GLASILO DRUŠTVA ZA VAKUUMSKO TEHNIKO SLOVENIJE LJUBLJANA, MAJ 91 ŠT. 23-24,1991 /2-3 a b v. V •• •»•"i-'!.'»'.- C d 1 Iskra ISSN 0351-9716 VSEBINA □ Stanje in razvoj vakuumske izdelave jekla (V. Prešern) □ Izdelava prahov hitroreznih jekel z vodno atomizacijo {B. Šuštaršič, Torkar) □ Stanje površine in mikrostruktura tankih kovinskih trakov (F, Vodopivec, M. Jenko) □ Avtomatizirani vakuumski sistem za proizvodnjo baktercidnih seval (M. Pribošek) □ Dielektrični barvni filtri (A. Demšar, J. Lindav, S. Rus) □ Tankopiastni pomnilniki v obdelavi podatkov (A. Žabkar) □ Nov laboratorij za naparevanje polprevodnikov v Trstu (G. Bratina) □ Nasveti (J. Gasperič) □ Nekatere novosti proizvajalcev vakuumske opreme □ Novice DVT Slovenije □ Obvestila Slike na naslovni strani prikazujejo del izdelkov Iskre Elektrooptike v Ljubljani: (a) optični filtri, (b) delitci svetlobe, (c) antirefleksne plasti in (d) laserska ogledala D VAKUUMIST □ Izdaja Dru§tvo za vakuumsko tehniko Slovenije □ Glavni In odgovorni urednik Peter Panjan D Uredniški odbor: Andrej Banovec, Andrej Demlar, dr. Jože Gasperič (urednik za področje vakuumske tehnike in sistemov), dr. Monika Jenko (urednica za področje vakuumske metalurgije), Vinko Nemanič, Andrej Pregelj, dr. Vasilij Prešem, mag. Bojan Povh, Borut Staciha in dr. Anton Zalar □ Lektorja: dr. Jože Gasperič in mag. Bojan Povh o Naslov: Uredništvo Vakuumista, Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 61000 Ljubljana, tel. {061)267-341 □ Grafična obdelava teksta Jana Stjušnik □ Grafična priprava in tisk Biro M, Žibertova 1, Ljubljana D Naklada 400 izvodov, NOVICE Obisk prof.dr.Jose-ja L. De Segovie Ljubljano je obiskal prof. dr. Jose L De Segovia, kl je v sedanjem triletnem obdobju predsednik Mednarodne zveze za vakuumsko znanost, tehniko In uporabe (lUVSTA), obenem pa vodja laboratorija za analizo površin na Inštitutu za fiziko materialov v Madridu. Prof. De Segovia je Imel 7. maja 1991 na Inštitutu za elektroniko in vakuumsko tehniko (lEVT) • ki ga je uradno povabil na obisk, skupaj z DVT Slovenije In JUVAK • tudi kratko predstavitev organizacijske sheme lUVSTA in njene najpomembnejše aktivnosti. V njegovem strokovnem predavanju pa je razložil potek reakcije vode s površino Nb pod vplivom elektronskega obstreljevanja. Prof. De Segovia je obiskal razen lEVT še Institut "Jožef Stefan" In Inštitut za kovinske materiale in tehnologije v Ljubljani. Izrazil je pripravljenost za strokovno sodelovanje z našimi strokovnjaki na področju preiskav površin in tankih plasti, kar je neke vrste priznanje za, po njegovih besedah, visok strokovni nivo In dobro opremljenost laboratorijev, ki si jih je ogledal na omenjenih treh institucijah. Iz LjuUjane je odpotoval v Zagreb, kjer je obiskal Inštitut za fiziko. O svojem obisku pri nas t^ poročal tudi na prvi seji izvršilhega odbora lUVSTA, Dr. Anton Zalar Prof. dr. Jose De Segovia (levo) in njegov gostitelj dr. Anton Zalar Tečaj vakuumske tehnike za vzdrževanje naprav Večletno pogovarjanje o potrebnosti tečaja za vzdrževalce vakuumskih naprav je pripeljalo do organizacije prvega specializiranega tečaja v marcu 1991. Poudarek je bil na praktičnih prikazih, ki so sledili krajšemu teoretičnemu uvodu. Tečajniki so se seznanili z osnovami črpanja, črpalk, spojev, puščanja ipd., praktični del pa je temeljil na vzdrževanju in popravljanju rotacijskih črpalk. Pripravili smo prikaz poteka črpanja, najpogostejših nepravilnosti povezav črpalke z vakuumsko posodo, določitve napake črpalke oz. sistema ter predstavili delovanje črpalk in praktične metode iskanja netesnosti. Tečaj je potekal pretežno na Institutu za elektroniko in vakuumsko tehniko, del pa na Institutu Jožef Stefan. Udeležilo se ga je 14 tečajnikov. Vinko Nemanič Ponovitev tečaja za vzdrževalce vakuumskih naprav bo predvidoma od 13. do 15 novembra 1991 na Institutu za elektroniko in vakuumsko tehniko, Teslova 30, Ljubljana. Cena tečaja je 5500,00 din. Dokončno prijavo in potrdilo o plačilu dostavite do konca oktobra na naslov: Društvo za vakuumsko tehniko Slovenije, Teslova 30, 61111 Ljubljana Številka žiro računa: 500101-678-52240 Vsak udeleženec bo prejel izbor predavanj iz osnov vakuumske tehnike in izkaz o opravljenem tečaju, Prijave sprejema organizacijski odbor (Lidija Koller, Marjan Drab, Vinko Nemanič in Andrej Pregelj), ki daje tudi vse dodatne informacije (tel.(061)263-461). Aktivnosti JUVAK Izvršni odbor JUVAK je imel 16. aprila 1991 v Beogradu prvo sejo v novi sestavi. Seje so se udeležili prof, dr. B. Perovič, prof. dr. M. Kurepa, prof. dr. T. Nenadovič, dr. N, Popovič, dr. H, Zore, dr. A. Zalar in dr. M. Jenko. Glavna tema pogovorov je bila dejavnost republiških društev in zveze. Kriza v gospodarstvu se zrcali tudi v dejavnostih vakuumskih društev; tako se je npr. zelo zmanjšal interes gospodarstva za izobraževanje na področju vakuumske tehnike. Dr. T. Nenadovič je poročal o pripravah DVT Srbije na konferenco 'Veliki vakuumski sistemi in materiali", ki bo spomladi 1992. Dr. Monika Jenko je poročala o pripravah na tretjo evropsko vakuumsko konferenco, ki bo septembra na Dunaju. Prisotne je obvestila o možnosti zmanjšanja kotizacije za udeležence iz vzhodno evropskih držav. Dr. Anton Zalar Je poročal o zaključkih 63. in 64. seje mednarodne vakuumske zveze, lUVSTA. Na sejah so se dogovorili, da bo četrto evropsko vakuumsko konferenco (EVC-4), ki bo leta 1993, organiziralo švedsko vakuumsko društvo. Organizacijo 13. mednarodnega vakuumskega kongresa leta 1995 pa so zaupali japonskemu vakuumskemu drušvu. Dr. Zalar Je tudi povedal, da je lUVSTA pričela z delom na področju standardizacije v vakuumski tehniki. Predstavniki JUVAK smo se 18. in 19. aprila 1991 udeležili seje organizacijskega odbora tretje evropske vakuumske konference. Na seji smo pregledali povzetke prijavljenih del {teh Je bilo okrog 200), Jih razvrstili po področjih in oblikovali preliminarni program konference. Predsednica JUVAK Dr. Monika Jenko Ogled tovarne Saturnus DVT Slovenije je 7. marca organiziral ogled tovarne Saturnus, proizvodne enote Avtooprema. Po preda-vanju o vakuumskih postopkih nanašanja tankih plasti, ki ga je imel Andrej Banovec z Inštituta za elektroniko in vakuumsko tehniko, smo si ogledali proizvodnjo svetlobne opreme za vsa vozila in laboratorij za preizkušanje svetlobne opreme. S posebnim zanimanjem smo si ogledali Balzersovo napravo BAH-2000 za naparevanje parabol in celoten postopek nanašanja odbojnih in zaščitnih plasti. BAH-2000 je največja (prostornina vakuumske posode je 10 000 I) in najmodernejša od vseh naprav, ki jih uporabljajo za vakuumsko naparevanje (prvo vakuumsko napravo za naparevanje so v Saturnusu začeli uporabljati že leta 1955). Postopek nanašanja odbojnih in zaščitnih plasti Je naslednji: — lakiranje, katerega namen je izgladiti površino žarometa — naparevanje aluminijeve odbojne plasti — nanos "Plašila" s plazemsko polimerizacijo, s čimer se zagotovi korozijska obstojnost Al plasti — naparevanje Si02 plasti, ki mehansko ščiti odbojno plast Ogledali smo si tudi laboratorij za preiskušanje optičnih karakteristik žarometov. OBVESTILO DVT Slovenije vabi svoje člane na ogled ISKRE-Eleklrooptike (Stegne 7, LJublJana-Šentvid), ki bo v petek 28. junija 1991 ob 11. uri. Kolegi v Elektrooptiki nam bodo pripravili tri krajša predavanja in sicer o: - CO2 laserjih - IR kamerah - ionskem prekrivanju. Ogledali si bomo napravo za ionsko prekrivanje ter proizvodnjo industrijskega laserja in toplotnih kamer. Vse, ki se nameravate udeležiti obiska prosimo, da se predhodno prijavite po telefonu (061) 263-461 (Lidija Koller, Andrej Pregelj). Število obiskovalcev Je omejeno. OBVESTILA TEČAJ "OSNOVE VAKUUMSKE TEHNIKE" Vsem zainteresiranim sporočamo, da bomo ponovili tečaj OSNOVE VAKUUMSKE TEHNIKE, in sicer od 23. do 25. oktobra 1991. Tečaj bo v prostorih Inštituta za elelanja od o zagrijavanje OVER INDUSTRIJSKA ELEKTRONIKA mr. Obelič Vlado Kerestinec Purgarlja I odvojak 40 41431 SVETA NEDJELJA Izdelujemo: • neonske reklamne cevi, • vakuumske črpalke - suhe in oljno tesnjene, • pakirne stroje: a) za vakuumsko pakiranje, b) za pakiranje s temoskrCIjivo folijo, c) skin pak, d) blister pak, • servisne aparate za hladilno tehniko, • naprave za kompenzacijo jalove energije. d.ao. strojegradnja servis in trgovina kolodvorska 34 «nomeu ir sdk črnomelj 5jn0-«01-j3131 telefon. 