ZELEZARSKI ZBORNIK inštitut Ljubljana, R. Tixier IRSID VPLIV ANTIMONA, ARZENA, BAKRA IN KOSITRA NA TVORBO OBOGATENE PLASTI PRI OKSIDACIJI MEHKEGA JEKLA 65 Prešeren Alojz, Metalurški inštitut Ljubljana ŠTUDIJ TVORBE DEZOKSIDACIJSKIH PRODUKTOV IN NJIHOVO IZLOČANJE V ŽLINDRO 89 R o d e B., J. Rodič, Železarna Ravne STATISTIČNO PLANIRANJE IN VREDNOTENJE METALURŠKIH RAZISKAV 99 Pratnekar Tone, Železarna Ravne RAZISKAVE OBSTOJNOSTI BRZOREZNIH JEKEL 113 Bratina Janez, Železarna Ravne DOMAČI UPOROVNI MATERIALI ZA VISOKE TEMPERATURE 133 Stran VSEBINA Kosec L., F. Vodopivec, Metalurški 1968-LETO II 2 'A J A J O ŽELEZARNE JESENICE, RAVNE, ŠTORE IN METALURŠKI INŠTITUT VSEBINA Kosec L., mag. inž., F. Vodopivec dr. inž., Metalurški inštitut Ljubljana Vpliv antimona, arzena, bakra in kositra na tvorbo obogatene plasti pri oksidaciji mehkega jekla.............. DK: 669.14 : 621.78 ASM/SLA: CNg; J4a—2.60; M21c; M21e Prešeren Alojz, dipl. inž., Metalurški inštitut Ljubljana Študij tvorbe dezoksidacijskih produktov in njihovo izločanje v žlindro....... DK: 669.187.5 — 669.046.55 ASM/SLA: D6; Dllr; Sllf; Sllr Rode Boštjan, dipl. inž., Jože Rodič, dipl. inž., Železarna Ravne Statistično planiranje in vrednotenje metalurških raziskav........... DK: 519.28 : 518.5 ASM/SLA: S12j, U4k Pratnekar Tone, dipl. inž. Železarna Ravne Raziskave obstojnosti brzoreznih jekel . . . DK: 669.14.018.252-3 — 621.9.011 ASM/SLA: TSm, G17k Bratina Janez, dipl. inž., Železarna Ravne Domači uporovni materiali za visoke temperature ............... DK: 669.018.54 ASM/SLA: SGAq INHALT Kosec L., mag. inž., F. Vodopivec dr. inž., Metalurški inštitut Ljubljana Der Einfluss von Sb, As, Cu und Sn auf die Bildung der angereicherten Schichte bei der Oxidation von VVeicheisen........ DK: 669.14 : 621.78 ASM/SLA: CNg; J4a—2.60; M21c; M21e Prešeren Alojz, dipl. inž., Metalurški inštitut Ljubljana Studie iiber die Bildung von Desoxydations-produkten und ihre Ausscheidung in die Schlacke.............. DK: 669.187.5 — 669.046.55 ASM/SLA: D6; Dllr; Sllf; Sllr Rode Boštjan, dipl. inž., Jože Rodič, dipl. inž., Železarna Ravne Statistische Planung und Wertung der metal-lurgischen Untersuchungen....... DK: 519.28 : 518.5 ASM/SLA: S12j, U4k Pratnekar Tone, dipl. inž. Železarna Ravne Untersuchungen der Bestandigkeit von Schnellschneidestahlen......... DK: 669.14.018.252-3 — 621.9.011 ASM/SLA: TSm, G17k Bratina Janez, dipl. inž., železarna Ravne VViderstands materiale......... DK: 669.018.54 ASM/SLA: SGAq CONTENTS Kosec L., mag. inž., F. Vodopivec dr. inž., Metalurški inštitut Ljubljana Influence of Sb As, Cu and Sn on enriched layer formation at oxidation of lovv carbon steel................65 DK: 669.14 : 621.78 ASM/SLA: CNg; J4a—2.60; M21c; M21e Prešeren Alojz, dipl. inž., Metalurški inštitut Ljubljana A Study on Formations of Deoxydation Products and their Precipitation into Slag . 89 DK: 669.187.5 — 669.046.55 ASM/SLA: D6; Dllr; Sllf; Sllr Rode Boštjan, dipl. inž., Jože Rodič, dipl. inž., Železarna Ravne Statistical Planning and evaluation of Data in Metalurgical Reseasch........99 DK: 519.28 : 518.5 ASM/SLA: S12j, U4k Pratnekar Tone, dipl. inž. Železarna Ravne A Study on Durability of High Speed Steels 113 DK: 669.14.018.252-3 — 621.9.011 ASM/SLA: TSm, G17k Bratina Janez, dipl. inž., železarna Ravne Resistive Materials..........133 DK: 669.018.54 ASM/SLA: SGAq L. Kosec, mgr. inž., F. Vodopivec, dr. inž., Metalurški inštitut Ljubljana R. Tixier, IRSID ASM/SLA: CGg; J4a — 2.60; M21c; M21e DK: 669.14 : 621.78 Vpliv antimona, arzena, bakra in kositra na tvorbo obogatene plasti pri oksidaciji mehkega jekla Z metalografsko analizo smo ugotavljali morfološke značilnosti obogatenih plasti nastalih pri površinski oksidaciji mehkega jekla. Na osnovi teh opazovanj in z rezultati analize na mikrosondi, ki nam pokaže absolutne in relativne obogatitve posameznih oligoelementov v kovini pod oksidom, si lahko zgradimo predstavo o škodljivem vplivu oligoelementov na toplo preoblikovanje mehkega jekla. Problem sam je zanimiv tudi zato, ker pokaže, da se takšen kompleksen tehnološki pojav kot je razpokanje v vročem, da obrazložiti le s sintezo več »elementarnih« procesov. 1. UVOD Analiza večine masovnih jekel pokaže, da vsebujejo širši ali ožji spekter elementov, ki so posledica nečistega vložka in katerih z današnjo tehnologijo izdelave jekla ni moč odstraniti. Teh elementov, ki so dobili skupno ime oligoelementi ali pa rezidualni elementi, vsebuje jeklo od nekaj tisočink do nekaj desetink procenta. Spoznanja o ponašanju in vplivu posameznih oligoelementov so se zadnja leta zelo razširila, (1) tako da so danes poznane obširne študije o njihovem vplivu na lastnosti jekel v različnih delovnih pogojih. Največ raziskav je bilo doslej usmerjenih na baker, kositer, arzen in antimon. Vzrok'tega zanimanja je prav enostaven, saj je že dokaj dolgo znano, da vplivata posebno baker in kositer neugodno na preoblikovanje takega jekla v vročem (2). Metalurgi so že pred časom ugotovili, da je vzrok občutljivosti jekla na razpokanje v vročem predvsem v sestavi trdnega jekla. Pri segrevanju takega jekla v oksidativni atmosferi pride do znanega pojava selektivne oksidacije. Le-ta je posledica heterogene elementarne sestave jekla in dokaj različnih fizikalno-kemijskih lastnosti posameznih elementov v jeklu. Aktivnost železa je na mejni ploskvi z atmosfero in kasneje z oksidom, mnogo večja od aktivnosti oligoelementov. Zato se prioritetno oksidira železo, oligoelementi pa se v množini, ki ustreza masi oksidiranega železa, zbirajo v ozkem pasu kovine pod oksidom. Sestava te obogatene plasti je odvisna predvsem od sestave jekla in pogojev oksidacije. Pod oksidom nastaja praktično nova zlitina, katere lastnosti določajo tudi lastnosti površine jekla med toplim preoblikovanjem. Vsebinsko zelo bogate ugotovitve je objavil že Born (2), pa tudi mnogi drugi raziskovalci so potrdili škodljiv vpliv površinske oksidacije trdnega jekla. (3, 4, 5). Zelo nadrobno so bile raziskane obogatitve z arzenom (6, 7, 8, 9, 10). Možnosti, ki jih je na tem področju odprla uporaba mikroson-de, sta v svojih raziskavah izkoristila Melford (11, 12) in Salter (13). Melford je preučeval ponašanje različnih elementov med površinsko oksi-dacijo jekla. Svoje raziskave na jeklih je dopolnil še s študijami modelov obogatenih plasti, to je zlitin, katerih sestava je enaka povprečni sestavi obogatenih plasti. Na podoben način je študiral Salter sestavo različnih faz, ki nastajajo med segrevanjem ternarnih zlitin železa, bakra ter antimona, arzena, kositra, niklja in mangana, v temperaturnem intervalu med 900 in 1250° C. Zasledoval je porazdelitev elementov med posameznimi fazami in določil nekatere fizikalne lastnosti teh faz (npr. površinske napetosti). Namen našega dela je bil razširiti poznavanje fenomena površinske oksidacije mehkih jekel, ki vsebujejo baker, arzen, kositer ter antimon. Hoteli smo določiti vpliv teh elementov samih ali pa v medsebojnih kombinacijah na morfologijo obogatene plasti in na stopnjo obogatitve med selektivno oksidacijo. Zanimala nas je tudi primerjava ugotovitev, ki jih je dobil Salter na »statičnih« modelih v ravnotežju z interakcijo naštetih elementov, med potekom kompleksnega in neprekinjenega pojava površinske oksidacije. Opisati smo poskušali tudi mehanizem rasti obogatene plasti in zaporedje faznih transformacij, do katerih prihaja v času oksidacije, kot nujna posledica transporta snovi v dveh nasprotnih smereh. 2. POSKUSNA TEHNIKA Sestavo jekel, ki smo jih uporabili za večino poskusov, prikazuje tabela št. 1. Nekatere poskuse smo napravili tudi na jeklih, katerih sestava v tej tabeli ni podana. Tabela 1 Sestava jekel Jeklo As Sb Sn lict v 'u Cu C Mn Si 1 _ 0,088 — 0,017 0,16 0,11 0,21 2 — 0,10 — 0,22 0,16 0,11 0,21 3 — sledi 0,12 0,02 0,25 0,15 0,23 4 — sledi 0,093 0,25 0,25 0,15 0,23 5 0,024 — 0,002 0,28 0,18 0,42 0,23 6 0,165 0,018 0,002 0,23 0,17 0,49 0,27 7 0,024 0,058 0,005 0,29 0,10 0,33 0,22 8 — 0,057 0,15 0,28 0,1 0,09 0,04 9 0,69 0,080 0,14 0,27 0,1 0,06 0,06 10 0,69 0,080 0,14 0,27 0,1 0,06 0,06 Večino talin smo izdelali v indukcijski peči na Metalurškem inštitutu. Nekaj pa jih je bilo izdelanih v železarni Jesenice z namenom, da ugotovijo nekatere tehnološke lastnosti jekel pri toplem preoblikovanju in vpliv oligoelementov na žilavost ob zarezi (3). Osnova nam je bilo zelo čisto švedsko železo za releje, baker smo dodali v obliki katodnega bakra, ostale tri elemente pa v ustreznih ferozlitinah. Le-te smo izdelali iz železovega prahu in iz tehnično čistega antimona in kositra ter zelo čistega arzena. Koncentracije oligoelementov so v večini primerov višje od normalnih količin v večini masovnih jekel. Ingote smo skovali v palice premera 14 mm, jih normalizirali in iz njih pripravili poskusne valjčke s premerom 12mm in višine približno 10 mm. Vse vzorce smo oksidirali na temperaturi nad Ac3, premeno med 955 in 1140° C, koder je bila struktura jekla povsem monofazna (avstenit). Oksidacijska atmosfera je bila sestavljena iz dušika, vodika in vodne pare (32 : 8 : 60). Iz literatu-re(14) je znano, da pri oksidaciji v atmosferah z nizkim parcialnim tlakom kisika, nastaja nad določeno temperaturo samo \viistit. Ta je zelo plastičen, se trdno drži kovine in omogoča nemoten proces oksidacije. Njegova kristalna zgradba pa omogoča zelo intenziven transport železovih ionov na površino, kar močno poveča hitrost oksidacije. Pri oksidaciji na zraku se tvorijo na površini v zaporednih plasteh vsi trije železovi oksidi (wii-stit, magnetit in hematit), njihova kombinacija pa nima več takih plastičnih lastnosti. Zato so pogosto polni mehanskih napak: razpok in mehurjev. Taki sekundarni efekti vplivajo tako, da se pogoji oksidacije spremene in povzročajo motnje v zveznosti procesov oksidacije in obogatitve. Oksidna plast, nastala v opisanih pogojih, je bila debela od 0,6 do 1,5 mm. Skoraj povsem enako debele plasti dobimo z oksidacijo v identičnih pogojih časa in temperature na zraku. Kinetika rasti oksidne plasti je sledila paraboličnemu zako- nu, kar kaže, da proces oksidacije ni bil moten. Pri metalografski preiskavi prečnih prerezov oksidnih plasti nismo opazili magnetita, kar je jasen dokaz, da ni bil tok železovih ionov na površino prekinjen z razpokami v adherenci ali z razpokami v oksidu (15). Oksidni sloj je bil na strani atmosfere sestavljen povsem iz wiistita, v notranjem delu pa še iz kompleksnih oksidov silicija, fosforja in kroma. Po oksidaciji smo vzorce hitro ohladili, da bi čimbolj verno ohranili obliko in sestavo obogatene plasti kovine. Vzorce za mikroskopsko preiskavo smo pripravili po postopkih primernih za kombinacije oksid-kovina. Jedkali smo z znanimi jedkali po Dicken-sonu, po Steadu, Carapelli in z različnimi raztopinami solne, solitrne in pikrinske kisline. Najbolj učinkovito je jedkanje po Dickensonu. Vzorec za analizo na mikrosondi smo pripravili tako kot zahteva posamezen tip aparature. 3. REZULTATI PREIZKUSOV 3.1. Morfologija in sestava obogatene plasti 3.1.1 Splošne značilnosti Izoblikovanje obogatene plasti je odvisno od temperature, oksidacije in vsebnosti bakra, arzena, antimona in kositra. Največji vpliv ima prisotnost bakra. Od njegove množine in od kombinacije z ostalimi tremi oligoelementi je odvisno ali se tvori obogatena plast, ki je lahko povsem zvezna in enakomerna ali pa neenakomerna in ločena v posamezne otoke. Na osnovi opazovanj številnih vzorcev lahko ločimo naslednje tipične oblike obogatene plasti kovine: — zvezna obogatena plast enakomerne debeline, ki ima redke in plitve penetracije vzdolž kristalnih mej osnovne kovine, — zvezna plast, katere debelina se spreminja iz enega kristalnega zrna v drugo in ki ima številne razvejane penetracije vzdolž kristalnih mej osnovne kovine, — nezvezna obogatena plast z mnogimi globokimi penetracijami vzdolž kristalnih mej, — obogatena plast, sestavljena iz penetracij vzdolž kristalnih mej, ki ima samo na manjših delih mejne površine kovina-oksid obliko plasti, — obogatena plast s številnimi nakopičenji obogatene kovine in penetracijami vzdolž kristalnih mej, — obogatena cona sestavljena iz ločenih otokov obogatene kovine. Prvi dve obliki obogatene plasti se pojavljata pri jeklih, ki vsebujejo arzen, kositer in antimon posamično ali v različnih medsebojnih kombinacijah brez bakra. Ta tip smo opazili tudi pri jeklih, ki so vsebovala nad 0,05 % arzena, pa čeprav je bil prisoten baker in če temperatura oksidacije ni presegla tališča bakra. Druge oblike se pojavljajo kot rezultat vpliva bakra v kombinacijah z antimonom in kositrom ter delno arzenom. Važno vlogo pa igra vseskozi tudi temperatura oksidacije. Penetracije slede ali mejam feritnih zrn, če so slednja rasla tako, da je iz enega avstenitnega zrna nastalo eno feritno, slede pa lahko mejam avstenitnih in feritnih zrn, ali pa samo mejam avstenitnih zrn. Menja se tudi njihova oblika ter fazni sestav. Pri jeklih z arzenom, kositrom in antimonom je bila pri zadostnem trajanju oksidacije obogatena plast sestavljena iz dveh podslojev: iz feritnega ob oksidu in iz avstenitnega v stiku z osnovno kovino. V jeklih, ki so vsebovala baker, je bila obogatena plast eno, dvo ali trofazna. Opazili smo tudi, da arzen zmanjšuje število in globino pene-tracij vzdolž kristalnih mej in izgleda, da je prisotnost tega elementa ugodna za nastanek enakomerne in zvezne obogatene plasti. Taka plast raste v debelino po kinetiki, ki je podobna kinetiki rasti oksida. Med splošne značilnosti lahko štejemo tudi pojav notranje oksidacije obogatene plasti, ki se kaže s prisotnostjo kompleksnih oksidov v tem delu kovine. Slika 2 Jeklo z 0,088 % Sb, 0,017 % Cu, oksidirano T, 1125° C, jed-kano po Dickensonu; 500 X povečano V jeklu, legiranem z antimonom in bakrom, smo po oksidaciji pod 1000° C opazili fazo bogato z bakrom izločeno na mejni površini z oksidom. Faza je bila izločena v številnih zrnih tako, da je sestavljala skoro zvezen sloj. (si. 3) Slika 3 Jeklo z 0,10% Sb, 0,22% Cu, oksidirano 20", 970° C, jed-kano po Dickensonu; 500 X povečano Videz obogatene cone kaže, da se baker in antimon zbirata na istem kraju, saj s pomočjo jedkanja nismo mogli ugotoviti nobene obogatitve antimona v okolišnem feritu. Obogatitev je vsekakor pod mejo občutljivosti jedkala (0,2 ... 0,3 °/o legiranega elementa v feritu). Po oksidaciji na 1050° C je bila obogatena plast neenakomerna, večkrat prekinjena, ponekod pa smo opazili tudi lokalna nakopičen j a obogatene kovine (si. 4). Penetracije vzdolž kristalnih mej v osnovno kovino so številne in globoke. V mnogih primerih smo opazili v osi penetracijn tanko žilo faze bogate z bakrom. Obogatena plast, nastala nad 1100° C, ima enake značilnosti. Opazili smo pojave močne nehomogenosti na področju faz bogatih z bakrom ter velika lokalna nakopičenja obogatene kovine (si. 5, 6). 3.1.2 Jeklo z antimonom ter antimonom in bakrom Po oksidaciji mehkega jekla legiranega z 0,088 »/o Sb na temperaturah 1050° C in 1125° C smo opazili, da je obogatena plast zvezna in da se njena debelina le malo menja od enega kristalnega zrna do drugega (si. 1, 2). Slika 1 Jeklo z 0,088% Sb, 0,017% Cu, oksidirano 8", 1050° C, jed-kano po Dickensonu; 500 X povečano Penetracije vzdolž kristalnih mej so zelo redke. Kljub zelo nizkemu bakru, smo na nekaterih krajih ob meji z oksidom opazili fazo bogato z bakrom. Močno jedkanje je pokazalo tudi meje stebrastih kristalov, kar kaže, da je že na temperaturi oksidacije prišlo do *a premene v delu na strani oksida, kjer je obogatitev presegla topnost antimona v avstenitu (16, 10). Scanning analiza na vzorcu oksidiranem na 1050° C je pokazala, da sta baker in antimon obogatena na istem kraju: na meji z oksidom (si. 7) in v penetracijah vzdolž kristalnih mej (si. 8, 9). Na osnovi tega lahko sklepamo, da je skoraj ves antimon zbran v kovini obogateni z bakrom ter da vsebnost teh dveh elementov skokoma pade na količino, ki se ne razlikuje mnogo od količine v osnovni kovini. Slika 4 Jeklo z 0,10% Sb, 0,22% Cu, oksidirano 5h, 1050° C, jed-kano po Dickensonu; 500 X povečano Slika 5 Jeklo z 0,10% Sb, 0,22% Cu, oksidirano 5", 1110° C, jed-kano po Dickensonu; 500 X povečano 3.1.3 Jeklo s kositrom in bakrom Pri jeklu legiranem s kositrom je obogatena plast nastala na 1050° C precej enakomerna, povečini zvezna in le na nekaj krajih prekinjena s penetracijami vzdolž kristalnih mej (si. 10, 11). Nad 1100° C je nastala skoraj povsem enakomerna zvezna plast brez izrazitih penetracij v osnovno kovino. Tudi tu smo opazili na ozkem področju obogatene kovine pod oksidom stebraste kristale, ki kažejo, da je v tem delu kovine že na temperaturi oksidacije prišlo do fazne premene y->a. Dodatek bakra povzroči že pod 1000° C nastanek nezvezne in neenakomerne obogatene plasti, s številnimi globokimi penetracijami vzdolž kristalnih mej (si. 12). Pri oksidaciji na 1050° C in na 1100° C smo opazili številna nakopičenja obogatene kovine ter globoke penetracije vzdolž kristalnih mej (si. 13, 14, 15). Analiza z mikrosondo je pokazala, da je razdelitev elementov v obogateni plasti vzorca oksidiranega pri 1040° C enaka oni na vzorcu oksidiranem na 1110° C (si. 16, 17, 18, 19). Baker in kositer se koncentrirata na istem kraju, kjer je tudi manjše nakopičenje antimona, čeprav so v jeklu le sledovi tega elementa. Na meji obogatenih con pade vsebnost bakra in kositra skokovito na količine (si. 17, 19), ki se ne razlikujejo bistveno od količin teh elementov v osnovni kovini. Spremembe koncentracij teh elementov v obogateni plasti pa niso velike. 3.1.4 Jeklo z arzenom in bakrom Pri oksidaciji na 950° C je v jeklu z nizkim arzenom (0,024'»/o As) in relativno visokim deležem bakra (0,3'"/o Cu) nastala obogatena plast (mrežastega) aligatorskega videza z globokimi penetracijami vzdolž kristalnih mej (si. 20). Ce smo povečali temperaturo oksidacije ali pa vzeli jeklo z višjim odstotkom arzena, je dobila obogatena plast bolj regularno obliko (si. 21, 22, 23). Debelina obogatene plasti je pri istih pogojih oksidacije naraščala s količino arzena v jeklu. Pri temperaturi 1050° C se je v jeklih, ki so vsebovala nad 0,05 o/o As izoblikoval enakomeren, zvezen, širok obogateni pas, ki kaže na nekaterih krajih tendenco penetracij po kristalnih mejah. (si. 24, 25.) Zrna z bakrom bogate faze so bila ločena med sabo na mejni površini kovina-oksid in redkeje v notranjosti kovine obogatene z arzenom. Samo na redkih krajih je kovina bogata z bakrom prodrla preko sloja obogatenega z arzenom in po kristalni meji segla v osnovno kovino (si. 26). Pri oksidaciji na 1110° C je nastala zvezna, nekoliko neenakomerna in večfazna obogatena plast (si. 27). Videz obogatene plasti kaže, da je bila kovina bogata z bakrom ob meji z oksidom tekoča na temperaturi oksidacije. Tekoča faza je bila ločena z dokaj širokim pasom z arzenom obogatenega ferita in avstenita od osnovne kovine. Penetracije vzdolž kristalnih mej so bile zelo redke in plitve. Slika 6 enako kot slika 5 a) elektronska slika c) Cu, Ka d) Sb, La Slika 7 Scanning slike obogatenega sloja vzorca jekla z 0,10 % Sb, 0,22% Cu, oksidirano 6", 1030" C; 600 X povečano a) elektronska slika Slika 8 Scanning sliki penetracije in obogatenega sloja vzorca jekla z 0,10 % Sb, 0,22 % Cu, oksidirano 6\ 1030° C, 1200 X povečano; (LN — smer linijske analize) a) profil železa in bakra b) profil bakra in antimona Slika 9 Profil koncentracij železa in oligoelementov v obogateni coni vzorca jekla z 0,10% Sb, 0,22 % Cu, oksidirano 6\ 1030° C b) Cu, Ka Slika 10 Jeklo z 0,12% Sn, 0,02% Cu, oksidirano 6\ 1045° C, jed-kano po Dickensonu; 200 X povečano Slika 11 Jeklo z 0,12 % Sn, 0,02 % Cu, oksidirano 6,5", 1125° C, jed-kano po Dickensonu; 200 X povečano Slika 15 Jeklo z 0,093 % Sn, 0,25% Cu, oksidirano 7", 1110" C, jed-kano po Dickensonu; 200 X povečano Količina antimona, kositra in bakra se na področju njihove obogatitve zelo malo spreminja (nazobčane krivulje so verjetno posledica normalnih variacij pri merjenju na mikrosondi in posledica mikrosegregacij nastalih med strjevanjem teh zlitin). Količina arzena je na tem področju zelo majhna v primerjavi s količino ostalih treh oligoelementov. Največja koncentracija arzena se pojavlja na meji obeh plasti, od tu naprej se postopoma zmanjšuje proti osnovni kovini, proti bogati bakrovi fazi pa je ta sprememba mnogo bolj skokovita. Podobne informacije je posredovala tudi analiza vzorca istega jekla, ki je bil oksidiran pri 1025° C (si. 30). 3.1.5 Jeklo legirano z arzenom, antimonom in bakrom V teh jeklih je bila skupna koncentracija arzena in antimona dokaj nizka in je bila njihova vsota precej pod 0,1 °/o. Zaradi tega tudi nismo opazili nastanka širokih obogatenih plasti. Le-te so bile pri temperaturi oksidacije 1030° C, po večini zvezne, vendar z močnimi penetracijami vzdolž avstenitnih in feritnih kristalnih mej. (si. 31, 32, 33). Ob oksidu so se pojavljala ločena zrnca bogata bakrove faze. Izgleda, da so v teh pogojih nastale obogatene plasti dokaj krhke, saj so se pri merjenju mikrotrdote pojavile v njih številne drobne razpoke. 3.1.6 Jeklo legirano z antimonom, kositrom in bakrom Pri jeklu legiranim z antimonom, kositrom in bakrom se je že pri oksidaciji na 955° C pojavila večfazna obogatena plast. Videz faz bogatih z bakrom kaže, da so bile tekoče že na temperaturi oksidacije. Obogatena plast je zvezna, značilna zanjo pa so velika nakopičenja bogate bakrove faze, ki dosežejo tudi čez 30 jj. v debelino ter globoke penetracije vzdolž kristalnih mej, v katerih smo v sredini opazili žile bogate bakrove faze (si. 34, 35). Slika 12 Jeklo z 0,093 % Sn, 0,25 % Cu, oksidirano 20", 970° C, jed-kano po Dickensonu; 500 X povečano Slika 14 Jeklo z 0,093% Sn, 0,25% Cu, oksidirano 8", 1050" C, jed-kano po Dickensonu; 200 X povečano Slika 13 Jeklo z 0,093% Sn, 0,25% Cu, oksidirano 8", 1050° C, jed-kano po Dickensonu in z nitalom; 500 X povečano Analiza z mikrosondo je pokazala, da je bila obogatena plast na vzorcu oksidiranem pri 1130° C sestavljena iz dveh delov (si. 28, 29); dela na strani z oksidom, kjer je zbran baker ter dela, ki prehaja v osnovno kovino, kjer je zbran arzen. Kljub zelo majhni količini kositra in antimona v osnovni kovini, je njuno nakopičenje na področju koncentracije bakra precejšnje. a) optična mikrografija, polirano b) elektronska slika e) Sn, La f) Sb, L d) profil kositra Slika 17 Profil koncentracij železa in oligoelementov v obogateni coni jekla z 0,093 % Sn, 0,25 % Cu, sledovi Sb; oksidirano 8h, 1040° C 3.2 Stopnja obogatitve in ugotovitve na »modelih« obogatene plasti Faktor obogatitve je definiral MelfordC) kot razmerje med povprečno koncentracijo oligoelementov v obogateni plasti ter količinami v osnovni kovini. S pomočjo te vrednosti je določal tudi sestavo poskusnih »modelov« obogatenih plasti. Za te namene je bila takšna definicija obogatitve primerna. Ne pokaže pa dejanske slike, saj je iz prejšnjega jasno, da je porazdelitev oligoelementov v obogateni plasti povsem heterogena. Sestava jekla in pogoji oksidacije odločajo o faznem sestavu obogatene plasti. Analiza z mikrosondo je pokazala v kateri fazi se prioritetno zbirajo posamezni elementi. Zaradi take nehomogene porazdelitve je prikladneje računati stopnjo obogatitve kot razmerje med povprečno vsebnostjo oligoele-menta v določeni fazi, kjer je njegova koncentracija največja in pa vsebnostjo v osnovni kovini. c) Fe, Kai d) Cu, Kai e) Sn, La f) Sb, La Slika 18 Mikrografija in scanning slike obogatene cone vzorca jekla z 0,093 % Sn. 0,25 % Cu, sledovi Sb; oksidirano 6,5\ 1110" C; 500 X povečano 11111111111111 1111111111111111 Cu ' j o ......1 ,:; i..... i .. v.. ;:j Fe |f: 1 « 7"; F« . L 25** - 1 L 25 A> 1 Z.l. ^ I II i v 1 a) profil železa b) profil bakra I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I I | Sn I 25 M | 25 /a I Slika 20 Jeklo z 0,024% As, 0,002% Sn, 0,28% Cu, oksidirano 6\ 950" C, jedkano po Steadu; 200 X povečano Slika 21 Jeklo z 0,054% As, 0,006% Sn, 0,36% Cu, oksidirano 6h, 1030° C, jedkano po Dickensonu; 500 X povečano c) profil antimona d) profil kositra Slika 22 Jeklo z 0,54 % As, 0,006 % Sn, 0,036 % Cu, oksidirano 6\ 1030° C, jedkano po Dickensonu; 500 X povečano Slika 19 Profil koncentracij železa in oligoelementov v obogateni coni jekla z 0,093 % Sn, 0,25 % Cu, sledovi Sb; oksidirano 6,5", 1110" C Slika 23 Jeklo z 0,124 % As, 0,014 % Sb, 0,003 % Sn, 0,34 °/o Cu, oksidirano 3\ 1030" C, jedkano po Steadu; 500 X povečano Slika 24 Jeklo z 0,165 % As, 0,018 % Sb, 0,002 % Sn, 0,23 % Cu, oksidirano 6", jedkano po Dickensonu; 200 X povečano Slika 25 Jeklo z 0,116% As, 0,004% Sn, 0,22% Cu, oksidirano 6\ 1030° C, jedkano po Dickensonu; 200 X povečano Posamezni ali pa več oligoelementov vplivajo na lastnosti površine jekla npeosredno preko faz, v katerih je njihova koncentracija največja. Maksimalne koncentracije oligoelementov v obogateni plasti smo določili iz porazdelitvenih Slika 26 Jeklo z 0,165 % As, 0,018 % Sb, 0,002 % Sn, 0,23 % Cu, oksidirano 3", 1030" C, jedkano z nitalom; 1000 X povečano Slika 27 Jeklo z 0,165 % As, 0,018 % Sb, 0,002 % Sn, 0,23 % Cu, oksidirano 6\ 1110° C, jedkano po Dickensonu; 500 X povečano krivulj za baker, antimon in kositer v delu poleg oksida, kjer se je koncentrirala večina teh elementov. Maksimalna koncentracija arzena pa se je redno pojavljala na meji med bogato bakrovo fazo in feritom obogatenim z arzenom. Rezultate teh meritev smo zbrali v tabeli št. 2. Razmerja med maksimalno količino vseh štirih oligoelementov v obogateni plasti in njihovo količino v osnovni kovini smo označili z maksimalno stopnjo obogatitve. Maksimalna stopnja obogatitve je za antimon, baker in kositer nebistveno večja od prej omenjene in še to je verjetno posledica nehomogenosti, ki so se pojavljale zaradi strjevanja. Pri arzenu pa je zaradi njegove značilne porazdelitve v železovi osnovi ta razlika občutnejša. Z analizo podatkov, ki so zbrani v tej tabeli in razdelitvenih krivulj pridemo do naslednjih splošnih ugotovitev: L Tabela št 2 °/o oligoelementov v jeklu Največje izmerjene koncentracije oligoelementov v obogateni plasti m indeksi obogatitve Pogoji As v As Sb Sn Cu oksidacije As v Cu_ sb Sn Cu Fe Iemu fazi** 31,92 59,83 a — sledovi 0,093 0,25 8\ 1040° C — — 0,56 ~~ 0,85 27,83 59,16 b — sledovi 0,093 0,25 6,5h, 1110° C — — 0,72 - -------- 5,01 299 237 21,26 18,55 45,48 c — 0,057 0,15 0,28 8\ 1045° C — — 7,70 5,73 2,74 5,09 90 d 0,165 0,018 0,002 0,23 1025° C —— 0,13 —— —— —— 3,92 iS 152 2545 390 4,87 22,34 13,40 56,46 e 0,165 0,018 0,002 0,23 5», 1130° C - — 0,15 — — — 1,97 1,6 9,46 19,45 54,96 f* 0,067 0,063 0,081 0,26 8»>, 1025° C —— 0,19 —— —— - 16 I 1 jv IV ZflZf 6,72 23,2 23,1 47,24 g 0,069 0,080 0,14 0,27 8>>, 1045° C —— 0,16 ——----6 1,32 %Si, ** izmerjeno na kraju maksimalne konc. Cu, Sb in Sn a) optična mikrografija polirano d) Cu, Kgu e) Sb, La b) elektronska slika c) Fe, Kai f) Sn, La d) As, Kai Slika 28 Mikrografija in scanning slike obogatene cone vzorca jekla z 0,165 % As, 0,018 % Sb, 0,002 % Sn in 0,23 % Cu, oksidirano 5", 1130" C; 500 X povečano | I I I V I I I ■ I I I I I I I t • o Fe lllllllllllll iiiiiiiiiiiiiiiii 2 Cu Sn e.3 Fe 1.3 _.....,.......,.......,........... » E-3 Ca : 1 ' 1. . ........'..:..... Sn 25 /t I ti * «z.tJ . ft f .....!.....f i :i......j.....1 L/ a) profil železa b) profil bakra iiiiiiiiiiiiiiiii As c) profil kositra I I I II I M I M I i i i I I I | | | | $ i « Sb E.3 Sb I 25/» I 2.1. : d) profil arzena o G B >o S > O a X o s u fO C C/3 •a 05 M O XI O > O a 3 a v o M o .a B S U ta u ■m C 01 u C O X a o u b e) profil antimona a) optična mikrografija, polirano b) elektronska slika c) Fe, Kai Slika 31 Jeklo z 0,024 % As, 0,058 % Sb, 0,005 % Sn, 0,29 % Cu, oksidirano 6\ 1030" C, jedkano po Dickensonu in z nitalom; 500 X povečano Slika 32 Jeklo z 0,078 °/o As, 0,049 % Sb, 0,14 °/o Cu, oksidirano 6\ 1030" C, jedkano po Dickensonu; 200 X povečano Slika 30 Mikrografija in scanning slike obogatene cone vzorca jekla z 0,165 % As, 0,018 % Sb, 0,002 % Sn in 0,23 °'o Cu, oksidirano 9h, 1025" C; 500 X povečano Slika 33 Jeklo z 0,024 °/o As, 0,058 % Sb, 0,005 % Sn, 0,29 % Cu, oksidirano 6\ 1030° C, jedkano po Dickensonu in z nitalom; 500 X povečano Slika 34 Jeklo z 0,057 % Sb, 0,15 % Sn, 0,28 % Cu, oksidirano 17", 955° C, jedkano po Dickensonu; 500 X povečano LftAIj 7 Slika 35 Jeklo z 0,057 % Sb, 0,15% Sn, 0,28% Cu, oksidirano 17", 955" C, jedkano po Dickensonu; 500 X povečano Slika 36 Jeklo z 0,057 % Sb, 0,15% Sn, 0,28% Cu, oksidirano 6\ 1110" C, jedkano po Dickensonu; 200 X povečano a) stopnja obogatitve arzena je za red velikosti manjša od obogatitve bakra, antimona in kositra (v primerih zelo majhne vsebnosti teh treh v jeklu celo za dva reda velikosti). Maksimalna obogatitev z arzenom je precej večja od njegove topnosti v avstenitu na temperaturi oksidacije in privede v določenem delu obogatene plasti do fazne pre- slika 37 isto kot na sliki 36; 500 X povečano Slika 38 isto kot na sliki 37 mene y —> a. Visoka koncentracija arzena v nekaterih primerih se zelo približuje oni, ko se v sistemu železo-arzen pojavi na temperaturi oksidacije tekoča faza. Obogatitve z arzenom so velikostnega reda 10. V nekaterih točkah smo izmerili maksimalne obogatitve blizu 100. b) Stopnje obogatitve antimona, kositra in bakra so velikostnega reda 100. V primeru, ko so bile količine antimona in kositra v jeklu zelo majhne, so bile stopnje obogatitve nad 1000. c) Vsebnost železa v kovini obogateni z bakrom, antimonom in kositrom je sorazmerno nizka. V jeklu, ki je vsebovalo precej silicija (l,32°/o Si) smo opazili, da je vsebnost železa v bogati bakrovi fazi mnogo večja. Mikroskopske preiskave kažejo, da prisotnost silicija v jeklu neposredno zavira nastanek bogate bakrove faze (16). d) Vsebnost arzena je v kovini obogateni z bakrom, antimonom in kositrom le malo večja od one v osnovni kovini. Podobna ugotovitev velja tudi za delež bakra, antimona in kositra v kovini bogati z arzenom. e) S primerjavo poskusnih ugotovitev pridemo lahko do sklepa, da ima temperatura oksidacije bolj močan vpliv na sestavo faz bogatih z antimonom, bakrom in kositrom kot njihova vsebnost b) elektronska slika Iz tabele 2 smo izbrali tri karakteristične sestave: a, f, g faz bogatih z antimonom, bakrom in kositrom ter sestavili podobne zlitine — »modele«. S termično in diferenčno termično analizo smo ugotovili, da je tališče sestave a) približno 735° C; zlitina f) se tali približno pri 690° C, zlitina g) pa je pokazala reakciji taljenja pri temperaturah 450° C in 650° C. Čeprav obstajajo razlike med procesom nastajanja teh sestav v obogateni plasti med procesom oksidacije in med »statičnim modelom«, lahko iz teh podatkov sklepamo, da so tališča posameznih faz obogatene kovine mnogo pod temperaturo toplega preoblikovanja jekla. Z višanjem relativne vsebnosti kositra in antimona se znižuje tudi tališče nastalih faz, kar je povsem v skladu z razmerami, ki jih popisuje ternerni sistem Cu-Sb-Sn. Interakcije med bakrom in arzenom v obsegu kot je to primer z antimonom in kositrom ni. Verjetno pa je, da v sestavah, ki vsebujejo baker in arzen, nastaja tekoča kovina na osnovi bakra samo na temperaturah blizu tališča bakra. 