UDK 621.762:669.71'782:543.428.2 Izvirni znanstveni članek
ISSN 1318-0010
KZLTET 33(1-2)101(1999)
KARAKTERIZACIJA HITRO STRJENE EVTEKTIČNE
ZLITINE Al-Si
CHARACTERISATION OF RAPIDLY SOLIDIFIED Al-Si EVTECTIC
ALLOY
Bojan Hertl1, Ladislav Kosec2, Anton Smolej2
1Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 1000 Ljubljana 2Naravoslovnotehniška fakulteta-OMM, Univerza v Ljubljani
Prejem rokopisa - received: 1998-11-10; sprejem za objavo - accepted for publications: 1999-01-11
Postopek hitrega strjevanja je eden od načinov, da dosežemo kemijsko homogeno in drobno zrnato mikrostrukturo zlitin. Po postopku vodne atomizacije smo izdelali prahove zlitine AlSi12. Zaradi vpliva hitrega strjevanja na evtektične delce smo pri različnih hitrostih ohlajanja preiskali vrsto in debelino oksidne plasti ter njihovo mikrostrukturo. Debelino oksidne plasti smo ocenili z Augerjevo elektronsko spektroskopijo. Vrsto oksidne plasti smo določili z rentgensko difrakcijsko analizo. Vrstični elektronski mikroskop smo uporabili za morfloške in mikrostrukturne preiskave.
Ključne besede: prahovi AlSi12, vodna atomizacija, oksidne plasti
Rapid solidification processing is the way to achieve great microstructural refinement. The water atomisation technique has been used to produce rapidly solidified AlSi12 powders. Due to influence of rapid solidification on the eutectic particles the type of the oxide layers, the thickness of the oxide layers and the microstructure after different cooling rates were observed. The thickness of the oxide layers was evaluated by Auger Electron Spectroscopy (AES). The type of the oxide was determined by X-Ray Diffraction method (XRD). Scanning Electron Microscopy (SEM) was used for morphological and microstructural observations.
Key words: AlSi12 powders, water atomisation, oxide layers
1	UVOD
Stopnja oksidacije kovinskih delcev med atomizacijo igra pomembno vlogo pri nadaljni predelavi kovinskih prahov in vpliva na končne mehanske lastnosti izdelka1-3. Razvoj mikrostrukture pri različnih hitrostih ohlajanja prav tako vpliva na lastnosti materiala4. Oba vplivna parametra smo spremljali pri vodni atomizaciji evtektične zlitine AlSi12.
2	EKSPERIMENTALNO DELO
Talino zlitine AlSi12 smo izdelali v nagibni indukcijski peči. Po razplinjenju smo talino pri 800°C prelili v predgreto vmesno posodo. Ulivni lonec je imel na dnu odprtino, ki je omogočala pretok taline v atomizacijsko komoro, kjer smo pri konstantnem tlaku približno 200 bar razpr{ili nastali kovinski curek. Med razprševanjem taline smo atomizacijsko komoro prepihovali z dušikom. Po odstajanju in izpustu tehnološke vode iz zbiralne komore ter sušenju prahov smo naredili sejalno analizo. Preiskave smo izvedli pri prahovih v velikostnem razredu 90-125|im in <45|im. Obliko, površino in mikrostrukturo delcev smo analizirali na vrstičnem elektronskem mikroskopu.
3	REZULTATI
Na elektronskem mikroskopu smo v dveh velikostnih razredih ugotovili nepravilno ovalno obliko delcev
zlitine AlSi12 (sliki 1 in 2). Z Augerjevo elektronsko spektroskopijo smo ocenili, v kolikšni meri se med vodno atomizacijo površina delcev oksidira. Pri meritvah smo uporabili primarni curek elektronov premera okoli 40 mikrometrov. Vzorce smo ionsko jedkali z dvema
Slika 1: Vodnoatomizirani delci AlSi12 v velikostnem razredu 90-125|im (SEM)
Figure 1: Water atomised AlSi6 particles in the size range 90-125|im (SEM)
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
67
B. HERTL ET AL.: KARAKTERIZACIJA HITRO STRJENE EVTEKTIčNE ZLITINE Al-Si
Slika 2: Vodnoatomizirani delci AlSi12 v velikostnem razredu <45|m (SEM)
Figure 2: Water atomised AlSi6 particles in the size range <45|m (SEM)
Slika 4: AES globinski profil oksidne plasti (delci AlSi12, <45|m) Figure 4: AES depth profile of the oxide layer (AlSi12 particles <45|m)
curkoma Ar+ ionov pri vpadnem kotu 47°. Hitrost jedkanja, izmerjena na standardu Cr2O3, je bila okoli 6 nm/min. Zaradi medsebojne primerjave rezultatov smo vse vzorce preiskovali pri enakih analiznih parametrih. Primeri rezultatov, podanih v profilnih diagramih, prikazujejo spremembo koncentracije posameznih elementov v relativnih enotah v odvisnosti od ~asa ionskega jedkanja (sliki 3 in 4). V diagramih je navedena koncentracija aluminija, vezanega na oksid, ~istega kovinskega aluminija ter silicija in kisika. Debelino oksidne plasti smo izračunali iz časa,
							
		jc-i	i.____s				
- —n						\	
						\	
							
		<......' ' 3 -E	< ■.........> -—E	ž-^"~ -a			
0 10 20 30 40 50 60 70 80 Sputter time Imin]
Slika 3: AES globinski profil oksidne plasti (delci AlSi12, 90-125|m) Figure 3: AES depth profile of the oxide layer (AlSi12 particles 90-125|m)
potrebnega za ionsko jedkanje od površine vzorcev do sredine fazne meje med oksidno plastjo in spodnjo kovinsko podlago (pri 50% padcu intenzitete konice aluminija, vezanega v oksid), in ob upoštevanju hitrosti ionskega jedkanja na standardu &2O3 (tabela 1).
