KRALJEVINA JUGOSLAVIJA UPRAVA ZA ZAŠTITU RAZRED 12 (8) INDUSTRISKE SVOJINE IZDAN 1 DECEMBRA 1938. PATENTNI SPIS ST. 14475 Berghaus Bernhard, Berlin — Lankvvitz, Nemčija. Postopek za izvajanje kemičnih reakcij. Prijava z dne 20. novembra 1937. Velja od 1 julija 1938. Zahtevana prvenstvena pravica z rine 28. novembra 1936. (Nemčija). Izum se nanaša na postopek za izvajanje ikemičnih reakcij, kateri se odlikuje s tem, da se trdni, tekoči ali plinasti oz. pari slični udeležniki reakcije, v danem primeru po fini porazdelitvi in mešanju, dovedejo do reakcije pri podtlaku v prisotnosti materijala, ki je bil potom električne napetosti katodno razprašen, zlasti v prisotnosti kovine ali kovinskih zlitin. Kot udeležniki reakcije se pri tem morejo uporabljati anorganske ali organske snovi ali zmest obojih. Reakcijski zmesi se morejo dodati tudi pomožne snovi kakor pomožni plini ali pomožne pare, katere se ne udeležijo kemične presnove kot take. I'deležniki reakcije se prednostno dovajajo '/ katodno razprašilno komoro in po prehodu skozi katodno razprašilno polje se odvajajo reakcijski produkti. Dovajanje organskih ali anorganskih udeležnikov reakcije se more prednostno vršiti skozi otlo katodo, d oči m se reakcijski produkti odvajajo na primer skozi otlo anodo. V mnogo slučajih je priporočljivo, da se udeležniki reakcije pred vstopom v katodno razprašilno polje predogrevajo. Po drugi strani se morejo udeležniki reakcije, kateri so občutljivi napram toploti, pred vstopom v katodno razprašilno polje ohlajevati. Kot katode, ki naj se razprašijo, se morejo pri tem s pridom uporabljati kovine ali zlitine, katere na kemične procese učinkujejo katalitično. Pri tem se morejo uporabljati nizko-taleče se kakor tudi v.i-soko-taleče se kovine vseh zlitin, kakor tudi lahke kovine ter težke kovine.. Vrsta snovi, ki naj se razprašijo, kakor kovin, se pri tem ravna popolnoma po načiniu kemič- nega procesa. Katodno razprašeni kovin-* ski katalizatorji pri tem posedujejo napram znanim trdnim kovinskim katalizatorjem posebno dober učinek vsled izredno fine porazdelitve in istočasnega učinkovanja električnega polja, tako da se mnogi procesi zelo pospešijo. Razven tega je poraba katalizatorja zelo zmerna. Katodne materijali je, ki naj se raz-prašijo, kakor kovine ali zlitine, se morejo dodatno segrevati. S tem se poveča upra-šitev v časovni enoti. Dodatno segrevanje katode se more izvesti potom tokovne toplote, n. pr. pri žičnih ali tračnih katodah, in potom segrevanja z uporom, n. pr. v ta-lilniku. Dodatno segrevanje katode se nadalje more izvesti potom visokofrekvenčnega kurjenja. Z odgovarjajočo razpored-bo visokofrekvenčne kurjave se zasigura fina porazdelitev uprašenega materijala preko celokupne izpraznjevalne proge. Dodatno segrevanje katod, ki naj se razprašijo, se more nadalje izvesti potom kurjenja z obtokom. Ta način kurjave je posebno prikladen za materijalije z vikosim tališčem, zlasti za kovine, kakor volfram, re-mij, tantal, molibden, ozmij, rutenij, iridij, bor, hafnij, rodij, cirkon, titan itd. Dodatno segrevanje katod se more pri tem vršiti do blizu tališča kovin ali zlitin. Z različnimi načini kurjenja se more regulirati reakcijska temperatura z ozirom na zaželjene kemične presnove. Kurjenje in razprašitev katode s pomočjo isto-smernega ali izmeničnega toka se pri tem s pridom more izvesti menjaje oz. perijo-dično. Pri kurjenju z izmeničnim tokom se more za razprašitev katod pporabljati Din. 25.