KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAST1TU Klasa 55 (3) (iM \. pTKT?F^3 • /-m m- esaa:IH K, N®* INDU5TRISKE SVOJINE Izdan 1. Decembra 1931. PATENTNI SPIS BR. 8454 Oglietti Bernardino, Torino, Italija. Postupak za izdvajanje celuloze iz biljnih materija. Prijava od 11. oktobra 1930. Važi od 1. februara 1931. O vaj se postupak bavi izdvajanjem na veliko celuloze iz biljnih materija uopšte, a naročilo se daje primeniti na otpatke, koji o staj u pri fabrikaciji taninskih ekstrakta iz drvela i kore kestena, quebracho, mimoze, hrasta, borova i td. Poznalo je da je moguče izdvajati celu-lozu iz biljnih materija pomoču tretiranja putem alkalnih lužina (sode ili potaše) posle čega se primenjuje prerada putem hlor-nog gasa, k oj oj sleduje završno tretiranje domocu razrešenih i zagrejar.ih rastvora istih alkalija. Tehničke teškoče, na k oj e se nailazi i ko j e se suprotstavljaju industriskoj primeni jednog takvog postupka, jesu u glav-nom sledeče: 1° — Sporost i teškoča prodiranja gasnog hlora u biljnu materiju, ka-da se ista podvrgava samo jednom luženju alkalijama, i to relativno slabom i bez ika-kvog drugog pripremnog tretiranja. 2° — Što se alkalna lužina, k oj a je upotrebljena za poslednju preradu, pretvara u hlo-rid, te se više ne može ekonomično po-vratiti. I zaista, ovako nedovoljno prodiranje u biljnu materiju, iziskuje znatno pro-dužavanje hlorinacije, što opel vodi ka nezgodi da se hlor neravnomerno upija u materiju i što se prekomerno troši isti. Ja sam našao da se: 1. Količina hlora i potrebno vreme da se dobije dovoljna hlorinacija vrlo jako sma-njuje, ako se pre dejstva gasnog hlora spro-vede sledeči postupak: a) Tretiranje putem vrelih vodenih rastvora natrijum ili kalijum hidrata (NaOH ili KOH), pri čemu se koncentracija i količi na ceda, temperatura i dužina trajanja o-vog tretiranja udesi da bude do voljni, da se učine rastvorljivim največi deo neceiu-loznih materija, a i da se na taj način tre-tirane materije pretvore u jedan posredni proizvod, skoro mekan, koji sadrži samo jednu malu količinu neceluloznih materijala, koji se imaju ukloniti dejstvom hlora. b) Tretiranje putem rastvora vrlo jakih mineralnih kiselina, ili mnogo ekonomičnije, odbačenom vodom koja je bila upotrebljena za ispiranje prethcdno hloriranog materijala, i koja uvek sadrži vrlo znatne količine slobodne hlorovodoničke kiseline. c) Mehaničko tretiranje, kojem je cilj da se največi deo vode ukloni i da se time još više omoguči lako i brzo prodiranje hlora. 2. Hlorni derivati obrazovani dejstvom gasnog hlora na neceluiozne materije, vrlo se lako pretvaraju i na hladno, pomoču vodenih razblaženih rastvora amonijaka (NHS) u složene sestave, koji, buduči jako ras-tvorni, mogu se lako izdvojiti ispiranjem hladnom vodom. Prema ovom pronalasku, materije, iz ko-jih se hoče celuloza da izvodi, podvrgava se, pre hlorinacije pomoču gasnog hlora, jednom tretiranju pomoču rastvora sode ili potaše, na temperaturi i pri koncentraciji, količini i dužini trajanja da se največi deo neceluloznih materija izdvoji. U detalju, vodeni rastvorkaustičnih alkalija može se upotrebiti u koncentracijama Din. 5. izmečtu 3 i 10°/o i to u odnosu od 3 do 6 delova po težini rastvora, na jedan deo drvenih otpadaka, sa pretpostavkom da su potpuno suvi. Tretiranje se vrši za vreme 5 do 12 časova i to na temperaturi izme-du 100 'C i 160°C. Naravno, ima se držati na umu da konstrukcija rastvora