UDK 519.61/.64:666.3/.7 ISSN 1580-2949 Strokovni clanek/Professional article MTAEC9, 46(4)419(2012) UPOGIBNA TRDNOST KORUNDNE KERAMIKE: PRIMERJAVA RAZLIČNIH TEORETIČNIH PORAZDELITEV NA OSNOVI EKSPERIMENTALNIH PODATKOV BEND STRENGTH OF ALUMINA CERAMICS: A COMPARISON OF DIFFERENT THEORETICAL DISTRIBUTIONS ON THE BASIS OF EXPERIMENTAL DATA Milan Ambrožič1, Lovro Gorjan2,3 1Fakulteta za naravoslovje in matematiko, Univerza v Mariboru, 2000 Maribor, Slovenija 2Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, 1000 Ljubljana, Slovenija 3Hidria AET d. o. o., Poljubinj 89A, 5220 Tolmin, Slovenija lovro.gorjan@hidria.com Prejem rokopisa - received: 2012-01-27; sprejem za objavo - accepted for publication: 2012-03-02 Statistično smo ovrednotili 5100 eksperimentalnih vrednosti upogibnih trdnosti testnih vzorcev iz redne proizvodnje korundnih keramičnih izdelkov. Primerjali smo teoretično izračunano Weibullovo porazdelitev z dvema drugima pogosto uporabljenima dvoparametricnima porazdelitvama, normalno in log-normalno, da bi ugotovili, katera se najbolj sklada z meritvami. Za izracun ustreznih prostih parametrov smo uporabili metodo največje verjetnosti (maximum-likelihood method). Potem smo za primerjavo rezultatov uporabili Q - Q-diagrame. Potrdili smo domnevo, da se z eksperimentalnimi vrednostmi trdnosti najbolj ujema Weibullova porazdelitev. Ključne besede: Weibullova porazdelitev, metoda največje verjetnosti, Q - Q-diagram We have performed a statistical evaluation of 5100 experimental values of the bend strength of test pieces from a serial production of alumina products. The Weibull distribution was compared with two other commonly used 2-parametric distributions, i.e., normal and log-normal, in order to reveal which of them best matches the experiments. The maximum-likelihood method was used to evaluate the corresponding parameters, and then a Q-Q plot was used for all the statistics. We confirmed that the Weibull distribution describes the experimental strengths most accurately. Keywords: Weibull distribution, maximum-likelihood method, Q-Q diagram 1 UVOD izključiti veljavnosti vseh teh porazdelitev, posebno ne Gaussove22. Eden od zanimivih načinov vizualne pri- Neenakost množice merjenih vrednosti trdnosti merjave eksperimentalnih trdnosti vzorcev s teoretičnimi keramičnih in drugih krhkih materialov v standardnih vrednostmi iz ustrezne porazdelitvene funkcije so Q- mehanskih preskusih je posledica naključne porazdelitve Q-diagrami (Q = quantile)23,24. Ujemanje med teorijo in napak v vzorcih, največkrat pa te trdnosti opišemo z eksperimentom je dobro, če so točke v diagramu zelo Weibullovo statistično porazdelitvijo1-4. Zanesljivost blizu Premici, ki oklepa z vodoravno osjo kot 45° (sime- teoretičnih napovedi na osnovi Weibullove ali drugih trala prvega kvadranta). pogosto uporabljenih porazdelitvenih funkcij, kijih izra- V članku opisujemo statistično obdelavo 5100 iz- čunamo za majhno število vzorcev, so veliko raziskovali merjenih vrednosti upogibne trdnosti vzorcev iz redne teoretično in eksperimentalno (največkrat pa kombini- proizvodnje korundnih keramičnih izdelkov. Za oceno rano) za različne pogoje merjenja5-19. Znano je na primer, parametrov treh različnih teoretičnih porazdelitev smo da različni računski postopki sistematično dajejo uporabili ML-metodo, potem pa med drugim primerjali prevelike ali pa premajhne vrednosti prostih parametrov ujemanje teoretično izračunanih in eksperimentalnih raznih statističnih porazdelitev, če je število zlomljenih trdnosti s Q - Q-diagrami. vzorcev relativno majhno, npr. 30 ali še manj7,8. Metoda največje verjetnosti (ML = maximum-likelihood method) 2 MERITVE TRDNOSTI se zaradi svoje učinkovitosti pogosto uporablja za izračun parametrov statističnih porazdelitev20,21. Keramične testne vzorce v obliki kvadrov dimenzij 4 Veliko avtorjev se je že vprašalo o upravičenosti upo- mm x 3 mm x 45 mm smo izdelali v podjetju Hidria rabe Weibullove