ŽELEZARSKI ZBORNI K IN A Stran Kosec L., F. Vodopivec, Metalurški inštitut UPORABA METODE MIKROFRAKTOGRAFIJE 1 Vodopivec F., I. Šinkovic, T. Lavrič, A. Urbane Metalurški inštitut O SESTAVI KARBIDOV V NEKATERIH LEGIRA-NIH JEKLIH 15 Cerne Franc, Železarna Ravne 2ARJENJE JEKLA C 4320 NA FERITNO PERLITNO STRUKTURO ZA BOLJŠO OBDELAVO 33 Pavič Milan, Železarna Ravne VPLIV MIKROSTRUKTURE NA SPOSOBNOST JEKLA ZA HLADNO PREOBLIKOVANJE 45 š i p e k Mitja, železarna Ravne K PROBLEMU LOCENJA FEROMAGNETNIH MATERIALOV PO SESTAVI IN TRDOTI S POMOČJO NEPORUŠNIH METOD TER MAGNETNE STRUKTURNE ANALIZE 53 Burnik Dušan, Železarna Štore DIREKTNO VLIVANJE KOKIL IZ BELEGA GRODLJA 65 1969-LETO III 1 IZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, ŠTORE IN METALURŠKI INŠTITUT : $ k paKTorpaHiecKora MeTOAa ............... 1 DK: 620.186 ASM/SLA: SIld Vodopivec F. dr. dipl. inž., J. šinkovic dr. dipl. inž., Lavrič dipl. inž., A. Urbane dipl. inž., Metalurški inštitut O cocTaBe Kap6nAOB HeK0T0pwx AernpoBaHHMx cTaAeii...............15 DK: 669.112 ASM/SLA: N8r šš Cerne Franc dipl. inž., Železarna Ravne OTJKHr cTaAH C 4320 Ha $eppHTO-nepAHTOByK) cxpYKTypY AAH VAVHiueHH« oSpaSaTbiBaeMOCTH 33 DK: 621.78 ASM/SLA: J23p-s; C17k; 10—52, AYb Pavič Milan, Železarna Ravne BAHHHHe MHKpOCTpYKTYpbI Ha CnOCOOHOCTL XOAOAHOH Ae(j)opManHH CTaAH....... DK: 669.14.018.29 ASM/SLA: CNg, CNp, AYb, F25 Šipek Mitja dipl. inž., Železarna Ravne K npo6AeMY otacachhh $eppoMarHHTHbix MaTe-pHHAOB no COCTaBY H TBepAOCTH mctoaom 6e3 pa3pYUieHHH h npn noMonja MarHHTHO-CTpyK-TYPHora aHaAH3a ........... DK: 620.179.14 ASM/SLA: S13h Burnik Dušan dipl. inž., Železarna Štore HenocpeACTBeHHaii OTAHBKa h3ao>khhh H3 oeAora HYrYHa .......... DK: 621.746:669.131.2 ASM/SLA: E16, W19 ŽELEZARSKI ZBORNIK IZDAJAJO ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, Š T O R E I N META LURŠKIINST I T U T LETNIK III MAREC 1969 ŠT. 1 L. Kosec, mag. dipl. inž., F. Vodopivec, dr. dipl. inž. Metalurški inštitut Ljubljana DK 620.186 ASM/SLA: S 11 d Uporaba metode mikrofraktografije članek obravnava uporabo elektronskega mikroskopa pri študiji prelomnih površin različnih jekel. Opisuje eksperimentalno tehniko priprave preparatov za mikroskopiranje in osnovne morfološke oblike prelomnih površin, ki nastajajo pri različnih vrstah prelomov. 1.0. UVOD Optični metalografski mikroskop ne more več zadostiti vsem zahtevam, ki se postavljajo metalo-grafskim laboratorijem. Mnoge mikrostrukturne komponente, ki odločilno vplivajo na lastnosti kovinskih materialov, so znatno manjše od ločilne možnosti optičnega mikroskopa. Slabost optičnega mikroskopa je tudi ta, da pri velikih povečavah praktično nima nobene globinske ostrine, kar zahteva posebno tehniko priprave vzorcev za opazovanje v optičnem mikroskopu. Elektronski mikroskop pa odlikuje velika ločilna zmožnost, saj večina rutinskih mikroskopov lahko loči točki, ki sta med sabo oddaljeni manj kot 20 A vrhunski elektronski mikroskopi pa ločijo že točki, ki sta narazen manj kot 5 A. Vse to je več kot zadosti za zahteve metalografije. Velika odlika elektronskega mikroskopa je tudi globinska ostrina, ki omogoča opazovanje zelo reliefnih površin. Po drugi strani pa je tehnika priprave preparatov mnogo bolj zapletena kot za optični metalografski mikroskop. V večini elektronskih (transmisijskih) mikroskopov, ki so sedaj v rabi, opazujemo v pre-sevni svetlobi odtise površine kovin — replike. Skoraj enak obseg pa je že zavzelo direktno opazovanje tankih kovinskih folij, debelih nekaj 100 A, ki se na različne načine pripravijo iz masivnih vzorcev. Vendar v nekih primerih uporabe verjetno tanke folije ne bodo mogle nikoli izpodriniti replik. Tak primer imamo tudi v mikrofraktografiji. Replike ali odtisi površin vzorcev, ki so za elektrone neprozorni, omogočajo opazovanje njihove površine v elektronskem mikroskopu. Replike so najbolj v rabi za spoznavanje strukture masivnih vzorcev tako poliranih kot jedkanih kovin in zlitin, prelomov, drobnih delcev ... Replika je tanka folija iz materiala, ki je prozoren za elektrone, ki povsem točno in verodostojno ustreza formološkim in topološkim značilnostim preiskovanega vzorca. Prve replike iz plastične snovi (kolodij) je že pred približno tridesetimi leti izdelal Mahi. Do danes so objavili mnogo načinov izdelave replik5'6. Tudi preparativna tehnika je izredno raznovrstna. Danes je verjetno najbolj razširjena metoda, katero je razvil Bradley. Ta je prvi izdelal ogljeno repliko. Z naknadnim senčenjem in z izdelavo elektrod vrste oglje-platina, je vrednost tega načina še pridobila. Kontrast, ki nastane pri opazovanju v elektronskem mikroskopu je v večini primero zelo slab. Povečamo ga s senčenjem. Pod poševnim kotom se v vakuumu napari tanek film materiala, ki prepušča malo elektronov. Znani sta dve poti izdelave replik. Po enem načinu se replike pripravijo tako, da se nanese material replike neposredno na vzorec. Potem, ko ločimo repliko s površine jo lahko gledamo v elektronskem mikroskopu. Take replike so enostopenjske ali direktne. Po drugem načinu nanesemo na površino vzorca plastičen material, da odtisnemo vanj vse površinske značilnosti preiskovanega vzorca. Sklepno repliko napravimo na tem prvem odtisu. Mnogokrat lahko za prvi odtis uporabimo kovino, katero galvansko nanesemo na preiskovano površino in potem ločimo na različne načine (npr. nikelj). Ta način izdelave replik imenujemo dvostopenjski; znane so pa tudi tri in štiristopenjske metode. Le-te so zelo zapletene in nepriporočljive, ker zelo pade tudi kvaliteta sklepne replike. Velika prednost dvostopenjskega načina je, da ohrani preiskovano površino nepoškodovano, kar se pri enostopenjskem načinu večinoma ne zgodi. Izbira najprimernejšega načina izdelave replik je odvisna od lastnosti preiskovanega vzorca. Nobena teh poti izdelave replik ni univerzalna, saj je bila izdelana večina znanih metod za dokaj specifične namene. Z mikrofraktografskim pregledom prelomov kovin in zlitin lahko pridemo do pomembnih ugotovitev o mehanizmu preloma2. Ta metoda velja za zelo primeren način ugotavljanja vzrokov poru-šenj različnih konstrukcijskih elementov. Zaradi velike globinske ostrine in ločilne zmožnosti je elektronski mikroskop še posebno nepogrešljiv pri preiskavah prelomnih površin. V strokovni literaturi je objavljenih že več atlasov mikrofraktogra-fijU.4. 2.0. EKSPERIMENTALNA TEHNIKA Za praktične preizkuse smo uporabili tri jekla: jeklo za cementacijo Ck 15, nerjavno jeklo vrste 18/8 in ogljikovo jeklo C 45. Jekla smo toplotno obdelali na različne načine. Tudi načini mehanske obremenitve so bili različni. Prvi dve jekli smo prelomili pri žilavostnem preizkusu, zadnje pa smo preizkusili na utrujenost. Vzorec jekla 18/8 smo gasili z vodo s temperature 1100° C. Nekaj preizkusnih palic smo nato različno dolgo žarili izo-termno pri 600, 700, 750 in 850° C. Epruvete jekla Ck 15 smo kalili s temperature 800° C in 1 uro popuščali pri temperaturah 150 in 250° C. Jeklo C 45 smo kalili s temperaturo 880° C v olju in popuščali v temperaturnem intervalu 480 ... 575° C. Temperatura izotermnega kaljenja je bila 450° C, normalizirali pa smo pri temperaturi 900° C. Večino preizkušancev iz jekel 18/8 in Ck 15 smo prelomili pri temperaturi tekočega dušika, vzorce jekla C 45 pa pri navadni temperaturi. Obremenitev je bila sestavljena iz samega upogiba in same torzije ali pa iz kombinacije obeh v razmerju (7/3 oz. 3/7). Velikost obremenitev je bila tolikšna, da se je večina palic prelomila največ že pri nekaj 100.000 nihajih. Nekatere so se prelomile že preje. Kaljene palice, obremenjene s čisto torzijo, pa sploh nismo mogli prelomiti. Pri pripravi preparatov za elektronski mikroskop smo uporabili tehniko enostopenjskih in dvostopenjskih replik. Izdelali smo jih tako, da smo v vakuumu napadli oglje direktno na površino preloma, ali pa da smo površino preloma odtisnili v plastičen material in nato naparili oglje na negativ. Po obeh načinih pripravljene replike imajo svoje prednosti in pomanjkljivosti. Priprava direktnih replik ni delala eksperimentalnih težav. Po naparjanju v vakuumu smo jih ločili na več načinov: mehansko z želatino in z elektrolitskim ali kemičnim raztapljanjem osnovne kovine. Ločenje z želatino ne poškoduje kovinske površine, ločenje na druga dva načina pa poškoduje v vsakem primeru preiskovano površino. Na naparjeno plast smo kanili nekaj kapljic vodne raztopine želatine, ki se po cca 1 dnevu strdi in dovolj utrdi, odstopi in vzdigne s površine oglje-ni film. Želatino smo razrezali na kvadratke velikosti nosilnih mrežic za elektronski mikroskop. Te koščke smo položili na površino vode tako, da je bila naparjena plast obrnjena navzgor, in segrevali med 60 ... 70° C. želatina je odstopila, ogljena replika pa je splavala na površino. Po večkratnem spiranju v topli vodi so bile replike primerne za opazovanje v elektronskem mikroskopu. Pri zelo reliefnih prelomih pa se tak način ločitve ne obnese, ker se replike na ostrih mestih trgajo, pa tudi želatine ne moremo odstraniti z vseh mest. Direktno repliko smo ločili tudi z elektrolitskim raztapljanjem, vendar se je tudi v tem primeru film na ostrih robovih kdaj pretrgal. Razmere pa morajo biti takšne, da se na anodi še ne razvijejo plini, saj lahko močno poškodujejo replike ali pa jih povsem raztrgajo. Na podoben način smo ločili replike od površine tudi s kemijskim razstapljanjem površine pod naparjeno plastjo. Naparjeno plast smo razrezali na delce, ki ustrezajo velikosti nosilne mrežice. Na teh rezih in deloma skozi naparjeni film nastaja kontakt med površino in topilom. Ko se raztopi vrhnja plast kovine ob replikah splavajo te v večini primerov na površino, kjer jih lahko polovimo. Pri fraktografskih preiskavah, pa tudi pri pripravi replik na raznih (poliranih ali jedkanih) površinah, uporabljajo pri jeklu zelo pogosto za ločitev 5—15 % raztopine broma v etilalkoholu. Ugodna je predvsem zato, ker so nastali bro-midi topni v alkoholu, druge faze pa ne. Uporaba raztopine broma v etilalkoholu (tudi npr. v metil-alkoholu ali metilacetatu) pri ločitvi omogoča po drugi strani tudi izdelavo t. i. ekstrakcijske replike. To je takšne replike, ki nosi poleg reliefnih značilnosti odtisnjene površine tudi heterogene komponente v jeklu npr. okside, karbide, nitride. S takšno repliko ne spoznamo samo morfoloških značilnosti teh delcev, temveč tudi njih porazdelitev v jeklu. Omogoča pa tudi identificiranje teh delcev z elektronskim uklonom. Enostopenjske replike smo ločili s površine kovine z raztapljanjem kovine v 10 % raztopini broma v etil alkoholu. Cas ločitve replik od površine kovine je bil okoli pol ure. Replike smo 2 ... 3-krat prenesli v svež alkohol in jih nazadnje polovili na nosilne mrežice. Vsi trije načini ločenja pa imajo svoje pomanjkljivosti. S kemijskim ali elektrolitskim raztapljanjem poškodujemo površino in je zato praktično moč napraviti samo enkratne replike. Ločenje z želatino pa je zlasti na zelo reliefnih površinah še nepopolno in nezanesljivo. Teh pomanjkljivosti pa ni pri indirektnih replikah. Za pripravo indi-rektnih replik prelomov je rodoid zelo primerna snov za prvi odtis. To je plastični material, ki ga pred uporabo na površini zmehčamo z acetonom. Njegova odlika je v tem, da ga lahko enostavno mehansko ločimo s površine. Rodoid površine ne poškoduje, zato jo lahko večkrat odtisnemo. V nekaterih primerih smo celo opazili, da je rodoid »ekstrahiral« iz prelomne povrišne nekatere faze, kar pa pri tem postopku ni bistveno in s čimer tudi ne moremo vedno računati. Na ta način lahko očistimo že oksidirano površino preloma z enim ali dvema predhodnima odtisoma. Po tej poti dobimo povsem verodostojne in reproduktivne rezultate. Indirektne replike smo pripravili tako, da smo odtisnili prelom v zmehčan rodoid, ki smo ga imeli poprej 25 ... 40 minut namočenega v acetonu. Ko se je rodoid popolnoma strdil, smo ga mehansko ločili s površine. Na prelomu smo primerno loka-lizirali površino, katero smo želeli preiskati (npr. pri utrujenostnem prelomu). Nato smo v naparje-valni napravi pod vakuumom naparili ogljeno plast pod skoraj pravokotno smerjo, saj večine prelomnih površin skoraj ni treba senčiti. Naparjeno plast smo razrezali na kvadratke in postavili v aceton. Po 6 ... 10 urah se je glavna količina acetona odtopila in so nekatere replike že lahko splavale na površine. Replike smo 2 .. 3-krat prenesli v svež aceton, da so se odtopile še zadnje sledi rodoida. Nato smo jih položili na nosilne mrežice in posušili pod infra žarnico. Mikroskopirali smo na elektronskih mikroskopih Zeis in Elmiskop 1 na inštitutu »Jožef Štefan« v Ljubljani. 3.0 REZULTATI 3.1. Žilavi (plastični) prelom Videz žilavega (plastičnega) preloma je vedno enak in ima značilne oblike. Prelomno površino sestavljajo jamice (dimples), ki so konkavne na obeh prelomnih površinah (slika 1). Take jamice so Crussard in sodelavci opazili na prelomnih površinah različnih jekel ter aluminija, bakra, magnezija, cinka in nekaterih njihovih zlitin. Isti avtorji navajajo, da nastane taka jamica kot posledica troosnih napetosti v kovini, ki aktivirajo veliko število drsnih ravnin. Zato je kovina zelo plastična in drsi v številnih mikropremikih, ki imajo različno prostorsko orientacijo. Na dnu jamic pogosto lahko opazimo tuje delce (nekovinske vključke, karbide), kar kaže, da so ti v zvezi z nastankom jamic. Slika 1 Jamice na plastičnem prelomu nerjavnega jekla vrste 18/8. Jeklo je bilo prelomljeno z udarcem na temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska ogljena replika Na mikrofraktografijah opazimo njihove odtise (si. 1, 3, 4), ali pa jih je moč direktno opazovati na ekstrakcijski repliki (si. 2). Razpoka se odpre zaradi nakopičenja dislokacij ob tujem delcu z de-kohezijo v tujem delcu ali kovini, ali pa na mejni površini obeh faz. Nesimetrične strižne napetosti pa te jamice še podaljšujejo (slika 3). Prelom se širi tako, da se jamice večajo, vse dokler se ne pretrgajo kovinske stene med njimi. Slika 2 Prelomna površina žilavostne epruvete jekla vrste 18/8 (20" C), žarjeno 3 dni pri 600° C. Ekstrahirani karbidi, prelomna površina je deloma žilava, deloma intergranular-na, pov. 4000 X, enostopenjska (direktna) replika Tak mehanizem preloma ni povezan s strukturo materiala, temveč predvsem z njegovo plastičnostjo. Zato tudi ni opaziti nobene razločne povezave med velikostjo kristalnih zrn (feritnih ali avstenit-nih kristalnih zrn v jeklu) in velikostjo jamic. Na sliki 4 vidimo različno velike jamice drugo poleg Slika 3 Prelomna površina cementacijskega jekla Ck 15, prelomljenega z udarcem pri temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska replika Slika 4 Jamice na prelomu austenitnega jekla vrste 18/8 prelomljenega na temperaturi tekočega dušika, žarjeno 2 uri na 850" C, pov. 3000 X, enostopenjska replika druge na isti prelomni površini avstenitnega jekla. Na sliki 5 pa vidimo zanimive primere ovalnih tvorb na vrhovih jamic, ki po vsej verjetnosti predstavljajo odtise ferita delta, saj smo ugotovili, da epruvete po gašenju niso imele karbidov niti niso odtisi nekovinskih vključkov. Ce je res tako, potem ima ferit delta pri nukleaciji razpoke podobno vlogo kot druge heterogene faze. Navzočnost takih faz (ali njihovih odtisov) na vrhovih jamic vzbuja misel, da nastopa klasični plastični prelom samo, če so v kovini šibke točke, ki postanejo kali nastanka razpoke. Te šibke točke so lahko tudi mi-krorazpoke ah pa mikrolunkerji. Na isti prelomni površini nastopa plastični prelom pogosto skupaj z elementi, ki so značilni za druge vrste prelomov (slika 6). 3.2. Dekohezija po razkoljivih ravninah (krhki lom) Pri cepljenju napreduje prelom med atomi vzdolž ob določeni kristalni ravnini tako, da so hkrati udeleženi v prelomu samo atomi neposredno ob konici razpoke. Pri nizkih temperaturah se dajo cepiti tudi kovinski kristali, seveda pa še vedno manj popolno od sljude (npr. silicirani ferit se da razcepiti po ravnini kocke (100). Cepljene ploskve niso praktično nikoli popolnoma ravne. Pri napredovanju preskoči prelom čez vijačno dislokacijo v paralelno kristalno ravnino in se tam nadaljuje. Na razkolni ploskvi ostane 1 Burgersov vektor visoka stopnica. Vijačnih dislokacij v kristalih je zelo mnogo, zato je tudi zelo veliko stopnic. Te se stekajo v obliki potokov (rek) v smeri napredovanja preloma (sli- Slika 5 Jamice na prelomu austenitnega jekla vrste 18/8, gašenega s temperature 1100" C in prelomljenega na temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska replika Slika 6 Mešani prelom na jeklu za cementacijo Ck 15, prelomljenem pri temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska replika ka 7). V večini primerov je gostota stopnic na isti razcepni ravnini in v istem kristalnem zrnu enaka. Število pa se lahko bistveno spremeni, ko prečka prelom kristalno mejo, ali pa, ko se ustavi in potem znova napreduje. V polikristalinem materialu je smer širjenja razpoke v posameznih kristalnih zrnih lahko zelo različna, lahko tudi nasprotna smeri širjenja glavne razpoke. Prelom lahko poteka diskontinuirno, npr. ob prekoračenju kristalne meje se nadaljuje iz ene same ali iz več točk, lahko po tudi nepretrgano po vsej dolžini kristalne meje. Kristalne meje v splošne preprečujejo širjenje cepilne razpoke. V literaturi so tudi podatki, da so acikularne strukturne komponente, nastale pri transformaciji avstenita, mnogo bolj odporne proti cepljenju kot perlitne komponente. Slika 7 Krhki prelom jekla C 45, prelomljenega z Izmenično obremenitvijo, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 8 Krhka (cepljena) prelomna površina jekla Ck 15, prelomljenega z udarcem pri temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska replika Slika 9 Videz krhke prelomne površine v jeklu Ck 15, prelomljenem z udarcem pri temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska replika Druga značilnost krhkega preloma so tudi jezički. Izrazit primer take prelomne ploske je slika 8, ki prikazuje na temperaturi tekočega dušika prelomljeno mehko jeklo. Takšni izraziti jezički so zelo redki. Na slikah 8 in 9 so jezički prikazani skupaj s stopnicami na prelomih mehkega jekla. Jezički v istem kristalnem zrnu so usmerjeni v eno ali drugo pravokotno smer. Po tem lahko sklepamo, da imajo enoto orientacijo, pa čeprav se pokaže pri stereoskopskem opazovanju površine, da so nekateri vdolbine, drugi pa izrastki. Plateau in sodelavci4 so ugotovili, da je smer presečnica med ravnino razkolnosti in jezičkov. [110]. Ugotovili so tudi, da je med jezički in ravnino preloma kot 35°, kar kaže, da je ravnina jezičkov ploskev (112) — ravnina dvojčenja mehkega železa. 3.3. Dekohezija po oslabljenih drsnih ravninah Crussard in sodelavci, ki so prvi opisali ta način preloma, ga imenujejo tudi duktilna razkolji-vost. Prelom poteka z dekohezijo kovine po oslabljenih drsnih ravninah. Atomski mehanizem tega preloma še ni pojasnjen, prav tako niso znani vzroki oslabitve drsnih ravnin. Avtorji so ta način preloma uvedli verjetno zato, ker so pri interpretaciji mikrofraktografij potrebovali prelomne površine, ki naj bi bile vmes med popolnoma krhkim in plastičnim prelomom. Prelomna površina ima obliko velikih, skoraj ravnih površin z redkimi komaj opaznimi drsnimi lamelami ali pa iztegnjenimi plitvimi jamicami (slika 42). 