Ferdo Grešovnik, dipl. inž. Železarna Ravne DK: 620.18: 669.017.3 ASM/SLA: M23b; N8b; M23a; M23r Izdelava in praktična uporaba TTT diagramov Opisan je dilatometer DITIRC. ki služi za izdelavo izotermnih in kontinuirnih TTT diagramov. Poudarjene so predvsem različne možnosti uporabe te naprave. Navedeni so načini doseganja različnih ohlajevalnih hitrosti, ki so potrebne za izdelavo TTT diagramov. Omenjene so pomožne metode za dopolnitev premenskih krivulj nekaterih jekel. Razloženo je vrednotenje diagramov čas—temperatura—dilatacija. Opisane so fazne premene pri avstenitizaciji in pri ohlajanju avste-nitne faze. Na praktičnih primerih je prikazan vpliv premen na obliko dilatometrskih krivulj pri konti-nuirnem ohlajanju in izotermnem držanju. Naveden je postopek za praktično uporabo TTT diagramov. UVOD Mnogo zlitin ima pri visokih temperaturah enofazno strukturo, ki se lahko zadrži v metastabil-nem stanju do dosti nižjih temperatur, kot jih predvideva ravnotežni diagram. Iz te metastabilne faze se tvorijo strukturne faze z dokaj različnimi lastnostmi od onih, ki jih sečamo pri fazah, izoblikovanih v termično ravnotežnih pogojih. Za uporabnike takih zlitin so zanimive transformacijske krivulje, ki kažejo potek faznih premen bodisi v izotermnih pogojih ali pa pri kontinuirnem ohlajevanju. Ce vrišemo transformacijske krivulje v pravokotni koordinatni sistem, pri katerem nanašamo na abscisno os log t, na ordinatno pa T, dobimo TTT diagram. Do sedaj so se TTT diagrami uporabljali največ za jekla, zato se bomo zadržali na teh zlitinah. Pri raziskavah faznih transformacij merimo fizikalne lastnosti materiala, ki so odvisne od fazne sestave: mikroskopski videz, specifični električni upor, specifično toploto, magnetne lastnosti, kristalo-grafske značilnosti, specifično prostornino in podobno. Nobeden izmed teh načinov ne nudi popolne slike o faznih transformacijah, kljub temu pa lahko rečemo, da se z dilatometrijo (merjenjem raztezkov) dobi na najenostavnejši način največ podatkov. Opis in uporabnost dilatometra DITIRC V železarni Ravne uporabljamo za izdelavo TTT diagramov dilatometer DITIRC, ki ga je razvila francoska firma ADAMEL. Vidimo ga na sliki 1. Aparat je sestavljen iz dveh ločenih enot: — podstavka, na katerem so nameščeni: naprava za merjenje, peči in pomožni deli, ki omogočajo izvedbo različnih toplotnih ciklov in atmosfer, v katerih držimo preizkušance, — registratorske omare, v katero so vgrajeni: registrator, elektronska naprava za napajanje in sprejem signalov iz sistema za merjenje podaljškov in elektromehanski sistem za avtomatsko dviganje in spuščanje pisača. a) Naprava za merjenje. Preizkušanec ima obliko cevke; njegova dolžina je 30 mm, zunanji premer 4 mm. Nameščen je v kremenčevi cevki, ki je na spodnji strani zaprta. Dimenzijske spremembe se prenašajo preko kremenčeve palice, ki hkrati služi za izolacijo termo-elementa; le-tega privarimo direktno na preizkušanec. Sprememba dolžine preizkušanca premakne jedro linearnega diferencialnega transformatorja, zaradi česar se inducira v sekundarnih tuljavah spremenjena napetost. b) Naprava za prenos. Konec cevke z vzorcem lahko uvedemo v katerokoli peč ali posodo s sredstvom za ohlajanje. Poleg tega lahko zaščitimo to cevko z dodatnimi cevmi, s čemer dosežemo manjšo ohlajevalno hitrost. Prenos izvedemo s kombinacijo dveh trans-latornih gibanj: vertikalnega s premikanjem gibljivega podstavka in horizontalnega s premikanjem Slika 1 Dilatometer DITIRC plošče, na kateri je pritrjena naprava za merjenje. Maksimalen čas prenosa je okrog štiri sekunde. Sistem blažilcev zmanjšuje sunke pri prenosu. c) Peči in ostali deli na podstavku. Dilatometer ima tri peči: ena služi za avsteni-tizacijo, ostali dve pa za izvedbo izotermnih kopeli. Za izotermno kopel uporabljamo bodisi primerno sol ali evtektik (npr. Pb/Bi). Peči so Chevenard-Joumierove vrste (regulacija z dilata-cijsko žico). Pri prvi je možno regulirano segrevanje s stalno hitrostjo in izotermno držanje, pri ostalih dveh pa samo izotermno držanje s točnostjo ± 1°C. Na srednji nosilec lahko postavimo Dewarjevo posodo ali šobo za hlajenje s pihanjem zraka. Na gibljivem podstavku so posebne šobe za