Izločanje g faze in njen vpliv na žilavost in trdoto nerjavnega avstenitno-feritnega jekla, tipa 29Cr9Ni
T Večko*1,1. Kos*2, F. Grešovnik*3	UDK: 669.14.018.8 620.186.12 539.53/55
ASM/SLA: M26q, Q6, Q29n, 3-71, SSb
V tem delu smo raziskovali izločanje cr faze in njen vpliv na žilavost in trdoto ter s tem na plastično preoblikovanje nerjavnega jekla 29Cr9Ni, ki ima dupleks avstenitno-feritno mikrostrukturo. To jeklo ima za razliko od nekaterih drugih tipov nerjavnih jekel, ki jih najdemo v literaturi2 3, višjo vsebnost ogljika. Vsebnost ogljika se giblje med 0,09 in 0,14%.
Spremembo žilavosti in trdote jekla 29 Cr 9 Ni zaradi izločanja trde in krhke o faze smo zasledovali v temperaturnem območju med 600 in 1050° C.
Kinetiko izločanja a faze v strukturi jekla smo ugotavljali rentgenografsko in metalografsko.
1. UVOD
Jeklo, tipa 29 Cr 9 Ni, je korozijsko dobro obstojno jeklo. Uporablja se kot dodajni material za varjenje. Mikrostruktura tega jekla je sestavljena iz avstenitnih in feritnih kristalov ter karbidov, tipa M23C6 in M7C3. Fazi a in y nastopata v približno enakih količinah.
Plastično preoblikovanje dvofaznih jekel z a/y mikrostrukturo je zahtevnejše kot čistih avstenitnih jekel.
Na sposobnost za hladno plastično preoblikovanje najmočneje vpliva izločanje krhke o faze, ki drastično zniža žilavost jekla. V čistem sistemu Fe-Cr se a faza izloča pod 820° C. Kadar pa imamo v jeklu dodatke legirnih elementov, kot je npr. Mo, je kinetika izločanja te faze hitrejša in se pomakne k višjim temperaturam. Izločanje a faze pospešuje tudi predhodno plastično preoblikovanje.
Karbidi, tipa M23C6, se izločajo v temperaturnem področju pod 950° Č, kar pomeni, da vplivajo na hladno plastično preoblikovanje. Precipitacija poteka zelo hitro na mejah aly ter drugih nekoherentnih mejah, npr. okrog nekovinskih vključkov. Vsebnost karbidov je ~ 1 %.
Delo obravnava kinetiko izločanja a faze in njen vpliv na žilavost in trdoto jekla v temperaturnem območju od 600 do 1050° C.
2. EKSPERIMENTALNI DEL
Za preiskave smo vzeli jeklo, kvalitete 29Cr9Ni, izdelano v elektroobločni peči in kasneje obdelano po VOD postopku. Odlite ingote smo s kovanjem predelali v gredice, te pa z valjanjem v žico, dimenzije 08,0 mm.
Kemična sestava jekla je podana v tabeli 1 in je v predpisanih analiznih mejah.
Tabela 1: Kemična sestava jekia v %
C Si Cr Mn Ni Mo S P Al 0,12 0,39 29,66 1,87 10,0 0,17 0,003 0,028 0,024
Na sliki 1 vidimo mikrostrukturo preiskovanega jekla.
Tatjana Večko, dipl ing. met., Železarna Ravne ,3'van Kos, dipl. ing. met., Železarna Ravne
_dr. Ferdo Grešovnik, Železarna Ravne ...Originalno publioirano: ŽZb 24 (1990)2 Rokopis sprejet: dec. 1989
Slika 1
Mikrostruktura preiskovanega jekla, pov. 200 x Fig. 1
Microstructure of investigated steel, magn. 200 x
2.1. Efekt izločanja a faze na žilavost in trdoto jekla
Vzorce za preiskave žilavosti smo izdelali iz kovanih gredic kvadrata 90 mm. Gredice so bile gašene s 1050° C v vodi.
Pred preiskavo žilavosti smo vse vzorce toplotno obdelali v temperaturnem območju med 600 in 1050° C. Čas žarjenja na temperaturi je bil 3 in 30 minut.
