah /JT/t. Maksimum odklona se z naraščajočo hitrostjo ogrevanja pomakne proti višjim temperaturam. Prevelika hitrost ogrevanja lahko povzroči, da se nekateri odkloni na termo-gramu prekrivajo, in zato ne moremo ločiti med seboj posameznih procesov med reakcijo. Med povprečno hitrostjo razkroja in zgorevanja ter hitrostjo ogrevanja smo ugotovili linearno odvisnost. Pri manjšem zrnu začne potekati reakcija pri nižjih temperaturah kot pri večjem zrnu. Bolj zdrobljeni vzorci dajejo zato nižje vrednosti za temperature začetka reakcije, kot vzorci z bolj grobimi zrni. To pomeni, da moramo za posamezne vrste preiskav skrbno izbrati optimalno velikost zrna. Da bi lahko izvajali poskuse DTA tudi kvantitativno, smo aparaturo umerili s snovmi z znanimi reakcijskimi toplotami. Med reakcijsko toploto in ploščino pod termogramom se za aparaturo prikazano na slikah 1 in 2, pri manjših za-tehtah (do 10 cal) lahko poslužimo linearne enačbe: Q = 3,75 . P + 0,7 (cal) Natančnost, oziroma maksimalna napaka, ki smo jo dobili s to enačbo, je 12 %, dočim moramo za natančnejše delo uporabiti drugo enačbo: Q = A . P2 + B. Enačba velja seveda le za aparaturo, ki smo jo uporabljali za naše poskuse in mora zato raziskovalec, ki hoče raziskovati s pomočjo DTA, svojo aparaturo umeriti, preden začne z analizami. Raziskave je omogočil Sklad Borisa Kidriča v Ljubljani, ki se mu iskreno zahvaljujemo. Literatura 1. Analiza fizikalnih parametrov preizkušanca na vrednost konstante gKs — B. Dobovišek, N. Smajič, RMZ, Ljubljana, 1961, 2, 161—174. ZUSAMMENFASSUNG Die differeitiale thermische Analyse kann unter ge-vvissen Bedingungen als dvnamischer Kalorimeter fiir die Bestimmung der Reaktionsvvarme physikalischer und che-mischer Prozesse gebraucht vverden. Die Reproduzierbar-keit ist jedoch von verschiedenen Faktoren beeinflusst, vvelche aber mit einer genauer Arbeit bevvaltigt vverden konnen. Vom Einfluss einiger Faktoren berichtet auch diese Arbeit. Im Artikel vvird der Einfluss der Er-vvarmungsgeschvviendigkeit der Materialien, die Grosse und Lage des Ausschlages von der Nullinie, der Einfluss der Korngrdsse und die Bevvertung der Bestimmungsgenauig-keit der Reaktionsvvarme bei der Dissoziation der Karbonate und beim Verbrennen der festen Brennstoffe be-handelt. SUMMARY Differential thermal analysis can be used under certain conditions as a dynamic calorimeter for determination of reaction heats in physical and chemical processes. But its reproducibi!ity is influenced by parameters which can be controlled by accurate work. This work reports about the influence of some of these parameters. The paper treats the influence of the heating rate of samples, the magni-tude and the position of deviations from the base line, the influence of the grain size, and estimation of accuracy in determination of reaction heats for decomposition of carbonates and for combustion of solid fuels. 3AKAIOTEHHE aii'm>ep-iii,m TepMimecKmi aHaAH3 mojkho, npH onpe.\CAeHnr,ix ycAOBnax onpeAeAeHiia peaKTHBHOii TenAOTbi 4>n3hieckhx n xhmh-■jecKnx npoueccos, ynoTpe5nr£> KaK AHHa.viiMecKHH KaAopHMeTp. Ha ero BocnpoH3BeAenHe bahhiot ueAbifi hh3 (j>aKTOB Koropbie npH tomhoh pa6oTe mo>kho SAiiMHHiipoBaTb. b CTaTbe npiiBeAeHbi HeKO-Topbie 113 3ti!x 4>aKTOB. PaccMOTpeHO TaKJKe bahhhhg 6bicTpoTbi HarpeBa BemecTBa na TeMnepaTypy, BeAimima n noAojKemie OTKAOHemisi ot HyAerora no-AO/KCIiiiSi, BAIIHHfie BeAHTOHbl 3epexi II oaeHKa TOIHOCTH OnpeAeAeHIIH peaKTUBHoii TenAOTbi pa3A05KeHHH Kap6onaTOB u 3ropamiH TBepAbix tohahb. Dr. Franc Vodopivec, dipl. inž. Metalurški inštitut Ljubljana ASM/SLA: G, 1—66. ST DK: 621.78 : 669.14 Termomehanična predelava jekla Članek prinaša analizo bibliografije o termo-mehanični predelavi jekla in opis lastnih preizkusov o vplivu termomehanične predelave na mehanske lastnosti v vročem jekla z 0,3 % C, 2,9 % Si in 7.6 % Cr. bibliografije o TMP jekla ne bi mogli dati tudi če bi analizirali mnogo več člankov, kajti članke o tem postopku stalno objavljajo strokovni časopisi. V članku smo na kratko rezimirali tudi rezultate naših preizkusov o vplivu TMP na mehanske lastnosti kromovega jekla v vročem. UVOD Po zelo splošni definiciji je termomehanična predelava jekla »uporaba deformacije pred alo-tropsko transformacijo jekla z namenom, da dobimo kovino, ki ima boljše mehaniče karakteristike«. Več je postopkov, ki ustrezajo tej definiciji. Razdelimo jih v dve grupi: termomehanična predelava pri visokih temperaturah, angleško hot — cold working (v nadaljevanju teksta TMPVT) in termomehanična predelava pri nizkih temperaturah, angleško »ausforming« (v nadaljevanju teksta TMPNT). Pri obeh postopkih deformiramo avstenit tako, da ne more rekristalizirati ali rekristalizira le omejeno in predno se transformira v strukturne sestavine jekla, ki so obstojne pri nizki temperaturi. TMPVT izvršimo pri visokih temperaturah, pri katerih je avstenit stabilen, zato jo lahko uporabljamo pri praktično vseh jeklih in brez znatnih sprememb v tehnologijo valjanja. Potrebno je le določiti optimalne parametre: redukcijo, končno temperaturo valjanja in način ohlajanja. TMPNT izvršimo pri nižjih temperaturah, pri katerih je avstenit metastabilen. Za ta postopek so torej primerna jekla, ki imajo v izotermnem in kontinuir-nem TT diagramu zadosti veliko področje metasta-bilnega avstenita, da je mogoče predelavo izvršiti pred začetkom perlitne ali bainitne transformacije. Po predelavi je potrebno jeklo ohladiti tako, da se ves avstenit spremeni v martenzit. Perlitna in bainitna premena zmanjšata trdnost jekla, ne da bi ustrezno povečala njegovo plastičnost. TMP občutno poboljša trdnostne lastnosti jekel, poveča popuščno obstojnost, utripno trdnost in obstojnost proti obrabi ter toplotnim udarom. Ne poveča trdote jekla, pač pa da martenzitni strukturi plastičnost, ki prepreči nastanek krhkega preloma brez deformacije ter pride tako do izraza naravna trdnost martenzita. V strokovnem tisku je zelo veliko virov o TMP jekla, samo med leti 1960 in 1965 je bilo približno 200 člankov (Duckworth in Taylor 2). V tem članku smo se omejili na analizo izbranih dosegljivih publikacij, ki so izšle po letu 1962. Popolne 1. PARAMETRI TMP 1.1. Parametri TMPNT Osnovni parametri so stopnja in temperatura predelave ter ohlajanje jekla po predelavi. Matas, Hill in Hunger (1) so ugotovili, da raste natezna trdnost jekla približno sorazmerno s stopnjo predelave (slika 1) in da je predelava z vlečenjem bolj učinkovita od predelave z valjanjem. Ta raz- n / i o / / Ct 20 40 60 80 100 Redukcija v % Slika 1 Vpliv termomehanične predelave z vlečenjem in z valjanjem na trdnost in razteznost jekla z 0,6 % C in 5,0 % Ni. Temperature vlečenja 425 "C, temperatura valjanja 425 do 5401 C, kaljeno s temperature predelave in 2 uri žarjeno pri 110 "C. loček verjetno lahko pripišemo razločku v realni stopnji pregnetenja, ki je posledica razlik v toku materiala pri odprtem in zaprtem kalibru in katerega geometrično definirana stopnja redukcije ne zajame. Duckworth in Taylor (2) navajata, da se poveča trdnost za 0,4 do l,4kp/mm2 za vsak procent stopnje predelave. Justufson in Zackay (3), ki sta med pionirji TMP, sta ugotovila, da se utr- ditev jekla zmanjšuje s hitrostjo predelave (slika 2). Razlaga je, da je pri večjih hitrostih predelave zaradi adiabatskega segrevanja izvrši neka vrsta 310 o C N Q> D 5 280 265 250 50 100 Hitrost izstiskanja v mm/min Slika 2 Vpliv hitrosti iztiskanja na trdnost jekla Slika 3 Vpliv temperature valjanja na raztržno silo pri 50 °/o redukciji a) jeklo z 0,4 % C; 1,1 % Mn; 1,8 °/o Si; 1,1 °/o Ni; 2,1 % Cr; in 0,3 % Mo. b) podobno jeklo z 0,3 V. v perlitni ali bainitni stopnji poslabša lastnosti jekla in sicer zmanjša trdnost in mejo plastičnosti, ne da bi se ustrezno povečala plastičnost jekla. Predelano jeklo je zato potrebno kaliti na marten-zit in nato s temperaturo popuščanja vplivati na razmerje med trdnostjo in plastičnostjo. 1.2. Parametri TMPVT Nismo našli podatkov o vplivu različnih načinov predelave in malo je podatkov o vplivu hitrosti pi^delave. Sokolkov, Lozinski in Cuprakova (4) pravijo, da vpliva TMPVT pozitivno na lastnosti zlitin tipa nimonic in krom-nikelj-manganovega jekla pri visokih temperaturah, le če je bilo valjanje izvršeno z določeno hitrostjo, ki ustvari posebno oblikovane kristalne meje. Vpliv stopnje predelave sta prva raziskovala Bernštein in Rah-štadt (5). Dognala sta da stopnja predelave v 1 prehodu v intervalu med 15 in 75 % ne vpliva izrazito na trdnost jekla za vzmeti 55 HGR (0,5 C, 1 Mn, 1 Si in 0,003 B). Lastnosti so celo nekoliko slabše po veliki predelavi v enem prehodu zaradi notranjih poškodb v valjancu. Bron in Levites (6) navajata za jeklo iste vrste, da je največja utrditev pri stopnji predelave med 25 in 50 %. Gulja-jev in Šigarov (7) pa sta ugotovila, da raste utrditev enakomerno s stopnjo predelave do 80 °/o v jeklu z 0,5 C, 1,5 Cr, 4 Ni in 0,3 Mo. White (8) navaja, da je optimalni interval stopnje predelave 15 do 40 % v enem prehodu. Izgleda, da tu še ni enotnega mišljenja, ampak da je ta parameter odvisen od vrste jekla, načina predelave in temperature predelave in ohlajanja. Ni pa mogoče pričakovati večjega uspeha, če je stopnja predelave manjša od 15 %. Prokoškin, Zubin in Akimov (9) so dognali, da je bolje, če visoko stopnjo predelave dosežemo z več prehodi med valji (tabela 1). Po močni redukciji v enem prehodu je utrditev topološko neenakomerna, nekatera mesta v mikrostrukturi jekla so manj utrjena in od takih mest je odvisna trdnost jekla. Če se izvrši predelava v več prehodih je večja gostota dislokacij v jeklu, drsne lamele so krajše in številnejše ter enakomerneje razdeljene v manjših kristalnih zrnih. Iz takega drobnozrna-tega avstenita nastane pri ohlajanju zelo fin mar-tenzit. Učinkovita pa je večja skupna predelava le če spremembe v intervalih med redukcijami ne eliminirajo pozitivnega vpliva parcialnih redukcij. Ni zanesljivih podatkov o vplivu temperature predelave na utrditev jekla. Po že omenjenem Ma-tasu in sodelavcih (slika 3), pada utrditev jekla sorazmerno z rastjo temperature predelave tudi pri TMPVT. Prokoškin in sodelavci (10) pa so ugotovili, da temperatura predelave v intervalu med 750 in 900° C praktično ne vpliva na lastnosti predelanega jekla z 0,45 C; 5,2 Cr; 1,6 Ni; 1,6 Mo; 1,3 Si in 0,2 V. Ruski avtorji zanemarjajo vpliv temperature in je pri njihovih preizkusih predelava običajno izvršena z valjanjem med 900 in 1000° C le pri nerjavnih jeklih in posebnih zlitinah uporabljajo poprave deformirane strukture. O tem ni drugih podatkov, vendar lahko ta parameter zanemarimo v primerjavi z drugimi. Po Matasu in sodelavcih raste dosežena trdnost jekla pri isti redukciji s padanjem temperature predelave avstenita (slika 3). Vsaka transformacija avstenita po predelavi o - jeklo a X jeklo b 317 538 760 982 1204 Temperatura valjanja v °C Tabela 1 — Vpliv števila prehodov pri TMPVT s skupno redukcijo 60 % na mehanske lastnosti vzmetnega jekla 55 HGR Število prehodov in redukcije Trdota RC Trdnost kp/mm2 Meja plastičnosti kp. mm2 Raztezek % Kontrakcija % Gostota dislokacij cm—3 0 56 206 154 2,5 14 — 1 60 % 56 237 195 8,1 30 2,2 . 1011 2 30 + 30 % 57 245 206 9,4 31,3 — 3 20 + 20 + 20 % 58 250 216 9,9 31,8 4,7 . 