odpiho-vanje korozivnih par, ki izhajajo iz izotermnih kopeli. Sistem cevi in zaklopk omogoča skupaj z rotacijsko vakuumsko črpalko doseganje \akuuma v cevki z vzorcem in dodatno ohlajanje z inertnim plinom. d) Registratorska omara Registrator je kompenzacijski in omogoča risanje takihle diagramov: — dilatacije Al (na osi x) v odvisnosti od temperature TAl (na osi y) — dilatacije Al (na osi x) v odvisnosti od časa t, ki ga registriramo z odvijanjem diagram-skega papirja s konstantnimi hitrostmi (na osi y). V prvem primeru lahko brez težav beležimo Al na osi y, T pa na osi x. Na ta način v drugem primeru registriramo temperaturo v odvisnosti od časa, kar je posebno važno za eksperimentalno določanje ohlajevalnih krivulj na različnih vzorcih. V vsakem primeru lahko s pomočjo elektro-mehanskega sistema za dviganje in spuščanje pisača v enakomernih časovnih presledkih črtkamo registrirno krivuljo; število črtic je sorazmerno času. časovne intervale lahko izberemo na deset različnih načinov. Posebna elektronska naprava napaja primarne ovoje linearnega diferencialnega transformatorja s sinusnim tokom, katerega frekvenca je 5 kHz, sprejete signale iz sekundarnih ovojev pa preoblikuje v enosmerno napetost. Le-ta raste sorazmerno z raztezanjem dilatometrskega vzorca, njeno začetno vrednost pa lahko naravnamo z gumbom. Pri merjenju temperature ni posebnih težav, ker je registrator prirejen za merjenje enosmernih napetosti iste velikosti, kot jih daje termoelement Pt/Pt-Rh (10%); upoštevati pa je treba, da je napetost termoelementa odvisna od absolutnih temperatur vročega in hladnega spoja, zaradi česar je treba držati hladni spoj med eksperimentiranjem pri določeni temperaturi. Pri merjenju linearnega temperaturnega raz-tegnostnega koeficienta na diagramu odčitana vrednost po deljenju z ojačevalnim faktorjem še vedno ne ustreza pravi vrednosti. Če segrejemo dilatometrski preizkušanec skupaj s spodnjim delom kremenčeve cevke in palice za AT, se preizkušanec raztegne za Al, oni del kremenčeve cevke, ki obdaja preizkušanec, pa za Alsi02. Raztezanje višjih delov kremenčeve cevke in palice zaradi enakih temperatur ne vpliva na rezultat meritve. Preizkušanec dvigne palico samo za Al' = Al — — Alsi02. To pomeni, da je treba tudi pri določanju linearnega temperaturnega razteznostnega koeficienta iz diagrama izračunani vrednosti dodati še razteznostni koeficient cevke ( = 0,55 . 10-6°C-i). a = a' + asi0, (1) DOLOČANJE OHLAJEVALNIH KRIVULJ PRI EKSPERIMENTIH NA DILATOMETRU DITIRC Važen del kontinuirnih TTT diagramov so ohlajevalne krivulje in njihov časovni odvod — ohlajevalna hitrost. Čim več različnih ohlajevalnih hitrosti lahko dosežemo, tem natančneje lahko narišemo TTT diagram. Pri dilatometru DITIRC lahko to dosežemo na tri načine: a) z regulacijo atmosfere, v kateri držimo preizkušanec b) z uporabo zaščitnih cevi c) z izbiro sredstva, v katerem ohlajamo cevko z vzorcem. Kombinacija vseh teh načinov nam da množico ohlajevalnih krivulj, katerim pripadajo ohlajevalne hitrosti med 150° C/h in 150° C/s. a) Regulacija atmosfere, v kateri držimo preizkušanec Vzorec obkroža v kremenčevi cevki tanek sloj plina. Debelina te plasti je ocenjena na 0,1 mm, a kljub temu vpliva na ohlajevalno hitrost zaradi nizke toplotne prevodnosti. S pomočjo kinetične teorije plinov ugotovimo, da se toplotna prevodnost za določeni plin ne menja, dokler ni pritisk plina tako nizek, da je prosta pot molekul približno enaka širini zračne reže; v našem primeru je ta pritisk okrog 1 tor. Toplotna prevodnost se pri nižjih pritiskih manjša linearno s padcem pritiska, v vsakem primeru pa je odvisna od kvalitete plina. b) Uporaba zaščitnih cevi Za zmanjšanje hitrosti ohlajanja pri ohlajevanju na zraku lahko uporabljamo zaščitne cevi z različnimi debelinami stene. c) Izbira sredstva, v katerem ohlajamo cevko z vzorcem Cevko z vzorcem lahko ohlajamo v peči za avstenitizacijo bodisi s prekinitvijo električnega toka, bodisi po urnem mehanizmu, v šobi za pihanje zraka, v navadni posodi z različnimi sredstvi za ohlajanje (z vodo, oljem, raztopinami kislin, baz in soli) in v Dewarjevi posodi z različnimi kriogenimi sredstvi (tekočim dušikom in podobno). Pri