4. MEHANIZEM NASTANKA IN RASTI OBOGATENE PLASTI e) Sb, La f) Sn, La Slika 39 Mikrografija in seanning slike obogatene cone vzorca jekla z 0,057 % Sb, 0,15 % Sn in 0,28 % Cu, oksidirano 8b, 1045° C; 500 X povečano v jeklu. Le-ta pa določa volumen teh faz. Pri arzenu je opaziti, da raste obogatitev predvsem z vsebnostjo v jeklu. Opaziti je tudi, da povečanje temperature oksidacije privede do relativnega zmanjšanja vsebnosti bakra v obogateni coni na račun relativnega povečanja vsebnosti kositra in antimona. Kvantitativen popis pojava na osnovi danes zbranih podatkov še ni zanesljiv, čeprav smo lahko predvsem v primeru arzena in bakra postavili nekaj enostavnih odnosov. Z analizo zbranih podatkov smo ugotovili, da lahko vse primere nastanka in rasti obogatenih plasti popišemo s shemami, ki odgovarjajo trem različnim mehanizmom: a) r -» Ti -> Ti + «1 Ti + «1 + li Ta shema velja za nastanek in rast obogatene plasti v jeklih legiranih z alfagenimi elementi arzenom, antimonom in kositrom, posamično ali pa v medsebojnih kombinacijah v odsotnosti bakra. Sestavlja jo najprej obogatitev v avstenitu (yi), nato transformacija dela obogatene plasti (ai + yi), nadaljnja obogatitev privede lahko do nastanka tekoče faze (li). Končna sestava obogatene plasti v smeri oksida proti osnovni kovini: talina, obogateni ferit, obogateni avstenit. Dočim je sestava taline po vsej verjetnosti homogena, pa a) optična mikrografija, polirano c) Fe, Kai d) Cu, Ka. Sn iiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii O Cu I 25 M E.5 Sn 25 M t E.5 Cu Z.l. a) profil kositra Slika 40 b) profil bakra Profil koncentracij železa in oligoelementov v obogateni coni jekla z 0,057 % Sb, 0,15 % Sn in 0,28 % Cu, oksidirano c) profil antimona 8h, 1045" C d) profil železa IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIMIII! IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII« a Sb Fe i j y : Hitf • ">;ru : -v , p. u v v * ' * Slika 44 Jeklo z 0,058 % As, 0,065 % Sb, 0,067 % Sn, 0,03 % Cu, oksidirano 7,5\ 1095" C, polirano; 500 X povečano rektno dokazati nastanka tekoče faze tega tipa, čeprav smo registrirali zelo visoke obogatitve z arzenom. b) r-> Y2-> Y2 + k (£2) T Y2 -» T2 + 0C2 -» T2 + a-2 + I2 (£2) Prvi zapis velja za jeklo s samim bakrom. V primeru, ko je temperatura oksidacije pod tališčem bakra, se izloča baker v trdni fazi e2, nad tališčem pa v obliki tekoče faze I2. Enaka shema velja tudi za primer jekla legiranega z bakrom, v dvojni ali trojni kombinaciji z antimonom in kositrom. Sestavlja jo obogatitev v avstenitu, izločanje trdne (s2) ali tekoče faze (12), v odvisnosti od temperature oksidacije in sestave jekla. V tej reakciji narašča množina trdne (e2) ali staljene faze (12) s trajanjem oksidacije. Sestava pa je odvisna predvsem od temperature oksidacije. Tekoča (trdna) kovina je v kontaktu z avste-nitom, (y2), katerega sestava se malo razlikuje od sestave osnovne kovine. Druga shema velja za reakcijo v jeklih, v katerih je antimona in kositra preveč glede na količino bakra, da bi nastala pri temperaturi oksidacije le dvofazna obogatena plast. Reakcija pove, da se višek antimona in kositra koncentrira v avstenit-nem in feritnem delu med osnovno kovino in bogato bakrovo fazo. Ta shema je delno porabna tudi za kombinacijo arzen-baker. c) T -» Y3 -> T3 + I3 -» T3 + «3 + I3 -> T3 + Ct3 + I3 + I4 Y —> Y3 —» Y3 + -» Y3 + f*3 + I4 —> Y3 + 0C3 + I4 + I3 Ta tip reakcije je značilen za jekla, ki vsebujejo arzen in baker ter za jekla z bakrom, arzenom, antimonom in kositrom. Končna sestava obogatene plasti je v smeri od meje z oksidom: tekoča kovina bogata z bakrom, antimonom in kositrom, tekoča faza bogata z arzenom (verjetno nastaja samo iz a3 in takoj reagira s tekočo fazo I3), obogateni ferit in obogateni avstenit. Do končne sestave pridemo lahko po dveh poteh v odvisnosti od medsebojnega razmerja oligoelementov v jeklu. Slika 41 Jeklo z 0,069 % As, 0,080 % Sb, 0,14 °/o Sn, 0,27 % Cu, oksidirano 18", 955° C, jedkano po Dickensonu; 200 X povečano Slika 42 Jeklo z 0,058 % As, 0,065 % Sb, 0,067 % Sn, 0,03 % Cu, oksidirano 8h, 1050"C, jedkano po Dickensonu; 500 X povečano Slika 43 Jeklo z 0,069 % As, 0,080 % Sb, 0,14 % Sn, 0,27 °/o Cu, oksidirano 7,5h, 1110" C, polirano; 500 X povečano smo v avstenitu in feritu dokazali gradiente v koncentraciji posameznih elementov. Krivulje, ki smo jih dobili z analizo z radioaktivnimi tracerji, kažejo značilno obliko difuzije v ustreznih binarnih sistemih. Z našimi poskusi nismo mogli di- a) optična mikrografija, polirano Naše ugotovitve v splošnem potrjujejo Salter-jeva dognanja o zmanjšanju topnosti bakra v av-stenitu, če so prisotni antimon, kositer ali arzen. Vendar je način, kako ti elementi vplivajo na količino bakra v avstenitu, različen. Arzen se zbira prioritetno v železovi matici, od koder izriva baker; ostala dva pa ga odtegujeta iz železove matice, ker tvorita z njim po sestavi zelo širok interval trdnih ali tekočih zlitin. Prenasičeni avstenit, ki je igral v mehanizmu Melforda pomembno vlogo, se v dejanskih pogojih oksidacije zreducira samo na zelo ozko področje, ki ga ne moremo identificirati. To je ozek pas, v katerem potekajo reakcije tvorbe ferita (a3) ali tekoče faze (I2, I3) med procesom oksidacije trdnega jekla. b) Fe, Koti c) elektronska slika d) Cu, Kai e) Sb, L a f) Sn, La g) As, Kai Slika 45 Mikrografija in scanning slike obogatene cone vzorca jekla z 0,069 % As, 0,080 % Sb, 0,14 % Sn in 0,27 % Cu, oksidirano 8", 1045'C; 500 X povečano 5. ZAKLJUČKI 1. Med površinsko oksidacijo trdnega jekla se baker, arzen, antimon in kositer v množini, ki odgovarja masi oksidiranega jekla, zbero v ozkem prostoru na meji kovina-oksid. V pogojih regularne in nemotene oksidacije je njena hitrost mnogo večja od difuzije teh elementov v osnovno kovino. Zato nastane na meji z oksidom zlitina, katere sestava in lastnosti se bistveno ločijo od lastnosti jekla. Baker je element, ki v kombinaciji z ostalimi najbolj vpliva na izoblikovanje površine kovine pod oksidom. 2. Vsi trije alfageni elementi: As, Sb, Sn se v odsotnosti bakra bogate v železovi matici na podoben način in na istem kraju. V prisotnosti bakra se koncentrirata antimon in kositer v kovini bogati z bakrom na strani oksida. Arzen pa se v večini zbere v železovi matici med bogato bakrovo fazo in osnovno kovino. Antimon in kositer se zbere ta (opazno) v železovi matici le, če ju je v jeklu toliko, da je bogata bakrova faza pri dani temperaturi že nasičena z njima. 3. Stopnja obogatitve je pri arzenu velikostnega reda 10, pri ostalih pa 100 in lahko doseže celo 1000, če je njihova vsebnost v jeklu zelo majhna (nekaj 0,001,0/o). Maksimalne vsebnosti arzena nastopajo na meji med bogato bakrovo fazo in z arzenom obogateno železno matico. Dočim je vsebnost arzena v obogateni plasti v vseh primerih izrazita funkcija oddaljenosti od meje z oksidom, oziroma z bogato bakrovo fazo, pa je to primer pri antimonu in kositru le, če ni prisotnega bakra. V skupni kombinaciji se vsebnost antimona, kositra in bakra zelo malo spreminja z oddaljenostjo od oksida. Skokoma pa pade na meji z avstenitom oziroma feritom. 4. Nastanek in rast obogatene plasti lahko zapišemo v obliki reakcij, ki ponazorujejo tri različne mehanizme v odvisnosti od sestave jekla in temperature oksidacije. Poznavanje faznih diagramov ter podatkov o difuzijah v teh večkomponent-nih sistemih je eden od predpogojev za vsak še bolj enostaven matematičen popis pojava. iibiiiiiiiiiiiiiiiiibiiiii Cu a) profil železa 5. V številnih statističnih analizah oligoelemen-tov v rudah, grodljih in jeklih sta pogosto podana arzen in antimon v skupni vsoti. Morda je s stališča skupnega nastopanja v nekaterih rudah ali pa s stališča kemične analize taka informacija praktična. Za oceno posledic, ki jih lahko povzroče v tehnološki praksi zgoraj opisani pojavi, pa je za metalurga mnogo pomembnejša vsota Sb + Sn. Zato bi bilo priporočljivo doslej ustaljeni zapis vsote As + Sb ločiti na posamezna elementa. To tem bolj, ker je baker stalno prisoten. Zahvaljujemo se dipl. ing. P. Kraljiču iz TH Hannover za nekatere analize na mikrosondi. Literatura 1. Kolokvij o oligoelementih Portorož, junij 1967, v tisku 2. K. Born: »Die Entstehung von Oberflachenfehlern bei der Warmverarbeitung von Stahl durch Kupfer und Zinnverunreingungen; Stahl und Eisen, 73, 1953 3. C. Rekar, R. Brifah: Baker, arzen in antimon v rudah, železu in jeklu, RMZ, 4, 1958, 3, 1959 4. S. L. Gertsman, H. P. Tardif: Iron Age 169, N. 7, 1952 I 25 fi | a, b) profil bakra 5. H. Bucholtz in R. Pusch: Stahl und Eisen, 73, 1953 6. V. N. Svečnikov, V. N. Gridnev: O polimorfnyh pre-vraščenijah železa v splavah železa s myšjakom i sur-moj, Metallurg, N. 1, 1938 7. J. I. Čajka: O vlijanii uslovij okislenija na kinetiku rosta sloja myšjakovistogo ferrita v uglerodistoj stali s primesju myšjaka, FMM, t. 7. vyp. 3, 1959 8. N. I. Sandler, E. A. Levikov, M. A. Kotkis: Vlijanije primesi myšjaka na okisljaenost stali i železa, FMM, ti, vyp. 3, 1955 9. D. S. Kanarkovsky, T. M. Ravickaja: Diffuzionye pro-cessa v stali soderžaščej myšjak. IAN, SSSR, OTN, Metallurgija i topivo, N 4, 1959 10. F. Vodopivec: Disertacija na univerzi v Parizu, 1962 11. D. A. Melford: Surface Hot Shortness in Mild Steel, JISI, vol. 200, april 1962 12. D. A. Melford: Influence of antimony and arsenic on Surface hot Shortness in Copper containing mild steel, JISI, 1966, vol. 204, N. 5 13. W. J. M. Salter: Effects of alloying elements on solubility and surface energy of copper in mild steel, JISI, may 1966, vol. 204, N. 5 14. O. Kubaschewski, B. E. Hopkins; Oxidation of Metals and Alloys, London, 1962 15. J. Moreau, M. Cagnet: The Scaling of Billets: Metal treatment and Drop Forging, september 1957. 16. A. R. Cox, I. M. Winn: Scaling of plain and comp!ex copper steels, JISI, 1965. vol. 203, Nr. 2 I I I 3 I I I I I I I I I I I I I I I I llllllllll U, i ; : ; Sb i ......... u 1 „„..... • T— co Li . E.J. : | I 25 f> i llllllllll Sn t z 1.1. Sn c) profil antimona d) profil kositra Slika 46 Profil koncentracij železa in oligoelementov v obogateni coni jekla z 0,069 % As, 0,080 % Sb, 0,14 % Sn in 0,27 °/o Cu, oksidirano 8", 1045° C 11111111111111111111111 i I 251> l e) profil arzena. ZUSAMMENFASSUNG fest, dass die Zusammensetzung der einzelnen Phasen welche in der Angereicherten Schichte entstanden sind vor allem von der Temperatur abhiingig ist, ihr Volumen aber von der Stahlzusammensetzung und der Oxydationsbedin-gungen. Die Entstehung und das VVachsen der angereicherten Schichte beschrieben wir mit den Reactionen welche auch die verschiedenen Mechanismen, abhangig von der Stahlzusammensetzung und der Oxydationstempe-ratur darstellen. Die physikalisch chemischen Studien welche Salter (13) an verschiedenen Legierungen verfertigt hat, konnen erfolgreich an die dvnamischen Prozesse welches auch die selektive Oxydation des Weicheisens darstellt, appliziert werden. SUMMARY Article is describing morphological and topological characteristics of enriched layers formed at the surface oxidation of low carbon steel alloyed with arsenic, anti-mony, copper and tin. At the beginning we took steels vvith only one trace element and gradualy svvitched to the steels vvith various combinations of trace elements. Tests vvere carried out in steam, vvhich enables the regular oxida-tion. It vvas found out that alphagenic elements (Sn, Sb, As) in absence of copper get enriched in iron matrix in a similar way and on the same spot. When copper is present the tin and antimony are concentrated in the metal rich on copper and along the oxide. In majority of cases arsenic is concentrated betvveen phase rich on copper and basic metal. The degree of enriching is the highest vvhen vvorking vvith copper, tin and antimony (range of size 100) vvhile vvhen vvorking vvith arsenic it is approximately ten times smaller. It vvas also found out that the composition of phases formed in enriched layer depends on temperature mainly vvhile the volume of the phase depends on composition and conditions of oxida-tion. Formation and grovvth of enriched layer vvere de-scribed by reactions vvhich illustrate different mechanisms depending on composition of steel and temperature of oxidation. Studies made on different alloys by Salter ( ) can be successfully applied on dynamic process vvhich is represented by selective oxidation of lovv carbon steel. Der Einfluss von Sb, As, Cu und Sn auf die Bildung der angereicherten Schichte bei der Oxidation von Weich-eisen. In dieser Arbeit vverden die morfologischen und topo-logischen Charakteristiken der angereicherten Schichte, vvelche bei der oberflachiger Oxidation von Weicheisen, legiert mit As, Sb, Cu und Sn, entstanden ist beschrieben. Von den Zusammensetzungen mit nur einem Oligoelement sind vvir zu denen mit mehreren Kombinationen dieser Elemente iibergangen. Die gesamten Versuche vvurden in einer Wasserdampfatmosfere durchgefiihrt die eine nor-male Oxidation ermoglichte. Bei der Anvvesenheit vom Kupfer im Stahl konzentrie-ren sich Sb und Sn in der Metallschichte gleich neben dem Oxid. Arsen sammelt sich hauptsachlich in der Eisen-grundmasse zvvischen der an Kupfer reichen Fase und dem Grundmetall. Die Anreicherungsstufe ist am grossten bei Kupfer, Zinn und Antimon (Reihengrosse 100) vvahrend bei Arsen fiir eine ganze Reihengrosse kleiner ist. Wir stellten auch 3AKAIOMEHHE OnHcaHbi MoptjjOAorniecKH« H TonoAorHHecKiia 0C06eHH0CTii oSora-meHHbIX CAOeB 06pa30BaHMX npn OKIICAeHHH nOBepXHOCTH MflTKOH CTaAn AernpoBaHHOH c As, Sb, Sn n Cu. HccAeAOBaHHa o6pa3noB CTaAH C COAepJKaHIieM C OAHHM h b KOMSHHaUHH 3THX BAeMeHTOB npoBeAeHbi b boahhom nape oSecne^hah peryAapHbiH xoa OKHcAeHHfl. 06orameHne As, Sb n Sn b ochobhoh Macce Fe nponcxoAHT noHTH oAHnaKOBO b npncyTCTBHH n 6e3 npHCYTCTBHa Cu. As KOnneHTpH-pyeTbca raabhmm o6pa30m mokay GoraTon <}>a3bi Cu n ochobhmm MeTaAOM. Sb n Sn OTAaTaroTbca b SoraTOM Cu MeTaAe npn OKHceAH. OreneHE. oSorameHHa cnAbnee npn Cu, Sn H Sb a CAa6ee npn As. VcTaHOBAeHO mto COCTaB 4>a3 B 060rameHH0M CAOe 3aBHCHT ot TeMn-bi a hxhh oSbeM ot cocTaBa CTaAH n vcaobhh OKHCAeHna. 06pa30BaHiie n pocT o6ora-ora cAoa onncaHb npn noMOmn peaKUHH KDTopbie yKa3biBaroOT Ha pa3AHiHbie MexaHH3Mbi n 3aBHCHMOCTH ot COCTaBa CTaAH H TeMn-bi OKHCAeHHH. /o C, 0 0/0 Si, 0,2 % Mn, 0,032 % S, 0,017% topnega Al, 0,018 % skupnega 02. Analiza izolata je pokazala 0,004 % Si02 in 0,022% A120,. Šarže smo izdelali v Al202-talilniku pri zdržno-sti 63 šarž in v Si02-talilniku pri zdržnosti 18 šarž. V tabelah 1 in 2 prikazujemo kemično sestavo posameznih šarž. Časovni razmiki vzemanja vzorcev se nekoliko razlikujejo od prvotnega programa, vendar dovoljujejo v osnovi zasledovanje posameznih komponent. Nekaj vzorcev je bilo vzetih iz obeh talilnikov takoj po raztaljenju vložka brez dodatka Al, pri vseh drugih pa smo dodali Al v talino oziroma v kokilico, kakor je omenjeno v opombi tabel 1 in 2. Na splošno ugotavljamo, da narašča vsebnost A1203 v nekovinskih vključkih s časom po raztaljenju hitreje ter močneje v korundnem kot v kvarcovem talilniku, da je pa količina Si02 v vključkih večja v kvarcovem talilniku; v obeh talilnikih se Si02 do približno 5 minut po raztaljenju zmanjšuje, po tem času pa narašča (sliki 1, 2). Moramo pa pripomniti, da je ta ugotovitev le splošna, kajti vrednosti pripadajo v osnovi različni dezoksidacijski tehnologiji, torej tudi različnim razmerjem med oksidnimi komponentami v talini in oksidnimi komponentami iz obloge talilnika v trenutku dezoksidacije. To pa zahteva podrobnejšo analizo dobljenih rezultatov. 1.1 Si02-taliInik Na sliki 3 prikazujemo vpliv časa po raztalitvi vložka na A1203 v vključkih, pri čemer smo ločili ta razmerja za vzorce brez dodatka aluminija, za vzorce vzete iz predhodno z 0,29 % Al dezoksidi-rane taline, in za vzorce, katere smo vzeli po določenem času iz nepomirjene taline z malo kokilico, v kateri je bila Al žica v količini 0,15 in 0,4 %. Tabela 1 — Kemične sestave šari in vključkov iz SiOrtalilnika Št. vzorca čas min C Si Mn S Al (top) Z.Oa AI2O3 Si02 FeO MnO CnOj O; 1 0.2 0.03 _ 0.05 0.027 0.006 0.041 0.048 0.004 0.006 _ 0.003 0.028 la 1-2 0.03 — 0.07 0.030 0.004 0.059 0.028 0.02 0.07 0.013 0.0045 0.042 lb 8-9 0.015 0.04 0.04 0.028 0.064 0.074 0.11 0.003 0.08 0.014 0.004 0.076 2 0.2 0.03 — 0.04 0.029 0.004 0.039 0.044 0.005 0.009 — 0.0006 0.028 3 1-2 0.025 — 0.05 0.025 0.005 0.061 0.033 0.014 0.075 0.018 0.0035 0.048 4 8-9 0.034 0.02 0.05 0.027 0.069 0.086 0.13 0.002 0.06 0.018 0.004 0.082 5 12 0.03 0.05 0.05 0.027 0.38 0.055 0.095 0.0038 0.009 — 0.0007 0.049 6 17 0.032 — 0.05 0.027 0.23 0.061 0.12 0.002 0.009 — 0.0007 0.059 7 22 0.032 0.1 0.05 0.028 0.24 0.065 0.13 0.001 0.022 — 0,0013 0.066 8 5 0.031 — 0.05 0.025 0.28 0.063 0.10 0.004 0.005 — 0.038 0.062 9 10 0.034 0.05 0.05 0.026 0.35 0.056 0.11 0.002 0.005 — 0.007 0.051 10 15 0.035 0.03 0.04 0.027 0.26 0.059 0.12 0.002 0.005 — — 0.058 11 0.2 0.03 _ 0.08 0.03 0.075 0.053 0.10 0.002 0.005 — 0.0007 0.049 12 5.2 0.026 0.03 0.17 0.028 0.20 0.041 0.07 0.0046 0.0022 — 0.0018 0.036 13 10.2 0.034 0.02 0.08 0.026 0.14 0.073 0.095 0.0056 0.09 — 0.0011 0.071 14 1 0.042 _ 0.08 0.028 0.063 0.041 0.065 0.0038 0.003 — 0.0025 0.035 15 6 0.038 0.13 0.07 0.027 0.25 0.041 0.07 0.0038 0.003 0.0013 0.0018 0.036 16 11 0.041 0.06 0.05 0.026 0.12 0.080 0.12 0.0095 0.005 0.0032 0.0011 0.063 17 0.2 0.041 _ 0.1 0.025 0.086 0.063 0.095 0.004 0.022 0.004 0.006 0.054 18 5.2 0.042 0.04 0.08 0.025 0.24 0.027 0.075 0.001 0.004 — 0.001 0.036 19 10.2 0.042 0.026 0.05 0.025 0.13 0.07 0.12 0.0075 0.009 0.004 0.0013 0.063 Opomba: Pri vzorcih lb, 4—10: dod. Al 0.15—0.40% v kokilco, pri čas - min: čas jemanja vzorca po raztaljenju ostalih vzorcih 0.29 % v talino Pri vzorcih 1, la, 2, 3 — brez dodatka Al Elementi in spojine v %. Tabela 2 — Kemične sestave šarž in vključkov iz Al203-talilnika št. čas C Si Mn S Al (top) VO2 AI2O3 SiOi FeO MnO O2O3 O2 vzorca min 26 0.1 0.021 0.08 0.023 0.006 0.042 0.047 0.004 0.009 _ 0.003 0.027 27 5.1 0.024 — 0.08 0.024 0.082 0.061 0.10 0.001 0.0045 — 0.0006 0.048 28 10.1 0.028 _ 0.08 0.027 0.061 0.109 0.19 0.002 — — 0.0006 0.091 29 0.1 0.03 _ 0.07 0.023 0.004 0.039 0.041 0.005 0.011 — 0.004 0.026 30 5.1 0.024 — 0.06 0.026 0.14 0.06 0.11 0.002 0.004 — 0.0006 0.055 31 10.1 0.024 _ 0.06 0.024 0.095 0.088 0.18 0.003 — — 0.0006 0.086 32 0.2 0.03 _ 0.09 0.026 0.05 0.081 0.15 0.001 0.009 — 0.0006 0.073 33 5.2 0.029 _ 0.08 0.026 0.13 0.060 0.11 — — — 0.0003 0.053 34 10.2 0.024 — 0.06 0.024 0.056 0.093 0.18 0.002 — — 0.0006 0.086 35 0.2 0.033 — 0.1 0.026 0.052 0.071 0.13 — 0.0045 — 0.0006 0.062 36 5.2 0.035 _ 0.1 0.024 0.15 0.053 0.10 — — — 0.0009 0.0048 37 10.2 0.036 _ 0.09 0.025 0.10 0.086 0.16 0.002 0.0045 — 0.0006 0.0077 38 0.2 0.027 — 0.07 0.023 0.09 0.077 0.14 0.002 0.0045 — — 0.068 39 5.2 0.023 — 0.05 0.023 0.19 0.113 0.20 — — — — 0.108 40 10.2 0.025 _ 0.04 0.023 0.16 0.118 0.23 — 0.009 — — 0.110 41 0.2 0.025 _ 0.08 0.025 0.09 0.113 0.21 0.002 0.008 — 0.0009 0.102 42 5.2 0.023 _ 0.05 0.023 0.16 0.141 0.25 — 0.014 — 0.0003 0.121 43 10.2 0.022 _ 0.05 0.025 0.13 0.143 0.29 — 0.009 — 0.0003 0.140 44 5 0.023 _ 0.06 0.023 0.21 0.110 0.22 — — — 0.0003 0.104 45 10 0.032 — 0.06 0.023 0.13 0.107 0.21 — — — — 0.099 46 15 0.021 — 0.04 0.023 0.12 0.128 0.27 — 0.0055 — — 0.129 Opomba: Pri vzorcih 27, 28, 30—37: dod. Al 0.12—0.21 % v talino; pri čas - min: čas jemanja vzorca po raztaljenju vzorcih 38—46 dod. Al 0.24 % v kokilco. Pri vzorcih 26, 29 brez dodatka Al Elementi in spojine v %. 32 28 24 0 20 X 16 c? 12 . "N fl 0 0 O Al2C 3-tal Infk 0 0 0 0 3 DO 0 o° y • Si02 -tali >nik /' • r s> cPj --- __1 V X 3 10 • • 1 1 \ • l \ • Si02 -t ah nik om v • _ . ___ ----""" -0- 0 llgSii: • - »boj A hOj • talili -O- • lik 2 4 6 8 10 12 74 16 18 20 22 Cas po taljenju v min Slika 2 Vpliv časa po taljenju na količino SiOi v vključkih 1" o 61 28 24 20 16 12 8 4 • brez dodatka Al O dodatek Al - 0.15/0.4 % v kokilco---- x dodatek Al-0.29% v talino--- A x X K ■ N . Si02 - talilnik_ A: hladni vzorec N normalni odnos. 2 4 6 8 10 12 74 16 18 20 22 Cas po taljenju v min Slika 1 Vpliv časa po taljenju na količino AI2O3 v vključkih 4 6 8 10 12 74 16 Čas po taljenju v min 18 20 22 Slika 3 Vpliv časa po taljenju na količino AI2O3 v vključkih pri različnih načinih dezoksidacije z Al 5 3 Jc 20 16 12 o <0 4 m Si02- talilr ik • brez dodatka At x dodatek Al v talino Q29% r 1 \B 0 dodatek Al v kokilco 1 1 1 0.4% 1 < A: hladni vzorci (takoj po taljenju) B: vzorci 1-2' po taljenju \ \ < : c \A * X ) O X ——° A —a_. O __ Al topni v % x 10~2 Slika 4 Vpliv topnega Al na količino SiCh v vključkih pri različnih načinih dezoksidacije z Al Po analizi teh rezultatov smemo sklepati, da raste količina AI2O3 s časom pri obeh tehnologijah dezoksidacije. V vzorcih vzetih takoj po taljenju, opazimo višje vrednosti AI2O3, zato domnevamo, da je temperatura taline po taljenju prenizka. Opazimo, da se s povečano količino topnega Al znatno zmanjša predvsem Si02 v vključkih, pri čemer kažejo spet odstopanje od splošne odvisnosti rezultati vzorcev, \'zetih iz prehladne taline (slika 4). Vpliv časa na obnašanje Si02 v vključkih v vzorcih brez in z dodatkom Al je prikazan na sliki 5. V vzorcih brez dodatka Al narašča Si02, v vzorcih z dodatkom 0,29 % Al v talino takoj po raztalitvi pa je opaziti do ca. 5 minut po raztalje-nju neko znižanje Si02, nato spet narašča ta oksid-na komponenta v vključkih; stalno zniževanje Si02 v vključkih pa beležimo pri dodatku 0,4 ®/0 Al žice v malo kokilico. Slika 6 prikazuje skupni vpliv teh posameznih oksidnih komponent na skupni kisik. Odstopanja predstavljajo vzorci, vzeti iz hladne taline. Na splošno ugotavljamo, da se skupni kisik zmanjšuje, če narašča delež topnega Al v talini. Vpliv časa po raztaljenju na skupni kisik je prikazan na sliki 7. S podaljšanjem časa narašča Jc ko O 74 10 ° N ^ s . Delež izločanja A1203 v času do 11 minut znaša torej: (0,368 — 0,115) X 100 0,358 = 68 »/o Zaradi redukcije Si02 z aluminijem nastane okrog 0,1 o/o Si, v talini pa dobimo 0,026 o/0 Si. Menimo, da je izločanje Si02 zaradi cirkulacije taline hitrejše kot redukcija Si02 z aluminijem. Navedeno nepopolno stopnjo redukcije povzroča verjetno zelo visoka količina Si02 iz talilnikove obloge. Si02 - to l i In i k dodatek Al 0.29 % v talino o iz vložka--- + dezoksidacija--- " • redukcija S1O2 iz obloge talilnikcT-x skupno ■ 25 La analiza izolata (vključki)----^ SS delež izločanja A120j 2 3 4 5 6 7 8 Čas po taljenju v min 10 n Slika 9 AI2O3 v odvisnosti od časa po taljenju pri dezoksidaciji taline z 0,29% Al (Si02-talilnik) V tabeli 3a in sliki 9 prikazujemo medsebojna razmerja tvorbe in izločanja A1203, kakor jih kaže zgoraj navedena kalkulacija iz mehanizma dezoksidacije. Tabela 3a — Dezoksidacija taline z dodatkom 0,29 % Al Čas po raztal. min. 1 AbOi iz vložka % i? , 03 0J (J ■a a -a o 's >d ni -9 n . t3 O M ■3 < O M 3 ■a < i/5 0° r! & < w O iH 0 C.H Delež izločanja % 0,2/2 0,045 0,017 0,025 0,010 0,097 0,017 — 5,2/6 0,045 0,023 0,025 0,082 0,175 0,072 58 10/11 0,045 0,019 0,024 0,280 0,368 0,115 68 Mehanizem dezoksidacije vzorcev z 0,4 a/o Al žice v kokilici: 10 minut po raztalitvi vložka je količina topnega aluminija 0,35 % v ravnotežju z 0,002 o/0 prostega kisika. Razlika (0,015—0,002) = = 0,013 «/0 02 reagira z Al in tvori 0,027 % A1203. Pri skupnem odgoru Al (0,4—0,35) = 0,05 % Al nastane 0,095% A1203. V tem deležu je 0,027 0/0 dezoksidacijskega produkta. Delež Si02 iz talilnika je po 10 minutah okoli 0,25 %, 0,005 % Si02 pride iz vložka, če bi se izvajala redukcija z Al do količine 0,002/0,003% Si02 (analiza izolata), bi nastalo: [(0,25 + 0,005) — 0,0025] X 1,13 = 0,286% A1203. Pri skupnem odgoru okoli 0,095 «/0 A1203 nastane oziroma bi lahko našli v izolatu največ (0,095 + + 0,015) = 0,110% A1203; iz tega sledi, da po 10 minutah ni prišlo iz talilnikove obloge s talino v kokilico 0,25'% Si02, temveč znatno manj. Ver- jetni delež Si02 v talini v trenutku, ko s kokilico vzamemo vzorec, ustreza sledeči kalkulaciji: [(X + 0,005) — 0,002] X 1,13 = (0,110 — 0,02 — — 0,027) = 0,063 »/o AI2O3. X = Si02 'o/o = 0,052 »/o in Si v talini naj bi bil 0,024 »/0. Po tej kalkulaciji znaša torej delež izločanja komponent Si02, ki pridejo iz talilnikove obloge v času 10 minut, okoli 75 »/0. Konkretna vsebnost Si v talini znaša po 10 minutah od sledov do 0,05 '"/o. V talini v kokilici se izvrši redukcija Si02 z Al, pri tem nastane: [(0,052 + 0,005) — 0,0025] X 1,13 = 0,062 »/o A1203. Skupno nastane v talini v kokilici: 0,062 + + 0,025 + 0,015 + 0,02 = 0,122 o/0 A1203. V izolatu dobimo okoli 0,11iz tega sledi, da znaša kalku-lacijski delež izločanja komponent A1203 okoli 8 do 9'%. Objektivno vzeto pa je nemogoče zaznati delež izločanja v času 3 do 4 sekund, ko je vzorec taline v kokilici še tekoč. Si02-talitnik I dodatek Al 0.15-0.40% v kokilco o iz vložka--- + dezoksidacija--- redukcija Si02 iz obloge tatilnika x skupno -A analiza izolata (vključki)---- delež izločanja AI2O3 o fN 5 Cas do vzetja vzorcev po taljenju v min Slika 10 AhOa v odvisnosti od časa po taljenju pri dezoksidaciji vzorca v kokilici z Al (Si02-talilnik) V tabeli 3b in na sliki 10 prikazujemo medsebojna razmerja med posameznimi izviri določenih količin komponent A1203 in vpliv časa na navedena razmerja: Tabela 3b — Dezoksidacija vzorcev v kokilici Z dodatkom 0,15—0,4 % Al žice o ■ p. rt 32 J? ra J! O'g £ n n cu o •a s „ -a O >0 O ■5 n a M « o >0 5 0,02 0,025 0,02 0,033 0,098 0,10 _ 10 0,015 0,025 0,02 0,062 0,122 0,11 9 15 0,014 0,025 0,023 0,066 0,124 0,12 3 22 0,012 0,025 0,022 0,103 0,162 0,13 19 —- 28 Jc 3 24 -JL: 20 O K 16 12 O 8 T !! 4 h • brez dodatka Al 1 I i [ o dodatek Al žice 0.24 % v kokilco—Al203 x dodatek Al 012-0.21% v talino^.~_^^tr—N r a4- £ t r "C ■izolat i izolat___ N: normalni odnos Al203-talilnik A: vzorci vzeti prehitro po cfodatku Al oziro = ...jyaj£ hladne taling o c\, ■p"? «-2 ^ J: / ^ o £ o 3 2 U) + 4 6 8 10 12 14 Čas po taljenju 1/ min 16 Slika 11 AI2O3 in SiCh v vključkih v odvisnosti od časa po taljenju pri različnih tehnoloških postopkih 1.2 Al O, — talilnik Vpliv časa oziroma tehnološke prakse dezoksi-dacije na vsebnosti A1203 v vključkih je prikazan na sliki 11. V vzorcih, vzetih takoj po dodatku Al oziroma takoj po raztalitvi, dobimo vrednosti A1203, ki odstopajo od splošno verjetnega razmerja. Ugotavljamo, da v obeh primerih različne dezoksidacije taline narašča A1203 s časom po raztalitvi vložka, medtem ko do ca. 6 minut po raztaljenju količina Si02 v vključkih naglo pada, nato pa ima tendenco postopnega naraščanja. S povečano količino topnega Al v talini se zmanjšuje vsebnost Si02 v vključkih; za prakso je zanimiva ugotovitev, da je možno pričakovati okoli 0,004 «/0 Si02 pri približno 0,014 do 0,016 »/o topnega aluminija. Z znatno večjimi količinami topnega aluminija je možno reducirati Si02 v vključkih do praktično nepomembnih količin (slika 12). Pri vzorcih talin, izdelanih v A1203 talil- JC 40 35 30 25 S 20 15 10 \ -x\x \ \ Al203-talilnik. • brez dodatka Al o dodatek Al-žice v kokilco . x dodatek Al v talino_ \ \ N ts X on 3 6 9 12 15 18 21 24 Al topni v % x 1O2 Slika 12 SiO; v vključkih v odvisnosti od topnega Al v talini niku ni zaslediti takšnih razlik v količinah Si02, kakršne opazimo pri izdelavi šarž v čistem kvarc-nem talilniku. Vpliv časa na skupno vsebnost kisika v vključ-kih je v osnovi podoben pri obeh talilnikih. Vsebnosti kisika v vzorcih, vzetih prehitro po taljenju oziroma prehitro po dodatku aluminija v talino, so večje, kot po 6 minutah, ko je bila talina bolj vroča in bolj homogena; v nadaljnjem času se skupni kisik povečuje, vendar hitreje v vzorcih, dezoksidiranih z dodatkom aluminija v talino takoj po raztalitvi, kot v vzorcih dezoksidiranih z Al žico v kokilici. Na splošno je pri obeh načinih dezoksidacije več skupnega kisika v izdelavi šarž v korundnem talilniku, kot v Si02-talilniku. Vpliv časa na vsebnosti Si02 v vključkih pokaže slika 13. O IŽ) brez dodatka Al j ¥ dodatek Al 0.12% v talino---; x dodatek Al 0.21% v talino ) 1 dodatek Al 024% v kokilco}~ K 1 \+ \ :X X v •"8—■ Al203-talilnik XX 2 4 6 8 Cas po dodatku Al v min 10 Slika 13 Si02 v vključkih v odvisnosti od časa po dezoksidaciji z Al Pri praktično enakem dodatku aluminija v obeh dezoksidacijskih praksah zasledimo večjo intenziteto redukcije Si02, če sledi dodatek aluminija v kokilico. 