068 / sj-5b0, 0ä8 / 53-ž77 fax 068/52-477 0 f- A \ H VAKUUMSKE ČRPALKE VACUUM PUMPS PLS VAC E-10 do E-400 so oljno tesnjene rotacijske vakuumske črpalke, direktno priključene na motor. Rezervoar olja, ki ima vgrajen tudi oljni filter, je pritrjen na črpalko. Enosmerni ventil je vgrajen v sesalno cev in vzdržuje vakuum v posodi, ko se črpalka ustavi ter preprečuje vstop olja vanjo. The PLS VAC E-10 to E-400 are oil-sealed rotary vane vacuum pumps, directly conected to the motor. The oil reservoir with a build- in oil filter is fitted beside the pump. The valve is incorporated in the intake port in order to maintain vacuum in the vessel when the pump is stopped and therefore prevent oil from flowing into the low pressure side. model E-10 E-20 E-40 E-100 E-250 E-400 črpalna hitrost (pumping speed) m^/h 10 20 40 100 250 400 končni totalni tlak (ultimat, pressure, total) mbar 0.5 0.5 0.5 3 3 3 maksimalna kol. olja (max. quantity of oil) 1 1.4 1.7 2 3 5 15 moč motorja (motor power) kW 0.18 0.55 1.1 3.3 5.5 11 št. vrtljajev (rotation speed) 1/min 1400 1400 1400 1400 1400 1000 širina (wide) mm 220 260 310 380 570 1060 . višina (height) mm 210 250 290 340 470 750 dolžina (lenght) mm 400 530 535 820 980 1180 E-250 LIPAR 68333 Semič - Yugoslavia Telelon: (068) 56-197 Telefax: (068)56^55 VAKUUMSKA TEHNIKA- KAMBIC ANTON ZDELAVA IN SERVISIRANJE LABORATORIJSKE OPREME 68333 SEMIČ, tel. in fax (068) 56-200 Olja za vakuumske črpalke SI ŽELITE DOBER VAKUUM? BREZ TEŽAV Z DOBRIMI VAKUUMSKIMI OLJI Na osnovi večletnih Izkušenj ter potrditvi v praksi smo osvojili proizvodnjo naslednjih vakuumskih olj: VAKUUM OIL K2 • najboljše olje za vse vrste rotacijskih vakuumskih črpalk parni tlak: 1x10"^ mbar pri BO'C viskoznost: 15 mm^/s pri lOO'C • nadomešča uvozna olja kot so: N62; Edvards 15; OL P3 VAKUUM OIL K3 • gostejše olje, ki ga priporočamo za že Iztrošene črpaike parni tlak: 1x10"^ mbar pri SO^C viskoznost: 18,5 mm^/s pri lOCC embalaža: olje dobavljamo v posodah 5,10,25 in 200 litrov KADIFFOIL33* • olje za difuzijske vakuumske črpalke parni tlak: 1x10'® mbar pri 25''C viskoznost: 254 mm^/s pri 20''C embalaža: oljedobavljamo v plastenkah 1,5,10 litrov Obenem dovolite, da vas opozorimo še na drugi PROIZVODNI PROGRAM: Vakuumski sušilniki, zračni sušilniki in sušilniki za lak v laboratorijski in Industrijski izvedbi Coil Coating - Hot Air Cyclus peči Testne komore, keramični kroglični mlini, liofilizatorji, viskozometri Aparati za koncentracijo odpadnih tekočin Informacije in prodaja "BELA KRAJINA" Obrtna zadruga Črnomelj, Ulica 21. oktobra 10, tel.:n,c.{068) 51 -614, 51 -446, fax: 51-318 * Primerjavo difuzijske§a olja KADIFF OIL 33 z Leybold-ovim oljem DIFFELEN smo naredili v tovarni kondenzatorjev iskra Semič. Za test smo uporabili difuzijsko črpalko Dl SOCXX), ki je sestavni del črpalnega sistema Leybold-ove naprave za metalizacijo kondenzatorskih folij A 500 B2 KZAS. Primerjali smo končni tlak v vakuumskem sistemu in hitrost izčrpavanja. Testi, ki so bili narejeni pri enakih pogojih kot veljajo za redno proizvodnjo, so pokazali, da se hitrost črpanja in končni tlak v vakuumski posodi za obe vrsti olj ne razlikujeta. RAZISKAVE, RAZVOJ, STORITVE: ■ vakuumska,vlsokoTakuiimska in ultravakuumska tehnika •vakuumske tehnologije ■tehnologije tankih plasti •površinska analitika IZDELKI: •vakuumske komponente in sistemi •elementi za elektroniko 'optoelektronske komponente •elektronska oprema •naprave za medicino ŽELIMO VAM USTREČI - POKLIČITE NAS ! iim INSTITUT ZA ELEKTRONIKO IN VAKUUMSKO TEHNIKO 61111 UUBUANA. TESLOVA ULICA 30, POB 59, JUGOSUVIJA Telefon: 061 267-341, 267-377, 263-461 Telefar 061 263-096. Telex 31629 YU lEVT Iskra ELEKTROOPTIKA LJUBLJANA D.D 61210 Ljubljana - Šentvid, Stegne 7, p.p. 59 Telefon: (061) 573-215, Telex: 31687 YU ISKCEO, Fax: (061) 575-985 Programska celota OPTIKA • Izdelki: - optične komponente (leče, prizme, ogledala) — prekritja (optični filtri, delilci svetlobe, laserska ogledala, antirefleksne plasti) • Storitve: ~ izdelava optičnih komponent po naročilu - nanos optičnih tankih plasti - karakterizacija optičnih lastnosti INŠTITUT ZA KOVINSKE MATERIALE IN TEHNOLOGIJE Lepi pot 11, 61001 Ljubljana, p.p. 431 Telefon (061)332-502, Telefax (061)213-780 (pre] METALURŠKI INŠTITUT) Laboratorij za vakuumsko toplotno obdelavo, raziskave, razvoj In storitve • svetlo žarjenje • svetlo kaljenje • raztopno žarjenje • razplinjevanje • žarjenje za poboljšanje magnetnih lastnosti • visoko temperaturno spajkanje z Istočasnim kaijenjem • sintranje • difuzijsko varjenje Vakuumska peč IPSEN VTC-324 R STANJE IN RAZVOJ VAKUUMSKE IZDELAVE JEKLA Dr.Vasilij Prešern, Inštitut za kovinske materiale in tehnologije (IKMT), 61001 Ljubljana, Lepi pot 11 UVOD Razvoj in uporaba različnih modernih postopkov vakuumske obdelave jekla je osnova za izdelavo najbolj kakovostnih jekel. Hkrati pa kažejo prognoze najpomembnejših svetovnih Institucij za analize jeklarskih trendov (Battelle, Komisija za jeklo-OZN), da bo z intenzivnim raziskovanjem In razvojem na tem področju v bodoče mogoče ustvariti tako izpopolnjene tehnologije ("advanced technologies"), da bo možna izdelava novih izredno kakovostnih materialov /i/, V bodočnosti bo jeklo nedvomno še vedno ostalo daleč najbolj razširjen material v svetu, kajti poleg ogromnega dosedanjega razvoja so še vedno tako rekoč neomejene možnosti za kakovostne izboljšave. Sodobne tehnologije na osnovi vakuumskih procesov Imajo zato pri razvoju novih kakovostnih jekel predvsem nalogo še zmanjšati vključke, neželene elemente in segregacije. Inovativne jeklarske tehnologija z različnimi vakuumskimi postopki bodo srce izdelave kakovostnih jekel v 21. stoletju. Izboljšave bodo tako na izdelkih kot tehnologijah: izdelovali naj bi sodobne kakovostne materiale s fleksibilnimi "advanced" tehnologijami. Razvoj novih kakovostnih jekel s posebnimi lastnostmi bo zahteval, da se zagotovi superiornost jekla na področjih uporabe, kjer prihaja do tekmovanja oz. konkurence neželeznih materialov, kot sta aluminij in plastika. Še pred nekaj leti je bilo dokaj razširjeno mnenje o jeklarstvu kot o zahajajoči industriji, če pa si danes predstavljamo vse resnične razvojne možnosti novih in Izpopolnjenih tehnologij (kjer Ima vakuum vsekakor posebno mesto), pa verjamemo, da smo na začetku druge "železne dobe". Koncept moderne izdelave kakovostnih jekel predstavlja kombinacija primarnega talilnega agregata (ki je lahko električna obtočna peč za kvalitetnejša jekla ali pa konvertor za masovna in nizko legirana jekla) in postopkov obdelave jekla v ponvi. Visoko čistost jekel In odlične mehanske ter druge lastnosti kakovostnih jekel lahko zagotovimo samo, če primarnemu talilnemu agregatu dodamo vakuumske rafinacijske postopke (kot RH, DH. RHO, RHOB, VOD, VAD). Razvoj v vakuumu izdelanih kakovostnih jekel gre v smeri specialnih jekel s posebnimi ali novimi lastnostmi (mehanske, termične lastnosti, kemično biomehanske, električne In magnetne...) in cele vrste drugih konstrukcijskih in posebnih vrst jekla. V bodočnosti bodo na voljo različne proizvodne poti, ki bodo vsebovale veliko število različic znanih vakuumskih postopkov. Že danes opažamo, da različne jeklarne razvijajo svoje kompleksne teh-nološko-prolzvodne poti za zagotavljanje nekaterih zelo definiranih lastnosti. Pri tem gre večinoma za modifikacije In večje ali manjše izpopolnitve osnovnih tehnologij - večinoma imajo taki postopki tudi svoja komercialna imena. Da bi lahko primerno In fleksibilno delovali v nekih nacionalnih In lokalnih razmerah, da bi se lahko prilagajali tržnim situacijam In razpoložljivim surovinam, pa bo seveda potrebna optimalna kombinacija procesov. DOSEDANJI RAZVOJ Uvedba postopkov vakuumiranja jekla v industrijskih razmerah je bila posledica zahtev za zmanjšanje vsebnosti vodika v velikih kovaških blokih, da se prepreči kosmičenje. Z razvojem In optimizacijo postopkov pa Imajo danes v moderni metalurgiji vakuumski procesi naslednje najbistvenejše prednosti: — zmanjšanje v jeklu raztopljenega atomarnega vodika In dušika — zmanjšanje vsebnosti raztopljenega kisika s tvorbo CO — razogljičenje nelegiranih in legiranih jekel pod 0.005 % ogljika - razžveplanje z intenzivnim premešavanjem jekla in žlindre — zmanjšanje vsebnosti vključkov v jeklu zaradi vakuumske dezoksidacije in intenzivnega premeša-vanja - legiranje in dolegiranje - temperaturna kontrola - homogenizacija in zagotavljanje natančne kemijske sestave jekla zaradi intenzivnega premešava-nja v vakuumu. Homogenizacija in natančno doseganje predpisane kemijske sestave jekla in livnih temperatur je pomembno ne le zaradi zagotavljanja kvalitetnih razmer, temveč tudi za stabilizacijo vakuumskih rafinacijskih postopkov in za zagotavljanje uspešnega in nemotenega odlivanja jekla (kar je pomembno predvsem za postopke kontinuirnega odlivanja jekel). Največja prednost vakuumske metalurgije je v tem, da dosežemo v vakuumu termodinamične pogoje, ki omogočajo optimalni potek želenih metalurških reakcij. To vodi do boljše kvalitete jekla, bistveno pa se lahko izboljša tudi ekonomika postopkov (n.pr. visok Izplen dragih legirnih elementov, kot je Cr, možnost uporabe cenejših ferozlitin, kot n. pr. FeCrcarbure namesto FeCrsurraff, večja produktivnost zaradi krajšega "tap-to tap" časa v osnovnem agregatu, boljša izkoriščenost transformatorjev v električnih obločnih pečeh Itd.). Moderni postopki t.i. ponovčne metalurgije