poprava in rekristalizacija legirane neorientirane elektro pločevine
Recovery and Recrystallization of Alloyed Non-Oriented Electrical Steel Sheet
N. Lipovšek1, F. Vodopivec, M. Jenko, D. Steiner Petrovič, IMT Ljubljana L. Kosec, OMM - NTF, Univerza v Ljubljani
Prejem rokopisa - received: 1995-10-04; sprejem za objavo - accepted for publication: 1996-01-22
Kinetiko poprave in rekristaiizacije smo določili na razogljičeni in nerazogljičeni neorientirani elektro pločevini. Vzorce obeh smo zarili v atmosferi vlažnega vodika pri različnih temperaturah, v temperaturnem območju od 550 do 700°C in različnih časih žarjenja od 1 do 55 minut. Analizirali smo količino ogljika in določili poprečno velikost zrn. Hitrost poprave in rekristaiizacije smo določili na osnovi meritev trdote in mikrostrukture. Proces poprave poteka pri temperaturah 550, 575 in 600°C. Proces rekristaiizacije se začne pri temperaturi 625°C in pri 700°C je rekristalizacija zaključena že po prvi minuti. Jeklo z začetno vsebnostjo 0,021% C se je med 55 minutnim žar jen jem na temperaturi 700°C, v atmosferi vlažnega vodika, razogljičilo do 0,006% C.
Ključne besede: poprava, rekristalizacija, neorientirana elektro pločevina, razogljičenje
The kinetics of recovery and recrystallization of decarburized and undecarburized steel for non-oriented electrical sheets was determined. The samples were annealed in wet hydrogen vvith different dew points in the temperature range from 550 to 700°C and at different times from 1 to 55 minutes. The carbon content was measured, the average grain size was determined, and the hardness was measured. At the temperatures of 550, 575 and 600°C only recovery occured. Recrystallization started at 625"C, at the temperature of 700°C it was finlshed already after 1 minut of annealing. The content of carbon was diminished from 0,021% to 0,006% by annealing in wet hydrogen by 700°C.
Key words: recovery, recrystallization, non-oriented electrical sheet, decarburization
1 Uvod
Jekla za neorientirano elektro pločevino vsebujejo do 2,5% silicija. Pločevina mora biti izotropna, kar pomeni, da so magnetne lastnosti neodvisne od smeri valjanja, iz katere se glede na smer valjanja izrežejo lističi za magnetna jedra.
Merilo kvalitete elektro pločevine so visoka perme-abilnost in nizke vatne izgube. Magnetne lastnosti pločevine so odvisne od kemijske sestave, velikosti zrn, teksture, napetosti, debeline lamel in stanja površine.
Silicij poveča električno upornost in ugodno vpliva na zmanjšanje vrtinčastih tokov in s tem neposredno vpliva na vatne izgube. Histerezne izgube se zmanjšajo z boljšo čistostjo jekla, to je z manjšo vsebnostjo nekovinskih vključkov, predvsem pa z znižanjem vsebnosti ogljika.
Trakovi za elektro pločevino se vroče izvaljajo do debeline 2,5 mm, nato sledi luženje in hladno valjanje do končne debeline 0,50 ali 0,30 mm.
Trakovi se žarijo pri temperaturi 840°C za razogljičenje v plinski mešanici dušika, vodika in vodne pare z rosiščem pri 45 do 55°C.
Pri hladni deformaciji se v kovino vnese energija, ki ustvarja gonilno silo za popravo in rekristalizacijo. Ko pri žarjenju hladno valjane elektro pločevine temperatura naraste dovolj visoko, se energija začne sproščati in pride najprej do poprave, tej pa sledi rekristalizacija, ki
' Nataša LIPOVŠEK. inž.met. Inštitut za kovinske materiale in tehnologije 1000 Ljubljana. Lepi pot 11
obsega nukleacijo novih zrn in postopno zamenjavo deformiranih zrn z novimi.
2 Eksperimentalni del
Analize in preiskave smo izvedli na trakovih neorientirane elektro pločevine industrijske izdelave. Jeklo je bilo izdelano po vakuumskem postopku in nato vroče in hladno izvaljano v trak.
Polovico vroče valjanega traku smo žarili za razogljičenje 2 uri pri temperaturi 840°C. Razogljičen in nerazogljičen, vroče valjan trak smo razškajali in v laboratoriju hladno izvaljali do končne debeline 0,5 mm.
