KRALJEVINA SRBA, HRVATA I SLOVENACA UPRAVA ZA ZAŠTITU KLASA 75 (2) INDUSTRIJSKE SVOJINE IZDAN 1. OKTOBRA 1924. PATENTNI SPIS BR. 2133. D-r Luigi Casale, hemičar, Rim Postupak za spravljanje katalitiČnog materijala radi amonijačne sinteze. Prijava od 13 jula 1922. Važi od 1 maja 1923. Kod većine poznatih pokušaja sa sintetično spravljanie amonijaka iz njegovih elemenata, izmediu prvih izvedenih U 1 65 g bilo je gvoždje ili samo ili sa drugim elementima mešano, najviše upotrebljavana kontaktna materija za ubrzanje kemijskog jedinjenja vodenika ili azota. Toga radi upotrebljavalo se gvoždje u obliku žice ili u oblikn sundjera, ili praha i mOgrlo ce utvrditi, da je aktivnost ovog elementa izmedju širokih granica, prema načinu spravljanja menjača. Naročito se aktivuo pokazivalo gvoždje, dobiveno redukcijom oksida ali i u ovom je slučaju utvrdjeno da je ka-talitička aktivnost produkta mogla biti vrlo različita ) rema čistoći i načinu spravljanja upotrebljenih gvozdenih oksida i nekolike nečiste primese nazvane „ Aktivatori“ deluju kao potstnkači katalitičke moći gvoždja kao napr. drugi metali iz grupe gvoždja kao alkalni metali. zemnoalkalni, zeml|e i t. d Druge nečistoće, nazvane otrovima i sma-njulu naprotiv dejstvo katalizatora kao napr sumpor, fosfor, ugljenik, silicium, arseni t d. * ošto trgovačko gvoždje sadrži uvek znatne količine takvih nečistoća, to se mora, da bi se dobio slobodan oksid gvoždja od ovih otrova, upotrebiti ili već sasvim čisti početni materijal ili se mora Čistiti isto od Štetnih primeša, nizom dugih i skupih radova. Jedna od najprostijih metoda, di se dobije katalitičko gvoždje sastoji se u tome, što se čisto gvoždje oksidiše kiseonikom, dok se ne otopi oksid, i posle hladjenja reducira pomo- ću vodonika ili smešom vodonika i azota. Ovaj postupak dopušta, premda gvoždje nije sasvim čisto, da se dobije dobar kontaktni materijal, ponovbeno oksidacijom i redukcijom. Cilj je ovom pronalasku proizvodnja nekog oksida gvoždja, koje može dati g/oždje znatnog katalitičkog dejstva, i kada se kao početni materijal upotrebi Vrlo nečisto gvoždje, i to u jednoj jedinoj opera'iji Postupak je time naznačen, što se oksidacija sa takvom brzinom vrši, da oksidisana masa provri pri čem še znatan deo iste uklanja isparenjem. Radi izvodjenja takve oksidacije mora se gvoždje upotrebiti u celishodnom obliku napr. u obliku strugotina a kiseonik u ozobilju pod po mogućstvu, najvećim pritiskom. Dalje je sapaženo da se oksidacija mase, koja vri, potpomaže prisustvom oksida, alkalija ili z mno-alkalnih metala Prisustvo znatnih količina metaloida kao kod nekoliko vrati gvoždja u trgovini, ni|e samo korisno, već pomaže tok operacije, pošto ona povećava to lotu rvakcije, dok se meno uda-Ijenje zbiva gotovo sasvim uz prve isparene delove mase U mesto gvoždja, mogu se pomoću istog postupka i drugi metali grupe gvoždja ili legura istih upotrebiti, d a bi se dobio celisho-dan kontaktni materijal za katalitičku sintezu amonijaka ili drugih katalitičnih reakcija, za koje su pogodni oksidi dobiveni označenim načinom Druga se dobit ovog pronalaska sastoji u tome, što se pomenutim postupkom može opet Din. 2. iskoristiti kontaktna masa, i im^le ponovljenog preporodjaja uvek ima isto dejstvo. Operaci'.a se može prema materijalu, koji se postupa, izvesti na različite načine. Napr. može se ovako postupati. spuni se magnezijum-tiganj, dugačkog ob lika i sa otvorom na dnu za uvodjenje k'se onika, sa mekanim strugotinama od gvoždja, pošto je dometnuta na dnu tiganja, ispod strugotina, mala kodeina kreča. Da bi poč la r akcij t, zagrevaju se gvoz dene strugotine u proizvoljnoj tački pomoću plamena i onda se pusti da prolazi kroz masu jedna jaka struja kiseonika Gvozdene strugotine gore gotovo eksplozivno (s pra skom) i pare se isteruju iz tiganja suvišnom strujom kNeonika, dok veći deo oksidacionog produkta, prožman strujom kiseonika, penuša-vo pada na dno tiganja i brzo se stvrdnjava. Prema stepenu čistoće upotrebljenog gvoždja potrebno je da 5°/o do 15% produkta oksidacije ispari. Tako dobiveni oksid, reduciran vodonikom ili'smešom'asota i vodonika, gotov je za katalizu PATENTNI ZAHTEV: Postupak za izradu gvoždja. velikog kata-litićkog dejstva, naročito podešenog za sintezu amonijaka iz njegovih elemenata, pri kome se oksidiši i vrlo nečisto trgovačko gvoždje ili već za katalizu upotrebljavano i gvoždje postalo bez dejstva pomoću gasnog vodonika, naznačen time, što se oksidacija izvodi takvom brzinom, da reakcioni produkt uzavri, tako da se jedan znatni deo iztog odvoji isparenjem, dok se ostatak stvrdli u komadje celishodne veličine, isitnjeni reducira vodonikom ili sme-šom azota vodonika