segajo nazai v 60. in 70. leta. Z naraščajočimi zahtevami po večji ekonomičnosti in predvsem kakovosti jekla se povečuje pomen vakuumske obdelave jekla. Danes se največ uporabljajo predvsem procesi kot RH oz. DH, novejši RH-OB in VOD ter ponovčne peči z vakuumom kot VAD oz. ASEA-SKF /2/. Kot zanimivost naj omenimo, da imajo danes na svetu RH naprave že v več kot 130 železarnah in vakuumirajo tudi ponve z do 300 tonami jekia. Postopek se zaradi velike zanesljivosti pogosto uporablja v kombinaciji s kontinuirnim odlivanjem jekla, primeren pa je tudi za dodajanje večjih količin legirnih elementov. Variante postopka RH z vpihovanjem kisika v vakuumsko komoro so znane pod imenom RHO in RHOB postopki /3/. Širjenje uporabe postopkov vakuumske metalurgije je razvidno iz vsakoletnih podatkov o novih napravah za vakuumsko obdelavo jekla (slika 1). Razvidno je. da je število novih naprav naraščalo do leta 1968, se nato umirilo in v 80-letih ponovno močno narastlo (samo japonske jeklarne imajo že več kot 100 vakuumskih naprav 171). Rast v začetku je tipična za inovativni proces in ni bila odvisna od svetovne ekonomije in konjunkture jekla. Porast v 80. letih pa je verjetno posledica dveh glavnih razlogov /4/; - Da bi se laže obdržale na trgu, so jeklarne morale uvajati vakuumske naprave za povečanje produktivnosti in zmanjšanja stroškov. Da bi porabili manj materiala, zahtevajo kupci bolj kakovostna jekla. - Vakuumski postopki omogočajo boljšo povezavo med različnimi tehnološkimi fazami v peči, ponvi in pri konti odlivanju, kjer so velike zahteve po natančni analizi in temperaturni homogenosti. Procesi rafinacije v vakuumu so odvisni od reakcij, ki so odvisne od stopnje vakuuma. Gre za odpravo vodika, dezoksidacijo, razžveplanje in razogljičenje. V odvisnosti od tlaka lahko pri različnih reakcijah dosežemo bistveno nižje vrednosti kot pri atmosferskem pritisku. To je posledica termodinamičnih zakonitosti, vendar je potreben čas, da dosežemo majhne vrednosti, določene s kinetiko masnega SieVILO NOVIH VAKUUMSKIH NAPRAV NA LETO Slika 1: Širjenje postopkov vakuumske metalurgije v svetu. prenosa. 2a hitro in uspešno zmanjšanje vsebnosti nekaterih elementov na želeni nivo je potrebno intenzivno premešavanje taline (z argonom ali induktivno) ter čim hitrejše znižanje parcialnega tlaka. Razplinjevanje jekla največkrat zajema odpravo raztopljenega vodika in dušika. Predvidevamo, da dvoatomne molekule plina disociirajo na površini kovine ali reagirajo z ioni kisika na površini oksidne faze, kot je n.pr. žlindra, in se raztapljajo v talini v atomskem stanju. Zrak pri tem je glavni "dobavitelj" oz. onesnaževalec taline z dušikom. Glavni vir vodika pa je vlaga iz zraka in v različnih sredstvih, ki jih dodajamo v proces (kot apno, talila, zlitine in ognjevarni material). Količina vodika v jeklu je po termodinamičnih zakonitostih odvisna ne samo od parcialnega tlaka vode, temveč tudi od aktivnosti kisika v jeklu. Pri nižji aktivnosti kisika in istem parcialnem tlaku vode je vsebnost vodika v jeklu večja. Pri vakuumskih postopkih vplivajo na zmanjšanje vsebnosti vodika; - stopnja vakuuma, premešavanje z vpihovanjem argona, sestava jel£na Slikka 4: Vpliv vakuuma na nekatere lastnosti avstenitnih nerjavnih jekel. LITERATURA: II/ Holappa L.E,K.; The Sixth International Iron and Steel Congress, October 21-26,1990, Nagoya, Japan, Vol, 3, 494-503. /2/ H. Maas: Proceedings of the Seventh International Conference on Vacuum Metallurgy, 1982, Tokyo, Japan, November 26-30, 890-903. /3/Cotchen J.K.: Iron and Steelmaker, 15, 1988, No. 11, 52. /4/ Y.Adachi ; Proceedings of the Sixth International Iron and Steel Congress, 1990, Nagoya, Japan, October 21-26, 248-251. /5/ T. Ohtake : Proceedings of the Seventh International Conference on Vacuum Metallurgy , 1982, Tokyo, Japan, November 26-30,821-878. /6/ Batelle Geneva Research Ceniers Report : Future Development in Iron and Steel Refining 1980/1981. /7/ Miyashita Y,, Y,Kikuchi:lnternational Conference Secondary Metallurgy, Preprints, Aachen, FRG, September 21-23, 1987, 195-207. IB/ Davies I.G. et al. : Ironmaking and Steelmaking, Institute of Metals, London, Vol. 13, No. 1,1986, 40-45. /9/ Eguchi M. et al.: The Sixth International Iron and Steel Congress, October 21-26,1990, Nagoya, Japan, Vol. 3, 644-650. /10/ Tsubota K.: Committee on High Purity Steel, No. 13,1987. /11/ Demo J.J.: Metalurglcal Transactions. 5A,|1974). 2253-2259. /12/ Ishikawa S.: CAMP-ISIJ, Vol. 2,1969, 237, OBVESTILO Naročnike Vakuumista, ki še niste poravnali naročnine za leto 1991, vljudno prosimo, da to storite čimprej. Naročnino 150,00 din nakažite na žiro račun Društva za vakuumsko tehniko Slovenije. Teslova 30, Ljubljana: 50101-678-52240. IZDELAVA PRAHOV HITR0RE2NIH JEKEL Z VODNO ATOMIZAGIJO Borivoj Šuštaršič, dr. Matjaž Torkar, Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 61001 Ljubljana Materiali, izdelani na osnovi upraševanja kovinskih talin, imajo v primerjavi s konvencionalniml postopki vrsto prednosti, saj imajo lastnosti, kijih prej praktično ni bilo mogoče doseči /1,2/. Kot primer vzemimo hitrorezna jekla. Izdelana po postopkih metalurgije prahov (PM - angl.: Powder Metallurgy), ki imajo izredno kemijsko homogeno in drobno zrnato mlkrostruk-turo z enakomerno porazdelitvijo drobnih karbidov pravilnih oblik. Takšna jekla so zato dimenzijsko stabilna med toplotno obdelavo in se tudi laže mehansko obdelujejo. PM jekla Imajo večje žilavosti pri ohranjeni ali celo višji trdoti in so zato bolj odporna proti obrabi /3/. Najbolj pomembno pa je. da nekaterih vrst materialov po postopkih konvenclonalne metalurške prakse ni možno Izdelati /2/. Cilj našega razvojno raziskovalnega dela je zato osvajanje tehnologije Izdelave različnih vrst zahtevnih kovinskih prahov in nato njihova popolna konsolidacija (zgostitev) v sodobne materiale, kot so na primer; hitrorezna jekla, super zlitine, psevdo zlitine itd., v obliki palic ali lamel, namenjenih za preizkuse ali nadaljnjo predelavo. S tem bi lahko postopno prenašali osvojene tehnologije v redno proizvodnjo slovenskih železarn In drugih podjetij metalurške ali strojno predelovalne stroke. Ne smemo pa pozabiti, da kovinske prahove ne uporabljamo samo za zgoščevanje In s tem Izdelavo PM izdelkov končnih oblik In lastnosti, temveč jih uporabljamo tudi v svoji osnovni obliki, to je kot kovinski prah (dodatki barvam in črnilom, goriva, vžigala, eksplozivi, prahovi za navarjanje, spajkanje in lotanje, plamensko in plazemsko naprševanje itd.) /1,4,5/. Eno najpomembnejših področij neposredne uporabe kovinskih prahov je plamensko in plazemsko naprševanje oziroma nanašanje korozijsko ali obrab-no obstojnih plasti. Postopek je razširjen na mnogih področjih, predvsem pa v avtomobilski industriji za navarjanje trdih, pri povišanih temperaturah obrabno odpornih plasti na sesalne in izpušne ventile (zlitine na osnovi Co z dodatki Cr, Ni in W). Razvojno raziskovalno delo za izdelavo kovinskih prahov bo omogočalo bodočim proizvajalcem prahov ali njihovim odjemalcem izbiro najboljše tehnologije izdelave oziroma vrste prahu. V laboratoriju za metalurgijo prahov in hitro strjevanje Inštituta za kovinske materiale in tehnologije v Ljubljani (nov naziv za Metalurški Inštitut Ljubljana) smo z namestitvijo nove pilotne naprave za Izdelavo kovinskih prahov z vodno atomizacijo in laboratorijske naprave za ullvanje amorfnih In mikrokristallničnih trakov pridobili orodje za vključevanje v razvoj novih materialov, Izdelanih po postopkih PM. V pričujočem prispevku je podan kratek pregled najpomembnejših postopkov Izdelave kovinskih prahov, s poudarkom na izdelavi kovinskih prahov z vodno atomizacijo. Kratko je predstavljeno tudi praktično opravljeno delo na sistematičnem ugotavljanju vpliva procesnih parametrov vodne atomizacije na lastnosti Izdelanih prahov hitroreznih jekel. 1. POSTOPKI IZDELAVE KOVINSKIH PRAHOV Danes poznamo vrsto postopkov oziroma tehnologij izdelave kovinskih prahov. Izbrani postopek je odvisen od vrste kovine ali zlitine, ki jo želimo Izdelati, oblike in namembnosti izdelka, ekonomičnosti in mnogih drugih dejavnikov. V splošnem lahko razdelimo postopke oziroma metode izdelave prahov na: fizikalne, kemične in mehanske. Omejili se bomo le na kratek opis fizikalnih postopkov Izdelave kovinskih prahov, ker kemične (izločanje, disoclacija, elektroliza Itd.) in mehanske metode (drobljenje, mletje) Izdelave sodijo med konvenclonalne tehnologije in ne pomenijo tako imenovane tehnologije hitrega strjevanja (RST - angl.: Rapid Solidification Technology), ki omogoča izdelavo materialov s posebnimi lastnostmi. Fizikalne metode izdelave kovinskih prahov so tudi najbolj razširjene in zato tudi najpomembnejše. To so postopki upraševanja kovinskih talin z razprševanjem ali atomizacijo. Bistvo vseh teh postopkov je neposredno oblikovanje prahu z razprševanjem raztaljene kovine. 