Primerjava vključkov v klasično in vakuumsko izdelanem jeklu ZF 6
UDK: 610.186.14
ASM/SLA: M, 9-69
H. Kaker, A. Rodič, S. Petovar
Članek obravnava primerjavo nekovinskih vključkov med klasično in vakuumsko izdelanem jeklu za cementa-cijo z 0,15-0,19 % C, 1,01 — 1,16 % Mn, 0,85-1,15 % Cr in 0,001—0,004 % B. Preiskava nekovinskih vključkov je bila izvršena z OM. REM. EDS in analizatorjem za kvantitativno analizo slike na zlomljenih »ušesih« preizkušan-cev za ZF metodo preizkušanja žilavosti cementiranih materialov.
1. UVOD
Obdelava tekočega jekla s sredstvi za odžveplanje in dezoksidacijo zapusti v jeklu formirane nekovinske vključke, ki znatno vplivajo na lastnosti izdelanega jekla. Namen te preiskave je bil ugotoviti, ali obstaja kakšna razlika med velikostjo in vrsto nekovinskih vključkov v jeklu, izdelanem po klasični in vakuumski tehnologiji. Identifikacijo in kvantitativno meritev nekovinskih vključkov smo izvršili z optično mikroskopijo (OM), rastersko elektronsko mikroskopijo (REM), energijsko disperzijskim rentgenskim spektrometrom (EDS) in analizatorjem za kvantitativno analizo slike.
2. ZNAČILNOSTI IZDELAVE JEKLA ZF 6
2.1	Izdelava jekla po klasični EOP tehnologiji:
Po raztopitvi in oksidaciji taline s plinastim kisikom ter izkuhavanju odstranimo oksidacijsko žlindro. Na golo kopel dodamo Al, SiMn in sintetično žlindro. Končno legiranje izvršimo tik pred prebodom. V po-novco dodamo še FeSi in Al, v curek pa CaSi in FeB.
2.2	Izdelava jekla po EOP-VAD tehnologiji:
Talino v EOP oksidiramo, razfosforimo ter jo vlijemo v transportno ponovco. Na dno ponovce dodamo Al. Talino nato prelijemo v rafinacijsko ponovco, žlindro pa zadržimo. Med prelivanjem izvršimo še legiranje s Cr, Mn, Si in B. Nato talino obdelujemo v vakuumu z Ar na VAD (Vacuum Argon Degazing) napravi ter na koncu izvršimo še potrebno dolegiranje.
3. EKSPERIMENTALNI POSTOPEK
Za primerjavo vrste in velikosti nekovinskih vključkov v jeklu, izdelanem po klasični in vakuumski tehnologiji, smo uporabili vzorce jekla ZF 6 iz redne proizvodnje ŽR (osem vzorcev za vsako tehnologijo). Kemična sestava preiskovanih vzorcev seje gibala v območju 0,15-0,19% C, 0,018-0,030% S, 0,23-0,29 % Si, 0,08-0,28% Ni, 0,85—1,15 % Cr, 0,10-0,27 % Cu,
1,01-1,16% Mn, 0,01-0,08 % Mo, 0,011-0,022 % P, 0,011-0,035 %Sn,	0,015-0,043 % Al	in
0,001—0,004% B. V preiskavi smo uporabili zlomljena »ušesa« preizkušancev za določevanje žilavosti po ZF metodi. S to metodo se preiskujejo cementirani materiali — določuje se potrebna sila za zlom preizkušanca v odvisnosti od časa. Eksperimentalni postopek smo razdelili na dva dela:
1.	Preiskava nekovinskih vključkov na prelomnih površinah zlomljenih »ušes« ZF preizkušancev. Identifikacijo nekovinskih vključkov smo izvršili z REM in EDS.
2.	Preiskava nekovinskih vključkov na poliranih vzdolžnih obrusih, izdelanih iz »ušes« zlomljenih ZF preizkušancev. Preiskavo smo izvršili z OM, REM, EDS in analizatorjem za kvantitativno analizo slike JEOL — M PA (Micro Particle Analyser).
