ICOVXSMXJJ XI ČASOPIS ZA VAKUUMSKO ZNANOST, TEHNIKO IN TEHNOLOGIJ«, VAKUUMSKO METALURGIJO, TANK« PLASTI, ty POVRŠINE IN FIZIKO PLAZME LJUBLJANA, DECEMBER 2000 LETNIK 20, ST. 3-4. 2000 ISSN 0351-9716 UDK 533,5,62:539.2:669-984 VACUUM scan PFEIFFER The classic series coating system. SCAN d.o.o. zastopniško servisno podjetje Breg ob Kokri 7, 4205 Preddvor. Slovenija Tel.: 04 27 50 200. Fax: 04 27 50 540. "Classical masterpieces with optional modifications." • The reliable modular system for enhanced flexibility and cost savings in laboratory/prototype/small production manufacturing • Four basic systems, from type 160 (table top) to type 590 (system) • Comprehensive accessory program for individual compatibility and modification of existing systems Customization and modification options included! Pfeiffer Vacuum Austria GmbH Diefenbachgasse 35. A-1150 Wien Tel. +43-1-894-1704 Fax +43-1-894-1707 hitpV/www pfeiffer-vacuum at office®pfeiffer-vacuum.at it o 5 VSEBINA □ Merjenje adhezije tankih plasti (M. Čekada) □ Razelektritvena optična spektroskopija (GDOES) (P. Šmid) □ Vpliv vakuumskega merilnika na tlak in sestavo preostale atmosfere (V. Nemanič, B. Zajec) □ Zgodovina ionske implantacije (S. Južnič) □ Uporaba vakuumske tehnike v sodobni industriji (P. Panjan) □ NASVETI - Kriočrpalke Polycold za črpanje vodnih par (T. Kralj, P. Panjan) Večstopenjska plinska ejektorska črpalka (J. Gasperič) □ IN MEMORIAM □ NOVICE - OBVESTILA ß Wecna мсила leto. 2001! Obvestilo Naročnike Vakuumista prosimo, da čim prej poravnate naročnino za leto 2000. Cena štirih številk, kolikor jih bo izšlo v letu, je 2000,00 tolarjev. SPONZORJI VAKUUMISTA: Ministrstvo za znanost in tehnologijo Ministrstvo za šolstvo in šport PFEIFFER Vacuum Austria GmbH □ VAKUUMIST □ Izdaja Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije □ Glavni m odgovorni urednik: dr. Peter Panjan Z Uredniški odbor. mag. Andrej Demšar, dr. Jože Gasperič (urednik za področje vakuumske tehnike in sistemov), dr. Bojan Jenko dr. Monika Jenko (urednica za področje vakuumske metalurgije), dr Stanislav Južnič, dr. Janez Kovač, dr. Ingrid Milošev, dr. Miran Mozetič, dr. Vinko Nemanič. Marjan CHenik, dr. Boris Orel, mag. Andrej Pregelj, dr. Vasilij Prešern in dr Anton Zalar □ Lektor: dr Jože Gasperič □ Korektor: mag. Miha Čekada □ Naslov: Uredništvo Vakuumista. Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30. 1000 Ljubljana, tel. (061)177 66 00 □ Elektronska pošta: DVTS.group@guest.arnes si □ Domača stran DVTS: http://www2.arnes.si/guest/ljdvts/index.htm □ Številka žiro računa: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, 50101 -678-52240 □ Oblikovanje naslovne strani: Ignac Kofol □ Graf»čna obdelava teksta: Jana Strušnik □ Tisk: Littera picta. d o o , Rožna dolina. C. IV/32-36. 1000 Ljubljana □ Naklada 400 izvodov MERJENJE ADHEZIJE TANKIH PLASTI Miha Čekada, Institut "Jožef Stefan", Jamova 39, Ljubljana Measurement of Thin Film Adhesion ABSTRACT A short summary on the physical background of thin film adhesion is given In the second part, ten methods of adhesion measurement are briefly described with short comments on their applicability POVZETEK Podan je kratek opis fizikalnih osnov adhezije (oprijemljivosti) tanke plasti na podlago V drugem delu pa je na kratko opisanih deset metod merjenja adhezije s kratkimi komentarji uporabnosti. 1 Uvod Adhezija (oprijemljivost) je definirana kot stanje, v katerem se dve površini držita skupaj zaradi kemijskih vezi ali mehanske prepletenosti /1/. Nasprotno od ko-hezije, kjer gre za povezavo v enem materialu Je adhezija vez med dvema različnima materialoma. Čeprav je adhezija eden najpomembnejših parametrov sistema podlaga-tanka plast, pa je še vedno slabo poznana, zato ji pogosto posvečajo premalo pozornosti. Dejstvo pa je, da še tako dobre lastnosti tanke plasti (mehanske, električne, optične) izgubijo vso veljavo, če je adhezija slaba, torej, če se začne plast luščiti. Adhezija ni elementarna fizikalna količina, temveč skupek več lastnosti. Na atomskem nivoju je sicer dobro definirana, toda povezava z makroskopsko adhezijo, torej tisto tehnološko zanimivo, je še precej meglena. Zato nekateri avtorji razlikujejo dva pojma: "osnovna adhezija" na atomskem nivoju in bolj fenomenološka "praktična adhezija" /2/. 2 Fizikalno-kemijsko ozadje adhezije S termodinamskega stališča je odločilno delo Wa (ad-hezijsko delo), ki je potrebno, da ločimo dve fazi v stiku. Omejili se bomo na sistem podlaga-plast: Wa = Ys + yf - Yfs kjer sta ys in yr specifični površinski energiji podlage in plasti, tis pa energija meje. Če je delo pozitivno, se podlaga in plast privlačita (adhezija), če je negativno, pa odbijata (dehezija). Veliko adhezijo, tj. veliko adhe-zijsko delo, bomo dosegli, če sta v stiku dva materiala z visoko specifično površinsko energijo, npr. dve kovini z visokim tališčem. Enakomerna rast tanke plasti z velikim številom nukleacijskih centrov kaže na močne kemijske vezi med podlago ter plastjo in adhezija nastalega sistema bo dobra. Nasprotno pa pri otočkasti rasti pričakujemo slab stik in morebiti še nastanek por na meji, adhezija pa bo slaba /3/. Ključnega pomena je. kakšen je prehod med podlago in plastjo. Razlikujemo štiri tipe mej (slika 1): a) Za ostro mejo je značilen jasen prehod med podlago in plastjo, širok eno ali dve atomski plasti. Tak prehod je posledica šibkih interakcij med atomi podlage in plasti. Zaradi ostrega prehoda so na- pake omejene na ozko področje meje, gradienti napetosti so veliki, zato je adhezija slaba. Poboljšamo jo iahko, če povečamo hrapavost podlage. b) Spojinska meja nastane, kadar pride med podlago in plastjo do kemijske reakcije in tvorbe spojine na meji. Nastanek vmesne plasti sicer v splošnem izboljša adhezijo, če je ta plast dovolj tanka. Pogosto pa nastanek vmesne plasti spremljajo volumske spremembe, kar močno poveča notranje napetosti in poslabša adhezijo. c) Do difuzijske meje pride, če sta materiala podlage in plasti medsebojno topna. Prehod iz podlage v plast je zvezen in adhezija takega sistema je dobra. Toda pogosto je temperatura nanosa tanke plasti prenizka, da bi prišlo do zaznavne difuzije. Lahko pa z ionskim obstreljevanjem pripravimo t.i. psevdodifuzijsko plast, ki ima podobne lastnosti. d) O mehanski meji govorimo, kadar je površina podlage groba, tako da se plast preplete preko površinskih nepravilnosti, ki tako delujejo kot nekakšna mehanska sidra. Adhezija ni toliko odvisna od kemijske kompatibilnosti materialov, temveč od geometrije. Tak spoj je trden. Stanje površine pred nanosom tanke plasti močno vpliva na adhezijo. Poleg mehanskega in kemičnega čiščenja je pri vakuumskih postopkih potrebno še ionsko očistiti površino. Kot rečeno, lahko neravnine in defekti na površini poboljšajo adhezijo zaradi mehanskega zamreženja plasti v podlago. Po drugi strani pa se lahko na raznih defektih lokalno močno povečajo napetosti. Če je omakanje slabo, nastanejo pore, ki a o o o o o ooooo o o o o o o o o o o o o ooooo ^o o o o o o o o o o o Qßßßß* C jo • o o o o o o • o ОЈЗ • o o o o o o o Slika 1: Šlirje tipi meje med podlago in plastjo: a) ostra b) spojinska c) difuzijska d) mehanska lahko pri obremenitvah rastejo. Tudi nečistoče in meje med zrni lahko olajšajo nastanek razpok. Vse to poslabša adhezijo. Ce se podlaga in plast močno razlikujeta v mrežnem parametru, kristalni strukturi, termičnem raztezku ipd., to slabo vpliva na adhezijo. V tem primeru je bolje pripraviti vmesno (psevdo)difuzij-sko plast ali celo posebno plast nekega tretjega materiala, npr. pred nanašanjem TiN na jeklo nanesemo še tanko plast čistega titana. 3 Nukleacijske metode merjenja Odluščenje plasti od podlage si lahko predstavljamo kot pretrganje vseh vezi med atomi plasti in podlage. Tako lahko vsaj v principu določimo adhezijo iz meritve adsorpcijske energije atoma plasti na podlagi. Take meritve so zahtevne in za industrijsko uporabo neprimerne, saj merimo v uvodu omenjeno "osnovno adhezijo". Na razpolago je več metod, kjer merimo hitrost nukleacije, gostoto otočkov, kritično konden-zacijo in čas, ki ga atom prebije na površini /4/. Adhe-zijsko energijo lahko določimo tudi termično, z merjenjem sproščene toplote pri kemični ločitvi plasti od podlage, vendar so take meritve že na meji ločljivosti mikrokalorimetrov in zato za praktično delo neuporabne /5/. 4 Mehanske metode merjenja Mehanske metode merjenja so primerjalnega značaja. Zasledujemo, pri kakšnih razmerah se zgodi neka značilna poškodba plasti (pogosto kar odluščenje), in rezultat primerjamo z že znanimi za referenčne plasti. Čeprav ima rezultat meritve pri nekaterih metodah enoto MPa, nas to ne sme zavesti, češ da smo izmerili neko absolutno trdnost spoja. Izmerili smo adhezijsko trdnost v danih razmerah preskusa. Rezultat meritve pri pravokotnem potegu se lahko bistveno razlikuje od tistega pri strižnem. Mehanske metode merjenja adhezije so večinoma destruktivne ter orientirane v čim lažjo praktično uporabo in ne v fizikalno ozadje; merimo torej "praktično adhezijo". V grobem jih lahko delimo v dve skupini, in sicer lahko plast obremenimo pravokotno (metode 4.1 - 4.4) in prečno na podlago (metode 4.5-4.10). 4.1 Pravokotni poteg {direct pull-off) Najbolj direkten način merjenja adhezije je, da poskušamo pravokotno razkleniti podlago in plast. V ta namen na podlago prispajkamo držalo, posebej pa še na plast, in merimo silo, pri kateri plast odtrgamo (slika 2). Kljub enostavnosti na prvi pogled je metoda omejena s trdnostjo spajke (do največ 100 MPa), nevarnostjo, da spajka poškoduje mejo med plastjo in podlago, poskrbeti pa je treba za čim bolj vzporedno obremenitev. Namesto večje površine lahko nanjo pri-spajakmo le žico (wire-pull test). 4.2 Preskus z ultracentrifugo Pri tej metodi vzorec vrtimo pri zelo visokih obratih (do 100.000/min) v vakuumu. Pri dovolj velikem številu obratov je centrifugalna sila večja od adhezijske in plast odstopi. Tako lahko adhezijsko trdnost direktno izmerimo: oa = 4л n rpt kjer je n frekvenca (število vrtljajev na sekundo), r oddaljenost vzorca od osi vrtenja ter p in t gostota oz. debelina plasti. Metoda nima široke uporabe. držalo spajka plast podlaga držalo Slika 2: Pravokotni poteg 4.3 Ultrazvočni (kavitacijski) preskus Uporaba ultrazvočne kopeli je ena standardnih metod čiščenja površin, s katero odstranimo adsorbirane nečistoče. Isti princip lahko uporabimo za merjenje adhezije, le da so sile, ki vežejo plast na podlago, večje. Zaradi hitrih sprememb smeri pri ultrazvočnih frekvencah pride do močnih sil, pravokotno na površino vzorca. Plast se začne gubati, nastajajo mehurčki, ki rastejo in ko dosežejo kritično velikost, počijo. Stanje površine po takem preskusu nam da informacijo o adheziji. 4.4 Metoda udarnih valov Pri tej metodi z močnim laserskim snopom posvetimo na vzorec od zadaj, to je na podlago. Tanek sloj na površini podlage v trenutku odpari in nastane udarni val (slika 3). Le-ta se širi po vzorcu in se na drugi strani, kjer je tanka plast, odbije. Če so pri tem natezne napetosti dovolj velike, se plast odlušči. Meritev poteka tako, da moč laserja počasi večamo (delovati mora pulzno) in opazujemo, pri kateri moči se začne plast luščiti, kar je mera za adhezijo. Namesto laserja lahko uporabimo tudi elektronski curek ali mehanski sunek. plast d" pulzni laserski curek plast za absorpcijo podlaga Slika 3: Metoda udarnih valov. Če je podlaga prozorna, je treba na zadnjo stran podlage nanesti še plast, ki absorbira svetlobo. 4.5 Metoda lepilnega traku (Scotch-tape method) Eden najstarejših in najenostavnejših načinov preizkušanja adhezije je z lepilnim trakom. Prilepimo ga na plast in sunkovito potegnemo. Čeprav je metoda zelo primitivna, lahko na ta način, če se plast odtrga, takoj izločimo defektni vzorec. Metoda je tudi standardizirana, kjer je poleg lepila določena še geometrija in dinamika preskusa (slika 4). Uporabna je za slabše oprijemljive plasti z adhezijsko trdnostjo do 10 MPa. podlaga podlaga plast lepilni trak Slika 4: Metoda lepilnega traku: a) princip delovanja b) standardizirana izvedba - plast je narezana na segmente 4.6 Strižni preskusi Pri strižnih preskusih sistem obremenimo prečno na podlago (strižno) in merimo obremenitev, pri kateri plast odstopi. Obstajajo tri izvedbe, ki so podobne metodi direktnega potega, le daje obremenitev namesto natezne strižna (slika 5): (a) na plast prispajkamo držalo in ga vlečemo v smeri, vzporedno s podlago; (b) na plast prispajkamo oviro in jo poskusimo odtrgati s konico, obremenjeno vzporedno s podalgo; (c) plast nanesemo le na del podlage in jo poskusimo odluščiti s konico, ki drsi po podlagi (primerno za debelejše plasti). 