1.1 PLINSKA ATOMIZACIJA Pri plinski atomizaciji se kot razprševalno sredstvo uporablja inertni plin (dušik, argon ali helij - angl.: inert gas atomization), v nekaterih primerih tudi zrak. Razlikujemo horizontalne In vertikalne naprave za plinsko atomizacijo. Horizontalne naprave uporabljamo v glavnem za izdelavo kovinskih prahov z nižjim tališčem. Pri proizvodnji kovinskih prahov z višjim tališčem in tam, kjer je pomembno, da ne pride do oksidacije prahu, navadno uporabljamo vertikalne zaprte plinske atomizerje. Na sliki 1 je shematično prikazana plinska atomizacija z vertikalno napravo in princip razprševa-nja raztaljene kovine. Glavni značilnosti plinsko atomiziranega prahu sta pravilna (kroglična) oblika delcev in relativno široka velikostna porazdelitev. Na lastnosti izdelanega prahu vplivajo naslednji procesni parametri: vrsta kovine ali zlitine, temperatura pregretja nad tališčem, vrsta razprševalnega sredstva, njegov tlak in hitrost, gabariti naprave in način razprševanja (število in razporeditev šob. premer šob, kot razprševanja itd.). V glavnem uporabljamo dva načina razprševanja: s prostim padom curka talin in z vodeninn curkom taline (giej sliko 2). 1.2 VODNA AT0MI2ACIJA Vodna atomizacija je najbolj uporabljana tehnologija za izdelavo kovinskih prahov, katerih tališče je pod 1600°C. Slika 3 prikazuje shematično proces vodne atomizacije. Vodo neposredno vbrizgavamo v curek kovinske taline skozi eno ali več šob. Proces je podoben plinski atomizaciji, razlikuje se le po hitrosti ohlajanja, ki je posledica lastnosti razprševalnega sredstva. Posledica visoko tlačnega vbrizgavanja vode v curek taline je razpršitev taline v drobne delce (kapljice) in hitro strjevanje. Izdelani kovinski prah je v večini primerov nepravilne oblike, stopnja okskJacije površine delcev pa je odvisna predvsem od kemijske sestave raztaljene kovine ali zlitine. Oksidacijo prahu lahko delno zmanjšamo z uvajanjem zaščitnega plina v komoro atomizerja. Tlak vode je eden od glavnih vplivnih parametrov vodne atomizacije. V splošnem pomeni višji tlak večje hitrosti vode, posl^ica so drobnejši delci prahu. Oddaljenost šobe od taline je pri vodni atomizaciji manj pomembna kot pri plinski, ker je stisljfvost vode v primerjavi s ;^inom zanemarljiva. «»iroln« oroh A P®^« Slika 1: Vertikalni plinski atomizer. Na desni je prikazan detajl razprševanja taline in oblikovanje delcev prahu 141 /!\ it pr»iil po4 ialr>« ameim {««ttnj n^fK lom» Slika 2: Prikaz razprševanja taline pri plinski atomizaciji /4,5/; a) s prostim padom curka In b) z omejenim curkom taline. Materiali, ki se do sedaj uspešno vodno atomizirajo so: nerjavna in hitrorezna jekla, korozijsko in obrabno odporne zlitine-prahovi za plamensko in plazemsko naprševanje, PM zlitine na osnovi bakra, nekatere su-perzlitine, spajke in dentalne zlitine. Izdelava prahov s plinsko atomizacijo in njihova konsolidacija ima pred vodno atomizacijo sicer določene prednosti, vendar je cenovno v celoti gledano mnogo dražja. Postopek vodne atomizacije omogoča tudi večje hitrosti ohlajanja in zato izdelavo specialnih zlitin, ki pa naj bi praviloma bile sestavljene iz elementov z nižjo afiniteto do kisika. Ker so vodno atomizirani prahovi praviion^ nepravilne oblike, se laže stiskajo v kompaktne surovce in zgoščujejo s sintranjem in vročim ekstrudiranjem. Plinsko atomizirani prahovi so 'tekoči", ker so delci prahu pravilne - kroglične oblike, in se navadno zgoščujejo neposredno z vročim izo-statskim stiskanjem. Slika 3: Shematični prikaz delovanja pilotne naprave za vodno atomizacijo D5I2 Davy McKee 13/ na IKMT Ljubljana. 1.3 VAKUUMSKA ATOMIZACIJA Ta postopek so razvili pri podjetju Homogeneous Metals Inc. Osnova je hitra ekspanzija raztopljenega plina v nizkotlačni komori. Naprava za- vakuumsko atomizacijo (angl.: vacuum atomization or solube-gas process) je prikazana na sliki 4. Naprava je sestavljena iz spodnje manjše talilne komore, v kateri je nadtlak ali vakuum, in zgornje, večje ekspanzijske komore, v kateri je vakuum (pod 10 mbar). Kovina ali zlitina se stali v vakuumski induktivni talilni peči in predgreje na želeno temperaturo. Nato se v spodnjo komoro uvaja plin pod tlakom (navadno vodik). Avtomatski sistem ventilov odpre prehod talini preko keramične šobe v zgornjo ekspanzijsko posodo oziroma komoro, kjer se talina razprši v drobne kapljice in strdi v prah. Zaradi raztapljanja vodika v talini je razprševanje taline v drobne delce še pospešeno, saj se topnost za plin med atomizacijo in ohlajanjem v trenutku zmanjša. Ker proces poteka v vakuumu, je tudi prenos toplote in ohlajevanje izključno s sevanjem, kar zahteva precejšno višino atomizacijske komore (do 20 m). na vahuuiD^ko hemoro 2C sbirArt^e prchy fiflceiönj« I ^ InduVior . {ivlitno p«cj na »'WÄimsko ^ ; ^^M^^^ISPMSI 10 • • pfÄrt ' rb'i'QliKi po»MQ 2 a s'«f» Slika 4: Shematični prikaz vakuumske atomizacije /61. t.4 DRUGI POSTOPKI IZDELAVE KOVINSKIH PRAHOV Za izdelavo kovinskih prahov iz reaktivnih kovin so razvili postopke upraševanja s centrifugalno atomiza-cijo. S pomočjo centrifugalne sile razpršimo raztaljeno talino v drobne kapljice, ki se hitro strdijo v prah. Razvite so bile naslednje vrste postopkov centrifugalne atomizacije: z vrtečo se elektrodo, na vrtečem se krožniku (disku), v vrteči se čaši, z vrtečim se valjem in z vrtečim se sitom. Prednost teh postopkov je v tem, da vsi lahko potekajo v zaščitni atmosferi ali vakuumu, kar preprečuje nezaželeno oksidacijo prahu. Razvita je še vrsta postopkov izdelave kovinskih prahov z atomizacijo ali razprševanjem. Med njimi omenimo le še atomizacijo s tlakom plina in elektrostatično. V prvem primeru raztaljeno kovino razpršu-jemo skozi šobo s pomočjo nadtlaka plina. V drugem primeru pa raztaljeno kovino vežemo na visoko elektrostatično napetost (20-50 kV) in jo vodimo skozi drobno šobo, kjer pride do razprševanja taline v drobne delce zaradi elektrostatičnih odbojev. V novejšem času postajajo vse bolj zanimivi tudi postopki kjer neposredno pretvarjamo raztaljene kapljice kovine v trden polizdelek (oblikovanec). Med te postopke štejemo: - neposredno pretvorbo atomiziranega prahu v kovan ali valjan polizdelek (angl.: Spray forging or Osprey technique), — neposredno pretvorbo peletov v ingot (angl.: Vacuum Arc Double Electrode Remelting - VADER). Postopki izdelave kovinskih prahov pri zelo velikih hitrostih ohlajanja omogočajo izdelavo mikrokrista-liničnih ali celo amorfnih pralnov s hitrostmi ohlajevanja med 10® in 10® K/s. V to skupino štejemo predvsem naslednje postopke izdelave kovinskih prahov: — centrifugalno atomizacijo s pospešenim konvektiv-nim ohlajanjem — izdelavo tankih litih trakov na vrtečem se valju in drobljenje trakov in — ultrazvočno atomizacijo. Omenimo le izdelavo tankih litih trakov na vrtečem se valju. Laboratorijska naprava te vrste {Melt Spinner MIO Marko Materials Inc.) se nahaja tudi na IKMT Ljubljana. Razlikujemo dva osnovna postopka (glej sliko 5): — curek taline pada na hlajeni vrteči se valj (angl.: chill-block melt spinning process) — ekstrakcijo traku iz taline s pomočjo vrtečega se valja (angl.: melt extraction process). V prvem primeru se nahaja nad rotirajočim valjem indukcijska talilna peč, kjer stalimo kovino, ki jo pod tlakom plina (Ar) v tankem curku usmerjamo na vrteči se valj. V drugem primeru pa iz taline vlečemo od spodaj strjeni kovinski trak. Oba postopka omogočata izdelavo trakov debeline pod 40 pjn in širine do 50 mm s hitrostmi ohlajanja reda velikosti 10® K/s v zaščitni atmosferi ali vakuumu. Metodi omogočata izdelavo mehkomagnetnih amorfnih zlitin na osnovi Fe. Ni ali Co z dodatki metaloidov (B,Si), trdomagnetnih materialov NdFeB, superlahkih zlitin Ti6A14V in super-zlitin. V primeru, da želimo izdelati prah, moramo izdelane kovinske trakove drobiti oziroma mleti. strgalo siten kovntlg Irok— I Slika 5: St>ematični prikaz izdelave mikrokristaliničnih ali amorfnih litih tankih trakov: a) na Melt Spinner napravi in b) napravi za vlečenje traku iz taline /6/. 