KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLQVENACÄ
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Maja 1929.
PATENTNI SPIS BR. 5905
Societe des Etablissements Barbet, Paris.
Postupak i aparat za direktna obradu pirolignoznih voda i sirčeta radi dobijanja koncentrisane sirčetne kiseline na prvo mesto pomoću destilacije.
Prijava od 18. marta 1927.	_________ Važi od 1. aprila 1928.
Dobijanje koncentrisane sirčetne kiseline iz slabih proizvoda, na pr. pirolignoznih ki-selina ili pak sirčeta, a opšte je skap rad, jer ako se ove sirovine (tečnosti) destilirajo, onda se ne dobija a hladnjaka kon-centrisanija sirčetna kiselina, več tečnost manjeg aciditeta, pošto je voda isparljivija od sirčetne kiseline, koja kljača na 117°. Da-kle, ako se destilira sirovina-tečnost, koja sadrži 10°/o sirčetne kiseline i 90% vode, onda če trebati dovoljna količina todlote za isparavanje 10 kg. vode, koja troši 537 kal. za latentna toplota isparavanja, dok bi, ako bi kiselina bila isparljivija, trebalo is-pariti samo 10 kg. t. j. samo 100 kal. latentne toplote isparavanja, dakle oko 48 pata manje.
Ova pojava ima još i tu nezgoda, što destilisana voda povlači srazmerno mnogo kiseline, te se mora pribeči prečiščavanju slično a fabrikaciji alkohola, t. j. a običnoj destilaciji vodene pare, koja se penje a gornje delove štaba za rektifikaciju, posle čega su potrebna mnogobrojna ponovna isparavanja.
Potrošnja uglja bi bila ogromna, i zato se ne postupa na ovaj način. Obično se se prvo načini alkalni acetat, koji se do suhoče koncentriše i potom razlaže sum-pornom ili hlorovodoničnom kiselinom.
Dakle potrebno bi bilo nači način, da sirčetna kiselina izlazi kao prvi proizvod i crpsti pirolignozne vode na isti način kako
se crpe (izvlače) vino iz svog alkohola t. j. proštom destilacijom.
Gornje nezgode uklanja ovaj postapak time, što se pirolignoznim vodama ili slabim kiselinama dodaje kakva postojana so, koja je potpuno rastvorljiva, na pr. kalcium-hlorid, koji se lako može ponovo dobiti, i koji podiže srednja temperatura ključanja smeše, i kiselina se ispušta na prvom mestu iz štaba, isto kao kod alkohola.
Ovo je osnovna izmena osobina sirčetne kiseline, koja ovim postopkom postaje is-parljiva od slane vode i prema torne može se odvajati štabom za destilacija onog tipa, koji se upotrebljava za destilacija alkohola.
Kako čista sirčetna kiselina ključa na 117°, to je razumljivo, da če ista ključati, ako joj se doda dovoljno kalcium-hlorida, na 120°, i otuda če sirčetna kiselina postati „proizvod iz glave štaba“ i pare če bili bogatije nego tečnost, od koje se polazi.
Da bi se utvrdila ova pojava nije potrebno mnogo daleko iči.
Sa 20 kg. CaCl2 a 100 kg. pirolignozne tečnosti sa 10% sirčetne kiseline, destilat se penje na 11.52% mesto da je na 7.35% kiseline, ma da je temperatura ključanja 103.5°. Sa 40 kg. CaCl2 bogatstvo pare penje se na 16.82% a za tačka ključanja 106".
U praksi se ne želi upotreba anhidrita kalcium-hlorida, jer bi se onda isti morao rastvoriti neposredno u razblaženoj kiselini.
Din. 15.
U stvari mere i rukovanja sa čvrstim materijama su uvek skuplja nego sa teč-nostima, koje kruže pomoću crpki i cevi. Hz to, u slučaju ponovnog vračanja soii za sledeče radove, potrebno je dobiti pot-punu koncentraciju i time pržiti so do cr-venog usijanja, da bi se potpuno dehidri-saia.
Operacije če biii mnogo prostije, ako se dejstvuje na koncenirisani rastvor CaCl2, koji če se dekoncentrisati za vreme destilacije, ali koji če se opet koncentrisati prostijim sresivima i ekonomičnijim nego šfo je kalciniranje.
Rasivor CaCl2 iz 200 kg. soli na 100 lit. vode ključa od prilike na 135° C. Ako se načini rastvor ove vrste, onda se on može mešati u proizvoljnoj srazmeri sa acetičnim razblaženim tečnostima, i zbog toga če destilacija dati znatno koncentrisaniju kiselinu.
Međutim na ovaj način može se dobiti samo destilat oko 30% kiseline, dok je važnije da se u prvom toku rada dobije vedi procenat. Metodičnost destilacionog stuba sa organima za koncentrisanje, omo-gučava da se postigne gornja svrha.
Priloženi načrt pokazuje kao primer aparat za izvođenje postupka.
Stub MP za destiiiranje ima običan oblik. Iznad njega nalazi se sud A za grejanje iza koga je hladnjak B.
Rezervoar H, koji je na istoj višini sa sudovima A i B, sadrži koncenirisani rastvor CaCl2, koji se drži u vrelom stanju pomoču serpentine S za paru.
