KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
Klasa 6 (5)
INDUSTRISKE SVOJINE
Izdan 1 oktobra 1933.
PATENTNI SPIS BR. 10437
Prof. Dr. Leiser Richard, hemičar i Ing. Kovačevič Julius, hemičar,
Wien, Austrija.
Postupak za spravljanje acetaldehida iz etilalkohola.
Prijava od 1 avgusta 1930.	Važi od 1 februara 1933.
Kod poznatih postupaka za spravljanje acetaldehida pomoču prevodenja etilalko-holnih para ili mešavina takvih para sa oksidišučim g asovima, na pr. vazduh, preko kontaktnih masa, važnu ulogu igra tač-no regulisanje količine pare, koja protiče kroz katalizator u jedinici vremena, za po-tiskivanje ravnomernog dobrog iskorišče-nja. P.o ovom pronalasku biva alkohol u regulisanom strujanju neprekidno dovoden kotlu ili torne sl., koji je zagrejan preko svoje tačke ključanja (na pr. na 150 C), pri čemu u jedinici vremena unete k iiči-ne bivaju sa temperaturom i veličinom za-grejane površine tako zajednički podeše-ne, da alkohol, koji pntiče isparava bez ostatka ili skoro bez ostatka. Na ovaj način postaje konstantno strujanje pare, keje odgovara stalno pritičučoj količini alkohola. Konstantno strujanje tečnosti se daje lako uspostaviti i regulisanje time. što se tečni alkohol pod konstantnim pritiskom (na pr. iz kakvog visokog rezervoara) prepusta kroz regulišuči ventil. Količina tečnosti, koja struji skroz, može na poznat način, na pr. pomoču alkoholometra biti očitana. Ako treba da se vrši oksidisanje u prisustvu oksidišučih gasova (kao vazduh), to gas može biti dodat ili struji pare, koja odlazi ili, najbolje, odmah biti uveden u sud za isparavanje, što olakšava isparava-nje i mešavinu.
Iz reakcione mešavine biva alkohol ko-risno dobiven sa znatnim učeščem aldehida obično pomoču kondenzovanja, da bi posle ovoga pomoču rektifikovanja bi o iz-dve-jen, i samo nekondenzovani reakcionim
vodonikom (odn. pri saupotrebi oksidišučih gasova, gasne mešavine) zahvačeni deo aldehida biva na poznat način izdvojen pomoču rastvaranja u tečnosti za pranje, koja se upučuje suprotnim strujanjem kroz kakav apsorpcioni stub ili torne sl. Do sada sledovani cilj, da se alkohol pomoču kondenzovanja pri srazmerno visokim temperaturama potpuno rastavi od aldehida i da se aldehid sav dobije pomoču ispiranja iz transportnih gasova, nije bio ostvarljiv. S jedne strane alkohol, koji je izdvojen pomoču prostog hladenja sadrži još mnogo aldehida, koji bi propao, s druge strane je alkohol zagaden i ostalim reakcionim pro-izvodima, koji ga čine nepodesnim za po-novnu upotrebu za spravljanje aldehida tako, da alkohol, radi održavanja ravnomer-no dobrog iskoriščenja i neškodljivog dejstva kontaktne mase, ipak mora biti pono-vo destilisan. Vodeči računa o ovim okol-nostima biva po oronaDsku pomoču kondenzovanja pri nižim temperaturama sa alkoholom srazmerno veči deo aldehida jednovremeno pretvoren u tečno stanje i pri sledečem rektifikovanju mešavine biva dobiven kao čist produkat tako, da su srazmerno male količine aldehida, ko je sa ga-sovima odlaze u vidu pare. k oje pomoču ispiranja moraju biti izdvojene. Ovim biva ne samo omogučen pravilan rad u kruž-nom toku i povečana ekonomnost celog radnog toka, nego se povečava i isk-orišče-nje u čisto m aldehidu.
Dalje se pokazalo da aldehid. koji je za-hvačen .gasom ili gasnom mešavinom. sadrži veoma znatne količine alkohola. Bude.