3.4. Interkristalni prelom Tak način preloma opazimo največkrat na površinah, ki imajo pri makroskopskem opazovanju krhek značaj, mnogo redkeje pa pri onih, ki imajo žilav videz. Tak prelom nastane tedaj, ko je kohe- Slika 10 Interkristalin prelom v jeklu vrste 18,8, žarjenim 2 uri pri 750" C in prelomljenim pri temperaturi tekočega dušika, pov. 3000 X, enostopenjska replika Slika 11 Interkristalin prelom kaljene palice jekla C 45, prelomljenega z izmenično obremenitvijo, pov. 3200 X, dvostopenjska replika zija med kristalnimi mejami slabša kot kohezija v notranjosti kristalnih zrn. To je lahko posledica enega naslednjih vzrokov: a — pojav krhke faze po kristalnih mejah, b — segregacije nečistoč ali kristalnih napak, c — adsorpcija na površini kristalnih zrn. Na sliki 10 vidimo primer interkristalne prelomne površine, nastale pri nerjavnem jeklu vrste 18/8, ohlajenem na temperaturo tekočega dušika. Jeklo je bilo poprej gašeno in žarjeno dve uri pri 750° C. Ob mejah avstenitnih zrn se niso izločile večje ploščice karbidov, pač pa mnogo drobnih karbidnih zrn, ki so povzročila interkristalin prelom. Slika 11 kaže primer intergranularnega preloma, nastalega v jeklu C 45. Interkristalini prelom kaže tudi slika 12. Na repliki je ekstrahirana velika količina karbidov, tako, da so morfološke značilnosti preloma močno zabrisane. Značilen primer takega preloma na običajni ogljeni repliki kaže slika 13. Če je na mejah mnogo tujih delcev, vendar premalo, da bi lahko povzročili dekohezijo, potem lahko sprožijo ti delci nastanek jamic in povzroče plastičen prelom. Krhkost, ki jo povzroče segregacije nečistoč ob mejah, je znana tudi pod izrazom popustna krhkost. Znana je v jeklih in nekaterih barvnih zlitinah. Prelomne površine so navadno zelo gladke z dobro vidnimi kristalnimi mejami in drobnimi zrni vključkov ali karbidov. Podoben vpliv imajo tudi koncentracije praznin v kristalni mreži, vendar je o tem še zelo malo podatkov. Krhkost povzročajo tudi aktivni elementi, ki se adsorbirajo na mejah kristalnih zrn osnovne kovine in zmanjšujejo površinsko energijo ter kohezijo med njimi (slika 14). Slika 12 Prelomna površina žilavostne epruvete jekla vrste 18/8, žarjenega 50 minut pri 700" C (20" C). Vidne so karbidne ploščice na interkristalni prelomni ploskvi, pov. 4000 X, enostopenjska replika Slika 13 Interkristalin prelom v jeklu z 9 % Ni, pov. 4800 X, dvostopenjska replika Slika 14 Mikrofraktografija prelomne površine z značilnimi adsorb-cijskimi črtami, pov. 3000 X, enostopenjska replika 3.5. Utrujenostni prelom Pri prelomih, ki nastanejo zaradi velikega števila obremenitev, napreduje dekohezija vzdolž ob oslabljenih drsnih ravninah. Širjenje razpoke se razlikuje od širjenja v primeru natezne obremenitve. Že dolgo znana značilnost takega preloma je z bolj ali manj enakomernimi črticami (letnicami) prekrita površina. Znani so primeri take prelomne površine pri mehkih, nerjavnih jeklih in pri dur-aluminiju. V priloženi slikovni dokumentaciji vidimo številne primere prelomnih površin, ki so nastale po dinamični obremenitvi. Značilno je, da na njih ne nastopajo samo klasični elementi utru-jenostnega preloma, temveč tudi oblike, ki so značilne za že poprej opisane prelomne površine. Gell in Laverant (8) navajata, da se zlasti na začetni stopnji utrujenostnega preloma pojavljajo oblike, ki so značilne za natezni preizkus (npr. reke, jezički ...). Zbrani slikovni material, ki se nanaša na jeklo C 45, smo opisali na osnovi različne kombinacije obremenitev. 3.5.1. Upogib Na prelomu normalizirane palice so jasno vidni »klasični« morfološki elementi, ki so značilni za utrujenostni prelom. Prelomna površina kaže na mnogih mestih značilne oblike »letnic«, katerih potek je povsem podoben onemu, ki ga vidimo že pri nekajkratnih povečavah (si. 15). Na posameznih mestih se pojavljajo tudi značilnosti oblike prelomne površine, značilne za krhki ali pa inter-kristalni prelom. Na mikrofraktografiji (si. 16), ki je nastala na prelomu kaljene palice, so vidne po vsej površini »letnice«, katerih medsebojni razmik se pa spreminja. Te letnice predstavljajo nekakšno »pod- Slika 16 Prelom kaljene palice jekla C 45, prelomljene z izmenično obremenitvijo, pov. 4800 X, dvostopenjska replika * V ' 1 • r f ' "-V. $ H " 'giM^ •••Igra ; mj* Slika 15 Površina preloma normaliziranega jekla C 45, obremenjenega z izmenično obremenitvijo, pov. 6400 X, dvostopenjska replika strukturo« zelo razgibanega reliefa, čigar oblika je tudi posebna in je ne moremo vzporejati z oblikami nastalimi pri statičnem prelomu. Slika 17 prikazuje morfologijo prelomne površine poskusne palice, ki je bila poprej poboljšana. Slika vsebuje elemente, katere lahko prisodimo le prelomu zaradi tega specifičnega načina obremenitve. Zglajene prelomne površine so verjetno posledica medsebojnega trenja prelomnih površin med ciklično obremenitvijo. Slika 18, ki predstavlja prelomno površino izo-termno kaljene palice, kaže tipične znake utruje nostnega preloma. Površina, kakršno kaže slika 18, je nastala verjetno po medsebojnem trenju oz. drsanju obeh površin razpoke med ciklično obremenitvijo. Desna stran kaže morda znake duktil-nega preloma, ki pa so se zaradi trenja zabrisali Prav takšni značilni znaki utrujenostnega preloma so tudi na sliki 19, ki pa ni bila bistveno spremenjena zaradi poznejšega medsebojnega trenja. Slika 20 Prelomna površina normalizirane palice jekla C 45, izmenična obremenitev, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 18 Prelom izotermno kaljene palice jekla C 45, izmenična obremenitev pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 21 enako kot slika 20, pov. 4800 X Slika 22 Površina preloma poboljšanega jekla C 45 obremenjenega z izmenično obremenitvijo. Pov. 6400 X, dvostopenjska replika 3.1.2. Kombinacija upogiba in torzije (7:3) Mikrofraktografija 20 (normalizirana palica) kaže povsem značilne znake rasti razpoke in del zelo gladke površine, katerega nastanek si težko razlagamo kot posledico trenja ploskev. Oblika na sliki 21 ima elemente interkristaline-ga preloma, prek katerih vidimo značilne oblike utrujenostnega preloma. Slika 22, ki prikazuje prelom poboljšanega vzorca, ima vse značilnosti krhkega preloma. Povsem drugačna je oblika površine na sliki 23, katero smemo postaviti kot povsem specifično za tak način preloma. Slika 24 kaže primer makroskopskega videza prelomne površine. V sredini je trenutni del preloma. Tudi na tem prelomu smo le mestoma opazili tipične znake utrujenostnega preloma (slika 25). Slika 23 Prelomna površina poboljšane palice jekla C 45, izmenična obremenitev, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 24 Makroskopski videz prelomne površine izotermno kaljene epruvete jekla C 43, zgoraj in spodaj sta dela preloma nastala zaradi utrujanja, v sredini pa je trenutni del preloma, pov. 5,5 X Slika 25 Prelomna površina izotermno kaljene palice jekla C 45, izmenična obremenitev, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 26 Prelomna površina normalizirane palice jekla C 45, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Kombinacija upogiba in torzije (3:7) Na vseh prelomnih površinah normalizirane palice smo opazili za utrujenostni prelom značilne znake. V splošnem spominja relief prelomne površine na interkristalini prelom (si. 26). Znake medsebojnega trenja površin zasledimo na sliki 27. Na vseh mikrofraktografijah opazimo zelo droben in fin relief. Prelom kaljene palice je bil kljub dolgotrajni izmenični obremenitvi docela interkristaliničen (slika 28). Prelom poboljšane palice na sliki 29 ima popolnoma samosvojo obliko. Na reliefu je polno drobnih elementov, na katerih so vidni znaki utrujenostnega preloma. Pri izotermno kaljenem vzorcu Slika 27 enako kot slika 26 Slika 28 Interkristalni prelom kaljene palice jekla C 45, prelomljenega z izmenično obremenitvijo. Pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 29 Prelomna površina poboljšane palice jekla C 45, izmenična obremenitev, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 30 Prelomna površina izotermno kaljene palice jekla C 45, značilne oblike krhkega preloma, Izmenična obremenitev, pov. 4800 X, dvostopenjska replika Slika 31 Prelomna površina izotermno kaljene palice jekla C 45, značilni elementi krhkega in utrujenostnega preloma, izmenična obremenitev, pov. 4800 X, dvostopenjska replika je bila večina prelomne površine krhka (slika 30), le na sliki 31 zgoraj vidimo tipične detajle utrujenostnega preloma. T o r z i j a Površino preloma normalizirane palice kažeta sliki 32 in 33, vsebujeta elemente krhkega in žilavega preloma, brez specifičnih oblik utrujenostnega preloma. Značilne oblike preloma poboljšane palice so zajete na slikah 34 in 35. Pokažejo se značilne oblike interkristalinega in žilavega preloma, pa tudi povsem specifični detajli. Slika 35 Slika 32 Prelomna površina normalizirane palice jekla C 45 z elementi krhkega in žilavega preloma, pov. 3200 X, dvosto- enako kot slika 34 penjska replika Slika 33 Krhki prelom jekla C 45, prelomljenega z izmenično obremenitvijo, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 34 Prelomna površina poboljšane palice jekla C 45, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Slika 36 Prelomna površina izotermno kaljene palice jekla C 45, pov. 3200 X, dvostopenjska replika Tudi na prelomu izotermno kaljene palice smo našli značilne elemente interkristalinega in žilavega preloma (si. 36). Pogostne so pa tudi izrazito specifične oblike utrujenostnega preloma (slika 37). Slika 38 prikazuje makroskopski videz prelomne površine poskusne palice cementiranega jekla. Prelomna površina razpade rna ločena polja treh značilnih oblik. Zgoraj v sredini belega polja je nekovinski vključek, pri katerem je začela razpoka. Zgornje in spodnje polkrožno polje sta utrujenostni del preloma, srednji pas pa se je hipoma prelomil. Replike, katere smo napravili na teh treh značilnih področjih preloma povedo, da sta si mikroreliefa ob žarišču preloma (pri nekovinskem vključku) in v trenutnem delu preloma zelo podobna in da sta nastala torej po podobnem mehanizmu. Slika 39 kaže mikrorelief prelomne površine v žarišču preloma ob nekovinskem vključku. Podobno kot na sliki 42 spodaj lahko tudi v tem primeru prisodimo to obliko prelomne površine duktilni razkoljivosti. Polkrožni polji imata značilne znake utrujenostnega preloma, katerega mikroreliefne značilnosti se periodično ponavljajo in so verjetno zapis postopnega napredovanja razpoke med izmenično obremenitvijo (slika 40). Te doline in izbokline z zaobljenimi robovi na posameznih mestih sekajo pod različnimi koti vrste ali skupine drobnih točk, ki so po vsej verjetnosti odtisi karbidov ali pa kake druge heterogene faze. Slika 41, ki predstavlja del trenutno prelomljene površine, ima značilne oblike duktilne razkoljivosti. Ta oblika prelomne površine je zelo redka v primerjavi z drugimi vrstami preloma. Slika 38 Makroskopski videz prelomne površine cementacijskega jekla; izmenična obremenitev. Belo krožno polje z nekovinskim vključkom je žarišče preloma. Povečava 9 X Slika 39 Mikrofraktografija površine žarišča preloma cementacijskega jekla, prelomljenega zaradi izmenične obremenitve,• primer duktilne razkoljivosti; povečava 3000 X, enostopenjska replika Slika 40 Mikrofraktografija dela utrujenostnega preloma cementacijskega jekla, prelomljenega zaradi izmenične obremenitve, pov. 3000 X, enostopenjska replika Slika 41 Mikrofraktografija trenutno prelomljenega dela poskusne palice iz cementacijskega jekla; izmenična obremenitev, primer duktilne razkoljivosti, pov. 3000 X, enostopenjska replika POVZETEK Mikrofraktografska tehnika omogoča ne samo opredelitev morfologije prelomnih površin in s tem tudi načina in vzroka preloma kovine, ampak tudi opazovanje heterogenih faz na prelomnih površinah, njihovo identifikacijo ter oceno vpliva na začetek in potek preloma. Osnovna mikrofraktografska tehnika je opazovanje replik (odtisov) prelomnih površin v elektronskem mikroskopu, katerega odlike pridejo tu do izraza. Tehnika priprave replik je zelo raznovrstna in prilagojena specifičnim zahtevam. Večino replik izdelajo danes iz oglja, ki ga na razne načine ločijo od površine preloma. Na podlagi videza pri opazovanju v elektronskem mikroskopu in na osnovi mehanizmov porušitve se razvrste prelomi v eno naslednjih osnovnih oblik: — plastičen prelom — dekohezija po cepilnih (razkoljivih) kristalnih ravninah, — prelom po kristalnih mejah, — dekohezija po oslabljenih drsnih ravninah (duktilna razkoljivost), — prelom zaradi ponavljajoče se obremenitve (utrujenostni prelom). Poskuse smo napravili s tremi jekli: z nelegira-nim jeklom za cementacijo Ck 15, z ogljikovim jeklom C 45 in z nerjavnim jeklom vrste 18/8. Toplotna obdelava posameznih preizkusnih palic je bila različna. Epruvete prvega in zadnjega jekla smo prelomili pri temperaturi tekočega dušika, jeklo C 45 pa smo prelomili na stroju za utrujanje. Uporabili smo različne vrste obremenitve. Na prelomnih površinah preiskovanih jekel smo opazili plastični prelom, prelom po kristalnih mejah, krhki prelom s cepljenjem, duktilno krhkost in utrujenostni prelom. Opazili smo tudi oblike prelomnih površin, katerih morfološke značilnosti nismo mogli točno interpretirati. Osvojili smo tehniko priprave enostopenjskih in dvostopenjskih ogljenih replik ter opisali in ilustrirali različne vrste prelomnih površin na podlagi podatkov iz strokovne literature in naših eksperimentalnih opazovanj. Zahvaljujemo se vsem slovenskim železarnam in Skladu Borisa Kidriča, ki so nama omogočili obdelovati vprašanja elektronske mikroskopije in mikrofraktografije kovin. Zahvalo smo dolžni tudi sodelavcem oddelka za fiziko trdne snovi na Inštitutu Jože Štefan za pomoč pri eksperimentalnem delu. Literatura 1. G. Henry, J. Plateau: La Microfractographie, IRSID 2. Fracture of Solids, Proceedings of an international Con-ference, Washington, avgust, 1962 3. Aplication of Fracture Toughness Parameters to struc-tural metals. Symp. Comitte of the Institute of Metals Division of AIME, New York, 1966 4. J. Plateau, G. Henry, C. Crussard: Quelques nouvvelles application de la microfractographie, Revue de Meta-lurgie 54, marec 1957, str. 200 ... 216 5. Tehnika elektronnoj mikroskopii, Moskva, 1965 6. G. Thomas: Elektronnaja mikroskopija metallov, Moskva, 1963 7. F. Vodopivec, V. Marinkovič, L. Kosec: Uvajanje metode fraktografije pri raziskavah metalurških problemov v zvezi z mehansko-tehnološkimi lastnostmi jekel, Poročila MI v Ljubljani, 1964 8. M. Gell, G, R. Leverant: The Characteristics of Stage I fatigue fracture in a high strenght nickel alloy, Acta metallurgica, vol. 16, N. 4, april 1968, str. 553 ... 561. ZUSAMMENFASSUNG Die Technik der Mikrofraktographie ermoglicht nicht nur die morphologische Bestimmung der Bruchflachen, und damit auch die Art und Ursache des Bruches, sondern auch die Beobachtung der heterogenen Phasen an den Bruchflachen, dessen Identifizierung und die Bevvertung des Einflusses auf den Anfang und den Verlauf des Bruches. Die Grundlage der Mikrofraktographischen Technik ist die Beobachtung der Replika der Bruchflachen im Elektronnenmikroskop dessen Vorziige hier zum Ausdruck kommen. Die Vorbereitung der Replika ist sehr verschieden und ist den spezifischen Anspriichen angepasst. Die Repli-ken sind heutzutage hauptsachlich aus Kohle ausgefertigt und werden verschiedartig von der Bruchoberflache abge-zogen. Auf Grund des Bruchaussehens bei der Beobachtung im Elektronnenmikroskop und auf Grund des Zerstorungs-mehanismus vverden die Briiche in eine der folgenden Grundformen eingeteilt: Plastischer Bruch Dekohasion auf den Spaltbaren Kristallflachen Bruch an den Kristallgrenzen Dekohasion auf den geschvvachten Gelitflachen Bruch wegen der vviederholenden Beanspruchung (Er-miidungsbruch). Die Versuche wurden an drei Stahlqualitaten ausge-fuhrt: einem unlegierten Einsatzstahl Ck 15, einem kohlen-stoffstahl C 45 und einem nichtrostendem Stahl der Type 18/8. Die VVarmebehandlung der einzelnen Versuchsstabe war verschieden. Die Proben des erst und letztgenannten Stahles vvurden bei der Temperatur des fliissigen Stick-stoffes gebrochen, den Stahl C 45 brachen wir auf einer Ermudungsmaschine. Dabei wurden verschiedenartige Be-anspruchungen angevvendet. Auf den Bruchflachen der Untersuchten Stahle haben wir den plastischen Bruch, Bruch iiber die Kristallgrenzen, einen sproden Bruch mit der Spaltung, eine duktile Spalt-barkeit und einen Ermtidungsbruch beobachtet. Wir haben auch einige Formen der Bruchflachen beobachtet, dessen morfologische Eigenheiten wir nicht genau deuten konnen. Wir haben die Technik der Vorbereitung der einstufi-gen und zweistufigen Kohlenstoff Replika erobert und auf Grund der Daten aus der Fachliteratur und unseren eigenen Beobachtungen verschiedene Sorten der Bruchflachen illustriert und beschrieben. SUMMARY Microfractographic technics do not enable us to determine only morphology of fracture surfaces, and at the same tirne also way and cause of the metal fracture, but also heterogeneous phases on fracture surfaces can be observed, and identified, and their influence on the beginning and the progress of fracture can be estimated. The base of the microfractographic technics is observation of fracture surface replicas under the electron micro-scope, whose advantages are thus expressed. Technics for replica preparation are various and adapted for specific demands. Majority of replicas today is made of carbon which can be in different ways separated from the fracture surface. Basing on appearance at observation under the electron microscope, and on the basis of breaking mechanism, fractures can be classified in one of the following basic forms: — plastic fracture, — decohesion along splitting crystal planeš, — intercrystalline fracture, — decohesion along weakened sliding planeš (ductile cleavage) — fracture due to repeated load (fatigue fracture). Experiments were made vvith three different steels: non-alloyed steel for carburising Ck 15, carbon-steel C 45, and stainless steel of the tvpe 18/8. Heat treatment of individual test-rods was different. Test specimens of the first and of the last steel were broken at the temperature of liquid nitrogen, steel C 45 vvas broken on the fatigue machine. Different types of loads were used. On fracture surfaces of the investigated steels plastic fracture, intercrystalline fracture, fragile cleavage fracture (ductile cleavage), and fatigue fracture were observed. Also shapes of fracture surfaces, vvhose morphologic characteristic could not be exactly interpreted, were observed. The preparation technics for one-staged and two-staged carbon replicas were learned, and on basis of the technical literature data and basing on our experimental observations, different tvpes of fracture surfaces were described and illustrated. 3AKAIOTEHHE MnKpo4>paKTOrpa4>meCKaa TexHHKa pa3pemaeT He toalko onpe-AeAeHIie MOpKe h Ha6AOK>AeHne reTeporeHHbix a3 Ha noBepxHocra n3Ao,\ia, hx HAeHTiiHKamno h oueHKy bahshhs Ha'-ra.\a h npouecca (tc^ckua) nepeAOMa. OcHOBaHHe MHKpo^paKTO-rpacJjiiMecKOH TexHHKH coctoht b HaoMOAeHinr OTne^aTKOB nOBepx-HOCTH nepeAOMa C 3AeKTpOHHbIM MHKpOCKOnOM npn HeM 3TH KapaK-TepucTHKH npiixoAaT ao Bbipa^KeHna. TexHHKa npHroTOBAeHiia OTneMaiKOD BecbMa pa3Hoo6pa3Ha, npn-cnocoGAeHa onpeAeAeHHbiM TpeSoBaHiiaM. EoAbiHHHCTBO OTneqaTKOB bbiaeaahbi h3 vr.\ba; nx paaaothum cnoco6oM mojkho otaeahtb ot noBepxHocTii nepeAOMa. Ha ochobahhh BHAa nepeAOMa npn noMomn 3AeKTpoHHor mhkpo-CKona h Ha ochobahhh MexaHH3Ma pa3pymeHHH nepeAOMbi mo>kho pacnpeAeAHTb b OAHy H3 CAeAyiomHx ochobhijx opM: — nAacTH^ieCKHH nepeAOM, — AeKoxe3na no paBHHHax pacmenAemia KpncraAOB — nepeAOM Ha npeAeAax KpucTaAOB — AeKore3HH Ha ocAa6AeHHHx noBepxHoCTen CKOAbacetraa (iL\a-ctii^jioc paemenAeHHe) — nepeAOM KOTopbin HacTyraiA bc \gactbhii 3iiaK0ncpeMeHH0ii Harpy3Kn (nepeAOM ycTaAOCTH). HccAeAOBaHiia Smah BbinoAHeHbi c TpcMH coptob CTaAH: HCACni-poBaHHaa CTaAb aah ueMeHTaipra Ck 15, yrAepoAHCTaa CTaAb C 45 h Hep->KaBeiomaa CTaAb MapKH 18/8. TepMOo6pa6oTKa OTAe.