KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 23 (2)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1. Oktobra 1929.
PATENTNI SPIS BR. 6359
Holzverkohlungs-Industrie A. G., Konstanz u Badenu, Nemačka.
Postupak za skoncentrisavanje isparljivih alifatičnih kiselina.
Prijava od 8. avgusta 1928.	Važi od 1. februara 1929.
Odavno je več poznato, da se vodeni rastvori sirčelne kiseline mogu na taj način pretvoriti u koncentrisan oblik, što se u vodeni rastvor unese kalium acetat u velikom višku, pri čemu se izdvoji kiseli kalium-acetat, a iz njega se razlaganjem može dobili sirčetna kiselina u koncentri-sanom obliku. Ovaj postupak, koji ima razne nezgode, nije uveden u tehniku.
Skoncentrisavanje razredenih, {spravljivih alifafičnih kiselina, naročilo razredene sirčelne kiseline, postizava se shodno da-tom pronalasku, sa lehničkim i ekonomskim uspehom na taj način, šlo se iz smeša kiseline i pare izvlači kiselina pomoču tak-vih soli, koje su u stanju da sa kiselina-ma, koje treba skoncenlrisavati pod datim uslovima nagrade kisele soli, koje se iz-dvajaju u čvrstom obliku.
Kao primer izvodenja ovog pronalaska biče opisano skoncentrisavanje sirčelne kiseline. Razblažena sirčetna kiselina pod-vrgne se destilaciji, pa se pare dovode u dodir sa kalium acetatom. To se uspešno može izvršiti na pr. po principu suprotnog strujanja, na pr. tako, da se pare uvode u donji deo jedne kolone, u kojoj se rasprs-kava jako koncentrisan rastvor kalium ace-ta. Pri torne acetat-rastvor izvlači sirčetnu kiselinu iz smeše para, dok vodena para izlazi iz gornjeg dela kolone.
Iz acetatnog rastvora, koji otiče iz do-njeg dela kolone, izdvoji se nagradena ki-seia so hladenjem: proces izdvajanja može se ubrzati kretanjem materijala, na pr.
propuštajuči ga da protiče kroz jako ras-hladene oluke koji se tresu. Izdvojena so odvoji se od tečnosti, po potrebi suši pret-hodno, na pr. pomoču vrelog vazduha, pa se razloži. Proces razlaganja može se izvodili sa vakumom ili i bez njega; treba izbegavati odviše višoke temperature, jer se na pr. na 300° nagradi aceten. U glavnem se pokazale podesne temperature od oko 200°. Pri torne se sirčetna kiselina debija u jako koncentrisanom obliku u datom slučaju kao ledeno sirče. Acetat, koji zao-staje pri procesu razlaganja, može se po-nova vratiti u proces, zajedno sa acetatnem zaostalem tečnosti, koja je po potre-bj opet dovedena do podesne koncentracije. Mesto što se nagradena kisela so, na pr. kiseli kalium-acetat razlaganjem prera-di u koncentraisanu slobodnu kiselinu, može se ista preraditi i na drugi način na pr. spravljenjem drugih soli estara i t. sl.
Mesto veoma podesnog kalium acetata, mogu se upotrebiti i druge neutralne soli, koje imaju sposobnost da vežu kiselinu i da se njihova nagradena kisela so odvoji. Od ovih soli dolaze u obzir na pr. i druge alkalne soli, dalje i soli zemnoalkalnih metala. Mogu se primenjivati i smeše soli.
Postupak je podesan za koncentrisanje razredenih kiselina, na pr. sirčetne kiseline raznih stepena koncentracije, na pr. sirče od vrenja, sporedni proizvodi sirčetne kiseline, kao i oni na pr. koji odpadaju pri fabrikaciji acetil-celuloze, a naročilo je podesan za skoncentrisavanje sirovog drve-
Din. S.
nog sirčeta. Pri preradivanju ove sirovine zaoslaje ter u destilacionim sudovima, dok uljaste i empireumatične materije, kao i mravlja kiselina — ako je eventualno ima — odilaze sa vodenom parom. Stoga se odmah dobija vrlo čisla sircetna kiselina. Naravno da se sirovo drveno sirče pret-hodno može podvrgnuti odklanjanju tera, u datom slučaju još u samom destilacio-nom kazanu.
Dalji pokusi pokazali su, da je u mnogim slučajevima moguče i korisno, da se iz dobijenog koncentrisanog rastvora ne izdvoji prvo kiseia so, več da se sam ra-stvor neposredno iskorisli za dobijanje ki-seline. To se na pr. može izvesti na taj način, što se rastvor zagreva, pri čemu, po odvajanju prvog vodenog destilata, pre-destiliše koncentrisana kiselina na pr. u slučaju natrium-acetata predestiše sircetna kiselina izmedu 170 i 200° od prilike. Ako se upotrebi vakuum, onda je sircetna kiselina prešla do 220° odprilike. Ovakav se način rada preporučuje na pr. kad se radi sa natriumovom soli sirčetne kiseline ili sa smešama, koje sadrže ovu so. Po-stupak izmedu ostalog ima i to preimučslvo, šlo omogučava znatno uproščavanje aparature, pošto izoliranje kiselih soli olpada. Izbegavanje kristalizacije kisele soli nema za posledicu manju čistotu rezultujuče kiseline, kako bi se to moglo posumnjati, jer pošto koncentrisana sircetna kiselina počinje da desliliše tek na oko 170°, to se nečistote sa nižom tačkom ključanja lako mogu hvatati odvojeno u prvim frakcijama, lako da se odmah dobija veoma čista kiselina, koja se po potrebi samo pomoču jedne ponovne destilacije ima da odvoji od tela, čija je tačka ključanja viša, u koliko ova nisu još od početka ostala u pr-voj frakciji.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za prelvaranje razredenih, ispravljivih, alifatičnih kiselina u koncentri-san oblik, upotrebivši soli, koje sa dolič-nom kiselinom mogu da nagrade kisele soli, naznačen time, što se razredena kiselina u parnom stanju dovode u dodir sa dotičnom soli, na pr. sa jednom alkalnom ili zemno-alkatnom soli, ili sa smešem više soli; kiseia so, koja se pri torne nagradi, odvoji se od tečnosti i koristi na pr. na taj način, što se razlaganjem pre-raduje u slobodnu koncentrisanu kiselinu.
2.	Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se smeše kiseline i vodene pare po principu suprotnog strujanja dovedu u dodir sa soli, odns. smešom soli, na pr. tako, da se smeša kiseline i vodene pare sprovodi kroz kolone ili aparate i lome sl., u kojima se u suprotnom pravcu uvode koncenlrisani soni rastvori.
3.	Postupak prema zahtevima 1 i 2, naznačen time, što razredena sircetna kiselina, u datom slučaju sirovo drveno sirče, isparava, pa se iz smeše pare i kiseline izvlači kiselina dejstvom kalium acetata ili smeša soli odnosno koncentrisanih rastvora, koji sadrže kalium-acetat.
4.	Postupak prema zahtevima 1—3, naznačen time, što se odvajanje kisele soli ubrzava hladenjem i kretanjem.
5.	Postupak prema zahtevima 1—3, naznačen time, što se nagradene kisele soli i to naročilo kad su u pitanju natriumove soli, iste — ne izolirajuči ih prethodno — preraduju dalje n pr. na taj način što se rastvori ili smeše rastvora koje te soli sadrže zagrevaju na temperature, na kojima kiseline predestelišu u koncentrisanom obliku.