ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 21/4(2001) Študij interakcije med vodikom in titanom z jedrsko spektroskopsko metodo ERDA (I. del) Benjamin Zorko1, Miloš Budnar1, Heinz Dieter Carstanjen2, Iztok Čadež1, Matjaž Žitnik1 11nstitut "Jožef Stefan", Jamova 39, SI-1000 Ljubljana, Slovenija 2Max-Planck-lnstitut, Heisenbergstrasse 1, D-70569 Stuttgart, Nemčija Study of interaction between hydrogen and titanium by means of ERDA method (Part I) ABSTRACT For studying (he system of hydrogen and titanium the ion beam analytical method ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis) was used. The time evolution of hydrogen depth profiles in thick titanium samples were measured. The samples were etched in a solution ot different acids and annealed in a vacuum chamber at 600 ^C Afterwards the samples were heated up to a certain temperature from 20 "C to 400 *'C and exposed to the hydrogen molecules for 2000 seconds. The pressure in the vacuum chamber was changed from 106 mbar to 10 mbar. The escape of the hydrogen atoms from the samples was monitored at 380 "C for several hours From results of the measurements with ERDA method the difussion coefficient of hydrogen in cleaned titanium In the order of 10"" cmV was determined by suitable modeling. This value is many orders smaller than the value of the difussion coeficient of hydrogen in pure titanium The difference between the values show up that a thin layer of carbon and oxygen adsorbed on the surface of the sample slow down the mobility of hydrogen atoms in the sub-surlace region The amount of oxygen and carbon atoms in the sample were determined by means of the NRA (Nuclear Reaction Analyse) method POVZETEK Za študij interakcije med vodikom in titanom je bila uporabljena jedrska spektroskopska metoda ERDA (Elastic Recoil Detection Analysts). Izmerili smo časovno odvisnost globinske porazdelitve koncentracije vodika v vzorcih, ki so bili kemijsko očiščeni in pregret) v vakuumu pri temperaturi 600 "C. Vzorci očiščenega titana so bili najprej segreti na izbrano temperaturo med 20D in 400 °C. nato pa okrog 2000 sekund v stiku z molekulami vodika. Tlak vodika v komori smo spreminjali od 10* mbar do 10 mbar. Na koncu priprave smo v2orec segreli na temperaturo 380 °C, pri kateri smo potem več ur spremljali zmanjševanje koncentracije vodika v njem. Iz rezultatov meritev z metodo ERDA smo izračunali, da je difuzijski koeficient vodika vočiščenem titanu reda velikosti 10-,z cm2 s"'. kar je za nekaj redov velikosti manj. kot je značilna vrednost difuzijskega koeficienta za vodik v Čistem titanu Opaženo razliko je mogoče razložiti s predpostavko, da je difuzija atomov vodika na površini očiščenega titana počasna zaradi adsorbiranih atomov kisika in ogljika na površini. Prisotnost teh nečistoč v vzorcu smo potrdili z meritvami z metodo NRA (Nuclear Reaction Analysis). 