\bHbix npo6 čbiAa BecbMa pa3HOO0pa3naa. OnbiTHbie oopa3Ubi Ck 15 n 18/8 6mah nepe-AOMAeHbi npn TeMn-bi acnAKora a30Ta a CTaAb C 45 Ha Manime AAa onpeAeAeHJia ycTaAoCTJi; yuoTpe6Aeiibi pa3Hbie bjiajj aarpy3KH. Ha nOBepxHOCTSX nepeAOMa HCCAeAOBaHbix CTaAax o6Hapy»eH nAacTSMecKHH nepeAOM, nepeAOM Ha npeAeAax KpucTaAOB, xpynKHii nepeAOM c pacmeiuemieM (nAacTiraHoe pacmeiueHne) h nepeAOM yCTaAOCTH. Ha6AiOAeHne očxBaTHAo TaKvKC h OAOrH*jeCKHa XapaKTepHCTHKH, He 6 bi AH TOMHO pa3baCHeHW. VAaAocb TaioKC ocHoiiTb TexHHKy npnroTOBAeHHa oaho h abo-cr\neHMaT[.ix OTnenaTKOB a TaioKe, Ha ocHOBaHHH AaHHbix H3 cne-unaAbHoii AHTepaTypy h onncaHHbJx nccAeAOBaHHH, oimcaTb h HAAiocrpnpoBaTb BHAbi n0BepxH0CTefi nepeAOMa. F. Vodopivec, dr. dipl. inž., J. Šinkovec, dr. dipl. inž., T. Lavrič in A. Urbane, dipl. inž. DK: 669.112 ASM/SLA: N83 ŠŠ O sestavi karbidov v nekaterih legiranih jeklih Na osnovi bibliografskih podatkov opisuje članek sestavo karbidov, ki nastanejo med iarjenjem jekel, ki so legirana s kromom, molibdenom, vanadijem, volframom in niobijem posamezno ali v raznih kombinacijah. Opisane so tudi osnovne značilnosti različnih postopkov za ekstrakcijo in identifikacijo karbidov. V drugem delu je opisan postopek in rezultati identifikacije karbidov v različnih orodnih jeklih OW 3, BRW in Elomax, v ventilskih jeklih Prokron 5 M, Prokron 8 in Prokron 9 ter v jeklu za kroglične ležaje OCR 4. 1. BIBLIOGRAFSKI PREGLED 1.1. Sestava karbidov v legiranih jeklih V tabeli 1 podajamo klasifikacijo karbidov v binarnih zlitinah. Osnovne podatke smo povzeli po Goldschmidtu1, podatke za trdoto po Kiefferju in Beneschowskem2, podatke za topnost pa po različnih avtorjih, katere bomo kasneje navedli. Tabela 1 — Karakteristike karbidov Element Železo Mangan Krom Volfram Molibden Vanadij Titan 1 — če ni posebej omenjeno predstavlja vrednost mikro-trdoto pod obtežbo 50 g V kompleksnih zlitinah nastajajo zmesni karbidi. Za nastanek teh karbidov so značilna naslednja splošna pravila:1 a) Železo ne tvori zmesnih karbidov z elementi, katerih karbidi kristalizirajo kubično s prostorsko mrežo oblike natrijevega klorida npr. VC in TiC. b) železo tvori zmesne karbide s karbidi, ki kristalizirajo heksagonalno npr. Mo2C, MoC, W2C in WC. Zmesni karbidi so kubični in imajo precejšnjo topnost za železo. Primer teh karbidov so karbidi Fe3W3C do Fe4W2C in izomorfni železa molibdenov karbid. c) železo ne tvori posebnih ternarnih karbidov s prehodnimi elementi (npr. kromom), toda binarni karbidi imajo tolikšno topnost za krom oziroma železo, da jih lahko smatramo za ternarne. V tabeli 2 smo izbrali karbide, katere so različni avtorji našli v jeklih legiranih z dvema ali več karbidotvorcev. Večine teh karbidov ne moremo smatrati za prave zmesne karbide. Edina prava zmesna karbida sta karbida Me6C in Fe21W2C6. Opomba oz. topnost raznih elementov v karbidu nestabilen, v jeklih samo pod 300° C topi do 18 °/o Cr. popolna topnost Fe. nista bila najdena v jeklih. topi do 35 % Fe, topi Mo in W do 14 % V. topi do 50 % Fe, do 18 % V. ni bil najden v jeklih. topi do 45 % Cr, do 9 % Fe in do 7 % Mn. topi zanemarljivo malo Fe in Cr. čisti Mo karbidi topijo le zelo malo železa. njegova sestava se lahko menja do V4C3. 2 — obe vrednosti sta povzeti po istem viru2 Karbid Kristalizacija Trdota1 Fe2C ortorombična Fe3C ortoroimbična Mn3C ortorombičen Mn23C6 kubičen Mn7C3 heksagonalen Cr23C6 kubičen 1650 Cr7C3 heksagonalen 2200 Cr3C2 ortorombičen 2280 (1300)2 W2C heksagonalen 3000 WC heksagonalen 2400 (2080)2 MojC heksagonalen 1950 (1500)2 MoC heksagonalen (7—8 po Mohs-u) VC kubičen 2950 V2C heksagonalen 2000 TiC kubičen 3200 Tabela 2 — Karbidi v ternarnih sistemih Sistem Karbid Fe-Mn-C Fe-Cr-C (FeCr)3C (CrFe)A (CrFe)23C6 Fe-W-C Me6C oz. Fe4W2C—Fe3W3C Fe21W2C6* Cr21W2C6x Fe-Mo-C Me6C oz. Fe4Mo2C—Fe3Mo3C (FeMo)aC4* Fe-V-C Opomba Popolna medsebojna topnost karbidov Fe3C in Mn3C Vsebuje do 18 % Cr, topi manj od 0,5 % Mo Vsebuje do 35 % Fe, topi do 18 % V Vsebuje do 60 % Fe, topi do 14 % V Topi največ 7 % Cr Karbida vsebujeta do 20 % W, do 85 % Cr, do 85 % Fe, topita do 4 % Mo Zelo majhna topnost drugih elementov karbido-tvorcev v binarnih karbidih OPOMBA: 'karbidi so izomorfni s Cr!3C6. Bibliografija o karbidih v legiranih jeklih je precej obširna, zato se bomo omejili le na dela objavljena po 1. 1950, v katerih so posamezni avtorji različne karbide neposredno eksperimentalno dokazali. Večina teh del ne obravnava karbidov, nastalih pri kristalizaciji jekla, marveč v glavnem le karbide v kaljenih jeklih in karbide, ki nastajajo v jeklih pri žarjenjih v trajanju od nekaj minut do 5000 ur. Najprej bomo obdelali jekla, v katerih je poleg železa le en karbidotvorec, npr. krom, volfram ali molibden, nato pa jekla z več karbidotvorci. Kuo3 je obdelal kromova, volframova in molib-denova jekla. Kromova jekla so imela sestavo od 0,22 do 2,05 % ogljika in 0,4 do 24,2 % Cr, wolfra-mova jekla med 0,27 do 1,16 % C ter 0,5 do 9,5 % volframa, molibdenova jekla pa od 0,18 do 1,04 % ogljika in 0,2 do 8,1 % molibdena. Ugotovil je, da se pri žarjenju kaljenega jekla z do 3 % kroma in 0,5 % ogljika do temperature 620° C izloča le cementit, v katerem pa je raztopljeno do 20 % kroma. S podaljšanjem žarjenja poteka reakcija Fe3C—> Cr7C3. Pri jeklih z 12 % kroma se cementit izloča iz prenasičene raztopine že pri žarenju do temperature 500° C, od te temperature do 675° C se izloča tudi karbid Cr7C3, nad to temperaturo pa le karbid Cr23C6. Kuo navaja, da je od obeh kro-movih karbidov bolj obstojen karbid Cr7C3, ki se ne raztopi v austenitu še pri temperaturi auste-nitizacije 1100° C. Izgleda pa, da tudi njegove ugotovitve ne držijo popolnoma. Ronald in Bodsworth4 sta namreč ugotovila, da v jeklih z 0,2 % ogljika dobimo karbide Fe3C, Cr7C3 in Cr23C6, če je le trajanje žarjenja primerno, stabilen pa je le zadnji karbid (slika 1), Tudi Koch in sodelavci5 navajajo, da v jeklu s 3 % kroma karbidne transformacije po 100 urah žarjenja pri 750° C še niso končane. V tabeli 3 podajamo ugotovitve Kua na volfra-movih jeklih. Zanimivo je, da so se karbidi, nastali pri izotermni transformaciji pri 700° C, razlikujejo od karbidov nastalih pri izotermnem žarjenju kaljenega jekla pri isti temperaturi. Tabela 3 — Karbidi v volframovih jeklih po izotermni transfortnaciji ali po žarjenju pri 700° C Jeklo % C % w Atomsko razmerje WC 10 urna izotermna trasformacija pri 700° C žarjenje pri 700° 2000 ur 1 0,98 0,49 0,033 Fe3C Fe3C + WC 2 1,16 1,16 0,065 Fe3C Fe3C + WC 3 0,65 1,50 0,15 M23C6 Fe3C + WC 4 0,89 2,62 0,19 M^C, Fe3C + WC 5 0,55 1,96 0,23 muc6, m6c Fe3C + WC 6 0,59 3,62 0,40 m23c6, m6c WC + Fe3C 7 0,60 6,12 0,67 m23c6, m6c WC + Fe3C 8 0,27 5,45 1,32 m6c, m23c6 WC + M6C 9 0,34 8,15 1,57 M6C, MaC6 WC + M6C 10 0,32 9,59 1,96 m6c m6c + wc o 6 c \ \ \ Cr7C3+Cr23C6 \ \ \ ° 0 Cr7C3 Fe3C \ Fe3C+Cr7C3 \ ° Vpliv 1 O 102 Trajanje žarjenja v urah Slika 1 trajanja žarenja pri 700° C na v kromovih jeklih 10 sestavo karbidov Zanimivo je, da že majhna vsebnost kroma v jeklu zadrži nastanek karbida WC. Sekvence transformacij pri podaljšanju izotermnega žarjenja so Me3C -> Me7C3 —> Me23C6 v visokokromovih jeklih ter Me3C Me2C -» Me6C pri visokovolframovih jeklih. V jeklih, s podobno vsebnostjo kroma in volframa, je opazil kombinacije obeh razvojnih sakvenc. Iste sekvence transformacij pri izo- 1,0 0 75 o Nj Qj e Qj _C D !2 C L. Količina Cr v % Slika 6 Vpliv množine kroma v Jeklu na mrežno konstanto karbida Cr,,C4 VC do V4C3. Pri tem se mrežna (konstanta spreminja med 4,18 in 4,13 KX12. Na sliki 6 -vidimo, kako se spreminja mrežni parameter karbida (CrFe)23C6 z naraščanjem vsebnosti kroma. Posebno močno je odvisen mrežni parameter karbidov od vsebnosti volframa. Npr. pri raztapljanju drugih elementov v karbidu W2C (zmanjšanje vsebnosti volframa) se njegovi parametri spreminjajo in sicer: a = 2,98 do 2,91 KX ter c = 4,71 do 4,59 KX. Ta odstopanja pa so premalo poznana, da bi jih lahko uporabili za kvantitativno analizo karbidov. Razumljivo je torej, da se Debye Scherrer diagrami karbidnih izolatov ne ujemajo 'točno s podatki iz ASTM kartic. Slednje so namreč napravljene za čiste sintetske karbide. Pomagamo si s tem, da v izvrednotenih diagramih ne iščemo samo vrednosti za posamezne mrežne parametre, ampak predvsem ustrezne kombinacije parametrov in pri tem toleriramo manjša odstopanja za vrednosti. Izolate je navadno potrebno tudi kemično analizirati. Uporabljajo se običajno mikro ali semimikro-metode. Izkoristek teh analiz le redko doseže 90 %, običajno pa je med 80 in 85 °/o. Vsebnost ogljika v izolatu je lahko samo orientacijski podatek, kajti v izolatu se nabira tudi ogljik, ki je bil v trdni raztopini in ogljik, ki je nastal zaradi razkroja drobnih manj stabilnih karbidov med izolacijo. 2. PRAKTIČNO DELO 2.1. Sestava jekel Identifikacijo karbidov smo izvršili na štirih različnih orodnih jeklih in treh jeklih za ventile. Sestava teh jekel je prikazana v tabeli 7. V tabeli 8 pa so podani pogoji termične obdelave posameznih jekel. 2.2 Identifikacija karbidov — metodologija dela Karbide smo identificirali po najbolj razširjenem postopku: elektrolitska anodna izolacija jekla ter mikroanaliza in Debye-Scherrer analiza izolata. Paralelno smo napravili še mikroskopsko ločenje karbidov in izmerili njihovo trdoto. 2.2.1. Elektrolitska izolacija, mikroanaliza in analiza po Debye-Scherrerju Za elektrolitsko izolacijo smo uporabili elektrolit, sestavljen iz raztopine 3 % kalijevega bromida in 1 % askorbinske kisline v destilirani vodi. Gostota toka je bila 0,005 A/om2, trajanje izolacije pa pribl. 18 ur. Izolat je bil nato opran iai posušen v vakuumu. Mikrokemično analizo izolata smo izvršili po metodah, ki se uporabljajo na Metalurškem inštitutu. Izkoristek teh analiz je med 83 in 85 %, kar je zadovoljivo. Kot semikvantitativno je potrebno smatrati analitske rezultate, kjer je vsebnost posameznih elementov pod 0,1 %, napaka pri teh določitvah namreč dosega lahko tudi 50 ali več odstotkov. Tabela 7 — Kemična sestava jekel (po podatkih železarn Ravne in Jesenice) Vrsta jekla Talina C Si Mn P S Cr V W Ti C.4146 (OCR 4) 10755 1,02 0,39 0,26 0,015 0,018 1,57 n.d. n.d. n.d. C.4841 (OW 3) 10733 1,14 0,20 0,23 n.d. 0,018 0,58 0,20 1,45 n.d. Č.6880 (BRW) 15403 0,77 0,40 0,37 n.d. 0,018 3,93 1,06 17,5 n.d. Č.4882 (Elomax) 62726 1,32 0,43 0,44 n.d. 0,02 11,8 3,50 3,85 0,03 Ni Mo Cu Prokron 5 M E 955 0,50 0,70 1,05 0,026 0,016 16,33 0,38 2,02 0,13 E 956 0,46 0,62 0,80 0,029 0,018 15,15 0,15 1,87 0,08 Prokron 8 E 808 0,35 2,60 0,30 0,016 0,019 8,00 n.d. 0,16 0,16 E 958 0,36 2,85 0,26 0,013 0,011 8,00 n.d. 0,16 0,14 Prokron 9 T 5194 0,75 2,07 0,50 0,035 0,015 20,49 1,50 n.d. 0,14 T 5651 0,76 2,46 0,50 0,028 0,018 20,60 1,22 n.d. 0,19 Tabela 8 — Toplotna obdelava orodnih jekel* Vrsta jekla Č.4146 (OCr 4) C.4841 (OW 3) Č.6880 (BRW) Č.4882 (Elomax) Talina 10755 10733 15403 62726 Mehko žarenje Kal j en je Popuščanje Temp. (°C) Trajanje (h) Temp. (°C) 770 720 810 820 5 3 4 4 Temp. (°C) Sredstvo Temp. (°C) 835 Olje 200 830 Olje 200 1275 olje 550 1200 olje 530 Trajanje (h) 2 2 2 1 * Ventilska jekla so bila mehko žarjena oziroma poboljšana v Železarni Jesenice. Debye-Scherrer uklonski diagrami so bili za vse tri vzorce istega jekla (mehko žarjeno, kaljeno in kaljeno in popuščeno jeklo) praktično identični, zato smo mikroketmijsko analizo napravili samo na enem izolatu vsakega jekla, običajno na izolatu kaljenega in popuščenega jekla. Strukturno analizo izolatov smo izvršili z Debye-Scherrer kamero s premerom 57,4 mm in rentgenskim sevanjem Fe K alfa. Uklonski diagrami niso bili popolnoma zadovoljivi, zato ker so imeli razmeroma močno ozadje. To ozadje se je dalo le deloma zmanjšati z uporabo filtra, očividno bi za boljše rezultate te analize morali uporabiti rentgensko cev s kobal-tovo antikatodo. 2.2.2. Mikroskopski pregled in merjenje mikro-trdote karbidnih zrn Obruse za mikroskopski pregled smo napravili na običajen način. Najprej smo jih jedkali z jed-kalom, sestavljenim iz 100 cc solne kisline, 4 g bakrovega sulfata, 50 cc vode in 100 cc etilnega alkohola, nato pa še z jedkalom, katerega sestava je opisana v sestavku 1.2. — Ad. a). Prvo jedkalo je zelo lepo odkrilo splošno razdelitev karbidnih zrn. Drugi dve sta omogočili ločenje karbidov MeC od karbidov Me6C. Miikrotrdoto smo določili s pomočjo priprave Zeiss (Jena) pod obtežbo 10 g. Večje obtežbe nismo uporabili zato, ker bi sicer lahko napravili uporabne odtise samo na redkih zelo velikih karbidnih zrnih. Usmerjanje priprave je pokazalo pri jeklu s trdoto 785 ± 20 HV trdoto 845 HV z zelo majhnim stresanjem. Odstopanje je torej bilo za pribl. 7,5 % navzgor, pri mnogo večjih trdotah karbidov je bilo to odstopanje mnogo večje, vendar ga nismo mogli določiti, ker za to ni primernega etalona. Rezultati merjenja trdote pa so zanesljivi, saj je bilo trošenje pri isti vrsti karbidnih zrn razmeroma majhno. 3. REZULTATI 3.1. Elektrolitska izolacija in mikroanaliza a) Orodna jekla V tabeli 9 navajamo rezultate elektrolitske izolacije karbidov za vsa jekla. Težave pri anodni izolaciji simo imeli le z jeklom Elomax. Pri tem jeklu je na površini dveh vzorcev, kaljenem in kaljenem in popuščenem, nastal med anodnim raztapljanjem dokaj zvezen sloj luskin kovine. To je vzrok, da je pri teh dveh vzorcih masa izolata (izkoristek izolacije) zelo visoka, ter zato nerealna. V tabeli 10, je podana kemična sestava izbranih izolatov. Pri jeklih OCr 4 in OW 3 je masa karbidov, izolirana iz mehko žarjenega jekla znatno večja, kot v ostalih dveh primerih. Med kaljenim in (kaljenim in popuščenim jeklom je le majhna razlika v prid zadnjemu. Prvo kaže, da se pri austenitizaciji pred kaljenjem pri obeh jeklih raztopi znatna količina karbidov, drugo pa da se zaradi popuščanja pri 200° C ni izločilo mnogo karbidov. Upoštevati pa moramo možnost, da se pri popuščanju na 200° C nastali v jeklu zelo drobni karbidi, ki so se nato pri izolaoiji razkrojili. Na slikah 7 in 8 sta za primer prikazana uklon-ska Debye-Scherrer diagrama za dva karbidna izolata, izolirana iz jekel OCR 4 in OW 3 v kaljenem stanju. Po podatkih Debye-Scherrer diagramov je v jeklu OCR 4 predvsem cementit, karbid CrBC6 pa le v sledovih. Verjetno je, da oba karbida vsebu- Slika 7 Debye-Scherrer diagram za jeklo OCR 4 v kaljenem in popuščenem stanju Slika 8 Debye-Scherrer diagram za jeklo OW3 v kaljenem in popuščenem stanju Tabela 9 — Rezultati elektrolitske izolacije karbidov v orodnih jeklih C.4146 C.4841 C.6880 C.4882 Kvaliteta OCr-4 OW-3 BRW Elomax Talina 10755 10737 15403 t2726 Stanje jekla mehko mehko mehko mehko žar j eno žar j eno žar j eno žar j eno Raztopljeno mg 4359,0 4727,6 5131,2 3946,0 Izolat mg 676,07 869,87 1497,6 726,66 Izolat % 15,5 18,4 29,2 18,4 Videz vzorca gladek in gladek in gladek in luknjičava po elektrolizi enakomerno enakomerno enakomerno površina razstopljen razstopljen razstopljen Stanje jekla kaljeno kaljeno kaljeno kaljeno Raztopljeno mg 3574,6 425,37 4168,4 8,6299* Izolat mg 362,58 3661,0 1080 5,734* Izolat % 10,13 11,63 25,9 67* Videz vzorca gladek in gladek in neenakomerno neenakomerno po elektrolizi enakomerno enakomerno razstopljen razstopljen razstopljen razstopljen in brazdast luskinast v podolž. smeri Stanje jekla kaljeno in kaljeno in kaljeno in kaljeno in popuščeno popuščeno popuščeno popuščeno Raztopljeno mg 3597,6 3693,2 4136,7 3420* 3634* Izolat mg 408,07 465,13 1126,9 1018* 1102* Izolat % 11,35 12,6 29,6 29,7* 30* Videz vzorca gladek in gladek in gladek in neenakomerno po elektrolizi enakomerno enakomerno enakomerno razstopljen, razstopljen razstopljen razstopljen luskinast * nezanesljive vrednosti, kajti v anodnem ostanku (izolat u) je bilo mnogo kovinskih lusk. Tabela 10 — Kemična sestava izolatov orodnih jekel v % Vrsta jekla Talina C Fe Mn Cr V W Mo Č.4146 (OCr 4)1 10755 8,1 67,8 0,45 6,4 0,15 0,26 Č.4841 (OW3)> 10737 7,7 68,8 0,30 2,2 0,34 5,4 0,16 Č.6880 (BRW)' 15403 2,7 13,3 0,1 10,6 1,1 54,7 0,66 Č.4882 (Elomax)' 62726 2,6 65,6 0,34 12,4 2,0 5,8 0,06 Č.4882 (Elomax)2 62726 7,5 27,3 0,65 34,7 7,1 16,9 0,13 1 — kaljeno in popuščeno 2 — mehko žar j eno jeta precej" kroma oz. železa. Tudi dejstvo, da je v izolatu največ železa kaže na to, da sestavlja karbidno maso predvsem cementit. Tudi v jeklu OW 3 sestavlja cementit pretežno količino karbid-ne mase. V sledovih je v njem še volframov karbid W2C, verjetno pa tudi karbid Me23C6. Seveda je zelo verjetno, da vsi ti karbidi niso čisti, ampak da so v njih raztopljeni ostali legirni elementi. Poleg karbidnih uklonskih črt so v diagramih še linije, ki kažejo na prisotnost mangan-sulfida ter drugih nekovinskih vključkov v jeklu. Po podatkih uklonskega diagrama je v jeklu BRW le karbid Me6C, ki je najbolj tipičen predstavnik karbidov v visokolegiranih volframovih in molibdenovih hitroreznih jeklih. Ce je to res bi glede na sestavo izolata lahko smatrali, da je njegova formula pribl. (Fe2Cr].6W2.4)C. Iz strokovne literature je znano, da predstavlja delež karbidov v hitroreznih jeklih 20—30 % celotne mase. Pri preiskanih jeklih je ta delež na zgornji meji. Nekoliko manj so jasni rezultati, katere smo dobili na jeklu Elomax. Omenili smo že, da je izredno velika masa izolata v primeru kaljenega in kaljeno popuščenega jekla posledica prisotnosti luskin kovine v izolatu. Uklonski spektri izola-tov iz tega jekla imajo najmočneje ozadje in kažejo, da je v tem jeklu karbid Cr23C6 in kompleksni karbid (CrFeWMo)23C6 - Fe23(VMo)2C6. Uklonski diagram kaže na verjetno prisotnost kromovega nitrida. Iz uklonskih diagramov smo ugotovili v obeh visokolegiranih jeklih gotovo le en karbid. Po podatkih iz strokovne literature, katere smo rezu-mirali v začetku, je verjetno, da so v obeh kaljenih in kaljenih in popuščenih jeklih še drugi karbidi. Na prisotnost teh karbidov sklepamo tudi iz rezultatov mikroskopske analize in merjenja trdote, ki so opisani v naslednjem odstavku. Več vzrokov, ki nam lahko pojasnijo zakaj teh karbidov nisimo našli pri Debye-Scherrer analizi. Lahko so se razkrojili med izolacijo in pa jih je v jeklu premalo, da bi jih videli rentgenski žarki. Mogoče se njihov uklonski spektor prekriva s spektrom drugih karbidov zato, ker je uporabljeni strukturni rentgen premalo natančen. Verjetneje je pravi vzrok v kombinaciji več možnosti napake. b) Ventilska jekla V tabeli 11 so podani rezultati anodne izolacije vseh šestih jekel. V oklepaju so navedeni rezultati ponovljenih preizkusov. Slednji potrjujejo ugotovitve prve serije preizkusov, kljub temu, da so med obema razlike v relativnem smislu precejšnje. Masa izolata je pri jeklih Prokron 8 in Prokron 9 približno enako velika v mehko žarje-nem in v poboljšanem stanju. Večjo množino izolata pri talini T 5194 tolmačimo s tem, da je zaradi neenakomernega raztapljanja prišlo med izolat tudi nekaj kovine, podobno kot pri jeklu Elomax. Pri jeklu prokron 5 M je imasa izolata, dobljenega iz poboljšanega jekla znatno večja kot masa izolata dobljenega iz mebko-žarjenega jekla, pri čemer je v slednjem količina izolata anor-malno majhna. Ce predpostavimo, da je vsa kar-bidna masa v jeklih Prokron 5 M in Prokron 9 sestavljena iz karbida Me23C6, v jeklu Prokron 8 pa iz karbida Me7C3 in da je ves ogljik vezan v karbid, je količina karbida v jeklu Prokron 5 M cca 8,7 % v jeklu Prokron 8 okoli 4 %, v jeklu Prokron 9 pa pribl. 13,6 %. Količina izolata predstavlja v primeru imehkožarjenega jekla pri jeklu Prokron 5 M manj kot 1/3, v jeklu Prokron 9 pa pribl. 1/2 teoretsko možne množine karbidne faze. V poboljšanem jeklu je pri eni talini jekla Prokron 5 M v izolatu 2/3, v drugi pa praktično vsa mogoča karbidna faza. Ta vrednost je mogoče malo večja zato, ker je med izolatom tudi nekaj kovinsfkih drobcev, ki so prišli vanj zaradi neenakomernega raztapljanja. V jeklu Prokron 8 je v mehko žarjenem in v poboljšanem stanju v izolatu praktično vsa teoretsko mogoča količina karbidov. Kemična sestava izolatov je prikazana v tabeli 12. Na izolatih ekstrahiranih iz poboljšanega jekla smo določili vsebnosti ogljika, železa, mangana, kroma ter ev. molibdena in silicija, na izolatih dobljenih iz mehko žarjenega jekla 'le krom in železo. Vsota vsebnosti železa in kroma v izolatu je pri večini vzorcev med 75 in 85 %. V vseh primerih pa je v mehko žarjenem jeklu v karbidu več kroma kot v poboljšanem jeklu in seveda vzporedno s tem manj železa, kar je v redu. Drugih elementov je v izolatu malo. Mangan je Tabela 11 — Rezultati elektrolitske izolacije karbidov iz ventilskih jekel Jeklo Prokron 5 M Prokron 8 Prokron 9 Talina Stanje jekla Raztopljeno Izolat (mg) Izolat °/o Videz vzorca po elektrolizi Stanje jekla Raztopljeno (mg) Izolat (mg) Izolat % Videz vzorca po elektrolizi E 955 E 956 1834 (959) 1666 (962) 34,8 (26,1) 28,0 (27,3) 1,9 (2,7) 1,74 (2,8) drobno luknjičav 2233 189,3 8,5 2545 150,7 5,9 E 808 E 958 mehko žarjeno 1905 1887 73,8 76,4 4,1 4,05 enako- drobno meren luknj. poboljšano 1905 (1657) 96,2 (68,9) S'L (4,2) 1889 60,1 T 5194 T 5651 1869 1651 123,3 110,5 6,6 6,7 drobno luknjičav in večje iz jede 1952 redke večje izjede drobno luknjičav 227,4 11,6 redke večje izjede 1605 (578,8) (194,3) (40,7) 5,8 (7,0) Tabela 12 — Sestava karbidnega izolata ventil skih jekel Jeklo Talina Stanje Element v % C Fe Mn Cr Mo Si Prokron 5 E 955 p ob oi j. 4,0 33,1 1,0 41,2 6,0 0,52 m. žar j. n.d. 25,5 n.d. 59,4 n.d. n.d. E 956 pob olj. 4,2 30,4 1,2 45,3 6,6 0,69 m. žar j. n.d. 26,1 n.d. 57,0 n.d. n.d. Prokron 8 E 808 pobolj. 