Vzorci za merjenje žilavosti so imeli DVM zarezo. Naredili smo po tri paralelke pri sobni temperaturi. Rezultate merjenj kaže tabela 2.
Na vzorcih smo izmerili tudi trdote. Izmerjene trdote prikazuje tabela 3.
Tabela 2: Žilavost v odvisnosti od temperature in časa žarjenja
Čas			Temperatura ('C)				
(min.)		600	700	800	900	1000	1050
		91	68	7	84	134	_
3	Žilavost (J)	92	75	7	85	132	—
		90	76	7	86	131	—
		80	4	3	64	_	128
30	Žilavost (J)	78	5	4	76	—	130
		74	4	4	62	—	132
Tabela 3: Trdota v odvisnosti od temperature in časa žarjenja							
Čas			Temperatura (° C)				
(min.)		600	700	800	900	1000	1050
3	Trdota (HB)	231	224	272	222	222	226
30	Trdota (HB)	231	254	345	219	—	224
§ a
>M
							
	X--X	3'					
					/ /		
					/ /	/	
					/ j		
					/ /		
		K \		/	J t		
	<	\ k		/ y			
		\	\	> A / /			
		\		// //			
							
"500 600 700 800 900 1000 1100 Temperatura v °C Slika 2
Odvisnost med žilavostjo, temperaturo in časom žarjenja Fig. 2
Relationship betvveen toughness, temperature and tirne of annealing
350
S 300
0
1	250
200
						
			i x—	-x 3' -o 30'		
		/ / J /	^ \ \ \			
	—i	/ / /	\ \ \\			
						
žilavostnih vzorcev odločili za temperaturna območja in čase žarjenj.
Vzorce za te raziskave smo prav tako izdelali iz kovanih gredic kvadrata 90 mm, ki so bile gašene s 1050° C v vodi. Vzorce smo žarili v temperaturnem območju med 620° C in 880° C, časi žarjenj pa so bili 3, 10 in 30 minut.
Rentgenografske preiskave smo naredili na aparatu, tipa Crystalloflex 4. Za identifikacijo posameznih faz smo uporabili Cu Ka žarčenje rentgenske cevi. Delovna napetost je bila 35 kV, tok pa 14 mA. Uporabili smo grafitni monokromator.
Tabela 4 podaja rezultate merjenj posameznih faz v strukturi naših vzorcev.
Tabela 4: Volumski delež faz «, y in cr v strukturi jekla 29 Cr 9 Ni po 3, 10 in 30-minutnem žarjenju pri različnih temperaturah
(1) Čas žarjenja: 3 minute
Temperatura (°C)
Volumski delež faz
Ca
600	41	59	_
700	29	71	—
740	53	47	—
760	26	71	3
780	49	49	2
800	36	59	5
820	39	57	4
840	48	52	—
860	36	64	—
880	41	59	—
900	21	79	—
1000	34	66	—
1050 gašeno	49	51	—
(2) Čas žarjenja: 10 minut
Volumski delež faz
600 700 800 900 1000 1100 Temperatura v °C Slika 3
Potek trdot po 3 in 30-minutnem žarjenju pri različnih temperaturah Fig. 3
Variation of hardnesses after 3 and 30 minute annealing at various temperatures
Odnos žilavosti in temperature vidimo na sliki 2.
Po triminutnem žarjenju je žilavost padla le pri temperaturi 800° C, po tridesetminutnem pa v temperaturnem območju med 700 in 900° C. Rezultati kažejo, da se temperaturni interval izločanja o faze z daljšim časom žarjenja razširja.
Diagram na sliki 3 prikazuje potek trdot po 3 in 30-minutnem žarjenju. Porast trdote lahko razložimo z izločanjem a faze.
2.2. Rentgenografske in metalografske preiskave
Podrobneje smo območje izločanja a faze določili rentgenografsko in metalografsko.