4. PREISKAVA PRELOMNIH POVRŠIN
Vključke na prelomnih površinah smo preiskovali z REM in jih mikrokemično analizirali z EDS. Glavni tip nekovinskih vključkov na vseh prelomnih površinah so bili manganovi sulfidi, kalcijevi aluminati in vključki, bogati s titanom (tj. pri dveh vakuumskih šaržah, pri katerih je bil dodan FeTi). Preiskava je tudi pokazala, da na prelomnih površinah ni nobene razlike glede vrste nekovinskih vključkov med obema tehnologijama. Slike 1 do 4 prikazujejo tipične nekovinske vključke na prelomnih površinah preiskovanih vzorcev.
Slika 1
MnS vključki, posneto s sekundarnimi elektroni, pov. 2000 x
Fig. 1
MnS inclusions, taken with secondary electrons, magn. 2000 x.
Slika 2
MnS vključki, posneto s sekundarnimi elektroni, pov. 4400 x
Fig. 2
MnS inclusions, taken with secondary electrons, magn. 4400 x.
5. PREISKAVA METALOGRAFSKIH OBRUSOV
5.1 Z optično mikroskopijo
Vključke smo z OM ocenjevali po primerjalni tabeli JK (Jeren Kontoret) na 30 vidnih poljih. Vsebnost vključkov v jeklu je razmeroma visoka in analiza je pokazala, da ni bistvenih razlik med obema tehnologijama. Rečemo lahko, da so vakuumske šarže glede nekovinskih vključkov nekoliko boljše, ker so vključki oksid-nega tipa; to so aluminati in globularni oksidi Finejši in smo jih ocenjevali v 80 % po JK skali za Finejše vključke, medtem ko so imele šarže, izdelane na klasičen način, 60 % oceno po JK skali za grobe vključke. Sulfidni vključki so imeli podobno razporeditev, to je dolžino in debelino, ne glede na tehnologijo izdelave. Opazili smo tudi sulfidne vključke ob prekinjenih aluminatnih trakovih, kot je prikazano na sliki 5. V mnogih primerih pa so bili aluminatni vključki v sulfidnem traku, kot je prikazano na sliki 6.
Tabela 1 kaže povprečne rezultate ocene nekovinskih vključkov po primerjalni metodi JK.
Slika 3
Vključek, bogat z Al, posneto s sekundarnimi elektroni, pov. 2000 x
Fig. 3
Inclusion rich in Al, taken with secondary electrons, magn. 2000 x.
— 100 jim
Slika 5
Sulfidni vključki ob aluminatnih trakovih, pov. 100 x
Fig. 5
Sulphide inclusions along alumate bands, magn. 100 x .
Slika 4
Vključek bogat s Ti, posneto s sekundarnimi elektroni, pov. 2200 x
Fig. 4
Inclusion rich in Ti, taken with secondary electrons, magn. 2200 x.
m ^ggf,
—.100 p
Slika 6
Aluminatni vključki v sulfidnem traku, pov. 100 x
Fig. 6
Aluminate inclusions in sulphide band, magn. 100 x.
Tabela 1
	Sulfidni vključki A	Alumi-natni vključki B	Silikatni vključki C	Globularni oksidni vključki D	A + B + C+D	B + C+D
Klasične						
šarže	1,70	0,41	—	0,99	3,11	1,38
Vakuum-						
ske šarže	1,47	0,36	—	0,96	2,97	1,20
5.2 Preiskava z REM, EDS in analizatorjem slike
Slike 7—16 prikazujejo tipične vključke v preiskovanih vzorcih. Slika 7 prikazuje vključke manganovega sulfida, slike 8, 9 in 10 pa porazdelitev S, Fe in Mn. Slika 11 prikazuje Ca-Al vključek, slike 12, 13, 14 in 15 pa porazdelitev S, Ca, Al in Fe v vključku. Slika 16 prikazuje vključka, bogata s Ti.
Na preiskovanih vzorcih smo izvršili tudi kvantitativno meritev površine individualnih vključkov s kombinacijo REM — MPA. Na vsakem vzorcu smo analizira-
Slika 9
Porazdelitev Fe K a, pov. 3200 x
Fig. 9
Distribution of Fe K a, magn. 3200 x .
Slika 7
MnS vključek, posneto z odbitimi elektroni, pov. 3200 x
Fig. 7
MnS inclusion, taken with reflected electrons, magn. 3200 x .
Slika 10
Porazdelitev Mn K a, pov. 3200 x
Fig. 10
Distribution of Mn K a, magn. 3200 x .
