KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Razred 8 (6)
INDUSTR1SKE SVOJINE
Izdan 1. Novembra 1930.
PATENTNI SPIS ŠT. 7432
Dr. Leon Lilienfeld, kemičar, Wien, Avstrija.
Polom viskoze ali celuloznih raztopin obdelani vlaknati materijal in postopek za njega
izdelovanje.
Prijava z dne 8. junija 1928.	Velja od 1. maja 1930.
Zahtevana prvenstvena pravica z dne 9. junija 1927. (Avstrija).
Uporaba viskoze ali celuloznih raztopin kot sredstva za apretiranje tkanin ali kle-janje (žlehfanje) predenih zadene na tež-kočo, da kažejo tako obdelovane tnanine, odn. predenine papirnat, tog in razen tega hladen prijem (grif) in posedujejo razen tega zelo malo raztezljivost. Nadaljni ne-dostatek z viskozo apretiranih tkanin obstoja v tem, da se najbrž radi prevelike različnosti razteznih koeficijentov, na tkanino ali nit naneseni, iz celuloze sestoječi sloji viskoze pri uporabi natega v mnogih slučajih stržejo in so prepreženi od neštetih grobih in drobnejših risov. Celo pri tekstilnem tisku, posebno pigmentnem tisku, z viskozo, se neprijetno pokažejo ti nedo-statki s tem, da se viskozni sloj, ki je bil potom tiskanja nenešen na tekstilno snov, otipa zelo tog, posebno takrat, ako ni preveč tanek, in se v mnogih slučajih pri u-porabi natega raztrže.
Glasom izuma se morejo vlaknate snovi v obliki tkanin ali predenin opremiti z apre-tirami, tkalskimi kleji, tiskanimi sloji, pre-vlakami ali pod., ki podelijo materijalu mehek in topel prijem in ne posedujejo goraj omenjenih nedostatkov. Te apreture ali pod. sestojijo iz celuloze, ki se v obliki viskoze ali celuloznih raztopin nanese na vlaknati materijal in se na znan način na njem regenerira, odnosno pusti oboriti, in ki je označeno s tem, da poseduje bodisi po vsej svoji razsežnosti bodisi delno votle
prostore v obliki mehurčkov, ki so popolnoma ali deloma napolnjeni s plinom. Te votle prostore ali mehurje lahko izdelamo s tem, da materija! apretiramo, kiejemo ali kakorkoli obdelujemo z raztopino topljivega celuloznega derivata n. pr. z viskozo ali celulozno raztopino, kateri bodisi direktno vtelesimo Odgovarjajočo množino plina, bodisi da vsebuje snov, ki zamore pri primerni obdelavi razvijati plin. V viskozi odnosno celulozni raztopini, se lahko nahaja tudi oboje, t. j. plin in substanca, ki zamore razvijati plin.
Prijem glasom izuma obdelanih tkanin odn. predenin ni tog, celo pri znatni vsebini vtelešene apreturne mase odn. tkalskega kleja, ampak je mehak. Apret je mnogo lažji in bolj perjičast, torej bolj vlaknam sličen kakor oni, ki se pridobiva iz plina-proste ali plinarevne viskoze ali celulozne raztopine. Razen tega se kakor že omenjeno tkanine ali predenine, ki so obdelane glasom izuma, tudi toplo otipajo. S pomočjo vtelešenih votlih prostorov se da že z neznatnimi množinami viskoze odn. množinami celulozne raztopine doseči zelo znatno, bc gato apreturo odn. tkalski klej. Razteznost je odlična in pri uporabi natega ne nastanejo nikaki risi.
Votli prostori so lahko izpolnjeni s pli nom n. pr. zrakom ali ogljikovo kislino ali pa se plin lahko iz njih odstrani n. pr.
Din. 10.
potom iztopljenja ali potom uporabe tlaka ali vakuuma.
