Akustična emisija — nova tehnika preiskave materiala brez porušitve in njena uporaba pri zasledovanju faznih transformacij v jeklu Mirko Pikalo 1. UVOD Zadnjih nekaj let zasledimo v strokovni literaturi s področja neporušnih preiskav vse več člankov o akustični emisiji, kar kaže na hiter razvoj te tehnike in njeno uveljavljanje v industriji. V železarni Ravne smo tehniko akustične emisije začeli uvajati v začetku leta 1975. Akustična emisija (AE) je ena najnovejših tehnik preiskave materiala brez porušitve in dopolnjuje klasične metode na tem področju. Kot pojav je akustična emisija poznana že dolgo, na primer v seizmologiji, toda prve meritve na tehnično pomembnih materialih je naredil nemški raziskovalec J. Kaiser1 leta 1950. Iz Evrope se je tehnika pozneje preselila v ZDA, kjer je po letu 1960 doživela hiter razvoj in vse več uporabe v industriji. 2. Pojav akustične emisije Akustična emisija je izraz, ki ga uporabljamo za popis zvočnih valov, ki jih v obliki kratkih impulzov sevajo trdna telesa. Ponavadi je AE posledica mikrodinamičnih procesov med deformacijo snovi, ko se del nakopičene elastične energije sunkovito pretvarja v zvočno. Več primerov akustične emisije je slišnih. Domač je primer pokanja lesa pri lomu. Slišno akustično emisijo poznamo tudi v metalurški praksi, ko nastajajo napetostne razpoke na površini izdelkov ali ko z njih odpada škaja. Večina primerov akustične emisije pa je neslišna za človeško uho, ker so impulzi energijsko zelo šibki, po frekvenčnem sestavu pa segajo že v ultrazvočno področje. Frekvenčno območje AE je v frekvenčnem pasu približno od 50 kHz do 5 MHz. Pod frekvenco 50 kHz je težko meriti, ker so v tem frekvenčnem področju motnje iz okolice prevelike, nad 5 MHz pa je dušenje zvoka v materialu že tako močno, da je meritev nemogoča. Za detekcijo AE uporabljamo piezoelektrične senzorje, ki jih namestimo na preizkušanec. Ti senzorji delujejo kot pretvorniki zvočnih nihanj v električna. V raziskavah na področju AE za senzorje uporabljamo piezoelektrično keramiko PZT (svinčev cirkonat titanat keramika). Ploščica iz te keramike se odlikuje predvsem po veliki občutljivosti v resonanci in veliki kapacitivnosti. Električni signal, ki ga da senzor, ojačimo, filtriramo, primerno analiziramo in registriramo. Akustično emisijo lahko pričakujemo samo pri trdnih materialih. Najlepše rezultate dajejo polikristalični materiali in kompoziti. Iz literature navajam nekaj materialov, pri katerih so merili AE: jeklo, aluminij, berilij, titanove zlitine, fiber glas, salonit, keramika, kamen, les in razni monokristali. Največ eksperimentov AE je bilo narejenih na jeklu. V večini primerov so študirali AE, ki se pojavi pri plastični deformaciji. Med nateznim preizkusom vzorec jekla začne oddajati zvok v trenutku, ko dosežemo mejo plastičnosti. Tehnično pomemben je pri tej vrsti eksperimentov Kaiserjev efekt2. Pri ponovni obremenitvi vzorec začne oddajati zvok šele v trenutku, ko dosežemo predhodno maksimalno obremenitev. Drugače povedano, material si zapomni, do kod je bil obremenjen. Kaiserjev efekt nudi možnost določitve maksimalne obremenitve nekega strojnega dela, ki je med pogonom nedostopen za meritev. Skoraj največ pa se v svetu ukvarjajo z AE pri nastajanju in širjenju razpok v jeklu. S klasičnimi metodami, kot so ultrazvok, stresano magnetno polje, vrtinčni tokovi Mirko Pikalo je diplomiran fizik in vodja oddelka za razvoja kontrole kakovosti v železarni Ravne in penetranti, odkrijemo razpoko potem, ko je že nastala. AE pa nam nudi možnost, da razpoko odkrijemo med nastankom, saj se sama izdaja z emitiranjem zvoka. S pomočjo triangulacije pa je mogoče določiti tudi koordinate izvora. Na tak način testirajo tlačne posode. Na posodo namestijo večje število senzorjev, potem pa jo obremenijo s hidrostatičnim pritiskom nad delovni pritisk. Če ima posoda razpoke, se med obremenitvijo povečujejo in izdajajo z zvokom. S pomočjo računalnika določijo mesto razpok. Verjetno je, da bo akustična emisija prav na tem področju požela največje uspehe. Procesov, pri katerih lahko nastaja AE, je več in so navedeni v tabeli 1. Tabela 1 — Procesi, pri katerih nastaja AE — dvojčenje — rekristalizacija — fazne transformacije — plastična