KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 12 (3)
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 JULA 1938.
PATENTNI SPIS BR. 14123
Burman Axel Sigurd, Huddinge, Švedska.
Postupak i uredjaj za proizvadjanje čistog aluminija.
Prijava od 27 maja 1937.	Važi od 1 januara 1938.
Kod dobivanja čistog aluminija po kiselom postupku, tj. rastvaranjem sirovina pomoću mineralnih soli, mogu se upotre-bjavati razne sirovine, dapače sirovine, bogate kremičnom kiselinom, kao glina, leucit, sve vrsti bauksita itd. Ova prednost napram bazičnim postupcima, koji iziskuju prilično čisti bauksit kao sirovinu, iščezavala je ali do sada usljed troškova za uklanjanje onečišćenja i usljed gubitaka kiseline, koji bi potonji, naročito kod u-potrebe solne kiseline ili dušične kiseline, Činile postupak neekonomičnjin vep onda, kada iznašaju nekoliko malo stotipki.
Pronalazak se odnosi na takove postupke, kod kojih se rastvaranjem sirovine, koja sadrži aluminija, pomoću kiseline dobivena sol disocira u aluminijski hidroksid ili u aluminij i kiselinu.
Glavna je svrha pronalaska u tom, da se omogući provedenje postupka jednostavnim i jeftinim načinom, i sa neznatnim’ gubicima kiseline. Prpma pronalasku puštaju se na sirovinu djelovati vre)e kiselin-ske pare neposredno kod njihovoga razvijanja kod termičkog raspvarapja, pri čemu se odvoji reakcijom dpbiveiia kisela rastopina od netopivog zaostatka i zatim rastopina raspari pomoću topline spomenutih kiselih para kao i topline reakcije, koja se razvija kod rastvaranja sirovina.
Druga je svrha u tom, da se izbjegne gubicima kiseline i troškovima, kpji nastaju ispiranjem netopivih zaostataka i čišćenjem aluminijske soli, prije nego što se ona podvrgne termičkom rastvaranju, što će se kasnije opširnije razložiti. Prije nego što se sirovina, koja sadrži aluminija,
rastvori kiselinom, probitačno je, da ju se izžari. Ako se uzme kao sirovina glina, najbolje je da se ugrije na 600—800° C, čime se istjera u njoj sadržina kemički vezana voda i kremična kiselina postaje ne-topiva, dočjm aluminijski oksid postaje laglje topiv. Izžarivanje se može provesti u smjesi sa ugljikom u plinskom genera-roru, npr. takovom, sa cirkulirajućim roštiljem. Izžarivanje je napose onda umjesno, kada kao sirovina upotrebljena glina sadrži ugljgna. U takovom se slučaju dobiva kod izžarivanja ložni plin, koji se može upotrebiti kod rastvaranja postupkom dobivene aluminijske soli. Temperatura se u plinskom generatoru drži ispod 800° C regulacijom ulaženja zraka i pare u generator, a i regulacijom sadržine vode u glini, jer b'i višja temperatura loše delovala na topivost aluminijskog oksida. Mogu se upotrijebiti i drugačiji postupci žarenja, npr. izžarivanje u okretnoj peći.
Izžarena, uprašena sirovina pomiješa se vodom, a na smjesu se postupg su vrelim kiselim parama, koje se dobivaju termičkim rastvaranjem ranije dobivene aluminijske soli. Ako se upotrebljuje solna kiselina, onda nastupa rastvaranje aluminijskog klorida, koji se je izradio, već kod jedno 350° C prema shemi AlCLi. 61UO = = A1/0H:)/ + 3HC1 + 3H«0. Sirpvini prevedena sadržina vode odmjerena je tako, da skupa sa sirovini privedenim kiselim parama daje kiselinu odgovarajuće jakosti. Dobiveni se hidroksid onda žarenjem rastvara dalje na aluminijski oksid i vodu. Ako se kod rastvaranja aluminijskog klorida uzima višja temperatura od 350° C,
Din. 15. -
može se izravno proizvadati aluminijski oksid.
