KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Razred 55 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Aprila 1930.
PATENTNI SPIS ŠT. 6940
Dr. Alexander Wacker Gesellschaft fiir elektrochemische Industrie
G. m. b. H., Miinchen.
Postopek za izdelovanje acetylceluloze v obliki trakov ali vlaken.
Prijava z dne 19. junija 1929.	Velja od 1. novembra 1929.
Zahtevana prvenstvena pravica z dne 20. junija 1928. (Nemčija).
Izdelovanje plastičnih snovi, n. pr. v obliki trakov ali sl. iz acetylcelluloze trpi na dejstvu, da se praktično dosedaj ni posrečilo uporabiti ocetokislo raztopino v obliki, kakor se nahaja neposredno po izdelovanju, direktno za nameravano svrho, na pr. za spredenje. Marveč se je bilo dosedaj primorano acetylcellulozo iz njene prvotne raztopine izoboriti in jo z uporabo dragih raz-topilnih sredstev raztopiti, da bi se iz nje izdelalo tvorbe, ki se dajo spresti.
Vkljub velikemu številu publikacij, ki imajo za predmet spredenje tekočin, ki vsebujejo cellulozeecetat, se dosedaj vsa ace-tylcelluloza sprede po postopku suhega spredenja, to je s pomočjo raztopilnih sredstev.
Postopek naknadnega predenja se je izjalovil, kakor je razvidno iz literature (Herzog, Technologie d er Textilfassern, Bd. VII, stran 189), dosedaj na tem, da hydrolysa primarnih raztopin potom razredčenih kislin zelo hitro nadalje napreduje, tako da se tvorijo zmesi različnih stopenj acetyliranja, da se nadalje viskoziteta raztopine izpre-minja in more nastopiti celo popolno žela-tiniranje raztopine. K temu pride še, da se mora vse acetylcelluloze, ki so bile tvor-jene z žveplokislino kot katalyzatorjem v svrho odstranitve te kontaktne snovi odnosno sulfoacetatov naknadno stabilizirati, s čimer lesk, kakor tudi raztržna trdnost vlakna težko trpe.
Napravilo pa se je presenetljivo opazovanje, da obdrže raztopine acety!cel!uloze cele dneve njih viskoziteto neizpremenjeno in tedaj naknadno stabiliziranje pri tem odpade, ako se jih obdeluje po enem ali drugem v naslednjem navedenih postopkov.
Ako gre za tvoritev visokoviskozne ace-tylcelluloze, ki je v acetonu raztopljiva, tedaj se obdeluje acetylcelluloza, ki v acetonu ni raztopljiva, s kislimi, kristalno vodo vsebujočimi solmi težkih kovin prve in druge grupe perijodičnega sistema, v danem slučaju v zmesi z drugimi kislinami ali nevtralnimi solmi, pri temperaturah pod 50 C.
Ako pa gre za izdelovanje acetylcellu-loze, ki je v kloroformu raztopljiva, tedaj se obdeluje cellulozni materijal v cinkklorid vsebujoči acetylirni snovi najprej pri višji temperaturi in se priključno na to nadaljuje zestrenje pri nizki temperaturi.
V	naslednjem so podani primeri za praktično izvedbo postopka, ki tvori predmet izuma.
Primer 1:
V	3 kg oceto-kisline in 4 kg ocetokislin-skega anhidrida se raztopi 1 kg cinkkiorida in se nato pridene 1 kg lintersa. Ogreva se hitro na 55" C, to temperaturo se obdrži, dokler niso vlakna izgubila svojo strukturo in sc nadaljuje aceliliranje pri temperaturah pod 40° C. Po 3 do 4 urah je raztopljivost v kloroformu popolna. Po razkrojitvi preostalega anhidrida se pridene toliko vod-
Din. 5.
nate solne kisline kol odgovarja tvoritvi kislega cinkklorida (CnCl3 H.2H30). Pri temperaturah med 20 do 30’ C se nato do nastopa raztopljivosti acetona, desacetilira. Dodatek natriumacetata povzroči pretvorbo v cinkacetat in kuhinsko sol. Za predenje sedaj dovršeno raztopino se more tedaj kot tako ali po odgovarjajočem razredčenju po postopku mokrega predenja, naprej obdelovati.
Celodnevno stajanje je brez učinka na viskoziteto raztopine in na raztržno trdnost produkta.
Primer 2:
V 3 kg ocetokisline in 4 kg ocetokislin-skega anhidrida se raztopi 1 kg cinkklorida in se nato pridene 1 kg lintersa. Ogreva se hitro na 551 C, to temperaturo se obdrži, dokler vlakna niso izgubila svoje strukture in se nadaljuje acety!iranje pri temperaturah pod 40’C. Po nekoliko urah je raz-topljivost v kloroformu popolna in je snov po eventuelni raztopitvi z ocetokislino go-
tova za spredenje. Celodnevno stajanje je brez vpliva na viskoziteto raztopine in raztržno trdnost produkta.
Patentni zahtevi:
1.	Postopek za izdelovanje acetylcellu-loze v obliki trakov ali vlaken, označen s tem, da se vbrizga v oborilno lcopelj reakcijska zmes, katero se pridobi s tem, da se obdeluje acetylcelluloza, ki v acetonu ni raztopljiva, s kislimi, kristalno vodo vsebujočimi solmi težkih kovin prve in druge grupe perijodičnega sistema, v danem slučaju v zmesi z drugimi kislimi ali nevtralnimi solmi, pri temperaturah pod 50° C.
2.	Postopek po zahtevu 1., označen s tem, da se vbrizga v oborilno kopelj reakcijska zmes, katera se pridobi s tem, da se obdeluje cellulozni materijal v cinkklorid vsebujoči acetilirni snovi najprej pri višji temperaturi in se priključeno na to nadaljuje izesirenje pri nižji temperaturi.