deformacija — nastanek in napredovanje razpok — vodikova krhkost (kosmičenje) — napetostna korozija — utrujanje materiala — lezenje materiala — trganje vlaken v matici pri kompozitih V vseh primerih ni mogoče zanesljivo meriti AE. Velikokrat je emisija tako šibka, da nastali električni signal senzorja ne presega šuma ojačevalnikov ali pa so impulzi tako redki, da jih ni mogoče ločiti od ozadja, ki je zmeraj prisotno. Najboljši ojačevalci imajo 10 iiV lastnega šuma, za meritev pa zahtevamo signal, ki je dvakrat večji. V primeru redkih impulzov si pomagamo z diskriminacijo impulzov po kraju nastanka. Na intenzivnost AE vplivajo različni faktorji, ki so navedeni v tabeli 2. Tabela 2 — Faktorji, ki vplivajo na intenzivnost AE močna AE velika trdnost krhki materiali anizotropnost nehomogenost velika hitrost deformacije nizka temperatura grobo zrno martenzitne transformacije lita struktura šibka AE majhna trdnost duktilni materiali izotropnost homogenost majhna hitrost deformacije visoka temperatura drobno zrno difuzijske transformacije V tabeli 3 so navedene še potencialne aplikacije AE v bazičnih raziskavah in industriji. Tabela 3 — Potencialne aplikacije AE — študij plastične deformacije — določanje maksimalnih obremenitev strojnih delov s pomočjo Kaiserjevega efekta — študij faznih transformacij — študij nastajanja in širjenja razpok — študij utrujanja in lezenja materiala — študij napetostne korozije — — študij vodikove krhkosti (kosmičenja) — testiranje in kontrola obremenjenih struktur v strojništvu (iskanje razpok) — neprekinjeno nadzorovanje obremenjenih strojnih delov — kontrola varov 3. Akustična emisija pri faznih premenah v jeklu V železarni Ravne smo začeli z eksperimenti akustične emisije pri faznih premenah v orodnih jeklih. Pri preizkusih smo uporabili instrumentarij za detekcijo, analizo in registracijo AE, ki je prikazan na si. 1. Za eksperiment smo izbrali vzorce jekel C 4733, C 4751 in C 5743, ki so kaljiva na zraku. Vzorce smo segreli na temperaturo avste-nitizacije in jih na tej temperaturi ogrevali različno dolgo. Da smo se ognili škaji, smo jih segrevali v zaščitni atmosferi argona. Vzorce smo nato ohlajali v zaščitni cevi s pretokom argona do temperature 600° C, potem pa do sobne temperature na zraku. Pri temperaturi 600° C smo začeli z meritvijo AE. Zaradi visoke temperature, ki uniči senzor, smo akustični sklop med vzorcem in senzorjem ustvarili z valovnim vodnikom iz avstenitnega jekla. Resonančna frekvenca senzorja je 200 kHz, kvaliteta pa 40. Občutljivost senzorja v resonanci je velika, detektiramo lahko še N zvočni val z amplitudo pritiska po = 10 —j, kar ustreza As u relativnim premikom =10 . Pri takem pritisku je električni signal senzorja 20 nV, šum ojačevalca pa 10 uV preračunano na njegov vhod. Ojačani signal smo vodili preko pasovnega filtra, ki je prepuščal signal, v frekvenč- Slika 1 Shema naprave za detekcijo ln analizo AE Block diagram of instrumentation for detection and analysis of AE no Slika 3 Temperaturna odvisnost aktivnosti pri bainitni premeni (vzorec št. 2) Temperature dependance of AE activity for bainitic transformation (specimen no. 2) Slika 2 Temperaturna odvisnost aktivnosti AE prlbainitni premeni (vzorec št. 1) Temperature dependance of AE activity for bainitic transformation (specimen no. 1) Slika 4 Temperaturna odvisnost efektivne vrednosti signala AE pri martenzitni transformaciji (vzorec št. 3). Vzorec je imel zelo aktivno škajo Temperature dependance of RMS valne of the AE signal for martensitic transformation (specimen no. 3). The specimen had very active oxyde film. hlajenje Temperatura [°Cj dO T. =VdO°C 70 60 ■50 ohlajanje 200 300 400 Temperatira [°CJ 500 Slika 5 Temperaturna odvisnost efektivne vrednosti signala AE pri martenzltni transformaciji (vzorec št. 4). Tik pred premeno se pojavi močan sunek, kot napoved premene. Temperature dependance of RMS value of the AE signal for martensitic transformation (specimen no. 4). Just before the transformation begins, a high amplitude burst of AE occours. nem pasu 100 kHz — 300 kHz. Strmina filtra je 24 dB na oktavo. Filtrirani signal smo še enkrat ojačali, tako da je skupno ojačanje signala 104—10® krat. Akustična emisija pri