1 Uvod Za doseganje in vzdrževanje ultravisokega vakuuma (UW) se največ uporabljajo ionsko naprševalne črpalke. Odlikujejo jih nizek končni tlak (pod 10'° mbar), znatna črpalna hitrost (reda 100 l/s za aktivne pline in 10 l/s za žlahtne pline), dolga doba trajanja (več 10000 ur pri tlaku 106 mbar ali manj), majhna poraba energije (reda 10 W) in izredna zanesljivost delovanja. ionsko naprševalne črpalke ne uporabljajo nikakršnih pogonskih tekočin ali maziv, zato ustvarjajo zelo Čist vakuum. Atmosfera, ki v dobro očiščenem in pregretem vakuumskem sistemu ostane po črpanju z ionsko črpalko, vsebuje le sledove vodika, ogljikovega monoksida, metana, dušika in kisika. Navadno prevladuje vodik, ki v sistem prihaja iz vakuumskih elementov, izdelanih iz nerjavnega jekla. V vakuumsko tesnih sistemih zato z ionsko črpalko črpamo pretežno vodik. Drugačne so razmere v vakuumskih sistemih, ki niso popolnoma tesni, ali pa v sistemih, kjer je bilo predčrpanje opravljeno nestrokovno. V takih primerih ionska črpalka črpa pretežno kisik in dušik, pa tudi vodno paro in ogljikovodike. Da bi prispevali k boljšemu razumevanju črpanja vodika z ionsko črpalko, smo se lotili študija interakcije med atomi vodika in titana. Uporabili smo vzorce očiščenega titana. Vzorci so bili jedkani in pregrevanj do 600 °C. Z jedkanjem v raztopini kislin HF in HNO3 je bila s površine titana odstranjena plast oksida. S pregrevanjem pa so površino zapustili radikali in druge sestavine, ki so tam ostale pri jedkanju. Tako pripravljeni vzorci pri kontrolirani temperaturi so bili v stiku z molekulami vodika pri različnih tlakih. Z zaporednimi meritvami z metodo ERDA v daljšem časovnem intervalu smo nato opazovali spreminjanje koncentracij vodika v očiščenem titanu. Vodik močno vpliva na fizikalne, kemijske in mehanske lastnosti kovin. Vplivi so posledica sprememb v elektronski strukturi kovin in faznih prehodov v sistemu vo-dik-kovina. Zaradi preproste atomske zgradbe, majhne mase in majhne velikosti, je vodik zelo zanimiv s stališča njegove difuzije v snovi. Če vodik vstopi v kovino, lahko pride do nastanka razpok in tvorbe plinskih mehurčkov, zmanjša se plastičnost in poveča krhkost. Kinetika interakcije vodika s kovino in njegov prehod skozi kovinske plasti sta pomembni pri reševanju ekoloških in tehničnih problemov, povezanih s fuzijo. ter pri razvoju raketnih motorjev, kjer bi se kot gorivo uporabljal vodik. Proces prehoda vodika skozi snov lahko razvrstimo v več stopenj, kot so adsorpcija. raztapljanje, difuzija in tvorba hidrida. Vsak izmed teh procesov je lahko kompleksen. Adsorpcijo vodika ob prisotnosti nečistoč na površini kovine lahko spremljajo katalitične reakcije, ki lahko bistveno vplivajo na pretok atomov skozi snov. Če želimo opisati kinetiko prehoda vodika skozi kovino, moramo poznati, kako so karakteristične konstante za posamezni proces vezave vodika na površino odvisne od tlaka, temperature in koncentracije. Pri tem sta značilna podatka tudi difuzijski koeficient in topnost vodika v določeni kovini. Če procesi, kot so adsorpcija, raztapljanje, difuzija in tvorba hidrida, pri prehodu vodika v kovino potekajo zaporedoma, je hitrost prehoda določena z najpočas-nejšim izmed teh procesov. Za določanje kemijske sestave materialov so zelo primerne jedrske spektroskopske metode, ki temeljijo na interakciji pospešenih ionov z atomi v snovi /1/. Nabiti delci se pri prodiranju v vzorec sipajo na atomih, jih odrivajo, predvsem pa iz atomov izbijajo elektrone ali pa jih dvigajo v nezasedena stanja. V sevanjih, ki pri tem nastanejo, se izražajo lastnosti merjenega vzorca, kot so njegova kemijska sestava, koncentracija posameznih elementov, kristalna struktura itd. Metode s pospešenimi ioni omogočajo predvsem študij površin, saj je globina prodora ionov v snov reda veli- 4 VAKUUMIST 21/4(2001) ISSN 