ohlajanju z različnimi tekočinami je ohlajevalna hitrost odvisna od fizikalnih lastnosti tekočine: vrelišča, specifične izparilne toplote, toplotne prevodnosti in viskoznosti; pri ohlajanju s pihanjem zraka je ohlajevalna hitrost odvisna od hitrosti zračnega curka. Ohlajevalna hitrost navadno ni konstantna po celem temperaturnem intervalu; zaradi tega je ugodneje navesti povprečno ohlajevalno hitrost med dvema različnima temperaturama: ti —t, Za nekatere vrste jekel maksimalne dosežene hitrosti ohlajanja z dilatometrom DITIRC ne zadoščajo (npr. za podevtektoidna ogljikova jekla). Problem je v tem, da ni primernega materiala, ki bi imel hkrati dobro toplotno prevodnost in konstanten razteznostni koeficient. Pri visokih ohlajevalnih hitrostih bi bilo tolmačenje dilatome-trskih rezultatov tudi kočljivo zaradi velikih temperaturnih gradientov. Tu dilatometrijo vsaj delno nadomesti termična analiza in magnetna merjenja. Eden izmed najudobnejših načinov je enostavna termična analiza, ki je osnovana na pojavu, da se pri vsaki transformaciji strukturnih faz znatno spremeni notranja energija, kar začasno vpliva na potek temperature v odvisnosti od časa. To pomeni, da je treba samo registrirati ohlajevalne krivulje na čim manjših preizkušancih, s čemer preprečimo vpliv temperaturnih gradientov na rezultate meritev. Zaradi zaščite pred korozijo je najbolje eksperimentirati v vakuumu, kot ohlajevalno sredstvo pa uporabljati inertni plin. Registracijo najlaže izvedemo s primernim oscilo-grafom. Na osi x izberemo primerno časovno bazo, na os y pa vodimo ojačeno napetost termoelemen-ta. Primer za ogljikovo jeklo z okrog 0,35 % C vidimo na slikah 2 in 3. Magnetna merjenja so osnovana na pojavu, da so nekatere strukturne faze v jeklu v določenih temperaturnih intervalih feromagnetne, v drugih pa paramagnetne, modifikacija y pa je pri vseh temperaturah paramagnetna. Ce se transformacija T->a izvrši pri dovolj nizki temperaturi, spremlja premeno pojav feromagnetizma. Spremembo magnetnih lastnosti detektiramo z magnetnimi tehtnicami ali z merjenjem induk-tivnosti tuljav, katerih jedra so iz raziskovanega jekla. Prvi način je možno uporabiti predvsem v laboratorijih. Pri njem izkoriščamo zakonitost, da je sila na snov v nehomogenem magnetnem polju odvisna od susceptibilnosti materiala. Pomanjkljivost metode je v tem, da so načini ohlajanja dokaj omejeni, s tem pa tudi ohlajevalne hitrosti. Drugi način se že uporablja v industrijskih laboratorijih, npr. za določanje točk Ms. Induktiv- nost tuljave z merjencem najlaže merimo v enem izmed ustreznih mostov. Če na horizontalne odklonske plošče katodne cevi priključimo napetost termoelementa, privarjenega na preizkušanec, vertikalne plošče pa nam služijo kot ničelni indikator, je dokaj preprosto določiti temperature, pri katerih dobimo močan prirastek induktivnosti tuljave. Slika 2 Posnetek ohlajevalne krivulje direktno z zaslona oscilografa s spominom. Enemu razdelku na abscisni osi ustreza 0,5 s. Na ordinatni osi je kalibrirana napetost termoelementa. Transformacija y -* a se je izvršila v martenzitni stopnji. \ II M u 1 1 1 lili 1 1 1 l_ lili 1 M 1 1 1 II \ Slika 3 Posnetek ohlajevalne krivulje direktno z zaslona oscilografa s spominom. Enemu razdelku na abscisni osi ustreza 0,2 s. Na ordinatni osi je kalibrirana napetost termoelementa. Transformacija y -> a se je zvršila v martenzitni stopnji. RAZLAGA DIAGRAMOV t — T — Al Dilatometrsko določanje faznih premen je osnovano na pojavu, da je specifična prostornina različnih faz različna in da se za posamezne faze razlikujejo tudi linearni temperaturni razteznostni koeficienti. Numerični podatki za omenjene konstante se spreminjajo od ene do druge vrste jekla v odvisnosti od kemične sestave (poseben vpliv ima vsebnost ogljika). Najpogosteje nas zanima premena avstenita v ferit, mešanico ferita in karbidov ter v martenzit. Vse nastale faze imajo večjo specifično prostornino kot avstenit. Razlika je odvisna še od temperature, ker je temperaturni razteznostni koeficient avstenita okrog 1,7-krat večji kot ferita ali martenzita; torej je razlika manjša pri višjih kot pri nižjih temperaturah. Ce želimo pri dilatometrskem eksperimentu