Din. 20.
li kao što je predlagano g as ih gasna me-šavina pran pomoču vode, to ovi delovi propadaju, jer je neekonomno njihovo do-bijanje iz veoma razblaženih rastvora. Ta-kode i voda mje dobro apsorpciono sredstvo za aldehidove pare. Sad je nadeno, da se ne samo apsorpciona dejstva znatno po-večavaju, nego da se i gubitci alkohola da-ju praktično izbeči, ako se upotrebe tečnosti za pranje, k oje su ohladene ispod 0°. Kao tečnosti za pranje d a ju se pod ovini uslovima korisno upotrebiti naročito rneša-vine alkohola i vode. Iz ov,h tečnosti može aldehid i alkohol biti lako i u čisitom stanju ponovo dobiven pomoču srakcioni-sanog destilisanja. Radi ovoga mogu biti upotrebljeni proizvoljni meduprodukti ili otpadni produkti industrije špiritusa i drugih preduzeča. Po jednom izabranom obli-ku izvodenja postupka, koji čini predmet pronalaska, služi pak kao tečnost za pranje mešavina alkohola i vode, koja je pomoču rektifikovanja oslobcdena od aldehi-da, i koja se dobija kao meduprodukat pri rektifikovanju prvog kondenzata u samom proizvodenju aldehida. Ovaj kondenzat, koji je najpre osloboden samo od aldehida, sadrži pored vode još i sporedne produkte, koji su postali pri reakciji. Ovi pak, kako se pokazalo, ne stvaraju nikakve smetnje za njegovu upotrebu kao ohladene tečnosti za pranje. Naprotiv ovaj način rada pruža korist, da se na ovaj način, pomoču ispiranja aldehidovih delova, koji su zahvačeni gasovima, ne unosi nikakva strana materija, naročito nikakva dalja voda u proces kružnog toka. Pri ovome se preliv iz perionice (apsorpcionog stuba ili torne sl.) vrača najbolje ka prvom konden-zatu, koji se sastojj iz alkohola i aldehida i sa njime zajedno biva pomoču rektifikovanja osloboden od aldehida. Alkohol, koji je dobiven u destilacionom zaostatku biva najzad, sa izuzetkom dela, koji je pri-vremeno odstranjen kao tečnost za ispira-nje za apsorpcioni proces, ispiran pomoču daljeg rektifikovanja i očiščen od sp o rednih produkata, koji su postali pri reakciji
1	u reakciji! ponovo vračen.
Na nacrtima je radi primera predstavljeno postrojenje, koje je podesno za izvode-nje postupka, i to delimično u izgledu i de-limično u preseku.
Alkohol biva iz kotla 1 pomoču pumpe
2	pumpan u visoki sud 3. Odatle kroz cev 3a, u koju je uključen regulišuči ventil 3b, naprava za čitanje brzine strujanja (na pr. »dtometar«) 4 i alkoholni sat 4a, teče u isparivač i pregrevač 5 preko raspodelnog organa, koji struju tečnosti prinuduje, da se sliva po zidovima veoma zagrejanog
suda. Alkoholna para stupa tada u sud 6, koji je ispunjen kontaktnem masom, i koji je zagrejan na skoro 500°, a koji je zajedno sa isparivačem ugraden u peč 7. Slavine 8 i 9 služe za ispuštanje nakupljene tečnosti odn. za uduvavanje oksidišučih gaso-va, kao naročito vazduha. U hladnjaku 10 biva pored vode kondenzovan neprome-njeni alkohol sa jednim delom aldehida da bi zatim kroz razlučitelj 11 istekao u sud 12. Obrazovani vodonik (odn. mešavina vo-donika i oksidišučih gasova) struji, optere-čen parom aldehida, kroz cev 1 la u absorp-cioni stub 17 i napušta ovaj stub, po oda-vanju aldehidove pare tečnosti za pranje, gore kod 17a. Stub biva prelivan kakvim sredstvom za rastvaranje aldehida, koje je ohladeno na skoro minus 10° C. Ovo ulazi u izmenjač toplote 18 pri vrhu i po sliva-nju biva, iz aparata za izmenu toplote, pomoču pumpe 19 potiskivano u stub kroz vijugavu cev (ne vidi se), koja je ugradena u sud 20 sa rastvorom soli. Rastvor soli za hladenje može pre oticanja iz suda 20 u svakom slučaju biti odaslan kroz omotač suda 21, koji sadrži vijugavu cev za hladenje, da bi poslužio za hladenje vode, koja je potrebna i hladnicima ili