1.2.1 Mehanizem dezoksidacije Za izdelavo šarž v korundnem talilniku smo imeli za vložek čiste valjarniške odpadke EM-Darby, podobnega sestava kot v kislem talilniku. Po raztaljenju brez dodatka aluminija je bilo topnega aluminija okoli 0,006'"/o, Si02 v vključkih 0,004 '»/o, okoli 0,045 »/o A1203 in skupnega 02 med 0,037 do 0,042%. V času taljenja se je torej topni aluminij zmanjšal od 0,017 na 0,006%, prosti 02 pa povečal na poprečno 0,039—(0,21 + 0,002 + + 0,001) = 0,015 %. Dezoksidacijo taline smo izvedli z dodatkom 0,12 do 0,25 % Al. V času 0,1 do 0,2 minute po raztaljenju je bila pri vzorcih brez dodatka aluminija vsebnost topnega aluminija 0,004 do 0,006 »/o, pri vzorcih z dodatkom 0,21 o/o aluminija pa okoli 0,05%. Povečanje topnega aluminija na samo 0,05 % da slutiti, da je čas po dodatku Al za homogeni-zacijo Al v talini prekratek. Kljub temu pa je v času 0,2 minute po raztaljenju vložka talina praktično brez Si02. Po 6 minutah je talina homogenizirana, vsebnost topnega aluminija znaša poprečno 0,14 %. Zaradi skupnega odgora aluminija nastane 1,9 X X (0,21—0,14) = 0,13 »/o AI2O3. 0,14 o/„ topnega Al je v ravnotežju z 0,005% prostega 02, zato je nastalo zaradi dezoksidacije okoli 2,1 X (0,015—0,005) = = 0,02 o/0 A1203, 0,004 0/0 A1203 nastane zaradi redukcije 0,003 o/„ SiO2, 0,045 % A1203 pride iz vložka, torej skupno 0,175 %. Vprašamo se kolikšen delež A1203 pride iz talil-nikove obloge? Poslužili smo se v ta namen rezultatov analize izolata, podobno kot pri Si02-talil-niku, ki se tičejo iz nepomirjene taline v mali kokilici vzetih vzorcev, v katerih je bilo 0,24 % Al žice. V takoj po raztaljenju vzetih vzorcih smo ugotovili 0,09 0/0 topnega Al. Okoli 5 minut po raztaljenju je bilo v vzorcih poprečno 0,18 °/o topnega Al in 0,23 % A1203. Iz navedenih razmerij lahko sklepamo, da znaša pri odgoru Al žice nastali A1203 okoli 1,9 X X (0,24—0,18) =0,12%. Iz vložka pride 0,045 "/o A1203, torej znaša skupna količina 0,045 + 0,120 = = 0,165 % A1203. V izolatu dobimo poprečno 0,23% A1203. Če ne upoštevamo izločanja A1203 iz taline v času 5 minut po raztaljenju, znaša razlika, ki bi ustrezala deležu A1203 iz talilnikove obloge okoli 0,23—0,165 = 0,065 %. 5 do 6 minut po raztaljenju vložka pride torej v talino 0,065 % A1203 iz ognjeodporne talilnikove obloge. Proti prejšnji kalkulaciji za vzorce, vzete iz dezoksidirane taline, bi torej nastalo okoli 6 minut po raztaljenju skupno 0,065 + 0,175 = 0,240 % A1203. V izolatu ga je 0,10 do 0,11 «/0, torej znaša obseg izločanja v času 6 minut okoli 56 %. V navedenem obrazcu za kalkulacijo deleža iz-lužene oksidne komponente iz obloge X = K X X (Č + l)2 X V t/100 ima za A1203 — talilnik konstanta K vrednost 3,2 X 10-+. Iz tega obrazca sledi, da znaša delež A1203 iz obloge talilnika po 6 minutah okoli 0,062 %, po 11 minutah okoli 0,186%, po 16 minutah okoli 0,370 %. V trenutku raztaljenja znaša ta delež 0,0013 %. V tabeli 4a in na sliki 14 prikazujemo razmerja med količinami, izviri A1203 in vplivom časa nanje. Če zasledujemo mehanizem dezoksidacije vzorcev jekla, vzetih iz nepomirjene taline in dezoksidiranih v mali kokilici z Al žico, ugotovimo sledeče: 11 minut po raztaljenju pride v talino iz obloge talilnika 0,186% A1203, iz vložka 0,045% A1203, Tabela 4a — Dezoksidacija taline z 0,21 % Al 'g K O -----J i X— / ........ _,__ —I 1-- ---C' 2 4 6 8 10 12 14 Čas jemanja vzorcev v kokilco po taljenju v min 16 n B o P> ca .3 ca < > N ™ cu O "H 55 ; '2 >u ca O 5 "g S-s o 3 # >N ca MS r! « O -o c a o 0,1/0,2 0,045 0,018 0,003 0,077 0,143 0,145 — 0,05 5/6 0,045 0,020 0,065 0,110 0,240 0,100 57 0,14 10/11 0,045 0,025 0,186 0,179 0,435 0,170 61 0,10 16 0,045 0,025 0,370 0,179 0,619 0,230 64 0,095 Tabela 4b — Dezoksidacija vzorcev v kokilici z 0,24 % Al žice 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Čas po taljenju f min Slika 14 AIzOj v odvisnosti od časa po taljenju pri dezoksidaciji z 0,21 % Al (AUOj-talilnik) skupaj 0,231 0/o. Pri deležu izločanja 61 °/o v 11 minutah ostane v talini 0,39 X 0,231 = 0,09 °/o A1203. V vzorcu jekla je 0,15 °/o topnega Al. Razlika (0,24—0,15) = 0,09 "/o Al reagira s kisikom v 0,17 ®/o AI2O3. Skupaj se tvori 0,09 + 0,17 = 0,26 fl/o AI2O3. V izolatu je 0,21 do 0,29 «/0, v poprečju 0,25 °/o AI2O3, torej znaša delež izločanja AI2O3 v talini v kokilici okoli 4 «/0. Zadevni rezultati vseh vzorcev, ki so bili pomirjeni z Al žico v kokilici, so navedeni v tabeli 4b in prikazani na sliki 15. C S p. ca ■H ca < > o ° u O ^i/5 ©■d m '3 o- m TJ O 'S # r? ■< cn o >N C3 M S h >0 C o, o 0,2 0,045 0,024 0,003 0,098 0,17 0,17 — 0,09 5/6 0,02 0,03 0,035 0,122 0,200 0,200 — 0,17 10/11 0,018 0,026 0,073 0,123 0,260 0,250 4 0,14 16 0,016 0,025 0,134 0,165 0,340 0,300 12 0,14 Slika 15 AUOj v odvisnosti od časa po taljenju pri dezoksidaciji vzorca v kokilici z Al (AhOa-talilnik) (legenda ista kot v sliki 14) 1.2.2 Možnost uporabe laboratorijskih rezultatov za kalkulacijo vzdržnosti industrijskih jeklarskih ponev Če zasledujemo stvarne vzdržnosti 30 t korund-ne ponve za določene obratovalne pogoje (izdelane šarže z 0,27/0,3 "/o C, temperature šarže poprečno 1610° C, debelina opeke 125 mm), ugotovimo, da je po 42 minutah skupnega livnega časa izluženih okoli 0,10/0,11 "/o A1203, torej praktično enak delež kot po 7 do 8 minutah rafinacijskega časa taline v korundnem talilniku. če ohranimo razmerja med livnimi faktorji v navedenem obrazcu, potem bo vrednost nove konstante za izluženje opeke iz industrijsko uporabne korundne ponve: K = 1,6 X 10-5. Pri 42 minutah livnega časa in temperaturi šarže 1610° C bo delež opeke v talini konkretno: X = 1,6 X 10-5 x (42 + l)2 X V 16,1 = 0,12 0/0 A1203 v deležu opeke pa je 85 : 100 X 0,12 = = 0,1 »/0. Če upoštevamo kalkulirane vrednosti konstante in dimenzij korundne ponve z debelino korundne opeke pred uporabo 125 mm, po končani vzdržnosti okoli 50 mm, lahko kalkuliramo vzdržnost livne ponve za različno dolge livne čase in temperature tako, kot smo prikazali za 80 in 30 t ko-rundno jeklarsko ponev na sliki 16. Primerjava podobnih razmerij med Si02 talil-nikom in stvarnim obnašanjem vzdržnosti Samotne jeklarske ponve daje v navedenem obrazcu vrednost konstante K = 3,17 X 10—s. Po tej kalku- 25 30 35 40 45 50 Cas od pričetka preboda do konca litja ingotov v min Debelina opeke 125/50 mm Temperatura taline 1610 °C - - 30 t livna ponev - 30 t livna ponev ~ X = K<Č+1)2fjfo M K= 16 x 10 5 160 140 120 100 80 60 40 20 Slika 16 Vzdržnost ALOi-ponovce v odvisnosti od časa vlivanja laciji bi vzdržala 30 t samotna ponev pri skupnem livnem času 42 minut, debelini opeke 125 oziroma 50 mm, približno 31 šarž. Praktično je ta številka nemara previsoka, ker se opeka neenakomerno obrablja. Kalkulirane vzdržnosti 30 in 80 t šamotne ponve pokaže slika 17. Po teh razglabljanjih bi dejali, da sledi delež izluženja opeke v prvih 3 minutah po prebodu, to je polnjenju ponve, obrazcu, ki ga daje zasledovanje rezultatov vzorcev iz v indukcijski peči izdelanih talin. Delež izlužene šamotne opeke bo: X = 5,08 X 10-" X (3 + l)2 X V 16,1 = 0,032 «/„. SiC>2, ki pride z opeko v talino, bo 65/100 X X 0,032 = 0,021 »/o. Zaradi močne cirkulacije taline v času preboda menimo, da bo delež izločanja komponent Si02 podoben kot v talinah, izdelanih v kislem talilniku indukcijske peči, to je okoli 64 '°/o- Po tej verjet- nosti ostane v talini do pričetka litja v kokile okoli 36/100 X 0,021 = 0,008 «/0 komponent Si02. Spričo ugotovitve 0,002 do 0,004 «/o Si02 v vključkih, če je vsebnost topnega Al v talini nad 0,018 »/o in do 0,012'»/o Si02 pri šaržah, ki imajo le sledove topnega aluminija, se nam zdi verjetna zgoraj navedena kalkulacijska vrednost Si02 v šarži pred pričetkom litja v kokile. Kolikor še ostane Si02 (0,132—0,021) = 0,111 '%> v preostalih 39 minutah livnega časa, je verjetno pretežno v žlindri, saj ima žlindra v mirno stoječi talini v ponvi največji delež pri izluženju opeke. Podobna kalkulacija za korundno ponev kaže sledeča razmerja: 3 minute po prebodu bo izluženi delež opeke: X = 3,2 X 10—4 X (3 + l)2 X V16,f = 0,021 %,. Z opeko pride v talino 85/100 X 0,021 = 0,017 °/o A1203. Ob deležu izločanja okoli 61 % v času preboda, kakor smo računali v prejšnjih poglavjih za komponente A1203 v korundnem talilniku indukcijske peči, ostane pred pričetkom litja v kokile v talini približno 39/100 X 0,017 = 0,006 %> A1203. Preostala količina A1203 (0,09 — 0,017) = 0,073 »/o v nadaljnjih 39 minutah livnega časa je verjetno predvsem v žlindri. Spričo neznatne intenzitete izločanja bogatih komponent Si02 v naslednjem času, ko v ponvi sami ni nikakega gibanja taline, medtem ko je obseg izločanja bogatih komponent A1203 tudi v mirni talini precejšen, kar je odvisno od sestave oksidnih vključkov in temperature taline, smemo sklepati, da bi moral biti v vključkih taline iz kisle ponve delež oksidnih komponent večji kot iz ko-rundne. POVZETEK Izdelali smo večje število šarž s približno 0,03 "/o C v indukcijski peči zmogljivosti 25 kg s Si02- in Al203-talilnikom. Za vložek smo uporabili čiste valjarniške odpadke nizkoogljične, nesilici-rane in z aluminijem pomirjene kvalitete EM Darby. V časovnih razmikih od 0,1 do 22 minut smo jemali vzorce jekla, s katerimi smo izdelali analize izolatov, skupnega kisika in vsebnosti topnega Al. V bistvu smo uporabili dve dezoksidacijski praksi: — dezoksidacijo taline takoj po raztaljenju vložka z enkratnim dodatkom Al, — dezoksidacijo nepomirjene taline, ki smo jo jemali v določenih časovnih presledkih z malo kokilico, v kateri je bila Al žica. Rezultate vzorcev smo mogli uporabiti delno za ugotavljanje vpliva časa in temperature na količino izluženih oksidnih komponent iz talilnikove obloge, delno pa, upoštevaje tehnološke parametre izdelave šarž, za kalkulacijo deleža izločanja komponent A1203 in Si02 iz taline. Po skupnih rezultatih in verjetnem mehanizmu dezoksidacije smo sestavili obrazec za kalkulacijo verjetnega deleža opeke izlužene iz talilnikove obloge. X = K X (C + l)2 X \ t/100 (»/0) 25 30 35 40 45 50 Čas od pričetka preboda do konca litja ingotov v min Slika 17 Vzdržnost šamotne ponovce v odvisnosti od časa vlivanja Debelina opeke 125/50 mm Temperatura taline 1610 °C__ - 30t livna ponev ---801 livna ponev X K -3.17 x 105 K-—konstanta, odvisna od kvalitete opeke in načina, kako je izpostavljena ognjeodporna obloga izluženju (indukcijska peč, močna cirkulacija med prebodom, mirno stoječa talina). Iz rezultatov sledi, da vpliva dodatek Al žice v kokilici na popolno dezoksidacijo taline že v času 0,1 minute in da more Al reducirati komponente SiCh v talini do praktično minimalnih količin že v času 1 do 2 minut. Prvi pogoj teh razmerij je dovolj visoka vsebnost topnega Al. Zasledovanje in vrednotenje rezultatov vzorcev jekla, izdelanega v SiCh-talilniku, omogoča predvsem ugotovitev, da je delež izločanja Si02-kom-ponent zaradi stalne cirkulacije taline, celo večji kot pri Al203-komponentah. Ta ugotovitev pa ne more veljati, če talina miruje. ZUSAMMENFASSUNG Wir schmolzen eine grossere Anzahl von Chargen mit 0,03 °/o C im Induktionsofen von 25 kg Fassungskapazitat im SiC>2- bezw. ALCb-Schmelzraum. In Zeitabstanden nahmen wir Stahlproben und fertigten die Analysen der Isolate, des Gesamtsauerstoffes und des losbaren Al an. Wir verwen-deten zvvei Desoxydationsarten mit Al und zwar sofort nach dem Erschmelzen und mit Al in der kleinen Kokille bei der Probenentnahme aus dem unberuhigten Schmelz-gut. Nach den Resultaten und \vahrscheinlichem Mecha-nismus der Desoxydation haben wir eine Formel zur Be-rechnung des vvahrscheinlichen Anteils der Steine, welche aus dem Schmelztiegel ausgespiillt vverden, aufgestellt: X = K X (C + l)2 X Vt/100 (%) In der Gleichung bedeutet: X — Anteil des S1O2, der nach einer bestimmten Zeit in das Schmelzgut kommt K — Konstante, abhangig von der Qualitat der Steine und der Art, wie die feuerfeste Auskleidung der Abniitzung ausgesetzt ist (Induktionsofen, starke Zirkulation wahrend des Abstiches, ruhig stehen-des Schmelzgut) C — Zeit nach der Schmelzung des Einsatzes in Minuten t — Temperatur in Graden C Aus den Resultaten folgert, dass der Zusatz von Al-Draht in die Kokille auf die vollstandige Desoxydation schon in der Zeit von 0,1 Minuten einwirkt und dass Al die Komponenten des S1O2 im Schmelzgut bis zu den prak-tisch minimalen Mengen schon in der Zeit von 1 bis 2 Minuten reduzieren kann. Die erste Bedingung daftir ist eine geniigend hohe Menge von schmelzbarem Al. Die Verfolgung und die VVertung der Resultate der Proben von Stahl, erzeugt im SiCh-Schmelztiegel, ermo-glicht vor allem die Feststellung, dass der Anteil der Aus-scheidung von SiC^-Komponenten wegen der standigen Zirkulation des Schmelzgutes sogar grosser ist als bei den Al203-Komponenten. Diese Feststellung kann aber keine Geltung haben, wenn das Schmelzgut ruht. SUMMARY A series of melts with approximately 0.03 % of carbon has been prepared in an induction furnace of 25 kg capa-city and lined with SiCh or AI2O3. Samples were taken in regular intervals and analysis of inclusions, total oxygen and soluble aluminum was determined. Desoxydation with aluminum was carried out in two ways: aluminum was added after melting down and aluminum was added in the mould when taking samples of rimming steel. The following relationship for the rate of refractory lining disengaged was proposed according to experimental results and supposed mechanism of desoxydation: x = k X (c + l)2 X Vt/100 (°/o) x = rate of SiCh in the melt from the lining k = constant dependant on the quality of lining and on the process operation (induction furnace, extent stirring during tapping, resting melt) c = time in minutes after melting down the charge t = temperature, °C. The follovving conclusions could be drawn: complete desoxvdation takes plače after 0.1 minute when aluminum wire is added to the mould and secondly, aluminum can reduce practically ali SiCh after 1 or 2 minutes when soluble fraction of aluminum is sufficiently high. Evaluation of research data for the steels melted in acid crucible makes it possible to conclude that the per-manent stirring of the melt causes even stronger elimina-tion of S1O2 components than of AI2O3 components from the melt. This finding is, hovvever, not applicable to the resting melt. 3AKAIOTEHHE aah HCCAeAOBaHHH b HHAYKHHOHHOH IieMH moujhocth 25 ki". BbinAaBAeHO CoAbinoe koahhcctbo nAaBOK c coAep^caHHeM npnčA. 0.03 % C, 4>yTepoBKa BaHHbi Si02 oth. A1203. Aah aHaAH3a npoAYK* TOB paCKHCAeHHH, OnpeACAeHHH KHCAOpOAa B 06pa30BaHHBIX OKHCAaX h pacriAaBAeHHor Al, 6hah, b onpeAeAeHHbix BpeMeHHbix HHTepBaAax, B3aTbi o6pa3m,i CTaAH. YnoTpe6AeHti ABa cnoco6a pacKHCAeHHa: c Al HenocpeACTBeHHO no paciiAaBAeHHH CTaAH h c Al b KOKHAbe bo Bpe\iH oT0opa o6pa3qa H3 KimameH CTaAH. Ha ocHOBaHHH noAyMeHbix pe3yAbTaTOB h ytinTbiBan B03M0>KHbiH MexaHH3aM paccKHCAeHHH, npeAA0^eH0 YPaBHeHHe AAH BbinecAeHHH b03m0^KH0H AOAH 4)YTePOBKH BblAeACHHOH H3 BaHHbi: X = K X (C + 1)2 X t/100 (%) rae — X — aoah Si02 nepeineAniaH nocAe onpeAeAeHHora BpeMeHH b naabky. K — noctohhhaa beahhhha 3abhchman ot kamectba KHpnn- qa h ot bahhhhh noa K3KHMH haxoahtc5i H3HOC >KapOCTOHKOH 4)yte-pobkh (HHAYKUlHOHHaH ne^b, HHTeH3HBHOCTb uhpkyahilhh naabkh BO BpeMH BbinycKa, cnoKOHHO HaxoAHina» nAaBKa). C — BpeMH no pacnAaBAeHHio 3arpy3KH b MHH-ax; t — TeMn-a nAaBKH b rpaA-ax U. HccAeAOBaHHeM AOKa3aHO, mto noAHoe pacKHCAeHHe nAaBKH c Al b KOKHAbe 3aKOHHeHO b temchhh 0.1 mhh. a TaioKe mto Al pac-KHCAHeT KOMnOHeHTbl Si02 Ha MHHHMaAbHOe KOAHHeCTBO b TCMGHHH 1—2 mhh., nOA ycaobhem, hto b pachaabe AOCTaTOHHOe KOAHHeCTBO pacTBopeHHora Al. 06Hapy^ceHO, hto aoah b bi ac achhoh KOMnOHeHTbl Si02, BCAeACTBHH HHpKYAHUHH nAaBKH 3HaMHTCAbHO SoAbHie HCM KOMnoHeHT AI203. 3to He 3aMe^eHo KorAa naabka haxoahtch b cno- kohhom coctohhhh. Boštjan Rode, dipl. inž.; Jože Rodič, dipl. inž. Železarna Ravne ASM/SLA: S 12j, U 4k DK: 519.28:518.5 Statistično planiranje in vrednotenje metalurških raziskav ANALIZA VARIANCE S PROGRAMI NA RAČUNALNIKU ZUSE Z-23 Z razvojem metod matematične statistike, predvsem pa z razširjanjem uporabe elektronskih računalnikov se uveljavljajo specialne metode vrednotenja in obdelave rezultatov v kontroli kvalitete. Poseben pomen in ekonomsko - tehnično učinkovitost nudijo take metode pri planiranju raziskav. Članek opisuje statistično metodo analize variance. Za več variant te metode so izdelani programi na elektronskem računalniku ZUSE Z-23. Namen članka je prikazati metodo analize variance v taki obliki, da bo pristopna najširšemu krogu tehnično-strokovnih kadrov v proizvodnji, kontroli in raziskavah. S tem naj bi članek prispeval svoj delež vsklajevanju raziskovalno-razvoj-nega dela z najmodernejšimi metodami in splošni razširitvi uporabe matematično statističnih metod ter elektronskih računalnikov v reševanju tehničnih problemov. S tem namenom je članek napisan v obliki preprostega navodila za planiranje nalog, pripravo podatkov in tolmačenje rezultatov. Izračun analize variance z uporabo računalnika je tako vsakomur dostopen. Za poglobitev znanja in študij teoretskih osnov je podana literatura. UVOD Analiza variance je matematična tehnika, ki ima veliko moč in praktičen pomen pri vrednotenju eksperimentalnih podatkov. Pri najrazličnejših področjih raziskav je treba večkrat primerjati vzorce, serije, postopke, metode, rezultate in podobno med seboj. Vzemimo, da proizvajamo en izdelek po dveh različnih tehnoloških procesih. Zanima nas, kako tehnologija vpliva na določeno karakteristiko izdelkov. V ta namen zberemo podatke za karakteristiko izdelkov enega tehnološkega procesa in podatke za isto karakteristiko izdelkov drugega tehnološkega procesa. Statistična metoda z analizo variance nam pove, ali se karakteristika izdelkov pri enem tehnološkem procesu razlikuje od karakteristike pri drugem tehnološkem procesu. Analiza variance nam določi tudi pomembnost razlike. Primerjava dveh serij in ugotavljanje pomembnosti razlik med parametri posameznih serij je še razmeroma preprosta. Večkrat pa je treba pri raziskavah primerjati večje sisteme podatkov. Ugotavljanju statistično pomembnih razlik v celotnem sistemu sledi selekcija serij na osnovi medsebojnih primerjav po principu »vsaka z vsako«. To obsežno delo opravlja analiza variance kot posebna metoda matematične statistike, s katero je mogoče kvantitativno ugotoviti variacije v sistemu po njihovih izvorih ali posledicah in jih tudi iz celotnega sistema izdvajati. Taki problemi nastopajo pri analizah vseh vrst procesov — tehnoloških postopkov, kontrolnih postopkov in znanstveno tehničnih preizkusov. Če množico podatkov lahko klasificiramo po enem ali po več kriterijih, potem lahko variacije med podatki razdelimo na komponente in te pripišemo posameznim kriterijem klasifikacije. S preizkušanjem pomembnosti teh komponent lahko ugotovimo, kateri od upoštevanih kriterijev so povezani s pomembnim deležem celotne spremenljivosti. Na primer serija kemijskih analiz različnih vzorcev istega materiala lahko vsebuje razlike, ki so v zvezi z vzorčenjem, lahko pa tudi razlike, ki izvirajo iz same analize. Z analizo variance lahko spremembe zaradi vzorčenja in spremembe zaradi analiziranja ločimo in ocenimo njihovo jakost. Za izvedbo analize je potrebno podatke povezati v primeren model in jih obdelati z ustrezno matematično tehniko. Prednosti analize variance so zelo odvisne od dveh odločilnih faktorjev: — od sistema ureditve podatkov in od logičnosti primerjav, — od upoštevanja značilnih lastnosti modela. Uspešnost analize variance najbolje zagotovimo, če že pri planiranju poizkusov izberemo ustrezen model in s tem izkoristimo vse prednosti statistično planiranih raziskav. Že primerjava dveh serij nam da precej računskega dela, računanje obsežnejšega sistema po metodi analize variance pa je praktično izvedljivo le z uporabo elektronskih računalnikov. Računanje obsežnejše analize variance za več vplivnih faktorjev in za več kombiniranih vplivov je brez uporabe elektronskega računalnika skoraj nesmiselna izguba časa. Brez računalnika je to delo zaradi velikega števila računskih operacij skoraj neizvedljivo ali pa izredno zamudno in izpostavljeno številnim napakam. Seveda lahko trdimo, da je računanje brez računalnika nesmiselna izguba časa samo, če nam je računalnik dostopen in če imamo za ta računalnik izdelan ustrezen program. V raziskovalnem oddelku železarne Ravne že več let uporabljamo analizo variance pri vrednotenju rezultatov raziskovalnih nalog. Dosegli smo zelo vzpodbudne uspehe, predvsem, kadar smo po ustreznih modelih za analizo variance raziskavo tudi planirali in izvedli. Če eksperimentiranje ni prirejeno vnaprej določenemu delu za izračun, največkrat ne moremo izkoristiti vseh rezultatov preizkušanja. Tako ostane vedno del dragega eksperimentiranja neizkoriščen. S planiranjem raziskave lahko torej zmanjšamo stroške oziroma obseg eksperimentiranja, ali pa povečamo zanesljivost zaključkov. Široko uporabnost analize variance v metalurških raziskavah kaže že kratek pregled problemov, ki smo jih s to metodo reševali v železarni Ravne: — Vpliv peči — jeklarskega agregata na čistost jekla OCR-4 pri določeni tehnologiji; — Vpliv različnih variant jeklarske tehnologije na čistost jekla OCR-4 pri izdelavi v isti peči; — primerjava popolne oksidacije in pretalitve, — primerjava različnih načinov dezoksidacije pri postopku popolne oksidacije; — Vpliv ciklusov toplotne obdelave, geometrije rezila in pogojev rezanja na obstojnost stru-garskih nožev iz brzoreznega jekla; — Vrednotenje metalografskih pregledov in mehanskih poizkusov za različne vrste jekel; — Vpliv vsebnosti celotnega in kislinotopnega aluminija na velikost zrna pri cementacijskih jeklih; — Primerjava vsebnosti kislinotopnega aluminija v jeklih EC 80 in EC 100; — Primerjava dveh vezanih statističnih množic za ugotavljanje pomembnosti razlik čistosti jekla (stopnje vključkov) pri glavi in nogi ingota, ali za ugotavljanje pomembnosti razlike v ogljiku pri litju jekla v dve ponovci. Precej analiz variance smo izračunali brez računalnika, nato smo se posluževali standardnega programa na računalniku Elliot 803. V letu 1967 smo razvili za svoje potrebe program analize variance na računalniku ZUSE Z-23. Program torej imamo, zato v tem članku ne bomo opisovali poteka izračuna in teoretskih osnov, ampak le praktično uporabo analize variance. Za vse, ki želijo poglobiti svoje znanje in spoznati osnove ter potek izračuna, je na razpolago zelo obsežna literatura. Avtor analize variance je Fisher, ki je na mednarodnem posvetovanju matematikov v Torontu že leta 1924 prikazal to metodo. Z njo je rešil mnoge probleme, katerih se do takrat raziskovalci niso znali lotiti na primeren in učinkovit način. Prav to je bila ideja in osnova izredno hitrega razvoja statistično planiranih raziskav. Fisher in za njim še mnogi drugi statistiki — matematiki so razvili številne specializirane metode in modele za planiranje eksperimentov. Pravi razmah je tem metodam omogočila šele široka uporaba elektronskih računalnikov. Področje uporabnosti analize variance je zelo široko, zato so praktične potrebe narekovale pripravo več različnih programov za izračun analize variance z računalnikom. ANALIZA VARIANCE ZA 1 VPLIVNI FAKTOR Oznaka programa »ID FIXEN MODEL« Oglejmo si praktičen primer, pri katerem imamo 3 metalurške peči! V vsaki proizvajamo isto vrsto jekla. Zanima nas, če peč s svojimi karakteristikami vpliva na stopnjo nemetalnih vključkov v jeklu. Tu je peč vplivni faktor, za katerega izvršimo analizo variance. Zberemo podatke o stopnjah nemetalnih vključkov za nekaj šarž iz 1. peči, za nekaj šarž iz 2. peči in za nekaj šarž iz 3. peči. Število podatkov je lahko različno za posamezne peči, vendar prevelika razlika ni zaželena. Analiza variance nam bo pokazala, če se 3 skupine podatkov med seboj razlikujejo in kako pomembna je razlika med njimi. Popolnoma isto bi storili, če imamo še več peči. V tem primeru je bila peč vplivni faktor, lahko pa imamo najrazličnejše vplivne faktorje. V isti peči lahko isto vrsto jekla izdelamo na različne načine: — 1. način: popolna oksidacija, dodatek FeSi in majhen dodatek Al — 2. način: popolna oksidacija, dodatek FeSi in velik dodatek Al — 3. način: popolna oksidacija, dodatek CaSi — 4. način: pretalitev Tu je vplivni faktor način izdelave, oziroma jeklarski tehnološki postopek. Za različne karakteristike izdelkov si lahko izberemo za opazovanje še najrazličnejše vplivne faktorje. V tem poglavju bomo obravnavali le analizo variance za 1 vplivni faktor. Zbiranje podatkov in priprava za izračun na računalniku Pri zbiranju podatkov za analizo variance po programu »1 D FIXEN MODEL« je važno, da so posamezni podatki med seboj neodvisni. Torej na velikost katerega koli od zbranih podatkov vpliva le slučaj in opazovani vplivni faktor, ne pa tudi drugi podatki. Kakor bomo videli v praktičnem primeru si v jeklarstvu to lahko zagotovimo s tem, da pri določeni vrsti jekla vsak podatek vzamemo iz druge šarže. Podatki določeni iz iste šarže med seboj namreč niso neodvisni in nam za model analize variance, ki ga v tem poglavju obravnavamo, ne morejo koristiti. Pripravo zbranih podatkov za računalnik si oglejmo na praktičnem primeru: 1. primer V Železarni Ravne smo zbrali podatke za vsebnost Al v jeklu ECN 200. Pri tem smo zasledovali velikost zrna ASTM in hoteli ugotoviti, kako vsebnost Al vpliva na velikost zrna. Za vplivni faktor, Tabela 1 — Podatki vsebnosti Alcd pri posameznih velikostih zrna za 45 šari jekla ECN 200 sh O a c "H. > Velikost zrna ASTM PODATKI Vsebnost Alcci % v jeklu ECN 200 ni podatkov ni podatkov ni podatkov 3 0,009 0,009 0,052 4 0,012 0,015 0,016 0,009 0,023 5 0,018 0,033 0,033 0,020 0,046 0,045 0,024 0,019 0,002 0,006 0,018 0,016 0,014 0,021 0,016 0,023 0,014 0,025 0,027 0,015 0,012 0,024 0,015 0,007 0,019 6 0,079 0,033 0,034 0,045 0,020 0,028 0,028 0,026 0,011 7 0,024 0,039 0,042 ki je nosilec skupin smo si torej izbrali velikost zrna. Kaj je vplivni faktor in kaj je opazovana karakteristika, je pri analizi variance nepomembno. Vplivni faktor ima le pomen kriterija za razdelitev skupin, nima pa pomena pravega vpliva. Od te izbire je odvisen sistem zbiranja podatkov, (tabela 1) Za računalnik podatke natipkamo na teleprinterski trak na sledeč način: V818IV ; ECN200 AL-CEL ; 0 E2408E 4' 3' 5' 25' 12' ,009 ,009 ,052 ,012 ,015 ,009 ,016 ,023 ,018 ,033 ,033 ,02 ,046 ,024 ,019 ,002 ,006 ,018 ,016 ,014 ,021 ,016 ,023 ,014 ,027 ,015 ,012 ,024 ,015 ,007 ,019 ,0179 ,033 ,034 ,045 ,02 ,028 ,026 ,028 ,011 ,024 ,039 ,042 3' 10 2,23 5 2,84 1 4,3 Oblika pisanja je zelo važna in mora biti izvršena točno po navodilih! Zapis U8181U je vedno isti in se nanaša na program »ID FIXEN MODEL«. Med črkama U in številom 8181 ne sme biti nobenega presledka. V novo vrsto ali po dveh presledkih napišemo podpičje. Za podpičjem sledi besedilo, ki se od primera do primera spreminja in nam služi le zato, da kasneje rezultate lahko spoznamo in razločimo. Besedilo lahko vsebuje največ 50 teleprinterskih znakov, priporočljivo pa je, da je čim krajše. Za tem besedilom zopet sledi podpičje, za podpičjem pa presledek ali nova vrsta in nato neko število, npr. 0. Za številom zopet presledek in nato zapis E2408E, ki je prav tako brez presledkov med črkama E in številom 2408. V novo vrsto napišmo najprej število stanj vplivnega faktorja. Ker smo iz določenih razlogov vzeli velikost zrna 6 in 7 ASTM skupaj, je število stanj v našem primeru 4' (apostrof pomeni za ra- čunalnik celo število). Zaradi poznejšega tolmačenja rezultatov označimo ta stanja s celimi števili. 