2. PRAKTIČNO DELO V okviru osvajanja tehnologije izdelave hitroreznih jekel po postopkih metalurgije prahov smo pričeli s sistematičnim ugotavljanjem vpliva procesnih parametrov vodne atomizacije na lastnosti izdelanih kovinskih prahov. Z delom smo pričeli predvsem za pripravo prahu hitroreznega jekla Č.7680 (BRM-2 po oznaki Železarne Ravne ali M-2, kot ga označujejo v večini primerov drugje po svetu). Pri izdelavi končnih popolnoma zgoščenih izdelkov iz hitroreznih jekel ali tudi drugih materialov po postopkih metalurgije prahov je naša prva naloga vsak trenutek izdelati prah s točno določenimi fizikalno- kemijskimi lastnostmi. Ker je tlak vode glavni vplivni parameter vodne atomizacije, je logično, da smo se osredotočili predvsem na preizkuse, kjer smo večino vplivnih parametrov vzdrževali konstantno (v okviru tehničnih možnosti) in pri vsakem posameznem preizkusu spremenili le tlak razprševalnega sredstva. Tako naj bi bili za dano zlitino sposobni vsak trenutek izbrati primerne pogoje atomizacije, ki bi nam omogočili izdelavo prahu z želeno obliko in velikostno porazdelitvijo delcev. V tabeli 1 so zbrani vsi tehnološki parametri, ki smo jih zasledovali med posameznimi preizkusi. Tlak razprševalnega sredstva smo spreminjali med 100 in 275 bari, to je skoraj v celotnem delovnem območju visokotlačne črpalke. Tabela 1: Procesni parametri izvedenih preizkusov izdelave prahov hitroreznega jekla BRM-2 Procesni param eter (vod ni atomizer D5/2 Davy Mc Kee) Temperatura pregretja tallr)e' fC) Temperatura pregretja vmesne posode (°C) Premer šobe vmesne posode (mm) Premer vodnih glavne Opomba šob (mm) 1580 (+/-20°C) 1230(+/-20°C) 4.5 1.20 X 1.05 Kot razprževanja glavne žob (v stopinjah) pomožrie Tlak vode (bar) Vrsta In pretok zaščitnega plina pomožne 1.10* 0.85 50 40 100 do 275 dušik (Ns) 0.8 m^/h merjeno z optičnim pirometrom merjeno s termoel. R-PtRh13 šobe izdelane iz taljenega kremena tip 1503 tip 1502 originalna razdelilna glava v stopnjah po 50 bar merjeno z rotametrom Temperatura tališča BRM-2 je T|'«1445°C, kar pomeni, da je bila temperatura pregretja približno 135°C nad temperaturo tališča. 2.1 Analiza dobljenih rezultatov izdelanih kovinskih prahov hitroreznega jekla BRM-2 2.1.1 Kemijska analiza vzorcev izdelanih prahov Vzorce hitroreznih jekel smo analizirali na IKMT Ljubljana s pomočjo klasične kemijske analitike in ARL kvantometra (tip 3460 Metal Analyzer). Doslej nismo izvajali sistematične kemijske analize izdelanih prahov po velikostnih razredih, temveč smo samo rutinsko preverjali, ali je preizkušani material v okviru predpisanih meja. Analize so nam pokazale, da sestava rahlo odstopa od nominalne, ki jo navajajo specializirani proizvajalci. To odstopanje na dobljene rezultate nima odločilnega vpliva, saj smo vse preizkuse izvajali pri enaki (izbrani) kemični sestavi, ker je bil vložek za vse preizkuse vzet iz iste šarže. Pomeni le, da dobljene vrednosti za povprečno velikost delcev in velikostno porazdelitev ne veljajo točno za nazivno kemijsko sestavo BRM-2 jekla. Pri delu smo se srečali tudi z nekaterimi posebnostmi, ki so vezane na kemijsko analizo RST prahov. Natančne analize prahov bodo možne le sčasoma, ko bo opravljeno večje število primerjalnih analiz, tako na prahovih, kot tudi na končno zgoščenih izdelkih, izdelanih iz teh prahov, 2.1.2 Mikroskopija vzorcev izdelanih prahov Vzorce prahov smo metalografsko preiskali z optičnim in vrstičnim elektronskim mikroskopom po posameznih velikostnih razredih. Prah je izrazito nepravilne oblike, z oksidirano površino, zaradi prisotnosti elementov z veliko afiniteto do kisika. Med posameznimi delci je opaziti tudi delno nagnjenost k sferoidizaciji delcev, ki pa je zavrta z veliko hitrostjo ohlajanja in prisotnostjo elementov, ki tvorijo okside z visokim tališčem. Na slikah 6 in 7 je prikazan posnetek izdelanega prahu, atomiziranega pri ilaku vode 275 bar. Poudarimo, da ni opazne razlike med to Slika 6: Posnetek prahu BRM-2 na vrstičnem el. mikroskopu. Frakcija: pod 63 Povečava: eoox. Slika 7: Posnetek prahu BRM-2 na vrstičnem el. mikroskopu. Frakcija: 75 do 90 p/rj. Povečava: 200x. obliko delcev in obliko delcev prahov, kl so bili izdelani pri nižjih tlakih razprševainega sredstva. Bistvena je le razlika v velikostni porazdelitvi. 2.1.3 Določitev velikostne porazdelitve delcev prahov Najenostavnejša metoda določanja velikostne porazdelitve delcev je sejalna analiza. V okviru raziskav smo naredili standardne sejalne analize vseh izdelanih prahov. Na sliki 8 je prikazana praktično dobljena odvisnost med povprečno velikostjo delcev (dso) izdelanega prahu hitroreznega jekla in tlakom vode. Regresijska analiza in dobljena eksponenclalna krivulja odvisnosti nam pove, da smo dobili dobro odvisnost, s katero je že možno vsak trenutek napovedati okvirno povprečno velikost in porazdelitveno krivuljo vodno atomiziranih prahov hitroreznih jekel. Eksponent n = -0.75 tudi pove, da smo bili blizu pogojev idealnega razprševanja (n = -0.8), kot jih navaja tuja literatura /11/. V primerjavi z navedbami v tuji literaturi so dobljene povprečne velikosti delcev prahu sicer nekoliko višje, kar pa je vezano predvsem na izbrane procesne in geometrijske parametre naše naprave. VODNA ATOMIZACIJA BRM-2 Povprečna v«ltkos( delcev v odvisnosti od tloko vode 80 120 160 200 240 Tlak razpfsevalnega sredslvo Ibof) 280 Slika 8: Povprečna velikost delcev v odvisnosti od tlaka razprševalnega sredstva za hitrorezno jeklo BRM-2 (IKMT Ljubljana 1990 • vodni atomizer D5I2 Davy Mc Kee). Na sliki 9 je prikazana sejalna analiza oziroma stol-pičasti diagram (histogram) velikostne porazdelitve delcev prahov hitroreznega jekla za posamezne tlake razprševalnega sredstva. Ugotavljamo, da ima v vseh primerih glavni delež frakcija pod 63 ^l/n. Zato bi bilo v nadaljevanju primerno poleg sejalne analize uporabljati še kakšno drugo metodo določevanja velikostne porazdelitve delcev (na primer Sedigraph) /7/. Praktične meritve velikostne porazdelitve delcev nam tudtpovedo, da imamo pri atomizaciji z našo napravo dva ločena stadija dezintegracije. Na to kaže dvojna (bimodalna) velikostna porazdelitev delcev. V primerih plinske in vodne atomizacije različni avtorji /8/ omenjajo praviloma takšno velikostno porazdelitev. Le v primeru nadzvočnih hitrosti razprševalnega sredstva (ultra-zvočna atomizacija) avtorji poročajo o eno- stopenjski dezintegraciji (angl.: one-step fragmentation). Prvi stadij dezintegracije tvori delce velikosti približno 100 [jn, drugI pa drobnejše (približno 40 p/n). V našem primeru sejalne analize smo lahko Identificirali samo delce, nastale kot posledica prvega stadija dezintegracije. Na druge, manjše, pa lahko samo sklepamo iz poteka krivulje velikostne porazdelitve. 1 "I* <03 M* L^ 'bk -M« ISO Mr CT^ Jb» :ao Mr rTTl lufc >, I p ^ \ ' 11 i1 ■TU ^ n , J «M » TS 99 t» 1S0 2» 3S5 SOO 710 1«M UM Vtlih^tl etfprtln» ne situ l^ml Slika 9: Histogram velikostne porazdelitve delcev prahu v odvisnosti od tlaka razprševalnega sredstva za hitrorezno jeklo BRM-2 (IKMT Ljubljana 1990 - vodni atomizer D5/2 Davy Mc Kee), dobljen na osnovi sejalne analize. 2.1.4 Določitev nasipne in stresane gostote ter tekoCnosti prahov Na sliki 10 je podana odvisnost nasipne In stresane gostote izdelanega prahu hitroreznega jekla BRM-2 pri tlaku 275 bar po posameznih frakcijah. Nasipna In stresana gostota (gostota po 100 stresljajih) rasteta, čim manjši so delci. Tekočnost prahov smo določevali s Hall-ovim merilnikom pretoka /3/. Na siiki 11 je prikazana tekočnost vodno atomiziranega jekla BRM-2 v primerjavi z vodno atomiziranim prahom nerjavnega jekla z 19%Cr in 9%Ni, ki smo ga poizkusno tudi izdelali na naši napravi. Vidimo, da prah nerjavnega jekla teče bolje kot prah hitroreznega jekla. To pomeni, da ima nerjavno jeklo pravilnejšo obliko delcev kot hitrorezno jeklo, kar se vidi tudi iz posnetkov na vrstičnem elektronskem mikroskopu. Najfinejša frakcija delcev (pod 63 pjn) v obeh primerih ne leče, Iz česar lahko sklepamo, da so ti prahovi, v celoti gledano, netekoči, saj ima v njih najdrobnejša frakcija največji delež. 2.2 Toplotna obdelava prahov Vsebnost kisika v jeklenih prahovih je pomembna še posebej takrat, ko prah uporabljamo za Izdelavo popolnoma zgoščenih izdelkov /9/. Vsebnost kisika v prahovih običajno znižamo s toplotno obdelavo prahov pred zgoščevanjem. Toplotna otxielava atomiziranih prahov ugodno vpliva tudi na stisljivost prahov, saj dobimo po toplotni obdelavi na 800 do 900°C v vakuumu ali vodiku in počasnem ohlajanju mehkejši in s tem stisljivejši prah. Na sliki 12 imamo prikazano stisljivost našega vodno atomiziranega hitroreznega jekla pred in po toplotni obdelavi v vodiku (2 uri pri SOO'C). Stisljivost prahu je pri tlaku pod 4l/cm že tako slaba, da preizkušanci niso več primerni za nadaljnje rokovanje (glej črtkani del krivulj na sliki 12). U/7S 90/1 rr«M«ijo (wiftrvn« Bij N^tl^A« goMiSt« ^ Slika 10: Nasipne in stresane gostote vodno atomiziranega prahu po posameznih velikostnih razredih (BRM-2 pri tlaku vode 275 bar, IKMT Ljubljana 1990 - vodni atomizer D5I2 Davy Mc Kee). Froto)» (nlk'amvIrQ Slika 11: Tekočnost vodno atomiziranih prahov po posameznih velikostnih razredih (primerjava BRM-2 in nerjavno jeklo 19Cr9Ni pri tlaku vode 200 bar. IKMT Ljubljana 1990 ■ vodni atomizer D5/2 Davy Mc Kee). Vsebnosti kisika v vodno atomiziranih prahovih so relativno visoke (2000 do 3000 ppm), vendar v okviru podatkov, ki jih navajajo v tuji literaturi /9/. Preizkusi so pokazali, da nam toplotna obdelava v vakuumu daje večje znižanje kisika v prahu kot obdelava v vodiku. V nadaljevanju smo pričeli s sistematično analizo vsebnosti kisika po posameznih velikostnih deležih. Sejalna analiza toplotno obdelanih prahov tudi kaže, da prihaja že do delnega sintranja (rasti delcev) pri tako nizki temperaturi toplotne obdelave. Po žarenju v vodiku je delež frakcije pod 63 um padel s 100% (gledano relativno) na 93%. Zato lahko ocenimo, da s stališča izkoristka prahu ne smemo prekoračiti zgoraj podane temperature in časa toplotne obdelave. Slika 12: Odvisnost gostote od tlaka stiskanja vodno atomiziranega hitroreznega jekla BRM-2 v primerjavi s tujo literaturo /10/. Vzorci so bili hladno izostatsko stiskani v polivretanskih modelih na IJS Ljubljana. 