PROF. DR. ANTON ZALAR - SODELOVANJE PRI RAZISKAVAH MODIFIKACIJE TRDNIH MATERIALOV Z NERAVNOVESNO PLINSKO PLAZMO
Prof. Anton Zalar ni poznan v svetovni znanstveni javnosti le po prispevkih na podro~ju spektroskopije Augerjevih elektronov, ampak se je v svoji bogati karieri posvetil tudi uporabi tehnik za karakterizacijo povr{in in tankih plasti pri razlagi sprememb v povr{inski plasti vzorcev, ki so posledica obdelave z neravnovesno plinsko plazmo. S tega podro~ja je prof. Zalar skupaj s soavtorji iz Laboratorija za plazmo na Odseku za tehnologijo povr{in in optoelektroniko Instituta "Jožef Stefan" objavil okoli 30 izvirnih znanstvenih ~lankov.
Vsak profilni diagram, ki je bil posnet v njegovem laboratoriju, je natan~no preu~il in razlagal na osnovi svojega poznanja procesov na povr{inah in v tankih plasteh ter na dolgoletnih izku{njah pri profilni analizi. Pri tem ni {lo brez zapletov: kot odli~en poznavalec tankih plasti in difuzijskih procesov je pogosto podvomil o rezultatih eksperimentov z neravnovesno plinsko plazmo. Najbolj so ga motili rezultati redukcije kovinskih oksidov z izrazito neravnovesno vodikovo plazmo pri nizki temperaturi vzorcev. Kot
izredno po{ten in pedanten raziskovalec ni dovolil objave rezultatov, preden se ni osebno prepri~al o eksperimentalnih parametrih. Nekatere eksperimente je bilo treba ponoviti v njegovi prisotnosti, vzorce pa je takoj po obdelavi s plazmo osebno prenesel v Augerjev spektrometer in bil navzo~ tudi pri profilni analizi. Metalurgi namre~ zelo dobro vedo, da so kovinski oksidi precej stabilni in kemijsko reagirajo z vodikom {ele pri povi{ani temperaturi.
Na sliki 1 sta prikazana originalna globinska profila povr{inske plasti zlitine železo-nikelj pred pla-zemsko obdelavo in po njej. Plast železovega oksida, ki je bila na neobdelanem vzorcu, smo z vodikovo plazmo reducirali že po 20 s pri temperaturi, ki je linearno nara{~ala s ~asom od sobne temperature do 175 °C. Znano je, da je mogo~e železov oksid v navadni vodikovi atmosferi reducirati {ele pri temperaturah vi{jih od 500 °C. "Nenavadno" redukcijo oksida
Slika 1: Globinski AES-profil neobdelanega vzorca (zgoraj) in plazemsko obdelanega (spodaj)
Prof. dr. Anton Zalar -mentor mladih raziskovalcev
Prof. Anton Zalar je bil v svoji bogati pedagoški karieri mentor {tevilnih diplomantov in doktorandov. Kot vse svoje obveznosti je tudi mentorstvo jemal skrajno resno. Doktorandom je posvetil obilo svojega ~asa, posebej v popoldanskih urah. Usmerjal je raziskovalno delo {tudentov, kriti~no presojal rezultate povr{inskih analiz vzorcev, najve~ ~asa pa je posvetil {tudentom pri pripravi diplomskih del in doktorskih disertacij. Znan po svoji pedantnosti se je globoko posve~al tako strokovni kot oblikovni plati diplom. Skupaj s {tudenti je iskal primerne slovenske besede za mednarodno uveljavljene strokovne izraze. Brezkompromisno je zahteval piljenje besedila do popolnosti, tako da so bili izdelki resni~no vrhunski.
