GEOLOGIJA 25/2, 335^39 (1982), Ljubljana UDK 550.362 = 863 Meritve toplotne prevodnosti kamenin z izboljšano metodo grelne žice Thermal conductivity measurements on rocks by improved hot wire method Peter Prelovšek & Matjaž Babič Oddelek za fiziko FNT, Univerza E. Kardelja v Ljubljani Bojan Uran Geološki zavod, 61000 Ljubljana, Parmova 37 Kratka vsebina Članek obravnava nestacionarno merjenje toplotne prevodnosti slabih prevodnikov. Opisani sta standardna in izboljšana metoda grelne žice. Prikazana je izvedba in delovanje merilnika MTP-1, ki meri toplotne prevodnosti materialov v območju 0,5—10 W/mK. Abstract In the article the nonstationary measurements of thermal conductivity are discussed. The principles of the improved as well as of the standard hot wire method are explained. A recently developed thermal conductivity meter MTP-1, which measures conductivities in the range 0,5—IQiW/mK is described. 1. Uvod Meritve toplotne prevodnosti so ene zahtevnejših, njihova natančnost pa je še vedno skromna kljub napredku znanosti in tehnike. Deloma je zaostalost toplotnih merskih metod pripisati omejenemu zanimanju za to področje. Eden od znakov za tako stanje je tudi dejstvo, da je bilo pri nas malo laboratorijev ustrezno opremljenih za toplotne meritve. Z nastopom energijske krize se je situacija spremenila. Ob pospešenem iskanju novih virov energije, tudi geo- termične, in ob skrbi za njeno racionalno uporabo se je poživilo tudi razisko- vanje za izboljšanje toplotnih merskih metod. Stacionarne metode merjenja (F. X. E d e r, 1956) so pojmovno gotovo najbolj enostavne, saj uporabljajo za merjenje direktno definicijo toplotne prevodnosti q = — A grad T (1) 336 Peter Prelovišek, Matjaž Babič & Bojan Uran kjer je q gostota toplotnega toka in T lokalna temperatura v vzorcu. Pri znani geometriji vzorca, ki je običajno planparalelna, in znani stalni moči grelca, se iz izmerjenih razlik temperatur določi toplotno prevodnost X. Stacionarne metode pa imajo več resnih slabosti: — pri večjih debelinah Ç> 1 cm) vzorcev, ki so v območju slabih prevod- nikov toplote, postanejo časi doseganja stacionarnega stanja zelo dolgi (tudi nekaj ur in več), — težko je kontrolirati vse toplotne izgube, ki potekajo mimo vzorca, in upoštevati vse nepravilnosti v porazdelitvi toplotnega toka, — vzorec mora biti običajno za meritev ustrezno pripravljen, imeti mora predpisano obliko. Nestacionarne metode so se razmahnile zlasti v zadnjem času. Njihova bist- vena prednost je predvsem v hitrosti (meritev traja nekaj minut), tudi kontrola izgub je enostavnejša. Analiza rezultatov je nekoliko težja, kar pa pri današ- njih možnostih obdelave ne predstavlja ovire. Slabost večine nestacionarnih metod pa je, da ne dajejo direktne informacije o A. 2. Izboljšana metoda grelne žice Med nestacionarnimi metodami se je uveljavila metoda grelne žice (H. S. Carslaw&J. Jaeger, 1959); J. P. Culi, 1974), ker določi X direktno. Na njej temelji tudi izboljšana metoda (S. Sumikawa&Y. Arakawa, 1976). V principu gre za tanko ravno grelno žico, napeto med dvema kosoma različnih materialov, od katerih je spodnji mer j enee (toplotna prevodnost X\) in zgornji standardni material (toplotna prevodnost Ao), ki je del merilne noge. Njuna mejna ploskev mora biti ravna, med materialoma mora biti tudi dober toplotni stik. Po grelni žici začne teči v času t = O stalen enosmerni električni tok I. Termoelement meri časovni potek temperature T v točki, ki je v razdalji r od sredine žice. Princip meritve je mogoče razumeti s pomočjo enostavne metode grelne žice (H. S. Carslaw & J. Jaeger, 1959; J. P. Culi, 1974), kjer je grelna žica obdana samo z merjencem, torej X\ — Xo = X. Temperatura T(r, t) mora zadoščati difuzijski enačbi za cilindrično geometrijo (H. S. Carslaw & & J. Jaeger, 1959) kjer je X toplotna difuzivnost mer j enea к = X¡q . Cp. Pri tem je q gostota mer- jenca, Cp pa njegova specifična toplota. Robni pogoj, ki povezuje