1' stanje z velikostjo zrna 3 2' stanje z velikostjo zrna 4 3' stanje z velikostjo zrna 5 4' stanje z velikostjo zrna od vključno 6 dalje Za številom stanj vplivnega faktorja pridejo po vrsti število podatkov za stanje 1', število podatkov za stanje 2' itd. Iz tabele 1 res lahko preverimo, da so števila podatkov za 4 stanja 3' 5' 25' 12' Potem na teleprinterju v novo vrsto napišemo podatke za stanje 1', nato podatke za stanje 2' itd. Na koncu podatkov moramo s posebnimi števili določiti še, s kakšno statistično pomembnostjo bomo ugotavljali razliko med skupinami podatkov za posamezna stanja vplivnega faktorja, število 3' pomeni, da smo se odločili za tri različne kriterije pomembnosti. Števila 10, 5 in 1 pomenijo, da so to verjetnosti 90 °/o, 95 o/0 in 99%. Razliko do 100% navadno označimo z grškim a. Torej je pri nas a = 10, 5 in 1. Za vsakim a je zapisana vrednost parametra F, ki jo dobimo iz tabele 7. Za vsak a imamo posebno tabelo. V isti tabeli pa se vrednosti F razlikujejo še glede na števili vi in V2, ki ju imenujemo prostostni stopnji. Tako vrednost F določimo s tremi indeksi. Fa; vi, V2 Število vi je pri analizi variance z 1 vplivnim faktorjem za eno manjše od števila stanj vplivnega faktorja. Torej v našem primeru vi = 4 — 1=3. Število v2 pa izračunamo: v2 = (število vseh podatkov) — (število stanj) Torej v našem primeru: v2 = 45 —4 = 41 Poiščimo vrednost za F5.3_ 41 V tabeli 8 za a = 5 najdemo: — za vi = 3 in v2 = 40 vrednost 2,84 — za vi = 3 in v2 = 60 vrednost 2,76. Razlika vrednosti je 0,08. Razlika med obema v2 pa 20. Zato za razliko 1 pri v2 ne moremo pričakovati niti 0,01 razlike v vrednostih F. Torej F5;3,41 =2,84 V drugih primerih bi seveda vzeli res vmesno interpolirano vrednost. (Za točno interpolacijo glej navodila v prilogi.) Tolmačenje rezultatov Pripravljen trak s podatki prečita računalnik in s programom »1 D FIXEN MODEL« izračuna rezultate, ki jih napiše v sledeči obliki: 1 D FIXEN MODEL ECN200 AL-CEL 3' 0.0233 0.0248 5' 0.0150 0.0052 25' 0.0205 0.0105 12' 0.0290 0.0101 .889760646,0—03 3 .29658688110—3 2.37 .513911582,0—02 41 .125344288,0—03 .602887646,0—2 44 ALFA = 10.0 1' 3' 0.003 4' 1' 0.006 3' 2' 0.005 4' 2' 0.024 4' 3' 0.009 ALFA = 5.0 Najprej je napisan naslov programa, po katerem je računalnik računal. Nato je napisano besedilo, ki smo ga v podatkih postavili med podpičje. Po vrsti slede za vsa 4 stanja vplivnega faktorja: število podatkov, srednja vrednost in standardna deviacija. Npr.: za stanje 1', to je zrno manjše ali enako 3, smo imeli 3 podatke s srednjo vrednostjo 0,0233 in standardno deviacijo 0,0248. Za temi 4 vrsticami je nekaj presledka, nato pa standardna računska shema za analizo variance. Za nas so morda zanimive vrednosti v 2. koloni. To sta vi = 3 in v2 = 41. Čisto na desni napiše računalnik vrednost F, ki jo je izračunal. Pri nas je F = 2,37. čim večji je F, tem pomembnejša je razlika med srednjimi vrednostmi. Nato računalnik napiše: ALFA = 10.0 kar pomeni, da bo ugotovil, če je verjetnost 90 %, da je razlika srednjih vrednosti posledica različnih stanj vplivnega faktorja. V našem primeru računalnik res odkrije take razlike srednjih vrednosti. Katere so te razlike in kako so velike nam pove v treh kolonah. V 1. koloni je vedno število stanja, ko ima opazovana karakteristika (pri nas vsebnost Al) večjo srednjo vrednost od srednje vrednosti v stanju, katero označuje število v 2. koloni. V koloni 3, pa je razlika med tema dvema srednjima vrednostima. V našem primeru piše najprej 1' 3' 0,003 To pomeni, da je srednja vrednost pri stanju 1' večja od srednje vrednosti pri stanju 3', razlika med njima pa je 0,003. Torej je 90% verjetnost, da je razlika srednjih vrednosti v stanju 1' (zrno do vključno 3) in stanju 3' (zrno 5) posledica različnih stanj vplivnega faktorja (vsebnosti Al). V celoti je računalnik napisal 5 razlik, ki so posledice različnih stanj vplivnega faktorja. Vidimo, da je potrebno največ Al v stanju 4, to je za velikost zrna 6 ali več. Za zrno 5 je potrebno več Al kot za zrno 4 in manj Al kot za zrno 6 ali 7. Za vse trditve pa je verjetnost 90 °/o, da so pravilne. Naslednji izpis računalnika je ALFA = = 5.0. Ker za njim ne sledi ničesar več ni 95 "/o verjetnosti, da je razlika srednjih vrednosti posledica različnih stanj vplivnega faktorja. Pri izpisu lahko nastopi tudi primer ALFA = 10.0 (ali 5.0) ALFA =5.0 (ali 1.0) da med dvema zaporednima izpisoma ALFA ni drugega kot prazen prostor. To pomeni, da ni 90 % (ali 95 °/o) verjetnosti, da je razlika med dvema srednjima vrednostima posledica različnih stanj vplivnega faktorja. Pač pa je 90% (ali 95 %) verjetnost, da se od 0 pomembno razlikuje vsaj en izraz oblike Ci % + C2 . % + C3 . X3 + C4 . X4 (1) kjer je Ci + c2 + c3 + c4 = o (2) Izraz (1) imenujemo pri pogoju (2) kontrast srednjih vrednosti. Razlika je le poseben primer kontrasta za Ci = 1, = —1, C3 = 0 in C4 = 0. Kontrastov je že med 4 srednjimi vrednostmi toliko, kolikor je točk v 3 dimenzionalnem prostoru, zato v praksi ne moremo odkriti vseh, omejimo se le na razlike. 2. primer Kot primer obdelan na računalniku vzemimo še vsebnost Al v jeklu EC 80 in jeklu EC 100. Zanima nas, če je vsebnost Al v teh dveh jeklih pomembno različna. Za jeklo EC 80 smo zbrali podatke za 91 šarž. Za jeklo EC 100 pa podatke za 52 šarž. Podatke pripravimo na teleprinterskem traku v obliki, ki smo jo že opisali: U8181U ; AL-TOP EC80: 100; 0 E2408E 2' 91' 52' sledi .... 91 podatkov za Al v EC 80 sledi .... 52 podatkov za Al v EC 100 3' 10 2,74 5 3,91 1 6,84 Ker smo napisali najprej 91 podatkov za vsebnost Al v EC 80 računalnik označi jeklo EC 80 kot stanje 1' vplivnega faktorja, jeklo EC 100 pa kot stanje 2' vplivnega faktorja. Izpis rezultatov je sledeč: .127167638,0—02 .150374040,a—03 8.46 1 D FIXEN MODEL AL-TOP EC 80:100 91' 0.0145 0.0091 52' 0.0307 0.0164 .127167638,0—02 1 .212027398,0—01 141 .224744161,0—01 142 ALFA = 10.0 2' 1' 0.006 ALFA = 5.0 2' 1' 0.006 ALFA = 1.0 2' 1' 0.006 Ker je tudi pod ALFA = 1.0 napisano 2' 1' 0.006 je 99 °/o verjetnost, da je v jeklu EC 100 (stanje 2') več Al-top kot v jeklu EC 80 (stanje 1'). ANALIZA VARIANCE ZA 2 VPLIVNA FAKTORJA Oznaka programa »2 D FIXEN MODEL« To je metoda, ki istočasno določi vpliv dveh faktorjev na določeno lastnost proizvoda. Tako nam ni treba dvakrat zbirati podatkov. Zato pa moramo zbirati podatke na čisto poseben način. Brez predhodnega točnega plana ne moremo zbrati potrebnega števila podatkov, ali pa bodo nekateri podatki odveč. Plan zbiranja podatkov Najprej izberemo stanje za 1. vplivni faktor. Recimo, da jih je r. Označimo jih z Ai, A i . . . Ar. Nato izberemo stanje 2. vplivnega faktorja. Teh naj bo t. Označimo jih z Bi, B2 . . . Bt. Za vsako kombinacijo obeh vplivnih faktorjev moramo zbrati enako število podatkov. Recimo, da smo se odločili za n podatkov, ki jih imenujemo ponovitve, ker pripadajo isti kombinaciji vplivnih faktorjev. Zbrati moramo torej rtn podatkov. Pripravimo si tabelo v katero bomo vpisovali podatke. Imamo 2 možnosti za obliko tabele. Prva možnost je v tabeli 2. Tabela 2 — Plan zbiranja podatkov za majhno število stanj in veliko število ponovitev. Tabela 3 — Plan zbiranja podatkov za veliko število stanj in majhno število ponovitev ai aj ar b; b: b, bi b2 b, bj bj b, 1 2 n To tabelo uporabimo, če imamo majhno število stanj 2. vplivnega faktorja in veliko število ponovitev. V nasprotnem primeru pa rajši uporabimo tabelo 3. V članku ing. Pratnekarja: »Raziskave obstojnosti brzoreznih jekel« sta prikazani tabeli za jekli Elomax in BRC-3, po katerih so bili zbrani podatki. Pri nožih iz jekla BRC - 3 sta bili opazovani 2 karakteristiki in sicer obrabna obstojnost T in širina obrabe VB. Vplivni faktorji so bili termična obdelava, cepilni kot y, naklonski kot X in hitrost rezanja v. Če si izberemo za 1. vplivni faktor termično obdelavo, za 2. vplivni faktor pa cepilni kot y, dobimo obliko tabele 2. Prvi vplivni faktor ima 5 stanj (podatkov za ciklus 1290° C + 560° C in X = + 4° tu ne vzamemo zraven), drugi vplivni faktor pa ima 3 stanja. Število ponovitev je 21 (3 X 7), ker nas trenutno ne zanimajo hitrosti rezanja. Lahko pa si izberemo za 2. vplivni faktor namesto kota y hitrost rezanja, za 1. vplivni faktor pa kombinacije ciklusa toplotne obdelave s koti X in y. Tako bi dobili 18 stanj za 1. vplivni faktor in 3 stanja za 2. vplivni faktor, ter 7 ponovitev. Če sliko 17 v članku ing. Pratnekarja gledamo na ta način, vidimo primer zbranih podatkov po tabeli 3. So še druge možnosti za izbor 2 vplivnih faktorjev izmed štirih. Tabela na sliki 17 je bila vnaprej planirana, zato se da z njo izvršiti veliko primerjav. Pri zbiranju podatkov moramo upoštevati še naslednje. Za preizkušanje velikega števila nožev smo morali uporabiti več obdelovancev. Ti obde-lovanci so bili sicer iz iste vrste jekla in celo iz iste šarže, vendar se lahko med seboj razlikujejo po trdoti. Če bi tako preizkušali nože po vrsti najprej vse enako termično obdelane na istem ob-delovancu, potem pa vse drugače termično obdelane na drugem obdelovancu, bi bile lahko razlike v obrabi posledica spremembe trdot obdelovanca, ne pa posledica toplotne obdelave. Tako bi si ves poizkus pokvarili in lahko dobili zgrešene zaključke. Temu se izognemo s slučajno določenim vrstnim redom preizkušanja nožev. Vse nože za preizkus označimo z zaporednimi števili med 100 in 1000. Potem vzamemo slučajni vrstni red števil po tabeli 4. Tabelo uporabimo tako, da določimo poljubno mesto v tabeli: npr. 80. vrsta, 19. kolona in dobimo številko 9. Od te številke gremo v tabeli poljubno desno, levo, navzgor ali navzdol in odčitamo še 2 številki, tako da dobimo 3-mestno število. Če gremo v desno, dobimo številki 7 in 9. Skupaj torej število 979. Nož s to zaporedno številko preizkušamo najprej, če noža s številko 979 ni, vzamemo naslednje 3 številke v desno, t. j. 256 in preizkušamo nož s številko 256 pri pogojih po shemi. Tako nadaljujemo, da dobimo vrstni red nožev za preizkušanje: 979, 256, 808, 340, 608,... Če noža s kakšno številko ni, potem to številko enostavno v zaporedju izpustimo. Nove člene v zaporedju lahko dobimo v kateri koli smeri od zadnje številke zadnjega člena zaporedja. Tako za 608 lahko sledi katero koli od števil 899 (desno), 385 (navzgor) ali 044 (navzdol). Seveda zadnje število odpade, ker smo označili nože s števili med 100 in 1000. Sploh je v tabeli slučajnostnih števil izbira precej prosta, le da ne preskakujemo številk brez potrebe. Podobno lahko uporabimo tudi druge tabele slučajnostnih števil. S tem, da smo nože za preizkušanje razvrstili po tabeli slučajnostnih števil, smo izključili vpliv obdelovanca, ah še bolj splošno rečeno časovni vpliv in vpliv zaporedja preizkušanja. Po določenem času se obdelovanec toliko ostruži, da ga je treba zamenjati z drugim, ki ima lahko toliko različne lastnosti, da bi te privedle do sistematske napake preizkušanja. V splošnem pri vseh poizkusih vpliva čas, ker se z njim menjajo razni pogoji, ki jih ne upoštevamo. Zato je vedno priporočljivo vrstni red meritev določiti s tabelo slučajnih števil. Priprava podatkov za računalnik in tolmačenje rezultatov Ko smo podatke zbrali v tabelo 2 ali tabelo 3, nam preostane le še, da jih napišemo na teleprinterski trak. Oblika je podobna kot pri analizi variance za 1 vplivni faktor. Napišemo po vrsti: U8181U ; oznaka podatkov 1' ime 1. vplivnega faktorja 2' ime 2. vplivnega faktorja; 0 E2408E r' t' n' podatki iz tabele 2 ali 3 napisani po stolpcih. Najprej prvi stolpec, potem drugi itd. 3' 10 F10. r — 1, rt m — i; F«; t — 1, rt (n — 1) F10; (r — I) (t — 1), rt (n — 1) 5 F5; r — 1, rt (n — 1) F5; t — 1, rt ;n — 1) ^5; (r — 1) (t — 1), rt (n — 1) 1 Fl; r — 1, rt (n — 1) Fj; t-1, rt{n-l) Fi; (r _ d (t _ rt (n — 1) Pri tem je r število stanj 1. vplivnega faktorja, t število stanj 2. vplivnega faktorja, n pa je število ponovitev. Števila Fa, yi, y2 dobimo v tabelah 7—9. Tabela 4 — Slučajnostna števila1 K°l0"f 0—4 5—9 10—14 15—19 20—24 25—29 30—34 35—39 40-^14 45—49 50—54 55—59 60—64 65—69 70—74 75—79 80—84 85—89 90—94 95—99 0 54463 22662 65905 70639 79365 67382 29085 69831 47058 08186 59391 58030 52098 82718 87024 82848 04190 96574 90464 29065 1 15389 85205 18850 39226 42249 90669 96325 23248 60933 26927 99567 76364 77204 04615 27062 96621 43918 01896 83991 51141 2 85941 40756 82414 02015 13858 78030 16269 65978 01385 15345 10363 97518 51400 25670 98342 61891 27101 37855 06235 33316 3 61149 69440 11286 88218 58925 03638 52862 62733 33451 77455 86859 19558 64432 16706 99612 59798 32803 67708 15297 28612 4 05219 81619 10651 67079 92511 59888 84502 72095 83463 75577 11258 24591 36863 55368 31721 94335 34936 02566 80972 08188 5 41417 98326 87719 92294 46614 50948 64886 20002 97365 30976 95068 88628 35911 14530 33020 80428 39936 31855 34334 64865 6 28357 94070 20652 35774 16249 75019 21145 05217 47286 76305 54463 47237 73800 91017 36239 71824 83671 39892 60518 37092 7 17783 00015 10806 83091 91530 36466 39981 62481 49177 75779 16874 62677 57412 13215 31369 62233 80827 73917 82802 84420 8 40950 84820 29881 85966 62800 70326 84740 62660 77379 90279 92494 63157 76593 91316 03505 72389 96363 52887 01087 66091 9 82995 64157 66164 41180 10089 41757 78258 96488 88629 37231 15669 56689 35682 40844 53256 81872 35213 09840 34471 74441 10 96754 17676 55659 44105 47361 34833 86679 23930 53249 27083 99116 75486 84989 23476 52967 67104 39495 39100 17217 74073 11 34367 88040 53364 71726 45690 66334 60332 22554 90600 71113 15696 10703 65178 90637 63110 17622 53988 71087 84148 11670 12 06318 37403 49927 57715 50423 67372 63116 48888 21505 80182 97720 15369 51269 69620 03388 13699 33423 67453 43269 56720 13 62111 52820 07243 79931 89292 84767 85693 73947 22278 11551 11666 13841 71681 98000 35979 39719 81899 07449 47985 46967 14 47534 09243 67879 00544 23410 12740 02540 54440 32949 13491 71628 73130 78783 75691 41632 09847 61547 18707 85489 69944 15 96614 75993 84460 62846 59844 14922 48730 73443 48167 34770 40501 51089 99943 91843 41995 88931 73631 69361 05375 15417 16 24856 03648 44898 09351 98795 18644 39765 71058 90368 44104 22518 55576 98215 82068 10798 86211 36584 67466 69373 40054 17 96887 12479 80621 66223 86085 78285 02432 53342 42846 94771 75112 30485 62173 02132 14878 92879 22281 16783 86352 00077 18 90801 21472 42615 77408 37390 76766 52615 32141 30268 18106 80327 02671 98191 84342 90813 49268 95441 15496 20168 09271 19 55165 77312 83666 36028 28420 70219 81369 41943 47366 41067 60251 45548 02146 05597 48228 81366 34598 72856 66762 17002 20 75884 12952 84318 95108 72305 64620 91318 89872 45375 85436 57430 82270 10421 05540 43648 75888 66049 21511 47676 33444 21 16777 37116 58550 42958 21460 43910 01175 87894 81378 10620 73528 39559 34434 88596 54086 71693 43132 14414 79949 85193 22 46230 43877 80207 88877 89380 32992 91380 03164 98656 59337 25991 65959 70769 64721 86413 33475 42740 06175 82758 66248 23 42902 66892 46134 01432 94710 23474 20423 60137 60609 13119 78388 16638 09134 59880 63806 48472 39318 35434 24057 74739 24 81007 00333 39693 28039 10154 95425 39220 19774 31782 49037 12477 09965 96657 57994 59439 76330 24596 77515 09577 91871 25 68089 01122 51111 72373 06902 74373 96199 97017 41273 21546 83266 32883 42451 15579 38155 29793 40914 65990 16255 17777 26 20411 67081 89950 16944 93054 87687 96693 87236 77054 33848 76970 80876 10237 39515 79152 74798 39357 09054 73579 92359 27 58212 13160 06468 15718 82627 76999 05999 58680 96739 63700 37074 65198 44785 68624 98336 84481 97610 78735 46703 98265 28 70577 42866 24969 61210 76046 67699 42054 12696 93758 03283 83712 06514 30101 78295 54656 85417 43189 60048 72781 72606 29 94522 74358 71659 62038 79643 79169 44741 05437 39038 13163 20287 56862 69727 94443 64936 08366 27227 05158 50326 59566 30 42626 86819 85651 88678 17401 03252 99547 32404 17918 62880 74261 32592 86538 27041 65172 85532 07571 80609 39285 65340 31 16051 33763 57194 16752 54450 19031 58580 47629 54132 60631 64081 49863 08478 96001 18888 14810 70545 89755 59064 07210 32 08244 27647 33851 44705 94211 46716 11738 55784 95347 72655 05617 75818 47750 67814 29575 10526 66192 44464 27058 40467 33 59497 04392 09419 89964 51211 04894 72882 17805 21896 83864 26793 74951 95466 74307 13330 42664 85515 20632 05497 33625 34 97155 16428 40293 09985 58434 01412 69124 82171 59058 82859 65988 72850 48737 54719 52056 01596 03845 35067 03134 70322 Kolone 5_9 10_14 15_19 20—24 25—29 30—34 35—39 40—44 45—49 50—54 55—59 60—64 65—69 70—74 75—79 80—84 85—89 90—94 95—99 35 98409 66162 95763 47420 20792 61527 20441 39435 11859 41567 27366 42271 44300 73399 21105 03280 73457 43093 05192 48657 36 45476 84882 65109 96597 25930 66790 66706 61203 53634 22557 567 60 10909 98147 34736 33863 95256 12731 66598 50771 83665 37 89300 69700 50741 30329 11658 23166 05400 66669 48708 03887 72880 43338 93643 58904 59543 23943 11231 83268 65938 81581 38 50051 95137 91631 66315 91428 12275 24616 68091 71710 33258 77888 38100 03062 58103 47961 83841 25878 23746 55903 44115 39 31753 85176 31310 89642 98364 02306 24617 09609 83942 22716 28440 07819 21580 51459 47971 29882 13990 29226 23608 15873 40 79152 53829 77250 20190 56535 18760 69942 77448 33278 48805 63525 94441 77033 12147 51054 49955 58312 76923 96071 05813 41 44560 38750 83635 56540 64900 42912 13953 79149 18710 68618 47606 93410 16359 89033 89696 47231 64498 31776 05383 39902 42 68328 83378 63369 71381 39564 05615 42451 64559 97501 85747 52669 45030 96279 14709 52372 87832 02735 50803 72744 88208 43 46939 38689 58625 08342 30459 85863 20781 09284 26333 91777 16738 60159 07425 62369 07515 82721 37875 71153 21315 00132 44 83544 86141 15707 96556 23068 13782 08467 89469 93842 55349 59348 11695 45751 15865 74739 05572 32688 20271 65128 14551 45 91621 00881 04900 54224 46177 55309 17852 27491 89415 23466 12900 71775 29845 60774 94924 21810 38636 33717 67596 82521 46 91896 67126 04151 03795 59077 11848 12630 98375 52068 60142 75086 23537 49939 33595 13484 97588 28617 17979 70749 35234 47 55761 62515 21108 80830 02263 29303 37204 96926 30506 09808 99495 51434 29181 09993 38190 42553 68922 52125 91077 40197 48 85156 87689 95493 88842 00664 55017 55539 17771 69448 87530 26075 31671 45386 36583 93459 48599 52022 41330 60651 91321 49 07521 56898 12236 60277 39102 62315 12239 07105 11844 01117 13636 93596 23377 51133 95126 61496 42474 45141 46660 42338 50 64249 63664 39652 40646 97306 31741 07294 84149 46797 82487 32647 31282 03345 89593 69214 70381 78285 20054 91018 16742 51 26538 44249 04050 48174 65570 44072 40192 51153 11397 58212 16916 00041 80236 55023 14253 76582 12092 86533 92426 37655 52 05845 00512 78630 55328 18116 69296 91705 86224 29503 57071 66176 34047 21005 27137 03191 48970 64825 22394 39622 79085 53 74897 68373 67359 51014 33510 83048 17056 72506 82949 54600 46299 13335 12180 16861 38043 59292 62675 63631 37020 78195 54 20872 54570 35017 88132 25730 22626 86723 91691 13191 77212 22847 47839 45385 23289 47526 54098 45683 55849 51575 64689 55 31432 96156 89177 75541 81355 24480 77243 76690 42507 84362 41851 54160 92320 69936 34803 92479 33399 71160 64777 83378 56 66890 61505 01240 00660 05873 13568 76082 79172 57913 93448 28444 59497 91586 95917 68553 28639 06455 34174 11130 91994 57 48194 57790 79970 33106 86904 48119 52503 24130 72824 21627 47520 62378 98855 83174 13088 16561 68559 26679 06238 51254 58 11303 87118 81471 52936 08555 28420 49416 44448 04269 27029 34978 63271 13142 82681 05271 08822 06490 44984 49307 62717 59 54374 57325 16947 45356 78371 10563 97191 53798 12693 27928 37404 80416 69035 92980 49486 74378 75610 74976 70056 15478 60 64852 34421 61046 90849 13966 39810 42699 21753 76192 10508 32400 65482 52099 53676 74648 94148 65095 69597 52772 71551 61 16309 20384 09491 91588 97720 89846 30376 76970 23063 35894 89262 86332 51718 70663 11623 29834 79620 73002 84886 03591 62 42587 37065 24526 72602 57589 98131 37292 05967 26002 51945 86866 09127 98021 03871 27789 58444 44832 36505 40672 30180 63 40177 98590 97161 41682 84533 67588 62036 49967 01990 72308 90814 14833 08759 74645 05046 94056 99094 65091 32663 73040 64 82309 76128 93965 26743 24141 04838 40254 26065 07938 76236 19192 82756 20553 58446 55376 88914 75096 26119 83898 43816 65 79788 68243 59732 04257 27084 14743 17520 95401 55811 76099 77585 52593 56612 95766 10019 29531 73064 20953 53523 58136 66 40538 79000 89559 25026 42274 23489 34502 75508 06059 86682 23757 16364 05096 03192 62386 45389 85332 18877 55710 96459 67 64016 73598 18609 73150 62463 33102 45205 87440 96767 67042 45989 96257 23850 26216 23309 21526 07425 50254 19455 29315 68 49767 12691 17903 93871 99721 79109 09425 26904 07419 76013 92970 94243 07316 41467 64837 52406 23225 51553 31220 14032 69 76974 55108 29795 08404 82684 00497 51126 79935 57450 55671 74346 595% 40088 98176 17896 86900 20249 77753 19099 48885 70 23854 08480 85983 96025 50117 64610 99425 62291 86943 21541 87646 41309 27636 45153 29988 94770 07255 70908 05340 99751 71 68973 70551 25098 78033 98573 79848 31778 29555 61446 23037 50099 71038 45146 06146 55211 99429 43169 66259 97786 59180 72 36444 93600 65350 14971 25325 00427 52073 64280 18847 24768 10127 46900 46984 75348 04115 33624 68774 60013 35515 62556 73 03003 87800 07391 11594 21196 00781 32550 57158 58887 73041 67995 81977 18984 64091 02785 27762 42529 97144 80407 64524 74 17540 26188 36647 78386 04558 61463 57842 90382 77019 24210 26304 80217 84934 82657 69291 35397 98714 35104 08187 48109 75 38916 55809 47982 41968 69760 79422 80154 91486 19180 15100 81994 41070 56642 64091 31229 02595 13513 45148 78722 30144 76 64288 19843 69122 42502 48508 28820 59933 72998 99942 10515 59537 34662 79631 89403 65212 09975 06118 86197 58208 16162 77 86809 51564 38040 39418 49915 19000 58050 16899 79952 57849 51228 10937 62396 81460 47331 91403 95007 06047 16846 64809 78 99800 99566 14742 05028 30033 94889 53381 23656 75787 59223 31089 37995 29577 07828 42272 54016 21950 86192 99046 84864 79 92345 31890 95712 08279 91794 94066 49337 88674 35355 12267 38207 97938 93459 75174 79460 55436 57206 87644 21296 43395 80 90363 65162 32245 82279 79256 80834 06088 99462 56705 06118 88666 31142 09474 89712 63153 62333 42212 06140 42694 43671 81 64437 32242 48431 04835 39070 59702 31508 60935 22390 52246 53365 56134 67582 92557 89520 33452 05134 70628 27612 33738 82 91714 53662 28373 34333 55791 74758 51144 18827 10704 76803 89807 74530 38004 90102 11693 90257 05500 79920 62700 43325 83 20902 17646 31391 31459 33315 03444 55743 74701 58851 27427 18682 81038 85662 90915 91631 22223 91588 80774 07716 12548 84 12217 86007 70371 52281 14510 76094 96579 54853 78339 20839 63571 32579 63942 25371 09234 94592 98475 76884 37635 33608 85 45177 02863 42307 53571 22532 74921 17735 42201 80540 54721 68927 56492 67799 95398 77642 54913 91853 08424 81450 76229 86 28325 90814 08804 52746 47913 54577 47525 77705 95330 21866 56401 63186 39389 88798 31356 89235 97036 32341 33292 73757 87 29019 28776 56116 54791 64604 08815 46049 71186 34650 14994 24333 95603 02359 72942 46287 95382 08452 62862 97869 71775 88 84979 81353 56219 67062 26146 82567 33122 14124 46240 92973 17025 84202 95199 62272 06366 16175 97577 99304 41587 03686 89 50371 26347 48513 63915 11158 25563 91915 18431 92978 11591 02804 08253 52133 20224 68034 50865 57868 22343 55111 03607 90 53422 06825 69711 67950 64716 18003 49581 45378 99878 61130 08298 03879 20995 19850 73090 13191 18963 82244 78479 99121 91 67453 35651 89316 41620 32048 70225 47597 33137 31433 51445 59883 01785 82403 96062 03785 03468 12970 64896 39336 30030 92 07294 85353 74819 23445 68237 07202 99515 62282 53809 26685 46982 06682 62864 91837 74021 89094 39952 64158 79614 78235 93 79544 00302 45338 16015 66613 88968 14595 63836 77716 79596 31121 47266 07661 02051 67599 24471 69843 83696 71402 76287 94 64144 85442 82060 46471 24162 39500 87351 36637 42833 71875 97867 56641 63416 17577 30161 87320 37752 73276 48969 41915 95 90919 11883 58318 00042 52402 28210 34075 33272 00840 73268 57364 86746 08415 14621 49430 22311 15836 72492 49372 44103 96 06670 57353 86275 92276 77591 46924 60839 55437 03183 13191 09559 26263 69511 28064 75999 44540 13337 10918 79846 54809 97 36634 93976 52062 83678 41256 60948 18685 48992 19462 96062 53873 55571 00608 42661 91332 63956 74087 59008 47493 99581 98 75101 72891 85745 67106 26010 62107 60885 37503 55461 71213 35531 19162 86406 05299 77511 24311 57257 22826 77555 05941 99 05112 71222 72654 51583 05228 62056 57390 42746 39272 96659 28229 88629 25695 94932 30721 16197 78742 34974 97528 45447 3. Primer Vzemimo kot primer podatke za obstojnost nožev iz jekla BRC-3, ki so zbrani v tabeli na si. 17 članka ing. Pratnekarja. Za 1. vplivni faktor si izberemo toplotno obdelavo, za 2. vplivni faktor pa cepilni kot v. V tej tabeli izpustimo podatke za naklonski kot X, = +4° pri toplotni obdelavi ka- ljenje 1290° C + popuščanje 560° C. Tako ima 1. vplivni faktor 5 stanj. Stanja 2. vplivnega faktorja so 3: y = 6°, r = 10° in T = 15° Ponovitev je 21. Podatke za obstojnost T je bilo treba najprej pretvoriti v sekunde. Tudi to je storil računalnik. Na teleprinterskem traku so podatki napisani po zgoraj navedenem vrstnem redu takole: U8181U ; BRC-3 T X = O 1' TOPL. OBD. 2' CEP. KOT ; O E2408E 5' 3' 21' 400 621 482 ............ . ... 672 1215 1384 3' 10 1,96 2,32 1,7 5 2,4 3,02 1,97 1 3,38 4,68 2,52 Podatki od 400 do 1384 so napisani po vrsti, najprej 1. stolpec (glej sliko 17 omenjenega članka) z 21 podatki pretvorjenimi v sekunde, nato 2. stolpec z 21 podatki, .... 12. stolpec z 21 podatki, nato so izpuščeni 3 stolpci (X = +4°), sledi 16. stolpec z 21 podatki, 17. stolpec z 21 podatki in 18. stolpec z 21 podatki. Računalnik s pogramom »2D FIXEN MODEL« prečita podatke in na teleprinterju natipka naslednje rezulate: 2 D FIKSEN MODEL BRC-3 T X = 0 1' TOPL. OBD. 2' CEP. KOT .140263320,0 + 08 4 .718289330,0+08 2 .849229600,0 + 07 8 .181864852,0 + 09 300 .276212413,0+09 314 ALFA = 10.0 1' 4' 1' 639.492 4' 2' 460.921 4' 3' 430.508 2' 2' 1' 291.543 3' 1' 1126.781 3' 2' 835.238 INTERAKCIJE ALFA = 5.0 1' 4' 1' 639.492 4' 2' 460.921 4' 3' 430.508 2' 2' 1' 291.543 3' 1' 1126.781 3' 2' 835.238 ALFA = 1.0 1' 4" 1' 639.492 2' 3' 1' 1126.781 3' 2' 835.238 Najprej računalnik napiše standardno shemo analize variance za 2 vplivna faktorja. V prvi koloni so vsote kvadratov, v drugi so prostostne stopnje, v tretji srednji kvadrati in v četrti izračunane vrednosti za F. Prvi F se nanaša na stanje 1. vplivnega faktorja (pri nas je to toplotna obdelava), drugi F se nanaša na stanja 2. vplivnega faktorja (cepilni kot y), tretji F se nanaša na kombinacije stanj obeh vplivnih faktorjev (ali kratko na interakcije), četrti F pa je vedno enak 1. Izračunane vrednosti F nam merijo, kako pomembna so za spremembe opazovane karakteristike izdelka stanja obeh vplivnih faktorjev, vsakega posebej in obeh skupaj. V našem primeru vidimo, da so najpomembnejša stanja 2. vplivnega faktorja, ko je F = 59.24. Dosti manj pomembna so stanja 1. vplivnega faktorja, čeprav, kot bomo videli, tudi njih ne smemo zanemarjati. Razlika med kombinacijami obeh vplivnih faktorjev je najmanj pomembna. Nadaljnji izpis računalnika je čisto podoben izpisu v primeru analize variance za 1. vplivni faktor. Razlika je le v tem, da za izpisom ALFA najprej sledi samo število 1', ki pomeni, da sledijo razlike srednjih vrednosti za stanja 1. vplivnega faktorja. V našem primeru pomeni (glej izpis iz računalnika) 4' 1' 639.492, da je razlika med srednjo vrednostjo obstojnosti za 4. ciklus toplotne obdelave in 1. ciklus toplotne obdelave 639.492 sekund ali 10 min. 39 sek. Pred razlikami srednjih vrednosti obstojnosti za različne y kote pa stoji sama številka 2', ker smo izbrali kot y za 2. vplivni faktor. Na koncu izpisa pod ALFA = 10.0 je še zapis INTERAKCIJE, ki pomeni 90 % verjetnost, da je razlika med srednjimi vrednostmi obstojnosti pri različnih kombinacijah toplotne obdelave in kota y (to je med srednjimi vrednostmi stolpcev) posledica kombiniranega vpliva obeh faktorjev. Za višji verjetnostni nivo ALFA = 5.0 odpade izpis INTERAKCIJE, za še višji verjetnostni nivo ALFA =1.0 pa tudi nekatere razlike med srednjimi vrednostmi tako za stanje 1. vplivnega faktorja, kot tudi za stanja 2. vplivnega faktorja. Z 99% verjetnostjo trdimo le še, da je obstojnost večja pri 4. ciklusu toplotne obdelave kot pri 1. ciklusu toplotne obdelave in da je pri kotu y = 15° obstojnost večja kot pri kotih y = 10° in y = 6°. V primerih izračuna analize variance lahko za izpisom ALFA takoj sledi 2', kar pomeni, da ni pomembnih razlik med stanji 1. vplivnega faktorja. Lahko pa imamo le 1', kar pomeni, da so le razlike v stanjih 1. vplivnega faktorja. Nastopijo lahko tudi drugi primeri izpisa, ki so opisani že v poglavju analize variance za en vplivni faktor. Manjkajoči podatki Včasih zaradi nesreče, napak ali neuspelega poizkusa v shemi za analizo variance z dvema .350658300,o+07 5.78 .359144665,0+08 59.24 .106153700,o+07 1.75 .606216173,0+06 1.00 vplivnima faktorjema manjkajo podatki v eni ali več celicah. V takih primerih ni mogoče normalno uporabiti opisane računske metode. Na osnovi teoretskih osnov metode so ta problem rešili s posebnim postopkom za oceno manjkajočih vrednosti. Če manjka samo en podatek lahko oceno te vrednosti izračunamo s pomočjo formule: aT + bB — S X = — - - -------- (a—1) (b—1) kjer pomeni: a — število stanj prvega vplivnega faktorja b — število stanj drugega vplivnega faktorja T — vsota vrednosti za prvi vplivni faktor, pri katerem manjka podatek B — vsota vrednosti za drugi vplivni faktor, pri katerem manjka podatek S — vsota vseh vrednosti To vrednost vnesemo v tabelo in normalno izvršimo analizo variance, pri čemer pa moramo izvršiti dve modifikaciji: — prostostni stopnji za napako in vsoto moramo zmanjšati za eno, —■ vsoto kvadratov za prvi vplivni faktor moramo zmanjšati za sledeči popravek: [B — (a — 1) X]2 a (a — 1) PRIMERJAVA DVEH VEZANIH STATISTIČNIH MNOŽIC Oznaka programa »VS« Imamo dve statistični množici podatkov, ki smo jih dobili pri dveh različnih stanjih vplivnega faktorja. Vsi podatki niso med seboj neodvisni, temveč tvorijo podatki iz ene množice s podatki iz druge množice pare. Par tvorita vedno dva podatka, ki smo jih dobili pri nekem skupnem stanju množice neopazovanih vplivnih faktorjev in pri različnih stanjih opazovanega vplivnega faktorja. Za primer vzemimo določevanje stopnje nemetalnih vključkov v jeklu. Za vsako šaržo izberemo 1 ingot in določimo stopnjo nemetalnih vključkov posebej v glavi in posebej v nogi ingota. Podatka za isti ingot tvorita par. Neopazovani vplivni faktorji so šarže, ingot, sestava itd. Opazovani vplivni faktor pa je mesto v ingotu. Ta ima 2 stanji: glava in noga. Prvo množico tvorijo vsi podatki za glave ingotov, drugo množico pa tvorijo vsi podatki za noge ingotov. V tem primeru nas zanima, če je stopnja nemetalnih vključkov pri glavi drugačna kot pri nogi. V splošnem označimo podatke iz ene množice z Xi,i Xi,2......Xi,n ustrezne podatke iz druge množice pa z X2,i X2,2......x2,n Razlike med podatkoma iz istega para označimo z Xi, x2......xn npr.: Xn = Xi,„ —X2,n Priprava podatkov za računalnik in tolmačenje rezultatov Podatke natipkamo na teleprinterski trak v naslednjem vrstnem redu: U1040U n' Xi,i Xi,2... Xi,n Xi,i X2,2... Xi,n Zo + IE Med črkama U in številom 1040 ne sme biti presledka. Za izrazom U1040U natipkamo najprej število parov, nato vse podatke iz ene množice in nato vse podatke iz druge množice. Paziti moramo, da podatkom ne zamenjamo vrstnega reda, ker so vezani v parih. Izraz Z0 + 1E (Z nič plus 1E) stoji vedno na koncu traku, da se računalnik ustavi, ko prečita podatke. Tudi tu ne sme biti presledkov znotraj izraza. Program VS za računalnik nam da naslednje rezultate: X,. X2. n—1 tn_! ki pomenijo 1 n srednja vrednost 1- — n i = i prve množice 1 " srednja vrednost 2' — n i 2'! ■ • ■ druge množice t n _ i......izračunana vrednost statističnega parametra t n_j.......