Slika 8	Slika 11
Porazdelitev S K a, pov. 3200 x	Ca-Al vključek, posneto z odbitimi elektroni, pov. 2000 x
Fig. 8	Fig. 11
Distribution of S K a, magn. 3200 x .	Ca-Al inclusion, taken vvith reflected electrons, magn. 2000 x.
5KU H2000 8822 10.0U RftUN
5KU K2600 032 6 10.0U RAUN
Slika 12 Porazdelitev S K a, pov. 2000 x
Fig. 12
Distribution of S K a, magn. 2000 x.
Slika 13
Porazdelitev Ca K a, pov. 2000 x
Fig. 13
Distribution of Ca K a, magn. 2000 x.
Slika 14 Porazdelitev Al K a, pov. 2000 x
Fig. 14
Distribution of Al K a, magn. 2000 x.
Slika 15 Porazdelitev Fe K a, pov. 2000 x
Fig. 15
Distribution of Fe K a, magn. 2000 x.
Slika 16
Vključka, bogata s Ti, posneta s sekundarnimi elektroni, pov. 2000 x
Fig. 16
Inclusions rich in Ti, taken vvith secondarv electrons, magn. 2000 x .
li nekovinske vključke v 10 merjenih poljih. Rezultati kvantitativne meritve površine vključkov so prikazani histogramsko na slikah 17 in 18.
6. SKLEPI
Iz opravljenih OM, REM in EDS preiskav na prelomnih površinah in metalografskih obrusih lahko sklenemo naslednje:
1.	Rezultati analize vključkov kažejo, da je povprečna velikost preiskovanih vključkov pri klasično izdelanih šaržah 10,48 (im2 in pri vakuumsko obdelanih šar-žah 6,77 |im2. Iz histograma porazdelitve vključkov vidimo, da ne nastopa bistvena razlika v porazdelitvi nekovinskih vključkov po obeh tehnologijah.
2.	EDS analiza vključkov je pokazala, da so glavni tip vključkov manganovi sulfidi. Iz 117 opravljenih EDS meritev pri klasičnih šaržah vidimo, da imamo
Klasično izdelane šarže Št merjenih vključkov 590 Aritsrednja vrednost: 10,48|jm2
<54 169 253 33,8 42,2 50,7 59,1 67,6 76,1 84,5 > Površina vktjučkov v /jm2
Slika 17
Porazdelitev nekovinskih vključkov pri klasično izdelanih šaržah
Fig. 17
Distribution of nonmetallic inclusions in standard made melts.
\itakuumsko obdelane šarže Št merjenih vključkov: 470 Arit. srednja vrednost: 6,77^jm2
. ^-1 l l i
8,4 16,9 25,3 33,8 42,2 307 59,1 671 76,1 84,5»
Povriina vključkov v jjm2 Slika 18
Porazdelitev nekovinskih vključkov pri vakuumsko izdelanih šaržah
Fig. 18
Distribution of nonmetallic inclusions in vacuum made melts.
70,9 % MnS, iz 117 EDS meritev pri vakuumskih šaržah pa imamo 58,9 % MnS.
3. Pomembnost nastopanja v jeklu je prikazana v naslednjem vrstnem redu: MnS, Ca-Al vključki, A1203. MnS, FeO.MnO in Ti vključki.
Literatura
1. Raziskovalna naloga R-8410: Primerjava velikosti, vrste in razporeditev vključkov med klasično in vakuumsko izdelano šaržo, interna dokumentacija ŽR.
ZUSAMMENFASSUNG
Im Artikel vvird ein Vergleich nichtmetallischer Einschliis-se zvvischen dem konventionell und unter Vakuum erzeugten Einsatzstahles mit 0,15—0,19% C, 1,01-1,16 % Mn, 0,85 —1,15% Cr und 0,001-0,004 % B gegeben. Die Untersu-chung nichtmetallischer Einschliisse ist durch die OM, REM, EDS und dem Analysator fur die quantitative Bildanalyse von Bruchflachen der Proben fur die ZF Priifmethode der Zahig-keit einsatzgeharteter Stahle durchgefiihrt vvorden. Die Ergeb-nisse dieser Analyse zeigen auf keinen vvesentlichen Unter-schied in der Verteilung nichtmetallischer Einschliisse zvvischen den beiden Technologien. Durchschnittliche Grosse der
untersuchten Einschliisse bei den konventionell erzeugten Schmelzen ist 10,48 |im2 und bei den im Vakuum erzeugten Schmelzen 6,77 um2. Die EDS Analyse hat gezeigt, dass die Mangansulfide den Haupttyp der Einschliisse darstellen. Aus den 117 durchgefuhrten EDS Messungen bei den konventionell erzeugten Stahlen ist zu entnehmen, dass der Anteil von MnS 70,9% betragt, und aus den 117 EDS Messungen an im Vakuum erzeugten Stahlen ist ein Anteil von 58,9 % MnS fest-zustellen. Die nichtmetallischen Einschliisse im Stahl konnen der Reihe nach geordnet vverden: MnS, Ca — Al Einschliisse, A1203 MnS, FeO MnO und Ti Einschliisse.