porazdelitve, zato so zanesljivost njenih AET, d. o. o., s tehniko nizkotlačnega brizganja v kalupe. napovedi primerjali tudi z drugimi porazdelitvami: nor- V enem letu se nam je nabralo 5100 meritev trdnosti malno (Gaussovo), log-normalno itd.7,22. Za majhno vzorcev iz 425 proizvodnih serij, po 12 zlomljenih vzor-število testnih vzorcev namreč ne moremo zanesljivo cev iz vsake serije. Vzorci so bili iz korundne keramike AI2O3 s 95-odstotno teoretično gostoto, pripravljeni s sintranjem tri ure pri temperaturi 1640 °C. Ta material se v glavnem uporablja za električno izolacijo in se zanj ne zahtevajo najvišje trdnosti, tako da ga v podjetju označujemo kot "Al2O3 keramiko srednjih trdnosti". Trdnosti smo izračunali z enačbo za 4-točkovni upogibni test21: 3 F( L 2 - L1) o = - 2ah2 (1) kjer je o upogibna trdnost vzorca, F zlomna sila, L2 = 40 mm in Li = 20 mm sta zunanji in notranji razmik podpor, a = 4 mm je širina vzorca, h = 3 mm pa njegova debelina. 3 STATISTIČNI MODEL IN GRAFIČNA PONAZORITEV Naša naključna (statistična) spremenljivka je upogibna trdnost o. V računih uporabljamo obe porazde-litveni funkciji: verjetnostno gostoto p(o) in kumulativno o verjetnostno funkcijo P(o) = p(x)dx. Primerjali bomo o ujemanje med eksperimentalnimi podatki in tremi napovedanimi 2-parametričnimi porazdelitvami: Weibullovo, normalno (Gaussovo) in log-normalno. 3.1 Postopek za ocenitev stopnje ujemanja teorije in eksperimenta Podroben postopek za oceno dveh prostih parametrov in vizualne ponazoritve ujemanja dane teoretične poraz-delitvene funkcije z eksperimentalnimi podatki sestoji iz naslednjih korakov: a) Za vsako od treh porazdelitev posebej dobimo najprimernejši vrednosti prostih parametrov z metodo največje verjetnosti (ML). N (= 5100) izmerjenih trdnosti, Oi, i = 1 do N, vstavimo v verjetnostno gostoto p(a, b; o), kjer sta a in b ustrezna parametra, npr., a = m in b = o0w za Weibullovo porazdelitev (gl. spodaj). Z metodo ML poiščemo največjo mogočo vrednost naslednje funkcije glede na vse mogoče vrednosti a in b: ^^V N Y = ln(n P(a, b; oi) = X ln p(a, b; oi) (2) V ustreznih (dveh) enačbah sta odvoda funkcije Y po parametrih a in b enaka nič. b) Eksperimentalne vrednosti trdnosti oi uredimo po naraščajočih vrednostih, kjer gre indeks i od 1 do N = 5100. Vsaki številki i (in s tem ustrezni vrednosti trdnosti) priredimo verjetnost Pi za zlom, pri tem pa si pomagamo z enim od pogosto uporabljenih ocen iz literature: 22 i - 0.5 Pi = ^ ^3) Vrednost Pi ustreza kumulativni verjetnostni funkciji P(o) za izbrano teoretično porazdelitev. Namesto z oceno (3) smo poskusili s še drugimi ocenami za Pi iz literature in ugotovili, da ta izbira nič ne vpliva na končne rezultate, vsaj za tolikšno število merjenih vzorcev. c) Za vsako vrednost Pi, dobljeno iz enačbe (3), smo z obratom teoretične funkcije P(a, b; o) z že prej izračunanima parametroma a in b (gl. točko a) izračunali ustrezno teoretično pričakovano trdnost oi,th. č) Uporabili smo poenostavljeno različico grafične ponazoritve Q - Q za primerjavo teoretičnih trdnosti oi.th z eksperimentalnimi oi. Pare vrednosti (o^.th, o,) v diagramu smo prikazali tako, da teoretična komponenta ustreza vodoravni osi, eksperimentalna pa navpični. Če se torej teoretična statistična napoved odlično ujema z eksperimentom, ležijo točke v diagramu vse blizu premice z naklonom 45° proti osema. d) Kvantitativno lahko opredelimo ujemanje teoretičnih napovedi z eksperimentalnimi podatki s faktorjem R2: iL (o i - o i, ,h )2 R' =1- N L(o i-)2 (4) kjer je izračunana povprečna vrednost eksperimentalnih trdnosti. Vrednost R2 blizu 1 pomeni dobro ujemanje. 