število prostostnih stopenj za t V tabeli 5 za t poiščemo tabelarično vrednost za n—1 prostostnih stopenj pri verjetostnem nivoju 95 °/o (a = 5). Če je izračunani t večji od tabelaričnega, je 95«/o verjetnost, da je razlika srednjih vrednosti posledica različnih stanj opazovanega vplivnega faktorja. Podobno lahko ugotovimo tudi za druge verjetnostne nivoje. Vrednosti parametra t podaja tabela 5. Tabela 5 — Vrednosti parametra »t« Prostostne a = 10 % i = 5% P = 1 % stopnje v P = 90 % P = 95 % P = 99 % 1 6,31 12,71 63,66 2 2,92 4,30 9,92 3 2,35 3,18 5,84 4 2,13 2,78 4,60 5 2,02 2,57 4,03 6 1,94 2,45 3,71 7 1,90 2,36 3,50 8 1,86 2,31 3,36 9 1,83 2,26 3,25 10 1,81 2,23 3,17 11 1,80 2,20 3,11 12 1,78 2,18 3,06 13 1,77 2,16 3,01 14 1,76 2,14 3,00 15 1,75 2,13 2,95 16 1,75 2,12 2,92 17 1,74 2,11 2,90 18 1,73 2,10 2,88 19 1,73 2,09 2,86 20 1,72 2,09 2,84 21 1,72 2,08 2,83 22 1,72 2,07 2,82 23 1,71 2,07 2,81 24 1,71 2,06 2,80 25 1,71 2,06 2,79 26 1,71 2,06 2,78 27 1,70 2,05 2,77 28 1,70 2,05 2,76 29 1,70 2,05 2,76 30 1,70 2,04 2,75 60 1,67 2,00 2,66 100 1,66 1,98 2,63 00 1,64 1,96 2,38 4. Primer V jeklarni vlivamo jeklo določene vrste v dve ponovci. Zanima nas, če je vsebnost ogljika v jeklu odvisna od ponovce. Za 12 šarž zberemo podatke v parih. Tabela 6 Sarža % C 1. ponovca % C 2. ponovca 1 0,41 0,40 2 0,39 0,37 3 0,44 0,41 4 0,45 0,44 5 0,40 0,41 6 0,47 0,45 7 0,48 0,42 8 0,44 0,44 9 0,44 0,40 10 0,46 0,49 11 0,46 0,42 12 0,44 0,41 U1040U 12' 0,41 0,39 0,44 0,45 0,40 0,47 0,48 0,44 0,44 0,46 0,46 0,44 0,40 0,37 0,41 0,44 0,41 0,45 0,42 0,44 0,40 0,49 0,42 0,41 Z0 + 1E Računalnik po programu VS (vezane serije) izračuna naslednje rezultate: 0,44000,o—00 (pomeni 0,44) 0,42173,o—00 (pomeni 0,42173) 11' 2,61 Torej je tu = 2,61. Pogledamo v tabele za t in vidimo, da izračunana vrednost leži med tabelaričnima za verjetnostni nivo P = 95 *Vo in verjetnostni nivo P = 99 «/o pri 11 prostostnih stopnjah. Tako je verjetnost 95 %, da je razlika v vsebnosti ogljika posledica različnih ponovc, ne moremo pa tega trditi z 99% verjetnostjo. Take razlike večkrat imenujemo polpomembne ali negotove. Z večjim številom podatkov bi ugotovili, ali je razlika pomembna ali nepomembna. PRILOGA: Izračun vmesnih vrednosti parametra F V tabelah 7, 8 in 9 so podane vrednosti parametra F za verjetnosti 90, 95 in 99 °/o. Uporaba teh tabel je bila že opisana v praktičnih primerih za nekatere Vi in v2 neposredno. Zato si poglejmo, kako si pomagamo, če katerega od v-jev ni v tabeli, ali če manjkata oba. Za primer vzemimo, da v tabeli ni vrednosti za vi, ki leži med vi' < vi < vi". Označimo: AF = Fa; Vi', v2— Fa; vi", v2 [3] Potem je v primeru Vi > 120 (torej vi" — oo) z)F . (vi — vi') Vl Fa; vj, v2 = Fa; vi', v2 - V primeru vi < 120 pa je 17 t7 , " vl" Fa; vi, v2 = Fa; vi, v2— ---- — Vl" — Vl' [4] Vi -Vl vl [5] Prav podobno bi izračunali vrednost F, če v tabeli ni vrednosti za v2. V obrazcih le zamenjamo vlogi vi in v2. Primer: F5.3 48 = ? V tabeli za a = 5 poiščemo vrednosti: F5; 3,40 in F5; 3,60 Dobimo 2,8387 in 2,7581. Torej je JF = 2,8387 —2,7581 = 0,0806 „n„n 0,0806.60 48 — 40 F5.,48 = 2,83 87 --.-= ' ' 60 — 40 48 = 2,8387 — 0,04 = 2,7987 V primeru, ko v tabeli ni nobenega od v-jev, je račun daljši. Naj bo vi' < vi < vi" in v2' < v: < v2" kjer so vi', vi", v2' in v2" vrednosti iz tabele. Najprej izračunamo dve vrednosti Fa; vj, v2' in Fa; Vi, v2" potem pa iz teh dveh vrednosti še Fa; vi, v2 Primer: F10.36,360 = ? vi' = 30 vi" = 40 v2' =120 v2" = <*> Po obrazcu [5] izračunamo F10.36 I2o = FiO; 30,120 /F .40 36 — 30 ~ 40 — 30 36 1,4094 — 1,3676 = 0,0418 2 af — fjo; 30,120— f]0; 40,120 10; 36,360 1,4094 — 0,0418 . 1,3815 in F10; 36, <*= ~ F 10; 30, ~ — 4F.40 36 — 30 40 — 30 36 JF - Fin. 30. „ - Fin. 10; 40, 1,3419— 1,2951 = 0,0468 10; 36, 1,3419 — 0,0468 . — = 1 3107 3 -- Po obrazcu, ki je podoben obrazcu [4], le da V] in v2 zamenjata vlogi, izračunamo iz podčrtanih vrednosti še vrednost: zfF. (360—120) 10; 36,360 10; 36,120 360 AF — F10.36 120— F10. 10; 36, = 1,3815 — 1,3107 = 0,0708 Fin 10; 36,360 = 1,3815 — 0,0708 .2 = 1,3343 Tabela 7 — Kritične vrednosti parametra F za a = 10 °/o V' 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12 15 20 24 30 40 60 120 1 39.864 49.500 53.593 55.833 57.241 58.204 58.906 59.439 59.858 2 8,5263 9.0000 9.1618 9.2434 9.2926 9.3255 9.3491 9.3668 9.3805 5.3427 5.3092 5.2847 5.2662 5.2517 5.2400 5.2304 5.2156 4.1073 4.0506 4.0098 3.9790 3.9549 3.9357 3.9199 3.8955 120 5.5383 5.4624 5.3908 4.544« 4.3246 4.1908 60.195 60.705 61.220 61.740 62.002 62.265 62.529 62.794 63.061 63.328 9.3916 9.4081 9.4247 9.4413 9.4496 9.4579 9.4663 9.4746 9,4829 9.4913 .2003 5.1845 5.1764 5.1681 5.1597 5.1512 5.1425 5.1337 .8689 3.8443 3.8310 3.8174 3.8036 3.7896 3.7753 3.7607 5 4.0604 3.7797 3.6195 3.5202 3.4530 3.4045 3.3679 3.3393 3.3163 3.2974 3.2682 3.2380 3.2067 3.1905 3.1741 3.1573 3.1402 3,1228 3.1050 6 3.7760 3.4633 3.2888 3.1808 3.1075 3.0546 3.0145 2.9830 2.9577 2.9369 2.9047 2.8712 2.8363 2.8183 2.8000 2.7812 2.7620 2.7423 2.7222 7 3.5894 3.2574 3.0741 2.9605 2.8833 2.8274 2.7849 2.7516 2.7247 2.7025 2.6681 2.6322 2.5947 2.5753 2.5555 2.5351 2.5142 2.4928 2.4708 8 3.4579 3.1131 2.9238 2.8064 2.7265 2.6683 2.6241 2.5893 2.5612 2.5380 2.5020 2.4642 2.4246 2.4041 2.3830 2.3614 2.3391 2.3162 2.2926 9 3.3603 3.0065 2.8129 2.6927 2.6106 2.5509 2.5053 2.4694 2.4403 2.4163 2.3789 2.3396 2.2983 2.2768 2.2547 2.2320 2.2085 2.1843 2.1592 10 3.2850 2.9245 2.7277 2.6053 2.5216 2.4606 2.4140 2.3772 2.3473 2.3226 2.2841 2.2435 2.2007 2.1784 2.1554 2.1317 2.1072 2.0818 2.0554 11 3.2252 2.8595 2.6602 2.5362 2.4512 2.3891 2.3416 2.3040 2.2735 2.2482 2.2087 2.1671 2.1230 2.1000 2.0762 2.0516 2.0261 1.9997 1.9721 12 3.1765 2.8068 2.6055 2.4801 2.3940 2.3310 2.2828 2.2446 2.2135 2.1878 2.1474 2.1049 2.0597 2.0360 2.0115 1.9861 1.9597 1.9323 1.9036 13 3.1362 2.7632 2.5603 2.4337 2.3467 2.2830 2.2341 2.1953 2.1638 2.1376 2.0966 2.0532 2.0070 1.9827 1.9576 1.9315 1.9043 1.8759 1.8462 14 3.1022 2.7265 2.5222 2.3947 2.3069 2.2426 2.1931 2.1539 2.1220 2.0954 2.0537 2.0095 1.9625 1.9377 1.9119 1.8852 1.8572 1.8280 1.7973 15 3.0732 2.6952 2.4898 2.3614 2.2730 2.2081 2.1582 2.1185 2.0862 2.0593 2.0171 1.9722 1.9243 1.8990 1.8728 1.8454 1.8168 1.7867 1.7551 16 3.0481 2.6682 2.4618 2.3327 2.2438 2.1783 2.1280 2.0880 2.0553 2.0281 1.9854 1.9399 1.89)3 1.8656 1.8388 1.8108 1.7816 1.7507 1.7182 17 3.0262 2.6446 2.4374 2.3077 2.2183 2.1524 2.1017 2.0613 2.0284 2.0009 1.9577 1.9117 1.8624 1.8362 1.8090 1.7805 1.7506 1.7191 1.6856 3.0070 2.6239 2.4160 2.2858 2.1958 2.1296 2.0785 2.0379 2.0047 1.9770 1.9333 1.8863 1.8368 1.8103 1.7827 1.7537 1.7232 1.6910 1.6567 2.9899 2.6056 2.3970 2.2663 2.1760 2.1094 2.0580 2.0171 1.9836 1.9557 1.9117 1.8647 1.8142 1.7873 1.7592 1.7298 1.6988 1.6659 1.6308 19 20 2.9747 2.5893 2.3801 2.2489 2.1582 2.0913 2.0397 1.9985 1.9649 1.9367 1.8924 1.8449 1.7938 1.7667 1.7382 1.7083 1.6768 1.6433 1.6074 21 2.9609 2.5746 2.3649 2.2333 2,1423 2.0751 2.0232 1.9819 1.9480 1.9197 1.8750 1.8272 1.7756 1.7481 1.7193 1.6890 1.6569 1.6228 1.5862 22 2.9486 2.5613 2.3512 2.2193 2.1279 2.0605 2.0084 1.9668 1.9327 1.9043 1.8593 1.8111 1.7590 1.7312 1.7021 1.6714 1.6389 1.6042 1.5668 23 2.9374 2.5493 2.3387 2.2065 2.1149 2.0472 1.9949 1.9531 1.9189 1.8903 1.8450 1.7964 1.7439 1.7159 1.6864 1.6554 1.6224 1.5871 1.5490 24 2.9271 2.5383 2.3274 2.1949 2.1030 2.0351 1.9826 1.9407 1.9063 1.8775 1.8319 1.7831 1.7302 1.7019 1.6721 1.6407 1.6073 1.5715 1.5327 25 2.9177 2.5283 2.3170 2.1843 2.0922 2.0241 1.9714 1.9292 1.8947 1.8658 1.8200 1.7708 1.7175 1.6890 1.6589 1.6272 1.5934 1.5570 1.5176 26 2.9091 2.5191 2.3075 2.1745 2.0822 2.0139 1.9610 1.9188 1.8841 1.8550 1.8090 1.7596 1.7059 1.6771 1.6468 1.6147 1.5805 1.5437 1.5036 27 2.9012 2.5106 2.2987 2.1655 2.0730 2.0045 1.9515 1.9091 1.8743 1.8451 1.7989 1.7492 1.6951 1.6662 1.6356 1.6032 1.5686 1.5313 1.4906 28 2.8939 2.5028 2.2906 2.1571 2.0645 1.9959 1.9427 1.9001 1.8652 1.8359 1.7895 1.7395 1.6852 1.6560 1.6252 1.5925 1.5575 1.5198 1.4784 29 2.8871 2.4955 2.2831 2.1494 2.0566 1.9878 1.9345 1.8918 1.8568 1.8274 1.7808 1.7306 1.6759 1.6465 1.6155 1.5825 1.5472 1.5090 1.4670 30 2.8807 2.4887 2.2761 2.1422 2.0492 1.9803 1.9269 1.8841 1.8490 1.8195 1.7727 1.7223 1.6673 1.6377 1.6065 1.5732 1.5376 1.4989 1.4564 40 2.8354 2.4404 2.2261 2.0909 1.9968 1.9269 1.8725 1.8289 1.7929 1.7627 1.7146 1.6624 1.6052 1.5741 1.5411 1.5056 1.4672 1.4248 1.3769 60 2.7914 2.3932 2.1774 2.0410 1.9457 1.8747 1.8194 1.7748 1.7380 1.7070 1.6574 1.6034 1.5435 1.5107 1.4755 1.4373 1.3952 1.3476 1.2915 2.7478 2.3473 2.1300 1.9923 1.8959 1.8238 1.7675 1.7220 1.6943 1.6524 1.6012 1.5450 1.4821 1.4472 1.4094 1.3676 1.3203 1.2646 1.1926 2.7055 2.3026 2.0838 1.9449 1.8473 1.7741 1.7167 1.6702 1.6315 1.5987 1.5458 1.4871 1.4206 1.3832 1.3419 1.2951 1.2400 1.1686 1.0000 Tabela 8 — Kritične vrednosti parametra F za a = 5 % 20 24 30 40 60 120 1 161.45 18.513 10.128 7.7086 199.50 19.000 9.5521 6.9443 215.71 19.164 9.2766 6.5914 224.58 19.247 9.1172 6.3883 230.16 19.296 9.0135 6.2560 233.99 19.330 8.9406 6.1631 236.77 19.353 6.0942 238.88 240.54 241.88 243.91 245.95 248.01 249.05 250.09 251.14 252.20 253.25 254.32 19.371 19.385 19.396 19.413 19.429 19.446 19.454 19.462 19.471 19.479 19.487 19.496 8.8452 8.8123 8.7855 8.7446 8.7029 8.6602 8.6385 8.6166 8.5944 8.5720 8.5494 8.5265 6.0410 5.9988 5.9644 5.9117 5.8578 5.8025 577.44 5.7459 5.7170 5.6878 5.6581 5.6281 6.6079 5.9874 5.5914 5.3177 5.1174 5.7861 5.1433 4.7374 4.4590 4.2565 5.4095 4.7571 4.3468 4.0662 3.8626 5.1922 4.5337 4.1203 3.8378 3.6331 5.0503 4.3874 3.9715 3.6875 3.4817 4.9503 4.2839 3.8660 3.5806 3.3738 4.8759 4.2066 3.7870 3.5005 3.2927 4.8183 4.1468 3.7257 3.4381 3.2296 4.7725 4.0990 3.6767 3.3881 3.1789 4.7351 4.0600 3.6365 3.3472 3.1373 4.6777 3.9999 3.5747 3.2840 3.0729 4.6188 3.9381 3.5108 3.2184 3.0061 4.5581 3.8742 3.4445 3.1503 2.9365 4.5272 3.8415 3.4105 3.1152 2.9005 4.4957 3.8082 3.3758 3.0794 2.8637 4.4638 3.7743 3.3404 3.0428 2.8259 4.4314 3.7398 3.3043 3.0053 2.7872 4.3984 3.7047 3.2674 2.9669 2.7475 4.3650 3.6688 3.2298 2.9276 2.7067 10 4.9646 11 4.8443 12 4.7472 13 4.6672 14 4.6001 4.1028 3.9823 3.8853 3.8056 3.7389 3.7083 3.5874 3.4903 3.4105 3.3439 3.4780 3.3567 3.2592 3.1791 3.1122 3.3258 3.2039 3.1059 3.0254 2.9582 3.2172 3.0946 2.9961 2.9153 2.8477 3.1355 3.0123 2.9134 2.8321 2.7642 3.0717 2.9480 2.8486 2.7669 2.6987 3.0204 2.8962 2.7964 2.7144 2.6458 2.9782 2.8536 2.7534 2.6710 2.6021 2.9130 2.7876 2.6866 2.6037 2.5342 2.8450 2.7186 2.6169 2.5331 2.4630 2.7740 2.6464 2.5436 2.4589 2.3879 2.7372 2.6090 2.5055 2.4202 2.3487 2.6996 2.5705 2.4663 2.3803 2.3082 2.6609 2.5309 2.4259 2.3392 2.2664 2.6211 2.4901 2.3842 2.2966 2.2230 2.5801 2.4480 2.3410 2.2524 2.1778 2.5379 2.4045 2.2962 2.2064 2.1307 15 4.5431 16 4.4940 17 4.4513 18 4.4139 19 4.3808 3.6823 3.6337 3.5915 3.5546 3.5219 3.2874 3.2389 3.1968 3.1599 3.1274 3.0556 3.0069 2.9647 2.9277 2.8951 2.9013 2.8524 2.8100 2.7729 2.7401 2.7905 2.7413 2.6987 2.6613 2.6283 2.7066 2.6572 2.6143 2.5767 2.5435 2.6408 2.5911 2.5480 2.5102 2.4768 2.5876 2.5377 2.4943 2.4563 2.4227 2.5437 2.4935 2.4499 2.4117 2.3779 2.4753 2.4247 2.3807 2.3421 2.3080 2.4035 2.3522 2.3077 2.2686 2.2341 2.3275 2.2756 2.2304 2.1906 2.1555 2.2878 2.2354 2.1898 2.1497 2.1141 2.2468 2.1938 2.1477 2.1071 2.0712 2.2043 2.1507 2.1040 2.0629 2.0264 2.1601 2.1058 2.0584 2.0166 1.9796 2.1141 2.0589 2.0107 1.9681 1.9302 2.0658 2.0096 1.9604 1.9168 1.8780 20 4.3513 21 4.3248 22 4.3009 23 4.2793 24 4.2597 3.4928 3.4668 3.4434 3.4221 3.4028 3.0984 3.0725 3.0491 3.0280 3.0088 2.8661 2.8401 2.8167 2.7955 2.7763 2.7109 2.6848 2.6613 2.6400 2.6207 2.5990 2.5727 2.5491 2.5277 2.5082 2.5140 2.4876 2.4638 2.4422 2.4226 2.4471 2.4205 2.3965 2.3748 2.3551 2.3928 2.3661 2.3419 2.3201 2.3002 2.3479 2.3210 2.2967 2.2747 2.2547 2.2776 2.2504 2.2258 2.2036 2.1834 2.2033 2.1757 2.1508 2.1282 2.1077 2.1242 2.0960 2.0707 2.0476 2.0267 2.0825 2.0540 2.0283 2.0050 1.9838 2.0391 2.0102 1.9842 1.9605 1.9390 1.9938 1.9645 1.9380 1.9139 1.8920 1.9464 1.9165 1.8895 1.8649 1.8424 1.8963 1.8657 1.8380 1.8128 1.7897 1.8432 1.8117 1.7831 1.7570 1.7331 25 4.2417 26 4.2252 27 4.2100 28 4.1960 29 4.1830 3.3852 3.3690 3.3541 3.3404 3.3277 2.9912 2.9751 2.9604 2.9467 2.9340 2.7587 2.7426 2.7278 2.7141 2.7014 2.6030 2.5868 2.5719 2.5581 2.5454 2.4904 2.4741 2.4591 2.4453 2.4324 2.4047 2.3883 2.3732 2.3593 2.3463 2.3371 2.3205 2.3053 2.2913 2.2782 2.2821 2.2655 2.2501 2.2360 2.2229 2.2365 2.2197 2.2043 2.1900 2.1768 2.1649 2.1479 2.1323 2.1179 2.1045 2.0889 2.0716 2.0558 2.0411 2.0275 2.0075 1.9898 1.9736 1.9586 1.9446 1.9643 1.9464 1.9299 1.9147 1.9005 1.9192 1.9010 1.8842 1.8687 1.8543 1.8718 1.8533 1.8361 1.8203 1.8055 1.8217 1.8027 1.7851 1.7689 1.7537 1.7684 1.7488 1.7307 1.7138 1.6981 1.7110 1.6906 1.6717 1.6541 1.6377 30 4.1709 40 4.0848 60 4.0012 120 3.9201 =° 3.8415 3.3158 3.2317 3.1504 3.0718 2.9957 2.9223 2.8387 2.7581 2.6802 2.6049 2.6896 2.6060 2.5252 2.4472 2.3719 2.5336 2.4495 2.3683 2.2900 2.2141 2.4205 2.3359 2.2540 2.1750 2.0986 2.3343 2.2490 2.1665 2.0867 2.0096 2.2662 2.1802 2.0970 2.0164 1.9384 2.2107 2.1240 2.0401 1.9588 1.8799 2.1646 2.0772 1.9926 1.9105 1.8307 2.0921 2.0035 1.9174 1.8337 1.7522 2.0148 1.9245 1.8364 1.7505 1.6664 Tabela 9 — Kritične vrednosti parametra F za a = 1 % 1.9317 1.8389 1.7480 1.6587 1.5705 1.8874 1.7929 1.7001 1.6084 1.5173 1.8409 1.7444 1.6491 1.5543 1.4591 1.7918 1.6928 1.5943 1.4952 1.3940 1.7396 1.6373 1.5343 1.4290 1.3180 1.6835 1.5766 1.4673 1.3519 1.2214 1.6223 1.5089 1.3893 1.2539 1.0000 12 20 24 30 40 60 120 4052.2 98.503 34.116 21.198 16.258 13.745 12.246 11.259 10.561 4999.5 5403.3 5624.6 5763.7 5859.0 5928.3 5981.6 6022.5 6055.8 6106.3 6157.3 6208.7 6234.6 6260.7 6286.8 6313.0 6339.4 6366 0 99.000 99.166 99.249 99.299 99.332 99.356 99.374 99.388 99.399 99.416 99.432 99.449 99.458 99.466 99.474 99.483 99.491 99 501 30.817 29.457 28.710 28.237 27.911 27.672 27.489 27.345 27.229 27.052 26.872 26.690 26.598 26.505 26.411 26.316 26.221 26.125 18.000 16.694 15.977 15.522 15.207 14.976 14.799 14.659 14.546 14.374 14.198 14.020 13.929 13.838 13.745 13.652 13.558 13 463 13.274 12.060 11.392 10.967 10.672 10.456 10.289 10.158 10.051 10.925 9.7795 9.1483 8.7459 8.4661 8.2600 """" "■"**" 9.5466 8.4513 7.8467 7.4604 7.1914 6.9928 8.6491 7.5910 7.0060 6.6318 6.3707 6.1776 9.7222 9.5527 9.4665 9.3793 9.2912 9.2020 9.1118 9.0204 . 1016 7.9761 7.8741 7.7183 7.5590 7.3958 7.3127 7.2285 7.1432 7.0568 6.9690 6.8801 6.8401 6.7188 6,6201 6.4691 6.3143 6.1554 6.0743 5.9921 "" "" ------------- ------ 6.0289 5.9106 5.8143 5.6668 5.5151 5.3591 5.2793 5.1981 5.1156 5^0316 «460 4 .0215 6.9919 6.4221 6.0569 5.8018 5.6129 5.4671 5.3511 5.2565 5.1114 .......... ..... ........ ......— ' 5.9084 5.8236 5.7372 5.6495 ______ ______ 5.1156 5.0316 4.9460 4.8588 .9621 4.8080 4.7290 4.6486 4.5667 4.4831 4.3978 4.3105 .3858 5.2001 5.0567 4.9424 4.8492 4.7059 4.5582 4.4054 4.3269 4.2469 4.1653 4.0819 3.9965 3.9090 .0692 4.8861 4.7445 4.6315 4.5393 4.3974 4.2509 4.0990 4.0209 3.9411 3.8596 3.7761 3.6904 3.6025 ......................0096 3.8584 3.7805 3.7008 3.6192 3.5355 3.4494 3.3608 .3.6646 3.5868 3.5070 3.4253 3.3413 3.2548 3.1654 3.6557 3.5052 3.4274 3.3476 3.2656 3.1813 3.0r ,2 3.0040 10 10.044 7.5594 6.5523 5.9943 5.6363 5.3858 11 9.6460 7.2057 6.2167 5.6683 5.3160 5.0692 I.bboi I.ms t.ojis «WJ t.ivit t 12 9.3302 6.9266 5.9526 5.4119 5.0643 4.8206 4.6395 4.4994 4.3875 4.2961 4.1553 4.uu^u j 13 9.0738 6.7010 5.7394 5.2053 4.8616 4.6204 4.4410 4.3021 4.1911 4.1003 3.9603 3.8154 3 14 8.8616 6.5149 5.5639 5.0354 4.6950 4.4558 4.2779 4.1399 4.0297 3.9394 3.8001 * * 2.9185 2.8354 2.7493 2.6597 2.5660 2.8442 2.7608 2.6742 2.5839 2.4893 20 8.0960 5.8489 4.9382 4.4307 4.1027 3.8714 3.6987 3.5644 3.4567 3.3682 3.2311 3.0880 2.9377 2.8594 2.7785 2.6947 2.6077 2.5168 2.4212 21 8.0166 5.7804 4.8740 4.3688 4.0421 3.8117 3.6396 3.5056 3.3981 3.3098 3.1729 3.0299 2.87% 2.8011 2.7200 2.6359 2.5484 2.4568 2.3603 22 7.9454 5.7190 4.8166 4.3134 3.9880 3.7583 3.5867 3.4530 3.3458 3.2576 3.1209 2.9780 2.8274 2.7488 2.6675 2.5831 2.4951 2.4029 2.3055 23 7.8811 5.6637 4.7649 4.2635 3.9392 3.7102 3.5390 3.4057 3.2986 3.2106 3.0740 2.9311 2.7805 2.7017 2.6202 2.5355 2.4471 2.3542 2.2559 7.8229 5.6136 4.7181 4.2184 3.8951 3.6667 3.4959 3.3629 3.2560 3.1681 3.0316 2, 2.7380 2.6591 2.5773 2.4923 2.4035 2.3099 2.2107 .6993 2.6203 2.5383 2.4530 2.3637 2.2695 2.1694 i.6640 2.5848 2.5026 2.4170 2.3273 2.2325 2.1315 „.„„„.. „.„„ ______ 2.9256 2.7827 2.6316 2.5522 2.4699 2.3840 2.2938 2.1984 2.0965 3.3581 3.2259 3.1195 3.0320 2.8959 2.7530 2.6017 2.5223 2.4397 2.3535 2.2629 2.1670 2.0642 7.5976 5.4205 4.5378 4.0449 3.7254 3.4995 3.3302 3.1982 3.0920 3.0045 2.8685 2.7256 2.5742 2.4946 2.4118 2.3253 2.2344 2.1378 2.0342 1107 2.0062 1.9172 1.8047 1.7263 1.6006 1.5330 1.3805 1.3246 1.0000 28 7.6356 5.4529 4.5681 4.0740 3.7539 3.5276 29 30 40 60 120 Literatura 1. G. W. Snedecor. Statistical methods, 5. izd., Iowa State Universitv Press, Ames, 1965, Iowa, USA 2. C. A. Bennet, N. L. Franklin. Statistical analvsis, John Wiley, London 1963 3. N. L. Johnson, F. C. Leone. Statistics and experimental design, Vol. II, John Wiley, London 1964 4. O. L. Davies. Statistical methods in research and pro-duction, Oliver and Boyd, London 1961 5. E. B. Wilson. An introduction to scientific research, McGraw-Hill, New York 1952 6. A. E. Waugh. Statistical Tables and problems, III. izd., McGra\v-Hill, New York 1952 7. W. Volk. Applied statistics for engineers, McGraw-Hill, New York 1958 8. W. J. Vouden, Statistical methods for chemistry, John Wilev, London 1951 9. R. L. Anderson, T. A. Bancroft. Statistical theory in research, McGraw-Hill, Nevv York 1952 10. R. A. Fisher. Statistical methods for research workers, Oliver and Bovd, Edinborough 1925—1950 11. J. Rodič. Metode matematične statistike, skripta seminarja I, II in priročnik I, II, Metalbiro Zagreb 1964 ZUSAMMENFA3SUNG Mit der Enlvvicklung von Methoden der mathemati-schen Statistik, vor allem aber mit der Verbreitung der Vervvendung von elektronischen Rechnern bekommen spezielle Methoden der VVertung und Verarbeitung der Resultate der Oualitatskontrolle besondere Geltung. Eine besondere Bedeutung und wirtschaftlich-technische Wirk-samkeit bieten solche Methoden bei der Planung der Untersuchungen. Der Artikel beschreibt die statistische Methode der Varianzanalyse. Fiir mehrere Varianten dieser Methode sind Programme auf dem elektronischen Rechner ZUSE Z-23 ausgearbeitet worden. Der Zweck des Artikels ist, die Variantenmethode in solcher Form zu zeigen, dass sie dem breitesten Kreise des technischfachmannischen Personals in der Erzeugung, in der Kontrolle und in den Forschungen zugangig sein wird. uamit solite der Artikel seinen Anteil in der t)ber-einstimmung der Untersuchung- und Entwicklungsarbeit mit den moue;nsten Methoden und der allgemeinen Verbreitung der Verwendung von mathematisch-statistischen Methoden und der elektronischen Rechner bei der Losung der technischen Probleme beigetragen haben. In diesem Sinne ist der Artikel in der Form der ein-fachen Anleitung zur Aufgabenplanung, die Vorbereitung der Unterlagen und der Erkliirung der Resultate geschrie-ben worden. Die Berechnung der Varianzanalyse mit Verwendung des elektronischen Rechners ist so jedem zugangig. Zur Vertiefung der Kenntnisse und Studium der theoretischen Grundlagen wurde die Literatur angefiihrt. SUMMARY Advanced methods of mathematical statistics and avail-ability of computers offer a possibility for a special treat-ment of results in quality control. These methods are very effective \vhen planning the research work. The article describes the statistical method for analysis of variances. For several modifications of this method a program for computer ZUSE Z-23 has been prepared. The purpose of this article is to present the method in such a form that could be used by people in production, control and research. Therefore, the article promotes the application of mathematical statistics and computers for the solution of technical problems. Instructions for planning, data collection and evalua-tion of results are presented in a simple manner. For the advanced studv a list of references is given. 3AKAKMEHHE C pa3BHTHeM MeTOAOB maTeManraecKOH CTaTHCTHKH, 0C06eHH0 c pacmnpeHHeM vnoTpeOAeiiHH 3ACKTpoHHbix cmctmi-tkou b03Hiikah cne-UHHALHHe MeTOAbi oueHKH ii o6pa6oTKH pe3yABTaTOB Kac}>eKT npeACTaBAaioT 3th MeTOAbi npn nAaHiipoBaHiiio HCCAeAO-BaHHH. B cTaTbe onncaH cTaTiicTiiHecKiiH MeroA aHaAH3a Aucnepcmi. Aaa hcckoaiiko BapHaHT 3Tora metoaa BLipaSoiaHti nporpaMBi npH noMomii cKAOMy AoCTynHo. AAa pacmiipeHiia 3HaHHa h H3yneHHa TeoperaHecKHX ochob npHBeAeHa Heo6xoAHMaa AiiTepaTypa. Tone Pratnekar, dipl. inž. strojništva Železarna Ravne ASM/SLA: TSm; G 17k DK: 669.14.018.252-3 621.9.011 Raziskave obstojnosti brzoreznih jekel V katalogih za orodna jekla sta podana le kemijski sestav in toplotna obdelava za različne vrste brzoreznih jekel, medtem ko vzdržljivost in geometrija rezalnega roba nista znani. V ta namen so bile v železarni Ravne izvedene obširne raziskave vzdržljivosti brzoreznih jekel elomax in BRC-3 v odvisnosti od toplotne obdelave in geometrije rezalnega roba. Posebnost raziskav je tudi statistično vrednotenje rezultatov, ki se je v tej vrsti raziskav prvič uporabilo. 1. UVOD V katalogih proizvajalcev orodnih jekel navadno ni za kupca najvažnejših podatkov, to je vzdržljivosti in najprimernejše geometrije rezalnega roba orodij iz brzoreznih jekel. Železarna Ravne kot proizvajalec orodnih jekel že nekaj let intenzivno raziskuje kvaliteto brzoreznih jekel. Širina raziskovalnega dela na tem področju je že prerasla okvire domačih raziskav, zato so raziskave domačih jekel vključene v jugoslovanski projekt raziskav obdelovalnosti. Na tem področju je raziskovalna dejavnost v državnem merilu na nezavidljivi višini, saj JUS standard ne predpisuje metod in pogojev, po katerih naj raziskave potekajo. V članku bo opisanih nekaj metod preizkušanja rezalne obstojnosti orodja, za katere je že izdelan in preizkušen program raziskav. Železarna Ravne je v svojih raziskavah obstojnosti domačih brzoreznih jekel uvedla novost s statističnim vrednotenjem rezultatov in z uporabo metod statistično planiranih raziskav. Posamezne statistične metode in njihova izvajanja bodo opisana v posameznih člankih, zato se bomo v tem delu omejili le na osnovne informacije o teh metodah in na tolmačenja, ki smo jih dosegli z analizo eksperimentalnih rezultatov. Rezultati dosedanjih raziskav niso imeli namena samo reševati probleme slabe vzdržljivosti, ampak naj bi dajali trdnejšo programsko osnovo za nadaljevanje raziskovalnega dela po izbrani in preizkušeni metodiki. * Opomba: Pri planiranju raziskave in matematično-statistični obdelavi rezultatov sta sodelovala Jože Rodič, dipl. inž. in Boštjan Rode, dipl. inž. Uporabljene metode in uporabo elektronskega računalnika opisuje njun članek v tem zvezku. 2. OSNOVNE LASTNOSTI BRZOREZNIH JEKEL Orodna jekla so vsa tista legirana in nelegirana jekla, ki se uporabljajo za izdelavo raznih orodij ter se lahko kalijo in popuščajo.2 Pojav brzoreznih jekel je pri mehanski obdelavi omogočil povečanje hitrosti rezanja in preseka odrezka. S tem se je močno povečala produktivnost in ekonomičnost mehanske obdelave. Brzo-rezna jekla so v strojni industriji napravila pravi preobrat, tako v tehniki odrezavanja kakor tudi v konstrukciji obdelovalnih strojev, od katerih so se začele zahtevati povsem drugačne karakteristike. Orodja iz brzoreznega jekla lahko uporabljamo za obdelavo pri velikih hitrostih rezanja zato, ker obdržijo svojo trdoto in odpornost na obrabo v širokem temperaturnem območju segrevanja orodja med obdelavo. Med obdelavo lahko temperatura naraste celo do slabo rdečega žara in pri tem trdota ne pade pod vrednost, ki je potrebna za rezanje. Na sliki 1 je prikazana popuščna obstojnost brzoreznih jekel v primerjavi z drugimi orodnimi jekli. Značilna lastnost brzoreznih jekel je prav pojav sekundarne trdote. Slika 2 prikazuje spremembe trdote pri delovnih temperaturah. Te lastnosti brzoreznih jekel so v glavnem odvisne od dodatnih legirnih elementov — kroma, volfra-ma, vanadija, molibdena in kobalta, velik vpliv na opisane lastnosti ima tudi količina drobnih karbidov, ki so enakomerno porazdeljeni po osnovni masi. Že sam karbid železa — cementit poveča odpornost proti obrabi, vpliv kompleksnih in posebnih karbidov volframa, molibdena in vanadija pa te lastnosti še povečajo2. To je na eni strani zaželena lastnost, po drugi strani pa krhki karbidi v večjih količinah zmanjšujejo žilavost in tako kvarno vplivajo na uporabnost brzoreznih jekel za nekatera posebna orodja. Od karakterističnih lastnosti jekel prihaja posebno do izraza trdota v rdečem žaru. To lastnost preizkušamo in ocenjujemo s tako imenovano žaroobstojnostjo. Zaroobstojnost je odločilna pri grobi obdelavi, ker se orodje močno segreje. Več metod preizkušanja obdelovalnosti in obstojnosti orodij je prav v zvezi s to lastnostjo. Taki preizkusi so: — preizkus temperaturne obstojnosti pri rezanju, — preizkus obstojnosti poti rezanja, — preizkus s stopnjevano hitrostjo rezanja. Kvaliteta C 7. Si 7. CrVo Ni 7o W 7. Mo°/0 V'L 0)7. Kaljenje sred OC 100 1 0.25 0,2 800° c voda 0W 2 1,2 q 25 1,4 - 600 "C voda OCR 12 2 0,25 12 960° C olje UT0Pex.1 0,55 0.25 0,6 1 1.7 0.3 | 0.2 340°C olje UTOP 2 0.3 0.25 2.5 9 18 0,4 1150° C olje BRC 3 0.75 0.25 4 1 1,5 10 11300°C olje BRC3 (C-9762) 20 100 200 300 400 500 600 700 Temperatura popuščanja v "C Slika 1 Popuščna obstojnost brzoreznih jekel v primerjavi z ostalimi orodnimi jekli 700 600 500 400 300 200 m \\ \b \a i A \ ^ 100 200 400 600 800 Temperatura preizkušanja °C Slika 2 Trdota orodnih jekel pri visokih temperaturah: a) ogljikovo orodno jeklo, b) brzorezno jeklo 1000' Za fino obdelavo in pri dobrem hlajenju orodja sta odločilni lastnosti prav obraba in visoka trdota. Od brzoreznih jekel se vse pogosteje zahteva dobra dimenzijska obstojnost, ker se določene vrste orodja po toplotni obdelavi sploh ne brusijo več. 2.1 Toplotna obdelava brzoreznih jekel in vpliv kaljenja na obstojnost orodij Obstojnost trdote pri povišani temperaturi in odpornost proti obrabi zagotavlja pravilno razmerje legirnih elementov v sestavi jekla in pravilna toplotna obdelava orodja. S toplotno obdelavo se zagotovi najboljša obstojnost in delovni učinek izbranega orodja. Le ob pravilni toplotni obdelavi so legirani dodatki učinkovito izkoriščeni. Pri toplotni obdelavi brzoreznega jekla je treba računati z razmeroma slabo toplotno prevodnostjo, zato je treba orodja zelo počasi ogrevati, da preprečimo nastanek razpok. Pri počasnem in dolgotrajnem ogrevanju na visokih temperaturah izpostavljamo orodje nevarnosti razogljičenja. Zato se prav pri toplotni obdelavi brzoreznih orodij poslužujemo večstopenjskega predgrevanja in ogrevanja v solnih kopelih. S tem zagotovimo ugodno izenačevanje temperature po preseku in z intenzivnostjo ogrevanja v solnih kopelih skrajšamo potrebne čase, dosežemo možnost najboljše regulacije temperatur in preprečevanje razogljičenja. Povečevanje kalilne temperature povečuje obstojnost orodja, obstojnost doseže svoj maksimum, nato pa začne zaradi pregretja in zmanjšanja žilavosti obstojnost hitro padati. Orientacijsko je prikazana odvisnost med obstojnostjo in temperaturo kaljenja na sliki 3. 