10» Pogoji TMPVT: Temperatura začetka valjanja 900', brez vmesnega žarenja med prehodi, kaljenje v olju, popuščanje 50 min. pri 220° C. višje temperature. Izgleda, da se temperatura predelave ravna po odpornosti jekla proti deformaciji in po njegovi rekristalizacijski hitrosti. Čim hitrejša je rekristalizacija pri predelavi razdrobljene strukture jekla, t. j. čim manjša je njena odpornost proti rekristalizaciji, tem manjša naj bo temperatura predelave. Dregan in Bernštein (11) sta ugotovila, da se lastnosti ne poslabšajo tudi če jeklo po predelavi rekristalizira in nastanejo le drobna zrna avstenita. Lastnosti se močno pokvarijo ko nato avstenitna zrna zrastejo zaradi sekundarne rekristalizacije. Po predelavi je potrebno jeklo ohladiti tako hitro, da se avstenit pretvori v martenzit, kajti, kot pri TMPNT, premena v perlitni ali bainitni stopnji zmanjša trdnost, ne da bi se ustrezno povečala plastičnost jekla. Nekatera jekla je potrebno kaliti, pri mnogih, n. pr. pri vzmetnem jeklu 55 HGR (tabela 2) tudi pospešeno ohlajanje valjan-ca v zračnem toku ne poslabša znatno trdnosti jekla. Tabela 2 — Vpliv načina ohlajanja in pogojev popuščanja na mehanske lastnosti vzmetnega jekla 55 HGR. V števcu so lastnosti po ohladitvi v zračnem toku, v imenovalcu po kaljenju v vodi (Kaljner, Kossovski in Bernštein 12). Skupna stopnja predelave v več prehodih 70%. Popuščanje Temperatura °C Trajanje ure Trdnost kp mm2 0,2 meja kp mm2 Raztezek °/o Kontrakcija °/o brez popuščanja 240 274 218 260 6,5 4,5 18 13 240 1 237 258 223 235 6,0 7,0 19 19 240 4 253 268 218 224 6 6,3 18 18 400 0,66 180 192 167 172 6,5 7,0 33 34 650 0,5 156 156 130 140 11 11,5 48 39 2401 1 180 98 1 1 650' 0,5 102 87 6,5 30 1. Konvencionalno termično obdelano jeklo 2. JEKLA PRIMERNA ZA TMP 2.1 Splošne zahteve Za TMPVT so primerna praktično vsa jekla pod pogojem, da nima sekundarna rekristalizacija v njih tolikšne hitrosti, da je ni mogoče preprečiti z ohlajanjem po valjanju. Hyspecka in Mazanec (13, 14) sta valjala jekla z 0,27 do 0,57 C; 1 Si; 2 Cr; 2 Ni in 0,45 Mo z redukcijo 85 % pri padajoči tem- peraturi 900 do 700° C in izotermno pri 550° C. Po valjanju sta vzorce takoj kalila v olju. Njuni rezultati (slika 4) kažejo, da je optimum mehanskih lastnosti jekla pri približno 0,5 % C, kar trdi tudi Duckworth (15). Pri 0,52 % C so bili prelomi preiz-kušancev žilavi po TMP, in krhki po klasičnem kaljenju, pri 0,58 % C pa v obeh primerih krhki. To kaže, da je nepriporočljivo povečati ogljik v podobnih jeklih nad 0,5 %, če so namenjena za TMPVT. E I 1 80 it 740 7 00 12 JC 0) N 200 160 S 6 Qj O-* N i ^ D 2 t>— -- - dm dv t o—_ --_< H Cf .o 900 950 1000 1050 1100 950 1000 1050 1100 Temperatura predelave v "C Slika 6 Vpliv temperature TMPVT na mehanske lastnosti jekla 55 HGR brez dodatka cirkona (a) in z dodatkom cirkona (b) Tabela 3 — Mehanske lastnosti jekla tipa 40 (0,4 C; 0,6 Mn J po TMPVT (števec) in konvencio-nalni predelavi in termični obdelavi (imenovalec) v odvisnosti od temperature popuščanja Temperatura popuščanja °C Trdnost kp mm2 0,2 meja kp mm2 Raztezek % Kontrakcija % Žilavost kp cm2 200 201 145 160 127 7 2 40 16 3,5 3 300 181 146 150 124 7,5 7 39 35 3 4 400 141 120 126 112 8,5 8,5 53 50 8 8,5 500 135 102 120 90 11 12 55 60 11 12 600 101 80 91 68 17 16 60 60 13 20 55CG2P (0,55 C; 1,6 Mn in 1 Cr) in 40 X HSVF (0,4 C; 1 Si; 1,5 Ni; 1 W in 0,2 V) dodatek mišmetala (0,3 %), cirkona (0,12 %) ali cera (0,15 %) močno zavre sekundarno rekristalizacijo predelanega jekla in ohrani drobnozrnato strukturo avstenita. Zato čas zadržanja na temperaturi valjanja 920° C praktično ne vpliva na mehanske lastnosti jekla (slika 5). Dodatek cirkona v jeklo zmanjša na zanemarljivo stopnjo tudi vpliv temperature predelave jekla (slika 6). 2.2 Jekla za vzmeti V sovjetskem strokovnem tisku je mnogo člankov o TMPVT jekel za vzmeti predvsem o že večkrat omenjenem jeklu 55 HGR. Ker so avtorji obravnavali v praktično vseh preizkusih vplive različnih tehnoloških parametrov in dosegli dobre rezultate, lahko sklepamo, da se v SZ TMPVT uporablja za izdelavo vzmeti. V ameriškem tisku je malo podatkov. Marshall in sodelavci (19) trdijo, da se vzmeti za tovornjake izdelujejo po ausform-ing postopku. Clark in Harwood (20) sta nekoliko konkretnejša v članku, v katerem obravnavata upo- Tabela 4 ■— Lastnosti jekel za listaste vzmeti Jeklo in predelava ali obdelava D6A, TMPNT (0,5 C; 1 Cr; 1 Mo in 0,5 Ni) Valjana površina Brušena površina SAE 5160 klasično toplotno obdelano (0,6 C; 0,9 Mn; 0,8 Cr) Neobdelana površina Peskana površina 2.3 Orodna jekla Clark in Harwood navajata, da se pri firmi Ford zelo zanimajo za TMP različnih orodnih jekel, ker s to predelavo dobijo jekla visoko trdnost in žilavost, odpornost proti utrujenosti v hladnem in v vročem ter visoko trdoto v vročem, kar so vse pogoji za dobra orodja. Orodja za hladno kovanje, kovičenje, prebijanje in iztiskanje, izdelana s TMP, so imela pri istih pogojih dela za do 500 % večjo življenjsko dobo, kot orodja izdelana s klasično termično obdelavo (tabela 5). Trn za vroče prebijanje zobnikov, izdelan iz jekla H 12 (0,35 C; 5 Cr; 0,4 V; 1,5 W in 1,5 Mo) je zdržal povprečno 14000 prebijanj, trn iz istega jekla izdelan s TMPNT (680° C, 50 %) pa je zdržal povprečno 25000 prebijanj. Za uveljavitev TMP orodnih jekel sta dve poti: uporabljati cenejša legirana jekla, katerim daje TMP enake lastnosti kot klasična toplotna obdelava bolj legiranim jeklom ali pa tem jeklom povečati s TMP zdržljivost. Po mnenju Clarka in rabo TMP za različne izdelke, katere potrebuje motorna industrija. Taki izdelki so trdni in žilavi ter še posebej primerni za dinamično ali na utrujenost obremenjene dele vozil. Teža vzmeti za tovornjak se je zmanjšala za 1/3 z uporabo z TMPNT izdelanih vzmeti, pri isti teži vzmeti pa se lahko dovoljena obremenitev poveča skoraj na dvojno velikost. Ce želimo, da bo TM predelano jeklo lahko tekmovalo s standardnim jeklom za vzmeti SAE 5160, mora biti vzmetni sklop boljši, kriterij za presojo pa so cena jekla, uporabnost vzmeti in izdelavni stroški. Od vseh preizkušenih jekel za vzmeti se je za TMP najbolj obneslo jeklo D6A. To jeklo je dražje od standardnega jekla SAE 5160, zaradi zmanjšanja števila listov in teže vzmeti, ki sta mogoča zaradi boljših lastnosti (tabela 4), pa postane gospodarsko primernejše. TMP je še bolj primerna za izdelavo torzijskih vzmeti, ki se po valjanju le malo mehansko obdelujejo. Po sedanjih izkušnjah sta najbolj primerni za torzijske vzmeti jekli H 11 (0,4 C; 1 Si; 5 Cr; 1,3 Mo in 0,5 V) in D6A. Zelo dobre mehanske lastnosti omogočajo, da se uporabi dimenzijsko manjše vzmeti, kar mnogokrat zelo olajša delo konstrukterja. Število upogibov do preloma 70-150 250.000 70-155 235.000 70-150 1,000.000 135-215 100.000 50-100 100.000 63-145 20.000 35-115 100.000 Harvvooda bodo prihranki pri uporabi v obeh primerih pokrili stroške TMP. Telang in Clark navajata, da dobi jeklo z 0,5 C; 2 W; 2,6 Mo in 4,5 Cr s TMPNT trdnost 320 kp/mm2. Pri tej trdnosti ima raztezek 8 % in precejšnjo žilavost, tako da je zelo primerno za orodja. Z orodjem iz jekla H 11, ki je bilo izdelano s TMP, je bilo izdelano 3-krat več vijakov 5/16', kot z orodjem iz višje legiranega jekla T5 (0,8 C; 4 Cr; 2 V; 18 W in 8Co), ki je bilo klasično termično obdelano in je bilo za 1 do 2 Rc trše. Delo z orodjem iz jekla H 11 so prekinili zaradi obrabe, orodja iz jekla T5 pa se navadno pokvarijo zaradi utrujenosti jekla. Glava za kovičenje iz jekla S5 (0,55 C; 0,85 Mn; 2 Si; 0,25 Cr; 0,2 V in 0,4 Mo), toplotno obdelana na 61 Rc, je zdržala 46 ur, s TMPNT izdelane glave iz jekla H 11 pa 65 ur. Izkušnje kažejo, da daje TMP jeklu večjo odpornost proti izmenični mehanski in toplotni obremenitvi, ki je navadno vzrok preloma orodij za delo v vročem, zato se s TMP izdelana Področje obremenitve pri čistem upogibu kp mm' Tabela 5 — Vzdržljivost nekaterih orodij Orodje Jeklo in obdelava ali predelava Št. kosov Kladivo za kovičenje T5, konvencionalna obdelava 200.000 (0,5 C; 4 Cr; 2 V; 18 W in 8 Co) Kladivo za kovičenje H 11, ausforming 600.000 (0,4 C; 1 Si; 5 Cr; 1,3 Mo in 0,5 V) Kladivo za udarjanje vgreznjene glave vijakov T5, konvencionalna toplotna obdelava 30.000 Kladivo za udarjanje vgreznjene glave vijakov H 11, ausforming 70.000 Trn za hladno prebijanje M2, konvencionalna toplotna obdelava 77.000 (0,85 C; 4 Cr; 2 V; 6 W in 5 Mo) Trn za hladno prebijanje H 11, ausforming 120.000 orodja izločijo zaradi obrabe. Zaradi boljše žila-vosti, ki jo daje TMP v primerjavi s klasično toplotno obdelavo, bo mogoče še povečati obrabno trdnost jekel z večjo vsebnostjo ogljika. Zelo je verjetno da bosta jekli H 11 in H 12 (0,35 C; 1 Si; 5Cr; 0,4 V; 1,3 W in 1,5 Mo) uspešno zamenjali dražji in bolj legirani jekli T5 in M2 (0,85 C; 4 Cr; 2 V; 6,25 W in 5 Mo) pri izdelavi orodij za delo v hladnem. Mihčev in sodelavci (22) so ugotovili, da se s TMP poveča tudi rezna obstojnost nožev. Optimalna stopnja predelave je 25 do 30 %. Karpov (23) je s TMP jekla P18 (0,75 C, 18 W, 4,2 Cr, 1,2 V) povečal obstojnost svedrov pri vrtanju kaljenega jekla za 20 do 30 %. 2.4. Jekla in zlitine za uporabo pri visokih temperaturah Sadovski in sodelavci (24 )trdijo, da se s TMP izboljšajo mehanske lastnosti jekel v toplem. Napravili so številne preizkuse na zlitinah tipa nimo-nic, na nerjavnem krom-nikelj-titanovem jeklu s 33 % (A) oz. 20 % niklja (C), ki se utrjuje zaradi izločanja intermetalne faze nikelj-titan, na čistem niklju in na krom-nikelj-manganovem jeklu (C). TMP so izvršili s 25 — 30 % redukcijo z valjanjem pri hitrosti 1,5 m/min. Temperature valjanja so bile: 1080° C za zlitine nimonic, 1150° C za jeklo A 1100° C za jeklo B ter 800° C za čisti nikelj. Vse vzorce so po valjanju gasili v vodi in jih nato žarili pri 750 ali 700° C. Na sliki 7 vidimo kako TMP vpliva na 100-urno natezno trdnost zlitine nimonic in jekel A in B. Trdnost po TMPVT je večja od trdnosti primerjalnega jekla, razlika pa se zmanjšuje z naraščanjem temperature in nad 700° C ima celo večjo trdnost jeklo, ki je bilo valjano na normalen način. To dognanje se ujema s starejšimi dognanji Zackaya in Justufsona (3). Zanimivo je dognanje, da TMPVT poviša temperaturo pojava interkristalnega preloma (slika 8), poviša torej temperaturo, ko se začne deformacija Slika 7 Vpliv temperature preizkusa na 100-urno mirujočo trdnost za zlitino nimonic (1) in krom-nikelj-titanovi jekli A in B (2 in 3) po TMPVT (4) in navadni termični obdelavi (5). pri statični obremenitvi v vročem z drsenjem kristalnih zrn drugo ob drugim, to je ekvikohezijsko temperaturo. Nad to temperaturo je trdnost urejene notranjosti kristalnih zrn večja od trdnosti kristalnih mej. Sadovski in soavtorji smatrajo, da ima TMPVT za posledico nastanek kristalnih mej z žagasto obliko, ki zavira drsenje kristalnih zrn drugo ob drugem. Nad 700° C so difuzijski pojavi že dovolj močni, da se žagaste meje pretvorijo v gladke. TMPVT izboljša tudi mehanske lastnosti 700 $ 600 CL E 500 200 400 600 Trajanje obremenitve do preloma v urah 300 Slika 8 Vpliv TMP na temperaturo pojava interkristalnega preloma zlitine nimonic pri dolgotrajnih statičnih preizkusih. 1 — temperatura pojava interkristalnega preloma, 2 — temperatura čisto interkristalnega preloma, a — TMPVT b — navadna predelava. krom-nikelj-manganovega jekla (slika 9). TMP zmanjša hitrost deformacije v vročem pri isti obremenitvi, npr. hitrost lezenja (slika 10). Zato je izboljšanje v mehanskih lastnostih mnogo bolj jasno, če ga izrazimo s prelomno trdnostjo po dolgotrajni statični obremenitvi, ali pa s primerjavo hitrosti lezenja, kot s trdnostjo pri kratkotrajni statični obremenitvi. Sokolkov in soavtorji (4) tolmačijo izboljšanje mehanskih lastnosti v vročem na podoben način. Trdijo pa, da nastanejo ža-gaste kristalne meje le pri določeni hitrosti predelave, ki je značilna za posamezna jekla. S temperaturo predelave raste amplituda nazobčanosti kristalnih mej, vzporedno s tem pa se zmanjšuje učinkoviti vpliv teh mej. Lozinski in soavtorji (25) navajajo, da je jeklo predelano po TMPVT bolj odporno proti menjajočim se obremenitvam pri temperaturah 650 in 850° C, kot klasično predelano ali termično obdelano jeklo. Naši preizkusi so pokazali, da TMP povečuje plastičnost jekla pri visoki temperaturi in njegovo odpornost proti širjenju interkristalnih razpok, zmanjšuje pa trdnost jekla. Poizkuse smo napravili z jeklom z 0,3 C; 2,9 Si in 7,6 Cr. Temperatura segrevanja pred predelavo in temperatura kaljenja primerjalnih vzorcev je bila 1040° C. Predelavo smo izvršili z valjanjem jekla pri temperaturah približno 600, 745, 860 in 945° C ter z vlečenjem jekla pri 600° C. Po predelavi smo vzorce kalili v vodi, žarili 2 url pri 720° C in 20 min. trgali pri 600 in 700° C. Rezultate podajamo v tabeli 6. Trdnost predelanega jekla je pri 600° C za 5 do 10 °/o manjša, pri 700° C pa za 10 do 20 % manjša od trdnosti jekla, ki je bilo poboljšano na klasični način. Pri 600° C je razteznost boljša za povprečno 20 do 35 %, kon-trakcija pa za 30 do 40 %; pri 700° C sta razliki 35 do 75 in 60 do 65 %. Prelomne površine so bile čisto intrakristalne ali intrakristalne z majhnimi dekohezijskimi razpokami na vzorcih TMP jekla in interkristalne z močnimi dekohezijskimi razpokami na jeklu, ki je bilo termično obdelano na klasičen način. Mikroskopsko opazovanje je še bolj odkrilo razliko med obema vrstama vzorcev. V strukturi ni bilo med njimi nobenih opaznih razlik, zelo pa sta se obe vrsti vzorcev razlikovali po obliki, velikosti in številu razpok ob prelomni površini preizkušan-cev. V jeklu, poboljšanem na klasičen način, so bile razpoke izrazito interkristalne, redke, zelo velike in pokončne na smer vlečenja (sliki 11 in 12). .. 