3.2 Primerjane teoretične porazdelitve Drugi parameter bomo zaradi analogije pri vseh treh porazdelitvah označili s podobnim simbolom: o0W, o0N in o0LN. To je umeritveni parameter, ki ima enoto trdnosti. Prvi parameter pa ima pri treh porazdelitvah povsem drugačen pomen. Podali bomo le porazdelitveno funkcijo p za vse tri porazdelitve. Porazdelitvene funkcije za Weibullovo, normalno in log-normalno porazdelitev označimo po vrsti s pW, pN in pLN: Pw (o) = ■ ^ \ m -1 m m o • exp o o 0 w vo 0 W ) V v o 0 w ) 7 (5a) Pn (o) = d42n o vo 0 W y • exp o-o„ (5b) ^ 7 1 1 PiN (o) = exp / / o v ln o-ln ^ w (5c) Pri Weibullovi porazdelitvi imenujemo brezdimen-zijski parameter m Weibullov modul, o0w pa umeritveni parameter. Pri normalni porazdelitvi imata parametra enostaven pomen: o0n je povprečna trdnost, d pa njena standardna deviacija. Pri log-normalni porazdelitvi so normalno porazdeljeni logaritmi trdnosti. i=1 2 Slika 1: 5100 vrednosti upogibne trdnosti; številke na vodoravni osi ustrezajo časovnemu vrstnemu redu meritev Figure 1: 5100 bending-strength values; the numbers on the horizontal axis correspond to the time sequence of the measurements Slika 2: Q- q-diagram za Weibullovo porazdelitev Figure 2: Q- q-diagram for the Weibull distribution 4 REZULTATI IN DISKUSIJA Vseh 5100 eksperimentalnih trdnosti prikazuje slika 1, kjer je vsaka vrednost zapisana v kronološkem zaporedju (glede na čas meritve), njihova aritmetična povprečna vrednost pa je = 289,557 MPa. V tabeli 1 so podani z ML-metodo ocenjeni parametri treh porazdelitev, skupaj z R} faktorjem, ki je največji pri Weibullovi porazdelitvi. Slika 2 prikazuje ustrezni Q - Q-diagram za to porazdelitev, druga dva pa sta temu kvalitativno podobna, le ujemanje točk s premico z nagibom 45° je nekoliko slabše. Nazadnje smo naredili še primerjavo treh teoretičnih porazdelitev glede ujemanja teoretične pričakovane trdnosti , njene standardne deviacije öa in "kubične deviacije" Ö30 z ustreznimi eksperimentalnimi vrednostmi. Kubično deviacijo smo definirali takole: ö3a = (a-)3 > kjer trikotni oklepaji označujejo statistično povprečje. Rezultati so prikazani v tabeli 2. V prvi vrstici v vsakem od treh parov so eksperimentalne vrednosti teh parametrov, v drugi pa teoretične, in sicer v levem stolpcu (oznaka *) izračunane direktno iz prostih parametrov vsake porazdelitve, v desnem stolpcu (oznaka **) pa so izračunani s statističnim povprečjem "simuliranih teoretičnih" trdnosti ai,th. Zaradi velikega števila podatkov lahko pričakujemo, da se bodo vrednosti, označene z **, zelo dobro ujemale s tistimi, označenimi z *, in to tabela 2 tudi potrjuje. Medtem ko se pričakovana vrednost trdnosti in njena standardna deviacija pri vseh treh porazdelitvah dokaj dobro ujemata z ustreznimi eksperimentalnimi parametri, pa daje vsaj približno pravilen rezultat za kubično deviacijo samo Weibullova porazdelitev. 5 SKLEP Primerjava treh teoretičnih porazdelitev s 5100 eksperimentalnimi trdnostmi keramike Al2O3 je pokazala, da je najustreznejši statistični opis z Weibullovo 2-para- Tabela 1: ML-parametri in R2 faktor za tri porazdelitve Table 1: ML-parameters and the r2 factor for the three distributions Porazdelitev 1. parameter 2. parameter R2 Weibullova m = 9,048 anW = 305,54 MPa 0,9984 Normalna ö = 37 49 MPa ^T = 289,56 MPa 0,9855 Log-normalna w = 0,1372 a = 286,86 MPa 0,9468 Tabela 2: Eksperimentalni in teoretični statistični parametri porazdelitev Table 2: Experimental and theoretical statistical parameters of the distributions ö ö (7 Eksperiment 289,56 37,49 -29,58 Weibullova *289,41 ** 289,41 *38,26 **38,26 *-32,15 *-32,12 Normalna *289,56 ** 289,56 *37,49 **37,48 *0 *1,19 Log-normalna *289,57 289,56 *39,92 *39,91 *29,80 *29,75 metrično porazdelitveno funkcijo, kar med drugim potrjuje najvišji faktor R^: 99,84 %, razlike v vizualni primerjavi statistik s Q - Q-diagrami pa so manj očitne. Omenimo lahko še, da daje ML-metoda za normalno porazdelitev natančne eksperimentalne vrednosti prvih dveh statističnih parametrov v tabeli 2 (pričakovana vrednost trdnosti in standardna deviacija); v tem je torej normalna porazdelitev nekaj boljša od Weibullove, vendar pa daje popolnoma napačen rezultat za kubično deviacijo. Več podrobnosti lahko bralec najde drugje25. Zahvala To raziskavo sta podprla Ministrstvo za šolstvo in šport ter Evropski socialni sklad. Zahvaljujemo se podjetju Hidria AET za eksperimentalne podatke. 