100 60 60 40 20 a e - BCoS RC \ b b b /8 / / / / / / / z' 1100 liso 1200 1250 Kalilna temperatura °c 1300 Slika 3 Odvisnost obstojnosti in temperature kaljenja Temperatura kaljenja in čas ogrevanja orodja na kalilni temperaturi je v neposredni zvezi s porastom zrna. Na sliki 4 je prikazan vpliv temperature in časa na zrnatost kaljene strukture brzo-reznega jekla. Za boljši pregled celotne toplotne obdelave brzoreznih jekel je na sliki 5 shematično prikazan ciklus normalne toplotne obdelave. Toplotna obdelava je le na kratko opisana, ravno toliko, da poudarimo njeno pomembnost pri obstojnosti orodij. Med raziskavami smo ugotavljali vpliv toplotne obdelave s kaljenjem in popuščanjem. Slika 4 Vpliv temperature in časa na zrnatost kaljene strukture Ogrevanje^ na* kali (no femp/ 1 1 Predore -M 7 1 Tt rmalno lljenje VUJIJC d i E 1 nnnuHarJe -J / 1 ll.popuiianje. .J Hlajenje / —< s / i « O i. kN t-•o £ Kot rezultat preizkusa lahko jemljemo rezalno hitrost vso (m/min), to je hitrost, pri kateri nož vzdrži 60 minut neprekinjenega rezanja pri konstantnih delovnih pogojih. Hitrost v6o je neposredno odvisna od kota tj, ali po formuli (1) za enačbo premice v v-T diagramu, v katero je treba vstaviti znane vrednosti za n in C. Očitno je, da je v obeh primerih premica točno določena. T-v premica je osnova za vrednotenje obdelo-valnosti obdelovancev in obstojnosti orodja. Večji nagibni kot premice pomeni, da majhne spremembe v hitrosti močno vplivajo na obstojnost. Iz tega sledi, da temperatura odločilno vpliva na obstojnost. Položna karakteristika pomeni, da je obraba proste ploskve odločilni faktor za obstojnost orodja. 101 2 3 4 5 6 78 9102 Rezalna hitrost v m I min. Slika 7 v-T diagram Iz slike 7 se jasno vidi, da majhne spremembe hitrosti malo vplivajo na obstojnost. Vrednosti za »n« ležijo med 0,05 in 0,4, večinoma pa med 0,1 in 0,15. Z nekoliko prakse si tudi lahko iz nagiba premice razlagamo obdelovalnost različnih materialov. Opozoriti moramo še na važno ugotovitev, ki se neposredno ne vidi iz diagrama v-T. Na nagib premice v v-T diagramu vpliva tudi razmerje globine in pomika. Obstojnost orodja ni a enaka pri vseh razmerjih ——, čeprav je produkt za vsa razmerja enak. To pravilo je pomembno za določanje najboljših pogojev obdelave. 3.3 Preizkus obstojnosti poti rezanja Preizkus obstojnosti poti rezanja je temperaturno obstoj nostni preizkus z močno povečano rezalno hitrostjo. Ker je merjenje vzdržljivosti noža v minutah netočno, merimo pot, ki jo napravi nož od začetka rezanja do otopitve. Vsi ostali pogoji: obdelovalni stroj, orodje in pogoji dela so enaki kot pri preizkusu temperaturne obstojnosti. Rezultat preizkusa je premica v L-v diagramu, iz katerega določimo rezalno hitrost vioo (m/min), pri kateri nož vzdrži 100 m dolgo rezalno pot. Preizkus obstojnosti poti rezanja je kratkotrajen preizkus. Njegova prednost je v majhni porabi časa in materiala, vendar se preizkus zaradi močno povečanih rezalnih hitrosti oddaljuje od dejanskih pogojev obdelave. Rezultati zato nimajo take praktične vrednosti, kot jo imajo pri preizkusu temperaturne obstojnosti. Zbirnik podatkov in rezultatov je podoben kot pri preizkusu temperaturne obstojnosti. Razlika je le v merilu obstojnosti. 3.4 Preizkus obrabne obstojnosti Preizkus obrabne obstojnosti zasleduje vrsto in velikost obrabe proste ploskve »VB« v mm, merjene od rezalnega roba. Vpliva temperature v tem preizkusu ne upoštevamo. Preizkus obrabne obstojnosti je namenjen za vrednotenje obdelovalnosti neželeznih kovin in nekovinskih obdelo-vancev. Orodje lahko izbiramo med vsemi vrstami brzoreznih jekel in karbidnih trdin. Preizkus dovoljuje tudi preizkušanje obdelovalnosti vseh vrst litin in konstrukcijskih jekel. Kriterij za obstojnost je velikost obrabe na prosti ploskvi noža, ki jo merimo v določenih časovnih presledkih pri vzdolžnem struženju. Oblika orodja je enaka kot pri preizkusu temperaturne obstojnosti. Pri izvajanju preizkusa moramo izbrati vsaj 3 ali 4 različne hitrosti v m/min. Rezalne hitrosti moramo po možnosti izbrati tako, da je širina obrabe VB ~ 0,2 mm po 5 do 30 minutah struženja. Meja za velikost obrabe VB = 0,2 mm, ki jo podaja Stahl Eisen Priifblatt 1162-52 za jeklene obdelovance, je za grobe preizkuse preozka. Iz rezultatov preizkusov, katere smo izvršili, predlagamo vsaj VB = 0,4 mm za kosmačenje in VB = 0,2 mm za fino struženje. Za obdelovance iz bakra, aluminija in njihovih zlitin pa VB = = 0,1 mm. Širina obrabe na prosti ploskvi se meri od prvotnega rezalnega roba (slika 8). Pri vsaki meritvi se določi srednja vrednost obrabe. Prvo meritev obrabe VB opravimo po dveh minutah struženja, nato pa vsake 3 minute. Pri vsakem merjenju moramo nož sneti iz vpenjalne glave. Paziti moramo, da ima nož po vsakem vpenjanju vedno enak položaj. Slika 8 Meritve obrabe strugarskega noža Rezultate merjenih širin obrabe na prosti ploskvi v določenih časovnih presledkih vnašamo v dvojno logaritmično koordinatno mrežo. Na absciso nanašamo čas T' v minutah, na ordinato pa širino obrabe VB v mm. Točke za vsako rezalno hitrost ležijo navadno na premici (slika 9). Slika 9 VB-T" diagram Za vsako od premic oziroma rezalnih hitrosti se za širino obrabe VB = 0,4 oziroma VB = 0,2 mm določi pripadajoči čas struženja T' (min). Dobljene točke (polni krožeč) vnesemo v dvojno logaritmično koordinatno mrežo, kjer na absciso na- našamo rezalne hitrosti v m/min, na ordinato pa pripadajoče čase obstojnosti za VB = 0,4 ali VB = 0,2 mm. Premica v T'-v diagramu (slika 10) je določena z enačbo vT'm = K, kjer je K konstanta, ki jo dobimo, če v enačbo vstavimo za T' = 1 min., m pa je koeficient naklona premice, ki je podan z enačbo: 05 04 0.3 F E 0.2 m 0.1 -o D 007 ■U O 0,05- no< D 001 c/l 0.021 001 1 / * J i 5 S II K/720 29365060 Čas struženja T' min X X 3 4 5 6 7 10 20 30 iO 50 70 100 Rezalna hitrost V m/min Slika 11 Zbirnik podatkov za preizkus obrabne obstojnosti .c i Slika 10 T' — v diagram 1 m tg<7 (3) Rezultat vrednotenja pri obrabno obstojnost-nem preizkusu je rezalna hitrost v60/0 4v (m/min). Hitrost v60 04je rezalna hitrost, pri kateri nastane v času T' = 60 min., širina obrabe VB = 0,4 mm. Rezultat je lahko tudi vrednost enačbe vT'm = = K, v katero moramo vstaviti znane vrednosti za m in K. V obeh primerih je premica nedvoumno določena. S premicama v logaritmičnem diagramu VB-T' in T'-v (slika 11) je obrabna obstojnost za vsako vrsto brzoreznega jekla popolnoma določena. Iz nagiba premice ocenimo obrabni učinek obdelo-vanca in karakteristiko obrabljanja orodja, čim večji je nagib premice v T-v diagramu, tem večji je obrabni učinek obdelovanca oziroma ob rabi j i-vost orodja. Vrednosti za m so med 0,3 in 1,2. Pogoji preizkušanja so podobni dejanskim delovnim pogojem, zato se rezultati lahko neposredno prenesejo na potrebe prakse. 4.1 Laboratorijski preizkusi obstojnosti brzoreznih jekel elomax Č.4882 in BRC-3 Č-9782 Praktične preizkuse obstojnosti brzoreznih jekel smo izvedli v laboratoriju raziskovalnega oddelka v železarni Ravne za vrsto jekla elomax in BRC-3. Namen temperaturno obstojnostnega preizkusa je bil določiti optimalno toplotno obdelavo in najboljšo geometrijo rezalnega roba, pri kateri bo dosežena maksimalna obstojnost. Pri obeh jeklih elomax in BRC-3 so bili noži kaljeni pri treh različnih temperaturah in popuščani na dve ali tri različne popuščne temperature. Pri vsaki veji toplotne obdelave smo preizkušali vpliv treh različnih cepilnih kotov y (pri BRC-3 tudi vpliv dveh nagibnih kotov na obstojnost strugarskih nožev. Za nože, ki so dali pri temperaturno obstoj-nostnem preizkusu maksimalne rezultate (največje v6o), smo izvedli tudi obrabno ostojnostni preizkus. Namen zadnjega je bil določiti za obe jekli karakteristično obliko obrabljanja. Z uporabo metod statističnega vrednotenja poizkusov smo prišli z najmanjšim obsegom eksperimentiranja do sigurnih zaključkov. Pri jeklu elomax so bili poizkusi namenjeni tudi upravičevanju modifikacij v kemijski sestavi. Zato glavni namen preiskav z jeklom elomax ni bil v doseganju visokih obstojnosti nožev in absolutnem vrednotenju, ampak predvsem na osnovi rezultatov petih preizkusnih šarž razviti in praktično prikazati metodo medsebojnih primerjav in vrednotenja, pri katerih bi bili subjektivni faktorji pri ocenjevanju čimbolj odpravljeni. Izkazalo se je, da je to s statističnimi metodami in smiselnim planiranjem preizkušanja in zadovoljevanjem zahtev slučajnosti dobro izvedljivo. 4.2 Opis eksperimentalne opreme in poizkusnih pogojev Za izvajanje opisanih preizkusov smo uporabili prirejeno eksperimentalno stružnico prvomajska TES 3/250/1500 s PIV menjalnikom za brez-stopenjsko menjavanje hitrosti. Obrabo na prosti in cepilni ploskvi smo merili na univerzalnem merilnem mikroskopu »wego« s prirejenim komparatorjem. Rezalna hitrost v mirnih vGO!o,2 mSmlmih 6-56° Temperatura k a l j e n j a 1200° C 1220° C 12i0°C Temperatura popuščanja SiO"C 540°C 560°C 560°C C e p i l n i kot 0° 15° 20° 7 I 0° 5° 20° 10° 7 // \ N i >° 20° 1 1° 15° 20° Hitrost rez a n j a v m/min 15 15 15 17 19 25 17 19 25 15 15 17 19 25 17 19 25 Obsto inost nožev T v (min) 2250' . Pač pa je že z gotovostjo 99 % pomembna razlika med vi in v3 v2 in v4, v3 in v4 ter vsaka večja razlika. Iz te analize lahko zaključimo, da sprememba rezalne hitrosti za 2 m/min. še ne vpliva pomembno na čas obstojnosti. 5.23 Vplivi na širino obrabe Istočasno z merjenjem časa smo za vsak nož izmerili še širino obrabe na prosti ploskvi VB. Tako smo dobili enako primerjalno tabelo kot za čas T tudi za širino VB. Ker so bili preizkusi po 60' prekinjeni, so razlike večje, kot bi sicer bile, če bi preizkuse nadaljevali. Analiza variance je dala naslednje rezultate: glede na ciklus toplotne obdelave je pri konstantni rezalni hitrosti vi = 15 m/min. najmanjša obraba pri kaljenju 1220° C in popuščanju 560° C. Z 99«/o statistično gotovostjo lahko trdimo, da je kombinacija: kaljenje 1220° C + popuščanje 560° C boljša od kombinacije: kaljenje 1220° C + popuščanje 540° C. Le z 90 o/o statistično gotovostjo lahko trdimo, da je kombinacija — kaljenje 1220° C + popuščanje 540° C boljša od kombinacije 1240° C + popuščanje 560° C. Drugih pomembnih razlik med ciklusi toplotne obdelave pri danih pogojih preizkušanja ni. Za razlike zaradi različnih cepilnih kotov y, vlejajo isti zaključki kot pri obstojnosti T. Za preizkušane različne rezalne hitrosti z 99 % gotovostjo trdimo, da je pri vi = 15 m/min., v2 = = 17 m/min. manjša obraba kot pri v4=25 m/min. S 95 '%> gotovostjo lahko še trdimo, da je tudi obraba pri v3= 19 m/min. večja kot pri v2 = = 17 m/min. To nas navaja na misel, da je razlika hitrosti 2 m/min. kljub prejšnjim trditvam le še pomembna pri obstojnosti nožev. Tudi pri tem moramo namreč upoštevati v zaključkih določeno rezervo zaradi precejšnjega števila prekinjenih poizkusov. 5.3 Izvedba preizkusa obrabne obstojnosti Preizkus obrabne obstojnosti smo izvedli za nože, ki so bili kaljeni pri 1220° C in popuščani na 560° C, ker so imeli ti najvišjo vrednost v« = = 18,6 m/min. Potek preizkusa je bil že opisan. Odvisnost obrabe proste ploskve od časa struženja smo določili za tri različne hitrosti. Koti na nožu so enaki kot pri temperaturno obstoj nost-nem preizkusu. Vsi pogoji preizkušanja, pomik, globina rezanja, premer obdelovanca morajo biti vpisani v ustrezno tabelo, ki si jo lahko preizkuševalec sam predpiše. Za vsako rezalno hitrost smo uporabili tri enako nabrušene in toplotno obdelane nože. Rezultati preizkusa so grafično prikazani na slikah 13, 14, 15 in 16. Karakteristične oblike obrabljanja nožev med obrabno obstojnostnim preizkusom bodo opisane za obe vrsti brzoreznih jekel elomax in BRC-3. Značilna je »S« krivulja v linearni koordinatni mreži VB-T (glej sliko 14). 5.4 Zaključki preizkušanja nožev iz jekla elomax Pri preizkusih z brzoreznim jeklom elomat smo ugotovili, da spremembe kalilnih temperatur v predpisanih mejah ne vplivajo bistveno na obstojnost rezalnega roba. Zaključki razprav mnogih avtorjev soglašajo v trditvi, da orodja iz brzoreznih jekel zahtevajo večje kote kot orodja iz karbidnih trdin. Kolikšni so najugodnejši koti, pa ni vedno jasno in v katalogih podajajo precej nepopolna priporočila. Izvršeni preizkusi z jeklom elomax jeklom so delno rešili to neznanko ali vsaj pokazali pot z nadaljnjimi poizkusi. Sprememba kota y = 10° na kot y = 20° je povečala obstojnost nožev za več kot 50'°/o. V praksi se večkrat uporablja prvi kot. Iz slike 22 tudi vidimo, da je bilo precej preizkusov pri cepilnem kotu y = 20° prekinjenih. V nadaljnjih preizkusih bi bilo potrebno povečati rezalne hitrosti na vi = 22 m/min, v2 = 25 m/min. in v3 = 28 m/min., po potrebi pa še v2' = 29 ali v3' = 31 m/min. Mnogo sigurne j ši bi tudi bili rezultati preizkusov, če se ne bi omejili na prekinitev preizkusa po 60 min., ampak po 90 minut, kar pa je vprašanje praktičnih možnosti in dimenzij obdelovanca. Povečanje časa preizkušanja od T = 60 minut na T = 90 minut predlagamo zato, ker T = 60 minut sovpada s točko v6o v T-v diagramu. Večji razpon časov preizkušanja bi bil tudi zaželen pri statističnem vrednotenju rezultatov. 6. PREIZKUSI OBSTOJNOSTI STRUGARSKIH NOŽEV IZ JEKLA BRC-3 (C. 9782) Pri ugotavljanju obstojnosti strugarskih nožev BRC-3 je bil potek podoben kakor pri nožih elo-max. Poizkus je bil obsežnejši in na osnovi izkušenj pri preizkušanju jekla elomax vnaprej natančneje planiran. Na razpolago je bilo 80 nožev, vsi noži so bili iz ene šarže jekla, kar daje ugotavljanju vpliva toplotne obdelave večjo gotovost. Noži so bili kaljeni na treh različnih temperaturah in za vsako temperaturo kaljenja popuščani pri dveh različnih temperaturah popuščanja. Iz sheme (slika 17) je razvidno, da smo ugotavljali obstojnost nožev za cepilne kote y = 6°, y = 10°, y = 15° pri hitrostih vi = 25 m/min., v2 21 m/min. in v3 = 28 m/min. Kaljenje Popuščanje Kaljenje Popuščanje Ka ijen je Popuščanje Kaljenje Popuščanje 1200 "C 540'C 122 0°C 540°C 1220 °C 560 °C 1240° C 560'C \ 1 \ = /A mlmih \ V = 17 m!min V- 0 = - 1/. f * 7 = 1 01 1 6 78,5 0 V "i 79 0 9/5 ° lo h =0,194 V n = 0,203 | 1) r 0,194 " = 0,185 i 1 T 1 | - 1 1 A 1 \ 1 T 1 I > \ ! \ 1 1 \ | 1 \ 1 'S 8 7 S 5 4 ; ? •o 7 6 5 4 8 7 5 5 3 /5 fS 25 n 15 19 25 17 15 19 17 25 15 19 25 17 Rezalna hitrost v m I min Slika 13 Vpliv toplotne obdelave na vzdržljivost strugarskih nožev elomax 07 0.6 0,5 0.* Q3 0,2 0.1 • O ,2« 1,1 , •<11 V >J? Is* • ^^^ Iz pregleda sheme ne moremo dati nikakršnih zaključkov, pač pa nam to omogoča statistično vrednotenje rezultatov. Z analizo variance smo ugotovili, kako vplivajo na obstojnost različni ciklusi toplotne obdelave, kako cepilni kot y in kako nagibni kot X. Omejili se bomo samo na zaključke posameznih analiz, ker bi podrobnejše opisovanje izračunavanj presegalo okvir tega članka. Slika 14 Odvisnost obrabe proste ploskve od časa struženja za jeklo elomax 1 2 3 * 5 676 910 2 3 4 5 5 783»'' Cas struženja T'v min Slika 15 Odvisnost obrabe proste ploskve od časa struženja v dvojno logaritmični koordinatni mreži Za nože, ki so bili kaljeni na 1290° C in popuščam na 560° C, smo ugotavljali tudi vpliv nagibnega kota X = 0 in X = +4° C (glej sliko 6). 3 4 5 6 76 910' 3 4 5 6 7 8$) Rezalna hitrost v mlmin Slika 16 Določitev v 60 0,4 za elomax v 60 0.4 = 19 m/min.,' a = 81° m = 0,18 BRC ~3 (šarža C ) 1290°C 1270°C Temperatura kaljenja 600 "C 540°C Temperatura popuščanja Naklonski kot Cep/lni kot tf Obstojnost nožev „T 1310° C •s c D C iT TJ ' —i C O N 18'30" 39 '4 " tih) 12' 50" tlh) tih) 10 28" 2500" t lh) 24'50" 25-12" t lh J 2 10 '32 14'52" 30 25" 23'32" 15'55' 45" 3017" I5'7" (ih) 30 75" (lh) tlh) 13'7" 3612" t lh) I9'I0" <8 7 " ( lh) 3 17'20" 11 '5V 22'50" 17'32" 22'23" t l") 10'26" 23'25" Uh) 13'00" 39 '47" tih) I4'52" 27 00" tlh) 33-40" 3620" tlh) 4 10'42" 15 '55 " 2715" 1614" 34'46" (lh) II' 56" 26'31" tih) 31'15" ( lhl Uh) 20'41" 26-00" t lh) 2110" 35 ' tlh) 5 13 '41" 16 '27" 33'5 " IT 5" 25'55" 19 30" 16 '35 " 2213" 38'33" 12 39" 26 '55" tlh) 11'16 " 22'5 " t lh) 25'6 " 40 5 " 3418" 6 9'50" 15 32" 25'7" I5'16" 23' 35" tlh) 15 00" !9'46" ah> 14 '55 " tih) tih) 15 '42 28-10" 59' 19-20" 28-6" tlh) 7 T46" 13'56" t l") 16 56" 2015" 24'51" 20 '27" 14 '32" 48'5 " 1611" 25-10" tlh) 18-20" 267" 25 00" 1 2'I0" 13 10" 1!'27" 812" 2'55" 17 '4 " 3 30" 9'40" 9'22 " 10'44 " 17'15" 18'40" 2'47" 6-50" 13'10" 4 5 0 " II'20" 1010" 2 2'10" 4'27" I5'1l" 12' 00" 8'35" 9'12" 212" 2'50" 6'54" 6'57" 5 00" 26 '50" 2'38" 7-40" 10-16" 4'4I" 10'5 " 1810 " 3 3'45" 3' 12'52" 5' 6" 7'9 " 12'7" 3' 55" 6 '46" 3'50" 710" 21'50" 22'30" <'50" 512" 15' 9" 810" 9'50" 7'50" 4 2' 40" 5'6 " 31 '40" 5'7" 8 00" 16' 24" 5 00" 812" 27' 5" 9 00" 4 '25" 12 2" 3'50" 101" 24'5 " 311" 12' 5 " 7'20" 5 3'45" S'30" 10 '30" 7'30" 4 '45" 19'12" 4'40" 5'55" 16'25" 5'5" 21'40" 2155" 4' 5" 9 00" 16-18" 5'9 I1-4S H'12" 6 4'3" 7'42" /772" 612" 516" 1519" 4' 4" 6'46" 34 '30" 8 00" 4'25" 15'00" 5'25" 7 42" 19'10" 6 00" 9 00" 20-15" 7 2'32" 4'12" 15' 20" 6 "3" 15'30" 17' 5" 3' 23" 9'00" 2512" 318 " II- 5" 1V25" 315" 8-20" 234 " Širina obrabe na prosti ploskvi ,]/B" C g e O LO ^ 1! C iT O N gotovostjo lahko trdimo, da je obraba manjša pri cepilnem kotu y = 15° kot pri cepilnem kotu y = 6°. Z 90 lo/o gotovostjo tudi lahko trdimo, da je obraba pri cepilnem kotu y = 10° manjša kot pri y = 6°. 6.14 Vpliv rezalne hitrosti Preizkušali smo tudi vpliv rezalne hitrosti na obstojnost strugarskih nožev. Vzeli smo za preizkus tri različne rezalne hitrosti, vi = 25 m/min., V2 = 21 m/min., vj = 28 m/min. Rezultati analize variance kažejo, da z 99 °/o gotovostjo lahko trdimo, da se obstojnosti pri treh rezalnih hitrostih pomembno razlikujejo. Največja je obstojnost pri najmanjši rezalni hitrosti, kar je popolnoma razumljivo. Važnejši je zaključek, da že sprememba hitrosti za 3 oz 4 m/min. pomembno vpliva na obstojnost noža. V tej analizi variance smo na enak način kot čase obstojnosti T primerjali tudi širino obrabe VB. Izkazalo se je, da je obraba najmanjša pri kombinaciji toplotnega ciklusa: kaljenje 1290° C + popuščanje 560° C s koti X = +4° in y = 15°, kjer je bila tudi največja obstojnost. Z 90«/o gotovostjo lahko trdimo, da je obraba pri tej kombinaciji pomembno manjša le od obrabe pri kombinacijah: kaljenje 1270° C + popuščanje 600° C X = 0° y = 6° kaljenje 1270° C + popuščanje 600° C X = 0° y = 15° kaljenje 1290° C + popuščanje 560° C X= + 4°y = 6° kaljenje 1310° C + popuščanje 540° C X = 0° y = 10° Z 99 o/o gotovostjo trdimo le še, da je razlika pomembna proti obstojosti v 1 in 3 napisani kombinaciji, zato ti dve smatramo za najslabši in to dejstvo pripisujemo vplivu cepilnega kota. Vpliv različnih rezalnih hitrosti na širino obrabe ni pomemben, vsaj ne pri razlikah v hitrosti do 7 m v min. Tudi tukaj je potrebno pripomniti, da so bili poizkusi po 60 minutah prekinjeni, zato obstaja možnost, da bi bili rezultati delno spremenjeni, če bi se poizkusi nadaljevali. Za grafičen prikaz izvršenih preizkusov in za določitev veo smo v dvojno logaritmično koordinatno mrežo T-v diagrama vnesli vse rezultate obstojnosti (slike 18—23). .C i i. k- O i. S 15 21 25 Rezalna hitrost v Slika 18 m I min Rezalna hitrost v m! min Slika 19 Iz vseh premic v T-v diagramu oziroma določenih V6o se vidi, da je največja v6o = 25 m/min. pri kalilni temperaturi 1290° C, popuščni temperaturi 560° C, nagibnemu kotu \ = +4° in cepilnemu kotu v = 15°. Grafičen prikaz rezultatov se popolnoma ujema s statističnim vrednotenjem, kar samo povečuje zanesljivost zaključkov. 6.15 Preizkus obrabne obstojnosti za brzorezno jeklo BRC-3 Na sliki 24 je v linearni mreži VB-T' diagrama narisana karakteristična krivulja obrabe za tri različne hitrosti vi = 25 m/min., v2 = 28 m/min. in V3 = 30 m min. Do nenormalnega trošenja rezultatov je prišlo pri rezalni hitrosti v3 = 30 m/min. Slika 20 *N ■D 5 Rezalna hitrost v ml min. Slika 21 Temu je verjetno vzrok prevelika rezalna hitrost. Za določitev v 60 0,4 je potrebno rezultate preizkusa vnesti v dvojno logaritmično koordinatno mrežo v-T' diagrama (slika 25). Tako dobimo hitrost 20 m/min. 6.16 Nekaj dodatnih preizkusov Za nazoren prikaz vpliva cepilnega kota y smo z dodatnimi poizkusi ugotovili odvisnost obstoj- nosti od cepilnega kota y, ki ga prikazuje slika 26. S spremembo geometrije bi lahko zelo povečali obstojnost strugarskih nožev in drugih orodij. Pri spremembi geometrije je mišljena najprimernejša geometrija rezalnega roba in oblika lomilca ostruž-kov, ki je obvezen pri večjih cepilnih kotih. Raziskave naj bi šle v prihodnje nekoliko bolj v to smer. Z brušenjem nožev na »fazo« se bodo verjetno dosegale še večje obstojnosti kot pri bru- Slika 22 Kaljenje Popuiianje Kaljenje Popuiianje Kaljenje Popuiianje 600 1310 "C 600 °C 1310 °C "C 1310 °C 600 "C Rezalna hitrost 6 5 4 Slika 23 Slika 18, 19, 20, 21, 22, 23 Vpliv cepilnega kota y na vzdržljivost strugarskih nožev BRC-3 pri dani toplotni obdelavi šenju brzoreznih strugarskih nožev v geometrijo, ki jo danes normalno predpisujejo. Opravljeni preizkusi so torej zadostili nekaterim neznankam, še več pa jih je ostalo nenakazanih. Te bo še treba s preizkusi rešiti, če hočemo, da bodo rezalna orodja popolnoma izkoriščena. 6.2 Zaključki preizkušanja BRC-3 jekla Če zberemo v grobem rezultate analiz variance za BRC-3 in upoštevamo območje preizkušanja, ugotovimo: — Najboljši je ciklus toplotne obdelave kaljenje 1290° C + popuščanje 560° C Toplotna obdelavo nožev: kaljenje 1290 °C, popuščanje 2 x 560 °C čas struženja T'v min Slika 24 Odvisnost obrabe proste ploskve od časa struženja za jeklo BRC-3 Rezalna hitrost v mlmin. Slika 25 Določitev V6o/o,4za RRC-3; V60 0,4 = 20m/min., u = 78°, m = 0,2 ' — Nagibni kot X = +4° je boljši (povprečno povečanje obstojnosti za 35 %) od nagibnega kota X = 0.' — Najboljši je največji cepilni kot y = 15°. — Pri manjši rezalni hitrosti je obstojnost večja. — Pri nižjih kalilnih temperaturah daje boljše rezultate nižje popuščanje, pri višjih kalilnih temperaturah pa višje popuščanje. Ta pojav je tudi iz metalurškega vidika popolnoma logičen. — Vpliv kalilnih temperatur na obstojnost nožev je pomemben le pri večjih cepilnih kotih. Nujno je, da se v prihodnjih preizkusih posveti nagibnemu kotu X več pozornosti. Preizkusi bi se morali izvesti vsaj še za dva večja nagibna kota X = 8° in X = +12°. 7. OBRABA STRUGARSKIH NOŽEV IZ BRZO-REZNIH JEKEL ELLOMAX in BRC-3 Obraba orodja določa (če se rezalni rob ne zlomi) trajanje ostrine na rezalnem robu ali obstojnost T med dvema brušenjema noža. Vzroki za neuporabnost orodja so zelo različni. Obrabljene nože je treba zamenjati ali na novo nabrusiti iz naslednjih vzrokov. Ctpilni kot f Slika 26 Vpliv cepilnega kota y na vzdržljivost strugarskih nožev BRC-3 pri konstantni rezalni histrosti v = 20 m/min — Obrabljeni nož lahko moti proces dela ali škoduje funkciji obdelovalnega stroja. — Nož izgubi rezalno sposobnost. — Obraba na rezalnem robu je tolikšna, da lahko pričakujemo uničenje noža. — Zaradi obrabe noža ni mogoče obdelovati obdelovanca v mejah dopustnih odstopkov. — Kvaliteta površine obdelovanca ne ustreza zahtevam. Od vseh naštetih vzrokov smo v preizkusih jemali za kritični faktor izgubo rezalne sposobnosti. Obraba je bila najobčutnejša na tistih mestih noža, ki so v neposrednem dotiku z obdelovancem oziroma odtekajočimi odrezki. To je obraba na prosti ploskvi in obraba na cepilni ploskvi. Najpogostejši primer je bilo istočasno obrabljanje na prosti in cepilni ploskvi, vendar je bila v večini primerov obraba na cepilni ploskvi vzrok za lom konice noža (slika 27). Vzrok obrabe proste plos- Slika 27 Tipičen primer obrabe strugarskih nožev iz brzoreznih jekel kve je v trenju med prosto ploskvijo in obdelovancem. Obraba cepilne ploskve pa se pripisuje trenju med cepilno ploskvijo in ostružki. Najpogostejši vzroki otopitve orodja so bili: — plastična deformacija orodja zaradi temperaturnih vplivov; — izkrhanost, ki je posledica vplivov utripajoče sile odrezka in nihanj, ki prekoračijo nihajno upogibno trdnost orodja; Slika 28 Obraba proste ploskve Slika 30 Diagram obremenitve strugarskega noža (po Kottvinkel Stahl Eisen 1958 si. 1685) Slika 29 Obraba cepilne ploskve — izguba snovi v obliki mikroskopsko majhnih delcev, ki odhajajo deloma z odrezki, deloma pa ostanejo privarjeni na površini obdelovanca. Sliki 28 in 29 prikazujeta obrabo proste in cepilne ploskve. Iz slike 29 vidimo, da rob izdolbine na cepilni ploskvi ne sovpada z rezalnim robom, ampak je odmaknjen od rezalnega roba za ca 0,3 mm. Omenjeni pojav bo potrebno za brzorezna jekla še podrobneje raziskati. Vzrok za nastanek sorazmerno široke »faze« pri strugarskih nožih iz jekla elomax in BRC-3 je fpjn b-KMcosf —&sp-tlabnQ napetost T Sp - tangencialna napetost Slika 31 Karakteristične oblike ostružkov od začetka rezanja do za-topitve noža verjetno utrditev rezalnega roba zaradi velikih pritiskov, ki se pojavijo med rezanjem. Na sliki 30 so prikazane obremenitve strugarskega noža med delom. Veliki pritiski imajo podoben učinek kot hladno kovanje, za katerega vemo, da izboljšuje mehanske lastnosti predmeta. Bistvenih razlik v globini izdolbine pri različnih cepilnih in nagibnih kotih ni bilo opaziti, vendar se je opazila tendenca, da večji cepilni koti zmanjšujejo KT (slika 8) in povečujejo KB. Ta pojav si lahko razlagamo tako, da veliki cepilni in nagibni koti zmanjšujejo koeficient trenja med odrezkom in cepilno ploskvijo. Manjše trenje ima za posledico manjše razvijanje toplote, ta pa manjšo plastično deformacijo cepilne ploskve in zato manjše odnašanje delcev cepilne ploskve. Zelo velike razlike so nastopile v obliki ostružkov pri vseh preizkušenih nožih. Takoj na začetku struženja so bili ostružki ravni (oblika I na sli- ki 31) in globine izdolbine KT so se dolgi ostružki spremenili v lepo tekoče špiralne ostružke (oblika II. na si. 31). Proti koncu preizkusa, tik pred popolno otopelostjo, ko površina izdolbine ni več gladka in je cepilna ploskev na torni površini že žarela v temnordečem žaru, so se ostružki zelo na drobno lomili (oblika III. na sliki 31). Pri dosedanjih raziskavah smo analizirali le rezultate meritev na prosti ploskvi. V prihodnje bo treba analizirati tudi obrabo na cepilni ploskvi in vpliv poteka obrabe na porušitev rezalnega roba. Metodično zasledovanje obrabe na cepilni ploskvi noža je bilo nemogoče, ker nimamo primernega merilnega instrumenta za merjenje izdol-benja na cepilni ploskvi. Smoter prihodnjih preizkusov naj bi bil, da dobimo kompleksen kriterij za obrabo orodij in obdelovalnosti jekel. Literatura 1. J. Rodič: Matematična statistika, Metode 1 in 2; Izdaja, Metalbiro, Zagreb 1964. 2. J. Rodič: Matematična statistika, Upute 1, 2 in 3; Izdaja, Metalbiro, Zagreb 1964, 3. J. Rodič: Alatni celici; Izdaja, Metalbiro, Zagreb 1963. 4. P. Puhar: Tehnologija odrezavanja I. del; Strojniški vestmi, Ljubljana 1964. 5. T. Pratnekar: Diplomsko delo; Fakulteta za strojništvo, Ljubljana 1965. 6. M. Kronenberger: Grundziige der Zerspanungslehre I. del; Springer — Verlag Berlin 1954. 7. E. Siehel: Handbuch der Zerspanungslehre I. del; Springer — Verlag Berlin 1955. 8. DIN-Normen: Stahl — Eisen Priifblatter; Beuth — ver-trieb GMBH Berlin 30, 1952. ZUSAMMENFASSUNG Die Untersuchungen der Bestandigkeit von Dreh-messern aus Schnellschneidestahlen vvurden fiir die Stahle Elomax und BRC-3 durchgefiihrt. Der Zweck der Untersuchungen war die Bestimmung der optimalen Warmebehandlung, das bedeutet die Bestimmung der Hartungs- und Anlasstemperatur der giin-stigsten Geometrie der Schneidekanten. Bei der Unter-suchung der gunstigsten Geometrie der Schneidekante haben wir die verschiedenen Spalt\vinkel, beim Stahl BRC-3 aber auch noch die verschiedenen Neigungsvvinkel untersucht. Die Betonung der Untersuchungen der Schnelldreh-stahle lag nicht nur auf der Feststellung der gunstigsten Geometrie der Messer und der optimalen Warmebehand-lung, sondern auch auf der statistischen Wertung der gewonnenen Resultate. Zu diesem Zvvecke war es not-vvendig, die Resultate angemessen zu sammeln. Fiir beide Sorten der Schnelldrehstahle ist karakteri-stisch, dass die Warmebehandlung im Bereich der Unter- suchungen nicht wesentlich auf die Bestandigkeit der Messer eimvirkt. Man kann daraus nur schliessen, dass hohere Hartetemperaturen auch hohere Anlasstemperatu-ren erfordern. Diese Feststellung ist auch vom metallur-gischen Standpunkt aus bevviesen. Wesentliche Unterschiede in der Messerbestandigkeit zeigen sich bei verschiedenen Spaltvvinkeln. Fiir beide Sorten von Schnellschneidestahlen Eloma.