3 VU* ... v. +' " '" 4k Slika 12 x 100, klasično toplotno obdelano, temperatura trganja 700 "C. Podobne, vendar mnogo manjše so bile razpoke na vzorcih, ki so bili vlečeni pri 600° C (sliki 13 in 14). Na valjanih vzorcih so bile razpoke drugačne. Na preizkušancih, ki so bili trgani pri 600° C so bile razpoke majhne, zelo številne in raztegnjene v Slika 13 x 200, vlečeno pri 600 °C, redukcija 34 °/o, temp. trganja 600 »C. smeri vlečenja (slike 15, 16, 17 in 18). Na obruskih je bilo mogoče videti, da niso nastale na kristalnih mejah, ampak na vključkih titanovega karbida ali karbonitrida. Na vzorcih, ki so bili trgani pri 700° C so bile razpoke tudi zelo .v*V peratura in stopnja predelave ne vplivata na mehanske lastnosti jekla, na način nukleacije razpok in na način preloma preizkušenega jekla pri trganju pri 600 in 700° C. gM - • i.:Xi! i iKfiii^iiiijfBf" " ' . .. ** ■ * .-H* SHka 14 I -T ; x 200, isto kot si. 13, temperatura trganja 700 »C * ^St' •>'* f-•'" "'' SHB';' - r' * . Slika 17 X 200, valjano pri 745 °C, redukcija ca. 35 °o, temperatura trganja 600 °C Jt' •C" "< " ' „- - * _ . * ' . C ♦ "S"1* ' < ': " "-"OVv",-;-' . :• i. r-t--- -- *-..-.'•-' • .... " A '"'V- " '»«*. S - * .. Slika 15 x 200, valjano pri 945 "C, redukcija ca 35 °/o, temperatura trganja 600'C _ ..• ■ Slika 18 Tl . --."•i „»- x 200, valjano pri 600 °C, redukcija ca. 35 °/o, temperatura ' . ■„ - " " " trganja 600 "C • " ' :' • ; . *.. *'■ ■". - - - i--p. v'> . .** •• c •/* ju . - » - * . vmmt. - :-4c» . ■ „-,<•'■ *■. •• .V • V.>- - v--- _ -.^r-"' Slika 16 ••>*". v ^r-.-, x 200, valjano pri 860 "C, redukcija ca. 35 °/o, temperatura . ' • : . ■ trganja 600"C ' ., '"jklS.'*: A'"- številne (slike 19, 20, 21 in 22) manj raztegnjene v -- " ' " • smeri vlečenja in le v redkih primerih jih je bilo Slika 19 mogoče za gotovo oceniti kot interkristalne. Na x 200 valjano pri 945 »c> re(iukciia ca. 35%, temperatura osnovi naših rezultatov je mogoče sklepati, da tem- trganja 700 °C v JKi ...... 1JF t** * • ■ A V,- ' K, V. Slika 20 x 200, valjano pri 860 "C, redukcija ca. 35 °/o, temperatura trganja 700 °C : ■ 1 -ST *»s*f . V - "S : f "i*.? ■ V'" - v* -V-.''' „u* 'i ; > v • -" -,■■}-V.:- g - .. v" ^^iteSK Slika 21 x 200, valjano pri 745 °C, redukcija ca. 35 °/o, temperatura trganja 700"C TMP perspektivo na mnogih področjih. Bernštein in sodelavci (11,26) so TMP uporabili pri izdelavi cevi za naftno industrijo. Carter (27) omenja, da so v toku poizkusi za uporabi TMP pri izdelavi lopatic za parne turbine iz jekla z 0,1 C in 12 Cr, za izdelavo visokotrdnih vijakov in visoko obremenjenih delov motorjev, npr. različnih ročic, osi, gredi in zobnikov ter celo za predelavo jekla za ležaje. Dulis (29) in Perry (30) poročata, da je martenzitno jeklo z okoli 12 Cr in 0,20 C po TMP bolj odporno proti napetostni koroziji, vodikovi krhkosti in splošni koroziji kot isto jeklo, ki je dobilo isto trdnost s klasično termično obdelavo. Marshall in sodelavci (19) trdijo, da so pri kovanju prednosti »ausforginga« precejšnje: boljše mehanske lastnosti odkovkov, lepša površina, manjši odrezek, manjše deformacije in izkrivljenje, ker ni potrebna naknadna termična obdelava odkovkov in manjši obseg mehanske obdelave. Velika prednost je v tem, da se da doseči zahtevane lastnosti z mehkejšim materialom. Za izdelavo visoko obremenjenih ročic so lahko npr. uporabili jeklo SAE 4340 (0,4 C; 0,9 Cr in 0,2 Mo) namesto že večkrat omenjenega bolj legiranega jekla H 11. Slabe strani so: večja uporaba energije za preoblikovanje, nekoliko večja obraba orodja (odpade, če uporabimo mehkejše jeklo), strožje temperaturne tolerance za predelavo in nekoliko težja mehanska obdelava. Clark in Harwood navajata podatke po Banbergerju, da ima jeklo M 50 (0,8 % C; 4 % Cr; 1 % V in 4 % Mn) po TMP za 800 % oz. 330 % večjo trajnost do trenutka, ko je poškodovanih 5 % oz. 50 % ležajev v primerjavi s klasično termično obdelanim istim jeklom. TMP poveča odpornost jekla proti kotalni utrujenosti za 300 %. ' • * -JI- ■■• K*' • h- . X - • ' *M ** .. ' fc--' ;< r.'v r.' »r ' * i ii-i tu;- ' »'"»»s : r. j?*?«-v.-: V: ■ 'jm* ' ^ . ' • '"-'5. »teifi^ '.' v - Slika 22 x 200, valjano pri 600 °C, redukcija ca. 35 °/o, temperatura trganja 700 "C. 2.5. Druga jekla Justufson in Zackay navajata, da se TMP lahko izvrši na številne načine, npr. z valjanjem, vlečenjem, iztiskanjem, kovanjem, globokim vlečenjem z oblikovanjem z eksplozivom. To odpira 3. MEHANIZEM UTRDITVE JEKLA PRI TMP Ne bi mogli reči, da je popolnoma jasen mehanizem utrditve. Večina avtorjev meni, da se pri TMPNT metastabilni avstenit utrdi zaradi hladne deformacije, tej utrditvi pa se pridruži še utrditev zaradi nastanka finozrnatega martenzita. Zaradi hladne predelave zraste gostota dislokacij. Brown, Thomas in Hardy (31) smatrajo, da se ureditev dislokacij utrdi zaradi izločenih karbidnih kali ali oblakov atomov ogljika. Duckworth (13) meni, da atomi ogljika utrdijo konfiguracijo dislokacij, katero podeduje martenzit od avstenita, ugodno pa vpliva tudi zelo drobnozrnati martenzit. Guljajev in Šigarev sta ugotovila, da so zaradi TMP pri 900, 750 in 550° C razširjene črte (110) odboja rentgenskih žarkov. To jima je dokaz za trditev, da se med deformacijo izločajo iz avstenita karbidi. Tudi Mazanec in Hispecka smatrata, da je ta razlaga precej verjetna, menita pa, da je o tem premalo eksperimentalnih dokazov. Nam se zdi nekoliko dvomljiva trditev, da se karbidi ali karbidne kali izločajo med deformacijo pri temperaturi, ko je jeklo v homogenem avstenitnem področju. Zdi se nam verjetneje in s fizikalnega stališča mogoče, da se okoli mest z močno koncentracijo dislokacij zberejo neke vrste Cotrellovi oblaki, ki so sestavljeni v glavnem iz ogljikovih atomov in so dislokacije zasidrane podobno kot pri nizkih temperaturah, ko je rezultat njihove interakcije z Cotrellovimi oblaki meja plastičnosti jekla. Zaradi velike množine ogljika v jeklu in številnih dislokacij, je učinek zelo močan. Taki oblaki nastanejo že pri sobni temperaturi, pri katerih je gibljivost atomov ogljika premajhna, da bi lahko nastali izločki karbidov ali nitridov, zato se lahko oblikujejo pri visoki temperaturi v presledku med deformacijo in kalje-njem. Pri oblikovanju teh oblakov ostane ogljik v raztopini in ni nobenega izločanja, ki bi bilo v protislovju s stabilnostjo avstenita. Pač pa je s stališča stabilnosti avstenita mogoče, da nastanejo kali ali izločki pri ausforming predelavi. Vprašanje je le, če je čas, ki ga imajo karbidi ali kali na raz polago pred ohladitvijo dovolj dolg za tvorbo. Zasidrana ureditev dislokacij je precej stabilna. Dregan in Bernštein sta ugotovila, da se lastnosti jekla ne poslabšajo, pa čeprav po predelavi jekla rekristalizira in nastanejo iz zdrobljenih zrn avstenita nova drobna kristalna zrna. To je potrdil tudi Prokoškin s sodelavci. Lastnosti se poslabšajo, če se izvrši tako imenovana sekundarna rekristalizacija, pri kateri drobna avstenitna zrna, nastala s primarno rekristalizacijo, zrastejo na velikost, ki je značilna za temperaturo konca predelave, stopnjo predelave in sestavo jekla. Drobnozrnati martenzit, ki nastane iz avstenita podeduje ureditev dislokacij deformiranega avstenita. Jeklo se utrdi zaradi martenzitne premene, ureditev dislokacij pa daje martenzitu potrebno plastičnost tako, da se lahko pokaže njegova velika naravna trdnost, ki sicer ne pride do izraza zaradi popolnoma krhkega preloma. Oblaki atomov okoli nakopičenj dislokacij so verjetno kali za nastanek karbidov. Pri popuščanju jekla se zato izločajo zelo številna in enakomerno razdeljena karbidna zrna, zato je popuščna obstojnost jekla višja. V TMP jeklu pogoji za izločanje karbidov ob mejah niso bolj ugodni kot pogoji za izločanje v notranjosti zrn, kot je to pri klasični toplotni obdelavi, zato TMP odpravi tudi popuščno krhkost. Dokaz, da je nastala ureditev dislokacij precej stabilna, je neke vrste »dednost« lastnosti, ki jih dobi jeklo pri TMPVT. Ta pojav sta odkrila Bernštein in Rahstadt na jeklu za vzmeti 55 HGR, potrdili pa so ga še drugi ruski avtorji. Ko sta TMP jeklo, popuščeno pri 250° C, s trdnostjo 215 kp/mm2 žarila pri 600° C, da je doseglo trdoto 32 Rc in ga po 3-minutni avstenitizaciji pri 880° C kalila in popustila pri 250° C, je doseglo spet približno začetno trdnost. Kaljner, Kosovski in Bernštein (12) so ugotovili, da se s povišanjem temperature vmesnega »mehkega žarjenja« poslabšajo pri ponovnem kaljenju pridobljene lastnosti. Supov in sodelavci (31) so poskusili razložiti pojav dednosti. Ugoto- vili so, da hladna deformacija izboljša lastnosti TM predelanega jekla, vendar se njegova trdnost s temperaturo hitreje zmanjšuje, kot če jeklo ni bilo hladno deformirano. Tudi po ponovnem kaljenju se zaradi hladne predelave nekoliko poslabšajo trdnostne lastnosti. Iz tega bi lahko sklepali, da je mehanizem utrditve pri TMPVT drugačen kot pri hladni deformaciji. Zanimivo je dognanje (18) da je sposobnost »dedovanja« tem večja čim višja je temperatura predelave. Iz tega bi lahko sklepali, da je struktura, ki jo dobi jeklo s TMPVT tem bolj stabilna, čim višja je temperatura predelave. V strokovnem tisku nismo dobili podatkov o tem ali so »dedne« tudi lasntosti, ki jih dobi jeklo pri TMPNT. Ni jasno, zakaj dodatna hladna deformacija poveča trdnost TMP strukture, istočasno pa zmanjša njeno popuščno obstojnost in dednost. Deformacija hladnega martenzita se izvrši z drsenjem po drugih sistemih, kot so bili sistemi v avstenitu. Ta deformacija dodatno zasidra podedovano disloka-cijsko ureditev avstenita in jeklo utrdi. Ker pa je s hladno predelavo pridobljena ureditev temperaturno malo obstojna, mogoče proces odprave te utrditve pri segrevanju jekla zmanjša stabilnost pri TMPVT nastale ureditve dislokacij. Ruski avtorji navajajo, da TMPVT izboljša tudi mehanske lastnosti v zlitinah brez premene. Verjetno je način utrditve isti kot način, ki je znak utrditve jekel z ogljikom: sumiran vpliv zasidrane dislokacij ske ureditve in drobnih zrn, odpade pa delež utrditve zaradi premene. Ruski avtorji navajajo, da je v takih materialih utrditev v zvezi z obliko kristalnih mej. Pri TMPVT dobijo kristalne meje žagasto obliko. Take meje pa lahko močneje prispevajo k utrditvi le pri obremenitvi nad temperaturo ekvikohezije, ko se deformacija vrši z lezenjem kristalnih zrn drugo ob drugem. To je vzrok, da ima TMP jeklo višjo temperaturo inter-kristalnega preloma. Ko pa je temperatura dovolj visoka, da rekristalizacija poravna nazobčane kristalne meje, postane trdnost TMP jekla manjša od trdnosti klasično predelanega jekla prav zato, ker je prvo bolj drobnozrnato, in ima nad temperaturo ekvikohezije več bolj šibkih kristalnih mej. Verjetno je tudi to razlog za večjo plastičnost in manjšo trdnost jekla pri temperaturah 600 in 700° C, katero smo ugotovili pri naših preizkusih. Interkristalni prelom nastane pri trganju v vročem zaradi koalescence