za neko temperaturo vedeti, kolikšen del avstenita se je že preoblikoval v novo fazo, je potrebno poznati specifično prostornino za avstenit in nastalo fazo pri določeni temperaturi, nato pa linearno inter-polirati izmerjeno vrednost specifične prostornine med prej omenjeni vrednosti. Običajno ne poznamo vseh potrebnih specifičnih prostornin, ampak moramo ekstrapolirati eksperimentalno določene vrednosti. Natančnost takega določevanja ni posebno dobra, vendar je za prakso zadovoljiva. Ekstrapolacija je uspešna samo v primeru, če poteče transformacija avstenita vsaj pri nižjih temperaturah popolnoma, to pomeni, da pri normalni temperaturi ne sme biti prisoten zaostali avstenit. V nasprotnem primeru je treba najprej določiti vsebnost zaostalega avstenita, nato pa ostalih faz. Na sliki št. 4 vidimo primer za določanje odstotka pretvorjenega avstenita v jeklu VCMo-125 (Č.4730), ki je bilo po 10-minutni avstenitizaciji pri 900° C ohlajeno v dilatometrski kremenčevi Slika 4 Dilatometrski diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 10 minut pri temperaturi 900° C; ohlajanje brez zaščitne 500 cevi s pihanjem zraka; v-= 22" C/s 900 cevki s pihanjem zraka. Poprečna ohlajevalna hitrost med 900 in 500° C je 29° C/s. Iz oblike krivulje je razvidno, da je začetek premene avstenita pri temperaturi 385° C, konec pa pri 225° C. Pri nadaljnjem ohlajanju je dilatometrska krivulja spet približno premica. Določimo, koliko avstenita se je že pretvorilo pri 3503 C! Najprej ekstrapoli-ramo dilatometrsko krivuljo pred pretvorbo in po njej, nato pa potegnemo zaželeno izotermo. Presečne točke izoterme s podaljškoma dilatome-trske krivulje in samo dilatometrsko krivuljo so označene z A, B in C. Odstotek pretvorjenega avstenita dobimo po obrazcu: AB p (v °/o) = . 100 % (= 54 %) (2) AC Na sliki 4 vidimo, da je na dilatometrski krivulji pri omenjenem načinu ohlajanja samo ena anomalija, kar pomeni, da se je avstenit pretvoril v eno samo novo fazo. Pogosto srečamo bolj zapletene primere, eden takih je na sliki št. 5. Postopek določanja deleža avstenita, ki se je pretvoril v nove faze, je enak kot prej; vedno najprej ekstrapoliramo dilatometrsko krivuljo čistega avstenita in po popolni premeni avstenita, nato pa podobno kot prej določimo za posamezno izotermo, koliko avstenita se je že pretvorilo Slika 5 Dilatometrski diagram za jeklo OCR-12VM; avstenitizacija 10 minut pri temperaturi 920° C; ohlajanje s hitrostjo 500 v — = 4,6» C/min. 920 v nove faze. Tak način ni povsem pravilen, ker smo predpostavili, da imajo vse nove faze isto specifično prostornino. Napaka zaradi tega navadno ni dosti večja, kot je natančnost odčitavanja dolžin na diagramu. Nekoliko večji problem imamo pri izločanju (ali raztopu) karbidov. Tu bi morali določiti ustrezen odstotek iz sistema enačb: VA + VK = V' enačba volumske sestave ^ pAVA + pKVK = pAV0 enačba ohranitve mase VA.......prostornina osnove VK.......prostornina karbidov V'........prostornina vzorca po izločitvi karbidov V0.......prostornina vzorca pred izločanjem karbidov p. ....... ustrezni gostoti Pk ..............& Rešitev za VK je: v _Pa(v'~V0) vK-- Pa~ Pk Prostorninski del karbidov v odstotkih je: n AV 7 0 Al Pa • - 3 Pa ■ — V 1 pK = — . 100 % = - . 100 % (4) Pa — Pk Pa — Pk Spet imamo linearno zvezo med vsebnostjo karbidov in dilatacijo, poznati pa je treba razmerje med gostoto karbidov in faze, iz katere so se karbidi izločili pri določeni temperaturi. S pomočjo dilatometra lahko določimo tudi odstotek zaostalega avstenita, kar je zelo ugodno za popolnost TTT diagramov. Po dilatometrskem poskusu pogosto ostane v preizkušancu še nekaj zaostalega avstenita tudi pri normalni temperaturi. Podoben pojav imamo pri kaljenju izdelkov v proizvodnji. Vsebnost avstenita ima znaten vpliv na lastnosti jekla, zaradi česar je razumljiva težnja za njenim določanjem. Dilatometrski način je osnovan na pojavu, da se zaradi vsebnosti nepre tvor j enega avstenita spremeni naklon dilatometrske krivulje na začetku (pri 20° C). Če bi vzorec vseboval edino fazo a, bi znašal njegov temperaturni razteznostni koeficient aF, če pa edino fazo y, bi bil ta koeficient aA. Teoretična obdelava pojava da razmerje