Iz tako pripravljenega traku smo izrezali vzorce z velikostjo 30 x 20 mm, ki smo jih žarili v atmosferi vlažnega vodika v temperaturnem intervalu od 550 do 700°C v presledkih po 25°C.
Časi žarjenja na tem temperaturnem področju so bili 1, 5, 15, 35 in 55 minut.
Po žarjenju so bili izdelani metalografski obrusi za oceno in ovrednotenje procesov poprave in rekristaiizacije z optičnim mikroskopom, kjer smo izmerili tudi velikost deformiranih zrn v razogljičenih in nerazoglji-čenih vzorcih.
Trdote smo merili po Vickersu z obtežbo lOOg (sila IN).
Vsebnost ogljika v vzorcih smo določili pred žarjen-jem in po njem, s sežigom vzorcev in z IR absorbcijo z napravo LH tip CSA 2003.
3 Rezultati in diskusija
3.1	Morfologija zrn
Mikrostruktura razogljičenega jekla po hladni deformaciji je iz ferita, zrna pa so razpotegnjena v smeri valjanja. Po mejah zrn ponekod najdemo cementitne izločke.
Poprečna velikost feritnih zrn je pri nerazogljičeni pločevini po hladni deformaciji po dolžini 110 pm in po širini 16,6 |im. Pri razogljičeni pločevini je poprečna dolžina zrn 161 |J.m in širina 23,6 pm, zrna so torej večja zaradi rasti med žarjenjem za razogljičenje.
Pri temperaturah od 550 do 600°C poteka poprava. Začetek rekristalizacije pri razogljičeni pločevini zaznamo znotraj posameznih deformiranih zrn po 5 minutah zadrževanja na temperaturi 625°C. Po 15 minutah žarjenja je rekristaliziralo 50% deformirane osnove in po 55 minutah 90% (slika 1). Po 15 minutah žarjenja na temperaturi 650°C je rekristalizacija končana. Pri 700°C je rekristalizacija končana že po 1 minuti.
V nerazogljičeni pločevini se pri 625°C po 15 minutah žarjenja pojavijo kali in posamezna rekristalizirana zrna ter po 55 minutah se delež rekristalizirane osnove poveča na 80% (slika 2). Po 1 minuti žarjenja na 650°C najdemo v mikrostrukturi na mejah deformiranih zrn veliko število kali in drobna rekristalizirana zrna. Stopnja rekristalizacije je 5%. Rekristalizacija je končana po 55 minutah žarjenja pri temperaturi 650°C. Pri temperaturi 700°C je rekristalizacija končana po 5 minuti. Rekristalizacija je hitrejša pri razogljičeni pločevini.
Rekristalizacija poteka v razogljičeni pločevini znotraj deformiranih zrn. Počasnejšo rast zrn v nerazogljičeni pločevini si razlagamo s prisotnostjo ogljika v obliki cementitnih izločkov, ki zavirajo rast zrn.
3.2	Poprava in rekristalizacija
Z optičnim mikroskopom ni mogoče spremljati procesa poprave, zato je najbolj primerno merilo zanjo vpliv časa in temperature žarjenja na trdoto. Na sliki 3 je prikazana odvisnost med trajanjem žarjenja in trdoto po Vickersu za nerazogljičeno in na sliki 4 za razogljičeno jeklo.
Pri temperaturah 550, 575 in 600°C je poprava počasna in zato počasno zmanjševanje trdote. Po 55 minutah žarjenja doseže trdoto 180 HV. Mikrostruktura kaže, daje po 55 minutnem žarjenju pri 625°C rekristaliziralo 80% kovine, pri 650°C pa 99% in temu ustrezno je bolj hitro zmanjšanje trdote. Zmanjšanje trdote je hitrejše pri 675 in 700°C, kjer se rekristalizacija konča že po 15 oziroma po 1 minuti žarjenja.
Rekristalizacija se prične z nastankom kali, ki se pojavijo v razogljičeni pločevini na drsnih linijah. Po določenem času žarjenja na dovolj visoki temperaturi notranjost posameznih zrn rekristalizira, nastanejo nova drobna zrna, sosednja zrna pa ne rekristalizirajo in ohranijo deformirano obliko.