0351-9716 kosti nekaj deset mikrometrov. Pri določanju koncentracij elementov v vzorcih je v uporabi spektrometrija rentgenskih žarkov, vzbujenih z nabitimi delci (Particle Induced X-ray Emission, PIXE). Če želimo raziskovati globinske porazdelitve koncentracij kemijskih elementov v vzorcu, si pomagamo s spektrometrijo odrinjenih jeder (Elastic Recoil Detection Analysis. ERDA), spektrometrijo povratno sipanih izstrelkov (Rutherford Back-scattering Spectrometry, RBS), spektrometrijo emitiranih delcev (Nuclear Reaction Analysis, NRA) in spektrometrijo izsevanih žarkov gama (Nuclear Resonance Reaction Analysis, NRRA). Kadar je pomembna tudi mikrostruktura vzorca, uporabimo ionski mikrocurek, s katerim lahko opazujemo sestavo vzorca na področju, velikem le nekaj mikrometrov. 2 Analizna metoda ERDA 2.1 Osnove metode ERDA Jedrska spektroskopska metoda ERDA se je izkazala kot uspešna pri merjenju globinskih porazdelitev koncentracij lahkih elementov, še posebej vodika in njegovih izotopov. Občutljivost metode ERDA za vodik, tj. najmanjše količine vodika, ki jo lahko izmerimo, je pod 0.1 at. % za ione 4He+ z energijo reda velikosti 1 MeV. Analizirana globina pri metodi ERDA je približno 500 nm za ione 4He+ z energijo 3 MeV. Globinska ločljivost za vodik na površini tarče do globine 500 nm je od 25 do 50 nm za ione 4He+ z energijami okrog 1 MeV. Leta 1976 je J. L'Ecuyer s sodelavci /2/ izmeril globinsko porazdelitev koncentracije vodika in drugih lahkih elementov v vzorcu, pri čemer je tarčo obstreljeval s curkom ionov 3&CI3+ s kinetično energijo 35 MeV. Leta 1979 sta B. L. Doyle in A. Peercy za merjenje globinske porazdelitve koncentracije vodika uporabila ione 4He+ 2 energijo 2 MeV /3/. V zadnjem času so metodo ERDA Še izpopolnili. K temu je prispeval tudi razvoj novih materialov ter potreba po globljem razumevanju njihovih površin. Metodo ERDA smo leta 1995 uspešno vpeljali tudi na Mikroanalitskem centru na Institutu "Jožef Stefan" v Ljubljani /4/. Najprej smo izmerili globinski porazdelitvi koncentracij vodika v polimerni foliji kaptona in amorfnem siliciju, kot projektne pa smo uporabili ione 4He+ z energijo 1,45 MeV. Metoda ERDA temelji na prožnem trku med vpadlim projektilom in jedrom v tarči, pri čemer izstrelek izbije tarčno jedro iz vzorca. Shematsko je to prikazano na sliki 1. 2 merjenjem izgub kinetičnih energij nabitih delcev v snovi in merjenjem njihovih kinetičnih energij lahko ugotovimo, kje v tarči se je izbrani atom nahajal. Pri tem si pomagamo z znanjem o sipalnem procesu, ki ga opišemo z diferencialnim sipalnim presekom. V prvem približku se zadovoljimo z Rutherfordovim zapisom, ki upošteva, da med nabitima točkastima delcema deluje elektrostatična sila. Za natančnejše račune upoštevamo še vpliv jedrske sile med projektilom in tarčnim jedrom ter senčenje zaradi Coulomb-skega potenciala. V nekaterih primerih, kot na primer pri sipanju helijevih ionov z energijami nekaj MeV na vodiku, pridejo do izraza tudi resonančne jedrske reakcije. Za analizo izmerjenih spektrov je treba poznati tudi razmazanost kinetične energije projektilov in izbitih jeder v snovi ter statistično naravo trkov, pri katerih nabiti delci izbijajo elektrone iz atomov. K energijski razmazanosti delcev po prehodu le-teh skozi snov največ prispevajo končna energijska ločljivost detektorja, statistični pojavi