— n. pr. utripajoča iscosmenra napetost ika-tere maksimalne vrednosti se pojavljajo približno takrat, ko kurilni tok menja svojo smer. Kot udeležniki reakcije s e morejo u-porabljati anorganske ali organske kemične snovi ali zmesi obojih. Reakcijski produkti se morejo prednostno kondenzirati v hladilniku, kateri je priključen na katodno razprašilno komoro. Nekondenziram reakcijski produkti se morejo zbirati v posodi za plin in se morejo eventualno voditi nazaj v reakcijski proces. Razume se, da se morejo uporabljati tudi drugi fizikalni ali kemični ukrepi za odločevanje reakcijskih produktov. Katodno razprašene kovine se prednostno morejo združevati (povezavati v svežnje) in zbirati potom tuljave, skozi katero gre električni tok in katera povzroča magnetno polje ter obdaja reakcijsko cono. Na ta način se koncentracija kovine v reakcjskem prostoru zviša. Kot kovine ali zlitine, ki naj se razprašijo, se morejo razven lahkih kovin s pridom uporabljati težke kovine ali zlitine težkih kovin, zlasti one z visokimi tališči, katere se sicer težko obdržijo v tako fini porazdelitvi. Posebna prednost postopka obstoja v tem, da se razprašeni katalizatorji proizvajajo sveži vedno kar naprej. Pri postopku uporabljana razprašilna napetost, jakost toka, temperatura katod in temperatura reakcijske cone, kakor tudi višina podtlaka v reakcijskem prostoru se ravnajo pri tem popolnoma po načinu kemičnih presnov. Tako se morejo uporabljati razprašilne napetosti od nekoliko 100 voltov do 100000 voltov ali več. Ugodno delovno območje je med približno 1000 id 10000 voltov napetosti. Jakost toka se ravna po priključeni napetosti in po velikosti in medsebojni razdalji katode in a-node. Tako zadoščajo v majhnih aparatih pri napetosti 2000 voltov že tokovne jakosti od 1—50 miliamperov, dočim se v večjih aparatih uporabljajo jačji tokovi. Pri normalni katodni razprašitvi s katoda-mi, ki niso bile predhodno kurjene, je možna uprašitev katalizatorja samo v tlačnem območju od približno 5 mm do 0,00! mm. Z dodatnim kurjenjem katod se vrši uprašitev tudi pri višjih tlakih. To je posebno ugodno tedaj, ako se hoče izvesti kemična presbova pri višjem tlaku kot odgovarja normalni katodni razprašitvi. Obdelovanje udeležnikov reakcije se more prednostno izvesti v območju maksimuma katodne razprašitve, katerega položaj m. dr. zavisi od vrste plinov, od temperatufe in tlaka. Na reakcijsko komoro priključena vakuumska črpalka skrbi, z odgovarja- jočo fe^Uhicijsko pripravo za dovajanje udeležnikov reakcije, za to, da se ta tlak v reakcijskem prostoru vzdržuje. Tlak se pri tem1 more v reakcijskem prostoru sa-modelno krmiliti n. pr. s kontaktnim manometrom, ki je v zvezi z vakuumsko črpalko in dovajalno pripravo za udeležni-ke reakcije. Izum se nadalje nanaša na pripravo za izvedbo postopka, katera obstoja iz katodne razprašilne komore s katodo in anodo, kateri sta napajani pd izvoru napetosti za razprašitev, kakor tudi iz dovoda za udeležnike reakcije im odvoda za reakcijske produkte ter iz priključene vakuumske črpalke. Priprava prednostno obstoja iz prevrtane katode s perforirano razprašilno ploščo za dovajanje udeležnikov reakcije in iz prevrtane anode s perforirano anodno ploščo za odvajanje reakcijskih produktov. Priprava nadalje obstoja iz hladilnika, ki je priključen na odvodni pro-vod za reakcijske produkte, in iz zbiralne posode za kondenzat in plinske posode za odplin, kakor tudi iz shrambene posode za udeležnike reakcije, iz reducirnega ventila in predogrevalnika oz. hladilnika v vodu od shrambene posode k reakcijski terijaia. Priprava nadalje obstoja iz kao-kofrekvenčne kurilne tuljave ter tokovnega izvora za segrevanje razprašenih kovin in iz po nekem