4.7 Preskus razenja (scratch test) Preskus razenja je verjetno najbolj razširjena metoda za merjenje adhezije tankih plasti. Razlog je preprosta uporaba, ki ne zahteva nobene posebne predpriprave, in relativno dobra ponovljivost. Na tržišču je veliko avtomatiziranih naprav, ki omogočajo enostavno izvedbo tega preskusa. a n ш — držalo P,ast ^ I podlaga I prispajkana ovira plast iJfc: konica podlaga plast k, —— j podlaga kalup Slika 5: Strižne metode Z iglo (ponavadi diamantno) predpisanih dimenzij razi-mo po površini plasti (slika 6). Večina naprav omogoča linearno povečevanje obremenitve, pravokotno na podlago, v nekaterih primerih pa je obremenitev konstantna in moramo narediti več raz pri različnih obremenitvah. Adhezijo izrazimo s kritičnimi silami (obremenitvami), pri katerih se zgodijo značilne poškodbe oz. dogodki. Prva poškodba je nastajanje razpok v razi, ki jo ponavadi spremlja akustična emisija ultrazvočnega valovanja. Nadalje se začne ob robovih raze plast luščiti, medtem ko je v sami razi plast še cela. Pri dovolj veliki sili pa igla predre plast v celoti in govorimo o totalni delaminaciji (odluščenju) plasti. Te značilne poškodbe lahko identificiramo pod optičnim mikroskopom, z merjenjem akustične emisije in z merjenjem sile razenja (tangencialna sila, pri majhnih obremenitvah je ekvivalentna sili trenja). Pri totalni delaminaciji namreč sila razenja doživi izrazit skok. Kritična sila za totalno delaminacijo Les je povezana z adhezijskim delom na dolžinsko enoto Wa: "C5 = A v,P t kjer je A presek raze, Et in vi Voungov modul in Pois-sonovo razmerje plasti, p koeficient razenja in t debelina plasti /6/; ta zveza se redko uporablja. Preskus razenja ima primerjalno vrednost. Kritične sile različnih sistemov podlaga-plast, dobljene pri enakih pogojih razenja, primerjamo med seboj. Redkeje se uporablja tudi pojem delo razenja - jFrazenja dx ter število akustičnih signalov. Slika 7: Upogibni preskus Slika 6 Preskus razenja. a) princip delovanja b) slika raze pod optičnim mikroskopom (puščica prikazuje mesto, kjer je prišlo do totalne delammacije plasti) c) sila razenja m akustična emisija pri rastoči obremenitvi; optično identificirane poškodbe (Le) se dobro ujemajo z obema krivuljama 4.8 Upogibni preskus (bend test) Vzorec obremenimo štiritočkovno (slika 7). Pri enostavnejši verziji preskusa vzorec obremenimo z dano silo in optično pregledamo površino. Namesto tega lahko zapisujemo karakteristiko obremenitev-upogib ali spremljamo akustično emisijo. Tako kot pri preskusu razenja lahko študiramo kritične sile. Primeren je za plasti z dobro adhezijo (>100 MPa). 4.9 Metoda odtisa Gre za enak postopek kot pri merjenju trdote, le da namesto dimenzij odtisa opazujemo nastanek razpok. Naredimo več odtisov pri različnih obrementitvah in kot merilo adhezije uporabimo tisto, pri kateri se prvič pojavijo razpoke. Metoda ni zanesljiva, saj je nastanek razpok odvisen tudi od zlomne žilavosti plasti ter od trdote 4.10 Metoda mehurčkov Pri tej metodi med plast in podlago injiciramo kap-Ijevino ali plin. Povečujemo hidrostatski tlak in opazujemo karakteristiko tlak-volumen. Dehezijo opazimo po skokih na krivulji. Metoda je uporabna le za debelejše plasti s slabšo adhezijo. 5 Nedestruktivne metode Nekatere v prejšnjem poglavju opisane metode (št. 4 1, 4.4, 4.6) so nedestruktivne, če jih delamo tako, da še ne pride do poškodb. Tako lahko preskusimo izdelke in zavržemo slabe. Z že po naravi nedestruktivnimi metodami pa na adhezijo sklepamo indirektno, npr. z meritvijo Youngovega modula in notranjih napetosti. Naj jih naštejemo nekaj: lasersko-akustična metoda, akustična spektroskopija /2/, vrstična termična spektroskopija /3/, uklon rentgenskih žarkov, elektrokemij-ska meritev /5/. 6 Sklep Univerzalne metode za merjenje adhezije ni. Med opisanimi desetimi metodami bo zainteresirani uporabnik našel tisto, ki ustreza njegovemu sistemu podlaga-plast in napravam, ki jih ima na razpolago. Posebej pa je treba poudariti, da ima merjenje adhezije primerjalno vrednost, zato so primerljive le meritve, opravljene z enako metodo in pri enakih pogojih. 7 Literatura /1/ M. Ohring. The Material Science of Thin Films Academic Press Inc., Boston, 1992, 439-450 /2/ H. Odendorf, 0 Schneider, Surf Coat Techno! 113. 1999 86-102 D M Mattox, Handbook of Physical Vapor Deposition (PVD) Processing, Noyes Publications. Westwood. 1998 588-635 /4/ L.I. Maissei, R Glang. Handbook of Thin Film Technology McGraw-Hill. New York. 1970. 12 6-12 21 /5/ B Bhushan. B K. Gupta, Handbook of Tnbology. McGraw Hill. New York, 1991, 15.45-15.58 /6/ K Holmberg, A Matthews. Coatings Tribology. Elsevier, Amsterdam. 1994.274-283 akustični detektor podlaga Štiritočkovno vpelje 40 Ü 30 * § 20 I 10 0 10 20 30 40 50 60 obremenitev [N] RAZELEKTRITVENA OPTIČNA SPEKTROSKOPIJA (GDOES)* Petr Šmi'd, Zahodnočeška univerza, Oddelek za fiziko, p.p. 314, 306 14 Plzen, Češka Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOES) ABSTRACT In this paper the basic principle of glow discharge optical emission spectrometry for depth profile analysis is described and some of the remaining problems with regard to quantification are discussed Several applications of this technique are also presented. POVZETEK V prispevku opisujemo osnovni princip, na katerem temelji razelek-tritvena optična spektroskopija, ki se uporablja za analizo sestave trdnega vzorca po globini. Obravnavamo tudi nekatere nerešene probleme, s katerimi se srečujemo pri kvantifikaciji izmerjenih spektrov. Uporabnost metode ilustriramo z nekaj praktičnimi primeri 1 Uvod Tanke plasti, pripravljene s PVD- in CVD-postopki, se uporabljajo na različnih področjih. Veliko laboratorijev po svetu зе ukvarja z razvojem novih prevlek з točno določenimi oz. specialnimi lastnostmi. Vzporedno s širitvijo in proizvodnjo novih prevlek raste tudi potreba po njihovi karakterizaciji. Pomembna informacija pri opisu nekega materiala je njegova kemična sestava. Pri masivnih materialih zadostuje povprečna kemična sestava, medtem ko nas pri sistemu podlaga-prevleka zanima tudi globinski profil. Razelektritvena optična spektroskopija (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy - GDOES) je metoda za hitro določitev globinskega profila kemične sestave, kakor tudi za analizo masivnih materialov. 2 Osnovna ideja Razelektritvena optična spektroskopija temelji na razprševanju in emisiji svetlobe iz razpršenih atomov. Princip metode je naslednji: če žlahtni plin pri nizkem pritisku (1 mbar) uvajamo med planparalelni elektrodi (oddaljenosti nekaj cm), na kateri priključimo visoko napetost, pride do plinske razelektritve. V tako nastali razelektritvi ločimo različna področja: blizu katode je temno področje, imenovano katodni temni prostor, veliko svetlo področje poleg je negativno tlenje, ki mu sledi Faradayev temni prostor in svetel pozitivni steber ob anodi. Velikost, pa tudi sam obstoj posameznih področij sta odvisna od tlaka, napetosti, toka, vrste uporabljenega plina in razdalje med elektrodama. Če razdaljo dovolj zmanjšamo, ostaneta le še katodni temni prostor, kjer je praktično ves padec napetosti, in negativno tlenje. Ionsko bombardiranje (ponavadi se za delovni plin uporablja argon) je usmerjeno na katodo, zato se le-ta razpršuje in oddaja sekundarne elektrone. Atomi, ki so zapustili površino, potujejo proti negativnemu tlenju. Ti atomi se v katodnem temnem prostoru zelo hitro ter-malizirajo (povprečna prosta pot pri tlaku 1mbar je okrog 0,03 mm), tako da je njihovo nadaljnje gibanje difuzijski proces. Pri trkih s prenosom naboja se lahko atomi v katodnem temnem prostoru ionizirajo in pospešijo nazaj na katodo, kjer povzročijo nadaljnje razprševanje in emisijo elektronov. Sekundarni elektroni se v katodnem temnem prostoru pospešijo in v področju negativnega tlenja je njihova energija dovolj velika za vzbujanje in ionizacijo atomov delovnega plina. Ta mehanizem vzdržuje razelektritev in razprševanje. Ce na mesto katode postavimo naš vzorec in če znamo izmeriti emisijski optični spekter med deekscitacijo, govorimo o razelektritveni optični spektroskopiji (GDOES). Če lahko merimo število nastalih ionov, pa govorimo o razelektritveni masni spektroskopiji. Vtem prispevku bo govora le o GDOES. Med razprševanjem katode (vzorca) atomi iz posameznih globin vstopajo v razelektritev in če lahko merimo intenziteto posameznih emisijskih črt kot funkcijo časa, dobimo informacijo o kemični sestavi po globini (globinski profil kemične sestave). 3 Izvedba eksperimenta Opisana planarna postavitev ni uporabna. Zato je Grimm/1/ razvil postavitev z votlo anodo (slika 1), kise danes široko uporablja. Anoda leži v anodni plošči, ki je vodno hlajena. Vzorec pričvrstimo na katodno ploščo, ki je izolirana proti anodi. Gumijasta tesnilka zagotavlja vakuumsko tesnjenje, vzorec pa mora biti kompakten in dovolj velik, da v celoti pokrije tesnjeno odprtino (minimalni premer 12 mm za anodo velikosti 4 mm). Window Aigen -4 CroUng Cathode bo«d Stmpä» O-ftng *lz angleščine prevedel mag. Miha Ćekada Prispevek je bil napisan posebej za Vakuumista. Slika 1: Poenostavljena shema Gnmmove votle anode Najpogosteje se uporablja anode z notranjim premerom 2, 4 ali 8 mm. Razdalja med anodo in katodo je 0,1- 0,2 mm, odvisno od premera anode, in je vedno manjša od katodnega temnega prostora. Tako plazmo omejimo na notranjo stran anode in v ozki špranji med katodo in anodo do razelektritve ne more priti. Na nasprotni strani je anoda zaprta z majhnim oknom, prepustnim za svetlobo valovne dolžine 110-800 nm. Za to primeren material je npr. MgF. Notranji prostor anode najprej izčrpamo na osnovni tlak nekaj stotink mbar, potem pa vanj spustimo delovni plin pri tlaku nekaj mbar. Anoda je ozemljena, na katodo pa priključimo negativno napetost. Značilni parametri so: napetost 400-1200 V, tok 20-120 mA in tlak 1-5 mbar. Zavedati se je treba, da teh parametrov (napetost, tok in tlak) ne moremo neodvisno spreminjati. Dva od njiju lahko določimo poljubno, medtem ko je vrednost tretjega odvisna od katodnega materiala. Delovni režim vedno nastavimo tako, da sta napetost in tok konstantna, spreminjamo pa pretok plina skozi anodo. Med meritvijo se razpršeni material odlaga na notranjih stenah anode. Po končani analizi je zato potrebno čiščenje s svedrom. Nalaganje materiala na anodo ima še eno slabo stran - razdalja med katodo in anodo se manjša, dokler ne pride do kratkega stika. Hitrost kontaminacije je poglavitni faktor, ki vpliva na globino vzorca, ki jo lahko dosežemo. Negativno tlenje je glavni izvir plazemskega sevanja. Emitirano polikromatsko sevanje gre iz vakuumskega sistema skozi okno v optični sistem. Komercialne naprave so opremljene s polikromatorji - govorimo o simultanem spektrometru (slika 2) - ali z monokroma-torjem. Žarek vstopi v sistem skozi vstopno režo. nato ga kolimiramo na disperzijskem elementu, ki je pogosto konkavna holografska mrežica. Na ta način zagotovimo disperzijo polikromatskega sevanja na posamezne valovne dolžine in obenem fokusacijo žarkov na izhodne reže s fotopomnoževalkami. Računalnik krmili sistem in zbira podatke iz fotopomnoževalk. Ker sežejo izmerjene valovne dolžine tudi v ultravijolično področje (do 110 nm), mora biti spektrometer evakuiran. Ogrodje Rowlandovega kroga je potrebno segrevati, da se lega izhodnih rež ne spreminja s temperaturo. Slika 2: Shema postavitve instrumenta GDOES s polikromatorjem Do zdaj je bilo govora le o GDOES z enosmerno napetostjo, ki omogoča analizo prevodnih materialov. Če namesto tega uporabimo rf-generator, lahko razpr-šujemo tako prevodne kot tudi neprevodne materiale. V zadnjem času je veliko raziskav posvečenih radiof-rekvenčnemu načinu delovanja. 4 Kvantitativna analiza Med analizo merimo intenziteto posameznih emisijskih črt, ki pripadajo določenim elementom. Če prikažemo odvisnost teh intenzitet v poljubnih enotah, dobimo kvalitativni globinski profil. Ce pa želimo dobiti kvanti- tativni globinski profil ali analizo masivnega vzorca, moramo pretvoriti intenzitete v koncentracije. Ker je GDOES relativna metoda, potrebujemo za kvantitativno analizo referenčne materiale. Postopek razprševanja, vzbujanja in deekscitacije atomov lahko opišemo z naslednjo enačbo za emitirano svetlobo: lx =kxexsx + bx (1) kjer je bx signal ozadja, sx gostota toka razpršenih atomov, ex popisuje emisijski proces in kx je občutljivost instrumenta. Gostoto toka razpršenih atomov določa koncentracija elementa v vzorcu cx in hitrost razprševanja vzorca q. Proces emisije je odvisen od števila fotonov, ki jih emitira razpršeni atom, in od absorpcije fotonov v plazmi na njihovi poti do okna. Tako lahko enačbo (1) zapišemo: lx = kxSxRxCxq + bx (2) kjer je Sx absorpcijski faktor in leži med 0 in 1, Rx pa emisijski izkoristek (število fotonov, emitiranih na en prispeli atom). V nadaljnji izpeljavi bomo privzeli, da je absorpcija zanemarljiva, torej Sx=1. Enačba (2) je dejansko sistem enačb za vsak element x. kjer predpostavimo, da je vsota koncentracij vseh elementov na dani globini enaka 100%, torej: kjer ima cx enoto atomskega ali masnega deleža. Če obenem rešimo enačbi (2) in (3), dobimo informacijo o koncentraciji vsakega elementa v vzorcu na določeni globini ter tudi o hitrosti razprševanja: q kxRxSx (4) q = ]T '*-b* x kxRxSx (5) Veliko člankov je že bilo objavljenih o tem, kako določiti parametre kx, Rx in bx z uporabo kalibracije /2/ ali razelektritvenih parametrov /3/. V nekaj člankih je pozornost posvečena tudi signalu ozadja. Če določamo kemično sestavo masivnega vzorca, podatka o hitrosti razprševanja niti ne potrebujemo. Toda če nas zanima globinski profil kemične sestave, moramo pretvoriti čas razprševanja v globino vzorca, za kar pa potrebujemo hitrost razprševanja za vsako globino posebej. Globino h, ki ustreza času razprševanja t, lahko izračunamo iz: h=XSR(t)At t (6) kjer je SR(t) hitrost razprševanja v /jm/s. Toda večinoma je hitrost razprševanja podana v pg/s, zato je treba predpostaviti še gostoto materiala, da lahko pretvorimo iz q z enoto pg/s v SR z enoto /um/s. Problem pretvorbe časovne skale v globinsko se tako prevede na problem določitve gostote materiala, ki je seveda odvisna od kemične sestave. Obstaja nekaj semiempiričnih formul, katerih veljavnost pa je omejena le na določen tip materiala. 