5,1 33,4 0,5 44,3 0,57 n.d. m. žar j. n.d. 24,5 n.d. 60,1 n.d. n.d. E 958 pobolj. 4,4 25,4 0,6 47,5 0,70 n.d. m. žar j. 6,6 18,1 n.d. 58,8 njd. n.d. Prokron 9 T 5194 pobolj. 5,7 23,7 0,3 55,7 n.d. 1,38 m. žar j. n.d. 23,0 n.d. 61,2 md. n.d. T 5657 pobolj. 5,8 21,8 0,5 54,2 n.d. 0,38 m. žarj. n.d. 19,2 n.d. 62,1 n.d. n.d. Opomba: n. d. — ni bil določen po vsej verjetnosti vezan z žveplom in je prišel v izolat kot sulfid. Silicija pa je v jeklu preveč, da bi bil lahko samo v obliki oksida Si02, produkta dezoksidacije jekla. To bi kazalo, da je mogoče nekaj silicija v karbidu. V izolatu je precej ogljika, enostaven račun pa pokaže, da je nekaj razkroj enega ogljika verjetno le v izolatu jekla Prokron 9. Rezultati strukturne analize kažejo, da je v jeklih Prokron 5 M in Prokron 9 karbidna imasa sestavljena v glavnem iz karbida tipa Me23C6. V vseh difrakcijskih diagramih smo opazili najmočnejšo črto za kompleksen karbid tega tipa pri 1,084 A. Slednji vsebuje v nobenem izolatu nismo našli cementita, saj ni difrakcijski diagram registriral niti najmočnejše difrakcijske črte pri 2,01 A, ki se jasno razlikuje od sosednjih linij ostalih treh karbidov. 3.2. Mikroskopski pregled a) Orodna jekla Na slikah 9 in 10 je prikazan videz jekla OCR 4 v mehko žarjenem in kaljenem stanju. V mehko žarjenem stanju so v jeklu številna drobna karbidna zrna enakomerno razdeljena v feritni osnovi. V kaljenem jeklu so manj številna karbidna Slika 9 x 500, jedkano z raztopino CuS04. OCR 4, mehko žarjeno Slika 10 x 500, jedkano z raztopino CuSO,. OCR 4, kaljeno in po-puščeno 2. Ad. a), nismo opazili takega potamnjenja karbidnih zrn, da bi jih lahko z zadostno sigurnostjo ocenili, kot karbide tipa MeC (WC). Če pa smo isti obrusek jedkali z jedkalom B se je temno obarvala velika večina karbidnih zrn. V njih smo Slika 13 x 100, jedkano z raztopino CuSO,. BRW, mehko žarjeno zrna enakomerno razdeljena v martenzitni osnovi. Jeklo OW 3 ima v mehko žarjenem stanju strukturo sestavljeno iz nepopolno globuliranih karbidnih zrn, ob mejah kristalnih zrn pa mrežo sekundarnega camentita, katere mehko žarjenje ni razkrojilo. V kaljenem stanju ima podobno strukturo kot jeklo OCR. Pri teh dveh jeklih so karbidna zrna premajhna, da bi lahko izmerili njihovo trdoto. Na slikah 11 in 12 vidimo strukturo jekla BRW. V mehko žarjenem stanju je njegova struktura sestavljena iz redkejših, grobih, mnogokrat ostro- Slika 11 x 500, jedkano z raztopino CuSO.,. BRW, mehko žarjeno plSif« Slika 12 x 500, jedkano z raztopino CuSO,. BRW, kaljeno In po-puščeno robih karbidnih zrn, iz manjših okroglastih karbidnih zrn ter le deloma globuliranega perlita. V kaljenem jeklu so opazna le večja zaoblena kristalna zrna, razdeljena v osnovi martenzita in malo zaostalega austenita. Podobna je struktura popuščenega jekla z razliko, da v osnovi ni več zaostalega austenita. Na slikah 13 in 14 je prikazan videz strukture jekla jedkanega, enkrat tako, da so karbidna zrna bela, enkrat pa tako, da so karbidna zrna temna. V drugem primeru je razporeditev karbidnih zrn mnogo bolj jasna. Ko smo jeklo BRW jedkali z jedkalom A (glej odstavek Slika 14 X 100, jednako s 4 % NaOH v vodi, nasičeni s KMnO, (jedkalo B), BRW, mehko žarjeno pogostoma opazili svetle odtoke (slika 15 in 16) očitno karbide druge sestave, ki so začeli nastajati v prvotnem karbidu. Le redka so bila ne-obarvana karbidna zrna. Primer takih zrn je označen s puščico na sliki 17. Ta zrna so verjetno karbidi tipa WC, ikaterih nukleacijo v karbidu Me6C sta opazila že Heisig in Wulf19. Z merjenjem mikrotrdote simo dognali v žarjenem jeklu BRW 2 vrsti karbidnih zrn z bistveno različno trdoto, v kaljenem in v kaljenem in popuščenem stanju pa praktično le eno vrsto karbida, to je karbid Me6C s trdoto okoli 2300 HV, katerega je pokazala tudi analiza po Debye-Scherrerju. Drugega karbida v mehko žarjenem jeklu na podlagi trdote, ki je 1500 H V, ne bi mogli popolnoma zanesljivo identificirati. Ima praktično isto trdoto kot ikarbid CraC6, katerega smo našli v jeklu z 0,4 % C, 16 % Cr in 2 % Mo, tako da je zelo verjetno, da je de- fsi.u, ItRlSi^ jamsko ta karbid. Njegovo prisotnost v mehko žarjenetm hitroreznem jeklu smo omenili že v bibliografskem pregledu. Slika 15 x 1000, jedkalo B. Karbidi WC v notranjosti karbida W„C . BRW, mehko žrajeno Slika 16 x 1000, jedkalo B. Podobno kot na sliki 17 Slika 17 x 500, jedkalo B. BRW, mehko žarjeno Na slikah 18, 19 in 20 je prikazano jeklo Elo-max v mehko žarjenem in v kaljenem stanju. V mehko žarjenetm jeklu so v feritni osnovi številna drobna zrna in večja, ostroroba ter redkejša karbidna zrna. Nekatera od teh zrn so mnogo trša kot osnova in druga karbidna zrna, zato so se močno reliefno polirala pri pripravi obrusa. Tudi v kaljenem jeklu smo opazili ta karbidna zrna. Mikroskopska analiza in merjenje trdote sta pokazali, da so v mehko žarjenem jeklu trije Slika 18 x 500, jedkano z raztopino CuSOs. Elomax, mehko žarjeno Slika 19 x 500, jedkalo B. Elomax, mehko žarjeno Slika 20 x 500, elektrolitsko jedkano v 1 °/o Cr03 v vodi. EIomax, mehko žarjeno i ,■ <:• r. različni karbidi, v kaljenem in kaljcncm-popušče-netrn jeklu pa dva karbida. Omeniti moramo, da jedkanje ni omogočilo zanesljivo ločiti mehkejše karbide med seboj. Karbid s 'trdoto okoli 1200 Vickersa je po analogiji z jeklom BRW verjetno Cr23C6. Tega najdemo v obeh primerih Je v mehko žarjenem jeklu. Karbid s trdoto okoli 2200 Vicker-sov ima podobno trdoto kot karbid v jeklu BRW, vendar ni istoveten, z njim, saj bi ga sicer sigurno pokazala rentgenska analiza. Podobno kot ga je pokazala pri jeklu BRW. Lahko je torej karbid Me23C6, pri katerem se uiklonske črte prekrivajo s črtami karbida Cr23C6 ali pa karbid Me7C3, katerega po podatkih iz bibliografije najdemo V srednje in visokolegiranih kromovih jeklih. Malo je verjetno, da bi imel kompleks MeBC6 bistveno večjo trdoito kot karbid Cr23C6, zato menimo, da je karbid s trdoto cca 2200 Viokersov najverjetneje karbid Me7C3. Njegova mikrotrdota se praktično popolnoma ujema z literaturnimi podatki (glej tab. 1). Na vprašanje zakaj tega karbida Debye-Scher-rer analiza ni odkrila ne bi znali odgovoriti. Trdota najtršega 'karbida je nad 3000 Viokersov. Samo dva karbida, navedena v tabeli 1, ki bi glede na sestavo jekla prišla v poštev, imata tudi veliko trdoto. Ta sta vanadijev karbid VC (V4C3) in valframov karbid W2C. Glede na to, da se lahko volfram veže v druge prisotne ikarbide, vanadij pa praktično ne, menimo, da je najtrši karbid v jeklu Elo-max, vanadijev karbid. Mogoče je njegova trdota v tem jeklu večja zato, ker vsebuje nekaj dušika. Znano je namreč, da je vanadijev nitrid trši od karbida, v sistemu VC-VN pa je popolna topnost v trdnem. b) Ventilska jekla V mehko žarjenem stanju so v jeklu Prokron 5 M karbidi mrežasto razdeljeni po mejah kristalnih zrn. V notranjosti feritnih zrn so le posamezna redka in drobna karbidna zrna. Karbidna mreža je pri talini E 955 precej sploščena. Tudi v poboljšanem jeklu je ostala karbidna mreža po mejah kristalnih zrn, vendar je mnogo manj zvezna. V poboljšanem jeklu E 955 je v notranjosti kristalnih zrn mnogo več karbidnih izločkov kot v jeklu E 956. To je 'tudi vzrok za to, da se je prvo jeklo v istih pogojih mnogo močneje jedkalo. Pri jeklu Prokron 8 je karbidna mreža nekoliko izrazitejša le pri talini E 958, medtem ko so v jeklu E 808 izrazitejša zrna precej enakomerno razdeljena. V poboljšanem stanju ima to jeklo strukturo iz visoko popuščenega puščičastega martenzita, v. katerem je mnogo drobnih karbidnih zrn. V mehko žarjenem stanju je struktura jekla Prokron 9 sestavljena iz ferita in karbidov. V jeklu T 5194 so karbidna zrna v povprečju večja in bolj neenakomerna kot v jeklu T 5651, kjer opazimo mnogo enakomerno razdeljenih drobnih zrn. V poboljšanem stanju so v jeklu Je še večja, nekoliko zaobljena karbidna zrna. Osrrova pa je bifazna in sestavljena iz feritnih zrn in temnejših polj popuščene strukture, v kateri so drobna karbidna zrna. Trdota večjih karbidov je med 1500 in 1600 Vickersovih enot, trdote manjših karbidnih zrn pa nismo mogli izmeriti, ker so bila premajhna. Raztros pri merjenju trdot teh karbidov ni bil večji od ±150 Vickers enot, zato je ugotovljena trdota zanesljiva ter se dobro ujema s podatki iz strokovne literature. 4. OCENA EKSPERIMENTALNIH REZULTATOV IN SKLEPI Rezultati so pokazali, da so v obeh nizkolegi-ranih jeklih karbidi praktično isti in sestavljeni v glavnem iz cementita ne glede na to, ali je bilo jeklo mehko žarjeno, kaljeno ali kaljeno in popu-ščeno. Razlika med različnimi načini termične obdelave je predvsem v masi karbidov, ki je največja pri mehkožarjenih jeklih. Pri obeh visokolegiranih jeklih smo našli v mehko žarjenem jeklu eno vrsto karbida več kot v kaljenem oz. kaljanem-popuščenem stanju. Debye Scherrer analiza je polkazala, da je v obeh nizkolegiranih jeklih OCR 4 in OW 3 cementit glaivna karbidna komponenta. Poleg njega so v kromovem jeklu mogoče še sledi karbida Cr23C6, v volfiramovih jeklih mogoče pa sledi karbidov W2C in Cr23C6. Vsi karbidi pa verjetno niso čisti, ampak so v njih raztopljeni legirani elementi oz. železo. V teh jeklih smo pričakovali tako sestavo karbidov na podlagi ravnotežnih faznih diagramov in navedb iz strokovne literature. Glavni karbid v jeklu BRW je karbid Me6C, v katerem je verjetno mnogo železa. Mikrotrdota je pokazala, da je poleg tega karbida v mehko-žarjenem jeiklu verjetno še karbid Cr23C6. Na podlagi videza po selektivnem jedkanju sklepamo tudi na pristnost karbida WC, katerega pa Debye-Scherrer diagrama ni pokazal. Zrna tega karbida smo opazili v notranjosti zrn karbida Me6C. Karbidov v jeklu Elomax nismo mogli zanesljivo identificirati. Skoraj sigurno je, da je v jeklu karbid VC (V4C3), katerega trdota je nekoliko večja zato ker vsebuje nekoliko dušika. V mehko žarjenem jeklu je zelo verjetno tudi karbid Cr23C6. Nismo pa mogli vskladiti ugotovitev glede sestave karbida s trdoto pribl. 2200 Vickersa. Mikrotrdota kaže, da je to verjetneje karbid Me7C3, uklonska analiza po Debey Scherrer ju pa da je karbid tipa Me23C6 z mnogo železa in volframa. Za rešitev tega vprašanja so potrebni sistematičnejši preizkusi, ki presegajo okvir tega dela, katerega namen je bil osvojiti osnove metodike dela za identifikacijo karbidov. Potrebno je poudariti, da so ti preizkusi pokazali, da sta mikroskopska analiza in merjenje mikrotrdote praktično nepogrešljiva, če hočemo zanesljivo identificirati sestavo karbidov v jeklih, v kolikor ni mogoča njihova neposredna analiza. V jeklih Prokron 5 M in Prokron 9 smo našli karbide tipa Me23C6 in sicer v glavnem kompleksni karbid, ki vsebuje krom, železo in molibden v jeklu Prokron 5 M in krom ter železo v jeklu Prokron 9. Čistega kromovega karbida Cr23C6 je manj. V jeklu Prokron 8 smo našli le karbid Me7C3, v katerem je poleg kroma 40 % železa. V nobenem izolatu nismo našli cementita, kar je verjetno pripisati sorazmerno visoki temperaturi žarjenja jekel. Nekoliko preseneča dobljena množina izolata. Slednja je v jeklu Prokron 8 pribl. enalka teoretsko izračunani. Pri tem jeklu ni pomembne razlike v količini karbida med mehko žarjenim in poboljšanim jeklom, čeprav kaže mikroskopski videz jekla, da je morfologija karbida v obeh primerih različna. Ooividno se torej pri popuščanju izloči praktično ves razpoložljivi ogljik iz trdne raztopine v obliki karbida. Presenetljivo je dejstvo, da je masa izoliranih karbidov iz mehko žarjenega jekla Prokron 5 M zelo majhna in manjša kot količina karbidov izoliranih iz poboljšanega jekla. Te razlike nismo opazili pri mikroskopski preiskavi jekel, saj je v obeh primerih v jeklu veliko število karbidnih zrn. Zato je verjetno, da dobljena masa izolata ne ustreza dejanski množini karbida v jeklu. Menimo, da ni verjetno, da je bil v tem jeklu poleg karbida Me23C6 v pomembni količini še kak drug karbid, ki se je razkrojil pri izolaciji. To sklepamo iz tega, ker smo po isti metodi identificirali karbid Me7C3 pri drugih jeklih pa tudi cementit in druge kompleksne karbide. Proti razkroju govori tudi dejstvo, da je vsebnost ogljika v izolatu manjša kot pri drugih jeklih, v katerih je masa izolata večja. Pri jeklu Prokron 9, je masa izolata pribl. enaka v obeh primerih. Tudi v tem jeklu je masa izolata sorazmerno majhna in dosega komaj 1/2 teoretsko možne količine. Po strukturi sodeč pa izgleda, da je v mehko žarjenem jeklu ves ogljik izločen v obliki karbidov. Podobno kot v primeru jeikla Prokron 5 M teh navideznih protislovij ne znamo razložiti. Kljub odprtim vprašanjem, katera so navedena pri tem povzetku rezultatov menimo, da nas pridobljene izkušnje usposabljajo zato, da identificiramo karbide v različnih jeklih s tem pa je tudi dosežen namen tega dela. Zahvaljujemo se železarnam Jesenice in Ravne, ki sta materialno podprli to delo in dovolili objavo F. Vodopivec Literatura 1. H. J. Goldsmith: »The Structure of Carbide in AlIo< Steels« JISI 160, dec. 1948, str. 345—362. 2. R. Kieffer in F. Benešovski: Hartstoffe, Springer Ver-lag, Wien 1963. 3. K. Kuo: »Carbides in Chromium. Molybdenum and Tungsten Steels«: JISI, 173, apr. 1953, 363—375. 4. T. M. F. Ronald in C. Bodsworth: »Changes in Mecha-nical Proporties during the First-Stage Tempering of Chronium Steels«. JISI, 203, marc 1965, 252—259. 5. W. Koch, H. Kolbe-Rohde in J. Dittmann: Untersuchun-gen zun kinetic der Karbidbildung in chromstahlen: Forschungs-Berihte des Landes Nordrhein-Westfalen, VVestdeutscher Verlag, Koln und Opladen, 1964. 6. K. A. Ridall in A. G. Ouarrell: The Molobdenum Carbide Transformation in Ferritic Steels. JISI 200, maj 1962, 359-365. 7. K. Kuo: Carbide Precipitation in Tungsten-Chromium Steels Below 700° C. JISI 195, marc 1957, 297—303. 8. T. Sato, T. Nishizavva in K. Tanaka: Study on carbides in commerical special steels bo electrolvtic isolation. Tetsu-to-Hagane Abstracts 1, št. 1, junij 1961, str. 59. 9. J. Cadek in R. Freivvilig: Precipitace karbidu v lego-vanvh ocelich. Precipitace karbidu pri popušteni chrom-vvolframovich ocelich za toplotu 650° C. Hutnicke li-sty 17, št. 9, str. 649—655. 10. J. Cadek, O. Dupal in R. Freivvilig: Precipitace karbidu v legovanich ocelih. Precipitace karbidu pri popušteni chrom-molybdenovih oceli pri 650° C. Hitnicke Listy 17, št. 8, str. 573—580, 1962. 11. S. W. K. Shaw in A. G. Ouarrell: The Formation of Carbides in Low Carbon Cromium-Vanadium Steels at 12. K. C. Mills, B. B. Argent in A. G. Ouarrell: The Carbide Constitution and Tempering Behavior of Chromium-Vanadium-Niobium Steels at 700° C. JISI 197, jan. 1961, 9—21. 13. K. Kuo: Carbide Precipitation, Secondary Hardening and Red Hardness of High-Speed Steels. JISI 174, julij 1953, 223—228. 14. K. P. Leckie-Evving: A Study of the Mikrohardness of the Major Carbides in Some High-speed Steels. Trans-actions of the ASM 44, 1952, 348—366. 15. T. Malkievicz, Z. Bojarsky in J. Foryst: Carbide in Annealed and Ouenched High-Speed Steels. JISI 193, sept. 1959, 25—31. 16. C. H. White in R. W. K. Honeycombe: An Electron Mi-croskopical Investigation of the Tempering of 18—41 High-speed Steel. JISI 197, jan. 1961, 21—28. 17. T. Malkievvicz: Recherches sur les aciers rapides: Me-tallurgie 3, 1962, št. 1, 1—13. 18. U. Heissig in K. Wulf: Emission-mikroskopishe Unter-suchungen am Schnellarbeitstahl X 82 VVMo 6,5. Neue Hiitte 10, jan. 1965, 43—47. 19. E. A. Lorig, R. M. Goldhof in H. J. Beattie: Micro-structure of 12 % Chromium Steel after 50000 Hr. Expo-sure at 1050° C. Transactions ASM 56, 1963, 200—204. 20. J. čadek, R. Freiwilig in O. Dupal: Reakce mezi karbi-dickom a matečni fazi v nekoliko legovanih ocelih. Hutnicke Listy 16, št. 12, 874—885. 21. A. K. Seal in R. W. K. Honeycombe: The Effect of Tan-talum and Niobium on the Tempering of certains Vanadium and Molybdenum Steels. JISI 188, apr. 1958, 343—350. 22. J. Megušar, J. Šinkovic: Selektivno elektrolitsko jedkanje karbidov Me«C in MeC v brzoreznem jeklu 6-5-2. Železarski zbornik, 1967, št. 2, 91—94. ZUSAMMENFASSUNG Auf Grund der Analyse der Bibliographie beschreibt der erste Teil dieses Berichtes die Zusammensetzung der Karbide, welche beim Gliihen der Chrom, Molibden, Vana-dium, Wolfram und Niob legierten Stahle einzeln oder in verschiedenen Kombinationen entstanden sind. Es sind auch die Methoden fiir die Ekstraktion und Identifizierung der Karbide beschrieben. Im zweiten Teil sind ein Verfahren und die Ergeb-nisse der Identifizierung der Karbide in Werkzeugstahlen OW3, BRW und Elomaks, in den Ventilstahlen — Prokron 5M, 8 und 9 und im Kugellagerstahl OCR 4 beschrieben. Die Eidentifizierung wurde durch eine Ekstrak-tionsmethode, durch die Debye-Scherrer Analyse und Mikroanalyse ausgefiihrt und durch die Hartemessung und Mikroskopbeobachtungen erganzt. In den beiden Schwachlegierten Stahlen, OCR 4 und OW 3 war der Zementit der Hauptbestandteil der Karbid-masse, Karbid Me23C6 ist nur in Spuren anvvesend. Im Werkzeugstahl BRW haben wir die Karbide Me6C und MeC; im veichgegliihtem Zustand aber noch Karbid Me23C» gefunden. Im Stahl Elomaks fanden wir den Vana-diumkarbid MeC den Karbid des Types Me23C6 vvahr-scheinlich aber auch den Karbid Me?C3. In den Ventilkegelstahlen Prokron 5 M und 9 fanden wir Karbide der Type Me23Cs im Stahl Prokron 8 aber auch Karbide \le7O3. SUMMARY Based on the bibliographie analysis, the first part of the paper deseribes carbide compositions which are formed during annealing of steels, alloyed vvith cromium, molybdenum, vanadium, tungsten and columbium (nio-bium) separately, or in different combinations. Methods for extraction and identification of carbides are also deseribed. In the second part, procedure and results of carbide identification in the tool steels OW 3, BRW, and Elomax, in the valve steels Prokron 5 M, 8, and 9, and in the bali bearing steel OCr 4 vvere deseribed. Identification was made by the extraction method, by Debye-Scherrer me- thod, and by microanalysis, and completed by microscopic observations, and by hardness measurements. In both low-alloyed steels OCr 4, and OW3, cementite vvas the main component of the carbide mass, carbide MeaCs was present onIy in traces. In the tool steel BRW carbides Me«C and MeC were found, in the soft annealed state also carbide MejsC;. In the steel Elomax vanadium carbide of type MeC, carbide of type Me2iC6, and probably also carbide McvCi were found. In the valve steels Prokron 5 M, and 9 carbides of the type MeaC» were found, and in the Prokron 8 carbide MevCj was identified. 3AKAIOMEHHE B nepoofl *jacxn CTaTbH, Ha ocHOBaHHii anaAH3a 6H6Aiiorpa4>nH, onncaH cocTaB Kap6iiAOB noAyMeHbix otjkhtom CTaAefi AerupoBaHHbLt c Cr, Mo, V, W 11 Nb, otacabho hah 6 pa3Ainwbix KOM6nHamiJix. TaK«e OnilCaHbl MeTOAbl AAH 3KCTpaKHHH H HAeHTHcjjHKaUHH Kap-0haob. Bo BTopofi naciH onHcaH meTOA 11 HToni HAeHTiiHKauHsi Kap6iiAOB SbiAa BbinoAHeHa npH noMomii eKCTpaKUHH, 3H3AH3 MeTOAOM no Debye-Scherrer, MHKpo- aHaAH3 AonoAHeH Ha6.