vrzeli, ki tvori interkristalne razpoke na geometrično in deformacij sko najbolj neugodnih mestih. Razpoke rastejo zaradi nepretrganega dodatka vrzeli, katere ustvarja deformacija v toplem, dokler se preizkušanec ne pretrga. Verjetno TMP ne zmanjša nastajanja vrzeli, pač pa povzroči, da se njihova koalescenca začne na mnogih mestih. Namesto redkih velikih razpok, ki hitro privedejo do preloma, nastane veliko manjših razpok in kovina se prelomi pri večji deformaciji. SKLEP Rezultati dela številnih raziskovalcev kažejo, da TMP ugodno vpliva na lastnosti jekla. Povečuje trdnost, mejo plastičnosti, plastičnost, utripno trdnost, vzmetnost, obrabno in kotalno trdnost, po-puščno obstojnost, odpornost proti toplotnemu udaru korozijsko odpornost in odpravlja popušč-no krhkost. Zato je mogoče pri istih jeklih s TMP doseči boljše mehanske lastnosti in večje obremenitve konstrukcijskih delov ali pa uporabiti za iste namene cenejša in manj legirana jekla. Slabe strani so razmeroma maloštevilne, med njimi sta najvažnejša dražja tehnologija in težja mehanska obdelava. Vprašamo se lahko zato zakaj se, kljub mnogim prednostim, TMP sorazmerno počasi uveljavlja v industrijski praksi ali se vsaj malo piše o tem. Med vzroke lahko naštejemo predvsem pomanjkanje izkušenj pri tehnološki aplikaciji TMP pri izdelovalcih jekla in pomanjkanje izkušenj pri trajnem pogonu izdelkov izdelanih s TMP pri uporabnikih jekla. Razumljivo je, da uporabniki niso pripravljeni plačati večje cene za polizdelke ali orodja, dokler jim praksa ne bo pokazala, da se je razlika v ceni izplačala. Domnevamo pa, da se TMP uporablja v vojaški in letalski industriji, vendar o tem nismo našli v strokovnem tisku nobenih podatkov. Številne dobre strani zagotavljajo, da bo TMP jeklo poseglo v mnoga področja sodobne industrije. Literatura 1. S. J. Matas, H. Hill in HP Munger: »Ausforming and Hot-Cold Working-Methods and Properties«; Phillip H. Smith, Mechanical Working of Steel 1, Gordon and Breacli, New York, 1964. 2. W. E. Duckworth in P. R. Taylor: »Ausforming of high — alloy steels«; Metallurgical Developpements in high - aIloy steels«; JSJ Special Report No 86, London, 1964. 3. V. M. Justufsson in V. F. Zackay: »Engineering Properties of Ausformed Steels«; Metal Progress 82, dec. 1962, 111—114. 4. E. N. Sokolkov, M. G. Lozinjskij in E. N. Cuprakova: »Nekatorie osobenosti mehanizma goriačej plastičeskoj deformaciji austenitnih stalej pri visokotemperaturnoj termomehaničkoj obrobotke«; Issledovania po visoko-pročnim splavam i nitevidnim kristallam, Akademia Nauk SSSR, Moskva, 1963. 5. M. L. Bernštein in A. G. Rahštadt: »Termomehaničeska-ja obrabotka ressorno-pružičnih stalej i ee obratimost«; Stalj (Moskva), 1962, št. 4, 346—348. 6. D. J. Bron in J. J. Levites: »Svojstva stali 55 HGR posle VTMO i povtornoj zakaljki«; Metallovedenie i termiče-skaja obrabotka metallov (Moskva), 1966, št. 9, 45—48. 7. A. P. Guljajev in A. S. Šigarev: »Termomehaničeskaja obrabotka stali i ee vlijanie na tonkuju strukturu i me-haničeskije i svojstva«; Issledovania po visokopročnim splavam i nitevidnim kristallam, Akad. Nauk, SSSR, Moskva, 1963. 8. F. White: »L'infuence d'un traitement thermomecanique au dessus du point AC 3 sur les proprietes des aciers martensitiques«; Poročilo IRSID-a, St. Germain en Laye, maj 1967. 9. D. A. Prokoškin, J. F. Zubin in V. A. Akimov: »Vlijanie visokotemperaturnoj termomehaničeskoj obrabotki na strukturu i svojstva konstrukcionoj stali«; Issledovania po visokopročnim splavam i nitevidnim kristallam. Akademia Nauk SSSR, Moskva, 1963. 10. D. A. Prokoškin, A. G. Vasiljeva, V. V. Akimov in Ju B. šinkarevič: »Vlijanie temperaturi defrormaciji pri TMP na mehaničeskie svojstva i porog hladnolomkosti konstrukcionoj legirovannoj stali«; Metallovedenie i ter-mičeskaja obrabotka metallov (Moskva), 1966, št. 9, 51—54. 11. N. Dregan in M. L. Bernštein: »Visokotemperaturnaja termomehaničeskoja obrabotka burilnih trub iz legirovannoj stali 38 HNM«; Stalj (Moskva), 1966, št. 10, 944—946. 12. V. D. Kaljner, L. D. Kossovskij in M. D. Bernštein: »Termomehaničeskaja obrabotka ressornih polos iz stali 55 HGR«; Stalj (Moskva), 1964, št. 3, 269—270. 13. L. Hyspecka in K. Mazanec: »Effect of Thermomecani-cal Treatment on the Properties of Structural Steels«; Journal of Iron and Steel Institute 205 (London), 1967, št. 12, 1261—1263. 14. L. Hyspecka in K. Mazanec: »Proprietes mecaniques des aciers apres traitement thermomecanique«; Memoires Scientifiques de la Revue de Metallurgie 65 (Pariš), 1968, št. 1, 17—25. 15. W. E. Duckworth: »Thermomechanical Treatment of Metals«; Journal of Metals (New York), 18, 1966, No. 8, 915—922. 16. V. V. Andrejeva, M. L. Bernštein, V. M. Zajcev, V. A. Zaimovskij, P. A. Matevosian, M. J. Sorokin in J. N. Fadejev: »Promišljennie proizvodstvo sortovogo prokata stali 40 s termomehaničeskoj obrabotkoj«; Stalj (Moskva), 1966, št. 3, 256—258. 17. M. L. Bernštein in O. M. Zueva: »Rekristalizacija man-gancevih i nikelevih stalej pri VT termomehaničeskoj obrabotke«; Metallovedenie i termičeskaja obrabotka metallov (Moskva), 1966, št. 10, 69—70. 18. D. A. Prokoškin, A. G. Rahštadt in A. S. Supov: »Vlijanie mikrolegirovania redkimi metallami na ustojčivost termomehaničeskogo upročnjenja stali«; Stalj (Moskva), 1967, št. 3, 259—263. 19. C. W. Marshal, J. H. Gehrke, A. M. Sabrof in F. W. Boul-ger: Ausforging of Alloy Steels«; Journal of Metals 18 (New York), 1966, No. 3, 328—336. 20. R. Clark, J. J. Harwood: »Ausformed Steels in Automotive Applications«; Metal Progress 89, 1966, No. 3, 81—86. 21. J. P. Telang in R. Clark: »Using Ausformed Steels for Tools«; Metal Progress 90, 1966, št. 2, 87—92. 22. V. Mihcev, R. Banov in M. Kinev: »Termomehaničeskoja obrabotka instrumentalnoj stali NTTMP«; Metallovedenie i termičeskoja obrabotka metallov (Moskva), 1967, št. 9, 10—15. 23. L. P. Karpov: »Termomehaničeskaja obrabotka rastoščih rezcov«; Metallovedenie i termičeskaja obrabotka metallov (Moskva), 1966, št. 4, 69—70. 24. V. D. Sadovskij, C. N. Petrova, E. H. Sokolkov, M. G. Gajdukov, D. Ja. Kazan in L. V. Smirnov: »Vlijanie visokotemperaturnoj termomehaničkoj obrabotki na svojstva žaropročnosti metallov in splavov«; Issledovania po visokopročnim splavam i nitevidnim kristallam«. Akademia Nauk SSSR, Moskva, 1963. 25. M. G. Lozinjskij, E. N. Sokolkov, Ju. P. Surkov i A. N. Romanov: »Mikrostrukturnije osobennosti viso-kotemperaturnogo ustalostnogo razrušenje austenitnoj stali 40 H 12 N 8 98 MB podvergnutoj VTMO«; Fizika Metallov i Metallovedenie (Sverdlovsk) 23, No. 3, 1967, 528—534. 26. M. L. Bernštein, N. Dregan, J. Ju. Korobočkin, O. S. Wi-liams, V. H. Kurilenko i T. M. Kovaljčuk: »Vozmožnosti i perspektivi primenenia termomehaničeskoj obrabotki trub«; Stalj (Moskva), 1965, št. 12, 1108—1110. 27. C. S. Carter: »Metallurgical Development in High AlIoy Steels«; ISI Special Report No. 86, London, 1964. 28. M. A. Kristal in I. Ja. Rjazancev: »VTO stali St 3«; Metallovedenie i termičeskaja obrabotka Metallov (Moskva), 1966, št. 9, 28—29. 29. E. J. Dulis: »Metallurgical Development in High Alloy Steels«; ISI Special Report No. 86, London, 1964. 30. R. Perry: »Stress Corrosion Resistance of High Tensile Stainless Steels«; Metallurgical Developpement in High Alloy Steel, ISI Special Report No. 86, London, 1964. 31. A. V. Supov, D. A. Prokoškin, A. G. Rahštadt in V. A. Medvedev: »Vlijanie holodnogo naklepa na meha-ničeskie svojstva i tonkuju strukturu stali podvergnutoj termomehaničeskoj obrabotke«; Stalj (Moskva), 1965, št. 9, 846—848. 32. G. T. Brown, H. J. Thomas in J. V. Hardy: »Enbrittle-ment in an Ausformed 12 % Chromium Steel«. Journal of the Iron and Steel Institute 203 (London), august 1964, 660—665. ZUSAMMENFASSUNG Im Artikel ist eine bibliographische Analyse iiber den Einfluss der thermomechanischen Behandlung auf die Stahleigenschaften. Die Ergebnisse der eigenen Versuche iiber den Einfluss diesartiger Behandlung auf die mecha-nischen Eingeschaften bei hoheren Temperaturen an einem Stahl von 0,3 % C, 2,9 % Si und 7,6 % Cr sind be-schrieben. Die Materie ist in drei Teile geteilt. Im ersten Teil ist eine Analyse der Einflussfaktoren so wie Verfor-mungsgrad, Verformungstemperatur, der Abkiihlungsge-schvvindigkeit von denen die Verbesserung der mechani-schen Eingenschaften abhangt, gegeben. Im zweiten Teil sind die Stahlsorten beziehungsvveise die Stahlzusammen-setzungen angegeben, welche fiir die thermomechanische Behandlung in Betracht kommen. Im vveiteren werden die vergiitteten Eigenschaften, welche mit der thermomechanischen Behandlung bei den Federstahlen, bei ver schiedenen Werkzeugstahlen und bei den temperaturbe-standigen Stahlen und Legierungen erreicht werden, be-handelt. Im dritten Teil ist der Mikromechanismus der Aus-hartung behandelt. Die Behauptungen, dass bei der Warm-umformung zur Ausscheidung der Karbide im Austenit kommt, vvelche die Versetzungsanordnung des Austenites verfestigen, wird kritisch analysiert. Es vvird angegeben aus welchen Griinden eine solche Ausscheidung nicht wahr-scheinlich ist und verteidigt die Meinung, dass die Versetzungsanordnung von den Atomvvolken des im Austenit aufgelosten Kohlenstoffs verankert wird. SUMMARY In this paper, the author analyses bibliographical data about the influence of thermomechanical treatment on steel properties, and describes the results of his own experimentes about the influence of such treatment on mechanical properties for steel with 0,3 % C, 2,9 % Si and 7,6 % Cr at high temperatures. The paper consists of three parts. In the first part the author analyses the data for parameters of this process vvhich have influence on the improvement of mechanical properties of steel. These parameters are the degree and temperature of treatment and cooling of steel after the treatment. In the second part compositions of steels are described vvhich are suitable for thermomechanical treatment. Apart from this, improvement of properties obtained by thermomechanical treatment of spring steel, of different tool steels, and of high-temperature steels and alloys is analysed. In the third part the hardening mechanism is discussed. A critical ana-lysis of the statements is made that carbides and nuclei are precipitated from austenite during the treatment, and that they consolidate the arrangement of dislocations, formed in austenite during the treatment, or in processes of rearrangement of its dislocation structure during the short interval betvveen the end of treatment and quench-ing of steel. Reasons are given why such precipitation does not seem to be probable, and the opinion is defended that dislocation arrangement is Consolidated by atom clusters of carbon dissolved in austenite. 