5 Globinska ločljivost in napake v kraterjih Pri globinski analizi je pomembno, da v danem trenutku le atomi iz ene globine vstopajo v plazmo ter da je dno kraterja kar se da ravno. Toda razprševanje je naključni proces, tako da med bombardiranjem ioni delovnega plina dovajajo energijo atomom vzorca na nekem intervalu globin, zato so določena področja bolj erodirana od drugih. Drug problem, ki je prav tako statistično odvisen, je preferenčno razprševanje. Površina realnega materiala vsebuje različne atome z različnimi vezavnimi energijami v kristalu. Če imajo elementi na površini zelo različne razpršitvene koeficiente, se na začetku pretežno razpršujejo atomi elementa z večjim razpršitvenim koeficientom, medtem ko ostanejo atomi elementa z manjšim razpršitvenim koeficientom praktično nedotaknjeni. Pri emisijskem signalu tako dobimo navidezno manjše intenzitete za elemente z nižjim in navidezno večje intenzitete za elemente z višjim razpršitvenim koeficientom. Pojav imenujemo nestehiometrično razprševanje. Toda zaradi ohranitve mase takšno razprševanje, odvisno od razpršitvenih koeficientov in pogojev razelektritve, preide v običajen stehiometrični režim, ki ustreza kemični sestavi površine. V primeru anode Grimmoveoa tipa lahko pride do razlik vsega nekaj nanometrov. Različne kristalne faze se prav tako lahko razpršujejo z različnimi hitrostmi. V tem primeru pa pride do stacionarnega stanja šele pri globini nekaj kristalnih zrn, tj. nekaj mikrometrov. Rezultat takih vplivov je popačenje globinskega profila kemične sestave, npr. v sivi litini /4/, kjer imajo grafitni delci manjšo hitrost razprševanja. Površina kovin je tudi pogosto prekrita s tanko plastjo oksida ali kako drugače kontaminirana, kar spet povzroči diferencialno razprševanje. Dodaten pojav je nastanek posebnih oblik na površini, podobnih stožcem (slika 3), ki rastejo zaradi prepovedanega ali omejenega razprševanja in posledične redepozicije na Slika 3: Dno kraterja s stožci po razprševanju (a) (b) Slika 4: Popačenje kraterja: (a) konkavna oblika, (b) konveksna oblika neprevodnih oksidnih delcih z mnogo manjšimi hitrostmi razprševanja. Pri vseh vrstah diferenčnega razprševanja se povečuje hrapavost dna kraterja, ki narašča z globino. Neravnine na dnu kraterja poslabšajo globinsko ločljivost, še posebej ko merimo prehod med podlago in prevleko Namesto ostre meje tako izmerimo širok, difuzen prehod, na kar je treba biti pozoren pri interpretaciji. Hrapavost dna kraterja je tudi odvisna od začetnega stanja površine. Še večji vpliv na globinsko ločljivost pa ima oblika kraterja kot celote. V idealnem primeru bi moral krater imeti ravno dno in navpične stene. V praksi pa se med razprševanjem dno ukrivi in nastala oblika je bodisi konkavna (globlja na straneh; slika 4a) ali konveksna (zaobljena na straneh; slika 4b). Opazili so, da na obliko kraterja vplivata dva poglavitna dejavnika: redepozicija razpršenega materiala in oblika napetostne porazdelitve v katodnem temnem prostoru. Pri oanem materialu lahko najdemo primerne pogoje razelektritve za idealno obliko kraterja. 6 Uporaba 6.1 Masivni materiali Razelektritvena optična spektroskopija je ena najbolj natančnih metod za karakterizacijo kovinskih in zlitin-skih materialov, za katere obstajajo dobri standardni referenčni materiali, tako da je značilna napaka okoli 2-3%. V zadnjih letih poteka razvoj v smeri karakteri-zacije neprevodnih materialov z rf-generatorjem. Treba je dodati, da so to šele začetki, toda prvi rezultati so spodbudni GDOES se uspešno uporablja v analizi prahov /5/. Prah, ki ga želimo analizirati, pomešamo s ponavadi bakrenim kovinskim prahom v razmerju prah 5-10%, kovinski prah 95-90% in stisnemo v ploščice. Na ta način dosežemo, da je vzorec dovolj kompakten in ne razpade v vakuumu ter dovolj prevoden za razelektritev. 6.2 Inženirstvo površin Naslednja možnost uporabe GDOES je analiza površin kovin po toplotni ali mehanski obdelavi, npr. razo-gljičenje jekla, nitriranje, cementiranje in nitrocementi-ranje jekla, obogatitev površin z manganom, kromom, silicijem ali aluminijem, nitriranim aluminijem in druge neželezne površine. 6.3 Prevleke GDOES se pogosto uporablja pri analizi materialov, prekritih s prevlekami. Prevleke na osnovi nitridov in karbidov titana, kroma, aluminija in drugih elementov ter kombinacij teh elementov se široko uporabljajo. Problem pa je, da nimamo na razpolago primernega referenčnega materiala za kalibracijo. Zato potrebujemo pomožne referenčne materiale, katerih kemično sestavo smo določili z drugimi analitskimi tehnikami. Ne glede na to pa je GDOES primerna metoda za globinsko profilno analizo sistemov podlaga-prevleka 7 Sklepi Opisana metoda je relativno nova, toda se v industriji uporablja že dalj časa. Precej dela je še treba vložiti, da otsiBran vjorcc (750С 300um) mi.movHii 12 3 4 gloDina (pm] 100 200 300 400 500 600 700 800 Sputter Time (mm) Oft jedkanj imn) 2001 '«*' "iicmwi j =4 atoma, predvsem ne v Cavendishovem laboratoriju /29/. Rutherford se je konec oktobra 1911 udeležil 1. Solvayevega kongresa v Bruslju, vendar se tudi tam še nihče ni zanimal za jedrski model. Nicholson ga je leta 1912 poskusil opisati s kvantno mehaniko, vendar se je to posrečilo šele Bohru avgusta leta 1912 v Rutherfordovem laboratoriju, kjer je pomagal tudi pri meritvah. Tako je nov model atoma prevladal z uveljavitvijo nove generacije raziskovalcev in spodbudil razvoj kvantne mehanike. Leta 1912 je Rutherfordovo teorijo sipanja dopolnil tudi C.G. Darwin. Njegov ded Charles Robert (1809-1882) je za razvoj vrst predvidel starost Zemlje več milijard let, ki jih je pojasnila šele Rutherfordova teorija radioaktivnosti /30/. Leta 1913 sta Geiger in Marsden dopolnila svoje meritve s spreminjanjem vpadnega kota in hitrosti žarkov. Rezultate sta objavila najprej pri dunajski akademiji, bržkone iz hvaležnosti za posojeni radij, ki sta ga uporabljala v enakem izviru kot 4 leta prej Rutherford in Royds. Izvir sta zaprla v Pb, da bi zmanjšala vpliv žarkov ß. Merila sta na listih iz Au in Ag z absorpcijo enako 4,5 oziroma 3 mm zraka, vakuum pa sta izboljšala z grafitom, hlajenim v tekočem zraku. Dokazala sta, da je sipanje pri tankih listih sorazmerno njihovi debelini. Meritve sta dopolnila še na Sn, Cu, Al in C v parafinskem vosku. Sipanje na Au-listu debeline 21 /jm pri razdalji 1 cm od izvira je potrdilo Rutherfordove napovedi/31/. Na 2. Solvayevem kongresu leta 1913 je Rutherford v razpravi po Thomsonovem poročilu že dokazal prednosti svojega opisa atoma. Leta 1914 je Rutherford že ocenil velikost jedra na manj kot 1,7 fm, kar je bilo celo nekoliko nižje od tedanje ocene za velikost elektrona. V razpravi se je približal tudi poznejšemu pojmu vezav-ne energije oziroma masnega defekta /32/. V naslednjih letih se je Rutherford lotil sipanja žarkov cz na lahkih jedrih. Zaradi vojaških obveznosti narodnostno pisanih sodelavcev je med 1. svetovno vojno Rutherford meril le ob pomoči laboranta Wijliama Kaya, ki je pred prihodom v Manchester pri Jamesu Dewarju v Rl sestavil večji del naprav za visoke tlake. Poskusi z dušikom so decembra 1917 pripeljali do prve načrtno sprožene jedrske reakcije. To je bilo zadnje odkritje, ki ga je Rutherford objavil pred odhodom v Cavendish. Z njim je prešel od ionske implantacije k raziskovanju strukture jedra /33/. Anglež Thomas D. Royds je prav tako kot desetletje pred njim Rutherford in James Chadwick (1891-1974) dobil štipendijo »Razstave 1851 za študij znanosti«, da ie lahko nadaljeval študij fizike v Manchestru pri Shusterju in Rutherfordu. To najbolj čislano štipendijo za diplomante provincialnih univerz v znesku 150 funtov sterlingov so na pobudo moža kraljice Viktorije podeljevali iz dela dohodka Svetovne razstave v Londonu leta 1851. Nemec Hans Wilhelm Geiger (1882-1945) je bil rojen v Neustadtu-an-der-Weinstrasse. Leta 1906 je končal študij v Erlangenu pri izrednem profesorju Arthurju Wehneltu (1871-1944), izumitelju »Wehneltove« katodne elektronke. Nato je 7 let sodeloval z Rutherfordom. Leta 1911 je objavil zvezo med razpolovnim časom in energijo žarkov a. Leta 1925 je dokazal, da se energija in gibalna količina ohranjata pri Comptonovem pojavu. Med letoma 1925 in 1929 je bil profesor na univerzi v Kielu, do leta 1936 v Tübingenu in nato na tehnični univerzi v Berlinu. Novozelandec Ernest Marsden (1889-1970) je bil rojen v Angliji in je študiral in raziskoval v Manchestru do leta 1914. Nato je odšel v Novo Zelandijo in bil tam do leta 1922 profesor v Wellingtons nato pa je do leta 1954 delal v Oddelku za znanstvene in industrijske raziskave, od leta 1947 kot predsednik novozelandske RS.) James Arnold Crowther (1883-1950) je bil med letoma 1924 in 1946 profesor fizike na univerzi Reading, od leta 1936 honorarni tajnik, od leta 1946 pa podpredsednik fizikalnega instituta v Londonu. John William Nicholson (1881-1955) je bil med leti 1912 in 1921 profesor na kraljevem kolidžu univerze v Londonu. Slika 7: Ernest Rutherford (1871-1937) Ernest Rutherford (1871-1937) je bil rojen na Novi Zelandiji v družini kolaria in nekdanje učiteljice. Kot enajstleten fantič se je znanosti učil iz knjige Outlines of Physics Balfourja Stewarta (1828-1887) iz Manchestra. katerega katedro v Manchestru je prevzel četrt stoletja pozneje. Rutherford ie študiral na univerzi Canterbury, ki je bila leta 1873 ustanovljena v mestu Christchurch. Po magisteriju leta 1893 ni bil posebno uspešen kot srednješolski učitelj. Sestavil pa je detektor, s katerim je lahko lovil radijske valove na razdalji 3 km. kar je bil v tistem času rekordni dosežek. Raziskovalno delo mu je odprlo pot do štipendije »Razstave 1851 za študij znanosti«, ki se ji je leto dni starejši kemik J.S. Maclaunn iz Aucklanda odrekel iz družinskih vzrokov. Tako se je Rutherford leta 1895 odpravil v Cambridge za prvega raziskovalnega asistenta Josepha Johna Thomsona (1856-1940). Na poti se je ustavil še pri Braggu v Avstraliji. Thomson in Rutherford sta si bila globoko različna. Thomson je največje uspehe požel z raziskovanjem žarkov |i. Rutherford pa je skoraj 4 desetletja raziskoval predvsem žarke ot, ki jih je tudi sam poimenoval januarja 1899 /34/. Oba sta imela do raziskovanih »kor-puskul« zelo oseben odnos, ki se je ohranil v številnih zgodbah. Vendar so sodelavci raje videli, da Thomson ne prijemlje laboratorijskih naprav. Njegova nespret-nost je bila že kar legendarna, skoraj primerljiva z Dunajčanom Wolfgangom Paulijem (1900-1958), ki je baje na več metrih razdalje kvaril poskuse /35/. Rutherford pa je bil sila spreten in je pozneje kot vodja laboratorija po večkrat na dan obiskoval raziskovalce in jih kar zapovrstjo grajal zaradi neučinkovitosti in počasnosti. Nekoč je tako v kratkem času dvakrat pobaral zidarja, ki ga je pomotoma zamenjal za enega svojih »fantov«. Mož se je silno razburil in odpovedal delo /36/. Med septembrom 1898 in junijem 1907 je Rutherford odšel v Kanado za profesorja McGillske univerze v Montrealu in vodjo tamkajšnjega laboratorija, ki ga je gmotno podpiral MacDonald s svojo tobačno industrijo. Leta 1899 je odkril nov element Ra ter žarke a in (J. Leta 1905 je bil izbran v RS. Do leta 1919 je poučeval na univerzi Victoria v Manchestru, ki se je razvila iz Owensovega kolidža. ustanovljenega leta 1846. Tam sta fiziko nekoč poučevala tudi John Dalton (1766-1844) m njegov učenec James Prescott Joule (1818-1889) /37/, od leta 1870 do smrti Stewart skupaj z znamenitim spektroskopistom Henryjem Roscoejem in pred Rutherfordom Arthur Schuster (1851-1934). Tehniko je med letoma 1868 in 1905 poučeval Osborne Reynolds (1842-1912). Kolidž je leta 1900 dobil fizikalni laboratorij, tri leta pozneje pa je postal samostojna univerza. Leta 1908 je Rutherford prejel Nobelovo nagrado iz kemije za raziskovanje radioaktivnosti, s katerim je začel spodkopavati antično idejo o nedeljivosti atomov. Na pojedini po nobelovskem predavanju je Rutherford razglasil, da je »imel opraviti že s številnimi različnimi pretvorbami z različnimi periodami, vendar je med vsemi najhitrejša moja lastna trenutna pretvorba iz fizika v kemika«. Ob novici o Nobelovi nagradi mu je mati. ena prvih učiteljic na Novi Zelandiji, v pismu čestitala in izrazila upanje, da bo vendarle prišel domov pomagat kopati krompir. Pri tem je bržkone pozabila, da ji je sin že pred leti pokazal »zadnji krompir, ki ga koplje«, ko mu je med delom na vrtu sporočila novico o prejemu »štipendije 1851. leta« /38/. Leta 1914 je Rutnerford odkril proton in dobil naziv dvorjana. Leta 1917 je raziskoval ultrazvok za potrebe vojske skupaj z nekdanjim sodelavcem v Cavendishu Langevinom na College de France, kjer je pred tem študiral tudi poznejši izumitelj televizije Zworykin. Leta 1919 je Rutherford nasledil Thomsona kot vodja Cavendisha. Leta 1925 je postal predsednik Rl, leta 1931 pa je dobil naziv Lord Nelson po mestecu v Novi Zelandiji, kjer je obiskoval srednjo šolo. Slika 8: Ernest Rutherford in Bohr s soprogama (John Archibald Wheeler, Niels Bohr, the man, Phys. Today (oktober 1985) str. 70 Rutherfordova knjiga Radioactivity je po prvem natisu leta 1904 dobivala vedno nova poglavja in je vplivala na celo generacijo eksperimentalnih fizikov. Med Rutherfordovimi učenci in sodelavci jih je več kot 10 pozneje dobilo Nobelovo nagrado, med njimi tudi tujci: Nemci. Rusi in prebivalci habsburške monarhije. 