Napajanje sa pirolignoznim tečnostima grejanim u sudu A vrši se kod C, i tečnost ide sa zaravni na zaravan u sudu M.
Dno stuba greje se pomoču cilindra N, i zaostale iscrpljene tečnosti izlazeu sud O.
Koncenirisani rastvor CaCl2, regulisan slavinom R, ide na gornju zaravan stuba P, a ne na zaravan na koji ide sirče kod C.
Rad aparata jasan je iz gornjeg opisa. Pare proizvedeze na dnu stuba, grejačem N, polako se dižu i nailaze na svakoj zaravni na smešu iz pirolignoznih tečnosti i CaCl2 koje su sve bogaiije sa sirčetnom kiselinom, isto onako kao u stubu za de-stilaciju alkohola.
Cim ove pare pređu zaravni M za cr-pljenje, one dolaze na zaravni P za koncentrisanje, u koje dolaze prilivi iz suda A i hladnjaka B. Ovaj priliv, buduči da je u dodiru sa vrlo koncentrisanim rastvorom CaCl2, trpi sam dehidrišuče dejstvo ove soli, tako da se lako prelazi proncenat od 50% a destilatu, koji ide iz B u cevasti sud D.
Tečnost iscrpljena iz sirčetne kiseline u sud O jako je razblažena, da bi se kao takva mogla upotrebiti, znači treba je kon-
centrisaii. Ova se koncentracija može vršiti po volji, na samoj vatri i prostim dejstvom, ili pak parom sa prostim dejstvom ili parom sa dvogubim ili trostrukim dejstvom pod atmosferskim pritiskom, ili u vakumu, pri čem se mogu upotrebiti svi poznati tipovi za koncentrisanje.
Tečnost sa počelnom koncentracijom od oko 200 kg. CaCl2 na 100 litara vode ša-Ije se crpkom F u sud H i time počinje kruženje u aparatu.
Ukraikp, trošak rada leži s jedne strane u kupovini destilacionog stuba, koji ne košta mnogo, jer nema velike dimenzije i s druge strane u potrošnji oko koncentracije, koja je tako isto mala, ako se radi sa višestrukim dejstvom.
jasno je, da se u mesto koncentrisanih ra-stvora CaCl2, ista so može upotrebiti u anhi-dritnom stanju. Treba dati postaviti mehanič-ke mešaljke, u kojima se vrši direktno rastva-ranje soli u razblaženim sirčetnim tečnostima.
U mesto CaCl2 mogu se upotrebiti sve neuiralne soli, koje se dobro rastvaraju.
Da bi se takva so mogla regenerisati više puta, važno je da pirolignozne tečnosti budu prethodno pažljivo oslobođene katrana.
Ovaj pronalazak je generični postupak, koji se može iskoristiti za odvajanje i za koncentrisanje svth proizvoda, kiselih ili ne, razblaženih u vodi i čija je tačka ključa-nja izad 100° C. Svi se ovi proizvodi mogu dobiti u buduče običnim pravilima za alkoholnu destilaciju.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za obradu pirolignoznih tečnosti i sirčeta u cilju izvlačenja sirčetne kiseline, naznačen time, što se proizvodi manje isparljivi nego voda, koja ih rastva-ra, pomoču rastvora podesnih soli čine is-parljivijim, tako da se povečava tačka klju-čanja smeše.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se kalcium-hlorid, zbog svog veli-kog dejstva na temperaturi ključanja, svoje jake rastvorljivosti i jeftinoče, upotrebljava kao so za povečanje tačke isparljivosti, pri čem se ova so može lako regenerisati koncentracijom sa prostim ili višestrukim dejstvom ili kalciniranjem.
3.	Aparat za izvođenje postupka kod masnih kiselina i naročito kod sirčetnih, buter-nih rastvora i t. d. po zahtevu 1, naznačen time, što se sastoji u glavnom iz jednog stuba za prečiščavanje, koji u srednjem delu dobija tečnost, koja je prethodno za-grejana a pomenuti stub zagreva se na svom donjem delu pomoču jedne cevi i u
gornjem delu prima koncentrisan rastvor	drugi deo kondenzovanog priliva izlazi kroz
hlorida, koji dolazi iz jednog suda, gde se	epruvetu. Izvučena tečnost, pomešana sa
prethodno ponovo zagreva, a prilivi, koji	rastvorom hlorida, obrazujuči razbiažen ras-
se sastoje iz jednog dela kondenzovanih	Ivor hlorida, izlazi iz donjeg dela stuba,
para koje izlaze iz stuba, ponovo se uvo-	koncentriše i šaije u sud za snabdevanje
de u gornji deo pomenutog stuba, dok	sa rastvorom hlorida.















Ac patent- bro/5905.

" ; -	■ - ■ ' ,	.>r.
" : ; ' i
■ 7 ’
' ^
^ • ;
Tv*
i • ;.
; ■■' * ,>
i
- r
;i : ;
h
-i i
i
/
š
■ •;
; <
*' T
'• J
,■ ‘i
i 5	^