Postopek se izvede na ta način, da se v celulozi v raztopljeni obliki n. pr. v surovi ali očiščeni viskozi ali v raztopini celuloze, n. pr. bakrenem oxydamonijaku, emulgira bodisi plin, n. pr. zrak, vodik ali dušik s pomočjo znanih sredstev kot vpihavanja injektorjev, burkanja ali pod., ali pa raztopi n. pr. ob uporabi tlaka. Druga izvedbena oblika obstoja v tem, da se viskozi ali celulozni raztopini vtelesi substanca, n. pr. alkah karbonat, alkah sulfid ah sulfit, ki zamore naknadno, prednostno pa pri obdelavi za regeneriranje, odn. oborjenje celuloze s primernimirazkrojnimi odn.oboril-nimi sredstvi razvijati plin. Viskoza, odn. celulozna raztopina, ki vsebuje plin ah pli-norazvijajočo snov ah oboje, se nanese odn. vtelesi torej ročno ali s pomočjo primernih strojev na tkanino ali predenino, ki jo je aprelirati. To impregniranje se vrši lahko tudi v zrakosredčenem prostoru ah pod zvišanim tlakom, v svrho, da povzročimo globlje prodiranje v vlakna. Viskozi odn. celulozni raztopini se lahko dodajajo druga apreturna odn. ličilna sredstva, n. pr. škrob, dekstrin, beljakovina, želatina, ah omehčajoča sredstva, n. pr. glicerin, milo, turško rdeče olje, glukoza, ricinusovo olje, parafinsko olje ali polniva, n. pr. talkum ali kaolin, ali pigmenti, n. pr. cinkova belica, saje, sljuda, ah barvila ah tudi poljubno dve ali več imenovanih snovi.
Neraztopnost viskoze ob regeneriranju celuloze ali oborjenje celuloze iz celulozne raztopine se povzroči na znan način, potom primernih oborilnih kopeli ali drugih sredstev, n. pr. vročine, pare ali ležanja.
Ako hočemo izgnati v votlih prostorih zaprti plin, n. pr. zrak, v svrho, da padejo stene votlih prostorov skupaj potom lahko povzročimo to n. pr. potom kuhanja z vodo ah potom obdelovanja z vodo pod tlakom. Ako je plin ogljenčeva kislina, potem se raztopi deloma že v koagulacijski kopeli, deloma pa pri naknadnem pranju.
Sledeči primeri pojasnijo nekatere izvedbene oblike izuma; številične navedbe zna-čijo težne dele.
Izvedbeni primeri:
I.
V viskozi, ki izdelana po poljubnem postopku iz dozorele ali nedozorele alkalice-luloze in ki vsebuje 5 do 70/0 analitično določljive celuloze, se potom injektorja emulgira zrak. S pridobljeno emulzijo se nato na znan način apretira bombažno snov na Backfilling-stroju, nakar se apretirana snov obdeluje v mokrem stanju ah posušena s kakršnokoli v tehniki viskoze znano
oborilno kopeljo, v svrho, da se povzroči povratna sprememba v celulozo; to se lahko doseže tudi s tem, da se pari n. pr. 3 do 15 minut pri 105 do 115° C. Tkanina se na to na znan način opere, posuši in izgotovi. V danem slučaju se tkanina po pranju in sušenju pari n. pr. 3 do 15 minut pri 105 do 115° C.
II.
Delavni način kot v izvedbenem primeru I, vendar s to razliko, da se doda viskozi do trikrat toliko talkuma, kakor ga vsebuje analitično določljiva celuloza.
III.
100 delov sulfitne staničnine, ki vsebuje 9 do 10°/« vode ah 100 delov linterja, ki vsebuje 7 do 80/0 vode, vnesemo v 2000 delov 18%-nega natron-luga in jih pustimo v njem 3 ure, nato izprešamo alkalicelu-lozo dokler ne tehta v slučaju sulfitne staničnine skupno 300 delov ah v slučaju lin-terja 340 delov, jo drobimo nato v razvlak-njevalniku 21/2 do 3 ure pri ll'’C in pri-denemo nato, ne da bi kakorkoli pustili zoreti alkalicelulozo, 40 do 60 delov žveplovega ogljika, pustimo, da učinkuje žveplov ogljik 8 ur pri 15 do 18° C, odpihamo ev. v prebitku nahajajoči se žveplov ogljik tekom 10 do 15 minut in raztopimo tako dobljeni celulozni xanthogenat ob uporabi toliko vode, jedkega natrona in natrijevega karbonata, da vsebuje dobljena raztopina 100 težnih delov izhodne celuloze, 1220 težnih delov vode, 107 težnih delov jedkega natrona in 150 težnih delov vodeprostega natrijevega karbonata.