aA , — = 1,7 aF Vzorec z dvofazno sestavo (a + y) ima po predpostavki, da velja zakon za mešanice, temperaturni razteznostni koeficient A % 100 —A % aa + f = aa •--1" af •- 100 100 A .... vsebnost zaostalega avstenita v % Od tod dobimo: A % = 100 . aA + r ~ aF aA — aF a A + p , aF in aA je treba izmeriti v istem tempe-turnem intervalu. Problem je v tem, kako dobiti preizkušanec iz istega jekla, a s strukturo, ki bi ustrezala fazi a v preizkušancu z ostalim avsteni-tom. Nekateri avtorji trdijo, da je najboljši način popuščanje preizkušancev z ostalim avstenitom pri temperaturah med 300 in 450° C. Za merjenje ostalih temperaturnih razteznostnih koeficientov je najbolje uporabljati kombinacijo absolutne in diferencialne dilatometrije. V vsakem primeru je treba vzorce najprej popuščati pri temperaturi 100° C, če merimo temperaturni razteznostni koeficient v intervalu 20 do 100° C. S podatki, ki jih razberemo iz absolutne dilatometrske krivulje, lahko določimo tudi temperature, pri katerih se avstenit najhitreje pretvarja v nove faze. V tistih točkah je odvod dolžine preizkušanca po času maksimalen. Ker je: dl _ d (1-120) _ d (Al) dt dt dt moramo narisati samo krivuljo Al = Al (t) in poiskati čase, pri katerih je naklon tangente na krivuljo maksimalen. Iz ustrezne ohlajevalne krivulje določimo še temperature. Primer vidimo na sliki št. 6. o o 240 1000 Cas (sek ) o o 800 § 600 I £ 400 200 1 1 l l t l i i 480° r» 1/ 1 0 4 0 80 120 160 200 240 Čas (sek ) Slika 6 Določanje temperature, pri kateri je hitrost transformacije y —> cc maksimalna. IZDELAVA TTT DIAGRAMOV Obstajata dve vrsti TTT diagramov: izotermni in kontinuirni. Pri obeh tipih rišemo v koordinatnem sistemu T/logt področja transformacije avste-nita v nove faze. Razlika je v tem, da pri poskusu za izotermni diagram poteka premena pri konstantni temperaturi, pri poskusu za kontinuirni TTT diagram pa se temperatura menja v odvisnosti od časa in ima njen potek najmočnejši vpliv na nastale transformacije. Do sedaj smo obravnavali samo določanje poteka premene, nič pa narave nastalih faz. Za razpoznavanje Ie-teh uporabljamo mikroskopiranje, rentgensko difraktometrijo in podobno. S poznavanjem splošnih značilnosti nastajanja in razpada avstenita nam dosti povedo tudi same dilatometrske krivulje. Avstenitizacija je transformacija, ki da iz zmesi ferita in cementita bolj ali manj homogeno avstenitno fazo. To definicijo lahko uporabljamo tudi za martenzitno izhodno strukturo, ker nastaneta iz martenzita pri segrevanju najprej ferit in cementit1, šele nato dosežemo področje stabilnosti faze Na delu metastabilnega Fe-C diagrama, slika št. 7, vidimo shematski prikaz avstenitizacije podevtektoidnega jekla; pod evtektoidno temperaturo ga sestavljajo delci cementita v feritni osnovi. Če vzorec segrejemo na temperaturo T,, cementit (točka 5) v stiku s feritom (točka 4) ni več v ravnotežju, ampak nastane med njima reakcija; delci cementita se obdajo z avstenitom. V trenutku nastanka avstenita je sistem v sledečem stanju: cementit (točka 5), avstenit v dotiku s feritom (točka 2), ferit (točka 4). To pomeni, da v avste-nitni fazi še nimamo enakomerne koncentracije ogljika (pada od točke 3 k 2). Maksimalna koncentracija ostane nespremenjena, dokler še imamo cementit, podobno je z minimalno koncentracijo, dokler še obstaja ferit. Avstenit teži k ravnotežju, predstavljenim s točko I. Avstenitizacija poteka analogno pri nadevtektoidnih jeklih. V vsakem primeru so temperature, pri katerih se izvrši, odvisne od ogrevalne hitrosti zaradi potrebnih difuzij skih procesov. Potek transformacije >a je odvisen od ohla-jevalne hitrosti že pri elementarnem železu, še bolj pa v primeru, ko je v železu raztopljen ogljik in drugi legirni elementi (to je pri jeklu). Vzrok za to je končna difuzijska hitrost ogljika. l/o G Ta 'C G Slika 8a Vpliv ohlajevalne hitrosti na začetek izločanja feritnih kristalov. Slika 7 Shematski prikaz procesa avstenitizacije na delu Fe-C diagrama. Slika 8b Potek koncentracije ogljika v avstenitu in feritu. Če ohlajamo jeklo z 0,2 % C od temperature avstenitizacije z določeno hitrostjo v0, se feritni kristali ne začnejo izločati na ravnotežni črti GS (slika 