SUMMARY
The paper gives the comparison of nonmetallic inclusions in standard and in vacuum-made case-hardenable steel vvith 0.15 to 0.19% C, 1.01 to 1.16 % Mn, 0.85 to 1.15% Cr, and 0.001 to 0.004 % B. The investigation of nonmetallic inclusions vvas made in optical and in scanning microscope, vvith an ener-gy-dispesion spectrometer, and vvith the analyzer for quantita-tive analysis of picture on broken wedges of test specimens for the ZF toughness testing method of case-hardened materials. The results of the analysis shovv that no essential difference vvas observed regarding the distribution of nonmetallic inclu-
sions. The average size of the investigated inclusions in steel made by the standard technology vvas 10.48 (a.m2 and in the vacuum-made steel 6.77 um2. The EDS analysis shovved that there are mainly inclusions of manganese sulphide. At 117 EDS measurements vvith standard and vacuum steel there vvas obtained in the first čase 70.9 % MnS, and in the second one 58.9 % MnS. Importance of the appearance of nonmetallic inclusions in steel is given in the follovving order: MnS, Ca-Al inclusions, Al203.MnS, FeO-MnO, and Ti inclusions.
3AKJ1K)MEHHE
B CTaTbe nphbeaeho cpaBHeHHe HeMeTajuiHHecKHx bkjtio-nehhfi b uemehtyemoii CTajiH c coaep>kahhem 0,15 — 0,19 % C, 1,01 -1,16 % Mn, 0,85-1,15 % Cr h 0,001 -0,004 % V, loroTO-BJieHHofi KjiaccHHecKHM cnoco6oM h b BaKyyMe. MccjieaoBa-HHe HeMeTanjiHHecKHX BKjnoneHHH 6bino, BbinojiHeHO c pac-TopHbtM 3jieKTpoHHbiM MHKpocKonoM (P3M), eHepreTHHe-CKHM HHCnepCHOHHblM (3/JC) H OM MHKpOCKOnaMH h aHajlH-3aTOpOM KOJIHHeCTBeHHOrO aHajlH3a H3o6pa>KeHHH Ha H3J10-MJieHHbix npoyiiJHH o6pa3UOB ZF — MeToaoM o HCCJienoBa-hhh bh3kocth ueMeHTyeMbix MaTepHajTOB. Pe3yjibTa™ aHa-jiH3a noKa3biBaioT, hto npn sthx xiByx cnoco6oB H3r0T0Bjie-hhs CTajiH, hto KacaeTH pacnpeaejreHH« HeMeTajuiHHecKHX
BKjnoneHHH He 0Ka3biBaK)TCfl cymecTBeHHbie pa3HHLtbi. Cpea-hhs BenHHHHa HCCJieziOBaHHbix BKjnoneHHH npn KJiaCCHHe-ckom cnoco6e H3r0T0BJieHH» cnjiaBOB cocTaBJisuia 10,48 iim2 a npH H3roTOBJieHHH b BaKyyMy — 6,77 um2. EDS aHajiH3 »e noka3an, hto bkjnonehhh rjiabhbim 06pa30M coctoht h3 MnS. H3MepeHHfl BbinonHeHHe c EDS — sthx H3MepeHHH 6biJio Ha 117 o6pa3uax — hto 70,9% bkjnonehhh. npencrabjisjih MnS, a npn H3roTOBJieHHHH b BaKyyMe 58,9 % MnS. 3HaHHTejib-HOCTb nOHBJieHHe HeMeTajUIHHeCKHX BKJlIOHeHHH B CTajie
npHBeaeHa cjieayioiueH nocjreaoBaTejibHocTbro: MnS, Ca-Al BKjnoneHHH, A1203. MnS FeO MnO h bkjuohchhji Ti.