Reakcija između kiseline i sirovine, koja sadrži aluminija, je eksotermična, tako da se razvija para, koja se probitačno skupa sa parom iz drugih stepena postupka upotrebljuje za isparivanje solnih ra-stopina, koje su ranije u izvadanju postupka proizvadane dok se ne dobije solna masa, koja se sastoji iz aluminijske soli u kristaliziranom obliku i maleni postotak ostaline, koja sadrži onečišćenja, osobito željezo. Isparivanje se probitačno prova-da u vakuumu u jednom ili u više stepena. Svrsishodnim izborom sadržine vode u sirovini i temperature kiselih para dostajati će kroz vrele kisele pare i sa rastapanjem kiselih para u nazočnoj vodi razvijena toplina, koja se razvija kod reakcije između kiseline i sirovine, za rasparivanje vode u solnoj rastopini, koja se je dobila od odgovarajuće količine sirovine. Jakost solne kiseline shodno ne treba da bude iznad 20%, jer vrelište ove kiseline ima kod ove jakosti svoj maksimum, naime 110ftC. Kiselina ove jakost, daje prikladnu koncentraciju rastopine soli, koja se ima ispariti i najmanju sadržinu solne kiseline u pari, koja izlazi iz posude za rastvaranje. Na-vedenim se načinom kiselina stalno regenerira malenim gubicima. Pošto je neizbje-živo, da mali dio kiseline izađe sa parom iz posude za rastvaranje, to se kondensi-rana voda od ove pare, koja se tvori u napravi za rasparivanje, shodno upotrebljuje za pranje netopivih zaostataka, koji se dobivaju kod rastvaranja sirovine, nakon čega se ispirna tekućina uvodi za slijedeću šaržu u posudu za rastvaranje. Tim se jednostavnim načinom opet dobiva aluminijska sol iz ispirite tekućine, a i kiseline iz kondensirane vode bez naročitih troškova.
Čišćenje aluminijske soli od onečišćenja, osobito od željeza, izvađa se probitačno slijedećim načinom:
Koncentrirana se ostalina odvoji npr. vrcanjem od solne mase, koja se dobiva kod rasparivanja solne rastopine, proizvadane gore opisanim načinom, iza čega se sol pere. Kod ovoga pranja, koje se može pređuzimati u centrifugi, pri čem se upotrebljuje prilično malo vode, dobiva se ispirna ostalina, koja sadrži mali dio onečišćenja, te u kojoj je rastopljen i mali dio aluminijske soli. Ispirna se ostalina dodaje slijedećoj solnoj rastopini, koja se ima raspariti. Moguće je, da se jedan dio ostaline odvodi natrag u napravu za rasparivanje, koja, kako je gore napomenuto, sadrži maleni dio aluminijske soli u rastopini, čime se aluminijska sol savršenije dobiva natrag. Pošto se ostalina koncen-
trira i njezina je količina neznatna, može se u njoj sadržana kiselina brzo dobiti natrag i opet unijeti u radni proces. Ako se upotrebljuje dušična kiselina ili solna kiselina, može se poslić dobivanje kiseline natrag, koja je sadržana u onečišćenjima, tim da se kiselina istjera sumpornom kiselinom i grijanjem. Ako se je upotrijebila solna kiselina, pa ako su se rastopile velike količine željeza, onda se može ostalina pomiješati drvenim ugljenom, pilotinom, šećerom ili s drugim ugljičnim hidratima, pa smjesu ugrijati, čime se solna kiselina lahko i potpuno istjera, a zaostaje željezni oksid pomješan sa ugljikom, koji potonji kod grijanja na visoku temperaturu reducira željezni oksid. Željezni se klorid može dobivati i zasebno natrag iz rasparene i izvrcane kristalne mase i to pomoću prikladnog topivog sredstva npr. etera ili acetona.
Nacrt je shematski prikaz uređaja za kontinuirano proizvadanje postupka po moću solne kiseline kao topivog srestva za sirovinu.