8a), ampak pri nekoliko nižji temperaturi. Med svojim nastajanjem ferit odpušča ogljik v okoliški avstenit, ki ima na meji sestavo Ca (slika 8b); ta sestava je pri temperaturi Ta v ravnotežju s feritom. Pri nadaljnjem ohlajanju se koncentracija ogljika na meji avstenit-ferit spreminja po črti CaS, koncentracija na največji oddaljenosti od meje po črti ab, srednja koncentracija pa po a'b'. Črta ab hkrati predstavlja temperature začetka premene v odvisnosti od vsebnosti ogljika in to za ohlajevalno hitrost vQ. Črta ab ima tudi večji naklon kot GS, kar pomeni, da stabilnost avstenita raste pri povišanju vsebnosti ogljika. Novi kristali ferita lahko nastajajo v področju nizke koncentracije ogljika. Ko doseže avstenit na meji točko S, se cementit ne pojavi takoj pri temperaturi T, (slika 9a), ampak pri S,, to je pri temperaturi T3. Avstenit, ki ni v direktnem stiku s feritom, ima še nižjo vsebnost ogljika in doseže mejo nasičenja pri T4; iz avstenita, ki vsebuje najmanj ogljika, se cementit izloči šele v točki b pri temperaturi T5. Točka b' predstavlja poprečno sestavo evtektoidne strukture. V neposredni bližini cementita se avstenit osiromaši z ogljikom, zato nastane ferit. Na meji ferita je dovolj ogljika, zato se tam pojavi cementit itd. Taka struktura se imenuje perlit. Povišana ohlajevalna hitrost pomakne evtekto-idno točko k nižjim temperaturam in k nižji koncentraciji ogljika (slika 9b). Pri nižji temperaturi transformacije se poveča število klic, zaradi česar so perlitna zrna številnejša in manjša. Lahko Vj v2 v3 točke. se zgodi, da jih z optičnim mikroskopom sploh ne moremo več ločiti. Pri zelo visokih ohlajevalnih hitrostih je tvorba perlita onemogočena. Maksimalna hitrost, pri kateri še dobimo popolno perlitno transformacijo, oziroma najmanjša hitrost, pri kateri dobimo transformacijo avstenita tudi pri Ar" (slika 10), se imenuje spodnja kritična hitrost za kaljenje. Na sliki 10 vidimo odvisnost temperature transformacije avstenita od ohlajevalne hitrosti. Nad spod- Crj 1 i 1 l i l 1 1 Ar j -i-i Ar' i -1- 1 i= i i -1- i 1 Ar" i -U 1 1 Slika 10 Odvisnost temperature transformacije avstenita od ohlajevalne hitrosti. njo kritično hitrostjo za kaljenje vQ se izvrši transformacija v dveh etapah po novem mehanizmu. Pri Ar" se pojavi matenzit. Nad zgornjo kritično hitrostjo je transformacija avstenita na stopnici Ar' nemogoča in se začne pretvarjati šele pri temperaturi Ar". Pri ohlajanju s hitrostjo, ki je le malo manjša od gornje kritične, je difuzija ogljika še zadovoljiva za pojav transformacije, a je difuzija železa prepočasna. Zaradi tega se ferit orientira v smeri nekaterih ravnin v avstenitni mreži in služi kot klica za tvorbo medstopenjskih struktur (pri per-litu ima to vlogo cementit). Medstopenjskih struktur je več, a v novejšem času opažamo težnjo, da se imenujejo s skupnim imenom bainit. Poglejmo na primeru jekla VCMo-125 s kemično sestavo v %: C Mn Cr Ni Mo Si Cu 0,25 0,68 1,1 0,19 0,22 0,20 0,16, kako se prej opisane transformacije izražajo na dilatometrskih krivuljah pri kontinuirnem ohlajanju! Na sliki 11 vidimo, da se je ves avstenit pretvoril v martenzit. Anomalija na dilatometrski krivulji pri višjih temperaturah je posledica razlike temperatur kremenčeve cevke in preizkušanca pri hitrem ohlajanju. Popolno transformacijo avstenita v martenzit dobimo pri nekoliko počasnejšem ohlajanju (slika 12). Pri še počasnejšem ohlajanju (slika 13) se pojav predevtektoidnega ferita izraža kot majhna sprememba naklona dilatometrske krivulje med 530 in 490° C. Pri tej zadnji temperaturi se začenja močna ekspanzija, ki predstavlja pojav bainita. Pri 385° C ima krivu- lja nezvezen odvod — znak, da je tam začetek tvorbe martenzita. Pri naslednji manjši ohlajeval-ni hitrosti (slika 14) ima dilatometrska krivulja sledeče značilnosti: — prva sprememba nagiba med 650 in 570° C: predevtektoidni ferit Temperatura avstenitizacije Slika 12 Dilatometrski diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 10 min. pri 900" C; ohlajanje brez zaščitne cevi s pihanjem 500 zraka; v--= 22° C/s 900 A (i pr-A Si C>2 ) Slika 11 Dilatometrski diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 500 10 min. pri 