Najprej smo delež posameznih faz določili na žilavostnih vzorcih. Potem pa smo se glede na rezultate
i gi i (jc a iu i a ( ——	Ca	CY	Ca
700	46	52	2
720	21	58	21
740	31	55	14
760	4	63	33
780	4	62	34
800	22	58	20
820	22	66	12
840	35	63	2
(3) Čas žarjenja: 30 minut			
Tomnpnti im I® D		Volumski delež faz	
l ci l l(JCl alUl a ^ \j)	Ca	Cy	Ca
600	19	81	_
620	43	57	—
640	49	51	—
660	36	59	5
680	18	57	25
700	3	68	29
720	1,5	66	32,5
740	0,4	64,6	35
760	0,9	60	39
780	1,4	61,6	37
800	3	67	30
820	8	65	27
840	30	59	11
860	28	69	3
900	18	82	—
1050 gašeno	53	47	—
600
Temperatura v °C Slika 5
Volumski delež faz po 3-minutnem žarjenju Fig. 5
Volume fraction of phases after 3 minute anneaiing
Slika 6
Volumski delež faz po 10-minutnem žarjenju Fig. 6
Volume fraction of phases after 10 minute anneaiing
52° 51° 50° 49° 48° 47° 46° 45° 44° 43° 42° 41° ---2\T
Slika 4
Rentgenogramski zapis vzorca, žarjenega 10 minut na 800° C Fig. 4
X-ray pattern of the sample annealed 10 minutes at 800° C
Na sliki 4 je prikazan rentgenogramski zapis vzorca, ki je bil žarjen 10 minut na 800° C. Prisotne so vse tri faze, a, y in o. Volumski delež a faze znaša 20 %.
	100
o	90
	80
	70
N a	60
V	50
<1) H	40
h.	30
	20
Z) S	10
Na slikah 5, 6 in 7 so volumski deleži faz, podani v tabeli 4, prikazani v diagramski obliki; na sliki 5 po 3-minutnem žarjenju, na sliki 6 po 10-minutnem žarjenju in na sliki 7 po 30-minutnem žarjenju.
Območje izločanja o faze se z daljšanjem časa žarje-nja širi proti višjim in nižjim temperaturam. Pomik proti nižjim temperaturam je močnejši. Po 30-minutnem žarjenju se o faza pojavlja v temperaturnem območju med 640° C in 880° C. Nos krivulje izločanja se s časom žarje-nja prav tako pomika proti nižjim temperaturam. Po treh minutah je med 800 in 820° C, po desetih pri 780° C, po tridesetih minutah pa med 760 in 780° C.
Delež y faze v temperaturnem intervalu od 600 do 900° C rahlo narašča. Tudi z daljšim časom žarjenja se delež y faze povečuje.
Deleži faz a, y in o so v medsebojni korelaciji. Porastu ct in y faz zaradi evtektoidnega razpada a—-a4-y', ustreza padec vsebnosti a faze.
Vzorce za rentgenografske preiskave smo metalo-grafsko preiskali z optičnim mikroskopom ZEISS JENA-VERT pri povečavi 200 in 500 x . Vzorce za mikroskopira-nje smo jedkali z jedkalom murakami, ki obarva ct fazo sivomodro, a fazo rjavo, y faza pa ostane neobarvana.
600	700	800	900 1050
1000
Temperatura v °C Slika 7
Volumski delež faz po 30-minutnem žarjenju Fig. 7
Volume fraction of phases after 30 minute anneaiing
Slika 8
Mikrostruktura jekla, žarjenega na 800° C 3 minute, pov. 200 x Fig. 8
Microstructure of steel annealed 3 minutes at 800° C, magn. 200 x
Temperatura v °C
Slika 9
Mikrostruktura jekla, žarjenega na 800° C 10 minut, pov. 200 x Fig. 9
Microstructure of steel annealed 10minutes at 800° C, magn. 200 x
Slika 11
Mikrostruktura jekla, žarjenega na 800° C 30 minut, pov. 500 x Fig. 11
Microstructure of steel annealed 30 minutes at 800° C, magn. 500 x

Slika 10
Mikrostruktura jekla, žarjenega na 800° C 30 minut, pov. 200 x Fig. 10
Microstructure of steel annealed 30 minutes at 800° C, magn. 200 x
Primer premene dupleks mikrostrukture nerjavnega jekla vidimo na slikah 8, 9, 10 in 11. Ustrezne mikrostrukture smo dobili na vzorcih, ki so bili žarjeni na temperaturi 800° C 3, 10 in 30 minut.
o faza se začne izločati v trojnih točkah ter ob mejah kristalnih zrn a/a in a/y ter raste v notranjost a zrn.