3. ZAKLJUČKI Laboratorijska pilotna naprava za vodno atomizacijo z induktivnim talilnim sistemom nam omogoča sistematično delo za pripravo različnih vrst posebnih kovinskih prahov. Tako smo pričeli s sistematičnim določevanjem vplivnih parametrov vodne atomizacije na lastnosti prahov hitroreznih jekel. 2a hitrorezno jeklo Č.7680 (BRM-2) smo določili vpliv tlaka razprševalne-ga sredstva na glavne morfološke lastnosti prahu. Na osnovi preizkusov je postavljena empirična enačba odvisnosti povprečne velikosti delcev prahu od tlaka razprševalnega sredstva. Ta nam omogoča za dane parametre naprave okvirno napoved povprečne velikosti delcev in tudi drugih morfoloških lastnosti izbranega hitroreznega jekla. Dvojna (bimodalna) velikostna porazdelitev delcev prahu kaže na to, da na naši napravi potekata dva ločena stadija dezintegracije. Lastnosti izdelanega prahu hitroreznega jekla so v okviru tehnoloških možnosti postopka vodne atomizacije in tudi tujih literaturnih podatkov. Prahovi so primerni za nadaljnje zgoščevanje s sintranjem in kasneje z vročo ekstruzijo do popolne zgostitve. To nam kažejo pn/i preizkusi sintranja v zaščitni atmosferi in vakuumu. Poleg prahov hitroreznih jekel smo preizkusno pričeli izdelovati in analizirati tudi nekaj drugih vrst kovinskih prahov, zanimivih za našo industrijo in druge uporabnike. 4. UPORABLJENA LITERATURA /1/ B. Šultaršič, F. Vodopivec, B. Breskvar: Literaturna študija o postopkih metalurgije prahov, Poročila Ml Ljubljana, junij 1989 121 B. Šultaršič, F. Vodopivec, M. Komac: Tehnologija vročega izostatskega stiskanja. Zbornik XXXIX. Posveta o metalurgiji in kovinskih gradivih, Portorož, oktober 1988, S.:119/138 /3/ B. Šultaršič, F. Vodopivec, B. Breskvar, A.Rodič, V.Leskovlek: Vodna atomizacija kovinskih talin in konsolidacije kovinskih prahov, interna naloga 88-066MIL, 1988 /4/ R.M.German: Powder Metallurgy Science, MetalPowder Industries Federation (MPIF), Princeton, New Jersey, 1984 /5/ F.V.Lenel: Powder Metallurgy - Principles and Applications, MPIF, Princeton, New Jersey, april 1980 /6/ G. H. Gessinger: Powder Metallurgy o1 Super altoys, Butter-worths Monographs in Materials, BBC Brown Boveri and Co. Ltd, Switzerland. 1984 /7/ R. Gabrovšek: Predstavitev kompleta inštrumentov za fizikalno karakterizacijo trdnih in praškastih materialov. Kemijski Inštitut Boris Kidrič Ljubljana, november 1986. /8/ M. Buerger, E. V. Berg, S. H. Oho, A. Schatz: Fragmentation Process in Gas and Water Atomization Plant for Process Op-timlza tion Purposes, Powder Metallurgy International, Vol.: 21, No.: 6/89, s.:10/15 /9/ J. J. Dunkley : The Factors Determining the Oxygen Content of Water Atomized 304L Stainless Steel Powder, Reprint of Paper Presented at the National PM Conference, Philadelphia, USA, 1981 /10/ Davy McKee: Tool Steel Powders, Komercialni prospekt podjetja DavyMcKee 021/2M/477 /11/ J. J. Ounkley, J.O. Palmer: Factors affecting particle size of atomized metal powders, Powder Metallurgy 1986. Vol.: 29, No.:4 INŠTITUT ZA KOVINSKE MATERIALE IN TEHNOLOGIJE NAMESTO METALURŠKI INŠTITUT V LJUBLJANI, ZAKAJ? Metalurški inštitut je ustanovila slovenska vlada leta 1950 s ciljem, da ima strokovno institucijo, ki bi sodelovala v razvoju metalurške industrije, tedaj v Sloveniji še proizvodnje grodlja, jekla, svinca, cinka in aluminija iz rud in odpadkov. Delo inštituta je bilo naravnano v ekstraktivne procese in temu primerna je bila tudi kadrovska zasedba, oprema in raziskovalni program. Že v letu 1955 pa se je pokazalo, da Slovenija potrebuje tudi svetovalno ustanovo za racionalno uporabo kovinskih materialov in razvoj materialov kot industrijskega gradiva. Zato se je začela počasna preusmeritev raziskovalnega in razvojnega dela. Po letu 1960 je začel v programu naraščati razvoj novih materialov, ki ga je tedaj podpirala predvsem armada, pa tudi nastajajoča elektronska industrija. Po letu 1970 se je začel hitro zmanjševati del programa, usmerjen v ekstrakcijo kovin, in danes od vsega tega ostaja le še raziskave uporabe sekundarnih surovin in odpadkov, neposredno v metalurški industriji ali zunaj nje, in projekt razvoja postopka za izdelavo aluminija največje čistosti. Skladno z zmanjšanjem aktivnosti na področju ekstrakcije je rastla vključenost inštituta v probleme raziskav in razvoja materialov ter njihove optimalne uporabe v industriji in ekspertno delo. Na primer, že leta 1966 je Toplarna Ljubljana, ki je bila tedaj v gradnji, na osnovi ekspertize inštituta iztožila okoli 700.000 USD od inozemskega dobavitelja. Za slovensko termo energetiko je bilo izvršeno še več ekspertiz, na osnovi katerih so bili povrnjeni stroški za havarirane industrijske naprave v podobni višini. Te ekspertize so dokazale vrhunsko znanje sodelavcev Inštituta na področju industrijske uporabe kovinskih materialov. Od leta 1960 je bilo vsako leto pripravljeno veliko število ekspertiz in strokovnih mnenj s področja uporabe in kakovosti materialov In raziskoval no-razvojnih del za nemetalurško industrijo, ki so privedla do koristnih aplikacij. V letu 1990 je imel inštitut sklenjene pogodbe o raziskovalno-razvojenm delu za enako število metalurških in nemetalurških podjetij skupno za okoli 60 raziskovalnih nalog. V tem letu je bilo pripravljenih tudi 112 ekspertiz s področja materialov in tehnologij, opravljeno pa je bilo tudi 84 tehnoloških storitev za nemetalurška podjetja. Začetna usmerjenost v ekstraktivno metalurgijo se je postopoma preusmerjala v proizvodnjo materialov iz odpadnih surovin, raziskovanje pa se je vse bolj usmerjalo v razvoj materialov, njihovo procesiranje za dosego optimalnih lastnosti in v uporabo. Pri mnogih potencialnih uporabnikih strokovnih, raziskovalnih, tehnoloških in ekspertnih storitev pa je vendarle naziv "Metalurški" asociiral na ekstraktivno metalurgijo in jih odvračal od središča, kjer je v Sloveniji in v Jugoslaviji največ teoretičnega in praktičnega znanja o izdelavi kovinskih materialov, njihovem procesiranju, preis-kušanju in lastnostih pri uporabi, Zato se je zadnja leta vse bolj kazala potreba, da se naziv inštituta prilagodi že izvršeni vsebinski pretvorbi dela. Izbran je bit nov naziv INŠTITUT ZA KOVINSKE MATERIALE IN TEHNOLOGIJE. Geslo inštituta ostaja še naprej: biti čim bolj aktiven v razvoju novih materialov in tehnologij, svetovati, kako preiskušati materiale, da bodo najbolj ustrezali specifičnim namenom uporabe, svetovati kako racionalno in optimalno izkoriščati njihove lastnosti in vzgajati strokovnjake, ki bodo takim nalogam v industriji kos. Dr. Franc Vodopivec STANJE POVRŠINE IN MIKROSTRUKTURA TANKIH KOVINSKIH TRAKOV Dr. Franc Vodopivec in dr. Monika Jenko, Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, Lepi pot 11, 61001 Ljubljana Povzetek Z dodatkom okoli 0,05% antimona v jeklo z 1,87% Si za neorientirano elektropločevino se doseže izboljšanje teksture in zmanjšanje vatnih izgub. Med zaključno termično obdelavo antimon segregira na površini pločevine. V delu se dokazuje, da je velikost zrn pri isti sestavi tem večja, čim debelejša je pločevina. Tekstura je najboljša pri najtanjši pločevini iz jekla z dodatkom antimona, enako velja za koercitivnost. 