KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
RAZRED 12 (3)
PATENTNI SPIS
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 AVGUSTA 1938.
ŠT. 14151
Seri Holding Socićtć Anonyme, Luxembourg, Luxembourg.
Postopek za pridobivanje berilijevega fluorida, ki je prost oksida.
Prijava z dne 5. junija 1937.	Velja od 1. marta 1938.
Naznačena prvenstvena pravica z dne 15. julija 1936. (Italija).
Predmetni izum se nanaša na postopek za pridobivanje berilijevega fluorida, pri čemer se slednji pridobiva v stanju visoke čistoče glede berilijevega oksida.
Znano je, da se nahaja berilijev fluo-rid, pridobljen po kateremkoli izmed dose-daj znanih postopkov, ki bazirajo na delovanju fluoro-vodične kiseline v tekoči ali plinski obliki na berilijeve hidrate, karbonate ali okside, v obliki kompleksne spojine berilijevga oksida in fluorida, ki ima pod najboljšimi pgoji pridobivanja sestavo približno po formuli 2BeO . 5BeF2. V ostalem se uporablja ta spojina tudi za produkcijo berilija pri postopkih, ki vsebujejo elektrolizo staljene soli, same kot take ali mešane z drugimi fluoridi.
Vendar se je vsled navzočnosti berilijevega oksida v predmtnem fluoridu kakršen se pridobi z običajnimi sredstvi, tudi če se je imelo namen, da se pridobi kovinski berilij termičnim potom, rajše opustila u-poraba berilijevega oksifluorida in smo si pomagali s kompleksnimi fluornimi be-rilati t. j. dvojnimi solmi berilij-natrijeve-ga fluorida, kjer prideta na en mol berilijevega fluorida 2 mola natrijevega fluorida; vendar obstoja pri slednjih množica težkoč, tako da je donos na beriliju zelo slab. Tudi smo si, v svrho pridobivanja zlitin s slabo vsebino berilija, pomagali s tem, da se je berilij elektrolitično taložil, pri čemer se je uporabljal amonijev berilat, vendar se je prišlo do zaključka, da povzroča slednja spojina ogromno sprostitev fluoro-vodične kisline v plinski obliki pri zelo zmernem donosu berilija v elektrolitični
kopeli.
Doslej se je le v znanstvene svrhe in samo v minimalnih množinah, ki so potrebne v to svrho, poskušal pridobivati berilijev fluorid brez oksida. V to svrho smo se posluževali ali reakcije suhe plinske fluoro-vodične kisline, pri živahni rdeči žarni vročini, na oksi-fluorid, v platinastih posodah, bodisi podaljšanega segrevanja amonijevega fhiornega berilata v zaščiti pred zrakom ali v toku CO2. Izgubilo se je mnogo berilijevega fluorida vsled sublimacije, katere izgube so bile občutne pri temperaturi, ki so jo označili eksperimentatorji, vendar je bila ta neugodnost brez važnosti za načine tega postopka, ki je bil omejen na dela znanstvenih poskusov.
Predmetni izum se nanaša na nov fabrikacijski postopek, pri katerem odpadejo neugodnosti prejšnjih postopkov, v svrho industrijskega pridobivanja berilijevega fluorida, ki nima praktično nobenega oksida; ta postopek omogoča izvedbo te fabrikacije v industrijskem obsegu, s praktično totalnim donosom.
Ta postopek obstoja bistveno v tem, da se pusti v toploti reagirati na suh berilijev hidroksid — n. pr. s tem, da se jih meša — čist amonijev kisli fluorid v suhem stanju, v razmerju, ki se približuje ali dosega praktično množino, ki stoechio-metrično odgovarja množini obdelovanega berilijevega hidroksida.
Ta reakcija se vrši po sledeči enačbi: Be (OH)2+ 2 (N H4)HF2 = Be (NH4)2F4 + 2 H2Q.
Dela se prednostno pri temperaturi.
Din. 10.—
ki je nižja od 500° C, da se prepreči sublimacija pridobljenega berilijevega fluorida.
More se pustiti n. pr. reagirati zmes berilijevega hidroksida in amonijevega kislega fluorida v kovinasti posodi, ki se nahaja v pripravni sušilnici, ogrevani na 450—500°C.
V	slučaju, če se vodna para ne more sprostiti v zadostni množini, se olajša nje evakuacija na ta način, da se spusti skozi reakcijsko maso tok neutralnega plina.
V	splošnem je v to svrho predvidena na dnu reakcijske posode dovajalna cev, ki je istotako kovinasta, skozi katero se spusti tok ogljikovega dioksida ali drugega primernega neutralnega plina. Vsled navzočnosti tega plina se omogoči sprostitev vode v obliki pare v množini, ki odgovarja zgoraj formulirani reakciji.