900° C; ohlajanje v vodi; v- =53" C/s 0 5 10 A(>i pr-* Si02) Slika 13 Dilatometrski diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 10 min. pri 900" C; ohlajanje brez zaščitne cevi na zraku; 500 v--- 9,5« C/s 900 T°C , 900- Temperatura avstenitizacije 900° C 700-600 ■ 500 400 , 300-200 ■■ 100 - Slika 14 Dilatometrski diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 10 min. pri 900° C; ohlajanje z uporabo zaščitne cevi I na 500 zraku; v-= 2,8« C/s 900 — začetek krivljenja med 570 in 540° C: prehodna tvorba manjše količine gornjega bainita — ekspanzija od 540°C naprej: tvorba spodnjega bainita — pri 360° C začenja tvorba manjše količine martenzita iz zaostalega avstenita. Iz dilatometrske krivulje na sliki 15, ki je bila posneta pri že zelo nizki ohlajevalni hitrosti, razberemo: — od 740 do 725° C: tvorba predevtektoidnega ferita — od 725 do 650° C: tvorba perlita — od 650 do 515° C: začasen zastoj premene avstenita — od 515 do 315° C: tvorba bainita — od 315° C naprej z dilatometrijo ni možno odkriti premen; če nastopajo, so v malem obsegu. Ne da bi računali vsebnost posameznih faz po premeni avstenita, dobimo iz gornjih podatkov TTT diagram, ki ga kaže slika 16. Za ilustracijo, kako lahko legirani elementi spremene pretvarjanje avstenita, je na sliki 17 podan kontinuirni TTT diagram nadevtektoidnega jekla OCR-12 VM (C.4850). Izločanje karbidov ni posebej prikazano, njihova vsebnost po ohlajanju s hitrostjo 150° C/h je bila ocenjena mikroskopsko na okrog 10 %. Snemanje izotermnih TTT diagramov z dilato-metrom DITIRC je prikazano na sliki 18. Na dilatometrskem diagramu so tipični odseki: — krivulja ohlajanja CD od 900° C do temperature izotermnega držanja 725° C Slika 15 Dilatometrski diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 10 min. pri 900" C; ohlajanje v peči za avstenitizacijo s pre- 500 kinitvijo električnega toka; v--= 10,5« C/min. 900 — čas izotermne inkubacije DE — krivulja izotermne transformacije EFG — končna ohlajevalna krivulja HI, na kateri ne vidimo nikakršne transformacije __Slika 16 Kontinuirni TTT diagram za jeklo VCMo-125; avstenitizacija 10 min. pri 900" C. Slika 17 Kontinuirni TTT diagram za jeklo OCR-12 VM; avstenitiza-cija 10 min. pri 1040« C. Pri snemanju odsekov AB, CD in HI je bil regi-strator vključen na položaj »xy«, pri snemanju izotermne krivulje DEFG pa na »xt«. Podobne krivulje posnamemo še pri drugih temperaturah izotermne kopeli, za katero je najbolje uporabljati evtektsko zlitino Pb/Bi2, ker se lahko uporablja v zelo širokem temperaturnem intervalu. Do temperature izotermnega držanja hitreje ohlajamo s pihanjem zraka kot v kopeli. Primer izotermnega TTT diagrama vidimo na sliki 19. Čas v sek. Slika 19 Izotermni TTT diagram za jeklo OCR-4 ex. sp.; avstenitiza-cija 10 min. pri 900° C. PRAKTIČNA UPORABA TTT DIAGRAMOV A (i pr-A S1O2) Slika 18 Primer snemanja izotermnega dilatometrskega diagrama na jeklu OCR-4 ex.sp.; avstenitizacija 10 min. pri 900" C; izo-termno držanje pri 725° C. Za praktično uporabo kontinuirnih TTT diagramov v toplotni obdelavi jeklenih izdelkov je nujno poznati ohlajevalne krivulje po preseku kosov. Najboljše bi bilo, če bi jih določili teoretično, ker pri merjenju temperature v notranjosti primerkov delno zmotimo temperaturno polje. Zaradi pomanjkanja podatkov je nemogoče točno računanje poteka temperature. Običajno računamo samo za okrogle in pravokotne profile. Temperatura se v trdnih telesih spreminja skladno s toplotno difu-zijsko enačbo: 5 t Koeficient D je odvisen od toplotne prevodnosti, specifične toplote in gostote materiala. Enačba v tej obliki velja samo v primeru, če so tempera- OCR 4 ex. 35 102050g sp. turni gradienti mali ali če je koeficient toplotne prevodnosti malo odvisen od temperature, sicer je enačba nelinearna. Gornjo enačbo je možno analitično rešiti le v primeru zelo idealiziranih robnih in začetnih pogojev. Realnejše ohlajevalne pogoje, ki jih določimo eksperimentalno, lahko upoštevamo le pri numeričnem reševanju. Če položimo na prozornem papirju narisane ohlajevalne krivulje na ustrezen TTT diagram, lahko spremljamo, katere transformacije se bodo izvršile v različnih globinah profila, če pa