1. UVOD Že pred približno 30 leti je skupina 30 raziskovalcev, ki jo je vodil J. Benard /1/, ugotovila, da se pri žarjenju mikromorfologlja gladke površine jekla in bakra spreminja, če so ustvarjeni pogoji, da se nanjo adsorbirata kisik ali žveplo. Na spočetka gladki površini se razvijejo facete, ki po prostorski legi ustrezajo gosto posede-nim kristalnim ploskvam. Avtorji so pojav pripisali vplivu kemisorpcije kisika ali žvepla na površinsko energijo kovin. Ta vpliv je selektiven zato, ker so na kristalnih ploskvah mesta, kjer vgnezdenje tujega atoma različno spremeni površinsko energijo. Z veliko poenostavitvijo bi lahko rekli, čimbolj vgnezdenje tujega atoma zgladi relief površine na nivoju velikosti parametra kristalne mreže kovine, tem večje je zmanjšanje površinske energije kristalne ploskve. S tem postane ploskev bolj stabilna in raste ob pogoju, da je mobilnost atomov zadostna, torej da je kovina na primerni temperaturi. V večini kovinskih proizvodov je velikost zrn, ki sestavljajo mikrostrukturo, majhna v primerjavi z debelino proizvoda. V neorientiranih elek-tropločevinah pa je zaradi najmanjših vatnih izgub optimalna velikost zrn okoli 0.12 mm 121. Če upoštevamo, da je debelina pločevine 0.35 ali 0.5 mm, je očitno, da ima lahko vsako peto zrno eno kristalno ploskev na površini pločevine in je torej vzporedna s to površino. Skupna energija tega zrna, ki je vsota volumske in površinske energije, je zato odvisna tudi od proste energije kristalne ploskve na površini pločevine. V orientiranih elektropločevinah pa je velikost zrn celo najmanj desetkrat večja od debeline pločevine, zato komponenta površinske energije prevladuje v celotni energiji kristalnega zrna /3/. Če bi lahko v neorientirani elektropiočevini selektivno zmanjšali površinsko energijo zrn, ki imajo na površini neko prostorsko lego, npr. tako, da se ploskev kocke (100) pokriva s površino pločevine, bi ta zrna postala stabilnejša in bi rastla na račun sosedov. Tako bi nastala magnetno mehka tekstura, ki pločevini zagotavlja najmanjšo koercitivnost, z njo pa tudi najmanjše vatne izgube pri spremembi smeri magnetnega polja. Iz literature je znano, da se vatne izgube neorientirane elektro pločevine zmanjšajo, če jeklo legiramo z majhno količino antimona ali kositra /4,5,6,7,8/. Oba elementa sta površinsko aktivna in med žarjenjem pločevine za rekristalizacijo in razogljičenje segregirata po mejah kristalnih zrn. Na sliki 1 je prikazan prodi u Ö - -Sb-. ----- 'ft ,0 - 1 a B Cos ionskega jedkonja (min) Si. 1: AES profilni diagram porazdelitve nekaterih elementov v globino površine preloma na si. 2. Po ref. 9. porazdelitve antimona, posnet z Augerjevim spektrometrom na vzorcu 2.5 mm traka, ki je bil žarjen 2 uri pri 850°C, gašen In nato prelomljen z upogibom po ohladitvi v tekočem dušiku. Slika 2 nam prikazuje SI. 2: Pretežno interkristalna površina preloma na vzorcu 2,5 mm debele pločevine iz jekla z 0,047% Sb, ki je bil žarjen 2 uri pri 850°C, gašen, ohlajen v tekočem dušiku in prelomljen z upogibom. (Povečava: I00x). pretežno interkristaino površino na istem vzorcu jekla. Očitno je interkristalna segregacija precej izrazita in je omejena na plast z debelino največ nekaj atomov. Na si. 1 izgleda globlja zato, ker je posneta na reliefni površini, s katere ionsko jedkanje ne odnaša plast za plastjo atomov enakomerno na vseh površinah vseh zrn. Poleg antimona segregirajo po kristalnih mejah še drugi elementi. Na sliki 3 je prikazana segregacija antimona na površini vzorca podobnega jekla, ki je bilo izvaljano v trak z debelino 0.5 mm, nato pa žarjeno 2 uri pri 850°C v suhem vodiku. Na površini najdemo u o <7> < v 100 r 80 60 40 u a C t> u C s 20 O 1 ■Sb A 1 *• Fe -,Si—1 - 0.5 .a u o C v u C o o 10 20 30 40 50 Cos ionskega jedkanja (min) SI. 3: AES profilni diagram porazdelitve nel/il z razvojem plasti iz zlitine CoCr (okrog 18% Cr), ki vsebujejo zrna s heksagonalno kristalografsko osjo, pravokotno na plast. V takšnih plasteh lahko ustvarimo močno anizotropijo Ht< v pravokotni smeri, ki preseže anizotropijo oblike (ta je sorazmerna Ms). vzdolžni zapis T 1 T -i i T i Slika 3. pravokotni zapis Vzdolžni in pravokotni magnetni zapis (puščice kažejo smer magnetizacije v domenah) Nasičena magnetizacija je določena s sestavo zlitine (največ so v rabi CoNi z ali brez primesi, NiFe, CoCr z ali brez primesi), na druge lastnosti lahko vplivamo s parametri nanašanja (npr. debelina plasti, vpadni kot, delni tlak kisika, magnetno polje, temperatura podlage). Poleg zahtevanih magnetnih lastnosti potrebujemo tudi odlično odpornost proti mehanski obrabi. Posebno trdi diski se zelo hitro vrtijo ob magnetnih glavah. Zato je magnetna plast prekrita s približno 50 nm ogljikove plasti, ki je zaradi svoje diamantu podobne strukture zelo trda. Drugače je ta problem rešen pri mehurčastih magnetnih pomnilnikih, kjer nI mehanskega premikanja medija, ampak si pomagamo s posebno strukturo oz. vezjem, v katerem imajo pomembno mesto visoko permeabilne plasti (ponavadi NiFe) s koercltivnostjo pod 0,5 A/cm. V napravah z magnetnimi mehurčki so te plasti debele okrog 500 nm, za zapisovalne glave pa potrebujemo nekaj debele plasti. Posebno pri pravokotnem zapisu pridejo tankoplastne glave do Izraza, saj le z njimi lahko oblikujemo dovolj drobne spominske vzorce. magnetooptični spomini Glavni prednosti magnetooptičnih spominov sta velika gostota zapisa (okrog 10^ bitov/cm^ - tu so pomnilniki na diskih) in odpornost proti škodljivemu zunanjemu magnetnemu polju. Zasnovani so na Kerrovem mag-netooptičnem pojavu In nekontaktnem pisanju oz. čitanju z laserskim žarkom. Podobno, kol pri navadnih magnetnih pomnilnikih, je zaporedje bitov zapisano z orientacijo magnetizacije v plasti, Opraviti imamo z amorfnimi plastmi z enoosno anizotropijo pravokotno na plast. Pri sobni temperaturi je koercitivnost dovolj velika, da magnetizacija obdrži smer celo v zmernem nasprotnem polju. Povišana temperatura zmanjša koercitivnost in zunanje polje magnetizaciji obrne smer. S fokusiranim laserskim žarkom lahko povzročimo lokalne termične efekte v submikronskem merilu In tako zapišemo digitalno Informacijo. Pri čitanju uporabljamo šibkejši linearno polariziran žarek, da ne 'pokvarimo' plasti. Odvisno od smeri magnetizacije. je polarizacija v odbitem žarku zasukana v levo ali v desno. Zasuk uporabimo za prepoznavanje bitov. Shematično so osnovne operacije prikazane na sliki 4. iii laserski žarek magnetno polje t ■* Ipm *■ ZAPISOVANJE laserski žarek magnetno polje BRISANJE Kerrov zasuk levo desno polariziran \ ^ \ laserski žarek » / * / Cl TANJE Siika 4. Operacije z magnetooptičnim spominom MagnetooptičnI pomnilniki vsebujejo zlitine redkih ze-melj in prehodnih kovin. Magnetizacija je tu določena z antiferomagnetno sklopitvijo med podmrežama ma-gnetlzacij. Pri nižji temperaturi prevladuje magnetizacija redke zemlje, pri višji pa je močnejša magnetizacija prehodne kovine. Lastnosti plasti so odvisne predvsem od sestave (večinski delež - okrog 80% - imata Co ali Fe, pogosti sestavi sta CoGdTb in FeGdTb, pa tudi FeTbCo), le-ta pa v veliki meri od okoliščin med nanašanjem. Pomembna sta npr. tlak argona In napetost 'blas' na podlagi med RF napr-ševanjem, s katerima lahko ob enaki sestavi izvira (tarče) spremenimo delež Co v plasti celo za 10 %. Z vsebnostjo argona sta povezana tako anizotroplja v plasteh kot Kerrov pojav (sukanje polarizacije). MagnetooptičnI spomin ima poleg aWivne plasti ponavadi še dve dielektrični (npr. AIN) zaščitni plasti In odbojno (Al) plast. Podlaga je aluminij ali plastika. Podobno kot v mnogih primerih, uporaba tudi pri magnetooptičnih plasteh prehiteva temeljno razumevanje pojavov, zato si lahko obetamo še izpopolnjene sisteme. optični spomini Optični pomnilniki doživljajo izjemen razmah predvsem v audio in video tehniki zaradi odlične reprodukcije zvoka in slike. Tudi tu je seveda važna gostota zapisa informacije, ki pa je omejena predvsem z optičnim sistemom za čitanje oz. možnostjo fokusiranja laserskega žarka. Bite s tipično velikostjo 1 pjn lahko še ločimo v zaporedju diaitalnih signalov, kar pomeni gostoto zapisa okrog 10 bitov/cnv. Čitanje (in pisanje) je nekontaktno, kar povečuje trajnost, oklepaj pa je zapisan, ker je pri navadnih 'CD' ploščah možna le prva operacija. Govorimo o pomnilnikih tipa ROM (read only memory), poznamo pa tudi takšne, v katere je mogoče pisati enkrat (WORM - write once read many) all večkrat. CD plošče (compact diski) so najbolj enostaven primer optičnih pomnilnikov. Na polikarbonatno podlago je naparjena ali napršena 50 nm debela, za svetlobo odbojna plast aluminija, V to plast vtisnejo strukturo jamic (tipičen premer je okrog 0,5 |jjn), podobno kot pri gramofonskih ploščah. Med čitanjem takšnega zapisa se laserski žarek siplje na robovih jamic. Intenziteta odbite svetlobe se zato spreminja. Spremembe lahko merimo in tako reproduciramo digitalno informacijo. Audio, video in računalniške CD plošče se med seboj razlikujejo po kvaliteti, različne barve pa so v pomoč uporabnikom. abs. plast v, - ■• • • ( presojna plast aluminij podlaga njice v zgornjo kovinsko plast. Novejša tehnologija temelji na fazni spremembi, do katere pride v telurjevem oksidu s podstehiometrično sestavo. Lokalno segrevanje z laserskim žarkom povzroči nastanek Te in TeOa. Pregreto mesto ima spremenjeno odbojnost. Med čitanjem se šibkejši laserski žarek odbija s spremenljivo intenziteto, ki ustreza zaporedju digitalnih signalov. Optični pomnilniki za večkraten zapis so še v fazi razvoja. Tu gre za uporabo reverzibilnih faznih sprememb med amorfno in kristalinično fazo. Fazi se razlikujeta steklena podlaga Slika 6. Struktura optičnega pomniinika za večkraten zapis po lomnem količniku, kar lahko porabimo pri čitanju. Največ se uporabljajo ternarne spojine, npr. InSbfe, Laserska noč tsW 14 • ■ 12 • • 10 5 ' 6 • 4 • • 2 ZAPISOVANJE Is frckvcnco F) BRISANJE v talini (1/2F)KS 1- taljenje nivo CITAKJA ON OFF eas Slika 5. Shematičen prerez WORM plasti Uporabnost ROM pomnilnikov je omejena, ker uporabniku ne dajejo možnosti, da bi sam zapisoval podatke. Korak naprej so zato pomnilniki