S to filtrirano ali kotirano svežo ah 48 do 96 ur pri 15° C postano viskozo se a-pretira primerna bombažna tkanina enkrat ali večkrat na Backfilling-stroju in se vnese takoj ati po predhodnem posušenju v 100/o‘no žvepleno kislino ah v kakršnokoli drugo, iz viskozne tehnike znano kislo oborilno kopel, pri čemer nastopi razvijanje plina, nakar se na znan način izpere in posuši. V zaželjenem slučaju se lahko posušena tkanina pari 3 do 15 minut pri 105 do 115° C. Samoposebi razumljivo je, da se lahko tudi pred ah po posušenju na znan način (n. pr. s pomačjo raztopine natrijevega sulfida) srednja razžvepla ali zbledi.
IV.
Delavni način kot v primeru lil, s to razliko, da prepustimo alkalicelulozo pred sulfidiranjem 48 do 70 ur samo sebi pri sobni temperaturi.
V.
Delavni način kakor v primeru III ali IV, vendar s to razliko, da se viskozi doda
ialkuin, n. pr. 100 do 300 ležnih delov tal-kuma na 100 težnih delov celuloze.
VI.
Delavni način kot v primeru I ali II ali III ali IV ali V, vendar s to razliko, da se doda viskozi 1 do 2% parafinovega ali ricinusovega olja.
VII.
Delavni način kakor v primerih III do VI, s to razliko, da je sestavljena viskoza približno iz 100 težnih delov izhodne celuloze, 1269, težnih delov vode, 67 težnih delov jedkega natrona in 150 težnih delov natrijevega karbonata, računano kot vode-prosta sol.
VIII.
Delavni način kot v primerih III do VI, vendar s to razliko, da ima viskoza približno sledečo sestavo: 100 težnih delov izhodne celuloze, 1285 težnih delov vode, 43 težnih delov jedkega natrona in 150 težnih delov natrijevega karbonata, računano kot vodeprosta sol.
Viskoza, uporabljena v primerih III do Vili, vsebuje — če ne upoštevamo natrijevega karbonata — približno 6.5 do 6.7J/0 analitično določljive celuloze. Lahko tudi uporabljamo viskozo, ki vsebuje manj celuloze, n. pr. 4 do 5%-
IX.
Delavni način kakor v kateremkoli izmed primerov III—VI, z razliko, da ima viskoza približno sledečo sestavo: 100 delov izhodne celuloze, 1090 do 1130 delov vode, 240 do 200 delov jedkega nairona in 125 do 100 deiov natrijevega karbonata (računano kot vodeprosta sol).
X.
S 100 težimi deli viskoze, kakršna je bila uporabljena v primerih 111 do IX in ki vsebuje natrijev karbonat, se temeljito zmeša 5 do 8 delov slude ali 10 do 15 delov cinkove belice aii 3 do 5 delov svetilčnih saj in se s to zmesjo otiska bombažno snov na rouleaux-stroju.
Nadaljno obdelovanje in izgotavljenje se vrši kakor enem izmed gornjih primerov.
V primerih 111 do X se lahko tkanino po pretegnjenju, namakanju ali otiskanju pari pred pranjem v mokrem ali suhem stanju, n. pr. 3 do 15 minut pri 105 do 115° C, potem se glasom primera 111 obdeluje s kislo kopeljo in se končno opere in posuši.
Primeri za klejanje preje so podani iz gornjih primerov sami od sebe.
Mesto viskoze se lahko za izvedbo po-
stopka glasom izuma uporablja tudi raztopina celuloze, iz katere se lahko obori celuloza, n. pr. raztopina celuloze v thiocy-anatni raztopini, n. pr. kalcijeva thiocyanai-na raztopina, ali raztopina celuloze v amo-nijakalični bakrenooxydni raztopini ali končno raztopina celuloze ali alkalijevega luga v navzočnosti sečnine, thi-sečnine ali gua-nidina.
V zahtevih pomeni izraz „na vlaknasti materijal nanesti" vsako vrsto nanešenja, in sicer tako potom ročnega kakor potom strojnega dela povzročeno nanešenje, kakor je običajno pri apretiranju, blejanju, polnenju, impregniranju, prevlečanju, obte-ženju ali otiskanju vlaknatih snovi, ne oziraje se nato, da li gre za tkanine ali pre-denine.