6 Bohr v Manchestru in Kopenhagnu: Teorija ionske implantacije Rezultate meritev v Rutherfordovem laboratoriju je Bohr avgusta 1912 in julija 1915 v Manchestru povezal v prepričljivo teorijo. Pokazal je, da absorpcijo žarkov (X v najtežjih elementih določa število elektronov v atomih in njihove lastne frekvence. Povprečno absorpcijo hitrih delcev je dve leti pozneje dopolnil še z izgubo hitrosti za vsak posamezen delec. Pri oceni zmanjševanja hitrosti oziroma izgube energije na enoto poti je upošteval le vpliv elektronov, ne pa tudi jeder atomov. Ustavljanje žarkov u in ionov nasploh v težjih elementih je približno opisal z idejo, da imajo poleg zunanjih elektronov z lastnimi frekvencami v vidnem območju tudi elektrone, vezane z večjo energijo in lastnimi frekvencami v območju rentgenskih žarkov. Po Bohru je Thomsonova teorija dajala pravilne rezultate ob upoštevanju sekundarnih ionizacij, kijih povzročajo elektroni, izbiti iz atomov. Bohrovo delo sta z bolj realnimi teorijami dopolnila Rutherfordov občasni sodelavec Nemec Bethe in Švicar Bloch z univerze v Leipzigu, poznejši direktor CERN-a. Bethe je dobil Nobelovo nagrado iz fizike leta 1967 za raziskovanje jedrskih reakcij v zvezdah, Bloch pa leta 1952 za odkritje jedrske magnetne resonance /39/. Kljub pomembnim dosežkom je obstreljevanje z ioni ostalo dolgo časa le posebej prirejen poskus za dokazovanje jedrskega modela atoma, po letu 1917 pa za Niels Hendrik David Bohr (1885-1962) je bil rojen v Kopenhagnu. kjer je študiral fiziko, leta 1909 magistriral in 13.5.1911 doktoriral. Štipendija mu ie po doktoratu omogočila študij pri Thomsonu v Cambridgeu. Ruther-forda ie prvič srečal oktobra leta 1911 na vsakoletnem obedu v Cavendishu. vendar se je z njim seznanil šele nekaj tednov pozneje ob obisku pn očetovem prijatelju v Manchestru /40/. Ker Thomson ni pokazal prevelikega zanimanja za opise atomov, ki so nasprotovali njegovim lastnim, se je Bohr sredi marca leta 1912 raje odpravil k Rutherfordu v Manchester. Tam sta teoretik Bohr in ek-spenmentalni fizik Rutherford ustvarila učinkovit krog zagovornikov jedrskega modela atoma. Rutherfordov laboratorij je sproti preverjal Bohrove ideje. Bohr pa je s teorijo podprl Rutherfordov model atoma. Njuno razmerje je bilo začinjeno tudi z obilico humorja. Rutherford sicer ni spoštoval teoretikov in je ob koncu nekega predavanja Wernerja Heisenberga (1901 -1976) povedal: »Neskončno smo vam hvaležni za pojasnitev številnih zanimivih nesmislov. ki so nam dali veliko misliti«. Zato so Rutherforda presenečeno spraševali, zakaj ima povsem drugačen odnos do teoretika Bohra. Navdušeni športnik Rutherford se je izvlekel z odgovorom: »Bohr - on je povsem drugačen, on je nogometaš« /41/. Kljub temu pa pozneje, po Bo-hrovem »Scottovem« predavanju v Cavendishu o načelu nedoločenosti, ni mogel ostati brez opombe: »Veste. Bohr, vaša izvajanja se mi zdijo prav tako nedoločena kot predpostavke. na katerih temeljijo« /42/. sprožanje jedrskih reakcij. Uporabnost postopka na drugih področjih ni bila obravnavana, saj so ga imeli le za laboratorijsko posebnost, podobno kot pol stoletja pred tem katodno elektronko. Raziskovali so predvsem sile, ki ustavljajo ione v snovi. Med teorijami so prevladovala dela Bohra in njegovih danskih sodelavcev. Bohr je leta 1948 opisal osnove prehoda ionov skozi snov. Objavil je poseben zakon izmenjave energije vzdolž poti ionov in ocenil postopno zmanjševanje naboja ionov. Na začetku poti prevladujejo trki z elektroni snovi. Na koncu, ko se ioni že upočasnijo in večinoma izgubijo naboj, prevladujejo trki z jedri. Z enačbo je ponazoril, kako naboj in hitrost iona vplivata na število elektronov, ki jih ion zajame ob svoji poti skozi snov. Slika 9: Niels Bohr (1885-1962) Po Christianu Christiansenu (1843-1917) je profesor fizike v Kopennagnu leta 1912 postal Martin Knudsen. Zato je Bohru julija 1912 preostalo doma le mesto privatnega docenta. Jeseni 1914 je raje namesto Dar-wina prevzel »»Shusterjeva« predavanja matematične fizike pri Rutherfordu v Manchestru. dokler ni poleti 1916 dobil mesta profesorja v Kopenhagnu. V naslednjih desetletjih je tam zunaj vihre 1. svetovne vojne razvil najvplivnejšo fizikalno »šolo« svojega časa. ki je utemeljila sodoben opis kvantne mehanike. Leta 1918 je opisal načelo korespondence, s katerim je klasično mehaniko povezal z nastajajočo kvantno teorijo. Leta 1922 je Bohr za raziskovanje zgradbe atomov in iz njih izhajajočega sevanja dobil Nobelovo nagrado za fiziko. Po nemški zasedbi je pobegnil v Anglijo in nato v ZDA, kjer je sodeloval pri izdelavi atomske bombe. Po koncu vojne se je vrnil v Kopenhagen kot slaven fizik. Primerljiv je le še z Einsteinom, s katerim sta si sicer v fiziki pogosto nasprotovala, posebno glede pojma komplementarnosti, ki ga je Bohr prvič opisal na mednarodnem fizikalnem kongresu v mestecu Como ob stoletnici smrti Alessandra Volte 16.9.1927. Raziskovanja je v Kopenhagnu nadaljeval doktorand Lassen z meritvami izgub energije delcev, nastalih po cepitvi jeder ob njihovi poti skozi Ar in druge pline. Pozneje sta Danca Lindhard in Schärft postavila temelje za razumevanje ustavljanja visoko- in nizkoener-gijskih ionov pri prodiranju skozi snov. S sodelavcem sta opisala energijsko območje ionske implantacije z uporabo realnih interakcij med elektroni in jedri, ki jih niso več obravnavali kot proste delce. Po začetnicah avtorjev se je teorije prijel naziv LSS. Natančne meritve dosega ionov v snovi J.A. Daviesa in drugih nadaljevalcev Rutherfordovega dela v Kanadi so omogočile, da se je tehnika ionske implantacije hitreje razvijala od naprševanja tankih plasti /43/. I. DEL: UPORABA IONSKE IMPLANTACIJE V INDUSTRIJI 1 Uvod Ionska implantacija je navidez grob postopek, ki pa ob povsem elektronskem vodenju omogoča izredno natančno vgrajevanje posameznih ionov v želene dele podlage. Že izdelan postopek je prišel kot naročen novorojeni industriji polprevodniških naprav. Ob tem je imel kar ob začetku svojega razvoja v laboratorijih na razpolago številne pospeševalnike in separatorje, ki zaradi prenizkih energijskih zmogljivosti niso bili več resno uporabljani v jedrski fiziki. Hitra rast, ki jo ponazarja izredno optimističen »Moorov zakon«, je bila neizogibna posledica ujemanja srečnih okoliščin, v katerih je ionska implantacija v treh desetletjih postala zrela oblika tehnologije in se danes njena uporaba iz industrije polprevodnikov širi tudi drugam. 2 Tranzistor in začetki uporabe ionske implantacije v polprevodnikih Osnove tranzistorjev so bile znane že v času, ko so bili raziskovalci iz Shockleyjeve skupine pri Bell Labs še najstniki. Poljak Lilienfeld, med letoma 1910 in 1926 profesor fizike na univerzi v Leipzigu, je leta 1920 tam objavil raziskavo o elektronski emisiji v vakuumu. Raziskovanje vakuumske elektronke je nadaljeval z raziskovanjem trdne snovi. Po emigraciji v ZDA je bil direktor raziskovanja v Ergon Research Laboratory v Maldenu. Med 8.10.1926 in letom 1932 je vložil in dobil 3 patente za osnove tranzistorja s poljskim efektom kovinski oksid - polprevodnik (MOSFET). Predložil je uporabo CuS, vendar ni znano, da bi kdaj sestavil delujoč tranzistorski ojačevalnik. Leta 1935 je postal državljan ZDA. Prav tedaj je Nemec Oskar Heil v Britaniji vložil patent z opisom delovanja MOSFET-a z uporabo sodobne teorije elektronov in vrzeli, ki jo je leta 1931 razvil Alan Harris Wilson (r. 1906) v Cambridgeu. Heil je opisal tako n- kot p-tip na primerih Te, I, СигО in V2O5. Čeprav so bile Lilienfeldove in Heilove raziskave med vojno večinoma pozabljene, so v Bell Labs med letoma 1947 in 1952 njuna odkritja pravzaprav le dopolnili s p-n ploskovnim efektom (FET) in vbrizgavanjem manjšinskih nosilcev. Vendar je bil edini vakuumski proces uporabljen pri izdelavi prvih tranzistorjev in integriranih tokokrogov naparjevanje Al- in Au-stikov z vročega V-vodnika. V naslednjih letih so sicer objavili več poročil o obstreljevanju polprevodnikov z ioni, niso pa sestavili delujoče naprave /1/. 27.4.1949 je Shockley vložil patent za »napravo za polprevodniško prevajanje«. Opisal je izdelavo stika p-n posameznega ločenega JFET-tranzistorja z uporabo ionske implantacije. Predložil je obstreljevanje polprevodnika z devteroni in z žarki a /2/. UNITED STATES PATENT J«n 25. 1930. j c LiuturcLO 1.745.175 •ItKO »0 irriMIUI r M C«aT*9U.I*C (LfCtllC Mil») mu on • im Д11 D£?lfT£0 SPACE CHÄÄtf SEGION Slika 10: Lilienfeldov patent iz leta 1933 s strukturo MOSFET-a (Sah, n.d., Proc.lEEE 76/10 (1988) Str. 1282) p.u.t.1 r. itu 1300,018 UNITED STATES PATENT OFFICE ire»» iiuumn er »»ooura. >i> nu мшс» ro> алншн lunaic tiui» «•»»" «M IM W.UI I. MI. IT« . Tekočino s površino A tako v enoti časa zapusti Ni molekul vrste 1, kjer je Ni enak: _ 4 4kT \ rM, kjer je m število takšnih molekul na prostorninsko enoto, ci njihova povprečna hitrost, pizp nasičen parni tlak in Mi njihova molekulska masa. Razmerje števila obeh vrst molekul, ki med destilacijo zapustijo tekočino, je torej enako: rx __ Pi*PM2 P2zpMi Postopek frakcijske destilacije lahko ponovimo, dokler ne dosežemo želene ločitve obeh komponent. Tako lahko pripravimo številne zelo čiste biološke preparate. Vakuumska destilacija omogoča delo pri nižjih temperaturah, s čimer se izognemo kemijskim reakcijam oz. razpadu preparatov pri višjih temperaturah. Tako pridobivamo zelo čiste vitamine, fermente, sintetične in naravne spojine komplicirane sestave in najrazličnejše farmacevtske proizvode. Destilacija poteka pri tlaku 0,1 do 10 mbar. Večina postopkov vakuumske destilacije poteka v srednjem vakuumu, včasih pa tudi v visokem. Pri destilaciji v visokem vakuumu v celoti izločimo raztopljene pline, zlasti kisik. Na tak način obdelamo številna zdravila in podobne snovi. c) Vakuumsko sušenje Sušenje v vakuumu je odstranjevanje (odparevanje) nezaželene vlage oz. hlapnih substanc in odstranjevanje adsorbiranih plinov. Sušimo lahko nad zmr-ziščem vode (tj. nad 0°C) ali pod njim (pod 0'C). V prvem primeru voda izpareva iz tekočega agregatnega stanja v plinasto, v drugem pa sublimira iz ledu (govorimo o liofilizaciji). V primerjavi s sušenjem na atmosferskem tlaku poteka sušenje v vakuumu pri nižjih temperaturah, kar je zelo pomembno pri sušenju temperaturno občutljivih snovi. Pri nižjem tlaku se pospeši tudi izločanje vode in drugih hlapnih oubotanc iz kapilar. č) Liofilizacija /19/ Večina produktov biološkega izvora, še posebej tistih, ki so namenjeni za medicinske in farmacevtske aplikacije, je zelo pokvarljiva, če jim ne odtegnemo ali imobiliziramo vode. Liofilizacija je postopek odstranitve vode iz temperaturno občutljivih bioloških in anorganskih snovi z vakuumskim sušenjem iz zamrznjenega stanja. V prvi fazi sušenja (primarno sušenje) odstranjujemo vodo s sublimacijo, v drugi (sekundarno sušenje) z desorpcijo. Tako odstranimo vodo, ne da bi pri tem pokvarili osnovne strukture in sestave produkta. Liofilizirani preparati so stabilni pri sobni temperaturi v daljšem časovnem obdobju. Z dodajanjem vode pa jih ponovno vrnemo v normalno stanje. Liofilizacija je počasen postopek sušenja, pri katerem porabimo trikrat več energije kot pri konvencionalnem sušenju, zato se uporablja le za konzerviranje občutljivih in posebej dragocenih vzorcev, kot so: a) farmacevtski izdelki: vakcine, antibiotiki (npr. streptomicin, penicilin, ampicilin), vitamini, hormoni, encimi, rastlinski ekstrakti in beljakovinski preparati b) biološki vzorci: tako konzervirajo krvno plazmo in serum, laboratorijske kulture mikroorganizmov, skladiščijo določene seve bakterij, virusov, bakte-riofagov, praživali; glive, sestavine gojišč za mikroorganizme, celice toplokrvnih živali, eritrocite, spermatozoide, celične kulture, človeške ledvične celice c) občutljivi anorganski materiali: kovinski in keramični prahovi. V prehrambni industriji z liofilizacijo osušijo tekoče produkte (napitki), pastaste (makaroni, sir ipd.) ali v kosih (zrezki, sadje, povrtnina). S postopkom liofilizacije izdelujejo mieko v prahu, instant kavo in čaj, sušijo začimbe, gobe ter koncentrirajo sadne sokove itd. V Snov / tlak (mbar) Temperatura vrelišča (5C) 103 102 101 10 Etanol 78.3 34.9 -2.3 -31.3 Aceton 56.2 27.7 -31.1 -59.4 Benzol 80.1 26,1 -11.5 -36,7 poštev pridejo tudi suhe juhe, otroška in dietna prehrana. Sušijo še meso, ribe in drugo hrano iz morja, sadje, listnato zelenjavo, perutnino, mlečne izdelke in druge rastlinske in živalske surovine. 