KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
RAZRED 12 (1)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 APRILA 1937.
PATENTNI SPIS ST. 13109
Schmidt Heinrich, Walddorf i./Sa., Nemčija.
Postopek za pridobivanje aktivnih kisikovih spojin poleg vodikovega peroksida. Prijava z dne 10. maja 1936.	Velja od 1. septembra 1936.
Naznačena prvenstvena pravica z dne 22. junija 1935. (Nemčija).
Kakor znano, je pridobivanje vodikovega superoksida iz raztopin nadžveplene kisline ali per-žveplenokislih soli potom destilaci je težavno in se ne more izvesti s teoretičnimi izpleni. Da bi se slednjim čimbolj približavali, so bili stavljeni že različni predlogi, kako na j se z izpopoln jenimi toda kompliciranimi in dragimi apara-tivnimi pomožnimi sredstvi še pridobiva v destilacijskem zaostanku preostali aktivni kisik kot vodikov superoksid.
Našlo pa se je, da se more v zaostankih destilacije vodikovega superoksida na-hajajoči se preostali aktivni kisik dobivati na enostaven in cenen način brez izgub, v obliki prikladno kristalizirajočih per-spo-jin kakor K.,S20», (NH4)2SaO,etc., s tem da se odgovarjajoče soli v svrho pretvoritve dodajajo zaostanku ali da se per-soli slednjega neposredno izločujejo potom podhladitve, v danem primeru po predhodnem razredčenju zaostanka in zvišanju koncentracije soli vsled dodatka soli, ki naj se izloči, ali neke indiferentne soli. Na ta način se more aktivni kisik pridobivati skoro brez zaostanka v obliki prodaje zmožnih spopn in se istočasno potom kri-stalizaci jskega procesa povzroči redno čiščenje spojin od katalizatorjev. Tudi ni več potrebno izvajati, pri uporabi zgoraj označenega postopka, destilacijo pri H,O., fabrikaciji do najvišjega koncentriranja zaostankov Delati se more z nižjimi koncentracijami zaostanka in s tem zelo zmanjšati vpliv katalizatorjev, ki je ravno proti koncu destilacije posebno močan, kajti brez pomena je, da li zaostanek vse-
buje nekoliko več ali manj aktivnega kisika. Posebno enostavno in ugodno je pridobivanje per-spojin glasom izuma pri destilaciji peržveplenokislih solnih raztopin z ne zelo visoko H.,S04— koncentracijo, na primer raztopin (NH4).,S.,0«, ako se dotekanje raztopine k destilacijskemu aparatu tako stopnjuje, da za destiliranje celokupne raztopine, zlasti za izdestilira-nje koncentriranega zaostanka, ne obstoja zadostno dovajanje toplote. Našlo se je, da se potem en del persulfata ne pretvori, temveč za časa destilacije kristalizira. Tako je bilo mogoče pri ca 78-procentni odstranitvi v raztopini nahajajočega se aktivnega kisika kot H20„ odvajati prilično 16-18% uporabljane množine persulfata kristalinično z zaostankom. S slednjim moremo kontinuirno zbirati v nekem separa-torju kristale, nato solno kašo od časa do časa izpuščati in na po sebi znan način pre-delavati v čiste spojine. Zdi se pa, da je u-godnejše dovesti izločene soli v zaostanku v raztopino in potem potom podhladitve ali pod. izločevati željene per-spojne, ker se more na ta način pridobiti celokupna vsebina per-spojin v zaostanku. Vsekakor se na navedeni način posreči pridobivati aktiyni kisik raztopine, uporabljane za fabrikacijo vodikovega superoksida, s skoro teoretičnimi izpleni v obliki prodaje zmožnih spojin. Istočasno pa se doseže znatna poenostavitev destilacijske aparature, ker pri tem morejo odpasti dosedaj običajne priprave za dovajanje vode k zaostanku za časa destilacije, kakor tudi celokupna aparatura za naknadno destilaci-
Din 5.
jo zaostanka. Slednjič se kristalinične per-spojinc pridobivajo prav posebno čiste.
Patentni zalitevi:
1.) Postopek za pridobivanje aktivnih kisikovih spojin poley vodikovega supero-ksida, označen s teni, da se aktivni kisik iz zaostankov, nastajajočih nri fabrikaciji vodikovega peroksida, pridobiva v obliki kristaliziranih kisikovih spojin potoni pre-tvoritve s solini, ki tvorijo kisikove spojine, podhladtve ali pod. zaostanka, v danem
primeru po predhodnem dodajanju soli ali solnih raztopin, katere so sorodne ali enake spojinam, ki naj se izločijo.
2.) Postopek po zahtevu 1.), označen s tem, da se pri pridobivanju vodikovega peroksida iz raztopin per-soli potom ano-rmalnih destilacijskih pogojev, kakor zvišanega dotoka raztopine, manjšega dovajanja toplote, anormalne aciditete kisline ali pod., dovede en del persulfatnega kisika za časa destilacije kristalinično do izločitve in se kasneje iz zaostanka pridobiva po po sebi znanih kemičnih metodah.