Tabela 1: Debeline oksidnih plasti, ocenjene z analizo AES Table 1: Oxide thicknesses evaluated by AES analysis
Vzorec	Velikostni razred (|m)	čas ionskega jedkanja (min)	Debelina oksida (nm)
AlSi12/1	90-125|m	71,5	430
AlSi12/2	<45|m	61,5	370
Zaradi nepravilne ovalne oblike enega večjega delca ali konglomerata manjših je tako imenovani topografski efekt med ionskim jedkanjem vzorcev vplival na ločljivost in ostrino faznih mej med oksidno plastjo in podlago. Natančnejšo debelino bi bilo mogoče ugotoviti samo na gladkih površinah. Meritve pokažejo, da je minimalna razlika v debelini oksidne plasti delcev v velikostnem razredu 90-125 |m in delcev v velikostnem razredu <45 |m. Razlike izračunanih debelin oksidov v posameznem velikostnem razredu delcev so v okviru napake meritev.
Po ocenitvi debelin oksidnih plasti smo z rentgensko difrakcijsko analizo ugotavljali tip oksidne plasti. Pri različni velikosti delcev smo dobili podobne rentgenske difrakcijske spektre. Ne glede na majhen volumski delež oksida smo jasno razpoznali nekatere intenzitetne vrhove (B1-B4), ki definirajo prisotnost boehmita (AlOOH) na zunanji površini delcev (tabela 2).
68
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
B. HERTL ET AL.: KARAKTERIZACIJA HITRO STRJENE EVTEKTIčNE ZLITINE Al-Si
Slika 5: Mikrostruktura zlitine AlSi12 glede na hitrosti ohlajanja (SEM); a) 104 K/s, b) 105 K/s, c) 106 K/s
Figure 5: Microstructure of AlSi12 alloy with regard to different cooling velocities (SEM); a) 104 K/s, b) 105 K/s, c) 106 K/s
Tabela 2: Intenzitetni vrhovi rentgenske difrakcijske analize Bj - B4 Table 2: XRD measured intensity peaks Bj - B4
Vrh	20(°)	(hkl)
B1	14,458	(0 2 0)
B2	28,181	(1 2 0)
B3	38,337	(0 3 1)
B4	48,930	(0 5 1)
Spremljali smo spreminjanje mikrostrukture vodnoatomiziranih delcev in ocenjevali hitrosti ohlajanja glede na spremembo mikrostrukturnih parametrov. V velikostnem razredu delcev 90-125 pm smo ugotovili hitrosti ohlajanja 104 K/s. Hitrost 106 K/s je ustrezala mikrostrukturi delcev <45 pm. Znotraj omenjenih velikostnih razredov smo poiskali mikrostrukturo, značilno za hitrost ohlajanja 105 K/s (slika 5).
Pri hitrosti ohlajanja 104 K/s je za zlitino AlSi12 še značilna podevtektska mikrostruktura sestavljena iz trdne raztopine a in iregularnega (nepravilnega) evtektika. Evtektična vlakna silicija imajo zaradi velike hitrosti ohlajanja že zaobljene površine, vendar obstaja podoben mehanizem razvejitve kot pri rasti facetirane faze evtektičnega silicija. Pri hitrosti ohlajanja 105 K/s smo ugotovili zmanjšanje deleža trdne raztopine a in spremembo oblike evtektika. V medceličnem področju je vidna dupleksna mikrostruktura, iz katere lahko sklepamo na istočasno rast obeh evtektičnih faz. Hitrost ohlajanja 106 K/s evtektične zlitine omogoča, da se ovalne silicijeve lamele v obliki mreže razraščajo v aluminijevi osnovi in jih na stičiščih povezujejo zaobljena področja silicija.
4 SKLEP
V članku smo spremljali vpliv različnih hitrosti ohlajanja evtektične zlitine AlSi12, izdelane s postopkom vodne atomizacije, na vrsto in obliko oksidnih plasti delcev ter na njihovo mikrostrukturo. Ugotovili smo:
•	nepravilno ovalno obliko vodnoatomiziranih delcev
•	debelino oksidne plasti 0,4pm, ki se bistveno ne spreminja z velikostjo preiskanih delcev
•	večinski volumski delež oksidne plasti na površini smo identificirali kot aluminijev hidroksid imenovan boehmit (gama - AlOOH)
•	hitrost ohlajanja 104 K/s v velikostnem razredu delcev 90-125pm in 106 K/s v velikostnem razredu delcev <45pm
•	zaobljenost ostrih robov silicijeve facetirane faze se z večjo hitrostjo ohlajanja povečuje
•	prehod iregularne evtektične mikrostrukture v dupleksno pri hitrosti ohlajanja 105 K/s
5 LITERATURA
1	B. Hertl, L. Kosec, J. Vojvodič Gvardjančič: Characterisation of Wateratomised AlSi6 powders, XV Phisical Metallurgy and Materials Science Conference on Advanced Materials & Technologies, Krakow-Krynica, Poland, 17-21 May (1998) 1195-1198
2	B. Kosec, F. Kosel, L. Kosec and Z. Kampuš, EUROMAT'97, Conference Proceedings, Vol.1, Maastricht, (1997) 545
3	M. Torkar, B. Šuštaršič, Prakt. Met. Sonderbd., 24 (1993) 79
4	N. Apaydin and R.W. Smith, Materials Science and Engineering, 98 (1988) 194
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 33 (1999) 1-2
69