Evtektoidno strukturo a + y', nastalo v reakciji <x_*o + Y', vidimo na sliki 11. Mikrostrukturo jekla sestavljajo faze y, a, y', a in karbidi.
3. ZAKLJUČKI
V jeklu 29 Cr 9 Ni z a/y dupleks mikrostrukturo smo raziskovali izločanje krhke o faze v temperaturnem območju od 600 do 1050° C na gašenih vzorcih.
Kritično temperaturno območje za pojav o faze v tem jeklu med 640 in 880° C. Količina izločene a faze je odvisna od časa zadrževanja jekla v kritičnem temperaturnem intervalu.
a faza se formira na mejah kristalnih zrn a/a in a/y ter raste v notranjost a zrn.
o faza nastaja v evtektoidni reakciji a—»a + y'. Rezultat te reakcije je znižanje volumskega deleža faze a in povečanje volumskega deleža faz y in o.
Raziskali smo vpliv a faze na žilavost in trdoto jekla. Ugotovili smo, da že majhna vsebnost a faze v strukturi povzroči krhkost jekla in onemogoči nadaljnje plastično preoblikovanje.
Zvišanje trdote jekla zaradi izločene o faze ni veliko. Kadar v strukturi ni prisotne o faze, je trdota jekla med 222 in 231 HB. pri 30 % izločene cr faze pa znaša trdota jekla 345 HB.
LITERATURA
1.	I. Kos, J. Kovač, F. Grešovnik, S. Petovar, A. Kokalj, A. Godec, S. Hrnčič: Uticaj a faze na hladnu plastičku pre-radu nerdjajučeg čelika austenitno-feritnog tipa 29 Cr 9 Ni, VI. Medjunarodni simpozij o plastičnosti i otporu deformacije metala, Herceg Novi 1989, str. 70—80.
2.	Y. Maehara, M. Koike, N. Fujino, T. Kumitake: Precipitation of Phase in 25 Cr-7 Ni-3 Mo Duplex Phase Stainless Steel, Transactions ISIJ, 23, 1983, 240-246.
3.	N. Sridhar, I. Kolts, S. K. Srivastava, A. I. Asphahani: Indu-strial applications of "Ferralium" alloy 255, Duplex Stainless Steel 1983, Conference Proceedings, American Society for Metals, str. 481—501.
4.	A. Tasovac, D. Manojlovič, M. Andjelič, M. Damjanovič: Superplastičnost austenitno-feritnog nerdjajučeg čelika tipa 25, 5 Cr-5, 5 Ni-2, 6 Mo-0, 11 N, V. Medjunarodni simpozij o plastičnosti i otporu deformacije metala, Herceg Novi 1986, str. 492—505.
5.	H. D. Solomon, T. D. Devine Jr.: Duplex Stainless Steels — A Tale of Two Phases; Duplex Stainless Steels 1983, str. 693—757, Conference Proceedings, American Society for Metals.
6.	Interna dokumentacija ŽR o osvajanju jekla PJ 325 (W. Nr. 1.4337).
ZUSAMMENFASSUNG
In diesem Artikel ist die Ausscheidung der a Phase und deren Einfluss auf die Zahigkeit und die Harte und damit auf die plastische Verformung des nichtrostenden Stahles 29Cr9Ni mit einem Duplex austenitisch-ferritischen Mikrogefuge unter-sucht vvorden.
Die Anderung der Zahigkeit und der Harte des Stahles 29 Cr 9 Ni wegen der Ausscheidung der harten und sproden a Phase ist im Temperatur Bereich von 600 bis 1050° C verfolgt vvorden.
Die Kinetik der Ausscheidung der o Phase ist rontgenogra-phisch und metallographisch verfolgt vvorden.
Ein kritischer Temperaturbereich fur die Erscheinung der a Phase in diesem Stahl ist zvvischen 640 und 880° C. Die Menge
der Ausgeschiedenen ct Phase ist von der Haltezeit des Stahles im kritischen Temperaturbereich abhangig.