Iz lijevka 1 uvodi se uprašena, žarena sirovina, kao glina, u odmjerenim količinama u okretljivu cijev 2, koja je provi-dena vijčastim srestvom za uvođenje ili je sasvim ispunjena sa Rašigovim prstenima ili sličnim tjelesima za punjenje. Kroz vod 13 upusti se na glinu ovoj ekvivalentna količina solne kiseline, pri čem se kiselina sastoji iz kiselih para 3HC + + 3HaO, koje imaju temperaturu od po prilici 110° C, a uzete su iz okretne peći 3, u kojoj se rastvara ranije tvoreni aluminijski klorid AICI3.6H2O, pri čem se sol unaša u peć 3 kroz lijevak 16 u brižno izmjerenim količnama. Skupa sa kiselim plinovima upuštava se regulirana količina vode kroz raspršivača 4. Ova se voda shodno sastoji od ispirne vode, koja se je dobila kod pranja ostaline od topljenja sirovine, koja sadrži aluminja, i od kondenzata od rasparivanja rastopine hlorida u vakuum-napravi 6. Mjesto da se glina i voda upuštaju odvojeno pa miješaju u cijevi 2, može se upotrijebiti posebno miješalo, iz kojega se smjesa gline i vode u obliku mulja uvodi u reguliranim količinama, npr. kroz napravu za mjerenje u cijev 2. Kisele se pare u ovom slučaju vode kroz vod 13 neposredno kroz centralnu cijev, koja nešto siže u cijev 2, te je u cijevi opkoljena po daljnjem rupičastom prstenu, koji je čvrsto spojen sa cijevi 2, i sa svoje strane opkoljen Rašigovim cijevima radi osiguranja dobrog razdjeljenja i apsorpcije kiselih para.
Razdjeljenje sirovine, koja se pokreće u istom smjeru kao sredstvo za rastva-
ranje kroz cijev 2, potpomaže se temeljitim miješanjem i visokom temperaturom. Cijev 2 ulazi zabrtvena u spremnik 14, koji ima ispust za izlaženje pare, koji se sastoji od učvršćene cijevi 15, te koji može da bude spojen sa tornjem za pranje ili sličnim uređajem, koji na nacrtu nije prikazan, radi pranja izlazeće pare. Rastopi-na klorida i netopiva ostalina mogu se šahirati u posudama, iz kojih se rastopina nakon staloženja krutih tvari otpusti, ili se lastopina može u napravi za filtriranje filtrirati i iz ove jasna rastopina uvađati u vakuum-spravu 6, u hojoj se pomoću pare iz ispusta 15 rasparuje. Naprava 6 može probitačno biti rasparivač sa dvostrukim učinkom, kako je prikazan na nacrtu. Netopiva se ostalina ispere, probitačno sa kondenzatom, koji se kondenzacijom privodi u vakuum-napravu 6 kod raspariva-nja rastopine klorida, koja se je prije dobila. U napravi 6 za rasparivanje dobivena gusta masa klorida uvede se u vrtalo 7, u kojem se odstranjuje ostalina, nakon čega se masa pere. Najbolji se učinak pranja dobiva, ako se pranje izvodi neposredno u centrifugi. Ostalina se kroz vod 8 vodi u peć 9 za ponovno dobivanje, u kojem se ugrije skupa sa sumpornom kiselinom, tako da se dobiva natrag solna kiselina, koja se kroz vod 10 vodi natrag u cijev 2. Li centrifugu se kroz cijev 11 u-vada voda za pranje, a ispirna se tekućena onda kroz vod 12 vodi u vakuum-aparat za rasparivanje 6, dočim se čisti kristali aluminijskog klorida uvađaju u peć 3, gdje se podvrgavaju termijskom rastvaranju.
Uređaj je naravno proviđen slavinama i brtvama, gdje je to potrebno, da se zapriječi izstrujavanje plinova i para. U peći 3 tvoreni aluminijski hidroksid otpusrava se kroz zapornu napravu, koja spriječava ulazak vanjskoga zraka u peć.
Mjesto da se za rastvaranje sirovine upotrijebi okretna cijev 2, može se uzeti okomiti toranj sa odgovarajućim uloJci-ma uz pretpostavu, da se gore uvađa smjesa fino uprašene sirovine i vode skupa sa solnom kiselinom.
Nacrt prikazuje kontinuirano prove-denje postupka, on se ali može provadati i u šaržama. Za trajanje topljenja je ispravno, da se količina sirovine drži nešto u su-višku iznad upotrebljene kiseline ili da se inače dobivena rastopina načini nešto bazična, da se djeluje protiv njezine hidrolize kod rasparivanja. Ako se uzme suvišak kiseline, pogodovao bi se doduše tečaj topljenja, ali bi izlazeća para sadržavala nedopustivo veliku količinu kiselih para.