faznih premenah je lahko diskretna ali pa zvezna. V prvem primeru vzorec oddaja posamezne zvočne izbruhe. V drugem pa vzorec stalno oddaja zvok, ker so izbruhi tako pogosti, da se časovno prekrivajo. Vrsti emisije smo priredili tudi tehniko analize signala. V primeru diskretne emisije uporabimo ring-down tehniko. Visokofrekvenčne nedemodulirane impulze vodimo na štev-nik preko amplitudnega diskriminatorja z nastavljivim pragom. Števnik prešteje tako samo tiste nihaje v impulzu, ki presežejo prag diskriminatorja. Prag postavimo na dvakratno vrednost šuma. S tem izločimo šum in priredimo močnejšim impulzom več sunkov kot šibkejšim. Število sunkov smo merili z digitalnim števcev, s pomočjo digitalno analognega pretvornika pa smo jih pretvorili v ustrezno napetost. Registriramo lahko celotno število sunkov N, dN tako da vse sunke sproti seštevamo, ali pa aktivnost -g-j- tako da merimo število sunkov v enakomernih, zaporednih časovnih intervalih. Kadar so izbruhi AE tako pogosti, da je signal praktično že zvezen, je bolje meriti njegovo efektivno vrednost. V našem primeru smo merili efektivno vrednost signala s pomočjo digitalnega voltmetra, katerega analogni izhod smo vodili direktno na x-y recorder. Pri eksperimentih smo uspeli registrirati AE pri bainit-nih in martenzitnih transformacijah podhlajenega avste-nita. Za ti dve transformaciji je značilna brezdifuzijska pretvorba, ki poteka sunkovito, zato smo tu akustično emisijo tudi pričakovali. Med perlitno-feritno transformacijo ni pričakovati emisije, saj je ta transformacija tipično difuzijska. Zanimivo pa je dejstvo, da dobimo pri bainitni 80 Ta r 1120° C 60 A ■40 l ■20 J ohlajanje Ufc.1. i,„ <5.5 Čas ohlajanja [minJ 23.5 UO 200 300 400 Temperatura [°c] 500 Slika 6 Temperaturna odvisnost efektivne vrednosti signala AE pri martenzitni transformaciji (vzorec št. 5). Vzorec je bil segret v zaščitni atmosferi argona. Temperature dependance of RMS value of the AE signal for martensitic transformation (specimen no. 5). The specimen was heated in protective atmosphere. Tabela 4 Št. vzorca (slike) Vrsta jekla Temp. avsten. [°C] Cas nad premeno AC3 [min] Zaščit, atmosfera Vrsta premene pri ohl. na zraku Vrsta akustič. emisije 1 (2) C 4733/VCMo 140 — — brez bainit pos. izbruhi 2 (3) Č5743/TMCN2 1050 — brez bainit pos. izbruhi 3 (4) C 4751/UtopMol 1085 37 brez martenzit zvezna 4 (5) C 4751/UtopMol 1080 47 dušik martenzit zvezna 5 (6) Č 4751/UtopMol 1120 53 argon martenzit zvezna 6 (7) C 4751/UtopMol 1065 59 argon martenzit zvezna 200 300 Temperatura f cj Slika 7 Temperaturna odvisnost efektivne vrednosti signala AE pri martenzitni premeni (vzorec št. 6) Temperature dependance of RMS value of the AE signal for martensitic transformation (specimen no. 6) transformaciji emisijo v obliki posameznih, dobro opredeljenih in močnih impulzov, medtem ko je pri martenzit-nih transformacijah signal emisije zvezen in šibak. Te ugotovitve bomo preverili v nadaljnjih preizkusih na manjših vzorcih in različnih vrstah jekla. V tabeli 4 so urejeni rezultati naših meritev, na slikah od 2 do 7 pa je prikazana registrirana temperaturna odvisnost akustične aktivnosti, oziroma efektivne vrednosti signala. Iz slik 2 do 7 je razvidno, da je možno dokaj zanesljivo ugotoviti začetek in konec transformacije. 4. ZAKLJUČEK Prihodnost AE kot nove tehnike preizkušanja materiala prez porušitve je predvsem na področju odkrivanja razpok, ki nastajajo in se širijo. Tehnično pomemben je tudi Kaiserjev efekt, s pomočjo katerega je mogoče ugotavljati maksimalne obremenitve materiala. Hitro se tehnika uveljavlja tudi pri kontroli varov. Naši uvodni preizkusi pa so pokazali, da je akustična emisija občutljiv indikator bainitnih in martenzitnih premen v jeklu. Tehnično pomembno pa je, da detekcija AE pri faznih premenah ne zahteva vzorca lepe oblike, kot na primer dilatometerski preizkus. Tako je mogoče tehniko AE uporabiti tudi v proizvodnih obratih, če obstajajo potrebe po ugotavljanju in zasledovanju faznih premen. Literatura 1. J. Kaiser, Untersuchungen iiber das auftreten Gerau-schen beim Zugversuch, Archiv fiir das Eisenhiitten-wesen 24 (1953) 43. 2. I. Grabeč, Akustična emisija, Strojniški vestnik, Letnik 21, št. 3—4, 1975.