\ und BRC-3 gilt es, dass eine Vergrosserung des Spaltwinkels die Bestandigkeit vergrossert. Eben so hat der Neigungsvvinkel eine wesentliche Einwirkung auf die Schneidebestiindigkeit, da die Anderung des Neigungsvvinkels von 0° auf + 4° die Messerbestandigkeit um 35 °/o erhohte. Aus den durchgefiihrten Untersuchungen ist es ersicht-lich, dass die richtige Ausvvahl des Spaltvvinkels wichtig ist. In den zukiinftigen Untersuchungen vvare es aber notwendig, mehr aufmerksamkeit dem Neigungsvvinkel zu vvidmen. SUMMARY Cutting characteristics of Elomax and BRC-3 high speed steel vvere tested. The tests were made in order to find out the optimal conditions for heat treatment and the optimal geometry of cutting edge. Experiments were conducted under diffe-rent back rake angle and also by different side cutting edge angle when testing BRC-3 steel. The results obtained were evaluated by the methods of statistical analvsis. Various conditions of heat treatment did not influence essentially the duration of cutting tools. When higher tem- peratures of quenching were used also higher tempering temperatures were required. Basic differences in their duration vvere experienced with different back rake angles. Bigger back rake angle increased the duration of Elomax and BRC-3 high speed steel. Side cutting edge has also significant influence on the cutting performance. The change of side cutting edge angle from 0 to +4° causes an increase of duration for 35 %. From the point of experimental facts it is clear that the best choice of back rake angle is of extreme impor-tance. In further study of their duration more attention will be paved to the influence of side cutting edge angle. 3AKAKDMEHHE HcribiTaHHfl ctohkocth TOKapiibix HOKeii h3 6bicTpope>KymeH ctaah 6hah BbinoAHeHbi na ctaaax MapoK Elomax h BRC-3. IJeAb hcnbitahhh onpeAeAHTb onTHMa.\bHyio TeMnep-yio o6pa6oTKy t. c. onpeAeAHTb TeMnep-bi 3aKaAKH h OTnycKa a TaioKe caMoio noAxoA«-myio reoMeTpHio pe^kymeh kpomkh. Ilpn 3tom HcnbnaHHio H3Me-hhah yroA pe3aHHH a npn craAe MapKH BRC-3 TaK^ce yroA naKAOHa. Ochobhoh mothb hcnbitahhh sbiaa ctathcthhcckah o6pa6oTKa h oneHKa noavmehbix pe3yabtatob. ITostomv Gmao hco6xoahmo noAy-HeHbie pe3yAbTaTbi HeAec006pa3H0 coSpaTb. Aah o6eHX MapoK CTaAH AocTonpHMeHaTeAbHo, hto TeMnep-aa oSpaCoTKa b HHTepBa-ve HcnbiTaHHH He bahhaa 3na4HTeAbHO Ha npOHHOCTb HO^CeH. MOJKHO BbIBeCTH 3aKAIGMeHHe, HTO SoAee BblCO- Kaa TeMnep-a saKaAKH Tpe6yeT noBbimeHiie TCMnep-bi OTnycKa. 3to onpeAeAeHHe AOKa3ano TaK>Ke co CTopoHbi MeTaAAvpnmecKOH tohkh 3peHiiH. CymecTBeHHaH pa3Hnna ctohkocth Ho^ceil rioabaaetca b cAyMae pa3AHMHbix yrAOB pesaHHH. Aah o6enx MapoK 6biCTpope>Ky-meii CTaAH Elomax h BRC-3 cAeAyeT npaBHAO, Ke yroA naKAOHa HMeeT 3naMHTeAbHoe BAiiaHHe Ha CTOHKOCTb, nanp. H3MeneiiHeM yrAa HaKAOHa c 0° Ha -f 4° yBeAHHHAacb CTOHKOCTb hojkch 3a 35 %. Ha OCHOBaHHH BbinOAHeHbIX HcnbiTaHHH MO>KHO 3aKAIOMHTb MTO Ba^KHyio poAb HrpaeT npaBHAbHbiii Bbičop yrAa pe3aHHH. B cacay-k>ihhx HcnbiTaHHHX HaAO nocBHTHTb čoAbiue BHHMaHHJi yrAy HaKAOHa. Janez Bratina, dipl. inž. Železarna Ravne DK: 669.018.54 ASM/SLA : SGAq Domači uporovni materiali za visoke temperature Elektrouporovni materiali na osnovi Cr-Ni ter Cr-Al zlitin imajo široko območje uporabe v industriji ter ostali potrošnji. Domača predstavnika teh zlitin — proizvoda Železarne Ravne —- Ravnin in Ravnal pokrivata celotno področje uporabe do najvišjih temperatur. Pri vgradnji in eksploataciji teh materialov je treba veliko pazljivosti kakor tudi kompleksno poznavanje celotne elektrotoplot-ne problematike. Le pri izpolnitvi cele vrste zahtev lahko pričakujemo optimalno življenjsko dobo grelnih elementov. SPLOŠNO Že v tridesetih letih — kmalu po prvi svetovni vojni —• so se uporovni materiali za visoke temperature na bazi CrNi tako izpopolnili, da so postali splošno uporabni tako v Evropi kot v Ameriki. Dobre lastnosti Cr-Ni zlitin so v tem, da se dajo lahko oblikovati ter nimajo v vsem temperaturnem območju uporabe nobenih kristalnih premen. Struktura je avstenitna. Zlitina ni krhka, določeno krhkost povzroča v Cr-Ni uporovnih materialih prevelik odstotek Si. Odpornost proti ognju je zelo dobra, saj je natezna trdnost še pri 1000° C precejšnja in mnogo višja kot pri ostalih uporovnih materialih. Obstojnost Cr-Ni materialov na visokih temperaturah je zasnovana na zaščitni plasti kromovih in kobaltovih oksidov, s katerimi se material obda ob prvem segrevanju in ki so temperaturno zelo odporni. Specifična ohmska upornost Mikrostruktura Ravnala omenjenih zlitin se giblje okrog 1 [ohmmm2/m], vendar je precej odvisna od temperature; specifična upornost se pri 1000° C poveča celo za več kot 25 »/o. Predstavniki te skupine uporovnih materialov za visoke temperature so materiali z označbo RAVNIN. Ti obsegajo štiri vrste materialov, odvisno od velikosti in medsebojnega razmerja legur Cr in Ni. Tipičen in najbolj uporabljan je RAVNIN 2, za katerega je v nadaljnjem tekstu prikazanih več lastnosti in navodil za uporabo. Druga skupina uporovnih materialov za visoke temperature — skupina RAVNAL-ov — so zlitine Cr-Al. To je feritni uporovni material, kakršnega je v prvotni obliki 1. 1926 patentiral H. Kantzow in kakršnega je pet let kasneje začel proizvajati švedski Kanthal iz Hallstahammarja. Ta skupina omogoča uporabo grelnega uporovnega materiala do temperature ca. 1300° C. RAVNAL-i so za 15 % lažji od Cr-Ni zlitin RAVNIN-a, specifična ohmska upornost (1,35—1,40 ohma mm2/m) pa je za 20 do 35 »/o večja. Za svojo visoko temperaturno obstojnost se imajo RAVNAL-i zahvaliti površinski oksi-dacijski plasti iz pretežno A1203, ki ščiti notranjost grelnega elementa pred nadaljnjim razkrojem. Trdnost RAVNAL-ov pri visokih temperaturah je manjša kot pri Cr-Ni zlitinah, zato jim pri navi- janju v grelni element dajemo ustrezno manjši premer spirale kot npr. pri RAVNIN-u. Slaba stran Cr-Al zlitin je v njih krhkosti in slabi zmožnosti deformacij, kar je posledica povečanja kristalov po večkratnem segrevanju in ohlajanju. S posebnimi tehnološkimi merami ali pa z dodajanjem karbidov in oksidov lahko do določene meje zmanjšamo njih nagnjenost h krhkosti. Primerjalna tabela Označba ŽR JUS Werkstoff No DIN Kanthal RAVNIN 2 RAVNAL 1 RAVNAL 2 C. 4561 C. 4905 C. 4961 Nr 1.4860 Nr 1.4905 Nr 1.4774 NiCr 30/20 CrAl 20/5 CrAl 30/5 Nikrotal 40 Kanthal DS Kanthal A Tabela 1: Povprečna analiza C Si Mn Cr Ni Al Ti P + S max. RAVNIN 2 RAVNAL 1 RAVNAL 2 0,20 1,80 0,06 0,70 0,06 0,70 1,20 21,0 0,35 22,8 0,35 22,8 30,0 — _ 4,5 _ 5,5 0,8 0,8 0,055 0,030 0,030 Tabela 2: Fizikalne lastnosti Lastnosti Maksimalna temperatura grelnega elementa Specifična ohmska upornost pri 20° C Specifična masa Specifična toplota Toplotna prevodnost Emisijski količnik žarčenja Temperatura taljenja Natezna trdnost pri 2CP C Meja plastičnosti Razteg Kontrakcija Trdota HB Magnetne lastnosti Struktura Obdelava in deformacija Enota deg C Q mm2/m kg/dm3 J/deg kg W/m deg deg C kp/mm2 kp/mm2 °/o »/n RAVNIN 2 RAVNAL 1 RAVNAL 2 1100 1,04 ± 0,05 7,9 575 13,0 *0,80—0,95 1370 60—70 30—40 40—45 70—75 130—150 nemagnetno avstenit dobra 1150 1,35 ± 0,05 7,3 630 13,0 *0,80—0,95 1505 65—75 50—55 28—33 64—69 200—260 magnetno ferit slabša 1250 1,40 ± 0,05 7,2 630 13,0 *0,80—0,95 1505 65—75 50—55 28—33 64—69 200—260 magnetno ferit slabša * Pri temperaturah 400—1000° C; raste s temperaturo Tabela 3: Natezna trdnost v toplem [kp/mm2] [deg C] 600 700 800 900 1000 1100 RAVNIN 2 9,50 4,50 2,00 0,85 0,40 0,15 RAVNAL 1 4,00 1,50 0,60 0,25 0,10 0,03 RAVNAL 2 4,00 1,50 0,60 0,25 0,10 0,03 1200 0,01 0,01 1250 0,006 Tabela 4: Linearni koeficient raztezka [10—b deg~] C] [degC] 0—100 0—300 0—500 0—700 0—900 0—1100 0—1200 RAVNIN 2 16,5 17,1 17,7 18,3 19,1 19,9 — RAVNAL 1 13,4 14,2 14,9 15,8 16,7 17,8 18,9 RAVNAL 2 13,4 14,2 14,9 15,8 16,7 17,8 18,9 Tabela 5: Temperaturni faktorji F, ohmskih upornosti F, [deg C] 100 200 300 400 RAVNIN 2 1,029 1,067 1,096 1,125 RAVNAL 1 1,005 1,008 1,013 1,020 RAVNAL 2 1,002 1,006 1,011 1,0)7 PROIZVODNI PROGRAM Današnji proizvodni program Železarne Ravne za uporovne grelne materiale obsega materiale na osnovi Cr-Ni — RAVNIN-e ter materiale na osnovi Cr-Al — RAVNAL-e. Tehnologija zajema pridobivanje zgornjih zlitin ter njih kompletno plastično predelavo do končnih proizvodov — vlečene žice. Zelo komplicirana tehnologija se prične pri taljenju zlitine v visoko frekvenčnih pečeh ter se nadaljuje preko litja taline v ingote, njihovega kovanja pod strogo določenimi pogoji do toplega valjanja ter hladnega vlečenja z medfazno termično in mehansko obdelavo. Opravljajo se številne kontrole proizvodnega procesa z namenom, da bi dosegli čimmanjše razsipanje kvalitete končnega izdelka. Proizvajamo vlečeno grelno žico od maksimalnega premera 0 6 mm do najdrobnejših debelin. Danes se praktično povsod po svetu uporovne žice proizvajajo v dimenzijah, ki slede aritmetični vrsti; tak je tudi naš program. Diferenca aritmetične vrste je spremenljiva: pri velikih premerih je velika, pri majhnih pa majhna, npr.: 5,00 do 4,75 — 4,50... 2,60 — 2,50 — 2,40... 0,65 — 0,60 do 0,55 itd. Tolerance vlečene žice so v skladu s H 11. PODROČJE UPORABE Proizvodni program uporovne žice za visoke temperature, kot je prikazan v zgornjih tabelah v kvalitetah RAVNIN in RAVNAL, pokriva potrebe celotne elektro toplote, ki zajema prtevorbo električne energije v toplotno na osnovi uporovnih grel do temperatur 1000—1250° C. Najširša področja uporabe RAVNIN-ov in RAVNAL-ov so predvsem: v kovinski industriji, v keramični industriji, v industriji stekla ter v industriji gospodinjskih aparatov. Naprave, v katere so vgrajena uporovna grela iz materialov Železarne Ravne, so: 500 600 700 300 900 1000 1100 1,154 1,173 1,192 1,212 1,231 1,251 1,270 1,032 1,046 1,056 1,062 1,067 1,070 1,073 1,027 1,036 1,042 1,048 1,052 1,055 1,057 kalilne, žarilne, popustne peči vseh konstrukcij, ogrevne peči za trdne, tekoče in plinaste medije, grelne in kuhalne plošče, likalniki, potopni grelci itd. ter močnostni upori v elektrotehniki. Ob upoštevanju navodil o uporabi nadomestu-jejo RAVNIN-i in RAVNAL-i — proizvodi Železarne Ravne — v celoti prej uvožene grelne materiale, ki smo jih poznali pod imeni, kot npr.: cekas I, cekas II, kanthal DSD, kanthal DST, fekral, kromal, smit 10, RCA, megapyr, kanthal A itd. IZDELAVA GRELNIH ELEMENTOV Osnovna oblika grelnega elementa iz uporovne žice je spirala. Taka oblika grela se je rodila iz težnje, da se zmanjša velikost in skoncentrira toplotna moč v manjši prostor. Kako ta oblika grela vpliva na lastnosti naprave in na življenjsko dobo grelnega materiala samega, je razvidno iz sledečih poglavij. Tu si bomo ogledali, kako se spirala izdela in na kaj je potrebno pri tem paziti. Spirale običajno navijemo v hladnem, le v izrednih primerih navijamo spirale iz RAVNAL-a pri temperaturi 100—200° C, npr. pri zelo majhnem razmerju med premerom spirale in debelino žice (razmerje 3). Pri navijanju spiral ločimo dva osnovna načina navijanja: navijanje spiral iz žice premera pod 1 mm ter navijanje spiral iz žice premera nad 1 mm. a) Navijanje spirale iz žice debeline pod 1 mm Take spirale navijamo strojno na posebnih navijalnih strojih-avtomatih, ki samodejno izdelujejo kompletne spirale. Stroj navija spiralo ovoj do ovoja, zato jo je potrebno pred uporabo raztegniti na zahtevano dolžino. Kakor je razvidno iz posebnega odstavka o geometriji spirale — grelnega elementa, je priporočljiv tak razmak med ovoji, ki je enak enkratni do dvakratni debelini žice, zato je potrebno spiralo navito ovoj do ovoja, raztegniti za enkratno do dvakratno dolžino. Hlad- no spiralo raztegnemo samo toliko, da se sosednji ovoji ne dotikajo, nato jo segrejemo običajno tako, da jo priključimo na izvor napetosti. Tako segreto spiralo (temperatura naj bo nižja od 1000° C, šele raztegnemo na končno dolžino. Tak način izdelave spirale ima več prednosti: spirali lahko damo točno dolžino, ker se več ne skrči, kar bi se zgodilo, če bi jo raztegnili hladno. Ovoji spirale se pri toplem postopku enakomerno razporedijo po celi dolžini, kar je zelo važno za vzdržljivost naprave. Pri neenakomerni razporeditvi ovojev dobimo lokalna povišanja temperature, kar ima za posledico skorajšnje pregoretje žice na teh mestih. Tretja ugodna prednost toplega raztegovanja spirale pa je v tem, da lahko spirala, ki se segreva v čistem zraku, lepo oksidira po površini žice, kar je tudi važno za njeno dolgo življenjsko dobo. Pri opisanem segrevanju spirale je potrebno paziti na varnost dela. Podloga, na kateri raztegujemo, mora biti neprevodna za električni tok. b) Navijanje spirale iz žice debeline nad 1 mm Spirale iz večjih debelin grelne žice imajo kljub okvirnim zahtevam po določeni geometriji (ki so podane v poglavju o življenjski dobi grelne žice) tako raznolike parametre, da se jih ne izplača serijsko izdelovati tako kot spirale manjših dimenzij (za gospodinjske aparate itd.). Materialna vrednost takih spiral je tudi mnogo večja in njihova funkcija toliko pomembnejša, zato zahteva njihova izdelava vso skrbnost in natančnost. Navijamo jih na običajnih stružnicah na trn, ki je vpet med glavo delovnega vretena in med konus konjička. Navijamo lahko ovoj do ovoja ali pa že z zahtevano strmino ovoja. Ker so spirale teh dimenzij izdelane za velike moči (tudi več deset kW, bi bilo njih raztegovanje v toplem zelo nerodno in problematično. Zato izkoristimo lepo možnost stružnice, ki nam omogoča s pomočjo suporta navijanje s podajanjem, torej navijanje z zahtevano strmino navoja. Tako lahko navijamo vse dimenzije spiral poljubnih dolžin, saj ima stružnica običajno delovno vreteno votlo in skozenj potisnemo vsako navito dolžino spirale v posebno korito, ker lahko spirala lepo rotira. Paziti je treba, da navijamo z enakomerno zate-zalno silo, kar dosežemo z lesenim vodilom, ki ga vpnemo v suport stružnice. Grelna žica se ne sme nikjer drgniti po kovinskih delih, da ne bi nastale odrgnine in risi na njeni površini. Čeljusti vpe-njalne glave zato podložimo s trdim lesom, da se ne poškoduje že navita spirala. Priključni konci grelnih spiral Priključki grelnih spiral se izvedejo ojačano, da se zmanjša temperatura spojnega mesta med spiralo in električnim vodnikom. Priključek naj ima približno trikratni presek žice, iz katere je spirala. Pri drobnih premerih žice izvedemo tak priključek preprosto tako, da na koncu spirale dvojno ali trojno žico zavijemo v čvrst vodnik. Paličast priključek take spirale je izveden tako, da je palica, ki ima vrezan navoj, uvita v spiralo kot vijak in privarjena po ovojih na spiralo. Spirale z večjimi premeri grelne žice imajo samo paličaste priključke. Na enem kraju ima palica izvrtino vzdolž osi, v katero se vstavi konec spirale. Pod stiskalnico ali v primežu se votli del palice tako deformira, da čvrsto drži vstavljen konec spirale. Skozi bočno izvrtino se nato oba spojna komada zavarita. Spojni komadi naj bodo praviloma iz istega materiala, kot je grelna žica, lahko pa so tudi iz specialnih konstrukcijskih jekel, kot npr.: prokron 10, prokron 19, pro-kron 20, vendar le tam, kjer priključki niso izpostavljeni maksimalni temperaturi, sicer se zaradi difuzijskih pojavov življenjska doba grelne žice na tem mestu zmanjša. Varjenje RAVNIN-a in RAVNAL-a RAVNIN-i in RAVNAL-i se dajo variti električno in avtogeno. Električno varjenje se naj vrši pod zaščitno atmosfero argona, helija ali vodika, če imamo volframove elektrode. Električno pa lahko varimo tudi z grafitnimi elektrodami premera ca. 4 mm, odvisno od debeline varjenca; pri manjši debelini varjenca elektrodo ošilimo. Dodajanje materiala običajno ni potrebno; dovolj je, če stalimo oba dela varjenca. Variti je potrebno hitro, da se material ne naogljiči. Boljše je varjenje z enosmernim tokom, ker je obločni plamen bolj stabilen. Pri tem varjenju naj bo grafitna elektroda priključena na minus pol. Velikost električnega toka naj bo prilagojena debelini varjenca, kot sledi: Premer žice [mm] Tok [A] ca. 1,0 30— 50 2,0 50— 75 3,0 75—100 4,0 100—125 5,0 125—150 RAVNIN-e in RAVNAL-e lahko varimo tudi avtogeno z elektrodami iste sestave, kot je grelna žica sama. Variti je potrebno hitro in sigurno. Varimo lahko z golimi elektrodami. V tem primeru je potrebno čimprej odstraniti žlindro, da se ohrani odpornost grelnega elementa proti ognju. Avtogeno varjenje je predvsem prikladno takrat, ko še varjenec ni bil segret na 700—800° C. Pri pregorelih grelnih elementih je potrebna velika mera opreznosti, ker so posebno RAVNAL-i v tem stanju krhki in je vsaka deformacija v hladnem nedopustna. Tak element iz kvalitete RAVNAL-a je potrebno segreti na 600—800° C in ga pri tej temperaturi naravnati na obliko, v kateri ga bomo zavarili. Prekinjena konca grela zavarimo tako, kot je prikazano na spodnji skici. ŽIVLJENJSKA DOBA GRELNE ŽICE Življenjska doba grelnega uporovnega materiala je popolnoma odvisna od okoliščin, v katerih opravlja svojo funkcijo pretvornika energije. Nanjo bistveno vplivajo konstrukcija in temperatura peči, možnosti sevanja, površinska obremenitev, število vklopov in izklopov, konstrukcija spiral, nosilni material, pečna atmosfera itd. Kako vplivajo našteti parametri grelnih elementov in peči na življenjsko dobo ali vzdržljivost materiala, je prikazano v naslednjih odstavkih. Preden pa preidemo k tem specifičnim razmotrivanjem, jc potrebno, da si ogledamo merilne metode, preko katerih je ob določenih pogojih možno priti do podatkov, ki so osnovno merilo za vzdržljivost ali življenjsko dobo. V glavnem obstajata dve merilni metodi: a) Merilna metoda po predlogu essenskega elektro toplotnega inštituta. Metoda je priznana predvsem v kontinentalnem delu Evrope. Merilo vzdržljivosti je število vklopov, pri katerih se spirala iz žice debeline 0,4 mm v času 2 minut segreje na konstantno temperaturo 1050° C, nato pa se 2 minuti ohlaja. Ker je trajanje meritve pri novejših materialih lahko zelo dolgotrajno (preko 10.000 vklopov), so dopustne meritve tudi pri višjih temperaturah spirale (1250° C). Število vklopov intermitence 50 °/o se šteje do pre-goretja spirale; računa se s povprečjem najmanj 5 preizkušencev. b) Merilna metoda po ameriškem ASTM sistemu (American Society for Testing Materials). Grelna žica dolžine 300 mm ter premera 0,645 do 0,81 mm je prosto obešena med dva kontakta. Med poizkusom je napetost izvora električne energije konstantna. Intermitenca 50,0/o je ista kot pri evropski metodi. ASTM se uporablja predvsem v Ameriki in Angliji. Švedi (Kanthal) so aplicirali ASTM metodo na premer žice 0,7 mm ter delajo preizkuse običajno pri 1200° C. Rezultati raznih merilnih metod se med seboj ne morejo primerjati, ker je v samih metodah mnogo specifičnosti; pri poizkusih s konstantno napetostjo dobimo na primer pri različnih materialih različne temperature. Danes se opaža tendenca, da bi naj bila temperatura merilo za vzdržljivost grelne žice. Predlaga se ona temperatura, pri kateri bi bila življenjska doba gorenja 100 ur. 1. Vpliv formiranja Vsi danes poznani metalurški ogrevni materiali bazirajo svojo obstojnost pri visokih temperaturah na oblikovanju zaščitnega sloja na površini žice. Ta v splošnem oksidni sloj je obstojen pri zelo visokih temperaturah ter ščiti material v notranjosti prereza žice pred nadaljnjo oksidacijo. Pri RAVNIN-u sestavljajo oksidacijsko plast kro-movi, železovi ter kobaltovi oksidi (Cr203 -f-+ Fe203 + CoO), pri RAVNAL-u pa poleg naštetih predvsem še aluminijev oksid (AI2O3) in sicer več kot 95 % celotne sestave. Zelo važno za življenjsko dobo grelnega elementa je, da se mu pri prvem segrevanju na visoko temperaturo omogoči pravilno formiranje oksidacijskega sloja. Najlepše se oblikuje sloj v oksidacijski atmosferi, to je na zraku. Redukcijska atmosfera, ki sicer pozneje z minimalnim efektom naogljičenja ne vpliva bistveno na življenjsko dobo, je v času formiranja ogrevnega materiala uničujoča. Nujno je torej treba pri prvem segrevanju peči ali naprave omogočiti grelnim elementom dober dostop svežega zraka. 2. Vpliv temperature Razne merilne metode kakor tudi vsakdanja praksa kažejo s svojimi rezultati, da velja za vse grelne materiale ista funkcijska odvisnost življenjske dobe od temperature elementa. Funkcija je eksponencialna; s presenetljivo majhnim odstopanjem med grelnimi materiali z Raven in nemškimi ter švedskim kanthalom je eksponent 16. Enačba je sledeča: pri čemer je: ti —• relativna življenjska doba pri temperaturi i)i [°C] 12 — relativna življenjska doba pri temperaturi 1)2 [°C] Zastrašujoči eksponent, ki je elektrotehnikom poznan tudi iz dognanj o življenjski dobi žarilnih nitk v žarnicah, dobi polno vrednost, če ga preračunamo v "Vo. Zakon pravi, da se življenjska doba grelne žice zmanjša na polovico, če se temperatura elementa poviša za 4,5 o/o. Procent se zelo dobro ujema s podatkom iz literature, da se namreč življenjska doba razpolovi pri temperaturi grelnega elementa ca. 1000° C ob njenem povišanju za 50° C. Zaradi tako velike občutljivosti grelnega materiala na temperaturo je potrebna velika mera pazljivosti pri dimenzioniranju grel, posebej pa še pri njih nameščanju. Vsako lokalno pregretje materiala iznad povprečka ima za posledico skorajšnje uničenje grelne žice na tem mestu. Odnos Tabela 6: Izbor grelnega materiala z ozirom na pečno atmosfero Atmosfera Material Maks. temp. [°C] Opomba Zaščitni plin RAVNAL RAVNIN 2 2 1100 1050 Zaščitni plin mora biti brez žvepla Vodik RAVNIN 2 1250 Vodik mora biti suh Vodik vlažen RAVNAL RAVNAL RAVNIN 2 1 2 1350 1250 1050 Na grelih se ne sme nabirati kondenzat Plavžni plin RAVNIN 2 1150 Velja za čisti plin Para RAVNIN 2 1000 Ogljikov dioksid RAVNAL 1 1050 Ogljikov monoksid RAVNIN RAVNAL 2 2 950 1100 Plini z žveplom in vodikom RAVNAL RAVNAL RAVNIN 2 1 2 1100 1050 700 Klor, brom, fluor RAVNIN 2 max. 250 Halogeni so pri visoki temperaturi zelo agresivni vzdržljivosti oziroma življenjskih dob med posameznimi materiali pri normalnih pogonskih okoliščinah ter pri enaki temperaturi je naslednji: RAVNIN 2......100 »/o RAVNAL 1.....ca. 400 % RAVNAL 2.....ca. 500 % Iz teh relativnih podatkov sledi, da lahko uporabljamo RAVNAL 1 in RAVNAL 2 za precej višje temperature kot RAVNIN 2. Skrajne temperature grelnih elementov za posamezne materiale pri normalnih pogojih (v zraku) so za: RAVNIN 2 ......1100» C RAVNAL 1 ......1150° C RAVNAL 2 ...... 1250« C 3. Vpliv atmosfere Atmosfera peči, to je ozračje v peči, s katerim pride grelni material v neposredni dotik, igra važno vlogo v življenju grelnih spiral. Različni sestavni deli atmosfere različno reagirajo s površinskim oksidnim slojem uporovne žice. Nekateri plini povečujejo obstojnost oksidov, drugi pa jo zmanjšujejo. Njih vpliv se najlepše vidi iz spodnje tabele, kjer so za posamezne materiale podane maksimalne temperature grelnih elementov. Iz tabele 6 je tudi razvidno, kdaj se posamezni materiali sploh lahko uporabljajo. 4. Vpliv površinske obremenitve Površinska vatna obremenitev grelnega elementa je v neposredni povezavi s temperaturo spirale, zato je določitev pravilne površinske obremenitve za vzdržljivost materiala odločilna. Za vrednosti površinskih obremenitev je v literaturi mnogo podatkov; običajno se podajajo v odvisnosti od materiala in pečne temperature. Ti podatki izhajajo kot povprečje točnejših računov in merjenj za posamezne vrste peči in naprav. V diagramih maksimalnih in normalnih površinskih obremenitev za industrijske peči so podane vrednosti za RAVNIN 2, RAVNAL 1 ter RAVNAL 2 v odvisnosti od temperature peči. Podani razponi površinskih obremenitev izhajajo iz različnih konstrukcij namestitev spiral oziroma samih peči. Kako vpliva konstrukcija namestitve grelnih elementov na povečanje dejanske površinske obremenitve in preko teh na povečanje temperature spiral, je podrobneje prikazano v poglavju o izračunu industrijskih peči v odstavku o temperaturnih razmerah v peči. Vsekakor je pri izbiri površinske obremenitve potrebna velika mera pazljivosti; pri določanju te velikosti se največkrat greši. Načelo, uporabljati čim nižje vrednosti, govori seveda v prid vzdržljivosti oziroma življenjski dobi, vendar je težko dosegljivo tako iz čisto elektrotehniškega gledišča (velike in dolge spirale z velikim presekom grelne žice) kakor tudi s stališča ekonomične konstrukcije peči (prevelike notranje površine). Iz nasprotujočih si zahtev posameznih elementov celotne naprave izhajajo torej podane normalne vrednosti površinskih obremenitev kot kompromis. Orientacijski podatki površinskih obremenitev za nekatere druge naprave so podani v naslednji tabeli: Tabela 7: Okvirni podatki površinskih obremenitev grelne žice Grelna naprava Površ. obr. [W/cm!] 1. Industrijske peči........1,5— 3 2. Laboratorijske peči.......2 — 3 3. Kuhalne plošče ........4 — 6 4. Električni lonci in čajniki.....4 — 6 5. Sušilci rok in feni.......5 —10 6. Potopni in pretočni grelci vode ... 10 —30 Maksimalna in normalna površinska obremenitev grelne žice za industrijske peči 500 400 roo 800 '00 1000 1100 1ZOO 1500 •^tfp [°ci p [W/cm2] — površinska obremenitev itP [°C] — temperatura peči premer spirale ter strmina navoja spirale. Zaradi slabšanja mehanske trdnosti materiala s porastom temperature obstaja namreč nevarnost, da se spirala seseda oziroma ovoji prevrnejo. Posebno občutljive so ležeče spirale, posebno še, če so zaprte v dno. Običajno se ne kontrolira temperatura tako zaprte spirale, zato se dogajajo v tem delu peči najpogostejše poškodbe spiral. V sledeči tabeli so navedeni orientacijski podatki, kakšni naj bodo premeri spiral D mm v odvisnosti od premera grelne žice d mm, materiala ter temperature. Viseče spirale imajo lahko nekaj veči<* premere od spodaj podanih. Vpliv debeline spirale na njeno življenjsko dobo r D. 0 0.1 0.? 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 —> d [mm] r — razmerje življenjskih dob d — debelina spirale 5. Vpliv konstrukcije grelnega elementa Življenjska doba raste z debelino grelnega vodnika, kakor to kaže diagram o vplivu debeline spirale na njeno življenjsko dobo. Zaradi tega uporabljamo debelejše premere grelnih žic predvsem tam, kjer se zahteva boljša vzdržljivost in kjer so grelni elementi podvrženi vsem vplivom, ki zmanjšujejo njihovo življenjsko dobo. Za industrijske peči se na primer priporoča, naj ima grelna žica debelino večjo od 3 mm. Da bi se dosegla približno enaka življenjska doba pri manjših premerih, je potrebno pri le-teh zmanjšati maksimalno temperaturo grelne žice, kot kaže tabela 8. Važen vpliv na vzdržljivost grelnih elementov ima tudi sama geometrija grela, kot na primer Tabela 9: Geometrija grelnih spiral Material d [mm] #>< 1000° C 1000° C RAVNAL d < 1 D = (5- -12) d D = (5- -8) d d > 1 D = (5- -14) d D = (5- -10) d RAVNIN d < 1 D = (5- -8) d D = (5- -6) d d > 1 D = (5- -10) d D = (5- -7) d Strmina navoja s mm, to je razmak med sosednima ovojema, mora biti: za ležeče spirale s > 2 d za viseče spirale s > 1 d Tabela 8: Maksimalne temperature grelnih materialov ["C] Material d [mm] 0,15—0,4 RAVNIN 2 RAVNAL 1 RAVNAL 2 850— 950 900—1000 925—1050 d [mm] 0,41—0,95 950—1000 1000—1050 1050—1150 d [mm] 1,0-3,0 d [mm] > 3,0 1000—1050 1050—1100 1150—1200 1100 1150 1250 6. Vpliv nosilne konstrukcije Nosilna konstrukcija grelnih spiral je oni del peči, s katerim pridejo grelni elementi v neposreden dotik. Ločimo konstrukcije za obešanje spiral ter konstrukcije, na katerih spirala leži. Pri slednji je predvsem važno, da omogoča grelnemu elementu čim ugodnejše sevanje v prostor peči (glej tabelo sevalnih faktorjev k2). Podporna opeka mora biti tako izdelana, da leži spirala v prerezu vedno le na dveh točkah, ki zagotavljata najmanjše deformacijske obremenitve spiralnega kolobarja. V življenju grelne spirale igra material, iz katerega je narejena nosilna konstrukcija, tj. proti ognju odporen material, veliko vlogo. Neposreden dotik površin spirale in površin nosilne konstrukcije ustvarja vedno ugodne pogoje kemičnim, termičnim in električnim razkrojevalnim reakcijam. Pri slabo izbrani kombinaciji obeh materialov in ob premajhnem upoštevanju temperature grelne žice je obstojnost le-te zelo ogrožena. V naših tržnih razmerah ni velike izbire pri nabavi za ta namen posebno izdelane negorljive opeke, zato se pač vgrajuje v peči material, ki je na razpolago. Vendar se je treba pri tem zavedati, da ni grelni material tisti, ki je kriv pogostnih defektov peči, marveč je to material nosilne konstrukcije. Mnoge raziskave so pokazale, da grelnemu materialu RAVNIN in RAVNAL najbolj odgovarja proti ognju odporen nosilni material po spodnji tabeli. Tabela 10: Nosilni materiali Temperatura spirale "C Nosilni material do 1000 Samotna opeka z min. 45 °/o AI2O3 1000—1200 Silimanitna opeka z min. 65 °/o AI2O3 Preko 1200 Korundna opeka z min. 70 % AI2O3 Zelo važno je, da opeka ne vsebuje alkalnih ali železooksidnih primesi, ki rade tvorijo zelo reaktivno žlindro. Posebno občutljiv je RAVNAL, ki zahteva v svojem materialu čim večji odstotek A120,. Poleg velike obstojnosti pri visokih temperaturah je pri nosilnih proti ognju odpornih materialih za električne uporovne peči zelo važna velika specifična upornost. Zelo čisti materiali na bazi MgO in AI2O3 imajo specifične upornosti pri običajni temperaturi reda velikosti 1014 do 1012 ohm cm: pri 10003C padejo vrednosti že za več milijon-krat: od 107 do 105 ohm cm. Zato je treba paziti, da se grelne spirale priključujejo tako, da ne pride med dvema sosednima utoroma do maksimalne napetosti. Tako zmanjšamo možnost preboja, ki je sicer redka, vendar težka okvara. II. ELEKTRO TOPLOTNI IZRAČUN Elektro toplotni izračun grelnega elementa Osnovna naloga grelnega elementa, to je uporovne grelne žice, je ta, da pretvarja električno energijo v toplotno. Pretvorba se vrši s popolnim izkoristkom. Pri določeni dimenziji grelnega elementa se običajno postavlja zahteva, da naj grelni element oddaja določeno toplotno moč P [kcal/h, W, kW] ob definirani napetosti izvora električne energije U [V]. Iz tako postavljenega problema takoj sledi, kakšna mora biti upornost R ohm celokupnega grelnega elementa: U2 R = p [ohm] Skupna upornost pa je odvisna od premera grelne žice d [mm], njene dolžine 1 [m] ter od specifične upornosti materiala p [ohmmm2/m]: 1 41 R = p — = --[ohm] S -red2 Pri izračunu upornosti grelnega elementa je treba paziti, da se upošteva specifična upornost pri temperaturi, ki jo bo imela grelna žica ob nor- malnih obratovalnih pogojih naprave. Iz dosedanjih sklepanj je razvidno, da lahko izbiramo pri določeni moči grelnega elementa poljubne dimenzije grelne žice, saj dobimo ob drobnem premeru ter kratki žici isto upornost grela, kot če imamo debelo žico z veliko dolžino. Z uvedbo nove veličine, to je s površinsko obremenitvijo p [W/cm2], pa se široke možnosti izbire dimenzij bistveno zmanjšajo. Pri majhnem premeru žice ter majhni dolžini bo seveda površinska obremenitev velika, pri obilnem premeru in veliki dolžini pa bo površinska obremenitev majhna. Zavedati se moramo važnosti pravilne določitve površinskih obremenitev (glej diagram normalnih in maksimalnih površinskih obremenitev za industrijske peči ter podatke o površinski obremenitvi v poglavju o življenjski dobi grelnih elementov), ker te ne vplivajo le na vzdržljivost vgrajenega materiala, temveč posega s potenco 4/3 v stroške za grelni material, s približno isto potenco pa v celotno investicijo, saj potrebujemo za namestitev večje količine grelnega materiala tudi večjo peč. Površinska obremenitev p [W/cm2] je definirana kot moč P [W] na enoto površine celotnega grelnega elementa S [cm2]: P = Ttdl [W/cm2] Iz gornjih osnov sta izpeljani temeljni enačbi •za dimenzioniranje grelnega elementa: d = y 1 = 10 . 