kondenzatori-ma postrojenja. Ako mešavina alkohola i vode, koja je samo od aldehida oslobode-na, a koja sc pri procesu dobija kao meduprodukat, treba da posluži kao tečnost za pranje, to ova biva iz suda 23 puštena da kroz cev 18a utiče u napravu 18 za iz-menjivanje toplote. Rastvor aldehida, koji se sliva sa apsorcionog stuba, i koji sadrži alkohola, dospeva, po prolasku menjača 18 toplote, kroz cev 18b u sud 12, čija sadr-, žina biva pomoču pumpe 13 odašiljana ka aparatu 14 za rektifikovanje, koji neprekid-no radi i koji je zagrevan pomoču pare. Čisti aldehid, koji izlazi iz gornjeg dela aparata, biva kondenzovan u hladniku 15 i teče u sud 16 za prikupljanje, koji je radi izbegavanja gubitaka isparavanja snab-deven sa cevi 16a, koja utiče u apsorpcioni stub 17. Destilacioni zaostatak, koji se sa-stoji iz alkohola i vode, aparata 14 za rektifikovanje teče kroz hladnik 22 stalno u sud 23, iz kojeg cev 18a ogranak vodi ka aparatu 18 za izmenu toplote, pri čemu glavna količina u mlazu, koja se može re-gulisati pomoču slavine 23a, biva unošena u aparat 24 za rektifikovanje, koji nepre-kidno radi i koji je isto tako zagrevan pomoču pare. Čiste alkoholne pare, koje na-puštaju ovaj aparat bivaju kondenzovane u hladnjaku 25 i ispuštene u sud 26 za prikupljanje. Odatle može ponovo dobiveni čist alkohol po prekretanju Slavina 2a i 2b biti ponovo utiskivan u visoki sud 3. Na mestima 11, 14a, 15a, 22a, 23b i 25a, kao i
u odlivu iz stuba postavljena su stakla za posmatranje i naprave za izuzimanje probe.
Patentni zahtevi:
1.	Postupak za spravljanje acetaldehida iz etilalkohola pomoču prevodenja etilal-koholnih para ili mešavine takvih para sa oksidišučim gasovima (kao vazduh) preko zagrejanih kontaktnih masa i pomoču do-bijanja reakcionih produkata, koji se mo-gu kondenzovati, kondenzovanjem odn. pranjem odvodnih gasova pomoču sretstva za rastvaranje aldehida, naznačen time, što etilalkohol u regulisanom strujanju nepre-kidno biva unošen u kotao ili torne sl. koji je zagrejan preko svoje tačke ključanja tako, da sav alkohol, koji dotiče, isparava bez ostataka ili skoro bez ostataka.
2.	Postupak po zahtevu 1, naznačen time, što iz reakcione mešavine etilalkohol sa znatnim delom aldehida biva doveden zajednički pomoču kondenzovanja, da bi po torne na poznat način pomoču rektifi-kovanja bio rastavljen od aldehida i samo onaj deo aldehida, koji reakcioni vodonik uzima sob o m u vidu pare. odn. gasna me-šavina pri saupotrebi oksidišučih gasova, biva na poznat način rastvaranjem izdvo-jen pomoču tečnosti za ispiranje, koja je
u apsorbc.cnom stubu hi torne si. vodena
suprotnim strujanjem.
3.	Oblik izvodenja postupka po zahtevu 2, naznačen time, što za ispiranje delova aldehida, zahvačenih u vidu pare, od Strane gasova, bivaju upotrebljene tečnosti, ko-je su ispod 0° ohladene, naročito mešavi-' ne alkohola i vode.
4.	Oblik izvodenja postupka po zahtevu 1—3, naznačen time, što kao tečnost za pranje, biva upotrebljena mešavina alkohola i vode, koja je pomoču rektifikovanja oslobodena od aldehida i koja sadrži više ili manje vode, a koja sama postaje pri proizvodenju aldehida kao meduprodukat.
5.	Oblik izvodenja postupka po zahtevu J—4, naznačen time, što odliv iz apsorp-cionog stuba ili torne sl. biva udružen sa prvim kondenzatom, koji se sastoji iz alkohola i aldehida, i iz ove mešavine aldehid biva dobiven na poznat način pomoču rektifikovanja.
6.	Oblik izvodenja postupka po zahtevu 1—5, naznačen time, što alkohol, koji je pomoču rektifikovanja rastavljen od aldehida pomoču daljeg rektifikovanja oslobo-den od vode i od zagadujučih reakcionih produkata, biva vračen u reakciju.


















Adpatentbroj 10*f3Z