3AKAIOTEHHE Abtop aHaAM3npyeT 6n6AiiorpaiJinio o bahhhhh TepMOMexannqec-Kofi nepepaSOTKH Ha CBOHCTaa CTaAH h onncbmaeT pe3yAbTaTbi co6-CTBCHHbIX HCCAeAOBaHHH T3KOH nepepaSOTKH Ha MexaHHKe h oxAa>KACHiie CTaAH nocAe npouecca. B nocAeAyiomHH nacTH CTaTbH paccMaTpuBaeTca cocTaB CTaAeii KOTopbie Han6oAee npnroAHbi AAH TepMOMexaHHMecKOH nepepa60TKH,- 3aTeM paccMOTpeHbi CBOHCTBa rioAyMeHbie yAymneHneM KaK pe3VAbTaT TepMOMexaHHHecKOH nepe- paSOTKH peCCOpHO-npy>khhhoh CTaAH, pa3HbIX MapK HHCTpyMeHTaAb-hoh CTaAH h HaKOHeu CTaAeii h cnAaBOB npeAHa3Ha'iciiLix aah yno-Tpe6AeniiH npn bhcokhx TeMnepaTypax. B TpeTbft hacth paccMOTpeH MexaHH3M ycTOHMHBOc™. KpHTHHeCKH npoaHaAH3HpoBana b ocoSeH-hocth yTBep>KAeHHe, mto bo BpeMJi npoAOAJKHTeAbHOCTH npoHecca nepepaGoTKH npOHCXOAHT BbiAeAeHHe KapSHAOB hah 3apoAbimeH b aycTeHHTy KOToptie yKpenAaioT vctpohctbo A"CAOKaiiHH b kopotkom npoMe>KyTKe BpeMeHH moka v kohhom nepepaSoTKH h 3aKaAKH CTaAH. Abtop h3hocht npnmiHbi Ha ochobahhh kotopmx oh mhchlh, m t o TaKOe BbiAeAeHHe B03M0>KII0 h HTO AHCAOKaifHHCKOC yCTpOHCTBO VKpcrtAaioT oGAaKa aTOMOB yrAbepoAa pacTorb\eHHora b aycTeHHTe. / Nova jeklarna Železarne Ravne med izgradnjo Boštjan Rode, dipl. inž. matem. Železarna Ravne ASM/SLA: S 12j; U 4 k DK: 519.28 : 681.3 Statistična analiza regresije z uporabo elektronskih računalnikov V članku sta opisana dva programa iz področja analize regresije. Prvi program je narejen po metodi »Korak za korakom« in določi le pomembne spremenljivke, ki ena za drugo vstopajo v regresijsko enačbo. Program je razložen na primerih rezultatov iz elektronskega računalnika ZUSE Z-23. Prikazani so tudi nomogrami teh primerov, ki nam grafično predočijo rezultate. Taki nomogrami so se pri raziskovalnem delu v železarni Ravne zelo udomačili. Drugi program izračuna običajne in parcialne koeficiente koleracije. Tudi ta program je razložen na praktičnem primeru iz Železarne Ravne. UVOD Pri modernem raziskovalnem delu z uporabo metod matematične statistike ima analiza regresije zelo pomembno vlogo1. Z njo ugotavljamo medsebojne odvisnosti in učinkovitost vplivnih faktorjev. Uporabimo jo lahko kot metodo za statistično obdelavo podatkov iz urejene dokumentacije, še bolj učinkovita pa je, če jo vključimo v strategijo planiranih raziskav2, za katere po vnaprej pripravljenem sistemu v planu raziskav zbiramo podatke in to metodo primerno kombiniramo z uporabo drugih metod matematične statistike3.4>5- Najpreprostejše primere analize regresije lahko za razlago in boljše razumevanje osnovnih principov računsko izvedemo na preprost in razumljiv način. Prav uporabna pa je postala statistična analiza regresije šele s pomočjo elektronskih računal- * Opomba: Program za analizo regresije na računalnikih je bil izdelan v okviru raziskovalnega projekta »Uvajanja metod matematične statistike v kontrolo kvalitete in metalurške raziskave«, ki ga v Železarni Ravne vodi Jože Rodič, dipl. inž. met., vodja metalurškega oddelka. Pri izdelavi programa za analizo regresije je neposredno sodeloval z usmerjanjem razvoja in izboljšav programa za zadovoljevanje potreb metalurških raziskav. Avtor članka, Boštjan Rode — matematik v raziskovalnem oddelku se ob tej publikaciji zahvaljuje tov. Zvoni-mirju Bohtetu iz matematičnega oddelka FNT za koristne napotke pri izdelavi programa za analizo regresije »Korak za korakom« in tov. Janezu Mencingerju za posredovanje metode izračuna koeficientov parcialne korelacije, primerne za elektronski računalnik. nikov. Ti po posebno pripravljenih programih opravijo delo, ki brez njih skoraj ni izvedljivo. Pri tem gre za veliko število spremenljivk in razne oblike nelinearnih medsebojnih odvisnosti. Program je treba prilagoditi specialnim potrebam in ga primerno razviti. Ob primerno pripravljenem programu, zadostni kapaciteti računalnika in posebni dodatni iznajdljivosti programerja število spremenljivk in število podatkov skoraj ni omejeno. Programi iz standardnih bibliotek računalniških sistemov največkrat zaradi svoje splošne in široko uporabne oblike ne zadovoljujejo zahtev nekaterih specialnih potreb raziskovalnega dela na določenih področjih. V železarni Ravne smo že v letu 1961 začeli za potrebe metalurških raziskav uvajati metodo analize regresije. Ker nismo imeli možnosti uporabe računalnika in ker matematika s programiranjem takrat še ni našla mesta v metalurških raziskavah, smo te analize opravljali po preprostem in precej poenostavljenem računskem postopku z uporabo namiznih pisarniških računskih strojev za osnovne operacije. To so bile le linearne regresije dveh spremenljivk, če pa je šlo za množično regresijo, smo nato več linearnih regresij s pomočjo regresij-skih koeficientov kombinirali v enačbo množične regresije. Zaradi praktične uporabnosti smo v postopek računanja uvedli več poenostavitev, razen tega pa je bilo tako računanje izpostavljeno številnim napakam. Obseg dela je prerasel možnosti takega izračunavanja, zato smo že v prvih letih delovanja računalnika ZUSE Z-23 na Računskem centru v Ljubljani začeli iskati možnosti uporabe računalnika. Prvi korak smo ob težkem začetnem sporazumevanju metalurgov in matematikov napravili tako, da smo za postopek, ki smo ga že uporabljali, izdelali program, ki je le zamuden računski postopek zamenjal z izračunom na hitrem računalniku, že to je pomenilo napredek, čeprav zelo skromen. Kmalu smo postali nezadovoljni z reševanjem linearnih regresij, ker je mnogo primerov, za katero je že tehnološko popolnoma jasno, da jih ni mogoče reševati s predpostavljeno linearno odvisnostjo. Začeli smo uporabljati standardni program analize regresije na računalniku Elliot 803 v Metalurškem inštitutu Zenica. Z letom 1967 smo v Železarni Ravne začeli z intenzivnim delom pri programiranju in širjenju uporabe računalnikov v raziskovalnem delu. Za tako delo je potreben matematik — programer, ki je v stalnem stiku z raziskovalci in njihovimi tehničnimi problemi. S standardnim programom iz biblioteke Elliot smo kmalu postali nezadovoljni in iskali smo novih, boljših možnosti. Pri nadaljnjem delu smo uporabljali računalnike ZUSE Z 23, CDC, IBM 360/30 in IBM 1130. V članku želimo v kratkem opisati značilnosti, teoretične osnove in praktično uporabo dveh programov za analizo regresije, ki našim potrebam metalurškega raziskovalnega dela zaenkrat najbolje ustrezata. Ta dva programa redno uporabljamo in smo z njima rešili že mnogo praktičnih problemov s področja raziskav, tehnologije proizvodnje in lastnosti jekel. Prvi program je narejen po metodi »korak za korakom« (step by step), ki ima velike prednosti pred ostalimi metodami analize regresije v tem, da določi le pomembne regresijske koeficiente, ostalih pa sploh ne računa. Drugi program pa izračuna običajne in parcialne koeficiente korelacije, ki nam omogočijo zelo pregledno sliko medsebojnih vplivov po dveh in dveh faktorjev ne glede na stanje drugih. V industriji je mnogo proizvodnih procesov, pri katerih so lastnosti ali količine določenih proizvodov odvisne od številnih vplivnih faktorjev, med katerimi jih nekaj kontroliramo in nekaj ne. Določen proces bomo bolje uravnavali, če bomo podrobneje spoznali velikost vpliva različnih faktorjev na kvaliteto proizvodov iz procesa. Pogosto je edini ali pa najboljši laboratorij, ki je na razpolago za študij vplivnih faktorjev, sam proizvodni proces, kjer je iz tehničnih in ekonomskih vzrokov največkrat nemogoče urediti vse potrebno za sistematični študij vsakega vplivnega faktorja. Največ, kar v takih primerih lahko naredimo, je, da med tekočo proizvodnjo zasledujemo velikost vplivnih faktorjev in kvaliteto vmesnih in končnih proizvodov. To skušamo narediti na tak način, da s tem ne preprečujemo normalnega poteka proizvodnje, ki naj bo tudi osnova raziskave. Iz tako zbranih podatkov lahko ugotovimo zvezo med spreminjanjem velikosti vplivnih faktorjev in lastnostmi proizvodov. Metoda, ki jo pri tem uporabimo je analiza regresije. Vrednosti določene karakteristike proizvoda, ki smo jih izmerili, vzamemo kot vrednosti odvisne spremenljivke Y. Ustrezne vrednosti vplivnih faktorjev pa so vrednosti neodvisnih spremenljivk Xt, X2... Xm. Dobiti hočemo linearno zvezo Y = b0+b1X1 + b2X2+... + bmXm (1) Pri tem so b,, b2... bm regresijski koeficienti, ki naj nam povedo, kako sprememba vsakega vplivnega faktorja X vpliva na spremembo vrednosti opazovane karakteristike proizvoda — spremenljivke Y. V enačbi je b0 konstantna vrednost spremenljivke Y, ki ni pojasnjena s spreminjanjem X-ov v enačbi (1). Enačbo (1) imenujemo regresijska zveza ali enačba regresije. Iz zbranih podatkov za vrednosti odvisne in neodvisnih spremenljivk z metodo analize regresije vedno lahko določimo regresijske koeficiente b. Vprašanje je le, ali zveza, ki smo jo tako dobili med vplivnimi faktorji in kvaliteto proizvoda, res obstaja, ali pa smo dobili take vrednosti za koeficiente b, čeprav zveze, ki jo le-ti določajo, v resnici ni. Kakor temu pravimo, ugotoviti hočemo statistično pomembnost regresijske zveze. V praksi navadno smatramo da je rezultat uporaben, če je verjetnost, da nastopi le zaradi slučaja, manjša od 5 °/o. Tak rezultat imenujemo tudi 95 % pomemben, ali dobljen na 5 % nivoju pomembnosti. Podobno lahko dobimo tudi, da je rezultat 99 % pomemben ali 99,9 % pomemben, če je verjetnost, da nastopi le zaradi slučaja samo 1 % ali samo 0,1 %. Pri izbiri vplivnih faktorjev za neodvisne spremenljivke moramo paziti, da nobeden med njimi ne vpliva na kateri drug izbran vplivni faktor, ker sicer ne moremo prav določiti pomembnosti regresijske zveze. S posebno metodo parcialnih koeficientov korelacije moremo določiti tiste pare vplivnih faktorjev, kjer vrednost enega faktorja močno vpliva na vrednost drugega. Potem enega od obeh faktorjev v paru ne vzamemo med neodvisne spremenlj ivke. V tej publikaciji si bomo ogledali uporabo dveh programov za analizo regresije na elektronskem računalniku. Namen prvega programa je samo določitev pomembnih regresi j skih koeficientov, medtem ko nepomembne vzamemo enake 0. Z drugim programom pa lahko izračunamo le vse regresijske koeficiente skupaj in parcialne koeficiente korelacije med posameznimi spremenljivkami. POMEN REGRESIJSKE ZVEZE Vzemimo, da imamo podatke za analizo regresije zbrane v tabeli, X, X2 .....Xs xn X21 Xsl x22 Xs2 xln X2n Xsn Tabela 1 kjer so Xj, X2, ... Xs spremenljivke, X;j pa njihove vrednosti. Vsaka spremenljivka ima v praksi tudi svoje ime, kot npr.: trdota, žilavost, ogljik, temperatura popuščanja... in enoto: HRC, kpm/cm2, %, °C ... Vrednosti X;j so v praksi števila, ki smo jih izmerili za vsako opazovano karakteristiko — spremenljivko. V isti vrsti leže števila, izmerjena v isti enoti proizvodnega procesa. Primer proizvodnega procesa je npr.: proizvodnja določene vrste jekla. Števila, izmerjena za opazovane karakteristike (dodatki legur, temperatura izpusta, trdota ...) v isti šarži, bi ležala v isti vrsti tabele 1. Število vrst n pa je potem enako številu šarž. Med spremenljivkami X1( X2, ... Xs, ki jih imenujemo tudi prvotne, lahko predpostavimo najrazličnejše zveze. Tisto izmed spremenljivk, ki jo vzamemo za odvisno, bomo označili z Y. Neodvisne spremenljivke pa bomo zaradi enostavnosti zapisa formul označili kar po vrsti z X,, X2, ... Xm, čeprav so to lahko katerekoli od prvotnih spremenljivk ali celo njihovi logaritmi, recipročne vrednosti ali produkti. Vzemimo za primer, da smo predpostavili odvisnost Y = bD + b,X[ + b2X,2 + b3 lnX2 + b4 -A + b5. ~ X3 X3 . lnX2 Neodvisne spremenljivke, ki jih zaradi enostavnosti označimo z Xt, X2, ... X5, so tu po vrsti X1( X!2, In X2, —,— lnX2. X3 X3 Zgornjo enačbo bi s tem dogovorom enostavno zapisali: 5 Y = b0+ J b'X' i = 1 Vrednosti odvisne spremenljivke označimo z y1( y2, ... yn in poljubno vrednost med njimi z yj. Kako bomo v enačbi (1) določili regresijske koeficiente b,, b2... bm in konstanto bD? Vzemimo, da jih že poznamo. Z yj( j = 1, 2 ... n označimo vrednosti spremenljivke Y, ki jih izračunamo iz regresijske zveze (1) tako, da za neodvisne spremenljivke X!, X2, ... Xm vstavimo njihove vrednosti iz tabele 1. Yj = bQ + b^u + b2x2j... + bmxmj j = 1, 2 ... n (2) Želimo, da bi bile razlike med Vj in y- čim manjše. Ta pogoj napišemo takole: j = 1 2 (Yj—^j)2 = minimum (3) n Regresijske koeficiente b,, b2... bm in konstanto bQ določimo tako, da je pogoj (3) izpolnjen. Pravimo, da smo jih določili po metodi najmanjših kvadratov. Seveda ni nujno, da regresijske koeficiente določimo prav na ta način. Lahko nekatere kar predpostavimo enake nič, druge pa določimo po metodi najmanjših kvadratov. Posebno metodo določitve bomo spoznali kasneje pri opisu programa. Ko poznamo regresijske koeficiente in konstanto, lahko izračunamo vrednosti y] za vse j = 1, 2 ... n in nato še levo stran enačbe (3), ki jo bomo označili z V in jo imenujemo nepojasnjena varianca ali vsota kvadratov odstopanj od regresijskih vrednosti. n v= 2 yj)2 <4> j = i Nepojasnjena jo imenujemo zato, ker odstopanja nismo pojasnili z regresijsko zvezo. Srednjo vrednost vseh vrednosti yj označimo z y7 Izračunamo lahko vsoto kvadratov odstopanj od srednje vrednosti. n K= 2 (5) j = i Vrednost K imenujemo tudi totalna ali celotna varianca. Razliko