\K>AeHiieM noA MHKpocKonoM, onepeAeAeHa TaiOKe TBepAOCTb KapSHAOB. B o6eftx Hii3KOAernpoBaHHMx cTaAsx OCr 4 h 0W 3 rAaBHoe coAep>KaHHe KapSiiAOB t. e. KapSHAHoft Maccu 6ma ueMeHTHT; KapgHA Me23C6 HaxoAHAca TOAbKO B caca3x. B HHCTpvMeHTaAbHoii CTaAH BRW 6biA o6HapyjKeH KapSiiA Me6C a TaiOKe h MeC a npii MarKOM očaaire eme KapČHA Me23C6. B CTaAH MapKe Elomaks oGfiapv>Ken BaHaAHeB KapSHA Tima MeC, TaiOKe Kap5kho ito Ha-xoahacsi TaiOKe h KapSiiA Me7C3. B CTaAe aa« KAanaHOB Prokrom 5 M h 9 HaxoAHAca KapSnA ™na Me23C6 a b ctoac Prokrom 8 KapSHA Me7C3. Iz železarne Ravne Franc Černe, dipl. inž. Železarna Ravne DK: 621.78 ASM/SLA: J 23p-s; G 17 k; 10-52; AYb: Žarjenje jekla C. 4320 na feritno - perlitno strukturo za boljšo obdelavo Avtomatizacija mehanske obdelave zahteva dobavo materiala z dobro obdelovalnostjo. Na osnovi podatkov iz strokovne literature je narejena raziskava toplotne obdelave jekla Č.4320 (EC-80) na 10 talinah, članek obravnava zaključke iz strokovne literature ter potek in rezultate lastnih raziskav toplotne obdelave jekla Č. 4320 na feritno-perlitno strukturo, kakršno predpisujejo nemške norme DIN 17210 za jeklo 16 MnCr 5. Obravnavani so pogoji toplotne obdelave (temperatura, čas, način ohlajanja) za ugoditev zahtevam: velikost zrna, vrsta strukture, trdota in trakava struktura. Preizkušena je tudi toplotna obdelava za popravo materiala, ki je bil toplotno obdelan pri pogojih, ki dajo grobo zrno. UVOD V predelavi in obdelavi kovin se stremi po čim-večji avtomatizaciji. Pri taki avtomatizirani proizvodnji pa je zelo važna obdelovalnost. V splošnem je obdelovalnost večja pri materialu, ki ima grobo zrno. čimbolj je razvita končna mehanska obdelava, tem večja je nevarnost, da ni možno združiti zahteve za posamezne faze pri izdelovalnem postopku. Tako se primeri, da se pri toplotni obdelavi želi drobno zrno, zato se stremi po čim krajših časih avstenitizacije. Nasprotno pa se pri mehanski obdelavi daje prednost grobemu zrnu, ker poveča vzdržljivost obdelovalnemu orodju. TTT-diagrami nam omogočajo pregled mehanskih lastnosti in struktur, ki so neposredno odvisne od hitrosti ohlajanja. Vsa podevtektoidna jekla imajo naslednje možnosti toplotne obdelave za boljšo obdelovalnost1: 1. izotermno žarjenje, 2. popolno žarjenje s tvorbo grobega lamelar-nega perlita, ki se brez vmesnega ohlajanja na temperaturo okolice sferoidizira pri temperaturi pod Aj, 3. poboljšanje s končnim ustrezno podaljšanim popuščanjem tik pod A,. Nemški predpisi5 (DIN 17210) predpisujejo za cementacijska jekla tri vrste toplotne obdelave za boljšo obdelovalnost2: 1. mehko žarjenje z dopustno maksimalno trdoto, 2. toplotno obdelavo na določeno trdnost s predpisanim nekaj višjim območjem trdote, 3. toplotno obdelavo na določeno strukturo oziroma na feritno-perlitno strukturo s predpisanim precej nizkim območjem trdote. Pogosto se te predpise poenostavljeno izpolnjuje, tako da se dosega grobo feritno-perlitno zrno (sekundarno zrno 1 do 4 po ASTM — Norm E 89-52)2. Prednost grobe strukture je v tem, da z grobim sekundarnim zrnom prekrijemo slab vpliv primarne trakavosti2. Grobo zrno pri jeklu č.4320 (EC-80) z grobim avstenitnim oz. primarnim zrnom (po Mc Quaid — Ehnu ASTM), t. j. pri tako imenovanih grobozrna-tih jeklih s skupnim Al pod 0,015 %, se doseže po vročem valjanju ali kovanju s toplotno obdelavo že z relativno nižjo temperaturo avstenitizacije (900 do 1000° C) in izotermno premeno v spodnjem delu perlitnega območja2. Bistveno težje pa je doseči grobo zrno pri tako imenovanem drobnozrnatem jeklu EC-80 s skupnim Al nad 0,020 % (Mc Quaid — Ehn 5 — 8 po ASTM), ki se uporablja za direktno kaljenje po plinski cementaciji. Da se pri teh jeklih doseže grobo sekundarno zrno, je neizogibno precej povišati temperaturo avstenitizacije, kar pa prinese nove težave2. Obdelovalnost ne zavisi samo od strukture, ampak v mnogih primerih tudi od natezne trdnosti, nemetalnih vključkov in drugega1. Kot že omenjeno je za obdelavo najugodnejša groba struktura, ta pa je bolje označena z deležem ferita, velikostjo avstenitnega zrna in natezno trdnostjo. Pri osvojenem postopku žarjenja zavisi delež ferita neposredno od velikosti avstenitnega zrna, a natezna trdnost je odvisna od deleža ferita. Tako lahko pri znani velikosti avstenitnega zrna predpišemo žaril-ni postopek s primerno hitrostjo ohlajanja za določeno natezno trdnost ali za določeno vsebnost ferita1. Zaradi takih predpisov pa se je izoblikoval postopek žarjenja za dosego tako imenovane »črno-bele strukture«, ki sestoji iz ferita in vmesno-stopenjske strukture, kupec pa pri tem zahteva grobo zrno1. Kunze in Brandis1 sta pri jeklu s sestavo 0,18 % C, 0,31 % Cr, 0,28 % Mo in 2 % Ni z večjo hitrostjo ohlajanja dosegla finejše zrno. Kljub počasnemu ohlajanju v območju tvorbe ferita pa se pri tem postopku dobi ostanek martenzita, kar poslabša vzdržnost orodja. Določeno hitrost ohlajanja pa je v obratu težko vzdrževati. Za dosego feritno-perlitne strukture pa je potrebno počasno ohlajanje samo v območju 750 in 650° C, kar velja tudi za jeklo 16 Mn Cr 5, pozneje se lahko ohlaja poljubno1. S tem so izpolnjene vse zahteve po dobri obdelovalnosti. Ista avtorja1 sta pri jeklu 16MnCr5 naredila med drugim tudi primerjavo med dvema postopkoma žarjenja za dosego feritno-perlitne strukture: med izotermnim in počasnim ohlajanjem. Z izo-termnim žarjenjem se doseže enakomernejša struktura in odpravi trakavost; postopek je mnogo krajši od počasnega ohlajanja. Čim višja je vsebnost Ni v Cr-Mo jeklih, tem težje je ta jekla žariti na določeno strukturo. To delno zaradi lenosti, delno zaradi nižje lege pre-menske točke At. Knorr in drugi2 so se temeljito posvetili žarje-nju jekla 16 Mn Cr 5. Preiskali so nekaj grobozrna-tih in nekaj drobnozrnatih talin; avstenitizacijske temperature 920 do 1200° C in izotermne premene pri temperaturah 600 in 650° C. Pri 600° C so trdote nekoliko višje. Rezultati so pokazali, da drobno-zmatim jeklom zrno bistveno zraste šele pri temperaturah nad 1000° C, a pri temperaturah med 1100 in 1200° C imata obe skupini jekel enako grobo zrno, drobno zrnata jekla dosežejo celo bolj grobo zrno. Sekundarno zrno je nekoliko fine j še od primarnega avstenitnega zrna. Morebitno podaljšanje časa avstenitizacije nad 1 uro bistveno ne poveča zrna. Pri podaljšanju za 10 ur šele zrno naraste za eno enoto2. Najprimernejša temperatura izotermne premene za jeklo 16MnCr5 je 630° C4. Z zelo počasnim ohlajanjem (0,5°C/min) se doseže enako veliko zrno kot pri običajnem izo-termnem postopku2. Zahtevano strukturo in trdoto je možno doseči že takoj po kovanju oz. valjanju s primernim ohlajanjem. Vsekakor se praktično doseže nekoliko bolj grobo zrno2 z uporabo končne temperature kovanja in ohlajanja 12° C/min pri jeklu 16 Mn Cr 5, čeprav so raziskave pokazale prav nasprotno2. RAZISKAVE V laboratorijskih električnih komornih oz. ja-škastih pečeh z mešanjem atmosfere je bila narejena serija poskusov, ki naj bi pokazala odvisnosti velikosti primarnega in sekundarnega zrna, strukture, trakavosti in trdote od temperature in časa avstenitizacije ter od načina ohlajanja za domačo vrsto jekla Č.4320 (EC-80), ki ustreza jeklu 16 Mn Cr 5. Preizkušanih je bilo 10 različnih talin, katerih kemijska sestava je navedena v tabeli 1. V tej tabeli je navedena tudi velikost avstenitnega zrna, ki je bilo določeno po Mc Quaid-Ehnu. Po tej velikosti zrn in po velikosti primarnega zrna pri temperaturah avstenitizacije 900 in 950° C so vse taline razvrščene v tri skupine: — drobnozrnate taline 2, 4, 5 in 6, — grobozrnate taline 1, 9 in 10 in — mešanozrnate oz. srednjezrnate taline 3, 7 in 8. Tabela 1 — Kemijske sestave in velikost avstenitnega zrna Ta[ina Kemijska sestava v % M925»'čf' C Si Mn P S Cr Cu Ceq po ASTM 1 0,16 0,18 1,01 0,025 0,022 0,93 0,530 3 2 0,17 0,24 1,00 0,015 0,018 0,89 0,540 7 3 0,18 0,23 1,15 0,017 0,022 0,98 0,15 0,601 3 — 4 0,15 0,17 1,23 0,017 0,021 1,00 0,20 0,580 6 5 0,19 0,31 1,05 0,026 0,029 1,02 0,22 0,617 5 — 6 0,17 0,26 1,00 0,016 0,027 0,96 0,16 0,562 6 7 0,16 0,17 1,17 0,015 0,015 0,97 0,21 0,570 6 8 0,16 0,29 1,17 0,015 0,020 0,97 0,14 0,594 4 9 0,16 0,17 1,09 0,027 0,026 0,98 0,17 0,557 2 — 10 0,16 0,22 1,20 0,017 0,021 0,96 0,18 0,584 4 V tabeli 1 je izračunan tudi ogljikov ekvivalent (C eq) po obrazcu: Ceq = C -j--Mn H--Cr + + — (Si — 0,5). 5 Po tem ekvivalentu so vse taline razvrščene v dve skupini: — trde taline 3, 4, 5, 8 in 10 in — mehke taline 1, 2, 6, 7 in 9. Vsem talinam so določene tudi dilatometrske premenske točke pri ogrevanju in ohlajanju 3° C/minuto, katerih srednje vrednosti so: — pri ogrevanju temperatura začetka pri 725 (od 725 do 730) °C in konca premene pri 825 (od 815 do 845) »C, — pri ohlajanju temperatura začetka pri 751 (od 730 do 770) °C in konca premene pri 625 (od 605 do 650) °C. Liti ingoti 450 kg kvadratnega prereza s srednjo stranico 222 mm so bili valjani v gredice kvadrat 90 mm, te pa kovane na okrogle palice z debelino 20 mm. S palicami te debeline so narejeni naslednji poizkusi: 1. Počasno ohlajanje v električni komorni peči: — avstenitizacija 1 oz. 4 ure pri temperaturi 900, 950, 1000, 1050, 1100, 1150 in 1200° C, — ohlajanje v peči (približno 30 do 100 minut) do 750° C, nato 20° C/h do 650° C in nadalje v peči (približno 90 minut) do 550° C, nato na zraku. 2. Izotermno ohlajanje: — avstenitizacija 1 uro pri istih temperaturah v električni komorni peči, — prenos v jaškasto električno peč z mešanjem atmosfere na temperaturi 630° C, — izotermno držanje na 630° C: pri avstenitizacijski temperaturi 900 do 1100° C 1 uro, pri avstenitizacijski temperaturi 1150°C ... 2 uri, pri avstenitizacijski temperaturi 1200° C ... 4 ure, — nadaljnje ohlajanje na zraku. 3. Avstenitizacija 1 uro pri istih temperaturah 900, 950, 1000, 1050, 1100, 1150 in 1200° C ter 4 ure pri temperaturah 950, 1050 in 1150° C, ohlajanje direktno v vodi. 4. Normalizacija 20 minut na temperaturi 900° C, ohlajanje na zraku. 5. Mehko žarjenje 2 uri na temperaturi 680° C, nato ohlajanje s pečjo do 550° C in naprej na zraku, 6. Vzorci, toplotno obdelani po točki 3 pri temperaturah 1100 in 1200° C so dodatno avste-nitizirani 1 uro na temperaturi 900° C in ohlajeni direktno v vodi. 7. Vzorci, toplotno obdelani po točkah 1 in 2 eno uro na temperaturah 1100 in 1200° C so dodatno avstenitizirani eno uro na temperaturi 900 oz. 920° C in ohlajeni na zraku. 8. Vzorci, mehko žarjeni po točki 5, so dodatno avstenitizirani eno uro na temperaturi 920° C ijn ohlajeni na zraku. Na toplotno obdelanih palicah so določene trdote po Brinellu na površini, metalografsko določena velikost zrna po ASTM in metalografsko ocenjena trakavost po tabeli na sliki 10. Ta tabela za ocenjevanje trakavosti je pripravljena posebej za drobno sekundarno zrno (slika 10 a) in posebej za grobo sekundarno zrno (slika 10 b). Z ohlajanjem direktno v vodi po avstenitizaciji je fiksirana velikost avstenitnega (primarnega) zrna, ki je določeno metalografsko na prečnem obrusu. Na sliki 1 je diagramski prikaz odvisnosti velikosti primarnega zrna od temperature avsteni- g ti 4 Avstenitizacija 4 ure Legenda ■ povprečje - finozrnate iarie •—-- grobozrnate iarie o.......... meianazraate iarie *---- - 925 900 950 »00 1050 1100 VSO 1200 950 1000 1050 1100 1150 -■— Temperatura avstenitizacije v "C Slika 1 Velikost primarnega zrna, 10 talin jekla C.4320, vzorci 0 20 mm, ohlajani v vodi tizacije za čas avstenitizacije 1 in 4 ure. Za primerjavo so med seboj ločeni rezultati za drobno, grobo in mešano zrnate taline in dodani rezultati ocenjevanja velikosti avstenitnega zrna po Mc Quaid -Ehnu. Na diagramih je očitno različno obnašanje drobno in grobo zrnatih talin: do temperature 1050 ali celo do 1100° C se te po velikosti sekundarnega zrna močno razlikujejo, ta razlika pa pri temperaturi avstenitizacije nad 1100° C popolnoma izgine ali celo obratno, da drobno zrnate taline dajo bolj grobo sekundarno zrno. To zadnje se popolnoma ujema s podatki literature28. Povprečna velikost primarnega zrna naraste od 5 — 6 po ASTM (pri 900° C) na 1—2 po ASTM (pri 1200° C), ki pa se s podaljšanjem avstenitizacije od 1 ure na 4 ure ne poveča (glej tudi primerjalni diagram na sliki 2). V vodi ohlajanim palicam je določena tudi trdota. Primerjava te je diagramsko prikazana na sliki 3. ? 4 zrno ca s ohlajanje , avstenitizacije | f3-- 'urol i O ----- ture \ vodi izotermno-630 °C počasno v peči počasno v peči počasno, predhodno normalizirano legenda: --povprečje »—--—• fino zr. iarie o------o grobo zr sarze *---k mešano zr.šarze 660 900 925 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 peč zrak Temperatura avstenitizacije v °C 900 1100 1100 zrak Temp. v °C Slika 2 Primerjava velikosti zrna, 10 talin jekla C. 4320, vzorci 0 20 mm iOO -- 390 380 370 360 350 g 200 190 a f /SO K. 170 160 150 140 izotermno ohlajanje na 630°C počasna ohlajanje v peči cas avstenitizacije predhodno 6Q0 900 1100 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 Temperatura v °C ura 3 I Ohlajanje počasno v peti 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 Ohlajanje izotermno pri 630 °C 900 950 1000 1050 1100 1150 ---Temperatura avstenitizacije v °C Slika 4 Velikost sekundarnega zrna, 10 talin jekla č.4320, vzorci 0 20 mm, čas avstenitizacije 1 ura po/prečje finozrnate šarie grobozrnate šarie rnešanczrnate ša-'}o Predhodno normalizirano 1050 11S0 950 Temperatura avstenitizacije v Slika 3 Povprečna trdota, 10 talin jekla C.4320 v odvisnosti od toplotne obdelave, vzorci 0 20 mm Za ostale postopke toplotne obdelave je na preizkusnih palicah poleg površinske trdote v Bri-nellu določena še velikost sekundarnega zrna po ASTM, ocenjevana trakavost in določena vrsta strukture na vzdolžnem obrusu. Velikost sekundarnega zrna v odvisnosti od temperature in vrste toplotne obdelave je diagramsko prikazana na slikah 4, 5 in 2. Na sliki 2 je prikazana primerjava velikosti zrna med vsemi izvedenimi postopki toplotne obdelave. Velikost zrna vzporedno narašča s temperaturo. Sekundarno zrno naraste pri eno-urni avstenitizaciji od 6 —7 ipo ASTM (pri 900° C) na 3 —4 po ASTM (pri 1200° C). S podaljšanjem časa avstenitizacije od 1 ure na 4 ure se sekundarno zrno poveča za približno eno enoto po ASTM. Pri enourni avstenitizaciji pri 1100° C s počasnim ohlajanjem se sekundarno zrno poveča približno Legenda : povprečje finozmate šarie grobozrnate iarie mešanozrnate iarie Slika 5 Velikost sekundarnega zrna, 10 talin jekla C.4320, vzorci 0 20 mm, ohlajani počasno v peči, čas avstenitizacije 4 ure. Za primerjavo so podatki za jeklo v surovem, mehko žarjenem in normaliziranem stanju za eno enoto po ASTM, če se palice predhodno normalizira. Nasprotno pa pri štiriurni avstenitizaciji s predhodno normalizacijo ni opaziti bistvenega povečanja zrna. Grobo primarno in sekundarno zrno se pri drobnozrnatih talinah popolnoma popravi s pravilno končno toplotno obdelavo. Tako je pri grobo-zrnatih palicah vseh talin (primarno zrno 1 do 3 po ASTM) s kaljenjem iz 900° C v vodi po postopku 6 doseženo normalno drobno zrno (primarno zrno 5 do 6 po ASTM), ki popolnoma ustreza velikosti zrna, doseženi po postopku 3 s kaljenjem prav tako iz 900° C. Podobno je pri grobozrnatih palicah (sekundarno zrno 3 do 5 po ASTM) z normalizacijo iz 900° po postopku 7 dosežemo normalno drobno zrno (sekundarno zrno 5 do 7 po ASTM) ki popolnoma ustreza velikosti zrna, doseženi po postopku 4 z normalizacijo prav tako iz 900° C. Za preizkušene in predpisane načine toplotne obdelave so predpisane naslednje trdote za jeklo C.4320 (EC-80) (16 Mn Cr 5): 1. Mehko žarjeno maksimalno 207 HB 30 (po JUS C.B9.020 in DIN 17210). 2. Toplotno obdelano na določeno trdnost 156 do 207 HB 30 (po DIN 17210). 3. Toplotno obdelano na feritno-perlitno strukturo 140 do 187 HB 30 (po DIN 17210). Pri navedenih raziskavah z 10 talinami tega jekla so dosežena naslednja območja trdot: 1. Mehko žarjeno povprečno 176 HB (160 do 195 HB), (slika 6). 2. Normalizirano povprečno 183 HB (156 do 224 HB), (slika 7). 3. žarjeno z eno in štiriurno avstenitizacijo pri temperaturi 900 do 1200° C in počasnim in izotermnim ohlajanjem ima trdoto od 131 do 179 HB, (glej sliki 6 in 7). 190 -- 780 160 -- 150 -- Legendo •—--—• trde sarze o-------o mehue sarze Počasno ohlajanje v peči do 550 "c Legenda: KO 180 -- 170 160 ISO HO 690 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 Izotermno ohlajanje na 630 °C 1100 M^p*--. • m« Trajanje °° premene: lura lura Jura lura 1ura 2 uri i ure -1-i-i-1--1-I-1-i- 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 Temperatura avstenitizacije v °c Slika 6 Trdota žarjenih vzorcev 0 20 mm, 10 talin jekla C.4320, čas avstenitizacije 1 ura Na sliki 6 in 7 se vidi, da pri enourni avsteniti-zaciji in počasnem ohlajanju trdota ni odvisna od temperature, pri izotermnem ohlajanju trdota nekoliko narašča s temperaturo, pri štiriurni avste-nitizaciji in počasnem ohlajanju pa trdota nekoliko pada s temperaturo. Tako imenovane trde taline imajo pri vseh postopkih toplotne obdelave res višjo trdoto, kar je odvisno od sestave, t. j. od ogljikovega ekvivalenta, od vsebnosti ogljika, kroma in bakra, nekoliko manj od vsebnosti mangana. Povprečno so trdote nekoliko višje pri izotermnem ohlajanju in nekoliko nižje pri daljši avsteni-tizaciji in še nižje pri predhodno normaliziranih palicah. Ta primerjava v odvisnosti od tempera- povpretje ■---• trde iarie --------o mehke iarie o p c s "O N -c £ 230 220- 210 200- 190- 180- T70- 160- ■ m Normalicaja, ohlajanje na zraku 760- s a 1S0 o "a HO" Avstenitizacija 4 ure, počasno ohlajanje v peči 950 7050 1150 160- t 20 minu t 150 M- 130- Predhodna normalizacija, avstenitizacija 4 ure, počasno ohlajanje v peči 900 950 1050 1150 Temperatura avstenitizacije v °C Slika 7 Trdota normaliziranih in žarjenih vzorcev 0 20 mm, 10 talin jekla C.4320 ture je prikazana na sliki 3, kjer so naznačena povprečja doseženih trdot tudi za ostale postopke. Za palice taline 2 in 5, ki so bile po enourni avstenitizaciji pri 900 do 1200° C počasno in izotermno ohlajene ter mehko žarjene, je bil izveden tudi raztržni preizkus. Povprečne vrednosti rezultatov za vse avstenitizacijsike temperature so podane v tabeli 2. Izračunan je tudi kvocient med natezno trdnostjo in trdoto po Brinellu. Pri 30 trgalnih palicah se ta giblje v območju od 0,32 do 0,37 oziroma povprečno 0,355. Tabela 2 Postopek ohlajanja Talina Trdota HB-30 kp/mm2 meja plastičnosti a, kp/mm2 natezna trdnost C« kp/mm2 raztezek 5s % kontrakcija <> % Cm HB Počasno ohl. 2 144,0 31,9 51,8 28,2 62,4 0,360 v peči 5 158,8 33,4 56,1 26,4 61,1 0,353 Izotermno ohlajeno pri 630° C 2 5 151,7 170,1 33,7 37,1 54,1 59,5 28,0 26,5 68,6 66,3 0,356 0,350 Slika 8 a Slika 8 d Talina 4, 1200" C, velikost sekundarnega zrna 3 — 4 ASTM, Talina 10, 1200° C, velikost sekundarnega zrna 3 — 4 ASTM, trakavost 3 trakavost 2 V flit-— H^"""/. Vi! Slika 8 b Slika 8 e Talina 4, 1050° C, velikost sekundarnega zrna 6 ASTM, Talina 10, 1050° C, velikost sekundarnega zrna 4 — 5 ASTM, trakavost 4 trakavost 4 .