tipa WORM. Shematično je prerez večplastne strukture v takem pomnilniku prikazan na sliki 5. Aluminijasta odbojna plast je prekrita s presojno plastjo (npr. SiOs) in kovinsko, ki močno absorbira svetlobo. Pri pisanju z (močnejšim) laserskim žarkom vžgemo majhne luk- Slika 7. Zapis s hkratnim brisanjem predhodne informacije InSeTI, GeSbTe, pa tudi mešanice polimerov in tekočih kristalov. Slednje ne sodijo med tanke plasti, zato le nekaj besed o poglavitnih problemih pri prvi skupini. Predvsem je težava brisanje in zaradi nepopolnega brisanja omejeno število ponovnih zapisov. Problem je tudi trajnost zapisa. Tipičen čas za brisanje oziroma rekristalizacijo je 50 ns, življenjska doba amorfnega stanja pa 10 let pri temperaturi 60°C, Prvotne rešitve so vključevale posebne laserske žarke za pisanje, brisanje in čitanje, ki so se razlikovali po intenziteti in dolžini pulza. Pri sodobnejših verzijah lahko prvi dve operaciji opravijo v enem postopku s posebej moduliranim žarkom, ki obenem briše in piše novi zapis. Shematično je modulacija prikazana na sliki 7. Moč laserskega žarka za pisanje je 15 mW, za čitanje pa manj kot 2 mW. Hitrosti pisanja, ki jih dosežejo, so do 10 m/s- sklep Z uporabo tankih plasti so moderni pomnilniki vseh vrst veliko pridobili. Digitalen zapis informacije omogoča kvalitetno reprodukcijo, veliko gostoto zapisa in kratek čas dostopa. Nekontaktno pisanje in čitanje zagotavljata tudi večjo trajnost, saj odpadejo poškodbe spominskih elementov zaradi obrabe. Audio in video spominski elementi pa tudi računalniški pomnilniki zmagovito osvajajo tržišče s svojo kvaliteto. VAKUUMSKA TEHNIKA - IZDELAVA IN SERVISIRANJE LABORATORIJSKE OPREME KAMBIC ANTON 68333 SEMIČ, lel. in lax (0B8) 56-200 Tip: VS 50 Prostornina: 50 I Notranje mere (šxvxg): 405x340x370 mm Zunanje mere (šxvxg): 730x510x525 mm Velikost polic: 320x390 mm Priključna napetost. 220 V Frekvenca: 50 Hz Priključna moč: 1.52 kW Merjenje in regulacija temperature: Pt 100, elektronska Temperaturno območje: do 200'C Število polic: 2 Prikaz temperature: digitalni Število ogrevanih polic: 2 Regulacija temperature polic: elektronska, Pt 100 Prikaz femperafu/'e polic: digitalni Prikaz temperature proizvoda: digitalni Točnost temperature: 2 % Prikaz vakuuma: mehanski vakuummeter Hitrost črpanja in končni tlak: 3 m7h, 10"^ mbar VAKUUMSKI SUSILNIKI Vakuumski sušilniki so najprimernejši za sušenje temperaturno občutljivih materialov, ker vakuum omogoča učinkovito sušenje pri nizkih temperaturah. Zaradi velike hitrosti izparevanja vlage je čas sušenja krajši kot v navadnih sušilnikih. Razen tega pa je tudi preprečena vsakršna oksidacija sušenega materiala. Standardna izvedba: Ohišje vakuumskega sušilnika je izdelano iz obarvane pocinkane pločevine, notranji del pa iz nerjaveče. Grelniki posebne izvedbe, z zelo veliko ogrevalno površino, so trdno pritrjeni na zunanji strani notranjega nerjavečega dela sušilnika. Steklena vrata so tesnjena s silikonskim tesnilom in imajo možnost nastavitve. Police v sušilniku so izdelane iz toplotno dobro prevodnega materiala, izvedba s posebej ogrevanimi policami ima digitalni prikaz temperature polic in temperature proizvoda. Vakuumska črpalka je vgrajena v ohišje sušilnika. Regulator temperature je elektronski. Posebne izvedbe: Na željo kupca izdelamo tudi druge velikosti laboratorijskih vakuumskih sušilnikov, ogrevanih z različnimi mediji in opremljenimi z različnimi vrstami vakuumskih črpalk. NOV LABORATORIJ ZA NAPAREVANJE POLPREVODNIKOV V TRSTU Mag. Gvido Bratina, Laboratorio Technologie Avanzate Superfici e Catalisi del Consorzio Interuniversitario per la Fisica della Materia, 34012 Trieste - Padriciano 99 Velike hitrosti in nizek šum modernih elektronskih in optoelektronskih elementov, izdelanih iz polprevodnikov, skupin lll-V in ll-VI, izhajajo iz visoke gibljivosti in lokalizacije nosilcev naboja. Obe lastnosti sta pogojeni s kvaliteto pol prevod niških plasti in mejnih površin med njimi. Prevelika koncentracija defektov zaradi difuzije, nečistoč ali razlik v mrežnih parametrih materialov bi imela dramatičen vpliv na transportne lastnosti teh sklopov. Naparevanje epitaksialnih plasti polprevodnikov z molekularnimi curki (molecular beam epitaxy • MBE) zagotavlja s svojim ultra visokovakuumskim okoljem najvišjo možno čistost materialov, z natančnim nadzorom pogojev rasti kristalov pa omogoča naparevanje nekaj atomskih plasti. Tudi relativno enostavno kombiniranje te metode z raznimi karakterizacijskimi metodami, kot je npr, elektronska difrakcija (reflection high energy electron diffraction • RHEED), je prispevalo k veliki razširjenosti MBE v laboratorijih za fiziko polprevodnikov po vsem svetu, v zadnjem času pa se uveljavlja tudi kot metoda za masovno proizvodnjo vrhunskih optoelektronskih elementov. V laboratoriju TASC v Padričah pri Trstu deluje tak sistem že drugo leto. Sestavljen je iz dveh MBE komor firme Riber, od katerih je ena namenjena naparevanju polprevodnikov skupin lll-V, druga pa ll-V, ter analitske komore, kjer je priključen spektrometer foloelektronov (X-ray photoeleciron spectrometer - XPS). Slednji ima monokromatski izvir rentgenskih žarkov z energijo 1478 eV in celotno ločljivost 0.7 eV. Vse tri komore so povezane med seboj z ultra visokovakuumskimi moduli, po katerih lahko prenašamo vzorce. Komori za naparevanje sta opremljeni z RHEED in kvadrupol-nima masnima spektrometroma. Končni tlak 6x10'" mbar dosežemo v sistemu z ionskimi črpalkami, ki imajo Ti sublimacijske izvire. Materiali za naparevanje so v Knudsnovih celicah, ki so opremljene z računalniško krmiljenimi pokrovi. V vsaki komori je prostora za osem celic s prostornino 35 cm^. Nosilec podlag je iz molibdena in je med naparevanjem pritrjen na manipulator, gibljiv v treh med seboj pravokotnih oseh in vrtljiv okrog dveh osi ter opremljen z grelnikom in termočlenom za uravnavanje temperature vzorca. Skozi posebno odprtino v komori lahko merimo temperaturo vzorca s pirometrom, kar omogoča večjo natančnost in ponovljivost pri izbiri pogojev za rast kristalov. V komori za naparevanje polprevodnikov lll-V imamo sedaj Al, Ga. As za pripravo GaAs in AlAs ter Be, Si in Ge kot dopanti, pri tem pa slednja dva uporabljamo tudi za naparevanje tanjših (do nekaj nm) epitaksialnih pasti teh materialov. Komora s polprevodniki ll-V pa vsebuje CdTe, Te, Zn in Se, tako da lahko naparevamo CdTe, ZnSe in ZnTe. Sistem je namenjen študiju heterostruktur ll-VI/lll-V, dipolnih efektov na mejnih površinah, kemijskih procesov pri rasti polprevodnikov, študiju kvantnih pojavov v kvantnih jamah in heteroplasteh in razvoju novih optoelektronskih elementov. Omogočena je tudi morebitna priključitev na bodoči tržaški sinhrotron. Eden izmed prvih večjih projektov, ki je še v teku, je študij induciranja električnih dipolov na mejnih površinah v hetrostukturi AlAs-GaAs. Ugotovili smo, da lahko spremenimo potek energijskih pasov pri prehodu čez mejno plast v tej heterostrukturi, če med oba polprevodnika naparimo pol atomske plasti Si ali Ge. Premik valenčnih pasov je znaten, do 0.4 eV, Ukvarjamo se tudi s možnostjo naparevanja CdTe na GaAs. Mrežna parametra teh dveh materialov se razlikujeta za 14,5 %, poleg tega pa CdTe raste v smeri (111) ali (001), odvisno od razmer pri naparevanju. Radi bi predvsem ugotovili, ali je elektronska struktura na mejni površini spremenjena, če se spremeni orientacija CdTe. Hkrati se ukvarjamo s študijem energijskih nivojev v različnih kombinacijah kvantnih jam. Laboratorij za MBE sodeluje z raznimi laboratoriji po Italiji in svetu. Predvsem navezujemo stike z raziskovalci, ki imajo dostop do različnih karakterizacijskih metod. Tako sodelujemo z laboratoriji v Bariju (rentgenska difrakcija, ramanska spektroskopija), Trentu (fotoluminiscenca), Bologni (presevna elektronska mikroskopija), Grenoblu (fotoluminiscenca), Minnea-polisu, ZDA (presevna elektronska mikroskopija, transportne meritve). Pomembne meritve opravljamo v Iskri, Elektrooptiki v Ljubljani, pričeli smo tudi sodelovati z laboratoriji na Institutu Jožef Stefan. Novi knjigi DVT Slovenije: Evgen KANSKY:Rast vakuumskih tankih plasti, 1990, 61 str; cena 90,00 din (prodajajo jo tudi v Mladinski knjigi v Ljubljani • konzorcij) Zbornik prispevkov XI. jug. vakuumskega kongresa - JUVAK 24,1990,600 str.; cena 250,00 din NASVETI v prejšnji številki Vakuumista smo pozvali bralce, da se oglasijo z vprašanji, kijih mučijo pri delu z vakuumom. Še vedno čakamo. Naša obljuba, da se bomo potrudili čim bolj popolno in strokovno odgovoriti, pa seveda drži. Na koncu prejšnjih nasvetov smo napovedali, da bomo kdaj drugič govorili o "pasteh", v katere nas pogosto spravlja ta vražji vakuum. Ker ni bilo vaših vprašanj, bomo danes govorili o ugotavljanju puščanja ali o netesnostih. Preprosto ugotavljanje velikosti puščanja ali netesnosti Zgodi se nam, da "nenadoma" ugotovimo, da z našo val