5 Uporaba vakuuma v elektro industriji, elektroniki in mikroelektroniki a) Proizvodnja svetobnih izvirov Trajnost žarnic je predvsem odvisna od količine reaktivnih plinov (kisik, vodna para, organske nečistoče) v preostali atmosferi. Zato steklene balone za žarnice najprej izčrpamo do tlaka 1 do 10 mbar, nato v vakuumu »izpiramo«« z inertnim plinom (npr. argonom) ter razplinimo s pregrevanjem. Tako očiščene in razpli-njene žarnice napolnimo z ustrezno zmesjo inertnih plinov do atmosferskega tlaka. Količina preostalih plinov v žarnici je pod 0,01%. V vakuumske sisteme za izdelavo žarnic so vgrajene rotacijske črpalke. b) Sušenje in predelava olja za transformatorje Pri transformatorjih, ki delajo pri velikih močeh, so zelo pomembne izolacijske lastnosti olja za polnjenje transformatorskih posod, pa tudi drugih materialov za vgrad-nju. Električne lastnosti (izolacijska upornost, prebojna trdnost, dielektrične izgube) izolacijskih olj za polnjenje transformatorjev pa so zelo odvisne od vsebnosti vlage (slika 1a,b) in raztopljenih plinov (npr. kisika). S slike 1 je razvidno, da dosežemo optimalne izolacijske lastnosti olja, kadar je vsebnost vode pod 1 ppm. Da obdržimo čim nižji odstotek vlage v olju, ga občasno sušimo in prečistimo v vakuumu. Odvisno od najnižjega odstotka vlage, ki ga želimo doseči, poteka sušenje pri tlakih med 50 in 10'3 mbar in temperaturi med 30 in 130 °C. Čas, potreben za sušenje, je krajši pri višji temperaturi in pri nižjem tlaku. Ker imajo transformatorji lahko velike dimenzije, se za izčrpavanje uporabljajo črpalke z velikimi hitrostmi črpanja. Pred črpalko obvezno namestimo kondenzor za vlago. Medtem ko so za sušenje manjših transformatorjev dovolj rotacijske črpalke, za velike transformatorje uporabimo ejektorsko ali dvorotorsko črpalko v kombinaciji z rotacijsko. E„ 9 tan b kV/cm Пст -10~4 to17 600 • 10'5 400 10'3 200 10" 0 20 60 100 140 180 Vsebnost vode w pprr Slika 1: Dielektrične izgube (tan бј, specifična električna upornost in prebojna trdnost (Ed) nizkoviskoznega (a) in visokoviskoznega (b) izolacijskega olja za transformatorje v odvisnosti od vsebnosti vode pri temperaturi okrog 20° C. c) Vakuumska tehnika pri izdelavi katodnih in rentgenskih elektronk /20/ Pri proizvodnji katodnih elektronk za televizorje in monitorje se uporabljajo vakuumske tehnike v več fazah njihove izdelave. V steklenih bučah (elektronkah) moramo ves čas njihovega delovanja vzdrževati visoki vakuum. Razlogov za to je več. Reaktivni plini v elektronki škodljivo vplivajo na delovanje katode (izvira elektronov). Površina katode je zelo reaktivna, zato mora biti delni tlak reaktivnih plinov manj kot 10'4 mbar. Drug problem je ionizacija atomov preostalega plina z elektroni. Nastali ioni obstreljujejo katodo in jo razpršu-jejo. Koncentracija ionov je še sprejemljiva, če je tlak preostalih plinov v elektronki pod 10^ mbar. Visoki vakuum tudi zagotavlja dovolj dolgo prosto pot elektronov, ki je pri tlaku 10"4 mbar 40 cm in je torej približno enaka razdalji med izvirom elektronov (katodo) in zaslonom. Iz steklene buče, ki predstavlja katodno elektronko, izčrpajo zrak z rotacijsko in difuzijsko črpalko skozi vtaljeno cevčico do tlaka približno 10 3 mbar. Elektronko medtem nekaj ur pregrevajo pri povišani temperaturi (380 do 400 °C), da se sprostijo plini, ki so vezani na njeni notranji površini in na vgrajenih elektrodah (elektronska puška, senčna maska). Kovinske dele elektronske puške, ki se med delovanjem zaradi trkov z elektroni najbolj segrejejo, dodatno prežarijo (pri temperaturi okrog 600°C) z visokofrekvenčnim indukcijskim generatorjem. Stekleno cevko (črpalni pecelj) nato zatalijo. Med delovanjem katodne elektronke se visoki vakuum ohranja tako, da v elektronko vgradijo geter (mešanica BaAUNI in Fe4N), ki ga z visokofrekvenčnim poljem segrejejo in naparijo na stene elektronke. Barij iz getra absorbira preostale ionizirane pline v elektronki in kasneje tudi tiste, ki desorbirajo s segretih površin elektrod. Med izdelavo katodnih elektronk se vakuumski postopki uporabljajo še pri naparevanju tanke Al-plasti na notranjo stran zaslona (po njej odtekajo primarni in sekundarni elektroni) in pri naparevanju antirefleksij-skih in antistatičnih plasti z zunanje strani zaslona. Sodobne rentgenske elektronke so narejene iz stekla, ki ima visoko prepustnost za rentgensko svetlobo. Električni dovodi za žarilno nitko katode so iz molibden-skih žic, vtaljenih v steklo. Vrtljiva anoda je spojena z rotorjem večfaznega motorja, katerega stator se nahaja zunaj vakuumske elektronke. Z vrtenjem anode preprečimo, da bi se pod vplivom obstreljevanja z elektroni stalila. Vse sestavne dele rentgenske elektronke pred montažo temeljito očistijo in razplinijo v vakuumu. Med evakuiranjem do tlakov 10'4 mbar elektronko več ur pregrevajo na temperaturi 400ÜC. Po zatalitvi črpalnega peclja pa aktivirajo geter. č) Vakuumska močnostna stikala /21/ Vakuumska močnostna stikala so naprave za vklapljanje in izklapljanje močnih tokovnih izvirov (tj. okrog 10 000 A). Sestavljene so iz hermetično zaprte in evakuirane izolacijske cevi. v kateri se nahajata dve kontaktni elektrodi. Poseben problem so spoji kovina-keramika, ki morajo biti izjemno kvalitetni, saj tlak v stikalu tudi po več letih ne sme narasti nad 10'b mbar. To dosežejo s primerno izbiro kontaknih materialov (npr. zlitina CuCr z različnimi dodatki). Pri vsakem odklapljanju nastanejo kovinske pare, ki »getrajo«« preostale pline v cevi stikala. Zaradi visoke napetostne prebojne trdnosti vakuuma lahko bistveno zmanjšamo kontaktne reže, ne da bi se pri tem pojavil oblok. d) Vakuumske tanke plasti /22/ Postopek nanašanja tankih plasti poteka v treh korakih: a) izparevanje, sublimacija ali razprševanje materiala, ki ga želimo nanašati, b) transport atomov (molekul, gruč atomov ali molekul) do podlag, c) kondenzacija par na podlagah. Vakuumski postopki nanašanja so: naparevanje, naprševanje, ionsko prekrivanje. Pri na-parevanju material v izviru uparimo z izparevanjem ali sublimacijo. Segrevamo ga lahko direktno (uporovno, z elektronskim curkom, laserjem ali katodnim lokom) ali indirektno (segrevamo npr. lonček, napolnjen z želenim materialom). Pri naprševanju material »uparimo« tako, da površino le-tega obstreljujemo z inertnimi ioni iz plazme ali ionskega izvira. e) Plazemsko jedkanje in jedkanje z ionskim curkom Plazemsko jedkanje in jedkanje z ionskim curkom se v mikroelektroniki uporablja za čiščenje silicijevih rezin in za odstranjevanje fotorezista. Suho plazemsko in ionsko jedkanje omogoča nasprotno od kemijskega anizotropno jedkanje, pri čemer se plast jedka v izbrani smeri veliko hitreje kot v drugih. Mehanizem jedkanja je kombinacija več procesov: a) razprševanja površine z ioni nevtralnega plina, b) kemijskega jedkanja (tj. tvorbe lahko hlapljivih produktov), c) ionsko pospešenega jedkanja (ionsko obstreljevanje pospeši kemijske reakcije nevtralnih radikalov z atomi reaktivnega plina) in d) pasivacije površin, ki niso izpostavljene ionom (majhen dodatek reaktivnega plina povzroči nastanek pasivacijske plasti na površinah, ki niso izpostavljene ionskemu obstreljevanju). f) Vakuumska mikroelektronika/23/ Osnova vakuumske mikroelektronike je kvantni pojav hladne emisije elektronov. Z mikroelektronskimi tehnologijami na silicijevi rezini izdelamo gosto mrežo elektronskih mikroizvirov v obliki konice (katoda), skupaj s kontrolno elektrodo in anodo. Emisijski tok iz katode je odvisen od anodne in modulacijske napetosti ter izstopnega dela materiala, iz katerega je narejena. Zaradi velike termične obremenitve konice, ki je posledica velike gostote toka elektronov, so primerni materiali za katodo kovine z visokim tališčem, keramični materiali in diamant. Tok iz posamezne konice je lahko nekaj destink/iA. Razdalja med emitorji je okrog 10/jm, gostota toka pa več kot 1000 A/cm2 (značilne vrednosti gostote toka za oksidno katodo so 1 A/cm2, za impreg-nirano pa 10 A/cm2). S takšno strukturo, ki lahko deluje le v visokem in ultra visokem vakuumu, pa lahko naredimo elektronski curek. Vakuumska mikroelektronika bo omogočila izdelati hitrejša vezja, delovanje klistro-nov v THz-območju, miniaturnih elektronskih mikroskopov, različnih optoelektronskih naprav in izdelavo ploščatega TV-zaslona. g) Vakuumska impregnacija /24,25/ Vakuumska impregnacija je prepojitev neke snovi ali predmeta z impregnantom z namenom, da ga utrdimo ali zaščitimo pred kvarnim vplivom atmosfere, predvsem pred vlago. Za zgled vzemimo npr. navitja elektromotorjev in transformatorjev, kjer lahko vlaga povzroči električne preboje med navitji in s tem njihovo poškodovanje oz. uničenje. Podobno velja tudi za druge elektrotehnične elemente, kot so npr. dušilke ali kondenzatorji. Les in druge organske snovi impregni-ramo zato, da preprečimo njihov razpad zaradi razkrojnega delovanja mikroorganizmov. V poroznih kovinah pa z vakuumsko impregnacijo zapolnimo pore in tako preprečimo rjavenje. Z vakuumsko impregnacijo veliko bolj temeljito prepojimo snov kot z impregnacijo pri atmosferskem tlaku. Še pred impregnacijo pa moramo z vakuumskim sušenjem iz por, luknjic, razpok in kapilar odstraniti zrak in vlago. Osnova vakuumske sušilno-impregnacijske naprave je rotacijska vakuumska črpalka, pogosto kombinirana z Rootsovimi in difuzijskimi črpalkami. Vakuumsko sušenje poteka v področju grobega vakuuma, le za zahtevnejše primere, kjer naj bi v snovi ostalo manj kot nekaj ppm vlage, pa je potreben visoki vakuum (10 3 do 10"7 mbar). Celoten postopek vakuumske impregnacije je naslednji: najprej izčrpamo vakuumsko posodo, v kateri je snov oz. predmet, ki ga želimo im-pregnirati; pri tem snov dobro razplinimo in izsušimo. Nato črpanje preusmerimo na posodo, v kateri je im-pregnant. Ko je oboje razplinjeno in izsušeno, odpremo pretočni ventil, da impregnant steče v posodo, kjer je snov. Ko imprognant žalijo snov, spustimo v posodo zrak do atmosferskega tlaka. Ta pritisne impregnant v vse proste pore, luknje, razpoke in kapilare v predmetu. 6 Drugi primeri uporabe vakuuma a) Vakuumska toplotna izolacija /26,27/ Prevajanje toplote po plinu (konvekcija) med stenama z različno temperaturo poteka skoraj neodvisno od tlaka. Šele pri tlaku, ko je povprečna prosta pot molekul večja od razdalje med ploščama, se viskozni tok spremeni v molekularnega. V medprostoru ne obstaja temperaturni gradient, zato plinu ne moremo pripisati toplotne prevodnosti. Mehanizem toplotne prevodnosti je v tem primeru odvisen od akomodacijskega koeficienta a, ki pove. kolikšen del energije molekula z dano hitrostjo preda steni. Število trkov molekul je sorazmerno s tlakom in korenom srednje temperature. Gostota toplotnega toka, ki ga prenese plin, je podana z enačbo: . Y + 1 I R a /t -r \ kjer je Y razmerje specifičnih toplot plina, R splošna plinska konstanta, a akomodacijski koeficient, Ti in T2 pa sta temperaturi sten. Vidimo torej, da toplotna prevodnost linearno pada s tlakom plina. V Dewarjevi posodi z makroskopsko režo je prispevek konvekcije k toplotni prevodnosti zanemarljiv v primerjavi s sevanjem, če je tlak približno 10"3 mbar. V velikih izolacijskih posodah (rezervoarji za tekoči dušik), kjer je med stenama nasut fin prah perlita, zadošča tlak 1 mbar. Čim bolj je struktura mikroporozna. tem nižje so zahteve za preostali tlak med stenama. Sodobni izolacijski materiali s silikatnim mikroporoznim prahom zagotavljajo toplotno izolativnost še pri tlaku 10 mbar. Razvoj gre v smeri priprave izolacijskih materialov s čim večjo mikroporoznostjo. Vakuumsko izolacijo uporabljamo v Dewarjevih posodah (termovke) in kriostatih. b) Vakuumska prijemala /28/ Pri transportu najrazličnejših izdelkov (npr. stekla, ravne pločevine) se v industriji uporabljajo naprave z vakuumskimi prijemali. Prednosti takšnega prijemala so, da je veliko manjši od predmeta, ki ga nosi, da ne poškoduje podlage in da se lepo prilega na površino predmeta. Z rotacijsko črpalko izčrpamo zrak pod pri-jemalko do tlaka med 100 in 1 mbar. Atmosferski tlak okolice pritisne gumijasto prijemalko na predmet. Sila, s katero se predmet drži prijemalke, je odvisna od razlike pritiskov v notranjosti in zunanjosti prijemalke in od njene efektivne površine. Ta sila mora biti večja od sile teže predmeta. Z vakuumsko prijemalko s površino velikosti dlani (100 cm2) in delovnim tlakom 1 mbar lahko dvignemo jekleno ploščo z debelino 10-12 mm in površino 1m2. Vakuumske prijemalke omogočajo avtomatizacijo transporta izdelkov v industrijski proizvodnji. c) Vakuumsko pakiranje /29/ Pri vakuumskem pakiranju iz shranjevalne posode ali vrečke najprej odstranimo zrak, nato pa jo vakuumsko tesno zapremo. Z odstranitvijo kisika preprečimo razmnoževanje bakterij, nastajanje plesni in vretje, saj mikroorganizmi za svojo rast potrebujejo kisik. Vakuumsko pakiranje rii alternativa konzerviranju ali sušenju. Vakuumsko pakirana hrana namreč ni sterilizirana, zato v njej ostanejo naravni mikroorganizmi. Svežo hrano je potrebno zato po vakuumskem pakiranju zamrzniti. Vakuumsko pakirana hrana ostane sveža 3- do 5-krat dlje. Ker ni zraka, ki bi absorbiral vlago, se vakuumsko pakirana hrana ne posuši. Hrana, ki vsebuje veliko maščob in olja. se ne pokvari (ni žaltava), ker ni v stiku z zrakom. ć) Vakuumska sterilizacija Grobi vakuum, ki ga dobimo z vodnimi, parnimi ali manjšimi rotacijskimi črpalkami, se v bolnišnicah uporablja za odčrpavanje prahu iz operacijskih dvoran, za vakuumske prijemalke za transport občutljivih bioloških preparatov in steriliziranih predmetov, kot črpalke za odstranitev tekočih snovi (aspiratorji) itd. V laboratorijih se uporabljajo za odstranitev škodljivih plinov in par. V bolnišnicah navadno obstajajo centralne vakuumske postaje, ki so po ceveh povezane z različnimi prostori. d) Uporaba v avtomobilski industriji Pred polnjenjem zavornih sistemov vozil z oljem, le-te najprej evakuiramo, olje, s katerim ga napolnimo, pa razplinimo in posušimo v vakuumu. e) Znanstvene naprave Vakuum je osnova za delovanje sodobnih analitskih naprav, kot so vrstični, presevni in tunelski elektronski mikroskop, Augerjev spektrometer, fotoelektronski spektrometer, sekundarni ionski masni spektrometer, masni spektrometer itd. V nekaterih od naštetih naprav potrebujemo visoki vakuum (npr. vrstični in presevni mikroskop), medtem ko v drugih potrebujemo ultra visoki vakuum (npr. tunelski elektronski mikroskop). Posebej pomembna vakuumska naprava je sinhrotron, ki je močan izvir rentgenske in ultraviolične svetlobe. Tudi veliko znanstvenih eksperimentov na področju fizike delcev, fizike trdne snovi, plazemske fizike in fizike površin temelji na uporabi vakuuma. Takšni ek-sperimeti so npr. raziskave osnovnih delcev s po-speševalniki in zlivanje jeder v fuzijskih reaktorjih. 7 Sklep Razvoj sodobnih tehnoloških postopkov je v veliki meri odvisen od razvoja vakuumske tehnike. Zahteve glede vakuuma so namreč vse strožje, zahtevajo se vse večje črpalne hitrosti, iščejo se cenejše tehnične rešitve. Čeprav so vakuumske tehnologije načeloma zelo drage, pomenijo danes zelo pomemben delež v svetovnem gospodarstvu. Njihova uporaba pa strmo narašča, zato lahko pričakujemo, da bodo osnova tehnoloških postopkov tudi na začetku naslednjega tisočletja. 8 Literatura /1/ Im Vakuum ist vieles möglich, prospekt podjetja Leybold 121 J. Gasperič. Uporabe vakuumskih tehnologij, Vakuumist 26. 