ISSN 1318-0010
KZLTET 32(1-2)4(1998)
MERILNIK NAMAGNETENOSTI S TRESOAIM SE VZORCEM (VSM)
CONSTRUCTION OF THE VSM FOR MAGNETISATION MEASUREMENTS
FRANC DIMC1, D. FEFER2
11n{titut Jo'ef Stefan, Jamova 39, 1000 Ljubljana; Fakulteta za pomorstvo in promet, Pot pomor{~akov 4, 6320 Portoro' 2Fakulteta za elektrotehniko, Tr'a{ka 19, 1000 Ljubljana
Prejem rokopisa - received: 1997-10-01; sprejem za objavo - accepted for publication: 1997-12-19
Meritve magnetnih lastnosti materialov temeljijo na razli-nih na-elih. Glede na predpise IEC obstajata dve glavni vrsti: meritve v odprtem in zaprtem magnetnem krogu. Meritve v odprtem krogu so natan-nej{e in zanje potrebujemo manj{e koli-ine vzorcev. Relativno lahko kalibracijo in hitro izvedbo meritve omogo-a instrument, ki izkori{-a na-elo magnetne indukcije. Tresenje vzorca vzbuja v okoli{kih tuljavah inducirano napetost, ki jo merimo s sistemom s fazno sklenjeno zanko. Dopustna velikost vzorca je dolo-ena z obmo-jem homogenosti stati-nega magnetnega polja. Najmanj{a koli-ina vzorca je odvisna od njegove namagnetenosti, ki jo je sposoben dose-i v najve-jem magnetnem polju. V rei elektromagneta z vodno hlajenimi navit-j i dosegamo najve 0,75 T. Tresenje vzorca s frekvenco 66 Hz omogo-a elektromehanski pretvornik. Temperaturno odvisnost namagnetenosti magnetnih vzorcev opazujemo, ko vzorec postavimo v pe~. Najvi{ja temperatura presega Curiejeve temperature vseh faz merjenega vzorca. Uporovno navitje je izdelano iz nemagnetnega, neinduktivno navitega materiala.
Klju-ne besede: na-rtovanje, magnetne lastnosti, namagnetenost, vibracijski magnetometer
Magnetic properties measurements base on different principles. Measurements in an open and in closed magnetic circuit according to the IEC standards represent two main varieties of magnetic measurements. Open magnetic circuit measurements are more sensitive and less amount of material is needed. Magnetic induction based instrument is relatively easy to calibrate and enables fast testing of the sample. Phase locked loop circuit ensures accurate measurement. Voltage is caused by induction: the magnetised sample is vibrated in the vicinity of the detection coils. The minimum amount of the sample depends upon its magnetisation in the strongest exciting magnetic field. Water cooled electromagnet is capable to produce 0,75 T. Sample is vibrated with 66 Hz by the electromechanical transducer. Temperature dependence of the magnetisation is observed when the sample is exposed to heat. The highest temperature inside the furnace exceeds Curie temperatures of the all samples. Heater windings are made of nonmagnetic wire, which is wound noninductively.
Key words: construction, magnetic properties, magnetisation, Vibrating Sample Magnetometer
1	UVOD
Kakor sta leta 1831 v Evropi in Ameriki Faraday in Henry neodvisno odkrila na~elo magnetne indukcije, tako sta tudi leta 1956 neodvisno pri{la na idejo o vibracijskem magnetometru (VSM) dva raziskovalca1.
Merilna metoda (slika 1) temelji na pojavu inducirane napetosti zaradi spreminjanja medsebojne induk-tivnosti treso-ega se vzorca (1) in odjemnih tuljav (2). Glavni deli merilnika so predvsem: elektromehanski pretvornik (4) z mo~nostnim oja-evalnikom (5), merilni oja-evalnik z vgrajenim oscilatorjem (3), odjemne tuljave (2) in elektromagnet (6) z napajalnikom (8). K dodatni opremi spada krmilnik temperature s pe-jo (9).
2	NAARTOVANJ E
Ob-utljivost merilnega sistema zahteva, da so od-jemne tuljave -im bli'je treso-emu se vzorcu. Zahteva po vstavitvi pe-i v merilni sistem povzro-a odmik tuljav od vzorca. V izra-unu velikosti in razporeditve odjemnih tuljav smo upo{tevali debelino grelnika, izolacije in hladilne stene, ki lo-ijo vzorec in odjemne tuljave (sliko 2).
Meritev porazdelitve gostote magnetnega polja B v re'i elektromagneta je zelo zamudno opravilo. Z izra-u-
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 1-2
	19	à
	BH	
t	II R	
/7		
Slika 1: Sestavni deli merilnika VSM: (1) vzorec na treso-i se palici, (2) sistem odjemnih tuljav, (3) merilni oja-evalnik, (4) elektromehanski pretvornik, (5) mo-nostni oja-evalnik, (6) elektromagnet, (7) teslameter, (8) tokovni izvor, (9) regulator temperature vzorca s termoelementom, meritev vodi in nadzoruje (10) osebni ra-unalnik Figure 1: VSM scheme: (1) sample on a vibrating stick, (2) sensing coils, (3) lock-in amplifier, (4) electro-mechanical transducer, (5) power amplifier, (6) electromagnet, (7) teslameter, (8) power supply, (9) temperature controller and (10) PC
117
F. DIMC, D. FEFER: MERILNIK NAMAGNETENOSTI S TRESOAIM
Slika 2: Grelnik, navit na epruveto, obdan s toplotno izolacijo, v hladilnem bloku iz bakra, priklju~ki za grelec, termoelement, merilni signal in dovod hladilne vode
Figure 2: Heater, wounded on quartz tube, thermally isolated against cooling block of copper, sockets for measuring signal from and thermoelement, inlets for the cooling water
nom smo se meritvam poskusili izogniti. Teme[je~ na teor[ji Greenovih funkcij smo izra~unali porazdelitev naboja po povr{ini polovih -evljev. S tak{nim na~inom smo preslikali razmere v elektrostati~no polje, kar si smemo privo{~iti. Rezultati meritev B v sredini re'e in izra~un se dobro ujemajo (slika 3). Primerjali smo tudi izra~une za B, za koni~aste in plo{~ate polove -evlje.
