KRALJEVINA JUGOSLAVIJA
UPRAVA ZA ZAŠTITU
KLASA 78 (2)
PATENTNI SPIS
INDUSTRISKE SVOJINE
IZDAN 1 DECEMBRA 1940
BR. 16390
Meissner Josef, Koln-Bayenthal, Nemačka.
Postupak za preradu kiseline — otpatka, koja postaje kod dobijanja trimetilentrini-
tramina (heksogena)
Prijava od 7 jula 1939.	Važi od 1 maja 1940.
Tehničkom izvođenju danas opšte ipri-znatnog heksogena kao eksplozivnog tela
NOj,
N-CH2
CH^	^>N . N02
N—CH2
no2
stoji još uvek nasuprot neekonomnost potrošnje kiseline pri njegovom dobijanju. Obično se kod nitrisanja radi sa odnosom mešanja 1 dela heksametilentetramina i 10 delova azotne kiseline. Takav odnos mešanja čini da je po sebi razumljivo, da se prerade kiseline ostatci, pošto se inače eko-nomnost svakog postupka dovodi u pitanje. Ovaj pomenuti odnos mešanja od 1:10 treba kod direktnog nitrisanja hek-sametilentereamina da se radi dobrog isko-rišćenja održava pod svima prilikama, i nema nikakve mogućnosti, da se smanjenjem odnosa mešanja dođe do kakve povoljnije ekonomije kiseline.
Kod nitrisanja ostaje heksogen potpuno rastvoren u kiselini otpatku i ova mora, da bi se sav heksogen izdvojio (taložio) biti mešana sa vodom. Do sada se kiselina morala razblažavati vodom dotle, da ostaje približno kiselina ostatak od 20% HNOs, koja još uvek sadrži nekoliko procenata heksogena u rastvoru. Ovo jako razblaža-vanje je bilo stoga potrebno, jer je jača
koncentracija kiseline otpatka isključivala mogućnost skladišnog ležanja za ovu, pošto se heksogen inače po kratkom vremenu raspadao. Prerada ove dobijajuće se 20%-ne kiseline otpatka je bila s jedne strane neekonomna, a s druge strane i neizvodljiva, jer rastvoreni heksogen tako-đe nije mogao biti potpuno izdvojen taloženjem jačim razblažavanjem i tako je u stubu za denitrisanje obrazovao znatan o-pasan momenat.
Sad je nađeno, da se materijal za ni-trisanje (kiselina otpadak sa rastvorenim heksogenom) ne mora razblažavati, kao što je to do sada bilo uobičajeno, na 15—20% HNOs, već da je za praktično potpuno taloženje heksogena dovoljno, ako se kiselina-otpadak razblaži samo do 40—60% HNOs. Ova kiselina otpadak sadrži približno istu količinu heksogena rastvorenog kao 20%-na kiselina otpadak. Ali se sad odmah unošenjem 40—60%-ne kiseline otpatka u sumpornu kiselinu ne i suviše niske koncentrisanosti, n. pr. u kiselinu od 80—95% H2SO4 kao što je isto tako nađeno, heksogen razara bez ostatka i time se dobija kiselina postojana za skladišne ležanje, koja je na osnovu visoke sa-držine HNOs bez daljeg sposobna za denitrisanje odnosno koncentrisanje.
Kod mešanja zajedno može se postupati na taj način, što se kiselina otpadak postupno unosi u napred izloženu sumpornu kiselinu, ili se pak kiselina otpadak tako dovodi u vezu sa sumpornom kiselinom, da se obe tečnosti dob i jaju zajedno tekući u odgovarajućim težinskim odnosi-
Din 5.—
ma. Pri tome se temperatura sumporne kiseline odnosno smeše održava između 30° i 80° C.
Odnos kiseline otpatka prema sumpornoj kiselini je s jedne strane određen za-htevom bez ostatka razaranja heksogena, a s druge, strane zahtevom ekonomne prerade kiseline. Nađeno je, da odnosi, koji se nalaze između i : 1,5 do 1 : 7, najbolje odgovaraju za oba zahteva.
Patentni zahtev:
Postupak za preradu kiseline-otpatka, koja postaje kod dobijanja trimetilentri-nitramina (heksogena), naznačen time, što se iz koncentrisane azotne kiseline upo-trebljene za reakciju pomoću razblažava-nja vodom na sadržinu od 40—60% HNO» izdvaja heksogen i dobivena se kiselina odmah u nastavku meša zajedno sa 1—7-stru-kom količinom koncentrisane sumporne kiseline, pri čemu treba da se održavaju temperature između 30 i 80° C.