1 (1992)24-26 /3/ V. Prešern, Stanje in razvoj vakuumske izdelave jekla. Vakuumist 23-24. 2-3. (1991) 3-8 /4/ Vacuum casting system, prospekt podjetja MCP Equipment /5/ V. Leskovšek. D. Kmetič. Visokotemperaturno vakuumsko spajkanje hitroreznih orodnih jekel Vakuumist. 13. i (1993) 7-1 n /6/ Sintern im Vakuum, Balzers Fachbericht, 26.1970 /7/ Advantages in heat treating, prospekt podjetja ipsen /8/ Weldmg-heat treatment-melting by electron beam prospekt podjetja Techmeta /9/ R. Zenker, Electron beam surface treatment: industrial application and prospects. Surface Engineering. 12. 4 (1996) 296-297 /10/ Vakuum Verfahrens Technik für die Metallurgie, prospekt podjetja Leybold /11/ G.T Murray, Purification of materials, zbornik MRC /12/ V. Leskovšek. B. Ule, A. Rodič, D. Lazar. M Pogačnik. Optimi-ranje vakuumske toplotne obdelave rezilnih orodij iz hitroreznih jekel, Vakuumist 28.3 (1992)18-23 /13/ P. Panjan. T. Kralj. M Mozetič. M Maček. Industrijska uporaba plazemskih površinskih tehnologij, Vakuumist 18. 3 (1998) 3-12 /14/ P. Panjan. Plazemsko inženirstvo površin. Vakuumist 19. 2 (1999) 16-19 /15/ V. Leskovšek. Pulzno plazemsko nitriranje. Vakuumist. 15. 2 (1995) 3-8 /16' M. Mozetič. P. Panjan, Uporaba kisikove plazme v sodobnih tehnologijah. Vakuumist. 20.1 (2000) 9-11 /17/ B. Povh, Vakuumska molekularna destilacija. Vakuumist. 19. 3 (1999) 23-27. Vakuumist, 19,4 (1999) 16-19, Vakuumist, 20, 1 (2000) 12-15 /18/ D Bethge. Destillation im Fein- und Hochvakuum. Vakuum in Forschung und Praxis. 2 (1996) 84-86 /19/ B. Povh, Osnove liofilizacije. Vakuumist 18. 4 (1998) 11-13, Vakuumist 19, 1 (1999) 4-11, Vakuumist 19. 2 (1999) 9-15 /20/ A. Pregelj, S. Južnič. Rentgenska elektronka, Vakuumist 15. 3 (1995) 20-24 /21/ A. Pregelj, Vakuumska močnostna stikala Vakuumist 13, 1 (1993) 11-13 /22/ P. Panjan. Prednosti in slabosti različnih vakuumskih postopkov nanašanja tankih plasti, Vakuumist 20. 2 (2000) 25-29. Vakuumist. 15,2(1995)9-15 /23/ V. Nemanič. Vakuumska mikroelektronika, Vakuumist. 14, 2 (1994) 4-7 /24/ J. Gasperič. Vakuumska impregnacija. Vakuumist 15. 3 (1995) 25-26 /25/ Trocken und Imprägnieren von Kondensatoren, prospekt podjetja Leybold /26' V. Nemanič. Vakuumska ploskovna izolacija. Vakuumist 13. 2(1993) 4-8 /27/ S. Južnič. V. Nemanič, Termovka. odkritje in razvoj vakuumske izolacije. Vakuumist 16. 3 (1996) 20-27 /28/ E. Grundler. S. Hesse. Vakuumtechnik in der Blechverarbeitung, Vakuum in Forschung und Praxis, 4,1998, 295-297 /29/ I. Schmidt. Zentrale Vakuumsysteme m der Lebensmittelverpackung, Vakuum in der Praxis. 3 (1990) 186-193 VAKUUMSKE TEHNOLOGIJE |pj jp r: -i o- Laserske tehnologije Vakuumsko pakiranje ГЧ Kemijska in farmacevtska industrija j-aboratorijska tehnika Proizvodnja žarnic in katodnih elektronk 'J ^ - Vakuumska Izolacija Avtomobilska industrija д Hladilna tehnika Spominski elementi Polprevodniška tehnologija Letalska in vesoljska tehnika ^ Analitika Raziskovanje NASVETI 'ШШ-. №№№№ Kriočrpalke Polycold za črpanje vodnih par Opis delovanja kriočrpalke Čeprav je bil osnovni princip delovanja kriočrpalke v Vakuumistu že dvakrat opisan /1,2/, ga bomo v tem prispevku zaradi boljšega razumevanja delovanja kriočrpalk Polycold za črpanje vodnih par na kratko ponovili. Črpanje plinov ali par iz vakuumske posode z njihovo kondenzacijo in sorpcijo na hladnih površinah imenujemo kriočrpanje ("kryos" v grščini pomeni zamrznjen). Površine hladimo bodisi s tekočim freonom, dušikom ali helijem. Bistvo hladilnih procesov so termodinam-ske krožne spremembe. Hladilni ciklus je sestavljen iz komprimiranja plina in odvajanja toplote, ki pri tem nastane. Toploto odvajamo s hladilno vodo ter hitro ekspanzijo ohlajenega helija, ki povzroči še dodatno ohladitev le-tega. Sodobne kriočrpalke uporabljajo za ohlajanje zaprt helijev eno- ali večstopenjski hladilni kompresorski sistem. Pri večini kriočrpalk ima hladilna glava najmanj dve hladilni stopnji. Prva je ohlajena na temperaturo med 50 in 75 K in porablja 5 do 7 W hladilne moči. Druga stopnja je ohlajena na približno 10 K in porablja 1 do 2 W hladilne moči. Na prvi stopnji se črpajo vodne pare, dušik, kisik in argon, na drugi pa poteka kriosorpcija vodika in helija (hladilna površina je prevlečena z aktivnim ogljem). V kompresorju kriočrpalke hladilni medij (npr. helij) najprej stisnemo na tlak približno 20 bar. Zaradi stiskanja se plin segreje, zato ga je treba ohladiti (npr. s tekočo vodo). Stisnjen in ohlajen helij vodimo po cevi do hladilne glave, kjer se helij hipoma razširi (eks-pandira) na tlak 5 bar, zato se glava močno ohladi. Sistem za izmenjavo toplote doseže na hladnem koncu druge stopnje hladilne glave temperaturo 10 K. medtem ko je helij na vstopni strani na sobni temperaturi. Po ekspanziji teče helij po drugi cevi nazaj v kompresor. Hladilni ciklus se na tak način ponavlja. Posebej moramo poskrbeti za zaščito najhladnejšega dela črpalke pred sevanjem iz okolice. Preden vklopimo kriočrpalko moramo vakuumsko posodo in kriočrpalko izčrpati z rotacijsko črpalko. Kriočrpalka v zelo kratkem času (v nekaj minutah) izčrpa relativno velike volumne do tlaka 10"7 mbar. Najprimernejše vakuumsko območje kriočrpalk je 10'3 do 10'8 mbar. Črpalna hitrost kriočrpalk je sorazmerna hlajeni površini črpalke in količini plinov, ki so predhodno kondenzirali na njeni površini (kondenzirani plini predstavljajo izolacijsko oblogo). Črpalna hitrost je za različne pline različna. Pri izbrani velikosti črpalke je hitrost črpanja za vodno paro 4000 l/s, za argon 1400 l/s, za vodik 2300 l/s in 1500 l/s za dušik. Po črpanju s kriočrpalko ostanejo izčrpani plini ujeti na njenih hladnih površinah. Kriočrpalka ima pri določenem tlaku specifično črpalno kapaciteto za določen plin. Primer: za kriočrpalko s premerom 100 cm je pri tlaku 10"6 mbar črpalna kapaciteta za argon 10 000 standarnih litrov (standarni liter je količina plina pri atomosferskem tlaku in temperaturi 0°C), 27500 st. litrov za vodne pare in 300 st. litrov za vodik. Črpalna kapaciteta kriočrpalke je veliko večja za pline, ki kon-denzirajo, kot za tiste, ki kriosorbirajo (npr. vodik). Črpalno kapaciteto kriočrpalk zato določa prav črpanje lahkih plinov. Ko je črpalna kapaciteta za enega od plinov dosežena, je treba kriočrpalko regenerirati tj. ustaviti in ogreti na sobno temperaturo ter regenerirati z rotacijsko črpalko. viicfccnakuumskn MCM hudo v I ta mote vstopne dovod in odvod holip pod pritokom «u rastno tipalo hlajenja ( ht.rt.tni pU*< val| katetepa povrčirn i« prevlečena 2 akt>rim ogljem, »o'pcija Нг varnostni v«ibl prva stofinp oltlap «tile na cca 70 K - plm«ln temomoter Slika 1: Shema kriočrpalke Kriočrpalke ne smemo nikoli uporabiti za črpanje eksplozivnih, korozivnih ali toksičnih plinov, ker se akumulirajo v črpalki. V kriočrpalki je predvakuum potreben le za zagon in regeneracijo, ne pa tudi med črpanjem, saj črpalka vse pline veže na svoje stene. Pri segrevanju pa moramo biti pazljivi, ker plini ekspandi-rajo. V ta namen je vgrajen varnostni ventil. Posebej moramo biti previdni, kadar med plini prevladuje vodik, ki je v zmesi s kisikom eksploziven. Pri črpanju s kriočrpalko imamo težave tudi z oljnimi parami, ki kondenzirajo na hladilnih rebrih, ker jih je med regeneracijo težko odstraniti. Kriočrpalke uporabljamo predvsem za pridobivanje čistih vakuumskih razmer (npr. za proizvodnjo vakuumskih tankih plasti, ionsko implantacijo). Površine kriočrpalk ni treba hladiti na temperaturo, ki ni neobhodno potrebna, ker pri hlajenju na zelo nizke temperature dramatično naraste poraba električne PARNI TLAK [mbe 10" 10-' 10» 10 4 10 • 10-• 10' 10-' 10' 10-10 1 2 5 10 20 SO 100 200 TEMPERATURA [КЈ Slika 2: Parni tlak nekaterih plinov in vodne pare v odvisnosti od temperature H! ч! j III ! ! M 1 1 s N. i j J —i 1 N i i 1 i 1 4 \ j >4 r j i ? ! ;NJ J 1 ! 1 H : II K J3J TU Tempera tura T |K'| Slika 3: Temperaturna odvisnost Carnotove (teoretične) moči energije (slika 3). Tako npr. pri temperaturi hladilnih površin 130 K odstranimo 98% vodnih par, kar ustreza delnemu tlaku 108 mbar. Pri tej temperaturi je teoretično izračunano Carnotovo razmerje moči 1,38 (1,38 W vhodne moči na 1W hlajenja). Pri temperaturi tekočega dušika (77 K) je to razmerje 3,03 oz. 2,2-krat večje. Za dosego tlakov v območju od 10 5 do 10"8 mbar je optimalna temperatura med -113 in -143°C (160-130 K). Kriočrpanje vodnih par je pri tem optimalno. Med delovnim procesom, ki poteka v vakuumski posodi, se moramo izogniti segrevanju hladilnih spiral oz. panelov. Za normalno delovanje večine kriočrpalk je lahko najvišja temperatura toplotnega izvira v vakuumskem sistemu med 50 in 100 °C. V napravah za nanos vakuumskih tankih plasti ta pogoj pogosto ni izpolnjen. Glavni vir toplotne obremenitve kriočrpalke je sevanje, ki narašča s četrto potenco temperature toplotnega izvira. Hladilni paneli kriočrpalke morajo biti elektropolirani, da v čimvečji meri odbijejo vpadlo sevanje. Vendar takoj, ko se na njihovi površini kon-denzirajo vodne pare, dobi le-ta karakteristike površine črnega telesa, ki intezivno absorbira sevanje. Pomagamo si lahko tako, da pred vhod kriočrpalke namestimo vodno hlajen ščit, ki pa znatno zmanjša črpalno hitrost. Helijeve kriočrpalke delujejo pri visokem vakuumu relativno dolgo časa. Hitra regeneracija helijevih kriočrpalk pa ni možna. Značilen čas, potreben za segrevanje oz. ohlajanje, je nekaj ur. Zato so kriočrpalke ločene od vakuumske posode z ventilom, ki ga med odpiranjem vakuumske posode zapremo. Ventili in hladilni ščit bistveno zmanjšajo črpalno hitrost, delovanje kriočrpalke pa je nemoteno. Regeneracijo črpalke opravimo samo občasno. Opis delovanja kriočrpalke Polycold /3/ Omejitvam konvencionalnih kriočrpalk se v veliki meri izognemo s kriočrpalko Polycold (Polycold fast cycle ■ PFC), ki so jih razvili v podjetju Polycold. Površino spiral ali panelov (le-te se lahko poljubno oblikuje in prilagodi zahtevam uporabnika), ki jih namestimo v vakuumsko posodo, ohladimo na temperaturo, ki je nekoliko višja od temperature prve stopnje helijeve kriočrpalke, vendar dovolj nizka, da učinkovito črpa vodne pare. Pri nekoliko višji temperaturi hladilnih spiral je vpliv termičnega segrevanja iz vakuumske posode (npr. izviri za naparevanje) manjši, ker je hladilna kapaciteta črpalke veliko večja. Vendar pa z njimi ni mogoče črpati ogljikovega dioksida, argona in freonov z nizkim vreliščem. Potem ko na plošči (ali hladilnih spiralah) nastane led, se toplotna prevodnost na hladilno površino zelo zmanjša. Zato moramo led občasno (npr. po končanem nanosu tankih plasti) odtaliti s segrevanjem. Hladilne spirale je treba segreti na sobno temperaturo, preden odpremo vakuumsko posodo, da preprečimo kondenzacijo zračne vlage na njih. Cikel ohlajanja in segrevanja mora biti čim krajši. Značilni časi segrevanja in ohlajanja so prikazani na sliki 2. Za ohlajanje spiral s 30"C na -110°C potrebujemo manj kot 90 s in sedem minut za ohladitev na optimalno temperaturo -140°C. Za segrevanje spiral na +35°C pred odpiranjem vakuumske posode potrebujemo 90 s. Tako velike hitrosti dosežemo le, če imajo hladilne površine majhno maso oz. majhno toplotno kapaciteto. S krio-črpalkami Polycold lahko začnemo črpati pri atmosferskem tlaku, vendar to zaradi omejene črpalne kapacitete črpalke ni primerno. Primernejši tlak za vklop črpalke Polycold je med 1 in 5 mbar. Na tak način lahko bistveno skrajšamo čas črpanja, ki je potreben za dosego grobega in visokega vakuuma. Črpalke te vrste lahko uporabimo kot dopolnilo k drugim vakuumskim črpalkam (rotacijski, Rootsovi. difuzijski. turbomoleku-larni). Omenjene črpalke si sledijo v naslednjem zaporedju: - rotacijska črpalka z zaporno loputo - Rootsova osmičasta črpalka - difuzijska oljna črpalka in - PFC-črpalka l°C] •V» 's Ii čas (m:n| Slika 4: Značilne hitrosti ohlajanja in segrevanja črpalke Polycold i«* I 1 I 1 L4o- 1 1 of-j i i i 1 M I i / 1 1 i _ 1 j ! i 1 ✓ / C 1 |VJ --C -i -—r— Hohtcld He indipäU difuTij^i črpilkj HilrtM CrpJmjJ vodiuh par iz rccjpienu t t-'iooo; Slika 5: Razmerje med hitrostjo črpanja vodnih par in električno močjo, potrebno za črpanje s kriočrpalko Polycold, helijevo kriočrpalko in difuzijsko črpalko par zelo majhen (tabela 1). Ravnotežni tlak par nekega plina je delni tlak le-tega. Pri ravnotežnem tlaku je število molekul oz. atomov, ki izparijo s površine, enako številu atomov oz. molekul, ki se absorbirajo na njej. Ta tlak imenujemo tudi nasičeni parni tlak. Če je namreč ta tlak višji od nasičenega, potem del pare kondenzira. V zraku je vedno (razen če zrak pripravljamo posebej) neka množina vode v obliki pare, ki jo podajamo z delnim (parcialnim) tlakom ali z množino vodne pare v 1 m3. Vodne pare je toliko, da lahko koncentracijo drugih plinov (npr. dušik, kisik) zanemarimo. Privza-memo lahko, da je skupni tlak kar enak delnemu tlaku vodne pare. Pri določeni temperaturi je lahko v zraku samo točno določena maksimalna množina vodne pare (nasičen parni tlak pmax). Delni tlak vodne pare je v splošnem manjši od nasičenega. Razmerje obeh tlakov je podano z relativno vlažnostjo: vr = relativna vlažnost = (p/pmax)-100(%) p = parcialni tlak vodne pare pri določeni temperaturi, ko nasičenje ni doseženo Nasičeni parni tlak je torej odvisen od temperature. Pri izbrani temperaturi izpari z enote površine vode ali ledu v časovni enoti enaka količina vodne pare. kot se je na isti površini kondenzira. Če želimo množino vodne pare v mešanici plinov zmanjšati, moramo mešanico ohladiti, da se para kondenzira. Tabela 1: Ravnotežni parni tlak vodne pare pri različnih temperaturah Temperatura (3C) Parni