KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 78 (2)
PATENTNI SPIS BR. 9121
Ing. Meissner Josef, fabrikant, Burbach i|W. Nemačka.
Postupak za neprekidnu izvedbu procesa izlučivanja azida teških metala, napose srebrnog i olovnog azida.
Prijava od 21 septembra 1930.	Važi od 1 septembra 1931.
Traženo pravo prvenstva od 25 septembra 1929 (Nemačka).
Proizvodnja olovnog azida vršila se je do sada u po više radnih faza u partijama, od kojih su bile glavne faze rastapljanje polaznih produkata, izlučivanje i ispiranje. Izlučivanje je ona manipulacija, koja vrlo dugo traje i koja je vrlo opasna. Do sada se je vršio proces izlučivanja na taj način, da se je napunio aparat za izlučivanje ra-stopinom olovnog acetata ili olovnog nitrata a zitim se je dodavala ukapanjemuz mješanje ili valjanje rastopina natrijevog azida, u nekom stanovitom vremenu. Neka, osobito za proizvodnju u velikom vrlo nezgodna sprovodna pojava procesa izlučivanja jest, da se mora proces podijeliti na po više aparatskih jedinica, koje su smještene odvojeno u posebnim zgradama. Uslijed takovog smještenja aparata bilo je potrebno, da se olovni azid prenaša, što je često davalo povoda nesrećama, uslijed neopreznosti radnika i velike oselljivosti o-lovnog azida.
Pa i postupanje sa tako velikim brojem aparata, prije svega njihovo čišćenje, vrlo je opasno te je često već prouzročilo eksplozije. Velika opasnost proizvodnje olovnog azida napose uslijed dugog trajanja procesa izlučivanja i uslijed poteškoća pri čišćenju aparature, bila je do sada zapreka za neku sveopću proizvodnju na veliko tako, da postoje do sada samo nekoliko poduzeća koja rade na veliko.
Nedostatci dosadašnjeg postupka pri proizvodnji olovnog azida sa prekidanjem izlučivanja su slijedeći:
1.	Dugo trajanje procesa izlučivanja, us-
lijed čega slab radni uspjeh po aparafskoj jedinici.
2.	Potreba velikih aparatura za rad na veliko.
3.	Veliki troškovi za zgrade za rad na veliko.
4.	Opasnost procesa izlučivanja uslijed dugog trajanja.
5.	Opasnost pri čišćenju aparature.
Kao polazni produkat za proizvodnju a-
zida teških metala upotrebljava se napomenuti već natrijev azid. Taj se obično dobije delovanjem dušičnog oksidula na natrijev amid
NžO + Na NH2 = Na N3 -j- H20.
U svrhu proizvodnje azida teških metala pusti se djelovati vodena rastopina natrijevog azida na vodenu rastopinu jedne metalne soli onog teškog metala, čiji se azid želi dobiti n. pr. za olovni azid:
(CH3 COO)„ Pb + 2 Na N3 = Pb (N3)2 + + 2CH3 COONa, ili za srebrni azid:
Ag N03 fNaN3 = AgN3+NaN03.
To se je izlučivanje vršilo do sada pod prethodno navedenim poteškoćama i opa snostima, koje su napose prouzrokovane velikom osjetljivošću azida teških metala.
Predmet pronalaska sačinjava neki neprekidni način postupka, po kojem se uz isključenje svake ručne manipulacije dova-đaju polazpi produkti stalno i eutomatično nekom naknadno opisanom aparatu, u kojem se vrši za vrijeme prolaza kroz apa
Din. 10.
rat izlučivanje azida teških metala i stvaranje kristala željene veličine tako, da izlazi gotov produkat i matični lug neprestano iz aparata.
Sa ovim postupkom, kojim se ujedno smanje opasnosni momenti na minimum, skopčane su i sve prednosti neprekidnog rada, kao veći radni uspjesi pri manjem prostoru za aparate i manji troškovi produkcije.
Uspjesi postupka mogu se razabrati iz slijedećeg primjera:
Količina rastopine 1:
3 kg natrijevog azida rastope se u 501it. vode.
Količina rastopine 2:
3 kg olovnog acetata rastopljeno u 50 lit. vode.
Obe rastopine uvađaju se istovremeno u tačno jednakim količinama. Stvaranje kristala nastupa odma, čim se sastanu obe rastopine. Načinom unutrašnjeg postrojenja i visinom kolone u potonjem opisanog a-parata, može se regulisati veličina i oblik kristala.
Teoretički dobitak od 1 kg natrijevog a-zida iznaša 2.3 kg olovnog azida. Praktično se dobije 2.2 kg tako, da se može računati sa dobitkom od 95°/o od teoretično proračunanog, ostalih 4 do 5% ostanu u matičnom lugu te se unište pomoću dušič ne kiseline.
Priloženi nacrt prikazuje jedan primjer aparata, koji se može u tu svrhu upotre-biti.
Cijevi 1 i 2 su dovodne cijevi, kojima se dovađa aparatu cdvojeno primjerena količina rastopina. Regulisanje tekućina, koje se uvađaju u lačnim odnošajima, može se vršiti na koji mu drago način. U gornjem dijelu 3 aparata smješten je uređaj 4 za mješanje, koji vrši mješance rastopina i stvaranje kristala. Ležaj uređaja 4 za mješanje nalazi se na stalku 5. Gornji dio a-parata proviđen je ispuslnim otvorom 6 primjerene širine. U aparatu smješteni su u-lošci ili šikane 7 sa prejradama 8. Svi dijelovi smješteni su u jednom valjku 9, koji je dolje zatvoren zatvorom 10. Nacijevak 11 je ispust za kristale sa jednim dijelom matičnog luga. Sifonska cijrv 12 služi za uspinjanje matičnog luga i za regulisanje visine tekućine u aparatu a i za jedan dio matičnog luga.
Patentni zahtjev:
Postupak za neprekidnu izvedbu sitno ili grubo zrnatih azida teških metala, napose srebrnog i olovnog a/ida, pomoću slijeva-nja ekvivalentnih količina rastopine natrijevog azida i jedne soli teških metala n. pr. olovnog acetata, naznačen time, što se u prvom redu pripravi izlučivanje u jednoj posudi, zatim se dovrši u jednoj koloni sa šikanskim ulošcima, koja je smještena ispod posude za mješanje, našto se ispušta neprekidno jedan dio matičnog luga sa kristalima a ostatak matičnog luga odvojeno od kristala iz aparata.
Adpatent broj9121.
—7o

\