vrednosti K — V imenujemo pojasnjena varianca. Zakaj to ime? Dokazali bi lahko, da je n k—v = 2 j = i kar je vsota kvadratov odstopanj regresijskih vrednosti od srednje vrednosti. Analiza regresi je Na sliki 1 si v preprostem primeru regresijske enačbe y = b0 + b,X lahko predstavljamo pomen vseh treh varianc. Totalna varianca nam meri skupno odstopanje izmerjenih točk (označenih z x) črtkaste premice — povprečja. Nepojasnjena varianca nam meri skupno odstopanje točk na re-gresijski premici (označenih s .) od izmerjenih točk. Pojasnjena varianca pa nam meri odstopanje točk na regresijski premici (prej imenovane regresijske vrednosti) od črtkaste premice. Razmerje pojasnjene in totalne variance imenujemo determinacijski koeficient in ga označimo z R2. R2 = K —V K 1 — - V K (7) Determinacijski koeficient nam pove, kakšen del celotnega razsipanja vrednosti smo pojasnili z enačbo regresije. Kvadratni koren iz determinacij-skega koeficienta imenujemo koeficient množične korelacije R. Ta nam meri jakost regresijske zveze. Njegova vrednost leži med 0 in 1. Če je R = 0, pravimo, da med odvisno spremenljivko in neodvisnimi ni zveze, ki smo jo predpostavili. V praksi ne bo R nikoli 0, pač pa je lahko zelo majhen. Seveda pa je R = 0, če vzamemo vse regresijske koeficiente enake 0. Pri R = 1, pravimo, da je odvisnost popolna. Tudi tega primera v praksi nikoli ne dosežemo, vendar se veselimo primerov z velikimi R, ker nam pojasnijo medsebojne odvisnosti in ja-kosti vplivov. Zanima nas tudi pomembnost regresijske enačbe, o čemer smo že govorili. Pomembnost vseh regresi j skih koeficientov skupaj ugotovimo s tako imenovanim F — testom. Izračunati moramo vrednost R2 (n —m—1) R= m (1 — R2) <8> m = število neodvisnih spremenljivk n = število podatkov za vsako spremenljivko Nato pogledamo v tabele4 za funkcijo Fa; v,, v2 za željen nivo pomembnosti (npr.: a = 5) in pro-stostni stopnji V] = m in v2 = n — m—1. če je vrednost iz tabel manjša od vrednosti, izračunane po obrazcu (8), potem je enačba regresije (100 — a) % pomembna (npr.: 95 % pomembna). V primeru 95 % pomembnosti primerjamo vrednost F, izračunano po obrazcu (8) še z vrednostjo iz tabel za a = 1. Tako ugotovimo, ali je enačba regresije tudi 99 % pomembna. V primeru, ko pa ni 95 % pomembnosti, primerjamo izračunani F še z vrednostjo iz tabel za a = 10. Nivo pomembnosti, ki ga izberemo za primerjavo zavisi od primera do primera in je odvisen tudi od naših izkušenj. Če nismo ugotovili pomembnosti regresijske zveze, pa s tem še ni rečeno, da te zveze v resnici ni. Lahko so bili le naši podatki tako slabi, da je z večjo gotovostjo nismo mogli odkriti. Morda bi s ponovnim pazljivim zbiranjem zadostnega števila podatkov lahko odkrili, da je že prej predpostavljena regresijska zveza pomembna — to je gotova. PROGRAM »KORAK ZA KORAKOM« ZA ANALIZO REGRESIJE« To je program, za katerega smo v uvodu rekli, da določi le pomembne regresijske koeficiente. Uporabnost programa si bomo ogledali na praktičnem primeru v splošni obliki. Zbranih imamo po 30 vrednosti v obliki tabele 1 za 19 spremenljivk (n = 30, s = 19) X,, X2, ... X19. Poleg tega imamo tudi seznam funkcijskih odvisnosti, ki jih predpostavimo glede na praktične izkušnje in jih želimo kvantitativno spoznati. Plan analize regresije — praktičen primer x2 = f (Xj, X3, X4, X6, X8, X9, Xu) X2' = f (X12, ... x19) X3 = f (X,) x4 = f (X,) x5 =f (X,) X6 = f (X„ X3, X4) X7 = f (X2, X3, X4, X6, X8, X9, X„) X/ = f (XI2, ... X19) xs = f (X2, X3, X4, X6, X7, X9, Xu) Xs' = f (X12, ... X„) X9 = f (X2, X3, X4, X6, X7( X8, Xu) x9' = f (X12, ... XI9) Xu = f (X2, ... X4, X6, ... X9) X„' = f (X12,... X19) Xl6 = f (X7, x8) Xi6' = f(X12,... X15, X„, ... X19) X,7 = f (X7, Xg) = f (XI2,...X 16» X18, X19) X]8 = f (X3, X4, X6... X9, Xn) X,,' = f (X12,... X17. X19) X19 =: f (Xj, X2) x12 = (X,,... X4, X6,... X* Xn, X16, XI7,X19) Xj3 = f (X3, X5, X6, X8, X19) Xj5 = f (X19) V seznamu opazimo, da so nekatere spremenljivke dvakrat odvisne, vedno od druge skupine neodvisnih spremenljivk. Zato za take odvisne spremenljivke nekrat uporabimo ' poleg njihovega simbola X. Določiti moramo še oblike funkcijskih zvez. V našem primeru naj bodo to polinomi druge stopnje brez mešanih produktov spremenljivk. Tako iščemo v tem primeru odvisnost npr.: X6 = f (X„ X3, X4) v obliki X6 = b0 + b,X, + b2X3 + b3X4 + b4X,2 + + b5X32 + b6X42 (9) V računalnik bomo podali podatke tako, da se bo ta po programu pripravil na izračun vseh 24 re-gresijskih enačb iz seznama. Zato bo moral najprej izračunati kvadrate vrednosti spremenljivk X,, X2... X9, Xu, XI2... X19 (X10 ne nastopa nikjer v seznamu funkcijskih odvisnosti, zato kvadratov njenih vrednosti računalnik ne potrebuje, čeprav imamo XI0 v podatkih.) Teh 18 x 30 kvadratov bo računalnik shranil v spomin naprej od 19 x 30 vrednosti prvotnih spremenljivk. Tako bo vrstni red spremenljivk za računalnik naslednji: 1' . . . 2' 3' 19' 20' 21' 22' 23' 24' 25' 26' 27' 28' 29' 30' 31' 32' 33' 34' 35' 36' 37' X, X2 X, X19 X,2 x22 X32 X42 X52 X62 x72 X«3 X 2 X122 x'\ X,42 X152 X 2 16 X 2 x„ membnosti v primerih, ko je število podatkov za eno spremenljivko vsaj 30. Pri manjšem številu podatkov moramo F, povečati. Na koncu tega članka je tabela 3 za Fa; 1, v iz katerih dobimo našo vrednost F, za določen nivo pomembnosti Slika 2 Protokol rezultatov analize regresije za odvisnost X9 = f (X2, X3, X4, Xl, Xl, X>, X.l) KONTROLNE VSOTE .136210000„*&5 .13319999V01 .152400000„f04 .1129699<*V03 ,445i00000to*02 .5007000001,^4 .208000000te+02 To moramo imeti stalno pred očmi, tako za določitev odvisne in neodvisnih spremenljivk vsake funkcijske zveze, kot tudi za kasnejše tolmačenje rezultatov. Npr.: za funkcijsko zvezo X6 = f (X„ X3, X4) računalniku določimo odvisno spremenljivko s številko 6', neodvisne spremenljivke pa določimo s števili 1' 3' 4' 20' 22' 23', ki nastopajo tudi v rezultatih poleg regresijskih koeficientov bj, b2 ... b6 iz enačbe (9). Tako je npr. koeficient b6 v rezultatih določen s številko 23'. Podatke za računalnik pripravimo v posebni obliki tako, da računalniku »povemo«, kaj naj z njimi naredi, preden začne računati regresi j ske koeficiente za posamezne funkcijske zveze. Računalnik računa regresijske koeficiente enega za drugim. V začetku so vsi enaki nič, kar pomeni, da nobene neodvisne spremenljivke ni v regresijski enačbi. Nato vstopajo spremenljivke ena za drugo v regresi j sko enačbo in ustrezni koeficienti dobijo vrednosti različne od nič. Vsak vstop spremenljivke v regresijsko enačbo in izračun vseh regresijskih koeficientov za spremenljivke, ki so že v regresijski enačbi, imenujemo korak v računanju. V vsakem koraku vstopi spremenljivka, ki najbolj zmanjša nepojasnjeno varianco. Vstopajo spremenljivke samo toliko časa, dokler je njihov doprinos k zmanjšanju nepojasnjene variance pomemben. Po nekaj korakih določena spremenljivka, ki je prej vstopila, lahko tudi izstopi iz regresijske enačbe, če njen doprinos k pojasnjeni varianci ni več pomemben. To pomembnost pri vstopu in izstopu spremenljivk urejata dve števili F, in F2, ki ju navadno vzamemo obe 4, kar ustreza 95 % po- Fl« .400000^+01 F2- .400000^01 STO. DEV. Y .358853^ 1» VSTOPA X 8' IZRAČUNANI F .l43925„*03 STD. DEV. Y . 147382^-00 KONSTANTA .88051M0 SPREM. KOEFICIENT 8' .869928^-00 STO. NAP. KOEF. .7 2? 128,, -01 KOEF. OET. .837138^-08 2' KOEF. KOREL. .914952*,-00 VSTOPA X 11' IZRAČUNANI F .68S12V01 STD. DEV. Y .134040^-00 KONSTANTA .11184^+01 SPREM. KOEFICIENT 8' .81897^-00 11' -.456370^01 STD. NAP. KOEF. .68/614^-01 .174J5V01 KOEF. DET. KOEF. KOREL. .870100^-00 .93279 -00 VSTOPA X 29' IZRAČUNAN STD. DEV. Y .118342,,-l F .863822,5+01 KONSTANTA .l68l95„+01 SPREM. KOEFICIENT 8' .712119,,,-03 11' -.27648l1o+02 29' .219666,o+03 STO. NAP. KOEF. .613923,,-01 .8003701o+0l .747398lo+02 KOEF. DET. KOEF. KOREl. .9024951o-30 ,949997la-00 4' VSTOPA X 7' IZRAČUNANI F .656314,o+01 STD. DEV. Y .10740 -00 KONSTANTA .189306,a-0 SPREM. KOEFICIENT STD. NAP. KOEF. 7' .39 4532,0-03 .154002,o-00 8' .758644,0 -30 .572315,0-01 11' -.271463,0+02 .726683,o+01 29' .223281,0+03 .678489,0+02 KOEF. DET. .922770lo-0K KOEF. KOREL. .960609,0-30 5' VSTOPA X 26' IZRAČUNANI F .453595, o+01 STD. DEV. Y .100533,0-00 KONSTANTA -.304702„+02 SPREM. 7' 8' 11' 26' 29' KOEFICIENT .169999,0+02 .762020,o-00 -.316193,0+02 -. 223768, „+01 .268238,.+03 STD. NAP. KOEF. .779812,0+01 .535919,0-01 .711«58,O+01 .105066,.+01 .6692261o+02 KOEF. DET. .935046,o-0e KOEF. KOREL. .966977,0-00 a = 10; 5; 1; 0,1, če za v vzamemo število podatkov n za eno spremenljivko minus 2 (v = n — 2). F2 izberemo tako, da je F, > F2. Poglejmo si rezultate za funkcijsko zvezo X9 = = f (X2, X3, X4, X6, X7, X8, X„) na sliki 2. Pod naslovom »Kontrolne vsote« so najprej vsote vseh vrednosti neodvisnih spremenljivk X2, X3, X4, X6, X7 X8, Xu in nazadnje vsota odvisne spremenljivke X9, torej vsega skupaj 8 vsot. Za vsotami sledita izpisani vrednosti F, in F2, ki smo jih določili s podatki. Sledi standardna deviacija odvisne spremenljivke, ki jo računalnik označi z naslovom »STD. DEV. Y«. Nato imamo izpise v vsakem koraku. Najprej zaporedno številko koraka, nato spremenljivka, ki vstopa v regresij sko enačbo oziroma izstopa iz nje, opremljena z napisom »VSTOPA« oziroma »IZSTOPA«. Sledi izračunana vrednost F, ki jo je računalnik primerjal z F[ oziroma F2. »IZRAČUNANI F«, kot piše pred to vrednostjo, je pri vstopu vedno večji od F, in pri izstopu vedno manjši od F2. Potem računalnik izpiše še standardno de-viacijo odvisne spremenljivke, vendar sedaj ne več glede na srednjo vrednost Y, temveč glede na vrednosti ki jih že poznamo (npr.: iz enačbe (2), kjer so b0, b( ... bra koeficienti spremenljivk, ki so vključno s tem korakom že vstopile v regresij sko enačbo). Tako od koraka do koraka zasledujemo manjšanje te vrednosti, ko spremenljivke vstopajo. Vrednost pa se le nepomembno poveča, ko katera od spremenljivk izstopi. Po manjšem presledku sledi še izpis v istem koraku. Zraven napisa »KONSTANTA« izpiše računalnik vrednost bD. Pod napisom »SPREM.« dobimo števila, ki v smislu tabele 2 določajo spremenljivke, za katere slede pod napisom »KOEFICIENT« re-gresijski koeficienti. Pod napisom »STD. NAP. KOEF.« dobimo standardne napake teh regresij-skih koeficientov. V vsakem koraku računalnik izpiše še trenutni koeficient determinacije R2 pod napisom »KOEF. DET.« in koeficient korelacije R pod napisom »KOEF. KOREL.« Z vstopanjem spremenljivk se tudi ta dva koeficienta večata. Pri izstopu spremenljivke pa se navadno le neznatno zmanjšata. V našem primeru X9 = f (X2, X3, X4, X6, X7 X8, Xu) je najprej vstopila spremenljivka Xg z zelo velikim izračunanim F = 144 (zaokroženo na 3 mesta). Standardna deviacija odvisne spremenljivke se je zmanjšala na polovico iz 0,36 na 0,15. Koeficient determinacije je že v prvem koraku velik 0,84. Koeficient korelacije je z vrednostjo 0,915 tako že blizu 1. V 2., 3., 4. in 5. koraku vstopajo po vrsti spremenljivke Xu, Xu2 (z oznako 29' po tabeli 2!) X7 in X72 (z oznako 26'). Standardna deviacija X9 se je zmanjšala do konca na 0,10 in koeficient determinacije je narastel na 0,94. Končna enačba regresije bi bila: X, = — 30,47 + 17 X7 — 2,238 X72 + + 0,762 X8 — 31,62 X„ + 268,2 X1: (10) Ker je v 5. koraka izračunani F = 4,5, moremo za to enačbo trditi le, da je 95 % pomembna. Po 1. koraku imamo regresijsko odvisnost X9 = = 0,8805 + 0,8699 X8, ki je 99,9 % pomembna, ker je izračunani F enak 144. Pomembnost regresijske zveze v določenem koraku dobimo tako, da do vključno tega koraka poiščemo najmanjši izračunani F pri vstopu spre- menljivke in ga primerjamo z vrednostjo Fa, 1, v iz tabele 3 za določen nivo a in v = n — 2. Ce je najmanjši izračunani F večji od vrednosti iz tabele, potem je regresijska enačba v tem koraku (100 —a) % pomembna. V našem primeru ni nobena regresijska enačba, razen prve več kot 95 % pomembna, ker je vrednost v tabeli 3 za Ft; 1,28 = 7,64 (glej tabele na koncu članka). Xg =f(X2,Xj,X4,X6,X7,X8JXii) R2=0,34 R=0,97 3„.05 2' 8.53 18.51 08.5 008.5 3' 5.54 10.13 34.12 167.3 4' 4.55 7.71 21.20 74.14 r 4.06 6.61 16.2.4 47.18 6' 3.78 5.oq 13.74 35.51 v 3.50 5.50 12.25 29.25 8' 3.46 5.32 11.2.6 25.30 a' 3.36 5.12- 10.57 22.85 10' 3.20 4.07 10.05 21.04 11' 3.23 4.85 0.65 10.60 12' 3.18 4.75 0.33 18.64 13* 3.14 4.67 0.08 17.82 ll' 3.10 4.60 8.87 17.15 15' 3.07 4.55 8.60 16.50 16* 3.05 4.50 8.53 16.12 17' 3.03 4.15 8.4fl 15.72 18' 3.01 4.12 8.20 15.38 10' 2.00 4.38 8.19 l-j.08 20' 2.08 4.35 8.10 14.82 21' 2.06 4.33 8.02 14.39 22' 2.05 4.30 7.05 14.38 23' 2.04 4.28 7.38 14.20 24' 2.03 4.26 7.83 14.03 25" 2.02 4.24 7.7/ 13.83 26' 2.01 ■+.23 1. Ti 13.71 27' 2.00 4.21 7.68 13.62 28' 2.9? 