tlak |mbar| -183 1,86-10'22 -100 1,46-10 5 0 6.09 20 23.38 50 123,35 100 1013.33 250 39.76-103 Značilna črpalna hitrost kriopanela je približno 10 l/scm2. Polycold izdeluje kriočrpalke z črpalnimi hitrostmi od 7500 do 70 000 l/s. Za zamrznitev 1 kg vodnih par na uro potrebujemo 780 W električne moči oz. 11 kg tekočega dušika za zamrznitev 1 kg vodnih par. Na sliki 3 je prikazano razmerje med hitrostjo črpanja vodnih par in električno močjo, potrebno za črpanje kriočrpalke Polycold, helijevo kriočrpalko in difuzijsko črpalko. Vidimo, da ima kriočrpalka Polycold več kot dvakrat večjo hitrost črpanja kot dvostopenjska helijeva kriočrpalka. V splošnem velja, da z uporabo PFC-črpalke črpalni čas skrajšamo za približno 75%. Bistvo krioplošč (kriopanelov) oz. kriospiral so velike hladilne površine, na katerih kondenzira vodna para. Hladimo jih s tekočim dušikom (-196°C) ali drugim hladilnim sredstvom na temperaturo približno -150°C. Pri tako nizkih temperaturah je ravnotežni tlak vodnih Opis naprave Polycold, ki jo uporabljajo v podjetju Saturnus Avtooprema, d.d. /4/ V tovarni SATURNUS uporabljajo v obratu ASTRA dve črpalki Polycold. Vgrajeni sta na izhodu dveh difuzijskih črpalk vakuumskega naparjevalnika "META". Črpalki kondenzirata pare iz vakuumske posode in preprečujeta povratni tok oljnih par iz difuzijske črpalke v vakuumsko posodo. Sistem ohlaja dve kapi v difuzijski črpalki. Bistvo črpalke Polycold so hladilne spirale, ohlajene na temperaturo med -40 °C in -160 "C. Hladilni medij je mešanica halogeniranih ogljikovodikov, ki imajo široko območje vrelišč, in plina z nizkim vreliščem. Taka mešanica vre ali kondenzira v širokem temperaturnem območju. Takšna karakteristika hladilnega plina omogoča parcialno kondenzacijo in destilacijo, ki sta potrebni za učinkovito operacijo ohlajevanja. EKSPANZUSKl Slika 6: Shema PFC naprave (1 -kondenzator, 2-pomožni kondenzator, 3,6,9-fazni ločevalniki, 4,7,11-kaskadni kondenzatorji, 5,8,10,12-dušilne (ekspanzijske) naprave, 13-končna ohlajevalna površina v vakuumski posodi (Meissnerjev zvitek), 14-ločevalnik v toplem dovodu. K-kompresor) Shema PFC-naprave je prikazana na sliki 4. Naprava ima vrsto zaporednih hladilnih enot (kaskad), ki vsaka s svojim medijem in svojim kompresorjem daje določen ДТ k skupnemu padcu temperature. Hladilni mediji teh samostojnih enot vrejo pri skoraj konstantnih temperaturah pri odgovarjajočih pritiskih.V kompresor priteka stalno samo parna faza iz smeri A. Komprimirani fluid v kondenzatorju 1, ki ga hladimo z vodo iz omrežja, delno kondenzira. Delno kondenzirani fluid vodimo v pomožni kondenzator 2, kjer se še en del fluida dodatno kondenzira. Ta kondenzator oblivamo s povratnim tokom parnega hladnega fluida. Delno kondenzirani (dvofazni) fluid vodimo v fazni ločevalnik 3. V tej napravi se ločita parna in kapljevinska faza. Parna faza se usmeri skozi kondenzator 4, kapljevinska faza pa v ekspanzijsko napravo 5. Po ekspanziji kapljevina v parni fazi teče skozi kondenzator 4 in se ohlaja ter kondenzira parno fazo, ki je dospela v kondenzator 4 iz faznega ločevalnika. Na tem mestu se spomnimo, da je ekspanzija fluida povezana z ohlajevanjem (Joule-Thomsonov efekt). Pri omenjenem postopku fluid ponovno ohladimo za določeno ДТз (ATi je ohladitev v kondenzatorju 1 z vodo iz vodovodnega omrežja, ДТ2 je ohladitev fluida s pomožnim kondenzatorjem 2). Iz kondenzatorja 4 teče dvofazni fluid v fazni ločevalnik 6. Opisani postopek se ponovi. Prav tako se postopek ponovi s fluidom iz kondenzatorja 7. Iz kondenzatorja 11 teče fluid v zadnjo ekspanzijsko napravo 12, od koder ekspandira v Meissnerjev hladilni zvitek 13 v vakuumski posodi za naparevanje. Ekspanzija iz ekspanzijske naprave 12 v Meissnerjev hladilni zvitek 13 je ohlajevanje zadnje stopnje, kjer hladilni fluid doseže najnižjo temperaturo, to je tisto, pri kateri s to kriočrpalko kondenziramo vodne pare iz vakuumske posode za naparevanje. Sistem, ki smo ga opisali, je sestavljen iz enot z naslednjimi temperaturnimi padci: ДТ1 - ohladitev z vodo v izmenjevalniku 1 (kondenzatorju 1) ДТ2 - ohladitev v pomožnem kondenzatorju 2 ДТз - ohladitev v kondenzatorju 4 ДТ4 - ohladitev v kondenzatorju 7 ДТ5 - ohladitev v kondenzatorju 11 ЛТб - ohladitev v Meissnerjevi hladilni cevi v vakuumski posodi. Celotna sprememba temperature (ДТ) je vsota parcialnih sprememb: ДТ = ДТ1 + ДТ2 + ДТ3 + ДТ4 + ДТ5 + ДТб Na hladni površini Meissnerjeve cevi se kondenzirajo vodne pare v obliki ledu. Da bi lahko učinkovito kon-denzirali vodno paro, v naslednjem ciklu (tj. po končanem naparevanju) led odtalimo. Tanka plast ledu ovira učinkovito ohlajevanje. Odtalimo ga tako, da fluida po kompresiji (ko je vroč) ne vodimo skozi kondenzator I, ampak v Meissnerjev zvitek, iz katerega odtalimo led. Ogreti fluid vodimo v smeri B iz kompresorja skozi separator v toplem vodu v Meissnerjev zvitek. Topli fluid se vključi v celotni krog skozi kondenzatorje 11,7,4 in 2 ter dalje v kompresor. V tabeli 2 so na desni strani (stolpec pod 0,0%) podane ravnotežne temperature za delne tlake vodnih par na levi strani. Zgledi: • Pri temperaturi plinske mešanice +1 °C je ravnotežni tlak vodnih par 7 mbar. To pomeni, če ohranjamo led (vodo) pri 1 °C, ne bomo iz skupne plinske mešanice izločili nič vodnih par. Če vodne pare s tlakom 7 mbar ohladimo na -25,4 °C, jih bomo izločili (kondenzirali) kar 90%. Če plinsko mešanico ohladimo na -32,3 °C izločimo 95% vodnih par, pri -40,8 °C pa kar 98%. • Poglejmo še razmere pri delnem tlaku vodnih par 10-4 mbar, pri katerem poteka naparevanje Al. Pri -88,2 "C je tlak vodnih par 10'4 mbar in pri tej temperaturi ne izločimo vodnih par. Če mešanico ohladimo na-101,2 "C, izločimo 90% par, pri-104,9 °C 95% in pri -109,1 °C kar 98% par. • Poglejmo še zadnjo vrsto. Če pri vakuumu 10'9 mbar plinsko mešanico v vakuumski posodi ohladimo na -148,4 °C, kar s PFC ne pomeni nobene težave, lahko torej izčrpamo 98% vodnih par. S kriočrpalkami, kot sta "helijeva" in "dušikova", pa se lahko približamo tudi 100% kondenzaciji vodnih hlapov, vendar na zelo neekonomičen način. Od preostalih plinov v vakuumski posodi pri 10 4 mbar, kjer poteka naparevanje, so vodne pare poleg kisika glavni kontaminator. V prisotnosti znatnejših količin vodnih par se zato te vgrajujejo v Al-plast (ko nastaja) in povzročajo specifične kristalne pretvorbe, ki povzročajo izdatne notranje napetosti Al-plasti. Tabela 2: Ohla/evalne temperature PFC-črpalk Osnovne karakteristike črpalke Polycold 1100 ST • maksimalna obremenitev 2 500 W (ohlajevanje) • teoretična maksimalna hitrost črpanja 149 000 l/s • končni delovni tlak 110"9 mbar • količina ledu 3,4 kg • maksimalni pritisk za začetek delovanja 1 atm • čas odtaljevanja 4 min • čas za začetek kondenzacije 2,5 min • površina hladilnega zvitka 1 m2 • dolžina zvitka 20 m Tlak Temperature, pri katerih zamrzne 0. 90. 95 in 98% vodne pare (nC) Irnbar] 0.01%| 90 |%| 95 l%| 98 (%| 7 + 1.0 -25.4 -32,3 -40,8 3 -9.7 -34.4 40,8 -48.7 1 -17.3 -40.8 -46,8 -54.3 7 X 10"1 -24.5 46,8 -52,6 -59.7 3 X 10~1 -33.4 -54,3 -59,7 66.4 1 X 10"1 -39.7 -59.7 64.8 -71,2 7 X 10~2 -45.6 -64,8 -69.7 -75.8 3 X 10~2 -53.1 -71.2 -75,8 -81.5 1 X 10"2 -58.4 -75.8 -80.1 -85.6 7x10-3 63.5 -80.1 -84,3 89,6 2 X 10~3 -69.9 -85.6 89,6 -94.6 1 X 10~3 -74.4 89.6 -93,4 -98,2 7 X 10~4 -78.8 -93.4 -97,0 -101,6 3* 10 4 -84.3 -98.2 -101,6 -106,0 1 X KT4 88.2 -101.2 -104,9 -109,1 7 X 10~5 -92.0 -104,9 -108.1 -112.2 3 X 10"5 -96.8 -109,1 -112.2 -116.0 1 X 10~5 -100.3 -112,2 -115.1 -118.8 7x 10 6 -103.6 -115,1 -117.9 -121.5 3x10^ -107.8 -118,1 -121.5 -125.0 1 X 10"6 -110.8 -121.5 -124,1 -127.5 7x 10 7 -113,8 -124,1 -126,7 -129,9 3 X 10"7 -117,5 -127.5 -129,9 -132,2 1 X 10 7 -120.2 -129.9 -132,2 -135,2 7x10® -122.8 -132.2 -134,5 -137.3 3x 10 8 -126.2 -135,2 -137.3 -140.1 1 X 10 8 -128.6 -137.2 -139.5 -142.1 7x109 -131.0 -139,5 -141.5 -144.1 3 X 10~9 -133.9 -142,1 -144.1 -146.6 1 X 10~9 -136.1 -144,1 -146.0 -148.4 mlksmrjf.v ZVITEK • zunanji premer zvitka • pretok hladilne vode pri 30 °C • instalirana moč • temperatura ohlajevanja Literatura 16 mm 54 l/min 12.5 kW 100 do-150 C /1/Л BanovGC. Vakuumist 17, 1989 4 /2/ J. Gasperič, Vakuumist 15/2, 1995, 23-24 /3/ D.J. Missimer, Photonics Spectra. Feb 1984 /4/T. Kralj, Tehnična dokumentacija, Saturnus Avtooprema, 1999 /5/ Osnove vakuumske tehnike, pog 6. DVTS, 1984 /6/ D. M Matox. Handbook of physical vapour deposition (PVD) Processing. Noyes Publicat., Westwood 1998 Dr. Teodor Kralj Saturnus Avtooprema, d.d. Letališka 11, 1000 Ljubljana Dr. Peter Panjan Institut "Jožef Stefan", Jamova 39. 1000 Ljubljana Slika 7: Črpalka Polycold, ki je vgrajena v naparieval-niK "META' Večstopenjska plinska ejektorska črpalka Predstavljamo črpalko, ki pravzaprav ni klasična ejektorska. ampak je večstopenjska Venturijeva »cev«* (si. 1). Za delovanje je potreben komprimiran plin (navadno zrak). Da bi zmanjšali nivo hrupa, ima črpalka na izpušni strani prigrajen dušilnik. Take vrste črpalk so grajene za črpalne hitrosti (za zrak) od 250 do 20000 l/min (od 15 do 1200 m3/h). Že razmeroma majhna črpalka te vrste je sposobna prenesti npr. 540 kg sladkorja na uro v mešalnik, ki je na višini 4 m. Končni vakuum teh črpalk je okoli 100 mbar. Če bi ta podatek bolj nazorno osvetlili, bi to pomenilo, da bi lahko dvignili vodo v cevi, priključeni na sesalno stran črpalke, 9 m visoko, prašne delce, pomešane z zrakom, pa celo 20 m in 40 m po dolžini cevi. Izpušna stran (zrak. pomešan z materialnimi delci) Slika 1: Večstopenjska plinska ejektorska črpalka (Volkmann Vakuumtehnik) Slika 2: Prenos (transport) prahu iz soda v separator in nato v mešalnik v farmacevtski industriji Vakuumske večstopenjske plinske ejektorske črpalke so zelo primerne za uporabo v kemijski industriji pa tudi v farmacevtski in prehrambni, kjer je treba prenesti (transportirati) razne prahove in granulate - kot so npr. titanov dioksid, natrijev azid, silicijev dioksid, prah aktivnega oglja in drugi prahovi, ki so lahko toksični, eksplozivni ali higroskopični - iz sodov, vreč, silosov itd. v polnilne naprave pri strojih za (končne) izdelke. Ta transport naj bi bil popolnoma »čist«, tj., da se prah ne bi raztresal naokoli in onesnaževal delovnih prostorov ali celo zastrupljal zraka, ki bi ga morali delavci pri strojih vdihavati. Take črpalke morajo odgovarjati posebnim zahtevam, kot so: delovanje brez posebnega vzdrževanja, majhna velikost in masa, lahko upravljanje in uravnavanje delovanja. Morajo biti brez vrtečih se delov (zaradi česar mazanje ni potrebno), med delovanjem se ne smejo segrevati (lahko pa se ohlajajo). V vseh vakuumskih transportnih sistemih moramo mešanico zraka in prahov (ali granul), ki jo sesamo s črpalko, ločiti. Hitrost materialnih delcev se zmanjša že. če se poveča premer cevi, po kateri potujejo v polnilnike, kjer se usedajo na dno. Ločitev lahko izvedemo tudi s t.i. cikloni, kjer vanje pride dotok mešanice zraka in delcev od strani (tangencialno), ki tam padejo na dno (si. 2). Zelo malo finih prašnih delcev »uide« skozi izpun, vendar jih zadrži izpušni filter, da ne pridejo na prosto. Filtre preprosto očistimo z izpihavanjem, tj. z zračnim tokom v nasprotni smeri, kadar črpalka ne deluje. Tako ostanejo »aktivni« več let (5 10) brez vzdrževanja ali zamenjave. Ni znano, ali naša industrija že uporablja tako vrsto črpalk. Literatura Thomas Ramme, Easy conveying with vacuum, EUROPE 2/2000. Process, str. 38 - 39 Princip delovanja je tak. kot ga poznamo pri »pištolah« za brizganje ... ST" ^««Ü (npr barve) na komprimiran. zrak Institut Jožef Stefan \ Jamova 39, 1000 Ljubljana Gonilni plin (zrak) Sesalni priključek za mešanico zraka in materialnih delcev (prahov, granulata) IN MEMORIAM__ ■•шджшјјјјц^^ mmмш - -ш Prof. dr. Velibor MARINKOVIĆ (1929-2000) r \ Ш v T J.