-m** Slika 8 c Slika 8 f Talina 4, 900" C, velikost sekundarnega zrna 7 — 8 ASTM, Talina 10, 900" C, velikost sekundarnega zrna 7 ASTM, trakavost 4 trakavost 4 Slika 8 Primerjava struktur drobnozrnate taline 4 in grobozrnate taline 10 jekla C.4320, žarjenih 1 uro pri 900 do 1200* C in počasno ohlajanih v peči do 550" C; povečava 200-krat Slika 9 a Talina 4, 1200" C, trakavost 1 Slika 9 d Talina 10, 1200° C, trakavost 1 Slika 9 b Slika 9 e Talina 4, 1050' C, velikost sekundarnega zrna 6 ASTM, Talina 10, 1050" C, velikost sekundarnega zrna 4 — 5 ASTM, trakavost 4 trakavost 2 Slika 9 c Lp^V ' % -i Slika 9 f Talina 4, 900" C, velikost sekundarnega zrna 6 ASTM, Talina 10, 900" C, velikost sekundarnega zrna 6 ASTM, trakavost 4 trakavost 4 Slika 9 Primerjava struktur talin 4 in 10 jekla C.4320, žarjenih 1 uro pri 900 do 1200° C in ohlajanih izotermno pri 630" C; povečava 200-krat Traka vos t 4 Traka vos t 3 Trakavost 2 Trakavosi J Trakavost 4 Traka vos t 3 Trakavost 2 Trakavosi 1 Slika 10 a Slika 10 b Drobno sekundarno zrno 7 — 8 po ASTM Grobo sekundarno zrno 2 — 4 po ASTM Slika 10 Tabela za metalografsko ocenjevanje trakavost! jekla č.4320 (EC 80), žarjenega pri temperaturi 900 do 1200° C; povečava 100-krat Struktura palic je pri vseh postopkih sestavljena iz feritnih in perlitnih zrn (pri avstenitizaciji na 1200° C in izotermnem ohlajanju je feritna mreža), razen pri normalizaciji, kjer je večji delež vmesnostopenjske strukture, in pri mehkem žarjenju, kjer je manjši delež vmesnostopenjske strukture. Na slikah 8 in 9 je prikazana primerjava dobljenih struktur pri enourni avstenitizaciji na temperaturi 900, 1050 in 1200° C pri obeh načinih ohlajanja za talino 4 in 10. Slika 8 prikazuje strukture talin 4 in 10, ki so bile po avstenitizaciji počasno ohlajane v peči; slika 9 pa strukture istih talin, ki so bile po avstenitizaciji ohlajane izotermno pri pri 630° C. Talina 4 se obnaša kot povprečno drob-nozrnata, a talina 10 kot povprečno grobozrnata jekla. Pri drobnozrnati talini 4 je primarno in sekundarno zrno še pri 1050° C drobno, medtem ko pri grobozrnati talini 10 primarno in sekundarno zrno postane zelo grobo že pri 1050° C ali celo pri nižji temperaturi avstenitizacije. Trakavost v žarjenih palicah je ocenjevana me-talografsko po tabeli na sliki 10, kjer pomeni za posamezno oceno: 4 — močna trakasta struktura preko celega preseka, 3 — močni ostanki trakaste strukture, 2 — rahli ostanki trakaste strukture, 1 — ni opaziti trakaste strukture. Rezultati ocenjevanja trakavosti so prikazani v obliki diagramov na sliki 11: v gornjih treh diagramih je vidno trošenje rezultatov pri posameznih postopkih, v spodnjem pa je primerjava trakavosti med postopki v odvisnosti od temperature avstenitizacije. Pri enourni avstenitizaciji je s počasnim ohlajevanjem trakavost znižana na znosno mero šele pri najvišji temperaturi, podaljšanje avstenitizacije stanje nekoliko izboljša, medtem ko je pri izotermnem ohlajanju trakavost popolnoma odpravljena že pri nižjih temperaturah avstenitizacije 1100° C. Predhodno normalizirane palice niso bile po žarjenju in počasnem ohlajanju nič manj trakave od nenormaliziranih. 5 hitrejšim ohlajanjem po avstenitizaciji do kritičnega temperaturnega območja, t. j. do pod Ar3, se z večjo sigurnostjo odpravi trakavost. Tako so na zraku normalizirane palice pretežno brez trakavosti, medtem ko so na isti temperaturi avste-nitizirane in v drugo peč na 630° C prenesene palice še močno trakaste. To je tudi možno primerjati na sliki 11. Tudi na slikah 8 in 9 je vidna razlika v trakavosti. Tu je vidno, da je trakavost pri žarjenju najprej odstranjena pri talini 10 z izotermnim ohlajanjem po avstenitizaciji (slika 9). to 3 2 1 Avstemtizacijo 1 uro, izotermno ohlajanje 630 °C m Avsten/tizacija 1 uro. počasno ohlapnje 900 950 1000 1050 1100 1150 • • • • • •• ••• m« • •• • ••• ------•••--••• ••• ••• ••• ••• ••• --**• ••• "t:— N . lit 1000 1050 1100 1150 1200 Avstenitizacija 6 ure počasno oh lajanje, predhodno normalizirano ( x J 55* £ < 3 Povprečje s — a » :b :: 050 1100 1150 1200 Čas avstenitizacije■ počasno 1 ura ohlajanje \ " .. \ 4 ure § 680 900 8 peč zrak 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 -— Temperatura avstenitizacije v °C Slika 11 Trakava struktura žarjenih vzorcev 0 20 mm, 10 talin jekla C.4320 Trakavost se odstrani: — z višjo temperaturo in daljšim časom avstenitizacije, s čimer se omogoči večjo difuzijo elementov in izravnavo kemijske sestave in — s čim hitrejšim ohlajanjem od temperature avstenitizacije do temperaturnega območja premene, s čimer se prepreči ali omeji povratno difuzijo, oziroma izcejanje posameznih elementov, posebno ogljika. S pravilno končno toplotno obdelavo mehansko obdelanega in naogljičenega jekla se trakavost popolnoma odpravi. Tako nikakor ni upravičena bojazen, da bi morebitna trakava žarjena struktura ostala trakava tudi po končnem kaljenju. Pri pravilni končni toplotni obdelavi grobožar-jenega jekla se dosega popolnoma zadovoljivo žilavost. Taka primerjava žilavosti je izvedena na 6 omenjenih talinah (talina 1, 4, 6, 7, 9 in 10). Določena je udarna žilavost popolno žarjenim palicam (1200° C — 1 ura) in mehkožarjenim palicam. Po dodatni normalizaciji po postopku 7 in 8 (920° C — 1 ura) je palicam ponovno določena udarna žilavost. Primerjavo teh preiskav kaže naslednja tabela 3. Mehko žarjene palice imajo precej višjo žilavost (kar je slabo za obdelovalnost) kot popolno žarjene palice. Z dodatno normalizacijo pa je pri Tabela 3 Prvotna toplotna obdelava ~ , , , .. Z dodatno normalizacijo PostoD k žilavost 920° — 1 h,'zrak dosežena kpm/cm2 žilavost kpmcm! 1200° C - 1 ura ohlajanje 5,7 — 12,3 5,0 — 15,7 počasi 1200° C - 1 ura ohl. izotermno 7,7—15,4 4,0 — 19,0 630» 680° C - 2 uri ohlajanje 16,8 — 22,0 5,0 — 8,5 počasi mehko žarjenih palicah dosežena precej slabša žilavost (5,0—8,5 kpm/cm2) kot pri popolnožarje-nih (4,0—19,0 kpm/cm2). Nekaterim popolnožar-jenim palicam z dodatno normalizacijo žilavost celo naraste. ZAKLJUČEK Pri vseh izvedenih postopkih žarjenja jekla Č 4320 (EC-80) na feritno^perlitno strukturo je zahtevana struktura tudi dosežena. Ostale zahteve (velikost zrna, trakavost in trdota) pa so odvisne od temperature in trajanja avstenitizacije, načina oziroma hitrosti ohlajanja in kemijske sestave taline. S kovanimi okroglimi palicami debeline 20 mm iz 10 talin sta preiskovana dva načina toplotne obdelave za dosego feritno-perlitne strukture: — Eno in štiriurna avstenitizacija na temperaturah v območju 900 in 1200° C s počasnim ohlajanjem v peči do 550° C, nato na zraku. — Enourna avstenitizacija na istih temperaturah, a z izotermnim ohlajanjem na temperaturi 630° C, nato na zraku. Vsi rezultati so primerjani z normalizacijo in mehkim žarjenjem. 1. Sekundarno zrno naraste pri enourni avste-nitizaciji ne glede na hitrost ohlajanja od 6—7 po ASTM pri 900° C na 3-^1 po ASTM pri 1200° C. S podaljšanjem avstenitizacije od 1 na 4 ure se sekundarno zrno približa velikosti primarnega zrna, ki je vzporedno večje za eno do dve stopnji po ASTM. Velikost avstenitnega zrna, določena po Mc Quaid-Ehnu, se med talinami bolj razlikuje kot velikost primarnega zrna, določena s kaljenjem v vodi iz avstenitizacijskih temperatur 900 in 950° C (1 in 4 ure) in ocenjevana po ASTM. Tudi povprečna velikost zrna je za približno eno stopnjo bolj groba. Pri drobnozrnatih talinah primarno in sekundarno zrno ostane drobno do precej visokih temperatur avstenitizacije (1050° C) in pri višjih temperaturah skokoma naraste in se izenači z zrnom grobozrnatih talin, katerim zrno bolj enakomerno narašča s temperaturo. 2. Z obema postopkoma toplotne obdelave je doseženo naslednje območje trdote od 131 do 179 HB pri temperaturah 900 do 1200° C (1 in 4 ure), s počasnim in izotermnim ohlajanjem. Ta trdota je manj odvisna od temperature, več od postopka toplotne obdelave in kemijske sestave, taline in posredno od premenskih točk. 3. Trakavost je bolj odvisna od načina ohlajanja kot od temperature avstenitizacije. Nekoliko je odvisna tudi od trajanja avstenitizacije. 4. Pri preiskovanih postopkih toplotne obdelave se dosega bolj grobo zrno: — z izbiro zrnatih talin po Mc Quaid-Ehnu, — z višjo temperaturo avstenitizacije in dovolj dolgim časom, — z dodatno normalizacijo pred popolnim žarjenjem ali s ponavljanjem žarjenja. 5. Dovolj nizko trdoto se dosega: — s čim počasnejšim ohlajanjem v temperaturnem območju od 750 do 650° C ali celo do konca premene pri 600° C, — z izotermno premeno pri temperaturi 620 do 630° C. 6. Trakavost se zmanjša oziroma odpravi: — z višjo temperaturo in daljšim časom (najmanj eno uro) avstenitizacije, — s čim hitrejšim ohlajanjem od temperature avstenitizacije do temperaturnega območja premene oziroma do temperature izotermne premene. 7. Ta toplotna obdelava (popolno žarjenje) za dosego feritno-perlitne strukture, posebno tisti pogoji, ki dajo grobo zrno, nikakor ne poslabša mehanskih lastnosti v končno toplotno obdelanem stanju. S končno toplotno obdelavo se pri finozrnatih talinah doseže popolnoma normalno strukturo in normalno velikost zrna: udarna žilavost pa je celo boljša, kot če bi predhodno, namesto popolno, samo mehko žarili. Pri končnem kaljenju pa tudi trakava struktura ne nastopa več. Literatura 1. Kunze E. in H. Brandis, »Erzeugung bestimmter Gefiige in niedriglegierten Bau-stahlen durch Gliihen«, Archiv fiir das Eisenhuttenwesen (Diisseldorf) 35 (1964), H. 12, str. 1187—1191. 2. Knorr, W., E. Habicht in H. Ch. Haumer, »Warmebehandlung von Einsatzstahl 16 MnCr 5 zur Erlangung eines Gefiigezustandes bester Bearbeitbar-keit«, Stahl und Eisen 83 (1963), Nr. 23, str. 1477—1484. 3. Werkstoffausschuss des VDE, »Vergleich der Ergebnisse von Zerspanbarkeitsunter-suchungen sowie von Gefiige- und Festigkeitsunter-suchungen an Einsatz- und Vergiitungsstahlen«, Stahl und Eisen 83 (1963), H. 20, str. 1209—1226 in H. 21, str. 1302—1315. 4. Knorr, W„ »Einfluss des Gefiiges auf die Zerspanbarkeit von Baustahlen«, Harterei-Technische Mitteilungen (Stutt-gart), Bd. 13 (1959), H. 3, str. 201—226. 5. Deutsche Normen, Einsatzstahle, Gutevorschriften, DIN 17210, 1965. 6. Koelzer, H., »Warmebehandlung ak Mittel zur Verbesserung der Zerspanbarkeit«. Harterei-Technische Mitteilungen (Stuttgart), Bd. 6 (1950), H. 2, str. 41—59. 7. Bastien, P., »Einfluss metallurgischer Faktoren auf die Zerspanbarkeit der Stahle«, Harterei-Technische Mitteilungen (Freiburg in Berlin) 16 (1961), H. 4, str. 210—217. 8. Legat, A., »Faktoren zur Beeinfliissung der Hartbarkeit von Ein-satzstahlen«, Harterei-Technische Mitteilungen (Stuttgart), Bd. 14 (1959), H. 1, str. 51—67. 9. Ammareller, S., »Untersuchungen iiber das Weichgliihen unlegierter und niedriglegierter Stahle«, Stahl und Eisen 70 (1950), N. 11, str. 459—463. 10. Jugoslovenski standard: JUS C.B9.020, 1957. ZUSAMMENFASSUNG Auf Grund der Daten aus der Fachliteratur wurden Untersuchungen durchgefiihrt, wie durch das Gliihen des Stahles C 4320 (El-80) eine bestimmte Gefiigeausbildung zu erzielten, welche die deutschen Normen DIN 17210 fiir den Stahl 16 Mn Cr 5 vorschreiben. Die einzelnen Parameter der Warmebehandlung (Temperatur, Zeitdauer, Art der Abkiihlung) welche folgenden Anspriichen: der Korngrosse, Art des Gefiiges, Harte und Zeilenstruktur entsprechen miissen, wurden an zehn Schargen erprobt. Das verlangte Gefiige und die Harte lasst sich durch ein vollstandiges Gliihen erziehlen, wobei ein einstiindiges halten auf der Gluhtemperatur ausreicht. Bei hoheren Temperatur wird ein grosseres Korn erreicht. Um das Zeilengefiige beim Abkiihlen zu verhindern muss, bis zu der Umwandlungstemperatur schnell genug abgekiihlt werden. Es ist auch eine Warmebehandlung fiir die Ausbesse-rung des Werkstoffes welcher beim Gliihen ein grobes Gefiige erhalten hatte, entwickelt worden. Durch ein zu-satzliches Normalgliihen des groben Gefiiges lasst sich ein vollkommen normales Gefiige und eine normale Korngrosse erreichen. Die zahigkeit wird aber sogar besser als wenn wir vorher statt Vollstandigen Gliihen nur Weichgliihen wiirden. Auch das Zeilengefiige wird damit beseitigt. SUMMARY Basing on data from technical literature, an investi-gation of steel C.4320 (EC-80) heat treatment was made in order to obtain ferritic-pearlitic structure, prescribed by German standards DIN 17210 for steel 16MnCr5. Heat treating conditions (temperature, time of keeping at the temperature, way of cooling) vvere tested on ten melts to satisfy the following demands: grain size, structure type, hardness, and banded structure. Demanded structure and hardness can be obtained by full annealing, where one hour keeping at the temperature is sufficient. Higher annealing temperature gives bigger grain; in order to eliminate appearance of banded struc- ture at the cooling, sufficient cooling rate down to the transformation temperature range is necessary to be reached. Heat treatment for improvement of the material, which was heat treated at the conditions leading to coarse grain, was also tested. With additional normalising of the coarse structure, quite normal structure and normal grain size was achieved. Impact toughness is even better than that when material was previously only softly annealed instead of being fully annealed. In this čase also banded structure is eliminated. 3AKAK)qEHHE Ha OCHOBaHHH AaHHbIX h3 CncLtJtHAbHOH AHTepaTypbI HCCAeAOBaHa TepMOo6pa6oTKa craAH C 4320 (EC-80) Ha tfjeppnTO-ncpAHTOBVfO CTpvK-Typy b corAacoBaHHH c 3anaAHO-repMaHCKHMH npoMbraiAeHHbiMH CTaH-AapTaMii DIN 17210, CTaAb 16 Mn Cr 5. Ha Aecara hasbok HcnbiTaHbi ycAOBiia TenAOBOH o6pa6oTKH (TeMn-a, BpeMH OTJKHra, peacHM oxAa-IKAeHHH) MTO0LI yrOAHTb TpeSoBaHIIJIM T. e. BCAMHHIILI 3epeH, BHAa CTpyKTypbI, TBepAOCTH ii H36e>KaTb nOHBAeHHK) nOAOCHCTOH CTpyKTy-pbi. Tpe6yioMyio cTpyKTypy a TaK>ke h TBepAocTb mo>kho noAyMHTb noAHbiM oTJKiiroM (Full Annealing) npn neM AAHTeAbHOCTb OTMtHra Bcero o ah H iac. 3aMeqeHO, m npn noBbiiueHHOH TeMn-bi yBeAimH-saetbca BeAHiHHa 3epeH. Yto6bi H36eacaTb noHBAeHmo noAOCOBOH CTpyKTypbi Heo6xoAHMO Sbicipoe 0XAajKAeHHe cTaAH ao TeMn-ora npcAc\a. Hcm.iTana TaK>Ke TenAOBafl oSpaSoTKa yAymiieHHji Ka^ecTBa Ma-TepHHAa KOTOpbiži, nepBonoHaAbHo noA HeSAaronpHHTHbiM TenAOBbiM peaciiMOM, AaA rpy6yio CTpyKTypy. C AoSaBHTeAbHbiM H0pMaAH30Ba-HHeM rpy6ofl CTpyKrypbi 3epeH noAyyeHa HCKAlOHHTeAbHO HopMaAt-Haa CTpyKTypa h HopMaAbHaa BeAHopMauHH noHBAHioTbcsi nacTO 6oAbinLia 3aTpyAHeHtu. Ha cnococnoctb jcoaoahoh AeopMa-UHH HMeeT BAHHHHe UCAbIH HH3 aKTOB. IJeAb OlIHCaHOra HCCAeAO-BaiiHH GhiAa onpeAeAHTb baiiahiic oAHoro H3 4>aKTOB t. e. cTpyKTypbi. Il03T0My paCCMOTpeHO bahhhiie nOAOCOBOii CTpyKTypbI H npHCyTCTBHC uiapoBHAHora nepAHTa Ha cn0C06H0CTb xoaoahoh Ae^op.MamiH. CTaAb cnocočHa aas xoaoahoh ae^opMauHH AHuib lorAa, KorAa OTCTpaHeHa noAocosaa crpyKTypa h oahobpemehho noAyopMe. Ecah ace VA^dca noAyHHTb toabko mapoBHAHbiii nepAHT a CTaAb Bce eme coAepjKHT noAocoByio CTpyKTy-py, to 3ta ctaab He roahtbca aa» xoaoahoh Ae<{iopMauHH. CAeAyeT, m noAocoBaa CTpyKTypa h mapoBHAHbiii nepAHT mokav cogoh b y3K0M OTHOUieHHH H COBMeCTHO BAHIIOT Ha cnocoO-HOCTb xoaoahoh ae^opMaijHH. Ot coAepacaHHa mapoBHAHora nepAHTa 3aBHCHT KOHTpaKUHa; noAocoBaa ace CTpyKTypa He noKa3biBaeT cymecTBeHHora bahhhh3, Ha KOHTpaKHHio. CAeAYeT, MTO KOHTPcIKUHU He AOCTaTOIHO oCbeKTHBHblH KptiTepuH 3a oueHKy cnocoCHOcni xoaoahoh AecjjopMaHHH CTaAH. EZARNA RAVNE Tovarna plemenitih jekel Ravne na Koroškem - letnimi izkušnjami izdelave žlahtnih kovin Izdeluje: — plemenita jekla, — ogljikova, legirana in visoko legirana jekla, — jeklene ulitke, — valjane profile, — odkovke in kovane palice, — brzorezno orodje, — pnevmatsko orodje, — industrijske nože, — valje za hladno valjanje kovin, — valje za toplo valjanje kovin, — vzmeti — listnate in spiralne, — grelno žico Opravljamo usluge za termično in mehansko obdelavo. Dajemo informacije in navodila za obdelavo, predelavo, termično obdelavo in uporabo naših jekel. Mitja Šipek, dipl. inž. DK: 620.179.14 ASM/SLA: S13h K problemu ločenja feromagnetnih materialov po sestavi in trdoti s pomočjo neporušenih metod ter magnetne strukturne analize V članku so opisane sodobne metode ločenja materialov po sestavi in po termični obdelavi. Metode so prirejene za delno ali popolno avtomatizacijo predvsem za feromagnetne materiale. Metode, ki uporabljajo vrtinčaste tokove, so danes najbolj običajne in tudi razvoj novih naprav teži za izpopolnitvijo elektromagnetnih metod. Opisani so trije načini vrednotenja rezultatov, dobljenih z neporušnimi meritvami magnetnih parametrov predvsem relativne permeabilnosti. Ločilnost posameznih efektov, kot so permeabilnost, prevodnost, dimenzija in prave napake, je močno odvisna od frekvence, s katero preizkus vršimo. Pri točenju posameznih jekel med seboj igra največjo vlogo relativna permeabilnost. Tega efekta pa ni mogoče ločiti od efekta dimenzije, zato je pretiran elektronski komfort nepotreben ter smo se omejili na izgradnjo domačega tipa magnetoskopa, v katerem smo skušali združiti visoko občutljivost in nizko nabavno ceno pod predpostavko, da je material, ki ga preiskujemo, v določenih mejah enakomeren. Vse opisane naprave dokazujejo, da razvoj še daleč ni končan, od prakse pa pričakujemo, da bo potrdila in izpopolnila posamezne metode do industrijsko uporabnih enot, ki bodo lahko v celoti služile avtomatizaciji kontrole predvsem termični obdelavi in, ki jih bo mogoče nabavljati na domačem trgu. Zamešanje materialov je vsakodnevni problem tako pri producentu — v železarni — kot pri potrošniku ali na skladišču. Celo pri skrajnem redu i disciplini more priti do zamenjav, saj je možnosti nešteto tako pri proizvodnji kot pri uporabi. Zamenjave povzročajo morda največ glavobola, ker jih dostikrat ne najdemo pravočasno, temveč običajno šele v končni fazi obdelave ali celo šele v uporabi. Zamenjan material skušamo ločiti na najrazličnejše načine. Zaželen je pa tak način, ki je poceni, hiter in neporušen, pri tem pa zanesljiv. Univerzalnega načina ni. Najbolj sigurne rezultate nam da vsekakor kemijska analiza. Ta pa je predvsem porušna metoda in običajno dolgotrajna ter draga, zato se je poslužimo le kot vzorčne metode. Njej podobna je stiloskopska metoda, ki je sicer nepo-rušna, saj s prenosnimi stiloskopi lahko napravimo analizo kar na kosu. Vendar je ta metoda le kvantitativna ali polkvantitativna in je ne moremo še sprejeti kot industrijsko zrelo metodo. Hitre kemijske in elektrokemijske metode so tudi tipkalne probe. Na kovino kanemo kapljico kisline, ki kovino na površini raztopi, nato z reagenti iščemo prisotnost nekaterih elementov, npr. Ni. Po barvnem kontrastu moremo tudi približno sklepati na količino elementa, katerega smo iskali. Metoda je zelo skromnih mej in je razmeroma počasna, služi le kot pripomoček k drugim metodam. Zelo stara metoda, ki pa je padla v pozabo, je metoda termo dvojic. Eno elektrodo, npr. bakreno, držimo na določeni temperaturi, kot druga elektroda pa služi preiskovalni vzorec. Ako pritisnemo vročo elektrodo na vzorec, ki je metalno čist in prevoden, moremo izmeriti neko termo napetost, ki je karakteristična za vsak material. Takoj pa je treba pripomniti, da je efekt površinski, da je termo napetost odvisna tudi od kristalne strukture, torej od termične obdelave, segregacij, hladnih deformacij in podobnih vplivov. Termo napetosti so zelo majhne in jih moremo meriti le z občutljivimi galvanometri ali pa moramo termo napetost ojačati z občutljivimi diferencialnimi ojačevalniki. Vsekakor so termo napetosti zelo šibke in se gibljejo okoli 0,1 do 10 mV. Največji problem je držati vedno enako temperaturno razliko med hladnim in vročim spojem. Včasih si pomagamo tako, da istočasno ogrevamo dve elektrodi in držimo konstantno razliko temperature med obema, npr. 30° C, ter obe istočasno prislonimo na vzorec (slika 1). V železarni Ravne so bili izvedeni preizkusi z bakreno elektrodo, ogreto na 50° C, temperatura vzorcev različnih jekel pa je znašala 20°. Vzorci so bile palice 0 15 mm, meritve so bile izvedene večkrat v dveh točkah. Rezultat v tabeli 1 pod A pomeni, da je bila elektroda prislonjena na l/3 preseka, rezultat pod B pa, da je bila elektroda prislonjena v sredi preseka. Vidimo razlike v odčitkih, ki očitno izvirajo od segregirane zone v sredini. Čeprav so bile meritve izvedene le informativno, nam dovolijo zanimive zaključke. izola cija Slika 1 Termosonda sestoji iz dveh bakrenih elektrod, ena je ogrevana višje kot druga. Pri kontaktu s kovino nastane dvojna termodvojica, termo napetost pa je karakteristična za posamezne kovine Močna nihanja med rezultati A in B dajo misliti na močne segregacije, ne izključuje pa se v nekaterih primerih napaka pri merjenju, ki pa je manj verjetna, ker so bile meritve dostikrat ponavljane. Vidimo, da so proti elektrodi Cu dala negativni odklon vsa jekla razen C. 5161, č. 3230, C. 4571, C. 4230. Kaže, da silicij bistveno vpliva na termo napetost, saj je v C. 3230 (1,2 % Si), C. 4230 (1,3 % Si), medtem ko sta C. 4751 in C. 4230 jekli z visoko vsebnostjo Ni. Karakteristične so tudi vrste brzo-reznega jekla C. 7680 in C. 6882, ki daje zelo velik negativni odklon. Poizkus je pokazal, da je metoda verjetno