4.20 7.64 13.5? 29' 2.!» 4.1M 7.63 13.30 35!' 2.83 4.17 7.51 13.30 43' 2.84 4.?o 7.32 12.61 60' 2. |0 i.00 7.08 11 /'7 120' 2.75 3.02 6.85 11.33 !>0 2.7! 3.84 6.63 10.83 Program »Koeficienti parcialne korelacije« Dodatno k programu analize regresije smo pri raziskavah jekel razvili še poseben program z naslovom: »Koeficienti parcialne korelacije«. Razlog za razvoj tega programa je bil v tem, da se pri nekaterih raziskavah nismo več zadovoljili samo s končno ugotovitvijo regresijske enačbe, ampak Primer: x12 =38 x15=6,5 X,3=18 Xjsfh2 xu=33 x;7=2,8 \6 5 R2= 0,96 R=0,98 oL =5 Sy=0,21 x;7±om Slika 6 Primer monograma za pet pomembnih spremenljivk smo želeli ugotoviti še medsebojno povezanost spremenjlivk. Začetni del tega programa nam sedaj uspešno služi tudi za orientacijsko testiranje medsebojnih odvisnosti, ki nam s preglednim prikazom vseh linearnih medsebojnih zvez lahko precej pripomore k učinkovitejšemu in vsebinsko boljšemu planiranju podrobnejše analize regresije. Oglejmo si uporabo tega programa na tehnično zelo zanimivem primeru s področja raziskav lastnosti brzoreznih jekel. Tako bo vrednost in praktična uporabnost tega programa predvsem metalurgom mnogo bolj razumljiva. V obširnem programu raziskav lastnosti brzoreznih jekel smo posebej ugotavljali vpliv velikosti karbidov na mehanske in tehnološke lastnosti tega jekla. Za uvodne raziskave in ugotavljanje medsebojnih odvisnosti kvalitetnih karakteristik v žarje-nem, kaljenem in popuščenem stanju smo imeli na voljo za poizkuse 153 palic iz ene in iste šarže z različnimi velikostmi karbidov. Za vsakega od 153 vzorcev smo določili: — trdoto (x,) in velikost karbidov (x2) v žarje-nem stanju, — oceno preloma (x3), trdoto (x4), velikost karbidov (x5) in velikost avstenitnega zrna (x6) v kaljenem stanju, — trdoto (x7) in popuščno obstojnost (x8) v popuščenem stanju. Ker so nas zanimale skoraj vse medsebojne odvisnosti omenjenih spremenljivk, smo morali izvršiti veliko število analiz regresije. Nekaj naj- pomembnejših ali najbolj značilnih smo prikazali v članku o brzoreznih jeklih9. Tak način je zamuden, zaključki s prikazom ugotovljenih odvisnosti pa so zelo nepregledni. Rešitev smo našli z razvojem omenjenega programa, ki nam v svojem prvem delu poda medsebojno povezanost vseh osmih spremenljivk in to vsake z vsako s tabelarično zbranimi koeficienti korelacije v obliki pregledne matrice. To lahko tudi grafično še bolj pregledno prikažemo. Na sliki 8 je izpis računalnika po tem programu. Pod naslovom »OBIČAJNI KOREL. KOEF.« je matrica koeficientov, ki nam pove, kakšna je zveza med dvema spremenljivkama ob predpostavki, da so druge spremenljivke pri tem nespremenljive. V tej matrici so v prvi vrsti koeficienti vseh spremenljivk z x1( v drugi vrsti koeficienti vseh spremenljivk z x2,..., v zadnji vrsti pa koeficienti vseh spremenljivk z x8. Matrica je seveda simetrična, saj je koeficient med x2 in x3 isti kakor med x3 in x2. Predznak minus pri teh koeficientih pomeni obratno sorazmernost, če pa pred koeficientom ni predznaka, pomeni to premosorazmer-nost spremenljivk. Poljubno si lahko v poenostavljeni matrici z zaokroženimi vrednostmi koeficientov označimo pomembnost medsebojnih odvisnosti z jakostnimi rangi, kakor kaže slika 9. Še bolj praktično uporaben in pregleden je grafični prikaz s krogom, v katerem povezave posameznih spremenljivk prikazujejo pomembnost medsebojne povezanosti in premo ali obratno sorazmernost. Slika 7 Protokol rezultatov analize regresije za primer, ko spremenljivka izstopa iz enačbe regresije KONTROLNE VSOTE .42559999V02 .31l800000„*05 Fl- .480003,,+01 F?.- .400000^+01 .881999909^+01 .53400000 lto+0l .220219999„+04 .475199999^02 . 122099999^0 2 3' VSTOPA X 4' IZRAČUNANI F .19111V02 STO. DEV. Y .542616,,-09 KONSTANTA .533855„+02 SPREM. KOEFCIENT 4' .401806^+01 U' .6x9746,5-03 29' -.890041^+03 STD. NAP. KOtF. .919H9to-00 .261560,,-30 .173 697 ,,+03 KOEF.DET. .838255,,-33 KOEF.KOREL. .911183^-30 STD. DEV. Y .12(»250ta+01 1» VSTOPA X 11' IZRAČUNANI F .792023^+02 STD. DEV. Y .715490„-03 4' VSTOPA X 31' IZRAČUNANI F .fi02599„+31 STD. DEV. Y .506471la-00 KONSTANTA .599776h+02 SPREM. KOEFICIENT 11' -.487547to-00 STD. NAP. KOEF. .547832^-01 KOEF.DET. KOEF.KOREL. .687536^-00 .8291fi0ta-00 2» VSTOPA X 29' IZRAČUN At F .624830^+01 STD. DEV. Y .660423^-00 KONSTANTA .531332^+02 SPREM. KOEFICIENT 4* .323013^+31 11' .4H5347V)-33 2?' -.882500^+03 31' .2H091V11 STD. NAP. KOEF. .915975,,-30 .251131^-00 . 159356,,+0 3 .117694^-11 KOEF. DET. KOEF. KOREL« .856465^-00 .02545^-00 5' IZSTOPA X 11' IZRAČUNANI F .373509^+31 STD. DEV, Y .526448^-80 KONSTANTA .5932503 31' .299778^-11 .114392^-11 KOEF. DET. KOEF. KOREL. .8100000te+04 .130125000„+0* .975964999ta+04 .1065y0000,,+04 .l82600000tJ+04 .987269993^+04 .114510000^+0 J OBIČAJNI KOREL. KOEF. ,1000w+01 -.7212^-01 -.1016^-00 -.2424,,-01 -.4310„-01 -.8476b-0i .1276^-30 .l64lw-00 ».7 212^-01 .1000,a»01 .9151,„-00 .6569,0-00 .9111te-00 .84ls„-00 .40 62,0-00 -.17801,-00 -.1016^-0? .9151„-00 .1000h+01 .6638^-00 .'J3201,-00 .9201,,-40 .3788„-00 -.2092,0-00 -.2424^-01 .6569 v,-00 .6638^-00 .1000,0 + 01 .hl27ta-00 .6582,, -00 .3947,0-00 -.4775^-00 -,4310„-01 .911l„-00 .O320„-00 .6127^-00 .1003„+01 .872^-03 .3707„-0tf -.1725,,-«0 -.8476^-01 .8*i5„-00 .9201„-00 .6582^-00 .8(2.^-00 .10U0„*01 .4078i,-00 -.1767,,-00 .1276^-00 .4062^-00 .3788,,-00 .3047^-00 >78^-00 .1000,,+0l .6172,0-00 .1641,,-00 -.1783„-00 -.2092,,-00 -.4775^-00 -.1725„-0i« -.17 67i,-S10 .6l72h-P0 .10ia0„+01 KONSTANTA -.35lM0 SPREM. KOEFICIENT STO. NAP. KOEF. T 1* .515 lb-03 .9828,,-04 .5241^01 2' -.4501to-02 .4540^-02 .99l4„-00 3' .52l7„-02 .7018^-02 . 6580,0-00 4' -.9922^-00 .6622^-02 .l498,(+!i3 5' .2505*-03 .4770^-02 .5251,,-01 6» -.7i570to-83 .1877^-02 .4loi„-00 7' />Q57,o-00 .4828^2 .2062^+03 Ni N2 F 7' .1450^+03 .8721to+04 KOEFICIENTI 1 PARCIALNE KORELACIJE .1000„+01 .403:^-02 .1300„-00 -.4034^-00 -.1292^-M0 .1217^-01 .3802^0 -.3991,,-00 .4? 33i,-02 .1000,0+01 -.364%-00 .6775^-01 -.4ll6,a-00 .1023^-00 -.8967^-01 .820 5,0-01 .1300^-00 -.364Q,o-00 .1000^01 -.6265„-01 -.4263,a-00 -.5475^^3 .5871^-01 -.5463to-01 -.4004^0 .6775,0-01 -.6265,0-01 .1003,0+01 .5114^,-02 .2253,0-01 -.9957te-00 .9967,,-00 -.1292^-00 -.4116^-00 -.4263,0-00 .51l4„-02 .1000„+01 -,1356to-00 .6493i,-02 -.436l.a-02 .1217^-01 .1023^-00 -.5475^-00 .2250^-01 -.10^6^-00 .1000te+01 -.4307„-01 .3478^-01 .3802^-00 -.8967^-01 .587\-n -.9957,,-30 .0403^-02 -.4307te-01 .1000„ 01 -.9982,0-00 -.3991,0-00 .8205i,-01 -.5463^1 .9067,0-00 .3478^-01 -.998^-00 .10tf0„*01 TOTALNA VARIANCA NEPOJASNJENA VARIANCA 4105^+02 .9727^-01 KOEF. MULI. KOREL. DET. KOEF. „0988^-00 .997 6,,-00 Žarjeno stanje x, -trdota HB x2 -index velikosti karbidov lk Kaljeno stanje x3 - ocena preloma F po Shepherdu Xi - trdota HRC xs - index velikosti karbidov I k x6 - velikost austenitnega zrna 5G po Snyder -Graffu Popuščeno stanje x7 - trdota HRC x8 - popuščna obstojnost Dhrc DhRC= HRCpopuščeno - HRC kaljeno Slika 10 Koeficienti parcialne korelacije med spremenljivkami x; xl xj xs xrt xj Xg Slika 9 Običajni koeficienti korelacije V našem primeru je F = 8721. To je velika vrednost in regresijska enačba je gotovo 99,99 % pomembna. Za koeficienti parcialne korelacije dobimo tudi vrednosti totalne in nepojasnjene variance, nato pa koeficient množične korelacije in koeficient deter- minacije. Literatura 1. Rodič J.: »Metode matematične statistike«, železarski zbornik, 1967, I„ št. 2., str. 137—154 2. Rodič J.: »Sistemi kontrole in metodika reševanja tehnoloških problemov«, Železarski zbornik, 1968., II., št. 3., str. 153—163 3. Rode B.: »Analiza statistične porazdelitve na elektronskem računalniku«, železarski zbornik, 1967., I., št. 3, str. 189—203 4. Rode B., J. Rodič: »Statistično planiranje in vrednotenje metalurških raziskav — Analize variance s programi na računalniku ZUSE Z-23«, železarski zbornik, 1968, II., št. 2., str. 99—111 5. Rode B.: »Statistično planiranje in vrednotenje metalurških raziskav — Latinski kvadrat s programom na elektronskem računalniku«, Železarski zbornik, 1969, III., št. 2, str. 6. Zanella A.: Programi di calcolo automatico nel controllo della qualita e nella programmazione degli esperimenti, AICQM, maj 1962, str. 11—26 7. Miller S. A., R. J. Tavlor: Pegasus Program Multiple Regression Analysis, BISRA, List 143, Oktober November 1965 8. Ralston A., H. S. Wilf: Mathematical Methods for Digital Computers, John Wiley and Sons, str. 191—203. 9. Rodič J., A. Rodič: Brzorezna jekla III. del, železarski zbornik, 1968, II. št. 3, str. 167—170 ZUSAMMENFASSUNG Im Artikel sind zwei Programme aus dem Bereich der Regresionsanalyse beschrieben. Der erste Programm ist nach der »Schrittweise« Methode ausgefertigt und bestimmt nur die wichtigsten Variablen, vvelche eine hinter der an-deren in die Regresionsgleichung eintretten. Der Programm ist an den Beispielen aus der Elektro-nenrechenmaschine Z-23 gedeutet. Es sind auch die Nomograme dieser Beispiele gezeigt, Der zweite Programm rechnet die Oblichen und die an welchen die Rezultate graphisch dargestellt sind. Soiche partiaien Koeffiziente der Korrelation. Nomograme haben sich bei der Vorschungsarbeit im Hiit- Auch dieser Programm ist an einem praktišchen Bei- tenwerk Ravne schon eingebiirgert. spiel aus dem Hiittenwerk Ravne gedeutet. SUMMARY In the paper two computer programs are described from the field of regression analysis. The first program is made by the stepwise procedure and it determines only the basic variables vvhich one after the other enter the regression equation. The program is illustrated with examples of results obtained from computer ZUSE Z-23. Also nomograms of these examples are given which graphically interprete the results. Such nomograms are very much used in the research work at the Iron and Steel Works Ravne. The second program calculates simple and parcial correlation coefficients. Also this program is illustrated with a practical exam-ple from Iron and Steel Works Ravne. 