treba da bude obrnuto proporcionalna temperaturi i trajanju postupka, a iakode i količini upo-trebljenog ceda. Primer: Otpatci kestenovog drveia, koji dolaze iz fabrikacije taninskih ekstrakta i koji sadrže pribižno 60% vode, tretiraju se u nekom autoklavu za vreme 5 do 6 časova i to na temperaturi od 150°C, u rastvoru natrijum hidrata (kausiične sode) od 6°/0, uzimajuči 3 dela ceda, po težini, na jedan deo drvenih odpadaka — vlažnih. Posle toga ced se odvaja, materijal se ispira, i kaustična se soda delimično ponova dobija natrag putem poznatih posiupaka. Ostatak, koji je za vreme ovog postupka izgubio skoro polovinu svoje iežine, koju je kao suv materijal imao, sada se podvr-gava tretiranju za vreme od 15—20 minuta sa vodom, dobijenom ispiranjem hlorinira-nog materijala, posle čega se snažno presoje pomočil neke mašine sa dva ili četiri cilindra. Ostatak se najzad tretira gasnim hlorom, a ako je potrebno i razblaženim hlorom pomoču inertnih gasova, sve dotle, dok deo te mase, uzet za probu, i snažno izmučkan u razblaženom amonijaku, ne prede u stanje ravnomerne paste. Vreme potrebno za dobru hlorinaciju iznosi od 20 do 30 minuta, i količina hlora apsorbira-nog za to vreme iznosi skoro 10% od prvobitne težine tretiranih drvenih otpadaka. Materijal se sada ispira hladnom vodom posle čega se vrlo snažno izmučka sa hladnom vodom, kojoj se postepeno dodaje po malo vodenog rastvora amonijaka, i to se čini sve dotle, dok se ne dobije ravnomer na pasta. Posle toga, masa se snažno pre-suje i ispere sa nešto malo vode. Tako dobljen mrki ced podvrgava se jednom od poznatih posfupaka za vadenje amonijaka. Sirova celuloza ponova se dobro ispere i izbeli na neki od poznatih načina. Patentni zahtevi: 1. Postupak za izdvajanje celuloze iz bilj-nih materija i to naročilo iz drvenih otpadaka i kore, koji osiaju posle fabrikacije taninskih ekstrakta iz kestena, guebrache, mimoze, hrasta, bora i t. d., naznačen time, što se materijal podvrgava, pre hlcri-nacije, dejstvu rastvora kaustične sode (NaOH) ili kausiične potaše (KOH) čije su temperatura, koncentracija, količina i duži-na trajanja fretiranja tako podešeni, da se največi deo neceluloznih materija ukloni. 2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se vodeni rastvor kaustičnih al-kalija upotrebljava u koncentraciji od 3 do 10°/0 i to u odnosu oz 3 do 6 delova po težini na jedan deo drvenih otpadaka u su-vom stanju, i što se luženje vrši za vreme od 5 do 12 časova na temperaturi od 100°C, do 160°C. 3. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se materijal posle toga podvrgava dejstvu rastvora mineralnih kiselina, vrlo jakih, ili dejstvu vode dobijene ispiranjem prethodno kloriniranog materijala. 4. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se tretirani materija! podvrgava mehaničkoj preradi, kojoj je cilj da se izdvoji največi deo upijene vode i da se poveča probojnost i prodiranje gasnog hlora u materi ju. 5. Postupak prema zahtevu 1. naznačen time, što se ovako dobijeni posredni proizvod podvrgava brzom tretiranju pomoču gasnog hlora, razblaženog ili neinerfnim gasovima, i to za vreme od 25—30 minuta. 6. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se obrazovani hlorni derivati za vreme hlorinacije to jest oni, koji su postali dejstvom hlora na necelulozne materije, uklanjajo, tretirajuči materijal hladnim razblaženim vodenim rastvorom amonijaka, i naknadnim ispiranjem hlodnom vodom.