v določenih mejah uporabna, treba bi jo bilo še nadalje študirati in najti vplive na termo napetost. Posebno mnogo obeta pri jeklih s Si in visoko legiranih jeklih. Najbolj priljubljena metoda je iskrna proba, ki je poceni, hitra in dokaj zanesljiva, saj je z dobrim iskrilcem mogoče računati na 90 % sigurnost, žal je dobrih iskrilcev malo, pa tudi avtomatizirati te metode ni mogoče, vsaj popolnoma ne. Razen tega pa so nekatera jekla, ki jih tudi najbolj izurjen iskrilec ne more ločiti, čeprav je sestava dokaj različna. V takih primerih nam lahko mnogo pomagajo magnetne metode. Takih naprav je v Jugoslaviji na desetine, najrazličnejših znamk, od enostavnih do kompliciranih, od dobrih do slabih, eni se imenujejo magnetni komparatorji, drugi steel-sorterji, pa spet struktograf, magnatest itd. Pri vseh je princip približno isti, pa niti eden od njih ni prav uporaben, ako ne vemo, kaj pravzaprav merimo. Kar neverjetno je, kaj vse nam tak aparat lahko pove, tudi najenostavnejši. Zal običajno pride v roke rutinskim operaterjem, ki ne vedo drugega kot navodilo za delo z njim, to pa je daleč premalo, še več, lahko jih privede v popolno zmedo in večkrat pridejo do zaključka, da je naprava Tabela 1 Cu elektroda 50° C Jeklo Odčitek A B C 5161 Invar-42 + 61 + 61 + 59 + 59 C 1530 C-45 — 16 — 17 — 17 — 18 C 1220 C-15 — 15 — 17 — 16 — 18 Č 4320 EC-80 — 26 — 27 — 27 — 29 C 7680 BRM-2 — 34 — 37 — 26 — 32 očitno napaka pri meritvi C 4751 Utop Mo-1 -17 — 17 - 18 — 18 Č 3230 VMS-135 + 8 + 8 + 4 + 4 možne segregacije C 1330 C-22 — 13 — 13 — 15 — 15 C 4146 OCR-4 — 11 — 12 — 18 — 12 možne segregacije C 6841 OW-2 — 12 — 11 — 14 — 14 C 6980 BRC — 17 — 17 — 15 — 14 možne segregacije Č 5421 ECN-200 — 15 — 13 — 14 — 15 C 4731 Prokron-2 — 28 — 26 — 32 — 29 možne segregacije C 4571 Prokron-11 + 12 + 11 + 12 + 11 C 4230 Per-1 + 16 + 14 + 6 + 6 močan vpliv Si in segregacije C 4830 VCV-150 — 13 — 13 — 17 — 15 C 6882 BRW-2 — 28 — 27 — 28 — 26 C 4150 OCR-12 — 18 — 18 — 28 — 29 C 3840 Merilo — 6 — 6 — 14 — 14 možne segregacije C 4134 OCR-3 — 10 — 10 — 14 — 15 C 1941 OC-IOO — 11 — 12 — 14 — 14 sploh neuporabna. Zato je skrajno potrebno, da si pobliže ogledamo funkcijo aparata. Najčešče primerjamo preiskovalni vzorec z znanim v mo-stični metodi (slika 2). r-l —ULOJJ ms. Slika 2 a Shema impedančnega mostu z dvema paroma tuljav. K — kompenzator ravnotežja Na sliki 2 a vidimo, da nosita obe tuljavi po eno primarno in eno sekundarno navitje. Inducirana napetost U v sekundarnih na vi t jih je odvisna od impedance tuljav. Sekundarne tuljave so vezane v električnem protistiku in v primeru popolne enakosti impendanc je diferenčna napetost nič, ako pa se v enem od tuljavnih sistemov spremeni impe-danca, se pojavi neka diferenčna napetost, ki je merilo za premik parametrov tuljav. Namesto tega stika lahko uporabimo tudi tuljave, vezane v mostu po sliki 2 b. S pomočjo potenciometra Pj izbalan-siramo amplitude, s Pr pa faze obeh napetosti. Nekatere naprave se poslužujejo samo ene tuljave. V tem primeru je treba kompenzirati drugo vejo "—-4JIMJL/ R Pl uu L r<3 Pr Slika 2 b Shema impedančnega mostu z enim parom tuljav mosta z električnimi elementi, ki omogočajo izba-lansiranje po fazi in amplitudi. Na sliki 3 je prikazan premik impedančne točke p v Gaussovi ravnini, ako se spremeni vložek v eni od tuljav. Spremenita se obe komponenti R in wL in skladno s tem tudi napetosti U-realna in U-imaginarna. UL0 UL7 ----{o i i i i i i I Ro Rl Gostota magnetnega fluksa skozi feromagnetni vložek znaša: (D B = Bu + J B0 . . . gostota magnetnega fluksa v prazni tuljavi J . . . magnetiziranje probe Ker sta vezani obe tuljavi v protistiku, B0 kompenziramo in merimo samo razliko I. ki nas zanima. Načini prikazovanja rezultatov so dokaj različni. Najenostavnejši je kazalčni instrument — cevni voltmeter, ki izmeri diferenčno napetost ne glede na fazo samo po amplitudi. Taka naprava je najcenejša, vendar nam ne da vseh podatkov, katere metoda odkriva. Ako namreč diferenčna napetost spremeni fazno lego, kar je često primer, ali če nastopijo še višje harmonične, jih enostavni cevni voltmeter ne zazna. Te pa morejo biti večkrat edini parameter, ki omogoča ločenje dveh materialov, posebno pri višjih magnetnih poljih. Najenostavnejša izvedba je prikazana na sliki 4. llm K JULSJU Slika 4 Najenostavnejši je cevni voltmeter brez fazne detekcije samo z amplitudno kompenzacijo Več podatkov nam da fazno občutljivi voltmeter, kot je prikazan na sliki 5. Slika 3 Slika 5 Fazno občutljivi detektor omogoča elimiranje nezaželenih efektov, Uk je pomožna napetost, ki odpira ventila (diode), to napetost lahko v fazi pomikamo Merjena napetost Um krmili kazalčni instrument tako, kot mu dovoli korekcijska napetost Uk, ki odpira usmerniške diode. Ako pomaknemo fazo med krmilno in merjeno napetostjo, lahko poljubno izbiramo posamezne efekte, npr. sprememba [Jir in sprememba cr (prevodnosti) si ležita v določenem kotu, pomaknjeni med seboj. S pomikanjem faze moremo popolnoma kompenzirati enega od efektov. Maksimalni odklon pokaže instrument, če sta obe napetosti brez faznega pomika ali pomaknjeni za 180°. če sta pomaknjeni druga proti drugi za 90° ali 270°, instrument ne da nobenega odklona. Npr. ne želimo, da instrument pokaže spremembe debeline preiskovanega vzorca v tuljavi, temveč samo spremembe prevodnosti (razpoke). V tem primeru pomaknemo krmilno napetost za 90° v fazo z merjeno napetostjo, ki nastaja iz čiste spremembe dimenzije. Aparat je sedaj »gluh« za dimenzijske spremembe, vse druge pa, ki pridejo izven faze pokaže. Avtomatizacija take naprave je mogoča le tako, da uporabimo hitri zrcalni galvanometer, ki je dobro dušen in na zaslon postavimo fotocelico na določeni oddaljenosti od »0«. Pri ločenju fero-magnetnih jekel tak aparat nima posebnih prednosti pred enostavnim brez fazne občutljivosti, kvečjemu to, da lahko ločimo med bolj trdim ali bolj mehkim vzorcem, ker se v enem primeru kazalec odkloni v eno, drugič pa v drugo stran. Še več podatkov nam da katodna cev kot indikator merjene napetosti, ker nam istočasno pokaže spremembe faze in amplitude merjene napetosti. Uporabiti jo moremo na tri načine. Merjeni signal je prikazan: a) časovno linearno, b) eliptično, c) točkasto v Gaussovi ravnini. a) časovno linearno prikazovanje merjene napetosti uporablja vrsta naprav, med drugimi pri nas največ uporabljeni »magnatest Q« od Fa. dr. Forster, Reutlingen. Poglejmo, kako je taka naprava grajena (slika 6). Slika 6 Shema magnatesta Q — z linearno časovno bazo Vzorci 12 tičijo v tuljavah (2), ki so s primarne strani napajane iz transformatorja Tr, sekundarni tuljavi pa sta vezani v protistiku. Popolnoma jih kompenziramo s kompenzatorjem (3) in signal vodimo preko pojačala (4) na katodno cev (5). Del izmeničnega signala iz transformatorja porabimo za generiranje odklona časovne baze, tako da ga preko faznega pomikača (8) v cliperju (9) spremenimo v pravokotni impulz, ki ga diferenciramo v diferenciatorju (10). Pozitivni impulz uporabimo za start časovne baze (11), negativni impulz, ki je vedno točno v sredini, pa odpira sicer vedno zaprti impulzni ojačevalec (6), ki spusti merjeni signal je zelo kratek čas skozi. Ta čas delovanja ojačevalca traja le 10—4 sek. in ta »elektronska špranja« stoji točno na sredini ekrana. = 0° 1 Acp = 180° -Ay - 45° ---A f = 135° Slika 7 Prikazane so slike na ekranu KO levo po metodi elipse, desno po metodi linearne časovne baze, ako se fazni kot spreminja od 0 do 135' Spodnja slika kaže, da so nastopile poleg osnovne še višje harmonične, ki sliko močno skomplicirajo Občutljivost ojačevalca lahko spreminjamo in tako nam je mogoče signale, ki nastopijo točno na sredini ekrana, do določene višine spustiti skozi ojačevalec in do avtomatike (7). S faznim pomikačem (8) lahko spravimo poljubni del merjene napetosti nad špranjo in tako moremo proces avtomatizirati ravno v tistem delu krivulje, ki je za ločenje materiala karakteristična. Če uporabimo frekvenco 50 Hz in širino ekrana 10 cm, potem bo špranja široka le 0,5 mm. Oglejmo si nekaj slik oscilogra-mov pri različnih faznih pomikih med odklonsko napetostjo in merjeno napetostjo (slika 7). Poglejmo še, kakšen bi bil kombinirani efekt, kjer sodeluje sprememba premera UD in sprememba prevodnosti Us istočasno na tuljavi (slika 7 spodaj). V 0 K 0 Slika 8 Metoda elipse omogoča opazovanje spremembe faze in amplitude b) Eliptična metoda Namesto linearne časovne baze na horizontalne odklonske plošče katodne cevi vodimo sinusno napetost, katere fazno lego lahko s faznim pomikačem spreminjamo. Tako dobimo ravno črto, ako je fazni pomik med odklonsko in merjeno napetostjo 0 ali 180°. Črta je nagnjena, ako je amplituda različna, vendar ostane črta. Ko pa se spremeni faza, pa iz črte nastane bolj ali manj nagnjena elipsa, ki preide v krog pri 90° ali 270° in se zopet splošči proti 360° (glej sliko 7b). Naprava je she-matsko prikazana na sliki 8. 1 2 3 4 5 6 merilne tuljave in most ojačevalnik katodna cev fazni pomikač triger elektronika Ako ima naprava še fazni pomikač, lahko nezaželeno komponento kompenziramo, tako da odklonsko napetost pomaknemo v horizontalo z nezaželeno komponento. Pri feromagnetikih se eliptična metoda redkeje uporablja, ker zaradi različnih permeabilnosti, ki so odvisne od magnetilnega polja, dobimo višje harmonične, ki močno komplicirajo sliko na ekranu. c) Metoda točke v Gaussovi ravnini S primernimi pomiki faze krmilne napetosti lahko razstavimo impedančno točko v obe komponenti R in L, ter vsako posebej upodobimo na katodni cevi, tako da eno komponento peljemo na horizontalni par, drugo pa na vertikalni par odklonskih plošč. Ako so vse napetosti v fazi, je točka v sredini ekrana, ako se poveča samo komponenta R, potuje točka v horizontali, ako pa se poveča komponenta L., pa potuje točka v vertikali, če je sprememba kompleksna, se točka ustavi nekje med osjo x in y. Ako želimo kompenzirati nezaže-Ijeno komponento s faznim pomikačem, obrnemo celo ravnino v smer nezaželene komponente in v nasprotni smeri nastopa le merjena koristna komponenta. V to smer lahko aktiviramo še avtomatiko. Shema take naprave je prikazana na sliki 9. Ko 0 i Ki n -1 1 K 3 Slika 9 Metoda točke omogoča pomik impedančne točke v Gaussovi ravnini 1 2,3 4 5 tuljave in impedančni most kompenzacija 0° in 90° katodna cev avtomatika GLOBINA PRODIRANJA VRTINČASTIH TOKOV Defekt, ki ga merimo, morajo zajeti vrtinčasti tokovi v vzorcu. Izmenično magnetno polje izriva vrtinčaste tokove tem bolj na površino, čim višja je frekvenca, sodelujeta pa tudi električna prevodnost a in relativna permeabilnost [ir. Približno jo moremo izračunati iz formule. (2) 5 . f . 5 = 500 [mm] V f. <7. Ur globina prodiranja [mm] frekvenca [Hz] prevodnost m n mm2 Ur . . . permeabilnost [1] Za ločenje materialov želimo zajeti čim večji presek materiala, zato delamo z nižjimi frekvencami. Pri frekvenci 50 Hz prodirajo vrtinčasti tokovi v feromagnetni palici z m 1.) Eventualna popačenja izvirajo od sprememb prevodnosti u, ker je premer palice d konstanten, prav tako frekvenca 50 Hz vedno enaka. Močno poudarjena črta pomeni zopet razpoko. Vidimo, da je potek napetosti, ki se v tuljavi inducira, zelo kompliciran v eni polperiodi. Razen višjih harmoničnih opazimo tudi premik faze, maksimalna popačenja ne nastopajo v skupni stični točki, ko gre tok skozi 0, temveč nekoliko zapoznelo. Visoka magnetilna polja uporabljamo, le kadar iščemo razpoke na palici in ne spremembe trdote ali sestave. Da bi čimbolj odpravili moteče deformacije na prehodu magnetilnega toka skozi 0, palico v modernih napravah močno enosmerno predmagnetimo, tako da dosežemo praktično nasičenje in moremo delati z mnogo nižjimi izmeničnimi tokovi, katere superponiramo enosmernemu magnetilnemu toku. Iz slike 22 vidimo, da s spremembo trdote raste samo amplituda signala, faza pa ostane nespremenjena. Zmanjšan presek obrne signal v nasprotno smer, polnilni faktor se manjša in inducirana napetost pada, dokaz, da ne moremo ločiti parametrov [jir in d. Iz vseh navedenih primerov je razvidno, da je za ločenje materialov primerno izbirati nizka magnetilna polja pod predpostavko, da je material brez razpok in napak na površini. Za iskanje napak na površini so na razpolago druge metode. Ako uporabimo visoka magnetilna polja, se bolj oddaljujemo od uspeha, kot pa se mu približujemo. Le v izjemnih primerih se poslužimo visokih magnetilnih polj, in to le v primeru, če imamo na razpolago napravo s katodnim osciloskopom, ki ima linearno časovno bazo. Ako pa imamo na razpolago le enostavno napravo s cevnim voltme-trom, nam pojav višjih harmoničnih popolnoma zamegli sliko, ker instrument signal integrira in postane popolnoma nepregleden. Nobena od naštetih metod ni popolna in le druga drugo izpopolnjujejo, zato je neobhodno potrebno, da imamo v obratu poleg elektronskega instrumenta še iskrilca in po možnosti se poslužimo še tipkalnih prob in termoelektrične sonde. Vsekakor to niso edine metode za ločenje materialov brez porušitve. Tudi magnetostriktivni efekt moremo v določeni meri izrabiti za ločenje materialov. Težave pa so podobne kot pri magnetestu, ker je magnetostrikcijska lastnost odvisna od permeabilnosti in temperature, razen tega pa še od jakosti magnetilnega polja. Taki aparati so bili v praksi že preizkušeni, vendar v literaturi ni mogoče zaslediti posebnih uspehov z njihovimi primeri z visoko nabavno ceno teh naprav. Tudi ultrazvočni val bi v principu bilo mogoče uporabiti za ločenje nekaterih materialov, posebno še, če bi opazovali spremembo dušenja zvočnega vala. Vendar so razlike v dušenju zvočnega vala pri normalno uporabljenih frekvencah 1 do 6 MHz bolj očitne zaradi heterogenosti na mejah kristalov, kot pa zaradi drugih efektov, ki so povezani s sestavo jekla in ni pričakovati večjih uspehov s to metodo. ZUSAMMENFASSUNG Im Artikel sind die gegenwartigen Methoden der Tren-nung ferromagnetischer Stoffe nach der Zusammensetzung und der termischen Bearbeitung beschrieben. Die Methoden sind ftir eine teilweise oder eine vollkommene Auto-matisierung vor allem fiir feromagnetische Stoffe geeignet. Die gebrauchlichsten Methoden sind heutzutage die-jenigen, welche auf Wirbelstromen beruhen und auch die Entvvicklung neuer Anlagen geht in der Richtung elektro-magnetischer Methoden. Es sind drei Arten der Bevvertung der Ergebnisse, welche durch zerstorungsfreie Messungen der magnetischen Parameter vor allem der relativen Permeabilitat gewonnen worden sind, beschrieben. Die Trenn-barkeit der einzelnen Effekte wie Permeabilitat, Leitfahig-keit, Abmessungen und die echten Fehler ist stark von der Frequenz abhangig mit vvelcher der Versuch durch-gefuhrt vvird. Bei der Trennung der einzelnen Stahlsorten spielt die relative Permeabilitat die grosste Rolle. Dieser Efekt ist aber nicht vom Efekt der Abmessung zu trennen, deshalb ist ein iibertriebener Komfort der Elektronik unnotig. Gerade desvvegen haben wir bei der eingenen Konstruktion des Magnetoskopes eine hohe Empfindlich-keit mit den niedrigen Anschaffungskosten zu vereinigen versucht, unter der Voraussetzung, dass das untersuchte Werkstoff in gevvissen Grenzen gleichmassig ist. Die Beschreibung der Anlagen zeigt, dass die Ent-wicklung noch lange nicht beendet ist. Wir hoffen, dass sich die einzelnen Methoden in der Praxis bis zu den industriellen Reife vervollstandigen vverden, welche der Automatisierung der Kontrolle, vor allem bei der ther-mischen Bearbeitung dienen sollen und dessen Anschaffung auch auf dem Innenmarkt moglich sein wird. SUMMARY In the article the nevvest techniques of separation of ferromagnetic materials due to their composition and heat treatment are described. The techniques are suitable for complete or partial automation, especially for ferromagnetic materials. The most useful methods nowadays are those vvhich are based on the eddy currents. Also the development of new equipment proceeds in the direction of electro-magnetic methods. Three methods for result estimation are described vvhere results were obtained by non-de-structive measurements of magnetic parameters, chiefly of magnetic permeability. Separability of individual effects as permeability, conductivity, dimensions and actual defects depends a great deal on the frequency used in the experi- ments. In separating different steels, relative permeability is the most important. This effect should not be separated from the dimension effect, therefore a surplus electronic comfort is not necessary. In our own design of magneto-scope high sensitivity was tried to be combined with a low cost priče, assuming that the tested material is uniform in certain limits. Description of the equipment shows that the development is not yet finished. We hope that individual methods will find improvements in practice to such an extent that their industrial use for automatic control, especially at the heat treatment, will be justified and that the equipment will be accessible also on our internal market. 3AKAIOqEHHE b CTan,e ornicaHLi coBpeMenHbie uctoali otacachhsi MaTepiiHAOB no cocTaBy n no TenAOBOfi o6pa6oTKe. MeTOAbi npHroroBAenEJ aah npHMCHCHHH npil MaCTHMHOii II nOAHOH aBTOMaTH3aiIHH B OCoSeHHOCTII AAfl <}>eppOMarHHTHbIX MaTepnaAOB. 3TH MeTOAbi, np« KOTOpblX yIIO-TpefiAjieTbCH BHxpeBoii noTOK, naxoAJiTLC5i TenepL b iniipoKOM ynoTpe-SAeHHH H pa3BHTHe HOBIJX npilSopOB YCTpeMAeHHO K hx ycoBepuien-CTBOBaHHIO. b CTaTbe ormcaHU Tpn cnocoSa oueHKH pe.iVABTaTOB noAyieHbix H3MepemieM MarHHTHbix napaMeTpoB B oco6eHHocTH nposiimaeMOCTH mctoaom 6e3 pa3pymeHim. 0xapaKTepii3OBaHHe oTAeAbHux ^cfieKToB, KaK HanpHMep MarHHTHasi npoiiHnaeMocTb, npoBOAiiMocTb, pa3Mep-HOCTb ii AeilCTBIITeAbHbia acKHyiO pOAb IIMeeT OTHOCIITeAb-HaH npOHHIiaeMOCTb. Ho 3TOT S^JlJieKT HCB03M0>KH0 OTAHMHTb ot 3eKTa pa3MepHocm no3TOMy 3AeKTpoHHoe npncnoco6AeHne H3-ahihho; HCCAeAOBaHiie 6wao orpaHHHeHO BbiACAKoii AOMaimiera Maran-TOCKOna, b KOTOPOM COeAeHbl BblCOKaa KeHHH Ha AOMauiHeM pbiHKe. Magnetoskop domače izdelave v pogonu, Dušan Burnik, dipl. inž. Železarna Štore DK: 621.746; 669.131.2 ASM/SLA: E 16, W 19 Direktno ulivanje kokil iz belega grodlja Opisani so poskusi direktnega ulivanja kokil formata OKGV185 iz nemodificiratiega, modificiranega belega grodlja in mešanice belega grodlja ter kokilne litine. Preizkus vzdržnosti direktno ulitih kokil po različnih postopkih v primerjavi s klasično ulitimi kokilami je bil izvršen v jeklar-ni Železarne Štore. Na probnih vzorcih poskusnih kokil smo raziskovali metalografske strukture po preseku ter merili trdote in toplotno prevodnost. Prikazana je tudi ekonomska ocena direktnega ulivanja kokil. Direktno ulivanje jeklarskih kokil se postavlja v Železarni Štore kot varianta perspektivne usmeritve proizvodnje kokil v okviru integriranega podjetja slovenskih železarn. Zaradi ekonomsko inte-resantne perspektivne orientacije proizvodnje izključno belega grodlja z nižjim manganom na elektroplavžu ter cenejše proizvodnje direktno ulitih kokil, je bila naša naloga ugotoviti uporabnost belega grodlja za jeklarske kokile, ki bodo ulite po postopku direktnega ulivanja. NEKAJ PODATKOV IZ LITERATURE V Sovjetski zvezi ugotavljajo pri raziskavah vzdržnosti jeklarskih kokil, da je bistven vpliv skupne vsebnosti C in Si v litini. Z naraščanjem sikupne vsebnosti C in Si v kokilni litini narašča vzdržnost kokil zaradi povečanja količine ferita in povečanja dimenzij lističev grafita. Litina, ki vsebuje večji grafit in večji delež ferita ima boljšo toplotno prevodnost, kar izboljšuje izravnavanje temperatur med notranjimi in zunanjimi stenami in logično zmanjšuje notranje termične napetosti. Da dobimo feritno-perlitno strukturo z grafitnimi lističi velikosti 4, 5 in 6 po ASTM standardih, je odločilna kemična sestava kokilne litine, kjer imajo glavni vpliv trije osnovni elementi: C, Si in Mn. Analiza litine se giblje v mejah: C — 3,3 ... 4,2 odst., Si — 1,00 ... 2,20 % ter Mn — 0,40 ... 