7t2. U2. 4 . P2. p P 10.it.d.p [mm] [m] pri čemer je: P [W] — moč grelnega elementa, p[ohmmm2/m] — specifična upornost materiala pri temperaturi uporabe, U [V] — napetost na grelnem elementu, p [W/cm2] — površinska obremenitev grelnega elementa, d [mm] — debelina žice grelnega elementa, 1 [m] — razvita dolžina grelnega elementa. Običajno navijamo grelno žico v spiralo. Odnos med posameznimi merami spirale je naslednji: 1 = D .L 1 — d [mm] pri čemer je: s [mm] — strmina navoja spirale, D [mm] — srednji premer spirale, 1 [m] — razvita dolžina spirale, L [m] — dolžina navite spirale, d [mm] — premer grelne žice. Vse zgornje osnovne relacije med električnimi in geometrijskimi dimenzijami so prikazane v diagramih (določitev parametrov spirale). Uporabnost teh diagramov je splošna; v veliko pomoč so pri preračunavanju industrijskih peči, kjer je potrebno upoštevati razpoložljiv prostor za namestitev spiral, njih debelino, premer, dolžino, strmino navoja, razdelitev na segrevalne cone, razdelitev na faze, na pravilno površinsko obremenitev ter na zahtevano skupno moč naprave. Med naštetimi faktorji je toliko možnih kombinacij, da je potrebno izvršiti niz zamudnih računskih operacij, preden dobimo vsestransko ugodno rešitev. S pomočjo diagramov tako rešitev kmalu dosežemo, ker lahko izhajamo ali iz geometrije prostora ali pa iz zahtevanih elektro toplotnih razmer. Pri izračunu večjih naprav, na primer pri industrijskih pečeh, kjer vložimo tudi več sto kg grelnega materiala, pa je priporočljiva naknadna kon- trola površinske obremenitve iz parametrov, ki smo jih dobili iz navedenih diagramov. Preko površinske obremenitve je namreč določena druga dimenzija grelnega elementa, to je dolžina 1 [m], obenem pa je važno tudi njeno točno poznavanje. 4 . P2. p 10.-it2. U2. d3 [W/cm2] Drugi elementarni način določitve parametrov spirale je tako imenovana metoda površinske obremenitve. Ta metoda daleč ni tako eksaktna, ker bazira zgolj na izkustvenih podatkih, ki se razlikujejo od naprave do naprave. V diagramu Temperature viseče žice je prikazano, pri kateri površinski obremenitvi in pri kateri debelini žice dobimo določeno temperaturo grelnega elementa, če je ta vodoravno razpeta grelna žica v mirujočem zraku s temperaturo 20° C. Ce grelni element oblikujemo kot spiralo in je ta nameščena v neki prostor, dobimo seveda že pri manjših površinskih obremenitvah iste temperature kot sicer. Konstrukcijski faktor c nam pove, s kolikokrat manjšo temperaturo moramo računati pri neki napravi, da dobi spirala tako temperaturo (#), kot bi bila razvita in obešena žica v zraku s temperaturo okolice 20° C. Torej je: #u = tf ,c[«C] Pri temperaturi (ftu) nato odčitamo za neki premer žice ustrezno površinsko obremenitev, nato pa lahko določimo iz prejšnjih enačb direktno napetost U [V], katero moramo pritisniti na spiralo, da bo imela zahtevano moč P [W]: 4 . P2. p U = /-----------— [V] I' 10 . 7t2. d3. p Dolžina grelne žice je pri tem: 1 = lO.it.d.p [m] Lahko pa tudi direktno računamo, kakšno napetost moramo pritisniti na tekoči meter grelne žice: U I / p — =1/40. p [V/m] Pri tem pa računamo moč iz dolžine, kot sledi: P = 10 . it. d . p . 1 [W] V splošnem je lahko konstrukcijski faktor večji ali manjši od 1. Večji konstrukcijski faktor dobimo pri forsiranju hlajenja grelnega elementa z zrakom ali z drugim medijem, manjši pa je povsod tam, kjer je odvajanje toplote težje kot pri mirujoči vodoravni grelni žici. V spodnji tabeli je zbranih nekaj izkustvenih podatkov za konstrukcijske faktorje. Tabela 11: Konstrukcijski faktor c Konstrukcija grelnega elementa Naprava Vodoravno obešena žica v mirujočem zraku 20° C Cilindrična spirala v zraku z oporami ali brez njih Grelni element navit na podlago iz proti ognju odpornega materiala Grelni element položen v utor Grelni element obdan s plastjo toplotne izolacije Konstrukcijski faktor c Naprave s prosto obešenimi spiralami 0,8—0,9 Električne peči za ogrevanje prostorov 0,6—0,7 Električni likalniki, kuhalne plošče 0,5 Električne peči 0,3—0,4 Temperatura viseče grelne žice T E u Ž 02 0,5 0,4 0,5 0,6 0,8 1,0 d [mm] ■ p [W/cm2] — površinska obremenitev d [mm] — debelina žice Primer: Določiti je treba spiralo za električno sevalno peč, ki naj seva s temperaturo 920° C. Ustrezna računska temperatura: = c . & = 0,65 . 920 = 600° C Pri tej temperaturi dobimo iz diagrama za d = = 1,0 [mm] površinsko obremenitev p = 5,8 [W/ cm2]. Napetost na enoto dolžine: r = K40 "d ■p = J/40 t- 1,44 = 18,2 [v/m] Pri napetosti 220 V potrebujemo: 220 1 =-= 12,1 m žice 18,2 Dejanska moč naprave: P = 10 . n . p . d . 1 = 10 . 3,14 .1.5,8.12,1 = 2100 W, kar je primerno za ogrevanje prostora. Ocenitev količine materiala na enoto moči 4,0 5,0 4,0 6 6 10 1? U 16 18 20 25 P[kW] t = 8,6 .10-3 .p .{/z: r u2. p4 220 V ___320 V t [kg/kW] — teža spirale na enoto moči Y — specifična teža [kg/dm3] p — specifična upornost [S mm2/m] p — specifična upornost [2 mm2/m] U — napetost [V] p — površinska obremenitev [W/cm2] P — moč spirale p — površinska obremenitev 0 — specifična upornost d — debelina spirale D — srednji premer spirale S — strmina navoja spirale L — dolžina spirale 1 — razvita dolžina spirale 8,0 [kW] 2,00 [W/cm2] 1,00 [fi mm2/m1 3,0 [mm] 28 [mm] 4,0 [mm] 3,3 [m] 42,5 [m] Določitev parametrov spirale za napetost 220 [V] P — moč spirale p .— površinska obremenitev 0 — specifična upornost d — debelina spirale D — srednji premer spirale S — strmina navoja spirale L — dolžina spirale 1 ■— razvita dolžina spirale 18,0 [kW] 1,91 [W/cm2] t,40 [O mm2/m] 4,0 [mm] 29 [mm] 5,0 [mm] 7,5 [m] 75 [m] Določitev parametrov spirale za napetost 380 [V] SPECIFIČNA UPORNOST MATERIALA E 13 E T r? Ravnal Z 100 200 JDO 400 SCO 600 7C0 800 900 1000 1100 1J0O 1500 -v 9, [• CI IZRAČUN INDUSTRIJSKE PECI a) Določitev peči Prostorsko velikost peči je težko enosmiselno določiti; njeno geometrijo določajo predvsem način ogrevanja, hitrost ogrevanja, enakomernost ogrevanja, velikost in temperatura ogrevanca in druge posebne zahteve kot npr. ogrevanje v zaščitni atmosferi itd. Vse zgornje parametre za določitev peči določa tehnologija, kateri naj služi sama peč. Osnova za projektiranje peči je torej poznavanje tehnološkega procesa; ta bo odločal, ali bomo postavili komorno, globinsko, potisno ali koračno peč ali peč s posebnimi karakteristikami. Prvi gabariti ogrevnega prostora so torej podani z izbranim tipom peči, z velikostjo ogrevanca ter s hitrostjo oziroma temperaturo ogrevanja. Drugače rečeno: peč je določena s kapaciteto (urno tonažo) zagretega materiala. b) Toplotni izračun peči Na osnovi postavljene kapacitete peči je možno raziskati toplotne razmere v peči. Tehnologija nam mora podati: srednjo temperaturo ogrevanca, dovoljeno odstopanje od te temperature, enakomernost ogrevanja, to je temperaturno razliko najtoplejšega in najhladnejšega dela, maksimalno hitrost ogrevanja oziroma celoten časovni potek temperature ogrevanca, če je ta posebej zahtevan. Ce se omejimo predvsem na peči, s katerimi ogrevamo predvsem trde materije (kovine), in na one temperature peči, ki leže nad 500° C, ugotovimo, da se praktično vsa toplotna energija iz peči prenaša na ogrevanec s pomočjo sevanja. Procent konvekcije in kontaktnega prevajanja je običajno tako majhen, da je zanemarljiv. Časovni potek takega segrevanja vložka je komplicirana funkcija, kar dokazuje naslednja enačba segrevanja: g. c — --In---- Pri tem pomeni: t [sek] — čas ogrevanja c [Ws/kg . deg] — specifična toplota ogrevanca g [kg/m2] — teža ogrevanca na enoto ogrevne površine a [W/m2deg] — toplotna prehodnost a t — koeficient, kot funkcija — x — glej sliko! X [W/m deg] — specifična prevodnost x [m] — debelina ogrevanca (gl. en. ) (}0 [deg C] — temperatura peči [deg C] — začetna temperatura ogrevanca ffv [deg C] — končna temperatura ogrevanca Pri določeni kvaliteti in geometriji materiala ter pri določenih začetnih in končnih temperaturah ogrevanca lahko vplivamo na čas segrevanja zgolj s temperaturo peči. To je lepo razvidno iz zgornje enačbe, posebno še, če upoštevamo, da je toplotna prehodnost praktično odvisna tudi samo od temperature peči in temperature ogrevanca. Logaritemski del enačbe segrevanja se zelo leno spreminja z njegovim kvocientom, zato lahko pri neki suponirani temperaturi v peči (i}0) poiščemo ono toplotno prehodnost (a), ki nam da po enačbi zahtevan čas segrevanja. Iščemo torej temperature, ki nam dajo zaželeno toplotno prestop-nost (a): ' T0 y , Tsr y 100 / 100 / a = cr ----- &o- #sr Pri čemer so: [deg C] — temperatura peči T0 [deg K] •— temperatura peči #sr [deg C] — srednja temperatura ogrevanca Tsr [deg K] — srednja temperatura ogrevanca cr [W/m2deg K] — sevalna konstanta (5,77 w/m2 deg K) Ei, Ei — emisijski koeficienti peči in ogrevanca cr = cr 1 J^ 1 E, E2~ Upoštevati moramo srednjo temperaturo se-gretka, ki jo dobimo iz: #sr = &o- do — &7. In &o- [sek] Pri izračunu toplotne prestopnosti oziroma potrebnih temperatur se lahko poslužimo tudi diagrama (temperaturne razmere v peči), iz katerega lahko z izračunano površinsko obremenitvijo (p) ter srednjo temperaturo ogrevanca (&ST = i/p) določimo temperaturo peči = t = 0,82 X 37 t = Segrevalni čas: g-c , £k ln 787,5.580 890 — 20 ln a. t &o— 163.0,82 890 — 860 = 11400[sek] t = 3,16 [h] Neenakomernost segrevanja: A& = n (1 — t) (&0—Sk) = 2,0 (1 —0,82) (890 — — 860) = 10,8 [«C] Kontrola veljavnosti zgornjih enačb: 37 a = cy 580 . 7850 a. t 0,815.10-5.0,114.105 rT 0,182 0,815 .10-5 = 0,286 > 0,15 Ce si iz diagrama temperaturnih razmer v peči odčitamo površinske obremenitve za pogoj, da je temperatura v peči konstantna, tj. 890° C, dobimo za hladen vložek p = 11 [W/cm2], za vložek s končno temperaturo pa p = 1,6 [W/cm2]; se pravi, da mora vsak kvadratni centimeter površine peči mora vsak kvadratni centimeter površine peči sevati moč 11 [W] ali vsak kvadratni meter 110 [kW]. Toliko moči pa ne moremo nikakor spraviti na stene peči. Potrebno je izhajati z nekimi vnaprej določenimi površinskimi obremenitvami (10 do 40[kW/m2]). Ce si izberemo površinsko obremenitev stene peči 22,5 [kW/m2] (2,25 [W/cm2]), bo izračun segrevalnega časa potekal tako, kot je bilo že opisano. Tu navajamo za primer samo rezultate: [°C] [°C] a [W/m2 deg] t [h] 100 530 82 0,34 200 540 104 0,37 300 570 130 0,37 400 600 176 0,37 500 650 235 0,39 600 710 320 0,39 700 770 505 0,39 800 860 590 0,53 860 890 870 0,54 Skupaj 2,3,69 [h] Vidimo, da se segrevalni čas bistveno ne razlikuje od prej izračunanega (17%), vendar je taka rešitev mnogo racionalnejša, ker je v tem primeru grelni material mnogo bolj izkoriščen. Skupno moč peči dobimo, če pomnožimo vse aktivne površine peči same s ploskovno obremenitvijo. Če so na primer te površine 5 [m2], bi dobili za prvi primer nemogočo moč 110 kW/m2 X 5 m2 = 550 [kW], za drugi primer pa 22,5 kW/m2 X 5m2 = 112,5 [kW], kar bi bilo normalno za običajno globinsko peč. c) Temperaturne razmere v peči V vsakem realnem prostoru imamo gradientno temperaturno polje, ki je opisano s koordinatami prostora in vrednostjo dotične točke, čeprav govorimo o temperaturi peči, temperaturi spiral, temperaturi ogrevanca, se moramo zavedati, da so to neke povprečne vrednosti temperatur vseh tistih geometrijskih mest prostora, kjer nas te vrednosti posebno zanimajo: na površini spiral, na površini ogrevanca, na površini obzidave itd. Ker smo navajeni računati z zelo grobimi povprečnimi vrednostmi, bodo tudi metode za njihovo določitev bolj aproksimativne. V toplotnem izračunu peči smo govorili o ogrevnih površinah, ki oddajajo energijo ogrevancu, in smo pri tem mislili na površine sten peči, kjer so nameščeni grelni elementi. Dejansko dobiva ogrevanec energijo z dveh strani: direktno od grelnega elementa — spirale ter indi-rektno od sten peči. Pri idealni namestitvi spiral na stene oziroma strop peči je delež direktne oddaje energije ca. 65 %>; procent tako oddane energije pada sorazmerno izgubam skozi stene ter sorazmerno zasenčenosti spiral ter lahko pade pod 10 %. Temu primerno se razlikujejo temperature spiral in temperature zidov. Za idealen primer so procentualne razlike obeh temperatur: za hladen vložek ca. 40 % za vložek s 300° C ca. 20 % za vložek z 800° C ca. 10 kar se nekako ujema z izkustvenim podatkom 50° do 100° C za obešene spirale pri industrijskih pečeh s temperaturami 1000° C do 500° C. Preden preidemo h konkretnemu izračunavanju temperatur spirale, moramo ugotoviti, kaj pravzaprav predstavlja temperatura (»temperatura peči«), s katero smo izračunali segrevalni čas. Kot smo ravnokar videli, je to fiktivna temperatura, pri kateri je sevanje ogrevnih površin enako vsoti iz sevanja spirale in sevanja zidu. Takoj lahko ugotovimo, da je temperatura spirale ($s) in s tem seveda temperatura zidu nižja od temperature peči 0o. Maksimalna razlika ca. 15 % nastane pri hladnem vložku ter se zmanjša na nekaj procentov pri končni temperaturi ogrevanca. če si postavimo določeno rezervo zaradi vseh aproksimacij v računu, lahko rečemo, da je maksimalna temperatura spirale (dso) pri idealnih sevalnih pogojih enaka fiktivni temperaturi peči (i?Q). Sevalni faktor spirale s [mm] —> k — sevalni faktor s — strmina navoja Kakšna pa je temperatura spirale v realnih sevalnih pogojih? Izhajati je treba iz dejstva, da se zaradi navijanja grelne žice v spiralo zmanjša aktivna sevalna površina, o čemer govori sevalni faktor spirale ki (glej sliko). V spodnji tabeli prikazani sevalni faktor k: pa govori o tem, kako smo s samo namestitvijo spiral zmanjšali sevalne možnosti spiralnih površin. Tabela 12: Sevalni faktor /o spirala obešena na cevi......0,85—0,80 spirala vložena v odprte kotne zidove 0,70—0,60 spirala vložena v polodprte utore . . 0,60—0,45 spirale vložene v priprte utore ... do 0,20 Jasno je, da se z zmanjševanjem sevalnih površin obratno sorazmerno povečuje površinska obremenitev grelnega elementa. Če je bila prvotna površinska obremenitev spirale p [W/cm2] ona vrednost, ki smo jo določili pri samem električnem izračunu, je stvarna površinska obremenitev, ki določa temperaturo spirale in izhaja iz aktivnih sevalnih površin, sledeča: Pa= , P--[W/cm2] ki. k2 Prvotna površinska obremenitev (p) je bila izbrana na podlagi temperature peči (#„) oziroma na podlagi temperature spiral (#s0) pri idealnih pogojih. Stvarno temperaturo spirale ((#„) dobimo na podlagi diagrama temperaturnih razmer v peči iz nove površinske obremenitve (pa) ter temperature peči (itp = oziroma v posebnih primerih temperature vložka. Tako dobljena temperatura spirale (#s) mora biti vedno manjša od maksimalno dovoljene temperature (/>max), ki je določena za vsako vrsto materiala grelnih elementov. Edino ta temperatura je tudi merodajna za ocenitev življenjske dobe grelne žice. Primer: Strmina navoja spirale s = 3 [mm]. Spirala je vložena v odprte kotne zidove. Električni izračun je dal površinsko obremenitev p = 1,4 [W/cm2]. Temperatura peči <, 0 = &so = 850° C. Življenjska doba spirale pri temperaturi = = 800° C je ti = 1,00. Površinska obremenitev aktivnih sevalnih površin spirale: ki = 0,78 k2 = 0,75 Pa = 1,4 k, . k2 0,78 . 0,75 -= 2,4 [W/cm2] Specifične površinske izgube zunanjih zidov pri 95° C: p, = 745 [W/m2] P: = 800 [W/m2] iz diagramov izgub zunanjih sten. Izgubljena toplotna energija skozi obzidavo: Qi2 = Si. p, . t + S2. p2. t = 10 . 0,745 .4,2 + + 3 . 0,80 .4,2 = 41,2 [kWh] Izgube toplotne energije pri zalaganju: 10 Q?a = piz. S2. tza = 110 .3 . — =55 [kWh] 60 pi2 — je vzet iz diagrama temperaturnih razmer v peči za primer = 20° C in = 900° C Izkoristek: Iz diagrama temperaturnih razmer v peči odčitamo za temperaturo peči 850° C ter za površinsko obremenitev p = 2,4 [W/cm2] temperaturo spirale: = 910° C Življenjska doba spirale pri temperaturi = = 910° C. II- Qiz+Qz* |.ioo = t2 = / £si \16 „ / 800 Zahtevam iz gornjega primera bi zadostil material RAVNAL 1 ali RAVNAL 2, kot je to razvidno iz diagramov za površinske obremenitve spiral industrijskih peči. d) Izkoristek peči Običajno je izkoristek definiran s procentual-nim kvocientom izgubljene energije (moči) ter koristno uporabljene energije (moči). Posebno pri pečeh, ki ne obratujejo s konstantnim režimom, moramo obračunavati energije, ker se moči s časom spreminjajo. Takšno ocenjevanje izkoristka se najbolje vidi iz sledečega primera: Primer: Jekleno os premera 360 mm in dolžine 3 m segrevamo v globinski peči. Masa ogrevanca m = 2680 kg Temperatura peči = 900° C Končna temperatura vložka = 860° C Temperatura zunanjih zidov = 95° C Površina vertikalnih zunanjih zidov Si = 10 m2 Površina horizontalnih zunanjih zidov S2 = = 3 m2 Specifična toplota c = 580 [Ws/kgdeg] Segrevalni čas t = 4,2 [h] Cas zalaganja t» = 10 [min.] Koristna toplotna energija: Qk = m.c — &t) = 2680 . 580 . 840 3600 X 1000 Qk 41,2 + 55,0 , = 11 — -—-(.100 = 73,4% Površinske izgube zunanjih sten industrijskih peči E S | / / / / v / y y L v / v, / / / /, / // 7 // f / 7 V/ 362 [kWh] /0 10 60 SO 100 T?0 I — vodoravne navzgor sevajoče površine II — vodoravne navzdol sevajoče površine III — navpične poševno sevajoče površine i) po — temperatura površine pi — površinske izgube peči 140 e) Regulacija temperature V osnovi ločimo dvoje vrst reguliranja temperature v peči: programsko regulacijo, to je regulacijo, ki diktira časovni potek temperature v peči, ter regulacijo, ki časovno neodvisno omejuje temperaturo v mejah odstopanja. Kot vsaka avtomatska regulacija je tudi ta sestavljena iz vrste členov, ki sestavljajo zaprto verigo: merni, prenosni, regulacijski ter izvršni člen. Regulacija temperature se vrši na podlagi regulacije peči dovedene energije oziroma moči. Nas bosta zanimala predvsem merni ter izvršni člen, medtem ko je regulacijskih elementov toliko kot firm, ki jih proizvajajo. Merni člen je naprava, ki spreminja vrednost temperature v neko drugo fizikalno veličino. V industrijskih pečeh sta običajno pirometer s termo členom ter optični pirometer. Le pri nizkih temperaturah se uporabljajo uporovni pirometri (termometri). Točnost celotnega regulacijskega sistema je odvisna od mernega člena, vendar je poleg točne transformacije fizikalnih veličin za merni člen bistvene važnosti, da je nameščen tako, da meri vrednost, ki je najbližja povprečni temperaturi v peči. Kot smo videli, pa imamo v peči temperaturno polje s tolikimi različnimi vrednostmi, kot si jih lahko izmislimo. Nekih splošno veljavnih pravil za pravilno namestitev mernih členov v industrijskih pečeh ni, ker je praktično vsaka peč organska celota zase in je potrebno že pri konstrukciji peči misliti, kam se bodo namestili merni členi. Jasno je, da sama postavitev pirometra ne sme zmotiti temperaturnega polja, ki ga hočemo meriti, zato morajo biti odprtine, v katere je ta nameščen, dobro izolirane in tesnjene. Paziti je treba, da se izognemo najbližjemu sevanju spiral. Če se zamislimo v realne razmere uporovne industrijske peči, vidimo, da diktirajo temperaturo pirometra samega: temperatura spiral, temperatura obzidave, temperatura atmosfere ter temperatura vložka. Namestiti merni člen tako, da ta meri, celotni sistem pa regulira ono ponderirano temperaturo, ki je najbližja stvarnemu povprečku, pa je seveda tak kompleksni problem, ki je rešljiv le ob dobri meri občutka ter prakse. Vlečenje grelne žice Pri tako zastavljenem vprašanju regulacije temperature s pomočjo regulacije moči postane takoj jasno, da z enim mernim členom lahko merimo samo najbolj grobo povprečje in da bo temu členu katerikoli priklopljen regulator uravnaval samo povprečje potrebne moči v peči. Gradientna temperatura polja bo vedno nehomogena, celo še takrat, ko je energetska situacija v peči postala stacionarna, tj. ob koncu segrevalne periode, ko so zahteve po enakomernosti segrevanja največje. Teoretično dobimo homogeno temperaturo polja v prostoru, kjer se izvrši kakršnakoli izmenjava toplotnih energij, le ob pogoju, da se v vsaki točki prostora meri vrednost temperature ter se v odvisnosti od odstopanja te od zahtevane dovaja tej točki ustrezna količina energije, če apliciramo to na realne razmere v uporovni peči, bi to pomenilo, da je potrebno ves prostor peči razdeliti na čimvečje število con, v katerih se lokalna povprečja preko verige merilnih in izvršnih členov regulirajo zase, seveda na enotno temperaturo peči. Za vsako regulacijsko cono potrebujemo ob kompletni regulacijski enoti tako prirejene grelne elemente, da ti po eni strani ustrezajo geometriji cone, po drugi strani pa omogočijo enostaven priklop na izvor električne energije brez vmesnih elementov direktno na omrežno napetost. Izvršni element regulacije uravnava dovedeno moč v odvisnosti od temperature. Uravnavanje moči po posameznih conah je lahko različno: ali se odklapljajo delni grelni elementi ali se izvrši preklop trikot-zvezda ali pa kombinirajo razne vzporedne in zaporedne vezave spiral. Pri zasnovi regulacije moči, tj. pri zasnovi izvršnih elementov temperaturne regulacije, je treba upoštevati: — da se moč spiral spreminja s kvadratom napetosti, na katero so priključene; — da se temperatura spiral pri hladni peči (vložku) spreminja s četrtim korenom iz moči; — da je pri topli peči vpliv spremembe moči na temperature ^piral malenkosten posebno pri manjših površinskih obremenitvah (glej diagram temperaturnih razmer v peči); — da je treba stremeti za tem, da se preklop moči izvede na vse grelne elemente, ker se pri tem material obremenjuje enakomerno, kar rezultira pri zmanjšanju moči zmanjšanje površinske obremenitve spiral; — da se pri vsakem povišanju temperature spirale za 4,5 °/o zmanjša njena življenjska doba za polovico. Pri izbiri in nastavitvi regulacijskih enot je treba upoštevati, da se mora temperatura peči počasi približati svoji končni vrednosti: končna vrednost mora biti tangentna na krivuljo časovnega poteka pečne temperature. Vsako hitro približevanje končni vrednosti izziva nevarnost, da bo temperatura peči prekoračila to vrednost, ker ima celoten organizem peči tendenco naraščanja temperature. Vztrajnost v naraščanju ima vzrok v višjih temperaturah spiral in notranje obzidave, kar povzroči tudi pri prekinitvi dovajanja energije v peč še vedno povečanje povprečne temperature peči. Ker pomeni torej končna izravnava temperatur v peči povečanje povprečka, mora to upoštevati regulacija, tako da z zmanjšanjem dovedenih moči pred dosegom končne temperaturne vrednosti izkoristi akumulirano toplotno energijo onih delov peči, ki imajo višjo temperaturo. Za koliko stopinj se dvigne temperatura peči zaradi toplotne vztrajnosti, je praktično neizračunljivo, le poizkus ali izkustvo nam pove, koliko Celzijevih stopinj pred dokončno temperaturo mora regulator izvršiti preklop moči. ZUSAMMENFASSUNG I. Im Artikel sind die mechanischen, elektrischen und Warmeeigenschaften der heimischen Elektrowiderstands-materiale RAVNIN und RAVNAL aufgezeigt. Der Vergleich dieser Materiale mit ahnlichen von fremden Firmen er-zeugten ist aufgestellt. Das Erzeugungsprogramm der Železarna Ravne umfasst die Fabrikation von gezogenem Draht aus RAVNIN und RAVNAL von 0 6 mm bis zu den feinsten Dicken und deckt somit den Bedarf der gesamten Elektrovvarme, die die Urrr.vandlung der elektrischen in die Warmeenergie auf Grundlage von Widerstandsheizkor-pern bis zu den Temperaturen von 1000—1250° C umfasst. Die Lebensdauer des Heizdrahtes als Grundmasstab ftir die Qualitat des Materials ist von der Temperatur des Heizelements, Formung des eingebauten Materials, von der Atmosphare, die das eingebaute Material umgibt, von seiner Oberflachenbelastung, von der Geometrie des Heiz-korpers sowie der Zusammensetzung des tragenden Materials abhangig. II. Die elektrothermische Berechnung der Heizelemente umfasst alle Faktoren, die die Konstruktion des Heizkor-pers bestimmen. Durch Diagramme ist die Berechnung sehr erleichtert, weil man ansonsten zur optimalen Losung nur mittels Versuchen kommen kann. So sind die zeit-raubenden Rechenoperationen eventuell nur fiir die End-berechnung erforderlich. III. Besonders ist die Berechnung des Industrieofens bearbeitet sowie die spezifischen Temperaturverhaltnisse, die hier auftreten. Beim Entwurf der Temperaturregulie-rung muss beriicksichtigt werden, dass die Genauigkeit der regulierten Temperatur neben der qualitativen Regu-lationsausriistung und der iibrigen spezifischen Elemente der Umwandlung der elektrischen in die Warmeenergie im grossen Masse von den Regulationskreisen abhangig ist, die das Messglied iiber den Regulator mit dem Funk-tionsglied der Regulation verbinden. SUMMARY I Mechanical, electrical and heat characteristics of do-mestic material for electrical resistors Ravnin and Ravnal are described. Comparison is made with simmilar mate-rials, made by foreign producers. Production program of Ravne Steel Mili includes production of drawn wire of Ravnin and Ravnal from 6 mm diameter down to the finest gauges. This dimension range covers ali the design range for facilities transforming electric energy into heat on the basis of resistors up to the temperatures 1000°—1250° C. Basic criterions for quality of heating wire is life tirne, vvhich depends on forming of built-in material, atmosphere which surrounds heating element, surface load, geometry of heating element and chemical analysis of carriing material. II Designing of heating elements should take in account ali characteristics of material. Design is simpli-fied by the use of diagrams since othervvise the optimum solution can be found bv trial and error method only. This way tedious mathematical operations are needed for final computation only. III Industrial furnace computation and temperatures in it is worked out separately. When designing temperature automatic control someone should take in account that accuracy of controlled temperature does not depend on quality of control equipment and other specific moments of electric energy transformation into heat onlv, but to the great extend also on the number of control loops connecting sensing element over controller with controll-ing element. SAKAIOTEHHE OraicaHH MexaHHqecKHH, eAeKTpimecKHa ii TenAOBbia CBOftcTBa AOManiHnx cnAaBOB eAeKTpoconpoTHBAenHH Ravnin h Ravnal; 3th CBOIlCTBa cpaBHeHbl C H3AČAHHMH 3apy6eJKHHX fj)HpM. AAirrCAhHOCTh npoBOAOKH KaK ocHosnaa oneiiKa KanecTBa 3aBncHTb ot KOHCTpyK-UHH H cocTaBa TeAa, ot TeMnepaTvpbi H cpeABi B kotopom ono HaXOAHTBCH, OT 3arpy3KII nOBepXHOCTH H OT 4>0pMbI npOBOAOKH. 3AeKTp0TeHA0B0H pa3qeT SAeMeHTOB HarpeBa cOAepjKHT Bce Aainn.re KOTOpue onpeAeAHioT KOHCTpyKumo arperaTa. Mhcaoboh pa3qeT ne TpyAen npii noMomii A«arpa.\iMOB imaqe Heo6xoAiiMa npaKTimecKoe 11 ;:n hnainie. PaccMOTpcn TaK>Ke npiiMep oahoh npoMi.niiACHUoii ncqn c ee TeMAOBLiMH AanHaim. HaAO npHHHTL bo BHiiMaHiie mto toi-hoctb npeABHAeHHofi TeMnepaTypbi 3aBHCnT ot KonecTBa pervAiipyio-n;era Mexaan3Ma H ocTaAbHbix napa.MCTpoB npeBpameHiia y\CKrpo-SHeprHH B tciiaocvio. MeTaAJ\ypnwecKHii 3aBOA Železarna Ravne (lOrocAaBiia), rip0U3B0AHT YnoMHiiyTyw np0B0A0Ky ot Ma.vora ao ironepeMiiora ceneunH 6 mm. Odgovorni urednik: Joža Arh, dipl. inž. — Člani; Jože Rodič, dipl. inž., Janez Barborič, dipl. inž., Aleksander Kveder, dipl. inž., Edo Žagar, tehnični urednik Tisk: ČP »Gorenjska tisk«, Kranj