3AKAKREHHE B CTaTbe onncanbi ABa nporpaMMa H3 OTpacAH anaAH3a pe-rpeccHH. IlepBaH nporpaMMa cAeAaHa mctoaom »ILIar 3a inaroM«; ona onpeAeAHeT TOAbKo Ba^CHbie nepeMeHHbie Aanubin KOTopbie oahh 3a APyrHM BCTynaioT b perpeccnoHHoe ypaBHeHIie- nporpaMMa o6b-HCHeHa Ha neAOM p«Ae pe3yAbTaTOB noAyneHbix npn noMomn 3AeK-TpoHHora cneTMHKa THna Zuse Z-23. npuBeAeiibi TaK>Ke HOMorpaMMbi Tex npHMepoB KOTopbie asiot pe3yAbTaTbi b c[>opMe rpaHKa. Taicne HOMorpaMMbi \>ne boihah b oSmee ynoTpe6AeHHe npn pa6oTax nccAeAOBaHHH MeTaAAyprHMecKora 3aBOAa PaBiie. Apyr^n nporpaMMa BbiHHCASteT oSbiKHOBeHHbie h nap-UHHAbHbie K034)HUHeHTbI B3aHMHOra COOTBeTCTBHH. TaK>Ke h 3Ta nporpaMMa oStHCHeHa npn noMomH npaKTH^ecKora npHMepa MeTaAAyprHMecKora 3aBOAa PaBHe. Del obratov železarne Jesenice — Foto Makovec Janez F. Hodnik, dipl. inž. Metalurški inštitut v Ljubljani ASM/SLA: SllgNMfENSi DK: 543.226:666.3/7 Določevanje silicijeve kisline z želatino v proti ognju odporni keramiki in glinah Določevanje silicijeve kisline z želatino je pri nas zapostavljen analitski postopek. Opozoriti hočemo nanj v zvezi s termometrično analizo žlinder, ki jo pravkar proučujemo in o kateri bomo kmalu tudi spregovorili. Da ne bi takrat izgubljali časa in prostora, hočemo navesti že sedaj nekaj naših izkustev o uporabnosti tega odličnega obarjalnega reagenta. UVOD Pregled literature Že relativno zgodaj je ugotovil K. L. Weiss>, da se da izločiti silicijeva kislina z želatino iz klorovodikovo kisle raztopine in da se dobro filtrira. Tudi N. A. Tananaev in M. K. Buičkov2 sta obarjala silicijevo kislino z želatino. Vendar se ta postopek ni mogel razširiti v analitiki vse do druge svetovne vojne. Na široko so obravnavali nemški kemiki uporabnost metode za določevanje silicija v jeklu in grodlju na zborovanju kemikov metalurške stroke, na katerem je K. L. Weiss3 podrobno poročal o njej. Mnenja strokovnjakov so se delila. Na splošno so si bili strokovnjaki edini, da je metoda uporabna, kadar gre za relativno nizke vsebine silicija, medtem ko odpove pri visokih vsebinah, kot npr. pri ferosiliciju. Ugotovljene vrednosti silicija so do 3 % nižje od dejanskih. Poleg tega navaja avtor, da se da metoda uporabiti tudi za rude in žlindre. Ni pa bilo govora o proti ognju odpornih materialih. E. Hammarberg4 obravnava isto problematiko, vendar ima bolj pisano izbiro analiziranih vzorcev. Avtor trdi, da je metoda zanesljiva. Vsekakor se je zanesljivost metode toliko uveljavila, da je sprejeta v Nemčiji v izbor analiznih postopkov5. Namesto želatine lahko uporabljamo tudi klej ali vizji klej (Hausenblase). Pri starih načinih določevanja silicijeve kisline v navzočnosti bora6 je nevarno, da preide pri de-hidratizaciji silicijeve kisline tudi bor v netopne spojine. V takšnih primerih dobimo v oborim bor skupaj s silicijevo kislino. Pri odkajevanju silicijeve kisline izženemo tudi bor. Rezultati so previsoki. Avtor navaja novo metodo, ki združuje želatin-sko7 in glicerolno8 metodo. Prednost te metode je, da glicerol zadržuje bor v raztopini, ko dehidratizi-ra silicijevo kislino pri več kot 150° C. šele nato obar j a silicijevo kislino z želatino. Rezultati se zelo dobro ujemajo z vrednostmi standardnih normalk. Predhodne raziskave Iz literaturnih virov povzamemo, da so avtorji preiskovali snovi, ki se v kislinah tope. Manj raziskano je področje glin in keramike. Zato smo morali predhodno rešiti nekaj neznank. Vzorce smo morali spraviti v topno obliko. Izbrali smo talila z nizkim tališčem. Mešanice natrijevega hidroksida in peroksida ni priporočljiva, ker v začetku precej brizga, sicer je pa ta mešanica odlično talilo za keramiko. Vzeli smo mešanico kalij evega-natrijevega karbonata in natrijevega peroksida. V 10 minutah je bil vzorec razkrojen pri temperaturi rdečega žara, razen dveh primerkov, ki smo ju morali taliti vsaj 15 minut. Boratnih talil nismo uporabili iz znanih razlogov. Preskusili smo nikljev in debelostenski srebrov lonček. Oba sta odlično prestala preizkušnjo v temno rdečem žaru. V srebrovem lončku smo opravili prek 60 talin in je bil še vedno uporaben. Le alkalno talino iz srebrovega lončka smo raje filtrirali in vzeli alikvot iz večje zatehte, da ni bilo treba odpravljati srebrovega iona iz kisle raztopine. Sedanje skušnje so pokazale, da lahko uspešno talimo snovi z natrijevim ali kalijevim hidroksidom v srebrovi skodeli, ne da bi se srebro oksidiralo. Pri izparevanju razredčene kisle raztopine mora mo paziti, da se stene čaše ne pregrejejo preveč, ker se sicer silicijeva kislina prilepi. Priporočljivo je, da vzamemo nove oziroma površinsko nenagri-zene čaše, in da dovajamo toploto predvsem na dno čaše. Ugotoviti smo morali najugodnejšo koncentracijo klorovodikove kisline. Prav zagotovo je koncentracija klorovodikove kisline bistven pogoj, če hočemo silicijevo kislino kvantitativno oboriti z želatino. Predhodni poskusi so pokazali kako odločilno vpliva koncentracija kisline na kvantitativno izločenje silicijeve kisline z želatino. Ugotovili smo, da mora biti koncentracija klorovodikove kisline vsaj 6 molarna, več ne škodi, manj pa občutno zmanjša rezultate. Koncentracija kloridov ne more nadomestiti koncentracije vodikovih ionov, čeprav govori literatura v prid kloridom. Bistveno je, da se koloidni sol silicijeve kisline de-polarizira. Oborino moramo previdno sežigati mo- kro, da lepo sprhni. če sežigamo posušeno oborino, želatina tako zogleni, da ogljika ne sežgemo več, kar pokvari rezultat. Analizni postopek z želatino V nikljast lonček natresemo okoli 2 g kalijeve-ga-natrijevega karbonata, nanj nasujemo okoli 4 g natrijevega peroksida. Na to podlago stresemo stehtano količino drobno zmletega in posušenega vzorca. V našem primeru jemljemo po 0,5 g zateh-te. Vzorec in talilo enakomerno premešamo s pla-tinsko žico ali s tanko stekleno paličico. Zmes enakomerno posujemo s približno 1 g kalijivega-natri-jevega karbonata, lonček pa pokrijemo. Zmes počasi stalimo nad gorilnikom ali pa v primerno temperirani jaškasti pečici. Ko talina steče, jo pustimo nekaj minut pri miru, da snovi med sabo zreagirajo. Seveda je dobro, da pozneje talino večkrat premešamo. Ves čas taljenja skrbimo, da temperatura ni previsoka. Temno rdeča talina popolnoma zadostuje. Boljše je za lonček, da dalj časa talimo, kot pa da ga po nepotrebnem pregrejemo. Po desetih minutah je vzorec navadno raztaljen. Vsebino ohladimo. Hladen lonček postavimo v 250 ml široko čašo. Pod urnim steklom nalijemo vroče vode v lonček. Morda to večkrat ponovimo. Ko reakcija poneha, izplaknemo lonček z vodo. Morebitnemu ostanku v lončku prilijemo vroče vode, pokrijemo lonček in ga postavimo na kuhalnik, da vsebina zavre in se pomiri. Z gumico zdrgnemo stene in vsebino zlijemo k prejšnji. Pod urnim steklom nevtraliziramo alkalije s koncentrirano klorovodikovo kislino, da se vsebina zbistri. Pri tem tudi opazimo ali je vzorec popolnoma zreagiral. če ostanki na dnu čaše škrip-ljejo, je boljše začeti znova, le da talimo dalj časa. Boksit in masa G zahtevata daljši čas, morda tudi šamoti, ki imajo več aluminijevega oksida. Raztopino previdno izparimo do približno 25 ml na način kot kaže slika 1. Ni nevarno, da bi se nam sušina na stenah čaše pripekla, ker dovajamo toploto na dno, topla zračna blazina med tulcem in aluminijasti tulec azbestni 'obroč 7T77 električna plošča azbestna mreža Slika 1 Zaščita čašnih sten med izparevanjem silicijeve kisline čašo pa ni tako vroča, da bi se to zgodilo. Zgoščeni raztopini dolijemo 25 ml koncentrirane klorovodikove kisline, nato postavimo pokrito čašo v vodno kopel, ki je termostatirana na 70 — 80° C. Po nekaj minutah se temperatura več ali manj izenači. Čašo postavimo na ogrevan elektromagnetski mešalnik. Vsebina naj se meša približno 1 minuto, da se izločene soli dobro zmešajo ali celo raztope. Med mešanjem dokapavamo po stenah čaše 18 ml temperirane 2,5 odstotne želatinske raztopine, da pride želatina v dotik z morebitnimi ostanki silicijeve kisline na robu čaše. Po 5 minutah dolijemo po stenah čaše 25 ml temperirane vode, v katero smo dali prej 1 ml želatinske raztopine. Mešamo še kakšno minuto, nakar čašo odstranimo. Ob zunanji rob čaše prislonimo magnet, ki potegne mešalo nase. Z magnetom drsimo proti vrhu čaše, z njim vred se vzdigne tudi mešalo nad tekočino. Tu ga obrizgamo z vodnim curkom, nato ga odstranimo s pinceto, čašo pa postavimo nazaj v vodno kopel še za približno 5 minut. Vsebino filtriramo skozi srednje gost filter premera 12 cm. Ko pronikne vsa tekočina skozi filter, spravimo še ostanek iz čaše s toplo pralno vodico. Če ne gre drugače, si pomagamo s koščkom filtra. Filter in oborino še dvakrat speremo s toplo izpi-ralno vodico, nato pa še s toplo vodo. Ko se tekočina dobro odcedi, damo filter z oborino vred v platinski lonček. Lonček smemo postaviti na kuhalnik le tako dolgo, da se posuši groba vlaga, ki se še izceja iz oborine. Oborina pa ostane še vlažna. Previdno sežgemo filter na gorilniku in končno še v peči ob dostopu zraka. Ko ostanek pobeli, zapremo peč in žgemo oborino pri 1100° C do konstantne teže. Ohlajeno oborino stehtamo, nato odkadimo še silicijevo kislino, če to zahteva narava dela. Pri nas smo silicijevo kislino odkadili. Želatinsko 2,5 odstotno raztopino pripravimo vsak dan svežo. V 500 ml pralne vodice je 2 ml prvotne želatinske raztopine in največ 10 ml koncentrirane klorovodikove kisline. Analizni rezultati Vzorce smo analizirali vzporedno po opisani že-latinski in modificirani klasični metodi9 (razpredelnica 1). Dopustna vrednost odstopanja je izračunana po formuli: a (0,1 -f 0,01 X % SiO;), katero uporablja Eisenhiittenlaboratorium Band IV11; »a« pomeni faktor za število paralelk. SKLEP Preiskali smo uporabnost želatinske metode za določevanje silicijeve kisline v glinah in v proti ognju odporni keramiki. Ugotovili smo, da je žela-tinska metoda uspešna tudi v analitiki keramičnih surovin in izdelkov. Razpredelnica 1 Rezultati z želatinsko in klasično metodo Zelatinska metoda Št. Snov Mod. klas. metoda Osta- c 0 Osta- Dov. od- siQ V nekv stopanje ' nek v v % v % mg 1. Kvarcit. Puconci 96,46 3,2 ?. Opeka Dinas 3. Kvarcit Mirna 4. Žgana glina Zagreb 5. Žgana glina Arandjelovac 6. Žgana glina Vel. Opat 7. Surova glina Rudovci 8. Surov boksit 9. Surova glina Vrgin most 1,07 97,55 11,5 1,06 96,68 4,4 1,06 97,08 10,9 96,56 3,2 96,10 5,6 96,46 8,1 66,70 1,8 ,, i-i n 66,90 1,3 °'87 66'96 13'° 56,08 4,5 1 7 56,46 3,3 °'66 56'96 11'7 54 4,0 54^2 sis °'64 54'82 SS 6*6 0,58 48,92 16,04 17,0 _ 17,36 14,4 u'z/ 62,04 1,0 61,83 2,8 11. Masa 2 NAB 12. Masa G 0,88 0,13 4,4 0,72 62,38 13,9 10. Sestava OC 18 21,94 3,4 ^ ^ ^ 78,80 1,1 78,88 6,1 3,52 3,0 3,22 5,3 78,95 20,0 3,46 6,7 Metoda se šteje za hitro metodo, ker se izogne dolgotrajnemu izparevanju in sušenju, ki ju zahteva klasičen postopek. Predlagamo, da upoštevamo višji rezultat obeh paralelk, ker moramo računati, da ne izločimo silicijeve kisline kvantitativno. Ugotovljeni rezultati so pretežno v mejah dopustnega odstopanja. ZAHVALA Raziskavo je naročila in denarno podprla Železarna Jesenice, za kar se ji na tem mestu zahvaljujemo. Literatura 1. DRP 636945 von 5. April 1930 2. N. A. BUIČKOV, M. K. TANANAEV: Z anal. Chem. (1935), 103, 349 3. L. K. WEISS: Arch. Eisenhuttenvv. (1945), 15, 131 4. E. HAMMARBERG: Jernkontorets Annaler (1947), 131, 199 5. Analyse der Metalle I, Schiedsverfahren, str. 305, Sprin-ger-Verlag 1949 6. L. C. PASZTOR: Gravimetric Determinanti of S;Hoon in the Presence of Boron, Anal. Chem. (1961), 33, 1270 7. R. VVEIRICH — A. WINKEL: Die chemische Analyse in der Stahlindustrie, Enke Verlag (1954), 29 8. C. LITHEANU, G. H. RUSU, C. STRUSIEVICI: Acad. rep. populare Romune Studii cercetari chim. (1955), 3, 55 9. J. HODNIK: Določevanje silicijeve kisline po modificirani klasični metodi, s posebnim ozirom na obratne analize v metalurških laboratorijih, Vest. Slov. Kem. društva (1957), 4, 1 10. Eisenhiittenlaboratorium Bd IV.: Verlag Stahleisen (1955), 7. ZUSAMMENFASSUNG Es wurde die Zuverlassigkeit der Methode mit Gelatine fiir die Kieselsaurebestimmung in der feuerfesten Keramik und im Ton iiberpriift und als erfolgreich gefunden. Im Verglich mit der klassischen gilt diese Methode als Schnellmethode. Die einzelnen Ergebnisse sind im Vergleich mit denen der klassischen Analyse mehr als 80 % in den Grenzen der zulassigen Abweichungen. SUMMARY Reliability of gelatine method for silica determination in refractory ceramics and in clay was tested and con-firmed as successful. The method holds good for quick-method in compari-son with the classical one. The respective results are more than 80 per cent in limits of allovved deviations, in com-parison with those of the classical analysis. 3AKAKHIEHHE HcnbnaHa npuroAHOCTb onpeAeAenna KpeMHeBoii khcaoth b tah- B cpaBHCHHk c KAaccmecKHMH 3tot mctoa Becbiua CKopbiii; Hax h »capocTofiKoft KepaMHKH npn homoiuh »eAaTHHbi h ycTaHOB- cBbinie 80 % noA^reime pe3yAbTaTbi b cpaBneHHH c KAacctroecKHMH AeHO ito MeTOA ycneniHbiH. MeTOAaMH HaxoAHTbCH b AonycKaeMbix npeAeAax. Odgovorni urednik: Jože Arh, dipl. inž. — CIani: Jože Rodič, dipl. inž., Janez Barborič, dipl. inž., Aleksander Kveder, dipl. inž., Edo Žagar, tehnični urednik. Tisk: CP »Gorenjski tisk«, Kranj