v snovi, nedoločenost geometrijskih parametrov v eksperimentalni postavitvi in večkratno sipanje nabitih delcev na drugih nabitih delcih. Tarčna {•*• .... ¦— —v jy— f* Odrinjena MUhlor {•dra Al folija Povraino slpani projokllli Ö Slika 1: Odbojna geometrija pri metodi ERDA Z metodo ERDA sočasno določimo globinske porazdelitve koncentracij vseh elementov v tarči, ki so lažji od projektila. Kot projektile lahko uporabljamo ione. kot so: He, Li, C, N, O, Si, Ni, Au, z energijami nekaj MeV in gostoto toka nekaj 10 nA/mm2. Vpadni kot projektilov glede na normalo na tarčo je med 70" in 85", če detek-tiramo odrinjena jedra v odbojni geometriji. Detekcijski kot za odrinjena jedra je med 10° in 40° glede na prvotno smer ionskega curka. Projektile, ki se v tarči sipajo v smeri naprej, izločimo z aluminijevo folijo z debelino nekaj /^m (za 3 MeV ione 4He* potrebujemo 14/jm debelo Al-folijp). Namestimo jo tik pred detektor za odrinjena jedra. Število vpadlih delcev izračunamo iz sočasno merjenega spektra RBS /5/. Za določanje števila vpadlih delcev pa so na razpolago tudi druge rešitve. V laboratoriju na Institutu Max-Planck (MPI) v Stuttgartu, na primer, merijo tok projektilov tako, da Štejejo projektile, ki zadevajo lopatice vetrnice, ki se vrti z določeno frekvenco. Metoda RBS je komplementarna metodi ERDA. Pri metodi RBS prav tako veljata ohranitev gibalne količine in energije delcev. Razlika je le v tem, da namesto odrinjenih jeder detektiramo povratno sipane projektile. Rezultat meritve so globinske porazdelitve koncentracij elementov, ki so težji od projektila. 2.2 Opis eksperimenta Za določanje globinske porazdelitve koncentracije vodika v vzorcih titana, ki so bili obogateni z atomi vodika, smo uporabili analizno metodo ERDA. Del meritev je bilo opravljenih v laboratoriju v Mikroanalitskem centru (MiC) na Institutu »Jožef Stefan« (US) v Ljubljani, večina pa v laboratoriju na institutu v Stuttgartu (MPI). Najprej si oglejmo postavitev eksperimenta, s kakršnim razpolagamo na US. Merilna oprema je sestavljena iz tandemskega pospeševalnika (sliki 2 in 3), ki rabi kot izvir curka enkrat nabitih ionov s kinetično energijo do 4 MeV. vakuumske komore z goniometrom in detekcij-skega sistema, ki je prikazan na sliki 4. Curek vodimo po pospeševalni cevi skozi zaporedje optičnih elementov v vakumsko celico s spektrometrom, ki je name- 5 ISSN 0351-9716 VAKUUMIST 21/4(2001) Tank r Kanal i¦ a*c»n|* Priklopni magnel -r-i+HH^Htjife ¦Jjl:: St: FlaMrotlatsko kvitlfupolno lfipl*!l'0 -'|- / ISO k on a p eto s 1 n i trm kill Atomska fizika: HRXR .4 Va-.uum.ka komora RBS, ERDA i oc^L *'^..(S><2 \-r^lXE ÖL .i0. "^° MikrozW/ Zunanji žarek Slika 2: Shematski prikaz tandemskega pospeševalnika z žarkovnimi linijami ščen na koncu žarkovne linije, kot je shematsko predstavljeno na sliki 2. Vakuumsko komoro izčrpavamo z vakumskim sistemom, ki omogoča, da v njej dosežemo tlak do 10'7 mbar. Goniometer, ki se nahaja v vakuumski komori, sestoji iz mehanizma za upravljanje tarče in mehanizma za vrtenje detektorjev (slika 4). Kolut s tarčami lahko vrtimo okoli glavne osi tako, da kot med normalo na površino tarče ter smerjo projektila določa vpadni kot a. Kolut pa lahko vrtimo tudi okoli osi, ki je pravokotna na glavno os. kar omogoča zaporedne meritve na različnih tarčah. Za spek-trometrijo sipanih projektilov tet odrinjenih