KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 55 (3) 1NDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 1 JANU AR A 1939. PATENTNI SPIS BR. 14535 Philipp F. Reetsma, Altona — Bahrenfeld, Nemačka. Postupak za raščlanjavanje celuloznog materijala tretiranjem pomoču halogenvodonika. Prijava od 11 septembra 1937. Važi od 1 iula 1938. Pronalazak se odnosi na postupak raš-članjavanja (rastavljanja) materijala, koji s a drži celuloze, kao drvenog praha, drvenih strugotina i t. sl. pomoču u organskim sredstvima za rastvaranje rastvorenog ha-logenovoidonika, naročito hlorovodonika. Kod ovog metoda raščlanjavanja je do sada postupano na taj način, što se nesuišeni materija! iz drveta n. pr. drveni prah iz smrče sa sadržinom vode od približno 25 do 40% i više izlaže direktno tretiranju sa halogenovodonikom, prvenstveno sa hlorovodonikom, u prisustvu kakvog or-ganskog sredstva za rastvaranje, u kojem je halogenovodonik bi o rastvorljiv, uz snažno mešanje i hladen je. Sad je nadeno, da se proces raščlanjavanja može izvoditi uz znatnu uštedu količin za raščlanjavanje u kontinualnom rodu primenjenog gasovitog halogenovodonika i uz znatno skračenje reakcionog trajanja raščlanjavanja u autoklavu, ako se drveni materijal, koji treba da se upotrebi, prethodno natopi kakvim koncentrisanim, vodenim rastvorom halogenovodonika, koji dospeva do upotrebe. Pri torne se takode pokazalo kao naročito korisno, da se sirovi drveni materijal per raščlanjavanja, odnosno pre natapanja tečnom (vodenom) ki-selinom dalekosežno osuši. Može se naravno i prožimanje vodenom kiselinom preduzeti i kod neosušenog drvenog materijala, no ipak dejstvo takvog načina treti-ranja nije tako jako, kao kad se sirovi materijal što je moguče više osuši. Prethodnim procesom sušenja se nai-me drvena vlakna čine lako rastavljivim i veoma se dalekosežno razlabavljuju. Sle- deče raščlanjavanje halogenovodonikom se vrši na takvom materijalu mnogo ravno-mernije i pri torne mnogo intenzivnije no na nesušenom, odnosno sirovinom, ko j a nije natopljena koncentrisanom kiselinom. O-sim toga se usled ovog prethodnog treti-ranja, ali naročito usled primene obeju mera, prethodnog sušenja i prožimanja koncentrisanom vodenom kiselinom, naročito hlorovodomčnom kiselinom, proces raščlanjavanja može izv odliti u znatno kra-cem vremenu pomoču u organskim sredstvima za rastvaranje rastvorenog, gasovitog halogenovodonika, koji se mora pre-tiuzimati uz snažno mešanje i hladenje u kakvom naročitom autoklavu za mešanje. Naime več pri natapanju prvenstveno pret-hodno sušenog drveta koncentrisanom vodenom kiselinom nastupa raščlanjavanje drvenog materijala, ko j e menja strukturu ovoga u veoma povoljnom pravcu za sledeči stvarni proces raščlanjavanja i čini ga daleko pristupačnijim za delovanje u organskem rastvornom sredstvu rastvorenog gasovitog halogenovodonika. Dalje je utvrdeno, da je za način dejstva stvamog procesa raščlanjavanja u autoklavu za mešanje od velikog značaja, ako se na opisani način primljeni, prethodno sušeni i vodenom kiselinom prethodno tre-tirani materijal ne dovede odmah u auto-klave za raščlanjavanje i tamo dalje pre-raduje, več ako se u pripremljenom obliku prvo izvesno vreme ostavi samom sebi, t.j. pusti da kiselina prvo deluje u stanju na-vlaženosti u sirovini. Trajanje ovog prethodnog tretiranja vršenog bez kretanja materijala i bez hladenja, na napred opi- sani način pripremljenog sirovog materi-jala se upravlja prema prirodi, pripravljanju u veličini deliča drvenog materijala i može biti odmereno na približno 1 do 8 časova. Optimum ovog vremena se utvr-duje u svakom slučaju piodesno prethodnim ogle dima. Najzad novi postupak donosi sobom još znatan napredak, da se pri torne nasu-prot dosadašnjem načinu rada bilans halo-genovodonika penje, t.j. da za jedno raš-članjavanje upotrebljena količina gasovi-tog halogenovodonika može biti ponovo dobljena potpuno u gasovitom obliku t.j. u istoj za raščlanjavanje druge šarže potrebno j količini. Ovo kod dosadašnjeg po-stupka nije bio slučaj. Jer je do sada naravno vlažnim drvetom trošena uvek iz-vesna količina u organskem rastvornom sredstvu rastvorenog halogenovodonika, dok najzad u drvetu postoječa količina vode nije bila potpuno zasičena halogenovo-domikom. Kod ponovnog dobijanja gaso-vitog halogenovodonika iz kiselinske tečnosti odvojene od drvene mase izganjanjem, zaoistajao je torne odgovarajuči po svakom delu raščlanjavanja izvesitan vi-šak vodene hlorovodonične kiseline, koji nije mogao bez ostatka biti učinjen, u vidu gasovite hlorovodonične kiseline, kori-snim za raščlanjavanje sledeče šarže. Ova količina halogenovodonika odgovara onoj, koja se potrebuje, da se u sirovom drve-nom materijalu postoječa voda zasiti halo-genovodonikom. Ako se sad drveni materija! prvenstveno ako je prethodno dale-kosežno osušen, prožme koncentrisanom, vodenom kiselinom, n. pr. 30 do 40% HC1, to se naravno za gore pomenuti proces zasičavanja u drvenom materijalu posto-ječe vlage sa dotičnim halogenovodoni-kom ne potrebuje odnosno ne troši nika-kav udeo u gasovitom obliku, i u vidu vodene kiseline javljajuči se udeo nalazi uvek ponovo primenu za po sebi več veoma ko-risno dejstvujuče prethodno tretiranje (pi-premno raščlanjavanje drvenog materijala). Patentni zahtevi: l 1. ) Postupak za raščlanjavanje celuloznih masa pomoču halogenovodonika u pri-sustvu kakvog tečnog organskog rastvor-nog sredstva za >ovaj, naznačen time, Sto se pri torne do upotrebe dospeli drvem rnaterijal pre stvarnog procesa raščlanjavanja prožima kakvim koncentrisanim, vodenim rastvorom halogenovodonika. 2. ) Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se za upotrebu namenjeni sirov rnaterijal dalekosežno suši pre prožimanja vodenom kiselinom. 3. ) Postupak po zahtevu 1 i 2, naznačen time, što vodenim rostvorom .kiseline prožeti sirovi rnaterijal ostaje prepušten samom sebi za duže, uvek prema prirodi i veličini deliča drvenog materijala odme-ravano vreme, pre no što se dovede auto-klavu za mešanje u cilju izvodenja stvarnog procesa raščlanjavanja pomoču u organskim rastvornim sredstvima rastvornog halogenovodonika.