-: ■ I «K •'^■»'7 12. oktobra se je po težki bolezni za vedno poslovil prof. dr. Velibor Marinkovič. Po končani klasični gimnaziji v Ljubljani I. 1948 je študiral kemijo na Prirodoslovno-matematični fakulteti Univerze v Ljubljani, kjer je aprila leta 1953 diplomiral in 1965 doktoriral. Takoj po diplomi se je kot asistent zaposlil na takratnem Nuklearnem inštitutu Jožef Stefan. ki mu je ostal vseskozi zvest. Njegovo delo je povezano s samimi začetki elektronske mikroskopije pri nas. kjer je opravil pionirsko delo. Po vrnitvi z enoletnega izpopolnjevanja (I. 1963) na oddelku za fiziko trdne snovi Centra za jedrsko energijo v belgijskem Molu, je leta 1966 postal prvi vodja laboratorija za elektronsko mikroskopijo na IJS. Razen z raziskovalnim delom se je dolga leta ukvarjal tudi s pedagoškim. Leta 1971 je bil izvoljen za docenta na oddelku za matematiko in fiziko Fakultete za naravoslovje in tehnologijo Univerze v Ljubljani, štiri leta kasneje pa tudi na Oddelku za montanistiko, kjer je na dodiplom-skem in podiplomskem študiju predaval vrsto predmetov, med drugimi Nauk o kovinah, Defekte v trdnih snoveh, Elektronsko difrakcijo. Kemijo trdne snovi in Kristalografijo. Leta 1980 je bil izvoljen v izrednega in leta 1986 v rednega profesorja na istem oddelku. Raziskovalno delo profesorja Marinkoviča je vseskozi povezano s presevno elektronsko in kasneje tudi s tunelsko mikroskopijo. Ukvarjal se je z mikrostruk-turnimi raziskavami anorganskih materialov, s študijem defektov v trdni snovi, s tankimi plastmi in epitaksialno rastjo ter končno z moduliranimi in nizko-dimenzional-nimi strukturami. Bil je od samega začetka gonilna sila vseh tovrstnih raziskav pri nas. Pod njegovim vodstvom je bil na IJS že leta 1954 postavljen prvi Zeissov 60 kV elektrostatični mikroskop, ki je za takratne čase pomenil vrhunsko raziskovalno opremo in ki je omogočil, da smo se tudi pri nas lahko od samega začetka vključili v raziskave, ki so bile v tistem času na voljo le redkim srečnežem. Šlo je dejansko za pionirske čase, ko je vsak uklonski posnetek predstavljal uspeh zase. Kljub neprimerno slabšim finančnim možnostim je laboratorij pod njegovim vodstvom ohranjal korak z vodilnimi centri v svetu. Bil je vedno odprt za nove ideje in pripravljen načeti nova raziskovalna področja. Leta 1989 smo tako prav zahvaljujoč njegovim naporom spet Kot prvi pri nas postavili Omikronov tunelski mikroskop, ki omogoča strukturne raziskave na atomskem nivoju v ultra visokem vakuumu Profesor Marinkovič je bil skromen in pokončen mož, pošten do sodelavcev in spoštovan med kolegi, odličen učitelj in predan znanstvenik. Bil je človek širokega znanja, vedno pripravljen to znanje posredovati mlajšim. Študentom je posvečal ogromno časa in zanje pogosto opravil delo, ki bi ga morali opraviti sami. Pod njegovim vodstvom je bilo uspešno opravljenih preko štirideset diplomskih, magistrskih in doktorskih del s področja elektronske mikroskopije, fizike trdne snovi in novih materialov. Svojemu delu je ostal zvest do konca, dokler je zmogel tistih nekaj stopnic do laboratorija. Delo mu je pomenilo vse: dolžnost, veselje in način življenja. Resnično, izgubili smo zvestega prijatelja, dobrega sodelavca in izrednega učitelja. Močno ga bomo pogrešali. Albert Prodan SPOMINJANJA Profesorja Marinkoviča sem spoznal, ko je bil naš predavatelj za predmet »Interakcija elektronov z materijo« na tretji stopnji »Elektronska optika in elektronsko-optične naprave« na Fakulteti za elektrotehniko Univerze v Ljubljani I. 1960/61, bolj osebno pa leta 1969. ko sem bil sprejet na IJS (tedaj Nuklearni inštitut »J. Stefan«) kot štipendist doktorand Doktorsko delo je bilo povezano z mojim dotedanjim delom na področju vakuumske znanosti in tehnike. V njegovem laboratoriju in pod njegovim voastvom sem raziskoval ker-metne tanke plasti. Skrbno je preučeval rezultate mojega dela, skupaj sva načrtovala nove in nove eksperimente. Ker nisem bil vešč upravljanja presevnega elektronskega mikroskopa, je vse vzorce kermetnih plasti, ki sem jih pripravil, pregledal in analiziral sam, in to takoj. To je zelo pospešilo moje delo. Nekega dne pa je zbolel za gripo. Ker je vedel, da brez ugotovitev, ki se bile rezultat preiskave z el. mikroskopom, ne morem nadaljevati dela, je prišel še ves vročičen na institut, samo zato. da bi mi pomagal, potem pa odšel nazaj - domov v posteljo. Bil sem izredno presenečen nad njegovo požrtvovalnostjo in sem mu za to skrb iskreno hvaležen. Tak je bil tudi do vseh drugih »varovancev«, ki jim je bil mentor. Po končanem doktoratu 1.1972 sva sodelovala pravzaprav do zadnjih dni njegovega življenja. Sam pri sebi sem bil zelo ponosen, ko sem ugotovil, kako neomajno mi zaupa v strokovnih zadevah na področju vakuumske tehnike in tudi drugače. Ko smo v okviru Društva za vakuumsko tehniko Slovenije pripravljali knjigo o Vakuumskih tankih plasteh, je zelo prizadevno deloval tudi v terminološki komisiji, njegovo mnenje je bilo globoko premišljeno in utemeljeno, zato je veliko strokovnih izrazov, ki jih danes uporabljamo v vakuumistiki in so postali že splošni, prav njegov »izum«. Ker je bil »klasik« (z odliko je maturiral na državni klasični gimnaziji v Ljubljani), je imel izreden posluh in znanje za uporabo slovenskega knjižnega jezika. Poleg strokovnega znanja je tudi to prenašal na svoje številne študente na fakulteti ter diplomante, magistrante in doktorande. Kljub upokojitvi in svoji težki bolezni je vedno prihajal veder na institut, čeprav ob palici, na račun katere se je vedno rad pošalil. Takšno je bilo najino tridesetletno poznanstvo in sodelovanje. Lepo in prijetno je bilo. in to mi je drag spomin na profesorja Marinkoviča. Jože Gasperič Prof. dr. Milan KUREPA (1933-2000) Iz Beograda je sredi oktobra prišla žalostna vest, da je umrl naš spoštovani kolega, vakuumist, prof. dr. Milan Kurepa, sicer redni profesor na Fakulteti za fiziko Univerze v Beogradu in dopisni član Srbske akademije znanosti in umetnosti. Rojen je bil 1.1933 v Bački Palanki, študiral na Prirodos-lovno-matematični fakulteti (PMF) v Beogradu in diplomiral I. 1957. Najprej se je zaposlil na Institutu za nuklearne nauke v Vinči, kjer je začel kot asistent v fizikalnem laboratoriju pod vodstvom prof. A. Milo-jeviča. Konec 1961. leta je odšel za eno leto na Univerzo v Liverpool. Velika Britanija in se specializiral na področju interakcije atomskih delcev. Po vrnitvi je nadaljeval delo v Vinči pod vodstvom prof. dr. Branis-lave Perovič, nam, slovenskim vakuumsitom, dobro znane strokovnjakinje na področju vakuumske znanosti in tehnike ter odlične organizatorke in promotorke, ki je prav gotovo zaslužna za to, da se je Milan Kurepa. potem ko je I. 1963 magistriral in doktoriral, posvetil tudi vakuumski fiziki. Leta 1964 je postal docent na PMF, katedri za fiziko, I. 1971 izredni in deset let kasneje redni profesor. Od leta 1962 dalje je bil zunanji sodelavec tedaj ustanovljenega Instituta za fiziko v Beogradu (Zemun), kjer je ustanovil in nato dolga leta vodil Laboratorij za fiziko atomskih trkov. Milana Kurepa slovenski vakuumisti dobro poznamo, saj je vedno aktivno sodeloval pri vseh vakuumskih kongresih, ki smo jih priredili pri nas v Sloveniji v okviru Jugoslovanskega komiteja za vakuumsko tehniko (JU-VAK) oz Zveze društev za vakuumsko tehniko Jugoslavije, katerih sedež je bil vseskozi v Ljubljani. S kolegico dr. Branko Čobič sta organizirala več tečajev iz vakuumske fizike m tehnike ter napisala vrsto učbenikov. Med temi je tudi obsežno delo - monografija » Fizika i tehnika vakuuma »», za kar sta prejela Oktobrsko nagrado mesta Beograda leta 1989 (na spominski dan osvoboditve mesta I. 1944). Za svoje delo je Milan prejel tudi visoko državno odlikovanje Red dela z rdečo zvezdo, I. 1994 pa je postal dopisni član Srbske akademije znanosti in umetnosti. Milanova osnovna dejavnost je bila na področju fizike atomskih trkov, saj je na univerzi do svoje upokojitve 1998, predaval Fiziko atomov in molekul ter za ta predmet tudi napisal učbenik. Bil je med pobudniki in aktivnimi organizatorji strokovnih srečanj, simpozijev, letnih šol itd. S konsultacijami in inciativamije pomagal mnogim kolegom na področju varstva okolja. Ob 100-letnici odkritja elektrona je leta 1997 v Beogradu organiziral konferenco na to temo in ob tem izdal monografijo v petih zvezkih o elektronu, od njegovih osnovnih lastnosti do pomena v plazmi, trdni snovi, astronomiji. Na Milana me veže veliko lepih spominov, ko mi je vedno priskočil na pomoč pri organiza- cijskih težavah in zadregah, ki so bile vedno spremljevalke naših strokovnih srečanj. Bil pa je vedno zelo kritičen Predavatelji na vakuumskih kongresih so vedno trepetali pod »ognjem« njegovih strokovnih vprašanj in mnenj o njihovem delu. Slovenski fiziki in vakuumisti pa imajo na Milana tudi nelep spomin, ko so prebirali njegovo »politično« pismo iz Beograda v času. ko se je pri nas zgodil» Cankarjev dom ». Tako pismo sem prejel tudi jaz. Nisem ga odprl, in ga še danes hranim, zaprtega. Ko me je mnogo kasneje po telefonu prosil, da bi za komisijo napisal recenzijo za knjigo, za katero sta z dr. Čobicevo nato prejela Oktobrsko nagrado mesta Beograd, mi je obljubil, da mi bo osebno povedal, zakaj je moral to storiti. Vem, da mu je bilo zelo žal. To sem napisal samo zato. da bi ga opravičil pred vsemi prejemniki tega pisma in zbrisal senco, ki nas je prizadela. Ko bomo spet in spet »brskali« po njegovem priročniku - Fiziki i tehniki vakuuma, se bomo ob tem spominjali samo lepih doživetij z njim. Jože Gasperič NOVICE - OBVESTILA IZOBRAŽEVALNI PROGRAM DRUŠTVA ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE - 2001 Vse uporabnike vakuumske tehnike in druge interesente obveščamo, da so v letu 2001 predvideni nasleanji štirje strokovno-izobraževalni tečaji (predvidoma vsak enkrat v pomladanskem in enkrat v jesenskem obdobju): 1. OSNOVE VAKUUMSKE TEHNIKE (tridnevni) Na tem tečaju je predstavljena celotna vakuumska tehnika ter vsa njena področja (merjenje in ustvarjanje vakuuma, tanke plasti, pomen površin, plazma, vakuumska metalurgija, elektronski materiali in nanotehnologije). Najprej slušatelji spoznajo fizikalne osnove vakuumske tehnike, nato pove-zavne elemente (spojke, ventili, tesnila ...) ter črpalke in merilnike za grobi, srednji, visoki in ultravisoki vakuum. Podane so osnove konstruiranja, pomembnost materialov in čistoče. Poleg pomena in razvoja vakuumske tehnike so predstavljene še tankopiastne in druge vakuumske tehnologije, iskanje netesnih mest (leak detekcija). analize površin ter doziranje, čiščenje in preiskave plinov. Skupno z vajami ter z ogledom vakuumskih laboratorijev bližnjih inštitutov (IJS, ITPO in IMT) znese to 28 šolskih ur programa. Cena tečaja je 45.000 SIT. Udeleženci prejmejo zbornik predavanj o vakuumski tehniki in potrdilo o opravljenem tečaju Pripada jim tudi topli obrok hrane ter kava in sok med glavnim odmorom, 2. VZDRŽEVANJE VAKUUMSKIH NAPRAV (dvodnevni) Pod tem naslovom se obravnava predvsem tematika, ki jo srečujemo v tehniki grobega vakuuma. To je: delovanje, vzdrževanje in popravila rotacijskih črpalk, pregled in uporaba različnih črpalk, ventilov in drugih elementov, meritve vakuuma, osnove odkrivanja netesnosti v vakuumskih sistemih, materiali za popravila, tehnike čiščenja in spajanja. Skupno traja tečaj 20 šolskih ur, od tega tretjina praktičnih prikazov in vaj. Cena tečaja je 38.000 SIT. Vsak tečajnik prejme brošuro "Osnove vakuumske tehnike za vzdrževalce naprav" in potrdilo o opravljenem tečaju. Prejmejo tudi topli obrok hrane ter kavo in sok med odmorom. 3. NETESNOST SISTEMOV IN NAPRAV (enodnevni) Vse več je izdelkov in tehnologij, kjer tesnost posod in cevnih sistemov igra pomembno vlogo. V tehniški praksi se pri vzdrževanju nadtlaka oz. podtlaka vedno pogosteje srečujemo z odpravljanjem puščanja in s predpisi o preverjanju tesnosti (zahteve po kakovosti proizvodov. ISO 9000 itd.). S tečajem želimo te postopke predstaviti in približati uporabniku. Vsebina predstavitve, ki obsega 9 ur predavanj in demonstracij, je naslednja: teorija črpanja, osnove vakuumskih merilnikov in opredelitev velikosti puščanja: materiali, vrste spojev in tehnologije spajanja; metode iskanja netesnih mest; iskanje netesnosti s helijevim iskalnikom netesnosti; vrste netesnosti in odpravljanje le-teh oz. preventiva; kontrola tesnosti kot osnova za kvaliteto proizvodov, standardi s področja netesnosti ter primeri iz domače in tuje prakse. Cena tečaja je 25.000 SIT. Udeleženci prejmejo zbornik predavanj "Netesnost sistemov in naprav" in potrdilo o opravljenem tečaju. Prejmejo tudi topli obrok hrane ter kavo in sok med odmorom. 4. Tečaji "Osnove vakuumske tehnike za srednješolske predavatelje'' (tridnevni, namenjeni za popestritev pouka fizike in tehničnih znanj na srednjih in višjih šolah) bodo ob četrtkih, petkih in sobotah, predvidoma v marcu, aprilu in septembru. Podroben razpis zanje bo verjetno objavljen v Katalogu izobraževalnih programov MŠŠ. Vsi tečaji se pričnejo ob 8.00 uri in potekajo v prostorih inštitutov IMT, ITPO, IJS in Tehnološkega parka, ki so vsi v bližini Teslove 30. kjer je sedež društva. Podrobnosti o tečajih bodo objavljene tudi na inter-netu (http://www2.arnes.si/-ljdvts/slo/dvts3a.htm). Prosimo vse, ki jih vsebina zanima, da se informativno javijo čim prej; za dokončno potrdilo udeležbe pa velja kopija položnice o plačilu, najkasneje tri dni pred pričetkom tečaja, na naslov: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 1111 Ljubljana (št. žiro računa: 50101-678-52240). Prijave sprejema organizacijski odbor (Vesel, Pregelj), ki daje tudi vsa dodatna pojasnila (tel.: (01) 477-66-00, fax: (01) 426 45 78). Tečaj se organizira takoj, ko je zanj zbrano minimalno število (nad 10) prijav. V primeru prevelikega števila kandidatov (nad 30) sledi v najkrajšem času ponovitev. Glede na poseben interes določenih inštitucij lahko društvo pripravi poseben tečaj z njim primerno vsebino in primeri. PRIJAVNICA Podpisani......................................................................................zaposlen v........................................................... na delovnem mestu.........................................................................................:.......................................................... naslov.................................................................. tel...................fax...................e-mail.......................................... se zanimam za izobraževalni tečaj: 1 2 3 4 (najraje v terminu......................................................................) Pripombe....................................................................................................................................................................... ....................................................................................... Datum................................. Podpis ............................... in PFEIFFER VACUUM ЈГ skupaj za vakuumsko tehnologijo tretjega tisočletja Scan d.o.o., Preddvor Breg ob Kokri 7, 4205 Preddvor, Slovenija tel.: 04 27 50 200 fax.: 04 27 50 540 scan@siol.net www.scan.si Podtlačni zgoščevalnik NEGATIVE PRESSURE EVAPORATOR Produced by Dr. Nemo d.o.o. Ljubljana. Slov pR.NEMn 1989 2000 Podrobnejše informacije dobite v podjetju DR. NEMO, d.o.o. proizvodnja, zastopstvo, tehnična podpora in svetovanje Štrekljeva 3, 1000 Ljubljana tel.: 01/241 03 00 fax: 01/241 03 10 elektronska pošta: dr-nemo@dr-nemo.si