jeder imamo na razpolago detektorja (RBS in ERDA), kot je razvidno na sliki 4. Detektorja, ki sta opremljena z zaslonko. Slika 3: Slika tandemskega pospeševalnika 2 MV na Institutu »Jožef Stefan« s štirimi žarkovnimi linijami, na katere so priključeni spektrometri za metode PIXE, ERDA in RBS, NRA. mikro-RBS, mikro-ERDA. mikro-PIXE, visokoločljivostno rentgensko spektroskopijo in PIXE z zunanjim žarkom. sučemo v izbrani razdalji okoli glavne osi. Meritev toka projektilov je zadovoljiva le pri dobro prevodnih tarčah. s tem da izmerimo naboj, ki se na tarči zbere med meritvijo. Laboratorij na MPI je opremljen z elektrostatskim po-speševalnikom 6 MV, s katerim lahko pospešujejo različne ione do energij nekaj 10 MeV. Na koncu žarkovne cevi, ki je glede na središčnico zamaknjena za kot 30°, je vakuumska komora s spektrometrom. Sestavljen je iz goniometra, ki omogoča premikanje tarče v smeri koordinatnih osi x, y in z, ter ustreznega detekcijskega sistema. S sukanjem tarče izberemo najbolj prikladen vpadni kot projektilov. Vakuumsko komoro lahko izčrpamo do tlaka, nižjega od 10*9 mbar. Za merjenje naboja, ki se med meritvijo zbere na tarči, so zgradili zelo precizen sistem. Takoj za vhodno zaslonko se z izbrano frekvenco vrti vetrnica, ki je zvezana z merilnikom toka. Na ohišje vetrnice je pritisnjena dodatna napetost -200 V, ki prepreči sekundarnim elektronom, da bi odleteli iz vetrnice. Slika 4: Spektrometer za detekcijo odrinjenih in sipanih delcev 6 VAKUUMIST 21/4(2001) ISSN 0351-9716 2.3 Spekter ERDA Z opisanim spektrometrom, ki je prikazan na sliki 1, merimo energijske spektre odrinjenih jeder (ERDA) za določeno tarčo v odbojni geometriji, kar je shematsko prikazano na sliki 5. Detekcijska sistema za ERDA in RBS sta polprevodniška detektorja s pripadajočo elektroniko. Nabiti delec v plasti detektorja, kjer ni nosilcev naboja, tvori pare elektron-vrzel /6/. Pri tem steče skozi detektor kratkotrajen tok v prevodni smeri. Na izhodu iz detektorja dobimo sunek, katerega višina je sorazmerna s številom nastalih ionskih parov in s tem tudi z energijo, ki jo je snov prejela od nabitih delcev. Sunke zazna nabojno občutljivi predojačevalnik. Analogni signal se ojači in preoblikuje v ojačevalniku tako, da je primeren za nadaljnjo obdelavo v analogno-digitalnem pretvorniku (ADC). Ta višini sunka priredi ustrezno številko kanala in poveča njegovo vsebino za ena. Tako je v izbranem kanalu zapisan podatek o energiji nabitega delca, ki ga je zaznal detektor. Iz spektra ERDA tako odčitamo število sunkov v izbranem energijskem intervalu, ki določa širino kanala Ag, Spekter ERDA pa je dejansko vsota števila sunkov pri izbranih kinetičnih energijah odrinjenih jeder, pomnoženih z ločljivostno funkcijo, ki določa razmazanost kinetične energije delcev v snovi. V spektru so prispevki odrinjenih jeder s kinetičnimi energijami od največje, ki jo imajo delci, ki priletijo v detektor s površine, do najmanjše, ki jo lahko Še detektiramo. To energijo imajo delci po prehodu skozi folijo, ki jo preletijo iz določene globine, potem ko jih je vpadni projekti! izbil iz tarče. 