Primernost njegovega pedago{kega na~ina najbolje ponazarjajo znanstveni uspehi njegovih {tu-dentov. Vsakdo, ki je pripravil delo, s katerim je bil prof. Zalar zadovoljen, se je izkazal kot odli~en pisec besedil, tako znanstvenih kot strokovno poljudnih. Prof. Zalar je zahteval popolnost priprave gradiva za nastope na znanstvenih sre~anjih in pri zagovorih doktoratov. Vsakdo, ki je doktoriral pod mentorstvom prof. Zalarja, se je kasneje izkazal tudi kot dober predavatelj, kar se, poleg sodelovanja pri pedago{kem procesu, najbolje kaže v velikem {tevilu vabljenih predavanj, ki jih imajo njegovi biv{i {tu-dentje na razli~nih mednarodnih znanstvenih sre~a-njih.
smo pripisali vplivu nevtralnih vodikovih atomov, ki so bistveno bolj kemijsko aktivni od molekulskega vodika in omogo~ijo redukcijo mnogih vrst kovinskih oksidov že pri nekoliko povišani temperaturi.
S to razlago se je prof. Zalar zadovoljil, še preden pa smo poslali ~lanek za objavo, pa ga je zmotilo še nekaj drugega: profilni diagram na obdelanem vzorcu je imel "lepotno napako": majhno koncentracijo kisika na površini vzorca, ki se je vlekla do globine ve~ 10 nm. Povpre~en raziskovalec se ob to lepotno napako ne bi spotaknil, prof. Zalar kot pedanten raziskovalec pa je želel priti stvari do dna. Sprva je trdil, da bi moral kisik ostati kve~jemu na fazni meji med korodirano plastjo in ~istim materialom, saj poteka redukcija od površine v notranjost. Kasneje se je sprijaznil z eksperimentalnim dejstvom in se kot vesten razlagalec profilnih diagramov AES lotil razlage opaženega pojava. Kot veš~ eksperimentalist je ugotovil, da bi lahko bil pojav oksida na reduciranem vzorcu posledica sekundarne oksidacije. Vzorec smo namre~ po plazemski obdelavi izpostavili zraku pred to profilno analizo. Razlaga je bila zadovoljiva, tako da je prof. Zalar odobril objavo v vrhunski specializirani reviji Thin Solid Films (1).
Rezultat je prof. Zalarja kljub temu begal in je postavil ve~ hipotez, od kod tako izrazita lepotna
napaka. Ena od njegovih hipotez je bila, da je morebiti reducirana plast na površini porozna in zlahka oksidira takoj po izpostavi vzorca zraku, druga pa, da morebiti atomski kisik, ki nastane v plazmi zaradi disociacije molekul vodne pare, vendarle povzro~i oksidacijo takoj po izklopu plazme (razmerje med parcialnim tlakom vodne pare in vodika v plazemskem reaktorju je znatno - ve~ kot 10 %). Z vrsti~nim elektronskim mikroskopom, ki je bil na voljo v njegovem laboratoriju pred desetletjem, ni bilo mogo~e opaziti omembe vredno morfologijo plazemsko obdelanega vzorca, tako da se je prof. Zalar nehal obremenjevati s tovrstnimi lepotnimi napakami, ki pa so se v~asih pojavljale tudi pri drugih vzorcih.
Pojav je deset let kasneje razložil njegov doktorand doc. dr. Uroš Cvelbar. V sodelovanju z Univerzo v Louisvillu, Kentucky, ZDA, je dr. Cvelbar raziskoval vedenje železa v stiku s plazmo in z najsodobnejšo opremo ugotovil spontano rast nanostruktur na površini plazemsko obdelanih vzorcev. Ustrezen ~lanek je bil objavljen v vrhunski specializirani reviji s podro~ja nanoznanosti manj kot leto pred smrtjo prof. Zalarja (2).
1M. Mozeti~, A. Zalar, M. Drobni~, Thin Solid Films, 343 (1999), 101 2U. Cvelbar, Z. Chen, M. K. Sunkara, M. Mozeti~, Small, 4 (2008), 1610
doc. dr. Miran Mozeti~
Institut "Jožef Stefan"