Slika t: Mikrostruktura razogljičene neorientirane elektro pločevine po 35 minutah žarjejna pri 625°C (100 x)
Figure 1: Microstructure of decarburized non-oriented electrical steel sheet after 35 minutes of annealing at 625°C (100 x)
Odvisnost med trajanjem žarjenja pri različnih temperaturah in trdoto je prikazana v semiparaboličnih koordinatah na slikah 3 in 4, kjer je na abscisi nanesen čas v tl/2
Izračun po Arheniusu pokaže, daje v nerazogljičeni pločevini aktivacijska energija višja kot v razogljičeni pločevini. Vrednost aktivacijske energije je za nerazogljičeno pločevino Q = 81,4 kJ/mol in za razogljičeno Q = 52,1 kJ/mol. Razliko si razlagamo s prisotnostjo ogljika, izločenega v obliki cementitnih precipitatov, ki ovirajo proces poprave verjetno z oviranjem urejanja dislokacij v poligonizacijske podmeje.
3.3 Kinetika rekristalizacije
Pri nizkih temperaturah je mogoče določiti kinetiko rekristalizacije z oceno deleža rekristaliziranega jekla. Sliki 5a in 5b prikazujeta deleže rekristalizirane mikro-strukture v razogljičeni in nerazogljičeni pločevini v odvisnosti od časa in od temperature žarjenja.
Slika 2: Mikrostruktura nerazogljičene neorientirane elektro pločevine po 15-minutnem žarjenju pri 625°C (100 x)
Figure 2: Microstructure of undecarburized non-oriented electrical steel sheet after 15 minutes of annealing at 625°C (100 x)
T.
- 240 i
Š 220 ■e
200
RAZOGLJICENA PLOČEVINA ^700 *C ^675'C
"O 10 20 30 40 50 60 Cos žarjenja (min)
180
160
0	10	20	30	40
čas f"mln J
| -O- 550*C -B- 575'C -B- 6Q0'C 625'C -e- 650'C -X- 675'C S- 700'C |
Slika 3: Odvisnost med časom žarjenja in trdoto po Vickersu za nerazogljičeno pločevino za različne temperature Figure 3: Vickers hardness of undecarburized steel sheet in dependence of the annealing time and temperature
Kinetika kaže, da je pri 700°C proces rekristalizacije končan po 5 minutah žarjenja v razogljičenem in po 15 minutah v nerazogljičenem jeklu.
Aktivacijska energija rekristalizacije je za razoglji-čeno pločevino Q = 133,8 kJ/mol, za nerazogljičeno pa Q = 131,5 kJ/mol. Enaka aktivacijska energija kaže, da cementitni precipitati, po tem se razlikujeta obe vrsti jekla, ne vplivajo na mehanizem rasti zrn.
3.4 Kinetika razogljičenja
Slika 6 prikazuje kinetiko razogljičenja neorientirane elektro pločevine v temperaturnem intervalu od 550 do 700°C in pri žarjenju od 1 do 55 minut.
Med žarjenjem v atmosferi vlažnega vodika se je jeklo z začetno vsebnostjo ogljika 0,021% C razogljičilo
Čas Cmln3
550 -c -B- 575'C -a- 600'C O 62S'C -&- 85CHS -I 675*C~-S- 700'C |
Slika 4: Odvisnost med časom žarjenja in trdoto po Vickersu za razogljičeno pločevino za različne temperature
Figure 4: Vickers hardness of decarburized steel sheet in dependence °f the annealing time and temperature
NERAZOGUIČENA PLOČEVINA
Slika 5 a in b: Kinetika rekristalizacije za razogljičeno in nerazogljičeno elektro pločevino pri različnih temperaturah žarjenja Figure S a and b: Kinetics of recrystallization of decarburized and undecarburized non- oriented electrical steel sheets by different annealing temperature
na največ okoli 0,006% C, kar je nad dovoljeno vrednostjo, je torej razogljičenje premajhno. Vendar pa je zadostno, da je lahko vplivalo tudi na vzporedno potekajoče procese poprave in rekristalizacijo. To in oblika kinetične krivulje kažeta, da razogljičenje po 55 minutah pri 700°C še ni končano. Za dosego 0,002 do 0,003% C
O 018
0 016
^0 014 O
—'0 012 O
0 010 gV) 008 0 006
O C
a 0.004
O)
10
> 0 002 0 000 
0 10 20. 30 40 50 50
Čas (min)
Slika 6: Kinetika razogljičenja jekla za neorientirano pločevino v temperaturnem intervalu od 550 do 700°C in časih žarjenja od 1 do 55 minut
Figure 6: The kinetics of decarburization of the non-oriented steel sheet in the temperature range from 550 to 700°C and annealing times from 1 to 55 minutes
Nerazogljičeno
po razogljičenju je potrebna višja temperatura ali pa
daljše trajanje žarjenja.