2.4 Globinska porazdelitev koncentracije določenega elementa v snovi Oglejmo si, kako iz izmerjenega spektra določimo globinsko porazdelitev koncentracije elementa v snovi. S homogenim curkom ionov z ostro (±0,01 %) določeno kinetično energijo Eo obstreljujemo tarčo pod kotom a glede na normalo na tarčo. Projektil interagira z jedri in elektroni atom ov-s i palcev v snovi. Zaradi velikega števila trkov z elektroni se projekti! ustavlja v snovi. V globini x je njegova kinetična energija Eo' = Eo - Si x cosa. Tu je Si zavorna sila snovi za projektu. Predpostavimo. da je globinska porazdelitev sipalcev konstantna v delu tarče debeline dx. Pri elastičnem trku v določeni globini projekti! odleti pod kotom 8 s kinetično energijo KrbsEo', tarčno jedro pa pod kotom

je celotni sipalni presek. Z detektorjem, ki ga postavimo v razdalji L od površine tarče pri fiksnem kotu (p, detektiramo le delce, ki se sipljejo v prostorski kot ASi detektorja. Če upoštevamo, da o sipanju v določen prostorski kot odloča diferencialni sipalni presek, enačbo prepišemo v obliko; dN(x) = N, cosa do-(E0(x), = 40 — marac mtott mwio.» - - braftibir jhIiUI p-t Vtu <- - S1 nrarm \ntrrtS frl letu i> ¦ 40 -¦* ' -*** T-----1-----1----1-----1-----1----1-----1-----1----1-----1-----1----------1-----1----T"—I----------1-----1- 25O0 3000 3SCO «000 4KD Slika 9: Izračunane vrednosti diferencialnega sipalnega preseka, normalizirane na vrednosti Rutherfordovega približka za sipanje helijevih ionov na protonih pri detekcijskih kotih 30°, 38° in 40° pri kinetičnih energijah helijevih ionov 2,5; 3; 3,5; 4 in 4,5 MeV. Vpadni kot projektilov je bil 75° glede na normalo na tarčo. - - NmRum TlrrSRuh -------B^fMttfh U ZakoHUh 2D(D T-j-r HB T---1—I---TT—I—I—I" 30CO 3600 4000 Energija (keV) 4A0C Slika 10: Normalizirane izračunane vrednosti diferencialnega sipalnega preseka pri kotu 30° v energijskem območju od 2,5 o"o 4,5 MeV v primerjavi z vrednostmi drugih avtorjev: Ttrira 1101, Baglin 1121, Kim I14I, Quillet I13I 10 VAKUUMIST 21/4(2001) ISSN 0351-9716 Tabela 1: Primerjava izmerjenih presekov (Baglin /121, Quillet 1131), teoretične napovedi preseka (Tirira 1101) in vrednosti, izmerjene v okviru doktorskega dela z Rutherfordovim presekom pri kotu 30° v odvisnosti od kinetične energije helijevih ionov E(MeV) CTTirira /ÜPuIh Oßaglin .'iiHuiri OQuillet/nRutti OZorko /ORuth 1 1,1 1 1,2 • 1.5 1,4 1.2 1.5 - 2 1.7 1.6 1,9 - 2,5 2,2 2,1 2,6 2 3 3 2,7 3,8 2,7 3,5 4 3,4 5,3 3.8 4 6 4,7 8,4 5,3 4,5 8.3 5,9 12,3 7,7 3 Sklep Predstavljeni so rezultati meritev porazdelitev koncentracij vodika v trdih vzorcih z jedrsko spektroskopsko metodo ERDA. Metoda temelji na zaznavanju delcev. ki jih izbijejo izstrelki z določeno kinetično energijo. Nabiti delci pri prehodu skozi snov izgubljajo energijo pri trkih z elektroni v snovi. Od tod izhaja, da imajo odrinjeni delci, ki priletijo iz različnih globin, različne energije. Koncentracija elementa v izbrani globini je sorazmerna s številom zaznanih delcev v energijskem intervalu in je obratno sorazmerna z energijskimi izgubami delcev v snovi, diferencialnim sipalnim presekom, ki določa verjetnost za sipanje v prostorski kot detektorja, ter eksperimentalnimi parametri (nagib tarče proti smeri curka izstrelkov, število vpadnih delcev). Uporabili smo spektrometer, ki je sestavljen iz dvoosnega goniometra, ki je kot nosilec tarč in omogoča spreminjanje nagiba tarče glede na vpadni curek izstrelkov, in detekcijskega sistema, ki pa je sestavljen iz dveh detektorjev in pripadajoče elektronike. Z enim detektorjem smo zaznavali le odrinjene protone (ERDA), pri čemer smo pred