Die ct Phase entsteht an den Grenzen der Kristallkorner a/a und a/y und vvachst in das innere der a Korner. Die a Phase entsteht nach der eutektoiden Reaktion a—<-a + y'. Das Ergeb-niss dieser Reaktion ist die Verminderung des Volumenanteils der a Phase und die Vergrosserung des Volumenanteils der Phase y und a.
Schon ein kleiner Gehalt der a Phase im Gefuge verursacht die Versprodung von Stahl und macht die vveitere plastische Verformung unmoglich.
Der Anstieg der Stahlharte vvegen der ausgeschiedenen ct Phase ist nicht gross.
SUMMARY
The paper treats the investigation on the cr-phase precipita-tion and its influence on the toughness and hardness, and thus on the plastic forming of 29Cr9Ni stainless steel vvhich has duplex austenitic ferritic microstructure.
The variation of toughness and hardness of 29 Cr 9 Ni steel due to the precipitation of hard and brittle ct phase was checked in the region betvveen 600 and 1050° C.
Kinetics of the a-phase precipitation vvas analyzed metallog-raphically and vvith X-raying.
The critical temperature region vvhere ct phase appears in this steel is betvveen 640 and 880° C. The amount of precipi-
tated ct phase depends on the tirne of keeping steel in the critical temperature interval.
ct phase is formed on the boundaries of a/a and a/y grains and it grovvs into the interior of a grains. It is formed by the eutectoid reaction a—>.ct + y'. The result of this reaction is the reduction of volume fraction of phase a and increase of volume fractions of phases y and ct.
Already a small amount of ct phase in the structure causes the embrittlement of steel and it does not allovv plastic forming.
Increase in hardness of steel due to precipitated ct phase is not high.
3AKJ1I04EHME
B 3tom MacTM Mbi nccneflOBann Bbme/ieHkie a c(>a3bi m ee B/iMflHue Ha TflrynecTb m TBepaocTb, a TeM caMbiM m Ha n/iacTHH-Hyto nepec(>0pM0BKy Hep>KaBeKDLue(i CTa/in 29Cr9Ni, mvie-KDujefi aynneKC aycTeHHTHO-(t>eppMTHyK) mw<pocTpyKTypy.
MaMeHeHUH Tnry4ecTH m TBepaocTM CTa/iu 29 Cr 9 Ni BC/ieflCTBne Bbiae/ieHMH TBepaofi h /iomkom ct 0a3bi Mbi ncc/ie-floba^n b npeaenax TeMnepaiypbi ot 600 no 1050° C.
3a KMHeTMKOM BbifleneHMH ct c(>a3bi Mbi cnenvim peHTreHorpa-<t>MMecKo m MeTa/inorpa<t>MMecKo.
KpMTM4ecKMfi TeMnepaTypHbiPi KHTepBan HB/ieHHfl ct $a3bi b 3T0fi ctanu — Mew,ay 640 n 880° C. Ko/iMMecTBO BbiaeneHHOti ct
0a3bl 3aBMCHT OT BpeMeHM OCTaHOBKM CTa/lM b KpMTMHeCKOM TeMnepaTypHOM MHTepBa/ie.
ct ct>a3a očpa3yeTcn Ha npeae;iax KpMCTa/ibHbix 3epH a/a m a/y m pacTeT b BHyrpeHHOCTb a 3epH. ct 4>a3a BOSHMKaeT b obtektomflhopi peaKUMM a^CT + y'. Pe3ynbTaTOM otom peaKUMM AB/lHeTCfl CHM>KeHMe OČ"beMHOM flO/lM 0a3bl a m nOBbILUeHMe OČ^beMHOfi flO/lH 4>a3 y M CT.
y>Ke HH3Koe coflep>KaHMe ct 4>a3bi b CTpy«Type ab/ineTCR npuMMHOM /iomkoctm CTa/lM m BOcnpenflTCTByeT aa/ibHefiLijeH n/iacTM4HOft nepe$0pM0BKe.
noBbiiiieHne TBepaocTH CTa/iH Bc^eacTBne BbiaeneHHotf ct 0a3bi He 6o;ibwoe.