V	svrho zopetne ciklične pridobitve uporabljenega amonijevega fluorida se poslužujemo prednostno posode s pokrovom v obliki labodjega vratu, katerega konec je vložen v prostorno, hlajeno komoro. Neutralni amonijev fluorid, ki se dobi potom razkola (ki naravno nastane pri operacijski temperaturi) amonijevega fluor-nega berilata, ki se tvori tekom gornje reakcije, se v tej hlajeni komori zgosti; more se zategadelj z obdelovanjem tega neutralnega fluorida, n. pr. potom fluoro-vodične kisline, zopet pridobiti praktično v celoti amonij in en del fluorja, ki smo se ga posluževali, in se jih uvrsti zopet v ciklus v obliki amonijevega kislega fluorida in se na ta način uporablja slednji za novo operacijo.
Postopek glasom izuma dopušča pridobivati z izvrstnim donosom, približujoč se oziroma dosegajoč praktično 100%, be-rilijev fluorid, ki je praktično prost oksida in ki služi posebno dobro za pridobivanje kovinskega berilija, in sicer v vezanem ali nevezanem stanju, posebno potom razstavitve navedenega berilijevega fluorida s pomočjo razstavljajočega sredstva, kovine ali metaloida, ki je sposoben sprostiti berilij.
V	naslednjem je opisan primer izvršitve postopka, ki tvori predmet izuma, ki pa nima limitativnega značaja.
V	tem primeru se je vzelo 25 kg suhega berilijevega hidroksida, ki se ga je mešalo z 68 kg amonijevega kislega fluorida. Ta zmes se je dobila tako, da se je najprej dalo v posodo polovico potrebnega amonijevega fluorida (katerega celotna množina odgovarja praktično stechiometrično množini berilijevega hidroksida, ki naj se obdela), nato ves hidroksid, in nato druga polovica amonijevega fluorida. Tempera-
tura se je mahoma dvignila in zmes je bila dogotovljena tekom tega dviga temperature.
Ta zmes je bila izgotovljena v cilindrični kovinski posodi, obstoječi v predmetnem primeru iz kovine, določene, da se končno zveže z berilijem. Ta posoda je imela vsebino 85—90 litrov in premer 35—40 cm.
Reakcijski cilinder se je vložil v pripravno sušilnico z električnim uporom, ki se more regulirati na način, ki je dovoljeval vzdrževati temperaturo 400° C v notranjosti mase tekom dobe treh ur do treh ur in pol.
Z navedenimi množinami se je pridobil v cilindru kot reakcijski produkt beri-lijev fluorid, v množini ca. 27 kg, praktično prost berilijevega oksida in oksi-fluorida; ta berilijev fluorid ni vseboval druge ne-čistoti razen fluorid kovine uporabljene posode.
Neutralni amonijev fluorid je bil sublimiran in se je dvignil iz cilindra, na katerega je bil v to svrho postavljen ogrevan cevast pokrov, ki pa je imel labodji vrat, ki je bil potopljen v veliko, hlajeno komoro.
V tej hlajeni komori se je dobila koncem operacije zgoščena para amonijevega fluorida, nato se je nasitil ta amonijev fluorid s potrebno fluoro-vodično kislino, v svrho zopetne uporabe pri obdelovanju nove šarže berilijevega hidroksida v posodi.
Patentni zahtevi:
1.	) Postopek za pridobivanje berilijevega fluorida, ki je praktično prost oksida, označen s tem, da se pusti v toploti reagirati na suh berilijev hidroksid, n. pr. s tem, da se jih meša, čist amonijev kisli fluorid v suhem stanju in v množini, ki v bistvu odgovarja stoechiometrični množini obdelovanega berilijevega hidroksida.
2.	) Postopek po zahtevu 1.), označen s tem, da se vrši topla reakcija pri temperaturi, ki je v splošnem nižja od 500"C in ki leži prednostno med 450 in 500°C, tako se prepreči sublimacija pridobljenega berilijevega fluorida.
3.	) Postopek po zahtevu 1.), označen s tem, da se zmes obdeluje z dovajanjem ogljikovega dioksida ali drugega neutralnega plina na način, ki zagotavlja sprostitev vodne pare v zadovoljivi množini.
4.	) Postopek po zahtevih 1.) do 3.), o-značen s tem, da se praktično ponovno
pridobi ves amonijev tluorid, ki se upo- dovede nazaj v ciklus v obliki amonijevega rablja pri operaciji, s tem da se zgosti para kislega fluorida. tega fluorida, ki izvršuje reakcijo, in se