razpolagamo še s podatki o fizikalnih lastnostih posameznih struktur (te bi izmerili na izotermno obdelanih preizkušancih) lahko določimo različne karakteristike kontinuirno ohlajenega kosa. Med take lastnosti moramo šteti predvsem trdoto in trdnost. V novejšem času so dobili praktičen pomen tudi izotermni TTT diagrami in to predvsem za izotermno poboljšanje, stopenjsko kaljenje in izotermno normalizacijo. Ker je v vsakem TTT diagramu narisano tudi področje premene a—>y, služijo tudi za določanje žarilnih temperatur. Pri praktični uporabi TTT diagramov moramo upoštevati, da so transformacijske krivulje izdelane v posebnih pogojih: samovoljno smo izbrali pogoje avstenizacije (čas in temperaturo), čeprav smo težili, da se približamo pogojem v praksi, poleg tega pa lahko imamo razliko v kemijski sestavi dilatometrskih preizkušancev in izdelkov v proizvodnji. Na potek transformacije vplivajo tudi notranje napetosti, ker material vedno teži za tem, da je v takem stanju, v katerem se zmanjša pritisk. Literatura 1. de Sy A., Vidts J.: Metallurgie Structurale, 2"r" edition Pariš, DUNOD, 1968 2. Cizeron, G.: »Dilatometrie de trmepe«, Mesures (Pariš) Vol. 33, N°8, 9 (1968) ZUSAMMENFASSUNG Es ist die dilatometrische Methode fiir die Begleitung der Phasenumvvandlungen im Stahl beschrieben. AIs Bei-spiel einer Aparatur, fiir die Messung der Ausdehnungen beim isotermen Halten und kontinuirlicher Abkiihlung ist der Dilatometer DITIRC beschrieben. Die vielseitigen Moglichkeiten fiir die Anwendung dieser Aparatur sind betont. Aufgezahlt sind die Arten fiir die Erziehlung ver-schiedener Abkiihlungsgeschvvindigkeiten. Fiir die Er-ganzung der Umvvandlungskurven einiger Stahle kann die magnetische Methode und die thermische Analyse ange- wendet werden. Die Ausvvertung der dilatometrischen Dia-gramme bei der Ausarbeitung der TTT Diagramme vvird erklart. Zwecks der einfacheren Identifizierung der ent-stehenden Phasen vvahrend des dilatometrischen Ver-suches, sind die Phasenumwandlungen bei der Auste-nitisierung und Abkiihlung der austenitischen Phase ange-geben. Einige Beispiele der dilatometrischen Kurven und davon erhaltenen TTT Diagrammen sind angegeben. Bei der Beschreibung des Verfahrens fiir die praktische An-wendung der TTT Diagramme, wird auf die Faktoren die dabei beriicksichtigt werden miissen hingedeutet. SUMMARY The dilatometrie method for studying phase trans-formations in steel is deseribed. As an example of the apparatus for isothermic measurements of expansions and for measurements during continuous cooling the dilatometer DITIRC is deseribed. The possibilities of the use of this apparatus are stressed, and the ways how to obtain various cooling rates are enumerated. As supplement to the transformation curves of some steels also magnetic method and thermal analysis can be used. Evaluation of the dilatometrie plots is explained when TTT diagrams are composed. For easier identification of the formed phases during the dilatometrie test the phase transforma-tions in austempering are cited. Some examples of dilatometrie curves and the obtained TTT diagrams are given. The deseription of the practical use of TTT diagrams stresses the parameters which must be taken in account. 3AKAK)*ffiHHE OrracaH AHAaTOMeTpiraecKHH MeTOA npocAOKHBam-iJi pa3AHMin.r\ 4>a3Hbix nepeMeH b CTaAH. Hanp.: AHAaTOMe-rp no Ditirc-y, npii-6op aah H3MepemiH pa3TaaceHHH npH H30TepMHHecK0M 3aAepjKHBa-HHIO H HenpepbIBHOM OXAa3KAehhh. nOAHepKHVTLI B03M03KH0CTH ynoTpe6AeHHH 3Tora npn6opa H OTMeneHbi cnocoSu aocthjkchhh pa3AH»jhoh 6mctpoth oxAa5KAeHHfl. 1to6h AonoAHHTb nepeMenHbie KpHBbie hckotopbix COpTOB CTaAeH MOJKHO VIIOTpeČHTb MarHHTHbIH MeTOA h TepMHiecKuft aHaAH3. a^ho oSbacHeHne k otteHKu AHAa- TOMeTpHMecKHX AHarpaMMOB npH pa3pa6oTKH AHarpaMMOB ttt. aa» 6oAee AerKofl HAeiiTH(t>HKaunH noAyMeHbix 4>aa npH AHAaMeTpmecKOM HccAeAOBaHHio npHBeACHbi nepeMeHbi 4>a3 bo BpeMa aycTeHH3auHH H OXAa3KAeHHII ayCTeHHTHOH 4)a3H. PaCCMOTpeHHbl HeCKOAbKO npn-MepoB AHAaMeTpniecKHX KpHBbix h, noAy^eHbix Ha hx ocHOBaHHM, ttt AHarpaMMOB. Ilpn onHcaHHH cnoco6a npHMeHeHHH ttt AHarpaMMOB b npaKTH^ecKOM 0cymect0baehhk) ynoMHHyTbi aKTopbi KOTOpbie HaAO npH 3T0M \-HCTaTb.