tokovnem izvora napajane magnetne tuljave za usmerjevanje oz. združevanje razprašenega katodnega materijala. priprava nadalje obstoja iz kto-de z izvorom toka, katera je dodatno kurjena z uporom, ali iz katode z visokofrekvenčnim tokovnim izvorom, katera je kurjena s pomočjo visokofrekvenčne tuljave, ali iz katod, katere so kurjene s pomočjo obloka. Na načrtu je izum pobližje obrazložen na štirih izvedbenih primerih in sicer kaže. sl. 1 shematični presek skozi celokupno napravo za izvedbo kemičnih procesov, sl. 2 presek skozi reakcijsko komoro s katodo, kurjeno z uporom, sl. 3 presek skozi katodo, segrevano s pomočjo visokofrekvenčne kurjave in sl. 4 presek skozi katodo, kurjeno s pomočjo obloka. V sl. 1 je 1 katodna razprašilna reakcijska posoda, n. pr. iz stekla, porcelana ah kovine z odstranljivimi zatvori 2 in 3. V zgornjem zatvornem pokrovu je razporejena prevrtana katoda 4, ki je izolirana potom izolatorja 5, dočim je v spodnjem zatvornem pokrovu razporejena prevrtana anoda 6, ki je izolirana z izolatorjem 7. Katoda se na svojem koncu razširja in nosi perforirano razprašilno ploščo 8, dočim nosi anoda, katera se na svojem koncu razširja po načinu lijaka* pertonra-no anodno ploščo 9. Skozi perforirano katodno ploščo se v reakcijslki prostor dovajajo udeležniki reakciji, dočim se reakcijski produkti odvajajo skozi perforirano anodno ploščo, katera 'in or e obstojati iz sita. 10 je izvor napetosti za razprašitev, kaiteri je preko regiulirnega upora 11 v provodni zvezi s katodo in anodo. 12 je posoda za zmes ud dežnikov reakcije, katera je preko redu c trdega ventila 13 in predoigrevača oz. pr e d hladilnika 14 — ob \Ttiesni vključitvi izolatorja 15 —• zvezana s preluknjano katodo. K at od a 4 more biti,-da se prepreči nezaželjena uprašiitev, v svojem zgornjem delu obdana od izolirne plasti, n. pr. stekla 16. Na anodo sta, ob vmesni vključitvi izolatorja 17, priključena hladilnik 18 za kondenzacijo reakcijskega produkta ter zbiralna posoda 19 za kondenzat. Od zbiralne posode 19 vodi vod 20 k vakuumski črpalki 21, na katero je priključena plinska zbiralna posoda 22 za odplin, kateri se more v danem prmeru voditi nazaj v zbiralno posodo 12 za udeležnike reakcije. 23 |e dovod za kakšen pomožni plin, kakor vodik, argon, dušik, ogljikov diok-•ifl, ogljikovo kislino ali pod. 24 je manometer, ki kaže tlak v reakcijskem prostoru. 25 je tuljava, katera je napajana po izvoru 26 islosmernega toka in katera povzroča magnetno polje za zbiranje kovin, katere se uprašijo od katodne plošče 8. 27 je zaslonska plošča naprani visokofrekvenčni kurilni tuljavi 28, katera je eventualno hlajena z vodo in katera se napaja po visokofrekvenčnem izvoru 29 ter služi za segrevanje razprašene kovine. Izmenljiva katodna plošča 8 obstoja iz kovine ali kovinske zlitine, ki naj se razpraši. V sl 2 je 1 razprašilua komora z anodo' 31, katera ima oblika lijaka in je o-p remi jena s sifoni 30 in katera služi za odvajanje reakcijskih produktov. 32 je dova-jalni vod za udeležnike reakcije, 33 je ka-toda, ki se more kuriti iti ki obstoja iz žice,' katera je kurjena preko vodov 34 po tokovnem izvoru 35 in to preko upora 36, ki se more regulirati. 10 je zopet izvor napetosti za razprašitev, kateri je preko lapora 11 zvezan s katodo in anodo. V sl. 3 je 37 prevrtana katoda, katera se napaja po visokofrekvenčnem izvoru 39 skozi visokofrekvenčno tuljavo 38, katera se more hladiti. 40 je tuljava za zbiranje uprašene kovine, katera je napajana po izvoru 41 istosmernega toka. 42 je dovod za udeležnike reakcije. V sl. 4 sta 43 kovinski elektrodi