Izraz „vlaknati materijal ali snov" v opisu in v zahtevih pomeni povsod, kjer smisel to dopušča, vsak pleteni ali tkani vlaknati materijal, živalskega ali rastlinskega izvora (n. pr. lan, platno, konoplja, ramie, juta, volna in posebno bombaž v obliki čistih ali mešanih tkanin, ali v obliki pre-denin kot štrene, kopseali verige).
Izraz „celuloze" pomeni v opisu in v zahtevih povsod, kjer to dopušča smisel, celulozo ali njeno presnavljanje produkte, t. j. celulozni hydrat, hydrocelulozo in oxy-celulozo.
Patentni zahtevi:
1.	Potom viskoze ali celuloznih raztopin obdelani vlaknati materijal kakor apretira-ne, napolnjene ali otiskane tkanine odn. klejane predenine, označen s tem, da je ona celuloza, ki tvori apreturo ali tkalski klej ali tiskan sloj ali ki je v teh vsebovana, in ki je regenerina odn. oborjena iz viskoze ali celulozne raztopine, vsaj po iz-vestenem delu svoje razsežnosti posejana z votlimi prostori.
2.	Vlaknati materijal po zahtevu 1, označen s tem, da so stene votlih prostorov skupaj padle.
3.	Postopek za obdelavo vlaknatega materijala z viskozo ali celuloznimi raztopinami, označen s tem, da se vlaknati materijal apretira, kleja ali otiska z viskozo odn-celulozno raztopino, v kateri je emulgiran ali raztoplen plin.
4.	Postopek za obdelavo vlaknatega materijala z viskozo ali celulozno raztopino, označen s tem, da se vlaknati meterijal apretira ali kleja ali otiska z viskozo ali celulozno raztopino, baterije pridodana substanca, ki zamore naknadno razvijati plin.
5.	Postopek za obdelavo vlaknatega materijala po zahtevu 4, označen s tem, da
se doda viskozi ali celulozni raztopini taka substanca, ki zamore pri tem, da se napravi viskoza netopna, razvijati plin.
6.	Izvedbena oblika postopka po zahtevu 4. (ali 5), označena s tem, da je plino-razvijajoča substanca karbonat.
7.	Postopek po zahtevih 3—6, označen s tem, da se v votlih prostorih vsebovani plin odstrani popolnoma ali deloma potom iztopljenja.
8.	Postopek po zahtevih 3—6, označen s tem, da se v votlih prostorih vsebovani plin odstrani popolnoma ali deloma potom uporabe tlaka ali vakuuma.
9.	Izvedbena oblika postopka po kateremkoli zahtevov 3—8, označena s tem, da se kot raztopina celuloze uporablja raztopina celuloze v thiocyanatni raztopini (n. pr. raztopini kalcijevega thiocyanata) ali v bakrovem oxydamonijaku ali v vodeni jedki alkalijevi raztopini, ki vsebuje sečnino, thio-sečnino ali guanidin.
10.	Izvedbena oblika postopka po zahtevu 3, 7 ali 8, označena s tem, da se nanese na vlaknati materijal viskoza, v kateri
je bil raztoplen ali emulgiran plin, in da se povzroči povratna sprememba viskoze v celulozo potom parenja ali segrevanja.
11.	Izvedbena oblika postopka po zahtevih 3 do 8, označena s tem, da se vlaknati materijal obdeluje z viskozo, kateri se je vtelesila snov, n. pr. karbonat, ki je sposobna razvijati plin, in s tem, da še pari, predno se obdeluje s sredstvom, ki je prikladno, da povzroči razvijanje plina iz o-mejene snovi.
12.	Izvedbena oblika postopka po kateremkoli zahtevov 3—41, označena s tem, da vsebuje raztopina še kako drugo sredstvo za apretiranje odn. klejanje, n. pr. škrob, dextrin, beljakovina, želatina ali pod., ali sredstvo za mehčanje, n. pr. glycerin, milo, turško rudeče olje, glukoza, ricinova olje, parafinsko olje, ali snov za polnjenje, n. pr. talkum ali kaolin, ali pigment, n. pr. cinkova belica, saje, svetlica, ali barvilo ali dva ali več takih dodatkov.
13.	Izvedbena oblika postopka po kateremkoli predidočih postopkov, označena s tem, da se produkt končno pari.