Patentni zahtevi:
Postupak za dobivanje čistog aluminija rastvaranjem sirovina, koje sadrže a-luminija pomoću kiseline i termičke diso-cijacije dobivene aluminijske soli u oksid i kiselu paru, naznačen tim, da se uprašena sirovina, probitačno u žarenom stanju, pomiješa s vodom i na nju postupa sa vrućim kiselim plinovima, koji se dobivaju kod disocijacije, tako da se stvara para, koja se dobiva natrag, nadalje kisela sol i netopiva ostalina, koja se odvaja od rastopine i pare, dočim se dobivena rastopina rasparuje pomoću kod rastvaranja sirovine proizvadane pare, dok ne nastane masa kristalizirane aluminijske soli.
2)	Postupak prema zahtjevu 1, naznačen, tim, da se kiselina i voda skupa sa sirovinom u istom smjeru šalju kroz reak-cionu posudu, npr. tako, da se uvađaju na jednom kraju okretne cijevi, dok se rastopina soli, para i netopiva ostalina otpuštaju na drugom kraju.
3)	Postupak prema zahtjevu 1 i 2, naznačen tim, da se rasparivanje zbiva u va-kuum-napravi u jednom ili u više stepena i to pomoću pare, koja se stvara u postupku.
4)	Postupak prema zahtjevu 1--3, naznačen tim, da se kod rastvaranja sirovine uvađana voda sastoji iz ispirite vode, koja se dobiva kod pranja netopive ostaline i/ili iz kondenzne vode, nastaje kod rasparivanja solite rastopine.
5)	Postupak prema zahtjevu 1—4, naznačen tim, da se ostalina od rasparene mase aluminijske soli odvaja vrcanjem ili si., iza čega se sol pere vodom \ parna tekućina privodi solnoj rastopini, koja će se kod slijedećeg radnog stepena raspariti.
6)	Postupak prema zahtjevu 1—5, naznačen tim, da se jedan dio ostaline, koji se odvaja u centrifugi, vodi natrag u solim rastopinu, da se kod slijedećeg radnog stepena raspari.
7)	Postupak prema zahtjevu 1—6, naznačen tim, da se termičko rastvaranje postizava pomoću izgorivog plina, koji se dobiva žarenjem sirovine u smjesi sa ugljenom u plinskom generatoru a kod prikladne temperature.
8)	Postupak prema zahtjevu 1—7, naznačen tim, da se u ostalini sadržane soli rastvaraju radi ponovnog dobivanja kiseline, koja se opet vodi natrag u radni proces.
9)	Uređaj za izvedenje postupka prema zahtjevu 1, naznačen tim, da se sastoji iz reakcione posude sa upustima za sirovinu i vodu, te iz ispusta za rastvorene tvari, pri čem je posuđa s jedne strane spo-
jena sa peči za termičku disocijaciju mase aluminijskih soli, iz koje se razvijene kisele pare vode u reakckmu posudu, a s druge strane sa vakuum-napravom za ra-spanvanje, u koju se uvodi kod rastvara-nja sirovine razvijena para i rastopina aluminijske soli radi rasparivanja, koje se je ranije dobilo u postupku, te naprave za odvajanje, da se natopiva ostalina odvodi od proizvedene solne rastopine, a koja je naprava umetnuta između reakcione posude i naprave za rasparivanje.
10)	Napiava prema zahtjevu 9, naznačena tim, da se reakciona posuda sastoji od vodoravne ili kose okretne cijevi, koja je unutra previđena srestvima za uvadanje i napunskim tjelesima, pri čem jedan kraj
ove cijevi ima upuste za sirovinu, vodu i kisele pare iz termičke disocijacije, dok su na drugom kraju predvideni ispusti za paru i za reakcione proizvode.
11)	Naprava prema zahtjevu 9, naznačena tim, da se reakciona posuda sastoji od okomitog tornja, koji ima umetke, kroz koje protiče gore upuštena sirovina i voda, pri čem je toranj providen i upu-stom za kisele pare iz termičkog rastvara-nja i sa ispustima za reakcione proizvode u paru.
12)	Naprava prema zahtjevu 9, naznačena tim, da je ispust iz vakuum-naprave za rasparivanje spojen sa centrifugom, radi odvajanja ostaline od proizvedene aluminijske soli.
Ad pat. br. 14l23






\
'•