KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 12 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izd m 1 decembra 1934.
PATENTNI SPIS BR, 11214
Ing. Po20wshi Stanislav, Warszawa, Poljska.
Postupak za dobijanje čistih, neolrovnih jedinjenja arsen-benzola i njegovih derivata.
Prijava od 19 avgusta 1933.	Važi od 1 aprila 1934‘
Kod izvođenja jedinjenja arsen-benzola i njegovih derivata, naročito je kod izvođeni i jedinjenja prema osnovnoj formuli.
' -	I i
As	As
A	A
V \/
koja bivaju upotrebljena kao sredstva za lečenje, od velike važnosti da se međupro-dukti dobiju što je moguće čistiji i slobodni od primeša, jer od stepena čistoće ovih pro dukata u velikoj meri zavisno je iskorišće nje i čistoća konačnog produkta i naročito njegova neotrovnost, koja je, kao što je poznato, tako važna za njegovo dejstvo le čenja.
Već su višestruko predlagani različiti postupci za čišćenje i za cilj oslobađanja od otrovnih materija, različitih organskih arsenovih jedinjenja, naročito arsen benzol jedinjenja, ili pak postupci za spravljanje ar sen benzol jedinjenja, slobodnih od nečistoće i od primeša. Tako su na primer poznati postupci za čišćenje i oslobađanje emino-fcnil arsin kiseline od otrovnih materija pomoću frakcionisanog kristalizovanja iz vodenih rastvora ili nitroksifenil arsin kiseline pomoću kristalizovanja iz jako alkalnih rastvora.
Ovi poznati postupci (poljski patenti br. 820 i 821) ipak su veoma zametni, jer njihovo izvođenje zauzima mnogo mesta i su dova, kao i potrebuje zametna odlikovanja
tečnosti, što sve skupa čini proizvodnju skupom, a pri tome, i to je najvažnije, otrov nost ne biva u dovoljnom stepenu otklonjena.
Takođe je poznat jedan postupak (polj ski patent 17919), po kojem se neotrovni konačni produkat arsen-benzol jedinjenja može dobiti time, što se odgovarajuće međuje-dinjenje na primer baza diamindio'siiarsen-benzola meša oprezno i lagano sa ar oholom i hlorovodoničnom kiselinom, i unosi u ra stvor. Dobiveni kiseli rastvor biva neutra-lisan pri čemu sve primene i opravke materije kao talog bivaju izdvojene i filtrirane, i rastvor treba da sadrži čistu slobodnu bazu.
Duže vremena fabrično izdvojeni ogledi su ipak doveli do osvedočenja, da ni po jednom od ovih poznatih postupaka ne može biti dobiven konačni produkat, koji bi bio dovoljno oslobođen od toksičnih nečistoća.
Veoma dobri rezultati se dobijaju, ako se postupa po ovom pronalasku i to ako se kao sredstvo za uklanjanje toksičnih primeša arsen benzol jedinjenja upotrebi adsorpcio-na masa, prvenstveno aktivni ugljen, na primer aktivisani ugljen biljnog porekla.
Kao što izlazi iz mnogobrojnih ogleda, potpuno je dovoljna primena od 1—5n/» aktiv nog ugljena u odnosu na suvu masu soli, koja treba da se podvrgne postupanju, rastvorenu u vodi. ATože se dakle jednostavno vodeni rastvor odgovarajućeg arsen benzol jedinjenja pustiti da protiče kroz aktivni u-gljen na kakvom filtru.
Ali se dobijaju mnogo bolji rezultati, ako se vodeni rastvor soli, koja treba da se podvrgne tretiranju ne propušta kroz aktivan ugljen u filtarskom sudu, nego ako se ovom
Din. 5,—
rastvoru đomeša aktivan ugljen u kakvom sudu i uz mešanje bude držan neko vreme, na primer 15—30 minuta. Ipak je pri tome najbolje da se mešavina umereno zagreva i to do temperature od približno 50—75° C, prvenstveno 60° C.
Za čišćenje dovoljna količina aktivnog ugljena mora za svaku vrstu, čišćenju pod vrgnutog, arsen benzol jedinjenja biti utvr-đivana pomoću prethodnih proba.
Pošto otrovnost konačnog produkta može samo biološki biti utvrđena, to nije moguće, ovde pomoću uporednih rezultata da se dokažu sjajni rezultati postupka po pronalasku. Mnogobrojne biološke probe su i pak pokazale, da po postupku prema' prona lasku, izvedeni konačni produkat, dioksi-diamin-arsen-benzol-metilen - sulfoksilat-natri jum, ima bar za polovinu smanjenu otrovnost, no isti produkat kad je izveden po proizvoljnom jednom od u uvodu pomenutih postupaka. Još u vidu tragova eventualno postojeće otrovne primese treba pri tome praktično smatrati kao neškodljive, kao što su to biološki ogledi dokazali. Pri tome je postupak po pronalasku mnogo jednostavniji i jevtiniji.
PRIMER 1: 239 gr. suve sirove na trijumove soli p-amin-fenil-arsin- kiseline bi va rastvoreno u 1000 gr. vode i ovom rastvoru biva dodato 5 gr. aktivnog ugljena biljnog porekla (oko 2o/o u odnosu na težinu soli). Tečna masa biva za približno 1/2 časa održavana na temperaturi od 60° C, uz stalno mešanje, i zatim biva filtrirana. Na filtru ostaje ugljen sa apsorbovanim o-
trovnim nečistoćama. Iz filtera biva pomoću hlorovodonične kiseline oborena p-amino-fc-nil-arsen kiselina u čistom stanju, u vidu be-log taloga koji je po ispiranju vodom potpuno pripravan za dalju upotrebu.
PRIMER 2: 400 gr. suve sirove kali jumove soli m-nitro-p-oksi-fenilarsin-kiseline biva rastvoreno u 1200 gr. vode i biva za-grejano na približno 60° C. Zatim biva dodato 12 gr. aktivnog ugljena biljnog porekla (oko 3% u odnosu na težinu soli) i (mešavina biva mešana oko 25 minuta. Zatim biva fil trirana i po mešanju filtrata sa hlorovodo-ničnom kiselinom izdvaja se čist talog m ni-tro-p-oksi-fenil-arsin kiseline, koji po ispiranju vodom ne potrebuje nikakvo dalje čišćenje.
Patentni zahtevi:
1)	Postupak za dobijanjc čistih, neotrov-nih jedinjenja iz arsen benzola i njegovih derivata ili njegovih soli, naznačen time, što lak’, a jedinjenja bivaju oslobađana od nečistoće, naročito od otrovnih materija, pomoću ađserpcionih masa, naročito pomoću aktivnog ugljena.
2)	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što se vodenom rastvoru odgovarajuće soli dodaje aktivan ugljen, prvenstveno u količini od 1—5°/o računato u odnosu na težinu suve soli, i tečna mešavina se pri tem peiaturu od 50—75° C, prvenstveno pri 60° C, izvesno vreme, na primer 15—30 minuta, stalno meša i zatim se filtrira.