4 Sklepi
1.	Raziskali smo popravo, rekristalizacijo in razo-gljičenje neorientirane elektro pločevine industrijske izdelave v temperaturnem intervalu od 550 do 700°C in trajanju žarjenja od 1 do 55 minut.
2.	Poprava je bila edini proces izločanja deformacijske utrditve pri temperaturah 550, 575 in 600°C.
3.	Proces rekristalizacije se začne na temperaturi 625°C, pri višjih temperaturah je rekristalizacija hitrejša in je končana po 1 minuti žarjenja pri temperaturi 700°C.
4.	Med popravo se trdota znižuje počasi, z začetkom rekristalizacije pa se zmanjšanje trdote močno pospeši.
5.	V razogljičenem jeklu so, po enakem čašu žarjenja, rekristalizirana zrna večja, kot v nerazogljičenem.
6.	Med žarjenjem v varovalni atmosferi vlažnega vodika, se je jeklo z začetno vsebnostjo ogljika 0,021 %C razogljičilo na 0,006 %C, kar kaže, daje bila temperatura žarjenja za razogljičenje prenizka, ali pa trajanje žarjenja prekratko.
5 Literatura
1	S. Taguchi: Transaction IS/J, 17, 1977, 604-615
2	M. Jenko, F. Vodopivec, F. Grešovnik, B. Praček, M. Kern: Poročilo metalurškega inštituta 89-002/1
3	D. Steiner: Diplomsko delo, Univerza v Ljubljani, Ljubljana 1993
4T. B. Massalski: Binary Alloy Phase Diagrams, ASM, Materials Park, Ohio 1991, 1772
5 F. Vodopivec, M. Jenko, D. Hajnže, B. Drofenik, B. Praček, A. Oso-jnik: Poročila Inštituta za kovinske materiale in tehnologije, DP št. 91-002, 1991
6R. W Chan, P. Haasen: Physical Metallurgy, North Holland Physics publishing, Amsterdam 1983, 1595-1665
7 V. Marinkovič: Nauk o kovinah, skripta, Ljubjana, poglavje 8, 1-13 * P. Cotterill, P. R. Mould: RecrystalIization and Grain Grovvth in Metals, Surrey University Press, London 1976
"C. E. Binchenail: Physical Metallurgy, New York, McGraw-Hill, 1959 10 D. Drobnjak: Fizička metalurgija. TM - Fakultet, Beograd, 1981, 243-325
"J. E. Burke, T. Turnbull: Progr. Metal. Phys„ 3, 1952, 220
12	D. A. Aboaw: Metalography, 3, 1970, 383
13	F. Vodopivec, F. Marinšek, F. Grešovnik, O. Kiimer: ŽEZB, 21, 1987, 29-37
14	D. Steiner Petrovič, M. Jenko, F. Vodopivec, F. Marinšek: Kovine, zlitine, tehnologije, 29, 1995, 1/2, 62-64
"A. Kveder: Metalurški priročnik. 777-779, Tehniška založba Slovenije, Ljubljana 1972
16	F. Vodopivec, F, Marinšek, F, Grešovnik, B. Praček: Poročilo MI, Ljubljana 1988, 11-20
17	F. Vodopivec, F. Marinšek, F. Grešovnik, D. Gnidovec, B. Praček: Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 134, 1990, 1-8
18	F. Vodopivec: ŽEZB, 25, 1991, 13-19
"F. Vodopivec, F, Marinšek: Steel Research, 57, 1986, 10, 531 20 H. V. Atkinson: Acta Metallurgica, 36, 1988, 3469 "'P. Brissonneau: Journal of Magneti sm and Magnetic Materials, 41, 1984, 38-46