Glavni del pe~i predstavlja grelno telo iz nemagnetne NiCr-'ice. Na izdelani napravi je bila za vzdr'evanje temperature okrog 700°C potrebna mo~ na grelniku 100 W. Neinduktivno navitje v vodniku in enosmerni tok zmanj{ujeta velikost motenj v sistemu. Regulator temperature ima vgrajen varnostni podsistem, ki izklopi instrument, kadar je preobremenjen.
3 SESTAVLJANJE
Deli naprave se med meritvijo ne smejo tresti. Z zanesljivo pritrditvijo in izbiro materialov za sestavne dele smo dosegli, da na merilni rezultat niso vplivali niti tresljaji iz okolice niti tisti, ki jih povzro~a sam instrument.
Slika 3: Diagram a) podaja rezultate meritve gostote magnetnega pretoka v re'i elektromagneta s polovimi ~evlji v obliki prisekanega stoca in razmaku 30 mm. Meritev je izvedena v to~kah, razmaknjenih za 0,50 mm s Hal lovo sondo (f = 1,8 mm). Na diagramu b) rezultat izra~una kae ujemanje z meritvijo do 614% na opazovani povr{ini znotraj ree Figure 3: Diagram a) shows the distribution of magnetic flux density inside the electromagnet gap (30 mm) with the conical pole tips. The distance between measuring points is 0,50 mm and the Hall probe with f = 1,8 mm was used. Result of the calculation shown on the diagram b) agrees with the measurement within 614%
Slika 4: Vzorecje pritrjen na konec palice, ki jo trese elektromehanski pretvornik, in lei v homogenem polju elektromagneta. Na desni strani je pripravljena rotacijska ~rpalka za evakuiranje epruvete z vzorcem Figure 4: Sample lies in the homogenous field of the electromagnet and is fixed at the end of the stick, which is vibrated by the transducer. Rotary pump is used for evacuation of the sample chamber
Z instrumentom imamo mo'nost ugotavljanja anizo-tropije vzorcev, ker je elektromehanski pretvornik, na katerega je vzorec trdno vpet, vrtljiv okoli svoje osi (slika 4).
Temperaturo vzorca merimo s termoelementom iz ne-magnetne zlitine PtRh, za varnost delovanja skrbi termoelement ob grelniku.
Posebna epruveta z vzorcem omogo~a delo v vakuumu in dovajanje razli~nih plinov med meritvijo.
4 MEROSLOVNI POGLED
Za preverjanje primerljivosti rezultatov meritev magnetnih lastnosti materialov (Br in jHc) razni laboratoriji med seboj ob~asno izvajajo primerjalne meritve. Sled-ljivost posameznega instrumenta dolo~a njegov polo'aj na meroslovni lestvici4. Polo'aj VSM je dolo~en s to~nostjo dolo~itve namagnetenosti vzorcev, namenjenih za umerjanje.
202
KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4
F. DIMC, D. FEFER: MERILNIK NAMAGNETENOSTI S TRESOAIM
Za ponovljivost meritev z VSM je zelo pomembna to~nost meritvejakosti vzbujevalnega magnetnega po|ja5.
5 SKLEP
Meja merljivosti instrumenta je dolo~ena z najmanj-{im magnetnim momentom, ki ga {e lahko izmerimo. Magnetni moment vzorca pa ni odvisen le od njegovih snovnih lastnosti, ampak tudi od jakosti vzbujevalnega magnetnega polja. Izra~unana vrednost momenta je bila 10-7 Am2, zaradi ~esar bomo z instrumentom lahko merili tudi namagnetenost paramagnetnih materialov.
6 LITERATURA
1	van Oosterhout G. W., A Rapid method for measuring coercive force and other ferromagnetic properties of very small samples. Applied Science Research B, (1956) 6, 101-104 Foner, S., Vibrating sample magnetometer. Review of Scientific Instruments, (1956) 27, 548
2	Bernards, J. P. C., Design of a detection coil system for a biaxial vibrating sample magnetometer and some applications. Review of Scientific Instruments, 64 (1993) 7, 1918-1930
3Dimc, F., Merilnik namagnetenosti s treso~im vzorcem, magistrsko delo, Fakulteta za elektrotehniko, Ljubljana, 1996, 118 strani
4McGuiness, P. J., Traceable measurements for magnetic materials. Kovine, zlitine, tehnologije, 29 (1995) 5-6, 481-484
5Sievert, J., Ahlers, H., Luedke, J., Pareti, L., Solzi, M., European in-tercomparision of measurements on permanent magnets, IEEE Transactions on Magnetics, 29 (1993) 6, 2887-2889
202	KOVINE, ZLITINE, TEHNOLOGIJE 32 (1998) 3-4