toplotno pro- dukcijo grelne žice p na enoto dolžine I in gostoto toplotnega toka v merjencu, je podan z R = električna upornost. Meritve toplotne prevodnosti kamenin z izboljšano metodo grelne žice 337 Zelena rešitev je integral fundamentalne difuzijske rešitve za cilindrično simetričen primer (H. S. Carslaur&J. Jaeger, 1959). T = integracijska konstanta. Ideja metode je v meritvi razlike temperatur v časih ti in ta > ti, pri čemer ti zadošča pogoju ti > 2Qr^Jx. Tedaj se izraz (4) poenostavi (natančnost pri- bližka je boljša od 1 ®/o) v kar omogoča direktno določitev prevodnosti A, ne da bi potrebovali informacijo o difuzivnosti X. Pri opisani metodi grelne žice je ob izbiri majhnih razdalj r<2mm možno izvesti kvalitetne meritve v časih t2 co. Splošna rešitev, ki nadomesti izraz (4), je bila prvič podana v diplomskem delu B. Urana (1982) z izrazom u, T = integracijske konstante kar se pri pogoju ti > 20 r^/xí poenostavi v izraz, analogen (5), ki predstavlja osnovno formulo izboljšane metode Podoben izraz so uporabljali že pri Showa Denko, le da je njihov vseboval dve nedoločeni konstanti, ki sta bili ugotovljeni verjetno šele z umeritvijo. Linearna odvisnost T od In t, ki je osnova izraza (7), velja le v delu časov- nega območja. Dejansko odvisnost kaže si. 1. Poleg odstopanja pri kratkih časih t ti in nato izračuna razliko nape- tosti V2 — Vi. Na voljo sta dva časovna intervala [ti, tg], s tem da je razmerje t^Jti konstantno. Analogni delilec izračuna kvocient K/{V2 — Vi), pri čemer je K konstanta, odvisna od jakosti toka na grelni žici. Izhod delilca je digitalna količina, sorazmerna z vsoto Ai + Ao- Števec je narejen tako, da vrednost áq odšteje in vpiše na številčni prikaz vrednost Ài. Dodatna enota k omenjenemu vezju je indikator odvoda. Kazalčni instru- ment, ki ga vsebuje ta enota, kaže trenutni odvod temperature termoelementa po logaritmu časa. Indikator je namenjen predvsem za kontrolo poteka meritve, saj kaže v pravem časovnem intervalu konstanto. Daje tudi že pred iztekom meritve grobo oceno za toplotno prevodnost mer j enea. Merilnik je v sedanji verziji uporaben v območju toplotnih prevodnosti od 0,5 do 10 W/mK. V ta obseg soaijo vzorci kamenin m tudi raznovrstni gradbeni materiali. Posamezna meritev traja največ 80 sekund. Pri tem se merjenec segreje le za nekaj stopinj. Posebna priprava merjencev ni potrebna, morajo pa imeti gladko površino vsaj takih dimenzij, kot so dimenzije merilne noge (140 mm X 80 mm) in debelino vsaj 30 mm. Prav tako morajo biti merjenci po površju suhi. Meritev poteka tako, da merilno nogo postavimo na površje mer j enea in z ustreznim gumbom sprožimo meritev. Indikator omogoča kontrolo poteka meritve in grobo oceno toplotne prevodnosti. Meritev se sama konča po konča- nem času t2, odvisnem od intervala, ki ga vnaprej izberemo. Toplotna prevod- nost se, kot rezultat meritve, izpiše s štirimestnim številom. Ponovna meritev je mogoča šele po približno desetih minutah. Ta čas je potreben zato, da se merjenec in merilna noga spet toplotno uravnovesita z oko- lico. Pri pravilni izvedbi meritev je ponovljivost boljša od treh odstotkov. Pripomniti velja, da je pri materialih z večjimi nehomogenostmi rezultat odvi- sen od lege merilne noge na merjencu. V nasprotju s stacionarnimi metodami se po izboljšani metodi meri s MTP-1 le lokalni volumen približno enega kubič- nega centimetra. Literatura E d er F. X. 1956, Moderne Messmethoden der Physik, Teil II, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin. CarslawH. S. & Jaeger J. 1959, Conduction of heat in solids, University Press, Oxford. Cull J. P. 1974, Thermal conductivity probes for rapid measurements in rock, J. Phys. E: Sci.-Instruments 7, 771. Sumikawa S. & Arakawa Y. 1976, Quick thermal conductivity meter, Instrumentation and Automation (Japan) 4, 60. Uran B. 1982, Merilnik toplotne prevodnosti na grelno žico. Diplomsko delo, VTO Fizika, Univerza E. Kardelja v Ljubljani.