6 LITERATURA 1W. Weibull, A statistical distribution function of wide applicability, J. Appl. Mech., 18 (1951), 293-297 2 R. V. Curtis, A. S. Juszczyk, Analysis of strength data using two- and three-parameter Weibull models, J. Mater. Sci., 33 (1998), 1151-1157 3 H. Peterlik, N. Orlovskaja, W. Steinkellner, K. Kromp, Prediction of strength of recrystallized siliconcarbide from pore size measurement - Part I - The bimodality of the distribution, J. Mater. Sci., 35 (2000), 699-707 4 Q. S. Li, J. Q. Fang, D. K. Liu, J. Tang, Failure probability prediction of concrete components, Cem. Concr. Res., 33 (2003), 1631-1636 5 D. Wu, J. Zhou, Y. Li, Methods for estimating Weibull parameters for brittle materials, J. Mater. Sci., 41 (2006), 5630-5638 6 D. Wu, J. Zhou, Y. Li, Unbiased estimation of Weibull parameters with the linear regression method, J. Eur. Ceram. Soc., 26 (2006), 1099-1105 7 R. Danzer, T. Lube, P. Supancic, Monte Carlo simulations of strength distributions of brittle materials - Type of distribution, specimen and sample size, Z. Metallkunde, 92 (2001), 773-783 8 B. Bergman, On the estimation of the Weibull modulus, J. Mater. Sci. Lett., 3 (1984), 689-692 9 A. Khalili, K. Kromp, Statistical properties of Weibull estimators, J. Mater. Sci., 26 (1991), 6741-6752 10 J. Gong, A new probability index for estimation Weibull modulus for ceramics with the least-square method, J. Mater. Sci. Lett., 19 (2000), 827-829 11E. Barbero, J. Fernandez-Saez, C. Navarro, Statistical distribution of the estimator of Weibull modulus, J. Mater. Sci. Lett., 20 (2001), 847-849 12 I. J. Davies, Empirical correction factor for the best estimate of Weibull modulus obtained using linear least squares analysis, J. Mater. Sci. Lett., 20 (2001), 997-999 13 D. F. Wu, Y. D. Li, J. P. Zhang, L. Chang, D. H. Wu, Z. P. Fang, Y. H. Shi, Effects of the number of testing specimens and the estimation methods on the Weibull parameters of solid catalysts, Chem. Eng. Sci., 56 (2001), 7035-7044 14 L. Song, D. Wu, Y. Li, Optimal probability estimators for determining Weibull parameters, J. Mater. Sci. Lett., 22 (2003), 1651-1653 15 J. A. Griggs, Y. Zhang, Determining the confidence intervals of Weibull parameters estimated using a more precise probability estimators, J. Mater. Sci. Lett., 22 (2003), 1771-1773 16 I. J. Davies, Best estimate of Weibull modulus obtained using linear least squares analysis: An improved empirical correction factor, J. Mater. Sci., 39 (2004), 1441-1444 17 T. Tanaka, H. Nakayama, A. Sakaida, T. Imamichi, Evaluation of Weibull parameters for static strengths of ceramics by Monte Carlo simulation, Mater. Sci. Res. International, 1 (1995), 51- 8 18 B. Faucher, W. R. Tyson, On the determination of Weibull parameters, J. Mater. Sci. Lett., 7 (1988), 1199-1203 19 R. Langlois, Estimation of Weibull parameters, J. Mater. Sci. Lett., 10 (1991), 1049-1051 20 M. Cacciari, G. Mazzanti, G. C. Montanari, Comparison of maximum likelihood unbiasing methods for the estimation of the Weibull parameters, IEEE Trans. On El. Ins., 3 (1996), 18-27 21 ASTM C 1239 - 95: Standard practice for Reporting Uniaxial Strength Data and Estimating Weibull Distribution Parameters for Advanced Ceramics, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1995 22 C. Lu, R. Danzer, F. D. Fischer, Fracture statistics of brittle materials: Weibull or normal distribution, Phys. Rev. E, 65 (2002), 067102 23 J. D. Gibbons, S. Chakraborti, Nonparametric statistical inference, CRC Press 2003 24 R. Gnanadesikan, M. B. Wilk, Probability plotting methods for the analysis of data, Biometrika, 55 (1968), 1-17 25 L. Gorjan, M. Ambrožič, Bend strength of alumina ceramics: A comparison of Weibull statistics with other statistics based on very large experimental data set, J. Eur. Ceram. Soc., 32 (2012) 6, 1221-1227