detektor postavili 14 pm debelo Ai-folijo, da smo izločili helijeve ione. ki so se sipali v smeri naprej. Z drugim detektorjem smo zaznavali le povratno sipane helijeve ione (RBS). Iz sočasne meritve z detektorjema smo dobili popolno informacijo o porazdelitvah koncentracij vseh kemijskih elementov v vzorcu. Tarče smo obsevali s curki ionov 4He+ z energijo 3 MeV pod kotom 75° glede na normalo površine tarče. Gostota toka projektilov na tarči je bila reda velikosti 20 nA/cm2. Izbite protone smo detektirali pri kotu 30°. V literaturi nismo našli dovolj podatkov o vrednostih diferencialnega sipalnega preseka za odriv protonov na jedrih helija pri energijah, večjih od 2,5 MeV. Zato smo v energijskem intervalu od 2,5 MeV do 4,5 MeV izmerili vrednosti diferencialnega sipalnega preseka, pri čemer smo za tarčo uporabili vzorec termično obstojnega vanadijevega hidrida. Izbite protone smo detektirali pri kotih 30°. 38° in 40°. Rezultati meritev se odmikajo od že znanih vrednosti diferencialnega sipalnega preseka za 10 do 20 % v energijskem intervalu od 2,5 do 3,5 MeV. Ugotovili smo, da bo v prihodnje potrebno meriti v manjših energijskih intervalih in na različnih tarčah z znano globinsko porazdelitvijo vodika, da bi lahko točno določili vrednosti diferencialnega sipalnega preseka za odriv protonov na jedrih helija. V drugem delu članka se bomo posvetili analizi rezultatov meritev z metodo ERDA za vzorce tehnično čistega titana, ki so bili najprej jedkani, nato v vakuumu pregreti do 600 °C in nato še pri različnih temperaturah vzorcev v stiku z molekulami vodika pri različnih tlakih. 4 Literatura /1/ M. Budnar, A. Cvelbar. P. Panjan, P. Pelicon. Ž. Šmit. B. Zofko. Vakuumisl 14/3 {1994)1 /2/ J. L1 Ecuyer, et. al.. J. Appl. Phys. 47 (1976) 881 /3/B. L Doyle, A. Peercy, Appl. Phys. Lett.. 34/11 (1979)811-813 /4/ B. Zofko. Diplomsko delo, Univerza v Ljubljani. 1995 /5/ W. K. Chu, J. W. Mayer, M. A. Nicolet, Backscattehng Spectrometry. Academic Press, New Yofk, 1978 /6/ Techniques tor nuclear and particle physics experiments. Springer, Berlin 1987 171 E. Kotai. Nuclear Instruments and Methods in Physical Research. B92 (1994) 540-546 /8/ M. Budnar, B. Zorko, P. Pelicon, J. Špirkova-Hradilova, P Kolarova-Nekvindova, H. TurčiČova, Nuclear Instruments and Methods in Physical Research B 161-163 (2000) 568-572 /9/ Kreyszig. Mathematical methods in advanced engineering. John Wiley's & Sons. Singapur, 1994 /10/ J. Tirira, F. Bodart, Nuclear Instruments and Methods in Physical Research. B74 (1993) 496-502 /11/ Y. Kido, S. Miyauchi, O. Takeda. Y. Nakayama, M. Sato. K. Kusao, Nuclear Instruments and Methods in Physical Research, B82 (1993) 474-480 /12/ J. E. E. Baglin, A. J. Kellock, M. A. Crockett. A. H Shih Nuclear Instruments and Methods in Physical Research. B64 (1992) 469-474 /13/ V. Quillet F. Abel. M. Schott. Nuclear Instruments and Methods in Physical Research, B83 (1993) 47-61 /14/C-S. Kim, S-K. Kim, H. D. Choi. Nuclear Instruments and Methods in Physical Research, B155 (1999) 229-237 /15/ Y. Wang, J. Chen, F. Huang. Nuclear Instruments and Methods in Physical Research, B17 (1986) 11-14 /16/H. Wang, G. Q. Zhou. Nuclear Instruments and Methods in Physical Research. B34 (1988) 145-151 /17/R. E. Benenson. L. S Wielunski, W. A. Lanlord. Nuclear instruments and Methods m Physical Research. B15 (1986) 453-458 -1