0,90 %. Vsebnost P mora biti pod 0,10 %, da se ne izobli- kuje močnejša mreža fosfidnega evtektika v strukturi materiala. Vsebnost S je dopustna maksimalno 0,07... 0,08 %. Nad 0,08% S vzdržnost kokil izredno hitro pade. Kot že omenjeno ima pomemben vpliv na strukturo in s tem na mehanske in termične lastnosti litine vsebnost Mn v kemični sestavi. Raziskave sovjetskih avtorjev so pokazale, da s povečanjem Mn do določenih mej dobimo boljšo vzdržnost kokil. Pokazalo se je, da je v raziskovanem območju od 0,2... 1,2 % Mn vzdržnost kokil naraščala z naraščanjem vsebnosti Mn, pri višjem % Mn pa prične vzdržnost padati. V belem grodlju, ki se uporablja za direktno ulivanje kokil, postavljajo kot zgornjo mejo 1,50 % Mn. V železarni Krivoj Rog ulivajo kokile različnih tipov z direktnim ulivanjem iz belega grodlja naslednje kemične sestave: C — 3,8 ... 4,5 %, min. 0,6 % Si, maks. 1,50 % Mn, maks. 0,20 % P in maks. 0,08 % S. Tekoči grodelj transportirajo iz obrata plavžev v livarno kokil v 80 t ponovcah in ga prelivajo v posebne prečiščevalne ponovce, kjer se beli grodelj zadržuje vsaj eno uro za odstranitev vseh nečistoč in za eventualne potrebne korekture kemične sestave. Ce je vsebnost Si v grodlju manjša od 0,6 %, mu dodajajo FeSi, tako da dosežejo tudi 0,8 % Si. V primeru, da vsebuje grodelj več kot 1,5 % Mn, ga obdelajo s škajo, ki jo enako kot FeSi dodajajo iz posebnih bunkerjev neposredno v tok tekočega železa na izlivnem žlebu. Ker se pri takšni obdelavi oksidira tako Mn kot Si, zato v primeru nizke vsebnosti Si obdelujejo grodelj istočasno s škajo in FeSi. Maksimalno razmerje Mn : Si lahko znaša 2,3. POSKUSI DIREKTNEGA ULIVANJA KOKIL, IZVRŠENI V ŽELEZARNI ŠTORE V LETU 1968 Direktno ulivanje kokil iz belega grodlja predstavlja za naše pogoje popolnoma novo tehnologijo. Današnji standardi za jeklarske kokile predpisujejo sledeče sestave za % Si in % Mn (po UJŽ): 1. razred — deb. stene do 200 mm 1,5 — 2,1 % Si, 0,5 — 1,0% Mn deb. stene nad 200 mm 1,3—2,0 % Si, 0,5 —1,0 % Mn 2. razred — deb. stene do 200 mm 1,5 — 2,2 % Si, 0,4 — 1,1 % Mn deb. stene nad 200 mm 1,2 — 1,9 % Si, 0,4 — 1,1 % Mn Z direktnim ulivanjgm iz belega grodlja se spremenita vsebnosti Si in Mn tako, da bi bilo območje Si — 0,90 ... 1,20 %, območje Mn pa 1,00... 1,50 %. Zato je naša naloga dobiti z direktnim ulivanjem z drugačno kemično sestavo enakovredne kokile po vzdržnosti, ki imajo svojo osnovo v pravilni metalografski strukturi, mehanskih lastnostih in toplotni prevodnosti. S posameznimi kampanjami po različnih postopkih direktno ulitih kokil v letu 1968, smo želeli dobiti čim več tehnoloških podatkov za izbor optimalnega tehnološkega procesa direktnega ulivanja jeklarskih kokil. Osnovna izhodišča so bila naslednja: ugotoviti strukturne lastnosti in vzdržnost kokil ulitih po dveh različnih postopkih glede na surovinsko osnovo, t. j. a) kokile ulite iz mešanice približno 70 % belega grodlja iz elektroplavža ter 30 % normalne kokilne litine iz kupolke in modificirane s FeSi ter b) kokile ulite iz 100 % belega grodlja in modificirane s FeSi. Vse raziskave na direktno ulitih kokilah smo vršili na formatu OKGV 185, t. j. na kokilah za domačo jeklarno. Po postopku direktnega ulivanja so bile ulite tri grupe kokil in sicer: Grupa I — (26 kokil, OKGV 185). Kokile so bile ulite po postopku mešanja neodžveplanega belega grodlja iz elektroplavža ter kokilne litine iz kupolke v približnem razmerju 70 : 30 ter modificirane s FeSi. Temperatura grodlja na žlebu elektroplavža je bila 1380... 1400° C, pred ulivanjem pa 1280 .. .1300° C. Ta grupa kokil je bila izdelana iz grodlja dveh prebodov elektroplavža. Po mešanju s kokilno litino je bila kemična analiza prvih 19 kokil: C —3,57 %, Si — 1,90 %, Mn — 1,02 odst., P —0,120%, S —0,074 %, naslednjih 7 pa je imelo sestavo: C —3,54%, Si—1,94%, Mn — 0,86%, P —0,120%, S —0,068 %. Grupa II — (6 kokil, OKGV 185). Kokile so bile ulite po posebej dogovorjenem postopku in sicer iz 100 % belega grodlja, ki je bil na elektro-plavžu odžveplan s sodo, modificiran s FeSi ter izpihan z dušikom (l min.) pred ulivanjem z namenom, da odstranimo žlindro in ostale nečistoče iz taline. Količino modifikatorja smo omejili z ozirom na zgornjo dopustno mejo Si, ki smo jo postavili 1,20 % Si za kokile iz belega grodlja, ki se bodo po izločitvi uporabljale v vložku jeklarskih peči. Količina modifikatorja je bila 0,3 % Si, čeprav je sicer zaželeno, da znaša vsaj 0,5 %. Temperatura grodlja na žlebu elektroplavža je bila 1400° C, temperatura pred ulivanjem pa 1310° C. Kemična analiza po modificiranju je bila: C — 3,46 %, Si — 1,13 %, Mn — 1,58 %, P — 0,074 %, S —0,029 %. Grupa III — (5 kokil, OKGV 185). Kokile so bile ulite iz 100 % belega grodlja, ki ni bil odžveplan, niti modificiran. Temperature so bile podobne kot pri prvih dveh grupah. Kemična analiza kokil pa je bila: C — 3,68 %, Si — 0,83 %, Mn — 2,00 %, P — 0,085 %, S — 0,075 %. PREIZKUS VZDRŽNOSTI KOKIL OKGV 185 V livno halo jeklarne Železarne štore smo postavili 4 grupe kokil ulitih po različnih postopkih zaradi medsebojnih primerjav in sicer: Grupe I, II in III ulite po zgoraj opisanih postopkih ter Grupo IV — (18 kokil, OKGV 185). Te kokile so bile ulite na klasičen način iz redne livarske proizvodnje. To grupo kokil smo označili kot poskusno zato, da bi lahko izvršili primerjavo o vzdržnosti kokil klasičnega ulivanja s kokilami ulitimi po postopkih direktnega ulivanja. Tabela 1 Zap. St. Vzdržnost Zap. St. Vzdržnost št. kokile (število ulivanj) št. kokile (število ulivanj) Grupa I 1 3412 89 29 3816 54 2 3413 49 30 3817 66 3 3414 114 31 3822 53 4 3415 54 32 3823 33 5 3416 48 6 3417 38 Grupa III 7 3418 80 33 3785 51 8 3419 59 34 3794 33 9 3420 41 35 3795 60 10 3421 38 36 3798 31 11 3422 108 37 3799 31 12 3423 105 13 3424 89 Grupa IV 14 3425 48 38 3473 108 15 3426 76 39 3478 93 16 3427 63 40 3479 110 17 3428 29 41 3490 113 18 3430 67 42 3491 93 19 3431 27 43 3492 75 20 3434 98 44 3494 62 21 3435 63 45 3495 38 22 3438 4 46 3496 83 23 3439 38 47 3497 67 24 3441 29 48 3499 114 25 3447 93 49 3500 67 26 3449 109 50 3501 49 51 3502 63 Grupa II 52 3503 38 27 3806 104 53 3504 76 28 3807 44 54 3505 42 55 3507 32 Opomba: Pri izračunu vzdržnosti kokila št. 3438, ki je izdržala le 4 ulivanja ni bila upoštevana iz razloga, ker je bila ta kokila najprej klasificirana kot izmeček ter naknadno zavarjena in dostavljena v jeklarno. Zbirni podatki o vzdržnosti oz. porabi kokil so naslednji: Grupa kokil Povprečno število ulivanj °/o-ni odnos proti klasično ulitim kokilam poraba kokil kg/t jekla I 66,1 89,9 22,50 II 59,0 80,1 25,25 III 41,2 56,0 36,20 IV 73,7 100,0 20,15 Vzroki izločanja kokil: Večina kokil je bila izločena zaradi zajed, sorazmerno veliko pa tudi zaradi razpok (prečne razpoke na prehodu tanj-šega dela stene v debelejši na nogi in navpične razpoke or vrha navzdol). Pri precejšnjem številu kokil sta se pojavili obe vrsti napak, t. j. zajede in razpoke skupaj. Razpoke so se pojavile predvsem pri kokilah grupe II in III. PODATKI RAZISKAV Iz vsake grupe I, II, IV poskusnih kokil smo izbrali po eno kokilo po izločitvi iz uporabe ter analizirali strukturo preseka, trdoto in toplotno prevodnost. V naših raziskavah smo izločili grupo III kot neinteresantno, ker so rezultati vzdržnosti kolkil pokazali, da neodžveplane in nemodificirane kokile iz belega grodlja ne pridejo v poštev za postopek direktnega ulivanja. a) Metalografske strukture Slika 2 Struktura kokile grupe I. Globina od notranje stene 10 mm. Povečava 100 X, nital. Slika 3 Struktura kokile grupe I. Globina od notranje stene 20 mm. Povečava 100 X, nital. Slika 4 Struktura kokile grupe I. Globina od notranje stene 30 mm. Povečava 100 X, nital. Slika 5 Struktura kokile grupe I. Globina od notranje stene 40 min. Povečava 100 X, nital. Slika 8 Struktura kokile grupe II. Globina od notranje stene 20 mm. Povečava 100 x, nital. Slika 6 Struktura kokile grupe II. Globina od notranje stene 3 mm. Povečava 100 x, nital. Slika 9 Struktura kokile grupe II. Globina od notranje stene 30 mm. Povečava 100 x, nital. Slika 10 Struktura kokile grupe II. Globina od notranje stene 40 mm. Povečava 100 X, nital. Slika 11 Struktura kokile grupe IV. Globina od notranje stene 3 mm. Povečava 100 X, nital. Slika 14 Struktura kokile grupe IV. Globina od notranje stene 30 mm. Povečava 100 X, nital. Slika 12 Struktura kokile grupe IV. Globina od notranje stene 10 mm. Povečava 100 x, nital. 10 20 30 40 50 -- globina od notranje stene v mm Slika 16 Diagram trdot kokil grupe I, II in IV. Slika 15 Struktura kokile grupe IV. Globina od notranje stene 40 mm. Povečava 100 X, nital. b) Trdote Trdote merjene po preseku kokil so prikazane na skupnem diagramu. /---\ / kokila kokil d / c) Toplotna prevodnost Rezultati meritev toplotne prevodnosti po Schroderjevi metodi so bili: Kokila grupe I — 43,7 Kcal/m, h, s t Kobila grupe II — 45,4 Kcal/m, h, st Kokila grupe IV — 39,4 Kcal/m, h, st OCENA REZULTATOV RAZISKAV Posnetki metalografskih struktur kažejo, da po osnovnih strukturnih karakteristikah kot tudi po obliki in velikosti grafita, med primerjanimi tremi različnimi kokilami in bistvenih razlik. Ugotavljamo pa, da so direktno ulite kokile nekoliko trše od klasično ulitih, kar nam potrjujejo tudi diagrami trdot. Zanimivi so rezultati toplotne prevodnosti, kjer ugotavljamo najslabšo toplotno prevodnost pri (klasično ulitih kokilah. Vzrok za to lahko iščemo v % Si ter tudi v velikosti in obliki grafita, verjetno pa je na rezultat vplival tudi nehomogeni vzorec že iztrošene kokile. Znano je, da z naraščanjem % Si pada toplotna prevodnost litine, zato je to pomembno pri naši obravnavani tehnologiji, kjer postavljamo kot zgornjo mejo 1,20 % Si. Nismo pa mogli ugotoviti vpliv % Mn na toplotno prevodnost, vendar zaradi višjih trdot in razpok, ki nastajajo na kokilah, smatramo, da bi bila zgornja meja 1,50 % Mn. Čeprav se za boljšo toplotno prevodnost zahteva večje lističe grafita, naši rezultati kažejo, da smo dobili pri večjih lističih kot jih določajo ASTM standardi (4, 5, 6), nižje toplotne prevodnosti. Upoštevati pa moramo, da je važnejša od velikosti, oblika in razporeditev grafita. S pravilno kemično analizo ter zadostno količino modifi-katorja FeSi pa je možno dobiti potrebno toplotno prevodnost kokilne litine od 45 do 55 Kcal/m, h, st. Kot že v uvodu omenjeno, bi morala biti osnovna struktura kokilne litine perlitno-feritna, ker ferit zvišuje toplotno prevodnost in bi tako lahko dosegli zaželeno vrednost. EKONOMSKA OCENA DIREKTNEGA ULIVANJA KOKIL Vsekakor je važno vprašanje ekonomičnosti direktnega ulivanja kokil. Za ugotovitev ekonomike direktnega ulivanja moramo primerjati osnovne parametre iz kalkulacij klasičnega in direktnega ulivanja. Pri klasičnem ulivanju smo prikazali dve varianti glede na različno razmerje vložka (grodelj : zlomnina — 60 : 40 oz. 40 : 60). Rezultati so prikazani v °/o-nem razmerju, kjer predstavlja 100 % tekoča kokilna litina pri klasičnem ulivanju po varianti a). Klasično ulivanje a) Razmerje surovin — grodelj : zlomnina = = 60 : 40 — Neto vložek 80,5 % — Stroški taljenja 19,0 % — Kovinski dodatki 0,5 % Skupaj 100,0 % b) Razmerje surovin — grodelj : zlomnina = = 40 : 60 — Neto vložek 71,0% — Stroški taljenja 19,0 % — Kovinski dodatki 0,5 % Skupaj 90,5 % Direktno ulivanje — Neto vložek 82,5 % — Stroški pregrevanja in pretaljevanja v indukcijski peči 3,3 % — Kovinski dodatki 2,7 % Skupaj 88,5 % Pri klasičnem ulivanju bazirajo izračuni na ceni grodlja 917,00 Ndin/t ter ceni zlomnine 500,00 Ndin/t, pri direktnem ulivanju pa je upoštevana cena tekočega belega grodlja iz elektro-plavža 800,00 Ndin/t. V obeh primerih smo računali s kapaciteto 10.000 t kokil na leto. Iz primerjav lastnih cen tekoče kokilne litine pred ulivanjem (nadaljnji stroški izdelave kokil so v obeh primerih enaki), vidimo, da je postopek direktnega ulivanja cenejši, upoštevati pa moramo še, da se glavni ekonomski učinek pokaže šele pri uporabi kokil namesto grodlja v vložku jeklarskih peči. ZAKLJUČKI Študije literarnih podatkov, izvršene poskusne kampanje direktno ulitih kokil, izvršene preiskave in analiza tehnološkega procesa v obstoječih pogojih nam dajo naslednje zaključke: 1. Proizvodnja direktno ulitih kokil je ekonomsko zanimiva, posebno v primeru, da je po klasičnem postopku predviden večji delež grodlja v vložku oz. bo nujna tehnološka usmeritev v primeru, da se bo celotna količina kokil direktno uporabljala v vložku jeklarskih peči. Potrebno pa je doseči po direktnem postopku enakovredno kvaliteto kokil. V naših primerih smo ugotovili, da se približujemo vzdržnosti klasično ulitim ko-kilam z 80 do 90 %-no vzdržnostjo direktno ulitih kokil. 2. Beli grodelj za direktno ulivanje kokil naj ima po kemični analizi maks. 1,50 % Mn. V primeru višjega % Mn v proizvedenem grodlju je treba Mn znižati z dodatkom škaje. % Si naj bo v grodlju v mejah od 0,50 do 0,80 %, tako da bi po modifikaciji s FeSi z 0,5 do 0,7 % Si na eni strani zadostno modificirali kokilno litino, da bi dobili mehkejše kokile, na drugi strani pa bi dobili v kokilah maks. 1,20 % Si, kar je še primerno za vložek v jeklarskih pečeh. Predlagana količina modifikatorja (0,5 do 0,7 % Si) predstavlja 6,67 kg oz. 9,35 kg FeSi/t litine, t. j. od 20,80 do 29,30 Ndin/t litine. Ta izračun tudi potrjuje ekonomičnost uporabe modificiranega belega grodlja za direktno ulivanje namesto sivega grodlja, če upoštevamo, da je razlika lastne cene med sivim in belim grodljem cca 80 Ndin/t. 3. Vzdržnost kokil ulitih iz mešanice belega grodlja in kokilne litine (razmerje 70:30) in modificiranih s FeSi je bila boljša kot kokil ulitih iz 100 % belega grodlja ter modificiranih s FeSi. Ta ugotovitev je važna za naše pogoje, ker predvidevamo v predlaganem tehnološkem procesu vložek: 80 % tekočega belega grodlja ter 20 % kokilne litine v obliki odpadkov in krožnega materiala. 4. Rezultati izvršenih poskusov in raziskav ugotavljajo in potrjujejo možnost uvedbe postop- ka direktnega ulivanja kokil iz belega grodlja. Potrebno pa je še nadalje vršiti raziskave o kvaliteti direktno ulitih kokil, ki bodo dale osnovne normative tehnološkega procesa. 5. Trenutna opremljenost v Železarni Štore še ne dopušča uvedbe rednega direktnega ulivanja. Za to je potrebno postaviti na elektroplavžu mešalec grodlja s predvideno kapaciteto 200 1 za izenačevanje sestave grodlja ter za možnost kon-tinuirnega dela v livarni, v livarni pa postaviti indukcijsko peč predvidene kapacitete 10 t, ki bi služila za pregrevanje litine in pretaljevanje krožnega materiala v procesu direktnega ulivanja kokil. Literatura 1. V. M. Boreskij, V. G. Silajev »Puti povyšenija stojkosti izložnic«, Bjulletenj. 1965, No 10 (510), str. 1—6. 2. G. I. Jankelevič, V. V. Rjabovoj »Vlijanie soderžanija marganca na stojkost izložnic«, Stalj, 1964, No 9, str. 800—801. 3. J. von Elponz, »Herstellung und Einsatz von Holzkohlen-roheisen« Ferrolegeringar AG, Ziirich. ZUSAMMENFASSUNG Die okonomischen Ausrechnungen zeigen, dass das direkte Giessen der Kokillen aus dem modifizierten Stahl-roheisen billiger ist als nach dem klassischen Verfahren. Okonomisch interessant ist auch die Vervvendung der ge-brauchten unzerschlagenen Kokillen im Einsatz der Elektroofen. Es ist deshalb zu erwarten, dass sich in der Zukunft das direkte Giessen der Kokillen mehr und mehr ervveitern wird. Fiir unsere Bedingungen ist interessant die Erzeugung der Kokillen aus Stahlroheisen mit niedrigem Mangange-halt, welcher richtig modifiziert werden muss. Die Unter-suchungsergebnisse der Kokillenhaltbarkeit, welche nach verschiedenen Verfahren gegossen wurden, zeigten, dass die Haltbarkeit der direkt gegossenen Kokillen im Ver-gleich zu den klassischen zwar etwas kleiner ist, dass sie aber diesen ziemlich nahe kommen. Es vvird festgestellt, dass die aus Stahlroheisen direkt gegossenen Kokillen zu hart waren, vveil sie zu vvenig modifiziert vvorden sind. Es geht daraus hervor, dass der Stahlroheisen gentigend modifiziert werden muss um eine vveichere Struktur der Kokillen und eine bessere VVarmeleitfahigkeit zu erziehlen. Es ist auch zu beriicksichtigen, dass beim direkten Giessen der Kokillen nicht hundert prozentiger Stahlroheisen ver-wendet wird, sondern auch Abfalle und anderes Material, welches schon von sich selbst teilweise modifizierend wirkt. Die folgenden Untersuchungen iiber die Qualitatsver-besserung der direkt gegossenen Kokillen werden vor allem in der Richtung der Bestimmung der gimstigsten Struktur und anderer Parameter weiter gefiihrt. Zusatzlich miissen noch einige Anlagen aufgestellt werden, welche fiir eine normale Produktion der direkt gegossenen Kokilen un-bedingt notig sind. SUMMARY Economic calculations shovv that direct casting of modified white čast iron is cheaper than production of ingot moulds by the standard method. Economically interested is also the use of unbroken, worn out ingot moulds as a charge for steel-making, especially electric are furnaces. Direct casting of ingot moulds is therefore expected to be more and more used in the future. Production of ingot moulds made of white čast iron with a lovver manganese content, which must be correctly modified, is interested for our vvorking conditions. Results of investigations of ingot mould endurance, vvhen čast by different methods, showed that the endurance of directly čast ingot moulds is somevvhat lovver than of standardly čast moulds, but it does not differ much. Conclusion can be made that moulds, directly čast of vvhite čast iron are not monified enough and therefore they are too hard. Therefore, white čast iron must be sufficiently modified that moulds vvill have softer strueture and higher thermal conductivity. At direct casting also serap and other recycle material will be used, vvhich by itself is a partial modi-ficator, so that vvhite čast iron vvill not present 100 per cent of the used ravv materials, and this is necessary to take in account. Investigations about quality improvements of the directly čast moulds vvill be continued in the direetion to determine the most favourable strueture and the other parameters of this technological process. Instalation of necessary additional equipment vvill be forced vvhat vvill enable the regular production of the direct ingot mould castings. 3AKAKMEHHE Skohomiimcckhh paCMCT A0Ka3LinacT, mto HenocpeACTBeHHaa OTAHBKa H3AO?KHim H3 MOAnr|>HUiipoBamiora GeAora Myryaa a^iiiCBAe OT npOH3BOACTBa KAaCCHMeCKHM cnocosom. C SKOHOMHMeCKOH TOMKH 3peHiiH TaioKC onpaBAaHHo ynoTpe6AeHHe ueAf.[x, He pa3oiiTbix H3-paCXOAOBaHHHX H3A05KHHU B 3aBaAKe CM-neMH, B 0C06eHH0CTH b eAeKipoAyroBoii neMH. Il03T0My mohcho oatHAaTb, to b 6yAymeM 3TOT cnocoo AHTba yBeAHMHTbCa. IlpiiMeMaTeALHO np0H3B0ACTB0 h:jao:khiiu h3 SeAora wryiia c hh3-khm coAepacaHiieM MapraHua; Myryn hbao npaBHAbHO MOAn<}>mjHpoBaTb. Pe3yAbTaTbi HCCAeAOBaHiia npOMHOCTH h3Aohchhu otahtm pa3HbiMH cnocoGaMH noKa3aAH, mto, xoTa hx npOMHOCTb neMHoro HHace b cpa-BHCHHH c AHTbeM KAaCCHMeCKHM Cn0C060M, npOMHOCTb 3THX H3A05K-hhu hm npn6AHJKaeTbca. VcTaHOBAeHHO, mto cepna AAa HCCAeAOBa- Hlia OTAHTblX H3AO>KHHH CblAa HeAOCTaTOMBO MOAH^JHmipaHa H nO-3TOMy H3AoaCHHUbI 6bIAH CAHHIKOM TBepAbl. Ha OCHOBaHHH 3TOra nOHSTHO, MTO 6eAbIH MyryH HaAO A0CT3TOMHO h npaBHAbHO MOAH(j>h-mipoBaTb mtoSm H3AoatHimu HMeAH SoAee MarKyio cTpyKTypy c aym-UlCIt npOBOAHMOCTblO TenAOTbl. HaAO npHHaTb BO BHHMaHHe, MTO HenOCpeACTBeHHblM AHTbeM H3A05KHHU He06x0AHM0 vriGTpeoHTL Bce OTSpocbi h KpyroBpainaTeAbHbiH MaTepnaA np0H3B0ACTBa, TaK KaK 3tot MaTepnaA caM no ce6e macthmho npeactabanet moaiicjjhkatop. PerneHO npoAOA^KaTb HCCAeAOBaHHe HenocpeACTBeHHO OTAHTbix H3AOJKHHIJ C HeAblO yAyMUIHTb HX KaMeCTBO, yCTaHOBHTb caMyio nOA-xoAamyio cTpyKTypy h onpeAeAHTb napaMeTpbi TexnoAoniMecKora nponecca. ITposKTHpaHO ccopyaceHHe KOTopoe pa3penmT npoMbmiAen-lioe np0H3B0ACTB0 ii3ao>khhu HenOCpeACTBeHHblM cnocoCoM. Odgovorni urednik: Jože Arh, dipl. inž. — Člani: Jože Rodič, dipl. inž., Janez Barborič, dipl. inž., Aleksander Kveder, dipl. inž., Edo Žagar, tehnični urednik. Tisk: CP »Gorenjski tisk«, Kranj